7/27/2019 Gc Kelompok Pkt 16

1/5

PENETAPAN KADAR ETANOL DALAM OBAT ELIKSIR SECARA EKSTERNALSTANDAR

Oleh Kelompok PKT 16 :

Dhenny Purba Y1

Eryan Alif U2

Yohanes Ricky R2

Abstrak:

Alkohol dalam minuman biasanya ditentukan dengan metode kromatografi gas.Tujuan praktikum adalah untuk mempelajari cara kerja dari alat Kromatografi Gas dan untukmenguji kebenaran kadar alkohol dalam label sampel. Analisis kuantitatif dilakukan denganperhitungan luas area. Sampel yang dianalisis adalah obat eliksir, standar yang digunakan

adalah Etanol 5%. Pembacaan standar dan sampel masing-masing duplo. Pada label obateliksir tersebut tertera bahwa kadar alkoholnya sebesar 1%, sedangkan hasil analisismenunjukkan bahwa kadar alkoholnya sebesar 0,81%. Dengan pengujian tersebut, dapatdisimpulkan bahwa kadar yang tertera pada label tidak jauh berbeda dengan yangsebenarnya.

Kata Kunci : etanol, kromatografi gas

Abstract :

Alcohol Alcohol contents in beverages usually determined by gas chromatography.This practicum for study the workings of gas chromatography instrument and to test the truthof the alcohol in the sample label. Quantitative analysis performed by calculating the peakarea. Samples analyzed were drug elixir, the standard used was 5% Ethanol. Standard andsample readings of each duplicate. On the drug label stated that the elixir is the alcoholcontent of 1%, while the results of the analysis indicate that the alcohol content of 0.81%.With such testing, it can be concluded that the levels indicated on the label is not muchdifferent from the truth.

Key Words : etanol, gas chromatography

PENDAHULUAN

Etanol yang nama lainnya alkohol,aethanolum, etil alcohol, adalah cairanyang bening, tidak berwarna, mudahmengalir, mudah menguap, mudahterbakar, higroskopik dengan karakteristikbau spiritus dan rasa membakar, mudahterbakar dengan api biru tanpa asap.Campur dengan air, kloroform, eter,gliserol, dan hampir semua pelarut organiclainnya. Penyimpanan pada suhu 8-15C,jauh dari api dalam wadah kedap udara

dan dilindungi dari cahaya, sertamempunyai rumus struktur CH3CH2OH.

Kromatografi gas adalah teknikkromatografi yang bisa digunakan untukmemisahkan senyawa organik yangmudah menguap. Senyawa-senyawatersebut harus mudah menguap dan stabilpada temperatur pengujian, utamanya dari50 300C. Jika senyawa tidak mudahmenguap atau tidak stabil padatemperatur pengujian, maka senyawatersebut bisa diderivatisasi agar dapatdianalisis dengan kromatografi gas

(Mardoni 2005).

7/27/2019 Gc Kelompok Pkt 16

2/5

Dalam kromatografi gas atau KG,fase gerak berupa gas lembam sepertihelium, nitrogen, argon bahkan hidrogendigerakkan dengan tekanan melalui pipayang berisi fase diam.

Tekanan uap atau keatsirianmemungkinkan komponen menguap dan

bergerak bersama-sama dengan fasegerak yang berupa gas. Kromatografi gasmerupakan metode yang sangat tepat dancepat untuk memisahkan campuran yangsangat rumit. Komponen campuran dapatdiidentifikasi dengan menggunakan waktutambat (waktu retensi) yang khas padakondisi yang tepat. Waktu tambat ialahwaktu yang menunjukkan berapa lamasuatu senyawa tertahan dalam kolom(Gritter 1991).

Dewasa ini banyak produk dengancampuran alkohol yang beredar dipasaran terutama pada produk minuman.Permasalahannya adalah seringmunculnya para produsen ilegal yangmembuat minuman dengan kadar alkoholyang tinggi atau tidak sesuai dengan labelpada kemasan, khususnya dalampembuatan obat.

Tujuan dari praktikum ini adalahuntuk mempelajari penggunaan alat GC(Gas Chromatography) dan untuk

menentukan kadar alkohol pada suatucairan (obat eliksir) yang tertera pada labelproduksi untuk memastikan kebenarankadar pada label tersebut, sehingga dapatmengurangi keraguan masyarakat.

Untuk lebih memahaminya, dapatdirumuskan permasalahan sebagaiberikut:

1. Apakah teknik kromatografi gas inidapat menganalisis kandunganalkohol dalam obat eliksir?

2. Apakah keunggulan kromatografigas dibandingkan dengan metodelain?

3. Mengapa digunakan metodekromatografi gas?

Adapun tujuan dari pembahasan padamakalah ini yaitu:

1. Untuk mengetahui cara kerjakromatografi gas.

2. Untuk mengetahui bagian-bagianutama dari kromatografi gasbeserta fungsinya.

3. Untuk mengetahui keunggulanmetode kromatografi gasdibandingkan dengan metode lain.

TINJAUAN PUSTAKA

Waktu retensi (tR) adalahperbedaan waktu antara penyuntikankomponen sampel dengan puncakmaksimum yang tercatat padakromatogram. Volume retensi (vR) adalah

produk dari waktu retensi dan kecepatanaliran gas pengemban. Umumnya, wakturetensi yang sudah disetel(tR) dan volumeretensi yang sudah disetel (vR), danretensi relatif (T A/B) digunakan untukanalisis kualitatif.

Waktu retensi atau volume retensiyang sudah disetel adalah perbedaanantara waktu retensi atau volume retensidari sampel dengan suatu komponen yanginert, biasanya udara. Retensi relatifadalah rasio dari waktu retensi atauvolume retensi yang disetel dari standardengan waktu retensi atau volume retensiyang disetel dari komponen sampel.

Sistem Kromatografi Gas (GLC)Sistem peralatan dari kromatografi

gas terdiri dari 7 bagian utama.Diantaranya :1. Tabung gas pembawa2. Pengontrolan aliran dan regulator

tekanan

3. Injection port (tempat injeksi cuplikan)4. Kolom5. Detektor6. Rekorder (pencatat)7. Sistem termostat untuk (3), (4), (5)

Cara pemisahan dari sistem inisangat sederhana sekali, cuplikan yangakan dipisahkan diinjeksikan kedalaminjektor, aliran gas pembawa yang inertakan membawa uap cuplikan kedalamkolom. Kolom akan memisahkan

komponen-komponen cuplikan tersebut.Komponen-komponen yang telah terpisahtadi dapat dideteksi oleh detektorsehingga memberikan sinyal yangkemudian dicatat pada rekorder danberupa puncak-puncak (kromatogram).

1. Gas PembawaGas pembawa ditempatkan dalam

tabung bertekanan tinggi. Untukmemperkecil tekanan tersebut agarmemenuhi kondisi pemisahan maka

digunakan drageryang dapat mengurangitekanan dan mengalirkan gas dengan lajutetap. Aliran gas akan mengelusi

7/27/2019 Gc Kelompok Pkt 16

3/5

komponen-komponen dengan waktu yangkaraterisitik terhadap komponen tersebut(waktu retensi). Karena kecepatan gastetap maka komponen juga mempunyaivolume yang karateristik untuk gaspembawa (volume retensi).

Adapun persyaratan-persyaratan

yang harus dipenuhi oleh gas pembawaadalah :

1. inert, agar tidak terjadi interaksidengan pelarut.

2. murni, mudah didapat danmurah harganya.

3. dapat mengurangi difusi darigas

4. cocok untuk detektor yangdigunakan.

2. Tempat InjeksiSebelum memasuki kolom maka ia

harus dirubah menjadi uap dan inidilakukan pada tempat injeksi. Suhu padatempat injeksi ini haruslah 50C diatastitik didih tertinggi yang ada dalamcampuran cuplikan dan tidak boleh terlalutinggi karena kemungkinan dapatmengurai senyawa yang akan dianalisa.

3. KolomAda 2 jenis kolom yang digunakan

dalam kromatografi gas secara umum,yaitu kolom jejal (packed columns) dankolom tubuler terbuka (open tubulascolumns). kolom jejal (packed columns)adalah kolom metal atau gelas yang diisibahan pengepak terdiri dari penunjangpadatan yang dilapisi fase cair yang tidakmenguap (untuk kromatografi gas-padatan). Kolom tubuler terbuka sangatberbeda dengan kolom jejal, yaitu gasyang mengalir sepanjang kolom tidakmengalami hambatan, karena kolomnya

merupakan tabung tanpa bahan pengisi.Kolom jejal umumnya mempunyai

panjang yang berkisar antara 0,7 sampai 2meter, sedangkan kolom tubuler terbukadapat mempunyai panjang dari 30 sampai300 meter. Kolom yang panjang inibiasanya dibuat dalam bentuk melilitbergulung seperti spiral.

Kemampuan memisahkankomponen per meter kolom pada kolomtubuler terbuka tidak jauh berbeda denganpemisahan pada kolom jejal. Meskipun

demikian, penggunaan kolom yang sangatpanjang bersama-sama dengan waktuanalisis yang relatif cepat merupakan alat

penolong yang berharga bagi para ahlikimia untuk dapat memisahkankomponen-komponen yang perbedaannyakecil didalam sifat-sifat fisiknya.

Ada 2 jenis kolom tubuler terbuka,yaitu WCOT (Wall Coated Open TubularColumns) dan SCOT (Support Coated

Open Tubular Columns).

4. DetektorDetektor dapat menunjukan

adanya sejumlah komponen didalamaliran gas pembawa serta sejumlah darikomponen-komponen tersebut. Detektoryang diinginkan adalah detektor yangmempunyai sensitifitas yang tinggi,noisenya rendah, responnya linear, dapatmemberikan respon dengan setiapsenyawa, tidak sensitif terhadapperubahan temperatur dan kecepatanaliran dan juga tidak mahal harganya.

5. Rekorder (pencatat)Rekorder jenis potensiometer yang

dipergunakan dalam kromatografi gasadalah servo-operated voltage balancingdevice.

Adapun keunggulan darikromatografi gas-cair (GLC) yaitu :

1. Kecepatan

a. gas yang merupakan fasabergerak sangat cepatmengadakan kesetimbanganantara fase bergerak denganfase diam.

b. kecepatan gas yang tinggidapat juga digunakan

2. SederhanaAlat GLC relatif sangat mudahdioperasikan. Intrepretasi langsungdari data yang diperoleh dapatdikerjakan. Harga dari alat GLC

relatif murah.3. Sensitif

GLC sanagt sensitif . Alat yangpaling sederhana dapatmendeteksi konsentrasi dalamukuran 0,01% (= 100 ppm). GLChanya memerlukan sejumlah kecildari cuplikan, biasanya dalamukuran mikroliter karenasensitivitas dari GLC ini sangattinggi.

4. Pemisahan

Dengan GLC memungkinkan untukmemisahkan molekul-molekul darisuatu campuran, di mana hal ini

7/27/2019 Gc Kelompok Pkt 16

4/5

tidak mungkin dipisahkan dengancara-cara yang lain.

5. Analisa, dapat digunakan sebagai :1) Analisa kualitatif yaitu dengan

membandingkan waktu retensi.2) Analisa kuantitatif yaitu dengan

perhitungan luas puncak.

6. Alat GLC dapat dipakai dalamwaktu yang lama dan berulang-ulang

METODE PENELITIAN

Praktikum ini dilakukan di dalamlaboratorium AI SMK-SMAKBo padatanggal 30 Juli 2012. Adapun bahan yangdigunakan yaitu larutan etanol pro analisis,aquades, sampel obat eliksir. Sedangkan

alat yang digunakan yaitu labu ukur 100mL, pipet volumetri 10 mL, injector, pialagelas, alat Gas Chromatography

Sumber sampel adalah obat eliksiryang sudah tersedia di laboratoriumdengan kandungan alkohol di dalamnyasebesar 1% menurut label pada obattersebut. Langkah pertama adalah dibuatlarutan standar etanol 1% dengan carapengenceran dua kali. Pertama etanolpekat dipipet sebanyak 10 mL kemudiandilarutkan dalam labu ukur 100 mL (10%).

Kedua, larutan 10% dipipet sebanyak 10mL ke dalam labu ukur 100 mL (1%).Setelah dibuat standar, alat GC diatursebagai berikut :

Suhu injektor : 1300C

Suhu detektor : 1500C

Initial temp : 800C

Initial time : 1 menit

Rate : 50C/menit

Final temp : 800C

Final time : 5 menitSetelah alat disetting, sampel diinject

sebanyak 2,5 ke dalam injection port.Kemudian klik start, tunggu sampai datakeluar pada komputer. Catat data Height,Time dan Area. Pembacaan dilakukanduplo. Kemudian pembacaan standar, alatdisetting sama dengan sampel. Standardiinjeck sebesar 2,5 ke dalam injectionport, klik start dan tunggu sampai datakeluar. Catat Hight, Time dan Area.Pembacaan standar dilakukan duplo.

Data Pengamatan

No. Nama Area Keterangan

1. StandardEtanol5% (1)

1108005 H = 63873

T = 2.609

2. StandardEtanol5% (2)

1158594 H = 77785T = 2.625

3. SampelObatEliksir (1)

937729 H = 62511

T = 2.593

4. SampelObatEliksir (2)

898280 H = 45457

T = 2.662

Tabel 1. Data Pengamatan

Hasil dan Pembahasan

Dari tabel data pengamatan di atas, dapatdihitung konsentrasi sampel. Karenadilakukan pembacaan duplo, maka areadirata-ratakan dahulu.

area sampel =

area standard =

Setelah dirata-ratakan, dapatdihitung dengan rumus berikut :

Csampel =

=

= 0.81%

Diketahui konsentrasi sampel obateliksir sebesar 0,81%. Sedangkan yangtercantum pada label kemasan sebesar1%. Mungkin alkohol tersebut sudah

berkurang karena produk sudah lamaterbuka. Pada pembacaan oleh alat, grafikdi komputer menunjukkan puncak yangmemiliki ekor, hal ini disebabkan oleh :

a. Difusi Eddy, yang disebabkanperbedaan lintasan yang ditempuh.

b. Difusi molekular, molekul yangbergerak dengan arah yang salah

c. Kesetimbangan yang lambat.d. Harga Kd yang tidak tetap.

7/27/2019 Gc Kelompok Pkt 16

5/5

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan1. Kadar etanol dalam sampel obat

eliksir sebesar 0.81%.2. Konsentrasi label dalam kemasan

terbukti benar.

Saran1. Sampel yang akan dianalisis harus

fresh atau baru dibuka segelnya.2. Sampel dianalisis dengan analis

yang sama agar standar deviasikecil.

DAFTAR PUSTAKA

1. Fardiaz, D. 1989. KromatografiGas Analisis Pangan. Bogor:

Departeman Pendidikan danKebudayaan Direktorat JendralPendidikan Perguruan TinggiPusat Antar Universitas IPB.

2. Sastrohamidjojo, H. 2001.Kromatografi. Yogyakarta: Liberty.

3. Bassett, J. Vogels Textbook ofquantitative inorganic analysisincluding elementary instrumentalanalysis. London: Longman GroupUK Limited.

4. http://arnisfarida.wordpress.com/2010/05/12/pemisahan-dan-penentuan-kadar-etanol-dengan-kromatografi-gas/