iii. metodologi penelitian 3.1 tempat dan waktu penelitian
TRANSCRIPT
17
III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Teknologi Pangan, Jurusan
Teknologi Pangan, Fakultas Pertanian–Peternakan, Universitas Muhammadiyah
Malang, sedangkan proses pentabletan produk dilakukan pada Laboratorium Kimia
Universitas Islam Negri Malang. Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Mei hingga
Oktober 2020.
3.2 Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan dalam pembuatan kopi fermentasi pisau, kompor,
panci, bak, parut, timbangan analitik (Poneer Ohaus PA413), pompa vakum
(Rocker 300), pH meter (WTW Caliesys Lab 875), penumbuk, tampah, gelas ukur,
pengaduk, kertas saring, gelas ukur, spektrofotometer UV-Vis single beam
(Genesys 20), oven , parut, erlenmeyer, dan cawan, alat pencetak tablet (Carver),
mixer (Panasonic), loyang teflon anti lengket.
Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam pembuatan kopi fermentasi
manjadi tablet effervescent yaitu biji kopi jenis Robusta berasal dari kecamatan
karangploso, nanas, air, aquades, asam sitrat, tween 80, natrium bikarbonat,
aspartam, carboxy methyl cellulose (CMC), maltodekstrin.
3.3 Metode penelitian
Penelitian ini terdiri dari 2 tahap, tahap pertama merupakan proses
perendaman biji kopi dengan bubur nanas, dan tahap kedua merupakan proses
pembuatan produk tablet effervescent. Tahap pertama diberlakukan rancangan acak
kelompok sederhana dengan satu faktor lama perendaman, dan dua kali
pengulangan, tahap dua menggunakan rancangan acak kelompok sederhana.
18
Perlakuan yang digunakan pada tahap pertama meliputi waktu pererndaman 24jam,
36jam, 48jam, dan kontrol (tanpa adanya proses perendaman). Perlakuan yang
mendapatkan kadar kafein paling rendah selanjutnya akan dipalikasikan pada
pembuatan tablet effervescent. Perlakuan pada tahap dua menggunakan 4 formulasi
dengan perbedaan formulasi penambahan ekstrak bubuk kopi dan aspartam dengan
empat kali pengulangan.
3.3.1 Rancangan Penelitian
Pada tahap 1, rancangan yang digunakan pada proses lama waktu
perendaman adalah Rancangan Acak Kelompok (RAK) sederhana pelakuan yang
digunakan adalah lama waktu perendaman biji kopi robusta dengan bubur nanas.
Parameter analisis yang digunakan pada tahap ini meliputi analisis kadar air serta
kadar kafein. Perlakuan terbaik ditentukan oleh perolehan kadar kafein terendah.
Perlakuan yang memperoleh kadar kafein terendah akan diaplikasikan pada
pembuatan produk tablet effervescent. Berikut rancangan waktu perendaman yang
digunakan pada tahap pertama.
N0 = tidak direndam (Kontrol)
N1 = perendaman 24 jam
N2 = perendaman 36 jam
N3 = perendaman 48 jam
Pada tahap 2 rancangan yang digunakan pada proses pembuatan produk
tablet effervescent adalah Rancangan Acak Kelompok (RAK) sederhana dengan 1
perlakuan yaitu formulasi bubuk kopi dan aspartam. Kombinasi Parameter yang
dianalisis pada tahap ini meliputi kadar derajat keasaman (pH), total asam tertitrasi,
total padatan terlaut, bagian tidak larut, kekerasan dan waktu larut. Kombinasi
19
perlakuan diperoleh sebanyak 4 perlakuan dengan 4 kali ulangan. Secara rinci
pelaksanaan penelitian sebagai berikut.
Formulasi Bubuk Kopi (F)
Kontrol = 68% ekstrak kopi
F1 = 67,45% ekstrak kopi + 0,55% aspartam
F2 = 67,60% bubuk kopi + 0,40% aspartam
F3 = 67,75% bubuk kopi + 0,25% aspartam
Tabel 4. Formulasi Tablet Effervescent Kopi
Bahan
Konsentrasi
(%)
F1 F2 F3 Kontrol
Ekstrak Kopi 67,45 67,60 67,75 68,00
Aspartam 0,55 0,40 0,25 0,00
Malto dekstrin 10,00 10,00 10,00 10,00
Asam Sitrat 10,00 10,00 10,00 10,00
Na. Bikarbonat 12,00 12,00 12,00 12,00
Berat Total (gr) 3
Sumber : Dharmawan (2016) dengan modifikasi.
3.4 Prosedur Pelaksanaan Penelitian
3.4.1 Fermentasi Kopi dengan Nanas
Metode fermentasi kopi dengan nanas di dasar oleh metode Oktadina (2013)
yang telah di modifikasi. Biji kopi dalam bentuk green bean atau kopi beras di
rendam dalam larutan nanas (Gambar 2) dengan konsentrasi 40%. Buah nanas yang
sebelumnya telah melalui proses pencucian, pengupasan, dan pemarutan. Nanas
yang telah mengalami metode pendahuluan, setelah itu di campurkan pada biji kopi
dan ditambahkan 100 mL air, yang dimaksutkan agar parutan nanas merata
(Gambar 3). Biji kopi hasil fermentasi nanas selanjutnya dicuci, dan dikeringkan
dengan oven cabinet selama ±18 jam. Biji kopi yang telah kering disangrai selama
20
18 menit dan didinginkan sejenak untuk mendapatkan citarasa dan aroma yang baik
kemudian didinginkan, biji kopi dihaluskan dan dihasilkan kopi bubuk.
3.4.2 Pembuatan Ekstrak Kopi
Metode Pembuatan ekstrak cair mengacu pada metode BPPT (2017) Kopi
biji fermentasi terbaik dihaluskan dengan seed grinder yang telah dilengkapi
ayakan 60 mesh. Kopi fermentasi bubuk diambil seberat 50 gram. Bubuk kopi
kemudian dituang ke dalam gelas piala, lalu diseduh menggunakan air mendidih
sebanyak 250 mL dengan suhu 80ºC dan didiamkan selama ±10 menit. Air panas
digunakan sebagai pelarut dalam proses ekstraksi kopi. Selanjutnya, penyaringan
dilakukan untuk memisahkan dari ampas kopi menggunakan penyaring vakum
(Gambar 4). Ekstrak kopi fermentasi dicampur dengan foaming agent berupa
maltodekstrin, lalu dikocok selama 15 menit dengan kecepatan mixer maksimum
untuk membentuk busa. Busa ekstrak kopi fermentasi yang terbentuk dituang ke
dalam loyang anti lengket dengan ketebalan 1-3 mm. Selanjutnya lapisan busa
dikeringkan pada suhu 85°C selama 1,5 jam hingga kering menyeluruh yang
ditandai dengan hancurnya busa saat ditekan. Serbuk instan kopi fermentasi kering
kemudian dihaluskan dengan menggunakan mortal dan martil (Gambar 5).
3.4.3 Pembuatan Tablet Effervescent Kopi
Proses pembuatan tablet effervescent mengacu pada metode Anam (2013)
dengan modifikasi (Gambar 6). Metode granulasi kering dilakukan dengan cara
asam sitrat dihaluskan kemudian dicampur dengan bahan yang lain sampai
homogen dengan berat total 3 gram. Setelah itu diayak dengan ayakan 60 mesh.
Dikeringkan dalam oven (50ºC selama 1-2 jam). Selama proses pemanasan serbuk
dibolak-balikkan. Setelah kering campuran serbuk dikeluarkan, dibuat granul
21
dengan ayakan 60 mesh. Granul-granul yang dihasilkan disimpan di tempat kering
pada suhu dibawah 25ºC dalam kemasan kedap udara yang tidak tembus uap air.
Granul-granul yang dihasilkan kemudian dicetak dengan bobot sekitar 1 mg pada
tekanan tertentu. Tablet yang dihasilkan disimpan di tempat kering pada suhu di
bawah 25ºC dalam kemasan kedap udara yang tidak tembus uap air.
3.5 Parameter Penelitian
Parameter yang akan diamati dalam penelitian ini adalah :
Analisa biji kopi robusta meliputi kadar air, dan kadar kafein. Parameter
pengamatan pada tahap pembuatan produk tablet Effervescent meliputi Total Asam
tertitrasi, pH, bagian tidak larut, kekerasan serta waktu larut.
3.6 Prosedur Analisa
3.6.1 Analisa Kadar Air (Sudarmadji dkk., 2007)
1. Alat dan bahan yang akan digunakan dipersiapkan.
2. Cawan dioven dengan suhu 100˚C selama 24 jam.
3. Cawan dimasukkan ke dalam desikator selama 15 menit.
4. Berat cawan kosong ditimbang dan dicatat.
5. Bahan ditimbang sebanyak 2 gram dan dicatat.
6. Bahan dimasukkan dalam cawan dan dicatat.
7. Cawan dimasukan dalam oven dengan suhu 105˚C selama 5 jam.
8. Cawan dimasukan dalam desikator selama 15 menit.
9. Berat akhir ditimbang.
Kadar air dihitung dengan rumus:
Kadar air (%) =(𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐵𝑎ℎ𝑎𝑛+𝐶𝑎𝑤𝑎𝑛)−𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐴𝑘ℎ𝑖𝑟
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 x 100
22
3.6.2 Analisa Bagian Tidak Larut (SNI, 1992)
1. Alat dan bahan yang akan digunakan dipersiapkan.
2. Kertas saring dikeringkan dan ditimbang.
3. Bahan ditimbang sebanyak 2 gram dalam erlenmeyer.
4. Bahan ditambah dengan 20 mL air panas dan diaduk hingga larut.
5. Larutan diinaptuangkan ke dalam kertas saring yang telah ditimbang.
6. Kertas saring dikeringkan dalam oven selama 2 jam pada suhu 105 ̊C.
7. Kertas saring dimasukan dalam desikator selama 15 menit.
8. Berat akhir ditimbang
Bagian tidak larut dapat dihitung dengan rumus :
Bagian tidak larut
=Massa kertas saring akhir − Massa kertas saring awal
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔𝑟𝑎𝑚) 𝑥 100%
3.6.3 Analisa Total Asam Tertitrasi (TAT) (Jannah et al., 2014 ).
1. Sampel yang digunakan sebanyak 1 gram.
2. Mengencerkan dengan aquades dan diambil filtrat sebanyak 25 ml.
3. Sampel selanjutnya dititrasi menggunakan larutan NaOH 0,1 N dengan
indikator phenolphtalein (PP) 1%.
4. Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya warna merah muda yang
stabil.
5. Menghitung dengan rumus :
𝑇𝐴𝑇 (%) =ml NaOH x 0,88 x fp x 100
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔𝑟𝑎𝑚)
3.6.4 Nilai pH (Badan Standarisasi Nasional, 2004)
1. Menyalakan pH meter;
23
2. Membilas elektroda dan temperature prob menggunakan akuades dan
mengeringkannya;
3. Melakukan kalibrasi dengan mencelupkan elektroda pada larutan
penyangga (pH 7) serta asam (pH 4) dan membersihkannya;
4. Membilas kembali elektroda menggunakan akuades dan mengeringkan;
5. Mencelupkan elektroda pada sampel, dengan menekan tombol Ar (hold)
dan Enter kemudian mengunggu pembacaan pada layer stabil serta
muncul indicator autolock pada layar;
6. Mencatat nilai yang tertera pada layar digital
3.6.5 Kadar Kafein Spektofotometri (Gebeyehu, 2015)
Persiapan larutan kurva standart
1. Menimbang 0,010 gram kafein dilarutkan dengan diklorometana,
kemudian dimasukan dalam labu ukur
2. Mengencerkan larutan kafein menjadi menjadi konsentrasi konsentrasi 0
mg/L, 5 mg/L, 10 mg/L, 15 mg/L, dan 20 mg/L, diletakan masing-masing
dalam labu ukur 10 mL
3. Mengukur serapan dengan spektrofotometer UV-Vis (λ=275 nm)
Persiapan sampel dan Ekstraksi cair-cair
1. Menimbang 0,050 gram sample dilarutkan dengan aquades 100 mL, dan
dipanaskan dalam suu 80-90ºC dengan diaduk selama 15 menit
2. Menyaring dengan kertas saring Whatman No. 41 dan dimasukan
kedalam botol kaca gelap
24
3. Mencampur 25 mL larutan sample dan 25 mL larutan diklorometana
(1:1), di homogenkan selama 10 menit
4. Memisahkan menggunakan corong pisah hingga terbentuk 2 lapisan, dan
mengambil lapisan bawahnya
5. Mengukur absorbansi menggunakan spektrofotometri UV-Vis (λ=275
nm).
Dihitung dengan menggunakan rumus :
Kadar Kafein =X . V
m . 100%
3.6.6 Analisa Kekerasan Tablet Effervescent kopi dengan Texture Analyzer
(Afriani, 2012)
1. Alat texture analyzer disiapkan.
2. Plat didudukkan dengan plunger/probe dipasang pada tempat yang
disediakan pada texture analyzer.
3. Setelah siap, texture analyzer dan komputer dinyalakan.
4. Pengaturan texture analyzer dilakukan melalui komputer dengan
software tertentu. Hasil pengukuran dengan texture analyzer, baik grafik
maupun data, akan otomatis muncul pada komputer.
5. Setelah texture analyzer siap, sampel diletakkan diantara plat.
6. Kemudian texture analyzer dijalankan sesuai setting. Plat akan menarik
sampel hingga terputus serta mengukur sebagai kuat tarik. Hasil
pengukuran baik grafik maupun data akan muncul dalam komputer
25
3.6.7 Analisa Kecepatan larut (Yuwono dan Susanto, 1998)
Kecepatan larut tablet effervescent dilakukan dengan cara melarutkan tablet
dalam 200 ml air. Waktu yang diperlukan tablet untuk larut sampai habis dicatat.
3.7 Analisa Data
Data hasil pengamatan penelitian selanjutnya dilakukan pengolahan data
dengan uji statistika menggunakan metode analisis ragam atau Annova (Analysis of
Variance). Apabila hasil analisa menunjukkan adanya perbedaan yang signifikan
(berbeda nyata), maka dilanjutkan uji lanjut menggunakan metode BNT. Perlakuan
terbaik ditentukan dengan Uji Modus.
Gambar 1. Diagram Alir Pembuatan Bubur Nanas (Oktadina dkk., 2013)
Pengupasan
Pencucian
Pemarutan
Air
Nanas
Bubur Nanas
Pencucian
26
Gambar 2. Diagram Alir Fermentasi Kopi dengan Nanas (Oktadina dkk., 2013)
Gambar 3. Diagram Alir Pembuatan Ekstrak Kopi Cair (BPPT, 2017)
Perendaman T : 26˚C
(t = 24 jam, 36 jam, dan 48 jam)
Kopi bubuk fermentasi
Bubur Nanas (40g) . biji
kopi (100g), air 100 mL
Analisa :
Kafein
Kadar Air
Pemisahan Biji Kopi
Penyangrian
(t = 18 menit;T = 220ºC)
Pencampuran
Ekstraksi dengan air mendidih (T =90ºC, t =
15 menit)
Penyaringan
Bubuk Kopi Fermentasi
Ekstrak cair kopi
Ampas Padatan
Penghalusan
27
Gambar 4. Diagram Alir pembuatan Serbuk Kopi Fermentasi (Pratiwi, 2015)
Pencampuran
Pengeringan Oven vakum
(T = 85ºC , t = 1,5 jam)
Serbuk Kasar
Ekstrak cair kopi 400ml, CMC( 0,3%),
maltodextrin (15 %) , tween 80 (2%)
Pembusaan, ( t :15 menit)
Penghalusan
Serbuk Halus Ekstrak Kopi
28
Gambar 5.Diagram Alir Pembuatan Tablet Effervescent Kopi (Anam, 2013)
Pengeringan (t = 1,5 jam, T = 50ºC)
Pencampuran I
Penghalusan
Pencetakan
Kopi : Aspartam
F1 (67,45% ; 0,55%)
F2 (67,60% ; 0,40%)
F3 (67,75% ; 0,25%)
Kontrol (68%)
Tablet
Effervescent Kopi
Serbuk Halus
Ekstrak Kopi
Analisa :
TAT
Kekerasan
pH
Bagian Tidak
Larut
Waktu Larut
Pencampuran II
Aspartam
Penimbangan
Maltodextrin 10%,
as. Sitrat 10%, Na.
bikarbonat 12%