hướng dẫn chuẩn bị mẫu cho sem

TT

w

N

Kk

Mpp

tp

Thông tin chiTel: 04 62782Email: [email protected]

HƯ

NHỮNG C

Khi sử sụnkhông dựa t

1. Mẫuhại h

2. Các đượcchân

3. Các chỉ đnhư

4. Các trướ

5. Luônbuồn

6. Khôchất

7. Khômột

8. Các quản

9. Mẫucho

10. Ngogia t

CHUẨN B

Mẫu cho SEphải được đphức tạp. C

Tạo mẫu

Các mẫu hầtính chất củphi kim loạ

tiết xin liên h2595 / Fax: 04adgroup.vn p.vn

ƯỚNG DẪ

CHÚ Ý CƠ

g kính hiểntheo các ng

u phải đảm bhệ thống châmẫu không

c quan sát ởn không. mẫu ướt, mđược sử dụbên dưới mẫu bột phc khi đưa vàn sử dụng gng mẫu của

ông chạm tahữu cơ sẽ l

ông đưa giá giá mẫu riêdụng cụ tiế

n. u khi gắn phkính. oài chân khtốc là rất qu

BỊ MẪU

EM bao gồmđặt ra để th

Các vấn đề c

ầu hết yêu của vật liệu mại.

hệ: Công ty TN4 62782597

ẪN MẪU C

Ơ BẢN

n vi SEM cguyên lý sau

bảo sạch đếân không củg dẫn điện pở chân khô

mẫu bẩn, mẫụng ở chế đ

hải đảm bảoào buồng m

gang tay sạcSEM

ay trần, thổlàm bẩn mẫmẫu trong b

êng bên ngoếp xúc nên t

hải đảm bảo

hông, lựa chuan trọng.

m tất cả cáchực hiện đưchúng ta phả

cầu phải cắt/mẫu. Đầu tiê

NHH Thiết bị HCM office:

HUẨN BỊ

ần phải tuyu:

ến mức tối đủa kính dẫnphải được qông cao khi

ẫu hữu cơ (dộ ESEM và

o gắn chắc mẫu. ch, các dụng

i mẫu bằngẫu và buồng buồng kính

oài. thường xuy

o chặt, khôn

họn chất nền

c loại, hình dược với tất cải thường xu

/phá hủy mên chúng ta

Khoa học Kỹ 08 6296 811

CHO KÍN

yệt đối tuân

đa có thể. Mn đến giảm hquan sát ở cđã phủ mẫ

dầu/chất béoà phải tuân

chắn với k

g cụ sạch kh

g miệng hoặmẫu. hiển vi ra n

yên được rử

ng để chân

n, keo gắn

dạng và kíccả sự khác uyên phải đ

mẫu. Do đó ca có thể chia

thuật An Dươ9

NH HIỂN V

n thủ theo đ

Mọi nhiễm bhiệu quả sử chế độ chânẫu. Việc dù

o),các mẫu thủ yêu cầ

keo dính, loạ

hi tiếp xúc v

ặc thổi/thở

ngoài để chu

ửa sạch bằng

không buồ

mẫu, phươ

ch cỡ khác nnhau từ cácđối mặt là cá

cần phải tìma thành hai

ơng

VI ĐIỆN TỬ

đúng yêu cầ

bẩn từ mẫu dụng sau n

n không thấpùng sai có t

có khả nănầu chuẩn bị

ại bỏ hoàn

với mẫu và

vào trong

uẩn bị mẫu.

g siêu âm rồ

ng mẫu hút

ơng pháp ch

nhau. Kỹ thc mẫu hoànác yếu tố sa

m một kỹ thunhóm vật li

Ử

ầu về mẫu v

đều có thể này. p hoặc ESEthể làm bẩn

ng sinh khí, ị mẫu nghiê

toàn các hạ

các phụ kiệ

buồng mẫu

. Cần chuản

ồi làm khô

t bay gây n

huẩn bị mẫu

huật chuẩn bn hảo đến cau:

uật tương thiệu kim loại

và chân

làm hư

EM. Chỉ n buồng

bay hơi êm ngặt

ạt tự do

ện trogn

u vì các

n bị trên

khi bảo

nguy hại

u và thế

bị do đó các mẫu

hích với i và các

Thông tin chi tiết xin liên hệ: Công ty TNHH Thiết bị Khoa học Kỹ thuật An Dương Tel: 04 62782595 / Fax: 04 62782597 HCM office: 08 6296 8119 Email: [email protected] www.adgroup.vn

Kim loại

Kim loại thường được cắt nhỏ bằng máy cắt cơ học chính xác. Mỗi một loại vật liệu cần được cắt ở các chế độ khác nhau. (Xem thêm phần lựa chọn máy cắt, lưỡi cắt trong file trình bày riêng chuẩn bị mẫu kim tương).

Các mặt cắt phản ánh bản chất của mẫu do đó nó cần được chuẩn bị một cách rất cẩn thận để tạo ra một mặt cắt chi tiết, đặc trưng cho mẫu nghiên cứu.

Trong phòng thí nghiệm một mẫu nhỏ có thể được cắt từ thép bằng nhát cắt chính xác, đôi khi có thể sử dụng bằng bẻ gãy sau khi làm đông cứng với ni tơ lỏng. Các hợp kim có tính đàn hồi lớn thì có thể cần làm mát trong nitơ lỏng trước xử lý gây sốc để tạo mẫu.

Phi kim loại

Nhóm này bao gồm nhựa, gốm sứ, và các vật liệu hữu cơ. Có rất nhiều các kỹ thuật khác nhau cho dòng vật liệu phức tạp này, nhưng một nguyên tắc chung là tạo mẫu tốt nhất nên được thực hiện ở nhiệt độ thấp.

Nhựa, thường có thể dễ dàng bẻ gãy bằng cách ngâm trong nitơ lỏng và bẻ gẫy khi ở ở nhiệt độ thấp.

Một số mẫu gốm/sứ không phải là dễ dàng bị bẻ gẫy ở nhiệt độ thấp. Chúng có tính chất đàn hồi cao, do đó sau ngâm nitơ lỏng vẫn phải tác động một lực va chạm để bẻ gẫy. Số còn lại có thể bẻ gẫy với các tác động nhỏ hơn và có thể không cần nhiệt độ thấp như là tấm silicon chẳng hạn.

Vật liệu hữu cơ cần được chuẩn bị kỹ hơn và chú ý đến chi tiết các tác động có thể gây hư hại lên định dạng và các cấu trúc của mẫu. Vì thế mà có thể phải cần đến các thiết bị chuẩn bị mẫu đặc biệt trong nhiệt đột thấp gọi là Cryo-SEM. Đây là một phương pháp làm đông mẫu trong một buồng ni tơ lỏng sau đó được chuyển đến một giá mẫu gắn trên cổng của buồng kính SEM. Tại đây, mẫu có thể được bẻ gãy, và, hoặc thậm chí được phủ mẫu trước khi đưa vào buồng mẫu quan sát. Các mẫu điển hình bao gồm: thực phẩm, mô thực vật và động vật, chất bán rắn (chất béo / dầu).

Cắt mẫu

Theo phương pháp này, cần chia thành các vật liệu cứng và mềm để phân biệt sự khác biệt giữa các phương pháp đánh bóng hoặc cắt để tạo ra một bề mặt thể hiện chi tiết cấu trúc bên trong của mẫu.

Mẫu cứng:

TT

w

M

nĐh

m

ht

Đ

n

Đt

m

hĐ

l

M

M

F


Mặt cắt nga

Các vật liệuchuyên dụnnhựa (resinĐúc mẫu trhoặc dầu tro

mài sau cắtcarborunducương 1 hohiện bằng tthường cho

Đánh bóng ăn mòn mộnguyên tử,

Đánh bắng trọng là thiế

Sự cần thiếcần thiết chmẫu cần thi

Các vật liệuhiện cho đếĐây là mộtống suốt ở dùng để bôiliệu mà khô

Mẫu mềm:

Cắt ngang h

Mẫu trước kcông. Đó là

Figure 1. Đúc mẫ


ang

u cứng thường, chẳng hn, epoxy,.. hrong resin làong mẫu trư

t và trước kum. Sau đó oặc 1/4 micrtay, nhưng mo mặt phẳng

điện hóa kit số kim loạsạch và hiển

bằng ion cết bị phải ch

ết cần có mộho các phâniết cho phân

u tổng hợp ến nay mà t dây vonfrahai đầu. D

i trơn và cũông cần phả

:

hoặc tạo lát

khi cắt đòi hà độ cứng và

ẫu


ờng là vật lihạn như kimhoặc Bakelità phương phước khi cắt v

khi đánh bónđánh bóng

ron. Mặc dùmáy tự động chính xác

im loại có lại để tạo ra n thị rõ các

cũng có thể hụp được cá

ột bề mặt pn tích các thn tích huỳnh

có thành phđảm bảo tham với kim

Dây kim cươũng làm sạchải mài hoặc đ

t mỏng

hỏi phải đưà độ rắn để


iệu tổng hợpm loại, đá, gte), ví dụ nhháp phổ biếvà đánh bón

Chuẩn bị b

Phương phcắt kim cbóng bề msử dụng ccác hạt kxuống đến

Các mẫu ng bởi các g một lần nù tất cả điềung giúp giảmc hơn mài

ợi thế khácmột bề mặtphân bố ph

cung cấp các chi tiết nh

phẳng thườnhành phần ph quang cath

hần rất phứchành phần k

cương đượơng sẽ đượch dây. Phươđánh bóng t

ược cung cấplựa chọn lư

Khoa học Kỹ 08 6296 811

p, tức là cácgốm sứ và thư kim loạiến cho các mng.

bề mặt

háp cắt có tcương. Các mặt từ ghồ gcác dạ đánh kim cươngn 1/4 micron

đá cần mộvải thủy tinnữa với bộ

u này có thểm bớt nhânđánh bóng

, bởi vì đâyt với các phha trên đó.

các bề mặt hỏ trên đó.

ng là để chopha khác nhhode (CL) v

c tạp và chíkhông bị bị ợc phủ ngoàc vắt ngangơng pháp nàtiếp sau đó.

p thông tin đưỡi cắt kim l

thuật An Dươ9

c sản phẩm thủy tinh. Mi để xử lý dmẫu đá để đ

thể được sửmẫu kim

ghề thành m bóng kích n.

ột quá nh với ột kim ể được n công

bằng

y là kỹ hân bố

chi tiết cấp

o phân tích hau trên bề mvới các ngu

ính xác. Phưxáo trộn là

ài. Sợi kim g quan mẫuày cs thể đư

đầy đủ hai yloại hoặc lư

Figur

ơng

m thương mạMột số có thdễ dàng khi đám bảo loạ

ử dụng bằngloại là thư

một mặt phẳ

p nguyên tử

WDS hơn mặt bởi tín

uyên tố phát

ương pháp à sử dụng scương được

u tại vị trí cược dùng rất

yêu cầu sauưỡi cắt kim

re 2. Bột đánh b

ại hoặc các hể được đúcắt và đánhại bỏ hết kh

g đĩa cắt hoường chỉ cầẳng mịn bằn

ử, sạch nhưn

là EDX, sahiệu BSE. sáng trắng.

tốt nhất đưsợi cắt kim c quay đều cắt. Nước làt tốt cho mộ

u để đảm bảcương. Nếu

óng

vật liệu úc trong h bóng.

hí, nước

oặc lưỡi ần đánh ng cách

với thước

trình bột

thực và

tay.

thuật cấp

ng quan

au đó là Một số

.

ược phát cương. bởi hai

àm mát ột số vật

ảo thành u không


bề mặt cắt có thể bị dinh các hạt từ vật liệu đúc hoặc vật liệu làm lưỡi cắt.

Do đó, biết trước được độ cứng của mẫu là cần thiết để đảm bảo mẫu không bị biến đổi bề mặt hay nhiễm các thành phần khác trên bề mặt đặc biệt là khi đi phân tích tia X.

Những kỹ thuật cắt này thường được gọi là máy vi cắt (microtome). Với cấp độ macro là lưỡi cắt kim loại hoặc kim cương còn với cấp micro thì sử dụng dao cắt kim cương. Phương pháp cắt macro có thể được sử dụng trên các vật liệu tổng hợp, vật liệu nhúng, nhựa, sơn, cao su, gỗ và giấy.

Máy siêu cắt Untra-microtomy là một kỹ thuật sử dụng cho TEM, mà cho SEM cũng có thể được sử dụng trong trường hợp chuẩn bị các mẫu kim loại nặng (Os/Pd/U) mà được gắn trên các mẫu sinh học.

Phương pháp cắt bằng đông sâu thông thường ít được sử dụng trong TEM ngoại trừ các vật liệu polymer mà có các thành phần có độ cứng khác nhau mà cần phải kiểm tra. Với kỹ thuật này, bền mặt cắt khá phẳng, ít ghồ ghề và không ảnh hưởng đến kết quả.

Một phương pháp cắt khác, mặc dù hơi thô nhưng hiệu quả, là sử dụng dao mổ. Phương pháp này có thể được sử dụng khi kết quả phân tích và hình ảnh là không hoàn toàn phụ thuộc vào bề mặt hoặc thành phần trên tín hiệu BSE.

Mẫu phân tán.

Đây là loại mẫu chuẩn bị khó khăn nhất để đảm bảo một cách chính xác cao trên một chất nền hoặc lớp phủ kim loại. Các quan sát thu được thường cần phải loại trừ khả năng tích điện của nhựa đúc mẫu, phân biệt vùng sáng, tối do tích điện bề mặt cũng như độ trôi của hình ảnh.

Loại mẫu này có thể được chia thành hai loại cho đơn giản bao gồm các chất phân tán ướt (trong huyền phù) và phân tán khô (bột / sợi).

Phân tán ướt: Huyền phù

Polyme, sơn và các thành phần sinh học là các mẫu chính trong nhóm này. Bản chất của kỹ thuật sẽ phụ thuộc vào mật độ huyền phù, kích thước của các vật liệu trong đó, và quan trọng là tách các hạt riêng biệt, tránh để chồng lên nhau. Có những phương pháp riêng để chuẩn bị cho mẫu sinh học, tùy thuộc vào tầm quan trọng của cấu trúc chi tiết cần quan tâm vì các kỹ thuật này liên quan đến việc làm khô mẫu tới hạn, nó không đơn giản như làm khô thông thường vì sẽ làm biến dạng cấu trúc tế bào.

Pha loãng.

Pha loãng chính xác mẫu huyền phù có thể được thử nghiệm ở nhiều cấp khác nhau và chọn ra hàm lượng pha loãng phù hợp nhất. Các dung môi thường được sử dụng pha loãng là:

Nước cất hoặc nước khử khoáng Cồn tuyệt đối, Ethanol Acetone Isopropanol

Sự lựa chọn phụ thuộc vào tính chất hóa học của vật liệu mẫu, và/hoặc dung môi có sẵn trong

TT

w

h

A

h

l

Mbg

h

b

Đ

m


huyền phù.

Acetone códụng với du

Sau mỗi bưhoàn toàn c

Chú ý: khônsát. Dễ qualẻ. Do đó, c

Một cách kbột đã sấy kgạt đều về mdần. Khi đó

Cách khác n

Sự khác nhsự phân tánchục microhợp với các

Chú ý rằng có thể bị làmbằng siêu âm

Sử d

Được sử dụcacbon/đồnmẫu. Kết qsẽ ở trung t

Bình

Figure 3. Lam kkính


ó thể làm hưung môi này

ước pha loãcác hạt.

ng phủ hạt an sát nhất làcác thử nhiệ

khác nếu mukhô rồi chấmột phía (thó dễ dàng hơ

nữa là có th

hau giữa lựan đồng đều. on nhưng độc hạt trên 10

các mẫu khm thay đổi m trước.

dụng Pipette

ụng để nhỏ ng. Sử dụngquả là các hạâm, các hạt

h Phun sươn

kính và lamen


ư hại các thiy.

ng mẫu cần

Thử nghilên các lahoặc chân

Sau đó sửđồng ấn lxịt khí sạlàm bẩn b

Trường hbốc bay cmẫu để p

toàn bộ bề à khoảng tốệm trước là c

uốn các hạt ấm lên một heo một chiơn khi chọn

hể sử dụng b

a chọn pipetPipet được ộ phân tán 00micron nh

hi hoà tan bđa cấu trúc

e

1-2 giọt mg đầu tip mớạt sẽ phân tt nhỏ hơn sẽ

ng


iết bị sử dụn

n được đặt t

iệm bằng cam kính sạcn không để

ử dùng đế mlên mặt mẫuạch thổi sạcbuồng chân

hợp cần thiếcacbon dẫn phủ mẫu.

mặt của đế ối đa 2-3 hạcần thiết để

tách rời nhgóc của mặều) sang gó

n mật độ qua

bình phun sư

tting hay bìncho là phù không đều.

hưng lại cho

bằng bể siêuc. Khi sử dụ

mẫu đã pha lới mỗi lần tán thành nhẽ được phân

Khoa học Kỹ 08 6296 811

ng với phươ

trong bể siê

cách sử dụnch. Sấy khôđảm bảo m

mẫu (stub) gu đảm bảo mch các hạt tự

không.

ết có thể phđiện. Khi đ

mẫu để tránạt tụ lại thànể xác định đ

hau là lấy mặt đế gắn băóc bên kia. Can sát phù h

ương để làm

nh phun sươhợp với cá

.Trong khi o phân tán đ

u âm hoặc siụng bình phu

loãng và đásử dụng. Đhững vòng n tán dần ra

thuật An Dươ9

ơng pháp n

êu âm tối th

ng pippet nhô dưới đèn

mẫu khô.

gắn sẵn bănmẫu dinh chự do bám tr

hủ một mẫuđó có thể gắ

nh các hạt xnh một đámđộ pha loãng

một đầu tăm ăng dính cáCác hạt sẽ đhợp.

m các hạt ph

ơng atomisiác hạt nhỏ kbình phun đều.

iêu âm nếu un sương th

ánh tan bằnĐể khô mẫu

tròn đồng tcác vòng ng

ơng

này, do đó c

hiểu 10 phú

hỏ huyền phồng ngoại

ng dính các hắc trên đế mrên bề mặt đ

u kim loại (Aắn cả lam m

xếp chồng lm, còn lại là g phù hợp.

(tăm sạch ác bon. Sử dđược phân b

hân tán đều

ing chính làkích thước d

sương bị g

có tần số chì bắt buộc

ng siêu âm lu trước khi tâm, thông tgoài.

cần cẩn thận

út để đảm b

phù trong cồi, tủ sấy , b

bon dẫn điệmẫu. Sử dụđể đảm bảo

Au, Au / Pmen kính lên

lên nhau, khcác hạt đứn

lấy mẫu) chdụng lưng cbố từ đậm đ

.

à kích thướcdưới microngiới hạn vì c

cao và thời gphải đánh t

lên bề mặt quan sát hothường các

n khi sử

bảo tách

ồn sạch bếp điện

ện hoặc ụng bình o không

d) hoặc n trên đế

hó quan ng riêng

hấm lên của tăm đến thưa

c hạt và n đến và chỉ phù

gian lâu tan mẫu

đế mẫu oặc phủ hạt lớn

TT

w

KthLpk

p

đ

kNk

MEđ

Tmđkxlđ

Tg

KĐđnm

M

đpTtThông tin chiTel: 04 62782Email: [email protected]

Kỹ thuật nàthuật hơn lhoặc bàn chLợi thế là phân tán ở kích thước

Sau khi huphun sươngcacbon. Phđường kính

Số lần phukhoảng 2-3Ngoài ra, mkhông nên đ

Kỹ thu

Một số mẫuESEM. Khiđiện.

Trước hết mmẫu. Đưa vđó bề mặt ckim loại mớxống các khlâu hơn, cưđiện nên đả

Tác

Tách các hgiản hơn là

Khi muốn tĐó là một tđầu từ hạt lnhau. Có thmẫu khác n

Mẫu phân

Với các vậtđể đảm bảopháp dính tTrong khi đtrọng khi ph


ày liên quanà khoa họchải khí mà các dụng cđầu vòi phcụ thể của c

uyền phù đưg, sẽ được phun ở một h khoảng 10

un và thời g3 lần. Điều mẫu cũng cóđược sử dụn

uật kẹp giữa

u dạng huyi đó, kỹ thu

một miếng lvào phủ mộcủa lớp phủới phủ bằnghe nứt của ường độ thấảm bảo khôn

ch kích thướ

ạt có kích tkhi chúng đ

tách thì mộtthiết bị với lớn nhất đếhể phun cá

nhau để quan

tán khô: B

t liệu phi kimo rằng ít nhấtốt ngay từ đó, lựa chọnhân tích ED


n đến nhóm. Có thể sửthường đượ

cụ này cho hun (khẩu đcác hạt có th

ược đánh taphun trực tiế

góc 450 th0cm , dài kh

gian phun ttối quan tr

ó thể được ng với kỹ th

a “Sandwic

yền phù rất uật kẹp giữa

am kính/thạột lớp kim loủ kim loại sẽg phương phlớp phủ kimấp hơn đảmng bị tích đi

ớc bằng bìn

thước khác đã được cố

t thiết bị đơnnhiều vị tríến hạt nhỏ nác kích thướn sát.

Bột / sợi

m loại ở dạất một số hạđầu sẽ hạnn keo dính

DX. NHH Thiết bị HCM office:

m thiết bị mử dụng các bợc sử dụng phép thay

độ), sẽ có mhể được phu

an và đưa vếp lên trên mhông qua oảng 30cm

tùy thuộc vrọng là triệtnạp vào ch

huật này.

ch”

khó quan sa “sandwich

ạch anh (hìnoại dày, nằmẽ bị tạo ra cháp tương ứm loại. Lớp

m bảo mịn viện bề mặt x

nh tách hạt

nhau của hđịnh trên đế

n giản là sửí phun sươnnhất nhờ cáớc hạt khác

ng bột thì cạt được gắn n chế được s

tốt sẽ loại b

Khoa học Kỹ 08 6296 811

mang tính bút phun trong vẽ đổi kích

một phạm un.

vào trong mặt băng một ống .

vào kinh ngt để làm sạ

hai riêng biệ

sát do bị tích” có thể đư

nh 3) được rm dưới, cườcác vết nứt.ứng, đợi khôp phủ thứ havà mỏng. Cáxung quanh

huyền phù ế mẫu.

ử bình tách ng cho các ác khẩu độ c nhau lên

cần một kỹ chắc chắn t

sự nhiểm bbỏ được sự

F

thuật An Dươ9

ghiệm, tuy ạch các vòiệt gắn trên

ch điện bề mược sử dụng

rửa sạch bằờng độ phủ . Mẫu huyềô. Hiện tượnai bằng bất ác hạt sẽ đư

h, cho hình ả

trên đế mẫubẩn của các ự tích điện b

Figure 4. Bình ph

Figure 5. Bình

ơng

nhiên thôni phun bút bút/bình bu

mặt (charging để kẹp mẫ

ằng cồn, đợimẫu cao, thn phù sau đng mao dẫnkỳ đích gì ược kẹp chảnh đẹp, dễ

u cho SEM.hạt trong b

bề mặt. Điều

hun sương

phun tách hạt

ng thường lkhi thay đổ

un sương. A

ng) dù là ở ẫu giữa hai

i khô rồi gắnhời gian ngđó nhỏ lên tn sẽ làm các

sẽ được thhặt bới các l

quan sát.

. Lựa chọn pbuồng chân u này cực k

nghệ sương tranh. thước

vi

bình

là phun ổi mẫu. Acetone

ở chế độ lớp dẫn

n lên đế gắn. Khi trên lớp c hạt lọt

hực hiện lớp dẫn

đơn

hạt. hạt bắt

khác các đế

thuật phương không.

kỳ quan

TT

w

m

Tm

t

L

tb

đ

Kb

k

DT

tTt

M

Mn

bh

N


Các mẫu bộmặt thường

Các mẫu sợThao tác bằmặt của đế sợi. Khi gắnchọn chất n

Các sợi hữuthực hiện cẩ

Lựa chọn c

Sử dụng băthực sự dễ bột trên mộcó gắn carbđể thổi các

Khi cần thibon thì tốt cần được gkhí sạch để

Giấy lọc

Dùng để thThu nhận bcác lỗ/khe rtốt hơn hơnTrong trườntrên cùng là

Mẫu sinh v

Côn trùng

Mẫu côn trngâm trongsạch trong ebỏ hoàn toàhợp tồi tệ n

Côn trùng kdưới chế độ

Nếu quan scố định bề m


ột kim loại tg có chứa m

ợi thường gằng cách gắmẫu. Các sn sợi lên stu

nền là rất qu

u cơ phù hợẩn thận vì s

chất kết dín

ăng dính cacdàng hơn

ột bề mặt sạbon xuống bhạt tự do đi

iết có thể phơn trong iữ chắc tronể thổi thì có

hấm mẫu vàbột hoặc mẫrỗng sẽ có kn loại giấy lng hợp bị tíà cần thiết.

vật sống.

rùng cần loạg ethyl-alcohethyl-alcohoàn chất béo nhất, côn trù

khi quan sáộ ESEM.

sát dưới châmặt. Lần thứ


thường khômột vi lượng

gây ra khó kắn một đầu ợi thừa có tub có thể sửuan trọng bở

ợp với các cự hư hại có

nh

cbon để gắnnhiều. Trưạch (lam kínbột, sử dùngi.

phủ mẫu. Scác trường ng chất nềnó thể phủ m

ào giấy lọc,ẫu sợi bởi gikhí mà ở đólọc dạng sợích điện bề m

ại bỏ chất bhol trong ítol sạch để lthì hình ản

ùng có thể ph

át được gắn

ân không caứ hai được


ng có vấn đkẽm cacbo

khăn hơn bởcủa sợi đế

thể được cắtử dụng keo gởi tất cả các

cơ chất có n thể xảy ra c

n các hạt khước hết phânh) và ấn đ

g bình xịt kh

Sử dụng kehợp mà cá

n. Sau khi sửmẫu nếu cầ

làm khô rồiấy lọc khônó không thểợi. Khi cần mặt cao thì

béo hữu cơ t nhất l - 2 toại bỏ chất

nh quan sát lhát nổ trong

n lên băng

o thì cần thphủ bằng A

Khoa học Kỹ 08 6296 811

đề gì phức tạnat mà có th

ởi sự kết dímẫu chờ cht đi. Có thể gắn bạc hoặsợi đều có

nền Z thấp cho sợi hữu

hô ân đế hí

o ác ử ần

ồi quan sátng phải là pể dẫn điện đthiết có thểmột lớp ph

trước khi đtuần để hòabéo bề mặt

là chất béo g buồng SE

dính hoặc k

hiết phải phủAu hay Pd.

Figure 6. Bì

thuật An Dươ9

ạp nhưng cáhể được thể

ính lỏng lẻoho khô, sausử dụng nhặc các bon đcác cấu trúc

như carbonu cơ khi bức

ở chế độ cphương phápđược. Sử dụể phủ mẫu đhủ cacbon tr

được đặt vàoa tan các cht và để khô trên bề mặt

EM.

keo cacbon

ủ mẫu. Phủ

nh xịt khí sạch

ơng

ác keo dínhể hiện khi ph

o của chúngu đó kéo sợhững đế mẫuđể đảm bảoc phụ.

n. Lớp phủ c xạ nhiệt.

chân không áp tốt nhất cụng giấy lọđể tạo bề mrước khi ph

o chân khôhất béo. Sau

trên giấy lọt của côn tr

n rồi có thể

lần tứ nhất

h loại băng dhân tích ED

g với các chi đi lại đều u đặc biệt c

o chắc chắn.

kim loại nê

thấp hoặc cho SEM bởọc cellulose mặt đồng nhhủ một lớp k

ng. Mẫu nêu đó mẫu đưọc. Nếu khôrùng. Trong

quan sát tr

t bởi lớp cac

dính hai DX.

hất nền. trên bề

cho mẫu . Sự lựa

ên được

là tán

mẫu sạch

các hạt

dụng thiết.

ESEM. ởi tạo ra

acetate hất hơn. kim loại

ên được ược rửa ông loại g trường

rực tiếp

cbon để


Mẫu thực vật

Mẫu thực vật tươi nên được chuẩn bị bởi phương pháp lạnh đông sâu (cryo-SEM) để đảm bảo quan sát được cấu trúc chi tiết mà không bị phá vỡ. Để quan sát, thời gian tối đa chỉ trong 15 phút và với thế phát dưới 1kV. Ngoài ra cũng có thể quan sát với đế mẫu lạnh trong chế độ ESEM

Tạo bản sao

Khi nào cần thiết?

Bản sao là cần thiết khi mẫu là quá lớn và không được phép phá hủy mẫu hoặc khi các vật liệu có hại cho chân không hoặc không thể tiếp xúc với các tia điện tử.

Ngoài ra, một số mẫu chuẩn địa chất thường không được phép phủ mẫu. Tuy nhiên, điều này cũng có thể được khắc phục với chân không thấp hoặc chân không môi trường (ESEM).

Có hai phương pháp tạo bản sao là sử dụng tấm cellutose acetate và sử dụng tấm silicon rubber.

Tấm cellulose acetate

Tấm này được sử dụng chủ yếu trong đánh bóng và khắc kim loại và bề mặt gốm. Nó có thể được sử dụng để cho phân tích X-ray như là xác định các biên giới hạt. Bề mặt được tạo bản sao phải có khả năng chịu được Acetone khi mà các cellulose chảy vào xung quanh tất cả các cấu trúc. Sau khi tạo bản sao, có thể được cắt theo kích cỡ hoặc khu vực quan tâm rồi phủ một lớp kim loại hoặc carbon. Đây là loại bản sao được đánh giá cao, chi tiết và được sử dụng ở độ phóng đại cao.

Cao su silicone

Cao su silicone có thể được sử dụng để tạo bản sao trên hầu hết các bề mặt, nó chỉ hơi tỏa nhiệt nhưng không ảnh hưởng đến chất dẻo hoặc các bề mặt sơn. Nó có hiệu quả rất lớn trong nghiên cứu địa chất để tái tạo vi các hóa thạch và cổ sinh.

Phương pháp này sử dụng một cao su silicone hai thành phần, cao su silicone với chất làm dẻo và chất lỏng chất xúc tác. Đầu tiên, mẫu hoặc bề mặt được làm sạch hoàn toàn các bụi hoặc các hạt tự do, sau đó phủ một lớp silicon mỏng bằng bàn chải sơn. Sau đó, trộn hai thành phần theo khuyến cáo của sản xuất các sản phẩm đó và tiếp theo trộn lên bề mặt ướt trước đó. Để khô một thời giant heo khuyến cáo của nhà sản xuất. Một lớp mỏng cao su silicone của bản sao sẽ được hình thành. Cắt phần diện tích cần quan tâm làm mẫu. Cần phủ trước một lớp cacbon trước khi phủ mẫu kim loại lên trên bề mặt. Nếu không phủ có thể quan sát dưới chân không thấp hoặc chân không môi trường (ESEM). Mặc dù phương pháp này cho độ chi tiết cao nhưng nó thường chỉ được sử dụng với độ phóng đại thấp.

Các loại keo gắn đế mẫu (gọi chung là đế mẫu)

Thông dụng nhất là các mẫu được gắn trên các đế mẫu hoặc các giá mẫu phù hợp. các đế hoặc giá mẫu thường được làm bằng nhôm mặc dù vật liệu khác như cacbon và đồng cũng được sử dụng cho một số kỹ thuật quan sát và phân tích cụ thể.

Lý do sử dụng rộng rãi đế mẫu bằng nhôm là trên cơ sở dẫn điện tốt, chi phí thấp và dễ dàng tạo


hình. Ba chất liệu chính Al, C, và Cu có những đặc trưng với các ứng dụng riêng của chúng.

Đế nhôm

Đế nhôm được sử dụng trong hầu hết các chế độ SEM nói chung cho cả quan sát và phân tích. Loại chuẩn là đế đường kính l5mm, ngoài ra còn có các loại nghiêng 30, 45 và 60 độ, hoặc kẹp vít để giữ mẫu mỏng, sợi mỏng ….

Các ứng dụng trên đế nhôm: Chụp ảnh điện tử thứ cấp, hình ảnh tán xạ ngược và hình ảnh cathodoluminescence, EDX bán định lượng, phân tích hình ảnh

Tất nhiên cần phải cẩn thận khi chiếu tia điện từ vượt ra ngoài mẫu và chám vào phần nhôm không cần thiết, đặc biệt là trong chế độ phân tích, để tránh các giá trị giả vào kết quả.

Đế carbon

Đế carbon được sử dụng cho các hạt hoặc bột mà cần phân tích tia X, nhưng chỉ chứa các nguyên tố nằm trên carbon trong bảng tuần hoàn. Điều này ngăn cản sự xuất hiện có thể có của các chất nền kim loại.

Đế các bon thường sử dụng trong: phân tích X-ray (EDX)

Một ứng dụng khác của đế carbon là độ tương phản nguyên tử (Z) của nó thấp khi chụp ảnh ở chế độ tán xạ ngược, nơi mà vật liệu gắn kết trên bề mặt có thể được phân lập khá dễ dàng từ bất kỳ hiệu ứng nền nào. Nguyên tử carbon sẽ xuất hiện nền đen trong chế độ tán xạ ngược,. Sử dụng khi: chụp ảnh ảnh tán xạ (thành phần), phân tích hình ảnh

Đế mẫu đồng

Đây là loại chất nền thường được dùng để gắn các mẫu nhạy cảm với chùm điện tử hoặc nhiệt độ và giữ mẫu ở nhiệt độ thấp. Đế mẫu đồng sẽ được làm lạnh xuống bằng cách ngâm trong nitơ lỏng và sau đó gắn cùng với mẫu lên trên một khối kim loại riêng biệt được đặt trong buồng mẫu SEM. Phương pháp này có thể được sử dụng thành công trên một số mẫu như polyme hoặc sinh học, nhưng có thể phải chấp nhận sự bay hơi vào trong buồng chân không trong thời gian dài quan sát. Đây không phải là thay thế cho kỹ thuật Cryo-SEM nhưng khá phù hợp với ESEM.

Sử dụng khi: Chụp ảnh thứ cấp, tán xạ ngược(thành phần), hình ảnh Cathodoluminescence, phân tích X-ray

Các chất đúc mẫu cho phân tích

Các khuôn đúc thường có đường kính 1,0 và 1,25 inch. Chúng có thể được đúc với cả nhựa epoxy không dẫn điện (đúc mẫu lạnh), hoặc nhựa Bakelite dẫn hoặc không dẫn điện (đúc mẫu nóng hoặc lạnh ). Khi sử dụng, mẫu được nhúng vào trong nhựa resin hoặc Bakelite và đúc với một đường kính cần thiết. Bề mặt được đánh bóng cỡ 0.2s micron. Độ dày của khối đúc phụ thuộc kích thước mẫu. Kỹ thuật này đã được sử dụng trong nhiều năm trong lĩnh vực luyện kim nhưng cũng đã được tìm thấy hữu ích với việc phân tích các đồ gốm, vật liệu composite, kính, sơn, bột và toàn bộ các nhóm thiết bị điện tử (IC)

Bởi vì khả năng không dẫn điện của các chất nền là cao nên lớp phủ là cần thiết. Lợi thế của việc


đúc mẫu là tạo bề mặt phẳng bóng cho phân tích EDX, đặc biệt là WDX, giúp cho kết quả phân tích phân tích định lượng chính xác hơn. Cũng có thể sử dụng các nhựa đúc mẫu dẫn điện, hoặc trên các chế độ chân không thấp, ESEM để có kết quả tốt hơn.

Sử dụng khi: Hình ảnh tán xạ ngược(thành phần), EDX, WDX, phân tích hình ảnh

Lưu ý: Các loại đế mẫu đồng thau nên trách sử dụng kỹ thuật này vì chúng có khuynh hướng bị oxi hóa và sẽ tạo ra khí nhiễm buồng chân không khi sử dụng sau này.

Lựa chọn keo gắn mẫu

Keo gắn (loại lỏng / loại sệt)

Một lượng lớn chất kết dính /keo gắn để gắn mẫu được sử dụng trong việc chuẩn bị cho các mẫu SEM. Nó cho phép kết nối dẫn điện giữa bề mặt chất nền và bề mặt mẫu. Các chất kết dính cũng phải đảm bảo các mẫu không dịch chuyển khi nghiêng hoặc trôi khi chiếu xạ bằng chùm tia điện tử. Cuối cùng là chất kết dính phải có khả năng chịu được chân không và không sinh khí ra buồng mẫu.

Rất nhiều loại keo dính dùng trong gia đình là không phù hợp, nó có thể là chất gây huy hại cho thiết bị cũng như gây nguy hiểm cho sức khỏe khi sửu dụng. Kể cả việc sử dụng các keo dính thông dụng kéo dài cũng có thể gây hại cho sức khỏe.

Các dung môi phổ biến hơn thường được sử dụng trong chất kết dính được biết đến có rất nhiều loại bao gồm: Toluene, Xylene, Benzen, Dichloro-ethylene, Amyl acetate-, Acetone. Acohol, Pentane, xeton, và nước cộng với một chút các chất này thường được công bố.

Băng dính hai mặt

Sự tiện lợi của băng dính hai mặt là để giữ mẫu. Nó được sử dụng rộng rãi trong kính hiển vi SEM. Tiếc là nó bị hạn chế bởi một số điểm như: không dẫn điện, hơn nữa nó không giữ mẫu một cách an toàn khi nghiêng mẫu. Nó liên tục sinh ra các khí có thể nhiễm bẩn buồng mẫu, một số khí có thể gây ung thư.

Băng dính kim loại

Băng dính kim loại thường có chất kết dính giống như hai mặt băng dính không dẫn điện, nhưng tiếp xúc với chùm tia thường là tối thiểu. Nó cần thiết được sử dụng khi giữ các mẫu có hình thù phức tạp.

Băng dính kim loại dẫn điện

Cần phân biệt với băng dính kim loại. Khi đó nó có cấu tạo với một chất kết dính dẫn điện thường được sử dụng như đồng hoặc nhôm. Băng dính này sau này thường xuyên được sử dụng và nó có thể được sử dụng lặp lại cho các mẫu kế tiếp.

Sáp hoặc dầu dính

Sáp parafin, sáp Sailor và nhựa Canada được sử dụng rộng rãi để gắn mẫu trên kính hiển vi quang học nhưng chùm điện tử chúng không được đánh giá cao, không ổn định và có khả năng gây ô nhiễm các bộ phận của kính hiển vi.

TT

w

B

p

p

p

p

t

M

T


BẢNG LỰ

Chất keo dính

Gold paint

Silver paint

Copper paint

Carbon paint

Colloidal carbon

Carbon plast

Carbon tabs/disc

Microstick

Tempfix


ỰA CHỌN C

Dung mdụng

ketone/pa

ketone/paamyl-acet

ketone/pa

ketone/pa

Water

???/semi-s

???/semi-s

dichloro-

???/solid<


CÁC LOẠI

môi sử g

T

ntane lâu

ntane/tate

lâu

ntane lâu

ntane lâu

tạm

solid tạm

solid Tạvớkh

tạm

<40O C Lâdà


I KEO DÍN

Thời gian cất giữ

u dài

u dài

u dài

u dài

m thời

m thời

ạm thời ới mẫu hối

m thời

âu ài<40O C

Khoa học Kỹ 08 6296 811

NH ĐỂ GẮ

Độ dẫn điệ

dẫn điện

dẫn điện

dẫn điện

dẫn điện

dẫn điện

dẫn điện

dẫn điện

không dẫn điện

không dẫn điện

thuật An Dươ9

ẮN MẪU

ện Ứng

Mẫu nhcao

Mẫu thdụng/c

Mẫu lớ

Phân títhấp

Dung m

EDX/chình ththường

EDX/mbột

Hạt miảnh

Mẫu btrườngmẫu ch

ơng

g dụng chính

hỏ/phân giả

hông chụp ảnh

ớn/chụp ảnh

ích Xray/nề

môi có nước

các mẫu có hù không bìng, sắc cạnh

mẫu khối/m

ico/bột/ chụ

ột trong môg ổn định/ cáhuyên dụng

h

ải

h

ền

c

nh

mẫu

ụp

ôi ác

g

TT

w

B

B

Đ

Lk

Lk

K

K

B

M

T


BẢNG LỰ

Bảng chất nChất nền

Đế nhôm

Lam men kính 10-15mm

Lam men kính 10-15mm

Keo bạc

Keo Carbon

Băng dính Carbon

Microstick

Tempfix


ỰA CHỌN C

nền thông dPhương pứng dụng

nhất

Bề mặt đábóng đến1um Rửa với acohol, pvàng

Rửa với acohol, pcacbon

Trộn với dung môiquyệt lênmẫu và đkhô Trộn với dung môiquyệt lênmẫu, gắnmẫu và đkhô Gắn mẫu bề mặt

Quệt lên nền, bay hnhanh Hòa tan t40 O C trêchất nền


CHẤT NỀN

ụng ứng dụpháp g tốt

Cấnhẵbìn

ánh n

Độ pđại th

hủ Phủ bề m

hủ Bề mnhẵn

i, n đế ợi

Ghồ bong

i, n đế n ợi

Trun/dễ btróc

lên Nhẵn

chất hơi

Như mặt c

tại ên

Rất n


N

ụng cho các ấu trúc: ẵn/trung nh/ghồ ghề

phóng hấp

TT

mịn – mặt nhẵn

TTs

mặt rất n

T(mT(m

ghề/dễ g tróc

Md

ng bình bong

M

n M(bc

là bề cơ chất

Nck

nhẵn PP

Khoa học Kỹ 08 6296 811

mục đích vĐộ tương p

SE Sáng/xám/

Thế cao – sáThế thấp - x

Thế cao – sáThế thấp – áng/xám

Thế cao – sámàu Si)

Thế thấp – tốmàu C)

Màu sáng todải

Màu tối toàn

Màu tối toàncó thể tích đ

bề mặt khi ởcao)

Như màu cơchất hoặc phkim loại Phủ vàng – sPhủ cacbon-

thuật An Dươ9

và kỹ thuật sphản

/tối

Đđạ

áng xám

10x SE/

áng 10x CL

áng

ối

10x SE /volt

oàn 10x SE/C

n dải 10x SE /EDX

n dải điện ở thế

10x SE /CLtEDXVolt

ơ hủ

10x SE /volt

sáng - tối

10x

E / B/ont

ơng

sau: Độ phóng ại/phương

pháp

- 20 kx BSE/ CL

- 50kx/CE

- 100kx / BSE / lowage

- 250 kx CL

- 1000x / BSE / CL/X / Ia

– trên 5kx / BSE / tabs/disc/ X / IA / lowtage - 1000x

/ BSE / lowage – trên 50kx

BSE / EDXo

/

w

/

w

w

x

X


substrateIA / low voltage

Giấy lọc dạng sợi (fiber)

Thấm vật liệu lên trên bề mặt

Ghồ ghề Không phủ mẫu dưới HV sẽ bị tích điện bề mặt Phủ vàng – xám

10x - 150x SE / CL / low voltage

Giá lọc loại nuclear pore

Thấm mẫu lên trên bề mặt

Trung bình/nhẵn

Không phủ mẫu dưới HV sẽ bị tích điện bề mặt Phủ vàng – xám

10x – trên 1000x SE / BSE / CL/ low voltage


BẢNG LỰA CHỌN THẾ GIA TỐC TƯƠNG ỨNG VỚI MẪU Sự lựa chọn này được ứng dụng trên kính FEG-SEM. Với các kính có sợi đốt Tungsten cần có điều chỉnh hợp lý theo từng mẫu và theo kinh nghiệm.

STT Loại mẫu Thế gia tốc (kV)

1 Mẫu dẫn điện 5-30

2 Không dẫn điện 1-5

3 Mẫu nhạy cảm với chùm tia 0.2-1

4 Mẫu đã phủ kim loại 2-30

5 Metals 0.2-30

6 Wood 1-10

7 Paper 0.2-2

8 Paint 300-5

9 Ceramics 500-20

10 Rocks 1-20

11 Metal Oxides 1-20

12 Silicon 0.2-15

13 Glass 0.2-10

14 Semiconductor 0.2-20

15 Plastics 0.2-10

16 Rubbers 0.2-10

17 Fibers 0.2-10

18 Textiles 0.2-10

19 Resins 0.2-5

20 Bio-Medical 0.2-15

21 Air Dried 0.2-5

22 Fix/Glut 1-15

23 Fix/+Stain 2-20

24 CP Dry 2-15

25 Freeze Dry 0.2-15


26 Tissue 0.2-10

27 Plant 0.2-2

28 Insect 0.2-10

29 Powders 0.2-10

30 Chemical 0.2-10

31 Rock 0.2-10

32 Plastic 0.2-10

33 Filtrate 0.2-10

hướng dẫn chuẩn bị mẫu cho sem

Documents