hlc-soltert-butyl methyl ether tert-ブチルメチルエーテル carbon tetrachloride...

20
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液体クロマトグラフィー用溶媒・試薬Solvents and Reagents for Liquid Chromatography

(第2版)

<< http://www.kanto.co.jp E-mail;[email protected] >>

試薬事業本部 試薬部103-0022541-0048812-0007

(03)6214-1090(06)6231-1672(092)414-9361

東京都中央区日本橋室町2丁目2番1号大 阪 市 中 央 区 瓦 町 2 丁 目 5 番 1 号福岡市博多区東比恵2丁目 2 2番 3号

RCA-01(201707)

2

保証内容

Gradient Gradeを設定

液体クロマトグラフィー用溶媒HLC-SOLは、特殊な技術により精製し、クロマトグラフィー特性を一定にそろえた溶媒です。UV吸光度を最少にし、またロット間のばらつきも基準値内で最低に抑えてあるため、クロマトグラフィーの再現性を高めかつ検出感度を増大させます。

*UV吸光度溶媒自身の吸収を示す波長域で、各主要波長の吸光度をデジタル表示。特に 254nmの吸光度はUV検出器を用いる際の溶媒選択の目安となります。

*相対けい光強度けい光分析を行う際に問題となるけい光性不純物の量を硫酸キニーネを標準に用いて相対けい光強度として保証しております。

*屈折率 (n20D )

示差屈折計を用いて物質を測定する場合、試料成分との屈折率の差が大きいほど検出感度は向上します。

*不揮発性成分分取用液体クロマトグラフィー、あるいは分取薄層クロマトグラフィーにより純粋な物質を分取する際、この値は重要となります。

*過酸化物・酸度酸により分解されやすい物質を分離分析する場合、この値は溶媒選択の目安になります。

*水分含量吸着型のクロマトグラフィー担体を用いる場合、カラムの劣化を防止し、かつ安定したクロマトグラムを得るために重要なファクターである、水分含量の最大値を明示してあります。

*安定剤について長期間の保存において、化学的安定度の良くない製品(クロロホルム、ジクロロメタン、1,4-ジオキサン)については、クロマトグラフィー的に妨害物質とならない安定剤を添加してあります。当該の製品は、ラベルと本パンフレットに安定剤として含まれている化合物名を明示してあります。

日本薬局方 試薬「液体クロマトグラフ用」に適合日本薬局方試薬・ 試液項目では、「液体クロマトグラフ用」溶媒として、アセトニトリル、N,N-ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、2-プロパノール、ヘキサン、メタノールの 6 品目が収載されております。弊社製 「HLC-SOL」は、局方に示される吸光度の規格に適合していますので、医薬品試験にも安心してご使用頂けます。

HLC-SOLでは、アセトニトリルおよび蒸留水において、Gradient Grade を設定しております。図 1 ~ 3 は HLC-SOL のアセトニトリル、蒸留水と特級アセトニトリル、及びイオン交換水の組合せ時のベースラインの変動を示しております。HLC-SOLアセトニトリルと HLC-SOL 蒸留水を組み合わせることにより、グラジエント溶出時に安定したベースラインを得ることができます。

HLC-SOL高速液体クロマトグラフィー用溶媒

図1 HLC-SOL アセトニトリル HLC-SOL 蒸留水

図2 イオン交換水 HLC-SOL アセトニトリル

図3 特級アセトニトリル HLC-SOL 蒸留水

試験条件Column :MightysilRP-18GP150-4.6(5μm)Temp. :RoomTemp.Flowrate :1.0mL/minDetection :UV210nmRange :0.32AUFSEluent :A;Acetonitrile(HLC-SOL/特級グレード)

B;DistilledWater(HLC-SOL/イオン交換水)

Time(min) A% B% 0〜10 0 10010〜50 0→100 100→050〜70 100 0

製品 安定剤クロロホルム Amylene

ジクロロメタン Amylene

1,4- ジオキサン 2,6-Di-tert -butyl-4-methylphenolテトラヒドロフラン Dibutylhydroxytoluene(BHT)

3

Plusシリーズ

パーティクル保証を追加アセトニトリル、メタノール、蒸留水、2-プロパノールについて、パーティクル保証を追加いたしました。弊社が長年培った独自の製造技術と厳しい品質管理により、パーティクル(微粒子)の数値的な保証を実現しております。汎用のHPLCはもとより、粒子径2μm前後の粒子充填型HPLCカラムを使用する超高速・高圧HPLC(UHPLC)システムや高感度化の進む各種検出器の使用に際し、より安心してご利用いただけます。

HLC-SOL高速液体クロマトグラフィー

Plusシリーズ

Acetonitrileアセトニトリル

Methanolメタノール

2-Propanol2-プロパノール

Distilled Water蒸留水

01031-1B 1L 25183-1B 1L 32435-1B 1L 11307-1B 1L01031-2B 3L 25183-2B 3L 32435-2B 3L 11307-2B 3L

パーティクル(0.3µm以上) 100個/mL以下 100個/mL以下 − −

パーティクル(0.5µm以上) 50個/mL以下 50個/mL以下 100個/mL以下 50個/mL以下

※HPLC用(医薬品試験用)およびLC/MS用のPlusシリーズについても、パーティクルを保証しております。

容 器 一 例

3L ガロン瓶(ポリプロピレン製キャップ)

3L ガロン瓶(LC/MS用)(アルミ製キャップ)

1L ガラス瓶(ポリプロピレン製キャップ)

1mL(A)×5アンプル包装品

200mL ガラス瓶(アルミ製キャップ)

25mL(S) ガラス瓶(スクリューキャップ品)

25mL(A)アンプル包装品

①カラム寿命の延長[カラム背圧上昇のリスクを低減]

②再現性の安定・向上[検出感度などへの悪影響を低減・回避]

③ランニングコストの低減[消耗部品の交換頻度を低減]

メリット

4

HLC-SOL高速液体クロマトグラフィー用溶媒

規 格Acetone

アセトンAcetonitrile -Plus-

アセトニトリル -Plus-Benzene

ベンゼン01026-1B 1L 01031-1B 1L

04084-1B 1L01026-2B 3L 01031-2B 3L

Specifications 日本薬局方 試薬「液体クロマトグラフ用」適合Purity(GC) min.99.7% min.99.9% min.99.7%Density(20℃) 0.789〜0.792g/mL 0.780〜0.784g/mL 0.877〜0.879g/mLRefractiveindexn20

D 1.358〜1.360 1.343〜1.346 1.499〜1.502Water max.0.2% max.0.03% max.0.03%Non-volatilematter max.5ppm max.5ppm max.0.001%Acid(asCH3COOH) max.0.001% max.5ppm −Acid(asHCl) − − max.4ppmPeroxide(asH2O2) max.5ppm max.5ppm max.5ppmGradienttest − topasstest −Absorbance(1cmcellreference:water)

λ(nm) max. max. max.200 − 0.050 −210 − 0.030 −220 − 0.015 −225 − 0.010 −230 − 0.010 −240〜 − 0.009 −280 − − 0.70290 − − 0.10300 − − 0.05330 1.00 − −340 0.10 − −330〜 − − 0.01350〜 0.01 − −

Relativefluorescenceintensity − topasstest −Particle(>0.3μm) − max.100pcs/mL −Particle(>0.5μm) − max.50pcs/mL −

1-Butanol1-ブタノール

tert -Butyl methyl ethertert-ブチルメチルエーテル

Carbon Tetrachloride四塩化炭素

04354-1B 1L 04418-1B 1L 07140-1B 1L

SpecificationsPurity(GC) min.99.7% min.99.8% min.99.7%Density(20℃) 0.808〜0.812g/mL 0.738〜0.744g/mL 1.592〜1.598g/mLRefractiveindexn20

D 1.398〜1.400 1.366〜1.372 1.459〜1.461Water max.0.1% max.0.1% max.0.01%Non-volatilematter max.5ppm max.3ppm max.0.001%Acid(asC3H7COOH) max.0.002% − −Acid(asCH3COOH) − max.0.001% −Acid(asHCl) − − max.2ppmFreechlorine − − max.1ppmPeroxide(asH2O2) max.5ppm max.5ppm −

Absorbance(1cmcellreference:water)λ(nm) max. max. max.210 − 1.00 −230 0.20 0.40 −240 0.10 − −254 0.03 0.10 −265 − − 0.70270 − − 0.35270〜 0.01 − −280 − − 0.10280〜 − 0.01 −290 − − 0.03295〜 − − 0.01

Relativefluorescenceintensity topasstest topasstest topasstest

5

HLC-SOL高速液体クロマトグラフィー用溶媒

規 格Chloroform

クロロホルムCyclohexane

シクロヘキサン1,2-Dichloroethane

1,2-ジクロロエタン07278-1B 1L 07547-1B 1L

10149-1B 1L07278-2B 3L 07547-2B 3L

SpecificationsPurity(GC) min.99.7% min.99.7% min.99.7%Density(20℃) 1.487〜1.497g/mL 0.778〜0.779g/mL 1.251〜1.260g/mLRefractiveindexn20

D 1.445〜1.448 1.425〜1.427 1.442〜1.446Water max.0.03% max.0.01% max.0.03%Non-volatilematter max.0.001% max.0.001% max.0.001%Acid(asHCl) max.0.001% max.0.001% max.2ppmFreechlorine max.1ppm − max.1ppmPeroxide(asH2O2) − max.5ppm max.0.001%

Absorbance(1cmcellreference:water)λ(nm) max. max. max.210 − 1.00 −220 − 0.50 −230 − 0.20 −235 − − 0.15240 − 0.10 −245 1.00 − −254 0.20 0.02 0.02260 0.10 − −260〜 − 0.01 −270 0.03 − −270〜 − − 0.01275〜 0.01 − −

Relativefluorescenceintensity topasstest topasstest topassteststabilizedwithAmylene − −

Dichloromethaneジクロロメタン

N,N-DimethylformamideN,N-ジメチルホルムアミド

1,4-Dioxane1,4-ジオキサン

10158-1B 1L 10344-1B 1L10425-1B 1L

10158-2B 3L 10344-2B 3LSpecifications 日本薬局方 試薬「液体クロマトグラフ用」適合Purity(GC) min.99.5% min.99.7% min.99.5%Density(20℃) 1.320〜1.330g/mL 0.947〜0.952g/mL 1.030〜1.035g/mLRefractiveindexn20

D 1.423〜1.426 1.428〜1.432 1.421〜1.423Water max.0.05% max.0.05% max.0.1%Non-volatilematter max.0.001% max.0.002% max.0.001%Acid(asCH3COOH) − − max.0.001%Acid(asHCOOH) − max.0.003% −Acid(asHCl) max.0.001% − −Freechlorine topasstest − −Peroxide(asH2O2) − max.0.001% max.0.01%Absorbance(1cmcellreference:water)

λ(nm) max. max. max.220 − − 0.70230 − − 0.50235 0.70 − −240 0.25 − 0.40254 0.02 − 0.20260〜 0.01 − −270 − 0.60 −275 − 0.20 −280 − 0.15 0.10300 − 0.05 −330〜 − 0.01 0.01

Relativefluorescenceintensity topasstest topasstest −stabilizedwithAmylene − stabilizedwith2,6-Di-tert -butyl-4-methylphenol

6

HLC-SOL高速液体クロマトグラフィー用溶媒

規 格

Heptaneヘプタン

1,1,1,3,3,3-Hexafluoro-2-propanol1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2-プロパノール

Hexaneヘキサン

18005-1B 1L18529-1B 100mL 18041-1B 1L18529-3B 500mL 18041-2B 3L

Specifications 日本薬局方 試薬「液体クロマトグラフ用」適合Purity(GC) min.99.0% min.99.7% min.96.0%Density(20℃) 0.682〜0.686g/mL 1.615〜1.619g/mL 0.658〜0.662g/mLRefractiveindexn20

D 1.387〜1.389 − 1.374〜1.376Water max.0.01% max.0.03% max.0.01%Non-volatilematter max.0.001% max.0.001% max.0.001%Acid(asCH3COOH) max.0.001% − max.0.001%Acid(asHF) − max.0.001% −Peroxide(asH2O2) max.5ppm max.5ppm max.5ppm

Absorbance(1cmcellreference:water)λ(nm) max. max. max.200 − 0.05 −210 0.35 − 0.30220 0.15 0.03 0.15230 0.05 − 0.05240 0.03 0.02 0.03250〜 − − 0.01254〜 0.01 − −270〜 − 0.01 −

Relativefluorescenceintensity topasstest topasstest topasstest

Distilled Water -Plus-蒸留水 -Plus-

Ethanol(99.5)エタノール (99.5)

Ethyl Acetate酢酸エチル

11307-1B 1L 14033-1B 1L 14029-1B 1L11307-2B 3L 14033-2B 3L 14029-2B 3L

SpecificationsPurity(GC) − min.99.5% min.99.7%Density(20℃) 0.996〜1.000g/mL 0.789〜0.791g/mL 0.898〜0.902g/mLRefractiveindexn20

D 1.332〜1.334 1.360〜1.363 1.370〜1.373pH topasstest − −Water − max.0.3% max.0.1%Non-volatilematter max.0.001% max.5ppm max.0.001%Acid(asCH3COOH) − max.0.001% max.0.005%Peroxide(asH2O2) max.1ppm max.5ppm max.5ppmGradienttest topasstest − −

Absorbance(1cmcellreference:water)λ(nm) max. max. max.210 − 0.70 −210〜 0.01 − −220 − 0.40 −230 − 0.20 −240 − 0.10 −254 − 0.02 1.00260 − − 0.30260〜 − 0.01 −270 − − 0.10280 − − 0.02290〜 − − 0.01

Relativefluorescenceintensity topasstest topasstest −Particle(>0.3μm) − − −Particle(>0.5μm) max.50pcs/mL − −

7

HLC-SOL高速液体クロマトグラフィー用溶媒

規 格Methanol -Plus-

メタノール -Plus-N-Methyl-2-pyrrolidinone

N-メチル-2-ピロリジノン2-Propanol -Plus-

2-プロパノール -Plus-25183-1B 1L

25336-79 1L32435-1B 1L

25183-2B 3L 32435-2B 3LSpecifications 日本薬局方 試薬「液体クロマトグラフ用」適合 日本薬局方 試薬「液体クロマトグラフ用」適合Purity(GC) min.99.8% min.99.0% min.99.7%Density(20℃) 0.791〜0.793g/mL 1.030〜1.034g/mL 0.784〜0.786g/mLRefractiveindexn20

D 1.327〜1.330 1.467〜1.472 1.376〜1.378Water max.0.05% max.0.1% max.0.1%Non-volatilematter max.5ppm − max.0.001%Acid(asC2H5COOH) − − max.0.001%Acid(asHCOOH) max.0.001% − −Acid(asHCl) − max.5ppm −Peroxide(asH2O2) max.5ppm − max.5ppmAbsorbance(1cmcellreference:water)

λ(nm) max. max. max.210 0.70 − 0.70220 0.30 − −230 0.15 − 0.15240 0.07 − −250 − − 0.02254 0.02 − −260〜 0.01 − 0.01285 − 0.70 −300 − 0.35 −320〜600 − 0.10 −

Relativefluorescenceintensity topasstest − −Particle(>0.3μm) max.100pcs/mL − −Particle(>0.5μm) max.50pcs/mL − max.100pcs/mL

Tetrahydrofuranテトラヒドロフラン Toluene

トルエン2,2,4-Trimethylpentane

2,2,4-トリメチルペンタン安定剤無添加 BHT添加

40060-3B 200mL

31005-1B 1L40060-5B 500mL 41120-79 1L 40180-1B 1L40060-1B 1L 41120-76 3L 40180-2B 3L40060-2B 3L

Specifications 日本薬局方 試薬「液体クロマトグラフ用」適合Purity(GC) min.99.8% min.99.5% min.99.7% min.99.0%Density(20℃) 0.884〜0.889g/mL 0.884〜0.889g/mL 0.864〜0.868g/mL 0.690〜0.693g/mLRefractiveindexn20

D 1.406〜1.408 1.406〜1.409 1.496〜1.498 1.390〜1.392Water max.0.05% max.0.05% max.0.03% max.0.01%Non-volatilematter max.0.001% − max.0.001% max.0.001%Acid(asCH3COOH) max.0.001% − − max.0.001%Acid(asHCl) − − max.0.001% −Peroxide(asH2O2) max.0.01% max.0.005% max.5ppm max.5ppmAbsorbance(1cmcellreference:water)

λ(nm) max. max. max. max.210 − − − 0.50215 0.70 − − −220 − − − 0.20230 0.40 − − 0.08240 0.30 − − −254 0.20 − − −254〜 − − − 0.01280 0.03 − − −285 − − 1.00 −290 0.02 − 0.50 −300 − − 0.15 −300〜 0.01 1.00 − −320〜600 − 0.05330 − − 0.03 −350〜 − − 0.01 −

Relativefluorescenceintensity − − − topasstest

8

HLC-SOL高速液体クロマトグラフィー用溶媒(医薬品試験用)

3局対応 アセトニトリル -Plus-

日本薬局方(JP)試薬規格をベースに弊社独自の規格を設定し、さらに米国薬局方(USP)試薬規格及び欧州薬局方(EP)試薬規格を追加した品位を保証しております。医薬品試験にグローバルに対応できる製品ですので、幅広くご活用いただけます。また、ラベルに保証期限を表示しているなど品質管理にも有効です。

●日本薬局方、米国薬局方、欧州薬局方に記載されている試薬規格に対応

●保証期限(年・月・日)をラベルに表示

●試験成績書に試験日(年・月・日)を表示

Acetonitrile -Plus-アセトニトリル -Plus-

01858-79 1L CH3CN

01858-76 3L FW:41.05Specifications Reag.JP※1 Reag.USP※2 Reag.Ph EurPurity(Assay) min.99.9%(GC) min.99.5%※3 min.99.9%※7

Appearance colorlessclear clear※3 colorlessclear※5

Color(APHA) − max.10※3 −

Density(20℃) 0.780〜0.784g/mL − −

Specificgravityd2020 − − about0.78※5

Refractiveindexn20D 1.343〜1.346 − about1.344※5

Water max.0.03% max.0.3%※3 −

Non-volatilematter max.5ppm 0.005%以下※3 −

Distillationrange(80℃〜82℃) − − min.95%※5

Acid max.5ppm(asCH3COOH) max.8μeq/g※3 −

Base max.0.6μeq/g※3 −

Peroxide(asH2O2) max.5ppm − −

pH − − A100g/Lsolutionisneutraltolitmuspaper

Gradienttest topasstest topasstest※4 −

Absorbance

190nm − 1.00※4 −

200nm 0.050 − 0.10※7

205nm − − −

210nm 0.030 − −

220nm 0.015 0.05※4 −

225nm 0.010 − −

230nm 0.010 − −

240nm 0.009 − 0.008※6

250nm − − −

254nm − 0.01※4 −

Relativefluorescenceintensity topasstest − −

Particle(>0.3μm) max.100pcs/mL

Particle(>0.5μm) max.50pcs/mL

※1:JP試薬規格をベースに弊社独自の規格を設定

※2:ACS※3:ACSGeneralUse※4:ACSSpecificUse

※5:EPReagentAcetonitrile※6:EPReagentAcetonitrilefor

chromatography※7:EPReagentAcetonitrileR1

9

HLC-SOL高速液体クロマトグラフィー用溶媒(医薬品試験用)

3局対応 メタノール -Plus-

Methanol -Plus-メタノール -Plus-

25190-79 1L CH3OH25190-76 3L FW:32.04

Specifications Reag.JP※1 Reag.USP※2 Reag.Ph EurPurity(Assay) min.99.8%(GC) min.99.8%※3 min.99.8%※7Appearance colorlessclear clear※3 colorlessclear※5Substancesdarkendedbysulfuricacid − topasstest※3 −Substancesreducingpermanaganate − topasstest※3 −Solubilityinwater − topasstest※3 −Boilingpoint − − 64〜65℃※5

Color(APHA) − max.10※3 −Density(20℃) 0.791〜0.793g/mL − −Specificgravityd20

20 − − 0.791〜0.793※5Refractiveindexn20

D 1.327〜1.330 − −Water max.0.05% max.0.1%※3 −Non-volatilematter max.5ppm max.0.001%※3 −Carbonylcompounds(Acetone) − max.0.001%※3 −

(Formaldehyde) − max.0.001%※3 −(Acetaldehyde) − max.0.001%※3 −

Acid max.0.001%(asHCOOH) max.0.3μeq/g※3 −Base − max.0.2μeq/g※3 −Peroxide(asH2O2) max.5ppm − −Gradienttest − topasstest※4 −Absorbance max. max. max.

205nm − 1.00※4 −210nm 0.70 0.80※4 0.698※6220nm 0.30 0.40※4 0.301※6225nm − − 0.17※7230nm 0.15 0.20※4 0.124※6240nm 0.07 0.10※4 −250nm − − 0.022※6254nm 0.02 − −

260nm〜 0.01 − 0.008※6260nm − 0.04※4 −280-400nm − 0.01※4 −

Relativefluorescenceintensity topasstest − −Particle(>0.3μm) max.100pcs/mLParticle(>0.5μm) max.50pcs/mL

2局対応 テトラヒドロフラン

Tetrahydrofuran, Stabillizer freeテトラヒドロフラン, 安定剤無添加

40060-76 3L  C4H8O        FW:72.11

Specifications Reag.JP※1 Reag.USP※2

Purity(Assay) min.99.8%(GC) min.99.0%※3Appearance − colorlessclear※3Color(APHA) − 20※3Density(20℃) 0.884〜0.889g/mL −Refractiveindexn20

D 1.406〜1.408 −Water max.0.05% max.0.05%※3Non-volatilematter max.0.001% max.0.03%※3Acid max.0.001%(asCH3COOH) −Peroxide(asH2O2) max.0.01% max.0.015%※3Absorbance max. max.

215nm 0.70 −230nm 0.40 −240nm 0.30 −254nm 0.20 −280nm 0.03 −290nm 0.02 −300nm〜 0.01 −

※ 1: JP試薬規格をベースに弊社独自の規格を設定

※ 2:ACS※ 3:ACSGeneralUse※ 4:ACSSpecificUse※ 5:EPReagentMethanol※ 6:EPReagentMethanolR1※ 7:EPReagentMethanolR2

10

LC/MS用溶媒LC/MS分析は、選択的にターゲットイオンを測定することでバックグラウンドノイズの影響を受けずに定量可能である事を特徴としています。一方、溶離液や試薬由来の不純物が目的物質のイオン化効率や定量性を妨害するケースが見られます。弊社は、ますます高度化するLC/MS分析に安心して使用いただける新たな溶媒グレードとして「LC/MS用」溶媒を用意いたしました。また、ぎ酸等の酸類に関してもアンプル入り高純度品ならびにぎ酸混合済アセトニトリルなど、LC/MS分析の信頼性向上、作業性向上に寄与する製品をご提案いたします。

LC/MS適合性試験を実施平均的なイオン化条件でMSに直接溶媒を注入しそのノイズレベルを測定。溶媒中の不純物レベルを総合的に確認・判断するLC/MS適合性試験を新たに設定しロット毎に実施、LC/MS分析全般に安心して使用可能です。

汚染を最小限に防ぐ包装形態包装材料も含め製造工程上の汚染の可能性を再検討したうえ金属製キャップを採用、製造過程の汚染、及び包材由来の可塑剤が混入する可能性を最小限にとどめております。包装容量は開封後の汚染が進行する前に使い切る200mL、及びスプリットにより高流量にて送液する場合を想定し、1L・3Lを用意しました。

従来のHLC-SOL規格も踏襲弊社従来品のHLC-SOLの保証内容を踏襲。アセトニトリルならびにメタノールは、日本薬局方試薬・試液項目「液体クロマトグラフ用」にも適合します。

従来品との比較① グラジェント溶離におけるベースライン変動

現在、LC分析の多くはグラジェントで実施され、溶離液由来の不純物はベースラインの変動及び不純物ピークの出現として影響を及ぼします。溶媒中の不純物に敏感な低波長領域UV検出(210nm)と、MS(TIC、イオン化条件は装置デフォルト)によるベースライン変動の結果ですが、比較的感度の低いTIC-MSでも若干の差が見られます。シングルイオンモードで極微量の目的物を定量するといった実際の分析では、TICで検出可能な量の不純物は、質量数によっては目的物の検出を妨害することも考えられます。これは、従来のUV検出を主体とした溶媒の品質保証方法に限界があることを示しております。

アセトニトリル

Column; MightysilRP-18GP 150-2(5μm)Temp.; 40℃Flowrate;0.2mL/min.Eluent; A;Acetonitrile B;Water*0 〜 10min.; A0%10 〜 50min.; A0% → 100%50 〜 70min.; A100%

*水;HLC-SOL(HPLC用)蒸留水

メタノール

Column; MightysilRP-18GP 150-2(5μm)Temp.; 40℃Flowrate;0.2mL/min.Eluent; A;Methanol B;Water*0 〜 10min.; A0%10 〜 50min.; A0% → 100%50 〜 70min.; A100%

*水;HLC-SOL(HPLC用)蒸留水

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LC/MS用溶媒

アセトニトリル

MS インフュージョン測定①:各溶媒をMSに直接注入し TIC でのベースラインを測定

②:①において 5分間積算 /平均化したMSスペクトル

メタノール

MS インフュージョン測定①:各溶媒をMSに直接注入し TIC でのベースラインを測定

作業環境からの汚染について

製品開封後、開放系にて溶媒を放置すると作業環境中の微量の化合物が溶媒に溶け込み、これがMSベースラインの上昇として観察されます。特に極微量の定量に使用される場合、開封後速やかに使用することをお勧めいたします。

メタノール

MS インフュージョン測定①:各溶媒をMSに直接注入し TIC でのベースラインを測定

②:①において 5分間積算 /平均化したMSスペクトル

従来品との比較② MS 直接注入による測定

溶媒の品質差は、MSへの直接注入でも確認することができます。弊社製「LC/MS用溶媒」は、包装材料・小分過程の最適化により、高い純度を達成しております。加えて、ロット毎の不純物に対してMSを用いて管理しており、高感度化の進むLC/MS分析に安心して使用いただけます。

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LC/MS用溶媒規 格

※200mL包装品の規格項目に、パーティクル保証は含まれておりません。パーティクル保証の詳細については、p.3をご参照ください。

Acetonitrile -Plus-アセトニトリル -Plus-

Distilled Water -Plus-蒸留水 -Plus-

Methanol -Plus- メタノール -Plus-

2-Propanol -Plus-2-プロパノール -Plus-

01033-79 1L 11307-79 1L 25185-79 1L 32435-79 1L

01033-76 3L 11307-76 3L 25185-76 3L 32435-76 3L01033-23 200mL※ 11307-23 200mL※ 25185-23 200mL※ 32435-12 200mL※

Specifications 日本薬局方 試薬「液体クロマトグラフ用」適合 日本薬局方 試薬「液体クロマトグラフ用」適合 日本薬局方 試薬「液体クロマトグラフ用」適合

Purity(GC) min.99.9% − min.99.8% min.99.7%

Density(20℃) 0.780〜0.784g/mL 0.996〜1.000g/mL 0.791〜0.793g/mL 0.784〜0.786g/mL

Refractiveindexn20D 1.343〜1.346 1.332〜1.334 1.327〜1.330 1.376〜1.378

pH(5.5〜7.5) − topasstest − −

Water max.0.03% − max.0.05% max.0.1%

Non-volatilematter max.5ppm max.0.001% max.5ppm max.0.001%

Acid(asC2H5COOH) − − − max.0.001%

Acid(asCH3COOH) max.5ppm − − −

Acid(asHCOOH) max.0.001% max.0.001% −

Peroxide(asH2O2) max.5ppm max.1ppm max.5ppm max.5ppm

Barium(Ba) max.0.01ppm max.0.01ppm max.0.01ppm −

Calcium(Ca) max.0.01ppm max.0.01ppm max.0.01ppm −

Cadmium(Cd) max.0.01ppm max.0.01ppm max.0.01ppm −

Cobalt(Co) max.0.01ppm max.0.01ppm max.0.01ppm −

Chromium(Cr) max.0.01ppm max.0.01ppm max.0.01ppm −

Copper(Cu) max.0.01ppm max.0.01ppm max.0.01ppm −

Iron(Fe) max.0.01ppm max.0.01ppm max.0.01ppm −

Potassium(K) max.0.01ppm max.0.01ppm max.0.01ppm −

Magnesium(Mg) max.0.01ppm max.0.01ppm max.0.01ppm −

Manganese(Mn) max.0.01ppm max.0.01ppm max.0.01ppm −

Sodium(Na) max.0.02ppm max.0.01ppm max.0.02ppm −

Nickel(Ni) max.0.01ppm max.0.01ppm max.0.01ppm −

Lead(Pb) max.0.01ppm max.0.01ppm max.0.01ppm −

Zinc(Zn) max.0.01ppm max.0.01ppm max.0.01ppm −

Gradienttest topasstest topasstest − −

Absorbance(1cmcellreference:water)

λ(nm) max. max. max. max.

200 0.050 − − −

210 0.030 − 0.70 0.70

210〜 − 0.01 − −

220 0.015 − 0.30 −

225 0.010 − − −

230 0.010 − 0.15 0.15

240 − − 0.07 −

240〜 0.009 − − −

254 − − 0.02 −

250 − − − 0.02

260〜 − − 0.01 0.01

Relativefluorescenceintensity topasstest topasstest topasstest topasstest

SuitabilityforLAS − − topasstest −

SuitabilityforLC/MS topasstest topasstest topasstest topasstest

Particle(>0.3μm)※ max.100pcs/mL※ − max.100pcs/mL※ −

Particle(>0.5μm)※ max.50pcs/mL※ max.50pcs/mL※ max.50pcs/mL※ max.100pcs/mL※

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HPLC用試薬・溶離液LC/MS用 溶媒・試薬

LC/MSにおいては、ぎ酸、トリフルオロ酢酸、酢酸がイオン化効率を向上する目的で溶離液に添加されます。弊社では、これら酸類を高度に精製し、使いきりのアンプル包装として供給しております。高感度化が進むLC/MSにおいても安心してご使用いただけます。

LC/MS用グレード 溶媒に高純度LC用ぎ酸もしくはトリフルオロ酢酸を混合した調液済の溶離液をご用意しております。調製の手間や作業環境中からの汚染に対する問題を最小限に抑えた調製済み溶離液であり、グラジェント試験等でも下記製品を組み合わせてご利用いただけます。

Acetic acid酢酸

Formic acidぎ酸

Trifluoroacetic acidトリフルオロ酢酸

Phosphoric acidりん酸

01021-96 1mL×501021-97 25mL

16233-96 1mL×516233-97 25mL

40578-1B 1mL×540578-2B 25mL

32187-96 25mL

SpecificationsPurity min.99.7% min.98.0% min.99.8% min.85.0%Absorbance(1cmcellreference:water)(25%Solution) (25%Solution) (25%Solution) (25%Solution)

220nm − − − max.0.03260nm max.0.1 max.0.5 − max.0.02270nm − − max.0.03 −280nm max.0.02 max.0.1 − max.0.01300nm max.0.01 max.0.07 max.0.003 max.0.01360nm − max.0.001 −

Relativefliorescenceintensity topasstest topasstest topasstest topasstest

1mol/L Ammonium acetate solution1mol/L酢酸アンモニウム溶液

1mol/L Ammonium formate solution1mol/Lぎ酸アンモニウム溶液

01969-23 100mL 01298-23 100mL SpecificationsPurity 0.95〜1.05mol/L 0.95〜1.05mol/LAppearance colorlessclear colorlessclearpH(25℃) 6.8〜7.0 6.5〜6.7Absorbance(1cmcell,reference:water)

240nm max.0.40 max.0.40254nm max.0.03 max.0.03270〜400nm max.0.01 max.0.01

Relativefluorescenceintensity topasstest topasstest

0.1vol% Formic acid-Acetonitrile0.1%(v/v)ぎ酸-アセトニトリル

0.1vol% Formic acid-Distilled Water0.1%(v/v)ぎ酸-蒸留水

0.1vol% Trifluoroacetic acid-Acetonitrile0.1%(v/v)トリフルオロ酢酸-アセトニトリル

01922-63 1L 01922-64 3L 16245-63 1L 16245-64 3L 41132-79 1L 41132-76 3LSpecificationsFormicacid 0.09〜0.11vol% 0.09〜0.11vol% −Trifluoroaceticacid − − 0.09〜0.11vol%Water max.0.05% − max.0.05%Non-volatilematter max.0.001% max.0.001% max.0.001%Barium(Ba) − 0.01ppm −Calcium(Ca) − 0.01ppm −Cadmium(Cd) − 0.01ppm −Cobalt(Co) − 0.01ppm −Chromium(Cr) − 0.01ppm −Copper(Cu) − 0.01ppm −Iron(Fe) − 0.01ppm −Potassium(K) − 0.01ppm −Magnesium(Mg) − 0.01ppm −Manganese(Mn) − 0.01ppm −Sodium(Na) − 0.01ppm −Nickel(Ni) − 0.01ppm −Lead(Pb) − 0.01ppm −Zinc(Zn) − 0.01ppm −Absorbance(1cmcell,reference:water)

200nm max.2.000 − max.1.500210nm max.2.500 max.2.500 max.1.500220nm max.2.500 max.1.500 max.1.500230nm max.1.500 max.1.000 max.0.500240〜nm max.0.800 max.0.800 max.0.300

Relativefluorescenceintensity − topasstest −SuitabilityforLC/MS topasstest topasstest −

溶離液用添加剤・緩衝液

プレミックス製品

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製品名 分子式 重水素化率 包装 価格 製品番号アセトニトリル-d3 CD3CN 99.9% 500mL ☆ 01055-08

重水 D2O 99.8% 1L ☆ 10086-79☆ 16630-3A

メタノール-d4 CD3OD 99.8% 500mL ☆ 32128-3A☆ 25221-08

*価格は弊社販売店もしくは営業所までお問合せ下さい。

HPLC用試薬・溶離液

イオン性化合物を含む試料のクロマトグラフィー分析では、溶質の保持やピーク形状などに問題が生じることがあります。このような場合、イオンペア試薬を溶離液に添加し分離を改善する手法が知られており、逆相クロマトグラフィーでは特に有用です。

LC/NMRは、LC/MSに続いて医薬品の開発の重要な分析手法として注目されております。弊社ではLC/NMRに使用しやすい包装の重水素溶媒をご用意しております。

重水素溶媒

塩基性試料用

酸性試料用

Sodium 1-Pentanesulfonate1-ペンタンスルホン酸

ナトリウム

Sodium 1-Hexanesulfonate1-ヘキサンスルホン酸

ナトリウム

Sodium 1-Heptanesulfonate1-ヘプタンスルホン酸

ナトリウム

Sodium 1-Octanesulfonate1-オクタンスルホン酸

ナトリウム37423-43 10g 37457-43 10g 37431-43 10g 37447-43 10g

Purity min.97.0% min.97.0% min.97.0% min.97.0%Solubility topasstest topasstest topasstest topasstestAbsorbance(5mmol/L)210nm max.0.10 max.0.10 max.0.10 max.0.10230〜350nm max.0.05 max.0.05 max.0.05 max.0.05

Sodium 1-Nonanesulfonate1-ノナンスルホン酸ナトリウム

Sodium 1-Decanesulfonate1-デカンスルホン酸ナトリウム

Sodium n-Dodecyl sulfaten-ドデシル硫酸ナトリウム

37449-53 5g 37453-53 5g 37203-33 25gPurity min.97.0% min.97.0% min.97.0%Solubility topasstest topasstest topasstestAbsorbance(5mmol/L)210nm max.0.10 max.0.10 max.0.10230〜350nm max.0.05 max.0.02 max.0.05

イオンペア試薬

Tetrabutylammonium Hydrogen Sulfate硫酸水素テトラブチルアンモニウム

Tetrabutylammonium Phosphateりん酸テトラブチルアンモニウム

40465-43 10g 40466-53 5gPurity min.98.0% min.98.0%Solubility topasstest topasstestAbsorbance200nm max.0.15 max.0.20210nm − max.0.10220nm max.0.05 max.0.05

Tetrabutylammonium hydroxide titrant水酸化テトラブチルアンモニウム溶液

Tetrabutylammonium phosphate solutionりん酸テトラブチルアンモニウム溶液

42012-1A 100g  42012-2A 500g 42017-1A 25mLStrength 0.37to0.43M 0.48to0.52MColorscale max.10APHA max.10APHATraceanalysis:Brmeasure max.500ppm −UV (1cmellvswater) (0.01Maq.soln.)(1cmcellvsHPLCgradewater)200nm − max.0.5210nm − max.0.03300nm − max.0.03420nm max.0.15 −

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Prepsol大量分取液体クロマトグラフィー用溶媒

高速液体クロマトグラフィーによる大量分取は、医薬・生理活性物質等の分離・精製において有効な方法であり、工業的な利用も期待されています。このような大型HPLCによる大量分取には安価でなおかつ高品質の溶媒が必要とされます。弊社では、こうした要望にお応えし、“大量分取液体クロマトグラフィー用溶媒”をご用意しております。本品は分取用としてUV吸収、不揮発性成分を低くおさえるとともに大量スケールでの使用を考慮し18L包装にしております。

Prepsolの保証内容*不揮発性成分高純度物質を分取するために、溶媒中の不揮発性成分を最小限におさえてあります。

*UV吸光度UV吸収のブランクを低くおさえてあります。

*過酸化物・酸度酸度を低下させることによって、酸により分解されやすい不安定な物質の分取も可能です。

*屈折率(n20D)

示差屈折計を用いて物質を測定する場合、試料成分との屈折率の差が大きいほど検出感度は上昇します。

*水分含量吸着型のクロマトグラフィー担体を用いる場合、カラム劣化を防止し、かつ安定したクロマトグラムを得るために重要なファクターである水分含量の最大値を明示してあります。

Acetonitrileアセトニトリル

Distilled Water蒸留水

Chloroformクロロホルム

Ethanol(99.5)エタノール(99.5)

01031-84 3L×211334-96 18L 07278-84 25kg 14033-84 18L

01031-96 18LSpecificationsPurity(GC) min.99.8% − min.99.5% min.99.5%Refractiveindexn20

D 1.343〜1.346 1.332〜1.334 1.445〜1.448 1.360〜1.363Water max.0.05% − max.0.03% max.0.3%pH − 5.5〜7.5 −Non-volatilematter max.3ppm max.3ppm max.5ppm max.5ppmAcid(asCH3COOH)max.0.001% − − max.0.001%Acid(asHCl) − − max.0.001% −Peroxide(asH2O2) max.5ppm max.5ppm − −Absorbance(1cmcellreference:water)

λ(nm) max. max. max. max.210〜 − 0.01 − −220 − − − 0.40230 0.30 − − −254 − − 0.30 −260〜 − − − 0.02280〜 0.01 − 0.02 −

− − StabilizedwithAmylene −

Ethyl Acetate酢酸エチル

Methanolメタノール

Hexaneヘキサン

14029-96 18L25183-84 3L×2

18635-96 18L25183-96 18L

SpecificationsPurity(GC) min.99.7% min.99.8% min.96.0%Refractiveindexn20

D 1.370〜1.374 1.327〜1.330 1.374〜1.377Water max.0.05% max.0.02% max.0.01%Non-volatilematter max.3ppm max.5ppm max.3ppmAcid(asCH3COOH)max.0.001% − max.0.001%Acid(asHCOOH) − max.0.001% −Peroxide(asH2O2) max.5ppm max.5ppm max.5ppmAbsorbance(1cmcellreference:water)

λ(nm) max. max. max.220 − 0.30 0.50240 − − 0.20260 0.40 0.02 −280〜 − 0.01 −290〜 0.01 − −300〜 − − 0.01

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付 表

注 1.水を対照とし、透過率 20%のところを限界波長とする(セル長さ1cm)

注 2.ジエチルエーテル=1とする相対値(数値の大きいほど蒸発しにくい)

注 3.H.Wollmannetal.,Pharmazie,29,708(1974)

注 4.Debyeの式で算出、ベンゼン中で測定、C.Reichardt,LosungsmittelEffektinderorganischenChemie,VerlagChemie(1969)

注 5.分離特性(極性と選択性を考慮) L.R.Snyder,J.Chromatogr.,92,223(1974)

注 6.アルミナを吸着剤とした時の溶媒強度、ε(silica)≒ 0.77×ε(Alumina) L.R.Snyder,AdvancesinAnalyticalChemistry&Instrumentation,ed.C.N.Reilly(Wiley1964)

注 7.TLCプレートシリカゲル 60上を、溶媒が高さ50、75、100mmまで移動する速度を表す。 κ- 値が大きいほど、展開時間が短い。

κ=(Zfo+Zf)2

tfo+tf

Zf [mm]スタートからフロントまでの溶媒移動距離Zfo[mm]溶媒液面からスタートまでの溶媒移動距離tf [sec]スタートからフロントまでの溶媒移動時間tfo [sec]溶媒液面からスタートまでの溶媒移動時間t [sec]クロマトグラムの展開時間 t= tfo+tf

溶媒の溶出順位表次ページの表は、薄層クロマトグラフィー(TLC)と液体クロマトグラフィー(LC)において使用される代表的な溶離液について、標準化シリカゲルを用いたTLC試験により、その溶出力の強さに従って配列したものです。クロマトグラフィーによる分離では、試料と溶離液、また担体がそれぞれ複雑に作用しあうので、溶出順位が異なることもあります。実験の際の目安としてご利用下さい。

*溶出順位と溶出力順相クロマトグラフィーでの溶出順位と溶出力溶出順位番号が大きい溶媒ほど、極性が大きく溶出力が強くなり吸着成分を速く溶出する傾向があります。(一般にTLCではRf-値が大きくなり、LCでは保持比[k'- 値]が小さくなります)逆相系では、一般に極性が大きく、水に溶解し易いアセトニトリル程度からメタノールまでの有機溶媒を使用します。一般にこれらの有機溶媒に水を混合することにより、溶出力は弱くなります。

*蒸発ナンバージエチルエーテルを1とした時の各溶媒の蒸発のし易さの相対値。特に分取を行う場合に揮発性の高い溶媒を使用すると、分離した物質から容易に溶媒を除くことができます。

*粘度溶媒の粘度が上がると拡散係数は減少し、物質移動も低下し、分離効率が悪くなります。TLC及び LCでは分析時間が長くなり、特に LCでは圧力の問題に大きく影響します。一般に、できるだけ粘度の低い溶媒を使用します。

*TLCプレート上での溶媒の移動速度係数TLCプレートシリカゲル 60上での溶媒の移動を示す係数で、κ値が大きいほど展開時間が短くなります。展開時間の予想は式 (Zf-Zfo)2t= κ に、Zfo= 5mmとして、たとえばベンゼンで50mm展開するときは、表中よりκ=8.6を代入し、 (50+5)2t= 8.6

1×60 ≒6(分)、ベンゼンで75mm展開するときは、 (75+5)2t= 9.8

1×60 ≒11(分)と見積ることができます。

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溶媒の溶出順位表(吸着剤:シリカゲル)

*HLC-SOLとして発売されている製品。

溶   出   順   位

特  性

溶 離 液

UV 透 過 限 界  

屈   折   率  

沸       点  

蒸   気   圧  

蒸 気 ナ ン バ ー

(22℃)

粘       度  

(40℃)

(22℃)

表 面 張 力

誘   電   率  

モ ー メ ン ト  

双 極 子      

パ ラ メ ー タ ー

分 離 特 性    

(Snyder)

パ ラ メ ー タ ー

溶 媒 強 度    

TLCでの溶媒移動速度係数

TLCプレートシリカゲル60

22℃、飽和N−展開槽  

50m

m 2

2

75m

m 2

2

100m

m 2

2nm

℃V

p T

orr

Evap

. No.

DC

DM(

D)

p'ε

1 n-

ヘプ

タン

*195

1.388

98.4

0.40

0.33

20.4

0.01

9.2

10.6

11.4

2 n-

ヘキ

サン

*195

1.372

68.8

120

1.4

0.31

0.26

18.4

1.9

00.0

0.01

12.5

13.9

14.6

3 n-

ペン

タン

200

1.358

36.1

0.22

16.0

10.6

12.6

13.9

4シ

クロ

ヘキ

サン

*210

1.426

80.8

773.5

0.94

0.71

2.0

00.0

0.04

5.4

6.3

6.7

5ト

リメチ

ルペ

ンタ

ン *

210

1.397

125.7

0.01

6二

硫化

炭素

380

46.3

298

1.8

0.36

0.32

2.6

01.0

0.15

13.4

15.7

17.7

7四

塩化

炭素

*265

1.460

76.8

914

0.94

0.74

27.0

2.2

01.7

0.18

6.1

6.7

7.0

8ト

リク

ロル

エチ

レン

1.481

86.9

583

0.57

0.48

3.4

8.1

9.6

10.6

9キ

シレ

ン290

1.495-1.505137/140

5/7

13.5

0.68

0.54

2.4

6.7

7.6

8.2

10ト

ルエ

ン *

285

1.499

110.6

216.1

0.57

0.47

28.1

2.4

0.4

2.3

0.29

8.3

9.8

11.0

11ベ

ンゼ

ン *

285

1.501

80.1

753

0.63

0.49

28.9

2.3

03.0

0.32

8.6

9.8

10.4

12ク

ロロ

ホル

ム *

245

1.447

61.3

160

2.5

0.56

0.47

27.1

4.7

1.1

4.4

0.40

9.0

10.5

11.6

13ジ

クロ

ロメ

タン

*230

1.424

39.7

356

1.8

0.43

0.36

26.5

8.9

1.5

3.4

0.42

10.1

11.8

13.2

14 d

i-is

o-プ

ロピ

ルエ

ーテ

ル1.368

68135

1.6

0.35

323.9

1.3

2.2

0.28

11.0

12.4

13.2

15 te

rt- ブ

タノー

ル82.6

3111

2.82

1.79

12.2

1.7

3.9

1.0

1.1

1.1

16ジ

エチ

ルエ

ーテ

ル210

1.354

34.6

449

10.24

0.20

17.0

4.2

1.3

2.9

0.38

11.0

13.3

15.3

17 is

o- ブ

タノー

ル1.398

107.7

924

3.71

2.12

18.2

1.3

1.5

1.6

18ア

セト

ニト

リル

*190

820.39

29.3

37.5

3.5

6.2

0.65

12.6

14.0

15.4

19 is

o- ブ

チル

メチ

ルケ

トン

1.396

115.9

1510

0.59

22.7

7.0

8.2

9.1

20プ

ロパ

ノール

-(2)

*205

1.378

82.4

3210

2.27

1.35

21.7

18.3

1.7

4.3

0.82

2.1

2.3

2.5

21酢

酸エ

チル

*205

1.372

77.2

772.9

0.44

0.36

23.9

6.0

1.9

4.3

0.58

9.2

10.9

12.1

22プ

ロパ

ノール

-(1)

*1.386

97.2

1416

2.09

1.40

23.8

20.1

1.7

3.9

0.82

2.3

2.6

2.9

23エ

チル

メチ

ルケ

トン

1.379

79.6

722.8

0.43

24.6

18.5

2.7

4.5

0.51

11.1

12.8

13.9

24ア

セト

ン *

335

1.359

56.2

180

2.1

0.32

0.27

23.7

20.7

2.7

5.4

0.56

12.7

14.7

16.2

25エ

タノー

ル *

205

1.383

78.3

448.3

1.14

0.82

22.8

24.3

1.7

5.2

0.88

3.4

3.9

4.2

26ジ

オキ

サン

*215

1.422

101.3

307.3

1.21

0.92

33.7

2.2

0.4

4.8

0.56

5.2

6.0

6.5

27テ

トラ

ヒド

ロフ

ラン

*230

66131

2.3

0.47

0.38

7.4

1.7

4.2

0.45

10.9

11.9

12.6

28メ

タノー

ル *

205

1.331

64.7

966.3

0.52

0.45

22.6

32.6

1.7

6.6

0.95

5.6

6.5

7.1

29ピ

リジ

ン305

1.509

115.3

1512.7

0.92

0.73

12.3

2.2

5.3

0.71

6.3

7.2

8.0

30水

*1.333

100.0

170.95

0.65

72.7

80.2

()

注1

注2

注3

注4

注5

注6

注7

18

順 相 系

付 表

溶媒粘度と圧力の関係逆相系分離で多用されるアセトニトリル/水、メタノール/水などの溶離液は、順相モードに比較して粘度が高く、カラムにある程度の背圧がかかります。カラムの耐久性の面から考えると、なるべく低い圧力で使用することが望まれます。

溶媒選択の目安次ページの図は、溶出順位表を有効に利用するために官能基により分類した試料物質と、使用すべき溶媒を簡単に関連づけたものです。実際には目的物質が複雑であり、使用する溶離液も二成分・三成分となるのが普通です。図に示された特長をふまえ、TLC・LCに溶出順位表を有効に活用して下さい。

図中央に、試料物質を官能基に起因する極性の強さに従って配列し、化学構造式で示しており、左上から右下に向って極性が強くなる傾向がある。一般に化合物の極性は、官能基の強さとその数にともなって強くなるが、一方、分子量また炭素量の増大に伴い、弱くなることにも注意しておく必要がある。

(a)無極性または極性の弱い物質の分離

ヘプタンからベンゼン・クロロホルム程度までの、無極性または極性の弱い溶媒を主に用いる。

(b)ヘテロ原子(特に酸素・窒素)を含む物質の分離

溶出順位表の中間に位置するエーテルからケトン程度までの溶媒を主に使用。二成分系混合溶媒を調整する時には、無極性溶媒に、試料物質中に含まれる極性基と同一の基を含む溶媒、またはその他のプロトン受容体・供与体としての有極性溶媒を加える。ただし、極性の強い溶媒の効果が強く現われることに注意する。

(c)親水性・塩基性・酸性の官能基(例.アミノ基・カルボキシル基)を含む物質の分離

極性のより強い溶媒を使用。(ただし、あまり極性が強いと、溶質間のわずかな極性の差が現われず、分離不可能となる。一般に極性の非常に強い物質(例.炭水化物・アミノ酸・ヌクレオチド等)は、分配系(順相・逆相)を利用したほうが良い。また水溶性でイオン化する物質ならば、イオン交換あるいはイオン対クロマトグラフィーを用いるほうが良い。

一般に、順相系とは逆の状態となる。逆相系担体の使い分けは、溶媒に対する試料物質の溶解性を目安に行うことができる。

試料物質が低級アルコールに溶解し易い場合:RP-2

試料物質がクロロホルム、エチルメチルケトンに溶解し易い場合:RP-8

試料物質が高い脂肪性を示し、ヘキサン等に溶解し易い場合:RP-18

逆 相 系

19

付 表

溶媒選択の目安

n- ヘプタン n- ヘキサン n- ペンタン

シクロヘキサン

四塩化炭素

キシレン

トルエン

ベンゼン

クロロホルム

ジクロロメタン

di-iso- プロピルエーテル

ジエチルエーテル

アセトニトリル

プロパノール -(2)

酢酸エチル

プロパノール -(1)

エチルメチルケトン

アセトン

エタノール

ジオキサン

テトラヒドロフラン

メタノール

ピリジン

n−

ヘプタン

n−

ヘキサン

n−

ペンタン

シクロヘキサン

四塩化炭素

キシレン

トルエン

ベンゼン

クロロホルム

ジクロロメタン

di −

iso−

プロピルエーテル

ジエチルエーテル

アセトニトリル

プロパノール−

(2)

酢酸エチル

プロパノール−

(1)

エチルメチルケトン

アセトン

エタノール

ジオキサン

テトラヒドロフラン

メタノール

ピリジン

※■印の部分が均一に混和しない組み合わせです。

付 表

溶媒の混和性溶離液調製やHPLCカラム内の溶媒を変更する際には、溶媒の混和性を検討する必要があります。下表を参考としてご利用下さい。

液体クロマトグラフィー用溶媒・試薬Solvents and Reagents for Liquid Chromatography

(第2版)

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