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¿Por qué estudiar la granulometría?
Los sólidos pulverulentos son sistemas discontinuos, formados por partículas individuales.
Comportamiento no depende de las características intrínsecas del material, sino también de características individuales: Forma y Tamaño principalmente.
ANALISIS GRANULOMÉTRICO
Evaluar el Tamaño. Aerosoles, rango limitado que permita absorción Lubricantes deben tener tamaños más pequeños Previo a una mezcla
Determinar la DISTRIBUCIÓN de tamaños Superficie específica vs. tiempo de disolución
Determinar la forma. Condiciona la Densidad Aparente, crítico en dosificación
sólida de comprimidos y cápsulas donde se dan procesos de llenado volumétrico.
1. MEDIDA DEL TAMAÑO DE PARTICULAS
Sólidos en industria farmacéutica son generalmente de forma irregular.
Asimilar propiedades de partícula irregular (volumen, superficie) a la de una partícula esférica.
Así obtenemos “esferas equivalentes” y su diámetro, “diámetro equivalente”
Denominación y definición de diámetros equivalentes de uso más frecuente
DIÁMETRO EQUIVALENTE DEFINICIÓN
Diámetro de volumenDiámetro de una esfera que presenta el mismo
volumen que la partícula
Diámetro de superficieDiámetro de una esfera que presenta la misma
superficie que la partícula
Diámetro de área proyectada
Diámetro de una esfera que presenta el mismo valor de área proyectada que la proyección de
la partícula
Diámetro de perímetroDiámetro de una esfera cuya proyección presenta el
mismo valor de perímetro que la proyección de la partícula
Diámetro de tamización
Diámetro de la mayor esfera que atraviesa el mismo tamiz que la partícula
Diámetro de Sedimentación o
de Stokes
Diámetro de una esfera, de la misma densidad que la partícula, que sedimenta en un
fluido a la misma velocidad que la partícula.
Cubo PrismaVolumen 106 u3 3x106 u3
Superficie 6x104 u2 1.4x105 u2
Diámetro Equivalente Volumen
124.08 u 89.47 u
Diámetro Equivalente Superficie
138.20 u (dif 11.38%)
105.55 u (dif 17.97%)
( )2
3
.
.61
ds
dv
π
π
=
=
Distribución de tamaños
En una muestra hay muchas formas y tamaños de partículas.
Junto al tamaño de “partícula promedio” se debe cuantificar la magnitud de las diferencias de tamaño = Distribución
El análisis resulta una lista grande de datos tratamiento estadístico.
Histograma de Frecuencias
Aproximación más sencilla a utilizar Se requiere un número considerable
de datos Importante definir los intervalos de
clase La amplitud del intervalo
frecuentemente resulta de multiplicar intervalo anterior por factor 1.4142
Distribución de tamaños en NÚMERO: Técnica de conteo de partículas
Microscopia Óptica o Electrónica
Distribución de tamaños por PESO, SUPERFICIE O VOLUMEN:
Técnica de Tamizado
IMPORTANTE ES VER A QUE TIPO DE DISTRIBUCIÓN PERTENECE
A) Distribución Normal
Si los datos del análisis se ajustan a una curva de Gauss y es simétrica. La curva de frecuencias acumuladas es sigmoidea
Unidades Probits
Es suficiente conocer la media y la desviación estándar
Una mejor aproximación es el transformar datos en unidades PROBITS:
Técnicas De Análisis Granulométrico
• TAMIZACION (50-75 μ)Movimiento horizontal y
verticalSeparación en función al
tamañoTamaño medio resulta de la
media de calibre de cada tamiz.- Manual, Vibración, Ultrasonido
En corriente de aire.
Tamización
(diámetro promedio)
Número de tamiz (pasado/retenido)
Media aritmética del tamaño de las
aberturas
Peso retenido sobre el tamiz más pequeño
% retenido sobre el tamiz más
pequeño
Tamaño - peso
(1) (2) (3) (4) (2) x (4)
30/45 470 µm 57.3 g 13.0 6100
45/60 300 181.0 41.2 12,380
60/80 213 110.0 25.0 5320
80/100 163 49.7 11.3 1840
100/140 127 20.0 4.5 572
140/200 90 22.0 5.0 450
440 100.0 26,662
md promedio µ267100
662.26 =
• Sedimentación
La velocidad de sedimentación depende del tamaño de partícula sólida (en torno a 2 micras)
Se calcula por la ecuación de Stokes:
D= diámetro; g=gravedad; η=viscosidad de fluido; ρ=densidad de partícula y fluido
Sedimentación por gravedad
Pipeta de Andreasen. 500 a 600 ml Se retiran mtras. en tiempos
establecidos Se secan o centrifugan Peso No se extrae capa horizontal sino
una capa esférica lo que desvirtúa ligeramente los resultados.
Con cada toma de muestra va disminuyendo la altura (h)
20 cm Altura
Cap. 500 ml
Toma de muestra 10 ml