ACARA V

GRAVIMETRI

A. Pendahuluan

1. Latar Belakang

Kimia analisis dapat dibagi menjadi dua bidang yang disebut analisa

kuantitatif dan analisa kualitatif. Analisa kuantitatif berurusan dengan

penetapan banyaknya suatu zat tertentu yang ada didalam sampel. Zat

yang ditetapkan disebut sebagai analit atau konstituen yang diinginkan.

Sedangkan analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Masalahnya

adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel

(contoh).

Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia

analisis. Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan

berat tetap (constatnt)nya. Pada analisis ini, unsur atau senyawa yang

akan dianalisi dipisahkan dari komponen lain dari bahan yang dianalisis.

Unsur atau gugus dari senyawa tersebut diubah menjadi senyawa lain

yang murni dan stabil sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat

unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa

serta berat atom unsur penyusunya.

Pemisahahan unsur murni yang terdapat dalam senyawa berlangsung

melalui beberapa tahap, diantaranya, cara pengendapan, peguapan atau

pengeringan, cara analisis pengendapan memakai listrik, dan menggunkan

cara-cara yang lain. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas

penggunaanya untuk memisahkan analit dari pengganggu-

pengganggunya.

Pada praktikum kali ini digunakan senyawa BaCl2 untuk

mengendapkan SO4 yang terkandung didalam ZA. BaCl2 bereaksi dengan

sulfat membentuk BaSO4 sehingga analisis gravimetri untuk menghitung

kadar sulfat didalam ZA ini bisa dilakukan.

2. Tujuan Praktikum

Tujuan dari praktikum Acara V. Gravimetri adalah:

a. Menentukan kadar sulfat dalam pupuk ZA.

b. Menentukan ppm ( part per million) pada sulfat.

3. Waktu dan Tempat Praktikum

Praktikum acara gravimetri ini dilaksanakan pada hari Kamis

tanggal 31 Maret 2011 pukul 13.00-15.00 WIB bertempat di

Laboratorium Unit Pembekalan Teknologi Hasil Pertanian Fakultas

Pertanian Universitas Sebelas Maret Surakarta.

B. Tinjauan Pustaka

1. Tinjauan Bahan

Zwavelzure amoniak lebih dikenal dengan sebutan ZA. Pupuk ini

dibuat dari gas amoniak dan asam belerang (zwalvelzure). Persenyawaan

kedua zat ini menghasilkan pupuk ZA dengan kandungan N sebanyak

20,5-21%. Bentuknya kristal kecil-kecil berwarna putih, abu-abu, biru

keabu-abuan, atau kuning.

Sifat pupuk ZA ini ialah sedikit higrokopis (menarik air), tetapi

baru menarik uap air pada kelembaban 80% dan suhu 30°C. Kedati

demikian, ZA, harus disimpan ditempat yang kering. Sifat lain dari pupuk

ini ialah reaksi kerjanya agak lambat, dan akar tanaman tidak dapat secara

langsung. Pupuk ini pun kurang terkuras air bila ingin dipakai sebagai

pupuk dasar sebelum tanam, pupuk ZA ini tergolong cocok. Sayangnya ia

agak asam sehingga dapat membuat tanah menjadi asam jika terlalu sering

diberi pupuk ZA. Pupuk inipun tidak cocok diberikan pada tanah muda

yang baru dibuka dan tanah yang mengandung kalsium (Lestari, 2007).

2. Tinjauan Teori

Cara menetukan residu NVR nonfolatil dalam air atau pelarut

organik adalah menguapkan kunatitas yang diukur dari larutan sampel dan

disaring sampai kering dan berat residu pada kesetimbangan analitis. Jenis

analisis gravimetri adalah sangat penting dibidang kualitas air, lingkungan,

an indutri kimia dan farmasi. Standar ISO organisasi internasional dan

American Society for Testing and Materials (ASTM) memiliki banyak

publikasi standard metode gravimetri (Smith, 2011).

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat

suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa

gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil

yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan

teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat

atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan

berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode

elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2

metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan

waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan

bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan

(Khopkar dalam Yoga 2011).

Metode gravimetri  untuk analisa kuantitatif didasarkan pada

stokiometri reaksi pengendapan,

Secara umum dinyatakan dengan persamaan :

            aA  +  pP  →  AaPp

“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah

koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus

molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap)

yang dapat ditentukkan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian

dan pengeringan. Penambahan reaktan pengendap P umumnya dilakukan

secara berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurna (Lalila,

2010).

Keberhasilan proses pengendapan sangat dipengaruhi oleh berbagai

macam faktor. Diantaranya temperatur, sifat alami pelarut, pengaruh ion

lain, pH, hidrolisis,dan pembentukan kompleks. Pengaruh ini dapat kita

jadikan sebagai dasar untuk memahami titrasi argentrometri dan gravimetri

(Anonima, 2009).

Faktor-faktor yang menentukan analisis dengan pengendapan

yangberhasil adalah, adalah:

1. Endapan harus begitu tak dapat-larut, sehingga tak akan terjadi

kehilangan yang berarti, bila endapan dikumpulkan dengan

menyaringnya.

2. Sifat fisika endapan harus sedemikian, sehingga endapan dapat

dengan mudah dipisahkan dari larutandengan penyaringan dan dapat

dicuci sampai bebas dari zat pengotor yang larut.

3. Endapan harus dapat diubah menjai suatu zat yang murni dengan

komposisi kimia yang tertentu (Basset, 1994).

Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar metode gravimetri itu

berhasil:

1. Proses spemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas

analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi

(biasanya 0,1mg atau kurang dalam menetapkan penyusun utama dari

suatu makro).

2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan

hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak, akan

diperoleh hasil yang galat.

Persyaratan kedua itu lebih sulit dipenuhi oleh para analis. Galat-galat

yang disebabkan oleh faktor-faktor seperti kelarutan endapan umunya

dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat bermakna.

Masalahnya memperoleh endapan murni dan dapat disaring itulah

yang menjadi masalah utama (Underwood, 1989).

C. Metodologi

1. Alat

a. Beker glass g. Labu Takar

b. Desikator h. Pipet Volume

c. Kertas saring i. Neraca Analitik

d. Tabung erlemeyer

e. Oven

f. Corong

2. Bahan

a. Larutan pupuk ZA

b. Aquades

c. Larutan BaCl2 10%

d. HCl

3. Cara Kerja

D. Hasil dan Pembahasan

Dimasukkan 25ml larutan pupuk ZA ke dalam tabung Nessler

Ditambahkan 5ml larutan BaCl2 10% yang sudah

diasamkan oleh HCl

Disaring endapan yang terbentuk dengan menggunakan

kertas saring

Kertas saring yang digunakan harus dikeringkan dahulu

dalam oven 105º C sampai berat konstan, lalu dinginkan

dalam desikator dan timbang beratnya (a gram)

Dikeringkan endapan kertas saring dalam oven sampai berat

konstan, lalu didinginkan dalam desikator

Ditimbang endapan dari kertas saring kering (b gram)

didiamkan selama 15 menit

Dilarutkan 5 gr pupuk ZA dalam 100ml aquades

Dicuci dengan menggunakan aquadest 50 mL

1. Hasil Percobaan

Tabel 5.1 Hasil Penentuan Kadar Sulfat % dan ppm Sulfat

Kel.Gram

Pupuk

Gram

Kertas Saring (mg)

Massa Endapan

Kadar Sulfat

(%)

ppm

Sulfat

1 5 0,6244 1,1522 14,59 145.985,923

2 5 0,6280 1,2532 15,87 158.676,052

3 5 0,6253 1,2075 15,07 150.732,361

4 5 0,6251 1,2639 15,49 154.852,532

5 5 0,6358 1,2418 15,16 150.963,09

6 5 0,6163 1,718 15,99 159.895,622

7 5 0,6305 1,1845 15,62 154.621,803

8 5 0,6215 0,4818 15,881 158.807,897

9 5 0,6218 0,4661 15,363 153.632,96

10 5 0,6238 0,4907 16,174 161.740,456

11 5 0,6203 0,4811 15,857 161.740,56

12 5 0,6160 0,5012 16,519 158.570,56

13 5 0,6302 0,4867 16,042 165.195,52

14 5 0,6394 0,4820 15,88 160.416,004

Sumber: laporan sementara

2. Pembahasan

Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan

berat konstantanya. Selain untuk mengetahui berat tetap dari suatu

senyawa, analisis gravimetri juga dapat digunakan untuk menentukan

anion dan kation dari senyawa anorganik dan zat netral. Pada prinsipnya,

analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa

yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan stabil.

Pada percobaan kali ini ditambahkan larutan BACl2 untuk

mengendapkan SO4 yang didalam ZA. BaCl2 bereaksi dengan SO4

sehingga membentuk BaSO4 sehingga kadar SO4 pada ZA dapat dihitung

dengan menggunakan analisi gravimetri. Digunakan kertas saring untuk

menyaring endapan yang terdapat dalam larutan.

Pada praktikum kali ini pupuk ZA yang digunakan adalah 5 gram.

Larutan yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah larutan BaCl2

10% yang sudah diasamkan dengan HCl. Kemudian pupuk ZA tersebut

dilarutkan dalam 100 ml air. Dari campuran pupuk dan air tersebut diambil

25 ml, kemudian dimasukkan dalam tabung Nessler. Dalam tabung

Nessler ditambahkan 5 ml larutan BaCl2 10% yang sudah diasamkan

dengan HCl. Kemudian didiamkan dan ditunggu selama 15 menit.

Selanjutnya cairan tersebut disaring dengan menggunakan kertas

saring yang sudah dikeringkan dengan dahulu dalam oven dengan suhu

105°C sampai berat konstan. Lalu siram/cuci kertas saring dengan

menggunakan aquadest 50 mL. Pencucian dilakukan guna melarutkan zat-

zat yang masih tertinggal didalam corong atau beker glass. Pencucian

dilakukan untuk menghindari peptasi yaitu proses mendispersikan suatu

bahan tak larut, kedalam cairan sebagai koloid. Peptasi harus dihindari

dalam proses analisa kualitatif. Bila peptisasi dikhawatirkan terjadi,

kedalam air pencuci harus dilarutkan suatu elektrolit untuk menggantikan

ion-ion yang yang tercuci keluar.

Endapan dan kertas saring kemudian dimasukkan kedalam oven

dengan suhu 105˚C hingga berat konstan. Pemanasan pada temperatur

tinggi diperlukan untuk menguapkan air dengan sepenuhnya. Beberapa

beberapa endapan mudah melepaskan air pada kisaran suhu 100-130°C,

dan pada percobaan kali ini cukup digunakan suhu 105°C. Endapan dan

kertas saring kemudian didinginkan dalam desikator. Langkah terakhir

yaitu menimbang endapan dan kertas saring. Dari hasil penimbangan

didapat hasil bahwa berat endapan dan kertas saring sebesar 1,1583 gram.

Langkah terakhir yang harus dilakukan adalah menghitung kadar

sulfat dalam pupuk ZA. Ada dua rumusan atau teori untuk mengetahui

kadar sulfat dalam ZA. Pertama yaitu menghitung dengan presentase dan

yang kedua yaitu dengan perhitungan ppm. Dari perhitungan presentase,

didapat kadar sulfat dalam pupuk ZA sebesar 15,363 %. Sedangkan

berdasarkan perhitungan ppm, didapat kadar sulfat dalam pupuk ZA

sebesar 153.632,96 ppm. Dari kedua perhitungan didapat hasil yang

mempunyai selisih tidak begitu besar.

Menurut teori, seharusnya kadar sulfat dalam pupuk ZA sekitar

90%, namun dalan percobaan kali ini hanya di dapat kadar 15,363 %. Hal

itu dikarenakan beberapa faktor yang meliputi faktor penimbangan , faktor

pengenceran, kemurnian, dan faktor volume larutan yang dipipet. Dalam

hal ini faktor pengenceranlah yang sangat mempengaruhi penentuan kadar

sulfat dalam pupuk ZA dan ppm sulfat karena faktor pengenceran

diperlukan agar endapan yang diperoleh dapat disesuaikan dengan situasi

dan kondisi yang ada. Faktor kemurnian bisa juga mempengaruhi.

Kemurnian endapan bergantung pada bahan-bahan yang ada dalam larutan

sebelum dan sesudah penambahan pereaksi, juga pada kondisi

pengendapan. Pada percobaan ini bisa saja endapan yang didapatkan tidak

murni karena larutan barium klorida mengandung sedikit nitrat, sehingga

endapan barium sulfat mengandung sedikit nitrat yang menyebabkan hasil

penghitungan berbeda dengan teori yang sudah ada.

E. Kesimpulan

Dari praktikum Acara V. Gravimetri yang telah dilakukan, dapat

ditarik kesimpulan bahwa :

a. Analisis gravimetri digunakan untuk mengetahui berat konstan suatu

senyawa yang telah dianalisis menjadi senyawa murni dan stabil.

b. Untuk mengetahui kadar sulfat dalam pupuk ZA dapat digunakan

perhitungan dengan cara presentase dan dengan cara ppm.

c. Kadar sulfat dalam pupuk ZA dengan cara presentase sebesar 15, 363%.

d. Kadar sulfat dalam pupuk ZA dengan cara perhitungan ppm adalah

153.632,961 ppm.

e. Pencucian dilakukan agar tidak terjadi peptasi dalam endapan.

f. Faktor-faktor yang berpengaruh dalam penentuan kadar sulfat dalam

pupuk ZA dan ppm sulfat yaitu faktor penimbangan pupuk ZA sebelum

dan sesudah dioven, faktor pengenceran larutan pupuk ZA yang sudah

dicampur dengan BaCl2, dan faktor larutan yang dipipet.

g. BaCl2 yang ditambahkan dalam larutan berguna untuk mengikat SO4 yang

terdapat didalam ZA.

h. Yang mempengaruhi kemurnian kadar SO4 adalah

Daftar Pustaka

Anonima, 2009. http://kimiaanalisa.web.id/faktor-faktor-yang-mempengaruhi-pengendapan/. Diakses pada hari selasa tanggal 12 April 2011 pukul 15.50 WIB.

Basset, J. Dkk 1994. Buku Ajar Vogel; Kimia Analisi Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC, Anggota IkAPI: Jakarta.

Lestari, Fatma. 2007. Bahaya kimia: Sampling & Pengukuran Kontaminan di Udara. Penerbit Buku Kedokteran EGC, Anggota IKAPI: Jakarta.

Salila, Musrin. 2010. http://tinangkung.blogspot.com/2010/04/analisis-gravimetri.html. Diakses pada hari selasa tanggal 12 April 2011 pukul 14.50 WIB.

Smith, Allan L. 2011. Gravimetric Analysis of the Nonvolatile Residue from an Evaporated Droplet, Using the Quartz Crystal Microbalance Kalorimeter Heat Conduction Calorimeter. Journal of ASTM International , Vol. 3, No 6 Paper ID JAI13894 Available online at www.astm.org

Underwood, A.L. 1986. Analisa kimia Kuantitatif. Erlangga: Jakarta.Yoga. 2011. http://www.3belas-sebelas.co.cc/2010/11/analisis-gravimetri.html.

Diakses pada hari selasa tanggal 12 April 2011 pukul 16.20 WIB.

Lampiran

Analisi percobaan

Diketahui:

Massa kerta = 692,2 mg

Vol. Larutan = 100 mL

Vol. Dipipet = 25 mL

Massa ZA = 5 gr

Ditanya: % sulfat?

Ppm Sulfat ?

Dijawab

% sulfat ¿

(b−a ) gram x (BMSO 4

BaSO 4 )x ( 10025

)

gr Bahanx 100%

¿

(1,0879−0,6218 ) gram x ( 96233 )x ( 100

25)

5 grx 100 %

= 0,4661 x 0,41201 x4

5x 100 %

= 15,363 %

Ppm Sulfat ¿

(b−a ) gram x (BMSO 4

BaSO 4 )x ( 10025 ) x1000

gr Bahanx1000

¿(1,0879−0,6218 ) gram x ( 96

233 )x 4 x 1000

5 grx1000

= 153.6961 ppm