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Orientador externo: Eng.ª Sandra Maria Dias Santos.
Orientador interno: Eng.ª Sandra Maria Dias Santos.
Local de estágio: Escola Superior Agrária de Coimbra
Cristiana Figueiredo, nº 20853002
Coimbra, 29 Janeiro de 2010
Escola Superior Agrária de Coimbra
CET Qualidade Alimentar 08/09
Agradecimentos
Após a realização deste trabalho, desejo exprimir a minha gratidão e o meu
reconhecimento por todo o apoio e colaboração, sem as quais não teria sido possível a
sua realização.
Em primeiro lugar quero agradecer à Escola Superior Agrária de Coimbra (ESAC) a
oportunidade concedida para realizar o meu estágio curricular, sem a qual não
poderia concluir o curso.
Agradeço em especial à minha orientadora de estágio Eng.ª Sandra Maria Dias
Santos, pela orientação que me deu neste trabalho teórico e prático, bem como a
disponibilidade que sempre demonstrou para me ajudar.
Agradeço também a todos aqueles que não foram mencionados em particular, e que
de alguma forma contribuíram para a realização deste estágio.
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Epígrafe
A essência do conhecimento,
Consiste em aplicá-lo uma vez possuído.
Confúcio
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Índice
1. Plantas aromáticas ................................................................................................. 9
1.1 Salsa (Petroselinum crispum) .................................................................................... 11
1.2 Coentro (Coriandrum sativum) ................................................................................ 12
2. Caracterização Química ....................................................................................... 13
2.1 Método Weende ......................................................................................................... 13
Humidade ....................................................................................................................... 14
Cinza ............................................................................................................................... 14
Gordura Total .................................................................................................................. 15
Proteína ............................................................................................................................ 15
Fibra Total ...................................................................................................................... 16
Extracto não azotado ...................................................................................................... 16
2.2 Método de Van Soest ................................................................................................ 16
Fibra neutro detergente (NDF) ..................................................................................... 17
Ácido Detergente e Lenhina Ácido Detergente (ADF e ADL) ................................... 18
3. Óleos essenciais ................................................................................................... 19
3.1 Óleo essencial e sua caracterização ........................................................................... 19
3.2 Caracterização Química e Biogénese ....................................................................... 20
Monoterpenos ................................................................................................................. 22
Sesquiterpenos ................................................................................................................ 22
Diterpeno ........................................................................................................................ 23
3.3 Factores que alteram os óleos essenciais .................................................................. 24
3.4 Métodos de Extracção dos Óleos Essenciais ........................................................... 25
Hidrodestilação ............................................................................................................... 25
Enfloração ....................................................................................................................... 26
Prensagem ....................................................................................................................... 27
Extracção com solventes ................................................................................................ 27
Extracção supercrítica .................................................................................................... 28
3.5 O que levar em conta para escolher o método? ........................................................ 28
3.6 Aplicações industriais ............................................................................................... 29
4. Microencapsulação .............................................................................................. 30
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4.1 Métodos de encapsulamento ..................................................................................... 32
Inclusão molecular.......................................................................................................... 32
4.2 Materiais de revestimento ........................................................................................ 33
4.2.1 Ciclodextrinas (CDs) ............................................................................................. 33
Estrutura das ciclodextrinas e suas propriedades.......................................................... 35
Aplicação ......................................................................................................................... 37
4.2.2 Alginatos ................................................................................................................. 38
4.3 Aplicações práticas .................................................................................................... 40
4.3.1 Produtos lácteos ...................................................................................................... 40
4.3.1.1 Queijo .................................................................................................................... 41
4.3.1.2 Manteiga ............................................................................................................... 42
5. Materiais e métodos ............................................................................................ 44
5.1 – Preparação das plantas frescas para posterior aplicação aos produtos lácteos ..... 45
5.2 – Extracção dos óleos essenciais ............................................................................... 46
5.3– Preparação de Micropartículas de Alginato ........................................................... 46
5.4– Preparação de Micropartículas de Ciclodextrina .................................................. 48
6. Processos de fabrico .............................................................................................. 51
6.1 Queijo fresco ............................................................................................................... 51
6.2 Manteiga .................................................................................................................... 57
Conclusão ........................................................................................................................ 59
Bibliografia...................................................................................................................... 60
Anexos ............................................................................................................................ 61
Anexo I ........................................................................................................................... 62
Anexo II .......................................................................................................................... 73
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Índice de figuras
Fig. 1 – Salsa (Petroselinum crispum). ............................................................................... 11
Fig. 2 – Coentro (Coriandrum sativum)............................................................................ 12
Fig. 3 – Descrição sistemática do Método de Weende. ................................................. 13
Fig. 4 – Mufla utilizada na determinação da cinza. ...................................................... 14
Fig. 5 – Soxhlet. ............................................................................................................... 15
Fig. 6 – Destilador de azoto Kjeldhal. ............................................................................. 15
Fig. 7 - Amostra submetida ao processo de ebulição. ................................................... 16
Fig. 8 – Amostra a reagir com ácido sulfúrico a 72% para determinação de ADL. ..... 18
Fig. 9 – Estrutura molecular do isopreno, a molécula base nos óleos essenciais. ......... 21
Fig. 10 – Estrutura molecular representativa de um Monoterpeno (Tuiona). ............ 22
Fig. 11 - Estrutura molecular representativa de um Sesquiterpeno (Vitexina). .......... 22
Fig. 12 - Estrutura molecular representativa de um Diterpeno (Labdano 302). ........... 23
Fig. 13 – Aparelho Clevenger.......................................................................................... 26
Fig. 14 – Constituintes de uma micropartícula. ............................................................ 30
Fig. 15 – Frasco contendo β – Ciclodextrina. ................................................................. 33
Fig. 16 - Estrutura geral das ciclodextrinas (Adaptado de Backenself e tal, 1990;
Djedaiini e tal, 1990; Redenti e tal, 2001). ....................................................................... 35
Fig. 17 – Representação esquemática da formação de um complexo de inclusão
(Adaptado de Backenself e tal, 1990; Djedaiini e tal, 1990; Redenti e tal, 2001). .......... 36
Fig. 18 – Estrutura química do alginato de sódio (www.wiki.alginato.fr). ................. 39
Fig. 19 – Preparação de Micropartículas de Alginato. ................................................... 48
Fig. 20 - Preparação de Micropartículas de β – Ciclodextrina. ..................................... 50
Fig. 21 - Produção do Queijo Fresco com ervas aromáticas / encapsulados. ............... 52
Fig. 22 – Produção de queijo fresco com aplicação de plantas aromáticas. .................. 54
Fig. 23 – Produção de Queijo fresco com aplicação de encapsulados em
micropartículas de β – ciclodextrina. ............................................................................. 56
Fig. 24 - Produção de Manteiga com ervas aromáticas / encapsulados. ...................... 57
Fig. 25 - Produção de Manteiga com aplicação de plantas frescas e de encapsulados
em micropartículas de β – ciclodextrina. ....................................................................... 58
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CET Qualidade Alimentar 08/09
Índice de tabelas
Tabela 1 – Variação da quantidade de alginato na preparação das micropartículas. ... 46
Tabela 2 – Variação da quantidade de óleo essencial na preparação das
micropartículas de alginato. ........................................................................................... 47
Tabela 3 – Variação da temperatura na preparação das micropartículas de β –
ciclodextrina. .................................................................................................................. 49
Tabela 4 – Variação da quantidade de óleo essencial na preparação das
micropartículas de β – ciclodextrina .............................................................................. 49
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Introdução
O presente trabalho visa a apresentação das actividades por mim desenvolvidas durante o
período do estágio curricular realizado no Laboratório de Química e Bioquímica do
Departamento de Ciências Exactas e do Ambiente, no âmbito do Curso de Especialização
Tecnológica em Qualidade Alimentar leccionado na Escola Superior Agrária de Coimbra.
Durante o período de estágio tive como principais objectivos a extracção de óleos essenciais
de plantas aromáticas, nomeadamente a salsa e o coentro, e a sua posterior aplicação em
produtos lácteos como o queijo fresco e a manteiga produzidos na oficina tecnológica de
lacticínios da Escola Superior Agrária de Coimbra, permitindo deste modo a aplicação de
conhecimentos teórico-práticos adquiridos durante o período de formação teórica.
Deste modo o presente trabalho de uma forma geral encontra-se dividido em 4 partes:
1 – Plantas aromáticas;
2 – Óleos essenciais;
3 – Microencapsulação;
4 – Aplicação das plantas aromáticas e dos respectivos óleos essenciais no queijo fresco e na
manteiga.
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1. Plantas aromáticas
O uso das plantas aromáticas (inteiras ou suas partes) é tão antigo quanto a história
da humanidade. Desde a antiguidade que estas plantas são conhecidas pelo Homem e
muito utilizadas para diversos fins.
Foi durante a idade média e dos descobrimentos que o mundo do conhecimento
ocidental se alargou, quanto ao tipo de utilização destas plantas, em parte devido às
novas espécies trazidas de terras longínquas da América e da Ásia.
O seu uso estende-se desde a área alimentar até à farmacêutica, sendo estas plantas
utilizadas quer no fabrico de infusões, conservação de alimentos e alteração das suas
características organolépticas, bem como aplicação em medicamentos e produtos de
estética.
O uso de plantas aromáticas na alimentação humana está historicamente associado à
sua acção antimicrobiana. Em zonas do globo onde as condições climáticas
favorecem o desenvolvimento de microrganismos nos alimentos, a acção
antimicrobiana destes condimentos terá desempenhado um papel importante na
prevenção de infecções, favorecendo a sobrevivência das comunidades humanas que
as usavam.
As plantas aromáticas, como o próprio nome indica, são plantas que libertam
fragrâncias ou e/ou aromas, dos quais fazem parte elementos voláteis, em geral
Terpenos. Estes compostos estão presentes nas folhas, caules, sementes, raízes e
flores das plantas, conferindo-lhes propriedades aromáticas mais ou menos intensas.
Normalmente estas plantas transformam positivamente o aspecto e sabor dos
alimentos.
Para além dos compostos Terpenos, têm na sua composição substâncias que todas as
outras plantas possuem como seja, água, sais minerais, ácidos orgânicos, hidratos de
carbono ou substâncias proteicas. No entanto, de planta para planta, há uma variação
relativa desses compostos e noutras aparecem alguns que as diferem e conferem
propriedades especiais como é exemplo, a presença de taninos e óleos essenciais. De
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CET Qualidade Alimentar 08/09
referir que factores como o clima, altitude, composição química do solo, idade da
planta, têm influência na composição da planta.
A quantidade e o tipo de constituintes modificam ao longo do ano e até para muitos
constituintes ao longo das fases do dia. É o que acontece com os óleos essenciais em
que a sua concentração é maior nas primeiras horas do dia, daí a importância, da
altura do dia em que é realizada a colheita.
No decorrer do tempo de estágio foram manuseadas plantas como o Manjerico,
Tomilho, Manjerona, Carqueja, Salsa e Coentro, dando principal relevo à
aplicabilidade do coentro e salsa em produtos lácteos, nomeadamente queijo fresco e
manteiga.
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1.1 Salsa (Petroselinum crispum)
A Salsa é uma das ervas aromáticas mais utilizada no mundo.
Os antigos Egípcios e Gregos chamavam à salsa “aipo da montanha”, e usavam-na
para tratar dores de estômago e problemas que afectavam o sistema urinário.
Utilizavam-na contra a epilepsia e como reguladora do sistema nervoso
A salsa é originária do sul da Europa, mas hoje é cultivada m pouco por todo o
mundo. Prefere climas temperados onde cresce também espontaneamente. É uma
planta herbácea bienal, podendo também cultivar-se como anual. As suas folhas
apresentam-se bem divididas, alcança uma altura de 15 cm e possui talos floríferos
que podem chegar a exceder os 60 cm de altura. A reprodução é feita por sementes,
num local ensolarado e num solo que seja pouco compacto.
Na sua composição contém óleo essencial, pectina, flavonóides, taninos, clorofila,
vitamina A, B, C e E, ácido fólico, ferro, cálcio. A sua raiz contém ainda amido e
mucilagem (solução rica em polissacarídeos).
Fig. 1 – Salsa (Petroselinum crispum).
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1.2 Coentro (Coriandrum sativum)
O coentro é originário do sul da Europa e do Médio Oriente. É uma planta anual e
muito aromática da família das dicotildóneas.
Na época de floração apresenta flores de cor rosa ou branca. As suas sementes são
recortadas de cor bege, possui um caule cilíndrico, pouco ramificado que pode atingir
0,70 a 1,00 m de comprimento. Da sua composição nutricional destacam-se as
proteínas, sais minerais e vitamina B. As suas folhas são ricas em ácido ascórbico
(vitamina C) e ferro.
Na antiguidade o coentro era utilizado pelas suas propriedades medicinais, e hoje em
dia, é muito utilizado na área alimentar.
A cultura destas plantas (salsa e coentro) foi realizada em terrenos da ESAC.
Após a colheita das plantas citadas anteriormente, procedeu-se à sua caracterização
química pelo Método de Weende e Van Soest. Esta caracterização foi feita quer
individualmente à planta inteira quer às folhas e flor, para que possa haver uma
comparação quantitativa de constituintes a nível nutricional.
Fig. 2 – Coentro (Coriandrum sativum)
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2. Caracterização Química
2.1 Método Weende
As linhas químico-analíticas seguidas no estudo da composição química dos produtos
alimentares, derivam de investigações realizadas por Henneberg e Stohnann na
estação de Weende de 1857 a 1865 e continuadas por Kuhn e Kellner, tendo sido a
respectiva técnica analítica sumariada por Woll em 1875/1876.
Fig. 3 – Descrição sistemática do Método de Weende.
Aquando da obtenção dos valores relativos aos parâmetros referenciados no
fluxograma, obtemos uma referência percentual dos respectivos componentes
nutricionais da planta.
Planta
HumidadeMatéria
seca
Matéria Orgânica
ProteínaGordura
TotalFibra Total
Extractos não
Azotados
Cinza
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Humidade
Para o Método de Weende, entende-se por humidade a perda de peso sofrida pela
amostra quando seca a 105ºC até peso constante. A determinação é feita recorrendo a
uma estufa.
Cinza
Define-se cinza como sendo o resíduo calcinado obtido após a amostra ser submetida
a uma temperatura de 550°C numa mufla.
Fig. 4 – Mufla utilizada na determinação da cinza.
A temperatura obtida afecta os valores obtidos uma vez que se for demasiado baixa
dificulta a calcinação da amostra e, se muito elevada provocará decomposição e perda
de alguns elementos minerais.
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Gordura Total
A gordura total é a fracção da amostra extraída por um solvente orgânico (ex: éter
etílico) num extractor de Soxhlet.
Fig. 5 – Soxhlet.
Proteína
Entende-se por proteína a percentagem de azoto total determinado pelo Método de
Kjeldhal quando multiplicado pelo factor 6,25.
Fig. 6 – Destilador de azoto Kjeldhal.
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Fibra Total
É considerada Fibra Total o resíduo orgânico constituído por celulose contendo
pequenas quantidades de hemicelulose. A Fibra Total é obtida a partir da substância
seca quando submetida a um processo de ebulição com soluções apropriadas (ácido
sulfúrico e hidróxido de sódio 12,5 g / L).
Fig. 7 - Amostra submetida ao processo de ebulição.
Extracto não azotado
Os extractos não azotados correspondem na maioria dos casos a hidratos de carbono,
com excepção da celulose e alguns polissacarídeos contaminantes.
2.2 Método de Van Soest
O objectivo do esquema analítico proposto por Van Soest é fornecer um sistema útil
para análise da fibra baseando-se na estimativa da fibra total.
Este método de análise baseia-se no fraccionamento dos componentes das plantas,
nomeadamente os constituintes da parede celular. O Método Van Soest permite a
análise de compostos celulares como lenhina, celulose e hemicelulose.
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A celulose encontra-se em todas as plantas e é o polissacarídeo estrutural que mais
contribui para a consistência e rigidez da estrutura das plantas. À celulose encontra-
se ligada a hemicelulose.
A lenhina é um material amorfo que se encontra nos tecidos de suporte ou
sustentação das plantas, estando ligada com hidratos de carbono fibrosos da parede
celular e dos tecidos das plantas. A lenhina tende a formar complexos lenhina-
celulose-hemicelulose, que bloqueiam a hidrólise enzimática da celulose e da
hemicelulose, ligando-se ainda a proteínas existentes nas plantas.
Este método divide nutrientes dos tecidos vegetais em dois grupos:
a) Conteúdo celular – compreende fracções solúveis em detergente neutro;
b) Parede celular – compreende a fibra em detergente neutro que é a fracção
insolúvel.
Fibra neutro detergente (NDF)
De acordo com este método considera-se como fibra neutro detergente (NDF) o
resíduo insolúvel após a hidrólise com um detergente em solução neutra.
A fracção NDF é constituída essencialmente por celulose, lenhina e hemicelulose.
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Ácido Detergente e Lenhina Ácido Detergente (ADF e ADL)
Considera-se ácido detergente (ADF) o resíduo insolúvel após o tratamento da
amostra com um reagente detergente em solução ácida. Esta fracção é constituída
basicamente por lenhina e celulose. A lenhina, ácido detergente (ADL) é o resíduo
insolúvel do ADF após o tratamento com ácido sulfúrico a 72%. Após este
tratamento são feitas as cinzas do resíduo onde a fracção de ADF passa a ser
constituída unicamente por lenhina.
Fig. 8 – Amostra a reagir com ácido sulfúrico a 72% para determinação de ADL.
Em suma, podemos considerar que o sistema de análise fraccionado e sequencial
proposto em 1967 por Van Soest, permite-nos determinar o teor em fibra neutro
detergente, fibra detergente, lenhina, bem como o teor de celulose e hemicelulose.
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3. Óleos essenciais
3.1 Óleo essencial e sua caracterização
Os óleos essenciais são substâncias voláteis extraídas de
diferentes partes (caule, folhas, flor) de plantas aromáticas,
constituindo matérias-primas de grande importância para a
indústria cosmética, farmacêutica e alimentar. São misturas
complexas de compostos orgânicos, na maioria insolúveis em
água.
Segundo a norma ISSO 9235 (1997), óleo essencial é um produto que se obtém
exclusivamente por destilação, com ou sem vapor de água, a partir de matéria
vegetal.
A composição e concentração dos óleos essenciais podem diferir de espécie para
espécie, podendo mesmo apresentar algumas diferenças dentro da mesma espécie, ou
na mesma população em diferentes alturas do ano.
O uso de óleos essenciais apresenta algumas vantagens em relação à planta de onde
são extraídos, das quais se destacam:
Algumas plantas têm que ser utilizadas frescas, uma vez que, à medida
que envelhecem, perdem compostos voláteis, o que as poderá tornar
inutilizáveis;
A quantidade de planta para se obter o aroma pretendido pode ser
reduzida;
O risco de contaminação bacteriana é reduzido ou mesmo totalmente
eliminado, permitindo deste modo um controlo de qualidade do produto mais
simplificado, o que leva à obtenção de lotes mais uniformes.
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CET Qualidade Alimentar 08/09
De uma forma geral, os óleos essenciais são geralmente líquidos com uma aparência
oleosa à temperatura ambiente. Quando extraídos são geralmente incolores ou
ligeiramente amarelados, possuem um aroma agradável e intenso, apresentam um
sabor geralmente ácido e picante. São solúveis em solventes orgânicos apolares, como
o éter, apresentando pouca estabilidade principalmente na presença de ar, luz, calor,
humidade e metais. Frequentemente o aroma modifica-se pela acção do ar e da luz,
tornando-se menos agradável. A cor também se torna mais escura, a fluidez diminui
e, por vezes chega mesmo a rancificar.
Os óleos essenciais também exercem uma função ecológica na espécie que o produz,
especialmente como inibidores da germinação de outras espécies vegetais que
venham a competir pelo solo, luz e água, bem como na protecção contra predadores.
Sendo produtos de extracção de uma espécie vegetal apresentam uma toxicidade
mais elevada em relação à planta de origem. São aplicados como aromatizantes em
bebidas, produtos cozinhados, lacticínios, molhos, sopas, carne, tabaco,
medicamentos, sobremesas, alimentos para animais.
3.2 Caracterização Química e Biogénese
Desde a antiguidade, que a humanidade teve de fazer experiências com plantas para
seleccionar as comestíveis das “venenosas”. Ao longo dos tempos algumas delas
foram sendo reservadas para a medicina, verificando-se desde então uma evolução
em muitos medicamentos.
Os Egípcios, em 4500 A.C, usavam óleos de Mirra e de Cedro para embalsamar
cadáveres em cerimónias religiosas e, mais tarde múmias perfeitamente conservadas
dão testemunho das mais-valias desta técnica. Estes também foram os primeiros a
destilar plantas, com o objectivo de extrair os respectivos óleos essenciais.
A partir dos séculos XVI e XVII a comercialização destes compostos expandiu-se
pelo mundo devido ao nível mais elevado de tecnologia e, também um maior
conhecimento das suas propriedades.
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CET Qualidade Alimentar 08/09
Na altura da Grande Peste, em 1665, o uso de óleos essenciais já era tão usual, que os
Londrinos queimavam nas ruas molhos de Alfazema, Cedro e Cipreste e traziam
consigo raminhos das mesmas plantas, como defesa contra a doença infecciosa, visto
que estas plantas contêm um alto teor em agentes anti-sépticos.
Com a necessidade de aumentar a produção, passaram-se a sintetizar as substâncias
activas em laboratório, passando deste modo a usar comprimidos químicos com
reduzidas quantidades de extractos naturais.
À medida que a Química Orgânica se desenvolveu, os químicos separaram diversos
componentes destas misturas e determinaram as respectivas fórmulas moleculares e,
depois, as fórmulas estruturais.
Do ponto de vista químico, os óleos essenciais das plantas são constituídos
principalmente por uma mistura de compostos chamados Terpenos
(hidrocarbonetos). A designação Terpenos aplica-se a um conjunto muito variado de
compostos que se encontram principalmente nos vegetais, nos quais são os principais
constituintes odoríferos. Os Terpenos são constituídos por um número variável de
Isopreno e compreendem os Monoterpenos, os Sesquiterpenos e os Diterpenos.
Fig. 9 – Estrutura molecular do isopreno, a molécula base nos óleos essenciais.
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Monoterpenos
São constituídos por duas unidades de Isopreno ligadas entre si. Têm função anti-
séptica, bactericida, estimulante, expectorantes e sobretudo analgésicos, embora os
seus efeitos sejam leves. São o principal constituinte da resina.
Fig. 10 – Estrutura molecular representativa de um Monoterpeno (Tuiona).
Sesquiterpenos
São constituídos por três unidades de Isopreno. Os Sesquiterpenos podem ser anti-
sépticos, bactericidas, hipotensores, calmantes e anti-inflamatórios.
Fig. 11 - Estrutura molecular representativa de um Sesquiterpeno (Vitexina).
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Diterpeno
São constituídos por 4 unidades de Isopreno. Raramente resistem ao processo de
destilação a vapor, já que são muito pesados em termos moleculares. A sua acção é
ligeiramente bactericida. Alguns têm propriedades funcionais.
Fig. 12 - Estrutura molecular representativa de um Diterpeno (Labdano 302).
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3.3 Factores que alteram os óleos essenciais
A composição de um óleo é determinada pela espécie vegetal que o produz e pela
parte da planta em que se encontra (folhas, caules, flor) podendo variar:
a) Pelo estado de desenvolvimento a espécie – a concentração de cada um dos
constituintes do óleo essencial pode variar ao longo do desenvolvimento da
planta;
b) Pelas condições ambientais – temperatura, humidade relativa, tempo de
exposição ao sol e ventos afectam as partes mais externas da planta (folhas e
flores) que contém o óleo;
c) Pelas condições de colheita – geralmente as plantas devem ser colhidas pela
manhã, pois o calor do sol pode levar a perdas quantitativas de óleo;
d) Pela forma de obtenção – o método de extracção varia consoante a localização
do óleo e a sua posterior aplicação;
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3.4 Métodos de Extracção dos Óleos Essenciais
As técnicas mais comuns para extracção de óleos essenciais são a enfloração
(enflurage), destilação por arraste de vapor de água (hidrodestilação), prensagem,
extracção com solventes (de forma contínua ou descontínua) e extracção por dióxido
de carbono (CO2) designada por extracção supercrítica.
Hidrodestilação
A destilação a vapor de água, é o método mais comum de extracção de óleos
essenciais. Esta técnica é feita num balão, onde partes da planta fresca ou seca são
colocadas. O vapor que sai da caldeira, circula no recipiente onde se encontra a
planta, forçando a quebra das bolsas intercelulares, libertando-se deste modo os óleos
essenciais existentes na planta. Os óleos essenciais apresentam uma tensão de vapor
mais elevada do que a água, sendo por isso, arrastados pelo vapor de água saindo na
parte superior do destilador. Seguidamente o óleo essencial passa por um
condensador, que está em contacto com água a uma temperatura mais baixa. Após
este contacto o óleo condensa, verificando-se no momento de saída do óleo a
diferença de duas fases, óleo na parte superior e água na parte inferior. Estas duas
fases são separadas por um processo de decantação. O óleo após ser separado da água
deve ser seco com sulfato de sódio anidro (Na2SO4).
A hidrodestilação é a metodologia mais utilizada em laboratório, porque permite
reproduzir as técnicas utilizadas nos processos industriais e obter óleos essenciais
com características similares. Por outro lado porque os destilados são isentos de
compostos químicos. Para simplificar o funcionamento do destilador proposto para
este fim em laboratório foi utilizado o aparelho Clevenger (Ilustração 12).
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Fig. 13 – Aparelho Clevenger.
Este procedimento, embora seja clássico pode levar à formação de artefactos em
função da alta temperatura utilizado durante o processo. Preferencialmente é
utilizado na extracção de óleos em plantas frescas podendo ser aplicado a plantas
secas, aquando a inexistência de matéria-prima fresca.
Enfloração
Esse método é utilizado por algumas indústrias de perfumes para a obtenção de óleos
de alto valor comercial. No caso de flores frescas, por exemplo, as pétalas são
colocadas sobre uma placa de vidro com gordura, que vai absorver o óleo das flores,
que são substituídas por flores novas todos os dias, até que a concentração certa seja
obtida. Depois de alguns dias, a gordura é filtrada e destilada a baixa temperatura. O
concentrado oleoso que resulta desse processo é misturado ao álcool e novamente
destilado.
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Prensagem
Um outro método de extracção de óleos essenciais é por prensagem a frio (pressão
hidráulica) ou escarificação. Este método é comummente usado para obter óleo
essencial de frutos cítricos. Neste processo, as frutas são prensadas e delas é extraído
tanto o óleo essencial quanto o suco. Após a prensagem é feita a centrifugação da
mistura, através da qual se separa o óleo essencial puro. Existe também, extracção de
óleos de cítricos por destilação a vapor, o que é feito para eliminar os fungos que
mancham a pele. Porém, no sentido terapêutico, o óleo retirado por prensagem a frio
é considerado de qualidade superior.
Extracção com solventes
Técnica relativamente moderna, usada no mundo todo para obter maior rendimento
ou produtos que não podem ser obtidos por nenhum outro processo. As plantas são
imersas no solvente adequado (acetona ou qualquer outro derivado do petróleo), e a
separação realiza-se quimicamente, pela destilação em temperaturas específicas, que
causam somente a condensação do óleo e não dos solventes. Neste caso, os óleos
obtidos geralmente não são usados em aromaterapia nem como aromatizantes na
indústria alimentar, pois geralmente contêm vestígios do solvente.
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Extracção supercrítica
A extracção supercrítica utiliza dióxido de carbono sob extrema pressão (200 atm) e
temperatura mínima de 33°C. As partes da planta que são utilizadas são colocadas no
tanque onde é injectado dióxido de carbono supercrítico (em estado entre o líquido e
o gasoso) que age como solvente. Quando a pressão diminui, o dióxido de carbono
retorna a seu estado gasoso, não deixando qualquer resíduo no produto.
Consideramos este método como sendo o que permite obter os óleos essenciais de
melhor qualidade possível e de maior potência terapêutica.
3.5 O que levar em conta para escolher o método?
Matéria-prima
Um dos pontos mais significativos a ser pensado. Mesmo que várias partes de uma
planta contenham o produto de interesse, a relação custo/benefício pode levar a
explorar a técnica que dá mais rendimento.
Qualidade do produto final
Alguns métodos têm mais probabilidade de destruir uma composição mais complexa
de compostos orgânicos sensíveis ao calor. Não obstante alguns óleos são mais
estáveis a situações mais adversas, o que dá uma boa margem de escolha.
Quantidade / Tempo
Dependendo da situação, algumas formas de extracção podem ter uma produção por
hora diferenciada.
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Finalidade a que o óleo se destina
Tendo em vista os fins aplicativos a que o óleo se destina temos de ter em conta o
método a seleccionar.
3.6 Aplicações industriais
A comercialização de óleos essenciais tem sido importante para a economia global,
uma vez que têm grande aplicabilidade para diversos fins em inúmeras indústrias.
Os óleos essências, vulgarmente conhecidos como essências apresentam na sua
constituição compostos bioactivos que têm grande interesse para as indústrias
farmacêutica, alimentar e perfumaria.
A indústria alimentar tem vindo a recorrer aos óleos essenciais, com a finalidade de
satisfazer a exigência dos consumidores na procura de produtos alimentares
aromatizados com aditivos naturais. Contudo, os óleos essenciais são utilizados
como substitutos das vulgares plantas condimentares e especiarias. Na indústria de
perfumes e cosmética os óleos essenciais são aplicados como aromas naturais que
permitem valorizar os produtos. Na agricultura os óleos essenciais são aplicados
como insecticidas ou moluscicidas.
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4. Microencapsulação
A microencapsulação compreende um conjunto de técnicas distintas cujo objectivo
comum é envolver com um material de revestimento os compostos ou substâncias a
encapsular, de modo a que se formem pequenas partículas de tamanho variável entre
1 µm e 1000 µm que denominamos de micropartículas. As micropartículas fisicamente
caracterizam-se pela sua forma esférica e pelo seu aspecto sólido. São constituídas
por um núcleo envolvido por uma membrana onde se encontra 80 % – 85 % do
material a ser encapsulado. A sua estrutura varia de acordo com os materiais e
métodos envolvidos na sua preparação.
O material que se encontra no núcleo é seleccionado de acordo com as suas
propriedades físico-químicas e com a aplicação pretendida.
Fig. 14 – Constituintes de uma micropartícula.
A microencapsulação não é mais do que um processo em que um composto ou
mistura de compostos é revestido por um material. O composto a ser revestido
frequentemente apresenta-se no estado líquido, podendo também ser um sólido ou
um gás. Este conceito surge do modelo celular onde a membrana envolve o núcleo e
outros constituintes da célula, isolando estes componentes do meio exterior e
controlando a entrada e saída de diversos compostos da célula.
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A quantidade de materiais que podem ser encapsulados é bastante vasta. Entre eles
incluem-se substâncias hidrofóbicas (substâncias não solúveis em água) e substâncias
hidrofílicas (substâncias solúveis em água).
De acordo com Tubiano e Lacourse, citados por Cardello e Celestino, um bom agente
encapsulante deve apresentar algumas propriedades como estabilidade em emulsão,
boa capacidade para formação de película de revestimento, baixa higroscopicidade e
viscosidade, ausência de aroma e um custo mínimo.
Com o avanço da tecnologia a utilização de micropartículas tem vindo a aumentar
nos últimos tempos, tendo grande aplicação na área alimentar, cosmética,
farmacêutica e agricultura, aumentando a estabilidade de alguns compostos como é o
caso dos óleos essenciais devido à sua volatilidade e à facilidade de oxidação na
presença da luz, ar, humidade e temperaturas elevadas.
A utilização “natural” dos óleos essenciais pode ser limitada devido à elevada
volatilidade assim como a possibilidade de ocorrerem alterações nas suas
características químicas e organolépticas (perda de intensidade aromática).
Para além das vastas vantagens que a microencapsulação nos proporciona à que
salientar algumas limitações como o elevado custo e a escolha do método a aplicar no
encapsulamento das substâncias pelo facto de não existir um processo adaptável a
todas as substâncias.
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4.1 Métodos de encapsulamento
São inúmeros os métodos usados na encapsulação de substâncias em micropartículas
destacando-se entre muitos a inclusão molecular e a polimerização.
Ao escolhermos o método de encapsulamento devemos ter em conta:
a) A solubilidade do material que vai formar o núcleo da micropartícula;
b) A constituição e permeabilidade da membrana;
c) O tamanho, textura e forma das micropartículas;
d) O modo de libertação do material a ser encapsulado.
Inclusão molecular
Este processo ocorre a nível molecular e utiliza vulgarmente β-Ciclodextrina como
material de revestimento, sendo um método frequentemente utilizado para
encapsular vitaminas, corantes, aromas, óleos essenciais, entre outros compostos.
Um complexo estável forma-se quando as moléculas de água que constituem a
cavidade da β-Ciclodextrina são substituídas por moléculas menos polares com
ganho de energia.
Polimerização
As primeiras aplicações deste método devem-se a Chang e al. Este processo envolve a
reacção de dois monómeros distintos, distribuídos por dois solventes imiscíveis que
forma um polímero que é o revestimento da micropartícula, uma vez que a reacção
ocorre na superfície do material a encapsular.
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4.2 Materiais de revestimento
4.2.1 Ciclodextrinas (CDs)
Ao longo dos últimos tempos as ciclodextrinas têm sido objecto de inúmeras
investigações científicas, vindo a despertar grande interesse na comunidade científica
quer na área da investigação como na área da tecnologia aplicada.
As Ciclodextrinas também conhecidas como cicloamilases, ciclogucanos ou
dextrinas de Schardinger, pertencem à família dos oligossacarídeos cíclicos que
formam complexos do tipo enzima-substrato auxiliando algumas reacções químicas,
assim como possuem a capacidade de formar complexos de inclusão com uma
diversidade de substâncias.
As Ciclodextrinas foram descobertas por Villiers em 1891, na qual este obteve uma
pequena quantidade de material cristalino após a hidrólise do amido com Bacillus
amylobacter, o qual denominou de celulosina. No entanto, a sua caracterização,
preparação e isolamento deve-se a Schardinger. Em 1904 Schardinger identificou o
Bacillus macerans como o produtor da enzima ciclodextrina glucotransferase, enzima
esta que tem a capacidade de transformar a cadeia linear do amido em moléculas
cíclicas. Assim, obtém-se a α, β e γ ciclodextrina e pequenas quantidades de outras
dextrinas, sendo a β – ciclodextrina identificada através da reacção com o iodo e a
que tem uma maior aplicabilidade.
Fig. 15 – Frasco contendo β – Ciclodextrina.
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Em 1938, Freudenberg confirmou a estrutura cíclica das ciclodextrinas e a sua
capacidade em formarem complexos de inclusão. Após a constatação deste facto, em
1939 Tilden e Hudson descobriram uma amilase do Bacillus macerans que produzia as
ciclodextrinas, o que veio comprovar que estas não eram produtos sintetizados
durante o metabolismo microbiano, mas produtos resultantes da acção de uma
enzima extracelular produzida pelo microrganismo que hidroliza o amido em
compostos que estejam relacionados.
No final da década de 60, o método de preparação das ciclodextrinas em laboratório e
o aumento de informação sobre a sua estrutura, propriedades físicas e químicas e
capacidade na formação de complexos de inclusão, levaram a estudos mais
aprofundados nomeadamente posteriores aplicações, considerando que a obtenção de
ciclodextrinas ainda apresenta custos monetariamente elevados.
A toxicidade das ciclodextrinas era uma dúvida que persistia quando se pensava na
sua aplicação. No entanto, por volta de 1970 após estudos de Toxicologia, a
toxicidade das ciclodextrinas não se provou levando a um aumento de estudos nesta
área.
Kifahata e Okda (1974) foram os primeiros a demonstrar que as α e γ ciclodextrinas
eram produzidas directamente a partir do amido e não derivando da β ciclodextrina.
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Estrutura das ciclodextrinas e suas propriedades
As ciclodextrinas apresentam cavidade hidrofóbica e uma superfície hidrofílica
devido à presença de grupos OH. O interior da sua cavidade é apolar quando
comparado com a água, o que permite às ciclodextrinas facilidade em formar
complexos de inclusão com compostos orgânicos, cabendo-lhe então o papel de
“hospedeira”. As ciclodextrinas exibem comportamento semelhante ao de uma
enzima, em relação ao substrato ligante, sugerindo uma interacção específica entre a
ciclodextrina e a molécula hóspede.
Fig. 16 - Estrutura geral das ciclodextrinas (Adaptado de Backenself e tal, 1990; Djedaiini e tal, 1990; Redenti e tal, 2001).
.
Segundo Saenger (1980), em soluções aquosas a cavidade apolar das ciclodextrinas é
ocupada por moléculas de água, as quais são energeticamente instáveis (interacção
polar - apolar) podendo ser substituídas por outras moléculas da solução que
apresentem menor polaridade em relação à água. O fundamento básico da
encapsulação é que as moléculas de ciclodextrina possuem maior entalpia que as
moléculas a serem encapsuladas.
Um dos critérios para a formação de complexos é o tamanho da molécula a ser
encapsulada que deve ser compatível com a cavidade da ciclodextrinas. Outro
aspecto a considerar é a polaridade da molécula encapsulada e a sua competição com
os restantes compostos existentes no meio.
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Os complexos de inclusão são relativamente estáveis e facilmente separados das
soluções devido à sua cristalinidade.
Fig. 17 – Representação esquemática da formação de um complexo de inclusão (Adaptado de Backenself e tal, 1990; Djedaiini e tal, 1990; Redenti e tal, 2001).
A solubilidade das ciclodextrinas varia com adição de misturas de água e solventes
orgânicos. Os solventes orgânicos aumentam a solubilidade das ciclodextrinas tendo
em conta que não terão aplicabilidade na indústria alimentar.
A utilização das ciclodextrinas apresenta vantagens na medida em que podem
encapsular grande número de compostos, alteram positivamente as propriedades
físicas e químicas do material a encapsular e o método utilizado é simples e
economicamente rentável.
Toxicidade
Embora a ciclodextrina seja um derivado enzimático do amido, há uma controvérsia
em relação à possibilidade de intoxicação pela s ciclodextrinas, sendo apenas a β –
ciclodextrina a que tem aplicabilidade em alimentos sendo reconhecida como o
aditivo E 459. A β – ciclodextrina tem solubilidade limitada em água, não é solúvel à
temperatura ambiente e tem baixa toxicidade quando aplicada por injecção.
Alguns autores sugerem que as ciclodextrinas potencialmente podem ser usadas
como fibras naturais, para reduzir calorias em dietas, tendo ainda a vantagem de
reduzir a taxa de triglicerídeos (Rong e tal. 1992; Kim; Lee e Kim, 1993).
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Aplicação
Embora se soubesse que as ciclodextrinas possuíam capacidade para formarem
complexos de inclusão, até à década de 70 as iniciativas de aplicação industrial foram
muito restritas. Esta restrição baseou-se na disponibilidade em pequenas quantidades
do produto, no preço pouco acessível, nos estudos toxicológicos incompletos e, o
conhecimento alcançado sobre as ciclodextrinas não era ainda suficientemente amplo
para se destacar a sua aplicação na indústria. No entanto, a partir da década de 70 e
80, como consequência de estudos e pesquisas, alcançou-se o êxito na produção de
ciclodextrinas em escala industrial.
Actualmente devido às suas propriedades têm tido uma ampla aplicação na indústria
farmacêutica, alimentar, cosmética e têxtil, na agricultura (produção de
fertilizantes), bem como na química ambiental (destruição de compostos tóxicos) e
analítica.
Na indústria farmacêutica proporcionam a oportunidade de converter líquidos em
sólidos (pós e comprimidos). Na área alimentar são comummente utilizadas para
encapsular aromas, óleos essenciais, vitaminas, entre outros compostos, prevenindo
deste modo a sua fácil oxidação, perda por volatilidade e alteração das características
físicas, químicas e organolépticas dos produtos alimentares.
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4.2.2 Alginatos
Os alginatos são heteropolímeros lineares de ácidos carboxílicos compostos de
subunidades monoméricas de D-ácido manurónico (M) e L-ácido gulurómico (G)
interligados por ligações 1,4 – glicosídicas, formando o ácido algínico que não é
solúvel em água. Estes monómeros podem ser organizados em cadeias consecutivas
de resíduos. O ácido algínico das algas marinhas forma sais com características
gelatinosas ao combinar-se com os minerais da água do mar.
Em 1883, o Dr. E.C.C. Standford, cientista escocês, foi o primeiro a isolar e utilizar o
nome ácido algínico. Desde aí o ácido algínico e os seus derivados são utilizados
como hidrocolóides em diversas aplicações como produtos alimentares,
farmacêuticos, cosméticos e têxteis. A empresa Kimica foi a primeira empresa no
Japão que conseguiu obter em 1941 a produção industrial de alginatos para fins
comerciais.
Os alginatos são considerados polissacarídeos que se encontram numa proporção de
30 a 60 % nas algas marinhas vermelhas em especial a Laminária digitata, situando-se
nas paredes celulares e espaços intracelulares dessas plantas. A proporção entre os
diferentes ácidos constituintes dos alginatos depende da espécie da alga da qual
foram extraídos bem como das suas condições de crescimento.
A principal forma comercial do alginato é o sal de sódio. As suas soluções
apresentam alta viscosidade aparente, mesmo em baixas concentrações, devido ao
alto peso molecular e à sua estrutura rígida. A estrutura dos alginatos é no entanto
afectada pela concentração de catiões polivalentes no gel, pela quantidade aplicada,
pH, temperatura e presença de hidrocolóides, sendo os sais de cálcio o agente
gelidificante mais efectivo. Quando a solução de alginato e de cálcio entram em
contacto forma-se um gel instantâneo.
Uma das principais propriedades dos alginatos que lhe permitem ter aplicação na
indústria alimentar é a capacidade em formar géis termoestáveis na presença de
catiões bivalentes exceptuando o magnésio. O revestimento proporcionado pelo
alginato pode fornecer nutrientes, manter e acentuar características sensoriais e agir
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como transportador de aditivos, antioxidantes e agentes microbianos, melhorando o
aspecto nutricional e estético sem destruir a integridade do alimento.
O alginato de sódio (NaC6H7O6) é um aditivo alimentar reconhecido como E 401. É
caracterizado como sendo um pó de cor branco ou branco-amarelado, insípido e
quase inodoro. É usado na indústria alimentar como estabilizante, agente de
suspensão, espessante, estabilizante, emulsionante e agente de encapsulamento. É
também usado em medicina como um medicamento para auxiliar a digestão e na
indústria têxtil para actuar como agente de impressão seca.
Fig. 18 – Estrutura química do alginato de sódio (www.wiki.alginato.fr).
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4.3 Aplicações práticas
Indo de encontro ao objectivo do trabalho prático por mim desenvolvido e,
atendendo às condições e espaços que a Escola Superior Agrária de Coimbra (ESAC)
proporciona, procedeu-se à alteração das características organolépticas de dois
produtos lácteos, tendo em conta a prática experimental à escalo piloto disponível na
Oficina Tecnológica de Lacticínios desta mesma instituição. Assim, deste modo
essas alterações recaíram sobre o queijo fresco e a manteiga da ESAC, visto serem
dois produtos vulgares, consumidos com alguma frequência pela nossa comunidade.
4.3.1 Produtos lácteos
Os produtos lácteos são conhecidos desde há muito tempo, representando um papel
fundamental na alimentação, sendo definidos como produtos comestíveis que
possuem o leite como principal elemento da sua composição.
O leite é definido como sendo o produto integral da ordenha total e ininterrupta de
uma fêmea leiteira sadia, bem nutrida e não fatigada. Em alternativa leite é definido
como um líquido nutritivo segregado pelas glândulas mamárias das fêmeas dos
mamíferos, com o qual alimentam as suas crias. É um líquido branco, opaco, duas
vezes mais viscoso do que a água, de sabor adocicado e de odor pouco acentuado. Em
média é formado por 7/8 de água e 1/8 de substâncias sólidas denominadas de
extracto seco total. A composição do leite varia com a espécie, raça, individualidade,
alimentação, tempo de gestação, entre outros factores.
De um modo geral o leite tem duas finalidades:
1. Fonte de alimentação;
2. Matéria-prima, sendo a base dos produtos lácteos.
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4.3.1.1 Queijo
A origem histórica do queijo não é clara, mas remonta provavelmente aos primórdios
da civilização, quando os primeiros agricultores e criadores de gado descobriram que
o leite excedente tinha a capacidade de se transformar num alimento nutritivo e de
longa duração, ao qual podiam recorrer quando outros alimentos fossem escassos.
O queijo é um dos mais antigos alimentos preparados que a história da humanidade
revela. A arte de fabricação de queijos teve início num passado longínquo, milhares
de anos antes de Cristo. Este produto teve um desenvolvimento lógico e inevitável,
pois era o único meio pelo qual os elementos nutritivos do leite podiam ser
preservados.
Com o decorrer do tempo o fabrico do queijo começou com a domesticação de
animais produtores de leite. Após uma ordenha ao verificar-se que se tinha obtido
mais leite do que a quantidade necessária, a sobra deixara de ser leite para se
transformar em coágulo e em soro. A coalhada obtida após ser separada do soro e
adicionado o sal, constituía o queijo primitivo simples. Deste modo, com o
aperfeiçoamento do fabrico esse queijo foi sendo aprimorado quanto ao seu aspecto,
gosto e apresentação.
O queijo pode ser definido como um produto que é obtido a partir do leite coalhado,
separado do soro e amadurecido durante um tempo variável. É considerado uma
conserva obtida pela coagulação do leite e por acidificação e desidratação da coalhada.
Outra definição de queijo é: uma concentração de sólidos do leite com adição de
outros aditivos como o coalho para coagular o leite, os fermentos bacterianos para
acidificar a coalhada, o sal de cozinha para dar gosto ao consumidor e o cloreto de
cálcio para melhorar a disposição da coagulação.
Os queijos são classificados obedecendo a diversos critérios como consistência, teor
de gordura no extracto seco, grau de maturação, textura e tratamento da coalhada
pronta.
A importância do queijo como alimento está no facto de ser um produto rico em
proteínas, gordura, sais minerais (cálcio e fósforo) e vitaminas.
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4.3.1.2 Manteiga
Durante um longo período de tempo foi atribuído à manteiga o “rótulo” de alimento
não saudável, devido à quantidade de gordura e de colesterol.
Manteiga é, essencialmente, a fracção gorda do leite obtida por separação mecânica
da nata do leite.
O fabrico da manteiga baseia-se na inversão das fases água/gordura em
gordura/água. Esta inversão é conseguida pelo batimento das natas.
Até a obtenção do produto final, a matéria-prima passa por várias etapas:
Maturação das natas: Para a produção de manteigas ácidas, as natas devem ser
inoculadas com um suarei constituído por bactérias lácticas heterofermentativas
produtoras de aroma. O principal componente do aroma da manteiga é o diacetilo.
Usam-se bactérias das espécies Lactococcus lactis subsp. Cremoris e L. lactis subsp.
Lactis. A maturação das natas poderá durar entre 16-18 h.
Batedura das natas: Deve ser iniciada lentamente mas de forma constante, com as
natas a uma temperatura de 10°C. Vai-se observando o estado de adiantamento da
batida. Logo que a gordura esteja aglomerada em grânulos de tamanho desejável,
termina a fase da batedura e procede-se para a lavagem da manteiga.
Lavagem: Visa a eliminação dos restos de leitelho. Deve ser feita com água de muito
boa qualidade e a uma temperatura de 6 – 10°C.
Malaxagem: Considera-se completa quando a manteiga perder o aspecto granuloso,
passando a apresentar-se com uma textura uniforme e cremosa. Pode durar até 10
minutos.
Salga: A aplicação de sal deve ser feita antes da malaxagem e após a lavagem. Deve
ser utilizado sal refinado. Para calcular a quantidade necessária de sal, levar em conta
que 50% do sal sai com a água de esgotamento, durante a malaxagem.
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A manteiga apresenta uma composição média de 83% de gordura, 16% de água, 0,4%
de lactose e 0,15% de cinzas e sal. Contém ainda vitaminas lipossulúveis como a
vitamina A, D e E.
O sal é um componente que deve ser adicionada em doses muito moderadas
contribuindo para uma melhor conservação da manteiga devido ao seu poder
antisséptico, podendo também beneficiar o sabor do produto. Se adicionado em
excesso, o sal pode deturpar os sabores finos e característicos do produto ou mascarar
sabores desagradáveis disfarçando a sua má qualidade.
A dose de sal a aplicar tem que obedecer sempre a disposições legais que determinam
os seus limites, assim, segundo a NP-1711 (1986), o valor máximo para o teor de
cloretos, expressos em cloreto de sódio (NaCl) numa manteiga pasteurizada com sal
é de 2%.
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5. Materiais e métodos
A modificação organoléptica dos produtos lácteos referidos anteriormente incidiu
essencialmente na adição de compostos aromáticos naturais, tendo sido seleccionados
a salsa e o coentro, pelo facto do seu aroma ser apreciado por um grande número de
consumidores. Estes dois aromas foram adicionados ao queijo fresco e à manteiga na
forma de planta fresca e na forma de óleos essenciais extraídos dessas mesmas
plantas.
A incorporação dos óleos essenciais revela alguns cuidados quando comparado com o
que uso de plantas frescas. Aquando a incorporação dos óleos essenciais nos produtos
alimentares mencionados, é preciso garantir que não vai ocorrer uma separação entre
o produto lácteo e o óleo essencial durante o seu tempo de vida útil. Assim, para se
garantir que tal facto não se verifique e entrando na Tecnologia Alimentar, uma
solução viável passou pelo aprisionamento dos óleos essenciais em micropartículas
usando agentes gelidificantes de grau alimentar como a β-Ciclodextrina e o alginato
de sódio.
Às micropartículas formados com o alginato de sódio não lhe foi dada aplicação quer
no queijo fresco quer na manteiga pelo facto de as microesferas serem detectadas no
alimento, o que em opinião pessoal não iria tornar os produtos com uma grande
atracção por parte dos consumidores.
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5.1 – Preparação das plantas frescas para posterior aplicação aos produtos lácteos
1. Colheita.
2. Selecção das partes da planta com
melhores condições físicas e
lavagem com água corrente.
3. Lavagem com água pasteurizada
e Amukina.
4. Corte em pequenos pedaços.
5. Incorporação da planta no queijo
fresco/manteiga.
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5.2 – Extracção dos óleos essenciais
O método utilizado para a extracção do óleo essencial foi a Hidrodestilação.,
recorrendo a um aparelho denominado Clevenger (Ilustração 12).
Num balão de fundo redondo foram colocadas cerca de 100 g de planta fresca, 1 L de
água destilada e algumas pérolas de vidro para controlo da ebulição. Ao balão foi
adaptado um aparelho Clevenger formando um sistema, na qual foi colocado sob
uma manta de aquecimento onde permaneceu em ebulição durante um período de
aproximadamente quatro horas. Após este tempo deixou-se arrefecer o sistema cerca
de uma hora e procedeu-se à recuperação do óleo essencial para Vail. Este foi
conservado a uma temperatura de – 20ºC para posteriores aplicações.
5.3– Preparação de Micropartículas de Alginato
Na preparação das micropartículas de alginato utilizou-se o alginato de sódio para
uso alimentar e o cloreto de cálcio.
A preparação destas micropartículas teve como base uma solução aquosa de cloreto
de cálcio a 2% e outra solução constituída por alginato de sódio, água destilada e o
óleo essencial. Esta solução foi testada com diferentes quantidades de alginato e óleo
essencial (Tabela 1 e 2).
Tabela 1 – Variação da quantidade de alginato na preparação das micropartículas.
Quantidade de alginato (g)
0,05 0,025 0,075
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Tabela 2 – Variação da quantidade de óleo essencial na preparação das micropartículas de alginato.
Quantidade de óleo essencial (ml)
0,5 0,25 0,75
À solução de cloreto de cálcio a 2% que se encontrava sob agitação foi adicionada
gota a gota com o auxílio de uma seringa a solução de alginato, verificando-se a
formação imediata das micropartículas. O tamanho destas micropartículas é variável
consoante seja o diâmetro do orifício onde é colocada a solução de alginato. A sua
rigidez também poderá ser variável dependendo da quantidade de alginato utilizado
na preparação da respectiva solução.
1. 2.
3. 4.
5. 6.
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7. 8.
9. 10.
Fig. 19 – Preparação de Micropartículas de Alginato.
5.4– Preparação de Micropartículas de Ciclodextrina
Na preparação das micropartículas de ciclodextrina foi utilizada a β – ciclodextrina.
Para a preparação das micropartículas foram pesadas cerca de 2 g de β – ciclodextrina
a qual foram dissolvidas em 50 mL de água destilada. Esta solução foi colocada em
banho-maria até à dissolução completa, estando sempre em constante agitação. Após
a dissolução e quando a temperatura da solução atingiu os 70°C adicionou-se o
composto a encapsular nomeadamente o óleo essencial da salsa/coentro,
permanecendo em agitação e mantendo-se a temperatura durante 30 minutos.
Terminado este tempo deixou-se arrefecer a solução e colocou-se em refrigeração
durante 24 horas. Por fim desprezou-se o sobrenadante e colocou-se a mistura na
estufa a uma temperatura de 30°C para secagem das micropartículas obtendo-se por
fim um pó branco.
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A solução de β – ciclodextrina foi testada com diferentes temperaturas e quantidade
de óleo essencial (Tabela 3 e 4).
Tabela 3 – Variação da temperatura na preparação das micropartículas de β – ciclodextrina.
Temperatura (ºC) 70 50 35
Tabela 4 – Variação da quantidade de óleo essencial na preparação das micropartículas de β –
ciclodextrina
Quantidade de óleo essencial (ml)
0,18 0,25 0,35
.
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1. 2.
3. 4.
5. 6.
7.
Fig. 20 - Preparação de Micropartículas de β – Ciclodextrina.
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6. Processos de fabrico
A transformação dos produtos lácteos seleccionados (queijo fresco e manteiga)
incidiu na transformação de cerca de 10 litros de leite de vaca num primeiro ensaio e
cerca de 15 litros num segundo ensaio, devido ao facto de haver um maior número de
variáveis para testar.
A seguir são apresentados os fluxogramas de produção relativo a cada produto, bem
como uma representação ilustrativa relativa à produção desses mesmos produtos,
salientando-se a fase de aplicação das plantas frescas/encapsulados.
6.1 Queijo fresco
O leite após a recepção sofre uma pasteurização a uma temperatura entre os 73-75°C.
Após a pasteurização, num tanque de fermentação foram adicionados ao leite os
coadjuvantes como cloreto de sódio, cloreto de cálcio e os fermentos microbianos
liofilizados dando-se inicio à fase da coagulação onde permaneceu nesta fase
aproximadamente 15 minutos. Findo este tempo procedeu-se ao corte e dessoramento
da massa. Após o dessoramento foram-lhe adicionadas as plantas
frescas/encapsulados, dando-se inicio à fase de moldagem onde a massa é colocada
nos moldes plásticos para dar forma ao queijo seguindo-se de uma viragem para que a
base passe para o topo. Terminada esta fase inicia-se o embalamento onde o queijo
permanecerá sobre refrigeração entre 1 e 4°C até chegar ao consumidor.
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Leite cru Adição de coadjuvantes
Coagulação
CorteDessoramentoAdição planta
fesca/encapsulados
Moldagem Viragem Embalamento
RefrigeraçãoConsumo
Fig. 21 - Produção do Queijo Fresco com ervas aromáticas / encapsulados.
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11. 12.
13. 14.
15. 16.
17. 18.
Fig. 22 – Produção de queijo fresco com aplicação de plantas aromáticas.
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11. 12.
13. 14.
15. 16.
Fig. 23 – Produção de Queijo fresco com aplicação de encapsulados em micropartículas de β – ciclodextrina.
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Leite Desnatagem Pasteurização
Adição de coadjuvantes
BateduraEscoamento do
leitelho
Lavagem do grão MalaxagemAdição planta
fresca
SalgaEmpacotamentoArmazenamento
Comercialização
6.2 Manteiga
Fig. 24 - Produção de Manteiga com ervas aromáticas / encapsulados.
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1. 2.
3. 4.
Fig. 25 - Produção de Manteiga com aplicação de plantas frescas e de encapsulados em micropartículas de β – ciclodextrina.
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Conclusão
Chegou o momento de reflectir sobre a forma como decorreu o estágio.
O facto do estágio curricular ter sido realizado numa instituição de relevo no sector
de ensino e apoio à comunidade, foi um bom desafio para complementar o curso, em
que na formação inicial obtive uma boa preparação teórica, que me permitiu
facilmente adaptar às exigências que foram surgindo ao longo do percurso de estágio.
Considero que cumpri os objectivos propostos sem dificuldade, e que adquiri
conhecimentos para além dos que já tinha adquirido na formação teórica.
O ambiente de trabalho foi bom, tanto a nível de trabalho como a nível de
relacionamento com o corpo técnico do departamento.
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Bibliografia
www.depression-guide.com;
www.abam.com.br,
www.gerbras.com.br,
www.sobre.com.pt/definicao_de_oleo_essencial_sobrecompt;
www.isa.utl.pt;
www.vivasaudavel.eu/gva/index;
www.jardimdflores.com.br/ervas/A11/salsa.htm;
www.jardimdflores.com.br/alfa/coentro.htm;
CUNHA, A.Proença; TEIXEIRA, Frederico; SILVA, Alda; ROQUE, Odete;
Plantas na Terapêutica – Farmacologia e Ensaios Clínicos; Fundação
Calouste Gulbenkian – Serviço de Educação e Bolsas; Novembro 2007;
Veneno no seu Prato? Utilidade e Riscos dos Aditivos Alimentares; Guias
práticos – DECO Proteste; 2ª Edição; Abril 2005;
WALTERS, Clare; Aromaterapia para uma vida saudável; 1998;
Farmacognosia e Fotoquímica; Fundação Calouste Gulbenkian; Serviço de
Educação e Bolsas;
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Esquema de Weende
1. Humidade
Material
a) Cadinho;
b) Excicador;
c) Balança analítica;
d) Estufa de secagem.
Técnica analítica
A técnica usualmente adoptada compreende os seguintes passos:
a) Determinação do peso do cadinho (previamente mantido a 1oo-105°C durante
pelo menos 2 horas e arrefecido em excicador antes de pesar).
b) Pesar rigorosamente cerca de 2 g de amostra.
c) Secar a 100-105°C na estufa durante 4 horas.
d) Arrefecer o cadinho no excicador.
e) Depois de arrefecido pesar rigorosamente o cadinho com a amostra seca.
Resultados
Determinar a percentagem de humidade do alimento (g de água por 100 g de
alimento) com base no peso inicial da amostra húmida e no seu peso final seco.
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2. Cinza
Material
a) Cadinho;
b) Balança analítica;
c) Mufla;
d) Excicador.
Técnica analítica
A técnica usualmente adoptada compreende os seguintes passos:
a) Pesar o cadinho vazio colocado previamente na mufla a 550°C e arrefecido em
excicador.
b) Pesar para o cadinho cerca de 2 g de amostra.
c) Calcinar na mufla a 550°C até se obter um resíduo branco (durante cerca de 4
horas).
d) Arrefecer em excicador.
e) Depois de arrefecido pesar o cadinho com a cinza.
Resultados
Determinar a percentagem de cinza do alimento (g de cinza por 100 g de
alimento) relativamente à matéria original e relativamente à matéria seca (é
necessário entrar com o teor de humidade encontrado em 1).
% Cinza = (% cinza x 100) / (100 – Humidade)
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3. Gordura Total
Material
a) Extractor de Soxhlet;
b) Excicador;
c) Balança analítica;
d) Papel de filtro;
e) Balão de fundo plano.
Reagentes
a) Éter etílico ou éter de petróleo.
Técnica analítica
A técnica usualmente adoptada compreende os seguintes passos:
a) Determinar o peso do balão previamente seco a 105°C durante 2 horas.
b) Pesar cerca de 2 g de amostra para um cartucho de papel de filtro.
c) Colocar o cartucho no extractor.
d) Colocar no balão o éter um pouco acima de metade da sua capacidade total.
e) A extracção deve ser realizada durante um período de cerca de 16 horas.
f) O solvente é recuperado por evaporação e condensação.
g) O balão após evaporação do solvente é colocado na estufa a 105°C para secar
até peso constante. Após seco e arrefecido em excicador é pesado.
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Resultados
Determinar a percentagem de gordura total do alimento (g de gordura por 100 g de
alimento) relativamente à matéria original e relativamente à matéria seca (é
necessário entrar com o teor de humidade encontrado em 1).
% Gordura = (% Gordura x 100) / (100 – Humidade)
4. Proteína Total
Material
a) Aparelho de destilação;
b) Bloco de digestão;
c) Balança analítica;
d) Tubos de Kjeldhal;
e) Erlenmeyer 300 ml.
Reagentes
a) Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4);
b) Ácido bórico + indicador (40 g / L);
c) Ácido clorídrico concentrado (HCl);
d) Ácido clorídrico 0,1 M;
e) Hidróxido de sódio (NaOH) 40 %;
f) Pastilha de catalisador (mistura de CuSO4 e K2SO4);
g) Pérolas de vidro.
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Técnica analítica
A técnica usualmente adoptada compreende os seguintes passos:
a) Pesar rigorosamente cerca de 2 g de amostra e introduzi-la dentro do balão de
Kjeldhal.
b) Adicionar cerca de 12,5 mL de H2SO4 concentrado, uma pastilha de catalisador
e algumas pérolas de vidro.
c) Colocar o balão de Kjeldhal no digestor, até se atingir uma temperatura
máxima de 450°C. Manter esta temperatura durante 2 horas.
d) Deixar arrefecer o balão e adicionar cerca de 75 ml de água destilada.
e) Medir 15 ml de ácido bórico + indicador para um Erlenmeyer de 300 ml.
f) Colocar o tubo de Kjeldahl no destilador, adicionar 25 ml de NaOH 40 %
dando-se inicio ao processo de destilação.
g) Recolher 150 ml de destilado e titulá-lo com uma solução de HCl 0,1 M.
Resultados
Determinar a percentagem de azoto do alimento (g de azoto por 100 g de alimento)
relativamente à matéria original e relativamente à matéria seca.
Converter o teor de azoto em teor de proteína utilizando o factor adequado.
% N = (14,01 x [HCl] x (Vamostra – Vbranco)) / Vtitulante x 10
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5. Fibra Total
Material
a) Copo de precipitação de forma alta;
b) Aparelho da Fibra;
c) Kitasato;
d) Bomba de vácuo;
e) Cadinho placa filtrante G2
f) Estufa secagem;
g) Balança analítica;
h) Excicador.
Reagentes
a) Ácido sulfúrico 12,5 g/L (H2SO4);
b) Hidróxido de sódio 12,5 g/L (NaOH) 40 %;
Técnica analítica
A técnica usualmente adoptada compreende os seguintes passos:
a) Pesar para o copo cerca de 2 g de amostra.
b) Adicionar 200 ml de ácido sulfúrico 12,5 g/L e levar ao aparelho da fibra para
ferver durante 30 minutos.
c) Filtrar através da bomba de vácuo com água destilada quente para um cadinho
G2.
d) Colocar novamente no copo a amostra que fica retida no cadinho e adicionar
200 ml de hidróxido de sódio 12,5 g/L. Levar novamente à fervura durante 30
minutos.
e) Repetir a alínea c).
f) Levar o cadinho à estufa durante 4 horas a uma temperatura de 105°C.
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g) Arrefecer em excicador e pesar.
h) Levar à mufla a uma temperatura de 550°C durante 2 horas. Arrefecer em
excicador e pesar.
Resultados
Determinar a percentagem de fibra total do alimento (g de fibra por 100 g de
alimento) relativamente à matéria original e relativamente à matéria seca.
Converter o teor de azoto em teor de proteína utilizando o factor adequado.
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Método de Van Soest
1. Determinação da fibra ácido – detergente (ADF)
Material
a) Copo de precipitação de forma alta;
b) Balança analítica;
c) Aparelho da fibra;
d) Bomba de vácuo;
e) Kitasato;
f) Cadinho placa filtrante G2;
g) Estufa de secagem;
h) Mufla;
i) Excicador.
Reagentes
a) Acetona;
b) ADF;
Técnica analítica
A técnica usualmente adoptada compreende os seguintes passos:
a) Pesar para o copo cerca de 1 g de amostra.
b) Adicionar 100 ml de ADF.
c) Levar a ferver ao aparelho da fibra durante 1 hora.
d) Filtrar na bomba de vácuo para o cadinho G2 com água quente e acetona.
e) Levar à estufa 2 horas a 105°C.
f) Arrefecer em excicador e pesar.
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2. Determinação da lenhina ácido detergente (ADL)
Técnica analítica
A técnica usualmente adoptada compreende os seguintes passos:
a) Após a última pesagem do cadinho referido em 1, colocá-lo a reagir com ácido
sulfúrico a 72%, durante 3 horas.
b) Filtrar na bomba de vácuo com água quente e acetona.
c) Levar à estufa 2 horas a 105°C. Arrefecer em excicador e pesar.
d) Levar à mufla 2 horas a 550°C. Arrefecer em excicador e pesar.
3. Determinação da Fibra Neutro-Detergente (ADF)
Material
a) Copo de precipitação de forma alta;
b) Balança analítica;
c) Aparelho da fibra;
d) Bomba de vácuo;
e) Kitasato;
f) Cadinho placa filtrante G2;
g) Estufa de secagem;
h) Mufla;
i) Excicador.
Reagentes
a) Acetona;
b) NDF;
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Técnica analítica
A técnica usualmente adoptada compreende os seguintes passos:
a) Pesar para o copo cerca de 0,5 g de amostra.
b) Adicionar 50 ml de NDF.
c) Levar a ferver ao aparelho da fibra durante 1 hora.
d) Filtrar na bomba de vácuo para o cadinho G2 com água quente e acetona.
e) Levar à estufa 2 horas a 105°C.
f) Arrefecer em excicador e pesar.
g) Levar à mufla 2 horas a 550°C. Arrefecer em excicador e pesar.
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Anexo II
“Resultados da
caracterização química
da salsa e do coentro”
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1. Método de Weende
Composição química da Salsa
Composição da Amostra Relativa à matéria seca Relativa à matéria verde Humidade - 85,74 Cinza 14,38 2,05 Gordura 1,87 0,27 Fibra 32,77 4,67 Proteína 23,14 3,30 Teor Hidratos de Carbono (E.N.A)
27,84 3,97
Composição química do Coentro
Composição da Amostra Relativa à matéria seca Relativa à matéria verde Humidade - 91,05 Cinza 20,71 1,85 Gordura 3,14 0,28 Fibra 16,43 1,47 Proteína 17,08 1,53 Teor Hidratos de Carbono (E.N.A)
42,64 3,82
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Composição química da Flor de coentro
Composição da Amostra Relativa à matéria seca Relativa à matéria verde Humidade - 85,41 Cinza 11,68 1,71 Gordura 4,39 0,64 Fibra 108,58 15,84 Proteína 15,76 2,30 Teor Hidratos de Carbono (E.N.A)
- 40,42 - 5,90
Composição química do Coentro com flor
Composição da Amostra Relativa à matéria seca Relativa à matéria verde Humidade - 88,54 Cinza 18,22 2,09 Gordura 4,53 0,52 Fibra 17,73 2,03 Proteína 26,37 3,02 Teor Hidratos de Carbono (E.N.A)
33,16 3,80
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2. Método de Van Soest
Composição química da Salsa
Composição da amostra % NDF 30,15 % ADL 4,96 %ADF 20,13 % Celulose 13,73 % Lenhina 5,27 % Hemicelulose 10,03
Composição química do Coentro
Composição da amostra % NDF 56,21 % ADL - 5,62 %ADF 21,65 % Celulose - 30,36 % Lenhina 19,24 % Hemicelulose 34,56
Composição química da Flor coentro
Composição da amostra % NDF 70,40 % ADL 6,55 %ADF 23,16 % Celulose 4,78 % Lenhina - 14,65 % Hemicelulose 47,24