gravimetri -...

LOGO

GRAVIMETRIGRAVIMETRI

Kuliah Mingguke-4

Kuliah Mingguke-4

say2as.lecture.ub.ac.id

Kuliah Mingguke-4

Kuliah Mingguke-4

TAHAPAN ANALISA GRAVIMETRI

TYPE ANALISA GRAVIMETRI

DEFINISI ANALISA GRAVIMETRI

GRAVIMETRI

OUTLINEKEMURNIAN ENDAPAN

MEKANISME PENGENDAPANOUTLINE

FAKTOR GRAVIMETRI

PENYELESAIAN SOAL

GRAVIMETRI

metode analisa yang dilakukandengan menggunakanpengukuran massa atauperubahan massa.

metode analisa yang dilakukandengan menggunakanpengukuran massa atauperubahan massa.

DIRECT ANALYSIS

INDIRECT ANALYSIS

massa zatyang ingindiketahuidapat

langsungditimbang


langsungditimbang

DIRECT ANALYSISDIRECT ANALYSIS

A. Suspended Solid Menyaring

Mengeringkan

Menimbang


langsungditimbang


langsungditimbangB. Kadar Cu2+

massa zat yangingin diketahui

tidak langsungditimbang

INDIRECT ANALYSISINDIRECT ANALYSIS

AA BB

massa zat yangingin diketahui

tidak langsungditimbang

MOISTURE CONTENT

• Pemanasan menguapkan H2O

• Penimbangan massasebelum & sesudahpemanasan

KANDUNGAN PHOSPHITE

• Reaksi phospite PO3-

mereduksi Hg2+ menjadiHg2Cl2

AA BB

PRECIPITATIONPRECIPITATION

ELEKTROGRAVIMETRYELEKTROGRAVIMETRY

Didasarkan pada pembentukan endapan(precipitate) dengan menambahkanlarutan pengendap(precipitant)

menggunakan elektroda dalam sel selelektrokimia lapisan endapan padaelektroda

TYPE GRAVIMETRY

VOLATILIZATIONVOLATILIZATION

PARTICULATEPARTICULATE

melepaskan komponen mudah menguap(volatil)

Penentuan analit dilakukan langsungdengan memisahkannya dari sampelmenggunakan filtrasi/ekstraksi.

TAHAPAN ANALISA GRAVIMETRI

Sampel ditimbang dengan teliti1

Penambahan pelarut yang sesuai2

Endapan disaring, dicuci,dikeringkan dan ditimbang4

Penambahan pereaksi pengendap3

SYARAT ANALISA GRAVIMETRI

Kelarutan endapan sangat kecil

Kemurnian endapan tinggi

Endapan mudah dipisahkan

Endapan diketahuirumus molekulnya

MEKANISME PENGENDAPANMEKANISME PENGENDAPAN

Pembentukan partikel endapan larutan lewat jenuh

KspQ < Ksp Tak Jenuh (≠ endapan)Q = Ksp JenuhQ > Ksp Lewat Jenuh (endapan)

PARTICLE GROWTH12

NUCLEATION11

Ada 2 Proses dalam Pengendapan:

Q < Ksp Tak Jenuh (≠ endapan)Q = Ksp JenuhQ > Ksp Lewat Jenuh (endapan)

NUCLEATION

PARTICLE GROWTH

PERTUMBUHAN PARTIKEL

IONION< 10< 10--88 cmcm

KLUSTER NUKLEASIKLUSTER NUKLEASI1010--88 –– 1010--77 cmcm

PARTIKEL KOLOIDPARTIKEL KOLOID1010--77 –– 1010--44 cmcm

PARTIKEL ENDAPANPARTIKEL ENDAPAN> 10> 10--44 cmcm

NUCLEATION VS PARTICLE GROWTH

Nucleation & Particle growth arecompeting processes

CONTROLLING PARTICLE SIZE

S

SQRSS

Relative Super Saturation (RSS)Relative Super Saturation (RSS)

Von Weimarn (1925)S

SQRSS

Q = solute’s actual concentrationS = solute’s concentration at equilibrium

RSS kecil particle growth > nucleation

RSS besar particle growth < nucleation


RSS kecil

Q Kecil

1. Pengendapandalam larutanencer

2. PenambahanPrecipitatereagent: slowly &stirring

S Besar

1. Pengendapandalam larutanpanas

2. Mengaturkeasamanpengendapan (pH)

1. Pengendapandalam larutanencer

2. PenambahanPrecipitatereagent: slowly &stirring

1. Pengendapandalam larutanpanas

2. Mengaturkeasamanpengendapan (pH)


• Endapan tidak selalu murni mengandung kontaminan (pengotor)

KEMURNIAN ENDAPANKEMURNIAN ENDAPAN

Sifat Endapan

Kondisi Pengendapan

• Kontaminan tergantung pada:

KONTAMINASI ENDAPANKONTAMINASI ENDAPAN

KOPRESIPITASI

• Kontaminanmengendapbersamaandengan zat yangdiinginkan.

• Ada 3 jenis :Inklusi, Oklusi &Adsorbsi

• Kontaminanmengendapsetelah selesainyapengendapan zatyang diinginkan..

POSTPRESIPITASI

• Kontaminanmengendapbersamaandengan zat yangdiinginkan.

• Ada 3 jenis :Inklusi, Oklusi &Adsorbsi

• Kontaminanmengendapsetelah selesainyapengendapan zatyang diinginkan..

Kontaminan masuk ke dalam kisi-kisi kristalpada proses pertumbuhan endapan

INKLUSI

Inklusi tidakmengurangi jumlahanalit, hanya membuatmassa endapan lebihbesar

Terdispersi secara acak / random

Ukuran / struktur hampir sama

Inklusi tidakmengurangi jumlahanalit, hanya membuatmassa endapan lebihbesar


kontaminan terkurung dalam rongga kosongkristal pada proses pertumbuhan endapan.

1 2

OKLUSI

Ion teradsorbsisecara fisik disekitarnyadenganpenambahanendapansebelum dapatdipindahkan

Larutanterperangkapdalampertumbuhanendapan.


• Terjadi pada permukaan lapisan indukendapan.

• Kristal endapan permukaan endapankontaminan

ADSORBSI• Terjadi pada permukaan lapisan induk

endapan.

• Kristal endapan permukaan endapankontaminan

CONTROLLINGCONTROLLINGPARTICLEPARTICLE

SIZESIZEsay2as.lecture.ub.ac.id

CARA MENCEGAH / MEMPERKECILCARA MENCEGAH / MEMPERKECILKONTAMINANKONTAMINAN

ENDAPAN BESARENDAPAN BESAR& MURNI& MURNI

ENDAPAN BESARENDAPAN BESAR& MURNI& MURNI

CARA MENCEGAH / MEMPERKECILCARA MENCEGAH / MEMPERKECILKONTAMINANKONTAMINAN

Digestion / Pematangan1

2 Pencucian

Pemanasan / Pengeringan3

4 Reprecipitation (inklusi)

Pengadukan saat penambahanprecipitate agent (oklusi)5


DIGESTION /AGINGDIGESTION /AGING(Pematangan)(Pematangan)

DefinisiDefinisiEndapan dibiarkan dalamlarutan induk selama beberapajam pada waterbath.

12 - 24 jam suhu kamar2 - 4 jam 60 - 70°C

TujuanPartikel kecil akan larut kembalikemudian mengendap padapermukaan yang lebih besar

HasilHasilKristal endapan yang terbentukakan lebih teratur dan lebihbesar

12 - 24 jam suhu kamar2 - 4 jam 60 - 70°C

PENCUCIANPENCUCIAN

TUJUAN :TUJUAN : Menghilangkan Kontaminan (zatpengotor dan atau larutan induk)

DASAR PEMILIHAN AIR PENCUCI :DASAR PEMILIHAN AIR PENCUCI :

Melarutkan kontaminan tetapi tidak melarutkan endapan

Mudah menguap pada temperature pemanasan

Larutan elektrolitLarutan elektrolit

SyaratSyarat Dapat menyebabkn pertukaran ion ion yang teradsorbsi akan diganti ionlain yang mudah menguap pada saatpemanasan

Pemakaian larutan pencuci:

Volume sedikit & frekuensi sering

Pemakaian larutan pencuci:

Volume sedikit & frekuensi sering

Misal Total larutan pencuci 50 ml,menggunakannya 5 ml sebanyak10 kali

PENYARINGANPENYARINGAN

Tujuan :Tujuan : Memisahkan endapan dari larutan induknya

PEMILIHAN PENYARINGAN :

A.A. Macam EndapanMacam Endapan

B.B. Ukuran EndapanUkuran Endapan

C.C. Suhu Pemanasan EndapanSuhu Pemanasan Endapan

A.A. Macam EndapanMacam Endapan

B.B. Ukuran EndapanUkuran Endapan

C.C. Suhu Pemanasan EndapanSuhu Pemanasan Endapan

KertasKertasSaringSaring

FilteringFilteringCrucibleCrucible

FILTER

KERTAS SARINGKERTAS SARING

PORIPORI1. Fast (endapan > 20 mμ2. Medium Fast (endapan > 16 mμ)3. Medium (endapan > 8 mμ)4. Slow (endapan > 3 mμ)

JENISJENIS 1.Whatman2.Munktell

PENYARINGANPENYARINGAN

Cara untuk mempermudah penyaringan:Cara untuk mempermudah penyaringan:

Membiarkan campuran endapan danlarutan induk selama beberapawaktu pemisahan endapan

Menuangkan bagian atas (larutaninduk) mencegah clogging.

Menuangkan bagian bawahcampuran (endapan).

Menambah larutan pencuci

Procedure for filtering a precipitateProcedure for filtering a precipitatethrough a filtering cruciblethrough a filtering crucible

PEMANASAN / PENGERINGANPEMANASAN / PENGERINGANENDAPANENDAPAN

TUJUAN:TUJUAN:

Menguapkan larutan induk

Menguapkan larutan pencuci / elektrolit

Menghilangkan pengotor yang mudah menguapTUJUAN:TUJUAN:

Mengubah endapan dalam bentuk yangmudah ditimbang dan rumusnya diketahuipasti

Menghilangkan pengotor yang mudah menguap

Temperature pemanasan tergantung padaTemperature pemanasan tergantung padaendapan yang terjadi, yaitu berdasarkan:endapan yang terjadi, yaitu berdasarkan:

KestabilanKestabilan dandan bentuk endapanbentuk endapan

Contoh :Contoh :

AgCl dipanaskan pada suhu 120°CAgCl dipanaskan pada suhu 120°C

MgNH4PO4.6H2O dipanaskan suhu 120°C MgNH4PO4

MgNH4PO4.6H2O dipanaskan suhu 900°C Mg2P2O7

PENIMBANGANPENIMBANGAN

Syarat endapan yang akan ditimbang:Syarat endapan yang akan ditimbang:

1.1. Komposisi endapan harus tepat &Komposisi endapan harus tepat &sesuai dengan rumus kimianya.sesuai dengan rumus kimianya.

2.2. StabilStabil

dearest_as @ yahoo.com

Penyebab Kesalahan Penimbangan:Penyebab Kesalahan Penimbangan:

1.1. Perubahan kondisi wadah/endapanPerubahan kondisi wadah/endapanselama penimbangan.selama penimbangan.

2.2. Pemuaian pemuaian udara terhadapPemuaian pemuaian udara terhadapendapan dan anak timbang.endapan dan anak timbang.

APLIKASIGRAVIMETRI

Lactose dalam produk susu

Salkylates dalam obat-obatan

Phenolphthalein dalam laxatives

Nicotine dalam pestisida

Cholesterol dalam cereals

Benzaldehyde dalam ekstrak almond

Lactose dalam produk susu

Salkylates dalam obat-obatan

Phenolphthalein dalam laxatives

Nicotine dalam pestisida

Cholesterol dalam cereals

Benzaldehyde dalam ekstrak almond


FAKTOR GRAVIMETRI

Perbandingan berat molekul zat yangingin diketahui terhadap berat

molekul zat yang ditimbang

PERHITUNGAN

www.themegallery.comsay2as.lecture.ub.ac.id

Perbandingan berat molekul zat yangingin diketahui terhadap berat

molekul zat yang ditimbang

ditimbangyangzatBM

dicariyangzatBMArFG

/

FAKTOR GRAVIMETRI

No. Zat yangdicari

Zat yangditimbang FG (Ar/Mr)

1. K KClO4 K / KClO4

2. CaO CaCO3 CaO / CaCO3

3. K2O KClO4 K2O / 2KClO43. K2O KClO4 K2O / 2KClO4

4. Fe Fe2O3 2Fe / Fe2O3

5. Fe3O4 Fe2O4 2Fe3O4 / 3Fe2O4

6. K K2PtCl6 2K / K2PtCl6

7. FeS BaSO4 FeS / BaSO4

8. Cr2O3 Ag2CrO4 Cr2O3 / 2Ag2CrO4


FAKTOR GRAVIMETRI

Berat zat (W) yang dicari:

FGditimbangyangzatWdicariyangzatW

Prosentase (%) yang dicari:

www.themegallery.com

Prosentase (%) yang dicari:

%100)(

)()/(%

grsampleW

grdicariyangzatWdicariyangzatww

%100)(

)/(% FGgrsampleW

ditimbangyangzatWdicariyangzatww


CONTOHCONTOHPERHITUNGANPERHITUNGAN

ANALISAANALISAGRAVIMETRIGRAVIMETRI

CONTOHCONTOHPERHITUNGANPERHITUNGAN

ANALISAANALISAGRAVIMETRIGRAVIMETRI

SOALSOAL --11--

Belerang dalam suatu sampelseberat 0.8423 gram diubah menjadisulfat dan diendapkan sebagaiBaSO4. Setelah disaring, dicuci dandibakar, diperoleh 0.3148 gramendapan. Hitung persentasebelerang dalam sampel yangdinyatakan dalam SO3 !

Belerang dalam suatu sampelseberat 0.8423 gram diubah menjadisulfat dan diendapkan sebagaiBaSO4. Setelah disaring, dicuci dandibakar, diperoleh 0.3148 gramendapan. Hitung persentasebelerang dalam sampel yangdinyatakan dalam SO3 !


SOLUTIONSOLUTION --11--

Wsampel = 0.8423 gr

WBaSO4 = 0.3148 gr

%819.12%100343.08423.0

3148.0)/(% 3 SOww

343.03.233

80

4

3 BaSOBM

SOBMFG


SOALSOAL --22--

Konsentrasi Arsenik dalam insektisidadapat ditentukan secara gravimetricdengan pengendapan sebagaiMgNH4AsO4. Endapan dibakar danditimbang sebagai Mg2As2O7. Tentukan% (w/w) As2O3 dalam 1.627 gr sampelinsektisida yang menghasilkan 106.5mg Mg2As2O7 !

Konsentrasi Arsenik dalam insektisidadapat ditentukan secara gravimetricdengan pengendapan sebagaiMgNH4AsO4. Endapan dibakar danditimbang sebagai Mg2As2O7. Tentukan% (w/w) As2O3 dalam 1.627 gr sampelinsektisida yang menghasilkan 106.5mg Mg2As2O7 !


Wsampel = 1.627 gr

WMgAs2O7 = 106.5 mgr =0.1065 gr


%100)(

)/(% FGgrsampleW


637.046.310

84.197

722

32 OAsMgBM

OAsBMFG

%100)(

)/(% FGgrsampleW


%17.4%100637.0627.1

1065.0)/(% 32 OAsww

SOAL -3-

Pada suatu sampel seberat 0.6238gram yang mengandung kloridadilarutkan dan diendapkan. Endapanyang diperoleh adalah AgCl. Setelahendapan dicuci dan dikeringkan, beratyang diperoleh sebesar 0.3571 gram.Hitung prosentase klorida dalamsampel !

Pada suatu sampel seberat 0.6238gram yang mengandung kloridadilarutkan dan diendapkan. Endapanyang diperoleh adalah AgCl. Setelahendapan dicuci dan dikeringkan, beratyang diperoleh sebesar 0.3571 gram.Hitung prosentase klorida dalamsampel !

Wsampel = 0.6238 grWAgCl = 0.3571 gr

%100)(

)/(% FGgrsampleW



247.05.143

5.35

AgClBM

ClArFG

%100)(

)/(% FGgrsampleW


%14.14%100247.06238.0

3571.0)/(% Clww

Berapa berat sample yangmengandung 12.5% FeOharus diambil untukanalisa, jika yangdiinginkan endapan Fe2O3

yang diperoleh sebesar0.36 gram?

SOAL 4

Berapa berat sample yangmengandung 12.5% FeOharus diambil untukanalisa, jika yangdiinginkan endapan Fe2O3

yang diperoleh sebesar0.36 gram?

SOLUTION 4SOLUTION 4

WFe2O3 = 0.36 gr%(w/w)FeO = 12.5%

9.0160

7222

32

OFeBM

FeOFG 9.0

160

7222

32

OFeBM

FeOFG

%100)/(% 32 FGsampleW

OFeWFeOww

%1009.036.0

%5.12 sampleW

grsampleW 592.2

Suatu contoh hanya terdiri daricampuran CaCO3 dan MgCO3 yangberatnya 1.0050 gr. Contohtersebut kemudian dipanaskanhingga menjadi CaO dan MgO.Hasil penimbangan campuran CaOdan MgO adalah 0.5184 gram.Berapa % kadar Ca dan Mg dalamcontoh tersebut ?

SOAL 5

Suatu contoh hanya terdiri daricampuran CaCO3 dan MgCO3 yangberatnya 1.0050 gr. Contohtersebut kemudian dipanaskanhingga menjadi CaO dan MgO.Hasil penimbangan campuran CaOdan MgO adalah 0.5184 gram.Berapa % kadar Ca dan Mg dalamcontoh tersebut ?

SOLUTION 5SOLUTION 5Wsampel = 1.005 grWendapan = 0.5184 gr

Misal: WCaCO3 = a grWMgCO3 = (1.005 - a) gr

aaaCaCOBM

CaOBMWCaO 56.0

100

56

3

)005.1(3

aMgCOBM

MgOBMWMgO

)1005(48.0)1005(84

40aaWMgO

WMgOWCaOWendapan

45.0036.008.0

4824.008.05184.0

48.04824.056.05184.0

)005.1(48.056.05184.0

aa

a

aa

aa

Jadi: WCaCO3 = a = 0.45 gr

WMgCO3 = (1.005-a) = 0.555 gr

%91.17%100100

40

005.1

45.0)/(% Caww

Jadi: WCaCO3 = a = 0.45 gr

WMgCO3 = (1.005-a) = 0.555 gr

%92.15%10084

24

005.1

555.0)/(% Mgww

gravimetri -...

Documents