gonzález, e. y leal, j. consolidantes de metales. 2008

8/7/2019 Gonzlez, E. y Leal, J. Consolidantes de metales. 2008

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BIENES CULTURALESRevista del Instituto del Patrimonio Cultural de Espaa Nmero 8 2008

CIENCIAS APLICADAS AL PATRIMONIO

MINISTERIODE CULTURA SUBDIRECCIN GENERAL

DEL INSTITUTO DEL PATRIMONIOCULTURAL DE ESPAA

DIRECCIN GENERALDE BELLAS ARTESY BIENES CULTURALES

GOBIERNODE ESPAA


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MINISTERIO DE CULTURA

Edita: SECRETARA GENERAL TCNICASubdireccin Generalde Publicaciones, Informacin y Documentacin de los textos y fotografas, los autores

N.I.P.O.: 551-09-072-0I.S.S.N.: 1695-9698Depsito legal: M-43584-2002

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Ministerio de Cultura

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Revista Bienes Culturales

Directora Isabel Argerich

Consejo Editorial Coordinacin Linarejos Cruz

Secretara de Edicin Concha Cirujano

Vocales Roco BruquetasCarmen HidalgoAlberto HumanesNieves ValentnLeandro de la Vega

Di usin Adolfo Garca

RevistaBienes Culturales,n. 8Ciencias Aplicadas al Patrimonio

Coordinacin Cientfca

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Coordinacin Publicaciones I. P. C. E.Socorro Prous

Portada: Radiografa de San Miguel Arcngel,Felipe de Espinabete.Museo Nacional de Escultura de Valladolid.M. Yravedra, T. Antelo, A. Gabaldn.

Diseo grfco Fernando Lpez Cobos

Fotocomposicin y Fotomecnica Cromotex, S. A.

Distribucin, venta: Abdn Terradas, 7. 28015 Madrid. Tel. 34 91 543 93 66. Fax 34 91 549 34 18

Intercambio: Biblioteca del IPCE. Calle Greco, 4. 28040 Madrid. Tels. 91 550 44 36 y 91 550 44 39

PVP: 28 e cada nmero ms gastos de envo


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Int oduccin

Este trabajo analiza el comportamientode productos comerciales utilizados comoconsolidantes y recubrimientos en la res-tauracin de metales, sometindolos a laexposicin de actores de degradacin (hu-

medad, temperatura y radiacin) medianteenvejecimientos acelerados. Las tcnicas deintervencin varan segn la casustica pro-pia del objeto, unida a la experiencia del res-taurador. As pues, hay que conocer a priorilas ventajas e inconvenientes de un nmerosigni cativo de materiales y su estabilidad.Aunque exista una bibliogra a que refejala aplicacin de este tipo de tratamientos acasos concretos, desa ortunadamente esca-sean las re erencias espec cas comparativas.Adems, los productos aplicados procedende la industria y las especi caciones tcni-cas refejan planteamientos tericos sobre sucomportamiento en metales actuales. Todo

ello, nos ha llevado a plantearnos la nece-sidad de tener una experiencia propia paraseleccionar el producto ms adecuado. stevariar en uncin del deterioro del objetometlico y de los uturos actores climticosque deber soportar, ya sea en el interior deun museo, sometido a un ambiente hme-do o a la intemperie.

Un consolidante de metales debe rees-tablecer la cohesin super cial y pro undadel material y la continuidad del per l en-

tre la parte sana y la disgregada, mientrasque un recubrimiento debe aislar la super-

cie del objeto de las agresiones del medio.Los consolidantes por tanto han de intro-ducirse cilmente a travs del slido paraobtener una consolidacin interna y losrecubrimientos penetrar escasamente para

proteger la super cie. La e cacia a largoplazo de los tratamientos est a ectada porla accin directa de la luz del sol e ilumi-narias del interior de salas de museos y dedepsitos, temperatura, humedad y agentesambientales.

Entre los actores que a ectan a la esta-bilidad de un producto, la iluminacin y la temperatura hacen que las reaccionesde deterioro se produzcan con mayor rapi-dez, la humedad relativa inadecuada o susvariaciones, dan lugar a enmenos sicosde absorcin, prdida, migracin o conden-sacin de agua, y qumicos de hidrlisis y corrosin. La atms era oxidante y la con-

taminacin qumica generan productos enorma de gases y partculas, que reaccionanespec camente con los materiales emplea-dos en la restauracin, as como al propiometal, a ectando a la permanencia, tanto delobjeto, como del tratamiento.

La actuacin de cada uno de estos acto-res no es totalmente independiente de los

dems, y en muchos casos, el proceso com-pleto de degradacin est determinado porla accin combinada entre ellos.

Co po ta iento de consolidantes de etalesso etidos a envejeci iento acele ado

Elena GonzlezJoaquina LealInstituto de Patrimonio Histrico Espaol Con la colaboracin deMarisa Gmez, Enma Garca, Paz Ruiz y Paz NavarroInstituto del Patrimonio Histrico Espaol


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ComportamIento de ConsolIdantes de metales

sometIdos a envejeCImIento aCelerado

metodologa

Nuestro estudio abarca un conjunto deproductos aplicados en recientes y antiguostratamientos, para con rontar su comporta-miento y su estabilidad. Se ha e ectuado so-bre los siguientes polmeros acrlicos usadosen la consolidacin de metales: ParaloidsB-44, B-66, B-67, B-72, B-82, en estado

slido y B-48S en estado lquido, as comolos preparados lquidos empleados comorecubrimientos INCRALAC (acrlico conun aditivo inhibidor de la corrosin) y FRI-GILENE (nitrocelulsico). Los primerosconstituyen un grupo de homopolmerosy copolmeros cuya estructura principal sederiva de los cidos, acrlico, metacrlico y

de sus steres y el ltimo es un polmero se-misinttico derivado de la celulosa.

Hemos preparado disoluciones al 5% delos productos slidos, todos ellos en xile-no, excepto el B-82 que va en una mez-cla hidroalcohlica (10 agua / 90 etanol)y B-48S (inicialmente al 10% en tolueno)que diluimos a la mitad en el mismo di-solvente; mantenido la ormulacin origi-nal en los restantes preparados. Posterior-mente, aplicamos dichas disoluciones enportaobjetos de vidrio (material inerte) de2,5 x 7,5cm, obteniendo ocho patrones decada una de ellas.

En el mismo portaobjetos, se hacentres depsitos (a, b y c). Los dos prime-ros en orma de gota, uno con la ormulaprototipo (a) y otro (b) con la adicinde un indicador luorescente. El tercerdepsito (c) se realiza con la misma r-mula que el primero, pero ormando unaextensin delgada. El indicador o marca-dor aadido es un colorante luorescente

(isotiocianato de luorescena-FITC) queacilita la observacin de la mor ologaen el microscopio ptico con lmparade Wood (OLIMPUS, modelo BX51)y en el microscopio estereoscpico deluz transmida (NIKON, modelo EclipseSMZ1500) del depsito sobre la mues-tra. Finalmente, dejamos secar los patro-

nes ya preparados, al aire y en la oscuri-dad durante 40 das (Fig. 1).

Como ya hemos mencionado en la in-troduccin, la radiacin, la temperatura, lahumedad y la accin combinada de estos

actores infuyen de orma determinanteen el deterioro de los productos. El choquetrmico (variaciones bruscas de humedad y temperatura) sirve como evaluacin del en-vejecimiento de los materiales sometidos acondiciones extremas, en la intemperie. Enla tabla II se muestra la organizacin de lospatrones. El grupo 1 sirve como sistema dere erencia y el resto han sido sometidos a ci-

Producto Composicin Tg

Paraloid B-44 [R& H] Copolmero de metacri lato de meti lo y acrilato de et ilo 60 C.

Paraloid B-66 [R& H] Copolmero de metacrilato de metilo y metacrilato de butilo 50C.

Paraloid B-67 [R& H] Copolmero de metacrilato de isobutilo 50C.

Paraloid B-72 [R& H] Copolmero de metacri lato de et ilo y acri lato de metilo 40C

Paraloid B-82 [R& H] Copolmero de metacri lato de metilo y acri lato de et ilo. 35C

Paraloid B-48S, Lascaux, Stem Copolmero metacrilato de metilo y acrilato de butilo 50C

Incralac,Productos de Conservacin S.A Disolucin de benzotriazol y un polmero de metacrilatode metilo Peb : 56C

Frigile NE Productos de Conservacin S.A Disolucin nitrocelulsica 23C

Tabla I: consolidantes utilizados


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225clos simples y sucesivos de radiacin y dehumedad-temperatura.

Los ensayos se realizan, una vez prepara-dos los patrones y concluido el tiempo desecado.

El envejecimiento arti cial aceleradodebido a la radiacin se realiza en una c-mara de abricacin propia, que opera de

orma manual. Se colocan las probetas auna distancia de 50cm de las resistencias(Ultramed de 400 W y Ultratech de 400W) mediante un bastidor en posicin ver-

tical, asegurando as la uni ormidad en lacantidad de energa recibida. La cmaradispone de un cuadro interno debidamen-te protegido, en el que puede regularse latemperatura interior, que en nuestro casono debe exceder los 50C. Las radiacionesemitidas por las dos lmparas en su con-junto se enmarcan dentro de los tonos rosdel espectro visible y en el ultravioleta A y B. La duracin total del ensayo ha sido de400horas (16 das)2.

Cada 100 h de ensayo se realizan las me-didas de color. A las 200 h y 400h se iden-ti can los grupos uncionales de polme-ros mediante espectros FT-IR, realizadosdispersando la muestra correspondienteen pastilla de bromuro de potasio, con unespectrmetro de in rarrojos por trans or-mada de Fourier (BRUKER, modelo Equi-nox 55).

En la cmara climtica (HERAEUSVTSCH modelo HC2020), se realizan losensayos de humedad y temperatura, siguien-

do la norma UNE-EN ISO 9142:2003,ANEXO D3. De este anexo, hemos tomadolos ciclos que consideramos ms adaptados aconsolidantes de metales. El ciclo de calor y humedad pasa de una temperatura ambien-te y una humedad relativa extrema a unatemperatura ms alta, pero que no excedala temperatura alcanzada en la de insolacinde un interior de un pas mediterrneo y una baja humedad, volviendo nuevamentea las condiciones iniciales.

1 Ciclos segn la norma UNE_ISO9142:2003 ANEXO D.2 Rodrguez Sancho , Isabel: Dise- o, confguracin y estudio de nuevos soportes translcidos y transparentes de doble aplicacin en el campo pictrico y en el de la restauracin . Tesis Doc-toral.3Gua para la seleccin de condiciones de envejecimiento normalizadas de laboratorio para someter a ensayo juntas pegadas.

Figura 1. Consolidantes.

Tabla II: clasificacin en grupos de las probetas

Sistema de referencia Activacin debida a la radiacinActivacin debida a la humedad-

temperatura

Grupo 1.Condiciones ambientales de

humedad, temperatura y oscuridad

Grupo 2.Incidencia radiacin

Grupo 3.Ciclo calor-humedad 1

Grupo 5.Ciclo de calor- humedad 1

y radiacin

Grupo 4.Radiacin y ciclo calor-humedad 1

Grupo 6.Ciclo de choque trmico 1

Grupo 8.

Radiacin y ciclo de choquetrmico 1

Grupo 7.

Ciclo de choque trmico1

y radiacin


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Ciclo de calor y humedad (Fig. 2)

El ciclo consiste en los periodos de exposi-cin siguientes: (24 1)h a una temperatura de(23 2)C

y una humedad relativa del 92% (24 1)h a una temperatura de (55 2)C

y una humedad relativa del 28%

(72 1)h a una temperatura de (23 2 )Cy una humedad relativa del 92%

(48 1)h a una temperatura de (55 2)Cy una humedad relativa del 28%

El choque trmico supone un paso de unperiodo de temperatura media y humedadrelativa alta a una heladicidad invernal ex-trema (-20C) sin humedad, y una subida

de temperatura brusca hasta 70C, tempe-ratura a la que puede producirse una exposi-cin al sol en el exterior y humedad media.

Ciclo de calor, ro (choque trmico) y humedad (Fig. 3)

Consiste en los periodos de exposicin si-

guientes:

(16 1)h a una temperatura de (40 2)C y humedad relativa del 92%

(3 1)h a una temperatura de (-20 3)Csin humedad

(5 1)h a una temperatura de (70 2)Cy humedad relativa del 50%

La evaluacin de algn tipo de alteracinen los polmeros se realiza a travs de las medi-das del ndice de amarilleo (YI)4 con un colo-rmetro (MINOLTA, modelo CR200,). Es unanalizador del color triestmulo por refexinsobre las super cies, con un rea de medida de

8 mm y un ngulo de visin 0. La uente dela cmara es una lmpara de Xenn, las otoc-lulas de silicio son de alta sensibilidad y estn

ltradas para dar respuestas de acuerdo a lasnormas C.I.E. Este colormetro suministra lasmedidas de color utilizando sistemas basadosen la medicin de la refectancia espectral de lamuestra mediante sistemas: Yxy, L*a*b*(CIE1976) o L*C*H*, Munsell o DxDyDz. Lasmedidas de di erencia de color se expresan de

orma incremental.

4 Las medidas del ndice de amari-lleo (YI) se realizan segn las normasDIN 6167/ASTM E313 ATSMD1925.

Figura 2. Ciclo calor y humedad.

Figura 3. Ciclo calor, ro (choque trmico) y humedad.


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resultados

La dureza y elasticidad son propiedades me-cnicas relacionadas entre s. La elasticidades inversamente proporcional al mdulo deYoung E (mdulo de elasticidad a traccin)

y a la temperatura de vitri cacin Tg (tem-peratura a la que un slido rgido pasa a serfexible). En general se utilizan polmerosacrlicos de elevado grado de polimerizaciny Tg alta. La exposicin al ciclo de choquetrmico origina cuarteados en los ParaloidsB-66 y B-67 (como se observa en la Fig. 4),ambos con una Tg de 50C, producindosecon mayor rapidez en el caso del primero.Junto con el Paraloid B-44 son los polme-ros menos elsticos de los productos selec-cionados, aunque en el caso del B-44 hastaahora no hemos apreciado roturas super -ciales (Fig. 4).

Las resinas acrlicas presentan inicialmen-

te una transparencia acromtica, es decir,son incoloras, si bien en el transcurso de losensayos algunas experimentan una varia-cin de esta propiedad. Este es el caso delIncralac, que amarillea de orma rpida a lascien horas de exposicin a la radiacin. ElParaloid B-82 se hace ms blanco y opacocon la accin combinada de la humedad y

de la temperatura, debido a que este conso-lidante ha sido preparado en una disolucinhidroalcohlica y es ms sensible a la hu-

medad. La percepcin visual del amarilleose debe a la absorcin en la regin azul delespectro. En la prctica, est asociado a laoxidacin, a la suciedad super cial y otros

enmenos que conducen a la degradacindel producto sometido a la radiacin y a la

atms era. Los ndices de amarilleo se uti-lizan para medir este tipo de deterioro. Lasecuaciones del ndice de amarilleo (YI) uti-lizadas comnmente vienen dadas a conti-nuacin:

YI = 100 (1.28X-1.06Z) e YI = (X-Z) x 100Y Y

Donde X, Z e Y corresponden a valorestriestmulos CIE

La di erencia total del color en el espa-cio de color CIELAB viene expresada porD E*ab. Puede ormularse utilizando la lu-minosidad, el tono y los componentes del

croma mediante la expresin:DE*ab= [(dL*)2 + (da*)2 + ( db*)2]1/2

Donde: dL* = L*muestra- L*estndarda* = a*muestra- a*estndar

db* = b*muestra- b*estndar

Esto permite calcular slo la di erenciade tono. Observamos que la di erencia decolor total (D E*ab) aumenta con el ndice

Figura 4. Rupturas angulares y con- tinuas. (a) Cuarteados su ridos por el B-66 despus del choque trmico; (b) aisladas con ormas redondeadas del B-67 despus del choque trmico.(a) (b)


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de amarilleo (Y.I) y disminuye con la lumi-nosidad (dL*).

Las variaciones mor olgicas se re erena cambios de color, amarilleo u opacidad,que a ectan al aspecto ptico de la super ciede la obra. Los resultados correspondientesal amarilleo vienen refejados por el ndicede amarilleo (YI), mientras que la opacidadse de ne por la di erencia de color total(D E*ab). La gura 5 representa la variacinde la di erencia de color total respecto altiempo de exposicin a la radiacin del gru-po 2 de probetas (Fig. 5).

Como puede observarse, el ParaloidB-67 es el compuesto que presenta el com-

portamiento ms lineal, sin su rir cambiosbruscos de color, mientras que el B-44 y elB-48S son los que presentan un cambio msrpido de coloracin.

La combinacin del ensayo de humedad-temperatura con la posterior exposicin ala radiacin provoca una mayor degrada-cin, ya que el agua supone un medio de

reaccin, por su carcter disociante e ioni-zante. En general debe eludirse la accinde sta en polmeros sintticos por pro-

ducirse acciones indeseables, debido a supermeabilidad al vapor de agua. Este es elcaso del Paraloid B-82, que se hincha conel aumento de la humedad por ser parcial-mente soluble en agua.

Al comparar la intensidad y nmero debandas en los espectros FT-IR realizados,no se aprecian cambios signi icativos enlas bandas despus de haber sometido los

productos a los ciclos de calor-humedady choque trmico. Sin embargo despusde someter los Paraloids al ciclo de radia-cin presentan similitudes en los cambiosde ciertas bandas. Los espectros compa-rativos de los Paraloids B-67 y B-82 so-metidos al ciclo de radiacin explicandichas trans ormaciones (Figs. 6 y 7). El

aumento de la absorcin en la regin delos grupos hidroxilo (3100-3600cm-1) delespectro FT-IR indica una uerte asocia-cin de los grupos -OH, provocando asun incremento de la acidez de los produc-tos. La disminucin progresiva del enla-ce entre el carbono y el hidrgeno C-H(2962 y 2872 cm-1) puede ser debida arupturas en la cadena y a la consiguiente

ormacin de monmeros, o a un cambiode posicin de los grupos CH3 del pol-mero. El enlace de estos grupos metilo endistintos lugares de la cadena polimricahace que el polmero reticule, aumen-tando su dureza. El descenso de la banda

ster C-O (1200-1000 cm-1

) y su ensan-chamiento simultneo en ambos ladosnos revelan la aparicin de una pequeabanda de absorcin a 1640 cm-1 debida ala ormacin del doble enlace del carbonoC=C (Figs. 6 y 7).

El comportamiento del Frigilene ( g. 8)di ere del resto al tener una composicin

qumica distinta. Los Paraloids son com-puestos acrlicos mientras que el Frigilenees una resina nitrocelulsica, mucho ms

Figura 5. Variacin del color total ( D E*ab) - tiempo.


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sensible a la degradacin, como se observaen la rpida disminucin de la intensidaden las bandas de sus espectros FT-IR, sien-do las bandas correspondientes al enlaceN-O (1280 y 839 cm-1) las ms degradadascuando el producto es irradiado con UV (Fig. 8).

Conclusiones

El empleo de consolidantes en los trata-mientos de restauracin de objetos met-licos es una prctica habitual, por ello laeleccin del conservador-restaurador delproducto ms adecuado est en uncin dela necesidad espec ca dependiendo de la

casustica del objeto. Es undamental co-nocer previamente el medio en que ha deconservarse la pieza a tratar, ya que de ellodepende la duracin tanto del tratamientocomo del objeto metlico. Esto hace necesa-rio que, el conservador-restaurador saber dela orma ms exacta posible las caractersti-cas y el comportamiento de los productos asu alcance.

Los estudios realizados muestran trans-ormaciones mor olgicas, mecnicas y es-

tructurales en algunos de los consolidantesensayados al ser sometidos a condicionesclimticas extremas y moderadas, as comoen su exposicin a radiacin.

Las alteraciones de las propiedades mec-nicas y concretamente las que se re eren a lafexibilidad y la compacidad se traducen encuarteados, disgregacin y alta de homoge-neidad de la pelcula consolidante, mientrasque las modi caciones estructurales dan lu-gar a una mayor acidez, reticulacin o rotu-ra de cadenas carbonadas y se detectan en

los espectros FT-IR De los consolidantes estudiados pode-

mos concluir que, el Paraloid B-72 es el

ms idneo para la mayora de los trata-mientos en metales, ya que no su re cam-bios bruscos de color, presenta un bajoamarilleo y una buena estabilidad hacia laoxidacin. El B-44 y el B-48S, seran re-comendables en un interior no expuesto auna radiacin intensa y continuada, aun-

que en el caso del primero el cambio de

Figura 6. FTIR del Paraloid B-67. Blanco (sin incidencia de luz); 200h de exposicin; 400h de exposicin.

Figura 7. FTIR del Paraloid B-82. Blanco (sin incidencia de luz); 200h de exposicin;

400h de exposicin.


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coloracin es ms rpido. El Paraloid B-67presenta una degradacin lineal paulatinaal contener un inhibidor que evita que seproduzcan uniones entre cadenas de pol-meros adyacentes.

Hay que considerar, que tanto el B-67como el B-66 en condiciones ambientales

extremas se cuartean, no siendo indicadosu uso en objetos metlicos expuestos a laintemperie. Las causas de este comporta-miento, principalmente en el B-66, se de-ben a que las unidades de metacrilato debutilo estn implicadas en el proceso dedegradacin. El alto ndice de reticulacindel consolidante durante la primera ase de

envejecimiento, es comparable al que seproduce en polmeros que contienen me-tacrilato de isobutilo, por oxidacin de los

grupos butilo, generando hidroperxidossecundarios e inestables. Los grupos alqui-lo infuyen en la estabilidad de la cadenapolimrica, particularmente en el caso deB-66 y de B-67, que orman steres de ma-yor longitud. Su oxidacin est avorecidapor el mayor nmero de tomos del hidr-geno del grupo n-butilo en el B-66, o enel carbono terciario del grupo isobutilo enel B-67. Al mismo tiempo, estos polmerosque contienen cadenas pendientes ms lar-gas, reticulan rpidamente y esto provoca

ragmentaciones con la consecuente prdi-da de peso.

Los Paraloids B-72 y B-67, con unidadesprincipales de metacrilato de etilo y acrilatode metilo y de metacrilato de isobutilo res-

pectivamente, han demostrado una buenaestabilidad a la oxidacin, en contraposicinal Incralac y el Frigilene, con mayor ndicede amarilleo y cambio de color total.

Estos estudios comparativos demuestranla necesidad de tener en cuenta otros acto-res, como el espesor de la pelcula de con-solidante y las propiedades sicas re erentesa las tensiones super ciales, el ndice de ci-zallamiento, etc. Asimismo, las pruebas dereversibilidad y solubilidad completaran elestudio para la aplicacin de estos produc-tos en el campo de la restauracin.

Teniendo en cuenta el inters que suscitael tema que nos ocupa, est en curso una

segunda ase de la investigacin, adaptandoel uso de los consolidantes en el tratamien-to de materiales metlicos histricos, seme-jantes a los encontrados en una excavacinarqueolgica.

Finalmente, queremos destacar que estees un trabajo abierto a uturas investigacio-nes, ya sea incorporando nuevos productos

empleados en otras ases de intervencin oaplicados a bienes culturales de otras tipo-logas.

Figura 8. Frigilene. Blanco (sin incidencia de luz); 200h de exposicin; 400h de exposicin.


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