hierro informe
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Universidad de Carabobo
Facultad Experimental de Ciencias y Tecnología
Departamento de Química
Laboratorio de Análisis Instrumental
Análisis de Hierro
Espectroscopía de Absorción Atómica y UV
Osta Oriana
C.I.:21480820
Marzo 2011
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RESUMEN
Se presentan los resultados obtenidos en las prácticas “Espectroscopía de
Absorción Atómica a la llama” y “Espectroscopía de absorción UV-Visible”, donde
el objetivo en común fue determinar la cantidad de hierro presente en un
suplemento vitamínico. Con este fin, se trató la muestra con ácido clorhídrico (HCl)
y se calentó hasta que se disolviera, se filtró y se preparó 250mL de disolución
que se diluyó un par de veces. En la práctica de absorción atómica, dos métodos
de calibración fueron empleados: calibración externa y calibración por adición de
estándar. Para el primer método se obtuvo una cantidad de hierro de
(111±3)mgFe. Para el método de calibración por adición de estándar la cantidad
de hierro en el suplemento vitamínico resultó de (102±1)mgFe. Analizando los
resultados obtenidos por ambos métodos se pudo concluir que el más confiable
por su mejor exactitud y precisión es el método de adición de estándar ya que
disminuye el error causado por el efecto matriz de la muestra. Luego, en la
práctica de espectroscopía UV, se tomó la misma muestra y se prepararon
distintos patrones de hierro acomplejado con fenantrolina, se midieron las
absorbancias utilizando el espectrofotómetro UV/Visible Lambda 25 Perkin Elmer y
se obtuvo un resultado de (99±4)mgFe.
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TABLAS DE DATOS
Primera Parte (Espectroscopía de Absorción Atómica a la llama)
Tabla No.1.: Alícuotas tomadas y volúmenes finales en diluciones de la muestraproblema.
Nro. de dilución Volumen de la alícuota( V ± ΔV)mL
Volumen final( V ± ΔV)mL
1 10,00±0,01 100,00±0,07
2 25,00±0,01 50,00±0,02
Observaciones: La masa total de la muestra fue de (0,7328±0,0001)g con la que
se preparó una solución madre de (250,00±0,12)mL.
Tabla No.2.: Datos para el cálculo de la concentración de la solución patrón de sal
de mohr.
Masa de Sal de Mohr ( ±0,0001)g
Volumen de la disolución( ±0,12)mL
0,3389 250,00
Tabla No.3.: Composición de los patrones preparados para la calibración externa
y para la calibración por adición de estándar.
Método
Calibración Externa Calibración por adición de estándar
Volumen de Solución patrón
( V ± ΔV)mL
Volumen de Soluciónpatrón
( V ± ΔV)mL
Volumen demuestra
( V ± ΔV)mL1,000±0,001 0 5,000±0,007
2,000±0,005 1,000±0,001 5,000±0,007
5,000±0,007 2,000±0,005 5,000±0,007
10,00±0,01 5,000±0,007 5,000±0,007
20,00±0,02 10,00±0,01 5,000±0,007
25,00±0,03 20,00±0,02 5,000±0,007
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Observaciones: Todos los patrones preparados se aforaron a (100,0±0,1)mL.
Tabla No.4.: Absorbancia para los patrones, la muestra y el blanco en la
calibración externa.
Solución Absorbancia
Blanco -0,062
Patrón 1 0,029
Patrón 2 0,058
Patrón 3 0,142
Patrón 4 0,274
Patrón 5 0,524
Patrón 6 0,649
Muestra 0,309
Tabla No.5.: Absorbancia para los patrones preparados para la calibración por
adición de estándar.
Solución Absorbancia
Adición 1 0,022
Adición 2 0,046
Adición 3 0,084Adición 4 0,195
Adición 5 0,366
Adición 6 0,703
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Segunda Parte (Espectroscopía de absorción UV-Visible)
Tabla No.6.: Datos para el cálculo de la concentración de la solución madre de
hierro.
Masa de Sal de Mohr ( ±0,0001)g Volumen del balón( ±0,03)mL
0,0701 25,00
Tabla No.7.: Datos para la elaboración de la curva de calibración.
Concentración (ppm) Absorbancia
0,3957 0,081770,7907 0,14102
1,9767 0,39265
3,9534 0,75011
Muestra 0,38127
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RESULTADOS
Primera Parte (Espectroscopía de Absorción Atómica a la llama)
Grafico No.1.: Curva de calibración externa.
Grafico No.2.: Curva de calibración por adición de estándar.
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Tabla No.8.: Cantidad de hierro determinada por el método de calibración externa
y por adición de estándar.
Método
Calibración externa Adición de estándar
(111±3)mgFe (102±1)mgFe
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Segunda Parte (Espectroscopía de absorción UV-Visible)
Grafico No.3.: Curva de calibración
Tabla No.9.: Cantidad de hierro determinada espectroscopía UV-Visible.
Cantidad de hierro (mg) Error (mg)
99 4
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DISCUSIÓN DE RESULTADOS
En la práctica “Espectroscopía de Absorción Atómica a la llama” se
emplearon dos métodos de calibración para determinar la cantidad de hierro en
una muestra problema: el método de calibración directa y el método de calibración
por adición de estándar. Para la preparación de las soluciones patrón de hierro se
utilizó Sal de Mohr Fe(NH4)(SO4)2•6H2O por su alta masa molar que implica un
menor error relativo en la pesada y por su estabilidad en solución.
Para la calibración externa se prepararon seis (6) patrones con
concentraciones de hierro dentro de un rango aproximado desde 2ppm hasta
50ppm y se diluyó la muestra de manera de que la concentración de la solución se
mantuviera en el medio de la curva de calibración para así obtener un resultado
más preciso. Se midieron, con la ayuda del Espectrómetro de Absorción Atómica a
la llama GBC AVANTA 932 AA, las absorbancias correspondientes a los patrones
preparados, a un blanco de agua destilada y a la muestra problema previamente
diluida. Con las absorbancias obtenidas y las concentraciones calculadas para
cada patrón se obtuvo la curva de calibración externa cuya ecuación de la recta
resultó y = 0,0135x + 0,0091 y factor de linealidad R² = 0,9996. Aplicando los
factores de dilución correspondientes se pudo obtener la cantidad de hierro
presente en la muestra que resultó de (111±3)mgFe.
Posteriormente se midieron las absorbancias de las seis (6) soluciones
preparadas para la calibración por adición de estándar, a las que se le agregó una
alícuota de 5mL de la solución diluida de muestra problema y diferentes alícuotas
de solución patrón de hierro. Al igual que en la calibración externa, se calculó la
ecuación de la recta que resultó y = 0,018x + 0,0184 y el factor de linealidad
R²=0,9997. Finalmente se obtuvo un valor de (102±1)mgFe para la muestra
problema analizada.
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Se puede notar que existe cierta diferencia entre la linealidad y la precisión
de ambos métodos, resultando el método de calibración por adición de estándar
mejor en los dos parámetros; sin embargo, la mayor diferencia se nota respecto a
la exactitud del método: el resultado obtenido mediante la calibración por adición
de estándar se acerca mucho más al valor esperado (100mgFe) que el resultado
que se obtuvo mediante la calibración externa. El hecho de que la cantidad de
hierro determinada mediante el método de calibración externa sea mayor a la
determinada por adición de estándar, puede deberse a la interferencia de níquel
que pudo haber estado presente en la matriz de la muestra problema, ya que esta
especie es capaz de absorber radiación electromagnética a la misma longitud de
onda a la cual absorbe el hierro, y mediante la calibración externa (a diferencia de
cuando se trabaja con la calibración por adición de estándar) no se corrige el
efecto matriz de la muestra.
En la práctica “Espectroscopía de absorción UV-Visible” Se prepararon
cuatro (4) patrones de hierro acomplejado con fenantrolina con concentraciones
entre 0,4 y 4,0 ppm aproximadamente, se llevó la muestra problema a una
concentración intermedia haciendo dos diluciones consecutivas de 10/100 y 5/100
y de igual manera se acomplejó con fenantrolina. Se midieron las absorbancias de
las soluciones a una longitud de onda de 508nm utilizando el espectrofotómetro
UV/Visible Lambda 25 Perkin Elmer, con los datos obtenidos se elaboró la curva
de calibración que permitió conocer la concentración de la muestra problema.
Finalmente, se obtuvo un resultado de (99±4)mgFe.
Se observa que existe cierta diferencia entre los resultados obtenidos
utilizando la técnica de espectroscopía de absorción atómica y de espectroscopía
de absorción UV-Visible; esta diferencia podría atribuirse a la constante
manipulación de la muestra problema en el tiempo transcurrido entre un análisis y
otro.
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CONCLUSIONES
La cantidad de hierro en la muestra del suplemento vitamínico determinada
por la técnica de Absorción Atómica resultó de (111±3)mgFe utilizando el método
de calibración externa y de (102±1)mgFe por el método de adición de estándar;
mientras que por la técnica de espectroscopía UV-Visible se obtuvo un resultado
de (99±4)mgFe.
El método más preciso, exacto y con curva de calibración más lineal fue el
de calibración por adición de estándar en Absorción Atómica.
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APÉNDICE
CALCULOS TÍPICOS
1.- Concentración de los patrones de Hierro
2.- Cálculo de la cantidad de hierro en la muestra a partir de la recta de calibración
externa (Absorción atómica y UV-Visible).
Se sustituye y por la señal de absorbancia de la muestra problema en la
ecuación de la recta y = Ax+B,y se despeja x para obtener la concentración de la
muestra.
Ejemplo(Absorción Atómica):
y = 0,0135x + 0,0091; Para y=0,309
Luego se aplican los factores de dilución correspondientes para obtener la
cantidad de hierro en la muestra original.
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3.- Cálculo de la cantidad de hierro en la muestra a partir de la recta de calibración
por adición de estándar.
Se sustituye y=0 en la ecuación de la recta y = Ax + B y se despeja x paraobtener la concentración de la muestra
. y = 0,018x + 0,0184; Para y=0
Luego se aplican los factores de dilución correspondientes para obtener la
cantidad de hierro en la muestra original.
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BIBLIOGRAFÍA
Harris,D (2007). “Análisis Químico Cuantitativo” 6ta edición. Editorial
Reverté, Barcelona.
Underwood (1989). “Química Analítica Cuantitativa” 5ta edición.
Editorial Prentice-Hall Hispanoamericana, S.A.