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ICS 59.080.01
W 05
FZ/T 15002—2020
代替 FZ/T 15002-2011
中 华 人 民 共 和 国 纺 织 行 业 标 准
FZ
纺织经纱上浆用聚丙烯酸类浆料Polyacrylic sizes used in textile warp sizing
(报批稿)
××××-××-××发布 ××××-××-××实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
FZ/T 15002-××××
I
前 言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准代替 FZ/T 15002-2011《纺织上浆用聚丙烯酸类浆料》。与 FZ/T 15002-2011 相比,主要技术
变化如下:
——标准名称调整为《纺织经纱上浆用聚丙烯酸类浆料》;
——调整了 3.2~3.6 的术语和定义;
——调整了评等方法,评等分为合格品与不合格品;
——考核指标合并原一等品、合格品的要求,其中,浆料浆膜吸水率偏差率、碱溶性偏差调整为正
负偏差(见表 1);
——原标准附录 B调整为附录 D,原标准附录 C、附录 D调整为附录 B、附录 C。
本标准由中国纺织工业联合会提出。
本标准由全国纺织品标准化技术委员会棉纺织品分技术委员会(SAC/TC209/SC10)归口。
本标准起草单位:上海新齐力助剂科技有限公司、河南新野纺织股份有限公司、湖北佳特新材料有
限公司、湖北顶新环保生物质材料有限公司、宜兴市军达浆料科技有限公司、中国棉纺织行业协会、上
海市纺织工业技术监督所。
本标准主要起草人:路彦景、韩 锋、赵 娜、陈春华、黄年华、范雪荣、王 耀、左舒文。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
——FZ/T 15002-2011。
FZ/T 15002-××××
1
纺织经纱上浆用聚丙烯酸类浆料
1 范围
本标准规定了纺织经纱上浆用聚丙烯酸类浆料(以下简称聚丙烯酸类浆料)的术语和定义、分类与
标记、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。
本标准适用于纺织经纱上浆用的聚丙烯酸类浆料。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 5009.1 食品卫生检验方法 理化部分 总则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19466.2 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第 2部分:玻璃化转变温度的测定
FZ/T 10014 纺织上浆用聚丙烯酸类浆料试验方法 pH值测定
FZ/T 10015 纺织上浆用聚丙烯酸类浆料试验方法 玻璃化温度测定—差示扫描量热法(DSC)FZ/T 10016 纺织经纱上浆用聚丙烯酸类浆料试验方法 不挥发物含量测定
FZ/T 10017 纺织上浆用聚丙烯酸类浆料试验方法 残留单体含量测定
FZ/T 10018 纺织上浆用聚丙烯酸类浆料试验方法 浆膜碱溶性测定
FZ/T 10019 纺织上浆用聚丙烯酸类浆料试验方法 浆膜吸水率测定
FZ/T 10020 纺织经纱上浆用聚丙烯酸类浆料试验方法 粘度测定
3 术语和定义
GB/T 19466.2 确立的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
聚丙烯酸类浆料 polyacrylic sizes以丙烯酸类为主要单体制备的均聚物、共聚物及其共混物统称为聚丙烯酸类浆料。
3.2
不挥发物 involatile substance浆料在规定温度下烘干至恒量后的残留物。
3.3
粘度 viscosity浆料的抗流动性。
3.4
残留单体 residual monomer浆料中未参加聚合反应的剩余单体。
3.5
浆膜吸水率 water absorption rate of sizing film浆膜在一定温度水中浸泡一定时间后,对水侵蚀的耐受能力。
3.6
浆膜碱溶性 alkali solubility of sizing film浆膜在碱性条件下的溶解性能。
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2
4 分类与标记
4.1 分类
4.1.1 聚丙烯酸类浆料按形态可分为液体聚丙烯酸类浆料和固体聚丙烯酸类浆料。
4.1.2 聚丙烯酸类浆料按最大用量的单体分为聚丙烯酸(盐)、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯等。
4.2 标记
4.2.1 本标准的聚丙烯酸类浆料标记为:PAL。对于共聚型聚丙烯酸类浆料,在实施本缩写代号时,
按最大用量的单体进行归类;对于共混型聚丙烯酸类浆料,在实施本缩写代号时,按最大组分共聚物或
均聚物的代号执行。
4.2.2 聚丙烯酸(盐)类浆料 [Polyacrylic acid (salt) sizes]:PAAS。4.2.3 聚丙烯酰胺类浆料 (Polyacryamide sizes):PAMS。4.2.4 聚丙烯酸酯类浆料 (Polyacrylate sizes; Polyacrylic esters):PALS。
5 技术要求
5.1 考核项目
5.1.1 聚丙烯酸类浆料的质量指标包括不挥发物含量偏差、pH值偏差、残留单体含量、不挥发物中氯
化物和硫酸盐含量、浆膜吸水率偏差率、浆膜碱溶性偏差、碳水化合物、尿素、环保要求和外观共十项。
5.1.2 聚丙烯酸类浆料的质量指标按批次考核,所有指标都合格,则该批浆料合格,若其中一项不合
格,则该批浆料为不合格。
5.2 质量要求
5.2.1 聚丙烯酸类浆料的质量指标按表 1。
表 1 质量指标
项 目 标 准 指 标
不挥发物含量偏差/% 按设计规定 ±1.0
pH值偏差 按设计规定 ±0.5
残留单体含量/% ≤0.5
不挥发物中氯化物和硫酸盐含量/% ≤2.0
浆膜吸水率偏差率/% 按设计规定 ±10.0
浆膜碱溶性偏差/min 按设计规定 ±5
碳水化合物 不得检出
尿素 不得检出
环保要求 聚乙烯醇 不得检出
外观固体浆料 均质颗粒或粉末
液体浆料 均质稳定水分散体
注:浆膜吸水率偏差率、浆膜碱溶性偏差仅考核喷水织造上浆用浆料。
5.2.2 粘度、玻璃化温度用户需要,可由供需双方另订协议。
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6 试验方法
6.1 不挥发物含量试验方法按 FZ/T 10016 执行。
6.2 pH值试验方法按 FZ/T 10014 执行。
6.3 残留单体含量试验方法按 FZ/T 10017 执行。
6.4 不挥发物中氯化物和硫酸盐含量试验方法按附录 A执行。
6.5 浆膜吸水率试验方法按 FZ/T 10019 执行。浆膜吸水率偏差率计算按式(1),计算结果按 GB/T 8170
修约至一位小数。
1000
01
W
WWd …………………………………… (1)
式中:
d ——浆膜吸水率偏差率,%;
W0——浆膜吸水率标准值,%;
W1——浆膜吸水率实测值,%。
6.6 浆膜碱溶性试验方法按 FZ/T 10018 执行。
6.7 碳水化合物试验方法按附录 B执行。
6.8 尿素试验方法按附录 C执行。
6.9 聚乙烯醇试验方法按附录 D执行。
6.10 外观质量检验方法:用洁净烧杯取 20 g样品,在北向自然光线下,用肉眼观察样品的颜色、状
态。
6.11 粘度试验方法按 FZ/T 10020 执行。
6.12 玻璃化温度试验方法按 FZ/T 10015 执行。
7 检验规则
7.1 分批、取样规定
7.1.1 分批规定:产品应按批提交检验,同一生产日期内,经包装出厂的,具有同一批号和同样质量
检验报告的聚丙烯酸类浆料视为同一批产品。否则,则按不同批次产品进行取样。
7.1.2 取样规定:按表2的规定进行。每桶(袋)取样量不少于100 g,将试样装入洁净干燥的试剂瓶或
试样袋密封。
表 2 取样数量
7.2 验收
7.2.1 聚丙烯酸类浆料的检验应按本标准规定内容进行。
7.2.2 交货时,供货方根据产品评等检验结果,出具产品检验合格证。需方应对收到的产品及时随机
抽取样品,按本标准的规定进行检验。如检验结果与本标准规定不符时,可在收到产品之日起一星期内
向供方提出,由供需双方协商解决。
7.2.3 对产品质量有争议时,可委托双方认可的仲裁检验机构进行复验,并在需方共同取样,以复验
结果为最终结果,复验费用由责任方承担。
8 标志、包装、运输和储存
桶(袋)数 1~5 6~49 50~100 >100
取样桶(袋)数 桶(袋)数的 100% 5 桶(袋)数的 10%取整数 桶(袋)数的平方根取正整数
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8.1 标志
8.1.1 每桶(袋)外应注明:标记、产品名称、牌号、批号、净重、等级、生产企业名称和地址、生
产日期。
8.1.2 每批产品应附质量说明书,包括:产品名称、牌号、批号、等级、净重和件数、产品执行标准、
生产企业名称和地址、生产日期、产品保质期、检验责任章等。
8.2 包装
8.2.1 产品的包装应为结实、防潮的袋质或者桶质包装,标签清晰整洁,袋口或者桶口密封,能保证
在装卸、运输和贮存过程中无破漏现象。
8.2.2 袋装或桶装聚丙烯酸类浆料质量 50 kg及以下,允许公差为±0.3%;50 kg以上,允许公差为
±0.2 %。
8.3 运输
运输时,产品应用篷布遮盖,不得受潮和暴晒。在整个运输过程中,要保持干燥、清洁,不得与有
毒、有害、有腐蚀性物品混装、混运,避免日晒和雨淋。装卸时,应轻拿轻放,严禁直接钩、扎包装袋
或者桶。
8.4 储存
产品存放于干燥处,不得露天放置,严禁火种,不得与强氧化剂、酸类、碱类等物质堆放在一起。
9 其他
用户对产品有特殊要求,可由供需双方另订协议。
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附 录 A(规范性附录)
不挥发物中氯化物和硫酸盐含量测定的试验方法
A.1 范围
本规则规定了浆料不挥发物中氯化物和硫酸盐含量测定的试验方法。
A.2 原理
利用硝酸银溶液和氯离子反应生成氯化银沉淀滴定试样中的氯离子,利用氯化钡和硫酸根离子反应
生成硫酸钡沉淀滴定试样中的硫酸根离子,测定沉淀物的质量,计算得不挥发物中氯化物和硫酸盐含量,
以百分率表示。
A.3 设备和用具
A.3.1 碘量瓶:250 mL。A.3.2 容量瓶:1000 mL。A.3.3 酸式滴定管:50 mL。A.3.4 移液管:25 mL。A.3.5 天平:称量范围 100 g以上,分度值为 0.0001 g。A.3.6 瓷坩锅:50 mL。A.3.7 电炉:1500W。
A.3.8 箱式电阻炉:可控温度 800 ℃±25 ℃。
A.4 试剂准备
A.4.1 硝酸银(A.R.级)。
A.4.2 铬酸钾(A.R.级)。
A.4.3 盐酸(A.R.级)。
A.4.4 氯化钡(A.R.级)。
A.4.5 一次蒸馏水。
A.5 操作程序
A.5.1 不挥发物中氯化物含量的测定
A.5.1.1 制备 0.1 mol/L的硝酸银标准溶液:按 GB/T 5009.1 执行并标定。
A.5.1.2 制备 5%铬酸钾溶液:称取 5 g铬酸钾,加蒸馏水至总量 100 g,搅拌溶解备用。
A.5.1.3 不挥发物中氯化物含量的测定:称取 2 g试样(准确至 0.0002 g),用 50 mL蒸馏水溶解后
转入 250 mL碘量瓶中;加入 1 mL 5%铬酸钾溶液,在不断摇动下,用硝酸银标准溶液滴定至溶液呈现
砖红色即为终点。
A.5.1.4 对同一试样进行平行试验。
A.5.2 不挥发物中硫酸盐含量的测定
A.5.2.1 提取灰分:称取 10 g试样(准确至 0.0001 g),置于预先 800 ℃±25 ℃恒量过的瓷坩锅(两
次灼烧后的称量偏差在±0.0003 g范围内)中,在电炉上烧干并灰化,再在 800 ℃±25 ℃下灼烧至恒
量(两次灼烧后的称重偏差在±0.0003 g范围内)。
A.5.2.2 沉淀硫酸根离子:向灼烧至恒量(两次灼烧后的称重偏差在±0.0003 g范围内)的灰分中加
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入 10 mL蒸馏水,再加 10 mL 0.05 mol/L的盐酸,加热(40 ℃~50 ℃)至充分溶解,边搅拌边滴加
10 mL 122 g/L的氯化钡溶液,在 1.5 min内加入完毕;用直径 90 mm 的慢速定量滤纸过滤,用 40 ℃~
50 ℃蒸馏水洗涤沉淀至无氯离子为止(取 10 mL洗涤液,加 10 mL 5g/L的硝酸银溶液,放置 5 min,不产生浑浊)。
A.5.2.3 称量硫酸钡沉淀:将附有沉淀物的滤纸转移至预先已 800℃±25 ℃恒量过的瓷坩锅(两次灼
烧后的称量偏差在±0.0003 g范围内)中,在电炉上灰化,再在 800 ℃±25 ℃下灼烧至恒量(两次灼
烧后的称量偏差在±0.0003 g范围内)并称量(精确至 0.0001 g)。
A.5.2.4 对同一试样进行平行试验。
A.6 结果计算和表示
A.6.1 不挥发物中氯化物含量的计算和表示
A.6.1.1 不挥发物中氯化物含量(以氯化钠计)计算按式(A.1),计算结果按GB/T 8170修约至小
数点后二位。
A.6.1.2 当平行试验结果的不挥发物中氯化物含量相差≤0.1%时,不挥发物中氯化物含量取平行试验
的算术平均值为试验结果。
A.6.1.3 当平行试验结果的不挥发物中氯化物含量相差>0.1%时,则按A.5.1.1~A.5.1.4操作程序
进行第二组平行试验。
A.6.1.4 当第二组平行试验结果的不挥发物中氯化物含量相差≤0.1%时,不挥发物中氯化物含量取第
二组平行试验的算术平均值为试验结果。
A.6.1.5 当第二组平行试验结果的不挥发物中氯化物含量相差>0.1%时,不挥发物中氯化物含量值取
二组平行试验的算术平均值为试验结果,并在报告中注明情况。
10005844.01
Xm
CVX …………………………(A.1)
式中:
X1 ——试样不挥发物中氯化钠的含量,%;
V ——试样消耗硝酸银标准溶液体积,单位为毫升(mL);C ——硝酸银标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m ——氯化物含量测定的试样质量,单位为克(g);X ——试样中不挥发物含量,%;
0.05844——与1 mL1.0 mol/L硝酸银标准溶液所相当的氯化钠的克数。
A.6.2 不挥发物中硫酸盐含量的计算和表示
A.6.2.1 不挥发物中硫酸盐的含量(以硫酸钠计)计算按式(A.2),计算结果按 GB/T 8170 修约至
小数点后二位。
A.6.2.2 当平行试验结果的不挥发物中硫酸盐含量相差≤0.2%时,不挥发物中硫酸盐含量取平行试验
的算术平均值为试验结果。
A.6.2.3 当平行试验结果的不挥发物中硫酸盐含量相差>0.2%时,则按 A.5.2.1~A.5.2.4 操作程序
进行第二组平行试验。
A.6.2.4 当第二组平行试验结果的不挥发物中硫酸盐含量相差≤0.2%时,不挥发物中硫酸盐含量取第
二组平行试验的算术平均值为试验结果。
A.6.2.5 当第二组平行试验结果的不挥发物中硫酸盐含量相差>0.2%时,不挥发物中硫酸盐的含量值
取二组平行试验的算术平均值为试验结果,并在报告中注明情况。
1006086.0
0
12
Xm
mX ……………………………(A.2)
式中:
X2 ——试样不挥发物中硫酸钠的含量,%;
m1 ——硫酸钡质量,单位为克(g);
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m0 ——硫酸盐含量测定的试样质量,单位为克(g);X ——试样中不挥发物含量,%;
0.6086——硫酸钡换算成硫酸钠的系数。
A.6.3 不挥发物中氯化物和硫酸盐的计算
不挥发物中氯化物和硫酸盐含量计算按式(A.3),计算结果按GB/T 8170修约至小数点后一位。
213 XXX …………………………………(A.3)式中:
X3——试样不挥发物中氯化物和硫酸盐的含量,%。
A.7 试验报告
试验报告应包括以下内容:
a) 试验依据本标准的编号(FZ/T 15002-XXXX);
b) 试样的详细描述,如产品代号、批号、生产日期等;
c) 试验不挥发物中氯化物和硫酸盐含量的原始数据,测定结果;
d) 任何偏离本标准的细节及试验中的异常现象;
e) 试验日期与试验者等。
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附 录 B(规范性附录)
碳水化合物鉴定的试验方法
B.1 范围
本规则规定了浆料中碳水化合物鉴定的试验方法。
B.2 原理
利用铜离子和碳水化合物中的醛基反应生成红色亚铜化合物沉淀,判断试样中碳水化合物的存在。
B.3 设备和用具
B.3.1 容量瓶:500 mL。B.3.2 长颈烧瓶:250 mL。B.3.3 天平:称量范围 100 g以上,分度值为 0.01 g。B.3.4 量筒:10 mL。B.3.5 烧杯:250 mL。
B.4 试剂准备
B.4.1 五水硫酸铜(A.R.级)。
B.4.2 酒石酸钾钠(A.R.级)。
B.4.3 氢氧化钠(A.R.级)。
B.4.4 盐酸(A.R.级)。
B.4.5 一次蒸馏水。
B.5 操作程序
B.5.1 配制硫酸铜溶液:称取无粉化痕迹的五水硫酸铜小结晶 34.66 g,用蒸馏水溶解,定容至 500 mL,贮存于密闭容器中。
B.5.2 配制碱性酒石酸钾钠溶液:称取酒石酸钾钠结晶 173 g和氢氧化钠 50 g,用蒸馏水溶解,定容
至 500 mL,贮存于耐碱的容器中。
B.5.3 配制 3%的盐酸溶液:用量筒量取 6.7 mL盐酸倒入 250 mL烧杯中,加蒸馏水至盐酸和水的
总量为 100 g,用玻璃棒搅拌均匀待用。
B.5.4 碳水化合物鉴定:按照 1:1体积比,量取硫酸铜溶液 10 mL和碱性酒石酸钾钠溶液 10 mL,混合均匀,作为碱性酒石酸铜试液待用;称取试样 2.5 g,置于长颈烧瓶内,加 3%的盐酸溶液 10 mL和
蒸馏水 70 mL,混匀,在沸水浴中加热回流 3 h,冷却至室温;量取 0.5 mL本溶液加入配好的碱性酒
石酸铜试液中,并放入沸水浴中加热 1 min~3 min。
B.6 结果评定
若出现红色沉淀,则证明样品中有碳水化合物存在。
B.7 试验报告
试验报告应包括以下内容:
FZ/T 15002-××××
9
a) 试验依据本标准的编号(FZ/T 15002-XXXX);
b) 试样的详细描述,如产品代号、批号、生产日期等;
c) 鉴定碳水化合物的结果;
d) 任何偏离本标准的细节及试验中的异常现象;
e) 试验日期与试验者等。
FZ/T 15002-××××
10
附 录 C(规范性附录)
尿素鉴定的试验方法
C.1 范围
本规则规定了浆料中尿素鉴定的试验方法。
C.2 原理
尿素在尿素酶作用下分解成铵盐,溶液 pH值发生变化,使对 pH敏感的甲酚红发生颜色变化,通
过颜色变化来判断试样中是否存在尿素。
C.3 设备和用具
C.3.1 天平:称量范围 100 g以上,分度值为 0.01 g。C.3.2 三角烧瓶:250 mL。C.3.3 容量瓶:100 mL。C.3.4 刻度移液管:5 mL。C.3.5 试管:10×100。
C.3.6 小型粉碎机(可以磨干黄豆)。
C.4 试剂准备
C.4.1 干黄豆。
C.4.2 甲酚红(A.R.)。C.4.3 无水乙醇(A.R.)。C.4.4 一次蒸馏水。
C.5 操作程序
C.5.1 配制尿素酶溶液:称取干黄豆 10 g,用小型粉碎机磨成粉状,加蒸馏水 50 mL于三角烧瓶中,
充分搅拌,静置到分层,取上清液待用。
C.5.2 配制 0.1%甲酚红指示剂:称取 0.1 g甲酚红,用 30 mL无水乙醇充分溶解,后转入 100 mL容量瓶用蒸馏水稀释至 100 mL待用。
C.5.3 称取 5 g试样,加蒸馏水溶解稀释质量分数为 10%的稀溶液待测。
C.5.4 取两支试管,各加入 5 mL稀释后的试样,一支直接加入 2 mL蒸馏水,另一支加 2 mL尿素酶
溶液,振摇后置 60 ℃~70 ℃水浴中放 3 min。
C.6 结果评定
滴加6滴~7滴0.1%甲酚红指示剂,若加尿素酶溶液的试管出现深紫红色,则说明试样中掺有尿素;
若试样中不含尿素,则加尿素酶溶液的试管呈黄色或棕黄色。
C.7 试验报告
试验报告应包括以下内容:
a) 试验依据本标准的编号(FZ/T 15002-XXXX);
FZ/T 15002-××××
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b) 试样的详细描述,如产品代号、批号、生产日期等;
c) 鉴定尿素的结果;
d) 任何偏离本标准的细节及试验中的异常现象;
e) 试验日期与试验者等。
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附 录 D(规范性附录)
聚乙烯醇鉴定的试验方法
D.1 范围
本规则规定了浆料中聚乙烯醇鉴定的试验方法。
D.2 原理
利用碘和聚乙烯醇反应显色来判断聚丙烯酸类浆料中是否存在聚乙烯醇。
D.3 设备和用具
D.3.1 棕色容量瓶:100 mL。D.3.2 天平:称量范围 100 g以上,分度值为 0.01 g。D.3.3 白色点滴板。
D.3.4 移液管:25 mL。
D.4 试剂准备
D.4.1 碘(A.R.级)。
D.4.2 碘化钾(A.R.级)。
D.4.3 硼酸(A.R.级)。
D.4.4 一次蒸馏水。
D.5 操作程序
D.5.1 配制硼酸溶液:称取 2.5 g 硼酸于 90 mL蒸馏水中,沸水浴中加热至溶解,稀释至 100 mL。D.5.2 配制碘一碘化钾溶液:称取 1.4 g碘和 3.6 g碘化钾在 100 mL容量瓶中用蒸馏水定容;溶解
后吸取 25 mL在 100 mL棕色容量瓶中稀释至刻度。
D.5.3 聚乙烯醇的鉴定:取 0.1 g样品于白色点滴板上,向样品表面相同部位依次滴加一滴碘——碘
化钾液和一滴硼酸溶液,观察颜色变化。
D.6 结果评定
若略显蓝色或紫红色,则证明样品中存在聚乙烯醇。
D.7 试验报告
试验报告应包括以下内容:
a) 试验依据本标准的编号(FZ/T 15002-XXXX);
b) 试样的详细描述,如产品代号、批号、生产日期等;
c) 鉴定聚乙烯醇的结果;
d) 任何偏离本标准的细节及试验中的异常现象;
e) 试验日期与试验者等。