i

T.C. SÜLEYMAN DEMİREL ÜNİVERSİTESİ

FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ

TOZ METALURJİSİ YÖNTEMİYLE İMAL EDİLEN TİTANYUM ALAŞIMI İMPLANTLARIN TEMEL

ÖZELLİKLERİNİN ARAŞTIRILMASI

BEKİR YALÇIN

Danışman: Prof. Dr. Remzi VAROL

DOKTORA TEZİ MAKİNA MÜHENDİSLİĞİ ANABİLİMDALI

ISPARTA – 2007

ii

İÇİNDEKİLER

Sayfa

İÇİNDEKİLER....................................................................................................... i

ÖZET...................................................................................................................... iii

ABSTRACT........................................................................................................... v

TEŞEKKÜR .......................................................................................................... vii

ŞEKİLLER DİZİNİ................................................................................................ viii

ÇİZELGELER DİZİNİ........................................................................................... xii

KISALTMALAR.................................................................................................... xiv

1. GİRİŞ.................................................................................................................. 1

1.1. Kuramsal Temeller………………………………………………………….. 4

1.1.1. Toz Metalürjisi………………………………………………..................... 4

1.1.2. Titanyum Tozlarının Üretilmesi………………………………….............. 9

1.1.2.1. Atomizasyon……………………………………………………………. 5

1.1.2.2. Kimyasal Yöntemle Toz İmalatı……………………………………….. 6

1.1.2.3. Hidrür/Hidrit Metot…………………………………………………….. 8

1.1.2.4. Plazma-Döner Elektrot Yöntemi (PDEY)……………………………… 8

1.1.3. Tozların Fiziksel ve Kimyasal Özellikleri………………………………... 9

1.1.4. Toz Karıştırma……………………………………………………………. 13

1.1.5. Sıkıştırma……………………..................................................................... 14

1.1.6. Sinterleme………………………………………………………………… 19

1.1.6.1. Sinterleme Mekanizmaları……………………………………………… 19

1.1.7. TM Teknolojisinin Avantaj ve Limitleri…………………………………. 22

1.1.8. TM Teknolojisinin Geliştirilmesi ve Uygulama Alanları………………... 23

1.1.9. Titanyum’ un Temel Özellikleri…………………………………………. 25

1.1.10. İmplantasyon Yapılan Kemiklerin Özellikleri………………………….. 31

1.1.10.1. Kemik Oluşumu ve İşlevi……………………………………………... 33

1.1.10.2. Kemiklerin Sınıflandırılması………………………………………….. 33

1.1.10.3. Kemiğin Mekanik Özellikleri…………………………………………. 34

1.1.10.4. Kemik Yoğunluğu ve Gözeneklilik…………………………………… 37

1.1.10.5. Anizotropi ve Heterojenlik……………………………………………. 38

1.1.11. İmplant Uygulamalarında Kullanılan Biyomalzemeler…………………. 39

iii

1.1.11.1. Metalik Biyomalzemeler……………………………………………… 41

1.1.11.2. Biyomalzeme Olarak Kullanılan Ti Alaşımlarının Mekanik Özellikleri. 43

1.1.11.3. Titanyum Alaşımlarının Korozyon Davranışları ve Biyouyumlulukları. 46

1.1.12. Titanyum Toz Metalürjisi………………………………………………. 49

2. KAYNAK ÖZETLERİ………………………………………………………. 52

3. MATERYAL VE YÖNTEM………………………………………………… 66

3.1. Alaşımların Belirlenmesi…………………………………………………... 67

3.2. Sıkıştırma Kalıbının Tasarımı ve İmalatı…………………………………... 68

3.3. Numunelerin İmal Edilmesi………………………………………………... 70

3.4. Mekanik Deneyler………………………………………………………….. 73

3.4.1. Çekme Deneyi…………………………………………………………… 73

3.4.2. Üç Noktadan Eğme Deneyi……………………………………………… 74

3.4.3. Mikrosertlik Deneyi………………………………………………………. 75

3.4.4. Aşınma Deneyleri………………………………………………………… 75

3.5. Fiziksel Özelliklerin Tayini………………………………………………… 77

3.6. Metalografik Çalışmalar……………………………………………………. 77

4. ARAŞTIRMA BULGULARI………………………………………………… 79

4.1. Boyut ve Yoğunluk Değişimi……………………………………………….. 79

4.2. Çekme Deney Sonuçları…………………………………………………….. 84

4.3. Eğme Deney Sonuçları……………………………………………………… 87

4.4. Mikrosertlik Deney Sonuçları………………………………………………. 88

4.5. Aşınma Deney Sonuçları…………………………………………………… 93

4.6. Metalografik Bulgular……………………………………………………… 101

4.6.1. Aşınma Numunelerinin Optik Mikroskopta Analizi……………………... 101

4.6.2. Eğme Kırık Yüzeyi SEM ve EDS Analizi……………………………….. 105

4.6.3. Mikro Yapı ve Optik-SEM Mikroskop İncelemeleri……………………... 116

5. SONUÇLAR ve TARTIŞMA……………………………………………….... 124

5.1. Genel Sonuçlar ve Öneriler…………………………………………………. 135

6. KAYNAKLAR………………………………………………………………... 140

7. ÖZGEÇMİŞ…………………………………………………………………… 147

iv

ÖZET

Doktora Tezi

TOZ METALURJİSİ YÖNTEMİYLE İMAL EDİLEN TİTANYUM ALAŞIMI İMPLANTLARIN TEMEL ÖZELLİKLERİNİN ARAŞTIRILMASI

Bekir YALÇIN

Süleyman Demirel Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü

Makina Mühendisliği Anabilim Dalı

Jüri: Prof. Dr. Cahit KURBANOĞLU Prof. Dr. Remzi VAROL(Danışman) Prof. Dr. Süleyman TEKELİ Prof. Dr. Mustafa ACAR Doç. Dr. Abdullah ÖZSOY

Biyomalzemeler, geleneksel tıbbi medikal aletlere ilaveten, teşhis ürünleri, tedavi atıkları, doku kültürleri, hibrid organların yanı sıra, medikal implantların büyük bir kısmını içeren malzemeleri tanımlamak için kullanılan terimdir. Ancak, hiçbir protez veya implant malzemesi, insan kemiğinin yerini tutamayacağı bir gerçektir. Henüz yeterli olmamasına rağmen kullanılan birçok implant malzemesi mevcuttur. İmplant malzemelerinin büyük bir çoğunluğu protez malzemesinin kullanılacağı yere göre eğme-çekme dayanımı, sertlik, aşınma performansı, korozyon direnci, biyouyumluluk, hafiflik, süngerimsi veya sert kompakt kemik yapıları göz önüne alınarak imal edilmektedirler. Paslanmaz çelik ile başlayan süreç, bazı implantasyon ve biyouyumsuzluk problemlerinden dolayı malzeme ve imalat teknolojilerinin geliştirilmesi sayesinde titanyum (Ti) alaşımlarının biyomalzeme olarak kullanılmasıyla devam etmiştir. Bu çalışmanın amacı, titanyum esaslı implant malzemelerinin toz metalürjisi (TM) yöntemiyle numune tarzında imal edilmesi ve mekanik-tribolojik, fiziksel ve metalürjik özelliklerinin araştırılmasıdır. İmplant endüstrisinde sıklıkla kullanılan Ti-6Al-4V, Ti-6Al-7Nb ve Ti-5Al-2.5Fe alaşımlarınının yanı sıra klasik Ti-6Al-4V alaşımına % 4Ta ilavesi ile Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı TM yöntemiyle imal edilmiştir. Alaşımlar, elementel toz karıştırma metoduyla 450-550 MPa tek etkili sıkıştırma basıncı ile çelik kalıp içerisinde sıkıştırılmış ve argon koruyucu gaz ortamına sahip tüp fırında, 1200 o C iki saat süreyle sinterlenelerek imal edilmişlerdir. İmal edilen numunelerin, sinterleme öncesi yoğunluklarının sinterleme sonrası değişimi, çekme ve eğme mukavemeti, mikrosertlik, kuru ve vücut sıvısı ile özdeş hank sıvısı içerinde aşınma performansları yapılan deneylerle tespit edilmiştir. Çekme deneylerinde belirgin akma karakteristiği göstermeyen TM Ti alaşımlarının elastisite modül değeri, sonik elastisite modül sistemi ile belirlenmiştir. TM Ti alaşımlarının karakteristiğini daha iyi analiz edebilmek için sürtünme katsayısı ve yüzey pürüzlülük ölçümlerinin yanısıra eğme numunesi kırık yüzeyleri, aşınma yüzeyleri ve mikroyapı incelemeleri SEM-EDS ve optik mikroskopta yapılmıştır. Sonuç olarak, Ti-6Al-4V-4Ta alaşımında diğer alaşımlara nispeten yüksek eğilme dayanımı ve buna karşılık gelen sehim miktarı ve kemiğe en yakın elastisite modül ile birlikte kabul edilebilir çekme dayanımı, kuru sürtünme ve hank sıvısı ortamında (sıvı sürtünme) yüksek aşınma performansı saptanmıştır. Ti-6Al-4V alaşımında Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı ile benzeş aşınma performansına karşılık bu alaşımda eğme durumunda daha kırılgan bir yapı ve çekme deneylerinde daha yüksek tokluk, yüksek elastisite modül değeri elde edilmiştir. Ti-5Al–2.5Fe alaşımında ise, yüksek süneklik, eğme-çekme dayanımı ve tokluğa karşı düşük aşınma performansı, yüksek elastisite modül ve yüksek yüzey pürüzlülük değerleri tespit edilmiştir. TM

v

Ti-6Al-7Nb alaşımında ise düşük eğme dayanımı ve düşük aşınma performansı ile birlikte düşük süneklik, kabul edilebilir çekme dayanımı ve yüksek elastisite modül tespit edilmiştir. Metalografik çalışmalarda, özellikle Ti-5Al-2.5Fe alaşımında, yüksek sinter difüzyonu ile daha yoğun gelişmiş sinter boyun mekanizması ve düşük poroziteli bir karakteristik göstermiş ve buna paralel olarak mekanik özelliklerin daha iyi olduğu görülmüştür. Ancak, Ti-6Al-4V alaşımında daha yoğun bir iğnemsi α fazı (dönüşmüş β fazı) gözlemlenmiş ve bu ise mukavemet ile birlikte kırılganlığı arttırmıştır. Diğer alaşımlarda, Ti-6Al-4V alaşımına nispeten eş eksenli α fazı ile birlikte iğnemsi β faz dönüşümü gözlemlenmiştir. Ti-6Al-7Nb alaşımında, düşük tane sınırı ve kütle difüzyonu ile düşük sinter boyun gelişiminden dolayı karmaşık gözenekli yapı elde edilmiş, bu da eğme dayanımı ve sünekliği belirgin bir şekilde düşürmüştür. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımında ise, yüksek tane sınır difüzyonu ve kütle transferi ile birlikte gözeneklerin küreselleşmesi sayesinde yüksek eğilme dayanımı ve sehim miktarı görülmüştür. Genel kapsamda, Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı diğer alaşımlara nispeten kabul edilebilir çekme dayanımı ile birlikte daha iyi mekanik, tribolojik ve metalografik özelliklere sahip olduğu sonucuna varılmıştır. ANAHTAR KELİMELER: İmplant, Toz Metalürji, Sinterleme, Sinter Difüzyon, Ti Alaşımları.

2006, 148 sayfa

vi

ABSTRACT

Ph.D. Thesis

INVESTIGATION FOR THE BASIS PROPERTIES OF THE TITANIUM ALLOY IMPLANTS PRODUCED WITH POWDER METALLURGY

METHOD

Bekir YALÇIN

Süleyman Demirel University Graduate School of Applied and Natural Sciences

Department of Mechanical Engineering

Thesis Committee: Prof. Dr. Cahit KURBANOĞLU Prof. Dr. Remzi VAROL(Adviser)

Prof. Dr. Süleyman TEKELİ Prof. Dr. Mustafa ACAR Doç. Dr. Abdullah ÖZSOY

Biomaterials is a term used to describe diagnosis products, cure disposals, tissue cultures, hybrid organs as well as traditional medical tools and including most of the medical implants. However, it is a fact that none of the implants can substitute a human’s bone. Although still not enough, there are many applied implant materials. Most of the implant materials are produced considering bending and tensile strength, hardness, wear performance, corrosion strength, biocompatible, lightness and spongy or hard compact bone structures. The process which started with the use of stainless steel, changed into the use of titanium alloy (Ti) due to some developments in technology, equipment, implantation and bio inharmony problems. The aim of these studies is to search the production of titanium based implant materials by powder metallurgy (PM) method and find out mechanical tribological, physical and metallurgic features of these materials. In addition to the commonly used alloys such as Ti-6Al-4V, Ti-6Al-7Nb and Ti-5Al-2.5Fe, Ti-6Al-4V-4Ta in implant industry is produced by adding %4 Ta to Ti-6Al-4V by PM method. Alloys are produced by elemental powder mixing method in steel die compressed with single-acting pressing at 450-550 MPa and sintering in 1200 oC for two hours in argon protected tube furnace. The change in the densities of the products before and after sintering, tensile and bending strength, microhardness, dry sliding wear performance and in hank liquid similar to body liquid are determined by the conducted experiments. In tensile tests the elastic module value of the PM Ti alloy, which did not show clearly yield point, is determined by sonic elastic module system. In order to better analyze PM Ti alloys’ characteristic friction coefficient and surface roughness measurements, fracture type of bending specimens, wear surfaces and microstructure examinations SEM-EDS and optical microscope is done and photographed. As a result, Ti-6Al-4V-4Ta alloy is relatively more bend strength and deflection quantity correlating to this, the acceptable tensile strength in addition wear performance of dry friction and in hank liquid (liquid friction) is identified. Between Ti-6Al-4V and Ti-6Al-4V-4Ta alloys there is a similar wear performance but in the preceding one a more fragile structure, high toughness and higher elastic module values are obtained. Especially, elastic module of Ti-6Al-4V-4Ta alloy is determined to be close to bone elastic module and least surface roughness. In Ti-5Al-2.5 Fe alloy higher ductility, bending and tensile strength and toughness, low wear

vii

performance to be parallel to microhardness, high elastic module and high surface roughness values are obtained. In PM Ti 6Al-7Nb alloy low bending and acceptable tensile strength, low wear performance, low ductility; acceptable tensile strength and high elastic modules are obtained. In metallographic studies, especially in Ti-5Al-2.5Fe alloy, with higher sinter diffusion, showed grain boundary and mass diffusion and improved sinter neck mechanism and lower porous characteristic. So, Ti-5Al-2.5Fe alloy showed high bending strength and ductile structure characteristic. But, in Ti-6Al-4V alloy intensity acicular α phase (transformed β phase) is observed, consequently strength and fragile structure is increased with this transformation. More equiaxed α phase together moderate acicular α phase in other Ti alloys is observed. In Ti-6Al-7Nb alloy, low grain boundary and mass diffusion and because of low sinter diffusion complex pore structure is obtained this has lowered the bending strength and ductility evidently. In Ti- 6Al-4V-4Ta alloy thanks to high grain boundary diffusion and mass transfer, spherical pore, high bending strength deflection quantity is observed. In general, when compared with other alloys Ti-6Al-4V-4Ta alloy has relatively more acceptable tensile strength as well as better mechanical, tribological and metallographic properties. KEY WORDS: Implant, Powder Metallurgy, Sintering, Sinter Diffusion, Ti Alloys. 2006, 148 pages

viii

TEŞEKKÜR

Tez çalışmasının başlangıcından bu güne kadar yapıcı desteklerini esirgemeyen

değerli hocam Prof. Dr. Remzi VAROL’ a bu çalışmadaki değerli katkıları için

teşekkür ederim. Ayrıca, deneysel çalışmaların yapılması sırasında laboratuar temin

eden Doç. Dr. Abdullah ÖZSOY’ a, çalışmalarımda yardımlarını esirgemeyen diğer

mesai arkadaşlarıma ve hocalarıma teşekkür ederim.

Osmangazi Üniversitesi, Makine Mühendisliği öğretim üyesi Yrd. Doç. Dr. Osman

Nuri ÇELİK ve Arş. Gör. Mustafa ULUTAN’ a, Maysan MANDO A.Ş. Toz Metal

Grubu Müdürü Ahmet DURAN’ a ve Mober Metalürji Ltd. Şti. Müdürü Mustafa

OCAK Bey’ e katkıları için ayrıca teşekkür ederim.

Tezimi, 1026-M-05 ve 1157-D-05 No’ lu projelerle maddi olarak destekleyen S.D.Ü.

Araştırma Projeleri Yönetim Birimine teşekkür ederiz.

Son olarak, bugüne kadar yetişmemde büyük emeği olan değerli anneme ve babama,

kardeşlerime, diğer büyüklerime, manevi desteklerini hiç esirgemeyen sevgili eşime

ve çocuklarıma da teşekkürü bir borç bilir, şükranlarımı sunarım.

Bekir YALÇIN Isparta, 2007

ix

ŞEKİLLER DİZİNİ Sayfa

Şekil 1.1. Titanyum gaz atomizasyon ünitesi …………………………………….. 5

Şekil 1.2. Gaz atomizasyonuyla üretilen Ti tozların partikül şekli ve boyutu…….. 6

Şekil 1.3. a) İndirgeme ve b) Hidrür yöntemiyle üretilen Ti tozlarının tane şekli... 7

Şekil 1.4. Döner plazma elektrot sistemi…………………………………………. 8

Şekil 1.5. a) PDEY yöntemiyle üretilen Ti-6Al-4V tozlarının partikül şekli

b) Ti-6Al-4V ile gözenekli kaplama…………………………………... 9

Şekil 1.6. Muhtemel toz tane şekilleri…………………………………………… 10

Şekil 1.7. Hidrojenize ve atomizasyon tozlarının sıkıştırma basıncı ile ham

mukavemet ilişkisi…………………………………………………….. 12

Şekil 1.8. Tozlar içerisinde karbon içeriğinin ham yoğunluk ve mukavemet

değerine etkisi………………………………………………………… 12

Şekil 1.9. Toz karıştırmada kullanılan bazı karıştırıcı tipleri……………………... 13

Şekil 1.10. Çinko-Stearat oranının ham yoğunluğa etkisi……………………….... 14

Şekil 1.11.Toz metal parçaların sıkıştırma basamakları…………………………... 15

Şekil 1.12. Metalürjik açıdan sıkıştırma işlemi…………………………………… 15

Şekil 1.13. Sıkıştırma sırasında kalıp kuvvetlerin dengelenmesi…………………. 16

Şekil 1.14. Çift ve tek etkili sıkıştırmada radyüs ve yükseklik (g/cm3) ilişkisi…… 18

Şekil 1.15. Sinterleme sonrası Ti-6Al-4V briketlerin ham yoğunluk değerleri…… 18

Şekil 1.16. Laplace gerilmesi a) boyun bölgesinde b) gözenekler çerçevesinde,

c) boyun bölgesinde muhtemel sinter mekanizmaları………………... 20

Şekil 1.17. Sinterleme sırasında taneler arası bağların gelişimi………………….. 21

Şekil 1.18. TM yönteminin başlıca endüstriyel uygulamalar…………………….. 25

Şekil 1.19. Ti alaşımlarının Al ve V içeriğine göre faz dönüşümleri…………….. 28

Şekil 1.20. Yavaş soğuma sonrası oluşmuş tipik Widmanstatten yapı…………… 28

Şekil 1.21. Kaba taneli dönüşmüş β fazından oluşan iğnemsi α yapı…………….. 29

Şekil 1.22. TMZF alaşımından imal edilen implantların kemik implantasyonunda

kullanımı………………………………………………………………. 32

Şekil 1.23. Kemiğin genel yapısı………………………………………………... 32

Şekil 1.24. Genelde implantasyon yapılan femur kemiği ve kesit görünümü…... 34

x

Şekil 1.25. Kortikal kemik ve bazı diğer doku ve biyomalzemenin çekme

mukavemeti ve elastisite modül değerleri……………………………….36

Şekil 1.26. Kortikal kemikten farklı yönlerde çıkarılan silindirik numuneler……. 39

Şekil 1.27. İmplantasyon malzemesinin kemikle etkileşimi……………………… 40

Şekil 1.28. Değişik implant malzemelerinin toz süspansiyon içerisinde L132

hücrelerinin hayatta kalma oranları…………………………………… 48

Şekil 3.1. Deneysel çalışmalar için belirlenen deney planı………………………. 66

Şekil 3.2. İmal edilen numune geometrisi………………………………………... 68

Şekil 3.3. Sıkıştırma kalıbının konstrüktif şekli………………………………….. 69

Şekil 3.4. Çift taraflı konik karıştırıcı…………………………………………….. 71

Şekil 3.5. Sıkıştırma kalıbı ve imal edilen ham numune…………………………. 72

Şekil 3.6. a) Elastisite modül numunesi b) çekme deney numunesi boyutları……....

74

Şekil 3.7. Eğme deney numunesi boyutları……………………………………….. 74

Şekil 3.8. Mikrosertlik ölçümünün yapıldığı yüzeyler……………………………. 75

Şekil 3.9. Aşınma ve sürtünme test düzeneği……………………………………... 76

Şekil 4.1. a) Ti-6Al-4V alaşımı numunelerin sinterleme sonrası % yoğunluk

değişimi, b) % boyut değişimi…………………………………………. 80

Şekil 4.2. a) Ti-6Al-7Nb alaşımı numunelerin sinterleme sonrası % yoğunluk

değişimi, b) % boyut değişimi………………………………………… 81

Şekil 4.3. a) Ti-5Al-2.5Fe alaşımı numunelerin sinterleme sonrası % yoğunluk

değişimi, b) % boyut değişimi………………………………………... 82

Şekil 4.4. a) Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı numunelerin sinterleme sonrası %

yoğunluk değişimi, b) % boyut değişimi…………………………….. 83

Şekil 4.5. Karşılaştırmalı olarak dört farklı Ti alaşımının kopma dayanımı

değerleri……………………………………………………………... 85

Şekil 4.6. TM Ti alaşımlarının çekme deneyi sonrası elde edilen gerilme-gerinim

eğrileri………………………………………………………………... 85

Şekil 4.7. Sonik sistemle ölçülen elastisite modül değerleri……………………….. 86

Şekil 4.8. Dört farklı TM Ti alaşımlarının ortalama eğme dayanımları…………. 87

Şekil 4.9. Numunelere uygulanan eğme yükü ile sehim miktarları…………….... 88

Şekil 4.10. Ti-6Al-4V alaşımı a) numune boyuna sertlik değişimi b) sıkıştırma

xi

yönüne paralel mikrosertlik değerleri…………………………………. 89

Şekil 4.11. Ti-6Al-4V-4Ta numunesi a) boyuna mikrosertlik değişimi, b)

sıkıştırma yönüne paralel mikrosertlik değerleri …………………….. 90

Şekil 4.12. Ti-6Al-7Nb alaşımının a) boyuna mikrosertlik değişimi, b)

sıkıştırma yönüne paralel mikrosertlik değişimi……………………… 91

Şekil 4.13. Ti-5Al–2.5Fe alaşımı a) numunenin boyuna mikrosertlik değişimi,

b) sıkıştırma yönü boyunca mikrosertlik dağılımı…………………… 92

Şekil 4.14. TM Ti alaşımlarının ortalama mikrosertlik değerleri………………… 93

Şekil 4.15. a) Hank sıvısı ortamında ağırlık kaybı, b) Kuru kayma durumunda

ağırlık kaybı…………………………………………………………... 94

Şekil 4.16. Ti-5Al-2.5Fe alaşımının dinamik sürtünme katsayısı değerleri……… 95

Şekil 4.17. Ti-5Al–2.5Fe alaşımının oluşan sürtünme kuvveti değerleri………… 95

Şekil 4.18. Ti-6Al-7Nb alaşımın dinamik sürtünme katsayısı değerleri…………. 96

Şekil 4.19. Ti-6Al-7Nb alaşımın sürtünme kuvveti değerleri……………………. 96

Şekil 4.20. Ti-6Al-4V alaşımı sürtünme katsayısı değerleri……………………... 97

Şekil 4.21. Ti-6Al-4V alaşımının sürtünme kuvveti değerleri…………………… 97

Şekil 4.22. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımının dinamik sürtünme katsayısı değerleri…… 98

Şekil 4.23. Ti-6Al-4VTa alaşımının oluşan sürtünme kuvveti değerleri………… 98

Şekil 4.24. Alaşımların hank sıvısı ortamında ve kuru kayma durumunda aşınma

öncesi ve sonrası Ra değerleri……………………………………….. 99

Şekil 4.25. Alaşımların hank sıvısı ortamında ve kuru kayma durumunda aşınma

öncesi ve sonrası Rt değerleri………………………………………... 99

Şekil 4.26. Ti-5Al-2.5 Fe alaşımı için a) kuru kayma durumunda b) hank sıvısı

ortamında aşınan yüzeyin optik görüntüsü………………………….. 101

Şekil 4.27. Ti-6Al-7Nb alaşımı için a) kuru kayma durumunda b) hank sıvısı

ortamında aşınan yüzeyin optik görüntüsü………………………….. 102

Şekil 4.28. Ti-6Al-4V alaşımı için a) kuru kayma durumunda b) hank sıvısı

ortamında aşınan yüzeyin optik görüntüsü………………………….. 103

Şekil 4.29. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı için a) kuru kayma durumunda b) hank sıvısı

ortamında aşınan yüzeyin optik görüntüsü………………………….. 104

Şekil 4.30. Kırık yüzeyleri makro görüntüsü (a) Ti-6Al-4V, (b) Ti-6Al-4V-4Ta,

(c) Ti-6Al-7Nb, (d) Ti-5Al-2.5Fe…………………………………... 105

xii

Şekil 4.31. Ti-6Al-4V eğme numunesinde oluşan kırık yüzeyi SEM görüntüsü... 106

Şekil 4.32. Ti-6Al-4V alaşımında sinter boyun gelişimi………………………… 107

Şekil 4.33. Ti-6Al-4V alaşımı kırık yüzeyi EDS analizi………………………... 107

Şekil 4.34. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı eğme numunesinde oluşan kırık yüzeyi SEM görüntüsü……………………………………………………………. 108

Şekil 4.35. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı sinter boyun gelişimi……………………….. 109

Şekil 4.36. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı kırık yüzeyi EDS analizi…………………… 109

Şekil 4.37. Ti-6Al-7Nb alaşımı eğme numunesinde oluşan kırık yüzeyi SEM

görüntüsü…………………………………………………………… 110

Şekil 4.38. Ti-6Al-7Nb alaşımı sinter boyun gelişimi…………………………... 111

Şekil 4.39. Ti-6Al-7Nb alaşımı kırık yüzeyindeki iri taneli yapının EDS analizi 112

Şekil 4.40. Ti-6Al-7Nb alaşımı kırık yüzeyi genel yapının EDS analizi……….. 112

Şekil 4.41. Ti-5Al-2.5Fe alaşımı eğme numunesinde oluşan kırık yüzeyi SEM

görüntüsü……………………………………………………………. 113

Şekil 4.42. Ti-5Al-2.5Fe alaşımı sinter boyun gelişimi…………………………. 114

Şekil 4.43. Ti-5Al-2.5Fe alaşımı kırık yüzeyi EDS analizi……………………... 114

Şekil 4.44. Ti-6Al-4V alaşımı mikroyapısı……………………………………... 116

Şekil 4.45. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı mikroyapısı………………………………... 116

Şekil 4.46. Ti-6Al-7Nb alaşımı mikroyapısı……………………………………. 117

Şekil 4.47. Ti-5Al-2.5Fe alaşımı mikroyapısı…………………………………... 117

Şekil 4.48. Ti-5Al-2.5Fe alaşımı mikroyapı SEM incelemesi………………….. 118

Şekil 4.49. Ti-5Al-2.5Fe alaşımı parlatılmış yüzeylerde EDS analizi………….. 119

Şekil 4.50. Ti-6Al-7Nb alaşımı mikro yapı SEM incelemesi…………………... 119

Şekil 4.51. Ti-6Al-7Nb alaşımı mikroyapı SEM incelemesi…………………… 120

Şekil 4.52. Nb elementinin yapı içerisinde heterojen durumu………………….. 120

Şekil 4.53. Ti-6Al-4V alaşımı mikroyapı SEM incelemesi…………………….. 121

Şekil 4.54. Ti-6Al-4V alaşımı parlatılmış yüzeylerde EDS analizi…………….. 121

Şekil 4.55. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı mikroyapı SEM analizi……………………. 122

Şekil 4.56. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı parlatılmış yüzeylerde EDS analizi………... 122

xiii

ÇİZELGELER DİZİNİ Sayfa

Çizelge 1.1. Toz imalat türüne göre toz özellikleri……………………………… 10

Çizelge 1.2. TM alanındaki yıllara göre gelişmeler……………………………... 23

Çizelge 1.3. Titanyum‘ un element olarak mekanik özellikleri…………………. 27

Çizelge 1.4. Ti alaşımlarında bazı özelliklerin mikroyapı dönüşümü ile ilişkileri 29

Çizelge 1.5. α , α/β ve β alaşımlarının bazı özellikleri………………………….. 30

Çizelge 1.6. Değişik Ti alaşımlarının kullanım alanları………………………… 31

Çizelge 1.7. Kemiğin hiyeraşik seviyesi………………………………………… 35

Çizelge 1.8. Basma, çekme ve burulma testlerinden elde edilen insan femur

kemiklerinin mekanik özellikleri…………………………………... 37

Çizelge 1.9. Kemik doku seviyesinde kortikal kemiğin eğilme özellikleri……... 37

Çizelge 1.10. İmplant uygulamalarda kullanılan malzemeler………………….... 40

Çizelge 1.11. Ti Esaslı ve diğer biyomalzemelerin mekanik özelliklerinin

kemikle karşılaştırılması……………………………………………. 44

Çizelge 1.12. İmplant malzemelerin karakteristikleri…………………………… 45

Çizelge 1.13. Bazı İmplant malzemelerin özel mukavemet değerleri………….... 46

Çizelge 1.14. TM ve Döküm Ti alaşımlarının mekanik özelliklerinin

karşılaştırılması……………………………………………………... 50

Çizelge 3.1. Ti-6Al-4V alaşımını oluşturan tozların kimyasal kompozisyonu….. 67

Çizelge 3.2. Ti-6Al-7Nb alaşımını oluşturan tozların kimyasal kompozisyonu… 67

Çizelge 3.3. Ti-5Al-2,5Fe alaşımını oluşturan tozların kimyasal kompozisyon… 67

Çizelge 3.4. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımını oluşturan tozların kimyasal kompozisyonu 67

Çizelge 4.1. TM Ti alaşımlarının ortalama ham yoğunluk ve sinterlenmiş

yoğunluk değerleri………………………………………………….... 79

Çizelge 4.2. Ti-6Al-4V alaşımından imal edilen numunelerin çekme özellikleri… 84

Çizelge 4.3. Ti-6Al-7Nb alaşımından imal edilen numunelerin çekme özellikleri.. 84

Çizelge 4.4. Ti-5Al–2.5Fe alaşımından imal edilen numunelerin çekme özellikleri 84

Çizelge 4.5. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımından imal edilen numunelerin çekme

özellikleri…………………………………………………………… 84

Çizelge 4.6. Dört farklı TM Ti alaşımının eğme dayanımı……………………. 86

Çizelge 5.1. TM Ti alaşımlarının özgül eğme mukavemet değerleri…………… 127

xiv

Çizelge 5.2. TM Ti alaşımları ile döküm Ti alaşımların karşılaştırılması……… 128

Çizelge 5.3. Aşınma deneyi sonrası önemli bazı verilerin karşılaştırılması……. 130

xv

KISALTMALAR

TM Toz metalürjisi

MIM Metal enjeksiyon kalıplama

PIM Toz enjeksiyon kalıplama

SLS Seçici lazer sinterleme

HIP Sıcak izostatik presleme

CIP Soğuk izostatik presleme

PDEY Plazma döner elektrot yöntemi

SEM Taramalı elektron mikroskobu

EDS Enerji dağıtmalı element analizi

Ti Titanyum

V Vanadyum

Al Alüminyum

Nb Niyobyum

Ta Tantalyum

Fe Demir

Gy Görünür yoğunluk

Hy Ham yoğunluk

Sy Sinterlenmiş yoğunluk

HSP Hegzegonal sıkı paketlenmiş

HMK Hacim merkezli kübik

FC Sürtünme katsayısı

FF Sürtünme kuvveti

1

1. GİRİŞ

İnsan vücudu sadece biyolojik ve kimyevi değil, her yönüyle mükemmel bir yapıya

sahiptir. Bu yapının anlaşılabilmesi sadece tıp bilimi ile bazen mümkün

olamamaktadır. Biyomühendisliğin alt dalları olarak tanımlanan biyomalzeme ve

biyomekanik gibi alanlarla disiplinler arası araştırma yapmak zorunlu hale gelmiştir.

Tıp ve mühendislik bilim dallarının ortak yapılan bilimsel araştırmalar neticesinde

her geçen gün yapay organ, vücut içerinde önemli görevi üstlenen birçok implant

malzemesi geliştirilmiştir. Kaybedilen doku ve organların yenilenmesi, bozulan

kemik düzenin yeniden işlevsel hale getirilmesi, diş, çene, omur, kalça ve diz kapağı

protezleri, takma el ve ayaklar, biyolojik uyumlu lens ve mercekler gibi implant

malzemelerin tümü yapılan disiplinler arası çalışmaların ürünüdür.

Hiçbir protez veya implant malzemesinin, insan kemiğinin yerini tutamayacağı bir

gerçektir. Ancak, henüz yeterli olmamasına rağmen, 1950’ li yıllardan itibaren

kullanılan birçok implant malzemesi mevcuttur. İmplant malzemelerinin büyük bir

çoğunluğu protez malzemesinin kullanılacağı yere göre; yorulma ve aşınma

dayanımı, tokluk, gerilme-gerinme, korozyon direnci, biyouyumluluk, hafiflik,

süngerimsi veya sert doku, ısıl iletkenlik, manyetiklik ve imalat özellikleri göz önüne

alınarak DIN, ASTM ve TSE gibi standartlara göre hazırlanmaktadır. Paslanmaz

çelik ile başlayan süreç, bazı implantasyon ve biyouyumsuzluk problemlerinden

dolayı malzeme ve imalat teknolojilerinin geliştirilmesi sayesinde titanyum

alaşımlarının biyomalzeme olarak kullanılması ile devam etmiştir. Ancak, Titanyum

(Ti) alaşımlarının ülkemiz endüstrisinde imal edilememesi ile Ti alaşımı implantlar

oldukça yüksek maliyetlere yurtdışından ithal edilmektedirler.

Ti gibi pahalı ve geniş alaşım sistemlerinin malzeme kaybı olmaksızın imal

edilebilmesi ve standartlara uygun kimyasal kompozisyona sahip tozlardan “Toz

Metalürjisi Yöntemi” kullanılarak imalat maliyetlerin düşürülmesi hedeflenmiştir.

Bu nedenle, bu alandaki çoğu bilimsel araştırma toz metalürjisi yöntemin Ti esaslı

implant imalatında kullanılabilirliği üzerine yoğunlaşmaktadır. Toz metalürjisi (TM),

katı durumda endüstriyel parça imal etmek için ince toz tanelerinin üretimi ve bu toz

2

tanelerinin birleştirilmesi olarak tanımlanabilir. Uzun zamandır TM teknolojisi,

demir, bakır ve nikel esaslı malzemelerin sıklıkla kullanıldığı bir sektör iken, bugün

Titanyum (Ti), Tantalyum (Ta), Vanadyum (V) gibi değişik metal tozların

üretilebildiği ve bu tozlardan da endüstriyel parça üretilebilir bir sektör haline

gelmiştir. Titanyum döküm-ingot metalürjisinde oluşan malzeme hataları (gözenek,

lunker vs), işleme zorlukları ve alaşımlandırma limitleri uzay-uçak, deniz altı ve

biyomalzeme gibi modern malzeme teknolojisindeki özel uygulamalarda bazen

yetersiz kalmaktadır. Hemen hemen hiç ikincil operasyona ihtiyaç olmadan parça

imal etme imkânını veren ileri toz metal teknolojileri, TM tekniğinin endüstriyel

kullanım yelpazesini genişletmiştir. Araştırmalar neticesinde konvansiyonel TM

tekniği ile imal edilen yapısal parçalarda oluşan istenmeyen gözenekler mümkün

olduğu kadar ortadan kaldırılması için toz enjeksiyon kalıplama (PIM), metal

enjeksiyon kalıplama (MIM), lazer sinterleme sistemi (SLS), sıcak-soğuk izostatik

sıkıştırma (CIP-HIP) ve metal matris kompozit (MMK) gibi ileri toz metal

teknolojilerinin kullanılması önerilmektedir (Froes, vd. 1985; IMAP, 2006; Morgan,

2006). Bu sayede, uzay sektörüne Ti gibi pahalı tozlardan malzeme israfı olmadan

yapısal parça imalatının gerçekleştirilmesi ve kemikle uyumlu, istenilen kemik

yapısına uygun mekanik ve fiziksel özelliklere (gözenekli veya yoğun yapı) sahip

implantların imal edilebilmesi için, Ti toz metalürjisini vazgeçilmez hale getirmiştir

(EPMA, 2006).

Bu çalışmada, sıklıkla döküm yöntemiyle imal edilen ve implant malzemesi olarak

kullanılan Ti alaşımlarının toz metalürjisi yöntemiyle imal edilebilmesi ve imal

edilen numunelerin mekanik, metalürjik ve tribolojik özellikleri deneysel olarak

araştırılmıştır. Alaşımların belirlenmesi ve uygulanacak toz metalürjisi yönteminin

proses parametreleri, konuyla ilgili literatür araştırma sonrası gerçekleştirilmiştir.

İmplant imalatında yaygın olarak kullanılan Ti-6Al-4V, Ti-6Al-7Nb, Ti-5Al–2.5Fe

gibi titanyum alaşımlarının yanı sıra yeni titanyum alaşımı olan Ti-6Al-4V-4Ta

alaşımı TM yöntemiyle üretilmiştir. Numune şeklinde imal edilen implant

malzemelerin mikrosertlik değerleri, çekme ve eğme dayanımının yanı sıra her bir

alaşımın tribolojik davranışları belirlenmiştir. Ayrıca, imal edilen TM Ti sinterleme

sonrası boyutsal ve yoğunluk değişimi gibi fiziksel özellikleri de tespit edilmiştir.

3

Dört farklı TM Ti alaşımının mekanik ve fiziksel özellikleri birbiri arasında

karşılaştırılmış ve konvansiyonel döküm yöntemiyle imal edilen Ti alaşımlarının

mekanik özellikleri ile kıyaslanmıştır. Uzun süreli kullanımlarda imal edilen TM Ti

alaşımlarının aşınma performansı, aşınma deneyi yapılarak tespit edilmiştir. Aşınma

performansları, kuru ve vücut sıvısına benzer hank sıvı ile yağlamalı durumda 75 N

yükleme ve 0,25 m/s disk dönme hızıyla, her 2000 turda ağırlık kaybı (g) ölçülerek

toplam 12000 tur kayma mesafesi uygulanarak belirlenmiştir. Aşınma deneyleri

sırasında oluşan sürtünme kuvvetleri ve alaşımların dinamik sürtünme katsayıları

veri toplayıcı sistem ile kaydedilmiştir. Implantasyonda önem arz eden yüzey

pürüzlük değerleri, aşınma sonrası Ra ve Rt değerlerinin ölçümü ile belirlenmiştir.

Bu sayede, mekanik ve fiziksel anlamda kemiğe yakın özelliklere ve üstün tribolojik

karaktere sahip TM Ti alaşımı belirlenmeye çalışılmıştır. İmal edilen TM Ti implant

malzemelerinin mikroyapıları, kırık yüzeyleri, aşınma yüzeyleri, gözenek miktarı,

gözeneklerin bağlantı şekilleri ve tane büyüklüğünün iyi analiz edilebilmesi için

metalografik çalışmalar yapılmıştır. Genel kapsamda bu çalışma ile Ti alaşımların

TM yöntemiyle laboratuar şartlarında imal edilebilmesi ve uygun mekanik-

metalürjik ve tribolojik özelliklerin sağlanabilmesi, ülkemiz implant endüstrisinde de

TM Ti alaşımı implantların seri olarak üretilebilirliği ortaya konulmuştur.

4

1.1. Kuramsal Temeller

1.1.1. Toz Metalürjisi

Toz Metalürjisi (TM), son şekle yakın parça imal etme ve ileri teknoloji

malzemelerin-alaşımların imal edilmesine imkân veren faklı bir imalat yöntemidir

(ASM, 1998). TM çeşitli metal ve seramik tozların imal edilmesi, karakterizasyonu

ile bu tozların değişik ısıl ve mekanik deformasyon prensiplerinin uygulanarak

birleştirilmesi, kullanışlı mühendislik parçalara dönüştürülmesini (German, 1989;

Kalpakijan, 2001) amaçlayan bir imalat sürecidir. Bu dönüşüm başlıca, toz üretme,

istenilen tozların homojen bir şekilde karıştırılması, toz karışımın kalıp içerisinde

sıkıştırılması ve toz tanelerinin birbirleriyle bağ oluşturmaları için atmosfer kontrollü

ve gerekli sıcaklıkta-sürede sinterleme işleminin yapılması basamaklarını içerir. Bu

dönüşümü kapsayan genel bir ifade ile TM; farklı boyut, tip, şekil ve sıkıştırılabilme

özelliğine sahip tozların, % ağırlık oranlarının belirlenip homojen olarak

karıştırılması, karışımın uygun ortamda sıkıştırılmasıyla istenilen şekle veya forma

dönüştürülerek yoğunluk kazandırılması daha sonra mukavemet ve yoğunluğun

arttırılması için sinterleme yapılması esası ile parça imal etme tekniği olarak

nitelendirilmektedir (Karataş ve Sarıtaş, 1998).

1.1.2. Titanyum Tozlarının Üretilmesi

TM işleminin ilk adımı olan toz imalatı, mekanik ve kimyasal olmak üzere iki

yöntemle üretilir. Bu yöntemler de kendi içinde birçok bölüme ayrılır. Mekanik

yöntemlerden en yaygın olarak kullanılanları, su ve gaz atomizasyonu, öğütme

(milling), mekanik alaşımlama ve elektrolizdir. Kimyasal yöntemlerden ise,

indirgeme (hidrojen indirgemesi, hidro-kimyasal indirgemesi, karbon indirgemesi ve

metale indirgeme vs.) en çok kullanılan yöntemdir (Kurt, 2004). Özellikle Ti ve

titanyum alaşımlarının tozları kimyasal indirgeme, gaz atomizasyon ve mekanik

alaşımlama yöntemleri ile imal edilmektedir (ASM, 1998). Titanyum tozu üretme

teknikleri literatür araştırması sonrası aşağıdaki gibi özetlenmiştir.

5

1.1.2.1. Atomizasyon

Günümüzde üretilen metal tozların %80’ i atomizasyon yöntemiyle üretilir (Doğan,

1996). Temel prensip, eriyik durumdaki metal çok ince şerit halinde akıtılır ve bu

sırada bir su veya gaz jeti ile çok küçük parçacıklara parçalanarak soğutulur.

Atomizasyon, eritme, eriyik metal damlalarını küçük boyutlara parçalama ve

katılaşma/soğuma olarak üç bölüme ayrılır. Hava, azot ve argon sıklıkla kullanılan

gazlar, su ise tercih edilen sıvıdır. Su Atomizasyon yöntemi; endüstriyel anlamda

düşük kurulum ve işletme maliyetlerinden dolayı üretim miktarı açısından kullanılan

en yaygın metottur. Pota çıkış ağzından düşey yönde akıtılan eriyik metal, yüksek

basınçlı ve özel tasarımlı su jetleri ile parçalanır. 6–21 MPa mertebesinde su basıncı

ile saniyede 70–250 m/sn’ lik hız sağlanarak ve bu şartlarda 10-100 kg/dak. metal

akışı için, 0.1-0.4 m3/dak.’ lık sıvı akışı tüketimi söz konusudur. Su atomizasyon

yöntemiyle imal edilen tozların tane boyutu 30–100 µm aralığındadır. Gaz

atomizasyon (GA) yönteminde (Şekil 1.1.) prensip olarak su atomizasyonuna benzer

ancak eriyik sıvıyı parçalamak için akışkan olarak su yerine hava, azot, argon ve

helyum gazı kullanılır.

Şekil 1.1. Titanyum gaz atomizasyon ünitesi (German, 1989)

Gaz atomizasyon (GA) yönteminde; prensip olarak su atomizasyonuna benzer ancak

eriyik sıvıyı parçalamak için akışkan olarak su yerine hava, azot, argon ve helyum

6

gazı kullanılır. Ti tozlar için, özel Titanyum Gaz Atomizasyon (TGA) yöntemi

geliştirilmiş (ASM, 1998) ve bu sistemde ergime potasında bulunan katı Ti malzeme,

vakum indüksiyon akımı yüklenerek ısıtılır ve eriyik duruma getirilir. Tam ergime

sağlandıktan sonra, eriyiğin homojenliğini sağlamak için potada belli bir süre

bekletilir ve uzun süreli potada bekletebilme bu yöntemin en önemli avantajıdır. Bu

yöntemde, eriyiğin lüleden ilk akışı için, pota dibi merkezinde sekonder indüksiyon

bobini tasarlanmış olup, eriyiğin lüle bölgesine yerleşmesini sağlar. Sıvı metal

serbest akış ile damlacık halinde lüleden atomizasyon odasına doğru akıtılır. Bu

odacıkta, yüksek basınçlı bir gaz üfleci ile yüksek basınçlı gaz oluşturularak ergimiş

Ti küçük parçalara ayrılır. Soğutma kulesinde ise, partikül haline gelen ergiyik Ti

katılaşır. TGA sürecinde toz partikülleri, küresel yapıya ve iyi serbest akışa sahiptir

(ASM, 1998). TGA yöntemi, ticari saf Ti ve α/β ve β alaşımı tozlarını üretilmesinde

yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu yöntemle imal edilen tozların boyutu 20–300 µm

arasındadır. Şekil 1.2.’ de görüldüğü gibi, tane şekli düzenli ve küresele yakındır.

Şekil 1.2. Gaz atomizasyonuyla üretilen Ti tozların partikül şekli ve boyutu (ASM, 1998)

1.1.2.2. Kimyasal Yöntemle Toz İmalatı

Kimyasal yöntemle toz imalatı, soljel, kimyasal çöktürme, kimyasal buhar biriktirme,

redüksiyon, dekompozisyon, indirgeme ve elektroliz yöntemleri olarak sıralanabilir.

Genellikle, titanyum tozu indirgeme metoduyla 1100–1200 oC reaksiyon sıcaklığında

tüp fırınlarda üretilmektedir. Çoğu durumda indirgenecek malzeme katı durumdadır.

Hidrojen indirgeme yöntemi ile, çok ince ve saf tozlar elde edilebilmektedir.

7

İndirgeme yöntemi ile tozun imalatı için, toz karakteristiğini etkileyen önemli

parametreler aşağıda açıklanmıştır (ASM, 1998):

• İndirgeme süresi arttıkça daha büyük toz boyutu, düşük birim yüzey alanı ve

kalıntı oksijen,

• Düşük indirgeme sıcaklığı toz boyutunun düşük olmasına ve birim yüzey

alanın yüksek olmasına, kalıntı oksijen miktarının artmasına neden olur,

• Hidrojen akış hızının yüksek olması, yüksek indirgeme hızına ve düşük

kalıntı oksijenle birlikte soğuma sırasında bir miktar oksitlenmeye neden

olur.

Ti, Ta, W, V ve Nb gibi refrakter ve reaktif metal tozları, metale indirgeme yöntemi

ile imal edilmektedirler. Bu işlem için tercih edilen indirgeme metalleri ise, Na, Ca

ve Mg’ dur. Ti tozu imalatında, Ti tozlarının ilk kaynağı süngerimsi yapıya sahiptir.

Süngerimsi taneler Titanyum Tetraklorürden (TiCl4) den Ti köpüğünün imalatı

sırasında düzensiz yapıdadır. Ti’ nin ticari üretimi doğal ya da sentetik üretilmiş

minerallerin klorlanmasını gerektirir. Ti tozu üretimi, TiCl4 magnezyum kullanılarak

veya TiO2, kalsiyum hidrür (CaH2) kullanılarak metalik titanyuma indirgenir.

TiCl4+2Mg Ti+2MgCl2

TiO2+2CaH2 Ti+2CaO+2H2

Bu yöntemle, Şekil 1.3.-a’ da görüldüğü gibi, 41 µm ortalama partikül boyutunda ve

süngerimsi yapıya sahip Ti tozu üretilebilmektedir.

(a) (b) Şekil 1.3. a) İndirgeme ve b) hidrür yöntemiyle üretilen Ti tozlarının tane şekli (ASM, 1998)

8

1.1.2.3. Hidrür/Hidrit Metot

Ti’ un hidrojen ile tersinir bir reaksiyona girmesi ile Ti tozu üretme tekniğidir. Ti

hidrojen için oldukça yüksek kimyasal kararlılığa sahiptir ve hidrojen atmosferinde

ısınan Ti kolayca hidrojenize olabilir Hidrojenle reaksiyona giren Ti, oldukça

kırılgan ve çok küçük partiküllere kolayca parçalanabilir. Hidrojen dinamik vakumda

ısınan Ti tozları tarafından kolayca atılabilir. Ticari saf Ti’ nin minimum hidrojenize

sıcaklığı 400oC ve 0.007 MPa pozitif hidrojen basıncında yapılmaktadır. Şekil 1.3., b'

de görüldüğü gibi, bu yöntemle üretilen Ti tozlarının tane şekli köşeli yapıya sahiptir

ve ortalama 80–110 µm mertebesindedir. Hidrür/Hidrit (hydride/dehydride) yöntemle

üretilen saf Ti tozları, HIP-CIP yöntemleriyle Ti-6Al-4V ve Ti-6Al-6V-2Sn

alaşımının imal edilmesinde kullanılmaktadır (ASM, 1998).

1.1.2.4. Plazma-Döner Elektrot Yöntemi (PDEY)

PDEY yöntemi, Starmet tarafından geliştirilen santrafüj atomizasyon yöntemi olarak

tanımlanmaktadır. Bu yöntemde, tozu elde edilecek Ti’ dan imal edilmiş bir elektrot

(anot) ile ergimeyen tungsten elektrot (katot) arasında bir ark oluşturulur. Helyum

plazma Ti elektrotunu ergitmek için kullanılır. Ergiyen Ti elektrotu, helyum

atmosferi altında hızla döndürülerek ve dönmenin etkisiyle eriyik Ti toz halinde

etrafa saçılır. Plazma döner elektrot yöntemi Şekil 1.4.’ de verilmiştir.

Şekil 1.4. Döner plazma elektrot sistemi (German, 1989)

Küresel tane

Toz toplama ünitesi

Tungsten katot İlerleme

Titanyum elektrot (anot)

Vakum-gaz Hareket sistemi

Motor

Yatak Hız kontrol

Anot

Eriyik film

Küresel taneler

9

Ergitme ve atomizasyon, yaklaşık 2440 mm çapındaki paslanmaz çelik tank

içerisinde muhafaza edilir. Elektrotlar 60–65 mm çapında ve 15000 dev/dak. hızla

döndürülür. Şekil 1.5., a’ da görüldüğü gibi, PDEY Ti tozları genelde küreseldir ve

iyi akış karakteristiği gösterirler (ASM, 1998).

(a) (b) Şekil 1.5. a) PDEY yöntemiyle üretilen Ti-6Al-4V tozlarının şekli b) Ti-6Al-4V ile gözenekli kaplama (ASM, 1998)

Toz partikül boyutu, dönme hızına ve süresine, elektrot çapına bağlıdır. Bu yöntemle

üretilen Ti-6Al-4V tozların boyutları 100–300 µm aralığındadır. Gaz atomizasyon ile

karşılaştırıldığında daha kaba taneli tozlar üretilir. Bu metotla imal edilen Ti tozları,

genellikle kalça protezlerinin porozlu kaplaması için kullanılmaktadır (Şekil 1.5., b).

1.1.3. Tozların Fiziksel ve Kimyasal Özellikleri

TM yöntemiyle imal edilen parçaların temel özellikleri, parçayı oluşturan tozların

fiziksel ve kimyasal özelliklerine ve uygulanan sıkıştırma basıncı, sinterleme

işlemlerine bağlıdır. Toz taneleri tek bir taneden oluşur. Taneler düzenli yapıda

olabildikleri gibi amorf yapıda da olabilir. Taneler tek kristalli olabildiği gibi çok

kristalli yapıya da sahip olabilirler. Hatta toz taneleri ikincil taneler oluşturabilirler.

Bu yapıya aglomerasyon denir (ASM, 1998). Aglomerasyon, birden çok partikülün

katı halde tek yapıda bir arada bulunması ve kontrol edilemeyen toz üretim

süreçlerinde istem dışı oluşmaktadır.

Toz tanelerin şekli ve yüzeysel yapıları tozun sıkıştırılabilme özelliğini önemli

oranda etkilemektedir. Şekil 1.6.’ da muhtemel toz tane şekilleri verilmiş ve toz

genelde düzensiz şekilli, çubuksu, dentritik, lifsi, açılı, kütle halinde ve küresel

10

yapıya sahip toz taneciklerinden ibarettir. Çizelge 1.1.’ de ise üretim metotlarına

göre bazı toz karakterizasyonları verilmiştir.

Şekil 1.6. Muhtemel toz tane şekilleri

Çizelge 1.1. Toz imalat türüne göre toz özellikleri

Toz Özellikleri Yöntem Düzensiz

Gözenekli Düzensiz Yoğun

Kitlesel Yoğun

Küresel Gözenekli

Küresel Yoğun

Öğütme X X Kimyasal X X X X X

Fiziko-kimyasal X X X X X Atomizasyon X

Atomizasyon yöntemi ile elde edilen veya bir gaz fazından itibaren hazırlanan

tozların şekilleri genellikle küreseldir. İndirgeme metoduyla üretilen tozlar ise, iğne

şeklinde olup süngerimsi yapıya sahiptir. Metalsel bir tozun partikül morfolojisinin

yanı sıra tane boyutları da birbirinden farklıdır ve imal edilecek parçanın

özelliklerine direkt olarak etki etmektedir. Küresel şekilli tozların paketlenmesi ve

yüksek ham yoğunluk elde edilmesi zordur. Genellikle, yüksek yoğunluklu yapısal

parçaların imal edilebilmesi için, küresel tozlar ile köşeli tozların karıştırılması

önerilmektedir (Duran, 2006, sözlü görüşme). Toz dağılımını tayin etmek için toz

tanelerinin ortalama büyüklüğüne göre elek analizi, mikroskobik muayene gibi farklı

usuller tatbik edilir. Birim alanda mevcut delik sayısı eleği karakterize eder ve

standart bir ölçü tavsiye edilmektedir. Bunun için 100 g. toz belirli bir zaman sarsılır.

Muhtelif eleklerde toplanan tozlar tartılarak toz dağılım elde edilir. 50 mikrondan

küçük tanelerin büyüklük ve dağılımını veren ve direkt metot olan mikroskobik

Küresel yoğun Düzensiz yoğun Düzensiz gözenekli Kitlesel

Dentritik Çubuksu Lifsi

11

analiz sayesinde tanelerin gerçek boyutları, belirli bir miktar toz içindeki tane sayısı

tespit edilmektedir. Tane büyüklüğünün yanı sıra önemli bir parametre olan görünür

yoğunluk (g/cm3), kalıp tasarımında ve istenilen yoğunluğa ulaşmak için uygulanan

sıkıştırma yükünün hesaplanmasında kullanılır. Sıkıştırma öncesi, toz kütlesinin

serbest düşüş sonrası tozun kapladığı hacme bölünmesiyle elde edilir. Bir başka

anlamda, hacmi sabit silindirik bir kabı serbest düşüş ile dolduran tozların kütlesi

tespit edilir ve kapladığı hacme bölünür. Sıkıştırma sonrası yoğunluk değeri ham

yoğunluk, sinterleme sonrası yoğunluk ise sinterlenmiş yoğunluk olarak

nitelendirilmektedir. Görünür yoğunluk (Gy), ham yoğunluk (Hy) ve sinterlenmiş

yoğunluk ise (Sy) aşağıdaki formüllerle ifade edilmektedir:

Tozların kalıp içerisinde serbest olarak akma özelliğinin belirlenmesinde kullanılan

önemli bir parametre de toz akıcılığı veya akış hızı (gr/s)dır. Prensip olarak, sabit

ağırlıkta (50 g) tozun, konik bir kap içerisinden ne kadar sürede (sn) geçtiği

belirlenerek hesaplanır. Toz akış hızını belirlemede, ISO 4490 standardından

yararlanılmaktadır. Tozların sıkıştırılabilmesi tozun fiziksel özelliklerine bağlıdır.

Tozun sıkıştırma esnasındaki hareketi, şekil verilebilme özelliğine (yani sıkıştırma

ile elde edilen parçanın şekil ve kenarlarının kararlılığına) ve sıkıştırma indisi’ne

(yani bir basınç tatbikiyle elde edilen numunenin yoğunluğuna) bağlıdır. Küresel

tozların sıkıştırılabilme kabiliyetleri, köşeli yapıya sahip tozlarınkinden daha düşük

olduğu bilinmektedir (Froes vd., 1985). Şekil 1.7.’ de hidrojen indirgeme yöntemiyle

imal edilmiş köşeli tozlar ile atomizasyon yöntemiyle elde edilmiş küresel tozların

sıkıştırma-ham mukavemet ilişkisi verilmiştir.

)m(cHacimş ı m l ır ı t ş ık ı S)g(ğırlığıA Toz

:yS3

(1.1)

(1.2)

(1.3)

)3m(cHacimDüşüşSerbest

)g(ğırlığıA Toz:yG

)3m(cHacimş ı m l ır ı t ş ık ı S

)g(ğırlığıA Toz:yH

12

Şekil 1.7. Hidrojenize ve atomizasyon tozlarının sıkıştırma basıncı ile ham mukavemet ilişkisi (ASM, 1998)

Metal esaslı tozlar ile mukavemetli alaşımların imal edilebilmesi için, diğer bir

unsur da kimyasal özellikleri ve saflıklarıdır. Saflık, kimyasal analizle tayin

edilebilir ve sinterlenmiş cisimlerin mekanik ve fiziksel özellikleri birinci derecede

etkilemektedir (Godfrey vd., 1999). Metal esaslı tozların saflığı büyük ölçüde

alaşım elemanlarının saflığına bağlıdır. Mesela, kendi oksitlerinin hidrojenle

redüklenmesiyle elde edilen volfram, kobalt ve demir tozlarının saflığı, pratik

olarak kullanılan oksidin saflığına bağlıdır. Oksijen ve karbon gibi elementlerin

malzeme içinde ne şekilde bulundukları da önemlidir. Oksitlerin redüklenmesi ile

hazırlanan metalsel tozlar genellikle muntazam oksit kalıntıları ihtiva ederler.

Elektroliz veya atomizasyonla elde edilen tozlarda oksijen genellikle oksit kalıntı,

karbon grafit, karbür veya katı solüsyon hallerinde bulunur. Bu durum ise, imal

edilen TM parçanın ham yoğunluğunu ve sonraki mukavemet değerlerini önemli

oranda etkilemektedir (Şekil 1.8.)

Şekil 1.8. Tozlar içerisinde karbon içeriğinin ham yoğunluk ve mukavemet değerine etkisi (ASM, 1998)

Karbon İçeriği, % Oksijen İçeriği; %

Sıkıştırma Basıncı, MPa H

am m

ukav

emet

, MPa

Hidrojen indirgeme

% 1 Zn-S ilaveli

Atomize tozlar

Ham

Yoğ

unlu

k, g

/cm

3

Ham

Yoğ

unlu

k, g

/cm

3 Sıkıştırma Basıncı, MPa

13

1.1.4. Toz Karıştırma

TM teknolojisinin toz imalatından sonraki önemli bir aşaması, homojen bir şekilde

karıştırılmasıdır. Metalik tozlar, yağlayıcılar ve isteğe bağlı alaşım elementleriyle

homojen bir karışım elde etmek için karıştırılır. Karışım, imalatı yapılacak parçanın

ağırlığına göre, % olarak karışım elementlerinin ağırlığı belirlenerek oluşturulur.

Karışım içerisine, genellikle % 0.5-1.5 arası yağlayıcı ilave edilmektedir. Yağlayıcı

olarak çinko stearat, stearik asit, metalik stearatlar ve parafin en çok

kullanılanlarıdır. Özellikle küresel tozların paketlenmesinde, parafin, polivinil alkol

(PVA) gibi bağlayıcılar sıklıkla kullanılmaktadır. Yağlayıcın temel amacı, toz

taneleriyle takım yüzeyleri ve kalıp duvarları arasındaki sürtünmeyi azaltmak,

tozların sıkıştırma sırasında kolay kaymalarını sağlamaktır (Hale, 2003). Karıştırma

işlemi, Şekil 1.9.’ da verilen prizmatik, V şekilli ve çift taraflı konik kaplar

tarafından gerçekleştirilir.

Şekil 1.9. Toz karıştırmada kullanılan bazı karıştırıcı tipleri (a. Silindirik şekilli, b. Kübik, c. Çift taraflı konik, d. V şekilli)

Karıştırma işleminde karıştırıcı doluluk oranı, minimum % 30-40 oranında olması

tavsiye edilmektedir (German, 1989). Karıştırma devri 20-30 dev/dak hızda (Şekil

1.7.-a), 20-30 dakika süreyle yapılmaktadır. Optimum karıştırma işlemi, ham

yoğunluğu ve daha sinterleme sonrası yoğunluğu etkilemektedir. Eğer ki, uygun

karıştırma yapılmazsa, partiküller arasında mekanik kilitlenme meydana gelerek

sinterleme sonrası daha büyük gözenekli yapı meydana gelir ve bu ise mekanik

özelliklerin kötüleşmesine neden olmaktadır. Yüksek hızda karıştırma homojenliği

ortadan kaldırır ve toz tanelerinde plastik deformasyon meydana getirebilmektedir.

İlave edilen yağlayıcının miktarı arttıkça, ham yoğunluk değerlerinin düştüğü (Şekil

14

1.10.) ve ham biriketlerin sıyırma sırasında daha çok deformasyona uğradığı tespit

edilmiştir (German, 1989).

Şekil 1.10. Çinko-Stearat oranının ham yoğunluğa etkisi (German, 1989)

1.1.5. Sıkıştırma

Toz metalürjisindeki en önemli ve üçüncü işlem basamağı sıkıştırmadır. Metal tozlar,

özel olarak hazırlanmış kalıp içersinde basınç etkisiyle briket hale getirilir.

Sıkıştırmanın (sıkıştırma) temel amacı, toz partiküllerin istenilen şekle

dönüştürülmesi için, yapıya kendi ağırlığını taşıyabilecek kadar yoğunluk

kazandırılmasıdır. Sıkıştırma, eksenel, izostatik ve hacim deformasyonu olarak üç

farklı yöntemde gerçekleştirilir. Eksenel sıkıştırma; tek ve çift etkili olabildiği gibi

soğuk, sıcak ve ılık sıkıştırma şeklinde de olabilmektedir. İzostatik sıkıştırma soğuk

ve sıcak olmak üzere iki farklı şekilde uygulanabilir. Hacimsel deformasyon

işlemleri ise, toz dövme, toz extrüzyon ve toz haddeleme olarak uygulanmaktadır

(ASM, 1998). Şekillendirme ve sıkıştırma yöntemine karar verilirken aşağıdaki

parametreler dikkate alınır:

• Kullanılacak tozun tipi (küresel, sünger, pul) ve toz imalat yöntemi

• Bağlayıcı ve yağlayıcı kullanımı

• Rijit kalıp kullanımı

• Üretilecek malzemeden istenilen özellikler

Genellikle endüstriyel uygulamalarda, Şekil 1.11.‘ de sistematik olarak gösterilmiş

olan çift etkili sıkıştırma işlemi kullanılmaktadır.

Çinko Stearat, %

Ham

yoğ

unlu

k, g

/cm

3 Sıkıştırma Basıncı, MPa

15

Şekil 1.11.Toz metal parçaların sıkıştırma basamakları (Türk TM Derneği, 2006)

Çift etkili sıkıştırmada, zımbaların her ikisi de hareketlidir. Şekil 1.11., a ilk aşamadır

ve imal edilecek parçanın kalıbı daha önceden tasarlanmış olup, bu aşamada kalıp

prese montajlanır. Şekil 1.11., b ikinci aşamada, toz partikülleri kalıp doldurma

pabucundan kalıba serbest akış durumunda doldurulur. Üçüncü aşamada, kalıp

boşluğuna doldurulan toz, sistemin titreşim mekanizmasıyla sıkıştırma öncesi

titreşimli yoğunluk kazandırma işlemi yapılarak doldurulan tozun kalıpta düzgün bir

şekilde yerleşmesi sağlanır. Bu sırada da, ıstampa ile kalıp yüzeyinde artan tozlar

diğer toz haznesine itilir ve üst zımba sıkıştırmak için dişi kalıp boşluğuna yerleşir

(Şekil 1.11., c). Dördüncü aşamada, sıkıştırma işlemi gerçekleştirilir. Bu aşamada,

toz taneleri sıkıştırmanın etkisiyle belli bir değerde yoğunluk ve mukavemet

kazanarak briket hale gelmektedir. Beşinci aşamada ise mukavemet ve yoğunluk

kazandırılmış ham briket, belli bir sıyırma kuvvetiyle alt zımba tarafından kalıp

boşluğundan çıkartılır. Altıncı ve son aşamada (Şekil 1.11., f), kalıp boşluğundan

çıkarılan ham briket toz doldurma pabucu tarafından itilir ve ikinci parçanın

preslenmesi için toz doldurma işlemi gerçekleştirilir. Şekil 1.12.’ de görüldüğü gibi,

sıkıştırma işlemi metalürjik açıdan üç aşamada ele alınabilir (German, 1989; Kurt,

2004):

Şekil 1.12. Metalürjik açıdan sıkıştırma işlemi (German, 1989) Sıkıştırma basıncının artması

Üst zımba

Alt zımba

Toz doldurma pabucu (ıstampa)

a b c d e f

Kalıp boşluğu

16

• İlk aşamada, sıkıştırma basıncının uygulamasından sonra, toz tanelerinin yer

değiştirmesi ve yeniden pozisyon belirlemesi sağlanır. Bu aşamada, plastik

şekillendirme yoktur, ancak bir kısım toz tanelerinde kırılma olabilir. Partikül

boyutu, şekli, toz boyut dağılımı ve taneler arası sürtünme önemli rol oynar.

• İkinci aşamada elastisite ve plastik deformasyon faktörleri baskındır. Partiküller

arası soğuk şekillendirmeye bağlı olarak bağlar oluşabilir. Ayrıca, tanelerin

mekaniksel kilitlenmeleri ve tane-tane etkileşimleri bu aşamada gerçekleşir.

• Sıkıştırma basıncının arttığı ve sıkıştırmanın son aşamasında, toz tanelerinin

kırılması, boşlukların dolması ve toz taneleri arasında soğuk kaynaklanma

oluşmakta ve ham yoğunluk kazandırılmış olur.

Toz sıkıştırmada temel problem tozlar ile kalıp cidarları arasındaki sürtünmedir.

Sürtünme kuvveti uygulanan kuvvetin alt bölgede azalmasına neden olmaktadır. Toz

kompaktlarda basınç-yoğunluk ve mukavemet arasındaki ilişki, kalıp malzemesinin

pekleşme oranı, yüzey sürtünme katsayısı ve toz taneleri ile kimyasal reaksiyon

eğilimine bağlıdır. Ayrıca, sıkıştırılabilme toz şekli ve büyüklüğü, yağlayıcı durumu

ve sıkıştırma oranı ile ilişkilidir. Şekil 1.13.’ de H yüksekliğine ve D çapına sahip

silindirik toz kompakt model verilmiştir.

Şekil 1.13. Sıkıştırma sırasında kalıp kuvvetlerin dengelenmesi (German, 1989)

dH yüksekliğinin ince bir kesiti analiz edildiğinde uygulanan kuvvet elementin en üst

bölgesindeki P basıncı, Pb ise elementin en alt bölgesinde iletilen basınç değeri olarak

nitelendirilmektedir. Matematiksel olarak kuvvetler dengelendiğinde;

Uygulanan yük

İletilen yük

nb uF)PP(AOF +−×==∑ (1.4)

17

olur. Burada, Fn normal kuvvet, u, kalıp cidarı ile tozlar arasındaki sürtünme katsayısı

ve A ise kesit alandır. Normal kuvvet oransal z sabiti ile uygulanan basıncın bir

fonksiyonu olarak verilmektedir. z faktörü Eksenel ve radyal kuvvetlerin oranını ifade

eder. Böylece Fn;

şeklinde ifade edilmektedir. Sürtünme kuvveti Ff, sürtünme katsayısı ve normal

kuvvetlerden aşağıdaki formül ile ifade edilmektedir:

dP toz elementinin en üst ve alt bölgesindeki sıkıştırma basınç farkı ise;

Kompakt yüksekliği ile sıkıştırma basıncı integrasyonu zımba etkisindeki her hangi

bir basıncı gösterir ve bu durum;

şeklinde ifade edilmektedir. Bu ifade tek etkili sıkıştırma için kullanılmaktadır.

Böylece tek eksenli sıkıştırma için ortalama sıkıştırma gerilmesi;

formülü ile, çift etkili sıkıştırma gerilme ise;

formülasyonu ile ifade edilmektedir (German, 1989).

zPDdHuFf π=

D/uzPDdH4A/FPPdP fb −=−=−=

[ ]D/uzx4expP/Px −=

( )D/uzH21P −=σ

(1.6)

(1.7)

(1.8)

(1.9)

( )D/uzH1P −=σ (1.10)

zPDdHFn π= (1.5)

18

Tek eksenli sıkıştırmada toz kompaktın alt bölgesi ile üst bölgesi arasında yoğunluk

farklılığı oluşmaktadır. Bu farklılık, Şekil 1.14.’ de görüldüğü gibi çift etkili

sıkıştırma ile dengelenebilmekte ve bu sayede sinterleme sonrası özellikler

iyileştirilebilmektedir.

Şekil 1.14. Çift ve tek etkili sıkıştırmada radyüs ve yükseklik (g/cm3) ilişkisi (German, 1989)

Teorik ve uygulamalı araştırmalar sonrası geliştirilen, basınç ile toz yoğunluğu

arasındaki ilişkiyi veren ve metal tozları için kabul gören Heckel eşitliği de

mevcuttur.

Bu denklemde, A kesit alan, D sıkıştırma yoğunluğu, P uygulanan kuvvet, k ve b

değerleri tozların özelliklerine göre sabit katsayılardır. In (1/1-D)’nin P ile ilişkisi

grafik olarak nitelendirildiğinde, k sabiti elde edilir. Şekil 1.15.’ de Ti-6Al-4V toz

karışımına uygulanan sıkıştırma basıncı arttıkça ham yoğunluk değerinin belli bir

değere kadar arttığı görülmektedir.

Şekil 1.15. Sinterleme sonrası Ti-6Al-4V briketlerin ham yoğunluk değerleri (5 ve 7. eğriler köşeli yapıya sahip toz karışımı) (Froes vd., 1985).

Kalıplama Basıncı, MPa

Ham

Yoğ

unlu

k, (%

)

Tek etkili Çift etkili

Yükseklik, H

Radyüs, D/2

APk)D1

1(In +×=−

(1.11)

19

1.1.6. Sinterleme

TM teknolojisinin diğer önemli bir adımı da sinterleme ısıl işlemidir. Sinterleme

işlemi, gözenekli yapıda şekil kazandırılmış tozların, özgül yüzey alanının küçülmesi,

partikül temas alanının büyümesi ve buna bağlı olarak gözenek hacminin

küçülmesine neden olan ısıl olarak aktive edilmiş malzeme taşınımı olarak

tanımlanabilir. Tek bileşenli sistemlerde genellikle sinterleme sıcaklığı olarak metalin

mutlak ergime sıcaklığının 2/3 veya 4/5 i alınır. Ti-6Al-4V, Ti-6Al-7Nb gibi çok

bileşenli sistemlerde sinterleme sıcaklığı, bu alaşımların sinterleme sıcaklığının

ergime sıcaklığına oranı (T/TE) 0,75’ in üzerinde seçilmesi önerilmektedir (Archbold,

1999). Bazı gözenekli bronzlar ve bronzlara benzeyen alaşımlar 600ºC-800ºC

arasında, demir grubu metallerin alaşımları ise 1000ºC-1300ºC arasında, sert

alaşımlar 1400ºC-1600ºC arasında, refrakter metaller (molibden, volfram, tantal)

2000ºC-2900 ºC sıcaklık mertebesinde ve Ti6Al4V ise 1100 ºC-1350 ºC sıcaklık

arasında iki saat süreyle vakum veya argon koruyucu gaz ortamında sinterlenmesi

tavsiye edilmektedir (Schatt ve Wieters, 1997; ASM, 1998). Preslenmiş toz

parçalarının arasındaki bağlantı, mekanik kilitlenme, yapışma ve benzeri türden zayıf

bağlar olup, kristal kafes sistemi içerisindeki bağ dayanımına nazaran zayıftır.

Sıkıştırılmış toz taneleri birbirine temas veya nüfuz etmiş durumda olsa bile, her bir

tane diğerinden bağımsızdır. Sinterleme ile, tane temas noktalarının büyümesi sonucu

özgül yüzey alanının küçülmesine, gözenek hacminin azalması veya küreselleşmesi,

yapıda oluşabilecek atom boşlukları, dislokasyon gibi kristal hataların azaltılması

sağlanır. Bu sayede, atomlar ve iyonlar arasında fiziksel bir bağ oluşmaktadır. Oluşan

bu bağ, kristal kafes sistemindeki bağla benzeştir.

1.1.6.1. Sinterleme Mekanizmaları

Metalürjik anlamda sinterleme işlemi, altı adımda gerçekleşir. Bunlar, başlangıç toz

tane bağların oluşması, taneler arası boyun olarak adlandırılan köprü bağlarının

oluşması, gözeneklerin küresel hale gelmesi, gözenek kanallarının kapanması,

gözeneklerin daralması ile hacmin küçülmesi ve yoğunluk artışının sağlanması

şeklinde sıralanabilir. Ancak, malzeme transfer mekanizması için, yüzey difüzyonu,

20

hacim difüzyonu, buharlaşma-yoğunlaşma ve tane sınırı difüzyonu gereklidir

(German, 1996). Sinterleme işlemini, sinterleme sıcaklığı ve süresi direkt olarak,

partikül boyutu ve tipi, sıkıştırma sonraki gözenek miktarı, önalaşımlandırma ise

endirekt olarak etkiler (ASM, 1998). Genellikle katı hal sinterlenmesi için kabul

gören sinterleme mekanizmaları üç temel grupta incelenmektedir (Kurt, 2004). Bu

durum Şekil 1.16.’ da verilmektedir.

Şekil 1.16. Laplace gerilmesi a) boyun bölgesinde b) gözenekler çerçevesinde, c) boyun bölgesinde muhtemel sinter mekanizmaları (Archbold, 1999; Kurt, 2004)

• 1. Aşama: Partiküller arası temas boyun olarak adlandırılan sinter köprülerine

dönüşür. Bu aşamada toz taneleri halen birbirinden bağımsız ve sıkıştırmanın

etkisiyle oluşan durumdadır. Ancak, iki tane arasındaki temas yüzeylerinde tane

sınırı oluşmaya başlar. Partiküllerin merkezleri çok küçük miktarda birbirine

yaklaşır ve hacimsel daralmanın başlangıcını teşkil eder (Yüzey difüzyonu). Yüzey

difüzyonu iki tane arasındaki temas için yüzey difüzyonu aşağıdaki ampirik formül

ile nitelendirilmektedir (Archbold, 1999).

K= (1/ρ – 1/r) + 2/R

Burada, ρ, sinter boyun eğrisinin radyüsü, r, sinter boyun yarıçapı ve R ise sinter toz

tanelerinin yarıçapıdır.

• 2. Aşama: İki toz tane arasında mukavemetli boyun bölgesinin oluşumundan sonra,

r/R oranı belli bir değerin üzerine çıkacak olursa, müstakil tane şekli ortadan

kalkar. Düzenli bir boşluk ağı oluşur ve tane büyümesi olarak adlandırılan yeni

(c)

r

ρ

R

r

R

(1.12)

21

mikroyapı oluşur. Bu aşamada, toz karışım içerisine katılan bağlayıcı ve

yağlayıcıların büyük çoğunluğu buharlaşır ve hacimsel daralmanın en fazla

gözlemlendiği aşamadır (Buharlaşma ve yoğunlaşma). Bu aşama, sinter boyun

gelişimi olarak değerlendirilmekte ve bu ifadeyi veren bir ampirik formül

mevcuttur (Archbold, 1999):

rn= F(S) x t Burada, r, sinter boyun radyüsü, t, sinterleme süresi, F(S), sıcaklık üzerine bağımlı

fonksiyon ve partikül büyüklük geometrisi, n, malzeme transfer mekanizması

değeridir ve bazı bilimsel çalışmalara göre yüzey difüzyon değeri 6.5-7.5 arasında,

tane sınırı difüzyon 6, hacim difüzyon değeri 4-5 olarak kabul görmektedir

(Archbold, 1999).

• 3.Aşama: Kapalı gözenek oranı hızla azalır. Birbirinden izole edilen gözenekler,

küresel forma dönüşür. Gözenekler içerisinde, yağlayıcı ve bağlayıcı elementlerin

atılması sırasında oluşan gaz ve gaz basıncı ile yüzey geriniminden doğan basınç

denge durumunu aldığında, sinterlenmiş yapıda istenilen teorik yoğunluğa

ulaşılamaz. Vakumla sinterleme ile, gözeneklerde herhangi bir gaz yok ise veya

gaz ana yapıdan kolayca difüze edilebiliyorsa yoğunluk artışı devam ederek % 90-

99 teorik yoğunluğa ulaşılabilmektedir (Kütle ve tane sınır difüzyonu). Tüm bu

aşamalar sonrası taneler arası bağ oluşumu (sinter neck), yoğunlaşmış ve

yoğunlaşmamış yapılar Şekil 1.17.’ de görülmektedir.

Şekil 1.17. Sinterleme sırasında taneler arası bağların gelişimi (German, 1989)

(1.13.)

Nokta Teması Başlangıç Gelişme Son durum

Gözenekler Tane sınırı

Tane sınırı

Gözenek

Yoğunlaşmış yapı Yoğunlaşmamış yapı

22

1.1.7. TM Teknolojisinin Avantaj ve Limitleri

TM yöntemi ile parça imalatının avantaj ve limitlerinin anlaşılabilmesi için, önemli

altı parametrenin gözden geçirilmesi gerekmektedir. Bunlar, şekil boyutları, şekil

karmaşıklığı, toleranslar, malzeme sistemleri, mekanik ve fiziksel özellikler, kalite ve

maliyet olarak nitelendirilebilir (ASM, 1998). Bu parametreler değerlendirildiğinde,

TM teknolojisinin döküm ve dövme gibi imalat yöntemlerine nazaran birçok avantajı

olmakla birlikte bazı sınırlılıkları da mevcuttur (De’garmo, 1997). Bunlar, aşağıdaki

gibi ekonomiklik ve özellik avantajı olarak nitelendirilmektedir (EPMA, 2006):

Mekanik özellikler ve ekonomiklik avantajları

• Döküm ve dövme yöntemlerine nazaran daha karşılaştırılabilir kalitede ve

ekonomik bir yöntem, başlangıçtaki tüm ham malzemelerinin %99’ un kullanılması

ile ergime kayıplarının ortadan kaldırılması,

• İstenilen gözenekli yapının sağlanmasıyla kendinden yağlamalı yatakların imal

edilebilmesi, gözenekli kemik yapısına uygun implant malzemelerin üretilebilmesi,

• Talaş kaldırma gibi ikincil operasyonu en aza indirerek malzeme sarfiyatını

azaltma,

• Küçük ve karmaşık şekilli parçaların diğer metotlara nazaran yüksek verimlikte

seri imal edilebilmesi

• Hemen hemen diğer yöntemlerle imal edilmesi imkânsız olan, ergime sıcaklığı

yüksek refrakter metallerin (tungsten, tantalyum, molibden vs) ve sert metallerin

imalatında tek ekonomik metottur,

• Yüksek mukavemet, süneklik ve termal dayanıma sahip mikro kristal ve amorf

yapılar yalnızca bu yöntemle imal edilebilirler (Konstrüktif ağırlığını önem arz

eden uçak parçalarında)

• İyi yüzey kalitesi ve dar boyutsal tolerans,

• İstenilen mekanik ve fiziksel özelliğe göre kontrollü olarak gözenekli yapının

oluşturulabilmesi, gözeneklerin infiltrasyonu,

• Kompozit malzeme üretebilme

23

Yukarıda bahsedilen avantajlar, özellikle kaliteli ve hızlı parça imalatının

gerçekleştirilmesinde ve gereksinimleri karşılamada toz metalürjisi tekniğini diğer

klasik yöntemlere nazaran tercih edilir hale getirmiştir. Ancak her imalat yönteminin

kendine özgü kullanım alanı olmasından dolayısıyla, TM teknolojisinin de

avantajlarının yanı sıra bazı limitleri de mevcuttur:

• Seri imalat yapılmaz ise, sıkıştırma ve sinterleme üniteleri gibi ilk yatırım

maliyetini ve ikincil yatırım maliyeti olarak tanımlanan gözenek doldurma

donanımı, kalıpların tasarımı ve imalatı maliyetlerinin yüksek olması (Kurgan,

2005),

• Metal tozların maliyeti ingot haldeki malzemeden daha pahalıdır,

• Mukavemet gerektiren parçalarda gözenek doldurma ve infiltrasyonu gibi ikincil

işlem uygulanmaz ise, diğer yöntemlere nazaran kötü mekanik özellikler ve

değişken yoğunluk değerleri,

• Gözenekten kaynaklanan düşük korozyon dayanımı ve düşük plastisite özellikleri

• Büyük hacimdeki parça imalatının yapılamaması, tasarım sınırlılıkları veya yüksek

maliyetteki yeni TM tekniklerinin (SLS) kullanılması.

1.1.8. TM Teknolojisinin Geliştirilmesi ve Uygulama Alanları

TM teknolojisinin çıkışı ve geliştirilmesi Çizelge 1.2.’ de verilmiştir.

Çizelge 1.2. TM alanındaki yıllara göre gelişmeler (ASM, 1998) Yıl TM Alanındaki Gelişmeler Yer 3000 M.Ö. Sünger demirden el aletlerinin yapımı Mısır, Afrika, 1200 M.S. Semente edilmiş platin taneleri Güney Amerika 1781 Eriyebilir platin-arsenik alaşımı Fransa, Almanya 1822 Katı ingotlardan platin tozlarının imalatı Fransa 1826 Ticari anlamda platin tozlarının sıkıştırılması, sinterlenmesi Rusya 1830 Değişik metal tozlarının sinterlenmesi Avrupa 1870 Kendi kendini yağlayan yatakların ilk olarak yapılması U.S.A. 1878-1900 Lamba flamentlerinin yapımı U.S.A. 1915-1930 Semente edilmiş karbürlerin imalatı Almanya 1900 Kompozitlerin ve gözenekli malzemelerin imalatı U.S.A. 1940 Demir tozu teknolojisinin geliştirilmesi Avrupa 1970 Sıcak izostatik sıkıştırma ile TM takım çelikleri, süper plastik alaşımların

imal edilmesi U.S.A.

1980 Metal enjeksiyon teknolojisinin geliştirilmesi U.S.A. 1990 İntermetalikler, metal matris kompozitler, nano tozlar ve sıcak sıkıştırma

teknolojileri U.S.A.

24

Mısırlılar, M.Ö. 3000 yılında sünger demirden çeşitli el aletleri imal etmişlerdir.

Yeni Delhi Kolonu 6,5 ton ağırlığında ve M.S. 300 yılında sünger demirden

şekillendirilmiştir. Ticari ilk gelişme olarak, 1800’ lü yılların başında Amerika’ da,

karbon (C) , zirkonyum (Zr), vanadyum (V), tantalyum (Ta) ve tungsten (W) gibi

malzemeden flaman imal edilmesiyle endüstriyel olarak uygulamaya girmiş ve 1826

yılında Rusya’ da tedavüle çıkarılan platin para TM’ nin ilk endüstriyel uygulaması

olmuştur (Sarıtaş, 1994; ASM, 1998). Tüm bu gelişmeler, Ti, Ta, W, V, Nb, Mo gibi

refrakter malzemelerin, TM teknolojisi ile üretilebilirliğini ortaya koymaktadır.

Diğer önemli bir gelişme ise, elektrot, kontak malzemeleri ve karbür kesici takımlar

gibi önemli kompozitlerin TM teknolojisi ile üretilebilmesi olmuştur.

Krupp firması ise, 1914 yılında sert metal üretimini denemiş ve 1927 yılında

piyasaya sürmüştür. TM yönteminde, I. Dünya Savaşı yıllarında büyük gelişmeler

sağlanmıştır. Gözenekli gereçler, mıknatıslar ve emdirilmiş demir tozu parçalar bu

yıllarda üretilmiştir. 1940’ lı yıllarda TM ürünü olarak en çok bakır esaslı kendi

kendini yağlayan yataklar imal edilmiştir. 1950’ li yıllardan itibaren demir ve çelik

tozlardan imal edilen dişliler, kamlar, biyeller, supaplar ve değişik otomotiv

parçaları, TM yönteminin özellikle otomotiv sektöründe kullanımını artmıştır. 1950–

1960’ lı yıllarda TM ürünlerin tam yoğun parçalara göre dezavantajları tespit edilmiş

olup, tam yoğun TM ürünü elde etmek için yoğun çalışmalar yapılmıştır. Bunlardan

bazıları, HIP-CIP, MIM, PIM ve toz dövme olarak sıralanabilir. 1990–1995’ li yıllara

gelindiğinde, süper alaşımlar, takım çelikleri, karbür sınıfı kesici takımlar, gözenekli

ürünler, aşındırıcı malzemeler, elektronik uygulamalar, hızlı katılaşma oranına sahip

alaşımlar, otomotiv parçalarının çoğu ve hafif metaller TM teknolojisi ile imal

edilebilmesi, günlük dünya çapında toz üretimini bir milyon ton seviyelerine

çıkarmıştır (Sarıtaş, 1994; Colton, 2006)

TM tekniğinin önemli bir özelliği de, diğer klasik yöntemlerde alaşım haline

gelemeyen veya izin verilmeyen, çoğu mühendislik malzemelere uygulanabilmesidir.

Örneğin, alüminyum, bakır, titanyum, niyobyum, demir, tantalyum, zirkonyum,

tungsten, refrakter malzemeler, süper alaşımlar, takım çelikleri ve bunların

birbirleriyle yapabileceği toz karışımlar ile parça imal etmek mümkündür. Bu

25

gelişmeler sayesinde, TM teknolojisinin % 60 kullanım alanı, otomotiv parçalarının

(manifold, dişli, su pompası vs) imalatında olmak üzere, uzay ve savunma sanayisi,

biyomalzeme ve karbür kesici takım endüstrisinde, elektrik-elektronik ve manyetik

uygulamalarda, kalıp ve yatak imalatında, abraziv aşındırıcı ve çarkların imalatında

diğer yöntemlere nazaran yaygın olarak kullanılmaktadır (Karataş, 1998; Morgan,

2006). Sürünme dayanımı istenilen parçaların imalatındaki karbürler, nitrürler,

borürler ve alüminyum oksitler yine bu yöntemle imal edilmektedir. Genel olarak

TM tekniğinin önemli endüstriyel kullanım alanları Şekil 1.18.’ de verilmektedir

(Orban, 2004).

Şekil 1.18. TM yönteminin başlıca endüstriyel uygulamalar ( Orban, 2004).

1.1.9. Titanyum’ un Temel Özellikleri

Titanyum (Ti) element olarak ikiyüz yıl önce fark edilmiş olmasına rağmen, 1952

yılından itibaren endüstriyel uygulamalarda kullanımının artmasından dolayı yeni

mühendislik malzemesi olarak nitelendirilmektedir (Froes vd., 1985; Erdoğan, 2001).

• Yüksek ergime sıcaklığına sahip

metaller • Metalik ve intermetalik/seramik

takviyeli kompozit malzemeler • Sürtünme malzemeleri • Aşınmaya dayanıklı malzemeler • Korozyona dayanıklı malzemeler

- Sinterlenmiş paslanmaz çelikler - Süper alaşımlar

• Refrakter malzemeler • Porozlu malzemeler (filtreler, köpük

malzemeler) • Elektroteknik malzemeler

- Elektrik kontakları - Isıtma elementleri - Elektrot takımlar - Elektro erozyon işleme

• Manyetik malzemeler • Kesici Takımlar

- Yüksek hız çelikleri - Sermetler, Semented karbürler - Elmas, nitrürler, karbürler

• Hafif metaller • Nanokristalli/Amorf yapılar

• Otomotiv endüstrisi (%60

kullanım) • Gıda ve tarım endüstrisi • Abraziv aşındırıcılar • Kaplama katotları • Kaynak elektrotları • Biyomedikal ve implant

endüstrisi • Optik uygulamalar • Nükleer malzemeler • Yüksek fonksiyonlu

malzemeler

METALİK VE METALİK OLMAYAN TOZLAR Özel ve Yeni İleri

Malzemelerin Üretimi

Sinterlenmiş Parçaların İmalatı

• Yapısal parçalar • Oto yağlama parçaları• Özel malzemeden

sinterlenmiş parçalar

DİREKT UYGULAMALAR

26

Ti ve alaşımlarının maliyeti yaygın olarak kullanılan metallerden daha fazladır.

Direkt cevherden elde edilmeleri zor ve imalatında çok gelişmiş ergime teknikleri

kullanılmaktadır. Ti alaşımının yüksek üretim maliyetinin nedeni, prensip olarak bu

metalin yüksek reaktifliği ve oksijen, azot, hidrojen ve karbon ile kolayca reaksiyona

girmesinin sonucudur. Ti metali, ilk olarak 1930 yıllarında Dr. Wilhelm tarafından

Kroll işlemini geliştirilmesiyle üretilmiştir (ASM, 1998; ASM, 1991). Kroll işlemi,

inert gaz atmosfer ortamında sodyum (Na), kalsiyumun (Ca) ve magnezyum (Mg) ile

Ti’ un indirgenmesini gerektirir. Kroll işleminde, TiCl4 yaklaşık 773–813 oC sıcaklık

aralığında paslanmaz çelik kap içerisinde sıvı Mg ile reaksiyona girer. Yüksek

sıcaklık reaksiyonun son ürünleri Ti sünger, MgCl2 ve magnezyumdur. Kimyasal

reaksiyon;

TiCl4 (gaz) + 2Mg (sıvı) Ti(katı) + 2MgCl2(sıvı)

Hunter işleminde, TiCl4 Mg yerine Na ile reaksiyona girer. Bu yöntemin temel

avantajı, TiCl4’ ün indirgenmesinin iki aşamada yapılmasıdır. İlkinde TiCl4 sürekli

bir indirgeyicide Na ile TiCl2 ve NaCl’ ye indirgenir. Bu aşamada kimyasal

reaksiyon;

TiCl4 (gaz) + 2Na (sıvı) TiCl2(sıvı) + 2NaCl(sıvı)

İkinci aşamada TiCl2 ve NaCl içeren eriyik Argon gazının üst atmosferine sahip bir

sinter potasında ilave edilen Na ile reaksiyona girer. Bu reaksiyon;

TiCl2 (gaz) + 2Na (sıvı) Ti(katı) + 2NaCl(sıvı)

Son olarak, Kroll ve Hunter işlemlerinde Ti süngeri, asit filtre veya vakum damıtma

ile tuzlardan ve fazla reaksiyona girmemiş metalden arındırılır.

Titanyum 4.51 gr/cm3 yoğunluğa sahip ve çeliğe nazaran % 57 hafif bir metaldir

(Çizelge 1.3.). Ti’ nin ısı transfer özelliği, manyetiklik ve elektrik iletkenliği özelliği

çeliğe nazaran oldukça düşük bir malzemedir (Erdoğan, 2001). Ti ve alaşımlarının

27

özel özelliklerinin avantaj olduğu pek çok endüstriyel uygulamada etkili bir şekilde

kullanılmaktadır. Ti’ nin endüstride hızla yaygınlaşmasının temel nedeni, korozyon

dayanımı ve metale göre % 57 daha düşük yoğunlukta olmasına rağmen yüksek

mukavemetli yapıya sahip olmasıdır (ASM, 1991). Düşük yoğunlukları nedeniyle,

ağırlıkça önem arz eden uçak konstrüksiyonlarında ve implant uygulamalarında

tercih edilir bir malzemedir (Yue vd., 1984; Cook vd., 1984; Young, 1989). Ayrıca,

ingot, çubuk, sac, kabuk, sünger ve toz gibi değişik ürün formlarında

üretilebilmelerinde sınır yoktur.

Çizelge 1.3. Titanyum‘ un element olarak mekanik özellikleri ( Donachie, 2000)

Ti elementinin özellikleri Değeri Elastisite modülü (GPa) 120 Çekme mukavemeti (MPa) 240 Sertlik (HRB) 70-74 Poisson oranı 0,361 Yoğunluk (gr/cm3) 4.51 Ergime noktası (oC) 1668 Isıl iletkenlik (W m-1 K-1) 11.4 (oda sıcaklığında) Elektrik İletkenliği %3 Bakıra göre (%100) Hesaplanmış atom çapı (metre) 176 10 -12 Kristal Kafes Yapısı (α-β) < 882.5 ise Sıkı Paketlenmiş >882.5

ise Hegzegonal-HMK

Ergime sıcaklığı çeliğinkinden yüksek ve yapısal uygulamalarda maksimum 538–

427 oC sıcaklığa kadar ısıl dayanım özelliğine sahip olup, TiAl alaşımları 760 oC

sıcaklığa kadar olan endüstriyel uygulamalarda kullanılmaktadır. Saf Ti toxic

içermez ve bazı Ti alaşımları (Ti-6Al-4V, Ti-6Al-7Nb ve Ti-5Al-2.5 Fe gibi) insan

doku ve kemik ile biyolojik uyumluluk içerisindedir.

Ti iki allotropik kristal yapı içerisinde bulunur. 882.5 oC sıcaklığa kadar hegzagonal

sıkı paket (HSP) yapıya sahip α ve bu sıcaklıktan sonra hacim merkezli kübik

(HMK) yapıya sahip β’ dır. Ti alaşımları, oda sıcaklığındaki mikroyapılarına bağlı

olarak α, α’ yakın, α/β yarıkararlı, β veya β yarıkararlı şeklinde sınıflandırılmaktadır

(Smith, 1981). α alaşımları, saf Ti alaşımı ve Al, Sn gibi α kararlaştırıcı

elementlerin ilavesiyle oluşturulan alaşımlardır (Leyens ve Peters, 2003). α’ yakın

alaşımları az miktarlarda β kararlaştırıcı elementlerin ilavesi ile elde edilmektedirler.

α/β Ti alaşımları, α fazında yeterli β kararlaştırıcı elementlerin (Ta, V, Mo vs) ilave

28

edilmesi ile imal edilmektedirler. Bu yapının genelini eşeksenli α fazı, % 5-40

aralığında tane sınırlarına yerleşen lamel β fazı oluşturur. β kararlaştırıcı elementi

oranının artmasıyla da yarıkararlı β alaşımı oluşmaktadır. β dönüşüm, β karaşlaştırıcı

elementlerin ilavesi ile sağlanabildiği gibi, malzemenin β dönüşüm sıcaklığına ısıtılıp

bu sıcaklıktan soğutulması ile de elde edilebilmektedir (Donachie, 2000). Bu durum

Şekil 1.19. ‘ da gösterilmiştir.

“

Şekil 1.19. Ti alaşımlarının Al ve V içeriğine göre faz dönüşümleri (Leyens ve Peters, 2003; Erdoğan, 2001)

Şekil 1.19.’ da görüldüğü gibi, sıcaklığa bağlı olarak V içeriğinin artmasıyla β

dönüşümü, Al içeriğinin artmasıyla α fazı dönüşümü artmaktadır. Soğutma hızına

bağlı olarak, β dönüşüm sıcaklığından yavaş soğuma ile martenzit ve dönüşmüş β

fazı (iğnemsi α) artan soğuma hızıyla da kaba lamel β fazı oluşmaktadır (Leyens ve

Peters, 2003). Bu durum Şekil 1.20. ve Şekil 1.21.’ de verilmiştir.

Şekil 1.20. Yavaş soğuma sonrası oluşmuş tipik Widmanstatten yapı (martenzit dönüşmüş β fazı veya iğnemsi α fazı) (Donachie, 2000).

Sıca

klık

, o C

Sıca

klık

, o C

Ti-Al Vanadyum İçeriği Ti-Al Alüminyum İçeriği

29

Şekil 1.21. Kaba taneli dönüşmüş β fazından oluşan iğnemsi α yapı (Leyens ve Peters, 2003).

Ti alaşımlarında alaşım elamanlarının tamamıyla yapıda karakteristiğini

gösterebilmesi için, Şekil 1.20.’ de görülen Widmanstatten yapının dönüşümünün

gerekli olduğu rapor edilmektedir (Donachie, 2000). Çeliklerde bilinen martenzitten

farklı olarak, Ti alaşımlarında kristal kafes siteminin çarpılması ile dengelenmiş bir

pekleşme karakteristiği göstermektedir. Ti alaşımlarında mikroyapı dönüşümü

mekanik özellikleri önemli oranda etkilemektedir. Ti alaşımlarında bazı

özelliklerinin mikroyapı dönüşümü ile ilişkileri Çizelge 1.4.’ de verilmektedir.

Çizelge 1.4. Ti alaşımlarında bazı özelliklerin mikroyapı dönüşümü ile ilişkileri (Leyens ve Peters, 2003)

İnce taneli yapı, mukavemet ve süneklik avantajı gösterirken kırılma tokluğu ve

sürünme dayanımı dezavantajına sahiptir. Kaba taneli yapı, sürünme ve kırılma

tokluğu avantajı ile birlikte mukavemet ve süneklik dezavantajına sahiptir. Eş eksenli

yapıda ise, mukavemet ve süneklik karakteri avantaj, kırılma tokluğu, oksidasyon

davranışı ve sürünme dayanımı karakteri dezavantajlarıdır. Tamamen lamel yapı ise,

kırılma tokluğu, oksidasyon davranışı ve sürünme dayanımı avantajlarına sahip

Özellik İnce taneli Kana taneli Lamel yapı Eş eksenli

Mukavemet X - - X Süneklik X - - X Kırılma tokluğu - X X - Yorulma çatlak ilerlemesi - X X - Sürünme dayanımı - X X - Süperplastiklik X - - X Oksidasyon davranışı X - X -

30

olmakla birlikte mukavemet ve süneklik dezavantajları da mevcuttur. Ancak,

eşeksenli yapı ve lamel yapının birlikte oluştuğu Widmanstatten yapının

sağlanabilmesi ile, Ti alaşımlarının önemli özelliklerinin dengelendiği ileri

sürülmektedir (Leyens ve Peters, 2003; Donachie, 2000).

α ve α’ yakın Ti alaşımlarına genellikle ısıl işlem uygulanamaz ve kaynaklanamaz

alaşımlar olup α/β ve β alaşımlarına göre düşük mukavemet karakterine sahiptirler.

α/β alaşımları α ve β fazı alaşımlarına nispeten yüksek dayanımla birlikte iyi

süneklik karakteristik göstermektedirler (Smith, 1981; Erdoğan, 2001). α , α/β ve β

alaşımlarının bazı özellikleri karşılaştırmalı olarak Çizelge 1.5.’ de verilmiştir.

Çizelge 1.5. α , α/β ve β alaşımlarının bazı özellikleri (Leyens ve Peters, 2003)

Özellik α α/β Β Yoğunluk X X - Mukavemet - X XX Süneklik -/X X X/- Kırılma tokluğu + -/X X/- Korozyon davranışı XX X X/- Sürünme dayanımı X X/- - Kaynaklanabilirlik X X/- - Oksidasyon davranışı XX X/- -

HMK yapıya sahip β alaşımları ile kıyaslandığında, sıkı paketlenmiş hegzegonal α

alaşımları anizotropik yapıya sahip olmakla birlikte plastik deformasyona dayanımı

yüksek, düşük süneklik, yüksek sürünme dayanımı gibi özelliklere sahiptirler

(Leyens ve Peters, 2003). Ti alaşımları pahalı olmasından dolayı çok özel ve sınırlı

uygulamalarda yer almaktadır. Titanyum alaşımlarının ağırlık oranına göre yüksek

mukavemetli yapısı ve korozyon dayanımı özelliğinden dolayı, ısı değiştirgeçleri,

kimyasal işlemler için reaktör kap gibi korozyon uygulamalarında, gaz türbinleri,

uçak parçaları, denizaltı ve biyomedikal uygulamalarda, enerji endüstrisinde (rotor,

türbin kanatçığı, soğutma sistemleri vs), takım tezgâhlarında (koruyucu tüp, kontrol

sistemleri vs), süper iletkenlerde, şekil hafızalı alaşımları, otomotiv parçaları gibi

özel endüstriyel alanlarda vazgeçilmez bir mühendislik malzemesidir (Titanyum

Industries, 2006). Endüstriyel uygulamalarda Ti alaşımları, α ve β dönüşümüne göre

31

seçilmektedirler. Değişik Ti alaşımları ve karakteristikleri, önemli bazı endüstriyel

uygulamaları Çizelge 1.6.’ da verilmiştir.

Çizelge 1.6. Değişik Ti alaşımlarının kullanım alanları (ASM, 1991)

Alaşım Karakteristik Genel Uygulama Alanları Alaşımsız Ti (α alaşımı)

Şekillendirilebilirliği ve kaynaklanabilirliği oldukça yüksek

Isı değiştirgeçleri, kimyasal-işleme endüstrisi.

Ti-5Al2.5 Sn (α alaşımı)

İyi kaynaklanabilirlik ve kararlılık, 480o sıcaklığa kadar kararlı mukavemet

Jet motor ve türbin motor uygulamalarında.

Ti-6Al-2Sn-4Cr-2Mo (α’ ya yakın)

Mükemmel sürünme dayanımı, yüksek tokluk ve mukavemet

Gaz türbin motorlarında dövme ve haddeleme ürünlerinde, uçak dış kaplama parçalarında.

Ti-5.8Al-4Sn-3.5Zr0.7Nb-0.5Mo-0.3 Si (α’ ya yakın)

Kaynaklanabilirlik, yüksek sıcaklıkta geliştirilmiş yorulma dayanımları

Maksimum 590oC sıcaklıklardaki endüstriyel uygulamalarda

Ti-6Al-4V (α/β) Mükemmel yorulma dayanımı, biyouyumluluk, 300 oC sıcaklığa kadar ısıl kararlılık.

Ortopedik implant, gaz türbin diskleri, kimyasal işlem üniteleri.

Ti-6Al-7Nb (α/β) Mükemmel biyouyumluluk, yüksek mukavemet.

İmplant uygulamalarında.

Ti-5Al-2.5 Fe (α/β) Yüksek mukavemet, biyouyumluluk. İmplant uygulamalarında. Ti-6Al-2.5Sn-4Zr-6Mo (α/β)

Yüksek sıcaklıkta uzun süreli yük taşıyıcı.

Kompresör fan kanatçıkları ve gaz türbin motor uygulamalarında.

Ti-35Nb-5Ta-7Zr (Meta stabil β)

Düşük elastisite modülü, biyouyumluluk.

İmplant uygulamalarında.

Ti-13Nb-13Zr (α/β) Düşük elastisite modülü, biyouyumluluk.

İmplant uygulamalarında.

Ti-13V-11Cr-3Al (β) İyi kaynaklanabilen yüksek mukavemetli.

Yüksek mukavemetli uçak konstrüksiyonda, misilleme uygulamalarında.

1.1.10. İmplantasyon Yapılan Kemiklerin Özellikleri

İmplantasyonun yapılabilmesi ve implant malzemesinin seçiminde kemiğin temel

özelliklerinin bilinmesi oldukça önemlidir. Kemikler iskelet sisteminin en önemli

yapıtaşıdır. Hareketsiz ve taşlaşmış gibi gözükmesine rağmen özelleşmiş dokular

olup fiziksel faaliyetlerin temelini teşkil ederler. Ayrıca kaslarla beraber vücut

hareketini de sağlarlar. Sertliğinden dolayı hayati önemi olan organların korumasını

da üstlenmiştir. Örneğin kafatasında beyin, omurgayla omuriliği, göğüs kafesiyle

başta kalp olmak üzere diğer organları çevreleyerek korumaya almaktadır

(Zeytinoğlu, 2006). Kemiklerin kırılması durumunda kendilerini tamir edebilme

kapasiteleri çok iyi gelişmiştir ve böylece bozulan bölgede yeni kemik dokusu

oluşturularak bölgenin fonksiyonları eskisi gibi yerine getirilir. Bazı durumlarda da,

32

Hasarlı Kemik

kemik hasarları ancak Şekil 1.22.’ de görüldüğü gibi implant uygulamaları ile tamir

edilebilmektedir

Şekil 1.22. TMZF alaşımından imal edilen implantların kemik implantasyonunda kullanımı (Wang vd., 1993; Thompson, 2001).

Şekil 1.23.’ de görüldüğü gibi kemik, kompakt (dolgun) ve süngerimsi (porozlu)

olmak üzere iki farklı yapıya sahiptir.

Şekil 1.23. Kemiğin genel yapısı (Yuehuei ve Draughn, 2000)

Kompakt kemik sıkı tertiplenmiş, boşluk içermeyen bir dokudur. Süngerimsi kemik

dokusu ise, gevşek, labirent veya bol boşluktu tarzda bir görünümü vardır. Ancak,

boşluklar kemik iliği ile doludur. Şekil 1.22.’ de verilen ve sıklıkla implantasyona

maruz kalan femur kemik yapısı, kemiğin iki uç tarafı veya eklemlerinin bulunduğu

bölge epifiz, bunların arasında yer alan uzun bölgeler ise şaft olarak

tanımlanmaktadır (Yuehuei ve Draughn, 2000) . Epifiz kısmı ince kompakt kemikle

kaplı olup süngerimsi kemik dokusundan yapılmıştır. Şaft bölümü ise kompakt

kemik dokusundan yapılmıştır (Yuehuei ve Draughn, 2000; Zeytinoğlu, 2006.).

33

1.1.10.1. Kemik Oluşumu ve İşlevi

Kompakt (Yoğun) veya gözenekli kemik dokuları için iki farklı kemik oluşumu

süreci söz konusudur. Embriyoda yoğun kemik oluşumu kıkırdak yapısında bir

iskelet modelinin ortaya çıkmasıyla başlar ve zamanla kemik doku kıkırdağın yerini

alır. Kıkırdaktaki osteoblastlar kollajen ve mukopolisakarit yapısında bir dolgu

maddesi salgılar. Bu maddenin içinde yerleşen ve depolanan organik tuzlar bu

aşamadan sonra kemik olarak adlandırılabilecek sert dokuyu oluşturur. Zarar gören

veya ölen kıkırdak hücrelerinin yerini, kemikleşme merkezi olarak bilinen

bölgelerde, osteoblast kümeleri alır. Kemikleşme bu merkezlerden dışa doğru ilerler.

Femur kemiğinde, gövde ile epifizlerin arasında ince bir kıkırdak bandı kalana kadar

sürmekte ve kemiğin erişkindeki boyuna ulaşmasından sonra kıkırdak kemik

dokusuna dönüşmektedir (Yuehuei ve Draughn, 2000)

Kemiklerin çok sayıda işlevi vardır. İskelette mekanik bir rol oynadıkları gibi, kaslar

için tutunma noktaları olarak kaldıraç, yumuşak dokular içinde destek görevi yapar.

Kafatası ve omurga çok önemli sinir merkezlerini, beyin ve omuriliği korurken, kalp,

büyük damarların başlangıcı ve akciğerler de göğüs kafesi içinde yer alırlar.

Kemikler organizmanın mineral yapılarının deposunu oluşturur (Yuehuei ve

Draughn, 2000).

1.1.10.2. Kemiklerin Sınıflandırılması

Vücut sisteminde değişik fonksiyonlarda, biçimlerine ve büyüklüklerine göre, uzun,

kısa, yassı ve düzensiz kemikler olarak sınıflandırılırlar. En uzun kemik olarak

nitelendirilen femur kemiği, Şekil 1.24.’ de görüldüğü gibi üç bölümden

oluşmaktadır. Eklem kıkırdaklarıyla örtülü olan iki şişkin kemik ucu ve kesiti kabaca

üçgen görünümünde olan kemik gövdesidir (şaft). Uzun kemikler özellikle kol ve

ayaklarda bulunur. Bunların arasında da uyluk kemiği, kol kemiği, dirsek kemiği ve

kaval kemik sayılabilir (Yuehuei ve Draughn, 2000; Tüfekçi, 2006).

34

Şekil 1.24. Genelde implantasyon yapılan femur kemiği ve kesit görünümü (Yuehuei ve Draughn, 2000)

Kompakt kemik dokusu hemen kemik zarının altında yerleşerek kemiğin gövdesine

biçim veren oldukça sağlam bir kılıftır. Gözenekli doku ise, aralarında bağlantılı ve

içleri kemik iliğiyle dolu çukurcukları (ilik araları) sınırlayan kemik tabakalarından

oluşur. Kemik dokuların gözenekli ya da kompakt olarak dağılımı kemiklerin

biçimine göre değişir. Uzun kemiklerin kompakt doku kılıfı uçlara doğru kesit

daralırken, merkezdeki kanalın içinde (ilik kanalı) kemik iliği bulunmakta, bu da bir

kemik ucundan öbürüne uzanarak kemik gövdesini geçmektedir. Kemik uçları

düzeyinde, kompakt doku, gözenekli dokuyu ve içini dolduran iliği saran ince bir

tabaka gibidir. Yassı kemiklerse aralarında gözenekli doku tabakasıyla ayrılmış iki

kat kompakt doku tarafından oluşturulur, ancak bazen bu süngerimsi tabaka aradan

kaybolur ve kompakt tabakalar birbirine yapışmış şekilde görülmektedir (Yuehuei ve

Draughn, 2000).

1.1.10.3. Kemiğin Mekanik Özellikleri

Katz (1980), kemiğin hiyerarşik bir yapıya ve bu yapıya uygun mekanik özelliklere

sahip olduğunu belirtmiştir. Bu hiyerarşik yapı ve bununla ilgili mekanik özellikler

genel olarak Çizelge 1.7.’de gösterilmektedir.

35

Çizelge 1.7. Kemiğin hiyerarşik seviyesi (Katz, 1980)

Seviye Eleman (Numune) Kemiğin mukavemetinde göz önünde bulundurulan ana faktörler

Makro yapı (Tümkemik)

Femur, humerus, vertabre, ön kemik vb.

Kemiğin boru gibi olan şekli, kesit olanı, Uzun kemiğin gözenekliliği, kortikal kemik, düzensiz pelvis kemiği gibi makro yapılar.

Mimari(Doku seviyesi)

Kompakt kemik, Spongiyöz kemik bloğu, silindir, küp ve kiriş

Yoğunluk, gözeneklilik, osteonların yönlenmesi, kollajen lifler

Mikroyapı Osteonlar ve trabecule

Yükleme doğrultusu (Uzun ekseni boyunca, maksimum mukavemeti ile birlikte)

Ultrayapı (Nanoyapı)

Kollajen lifler ve moleküller, mineral bileşimler

HA kristalleri bitişik kollajen moleküllerinin uçlarında gömülüdür. Katı HA ile esnek kollajen bileşimi malzemeye her iki maddenin üstün özelliklerini kazandırır. Böylece hem sünek ve daha fazla enerji absorbe edebilen ve hem de yükler altında rijit kalabilen bir malzeme özelliği gösterir.

Mekanik özellikler incelenirken, kemik dokusu blokları ile tüm kemiğin birbirinden

ayrı tutulması gerekir. Örneğin, uzun bir kemiğin eğilme özellikleri, kemiğin

yoğunluğu ve boru şeklindeki yapısı ile belirlenirken, kortikal kiriş numunenin

eğilme özellikleri kemiğin yoğunluğu ve osteonal yönlenmesi ile belirlenir. Katz’in

1980’lerde belirttiği gibi test edilen kemik numunenin “Yapı-Mekanik” ilişkisinin

anlaşılması çok önemlidir. Kemiğin hiyerarşik kompozit modellemesi farklı

seviyelerdeki yapısal değerlendirmelere ve mekanik ölçümlere bağlıdır (Katz, 1980).

Uzun kemikler genellikle eğilme ve burulma testlerine tabi tutulurlar. Mekanik

testlerde kortikal kemik, ya tüm kemik olarak, ya da kirişe dönüştürülerek kullanılır.

Bir kiriş sabit bir kesiti (dairesel, kare, dikdörtgen, dumbbell şeklinde ve ortası

inceltilmiş kısa çubuk) ve alanı olan bir çubuktur. Uzun kemikler ise sabit bir kesiti

ve alanı olmayan değişken kirişlerdir. Kortikal kemik daha yoğun olduğu için doğal

olarak gözenekli (süngerimsi) kemikten daha mukavemetli ve rijittir. Şekil 1.25.’ de

kortikal kemik ile birlikte diğer birkaç dokunun ve biyomalzemenin elastisite modül

ve çekme mukavemeti değerleri verilmiştir.

36

3 10,3 27 35 120

1250

850700

kırdak T endon U H M W PE PM M A Kem ik T itanyum Pas lanm azÇ elik

C oC r

Çekm e M ukav em eti (M Pa)

Şekil 1.25. Kortikal kemik ve bazı diğer doku ve biyomalzemenin çekme mukavemeti ve elastisite modül değerleri (Yuehuei ve Draughn, 2000)

Şekil 1.25.’ e göre, kemiğe en yakın elastisite modülüne sahip ve çekme mukavemeti

en yüksek biyomalzeme titanyumdur. Kortikal kemiğin mekanik özellikleri

uygulanan testin tipine bağlıdır. Basma testlerinden elde edilen ve Çizelge 1.8.’ de

gösterilen mukavemet ve elastisite modül değerleri sırasıyla ortalama olarak 191

MPa, 25 GPa’dır. Burulma testlerinden elde edilen mukavemet ve elastisite modül

değerleri ise, sırasıyla ortalama olarak 101 MPa, 65 GPa’dır. Çekme mukavemeti

basma mukavemetinin yaklaşık 2/3’ü kadardır. Çizelge 1.8.’ de görüldüğü gibi,

burulma (kesme) mukavemeti, normal mukavemetin (basma, çekme veya eğilme)

1/3-1/2’si kadardır (Yuehuei ve Draughn, 2000).

0,025 0,6 1 3 21

110

180200

K ıkırdak T endon UHMW PE PMMA Kemik T itanyum Paslanmaz CoCr

Elas tik Modül (GPa)

çelik

37

Çizelge 1.8. Basma, çekme ve burulma testlerinden elde edilen insan femur kemiklerinin mekanik özellikleri (Yuehuei ve Draughn, 2000)

Tür Kemik Numune Boyutları Mukavemet (MPa)

Elastisite Modül (GPa)

Referans

Basma Testi 2x2x6mm dumbbell 167-215 14.7-19.7 Reilly, 1974 2x2x6mm dumbbell 179-209 115.4-18.6 Burstein, 1976 3mm çap. silindirik 205-206 - Cezayirlioğlu,1985

İnsan Femur

3mm çap. silindirik 192-213 - Cezayirlioğlu,1985 Çekme Testi

3.8x2.3x76mm dumbbell

66-107 10.9-20.6 Evans, 1951

2x2x6mm dumbbell 107-140 11.4-19.7 Reilly, 1974 2x2x6mm dumbbell 120-140 15.6-17.7 Burstein, 1976

İnsan Femur

3mm çap. silindirik 133-136 - Cezayirlioğlu,1985 Burulma Testi

53 - Hazama, 1964 54±0.6 3.2 Yamada, 1970 2x2x6mm dumbbell - 3.1-3.7 Reilly, 1974 3x3x6mm dumbbell 65-71 - Reilly, 1975

İnsan Femur

3mm çap. silindirik 68-71 - Cezayirlioğlu, 1985

Kayma modülü ise elastisite modülün ancak 1/5-1/6’sı kadardır. Kortikal kemiğin

eğilme mukavemeti ve elastisite modülü sırasıyla ortalama olarak 170 MPa, 12

GPa’dır. Çekme testi, kortikal kemiğin mekanik özelliklerini belirlemek için standart

olsa da eğilme testleri (Çizelge 1.9.) daha sık kullanılmaktadır (Yuehuei ve Draughn,

2000).

Çizelge 1.9. Kemik doku seviyesinde kortikal kemiğin eğilme özellikleri (Yuehuei ve Draughn, 2000)

Tür Kemik Numune Boyutları Mukavemet (MPa) Elastisite Modül (GPa) Referans

Kortikal 2x5x50 mm kiriş 181 15.5 Keller, 1990

3x3x30 mm kiriş 103-238 9.82-15.7 Keller, 1990

0.4x5x7 mm kiriş 225±28 12.5±2.1 Lotz , 1991 İnsan

2x3.4x40 mm kiriş 142-170 9.1-14.4 Curry , 1997

1.1.10.4. Kemik Yoğunluğu ve Gözeneklilik

Kortikal kemiğin yoğunluğu, malzemenin yaş ağırlığının numune hacmine

bölümüdür. Yoğunluk, kemik malzemenin hem gözenekliliği hem de

mineralizasyonunun bir fonksiyonudur. Kortikal kemiğin ortalama görünür

38

yoğunluğu yaklaşık 1.9 g/cm3’dür. Bu değer, Ti tozu alaşımlarının görünür

yoğunluğu 2-2,7 g/cm3 aralığındadır ve bu değerler kemiğe oldukça yakındır.

Kompakt kemikte ilik boşluğu olmadığı için, görünür yoğunluk malzeme yoğunluğu

ile aynıdır. Kemik mineral yoğunlunun (BMD) gerçek anlamı; birim hacimdeki

mineral kemik kütlesidir. Benzer şekilde kemik mineral içeriğinin (BMC) gerçek

anlamı; kuru kemiğin birim ağırlığındaki mineral miktarı ağırlığının birim kemik

ağırlığına oranıdır ve genellikle yüzde ile ifade edilir. BMD ve BMC kemiğin

mukavemeti ve rijitliği ile doğrudan ilgilidir (Yuehuei ve Draughn, 2000).

Kemiğin gözeneklilik miktarının artması ile mekanik mukavemetinin azalacağı

aşikârdır. Gözeneklilik (p), toplam hacimdeki içerisindeki gözenekli hacim oranı

olarak tanımlanmaktadır. Schaffler ve Burr (1988) kortikal inek kemiğine çekme testi

uygulayarak E=33.9(1-p)10.9 eşitliğini bulmuşlardır.

Burada E: Elastisite modül ve (1-p) kemik hacmi oranıdır. Curry vd. (1997), farklı

türlerin kortikal kemiklerinden yapılan çekme testleri sonucunda E=23.4(1-p)5.74

şeklinde bir korelasyon bağlantısı çıkarmıştır. Başka bir çalışmada ise insanın

kafatası kemiği üzerinde yaptığı çalışmalar sonucunda E=12.4(1-p)3 şeklinde bir

eşitlik bulmuştur (Yuehuei ve Draughn, 2000; McElhaney vd., 1964),). Dolayısıyla,

elastisite modülün gözeneklilik ile önemli bir bağlantısı olduğu ortaya çıkmaktadır.

1.1.10.5. Anizotropi ve Heterojenlik

Anizotropi, üniform olmayan veya düzensiz dağılmış demektir. Yapısal anizotropi

mekanik anizotropiyi meydana getirir (Yuehuei ve Draughn, 2000). Kortikal kemiğin

mekanik özellikleri yükleme doğrultusuna bağlıdır. Boylamasına (Yükleme

doğrultusu ile kesit normali arasındaki açı 00) elastisite modül en yüksek, enlemesine

(900 yanal yön) elastisite modül en düşüktür. 0 ile 900 arasında ise sürekli olarak

değişen mukavemet ve elastisite modül değerleri görülür (Şekil 1.26.). Katz (1980),

bunun nedenini kollajen liflerin ve osteonların boylamasına yerleşmiş olmasına

bağlamaktadırlar.

39

.

Şekil 1.26. Kortikal kemikten farklı yönlerde çıkarılan silindirik numuneler (Yuehuei ve Draughn, 2000)

Kortikal kemiğin mekanik olarak heterojen olduğu neredeyse 50 sene önce Evans ve

Lebow (1951) tarafından belirtilmiştir. Yaptıkları çalışmada femoral kemiğin orta

kısmının en yüksek alt kısmının ise en düşük çekme mukavemeti ve elastisite modül

değerlerine sahip olduğunu görmüşlerdir (Yuehuei ve Draughn, 2000).

1.1.11. İmplant Uygulamalarında Kullanılan Biyomalzemeler

Biyomalzemeler, geleneksel tıbbi medikal aletlere ilaveten, teşhis ürünleri, tedavi

atıkları, doku kültürleri, hibrid organların yanı sıra, medikal implantların büyük bir

kısmını içeren malzemeleri tanımlamak için kullanılan terimdir (Gümüşderelioğlu,

2002; Media Wiley, 2006). İmplant olarak kullanılan biyomalzemeler, insan

vücudundaki canlı doku ve organların işlevlerini yerine getirebilmek veya

desteklemek amacıyla kullanılan malzemelerdir. İmplant, sıklıkla kalça, diz, kalp

kapakçıkları, diş vb organların hasar uğraması sonucu, yerlerine metal takılarak

tahribatların düzeltilmesi için kullanılan malzeme olarak bilinmektedir (Zeren vd.,

2001). Bazı implantasyon uygulamalarında kullanılan malzemeler Çizelge 1.10.’ da

verilmiştir.

40

Çizelge 1.10. İmplant uygulamalarda kullanılan malzemeler (Zeren vd, 2001)

İmplantasyonun yapılabilmesi ve implant malzemesinin seçim kriterinde, kemiğin

mekanik ve fiziksel özelliklerinin iyi anlaşılması gerekir. Bergmann vd. (1993)’ e

göre, normal seviyede yürüyüş sırasında kalça kemiği üzerine 3 kN yük

uygulanmakta olduğu ifade edilmektedir ve seçilen implant malzemelerinin bu yükü

taşıması gerektiğini bildirmiştir. Bu yük durumunun, 100 mm2 kesitteki bir kemikte

yaklaşık 30 MPa gerilmeyi oluşturacağı ileri sürülmektedir (Bergmann vd., 1993).

İmplant malzeme ve onu çevreleyen doku arasında daima mekanik ve biyolojik bir

etkileşim mevcuttur. İmplant kemik arasındaki mukavemet, bu etkileşime bağlıdır.

İmplant uygulamalarındaki biyomalzemeler, yük taşıma, yük iletmenin yanı sıra

biyouyumluluk gibi gereksinimleri karşılamaları durumunda kullanılırlar. Yük

taşıma fonksiyonu, hareket, destekleme dokuları ve implant malzeme arasında

optimum yükün iletilmesi ile nitelendirilir. Bu etkileşim Şekil 1.27.’ de görülmekte

olup, implant malzemelerde en önemli özellik olarak bilinen biyouyumluluğu ortaya

çıkarmıştır.

Şekil 1.27. İmplantasyon malzemesinin kemikle etkileşimi (Long vd., 1998)

Uygulanacak Alan İmplant Malzemesi İskelet Sistemi Eklemler Kırık kemik ucu tamiratı Kemik dolgu malzemesi Yapay tendon ve bağlar Diş İmplantları

Titanyum ve Ti alaşımları Paslanmaz çelik, kobalt krom alaşımları Polimetil Metakrilat (PMMA) Teflon, polietilen Tereftalat Titanyum, alümina

Kalp Damar Sistemi Kan damarı protezleri Kalp kapakçıkları

Polietilen Teraftalat, teflon, poliüretan Titanyum, paslanmaz çelik, karbon

Organlar Yapay Kalp

Poliüretan

Duyu Organları İç kulak kanalında Göz içi lensler

Platin elektrotlar PMMA, silikon kauçuk

41

Biyouyumluluk, vücut ile uyuşabilirlik olarak tanımlanabilir. İmplant malzemelerin

biyouyumluluğu, vücuda yerleştirildiği bölgede biyolojik dokularda zararlı

etkileşimin olmamasıyla ölçülür (Long vd., 1998). Ortopedik amaçlı kullanılan

implant alaşımının biyouyumluluk ve korozyon özellikleri, malzeme cinsi, kimyasal

kompozisyona ve imalat yöntemi ile direkt ilgilidir. İmplant malzemelerde,

biyouyumluluğun yanı sıra, elastisite modülü kemiğe en yakın değerde, tokluk,

sertlik, aşınma-yorulma dayanımı ve çekme dayanımı gibi mekanik özelliklerin

kemik malzemeyle uyumlu olması istenir. İmplantın şekli, malzeme tipi ve yükleme

tarzına bağlı olarak yorulma dayanımı, çekme/basma, eğme, burulma, aşınma

testleri, implant malzemelerin değerlendirilmesinde yaygın olarak kullanılır.

Ortopedik alaşımların mukavemeti oda sıcaklığında yapılan standart çekme testi ile,

% kesit daralması veya uzamasıyla yeterli süneklik değerlerinin elde edilmesiyle

birlikte kemiğe yakın eğilme dayanımının optimize edilmesi gerekir. İmplant

malzemelerde, yorulma-aşınma korozyonu ve çevresel gerilme çatlakları oldukça

yaygın hasarlardır (Thompson, 2001). Yorulma-aşınma kriterinin optimize

edilmemesi durumunda, uzun süreli kullanımlarda, protezin gevşemesi, implant

malzemeden kemiğe yük transferinin yetersiz olması ile protezde bozulmalar

meydana gelebilir. Bu ise, doku kaybına yol açmaktadır. Özellikle çekme/basma ve

eğme yükü kemiği etkilediğinde, kemik kesitinde azalma, kemikte ağırlık kaybı ve

sonucunda osteoporosis artışı (gözeneklilik ve kemikte kuruma) görüldüğü ileri

sürülmektedir (Penning, 1997). Dolayısıyla, doğal kemikle implant malzemesi

arasında elastisite modüle bağlı olarak, esneklik veya sertlik farkı oldukça önem arz

etmektedir (Zeren vd., 2001). İmplantın rijitliğinde de, herhangi bir azalma, kemik

dokusundaki gerilim dağılımını olumsuz yönde değiştirir. Bundan dolayı, gerilimler

minimize edilerek implantın ömrü arttırılmalıdır.

1.1.11.1. Metalik Biyomalzemeler

Biyomalzeme, bilimsel anlamda yeni bir araştırma alanı olmasına rağmen, 1950’ li

yıllardan itibaren teknoloji ve malzeme bilimindeki gelişmeler sayesinde sağlıklı

olarak uygulanabilir duruma gelmiştir. Günümüz ortopedi uygulamalarında değişik

42

amaçlar için farklı şekil ve boyutlarda, metalik veya metalik olmayan implantlar

insan vücuduna uygulanmaktadır. 20. yüzyılın başlangıcında paslanmaz çelik ile

başlayan süreç, biyouyumsuzluk nedeniyle nikel kaplanmış plakalar, düşük C’ lu

paslanmaz çelik malzemeler (316L), korozyon aşınma dirençli kobalt alaşımları ve

titanyum (Ti) alaşımları gibi malzemelerin geliştirilmesiyle devam etmiştir. Bu

gelişmelerle, biyolojik olmayan yapay malzemeler fiziksel, mekanik, kimyasal ve

elektriksel özelliklerine bağlı olarak, özellikle ortopedik ve diş protezi

uygulamalarında yaygın olarak kullanılmaktadır (Leyen ve Peters, 2003). Bunlardan

bazıları, metal esaslı biyomalzemeler, biyoseramikler, polimerler, hibrid malzemeler

olarak sıralanabilir. Ayrıca, sert doku ve yumuşak doku yerine kullanılabilecek

implant malzemeleri, gözenekli ve kompakt kemiğe uygulanabilecek implant

malzeme karakteristiklikleri de mevcuttur. Standart metal esaslı implant

malzemeleri, paslanmaz çelikler, kobalt bazlı alaşımlar ve titanyum esaslı

alaşımlardır. Daha düşük elastisite modül, özgül mukavemetleri ve üstün

biyouyumlulukları nedeniyle titanyum alaşımları genellikle paslanmaz çelikler ve

kobalt esaslı alaşımlarının yerine tercih edilmektedirler (Long vd., 1998).

Günümüzde değişik implantasyon problemlerinden dolayı, mükemmel

biyouyumlulukları ve üstün mekanik özelliklerine sahip Ti ve Ti alaşımları

geliştirilmiştir. Modern imalat yöntemleri ile, klasik Ti-6Al-4V gibi titanyum

alaşımının düşük biyomekanik özellikleri, toxic içermeyen Nb, Ta, Zr gibi

elementlerle kompozisyonun değiştirilmesi, kemikle daha uyumlu malzemeleri

ortaya çıkarmıştır. Bunlarda bazıları, Ti-6Al-7Nb, Ti-6Al-6Nb-1Ta ve Ti-35Nb-7Zr-

5Ta olarak sıralanabilir (Taddei, 2005).

Metalik biyomalzemeler, yük taşıma özelliklerinin yanı sıra uzun süreli

kullanımlarda aşınma dayanımının iyi olmasından, ortopedik uygulamalarda eklem

protezi ve kemik yenileme malzemesi olarak kullanılması ve diş, kalp parçaları

olarak ta sınırlı kullanılmakla birlikte teşhis ve tedavi amaçlı biyomedikal cihazların

imalatında da tercih edilmektedir. Fakat biyouyumluluklarının düşük olması, çabuk

kimyasal korozyona uğramaları kemiğe göre yüksek yoğunlukları ve alerjik doku

reaksiyonlarına neden olabilecek metal iyonu salınımı gibi dezavantajlara da

sahiptirler. Korozyon, metallerin çevresiyle istenmeyen bir kimyasal reaksiyona

43

girerek oksijen, hidroksit ve diğer başka bileşikler oluşturarak bozunmasıdır. Daha

önce izah edildiği gibi, insan vücut sistemi akışkan, su, çözünmüş oksijen, protein,

klorür ve hidroksit gibi çeşitli iyonlar içermektedir. Bu nedenle, insan vücudu

biyomalzeme olarak kullanılan metaller için korozif bir ortamdır. Korozif ortam,

metali zayıflatır daha önemlisi ise, metalin ürettiği korozyon ürünleri, kemik ve onu

çevreleyen doku içerisine girerek hücrelere zarar verebilir. Bundan dolayı, implant

olarak kullanılan metal malzemelerin, yapay vücut sıvısı içerisinde korozyona

uğrayarak ağırlık kaybı (aşınma) test edilmelidir (Leyens ve Peters, 2003). Ayrıca,

implant malzemeleri, vücut içerisinde korozyonun yanı sıra, oldukça yüksek

kuvvetlere ve gerilmelere maruz kalırlar. Bu yüklenmeler vücudun hareketine bağlı

olarak hem statik hem de dinamik durumdadır (Kurgan, 2005). Kırık bir kemiğin

tamiri için uygulanmış implantın, eklem ve kas zorlamalarına karşın dayanıklı olması

gerekir. Biyouyumluluğun yanı sıra mekanik özelliklerin de, kemiğe yakın olup

olmadığı tayin edilmelidir (Media Wiley, 2006).

Ti esaslı ortopedik amaçlı ilk implant malzemesi, Ti-6Al-7Nb, Ti-5Al-2.5Fe ve Ti-

6Al-4V dur. Bu alaşımlar, paslanmaz çelik ve Co esaslı implant malzemelerin vücut

dokularıyla nispeten olumsuz reaksiyon vermeleri sonucu geliştirilmiştir. Bununla

birlikte, Ti-12Mo-6Zr-2Fe, Ti-15Zr-4Nb-2Ta-0.2Pd alaşımlarından oluşan ikinci

jenerasyon Ti ortopedik alaşımlarının kullanılmasında, arttırılmış biyouyumlulukları

ve daha düşük elastisite modülleri etkili olmuştur. Son olarak, geliştirilen Ti-35Nb-

5Ta-7Zr alaşımının geliştirilmesi, kemiğe en yakın özelliklere sahip biyomalzeme

olarak nitelendirilmektedir (Taddei, 2005).

1.1.11.2. Biyomalzeme Olarak Kullanılan Ti Alaşımlarının Mekanik Özellikleri

Biyomalzemenin çekme mukavemeti, elastisite modülü ve % uzama değerleri kemik

ile uyumluluk göstermesi gereklidir. Değişik bilimsel çalışmalara göre titanyum

alaşımları, düşük yoğunluğa rağmen yüksek mukavemetleri, kemiğe yakın elastisite

modülü ve mükemmel biyouyumluluklarından dolayı biyomalzeme olarak

seçilmektedir (Taddei, 2005; Leyens ve Peters, 2003). Hatta bazı bilimsel

çalışmalarda da, implant malzemesi seçiminde klasik paslanmaz çeliklere ve kobalt

44

esaslı alaşımlarla kıyaslandığında, düşük elastisite modülleri ve yüksek

biyouyumluluk ve korozyonlara dayanımları nedeniyle Ti alaşımlarının kullanımının

oldukça arttığı ileri sürülmektedir (Hann, 1998; Williams, 1996). Çizelge 1.11.’de

metalik biyomalzemelerinin mekanik özellikleri verilmiştir.

Çizelge 1.11. Ti Esaslı ve diğer biyomalzemelerin mekanik özelliklerinin kemikle karşılaştırılması (Long ve Rack, 1998)

Alaşım Mikroyapı E (GPa) Akma Mukavemeti, (MPa)

Kopma Mukavemeti, (MPa)

Cp Ti α 105 692 785 Ti-6Al-4V α/β 110 850-900 960-970 Ti-6Al-7Nb α/β 105 921 1024 Ti-5Al-2.5Fe α/β 110 914 1033 TMZF Yarı kararlı β 74-85 1000-1060 1060-1100 Ti-15Mo-5Zr-3Al Yarı kararlı β 75 870-968 882-975 Ti-15Mo-2.8Ni-3Al Yarı kararlı β 82 771 812 Ti-13Nb-13Zr α/β 79 900 1030 Ti-15Mo-3Nb-0.3 O Yarı kararlı β 82 1020 1020 TNZT Yarı kararlı β 55 530 590 TNZT 0.4O Yarı kararlı β 66 976 1010 CoCrMo Östenit 200-230 275-1585 600-195 316L Östenit 200 170-750 465-950 Kemik Viskoelastisite

kompozit 10-40 90-140

Çizelge 1.11.’ de görüldüğü gibi, TMZF ne TNZT alaşımlarının mekanik özellikleri

geleneksel Ti-6Al-4V, Ti-5Al-2.5Fe, Cp Ti ve Ti-6Al-7Nb alaşımlarına nazaran

kemikle daha uyumludur. Yeni nesil Ti kompozit alaşımları implant malzemelerinin

gelişmesine öncülük etmiş olup, daha yüksek biyouyumlu, kemik yapısına uygun

(gözenekli veya kompakt), daha düşük elastisite modülüne ve yüksek aşınma, çentik-

yorulma dayanımına sahip biyomalzemeler implant sektörüne girmiştir. Yorulma ve

aşınma gibi uzun-süreli kullanımlara cevap verebilecek alaşımların geliştirilmesi için

bazı bilimsel öneriler ve ASTM standartları Çizelge 1.12.’ de verilmiştir (Long ve

Rack, 1998).

Düşük elastisite modülü implantların imal edilmesi için, kemik türüne göre gözenekli

yapıların kullanılması önerilmektedir. Ancak, porozlu Ti alaşımlarının çentik darbe

dayanımı ve yorulma mukavemetinde azalma olacağı bir gerçektir. Bir literatüre

çalışmasına göre, tam yoğun Ti-6Al-4V alaşımının yorulma dayanımı, 625-650 MPa

45

mertebesinde (Williams, 1996) iken sinterlenmiş ve ısıl işlem, talaşlı işlem görmüş

Ti-6Al-4V alaşımının yorulma dayanımı yaklaşık 500 MPa olduğu ileri

sürülmektedir (Williams, 1996).

Çizelge 1.12. İmplant malzemelerin karakteristikleri (Long ve Rack, 1998). Malzeme Paslanmaz Çelik Kobalt esaslı Alaşımlar Ti Esaslı Alaşımlar Standart ASTM F 138 ASTM F-75

ASTM F-799 ASTM F-1537

ASTM F-67 ASTM F-136 ASTM F-1295

Alaşım Elementleri (%)

Fe Cr (1-20) Ni (12-14) Mo (2-4)

Co Cr (19-30) Ni (0-37) Mo (0-10)

Ti Al (5-7) V(4) Nb(7) Ta (4-20) Zr (5-15)

Avantajları Düşük maliyet ve işleme kolaylığı

Yüksek Aşınma Direnci Yüksek korozyon ve yorulma dayanımı

Yüksek biyouyumluluk Minumum elastisite modülü Yüksek korozyon ve yorulma dayanımı

Dezavantajları Uzun süreli kullanımda elverişsiz ve yüksek elastisite modülü

Düşük biyouyumluluk ve yüksek elastisite modülü

Yüksek aşınma direnci ve düşük kayma mukavemeti

Öncelikli kullanım alanları

Vidalar, çiviler Dişçilikte döküm, protez ve yük taşıma parçaları

Femur başlarıyla modüler kullanım, total kalça değiştirmelerinde ve uzun süreli kalıcı parçalar

Toz metalürjisi gibi modern imalat yöntemleri ile, hacimsel malzemelere göre % 10

daha düşük yorulma mukavemetine sahip yapılar oluşturulabilmektedir. Porozlu

malzemelerin elastisite modülü ile döküm malzemelerin elastisite modülleri

arasındaki bağıntı aşağıdaki gibi bir teorik yaklaşımla ifade edilmektedir (Leyens ve

Peters, 2003):

Ep= oE ( )3/221,11 p−

Eo, hacimsel malzemelerin elastisite modülü, Ep, porozlu malzemelerin elastisite

modülü ve p gözenek fonksiyonudur. Yakın β Ti alaşımı Ti-30Ta’ ın % 20 gözenekli

olarak imal edilmesi, kortikal kemiği için yeterli mekanik özellikleri sağladığı tespit

edilmiştir (Taddei , 2005; Leyens ve Peters, 2003).

(1.14)

46

α Ti-6Al-4V alaşımları diğer Ti alaşımlarına nispeten daha sünek bir yapıya sahip

olmalarından dolayı uzun çatlak ilerlemesine ve β Ti alaşımları ise düşük çatlak

ilerlemesine sahiptir. Ancak, α/β ve β Ti alaşımlarının kopma dayanımları α Ti

alaşımlarına nazaran yüksektir. Dolayısıyla implant uygulamalarında yarı kararlı β Ti

alaşımları tercih edilir duruma gelmiştir (Long ve Rack, 1998; Zeren vd., 2001).

Yaklaşık kemikte 4-10 kat daha yüksek elastisite modülüne sahip Ti-6Al-4V

alaşımına alternatif olarak Ti-15Mo-5Zr-3Al, Ti-12Mo-6Zr-2Fe (TMZF), Ti-35Nb-

5Ta-7Zr (TNZT) ve Ti-13Nb-13Zr alaşımları, çoğu durumda TM teknolojisi ile imal

edilmektedir (Benerje vd., 2004; Wen vd., 2006).

Ti-6Al-4V alaşımının mekanik özellikleri termo-mekanik prosese karşı oldukça

duyarlıdır. Bu alaşımın mekanik özellikleri, öncelikli olarak tane boyutuna, dönüşüm

oranına ve morfolojisine bağlıdır (Zeren vd., 2001). Maksimum kırılma tokluğu ve

yorulma çatlağı ilerleme oranı yeniden kristalleşme ısıl işlem sonrası Widmanstatten

mikroyapısıyla elde edilebilmekte ve yorulma çatlağı oluşumunu önlemek için bu

dönüşüme uğramış bir iç yapı tercih edildiği ileri sürülmektedir (Zeren vd., 2001).

Kaba taneli eşeksenli ve tamamen lamelli yapı servis ömrünü azaltmaktadır.

Ortopedik implant malzemeleri için ağırlık kadar çekme mukavemeti/yoğunluk

(özgül mukavemet) değeri önemli bir unsurdur. Geleneksel implant malzemeleriyle

özgül mukavemetlerinin karşılaştırılması Çizelge 1.13.’ de verilmiştir.

Çizelge 1.13. Bazı implant malzemelerin özel mukavemet değerleri

Malzeme Çekme Mukavemeti/yoğunluk Akma Mukavemeti/yoğunluk Ti-5Al-2.5Fe 195 175 c.p. Titanyum 150 115 Ti-6Al-4V 210 197 Ti-6Al-7Nb 216 204 316 L 110 90 CoCrMo 85 60

1.1.11.3. Titanyum Alaşımlarının Korozyon Davranışları ve Biyouyumlulukları

İnsan vücudu, normal koşullar altında 7.4 pH değerine sahip % 0,9 oranında NaCl

içeren vücut akışkanlarına sahiptir. Bu şartlarda, korozyona dirençli malzemeler, Ti

ve Ti alaşımları, niyobyum, tantalyum ve 316L paslanmaz çelik olarak

47

değerlendirilmektedir (Leyens ve Peters, 2003). Ancak, metalik implantlar,

implanttan metalik iyonların serbest bırakılmasından kaynaklanan yerel olumsuz

doku reaksiyonlarına ve alerjik reaksiyonlara maruz kalarak hasar görmektedir. Bir

başka kapsamda, vücut sistemi içerisinde oluşan korozyon ile, kemiği çevreleyen

dokularda iyon salınımı ve implant metalde elektron geçisi meydana gelmektedir.

Dokulardaki iyon akışı hücrelerin fiziksel hareketlerini sınırlar. İmplantın inorganik

reaksiyonu vücut akışkanı ile diğer organlara iletilerek implantasyon bölgesinde

toxic oluşumuna sebep olmaktadır. Toxicler kas ve dokularda alerji eğilimini arttırır

ve implantasyon bölgesinde aşırı ağrılara neden olmaktadır (Leyens ve Peters, 2003).

Korozyon, malzeme yüzeyinden başlayan ve malzeme derinliklerine doğru kimyasal

veya elektrokimyasal reaksiyonlarla, malzemenin değişikliğe uğraması veya

aşınması olayıdır. Vücut içerisindeki protez malzemesi olarak kullanılan metaller

içinde aynı durum söz konusudur. Dokularda korozyon üretim stabilite faktörü

önemli çözünemeyen oksitler üreten Ti ve Ta, Nb ve Zr gibi birkaç alaşımın

kullanılmasını sınırlandırmaktadır. Ancak yeni imalat teknolojileri, implant

imalatında bu elementlerin sınırlı ve elverişli kullanımına imkân vermektedir. Çoğu

durumda, oksidasyon sonucu oluşan pasif tabakanın oluşturduğu mekanik hasardan

kaçınmak için, implant yüzeyleri TiN, TiAlN gibi sert tabakalarla kaplanmaktadırlar.

Bu tabakanın biyolojik uyumlu olduğu ve vücut içerisinde implantta muhtemel

oluşabilecek fretting, erozyon ve adheziv-abraziv aşınmasını yavaşlattığı rapor

edilmektedir (FZR, 2006). Ancak, kaplama tabakasında mikro çatlakların oluşması

durumunda da korozyon dayanımı önemli oranda azalmaktadır. Diğer bir korozyona

dayanımını arttırma yöntem ise, Ti malzemesinin yüzeyleri nitrojenin iyon

implantasyonu ile sağlanabilmektedir. Bu sayede, alaşım yüzeylerinin yorulma

dayanımı arttırılmakla birlikte fretting davranışlarının ve erozyon aşınma

dayanımının iyileştirildiği ileri sürülmektedir (Leyens ve Peters, 2003).

Genellikle saf Ti toxic içermez ve bazı Ti alaşımları (Ti-6Al-4V, Ti-6Al-7Nb gibi)

insan doku ve kemiğinde biyolojik uyumluluk içerisindedir (Albrektsson vd., 1983).

Özellikle, Ti-6Al-4V, Ti-6Al-7Nb, Ti-35Nb-5Ta-7Zr ve Ti-5Al-2,5Fe gibi

korozyona dayanımı yüksek Ti alaşımları kalp kapakçık parçaları, yüksek yük

48

taşıyan kalça ve diğer kemik implantasyonlarında yaygın olarak kullanılmaktadırlar.

Vücut akışkanları değişik organik akışkanları içerir ve Ti bu akışkanlarla bağışık

olmasının yanı sıra Ti implantların yoğunluk olarak kemiğe yakın olması da önemli

bir seçim kriteri olmuştur.

Ti, Ta ve Nb elementlerin oluşturduğu koruyucu yüzey tabakalarınının izolasyon

etkisi meydana getirdiği ve bu elementlerden imal edilen alaşımlar biyouyumlu

malzeme olarak rapor edilmektedir (Leyens ve Peters, 2003). Bu izolasyon etkisi,

vücut sisteminde oluşan iyon salınımlarını engelleyebilmektedir. Diğer yandan, TiO2,

Nb2O3 gibi oksit karakterleri suyun oksit karakterine benzeş olarak nitelendirilmekte

ve bu oksitlerin kas, doku ve vücut sistemi tarafından fark edilemez olduğu iddia

edilmektedir (Leyens ve Peters, 2003). TiO2 tabakanın diğer çelik esaslı

malzemelerle kıyaslandığında, kemik-implant arayüzeyinde biyouyumluluğu

artırdığı rapor edilmektedir (Albrektsson vd., 1983). Bazı biyomalzemeler için

biyouyumluluk davranışı, oluşturdukları toxic seviyesiyle, implantasyon

bölgesindeki hücrelerin ölümü veya hayatta kalma oranı ile belirlenmektedir. Bir

araştırmanın deneysel sonuçlarına göre cp Ti ve Ti alaşımları diğer malzemelere

nazaran daha yüksek hücre yaşatma oranına sahip olduğu Şekil 1.28.’ de verilmiştir.

Şekil 1.28. Değişik implant malzemelerinin toz süspansiyon içerisinde L132 hücrelerinin hayatta kalma oranları (Leyens ve Peters, 2003).

Ti alaşımları vücut içerinde yaklaşık % 90 hücre yaşatma oranına sahip iken,

paslanmaz çelik yaklaşık % 10-20 mertebesinde hücre yaşatmaktadır. Bu ise, Ti

alaşımlarının biyouyumlu olmalarının bilimsel bir tespiti olmaktadır.

49

1.1.12. Titanyum Toz Metalürjisi

Endüstriyel uygulamalarda titanyum, üretilmesi zor ve pahalı malzeme olarak

nitelendirilmektedir. Buna rağmen son zamanlarda, Ti ve alaşımlarının özgül

özelliklerinden dolayı seçilmesi zorunlu hale gelmiştir. Özellikle Ti’ nin geniş

kompozisyondaki alaşımlarının döküm yöntemleri ile imal edilememesi, malzeme

içerisinde segregasyon problemlerine ve üretilmesi halinde de işleme zorluklarına

neden olmaktadır. Bu problemlerin çözümü ve maliyetlerin düşürülmesi için, toz

metalürjisi yöntemi önerilmektedir. (ASM, 1998; Donachie, 2000). Ti’ nin TM ile

imal edilmesindeki ilk avantaj, döküm sırasında homojen yapının elde edilmesi için

homojenleştirme ısıl işlemi, talaşlı işleme ve birleştirme gibi ikincil operasyonların

ortadan kaldırılmasıdır. Ancak, titanyum toz metalürjisi ile imal edilen parçalarda

oksitlenme, saflık ve değişik istenmeyen impüritelerin oluşması gibi önemli

sınırlılıklar da mevcuttur. Oksitlenme özellikle TM parçalarda istenmeyen bir

olgudur ve parçaların yorulma ömrünü azaltır. Ti tozları elementel olarak

hazırlanması ve sinterleme aşamasında oksijenle kolayca reaksiyona girebilen reaktif

bir malzeme olup, karıştırma, sıkıştırma ve sinterleme gibi TM süreçlerinin optimum

olarak seçilmesi gerekmektedir.

Ti tozları, üretim metotlarına göre 40-150 µm partikül büyüklüğü arasında

değişmektedir. Genel olarak TM Ti alaşımları, elementel ya da ön alaşımlandırılmış

tozlardan üretilir. Yüksek mukavemetli Ti alaşımlarının imal edilebilmesi için, köşeli

yapıya sahip ve ön alaşımlandırılmış tozlar ile, rijit kalıp içerisinde tek/çift etkili

sıkıştırma ile yaklaşık 500-650 MPa yükleme basıncında % 80-90 ham yoğunluğa

erişilebilmektedir (Froes vd., 1985). Ancak, aynı ham yoğunluk değerinin

sağlanması, gözenekli yapının azaltılması, homojen ve her yönde aynı mekanik

özelliklerin sağlanması için izostatik sıkıştırma ve 350-40 MPa sıkıştırma basıncı

önerilir (Frary vd., 2003). Elementel olarak hazırlanmış Ti tozlarından oluşturulan

yapılar, önalaşımlandırılmış tozlara göre düşük özellikte ve düşük maliyettedir.

Ti ve Ti alaşımı tozlarının sinterlenmesi, vakum ortamında tavsiye edilmesiyle

birlikte koruyucu atmosfer ortamına sahip tüp fırınlarda da

50

gerçekleştirilebilmektedir. Vakum ortamında sinterlemede, sistemin ısınması

sırasında oluşan gazların dışarı atılması için gerekli donanımın sağlanması, 133 MPa

vakum değerine çıkılması ve yaklaşık 1250 oC sıcaklıkta 1-4 saat bekletilmesi tercih

edilmektedir (ASM, 1998; Güden vd., 2005). Argon koruyucu atmosferde sinterleme

durumunda ise, yaklaşık 1000–1200 oC sıcaklıkta ortalama iki saat süre ile

bekletilmesi önerilmektedir (ASM, 1998). TM yöntemiyle imal edilen bazı Ti

alaşımlarının özellikleri Çizelge 1.12’ de verilmiştir.

Çizelge 1.14. TM ve Döküm Ti alaşımlarının mekanik özelliklerinin karşılaştırılması (ASM, 1998).

Ürün ve Üretim Metodu

Yoğunluk (%)

Çekme Mukavemeti

(MPa)

Akma Mukavemeti

(MPa)

% Uzama

% Kesit Daralma

Alaşımsız Ti Döküm TM

100

94-96

530 480

480 970

18 18

33 22

Ti-%Al-2.5Sn Döküm TM

100 94

815 795

710 715

19 16

34 27

Ti6Al-4V Döküm TM

100

94-99

930 840

825 770

12 7

22 12

TM tekniği ile, mukavemetli-yoğun Ti İmplant malzemelerinin imal edilebilmesinin

yanı sıra porozlu malzeme karakterizasyonlarının oluşturulması mümkündür. Kemik

yapıları yoğun ve gözenekli olmak üzere farklı yapılara sahiptir. Dolayısıyla, implant

uygulamalarında porozlu kemiğe uygun özelliklere sahip malzeme imal etmek, ancak

TM tekniği ile sağlanabilmektedir. Örneğin kortikal kemiği için, % 15-20 gözenek

oranına sahip Ti-30Ta alaşımı, kemiğe çok yakın elastisite özelliği gösterdiğinden

dolayı tercih edilmektedir. Ti-13Nb-13Zr, Ti-15Mo-5Zr-3Al, TMZF, TNZT ve Ti-

6Al-7Nb gibi geniş alaşım sistemine sahip ve kemikle uyumlu Ti alaşımlarını imal

edebilmek için, TM metodunun kullanılması zorunludur. Bu alaşımların elementel

olarak hazırlanması, sıkıştırma ve sinterleme koşullarının değiştirilmesi sayesinde,

değişik kemik yapılarına uygun yoğunluk ve mekanik özelliklere sahip

karakterizasyonların sağlanması da mümkündür. Bu durumda implant

uygulamalarında TM tekniği ile, geniş alaşım sistemlerine sahip Ti alaşımlarının

51

mekanik, fiziksel, tribolojik ve metalürjik özelliklerinin değiştirilebilmesi veya

istenilen durumda imal edilmesi sağlanabilmektedir.

52

2. KAYNAK ÖZETLERİ

Bu bölümde, literatürde oldukça sınırlı olan TM yöntemiyle imal edilen Ti alaşımı ve

diğer implant malzemeleri ile ilgili literatür araştırması yapılmış olup, özet şeklinde

aşağıda verilmiştir.

Taddei vd. (2004) ortopedik amaçlı implantlar için yeni titanyum alaşımlarının

üretilmesi konulu makalesinde, Ti35Nb7Zr5Ta alaşımını toz metalürjisi yöntemiyle

imal etmişlerdir. Çalışmalarında, bu alaşımı içeren tozların % ağırlıkları tespit

edilerek elementel karıştırma yapıldıktan sonra, tek eksenli ve soğuk izostatik

sıkıştırma yapmışlardır. Başlangıç tozları, 4 gr ve konik karıştırıcıyla 15 dakika süre

karıştırma sonrası 60 MPa basınçta tek eksende soğuk olarak ilk sıkıştırma sonrası

vakum ortamında izostatik preste, 30 s süreyle 300 MPa basınçta presleyerek ham

yoğunluk kazandırmışlardır. Sinterleme ise, 900–1700 oC’ de vakum ortamında 20 0C/dak. ısıtma hızında bir saat süre ile gerçekleştirilmiştir. Çalışmalarında, sinterleme

sıcaklığının, mikroyapıya etkileri deneysel olarak incelenmiştir. Mikroyapı

karakterizasyonu için, elektron mikroskobu ve vickers sertlik değerleri kullanılmıştır.

Arşimet metodu ile yoğunluk ölçümleri yapılmıştır. Sinterleme sıcaklığının

artmasıyla, Ti matriste alaşım elemanlarının komple çözünmesi, mikroyapıda

homojen bir mikroyapı ve yoğunlukta da artış gözlemlemişlerdir. Düşük sinterleme

sıcaklıklarında β kararlaştırıcı sistemin yoğunlaşmasıyla arzu edilen Widmanstetten

(α+β) yapıyı elde etmişlerdir. Ti matriste, Nb ve Ta partiküllerinin 1300 oC

sinterleme sıcaklığında bir miktar çözünmesi ile β fazının oluşumu için yeterli

olduğunu ancak 1500 oC sinterleme sıcaklığında difüzyon mekanizmasının daha

etkili bir şekilde geliştiğini bildirmişlerdir. Numunelerin mikrosertliğini yaklaşık 350

HV mertebesinde ölçmüşlerdir. Yüksek Ti içerikli alanlar sinterleme sırasında düşük

kütle transferi prosesinden dolayı, küçük gözeneklerin oluştuğunu metalografik

çalışmalarıyla belirlemişlerdir. Oluşan iç gözeneklerin, osteintegrasyon şartı için

önemli olduğunu ileri sürmektedirler.

Santos vd. (2005), TM yöntemi ile düşük elastisite modülüne sahip Ti alaşımının

imal edilmesi konulu çalışmalarında, uzay ve medikal alanda sıklıkla kullanılan

53

Ti35Nb alaşımında, sinterleme sıcaklığının mikroyapı ve yoğunluk değişimine

etkisini incelemişlerdir. Başlangıç tozları hidrojenize yöntemiyle elde etmişlerdir.

Alaşım elementlerinin % ağırlıkları belirlenmiş ve konik karıştırıcıda 15 dakika

karıştırdıktan sonra tek eksenli olarak 80 MPa sıkıştırma basıncıyla preslemişlerdir.

İlk sıkıştırma sonrası 300 MPa basınç ile 30 dakika süre soğuk izostatik sıkıştırma

yapıldıktan sonra 10-6 torr vakum ortamında 20 oC/dakika ısıtma soğutma hızında

900, 1000, 1100, 1200, 1300, 1400, 1500 ve 1600 oC farklı sıcaklıklarda bir saat

süreyle sinterleme yapmışlardır. % 70 ham yoğunluğun, vakum ortamında 900–1600 oC sıcaklık aralıklarında sinterlenen numuneler içerisinde, 1500 oC sıcaklığın

üzerinde sinterleme koşullarında, % 93–95 mertebesinde sinterlenmiş yoğunluğa

erişildiği ileri sürülmektedir. Bu alaşım için, sinterleme sıcaklığının artmasıyla,

mikro sertliğin ve yoğunluk değerinin arttığı bununla birlikte homojen mikroyapının

elde edilebildiğini ortaya koymuşlardır. 1500 oC sıcaklığın üzerinde sinterlemede

Widmanstatten yapının oluşmaya başladığı ve sinterleme süresinin artması ile de,

hızlı tane oluşumun gerçekleştiğini metalürjik çalışmalarla tespit etmişlerdir.

Henriques vd. (2005), toz metalurjisi yöntemi ile implant olarak sıklıkla kullanılan

ancak ileri uzay sistemleri için Ti-6Al-4V ve Ti-13Nb-13Zr alaşımlarının imal

edilmesi ile ilgili çalışma yapmışlardır. Elementel olarak hazırladıkları Ti alaşımı

tozlarını tek etkili olarak 80 MPa basınçta 20 mm çapındaki kalıp içerisinde

sıkıştırma yaptıktan sonra 300 MPa basınç altında 30 dakika süre ile soğuk izostatik

sıkıştırma yaparak ham briket haline getirmişlerdir. Sıkıştırma işleminden sonra, 10 -

6 torr vakum ortamında 20 oC/dakika ısıtma-soğutma hızında 900, 1000, 1100, 1200,

1300, 1400, 1500 ve 1600 oC sıcaklıkta bir saat süreyle sinterleme yapmışlardır.

900–1500 oC sıcaklık aralığında vakum ortamında sinterlemenin mikrosertlik ve

mikroyapı üzerine değişimlerini incelemişlerdir. Mikroyapı analizleri için Kroll

çözeltisi olarak adlandırılan (3 ml HF, 6 ml HNO3 ve 100 ml H2O) dağlama sıvısını

kullanmışlardır. Tek eksenli sıkıştırma sonrası % 69–71 mertebesinde elde ettikleri

ham yoğunluk değerinin, soğuk izostatik sıkıştırma ve sinterleme sonrası % 93 -95

teorik yoğunluğa ulaşılabildiğini ileri sürmektedirler. Bu Ti alaşımları için,

sinterleme sıcaklığının artması ve ısıtma hızının azalmasıyla Widmanstatten

mikroyapı dönüşümün arttığını ortaya koymuşlardır. 1200 oC sıcaklığın altındaki

54

sinterleme şartlarında düşük sertlik değeri ve homojen olmayan mikroyapı

oluştuğunu da tespit etmişlerdir. Özellikle, Ti-6Al-4V alaşımında α/β Widmanstatten

yapının 1000 oC sinterleme sıcaklığında başladığını ve 1300 o C sinterleme

sıcaklığından sonra V ve Nb β kararlaştırıcı elementlerin tamamen yapı içerisinde

çözündüğünü mikroyapı çalışmalarında ortaya koymuşlardır.

Choubey vd. (2005), değişik Ti alaşımlarının aşınma davranışlarını, fretting temas

koşullarında vücut akışkan sıvısına benzer yağlayıcı ile deneysel olarak

incelemişlerdir. Biyomalzeme olarak Ti-6Al-4V, Ti-5Al-2.5Fe, CP Titanyum, Ti-

13Nb-13Zr ve Co-28Cr-6Mo alaşımlarını seçtikleri bu çalışmada, pin malzemesi

olarak seçtikleri çeliğe karşı, malzeme kaybı (yer değiştirme) ve sürtünme

katsayılarını ölçmüşlerdir. Numunelerin aşınma karakteristiklerini, 10 N yükleme

koşullarında ve her 2000 devirde sürtünme katsayısı ve aşınma miktarı ölçümü

yaparak ve toplam 10000 devir kayma mesafesi sonrası belirlemişlerdir. Sonuç

olarak, Ti-5Al–2.5Fe alaşımının diğer alaşımlara nazaran daha düşük sürtünme

katsayısına sahip olduğunu tespit etmişlerdir. Özellikle Ti-6Al-4V, Ti–13-Nb-13Zr

ve CP Titanyum alaşımlarında abraziv ve erozyon aşınma mekanizmalarının

oluşumu sonucunda yüzeylerden talaş kalkması şeklinde gerçekleştiğini metalürjik

analizlerinde ortaya koymuşlardır. Co alaşımının Ti alaşımlarına nazaran daha fazla

aşındığını da ileri sürmektedirler.

Sakaguchi vd. (2005), Ti-30Nb-XTa-5Zr alaşımının mekanik özellikleri üzerine

Tantal’ ın etkisini araştırmışlardır. Biyomalzeme uygulamaları için hazırladıkları Ti

alaşımına % 0-20 mertebesinde Ta ilavesini toz metalürjisi metodu ile sağlamışlardır.

Ta ilavesini sırasıyla %0, %5, %10, %15 ve %20 miktarlarında Ti-30Nb-5Zr

alaşımına ilave ederek, 40 mm çapında 100 mm uzunluğunda ham numuneler, soğuk

izostatik sıkıştırma yaptıktan sonra 1300 oC sıcaklıkta 1,33 10-3 Pa vakum ortamında

sinterlemişlerdir. Ayrıca, her sinterlenmiş numuneyi 963 oC sıcaklıkta dövme

işlemine tabi tutmuşlardır. Numunelerde dövme sonucu oluşan iç gerilmeleri, 850 oC

sıcaklıkta ısıl işlem yaparak hava ortamında soğutma işlemi ile minimize etmişlerdir.

Ürettikleri numuneler üzerinde, çekme deneyi yaparak Ta ilavesinin çekme

mukavemeti ve elastisite modül üzerine etkisini deneysel olarak belirlemişlerdir. %

55

0-10 oranlarında Ta ilavesinin elastisite modülünü ve çekme mukavemetini

düşürdüğünü, % 10-20 mertebesinde Ta takviyesinin ise, çekme mukavemeti

değerini önemli oranda arttırdığını tespit etmişlerdir. Ayrıca % 10 ilavenin üzerinde

Ta ilavelerinin, % boyut uzama değerini düşürerek yapıyı gevrekleştirdiğini ve % 10’

un altındaki Ta ilavesinin ise tokluğu arttırdığını ileri sürmektedirler. Ta ilavesinin

artmasıyla β dönüşümünün arttığının metalografik analizleri ile tespit etmişlerdir.

Kurgan (2005), TM paslanmaz çelik implantların üretimi ve teknolojik özellikleri

üzerine yaptığı doktora çalışmasında, AISI 316L paslanmaz çelik malzemesini

oluşturan elementlerden, toz metalürjisi yöntemiyle taslak implant numunesi

üretmiştir. Tozlar tek etkili preste 800 MPa basınç altında soğuk preslenmiştir. Ham

briketler, 1200 oC, 1250 oC ve 1300 oC olmak üzere üç farklı sıcaklıkta ve atmosfer

kontrollü azot koruyucu gaz altında sinterlenmiştir. İmal edilen numunelerin

mekanik özelliklerinin belirlenmesi için, mekanik deneyler yapmıştır. 1300 oC

sıcaklıkta, 30 dak. süre ile sinterlenen numunelerin daha iyi mekanik özelliklere

sahip olduğunu ortaya koymuştur. Sinterleme sıcaklığının artmasıyla, yapıdaki küçük

gözeneklerin kaybolduğunu, gözenek geometrisinde de yuvarlanma meydana

geldiğini metalografik çalışmalarla belirlemiştir.

Niinomi (1998), biyomedikal Ti alaşımlarının mekanik özellikleri konulu yaptığı

makalesinde, yeni geliştirilen Ti alaşımlarının mekanik özelliklerini araştırmıştır.

Çalışmasında, Ti-6Al-4V, Ti-5Al-2.5Fe ve Ti-6Al-7Nb gibi geleneksel Ti

alaşımlarına nazaran, Ta ve Zr gibi toxic içermeyen elementlerin ilavesiyle üretilen β

Ti alaşımlarının mekanik özellikleri üzerine yoğunlaşmıştır. β Ti alaşımlarının

elastisite modülünün, α/β Ti alaşımlarına nazaran çok daha düşük olduğunu ileri

sürmektedir. Ayrıca, kopma dayanımının α Ti alaşımlarından β alaşımlarına doğru

arttığını da ortaya koymuştur. Ti-6Al-4V ELI ve Ti-5Al–2.5Fe alaşımlarında,

implantasyondan sonra mikrosertlik değerinin rijitlik gösterdiği vurgulanmıştır. Ti

alaşımlarının, 316L paslanmaz çeliğe nazaran yaklaşık iki kat daha fazla sertliğe

sahip olduğunu ve vücut içerisinde daha iyi aşınma performansı göstereceğini

bildirmiştir.

56

Iijima vd. (2003), diş protezi için Ti ve Ti-6Al-7Nb alaşımlarının aşınma

davranışlarını incelemişlerdir. 5 N yükleme ve 2 Hz kayma hızıyla yapılan aşınma

testlerinde, numune yüzeyleri % 0.9’ luk tuz çözeltisi ile yağlanmış ve aşınmayı

ağırlık kaybı olarak nitelendirmişlerdir. Bu koşularda yapılan aşınma testleri sonucu,

Ti-6Al-7Nb alaşımında CP-Ti Grade 2 ve 3 alaşımlarına nazaran çok daha düşük

ağırlık kaybı meydana geldiğini tespit etmişlerdir. Aşınma yüzeylerinde yaptıkları

metalografik çalışmalar sonrası, Ti-6Al-7Nb alaşımında diğer Ti alaşımlarına

nazaran daha küçük aşınma yüzeylerinin oluştuğu da ileri sürülmektedir.

Kuroda vd. (2005); yeni Ti-Fe-Ta-Zr alaşımlarının mikroyapıları ve mekanik

özellikleri üzerine yaptıkları çalışmada, çekme testleri, sertlik ölçümleri ve korozyon

dayanımı deneyleri yapmışlardır. Çalışmalarında Ti-8Fe-8Ta-4Zr, Ti-8Fe-8Ta, Ti-

6Al-4V, Ti-6Al-7Nb ve Ti-10Fe-10Ta-4Zr alaşımlarının belirlemişler ve bir grup

numuneye soğuk dövme, diğer kısmına yaşlandırma işlemini uygulamışlardır. Tüm

alaşımlarda, yaşlandırma süresinin mikro sertliği arttırdığını ve Zr içerikli alaşımların

uzun süreli yaşlandırma işlemi gerektirdiğini tespit etmişlerdir. Zr içerikli alaşımların

diğer alaşımlara nazaran daha yüksek kopma dayanımına sahip olduğunu da ileri

sürmektedirler. İmal ettikleri Zr ve Ta içerikli yeni Ti alaşımlarının korozyon

dayanımlarının, geleneksel Ti-6Al-4V ELI alaşımına nazaran yüksek olduğunu

belirtmişlerdir. Bu sayede, imal ettikleri Ti-8Fe-8Ta ve Ti-8Fe-8Ta-4Zr alaşımlarının

yeni biyomalzeme olabileceğini iddia etmektedirler.

Vinicius vd. (2001), toz metalürjisi yöntemiyle Ti-6Al-7Nb alaşımının üretilmesi ile

ilgili bir çalışma yapmışlardır. Elementel olarak hazırladıkları Ti-6Al-7Nb toz

karışımını, soğuk, sıcak sıkıştırma ve soğuk isostatik sıkıştırma olarak farklı

proseslerde sıkıştırma yapmışlardır. Üç farklı numune, birincisi 40 MPa basınçta

soğuk sıkıştırma, ikincisi 300 MPa basınçta 30 saniye süreyle CIP ve üçüncü

numuneyi ise 10-2 torr vakumda 10-25 MPa basınçta, 1000-1400 oC sıcaklık

aralığında sıcak sıkıştırma yapmışlardır. Üç farklı sıkıştırma işleminin sertlik ve

mikroyapı değişimi üzerine etkisini araştırmak için metalografik inceleme

yapmışlardır. Sonuç olarak, sinterleme sıcaklığının artmasıyla sertlik değerinin

azaldığını bildirmişlerdir. Sıcak tek eksenli sıkıştırma sonrası numunelerde, %99.3-

57

99.8 mertebesinde yoğunluk artışıyla gözeneklerin azaldığını ve ısıtma hızının

azalması, sıkıştırma sıcaklığının artmasıyla istenilen Widmanstatten yapının çok

daha iyi oluştuğunu EDS analizleri ile ortaya koymuşlardır.

Choe vd. (2005), Ti-6Al-4V alaşımının mekanik özellikleri üzerine tungsten

ilavesinin etkilerini deneysel olarak incelemişlerdir. Ortalama 150 µm partikül

büyüklüğüne sahip tozlarda imal üretilen Ti-6Al-4V alaşımına, 0,72 µm, 2 µm, 12

µm, 45 µm ve 250 µm ortalama tane büyüklüğüne sahip W tozunu ilave ederek

oluşturdukları beş farklı Ti alaşımını, 379 MPa soğuk izostatik sıkıştırma yaptıktan

sonra 1230 oC sıcaklıkta dört saat süre ile sinterlemeye tabi tutmuşlardır. Sinterleme

sonrası numunelere, 900 oC sıcaklıkta 100 MPa basınçta iki saat süre ile sıcak

izostatik sıkıştırma uygulamışlardır. Çalışmalarında toz metalürjisi yöntemiyle, Ti-

6Al-4V alaşımına farklı W tozu büyüklüğündeki ilavelerde, W tane boyutunun

artmasıyla sertlikte önemli artışın sağlandığı ve 0,72–2µm partikül büyüklüğüne

sahip W takviyesinde maksimum kopma dayanımı gözlemlemişlerdir. 0,72–2 µm

mertebesindeki W ilavesi ile sertlik artışından dolayı, aşınma dayanımında önemli bir

artışının sağladığını ortaya koymuşlardır. 45 µm partikül büyüklüğüne sahip W

tozlarının yapıda tamamen çözündüğü, 45–250 µm partikül büyüklüğüne sahip W

ilavesinde ise bazı bölgelerde tamamen çözünmediği ileri sürülmüştür. Mikroyapıda

tamamen çözünmeyen W takviyeli Ti-6Al-4V alaşımının kopma dayanımı, 0,72–2

µm mertebesindeki W ilavesi ile elde edilen Ti alaşımına göre yaklaşık % 13

oranında düşük olduğunu deneyler ile tespit etmişlerdir. 250 µm mertebesindeki W

ilave edilen alaşımın, çekme sırasında iç gözenekden dolayı kırılgan karakter

gösterdiği ve 2 µm büyüklüğündeki W takviyesi ile oluşturulan alaşımın daha

homojen yapıda olduğu metalografik çalışmalar sonrası tespit etmişlerdir. Tüm

malzemeler için, basma deformasyonu yüksek pekleşmeye ve 1500 MPa’ ın üzerinde

basma gerilemelerine, çekme deformasyonunun ise düşük pekleşme oluşturduğunu

ortaya koymuşlardır.

Güden vd. (2005), biyomedikal uygulamalar için Ti-6Al-4V toz metal kompaktların

basma testleri çalışmasında, numunelerin kimyasal kompozisyonu ASTM–1

standardına göre ve atomize yöntemiyle üretilmiş 75–250 mikron partikül

58

büyüklüğüne sahip tozlardan hazırlamışlardır. 15 mm çapında ve 10 mm

uzunluğunda ham briketler, oda sıcaklığında 400 MPa basınçta ve PVA

solüsyonunda (hacmin %10’ u), % 10 bağlayıcı malzeme kullanılan toz karışım

preslenerek elde edilmiştir. Sıkıştırma sonrası, 5 oC/dak. ısıtma ve soğutma hızında

1200 oC sıcaklığına ulaşılmış ve bu sıcaklıkta iki saat süreyle %99,99 saflıktaki

atmosferde, sıkıca kapatılmış dikey tüpler içerisinde sinterlemişlerdir. Bağlayıcıların

yanması ise, 450 oC sıcaklıkta 0,5 saat süreyle ısıtılarak gerçekleştirilmiştir. Quasi-

statik basma testleri üniversal çekme-basma cihazında gerçekleştirmişlerdir. Basma

işlemini, 1.6x10–3, 1.6x10–2 ve 1.6x10–1 üç farklı gerinim hızında yapmışlardır.

Basma deneylerinde, TM Ti6Al4V numunelerin yüksek basma hızlarındaki

davranışları incelenmiştir. 1200 oC sıcaklıkta sinterlenen numunelerin içyapısı,

iğnemsi yapıdan Widmanstatten yapıya dönüştüğünü SEM analizleri ile

göstermişlerdir. Yüksek gerinim hızında gerçekleştirilen quasi-statik deneylerde,

numuneler diyagonal eksen boyunca kesme bandı şeklinde karakter göstermiştir.

Deformasyon hızının artmasıyla basma mukavemeti ve akış gerilmelerinin her ikisi

de arttığını bildirmişlerdir. Taneler arası bölgelerde boşluk birleşimi ile mikro

çatlaklıklar ve sünek bölgelerde kırılmalar meydana geldiğini ortaya koymuşlardır.

Bakan vd. (2002), enjeksiyonda kalıplanmış 316L tozların sıvı faz sinterlemesi

üzerine yaptığı çalışmada, Nikelbor (NiB) ve Bor (B) katkılarının preslenmiş 316L

tozların sıvı faz sinterlemesine olan etkilerini sistematik olarak incelenmiştir. NiB

katkılı numunelerde 1285 oC sıcaklıkta sinterlenmesi ile 7,9 g/cm3 sinterlenmiş

yoğunluk değerine ulaşılabildiğini ileri sürmektedirler. B katkılı numuneler de ise,

1245 oC’ de sinterleme sıcaklığında, 7,9 g/cm3 yoğunluk değerlerine ulaşılabildiğini

bildirmişlerdir. NiB ilavesinin sinterleme sıcaklığı B ilavesine göre daha yüksek

seçilmiştir. NiB katkısının, özellikle çekme dayanımı ve % uzama değerlerinde

belirgin artış sağladığını, B katkısının % uzama miktarını düşürdüğünü deneysel

olarak tespit etmişlerdir. Bu farklılığın, B katkılı numunelerin mikroyapısında

süreklilik gösteren çökelti partikülleri ile NiB katkılı numunelerinin mikroyapısında

gözlenen süreklilik göstermeyen çökelti partiküllerinin sonucu olarak ortaya çıktığını

ileri sürmektedirler.

59

Akdoğan (1998), Ti-6Al-4V alaşımının biyokorozyon ve biyouyumluluk

özelliklerinin araştırılması üzerine bir çalışma yapmıştır. Biyouyumluluk ve

biyokorozyon deneyleri vücut ortamına yakın şartlarda incelenmiştir. Normal ve

aşınmalı korozyon deneyleri sonundan numunelerin elektrolite bıraktıkları aşınma

atıkları analiz edilmiştir. İncelemeler sonunda, 900 oC sıcaklıktaki tuz banyosunda 5

saat süreyle yüzeyi sertleştirilen numuneler, sertleştirilmeyen numunelere göre çok

daha az aşınma gösterdiğini ortaya koymuştur. Dolayısıyla yüzeyi sertleştirilen

numunelerin, biyomalzeme olarak daha üstün performans gösterdiğini belirtmiştir.

Hsiung ve Nieh (2004), TM TiAl alaşımlarının özellikleri ve mikroyapıları

çalışmasında, Ti-47Al-2Cr-2Nb, Ti-47Al-2Cr-1Nb-1Ta ve Ti-47Al-2Cr-1Nb-0,8Ta-

0,2W-B alaşımlarını incelemişlerdir. Alaşımlar sıcak extürüzyonla birlikte toz

metalürjisi yöntemiyle üretilmiştir. Numuneler, 200 mesh büyüklüğündeki gaz

atomize metoduyla üretilen TiAl tozları, 1150, 1250 ve 1400 oC üç farklı sıcaklıkta

extürüzyon işlemi ile kombineli toz metalürjisi yöntemiyle üretilmiştir. Numunelere,

extürüzyon sonrası 900 oC sıcaklıkta 10-4 vakumda 2 saat süreyle gerilim giderme ısıl

işlemi uygulamışladır. 650–1100 oC sıcaklıkta ve 10-6-10-4 s-1 gerinim hızında çekte

testi ve numuneler üzerinde metalürjik incelemeler yapmışlardır. Ayıca, 1400 oC

sıcaklıkta extrüzyon yapılan numunelerde 760–815 oC sıcaklıkta ve 35–750 MPa

gerilme durumunda sürünme deneyi yapmışlardır. Sonuçta, hazırlanan numunelerin,

çoğu yarı kararlı α fazı ve süper soğutulmuş durumda β7 β2 fazında olduğunu tespit

etmişlerdir. Ti-47Al-2Cr-1Nb-1Ta alaşımın yarı karalı β2 taneleri % 310–370

arasında çekme uzaması ile süper plastik davranış gösterdiğini bildirmişlerdir.

Çekme uzaması, 1250 oC sıcaklıkta extrüzyon yapılan Ti-47Al-2Cr-1Nb-1Ta alaşımı

numunelerde, önemli oranda azalma gösterdiği ve özellikle sürünme dayanımının W

ilavesiyle arttığını ileri sürmektedirler. Ti-47Al-2Cr-1Nb-0,8Ta-0,2W-B ve Ti-47Al-

2Cr-2Nb alaşımlarının benzer sürünme dayanım karakteristik gösterdiği, Ti-47Al-

2Cr-1Nb-1Ta alaşımının diğer iki alaşıma göre sürünme dayanımın önemli oranda

yüksek olduğunu tespit etmişlerdir.

Godfrey vd. (1999), mekanik alaşımlandırılmış Ti6Al4V alaşımına bor ilavesinin

çekme özellikleri ve mikroyapı üzerine etkisini incelemişlerdir. Plazma döner

60

elektrot yöntemiyle üretilen Ti-6Al-4V alaşımına, elementel olarak sırasıyla % 0,

%0.1, % 0.5, % 1, 5 1.5 ve % 2 bor tozu ilave etmişlerdir. Hazırlanan altı farklı

kimyasal kompozisyondaki Ti alaşımı tozlar, 25 mm çapındaki saf Ti kutulara

konularak, 500 oC sıcaklıkta 150 MPa basınçta iki saat süreyle HIP metoduyla

preslendikten sonra 850 oC sıcaklıkta 150 MPa basınçta iki saat süreyle tekrar

preslenmiştir. Numunelerden elektro erozyon yöntemiyle 2 mm’ lik dilimler halinde

numune hazırlanmıştır. Bu numunelerin ikisini, 950 oC sıcaklıkta ve diğer ikisini

1050 oC sıcaklıkta iki saat süreyle hava ortamında soğutarak ısıl işleme tabi

tutmuşlardır. Diğer kalan numuneleri ise, sırasıyla 900, 950 ve 1000 oC sıcaklıkta iki

saat süreyle fırın ortamında soğutarak ısıl işleme tabi tutmuşlardır. Isıl işlemlerin

tane büyüklüğü ve β dönüşümünü nasıl etkilediğini metalografik çalışmalar sonrası

belirlemişlerdir. Bütün bor ilavelerinin ve 500 oC sıcaklıkta HIP uygulanan

numunelerde 3x10-3s-1 gerinim hızında çekme deneyi yapmışlardır. SEM

analizlerinde, gözenek miktarının oldukça düşük olduğunu ve eşeksenli bir

mikroyapı oluşturduğunu ortaya koymuşlardır. % 0.1 B düşük bor ilavesi ile Ti-6Al-

4V alaşımı benzer mikroyapı karakteristik göstermesine rağmen, tane sınırlarında ve

üçlü noktada β fazı oluşumu gözlemlemişlerdir. % 1.5–2 B takviyesi ile 5 mikron

tane büyüklüğü elde edildiğini ileri sürmektedirler. 1050 oC sıcaklıkta ısıl işlem

görmüş numunelerde % 27 eşeksenli, %73 Widmanstatten α fazı tanelerinin

oluştuğunu ve 1050 oC sıcaklığın üzerindeki ısıl işlem sıcaklıklarında tane

büyüklüğünün arttığını gözlemlemişlerdir. HIP ile imal edilen ve 950 oC sıcaklıkta

ısıl işlem uygulanmış numunelerde, çekme mukavemeti ve süneklikte iyileşme

meydana geldiğini rapor etmektedirler. % 0,5’ in üzerindeki B ilavelerinde, çekme

mukavemeti ve süneklikte düşüş gözlemlemişlerdir. Bunun aksine HIP uygulanmış

numunelerde % 0,5–2 ilavesi ile elde edilen düşük çekme mukavemet ve tokluk

değerlerinin, ısıl işlemle iyileştirilebileceğini vurgulamışlardır.

Krone vd. (2004), toz metalürjisi yöntemiyle hazırladıkları NiTi alaşımlarının

mekanik davranışlarını incelemişlerdir. NiTi alaşımlarının işleme zorluklarından

dolayı, implant uygulamaları için nihai ürün üretebilme üzerine yoğunlaşarak imal

ettikleri numunelerin mekanik özelliklerini ve metalürjik analizlerini yapmışlardır.

Önalaşımlandırılmış Ni-Ti alaşımını, % 50,85 ve % 49,55 Ni ilavesi ile A ve B grubu

61

olmak üzere, C grubu olarak ta % 49,5 Ni ilavesi ancak nitrojen, oksijen ve karbon

impürite oranları farklı olmak üzere üç grupta incelemişlerdir. A grubunda,

paslanmaz çelik HIP kapsülü içerisine doldurulan tozlar, 1065oC sıcaklıkta, 100 MPa

basınç altında üç saat süreyle preslenmiştir. HIP uygulandıktan sonra imal etikleri

numuneleri tornalayarak çekme numunesi hazırlamışlardır. B grubu NiTi alaşımı

tozlara, % 35 oranda organik bağlayıcı ile karıştırdıktan sonra çekme numunesi

geometrisine sahip kalıp içerisine enjeksiyon uygulamışlardır. B grubu numuneleri,

argon gazı ortamında 1270 oC sıcaklıkta beş saat süreyle sinterlemişlerdir. C grubu

numuneler, % 35 oranda organik bağlayıcı ile karıştırdıktan sonra çekme numunesi

geometrisine sahip kalıp içerisine enjeksiyon yapılmış ve daha sonra 10-4 mbar

vakum ortamında 1250 oC sıcaklıkta 10 saat süreyle sinterleme yapmışlardır. HIP

yapılmış ve düşük impürite oranına sahip A grubu çekme numunelerinde, yaklaşık

550 MPa çekme dayanımı ve % 2,8 gerinim kaydetmişlerdir. B grubu MIM yapılan

çekme numunelerinde, 750 MPa çekme dayanımı ve yaklaşık % 1,5 gerinim elde

etmişlerdir. C grubu numunelerde yaklaşık 750 MPa çekme dayanımı fakat % 3,8

gerinim ölçmüşlerdir. Sonuçlar değerlendirildiğinde, TM NiTi esaslı parçalarda

mekanik özelliklerin iyileştirilmesi için, ilk olarak yüksek saflıkta toz kullanımı ve

MIM yönteminin kullanılması önerilmektedir.

Lin vd. (2004), Ti 7,5 Mo döküm alaşımı, CP Titanyum, Ti6Al4V ve Ti13Nb13Zr

alaşımlarınının yorulma davranışlarını karşılaştırmalı olarak çalışmışlardır.

Alaşımların mikroyapılarını, numune tarzında parlatma ve Kroll çözeltisi (% 80 H2O,

% 10 HNO3, % 5 HF) ile dağlama işlemi yaptıktan sonra X-Ray ve optik

mikroskopta incelemişlerdir. ASTM E–446 standardına göre yorulma deneyi ve 8.33

x 10-6 m s-1 gerinim hızında çekme deneyi uygulamışlardır. Ti-6Al-4V alaşımının

tipik α/β alaşımı olduğunu ancak çarpılmaya uğramış hegzegonal sıkı paket tarzında

ve hegzegonal α’ fazının baskın olduğunu gözlemlemişlerdir. Ti-6Al-4V alaşımının

mikroyapı incelemelerinde, nadiren görülebilen β faz tane sınırları ile iğnemsi

martenzitik yapının görüldüğünü ortaya koymuşlardır. Bütün alaşımlar içerisinde en

yüksek elastisite modüle sahip Ti-6Al-4V olduğunu ve kemiğe en yakın elastisite

modülünün ise Zr içerikli alaşımın olduğunu tespit etmişlerdir. Cp Titanyum ve Ti-

6Al-4V alaşımlarının yorulma dayanımının, Ti–7.5Mo ve Ti-13Nb-13Zr

62

alaşımlarından daha yüksek olduğunu, yorulma performansı üzerine gözenek

morfolojisi, mekanik özelliklerin ve döküm hatalarının etkili olduğu sonucuna

varmışlardır.

Archbold (1999), porozlu kaplanmış Ti-6Al-4V ELI alaşımının mekanik

özelliklerine sinterleme sıcaklığının etkisi konulu yüksek lisans tezinde, 150–250 µm

partikül büyüklüğündeki tozları kullanarak 1250 oC, 1275 oC, 1300 oC ve 1315 oC

sıcaklıklarında 10-5 torr vakum ortamında sinterleme yapmıştır. Dört faklı sinterleme

sıcaklığında oluşan sinter boyun temas çapı ve alt malzeme ile kaplama arasındaki

ara yüzey geometrisini elektron tarama mikroskobu ile belirlemiştir. Metalografik

çalışması sonrası, yorulma ve kayma mukavemetini önemli oranda etkileyen sinter

boyun temas çapının, sinterleme sıcaklığı ile arttığını tespit etmiştir. 1300–1315 oC

sinterleme sıcaklığında, sinter boyun temas çapının çok daha fazla arttığını ileri

sürmektedir. Ayrıca, sinter boyun temas çapının artmasıyla, yorulma ve kayma

dayanımında önemli bir artışın sağlandığını bildirmiştir. TM yöntemiyle yaptığı

gözenekli kaplamanın, alt malzemeden ayrılması için gerekli kayma kuvvetinin,

1250 oC sinterleme sıcaklığı ile elde edilen numunelerde 980 N, 1315 oC sinterleme

sıcaklığı ile elde edilen numunelerde kayma kuvvetin 1880 N mertebesinde

gerçekleştiğini kayma deneyleri ile belilemiştir. Çalışma sonrası, porozlu Ti-6Al-4V

alaşımında optimum sinter boyun temas çapının ve mekanik özelliklerin elde

edilebilmesi için, 10-5 vakum ortamında, 1300-1315 oC sinterleme sıcaklığını

önermiştir.

Benerje vd. (2004), Ti-Nb-Zr-Ta (TNZT) ve Ti-Mo-Zr-Fe (TMZF) alaşımlarının

dayanım arttırma mekanizmaları üzerine çalışmışlardır. İki elastisite modülü düşük

ve özellikle implant malzemesi olarak geliştirilen β Ti alaşımlarının, yaşlandırma ve

homojenleştirme işlemi uygulanmış durumda kritik mukavemet arttırma

mekanizmasının gelişip gelişmediğini SEM ve TEM analizleri ile araştırmışlardır.

Homojenleştirilmiş TNZT alaşımı olarak inceledikleri Ti-34Nb-9Zr-8Ta β

alaşımında, elastisite modül ve sertlik değerlerindeki artışın, β kararlaştırıcı Nb ve

Ta elementlerinin oluşturduğu yarı karalı β2 süper kafes sisteminin oluşması

(deforme olmuş) ile gerçekleştiğini tespit etmişlerdir. Yaşlandırma işlemi

63

uyguladıkları TMZF alaşımı olan ve 13Mo-7Zr-3Fe kimyasal içeriğe sahip β Ti

alaşımında ise, mukavemet artırma mekanizmasının homojenleştirme ısıl işleminden

farklı olduğunu tespit etmişlerdir. Yaşlandırma uygulanmış TMZF alaşımında

oluşan mukavemet artışını, β2 süper kafes sisteminin (deforme olmamış) yanı sıra

ikincil α tanelerinin yoğunlaşması olarak nitelendirmektedirler. Yaşlandırılmış

durumdaki Ti alaşımında oluşan sertlik ve mukavemet artışının (pekleşme)

homojenize edilmiş duruma göre daha yüksek olduğu ve bunun nedeninin çökelmiş

ince ikinci α faz taneciklerinin yanı sıra düzenli ve deforme olmamış β2 süper kafes

sisteminin olduğunu belirtmişlerdir.

Wen vd. (2006), biyomedikal uygulamalar için TiZr alaşımının üretimi ile ilgili

çalışmalarında, %99,9 saflıktaki ve 45 µm partikül büyüklüğüne sahip Ti tozu ile 150

µm partikül büyüklüğündeki Zr tozlarını elementel olarak karıştırıldıktan sonra 66

KPa basınçta argon atmosferi ortamında mekanik alaşımlamaya tabi tutularak TiZr

alaşımını imal etmişlerdir. Toz karışım 200 MPa basınçta sıkıştırıldıktan sonra 300 oC sıcaklıkta beş saat ilk sinterleme işleminden sonra 1300 oC sıcaklıkta iki saat

süreyle ikinci kez sinterleme işlemi yaparak silindirik (çap 12x15mm) numune imal

etmişlerdir. 200–500 µm gözeneğe sahip numunelerde basma deneyi

uygulamışlardır. Basma deneyi sonucu olarak, TiZr köpük malzemenin elastisite

modülünün kemiğe yakın değerde olduğunu kaydetmişlerdir. TiZr alaşımının, toz

metalürjisi ile sağlanan gözenek yapısı ve mekanik özelliklerinin doğal kemik yapısı

ile örtüştüğünü tespit etmişlerdir.

Frary vd. (2003), toz metalürjisi metoduyla Ti ve Ti-6Al-4V alaşımına sırasıyla % 0 ,

%10, %15 oranlarında W takviye ilave ederek, altı kimyasal içeriğe sahip bu

alaşımların mekanik ve metalürjik özelliklerini belirlemişlerdir. Yaklaşık 125 µm Ti

tozları ve 50 µm Ti-6Al-4V tozları içerisine 3 µm mertebesinde W tozu takviye

ederek, önce 375 MPa basınçta CIP metoduyla preslemişlerdir. Vakum ortamında ve

1230 oC sıcaklıkta 2,5–4 saat süreyle sinterleme yaptıktan sonra, 100 MPa basınçta

ve 1230 oC sıcaklıkta iki saat süreyle HIP uygulamışlardır. Bu şekilde imal ettikleri

altı farklı Ti alaşımlarının 200 g yükü 10 sn süre uygulayarak mikrosertlik

ölçmüşlerdir. Ayrıca, argon atmosferi altında 25, 315, 425, 540 1230 oC sıcaklıkta

64

çekme deneyleri yapmışlardır. Saf Ti alaşımında W içeriğinin artmasıyla

mikrosertliğin lineer olarak arttığı, ancak Ti-6Al-4V alaşımında % 0–10

mertebesindeki W takviyesinin mikrosertliği arttırdığını, % 15 W takviyesinde ise

sertlik değerini etkilemediğini tespit etmişlerdir. Oda sıcaklığında yaptıkları çekme

deneylerinde ise, tüm alaşımlarda W takviyesinin artmasıyla tokluğun azaldığı ancak

çekme mukavemetinin arttığını gözlemlemişlerdir. Ti/10W alaşımının Ti-6Al-4V

alaşımı ile benzeş mekanik özelliklere sahip olduğu, Ti/15W alaşımının ise Ti-6Al-

4V/10W alaşımı ile benzer çekme/gerinim eğrisine sahip olduğunu tespit etmişlerdir.

315 ve 425 oC sıcaklıkta yaptıkları çekme deneylerinde, saf Ti alaşımı, W ilavesi ile

oldukça kırılgan karakteristik gösterdiğini bildirmişlerdir. Saf Ti alaşımı ve W

içeriklerinde, sıcaklığın etkisiyle çekme mukavemeti değerlerinde yaklaşık % 50

oranında azalma, Ti-6Al-4V alaşımı ve W içeriklerinde ise, çekme mukavemeti

değerinde yaklaşık % 30 oranında azalma gerçekleştiğini ileri sürmektedirler. W

elementinin, Ti ve Ti-6Al-4V alaşımları içerinde yarı çözünmüş katı eriyik durumda

olduğunu SEM analizleri ile belirlemişlerdir. Ti-6Al-4V alaşımının biyomalzeme

uygulamalarında, V ve Al içeriğinin istenilmeyen toxicleri oluşturabileceğine karşın,

benzeş mekanik karakteristik gösteren Ti/10W alaşımı ile değiştirilebileceğini ileri

sürmektedirler.

Aoki vd. (2004), Ti-6Al-4V alaşımına Cu ilavesinin mekanik özelliklere etkisini

incelemişlerdir. Çalışmalarında, Ti-6Al-4V alaşımına % 1, % 4, ve % 10 oranında

bakır ilave ederek imal ettikleri alaşımın mekanik özellikleri ile, Cp Titanyum ve Ti-

6Al-4V alaşımının mekanik özelliklerini deneysel olarak belirlemişlerdir. Çekme

testini 0.25 mm/dakika gerinim hızında ve mikrosertlik ölçümlerini ise 100 g yük 15

sn. uygulayarak yüzeyden 25 µm ve 300–350 µm mertebesindeki derinlikten ölçüm

alarak gerçekleştirmişlerdir. Bakır takviyesiyle sertlik değerinin arttığı, çekme

mukavemetinin azaldığı ve % boyut uzamanın sıfır değerine yakınlaştığını ortaya

koymaktadırlar. Ayrıca % 10 bakır ilavesindeki numunelerde kopma dayanımının

çekme dayanımı değeri ile aynı olduğunu ve elastisite modülünü % 25 oranında

arttırdığını, % 4 bakır ilavesi ile elastisite modülün % 26 oranında düştüğünü ispat

etmişlerdir. Ti-6Al-4V ve Ti-6Al-4V/1Cu alaşımlarında sünek kırılma, Ti-6Al-4V-

4Cu ve Ti-6Al-4V-10Cu alaşımlarında ise gevrek kırılmanın oluştuğunu

65

metalografik çalışmalarla ortaya koymuşlardır. Ti-6Al-4V/1Cu ve Ti-6Al-4V-4Cu

alaşımlarının mekanik özelliklerinin, diş implantlarında kullanılabilirliğine müsaade

ettiğini rapor etmişlerdir.

66

3. MATERYAL VE YÖNTEM

Deneysel araştırmalar için belirlenen deney planı Şekil 3.1.’ de verilmiştir.

Şekil 3.1. Deneysel çalışmalar için belirlenen deney planı

Metalografik Çalışmalar Optik ve SEM-EDS ve mikroskop incelemeleri

Deneysel Çalışmalar

Alaşımların Belirlenmesi

Sıkıştırma Kalıbının Tasarımı ve İmalatı

TM Numunelerin Üretimi

Karışım Oranlarının Belirlenmesi Karıştırma İşlemi

Sıkıştırma İşlemi

Sinterleme İşlemi

Mekanik Deneyler

Çekme Deneyi

Üç Noktadan Eğme Deneyi

Mikro Sertlik Ölçümleri

Aşınma Deneyi

Fiziksel Özelliklerin Tayini

%Yoğunluk Değişim

% Boyutsal Değişim

Kırık yüzey incelemeleri

67

3.1. Alaşımların Belirlenmesi

Literatür araştırması sonrası, biyomalzeme veya implant uygulamalarında yaygın

olarak kullanılan dört farklı titanyum alaşımı belirlenmiştir. Deneylerde kullanılan

alaşımların, kimyasal kompozisyonları ve diğer özellikleri sırasıyla aşağıdaki

çizelgelerde verilmiştir.

Çizelge 3.1. Ti-6Al-4V alaşımını oluşturan tozların kimyasal kompozisyonu

Alaşım Elemanı Ti Al V Zn-S

Ağırlık (%) 90 6 4 0,6

Ergime Sıcaklığı (oC) 1668 660 1910 120-124

Toz Boyutu (µm) 44 63 44 -

Toz Morfolojisi %70 Küresel+ %30 köşeli Köşeli Küresel -

Çizelge 3.2. Ti-6Al-7Nb alaşımını oluşturan tozların kimyasal kompozisyonu

Alaşım Elemanı Ti Al Nb Zn-S

% Ağırlık (%) 87 6 7 0,6

Ergime Sıcaklığı (oC) 1668 660 2477 120-124

Toz Boyutu (µm) 44 63 44 -

Toz Morfolojisi %70 Küresel+ %30 köşeli Köşeli Küresel -

Çizelge 3.3. Ti-5Al-2,5Fe alaşımını oluşturan tozların kimyasal kompozisyonu

Alaşım Elemanı Ti Al Fe Zn-S

Ağırlık (%) 92.5 5 2.5 0,6

Ergime Sıcaklığı (oC) 1668 660 1538 120-124

Toz Boyutu (µm) 44 63 44 -

Toz Morfolojisi %70 Küresel+ %30 köşeli Köşeli Köşeli -

Çizelge 3.4. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımını oluşturan tozların kimyasal kompozisyonu

Alaşım Elemanı Ti Al V Ta Zn-S

Ağırlık (%) 86 6 4 4 0,6

Ergime Sıcaklığı (oC) 1668 660 1910 3017 120-124

Toz Boyutu (µm) 44 63 44 44 -

Toz Morfolojisi %70 Küresel+ %30 köşeli Köşeli Köşeli Küresel -

68

Çizelgelerde verilen, Ti-6Al-4V alaşımı ASTM Grade 5, Ti-6Al-7Nb alaşımı ASTM

F 1295, Ti-5Al-2.5 Fe alaşımı ISO Part 10 standartlarına göre hazırlanmıştır. Ti-6Al-

4V-4Ta ise literatürde yeni implant malzemesi olarak tanımlanmış ve bu çalışmada

da, Ta’ nın Ti-6Al-4V malzemesi üzerine etkisi araştırılmıştır. Dört faklı Ti

alaşımından imal edilen numuneler için, ilk olarak sıkıştırma kalıbının tasarımı ve

imalatı gerçekleştirildi. TM Ti alaşımlarının mekanik, metalürjik ve tribolojik

özelliklerinin araştırılması için, yirmişer adet ham numune sıkıştırılarak, sinterleme

işlemi yapıldı. Sıkıştırma ve sinterleme koşulları ön deneysel çalışma ve literatür

araştırma sonrası belirlendi. İmal edilen TM Ti alaşımlarının implant

uygulamalarında kullanılabilirliği mekanik, tribolojik deneyler ve metalürjik

araştırma sonrası belirlenmiştir. Ayrıca, literatür araştırması sonrası elde edilen

döküm Ti alaşımlarının değerleri ile kıyaslanmıştır.

3.2. Sıkıştırma Kalıbının Tasarımı ve İmalatı

Sıkıştırma kalıbı, deneylerde kullanılan tozların görünür yoğunluk değerlerine ve

imal edilecek numune geometrisine göre tasarlanmıştır. Dört farklı alaşımın temel

elementi titanyum tozunun ham durumda kalıp doldurma yüksekliği, alt zımbanın

matris kalıba giriş mesafesi ve üst zımbanın ise ilk eksenleme giriş mesafesi

hesaplanmıştır. İlk olarak, her alaşım için döküm yoğunluğuna göre yaklaşık % 90

ham yoğunluk değeri baz alınarak, Şekil 3.2.’ de görülen ve imal edilmesi planlanan

numune geometrisine göre, numune başına düşen ağırlık, hacim ve kalıp doldurma

yüksekliği hesaplanmıştır. Bu durum aşağıda izah edilmiştir.

Şekil 3.2. İmal edilen numune geometrisi

55 10

10

69

Ti-6Al-4V alaşımı için döküm yoğunluğu 4.42 g/cm3 olduğuna göre;

TM numunenin yoğunluğu (ρ): 90.042,4 × =3,97 g/cm3

Numune Hacmi (v): 115,5 ×× = 5,5 cm3

Bir numune ağırlığı (m): YogunlukHacim×

m= 3,97x5,5= 21,835 g olarak hesaplanmıştır.

Alaşımlar Ti esaslı olmasından dolayı kalıp doldurma yüksekliği deneme usulüyle 15

mm olarak tespit edilmiştir. Bu durumda, elementel olarak hazırlanan Ti-6Al-4V

tozunun görünür yoğunluğu (Gy);

Doldurma hacmi (v1): 1x1,5x5,5=8,25 cm3

Gy= imcahamrudloDığılrığaenumunmiriB

Gy=25,8835,21 = 2,64 g/cm3’ tür.

Bu yöntemle Ti-6Al-7Nb alaşımını oluşturan toz karışımın görünür yoğunluğu 2,71

g/cm3, Ti5Al2.5Fe alaşımının görünür yoğunluğu ise 2,66 g/cm3 olarak

hesaplanmıştır. Bu hesaplamalara göre tasarlanan sıkıştırma kalıbı Şekil 3.3.’ de

verilmiştir.

Şekil 3.3. Sıkıştırma kalıbının konstrüktif şekli

26

9.95

9.77

9.9515

89 89

82

148

10.00

4.4

54.95

54.95

54.75

55

Dişi Kalıp Üst Zımba Alt ZımbaSıcak Geçme

10

33.4

(3.1)

(3.2)

70

Şekil 3.3.’ de görüldüğü gibi, dişi kalıp sıcak geçme yöntemiyle iki ayrı malzemeden

imal edilmiştir. İçteki kalıp malzemesi sıkıştırma basıncına maruz kaldığından dolayı

1.2080 soğuk iş takım çeliğinden, dıştaki kalıp malzemesi ise 1.1040 sementasyon

çeliğinden, zımba malzemesi ise Calmax krom-molibden-vanadyum alaşımlı takım

çeliğinden imal edilmiştir. Kalıp imalatından sonra, zımba ve içteki dişi kalıp

malzemeleri gerekli sertlik artışı için ısıl işlem yapılmıştır. İçteki kalıp malzemesi, tel

erozyonda işlenerek imal edilecek numune geometrisi oluşturulmuş, daha sonra

taşlama ve polisaj işlemine tabi tutularak parlatılmıştır. Dıştaki dişi zarf malzeme çap

82 mm iç tornalama yapılarak, içteki dişi kalıp sıcak geçme ile dıştaki dişi kalıp

içerisine yerleştirilmiştir. Dişi kalıp ile hareketli üst zımba arasında toz yapışma

eğilimini azaltmak için, dişi kalıp yüzeyi fiziksel buhar biriktirme metoduyla 2-3 µm

mertebesinde kromnitrür kaplanarak yüzey sertliği 2800-3000 VSD aralığında

arttırılmıştır. Üst Zımba malzemesi ise, CNC işleme merkezinde dişi malzeme ile

0.05 mm dar toleransında ve iki kademede işlenmiştir. Şekil 3.3’ de görüldüğü gibi,

üst zımbanın sıkıştırma yapan bölgesi dar toleransta, diğer kısmı ise boşluklu imal

edilerek sürtünme yüzey alanı azaltılmıştır. Bu sayede, ortalama 44–100 µm

boyutundaki toz partiküllerinin preslenmesi sırasında, dişi kalıpla üst zımba

arasındaki sıkışma en aza indirilmiştir. Bu kalıp sisteminde, alt zımba ve dişi matris

hareketsiz, üst zımba eksen boyuca sıkıştırma işlemini gerçekleştirmektedir.

3.3. Numunelerin İmal Edilmesi

Karışım oranlarının belirlenmesi ve karıştırılması: Numunelerin imalatının

gerçekleştirilmesi için ilk olarak, alaşımdaki elementlerin % ağırlıkları

hesaplanmıştır. Bu durum aşağıda izah edilmektedir.

Ti-6Al-4V malzemesi için döküm yoğunluğu 4.42 g/cm3' tür ve döküm malzeme

için, numune başı ağırlık 24,31 g.’ dır. Toz numunede ise, %90 ham yoğunluk

tasarlandığında, numune başına toz ağırlığı 22 g.’dır. Elementel olarak karıştırma

işlemi konik karıştırıcıda yapılmıştır. Konik karıştırıcının hacmi yaklaşık 550 cm3'

tür. Homojen karışım için, toplam toz karışımın hacmi, karıştırıcı hacminin

maksimum % 60’ ı kadar olmalıdır. Toplam toz karışımı 330 g. olarak hesaplanmıştır

71

ve bu miktar ile 15 numune imal edilmiştir. Deneysel çalışmalarda kullanılan dört

farklı Ti alaşımı için toz karışım hesaplamaları aşağıda verilmiştir. Toz karışımları

Precisa 310M marka 0,001g hassasiyetindeki terazi ile hazırlanmıştır.

330 g. ağırlıkta;

Zn-S(%0.6)=1,98 g. (yağlayıcı)

Ti (%90)=295,218 g. 70’i küresel toz tipi: 206,65, %30’ i köşeli toz tipi: 88,56 g.

Al(%6)=19,681 g.

V(%4)=13,12 g.

Yüksek ham yoğunluk değerine ulaşmak için küresel ve köşeli olarak iki farklı tipte

Ti tozu karıştırılmıştır. Ti-6Al-4V alaşımını oluşturan tozlar, torna tezgâhına

bağlanan konik karıştırıcı 22 dev/dak. hızda 20 dakika süreyle döndürülerek

karıştırılmıştır. Karıştırma işleminin yapıldığı konik karıştırıcının geometrik şekli

Şekil 3.4.‘de gösterilmiştir.

Şekil 3.4. Çift taraflı konik karıştırıcı

Sıkıştırma İşlemi: Sıkıştırma yapılmadan önce, alt zımba dişi kalıba geçirilerek kalıp

içerisine bir numune ağırlığında toz doldurduktan sonra tozların kalıp içerinde aynı

yükseklikte dolması sağlanmıştır. Üst zımba dişi kalıp yuvasına eksen boyunca

düzgünce yerleştirilip, 40 tonluk basma cihazında, her bir Ti alaşımı için sıkıştırma

basıncı, literatür bilgisine dayanarak ve ön deneysel çalışma sonrası belirlenmiştir.

Ti-6Al-4V alaşımı için sıkıştırma basıncı Şekil 3.2.’ de verilen numune yüzey

alanına (A) göre hesaplanmıştır. Ti-6Al-4V için sıkıştırma basıncı (P) literatür

araştırması sonrası (Fores vd., 1985) 530 N/mm2 seçilmiş ve sıkıştırma kuvveti (F);

Toz doldurma

72

AFP =

A= Genişlik x Boy

A=10x55=550 mm2

F= 530 N/mm2 x 550 mm2

F= 291500 N veya 29,1 ton olarak hesaplanmıştır.

Şekil 3.5.’ de görülen kalıp sistemi ve imal edilen ham numune, ALŞA marka

çekme-basma cihazında, Ti-6Al-4V alaşımı 29,1 t yükleme ile, Ti-6Al-7Nb alaşımı

24,5 t, Ti-5Al-2,5Fe alaşımı 27 t ve Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı ise 29,1 t sıkıştırma

kuvvetiyle ve 2,5 mm/dak. sıkıştırma hızıyla preslenerek imal edilmiştir. Sıkıştırma

öncesi kalıp cidarları ve zımba yüzeyleri Zn-S ile yağlanmıştır. Sıkıştırma

yapıldıktan sonra, alt zımba çıkartılarak, yine üst zımbaya sıkıştırma kuvvetinin

1/10’ u kadar ve yaklaşık 2,8 t sıyırma kuvvetiyle kalıptan çıkartılmıştır. Bu tarzda

toplam 80 ham numune imal edilmiştir.

Şekil 3.5. Sıkıştırma kalıbı ve imal edilen ham numune

Sinterleme İşlemi: Titanyum yüksek sıcaklıkta dış ortamdaki oksijenle kolayca

reaksiyona giren karakteristiğe sahip bir malzeme olmasından dolayı, sinterleme

rejimi literatür araştırması ve ön deneysel çalışma sonrası belirlenmiştir. Sinterleme

işlemi, ilk olarak 5 oC/dakika ısıtma hızında 400 oC sıcaklığa kadar yapılmış ve bu

sıcaklıkta 20 dakika bekletilerek yağlayıcı giderilmiştir. Daha sonra, aynı ısıtma

hızında 1200 oC sinterleme sıcaklığına ısıtılıp bu sıcaklıkta iki saat süre bekletilerek

sinterleme gerçekleştirilmiştir. Sinterleme, argon koruyucu gaz ortamında ve tüp fırın

içerisinde yapılmıştır. Sinterleme sırasında altlık malzeme ile reaksiyonu önlemek

için, numuneler grafit plakalar üzerinde sinterlenmiştir. Numuneler, 5 oC/dakika

soğutma hızı ile fırın ortamında oda sıcaklığına kadar bekletildikten sonra dış ortama

(3.4)

(3.3)

73

alınmıştır. Bir sinterleme rejiminde 3 numune sinterlenmiş ve her bir sinterleme

rejimi 10 saat sürede gerçekleştirilmiştir.

3.4. Mekanik Deneyler

TM yöntemiyle üretilen ve biyomalzeme olarak kullanılan Ti-6Al-4V, Ti-6Al-7Nb,

Ti-5Al–2,5Fe ve Ti-6Al-4V-4Ta alaşımlarından elde edilen numunelerin mekanik

özelliklerini karakterize edebilmek için, çekme, üç noktadan eğme, mikrosertlik

testleri yapılmıştır. Ayrıca açık akma karakteristiği göstermeyen TM Ti alaşımlarının

elastisite modül değerleri, sonik sistemle belirlenmiştir.

3.4.1. Çekme Deneyi

Çekme deneyleri ALŞA marka üniversal çekme-basma deney cihazında yapılmıştır.

Her bir Ti alaşımı için üç adet çekme numunesi hazırlanmış olup, dört farklı Ti

alaşımı için 12 adet çekme numunesi imal edilmiştir. Çekme numuneleri, torna

tezgâhında 1500 dev/dak. yüksek devirde, 0,01 mm talaş derinliği ve 0,1 mm/dev

ilerleme hızında işlenerek imal edilmiştir. Ti alaşımlarının işleme zorluklarından

dolayı, elmas kesici takım kullanılmış ve talaş derinliği minimum mertebede

seçilerek arzu edilen yüzey hassasiyeti elde edilmeye çalışılmıştır. Tornalama

işleminden sonra, yine torna tezgâhında iki punta arasına bağlanıp, 1200 ve 2000

mesh zımpara ile zımparalanarak yüzeylerdeki ince çizikler giderilmiştir. Soğutma

sıvısı kullanılmamıştır.

Deneyler oda sıcaklığında TS 138’ e göre yapılmıştır. Çekme deneyine tabi tutulan

dört farklı TM Ti alaşımı numunelerin, çekme dayanımı, % kesit daralma ve uzama

değerleri, poisson oranı değeri belirlenmiştir. Ayrıca, implantasyon için oldukça

önem arz eden elastisite modül değerleri, özellikle biyomedikal malzemelerin

elastisite modül ölçümünde kullanılan Computer-Controlled Ultrasonic

Pulser/Receiver cihazı ile, 35MHz (-3dB)’ lik ultra sonik band aralığı kullanılarak

belirlenmiştir. Her bir alaşımın elastisite modülünün belirlenmesi için, 7x10x10 mm

74

YÜK

ALT PLAKA

boyutlarında numune hazırlanmıştır. Bu sayede, dört farklı TM Ti alaşımı için, daha

mukavemetli yapıya sahip ancak kemiğe yakın yoğunluk ve elastisite modül

değerleri tespit edilmiştir. Çekme deneyi için standart çekme numune boyutları ve

elastisite modül numunesi Şekil 3.6.’ da verilmiştir.

(a) (b) Şekil 3.6. a) Elastisite modül numunesi b) çekme deney numunesi boyutları

3.4.2. Üç Noktadan Eğme Deneyi

Eğme deneyleri Controls (Milano) marka, 3000 kgf maksimum yük kapasitesine

sahip eğme cihazında yapılmıştır. Her bir Ti alaşımının eğme dayanımı

karakterizasyonu üç numune ile belirlenmiştir. Standartlara uygun eğme deneyi için,

Şekil 3.7.’ de verilen ve iki noktadan mesnetlenerek tek noktadan eğme yükünün

uygulanabilmesi için aparat imal edilmiştir.

Şekil 3.7. Eğme deney numunesi boyutları

Mesnetlerde kesme gerilmesinin oluşumunu engellemek için mesnetlerin temas

bölgelerinde radyüs oluşturularak önlem alınmıştır. Numunelerde kopma oluşana

7

10

75

kadar F yükü sabit bir hızda arttırılmıştır. Her bir TM Ti alaşımının eğme dayanım

eğrisini elde edebilmek için, her 0,1 mm sehim miktarına karşılık gelen eğme yükü

tespit edilmiştir. Her bir alaşımın maksimum kırılma yükü ve sehim miktarları

kullanılarak eğme dayanımları hesaplanmış, karşılaştırmak üzere değerlendirilmiştir.

3.4.3. Mikrosertlik Deneyi

Dört farklı TM Ti alaşımı için ayrı ayrı mikrosertlik ölçümleri yapılmıştır.

Numunelerin boyuna yan yüzeylerinden ve sıkıştırma yönüne paralel alın

yüzeylerinden mikrosertlik ölçümleri alınmıştır. Mikrosertlik ölçme işlemleri

Metkon MH3 marka mikrosertlik cihazında vickers ucu kullanılarak, 200 g yük 20 sn

uygulanarak yapılmıştır. Numune üzerinden ölçüm yapılan yüzeyler Şekil 3.8’ de

gösterilmiş ve belirtilen yüzeyler setlik ölçümü öncesi zımpara ile zımparalanmıştır.

Şekil 3.8. Mikrosertlik ölçümünün yapıldığı yüzeyler

3.4.4. Aşınma Deneyleri

İmplant uygulamalarında kullanılan malzemenin tribolojik özelliklerinin

belirlenmesi, uzun süreli servis ömrü için önem arz ettiğinden dolayı, TM Ti

alaşımlarının tribolojik özellikleri araştırılmıştır. Malzemenin aşınma performansı

aşınma direnci olarak nitelendirilmekte ve her bir malzemenin aşınma direnci belli

yük, çevresel hız ve alınan yol (devir) şartlarında oluşan malzeme kaybı olarak

değerlendirilmiştir. Aşınma deneyleri, PLINT firmasının TE53 Slim-Multipurpose

model aşınma ve sürtünme cihazında gerçekleştirilmiştir. Adheziv aşınma deneyine

tabi tutulan numunelerin sürtünme katsayıları ve sürtünme kuvvetleri Honeywell

10

10

55

Sıkıştırma yönü

76

marka Multitrendplus V5 marka veri toplayıcı ile anlık olarak ölçülmüş ve 3000 veri

ile nitelendirilmiştir. Aşınma deney düzeneği Şekil 3.9.’ da verilmiştir.

Şekil 3.9. Aşınma ve sürtünme test düzeneği

Deney düzeneği üzerinde görülen aşındırıcı disk DIN 1.2379 soğuk iş takım

çeliğinden imal edilmiştir. Ayrıca, aşındırıcı disklerin yüzeyleri 0.01 mm

hassasiyetinde taşlama yapıldıktan sonra yüzeyleri 3 mikron kalınlığında ve yaklaşık

1200 HV sertliğinde Azot-Argon nitrasyonu yapılarak kaplanmıştır. Her bir TM Ti

alaşımının aşınma direnci, 10x10x10 mm boyutlarında küp şeklinde numuneler

hazırlanarak, 75 N yükleme ve 0,25 m/s. disk dönme hızı deney parametreleriyle

kuru ve vücut sıvısına benzer hank sıvı ortamında yağlamalı olmak üzere iki

durumda tespit edilmiştir. Kuru ve yağlamalı durumda yapılan adheziv aşınma

deneylerinde her 2000 tur kayma mesafesinde ağırlık kaybı ölçülerek toplam 12000

tur kayma mesafesine ulaşılmıştır. Adheziv aşınmaya maruz bırakılan numunelerin,

aşınma öncesi ve sonrası Ra ve Rt yüzey pürüzlülük değerleri ölçülmüştür. Yüzey

pürüzlülük değerleri, Mitutoyo Surftest III marka cihaz ile cut-off değeri 0.08 mm ve

hareket hızı 2 mm/s şartlarında belirlenmiştir.

Aşındırıcı disk

Uygulanan Yük

Veri toplama ünitesi

Numune ve sürtünme şekli

Hank sıvısı kabı

77

3.5. Fiziksel Özelliklerin Tayini

Bu çalışmada, imal edilen TM Ti alaşımı numunelerin sinterleme öncesi ve sonrası

yoğunluk ölçümleri Arşimet metoduyla belirlenmiştir. Sinterleme sonrası % boyut ve

yoğunluk değişimi onüç adet numune üzerinden ölçümler alınarak tespit edilmiştir.

Tespit edilen % boyut değişimi ile, kalıp tasarımı, uygulanacak sıkıştırma yükünün

belirlenmesi, imal edilecek parçanın kendine çekme payını verme gibi parametreler

optimize edilebilmektedir. % yoğunluk değişimi ile, sinterleme öncesi ham yoğunluk

değerinin sinterleme sonrası ne kadar teorik yoğunluğa ulaşılabildiği konusunda bilgi

vermektedir.

3.6. Metalografik Çalışmalar

İlk olarak, TM ile imal edilen dört farklı Ti alaşımının mikroyapılarının incelenmesi

için optik mikroskop çalışmaları yapılmıştır. Mikroyapı incelemeleri ve aşınma

yüzey morfolojisi Olympus Bx51 model polarizen mikroskopta gerçekleştirilmiştir.

Mikroyapı incelemeleri için, her bir alaşımın numune ön hazırlık aşamasında, 400,

600, 800, 1200 ve 2000 numara zımpara ile zımparalanmış ve elmas macun ile

parlatma işlemi yapılmıştır. Dağlama sıvısı ise literatür araştırması sonrası

belirlenmiş ve % 10 HF, % 5 HNO3 ve % 85 H2O kimyasal kompozisyon

hazırlanarak dağlama işlemi yapılmıştır. Daha sonra optik mikroskopta, aynı

koşullarda imal edilen Ti alaşımı numunelerin gözenek yapıları ve mikroyapı

oluşumları incelenmiştir.

İkinci olarak, numunelerin farklı oranlarda büyütülmüş mikroyapı incelemeleri

ZEISS marka Supra 50 VP model Taramalı Elektron Mikroskobunda (SEM)

yapılmıştır. Benzer sinterlenmiş yoğunluk değerine sahip dört farklı TM Ti

alaşımlarının mikroyapıları, gözenek dağılımı ve büyüklükleri, mikroyapı

dönüşümleri SEM analizleri ile daha iyi tanımlanmaya çalışılmıştır. Aynı

numunelerin EDS analizleri ile titanyum matris içerisinde Nb, Ta ve V gibi

elementlerin tam olarak çözünüp çözünmediği ve bu elementlerin yapı içerinde

homojen dağılımı incelenmiştir.

78

Diğer bir metalografik analiz olarak eğme numunelerinde oluşan kırık yüzeylerin

incelenmesi için yine SEM cihazı kullanılmıştır. Deneysel verilerden elde edilen

sonuçlar kırık yüzeyi incelemeleri ile desteklenmiş, kırılma tipleri SEM

fotoğraflarıyla ortaya konulmuştur. Ayrıca, kırık yüzeyi incelemelerinde, sinterleme

sonrası iki partikül arasında gelişen sinter boyun yarıçapı belirlenmeye çalışılmıştır.

Böylece, sinterleme sıcaklığı ve süresinin, bu Ti alaşımlarında yeterli olup olmadığı

tespit edilmiştir. Son olarak, tribolojik özellikleri araştırılan numunelerde, aşınma

yüzeylerinin karakteristiği, aşınma tipi ve aşınma yüzey genişlikleri incelenmiştir.

Kuru sürtünme ile sıvı sürtünme sonrası oluşan aşınma tipi arasındaki fark yapılan

metalografik analizlerle tespit edilmiştir.

79

4. ARAŞTIRMA BULGULARI

4.1. Boyut ve Yoğunluk Değişimi

Her bir TM Ti alaşımı için, sinterleme öncesi ham yoğunluk değerleri ve sinterleme

sonrası yoğunluk değerleri Arşimet metodu ile hesaplanmıştır. Boyutsal ölçümler,

0.01 mm hassasiyetinde mikrometre ve 0.02 mm hassasiyetinde kumpaslar ile

belirlenmiştir. Ölçülen sinterleme sonrası yoğunluk değerleri Çizelge 4.1.’ de

verilmiştir.

Çizelge 4.1. TM Ti alaşımlarının ortalama ham yoğunluk ve sinterlenmiş yoğunluk değerleri Yoğunluk Ti-6Al-4V Ti-6Al-4V-4Ta Ti-6Al-7Nb Ti-5Al-2.5Fe

Ortalama Ham Yoğunluk (g/cm3) 3,86 3,86 3,86 3,86

Ortalama Sinterlenmiş yoğunluk (g/cm3) 3,92 3,9 3,88 3,92

% yoğunluk değişimi, istenilen gözenekli veya kompakt yapının sağlanabilmesi için

değerlendirilen önemli bir parametredir. Bu parametrenin araştırılması ile, sinterleme

sıcaklığının, süresinin ve ortamın sinter boyun mekanizmasının oluşumunda etkili

olup olmadığı belirlenebilmektedir. Sinterleme sonrası % yoğunluk farkı ( f%ρ )

aşağıdaki formülle elde edilmiştir.

% boyutsal değişim ise (% bf), sinterleme öncesi boyutların sinterleme sonrası

değişim olarak nitelendirilmektedir. % boyutsal değişim, kalıp matris boşluğu ve

zımbaların tasarımında, toz karımın hazırlanmasında kullanılan bir parametredir.

Aşağıdaki formülle ifade edilmiştir.

100b

hambbb%

teorik

teorikf ×

−=

TM Ti-6Al-4V alaşımının sinterleme sonrası % yoğunluk ve boyut değişimleri Şekil

4.1.’ de verilmiştir.

(4.1)

(4.2)

100%teorik

hamteorikf ×

ρρ−ρ

=ρ

80

(a)

(b) Şekil 4.1. a) Ti-6Al-4V alaşımı numunelerin sinterleme sonrası % yoğunluk değişimi, b) % boyut değişimi

Ti-6Al-4V alaşımında sinterleme sonrası ortalama olarak % 1,5 oranında yoğunluk

artışı sağlanmıştır ve bu durum Şekil 4.1., a’ da görülmektedir. Şekil 4.1., b’ de ise,

Ti-6Al-4V alaşımının sinterleme sonrası % boyut değişimi görülmektedir. Bu

alaşımdan imal edilen numunelerde, sinterleme sonrası % 0,8-2 aralığında boyutsal

küçülme meydana gelmiş ve boyutsal küçülmenin yoğunluk artışına paralel olarak

ortalama % 1,5 mertebesinde yoğunlaştığı gözlemlenmektedir. Şekil 4.2.’ de ise, TM

Ti-6Al-7Nb alaşımının, sinterleme sonrası % yoğunluk ve boyut değişimi verilmiştir.

Ti-6Al-4V Alaşımının % Yoğunluk Değişimi

0

0,4

0,8

1,2

1,6

2

2,4

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

Numune No

% Y

oğun

luk

Değ

işim

i

Ti-6Al-4V Alaşımın ın % Boyut Değişimi

-2

-1,6

-1,2

-0,8

-0,4

0

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

Numune No

% B

oyut

Değ

işim

i

81

(a)

(b) Şekil 4.2. a) Ti-6Al-7Nb alaşımı numunelerin sinterleme sonrası % yoğunluk değişimi, b) % boyut değişimi

Şekil 4.2., a’ da görüldüğü gibi, TM Ti-6Al-7Nb alaşımının sinterleme sonrası %

yoğunluk değişimi, % 0,2-0,6 arasında değişim göstermektedir. Ancak, ortalama

olarak yoğunluk değişimi % 0,4 mertebesinde gözlemlenmektedir. Ti-6Al-7Nb

alaşımında oluşan % 0,4 yoğunluk artışı, Ti-6Al-4V alaşımına nazaran oldukça

düşük bir orandır ve sinterlemenin elverişli olmadığının bir göstergesi olarak

yorumlanabilir. Şekil 4.2., b’ de görüldüğü gibi, % boyut değişimi % yoğunluk artışı

ile paralel karakteristik göstermiş ve % 0,3–0,7 aralığında boyutsal küçülme

meydana gelmiştir. TM Ti-5Al-2,5Fe alaşımı numunelerde sinterleme sonrası, %

yoğunluk ve boyut değişimi Şekil 4.3.’ de verilmiştir.

Ti-6Al-7Nb Alaşımının % Yoğunluk Değişimi

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Numune No

% Y

oğun

luk

Değ

işim

i

Ti-6Al-7Nb Alaşımının % Boyut Değişimi

-1,4

-1,2

-1

-0,8

-0,6

-0,4

-0,2

00 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Numune No

% B

oyut

Değ

işim

i

82

(a)

(b) Şekil 4.3. a) Ti-5Al-2.5Fe alaşımı numunelerin sinterleme sonrası % yoğunluk değişimi, b) % boyut değişimi

Şekil 4.3., a’ da görüldüğü gibi, Ti-5Al-2.5Fe alaşımı numunelerde sinterleme

sonrası yoğunluk artışı % 1,6-2,2 arasında gerçekleşmiştir. Sinterleme sonrası

numunelerde, yoğunluk artışına paralel olarak % 1,6–2,2 aralığında boyutsal daralma

gözlemlenmektedir. Bu alaşımda, metalografik çalışma öncesi, yoğunluk artışı ve

boyutsal küçülme değerlendirildiğinde, sinterlemenin yeterli olabileceği kanaatine

varılmıştır. Aynı sinterleme ve sıkıştırma şartlarında imal edilen Ti-6Al-7Nb

alaşımına göre kıyaslandığında, yoğunluk artışı ve boyutsal küçülme ile

sinterlemenin daha elverişli olduğu görülmektedir. Şekil 4.4.’ de Ti-6Al-4V-4Ta

alaşımının sinterleme sonrası % yoğunluk ve boyutsal değişim verilmiştir.

Ti-5Al-2.5 Fe Alaşımı % Boyut Değişimi

-3,2-2,8-2,4

-2-1,6-1,2-0,8-0,4

00 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

Numune No

% B

oyut

Değ

işim

i

Ti-5Al-2.5 Fe Alaşımı % Yoğunluk Değişimi

00,40,81,21,6

22,42,8

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

Numune No

% Y

oğun

luk

Değ

işim

i

83

(a)

(b) Şekil 4.4. a) Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı numunelerin sinterleme sonrası % yoğunluk değişimi, b) % boyut değişimi

Şekil 4.4., a’ da görüldüğü gibi, Ti-6Al-4V-4Ta alaşımında, sinterleme sonrası %

0,55-0,75 mertebesinde yoğunluk artışı meydana gelmiştir. Sinterleme sonrası

numunelerde yoğunluk artışına paralel olarak % 0,7 mertebesinde boyutsal küçülme

meydana gelmiştir. Yoğunluk ve boyusal değişim dağılımları incelendiğinde, %

yoğunluk artışı ve boyutsal küçülme ortalama olarak % 0,7 mertebesinde olduğu

Şekil 4.4., b’ de görülmektedir.

Ti-6Al-4V-4Ta Alaşımı % Yoğunluk Değişimi

00,20,40,60,8

11,21,4

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Numune No

% y

oğun

luk

Değ

işim

i

Ti-6Al-4V-4Ta Alaşımı % Boyut Değişimi

-1,6-1,4-1,2

-1-0,8-0,6-0,4-0,2

00,20,40,60,8

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Numune No

% B

oyut

Değ

işim

i

84

4.2. Çekme Deney Sonuçları

Çekme deneyi sonrası koparılan numunelerin gerilme-gerinim eğrilerinden elde

edilen değerler Çizelge 4.2.-Çizelge 4.5.’ de verilmiştir. Her bir alaşımın çekme

özellikleri üçer adet numune ile belirlenmiştir.

Çizelge 4.2. Ti-6Al-4V alaşımından imal edilen numunelerin çekme özellikleri

Çizelge 4.3. Ti-6Al-7Nb alaşımından imal edilen numunelerin çekme özellikleri Ti-6Al-7Nb Numune No

Çekme Mukavemeti, MPa

% Kesit Daralma

% Uzama Poisson Oranı (Kesit Daralma/Boyut Uzama)

1 364,010 1,20 4,10 0,292 2 415,960 1,25 4,20 0,297 3 379,075 1,25 4,15 0,301

Çizelge 4.4. Ti-5Al–2.5Fe alaşımından imal edilen numunelerin çekme özellikleri Ti-5Al-2.5Fe Numune No

Çekme Mukavemeti, MPa

% Kesit Daralma

% Uzama Poisson Oranı (Kesit Daralma/Boyut Uzama)

1 530 1,40 4,05 0,345 2 505 1,35 3,95 0,341 3 581 1,42 4,45 0,319

Çizelge 4.5. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımından imal edilen numunelerin çekme özellikleri Ti-6Al-4V-4Ta

Numune No Kopma Mukavemeti,

MPa % Kesit Daralma

% Uzama Poisson Oranı (Kesit Daralma/Boyut Uzama)

1 334,90 1,28 3,80 0,336 2 358,85 1,30 3,85 0,337 3 311,00 1,25 3,65 0,342

Çekme deneyi sonrası elde edilen değerler karşılaştırıldığında, Ti-5Al-2.5 Fe alaşımı

en yüksek kopma dayanımına sahiptir. Ti-6Al-4V alaşımı ise Ti-5Al-2.5Fe

alaşımından sonra yüksek mukavemet değerine sahip olmakla birlikte Ti-6Al-4V

alaşımına % 4 Ta ilavesi kopma mukavemeti değerlerini yaklaşık % 22 oranında

düşürmüştür. Ta ilavesiyle % kesit daralma ve boyut uzama değerleri Ti-6Al-4V

alaşımına nazaran çok düşüktür. Şekil 4.5.’ de kopma dayanımı değerleri

karşılaştırmalı olarak görülmektedir. Çekme durumunda, % 4 Ta ilavesi Ti-6Al-4V

alaşımını gevrekleştirmiştir. Ti-5Al-2.5Fe alaşımının yüksek mukavemet değerine

Ti-6Al-4V Numune No

Çekme Mukavemeti, MPa

% Kesit Daralma

% Uzama Poisson oranı (kesit daralması/boyut uzama)

1 423,70 1,30 4,20 0,309 2 457,22 1,35 4,25 0,317 3 464, 11 1,35 4,35 0,310

85

sahip olmasının nedeni, 1200 oC sinterleme sıcaklığında, Fe elementinin Nb, Ta ve V

elementlerine nazaran yapıda tamamen çözünmesi olarak yorumlanabilir.

Şekil 4.5. Karşılaştırmalı olarak dört farklı Ti alaşımının kopma dayanımı değerleri

Şekil 4.6. TM Ti alaşımlarının çekme deneyi sonrası elde edilen gerilme-gerinim eğrileri (a.Ti-6Al-4V-4Ta, b. Ti-6Al-7Nb, c. Ti-6Al-4V, d. Ti-5Al-2.5Fe)

Şekil 4.6. çekme-gerinim eğrileri analiz edildiğinde, Ti-5Al-2.5Fe alaşımın tokluğu

ve sünekliği diğer alaşımlara nazaran daha yüksek olduğu görülmektedir. Ti-6Al-4V

alaşımı ise Ti-6Al-7Nb ve Ti-6Al-4V-4Ta alaşımına göre, daha tok ve sünek

karakteristik göstermiştir. Bütün Ti alaşımlarında kopma mukavemet değerinin

çekme mukavemet değeriyle eşit olduğu elde edilen σ-ε grafiklerinde

O ptimum Kopma Dayanımı Değerleri

050

100150200250300350400450500550600650

Ti-6Al-4V Ti-6Al-4V-4Ta Ti-6Al-7Nb Ti-5Al-2.5Fe

Alaşım Tipi

Kop

ma

Day

anımı (

MPa

)

a

b c

d

358

415 464

581

σ

ε 3,85 4,2 4,35 4,35

86

gözlemlenmektedir. % Ta ilaveli Ti-6Al-4V alaşımı diğer alaşımlara nispeten düşük

tokluk ve düşük kopma dayanımı değerine sahip olduğu görülmektedir. Kemik

implantasyonlarında önem arz eden elastisite modül değerleri, çekme deneyi

sırasında belirgin akma karakteristiği göstermeyen TM Ti alaşımları için sonik

sistemle belirlenmiştir. Sonik sistemle belirlenen elastisite modül değerleri Şekil

4.7.’ de verilmiştir.

Şekil 4.7. Sonik sistemle ölçülen elastisite modül değerleri

Şekil 4.7.’ de görüldüğü gibi, Ti-6Al-4V-4Ta alaşımın elastisite modülü diğer

alaşımlara nispeten % 32 mertebesinde daha düşüktür. Ancak, diğer alaşımların

kopma mukavemeti değeri Ti-6Al-4V-4TA alaşımına nispeten daha yüksek olduğu

Şekil 4.5.’ de görülmektedir. Şekil 4.6. incelendiğinde, Ti-6Al-4V, Ti-6Al-7Nb ve

Ti-5Al-2.5Fe alaşımlarının elastisite modül değerlerinin benzeş, Ti-6Al-4V-4Ta

alaşımının ise daha düşük olduğu gözlemlenmektedir. Sonik sistemden elde edilen

elastisite modül değerler ile deneysel şartlarla elde edilen gerilme-gerinim eğrisi

kıyaslandığında, elde edilen elastisite modül değerleri ile gerilim-gerinim eğrilerin

örtüştüğü sonucuna varılmıştır. Ta takviyesi Ti-6Al-4V alaşımının elastisite modülü

ile birlikte mukavemet değerlerini düşürmekte ancak elde edilen değerlerin diğer Ti

alaşımlarına göre kemik malzemesine çok daha yakın olduğu görülmüştür.

Sonik Elastik Modül Değerleri

0102030405060708090

Ti-6Al-4V Ti-6Al-7Nb Ti-5Al-2.5Fe Ti-6Al-4V-4Ta

Alaşım Tipi

Elas

tik M

odül

(GP

a)

87

4.3. Eğme Deney Sonuçları

Üç noktadan eğme deneyi (çapraz kırılma) ile kırılan numunelerin eğme dayanımları

Çizelge 4.6.’ da verilmiştir. Her bir alaşım için eğme dayanımı aşağıdaki formül ile

hesaplanmıştır:

2hb2LF3e

××××

=σ

σe, eğme dayanımı (MPa), F kırılmayı oluşturan eğme yükü (N), L numunenin boyu

(mm), b numunenin eni (mm) ve h ise numunenin yüksekliği (mm)’ dir.

Çizelge 4.6. Dört farklı TM Ti alaşımının eğme dayanımı (MPa)

Numune No Ti-6Al-4V Ti-6Al-4V-4Ta Ti-6Al-7Nb Ti-5Al-2.5Fe1 1026,30 917,8 903,74 996,10 2 1206,90 911,6 836,29 936,70 3 1277,67 1050 846,84 1025,40

Eğme dayanımı karşılaştırıldığında, Ti-6Al-4V alaşımının eğilmeye dayanımı diğer

alaşımlara nazaran yaklaşık % 27 oranında daha yüksek değerde olduğu Şekil 4.8.’

de görülmektedir.

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1 2 3 4

Alaşım Tipi

Eğm

e D

ayanımı (

MPa

)

1. Ti-6Al-4V, 2. Ti-6Al-7Nb, 3. Ti-5Al-2.5 Fe, 4. Ti-6Al-4V-4Ta

Şekil 4.8. Dört farklı TM Ti alaşımlarının ortalama eğme dayanımları

Ti-6Al-4V-4Ta alaşımının eğilme dayanımı, Ti-6Al-4V alaşımına nispeten yaklaşık

% 18 oranında azalma eğilimi göstermiştir. Ancak Ta ilaveli alaşım % 50 oranında

daha fazla sehim yaparak, çekme deneyindeki kırılganlığın aksine Ti-6Al-4V

(4.3)

88

alaşımına nazaran daha sünek karakteristik göstermiştir. Şekil 4.9.’ da, karşılaştırmalı

olarak uygulanan F yükü ve bunun karşılığında oluşan sehim miktarları verilmiştir.

Şekil 4.9. Numunelere uygulanan eğme yükü ile sehim miktarları

Şekil 4.9. incelendiğinde, Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı ile Ti-5Al–2.5Fe alaşımı benzer

karakteristik gösterdiği görülür. Ti-6Al-7Nb ile Ti-6Al-4V alaşımı ise 0,8–0,9 mm

sehim aralığında benzeş karakteristik göstermiş ancak bu sehim miktarı ile Ti-6Al-

4V alaşımı Ti-6Al-7Nb alaşımına nispeten yaklaşık % 36 oranında daha fazla yük

taşımaktadır. Ti-6Al-4V alaşımına göre düşük kopma dayanımı ve tokluk değerine

sahip olan Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı, diğer alaşımlardan % 48 mertebesinde yüksek

sehim miktarına sahip olmakla birlikte Ti-6Al-4V alaşımına oldukça yakın eğilme

mukavemet değerine sahiptir. Dolayısıyla, çekme özelliklerinin kabul edilebilir

mertebede düşük olması ancak yüksek eğilme dayanımı ve eğilme sırasında yükün

iletilmesi açısından optimum süneklik şartının sağlanması gerekmektedir.

4.4. Mikrosertlik Deney Sonuçları

Gözenekli malzemelerde sertlik değeri homojen olmadığı için, dört farklı Ti

alaşımdan imal edilen numunelerin boyuna 4 mm aralıkta, sıkıştırma yönüne paralel

1,25 mm aralıkta mikrosertlik ölçümü yapılmıştır. Her bir alaşım için ölçülen

mikrosertlik dağılımları aşağıda verilmiştir.

Eğme Dayanımı

0150300450600750900

105012001350150016501800

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8Sehim (mm)

Eğm

e Y

ükü

(Kg)

Ti-6Al-4V Kırılma Yükü: 1658Kg Ti-6Al-7Nb Kırılma Yükü: 1192 Kg

Ti-5Al-2.5Fe Kırılma Yükü: 1180 Kg Ti-6Al-4V-4Ta Kırılma Yükü:1230 Kg

89

(a)

(b) Şekil 4.10. Ti-6Al-4V alaşımı a) numune boyuna sertlik değişimi b) sıkıştırma yönüne paralel mikrosertlik değerleri

Şekil 4.10.’ da görüldüğü gibi, TM Ti-6Al-4V alaşımının mikrosertliği 350–430 HV

aralığında değişim göstermektedir. Ancak numune üzerinde boyuna mikrosertlik

değerinin ortalama 400 HV mertebesinde yoğunlaştığı Şekil 4.10., a’ da

gözlemlenmektedir. Sıkıştırma yönüne paralel alınan ölçümlerde ise, numunenin en

alt bölgesinde 350 HV mikrosertlik değeri, üst bölgesinde mikrosertlik yaklaşık 430

HV değerine yükselmektedir. Numunenin üst bölgesindeki sertlik artışı numunenin

alt bölgesine göre % 18 daha fazla ölçülmüştür. Bunun temel nedeni, tek eksenli

sıkıştırma prensibi ile uyumlu olarak kalıp matrisinin en alt bölgelerinde daha düşük

sıkıştırma basıncının oluşmasından kaynaklanmaktadır. Ti-6Al-4V alaşımına % 4 Ta

ilavesinin sertlik değerine etkisi Şekil 4.11.’ de verilmiştir.

Ti-6Al-4V Numunenin Boyuna Mikrosertlik Dağılımı

350

375

400

425

450

475

500

0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56

4 mm aral ıkta yapı lan ölçüm

Mik

rose

rtlik

Değ

erle

ri

(VSD

)

Ti-6Al-4V Numunenin Presleme Yönünde Mikrosertlik Dağılımı

250280310340370400430460

1 2,25 3,5 4,75 6 7,25 8,5 9,75 11

1,25 mm Aralıkta Yapılan Ölçüm

Mik

rose

rtlik

Değ

eri

(VSD

)

90

(a)

(b) Şekil 4.11. Ti-6Al-4V-4Ta numunesi a) boyuna mikrosertlik değişimi, b) sıkıştırma yönüne paralel mikrosertlik değerleri

Ti-6Al-4V-4Ta alaşımının boyuna mikrosertlik ölçümlerinde, sertlik değerinin 350-

375 HV aralığında yoğunlaştığı Şekil 4.11., a’ da görülmektedir. Tek etkili sıkıştırma

prensibine paralel olarak, sıkıştırma yönü paralelinde numunenin en alt bölgesinde

yaklaşık 325 HV mikrosertlik değeri, en üst bölgesinde ise ortalama 415 HV değeri

elde edilmiştir (Şekil 4.41., b). % 4 Ta ilavesiyle Ti-6Al-4V alaşımının sertliği,

yaklaşık 370 HV mikrosertlik değeri ile ortalama % 8 oranında azalmaktadır. Yani,

Ti-6Al-4V-4Ta alaşımının, Ti-6Al-4V alaşımına nispeten daha yumuşak yapıya

sahip olduğu sertlik deneylerinde daha belirgin bir şekilde görülmektedir. Ti-6Al-

7Nb alaşımının mikrosertlik değeri Şekil 4.12.’ de verilmiştir.

Ti-6Al-4V-4Ta Numunenin Boyuna Mikrosertlik Değişimi

250275300

325350375400

425450

0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48

4 mm Aralıkta Yapılan Ölçüm

Mik

rose

rtlik

Değ

eri (

HV

)

Ti-6Al-4V-4Ta Numunenin Presleme Yönündeki Mikrosertlik Değişimi

300

325

350

375

400

425

450

0 1,25 2,5 3,75 5 6,25 7,5 8,75 10

1,25 mm Aralıkta Yapılan Ölçüm

Mik

rose

rtlik

Değ

eri

(HV

)

91

(a)

(b) Şekil 4.12. Ti-6Al-7Nb alaşımının a) boyuna mikrosertlik değişimi, b) sıkıştırma yönüne paralel mikrosertlik değişimi

Ti-6Al-7Nb alaşımının boyuna mikrosertlik değişimi 300–375 HV mertebesinde

yoğunlaştığı Şekil 4.12., a’ da görülmektedir. Sıkıştırma yönüne paralel durumda ise

numunenin orta bölgelerinde sertlik artışının belirgin bir şekilde arttığı

gözlemlenmiştir. Orta bölgedeki sertlik değeri ile boyuna ölçülen sertlik değerleri

arasında uyumluluk tespit edilmiştir. Numunenin en üst bölgesindeki sertlik artışı alt

bölgeye göre % 30 mertebesinde olduğu saptanmıştır. Bu değişimin, diğer

alaşımlardan daha fazladır ve bu ise diğer alaşımlara nispeten heterojen özelliklere

sahip olabileceğinin göstergesi olmaktadır. Ti-6Al-7Nb alaşımı, Ti-6Al-4V-Ta

alaşımından % 6 mertebesinde, Ti-6Al-4V alaşımından ise yaklaşık % 17 oranında

Ti-6Al-7Nb Numunenin Boyuna Mikro Sertlik Dağılımı

250

300

350

400

450

500

0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48

4 mm Aralıkta Yapılan Ölçüm

Mik

rose

rtlik

Değ

erle

ri

(VSD

)

Ti-6Al-7Nb Numunenin Presleme Yönündeki Mikro Sertlik Dağılımı

200

250

300

350

400

1 3 5 7 9 111,25 mm Aralıkta Yapılan Ölçüm

Mik

rose

rtlik

D

eğer

leri

(VSD

)

92

daha düşük sertliğe sahiptir. Ti-5Al-2.5Fe alaşımın mikrosertlik dağılımları aşağıdaki

Şekil 4.13.’ de verilmektedir.

(a)

(b) Şekil 4.13. Ti-5Al–2.5Fe alaşımı a) numunenin boyuna mikrosertlik değişimi, b) sıkıştırma yönü boyunca mikrosertlik dağılımı

Şekil 4.13., a’ da, numune boyunca mikrosertliğin 260–320 HV arasında değişim

gösterdiği görülmektedir. Sıkıştırma yönü paralelinde, numunenin en alt bölgesinde

250 HV mikrosertliği ölçülürken, en üst bölgesinde ise 300 HV değeri ölçülmüştür.

En üst bölgede sertlik artışı alt bölgeye nispeten yaklaşık % 22 mertebesinde

gerçekleşmiştir. Genel olarak, Ti-5Al-2.5Fe alaşımının boyuna ve enine durumdaki

ortalama sertlik değeri 280 HV mertebesinde olduğu tespit edilmiştir. Sonuç olarak

Ti-5Al-2.5 Fe Numunede Boyuna Mikro Sertlik Dağılımı

200

230

260

290

320

350

380

410

0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56

4 mm Aralıkta Yapılan Ölçüm

Mik

rose

rtlik

Değ

eri (

HV)

Ti-5Al-2.5 Fe Numunenin Presleme Yönü Boyunca Mikrosertlik Dağalımı

200220240260280300320340

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

1,25 mm Aralıkta Yapılan Ölçüm

Mik

rose

rtlik

Değ

eri (

HV)

93

TM yöntemiyle imal edilen Ti alaşımlarının ortalama sertlik değerleri karşılaştırmalı

olarak Şekil 4.14.’ de verilmiştir.

Şekil 4.14. TM Ti alaşımlarının ortalama mikrosertlik değerleri

Şekil 4.14.’ e göre, Ti-5Al–2.5Fe alaşımı en düşük mikrosertliğe sahip olmakla

birlikte Ti-4Al-6V alaşımı en yüksek mikrosertlik değerine sahiptir. Ti-6Al-4V-4Ta

alaşımı ise, Ti-6Al-7Nb ve Ti-5Al-2.5Fe alaşımlarından yüksek, Ti-6Al-4V

alaşımından daha düşük mikrosertliğe sahiptir. Bu durumda, Ti-5Al–2.5 Fe alaşımı

çekme ve eğme deneylerinde de görüldüğü gibi, diğer alaşımlara nazaran daha sünek

bir yapıya sahip olduğu mikrosertlik sertlik ölçümlerinde de gözlemlenmiştir. Ti-

6Al-4V-4Ta alaşımının ise, Ti-6Al-4V alaşımına nazaran daha yumuşak yapıya sahip

olduğu eğme ve sertlik deneylerinde tespit edilmiştir.

4.5. Aşınma Deney Sonuçları

Dört farklı TM Ti alaşımlarının aşınma karakteristikleri, kuru sürtünme durumunda

ve vücut sıvısı ile benzeş olan hank sıvısı ortamında belirlenmiştir. Deneylerde

kullanılan hank sıvısının kimyasal içeriği: 8 NaCl, 0,4KCl, 0,14 CaCl2, 0,06 MgSO4,

7 H2O, 0,06 NaH2PO4, 2 H2O, 0,35 NaHCO3, 1 Glikoz, 0,6 KH2PO4, 0,1 MgCl2 ve 6

H2O (g/l)’ dir. Adheziv aşınma deneyi sonrası, kuru ve hank sıvısı ortamında elde

edilen ağırlık kaybı değerleri Şekil 4.15’ de verilmiştir. Şekil 4.15.’ de görüldüğü

gibi, her 2000 turda ve toplam 12000 tur sonrası belirlenen ağırlık kaybına göre, tüm

alaşımlar hank sıvısı ortamında daha fazla aşınmıştır. Bunun nedeni, hank sıvısı

ortamında yapılan aşınma deneylerinde, kullanılan sıvının kimyasal içeriğinde

bulunan MgCl2, CaCl2, KCl ve NaCl bileşiklerinin abraziv ve aşındırıcı etkisi

O rtalama Mikrosertlik Değerleri

0

100

200

300

400

500

Ti-6Al-4V Ti-6Al-4V-4Ta

Ti-6Al-7Nb Ti-5Al-2.5 Fe

Alaş ım Tipi

Mik

rsos

ertli

k D

eğer

i (H

V)

94

olabileceği literatür çalışmasıyla tespit edilmiş (Aktaş, 1997; Aktaş, 2006, sözlü

görüşme). Bir başka raporda, sıvı ile yüzeyler arasında mekanik etkileşim sonrası

erozyon aşınmasının etkili olabileceği tespit edilmiştir (Tribology, 2006).

R2 = 0,9199

R2 = 0,9889

R2 = 0,9705

R2 = 0,8527

0

0,03

0,06

0,09

0,12

0,15

0,18

0,21

0,24

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000Tur

Ağı

rlık

kay

bı (g

)

Ti-6Al-4V-4Ta Ti-6Al-4V Ti-5Al-2.5Fe Ti-6Al-7Nb

(a)

(b) Şekil 4.15. a) Hank sıvısı ortamında ağırlık kaybı, b) Kuru kayma durumunda ağırlık kaybı

Hank sıvısı ortamında Ti-5Al–2.5Fe alaşımı, 10000 tur kayma mesafesine kadar en

düşük ağırlık kaybı karakteristiği göstermiş, ancak 10000 turdan sonra ani ağırlık

kaybı gözlemlenmiştir. Ti-6Al-7Nb alaşımı, 2000 tur kayma mesafesine kadar aşırı

ağırlık kaybı göstermiş ve 2000 turdan sonra lineer olarak aşınmaya devam etmiştir.

Ti-5Al-2.5Fe ve Ti-6Al-7Nb alaşımlarında oluşan kararsız aşınma performansı Şekil

4.15-b’ de verilen R2 değerleri ile daha iyi anlaşılmaktadır. Ti-6Al-4V ve Ti-6Al-4V-

4Ta alaşımları ise, homojen bir aşınma karakteristiği göstermiş ve % 4 Ta ilaveli

R2 = 0,9992

R2 = 0,9711

R2 = 0,9971

R2 = 0,9923

00,0080,0160,0240,0320,04

0,0480,0560,064

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000Tur

Ağı

rlık

Kay

bı (g

)

Ti-6Al-4V-4Ta Ti-6Al-4V Ti-5Al-2.5Fe Ti-6Al-7Nb

95

alaşım Ti-6Al-4V alaşımına göre daha düşük ağırlık kaybı ile daha az aşınmıştır.

Toplam 12000 tur sonrası Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı yaklaşık 0,14 g ağırlık kaybı ile en

az aşınan alaşım olarak nitelendirilmiştir. Ti-5Al-2.5Fe alaşımı ise, 0,226 g toplam

ağırlık kaybı ile en fazla aşınan alaşımdır. Kuru kayma durumunda ise, Ti-6Al-7Nb

alaşımı lineer aşınma karakteristiği göstermiş ve toplam 12000 tur kayma

mesafesinde yaklaşık 0,059 g ağırlık kaybı ile en fazla aşınan alaşımdır. Ti-6Al-4V-

4Ta alaşımıyla Ti-6Al-4V alaşımı benzer aşınma karakteristiği göstermiş ve toplam

12000 turda % 4 Ta ilaveli alaşım yaklaşık 0,027 g ağırlık kaybı ile Ti-6Al-4V

alaşımından daha az aşınmıştır. Ti-5Al–2.5Fe alaşımı ise, kuru kayma durumunda

düşük performans göstermiştir. Aşınma deneyi sırasında, bütün Ti alaşımlarının

dinamik sürtünme katsayıları ve sürtünme kuvveti değerleri anlık olarak ölçülmüş ve

her bir alaşımın değerleri hank sıvı ortamında ve kuru kayma durumunda

karşılaştırmalı olarak verilmiştir. Bu durum Şekil 4.16. ve Şekil 4.17.’ de Ti-5Al-

2.5Fe alaşımı için verilmiştir.

Şekil 4.16. Ti-5Al-2.5Fe alaşımının dinamik sürtünme katsayısı değerleri

Şekil 4.17. Ti-5Al–2.5Fe alaşımının oluşan sürtünme kuvveti değerleri

Ti-5Al-2.5 Fe Alaşm ı Sürtünme Katsayıs ı

00,10,20,30,40,50,60,70,8

13:33:36 13:40:48 13:48:00 13:55:12 14:02:24 14:09:36 14:16:48 14:24:00 14:31:12

Süre (s)

Sürt

ünm

e K

atsa

yısı

Ti-5Al-2.5Fe Alaşımı Kuru Kayma Durumunda Ti-5Al-2.5Fe Alaşımı Hank Sıvısı Ortamında

Ti-5Al-2.5Fe Alaşım ı Sürtünme Kuvveti

05

10152025303540455055

13:33:36

13:40:48

13:48:00

13:55:12

14:02:24

14:09:36

14:16:48

14:24:00

14:31:12

Süre (s)

Sürt

ünm

e K

uvve

ti

Ti-5Al-2.5Fe Alaşımı Hank Sıvısı Ortamında Ti-5Al-2.5Fe Alaşımı Kuru Kayma Durumunda

Süre (s)

Süre (s)

96

Şekil 4.17.’ de görüldüğü gibi, Ti-5Al–2.5Fe alaşımının sürtünme katsayısı, kuru

kayma durumunda 0,3’ den başlayıp 0,6 değerine kadar artan bir şekilde karakteristik

göstermiştir. Hank sıvısı ortamında sürtünme katsayısı, yaklaşık 0,6 mertebesinde

lineer bir şekilde devam etmiştir. Sürtünme kuvvetleri ise sürtünme katsayısına

paralel olarak gözlemlenmiştir. Sürtünme kuvvetleri hank sıvısı ortamında yaklaşık

45-50 N arasında, kuru durumda ise ortalama 35-40 N mertebesinde ölçülmüştür. Bu

durum ise, Hank sıvısı içerinde aşınmanın daha fazla olduğunu ispat etmektedir.

Şekil 4.18. ve Şekil 4.19.’ da ise Ti-6Al-7Nb alaşımının sürtünme katsayısı ve oluşan

sürtünme kuvvetleri verilmiştir.

Şekil 4.18. Ti-6Al-7Nb alaşımın dinamik sürtünme katsayısı değerleri

Şekil 4.19. Ti-6Al-7Nb alaşımın sürtünme kuvveti değerleri

Ti-6Al-7Nb Alaşımı Sürtünme Katsayısı

00,10,20,30,40,50,60,70,8

18:43:12 18:50:24 18:57:36 19:04:48 19:12:00 19:19:12 19:26:24 19:33:36Süre (s)

Sürtü

nme

Kat

sayı

sı

Ti-6Al-7Nb Kuru Kayma Durumunda Ti-6Al-7Nb Hank Sıvısı Ortamında

Ti-6Al-7Nb Alaşımı Sürtünme Kuvveti

05

10152025303540455055

18:43:12

18:50:24

18:57:36

19:04:48

19:12:00

19:19:12

19:26:24

19:33:36

Süre (s)

Sürtü

nme

Kuv

veti

(N)

Ti-6Al-7Nb Hank Sıvısı Ortamında Ti-6Al-7Nb Kuru Kayma Durumunda

97

Şekil 4.18. ve Şekil 4.19.’ da görüldüğü gibi, Ti-6Al-7Nb alaşımının hank sıvısı

ortamında sürtünme katsayısı 0,5 mertebesinde, kuru kayma durumunda ise 0,38 den

başlayarak 12000 tur sonrası ise bu değer 0,7 mertebesine kadar yükselmiştir. Hank

sıvısı ortamında sürtünme katsayısı değeri lineer, kuru kayma durumunda ise artan

bir şekilde karakteristik göstermiştir. Hank sıvısı ortamında 12000 tur sonrası, Ti-

6Al-7Nb alaşımı daha fazla aşınmış ancak homojen sürtünme katsayısı elde

edilmiştir. Sürtünme sırasında oluşan kuvvetler, hank sıvısı ortamında yaklaşık 40 N,

kuru kayma durumunda yine artan bir karakteristikle yaklaşık 55 N mertebesinde

gözlemlenmiştir. Ti-6Al-4V alaşımının dinamik sürtünme katsayısı ve adheziv

aşınma sırasında oluşan sürtünme kuvveti değerleri Şekil 4.20. ve Şekil 4.21.’ de

verilmiştir.

Şekil 4.20. Ti-6Al-4V alaşımı dinamik sürtünme katsayısı değerleri

Şekil 4.21. Ti-6Al-4V alaşımının sürtünme kuvveti değerleri

Ti-6Al-4V Alaşım ı Sürtünme Katsayısı

00,10,20,30,40,50,6

11:09:36 11:16:48 11:24:00 11:31:12 11:38:24 11:45:36 11:52:48 12:00:00

Zaman (s)

Sürt

ünm

e K

atsa

yısı

Ti-6Al-4V Kuru Kayma Durumunda Ti-6Al-4V Hank Sıvısı Ortamında

Ti-6Al-4V Alaş ım ı Sürtünme Kuvveti

0

10

20

30

40

11:09:36 11:16:48 11:24:00 11:31:12 11:38:24 11:45:36 11:52:48 12:00:00

Zaman (s)

Sürt

ünm

e K

uvve

ti (N

)

Ti-6Al-4V Hank Sıvısı Ortamında Ti-6Al-4V Kuru Kayma Durumunda

Süre (s)

Süre (s)

98

Ti-6Al-4V alaşımının hank sıvısı ortamında sürtünme katsayısı yaklaşık 0,45–0,5

aralığında, kuru sürtünme durumunda 0,2 den başlayarak toplam 12000 tur sonrası

0,45 mertebesine yükseldiği Şekil 4.20’ de görülmektedir. Diğer alaşımlara benzer

olarak hank sıvısı içerisinde homojen sürtünme katsayısı, kuru kayma koşullarında

ise artan bir şekilde sürtünme katsayısı ölçülmüştür. Hank sıvı ortamındaki aşınma

deneyinde oluşan sürtünme kuvveti yaklaşık 35 N mertebesinde, kuru kayma

durumunda ise, 15 N’ dan başlayarak 12000 turda 35 N olarak ölçülmüştür. Bu

alaşımda, Ti-6Al-7Nb ve Ti-5Al-2.5Fe alaşımına nazaran daha düşük sürtünme

kuvveti ve katsayısı elde edilmiştir. Ti-6Al-4V alaşımına % 4 Ta’ nın takviyesiyle

imal edilen Ti-6Al-4V-4Ta alaşımının sürtünme katsayısı ve sürtünme kuvveti

değerleri Şekil 4.22. ve Şekil 4.23.’ de verilmiştir.

Şekil 4.22. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımının dinamik sürtünme katsayısı değerleri

Şekil 4.23. Ti-6Al-4VTa alaşımının oluşan sürtünme kuvveti değerleri

Ti-6Al-4V-4Ta Alaşımı Sürtünme Katsayısı

00,10,20,30,40,50,60,7

12:00:00

12:07:12

12:14:24

12:21:36

12:28:48

12:36:00

12:43:12

12:50:24

12:57:36

Zaman (s)

Sürtü

nme

Kat

sayı

sı

Ti-6Al-4V-4Ta Kuru Kayma Durumunda Ti-6Al-4V-4Ta Hank Sıvısı Ortamında

Ti-6Al-4V-4Ta Alaşımı Sürtünme Kuvveti

0

10

20

30

40

50

60

12:00:00 12:14:24 12:28:48 12:43:12 12:57:36Zaman (s)

Sürt

ünm

e K

uvve

ti (N

)

Ti-6Al-4V-4Ta Hank Sıvısı Ortamında Ti-6Al-4V-4Ta Kuru Kayma Durumuında

Süre (s)

Süre (s)

99

Ti-6Al-4V-4Ta alaşımının hank sıvısı ortamında sürtünme katsayısı değeri, yaklaşık

0,6 mertebesinde homojen bir durumda, kuru kayma şartlarında ise 0,15 değerinden

başlayıp 12000 turda 0,6 mertebesine kadar yükselen bir karakterde olduğu Şekil

4.22’ de görülmektedir. Özellikle 10000 turdan sonraki ölçümlerde sürtünme

katsayısı ve sürtünme kuvveti değerlerindeki düşüş Şekil 4.24’de gözlemlenmiştir.

Bu ise, Ti-6Al-4V-4Ta alaşımının uzun süreli kullanımlarda sürtünme kuvveti ve

katsayısı değerinin bir miktar düşebileceğini göstermektedir. Hank sıvılı ortamda

yapılan aşınma deneyinde sürtünme kuvveti 40-45 N mertebesinde, kuru kayma

durumunda ise 10 N’ dan başlayarak 12000 tur sonrası 40-45 N mertebesinde

ölçülmüştür. Aşınma öncesi ve sonrası Ra ve Rt yüzey pürüzlülük değerleri ölçülmüş

ve bu değerler Şekil 4.24. ve Şekil 4.25.’ de verilmiştir.

Şekil 4.24. Alaşımların hank sıvısı ortamında ve kuru kayma durumunda aşınma öncesi ve sonrası Ra değerleri

Şekil 4.25. Alaşımların hank sıvısı ortamında ve kuru kayma durumunda aşınma öncesi ve sonrası Rt değerleri

00,20,40,60,8

11,21,41,61,8

Ti-6Al-4V Ti-6Al-4V-4Ta Ti-6Al-7Nb Ti-5Al-2.5Fe

Alaşım

Ra (m

ikro

n)

Kuru Kayma Durumuda Aşınma Öncesi Ra DeğerleriKuru Kayma Durumda Aşınma Sonrası Ra DeğerleriHank Sıvısı Ortamında Aşınma Öncesi Ra DeğerleriHank Sıvısı Ortamında Aşınma Sonrası Ra Değerleri

05

101520253035

Ti-6Al-4V Ti-6Al-4V-4Ta Ti-6Al-7Nb Ti-5Al-2.5FeAlaşım

Rt (

Mik

ron)

Kuru Kayma Durumunda Aşınma Öncesi Rt DeğerleriKuru Kayma Durumunda Aşınma Sonrası Rt DeğerleriHank Sıvısı Ortamında Aşınma Öncesi Rt DeğerleriHank Sıvısı Ortamında Aşınma Sonrası Rt Değerleri

100

Şekil 4.24.’ de görüldüğü gibi, hank sıvısı ortamında aşınma deneyi sonrası,

minimum yüzey pürüzlülük değeri olarak tanımlanan Ra değeri, Ti-6Al-4V-4Ta

alaşımında 0,3 µm ve T-6Al-4V alaşımında ise 0,65 µm mertebesinde ölçülmüştür.

Ti-6Al-7Nb ve Ti-5Al-2.5Fe alaşımları ise benzeş karakteristik göstermiş olup 0,8

µm mertebesinde Ra değerine sahiptirler. Kuru kayma şartlarında ise, Ti-6Al-4V, Ti-

6Al-4V-4Ta ve Ti-6Al-7Nb alaşımları benzeş durumda ve yaklaşık 1 µm Ra

değerine sahip olduğu görülmektedir. Ti-5Al-2.5Fe alaşımının Ra değeri diğer

alaşımlara nazaran yüksek olup 1,2 µm ölçülmüştür. Şekil 4.25’ de verilen Rt

değerleri ise ölçülen maksimum yüzey pürüzlülük değerleridir. Kuru kayma

durumunda, Rt değerleri Ra değerleri ile paralel olarak Ti-6Al-4V, Ti-6Al-4V-4Ta

ve Ti-6Al-7Nb alaşımları yaklaşık 14 µm, Ti-5Al-2.5Fe alaşımının ise 24 µm

mertebesinde ölçülmüştür. Hank sıvısı ortamında yapılan aşınma deneyi sonrası elde

edilen Rt değerleri, Ti-6Al-4V-4Ta alaşımında 10 µm, Ti-6Al-4V alaşımında 12 µm

olarak ölçülmüştür. Ti-6Al-7Nb ve Ti-5Al–2.5Fe alaşımları ise benzeş karakteristik

göstermiş olup yaklaşık 16 µm Rt değerine sahiptirler. Bu durumda maksimum

yüzey pürüzlülük değeri Rt, % 4 Ta takviyeli alaşımda oldukça düşük ve Ti-6Al-

7Nb, Ti-5Al–2.5Fe alaşımlarında ise daha yüksek değerde olduğu görülmektedir.

101

4.6. Metalografik Bulgular

4.6.1. Aşınma Numunelerinin Optik Mikroskopta Analizi

Adheziv aşınma deneyine tabi tutulan TM Ti alaşımlarının aşınma performansları,

aşınma yüzey morfolojisi ve yüzey üzerinde oluşan aşınma mekanizmalarının optik

incelenmesiyle desteklenmiştir. Her bir alaşımda kuru ve hank sıvısı ortamında

oluşan aşınma karakteristiği, yüzeyler üzerinde meydana gelen aşınma çizik

yoğunluğu, boyutu ve tipine bağlı olarak nitelendirilmiştir. Özellikle, hank sıvısı

ortamında adheziv, abraziv ve erozyon aşınma mekanizmalarının oluşup oluşmadığı

ve kuru sürtünme durumunda oluşan aşınma tipi tayin edilmiştir. Aşınmış yüzeyler

üzerinden alınan yüzey pürüzlülük değerlerinin yapılan mikro yapı analizleri ile

uyumlu olup olmadığı belirlenmiştir. Bu durum, Ti-5Al-2.5Fe alaşımı için Şekil

4.26.’ da gösterilmiştir.

a b

Şekil 4.26. Ti-5Al-2.5 Fe alaşımı için a) kuru kayma durumunda b) hank sıvısı ortamında aşınan yüzeyin optik görüntüsü

Şekil 4.26.-a’ da, kuru kayma şartlarında disk ve numune arasına sert partiküllerin

girmesi sonucu oluşan abraziv etki Ti-5Al-2.5Fe alaşımında diğer alaşımlara nazaran

daha fazla gözlemlenmektedir. Hank sıvısı ortamında ise numune üzerine yapışan

partiküllerin belli bir kayma mesafesi sonrası koparak oluşturdukları adheziv aşınma

ve 7.4 PH değerine sahip hank sıvısının yüzeylerle etkileşimi sonucu oluşan erozyon

aşınma mekanizması (A bölgeleri) ile birlikte abraziv aşınma mekanizması da B

bölgesinde görülen görülmektedir. Adheziv aşınmanın etkisi abraziv aşınmadan daha

fazla olduğu ölçülen ağırlık kaybı ile tespit edilmiştir. Dolayısıyla, hank sıvısı

Abraziv Aşınma

A

B 100µm 200µm

102

ortamında yapılan aşınma deneylerinde, kullanılan sıvının kimyasal içeriğinde

bulunan MgCl2, CaCl2, KCl ve NaCl bileşiklerinin abraziv aşındırıcı etkisi

olabileceği literatür çalışmasıyla tespit edilmiş (Aktaş, 1997) ve bu abraziv etki ile

birlikte oluşan adheziv ve erozyon aşınmaları sonrası toplam ağırlık kaybı, kuru

sürtünmeye nazaran daha fazla meydana gelmiştir. Ayrıca, A bölgesinde görüldüğü

gibi, hank sıvısı ile yüzeyler arasındaki mekanik etkileşim sonrası numune katı

yüzeylerinden malzeme erozyonu şeklinde aşınma tipi tespit edilmiştir. Abraziv,

adheziv, bölgesel ve küçük erozyon aşınma mekanizmaları sonrası oluşan karmaşık

aşınmanın en yoğun gözlemlendiği alaşım olarak, aşınma sonrası ölçülen Rt yüzey

pürüzlülük değeri diğer alaşımlara nispeten daha fazla değerde ölçülmüştür. Şekil

4.27.’ de Ti-6Al-7Nb alaşımı aşınma numunelerinin yüzey fotoğrafları verilmiştir.

a b

Şekil 4.27. Ti-6Al-7Nb alaşımı için a) kuru kayma durumunda b) hank sıvısı ortamında aşınan yüzeyin optik görüntüsü

Ti-6Al-7Nb alaşımının kuru kayma deneyi sonrası aşınma nedeni, Ti-5Al–2.5Fe

alaşımına benzer olarak abraziv etki sonrası benzer karakteristik göstermiş ancak

hank sıvısı ortamında adheziv ve erozyon aşınma mekanizmasının yanı sıra daha

derin ve geniş abraziv çizik oluşumu ve daha az erozyon aşınma mekanizmasının

etkili olduğu A bölgelerinde görülmektedir. Yüzey pürüzlülük değerleri ile

kıyaslandığında, Ti-6Al-7Nb alaşımının kuru kayma durumunda Rt değerinin düşük

olmasından dolayı, abraziv aşınma çizgilerinin derinliği Ti-5Al-2.5Fe alaşımına

nazaran daha düşük mertebede olduğu ve erozyon aşınma mekanizmasının

oluşmadığı gözlemlenmiştir. Hank sıvısı ortamında ise, yüzey karakterizasyonları

birbiri ile benzeş ancak erozyon aşınmasının daha az oluşmasından dolayı, kütle

Abraziv Aşınma

A

100µm 200µm

103

kaybı olarak Ti-6Al-7Nb alaşımı Ti-5Al–2.5Fe alaşımına nazaran daha az aşınmıştır.

İmplant uygulamalarında sıklıkla kullanılan Ti-6Al-4V alaşımının aşınma sonrası

yüzey incelemesi Şekil 4.28.’ de verilmiştir.

a b Şekil 4.28. Ti-6Al-4V alaşımı için a) kuru kayma durumunda b) hank sıvısı ortamında aşınan yüzeyin optik görüntüsü

Ti-6Al-4V alaşımının aşınmış yüzey analizinde, kuru kayma durumunda Ti-5Al–

2.5Fe ve Ti-6Al-7Nb alaşımlarına nispeten kuru kayma durumunda daha yüzeysel

abraziv çizikler, hank sıvısı ortamında ise daha ince abraziv çizik oluşumu, adheziv

ve daha lokal alanlarda oluşan erozyon etkisinin oluştuğu Şekil 4.28.-b’ de

görülmektedir. Hank sıvısı ortamında, ağırlık kaybını önemli oranda etkileyen

adheziv ve erozyon aşınma mekanizmalarının daha az oluşmasıyla, bu alaşımda

meydana gelen ağırlık kaybı diğer iki alaşıma nispeten daha düşük ölçülmüştür. Rt

maksimum yüzey pürüzlülük değeri oluşan yüzeysel abraziv çizikler ile, Ti-6Al-7Nb

ve Ti-5Al-2.5Fe alaşımlarına nazaran yaklaşık % 25 oranında daha düşük

ölçülmüştür. Dolayısıyla, Ti-6Al-4V alaşımı diğer iki alaşıma nispeten vücut

ortamında daha az ağırlık kaybına neden olabileceğini ve aşınma sonrası oluşan

yüzey kalitesinin daha iyi olabileceğini ortaya koymuştur. % 4 Ta ilavesi ile imal

edilen Ti-6Al-4V-4Ta implant alaşımının aşınma sonrası yüzey karakterizasyonu

Şekil 4.29.’ da verilmiştir.

Abraziv Aşınma

A

A

100µm 200µm

104

a b

Şekil 4.29. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı için a) kuru kayma durumunda b) hank sıvısı ortamında aşınan yüzeyin optik görüntüsü

Şekil 4.29.-a’ da görüldüğü gibi Ti-6Al-4V-4Ta alaşımının kuru kayma şartlarında

oluşan abraziv aşınma çizgileri, Ti-6Al-4V, Ti-6Al-7Nb ve Ti-5Al-2.5Fe

alaşımlarına nispeten oldukça yüzeyseldir. Hank sıvısı ortamında yapılan aşınma

deneyinde ise, diğer alaşımlara nispeten daha düşük adheziv ve erozyon aşınma

mekanizmalarının oluştuğu gözlemlenmektedir. Bu sebeplerden dolayı, Ti-6Al-4V-

4Ta alaşımının maksimum yüzey pürüzlülük Rt değeri diğer alaşımlardan daha

düşük ölçülmüş olup bu değer ile optik görüntüler uyum sağlamaktadır. Minimum

yüzey pürüzlülük Ra değerinde ise, diğer alaşımlara göre daha yüzeysel abraziv

çizikler ile oldukça belirgin bir düşüş göstermiştir. Bu sayede, Ti-6Al-4V alaşımına

% 4 Ta ilavesi ile, hank sıvısı ortamında oluşan adheziv aşınma mekanizması ve

MgCl2, CaCl2, KCl ve NaCl bileşiklerinin abraziv etkisi sonrası diğer alaşımlara

nispeten daha düşük ağırlık kaybı ve yüzey pürüzlülük değeri elde edilebilmiştir.

Genel kapsamda, hank sıvısının oluşturduğu erozyon ve abrazyon aşınma

mekanizmalarının yoğunluğu, alaşımların mikrosertlik değerleri ile yakından ilişkili

olduğu görülmektedir. Şekil 4.14’ de verildiği gibi, en yoğun erozyon ve abrazyon

etkinin görüldüğü alaşım Ti-5Al-2.5Fe alaşımının mikrosertlik değeri diğer

alaşımlara nispeten daha düşüktür. Mikrosertliği yüksek olan alaşım abrazyon ve

adhezyon mekanizmalarına karşın daha kararlı bir karakter göstermiştir.

A

Abraziv Aşınma

100µm 200µm

105

4.6.2. Eğme Kırık Yüzeyi SEM ve EDS Analizi

Eğme deneylerinde, sehim miktarı sünekliliği ifade etmektedir. Ancak sünek ve

gevrek yapının daha iyi anlaşılabilmesi için herbir TM alaşımının kırık yüzeyi

metalografik çalışmalarla karakterize edilmiştir. Bu karakterizasyon, dört farklı TM

Ti alaşımlarının eğme numunelerinin kırık yüzeyi karakterizasyonu, oluşan kırığın

tipi, partiküller arası oluşan boyun mekanizmasının yoğunluğu, partikül bağları ve

partikül içi kırılmaların oluşup oluşmadığının araştırılması ile yapılmıştır. Ayrıca,

kırık yüzeyinde yapılan EDS analizleri ile alaşım elamanlarının homojen dağılımı

tespit edilmiştir. Her bir alaşımın kırık yüzeylerinin makro görüntüsü Şekil 4.30’ da

verilmiştir.

Şekil 4.30. Kırık yüzeyleri makro görüntüsü (a) Ti-6Al-4V, (b) Ti-6Al-4V-4Ta, (c) Ti-6Al-7Nb, (d) Ti-5Al-2.5Fe

Şekil 4.30 incelendiğinde, Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı diğer üç alaşıma nispeten sünek

kırılma karakteristiği göstermiş ve Ti-5Al-2.5Fe alaşımı ise Ti-6Al-4V ve Ti-6Al-

7Nb alaşımlarına göre daha sünek karaktere sahip olduğu görülmektedir. Ti-6Al-4V

ve Ti-6Al-7Nb alaşımları ise düz bir kırılma yüzeyi ile gevrek yapıya sahiptir. Ti-

6Al-4V-4Ta ve Ti-5Al-2.5 alaşımlarının kırık yüzeyleri kademeli bir şekilde oluşmuş

ve bu ise sünek kırılganlığı ifade etmektedir. Bu yüzeyler, eğme deneyi sırasında

elde edilen sehim değerlerini doğrulamaktadır. Ancak, numuneleri daha iyi

karakterize edebilmek için SEM analizi yapılmış ve Ti-6Al-4V alaşımının mikro

kırık yüzey incelemesi Şekil 4.31.’ de verilmiştir.

a b c d

10 mm

106

(a)

(b)

Şekil 4.31. Ti-6Al-4V eğme numunesinde oluşan kırık yüzeyi SEM görüntüsü

Şekil 4.31.’ de görüldüğü gibi, Ti-6Al-4V alaşımında A bölgesinde tamamen tanenin

kırılması ile gevrek kırılma, B de ise bağlarla birlikte tane içi kırılmalar

gözlemlenmiştir. Bu ise, sinterleme ile gelişen boyun mekanizmasının mukavemetli

olduğunu ancak mukavemet artarken sünekliğin azaldığını tespit etmiştir. Şekil

4.32.’ de Ti-6Al-4V sinter boyun gelişimi verilmiştir.

A

B

107

Şekil 4.32. Ti-6Al-4V alaşımında sinter boyun gelişimi

Sinterleme sonrası boyun mekanizması yoğun bir şekilde gelişmiş ancak A

bölgelerinde görüldüğü gibi boyun ile birlikte partikül içi kırılma meydana gelmiştir.

B bölgesindeki gözeneklerin küresel olması da, sinterleme sırasında kütle ve tane

sınır difüzyonunun elverişli olduğunu göstermektedir. Şekil 4.33.’ de ise Ti-6Al-4V

alaşımının kırık yüzey bölgesinde element dağılımı verilmiştir.

Şekil 4. 33. Ti-6Al-4V alaşımı kırık yüzeyi EDS analizi

Element Ağırlık% Atomik% Al 3.78 6.54 Ti 91.90 89.51 V 4.32 3.95 Toplam 100.00

AA

AB

B

Boyun çapı

108

Ti-6Al-4V kırık yüzeyi bölgesinde, Ti temel alaşıma ilave edilen Al ve V

elementlerin % ağırlık miktarlarının homojen olduğu görülmektedir. Şekil 4.34.’ de

Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı kırık yüzeyleri SEM fotoğrafı verilmiştir.

(a)

(b) Şekil 4.34. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı eğme numunesinde oluşan kırık yüzeyi SEM görüntüsü

Ti-6Al-4V-4Ta alaşımında A alanlarında görüldüğü gibi, partikül boyun bölgelerinde

kırılma yoğunlaşmış ve partikül içi kırılmalara nadiren rastlanmıştır. Bu alaşımda,

partikül boyun mekanizmaları gelişmiş ancak boyun bölgelerinin kırılması sonucu

A

A

A

109

sünek davranış göstermiştir. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımında sinterleme sonrası gelişen

boyun mekanizması ve boyun bölgelerindeki kırılmalar Şekil 4.35.’ de verilmiştir.

Şekil 4.35. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı sinter boyun gelişimi

Ti-6Al-4V-4Ta alaşımında Ti-6Al-4V alaşımına benzer olarak boyun mekanizması

gelişmiş ancak A alanlarında görüldüğü gibi kırılma sırasında düşük mukavemet

göstererek boyun bölgelerinden kopmuştur. B bölgesinde gözenek yapısının küresel

olduğu görülmekte ve sinterlemenin elverişli olduğunun kanısına varılmıştır. Tane içi

kırılma daha az gözlemlenmiştir. Dolayısıyla Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı diğer alaşımlara

nispeten daha sünek bir şekilde kırılmıştır. Şekil 4.36.’ da bu alaşımın kırık yüzey

EDS analizi verilmiştir.

Şekil 4.36. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı kırık yüzeyi EDS analizi

Element Ağırlık% Atomik% Al 6.51 11.44 Ti 84.91 84.02 V 3.42 3.19 Ta 5.15 1.35 Toplam 100.00

A

A

B

Boyun çapı

110

Ti-6Al-4V-Ta kırık yüzeyi bölgesinde, Ti temel alaşıma ilave edilen Al, V ve Ta

elementlerin % ağırlık miktarlarının homojen olduğu görülmektedir. % 4 ilave edilen

Ta elementi, bu bölgede yoğunlaşmış ve % 5.15 mertebesinde gözlemlenmiştir. Şekil

4.37.’ de Ti-6Al-7Nb alaşımı kırık yüzeyleri SEM fotoğrafı verilmiştir.

(a)

(b) Şekil 4.37. Ti-6Al-7Nb alaşımı eğme numunesinde oluşan kırık yüzeyi SEM görüntüsü

A

C

B

B

B

111

Ti-6Al-7Nb alaşımında gevrek ve sünek kırılma tiplerinin birlikte oluştuğu karmaşık

(catastrophic) bir kırılma tipi meydana gelmiştir. Zayıf sinter boyun mekanizması

oluşmuş ve tane sınırlarında ayrılma gözlemlenmiştir. B alanlarında, nispeten sünek

kırılma ve C bölgesinde ise gevrek kırılma tipi görülmektedir. Mikroyapıda büyük ve

küresel olmayan gözeneklerin oluşmasıyla birlikte zayıf sinter boyun oluşumu, A

bölgelerinde görülen Nb elementinin homojen olmadığı, Nb yığılmalarından oluşan

iri taneli yapının oluşumu ve tane sınırlarından ayrılmalarının oluşması gibi

faktörlerden dolayı, Ti-6Al-7Nb alaşımında sünek ve gevrek kırılmanın birlikte

oluştuğu karmaşık kırılma tipi meydana gelmiştir. Şekil 4.38.’ de Ti-6Al-7Nb

alaşımında sinterleme sonrası oluşan boyun mekanizması verilmektedir.

Şekil 4.38. Ti-6Al-7Nb alaşımı sinter boyun gelişimi

A bölgesinde sinter boyun mekanizmasının gelişmediği ve B bölgesinde ise zayıf

sinter bağ oluşumu görülmektedir. A bölgesinde gözenek yapısının küresel olmaması

sinterleme sırasında kütle ve tane sınır difüzyonunun elverişli olmadığını ifade

etmektedir. Sinterleme sonrası düşük yoğunluk artışı da, sinterlemenin etkili

olmadığının bir tespiti olmuştur. Bundan dolayı, Ti-6Al-7Nb alaşımı düşük

mukavemet ve süneklik karakteristiği göstermiştir. Şekil 4.39’ da, Ti-6Al-7Nb için

Şekil 4.37.-a’ da verilen A alanındaki iri taneli yapının EDS analizi ve Şekil 4.40.’ da

ise genel yapının EDS analizi verilmiştir.

B

A

Boyun çapı

112

Şekil 4.39. Ti-6Al-7Nb alaşımı kırık yüzeyindeki iri taneli yapının EDS analizi

Şekil 4.40. Ti-6Al-7Nb alaşımı kırık yüzeyi genel yapının EDS analizi

Element Ağırlık% Atomik% Al K 2.93 6.55 Ti K 50.08 62.98 Nb L 46.99 30.47 Toolam 100.00

Element Ağırlık% Atomik% Al K 5.14 9.10 Ti K 87.45 87.10 Nb L 7.40 3.80 Toplam 100.00

113

Şekil 4.39.’ da kırılmanın temelini teşkil eden iri taneli yapıda, alaşıma % 7 oranında

ilave edilen Nb elementinin, bu bölgede % 49 mertebesinde yoğunlaştığı

görülmektedir. Bu ise, bazı bölgelerde Nb elementinin tamamen çözünmediğini ve

homojen dağılım göstermediğini ortaya koymaktadır. Nb’ nin mukavemet ve

sünekliği arttırması beklenirken, yapıda heterojen dağılımından dolayı düşük

mukavemet ve düşük sünekliğe neden olmuştur. Şekil 4.40’ da ise, genel yapıda Nb

alaşımı % 7,4 oranında dağılım göstermektedir. Şekil 4.41.’ de Ti-5Al-2.5Fe

alaşımının kırık yüzey SEM analizi verilmiştir.

(a)

(b) Şekil 4.41. Ti-5Al-2.5Fe alaşımı eğme numunesinde oluşan kırık yüzeyi SEM görüntüsü

A A

A A

B

114

Ti-5Al–2.5Fe alaşımında, boyun mekanizmalarından kırılmanın yoğunlaştığı sünek

kırılma tipi Şekil 4.41.’ de görülmektedir. A bölgeleri tamamen sünek kırılmanın

gerçekleştiği alanlardır. Bu alaşımda sinter boyun gelişiminin ve kütle-tane sınır

difüzyonunun çok daha fazla olduğu B bölgesinde belirgin bir şekilde görülmektedir.

Şekil 4.42. Ti-5Al-2.5Fe alaşımı sinter boyun gelişimi

Şekil 4.42.’ de, Ti-5Al-2.5Fe alaşımında sinter boyun mekanizması gelişiminin daha

iyi olduğu ve A bölgesinin tamamen boyun mekanizmalarını içerdiği

gözlemlenmektedir. Bu alaşımda, B bölgesindeki gözeneklerin küresel olması

sinterlemenin ve boyun gelişimin elverişli olduğunu göstermektedir. Şekil 4.43’ de

Ti-5Al-2.5Fe alaşımı için, EDS analizi verilmiştir.

Şekil 4.43. Ti-5Al-2.5Fe alaşımı kırık yüzeyi EDS analizi

Element Ağırlık% Atomik% Al K 4.14 7.14 Ti K 93.94 91.26 Fe K 1.92 1.60 Toplam 100.00

A B

B

Boyun çapı

115

Ti-5Al–2.5Fe alaşımın kırık yüzeyinde, elementlerin dağılımın homojen olduğu

görülmektedir.

Genel kapsamda, eğme mukavemeti-sehim miktarları ile numunelerin kırık yüzeyleri

karşılaştırıldığında, en düşük mukavemet ve sehim miktarına sahip Ti-6Al-7Nb

alaşımında daha zayıf boyun gelişimi gözlemlenmiştir. Nb elementinin mukavemet

ve süneklik arttırması beklenirken, yapıda heterojen dağılımı ve zayıf boyun

gelişiminden dolayı, Ti-6Al-7Nb alaşımında gevrek ve sünek kırılmanın birlikte

oluştuğu karmaşık kırılma gözlemlenmiştir. Ti-6Al-4V alaşımında ise yüksek eğme

mukavemeti ancak düşük sehim miktarı, daha çok tane içi kırılmanın gözlemlenmesi

ile gevrek bir karaktere sahip olduğu sonucuna varılmıştır. Şekil 4.10.’ da verilmiş

olan ve yüksek sehim miktarlarına sahip Ti-5Al-2.5Fe ve Ti-6Al-4V-4Ta

alaşımlarında ise, diğer alaşımlara nispeten yoğun bir şekilde boyun gelişimi ve

gözeneklerin küreselleşmesi ile sünek kırılma tipi gözlemlenmiştir. Bu alaşımlarda,

SEM analizleri sonrası sinterleme sırasında kütle-tane difüzyonunun ve sinter boyun

mekanizmalarının elverişli bir şekilde geliştiği tespit edilmiştir. Metalografik

bulgular ile eğme deneylerinden elde edilen sayısal veriler belirgin bir durumda

örtüşmektedir. Ti-6Al-4V alaşımına % 4Ta ilavesi ile eğme durumunda süneklikte

belirgin bir artış sağlanmıştır.

116

4.6.3. Mikro Yapı ve Optik-SEM Mikroskop İncelemeleri

TM Ti alaşımlarının mikroyapı analizlerinde, gözenek dağılımı ve büyüklüğü, α/β

dönüşüm miktarı ve Widmanstatten yapının oluşup oluşmadığı incelenmiştir. Ti-6Al-

4V alaşımı içyapı incelemesi Şekil 4.44.’ de verilmiştir.

Şekil 4.44. Ti-6Al-4V alaşımı mikroyapısı

Ti-6Al-4V alaşımında, arzu edilen α/β dönüşümü ve Widmanstatten yapının oldukça

elverişli bir şekilde oluştuğu görülmektedir. B bölgelerinde dönüşmüş β fazı, A

bölgelerinde ise eş eksenli α fazının oluşumu yoğunlaşmıştır. Ancak, Ti-6Al-4V

alaşımının genelinde, iğnemsi α faz dönüşümü (dönüşmüş β) yoğunlaşmış ve bu yapı

içerisinde nadiren eş eksenli α fazı gözlemlenmiştir. Lamel yapının yoğunluğu, eğme

durumunda kırılganlığın temelini teşkil etmektedir. Gözeneklerin daha çok küresel

durumda olduğu görülmekte olup, diğer alaşımlara nispeten daha az gözenek

oluşumundan dolayı elde edilen mukavemet değerleri ile uyum sağlamaktadır.

Şekil 4.45. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı mikroyapısı

B

B

A

A

B

Eş eksenli α fazı

50µm

50µm

117

Ti-6Al-4V-4Ta alaşımında, eşeksenli α fazı ve kaba taneli bir durumda lamel β

fazına dönüşmüş bir yapı elde edilmiştir. Ti-6Al-4V alaşımına nispeten daha büyük

iğnesi α şeklinde gelişen dönüşmüş β fazı, A bölgelerinde görülmektedir. Daha iri

taneli dönüşmüş β fazı ile birlikte küresel şekilli ancak nispeten büyük gözenekli

yapıya sahip olduğu Şekil 4.45.’ de görülmektedir. Şekil 4.46’ da Ti-6Al-7Nb

alaşımının mikroyapısı verilmiştir.

Şekil 4.46. Ti-6Al-7Nb alaşımı mikroyapısı

Ti-6Al-7Nb alaşımında, daha büyük ve küresel olmayan gözeneklerin oluştuğu

belirgin bir şekilde Şekil 4.46.’ da görülmektedir. Diğer alaşımlara nispeten daha az

ve ince lamel dönüşmüş β fazı ile birlikte eş eksenli α fazı daha sık bir durumda

görülmektedir. Taneler arasında küresel olmayan gözeneklerle sinterleme sırasında

daha az kütle ve tane sınır difüzyon oluşumu tespit edilmiş ve sinterlemenin diğer

alaşımlara nispeten elverişsiz olduğu görülmektedir. Diğer alaşımlara nispeten tespit

edilen düşük sinter boyun gelişimi ve gözenekli yapı ile optik görüntüler arasında

belirgin bir uyumluluk vardır.

Şekil 4.47. Ti-5Al-2.5Fe alaşımı mikroyapısı

Eş eksenli α fazı

B

A

50µm

50µm

118

Ti-5Al-2.5Fe alaşımında ise, gözeneklerin küresel olduğu ve yapının genelinde

Widmanstatten yapının daha etkili bir şekilde oluştuğu Şekil 4.47.’ de görülmektedir.

Bu alaşımda, çoğunlukla dengelenmiş iğnemsi α fazı olarak bilinen lamel β fazına

dönüşüm ve nadiren eşeksenli α fazı A bölgesinde görülmektedir. Gözeneklerin

küresel olması, difüzyonun daha iyi olduğunu ve sinterlemenin de elverişli olduğunu

göstermektedir.

Optik mikroskopta incelemelerin yanı sıra mikroyapıları ve gözenek oluşumunu daha

iyi anlayabilmek için, numunelerde SEM-EDS analizleri yapılmıştır. Şekil 4.48.’ de

Ti-5Al-2.5Fe alaşımı için verilmiştir.

Şekil 4.48. Ti-5Al-2.5Fe alaşımı mikroyapı SEM incelemesi

Ti-5Al-2.5Fe alaşımında gözenek oluşumu, tanelerin birleştiği bölgelerde oldukça

elverişli bir şekilde gelişmiş ve gözenek boyutunun yaklaşık 10 µm büyüklüğünde

olduğu A bölgesinde görülmektedir. Mikroyapı dönüşümü, yaklaşık 6 µm

genişliğinde ve 10-20 µm aralığında uzunluğa sahip iğnemsi α fazı ile birlikte

nadiren eş eksenli α fazı ve tane sınırlarına yerleşen ince β fazı şekilde gelişmiştir.

Gözenek

A

119

Ti-5Al-2.5Fe alaşımının homojen olduğu Şekil 4.49.’ da verilen EDS analizlerinde

görülmektedir.

Şekil 4.49. Ti-5Al-2.5Fe alaşımı parlatılmış yüzeylerde EDS analizi

Şekil 4.50. Ti-6Al-7Nb alaşımı mikro yapı SEM incelemesi

Element Ağırlık % Atomik % Al K 5.35 6.48 Ti K 92.26 91.45 Fe K 2.39 2.07 Toplam 100.00

A

120

Şekil 4.51. Ti-6Al-7Nb alaşımı mikroyapı SEM incelemesi

Şekil 4.50. incelendiğinde, Ti-6Al-7Nb alaşımında gözenek oluşumu, oldukça

karmaşık bir şekilde gelişmiş ve ortalama 30-50 µm aralığındaki büyüklüğe sahip

olduğu A bölgelerinde görülmektedir. Widmanstatten yapı dönüşümü oldukça büyük

lamel şeklinde gerçekleşmiştir. Nb elementinin yapı içerisinde heterojen durumda

olduğu Şekil 4.51.’ de görülmektedir. Bu durum Şekil 4.52.’ de verilen EDS analizi

ile daha net bir şekilde ifade edilmiştir.

Şekil 4.52. Nb elementinin yapı içerisinde heterojen durumu

Nb l i

Element Ağırlık % Atomik % Ti K 2.22 4.21 Nb L 97.78 95.79

121

Şekil 4.53. Ti-6Al-4V alaşımı mikroyapı SEM incelemesi

Ti-6Al-4V alaşımında gözeneklerin küreselleşmesi ile birlikte Widmanstatten yapı

dönüşümü Şekil 4.53.’ de görülmektedir. Widmanstatten yapı, yaklaşık 5-10 µm

kalınlığında ve 40-50 µm aralığında iğnemsi α fazı şeklinde oluşmuştur. Diğer

alaşımlara göre daha ince ve uzun lamel yapı gözlemlenmiştir. Gözenekleri ise, 10-

15 µm büyüklüğünde olduğu görülmektedir. Bu alaşımda, alaşım elemanları yapı

içerinde homojen dağılım göstermiş ve bu durum Şekil 4.54.’ de verilmiştir.

Şekil 4.54. Ti-6Al-4V alaşımı parlatılmış yüzeylerde EDS analizi

Element Ağırlık % Atomik % Al K 5.6 7.90 Ti K 90.81 89.19 V K 3.59 2.90 Toplam 100.00

122

Şekil 4.55. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı mikroyapı SEM analizi

Şekil 4.56. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı parlatılmış yüzeylerde EDS analizi

Ti-6Al-4V-4Ta alaşımında gözenekler küreselleşmiş ancak Ti-6Al-4V alaşımına

göre daha büyük boyutta olduğu Şekil 4.55.’ de görülmektedir. Widmanstatten yapı,

kalınlığı yaklaşık 8-15 µm, uzunluğu 20-30 µm mertebesinde lamel şeklinde ve

nadiren eş eksenli α fazı oluşumu gözlemlenmektedir. Bu alaşımda, alaşım

Element Ağırlık % Atomik %Al K 5.39 7.84 Ti K 86.9 84.34 V K 3,82 6.55 Ta M 3,89 1.27 Toplam 100.00

123

elamanları oldukça homojen dağılım göstermiş ve bu durum Şekil 4.56.’ da

görülmektedir.

Genel kapsamda, TM yöntemiyle imal edilen α/β alaşımların tümünde, iğnemsi α

yapı olarak tanımlanan dönüşmüş β yapısı ile birlikte eş eksenli α fazının da mevcut

olduğu bir mikroyapı karakteri elde edilebilmiştir. Ti-6Al-4V alaşımında diğer

alaşımlara nispeten aşırı ince iğnemsi α fazı dönüşümü ile birlikte daha az eş eksenli

α fazı, Ti-5Al-2.5Fe alaşımında ise normal iğnemsi α fazı (Widmanstatten yapı)

görülmüştür. Ancak, Ti-6Al-7Nb alaşımında küresel olmayan gözenek dağılımının

tespiti ile sinter difüzyonunun elverişli olmadığı sonucuna varılmıştır. Ti-6Al-4V-

4Ta alaşımında ise küresel gözenekli yapı ile birlikte eş eksenli α fazı ve normal

iğnemsi α fazından (dönüşmüş β) oluşan bir mikroyapı görülmüştür. Bu sinterleme

koşullarının Ti-6Al-7Nb alaşımı için uygun olmadığı ve diğer alaşımlarda

sinterlemenin daha etkili olduğu, SEM analizlerinde gözlemlenen sinter boyun

oluşumu ve gözenek morfolojisi ve EDS analizlerinde elementlerin yapı içerisinde

dağılımları ile belirlenmiştir.

124

5. SONUÇLAR ve TARTIŞMA

Bu çalışmada, yeni araştırma alanı olarak nitelendirilen biyomalzemeler genel

perspektifte incelenmiştir. Son yıllarda bu alandaki araştırmalar, implant

uygulamalarında kullanılan yeni malzemelerin geliştirilmesi ve Ti alaşımları üzerine

yoğunlaşmaktadır. Bu tez çalışmasında da, döküm yöntemiyle imal edilen Ti-5Al–

2.5Fe, Ti-6Al-7Nb, Ti-6Al-4V alaşımlarının yanı sıra Ti-6Al-4V alaşımına % 4

oranında Ta ilave edilerek imal edilen Ti-6Al-4V-4Ta alaşımının, TM yöntemiyle

üretilebilirliği ve numune tarzında imal edilen implant malzemelerinin fiziksel,

mekanik, tribolojik ve metalografik özellikleri araştırılmıştır.

Toz metalürjisi yöntemiyle imal edilen Ti alaşımlarının sıkıştırma sonrası 3.85 g/cm3

ham yoğunluk değeri esas alınmış ve aynı sinterleme koşullarında sinterleme sonrası

yoğunluk ve boyut değişimi incelenmiştir. Ayrıca, benzer teorik yoğunluğa sahip

dört farklı TM Ti alaşımlarının, mekanik özellikleri, kuru kayma ve vücut sıvısı ile

özdeş hank sıvısı ortamında aşınma performansları, aşınma sırasında oluşan

sürtünme kuvvetleri ve sürtünme katsayısı değerleri, aşınma sonrası yüzey

pürüzlülükleri, sinter boyun gelişimi, kırılma tipi ve mikroyapı karakterizasyonları

ile ilgili birçok bulgu elde edilmiştir. Bu bulgular ile, implant uygulamalarında önem

arz eden kemiğe yakın elastisite modülüne sahip alaşımın belirlenmesi ile birlikte

vücut sıvı içerisinde uzun süreli kullanımlarda implant malzemesinde oluşan

minimum kütle kaybına sahip ve optimum süneklik şartını sağlayan Ti alaşımı

belirlenmeye çalışılmıştır. Deneysel çalışmalar sonrası elde edilen sonuçları

aşağıdaki gibi özetleyebiliriz:

• Tasarlanan kalıp siteminde herbir alaşımın sıkıştırma basıncı, TM Ti alaşımlarının

temel elementi olan titanyum tozunun görünür yoğunluğu, imal edilen numune

geometrisi ve ulaşılmak istenen ham yoğunluk değeri dikkate alınarak ön deneysel

çalışma sonrası belirlenmiştir. Tüm alaşımlar için 3,85 g/cm3 (% 90 ham yoğunluk

oranı) ham yoğunluk değerine ulaşılması hedeflenmiş ve bu yoğunluk değeri Ti-

6Al-4V ve Ti-6Al-4V-4Ta alaşımlarında 530 MPa, Ti-6Al-7Nb alaşımında 445

MPa, Ti-5Al-2.5Fe alaşımında ise 490 MPa sıkıştırma basıncı sonrası elde

125

edilmiştir. Sıkıştırma sonrası ham yoğunluk değeri sinterleme sonrası, Ti-6Al-4V

ve Ti-5Al–2.5Fe alaşımlarında 3,92 g/cm3 mertebesinde, Ti-6Al-4V-4Ta

alaşımında yaklaşık 3,9 g/cm3, Ti-6Al-7Nb’ da ise ortalama 3,88 g/cm3 olarak

belirlenmiştir. Fores vd. (1985), Ti-6Al-4V alaşımında 500–600 MPa sıkıştırma

basıncı sonrası yaklaşık % 90 ham yoğunluk değerine (3,97 g/cm3) ulaşılabildiğini

belirtmişlerdir. Güden vd. ise (2005), sıkıştırma basıncını 400 MPa mertebesinde

uygulayarak %36–38 aralığında gözenekli yapıya sahip Ti-6Al-4V alaşımının

üretilebildiğini, sıkıştırma basıncının azalmasıyla ham yoğunluk ve sinterlenmiş

yoğunluk değerlerinin azaltılabildiğini ortaya koymuşlardır. Liu vd. (2006)’ de, Ti

alaşımlarında sinterleme sonrası tam yoğun parça imalatında sıkıştırma yönteminin

etkili olduğunu ileri sürmektedirler. Çalışmalarında, benzer sıkıştırma basıncında

tek ve çift etkili sıkıştırmade % 95 teorik yoğunluğa, soğuk-sıcak izostatik

sıkıştırma ile % 99 yoğunluğa ulaşılabildiğini bildirmişlerdir. Henriques vd.

(2005), 80 MPa tek eksenli sıkıştırma sonrası % 69–71 mertebesinde elde ettikleri

ham yoğunluk değerinin, 300 MPa değerde soğuk izostatik sıkıştırma ve sinterleme

sonrası % 93-95 teorik yoğunluğa ulaşılabildiğini ileri sürmektedirler. Özellikle, Ti

alaşımlarında daha yüksek yoğunluklu ve düşük gözenekli yapının elde

edilebilmesi için CIP/HIP metodunu önermişlerdir. Bu çalışmada da, 500–550 MPa

sıkıştırma basıncında % 83–86 ham yoğunluk değerine, sinterleme sonrası ise %

88-92 mertebesinde teorik yoğunluğa ulaşılmıştır.

• Kalıp dizaynı, implant tasarımı ve sinterleme koşullarının seçiminde önemli bir

unsur olan sinterleme sonrası % boyut ve yoğunluk değişimi değerleri tespit

edilmiştir. Ti-6Al-4V alaşımında sinterleme sonrası yaklaşık % 1.5 oranında

yoğunluk artışı elde edilmesi ile birlikte numunelerde % 1.5 mertebesinde boyutsal

küçülme gözlemlenmiştir. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımında ise, ortalama % 0.65

sinterleme sonrası yoğunluk artışı ve buna paralel olarak ortalama % 0.65 boyutsal

küçülme gözlemlenmiştir. Ti-6Al-7Nb alaşımında ortalama % 0.4 yoğunluk artışı

sağlanırken % 0,55 mertebesinde boyutsal küçülme tespit edilmiştir. Ti-5Al-2.5Fe

alaşımında ise, diğer alaşımlara nispeten daha yüksek % yoğunluk artışı ve

boyutsal küçülme gözlemlenmiş ve ortalama %1,85 mertebesinde sinterleme

sonrası yoğunluk artışı sağlanırken yaklaşık % 1,9 boyutsal küçülme meydana

126

gelmiştir. Bu değerler birbiri arasında kıyaslandığında, diğer alaşımlara nispeten

Ti-6Al-7Nb alaşımında daha düşük yoğunluk artışı ve boyutsal küçülme meydana

gelmiştir. Bu ise, sinterleme sırasında kütle ve tane sınır difüzyonunun elverişsiz

olduğu hakkında bilgi vermekte ve düşük yoğunluk artışının nedeni metalografik

çalışma ile desteklenmiştir. Liu vd. (2006), Ti esaslı alaşımlarda 1200 o C sıcaklıkta

sinterleme sonrası % 1,5-2,5 aralığında lineer bir boyutsal küçülme olabileceğini

ifade etmişlerdir. Taddei (2005) ise, sinterleme sıcaklığının yoğunluk artışını

önemli oranda etkilediğini ve alaşım içerisindeki elementlerin ergime sıcaklıkları

göz önüne alınarak seçilmesi gerektiğini belirtmiştir. Çalışmasında, 4 g/cm3 ham

yoğunlukta imal ettikleri Ti-35Nb alaşımını, 1000 o C sıcaklıkta sinterleme sonrası

yaklaşık 4,1 g/cm3, 1200 o C sıcaklıkta sinterleme sonrası 4,4 g/cm3 ve 1700 o C

sıcaklıkta sinterleme sonrası 5.25 g/cm3 teorik yoğunluğa ulaşıldığını rapor

etmiştir. Sinterleme sonrası % yoğunluk değişimi ile % boyut değişimi arasında

doğrusal bir ilişki olduğunu da ileri sürmektedir. Bu çalışmada da, aynı sinterleme

koşullarında, sinterleme sonrası yoğunluk artışı, boyutsal küçülme ile kütle

transferi ve tane sınır difüzyonu arasında doğrusal bir ilişki saptanmıştır. Örneğin,

Ti-6Al-7Nb alaşımında ortalama % 0.4 yoğunluk artışı diğer alaşımlara göre düşük

bir değerdir ve metalografik çalışmalarda da düşük kütle-tane sınır difüzyonu ve

karmaşık şekilli ve büyük gözenek karakteri gözlemlenmiştir.

• İmal edilen TM Ti alaşımlarının mikrosertlik değerleri birbirleri ve literatür ile

kıyaslanmıştır. Ti-6Al-4V alaşımında yaklaşık 400 HV, Ti-5Al-2.5Fe alaşımı 280

HV, Ti-6Al-7Nb alaşımı ise 340 HV mikrosertlik değeri elde edilmiştir. % 4Ta

takviye ile imal edilen Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı 370 HV mikrosertlik değerine sahip,

Ta ilavesi Ti-6Al-4V alaşımının mikrosertlik değerini yaklaşık % 11 mertebesinde

düşürmüştür. Ti-5Al-2.5Fe alaşımının diğer alaşımlara göre daha yumuşak

karaktere sahip olduğu görülmüştür. Vinicius vd. (2001), Ti-6Al-7Nb alaşımında

mikrosertlik değerinin sinterleme sıcaklığı ile değişebileceğini ileri sürmektedir.

Optimum sinterleme koşullarında bu alaşımda 350–400 HV sertlik değerinin elde

edilebileceğini bildirmişlerdir. Choe vd. (2005), farklı toz boyutlarında imal

ettikleri Ti-6Al-4V alaşımda, toz boyutunun mikrosertliği etkilediğini deneylerinde

tespit etmiş ve 44 mikron toz boyutuna sahip Ti-6Al-4V alaşımının ortalama 426

127

HV mikrosertlik değerine sahip olduğunu rapor etmektedirler. Aoki vd. (2004),

döküm yöntemiyle imal ettikleri Ti-6Al-4V alaşımda, yaklaşık 420 HV

mikrosertlik değeri tespit etmişlerdir. Archbold (1999), yüksek lisans çalışmasında

imal ettiği TM Ti-6Al-4V alaşımının mikrosertliğini yaklaşık 400-430 HV

mertebesinde ölçmüştür. Niinomi (1998) ise, Ti-5Al-2.5Fe alaşımının

mikrosertliğini 280-290 HV mertebesinde ölçmüştür. Bu çalışmada, tüm TM Ti

alaşımları için elde edilen mikrosertlik değerlerinin literatürdeki değerlere oldukça

yakın olduğu saptanmıştır.

• İmplant uygulamalarında eğme karakterizasyonun çekme özelliklerinden daha

ziyade kullanıldığı literatür araştırması sonrası tespit edilmiştir (Yuehuei ve

Draughn, 2000). Bu çalışmada da, tüm TM Ti alaşımlarının eğme dayanımları ve

eğme dayanımlarına karşılık gelen sehim miktarları belirlenmiştir. Bu sayede,

eğilme sırasında daha sünek ve uygun yük iletme kabiliyetine sahip TM Ti alaşımı

tespit edilmiştir. Ayrıca, implantasyon uygulamalarında önemli bir parametre olan

özgül eğme mukavemeti hesaplanmış ve karşılaştırılmıştır. Ti-6Al-4V alaşımı

ortalama 1170 MPa eğme dayanımına ve 0,85 mm sehim miktarına, Ti-6Al-7Nb

alaşımı 861 MPa mukavemetine ve 0,8 mm sehim miktarına, Ti-5Al-2.5Fe alaşımı

985 MPa eğme mukavemetine ve 1.6 mm sehim miktarına, Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı

ise 960 MPa eğme mukavemetine ve 1.7 mm sehim miktarına sahip olduğu tespit

edilmiştir. Bu değerler kıyaslandığında, Ti-6Al-4V alaşımı yüksek mukavemetli

ancak sehim miktarı oldukça düşük, Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı ise kabul edilebilir

mukavemet değerine sahip olmakla birlikte yüksek sehim miktarına sahip

alaşımdır. Ti-6Al-7Nb alaşımında ise, en düşük mukavemet değeri elde edilmiş

ancak düşük sehim miktarı ile gevrek yapıya sahip olduğu tespit edilmiştir. Ti-5Al-

2.5Fe alaşımı ise, yüksek eğme mukavemetine sahip olmakla birlikte arzu edilen

sünek karakteristiğe sahip olduğu sonucuna varılmıştır. Ayrıca, implant

uygulamalarında önem arz eden özgül eğme mukavemeti değerleri Tablo 5.1.’ de

verilmiştir.

128

Çizelge 5.1. TM Ti alaşımlarının özgül eğme mukavemet değerleri Alaşım Tipi Özgül eğme mukavemeti (eğme dayanımı/yoğunluk) Sehim (mm) Ti-6Al-4V 296 0,85 Ti-6Al-4V-4Ta 246 1,8 Ti-5Al-2.5Fe 250 1,7 Ti-6Al-7Nb 218 0,8

Kurgan (2005), doktora çalışmasında TM 316 L paslanmaz çelik eğme

numunelerinde ortalama 760 MPa eğme dayanımı tespit etmiş ve 108 özgül

mukavemet tespit etmiştir. TM 316L paslanmaz çelik implantlar Ti alaşımları ile

kıyaslandığında, oldukça düşük eğme dayanımı ve özgül mukavemet değerine

sahip olduğu sonucuna varılmıştır.

• TM Ti alaşımlarının çekme deneyi sonrası çekme mukavemeti (kopma dayanımı),

% uzama ve kesit daralma, poisson oranı ve sonik sistemle elastisite modül

değerleri belirlenmiştir. Kemik implantasyonlarında önemli olan bazı veriler ile

literatürden elde edilen döküm Ti alaşımlarının aynı özellikleri karşılaştırmalı

olarak Çizelge 5.2.’ de verilmiştir.

Çizelge 5.2. TM Ti alaşımları ile döküm Ti alaşımların karşılaştırılması Alaşım Elastisite

Modül (GPa) Çekme Mukavemeti (MPa)

Özgül Çekme Mukavemeti

Yoğunluk (g/cm3 )

% Kesit daralma

% Uzama

TM Ti6Al4V 83 464 118 3,94 1,35 4,25 TM Ti6Al7Nb 80 415 105 3,94 1,25 4,1

TM Ti5Al2.5Fe 79 581 147,5 3,94 1,42 4,45

TM Ti6Al4V4Ta 58 335 85 3,94 1,3 3,9

Döküm Ti6Al4V 110 950 214 4,42 22 10

Döküm Ti6Al7Nb 105 1020 225 4,52 25 8

Döküm Ti5Al2.5Fe 110 1030 228 4,51 35 15

Döküm 316 L SS 211 650 83 7,8 45 -

Kemik 10-40 90-140 63 1,9 - 1

Çizelge 5.2.’ de görüldüğü gibi, implantasyon uygulamalarında önemli bir faktör

olan elastisite modül ve yoğunluk, TM Ti alaşımlarında kemiğe en yakın değerde

ölçülmüştür. Ancak TM Ti alaşımlarının sünekliği ve kopma dayanımları, döküm

Ti alaşımlarına göre daha düşük değerdedir. Bunun temel nedeni, yapının

129

gözenekli olmasına bağlanabilir. Burada, benzeş yoğunluk değerlerine sahip TM Ti

alaşımlarından, Ti-5Al-2.5Fe alaşımı yüksek çekme mukavemeti ve % uzama

karakteristiği gösterirken, Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı ise en düşük çekme mukavemeti

ve kemiğe en yakın elastisite modülüne sahip alaşım olduğu deneylerle tespit

edilmiştir. Leyens ve Peter (2003) ve Long ve Rack (1998)’ a göre, % 20 gözenekli

olarak imal ettikleri TNZT alaşımının elastisite modülünün 55 GPa mertebesine

kadar düşürülebildiği ve bu alaşımın 590 MPa çekme mukavemeti değerinin kabul

edilebilir olduğunu bildirmişlerdir. Bu çalışmada da, literatüre göre TM Ti

alaşımlarında elde edilen çekme mukavemeti değerlerinin kemik implantasyonu

için kabul edilebilir olduğu ve Ti-6Al-4V-4Ta alaşımının düşük elastisite

modülüne sahip olmasından dolayı implant uygulamalarında tercih edilebilir

olduğu kanaatine varılmıştır. Sakaguchi vd. (2005), Ti esaslı Ti-30Nb-XTa-5Zr

alaşımında % 5Ta ilavesinin elastisite modülünü % 11, % kesit daralmayı ise % 6

mertebesinde düşürdüğünü tespit etmiştir. Bu çalışmada da, Ti-6Al-4V alaşımına

% 4 Ta ilavesi, elastisite modülünü % 30, % uzamayı ise % 8.2 mertebesinde

azaltmıştır. Lee (2004) ise, yaptığı doktora çalışmasında, kemikte düşük elastisite

modülü ve düşük % boyut uzama ile birlikte 1.9 g/cm3 yoğunluk değeri saptamıştır.

Çizelge 5.1.’ de görüldüğü gibi, döküm Ti alaşımlarının sünek yapıya sahip

olmaları avantaj, yüksek elastisite modülü ve yoğunluk değerine sahip olmaları ise

dezavantajlarıdır. TM Ti alaşımlarında ise, ortalama 3,94 g/cm3 yoğunluk değeri ve

düşük elastisite modül değerleri elde edilmiş ve bu değerler döküm alaşımlara

nispeten kemik yoğunluğuna ve elastisite modülüne oldukça yakındır.

• Bu çalışmanın diğer bir önemli araştırması da, imal edilen TM Ti alaşımlarının

kuru kayma ve vücut sıvısı ile özdeş hank sıvısı ortamında aşınma

performanslarının belirlenmesidir. Aşınma sırasında oluşan sürtünme kuvvetleri ve

dinamik sürtünme katsayısı değerleri, aşınma sonrası ve öncesi yüzey

pürüzlülükleri karşılaştırmalı olarak ölçülmüştür. Aşınma deneylerinde 12000 tur

kayma mesafesi sonrası elde edilen kütle kaybı, ortalama sürtünme katsayısı (FC)

ve sürtünme kuvveti (FF) değerleri, Ra ve Rt yüzey pürüzlülük değerleri Çizelge

5.3.’ de karşılaştırmalı olarak verilmiştir.

130

Çizelge 5.3. Aşınma deneyi sonrası önemli bazı verilerin karşılaştırılması Kütle kaybı (g) FC FF (N) Ra (µm) Rt (µm) Alaşım Hank Kuru Hank Kuru Hank Kuru Hank Kuru Hank Kuru

Ti6Al4V 0,156 0,0335 0,45 0,48 35 37 0,7 1 12 14 Ti6Al4V4Ta 0,137 0,03 0,6 0,63 41 42 0,3 1 10 14

Ti5Al7Nb 0,198 0,063 0,52 0,7 43 52 0,8 1 16 14 Ti5Al2.5Fe 0,226 0,046 0,6 0,62 45 48 0,8 1,2 16 24

Bütün TM Ti alaşımları hank sıvısı ortamında kuru sürtünmeye nispeten daha fazla

ağırlık kaybı görülmüştür. Literatür araştırması sonrası hank sıvısı içerisinde daha

fazla aşınmanın nedeni, MgCl2, CaCl2, KCl ve NaCl bileşiklerinin abraziv ve adheziv

aşınma mekanizmasını yoğunlaştıracağı olarak bildirilmiştir (Aktaş, 1997; H. Aktaş,

2006, sözlü görüşme). Bir başka araştırmada, sıvının Ti yüzeylerle mekanik

etkileşimi sonucu erozyon aşınmasını oluşturabileceği rapor edilmektedir (Tribology,

2006).

Çizelge 5.3’ de görüldüğü gibi, TM Ti alaşımları hank sıvısı ortamında yaklaşık dört

kat daha fazla aşınmıştır. Ağırlık kaybının daha fazla görüldüğü alaşımlarda

mikrosertliğin daha düşük olduğu tespit edilmiştir. Yüzey sertliğinin artmasıyla

aşınmanın azalacağı kanaatine varılmıştır. Kuru kayma şartlarında hank sıvısı

ortamına göre, 12000 tur kayma mesafesi sonrasında Ti-6Al-7Nb alaşımında oluşan

sürtünme kuvvetlerinin % 17 mertebesinde artmasıyla en fazla aşınan alaşım olarak

nitelendirilmiştir. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımındaki ise kuru kayma ile hank sıvısı

ortamında yapılan deneylerde, oluşan sürtünme kuvveti değerleri birbirine çok yakın

olduğu tespit edilmiştir. Ancak, bütün TM Ti alaşımlarında hank sıvısı ortamında

yapılan aşınma deneylerinde oluşan sürtünme kuvvetleri ve sürtünme katsayısı, 2000

tur kayma mesafesinden 12000 tur kayma mesafesine kadar homojen ve lineer bir

karakter, kuru kayma şartlarında ise artan bir karakteristik ile heterojen sürtünme

katsayısı ve sürtünme kuvveti değerleri elde edilmiştir. Ayrıca, Ti-6Al-4V ve Ti-6Al-

4V-4Ta alaşımları hank sıvısı içerinde diğer alaşımlara göre daha kararlı bir aşınma

performansı gösterdiği, Şekil 4.15.’ de verilen tur-ağırlık kaybı eğrilerinin R2

değerlerinde belirgin bir şekilde görülmektedir.

131

• Kieswetter vd. (1996), implant yüzey karakterinin implantla doku arasındaki

etkileşimi, protein emilimi ve diğer biyolojik uyumluluğu önemli oranda

etkilediğini tespit etmişlerdir. Bu çalışmada da, aşınan numunelerin yüzey

karakterizasyonları, dinamik sürtünme katsayısı ve Ra-Rt yüzey pürüzlülük

değerlerinin ölçülmesi ile yapılmıştır. Choubey vd. (2005), yaptığı çalışmada, hank

sıvısı ortamında döküm Ti-6Al-4V alaşımın 0,48, döküm Ti-5Al-2.5Fe alaşımının

ise 0,3 sürtünme katsayısına sahip olduğunu bildirmişlerdir. Ramaniraka vd.

(2006), kemikle implantasyon bölgesindeki dolgu maddesi arasında minimum

sürtünme katsayısı 0,4 ve maksimum sürtünme katsayısı değerinin 15-30 aralığında

olduğunu bildirmişlerdir. Diğer bir başka çalışmada ise, Ti-6Al-4V alaşımının

kemikle sürtünme etkileşimi sonrası, Ti-6Al-4V alaşımının sürtünme katsayısını

0,34-0,39 aralığında ölçmüşlerdir. Bu değerlerin tercih edilir seviyede olmasından

dolayı, Ti-6Al-4V alaşımının implant olarak yaygın bir şekilde kullanıldığını rapor

edilmektedir (Mischler and Pax, 2002). Bu çalışmada ise, Ti-6Al-4V alaşımı

sürtünme katsayısı 0,45, Ti-5Al–2.5Fe ve Ti-6Al-4V-4Ta alaşımlarında yaklaşık

0,6, Ti-6Al-7Nb alaşımında ise 0.7 sürtünme katsayı değeri ölçülmüştür. Aşınma

sonrası minimum (Ra) ve maksimum (Rt) yüzey pürüzlülük değerleri, Ti-6Al-4V-

4Ta alaşımında diğer alaşımlara nispeten düşük değerde olduğu saptanmıştır. Rose

ve Beloti (2003) yaptığı çalışmada, yüzey pürüzlülüğün implant-kemik arasında

oluşan kuvvetleri etkilediğini ifade etmiş ve kemik malzemenin ortalama Ra yüzey

pürüzlülük değerinin 0,8–1,9 µm aralığında ölçmüş ve bu değerlerin kemik-implant

etkileşimi için tavsiye edilir olduğunu rapor etmişlerdir. Leyens ve Peters (2003)

ise, implant ve kemik arasında etkileşim sonrası mükemmel implantasyon için

maksimum yüzey pürüzlülük değerinin 28 µm’ u aşmaması gerektiğini bildirmiştir.

Sitting vd. (1999) ise, implantasyon uygulamalarında Ra değerinin önem arz

ettiğini belirtmiş ve yaptığı yüzey pürüzlülük ölçümlerinde ortalama Ra değerini,

c.p. Ti alaşımında 0,52 µm, Ti-6Al-4V alaşımında 0,36-0,4 µm ve Ti-6Al-7Nb

alaşımında ise 0,6 µm mertebesinde olduğunu bildirmiştir. Bu çalışmada da, bütün

TM Ti alaşımları Ra yüzey pürüzlülük değeri tavsiye edilen değerler arasında

ölçülmüştür. Tribolojik özelliklerin tümü göz önüne alındığında, Ti-6Al-4V-4Ta ve

Ti-6Al-4V alaşımları daha düşük ağırlık kaybı ve Ra değerleri ile tercih edilebilir

durumda olduğu sonucuna varılmıştır.

132

• Aşınma tiplerinin belirlenmesi için yapılan metalografik çalışmalar sonrası, kuru

kayma durumunda abraziv aşınması, hank sıvısı ortamında yapılan aşınma

numunelerinde daha çok erozyon, adheziv ve nispi olarak abraziv aşınma tipleri

gözlemlenmiştir. Mikrosertliğe paralel olarak, düşük sertlik değerine sahip Ti-5Al-

2.5Fe alaşımında geniş ve derin abraziv çizik şeklinde oluşan aşınma

gözlemlenmiştir. Hank sıvısı ortamında yapılan aşınma deneylerinde, Ti-5Al-2.5Fe

alaşımında diğer alaşımlara nispeten daha fazla erozyon, adheziv ve abraziv aşınma

mekanizmalarıyla oluşan karmaşık (catastrophic) aşınma görülmüştür. Ti-6Al-7Nb

alaşımında ise, kuru kayma durumunda abraziv aşınma daha etkili görülmüş ve

maksimum ağırlık kaybı ile diğer alaşımlara nispeten daha fazla aşınmıştır. Ancak,

hank sıvısı ortamında Ti-5Al-2.5Fe alaşımına göre daha az erozyon, abraziv ve

adheziv aşınma gözlemlenmiştir. Ti-6Al-7Nb ve Ti-5Al-2.5Fe alaşımları, hank

sıvısı ortamında oldukça kararsız bir aşınma performansı göstermiş ve bu durum

Şekil 4.15.-a’ da verilen R2 değerlerinde belirgin bir şekilde görülmektedir. Ti-6Al-

4V ve Ti-6Al-4V-4Ta alaşımları benzeş ve kararlı aşınma performansı gösterdiği

R2 değerleri ile tespit edilmiş olup kuru ve hank sıvısı ortamında yapılan aşınma

deneylerinde Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı diğer üç alaşıma nispeten daha lokal erozyon,

adheziv aşınma mekanizması ve daha yüzeysel abraziv çiziklerin oluşumu ile en az

aşınan alaşım olarak tespit edilmiştir. Aşınma karakterizasyonları ile ilgili

metalografik çalışmalar Bölüm 4.6.’ da verilmiştir. Bu sayede, % Ta ilavesi, Ti-

6Al-4V alaşımına daha yüksek aşınma performansı kazandırdığı sonucuna

varılmıştır.

• Bu çalışmada yapılan en önemli analizlerden birisi de, kırık yüzeylerinin SEM

mikroskobunda incelenmesi ile kırılma nedenlerinin araştırılması ve elde edilen

sayısal verilerin metalografik incelemelerle karşılaştırılmasıdır. Eğme deneylerinde

elde edilen sehim miktarları, alaşımların eğme durumunda sünekliklerini

karakterize etmektedir. Ancak, sünek ve gevrek alaşımın ayırt edilmesi, kırılma

tipinin, sinter boyun mekanizmalarının yeterli düzeyde oluşup oluşmadığının ve

alaşım elemanlarının homojen dağılımının araştırılması ile sağlanabilir. Çizelge

5.1’ de verilen sehim miktarlarına göre, Ti-6Al-7Nb alaşımı diğer alaşımlara göre

düşük eğme dayanımına ve sehim miktarına sahiptir. Bu alaşımın kırık yüzey

133

incelemelerinde, sinterlemenin elverişsiz olduğu, yüksek gözenek oluşumu ve

boyun oluşumunun diğer alaşımlara nazaran daha zayıf olduğu görülmüştür. Bu

alaşımda, sıklıkla boyun bölgelerinden kopmaların yanı sıra boyun ile birlikte tane

içi kırılmaların oluştuğu karmaşık (catastrophic) kırılma tipi gözlemlenmiştir.

Diğer alaşımlara nispeten düşük eğme dayanımının ve sehim miktarının temel

nedeni, kırık yüzeylerinde yapılan EDS analizleri ile Nb elementinin mukavemeti

ve sünekliği arttırması beklenirken niyobyumun yapıda homojen dağılım

göstermediğinden kaynaklandığı tespit edilmiştir. Başlangıçta % 7 mertebesinde

ilave edilen Nb, kırık yüzeyinde tane irileşmesi ile birlikte % 47 mertebesinde Nb

kümeleşmesi, Ti-6Al-7Nb alaşımında gevrek kırılmaya neden olmuştur. Ayrıca,

Ti-6Al-7Nb alaşımında SEM analizi ile gözlemlenen karmaşık şekilli gözenekler

ile sinterleme sonrası düşük % yoğunluk artışı ve % boyutsal küçülme arasında

önemli bir uyumluluk tespit edilmiştir. Bu ise, belirlenen sinterleme koşullarının

Ti-6Al-7Nb alaşımı için elverişli olmadığını ortaya koymaktadır.

Eğme deneylerinde yüksek sehim miktarı karakteristiği gösteren Ti-6Al-4V-4Ta

alaşımı kırık yüzey incelemelerinde, boyun bölgelerinde kırılmaların yoğun olduğu

ve tane içi kırılmalara rastlanmadığı tamamen sünek bir kırılma tipi

gözlemlenmiştir. Bu alaşımda, alaşım elamanları yapıda homojen bir şekilde

dağılım göstermiş ve yüksek tane sınır ve kütle difüzyonu ile elverişli sinter boyun

oluşumu ve gözeneklerin küreselleşmesi ile sinterlemenin elverişli olduğu

saptanmıştır. Ti-5Al–2.5Fe alaşımı kırık yüzeylerinde ise, eğme durumunda elde

edilen süneklik karakteristiği belirgin bir şekilde görülmüştür. Bu alaşımda da,

alaşım elementlerinin yapıda homojen dağıldığı, gözeneklerin küreselleşmesi, daha

yoğun kütle ve sınır difüzyonu ile elverişli sinter boyun oluşumu görülmüştür.

Kırılma, sinter boyunlarından kırılma şeklinde oluşmuş ve yapının genelinde sünek

kırılma tipi gözlemlenmiştir. Ti-6Al-4V alaşımında, en yüksek eğme dayanımı ve

düşük sehim miktarı ölçülmüş ve bu durum kırık yüzey incelemelerinde açık bir

şekilde görülmüştür. Bu alaşımda, yüksek sinter boyun gelişimi gözlemlenmiş

ancak mukavemet artarken sünekliğin azaldığı tane içi kırılmaların yoğun bir

şekilde oluşması ile tespit edilmiştir. Mukavemetli sinter bağlarının oluşumu ile

kırılmalar boyun ile birlikte (sünek) tane içi kırılmaların oluştuğu gevrek kırılma

134

tipinin her ikisi de gözlemlenmiştir. Bu alaşımda, alaşım elementlerinin oldukça

homojen dağılım gösterdiği EDS analizi ile tespit edilmiştir. TM Ti alaşımlarının

tümünde deneysel olarak tespit edilen süneklik ve gevrek karakterizasyon ile

metalografik olarak tespit edilen kırılma tipleri oldukça uyumludur.

• İmal edilen TM Ti alaşımlarının mikroyapıları, optik mikroskopta analizi ile

gözenek dağılımı, ortalama tane büyüklüğü, mikroyapı dönüşümleri daha iyi

anlaşılmıştır. Leyens ve Peters (2003) e göre, Ti alaşımlarında mekanik özelliklerin

iyileştirilmesi, eş eksenli α fazı ile birlikte iğnemsi α fazının (Widmanstatten yapı)

elde edilmesine bağlı olduğunu ileri sürmektedirler. Zeren vd. ( 2001)’ de, implant

uygulamalarında kullanılan Ti-6Al-4V alaşımının Widmanstatten yapıda tercih

edildiğini bildirmiştir. Choubey vd. (2005), dönüşmüş beta içerisinde ince ve

iğnemsi şeklinde α fazı ile birlikte eş eksenli β fazına sahip mikroyapıların,

implantasyonda tercih edildiğini tespit etmişlerdir. Bu çalışmada da, optik ve SEM

analizleri ile elde edilen mikroyapılarda, bütün alaşımlarda iğnemsi α fazı olarak

tanımlanan dönüşmüş β fazı ile birlikte eşeksenli α fazına sahip bir mikroyapı

(Widmanstatten) elde edilmiştir. Özellikle, Ti-6Al-4V ve Ti-5Al-2.5Fe alaşımlarda

elde edilen Widmanstatten yapının literatürde verilen mikroyapılarla (Donachie,

2000) uyum sağladığı sonucuna varılmıştır. Ancak, Ti-6Al-4V alaşımında daha

ince lamel-iğnemi bir α fazı, Ti-5Al-2.5Fe ve Ti-6Al-4V-4Ta alaşımlarında ise

nispeten daha kaba ve dengelenmiş iğnemsi α yapısı ile birlikte eş eksenli α

fazından oluşan bir yapı gözlemlenmiştir. Ti-6Al-4V alaşımında, eğme

durumundaki gevrek kırılganlığın daha yoğun ve ince lamel yapıdan

kaynaklanabileceği sonucuna varılmıştır. Ti-6Al-7Nb alaşımında ise, diğer

alaşımlara nispeten daha kaba iğnemsi α yapısı ile birlikte daha büyük eşeksenli α

fazından oluşan bir mikroyapı gözlemlenmiştir. 1200 oC sıcaklıkta iki saat süreyle

sinterlenen Ti-6Al-7Nb alaşımında, karmaşık şekilli gözenek oluşumu, tane sınır

ve kütle difüzyonunun elverişli olmadığı sonucuna varılmıştır. Ti-6Al-7Nb

alaşımında, optik mikroskopta görülen karmaşık şekilli gözenek ve zayıf bağ

oluşumu, Şekil 4.38.’ de verilen zayıf sinter boyun oluşumu ile oldukça uyumlu

olduğu görülmektedir. Henriques vd. de (2001), Ti-6Al-7Nb alaşımında 1300 oC

sıcaklıkta sinterleme ile Widmanstatten yapının gelişmeye başladığını ve Nb

135

elementinin 1500 oC sıcaklıkta sinterleme ile difüzyon mekanizmasının elverişli

olduğunu rapor etmişlerdir. Bu çalışmada da, belirlenen sinterleme şartlarında,

parlatılmış numunelerde yapılan EDS ve SEM analizlerinde Nb elementinin yapı

içerisinde heterojen durumda olduğu ve diğer alaşımlarda ise alaşım elementlerinin

yapıda homojen olduğu tespit edilmiştir.

5.1. Genel Sonuçlar ve Öneriler

Bu çalışmada, bütün TM Ti alaşımları için, sıkıştırma sonrası 3.85 g/cm3 ham

yoğunluk değeri esas alınmış ve aynı sinterleme koşullarında elde edilen sonuçları

aşağıdaki gibi sıralayabiliriz: • Tüm alaşımlar için 3,85 g/cm3 ham yoğunluk değerine ulaşılması hedeflenmiş ve

bu yoğunluk değeri Ti-6Al-4V ve Ti-6Al-4V-4Ta alaşımlarında 530 MPa, Ti-6Al-

7Nb alaşımında 445 MPa, Ti-5Al-2.5Fe alaşımında ise 490 MPa sıkıştırma basıncı

sonrası elde edilmiştir. Sıkıştırma sonrası ham yoğunluk değeri sinterleme sonrası,

Ti-6Al-4V ve Ti-5Al–2.5Fe alaşımlarında 3,92 g/cm3 mertebesinde, Ti-6Al-4V-

4Ta alaşımında yaklaşık 3,9 g/cm3, Ti-6Al-7Nb alaşımında ise ortalama 3,88

g/cm3 olarak belirlenmiştir. • Aynı sinterleme koşullarında, Ti-6Al-4V alaşımında sinterleme sonrası yaklaşık %

1.5 oranında yoğunluk artışı ile birlikte numunelerde % 1.5 mertebesinde boyutsal

küçülme gözlemlenmiştir. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımında ise, ortalama % 0.65

sinterleme sonrası yoğunluk artışı ve buna paralel olarak ortalama % 0.65 boyutsal

küçülme gözlemlenmiştir. Ti-6Al-7Nb alaşımında ortalama % 0.4 yoğunluk artışı

sağlanırken % 0,55 mertebesinde boyutsal küçülme tespit edilmiştir. Ti-5Al-2.5Fe

alaşımında ise, diğer alaşımlara nispeten daha yüksek % yoğunluk artışı ve

boyutsal küçülme gözlemlenmiş ve ortalama % 1,85 mertebesinde sinterleme

sonrası yoğunluk artışı sağlanırken yaklaşık % 1,9 boyutsal küçülme meydana

gelmiştir.

• Ti-6Al-4V alaşımında ortalama 400 HV, Ti-5Al-2.5Fe alaşımı 280 HV, Ti-6Al-

7Nb alaşımı ise 340 HV mikrosertlik değeri elde edilmiştir. % 4Ta takviye ile imal

136

edilen Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı 370 HV mikrosertlik değerine sahip, %4Ta ilavesi

Ti-6Al-4V alaşımının mikrosertlik değerini yaklaşık % 11 mertebesinde

düşürmüştür. 280 HV mikrosertlik değerine sahip Ti-5Al-2.5Fe alaşımının bu

alaşımın diğer alaşımlara nispeten daha yumuşak karaktere sahip olduğu

görülmüştür. • TM Ti alaşımlarında elde edilen ortalama eğme dayanımı ve sehim miktarlar

sırasıyla, Ti-6Al-4V alaşımı ortalama 1170 MPa eğme dayanımına ve 0,85 mm

sehim miktarına, Ti-6Al-7Nb alaşımı 861 MPa eğme dayanımı ve 0,8 mm sehim

miktarına, Ti-5Al-2.5Fe alaşımı 985 MPa eğme mukavemetine ve 1.6 mm sehim

miktarına, Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı ise 960 MPa eğme mukavemetine ve 1.7 mm

sehim miktarı ile diğer alaşımlara göre optimum süneklik ve eğme dayanımına

sahip olduğu tespit edilmiştir. • TM Ti alaşımlarında elde edilen ortalama çekme dayanımı ve elastisite modül

değerleri sırasıyla, Ti-6Al-4V alaşımında 464 MPa çekme mukavemeti ve 83 MPa

elastisite modülü, T-5Al-2.5Fe 581 MPa çekme dayanımı ve 79 MPa elastisite

modülü, Ti-6Al-4V-4Ta alaşımında 335 MPa çekme dayanımı ve 58 MPa elastisite

modülü, Ti-6Al-7Nb alaşımında ise 415 MPa çekme dayanımı ve 80 MPa elastisite

modülü tespit edilmiştir. Çekme dayanımına paralel olarak, Ti-6Al-4V alaşımında

% 4.35 uzama, Ti-5Al-2.5Fe alaşımında % 4.45 uzama, Ti-6Al-7Nb alaşımında %

4.2 uzama ve Ti-6Al-4V-4Ta alaşımında ise % 3.85 uzama saptanmıştır. Bu

değerler birbiri arasında karşılaştırıldığında, Ti-5Al-2.5Fe alaşımı en yüksek çekme

dayanımı ve % uzama karakteristiği gösterirken Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı ise en

düşük çekme dayanımı ve % uzama değerine sahip olduğu sonucuna varılmıştır. • TM Ti alaşımlarının kuru kayma ve hank sıvısı içerisinde aşınma performansları

incelenmiştir. Kuru kayma durumunda, Ti-6Al-7Nb alaşımı kuru kayma

durumunda 0.063 g. kütle kaybı ile diğer alaşımlara göre en fazla aşınan alaşımdır.

Ti-5Al-2.5Fe alaşımı ise hank sıvısı ortamında 0.226 g. kütle kaybı ile en yoğun

aşınan alaşım olarak belirlenmiştir. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı ise, kuru kayma

durumunda 0.03 g. ve hank sıvı ortamında 0.137 g. ağırlık kaybı ile diğer

alaşımlara göre en az aşınan alaşımdır. Aşınma performansları, alaşımların

mikrosertlik değerleri ile paralel karakteristik göstermİştir.

137

• Aşınma deneyi sırasında dinamik sürtünme katsayısı değerleri sırasıyla, Ti-6Al-4V

alaşımında kuru kayma durumunda ortalama 0.48, hank sıvısı ortamında 0.45, Ti-

6Al-4V-4Ta alaşımında ortalama 0.63 ve 0.6, Ti-6Al-7Nb alaşımında 0.7 ve 0.52,

T-5Al-2.5Fe alaşımında ise 0.62 ve 0.6 olarak ölçülmüştür. Ayrıca, aşınma sonrası

Ti-6Al-4V alaşımında Ra değerleri hank sıvısı ortamında 0.7 µm, kuru kayma

durumunda 1 µm ve Rt değerleri hank sıvısı ortamında 12 µm, kuru kayma

durumunda 14 µm olarak ölçülmüştür. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımında Ra değerleri

hank sıvısı ve kuru kayma durumunda sırasıyla 0.3 µm ve 1 µm, Rt değerleri 10

µm ve 14 µm, Ti-6Al-7Nb alaşımında hank sıvısı ve kuru kayma durumunda Ra

değerleri, 0.8 µm ve 1 µm, Rt değerleri 16 µm ve 14 µm olarak ölçülmüştür. Ti-

5Al-2.5Fe alaşımında ise Ra değerleri sırasıyla 0.8 µm ve 1.2 µm, Rt değerleri 16

µm ve 24 µm mertebesinde ölçülmüştür. Burada, Ti-6Al-4V alaşımı en düşük

dinamik sürtünme katsayısına, Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı ise en düşük yüzey

pürüzlülük değerine sahip olduğu saptanmıştır. Ti-5Al-2.5Fe alaşımında ise en

yüksek yüzey pürüzlülük değerleri tespit edilmiştir. Yüzey pürüzlülük değerleri,

aşınma sırasında oluşan abraziv, erozyon ve adheziv aşınma mekanizmalarının

yoğunluğuna paralel karakteristik göstermiştir. • Ti-6Al-7Nb alaşımı diğer alaşımlara göre düşük eğme dayanımına ve sehim

miktarına sahiptir. Bu alaşımın kırık yüzey incelemelerinde, karmaşık şekilli

gözenek oluşumu, düşük kütle ve tane sınır difüzyonu ve boyun oluşumundan

dolayı diğer alaşımlara nazaran bu sinterleme koşullarının uygun olmadığı tespit

edilmiştir. Bu alaşımda, sıklıkla boyun bölgelerinden kopmaların yanı sıra boyun

ile birlikte tane içi kırılmaların oluştuğu karmaşık (catastrophic) kırılma tipi

gözlemlenmiştir. Bunun temel nedeni, Nb elementinin mukavemeti ve sünekliği

arttırması beklenirken niyobyumun yapıda homojen dağılım göstermediğinden

kaynaklandığı tespit edilmiştir. Ti-6Al-4V-4Ta alaşımı kırık yüzey

incelemelerinde, boyun bölgelerinde kırılmaların yoğun olduğu ve tane içi

kırılmanın oluşmadığı tamamen sünek bir kırılma tipi gözlemlenmiştir. Bu

alaşımda, alaşım elamanları yapıda homojen bir şekilde dağılım göstermiş ve

yüksek tane sınır ve kütle difüzyonu ile elverişli sinter boyun oluşumu ve

gözeneklerin küreselleşmesi ile sinterlemenin elverişli olduğu saptanmıştır. Ti-

5Al–2.5Fe alaşımı kırık yüzeylerinde ise, eğme durumunda elde edilen süneklik

138

karakteristiği görülmüştür. Bu alaşımda da, alaşım elementlerinin yapıda homojen

dağıldığı, gözeneklerin küreselleşmesi, daha yoğun kütle ve sınır difüzyonu ile

elverişli sinter boyun oluşumu görülmüştür. Kırılma, sinter boyunlarından kırılma

şeklinde oluşmuş ve yapının genelinde sünek kırılma tipi gözlemlenmiştir. Ti-6Al-

4V alaşımı kırık yüzey incelemelerinde, yüksek sinter boyun gelişimi

gözlemlenmiş ancak mukavemet artarken sünekliğin azaldığı tane içi kırılmaların

yoğun bir şekilde oluşması ile tespit edilmiştir. Mukavemetli sinter bağlarının

oluşumu ile kırılmalar boyun ile birlikte (sünek) tane içi kırılmaların oluştuğu

gevrek kırılma tipinin her ikisi de gözlemlenmiştir. • Optik mikroskop ve SEM analizleri ile elde edilen mikroyapılarda, bütün

alaşımlarda iğnemsi α fazı olarak tanımlanan dönüşmüş β fazı ile birlikte eşeksenli

α fazına sahip bir mikroyapı (Widmanstatten) elde edilmiştir. Özellikle, Ti-6Al-4V

alaşımında daha ince lamel-iğnemi bir α fazı, Ti-5Al-2.5Fe ve Ti-6Al-4V-4Ta

alaşımlarında ise nispeten daha kaba ve dengelenmiş iğnemsi α yapısı ile birlikte eş

eksenli α fazından oluşan bir yapı gözlemlenmiştir. Ti-6Al-4V alaşımında daha

ince lamel-iğnemi bir α fazı oluşumu eğme durumundaki gevrek kırılganlığı

meydana getirmiştir. Ti-6Al-7Nb alaşımında ise, diğer alaşımlara göre daha kaba

iğnemsi α yapısı ile birlikte daha büyük eşeksenli α fazından oluşan bir mikroyapı

gözlemlenmiştir. Ti-6Al-7Nb alaşımında, karmaşık şekilli ve büyük gözenek

oluşumu, düşük tane sınır-kütle difüzyonu tespit edilmiş ve bu sinterleme

koşullarının elverişli olmadığı sonucuna varılmıştır. Ayrıca, EDS analizlerinde, Ti-

6Al-7Nb alaşımında Nb elementinin yapı içerinde heterojen olduğu ve diğer

alaşımlarda alaşım elementlerinin homojen bir durumda olduğu tespit edilmiştir.

Bu çalışmadan elde edilen verilerin tümü göz önüne alındığında, diğer alaşımlara

göre üstün tribolojik davranış ile birlikte düşük elastisite modül ve kabul edilebilir

mekanik özelliklere sahip olan Ti-6Al-4V-4Ta alaşımının, toz metalürjisi yöntemi ile

üretilebilirliği ortaya konulmuştur. Ayrıca, demir dışı malzemelerin TM yöntemiyle

imal edilmesi sırasında daha sonraki çalışmalara katkıda bulunmak için bazı öneriler

elde edilmiştir:

139

• Özellikle Ti esaslı alaşımların imalatında kullanılan kalıpların TiAlN, TiN,

AlTiN gibi kaplamalar ile kaplanması, kalıp ve tozlar arasındaki sürtünmeyi

en aza indirmekle birlikte parça boyut ve yüzey hassasiyetini iyileştireceği

düşünülmektedir.

• TM yöntemiyle imal edilen parçalarda, tribolojik özelliklerin iyileştirilmesi

için, buhar menevişi ve sert seramik esaslı kaplamalarla kaplanması ile yüzey

sürtünme katsayısının düşürülmesi sağlanarak daha düşük ağırlık kaybı elde

edilebilir.

• Düşük elastisite modülüne sahip ve özellikle implant uygulamaları için yeni

geliştirilen TNZT ve TMZF alaşımlarının TM yöntemiyle üretilebilirliği

araştırılmalıdır.

• Ti’ nin uzay endüstrisinde etkili bir şekilde kullanıldığı göz önüne

alındığında, uzay endüstrisinde kullanılan Ti alaşımlarının TM yöntemiyle

üretilebilirliği araştırılarak uzay endüstrisinde istenilen özelliklere sahip Ti

alaşımının geliştirilmesi sağlanabilir.

• Demir dışı alaşımların imal edilmesinde, CIP-HIP, MIM ve metal matris

kompozit yöntemlerinin kullanılması ile tam yoğun parça üretilebilirliği

araştırılarak, uzay, uçak ve diğer özel uygulamalarda kullanılacak yeni

alaşımların geliştirilebileceği düşünülmektedir.

• Bu çalışma ile, yüksek maliyetlere ithal edilen ve biyouyumlu Ti esaslı

malzemelerin laboratuar şartlarında üretilebilirliği görülmüş ve bu sonucun

ülkemiz TM endüstrisinde Ti esaslı malzeme üretimine katkı sağlayacağı

düşünülmektedir.

• Mekanik özellikleri ve aşınma performansları araştırılan TM Ti alaşımlarının,

herhangi bir denek üzerinde biyouyumluluklarının tespit edilmesi ile implant

olarak etkili bir şekilde kullanılabilirliği belirlenebilir.

140

6. KAYNAKLAR

Akdoğan, G., 1998. Ti-6Al-4V Alaşımının Biyokorozyon ve Biyouyumluluk Özelliklerinin Araştırılması, Doktora Tezi, Gazi Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Ankara, 1-15.

Aktaş, A.H., 1997. Türkiye Manyezit Yataklarından Çeşitli Magnezyum

Bileşiklerinin Hazırlanması, Doktora Tezi, Ankara Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Ankara.

Albrektsson, T., 1983. The Interface Zone of Inorganic Implants in Vivo: Titanium

Implants in Bone, Annals Biomaterials Engineering, 11, 1-27. Al-Qureshi, H.A., Galiotto, A., Klein, A.N., 2005. On the Mechanics of the Cold Die

Compaction for Powder Metallurgy, Journal of Materials Processing Technology, 166, 135-143.

Aoki, T., Okafor, I.C.I., Watanabe, I., Hattori, M., Oda, Y. And Okabe, T., 2004.

Mechanical Properties of Cast Ti-6Al-4V-XCu Alloys, Journal of Oral Rehabilitation, 31, 1109-1114.

Archbold, J., 1999. Sintering Temperature Effects on the Mechanical Properties of

Porous-Coated Ti-6Al-4V ELI Alloy, Master Degree of Applied Science, Graduate Department of Metallurgy and Material Science, University of Toronto, Canada. 106 s.

ASM Metals Handbook, 1998. Powder Metallurgy and Applications, Vol. 7, ASM

International, USA, 1145 s. ASM Metals Handbook, 1991. Properties and Selections: Nonferrous Alloys and

Special-Purpose Materials, Vol. 2, ASM International, USA, 1328 s. Bakan, I., H., Heaney, D., German, R.M., 2002. Enjeksiyonda Kalıplanmış 316 L

Tozların Sıvı Faz Sinterlenmesi, 3rd International Powder Metallurgy Conference, Turkish Powder Metallurgy Association, Gazi University, Ankara, Türkiye, 1179-1190.

Benerje, R., Nag, S., Stechschulte, J., Fraser, L.H., 2004. Strenghthening Mechanism

in Ti-Nb-Zr-Ta and Ti-Mo-Zr-Fe Orthopaedic Alloy, Biomaterials, 25, 3413-3419.

Bergmann G, Graichen F, Rohlmann A. 1993. Hip Joint Loading Measured During

Walking and Running, Measured in Two Patients. Journal of Biomechanics, 26, 969–990.

Burstein, A.,H., Reilly, D.T., and Martens, M., 1976. Aging of Bone Tissue:

Mechanical Properties., J. Bone Joint Surg. Am., 58, 82-88.

141

Cezayirlioğlu, H., Bahniuk, E., Davy, D.T., and Heiple, K.G., 1985. Anisotropic Yield Behavior of Bone under Combined Axial Force and Torque, Journal of Biomech., 18, 19-25.

Choe, H., Abkowitz, S.M., Abkowitz, S., 2005. Effects of Tungsten Additions on the

Mechanical Properties of Ti-6Al-4V, Materials Science and Engineering, A 396, 99-106.

Choubey, A., Basu, Bikramjit, Balasubramaniam, R., 2005. Tribolojical Behaviour

of Ti Based Alloys in Simulated Body Fluid Solution at Fretting Contacs, Trends, Biomater. Artif. Organs, 18 (2), 141–147.

Colton,S.J., 2006. İnternetSitesi.http://www.me.gatech.edu/jonathan.colton/me4210/

powder.pdf. Erişim Tarihi: 18.08.2006. Cook, S.D. Georgette, F.S., Skinner, H.B., Haddad Jr., R.J., 1984. Fatigue Properties

of Carbon and Porous-Coated Ti-6Al-4V Alloy, Journal of Biomedical Materials Research, 18, 497-512.

Curry, J.D., Foremen J., Laketic, I., 1997. Effects of Ionizing Radiation on the

Mechanical Properties of Human Bone, Journal of Orthopedic. 15, 11-21. De’Garmo, E.P., 1997. Materials and Process in Manufacturing, Prentice-Hall,

Newyork, 1259 s. Doğan, C., 1996. Metal Tozu İmalatında Yeni Bir Su Atomizasyon Yöntemi, 1. Toz

Metalürjisi Kongresi, 367-376. Donachie, M.J., 2000. Titanium a Technical Guide, The Material Information

Society, Second Edition, USA, 381 s. Dos Santos, D.R., Henriques, V.A.R., Cairo, C.A.A., Pereira, M.S., 2005. Production

of a Young Modules Titanium Alloy by Powder Metallurgy, Material Research, 8 (4), 439-442.

EPMA, 2006. İnternet Sitesi. http://www.epma.com/rv_pm/About_PM.htm. Erişim

Tarihi: 12.09.2006. EPMA, 2006. İnternetSitesi. http://www.epma.com/publications/Metal_Injection_

Moulding.pdf. Erişim Tarihi: 12.09.2006. Erdoğan, M, 2001. Mühendislik Alaşımların Yapı ve Özellikleri, 2. Baskıdan Çeviri,

Cilt 2, Ankara, 600 s. Evans, F.,G., and Lebow, M., 1951. Regional Fidderences in Some of the Physical

Propertied of the Human Femur, Journal of Applied Physiology., 3, 563-567.

142

Frary, M., Abkowitz, S., Abkowitz, S.M., 2004. Dunand, D.C., Microstructure and Mechanical Properties of Ti/W and Ti-6Al-4V/W Composites Fabricated by Powder Metallurgy, Materials Science and Engineering A344, 103-112.

Froes, F.H., Eylon, D. and Bombergers Eds., 1985. Titanium Technology: Presents Status and Future Trends, TDA, Dayton, OH. FZR, 2006. İnternetSitesi.http://www.manfred.maitzonline.de/Publications/posters/

Flyer_TiAlN_en.pdf. Erişim Tarihi: 20.12.2006. German, R.M., 1989, Powder Metallurgy Science, MPIF, USA, 203-335. German, R.M., 1996. Sintering Theory and Practice, Wiley, New York, 568 s. Godfrey, T.M.T., Wisbey, A., Goodwin, P.S., Bagnall, K., Ward-Close, C.M., 2000.

Microstructure and Tensile Properties Mechanical Alloyed Ti-6Al-4V with Boron Additions, Materials Science and Engineering, A 282, 240-250.

Güden, M., Çelik, E., Akar, E., Çetiner, S., 2005. Compression Testing of a Sintered

Ti6Al4V Powder Compact for Biomaterials Applications, Materials Characterization, 54, 399-408.

Gümüşderelioğlu, M. 2002. Biyomalzemeler, Tübitak Bilim ve Teknik Dergisi,

Temmuz Sayısı, 2- 23 s. Hale, R., 2003. Powder Metallurgy Process and Applications, AE 510 Research

Project, University of Kansas, Lawrance. Hann, M., 1998. Comparative Mechanical Testing, of Interbal Spine Fixators, 11.

Conference the ESB, Toulouse, France. Hazama, H., 1956. Study on the Torsional Strength of the Compact Substance of

Human Beings, J. Kyoto Pref. Med. Univ., 60, 167 s. Henriques, V.A.R., Campos, P.P., Cairo, C.A.A., Bressiani, C.J., 2005. Production of

Titanium Alloys for Advanced Aerospace Systems by Powder Metallurgy, Material Research, 8 (4), 443-446.

Heybeli, N., Varol, R., 2001. Titanyum Alaşımı Osteosentez Materyallerinde İmplant

Yetersizliği, XVII. Ulusal Ortopedi ve Travmatoloji Kongresi, Kongre Kitabı, 2, 24-29.

Hsiung, L.M., Nieh, T.G., 2004. Microstructure and Properties of Powder Metallurgy

TiAl Alloys, Materials Science and Engineering, A 364, 1-10.

143

Iijima, D., Yoneyama, T., Doi, H., Hamanaka, H., Kurosaki, N., 2003. Wear Properties of Ti and Ti-6Al-7Nb Casting for Dental Prostheses, Biomaterials, 24, 1519-1524.

IMAP, 2006. İnternet Sitesi. http://www.webs1.uidaho.edu/imap/articles.htm. Erişim

Tarihi: 12.09.2006. Kalpakijan, 2001. Manufacturing Engineering and Technology, Chapter 17,

Processing of Metals, Ceramics, Glass and Super Conductors, Prantice Hall. 25 s.

Karataş, Ç., Sarıtaş, S., 1998. Toz Enjeksiyon Kalıplama: Bir ileri Teknoloji İmalat

Metodu, Gazi Ünv., Müh-Mim. Dergisi, 13 (2), 193-228. Katz, J.L., 1980. The Structure and Biomechanics of Bone, Symposium of Soc. Exp.

Biol., 34,137-140. Keller, T.S., Mao, Z., Spengler D.M., 1990. Young’s Modulus, Bending Strength,

Tissue Mechanical Properties of Human Compact Bone, Journal of Orthopedic, Res. 8, 592-600.

Kieswetter, K., Schwartz, Z., Dean, D.D., Boyan, B.D., 1996. The Role of Implant

Surface Characteristic in the Healing of Bone, Crit Rev. Oral Biol. Med, 7 (4), 329-345

Kurgan, N., 2005. TM Paslanmaz Çelik İmplantların Üretimi ve Teknolojik

Özellikleri Üzerine Bir Araştırma, SDÜ., Fen Bil. Ens., Makine Müh. Anabilim Dalı, Isparta, 145 s.

Kuroda, D., Kawasaki, H., Yamamoto, A., Hirimoto, S., Hanawa, T., 2005.

Mechanical Properties and Microsutructures of New Ti-Fe-Ta and Ti-Fe-Ta-Zr System Alloys. Materials Science and Engineering C 25, 312-320.

Krone, L., Schüller, E., Bram, M., Hamed, O., Buchkremer, P., Stöver, D., 2004,

Mechanical Behaviour of NiTi Parts Prepared by Powder Metallurgical Methods, Materials Science and Engineering A 378, 185-190.

Kurt, A.O., 2004. Toz Üretim Yöntemleri ve Sinterleme, Sakarya Ünv., Müh. Fak.,

Metalürji ve Malzeme Bölümü Ders Notları, Sakarya, 1- 25. Lee, H.R., 2004. Comperative Study of Bond Characteristic Between Ti and Ti

Allaysand Ceramic, Ebarhard-Karls University, Doctoral Thesis, Korea, 100 s.

Leyen, C., Peters, M., 2003. Titanium and Alloys, Fundamentals and Applications,

Wiley-Vch, Köln, Gemany, 513 s.

144

Li, S.J., Yang, R., Li, S., Hao, Y.L., Cui, Y.L., Niinomi, M., Guo, Z.X., 2004, Wear Characteristics of Ti–Nb–Ta–Zr and Ti–6Al–4V Alloys for Biomedical Applications, Wear, 257, 869-876.

Lin, W.C., Ju, P.C., Chern Lin, J.H., 2005, A Comparision of the Fatigue Behaviour

of the Cast Ti 7.5Mo with Cp Titanium, Ti-6Al-4V and Ti-13Nb-13Zr Alloys, Biomaterials, 26, 2899-2907.

Liu, Y., Chen, L.F., Tang, H.P., Liu, C.T., Liu, B., Huang, B.Y., 2006. Design of

powder metallurgy titanium alloys and composites, Materials Science and Engineering A 418, 25–35

Long, M., Rack, H.J., 1998. Titanium Alloy in Total Joint Replacement a Materials

Science Perpective, Biomaterials, 19, 1621-1639. Martin, 2004. Elasticity, Fracture and Yielding of Cold Compacted Metal Powder,

Journal of Mechanics and Phiysics of Solid, 52, 1691-1717. McElhaney, J.H., Fogle, J., Byars, E., and Weaver, G., 1964. Effect of Embalming

on the Mechanical Properties of Beef Bone, Journal of Appl. Physiology,19, 1234-1244.

Mischler, S., Pac, G., 2002. Tribolojical Behaviour of Titanium Sliding Against

Bone, European Cells and Materials, 3 (1), 28-29. Morgan, 2006. İnternet Sitesi: http://www.alberox.com/MIM_design_guide.pdf.

Erişim Tarihi: 19.11.2006. Mudali, U.K., Srıdhar, T.M. and Raj, B., 2003, Corrosion of Bio Implants, Sadhana,

India, 28 (3-4), 601-637. Niinomi, B., 1998. Mechanical Properties of Biyomedical Alloys, Materials Science

and Engineering A 243, 231-236. Orban, R.L., 2004. New Research Directions in Powder Metallurgy, Romanian

Report in Physic, Romania, 56 (3), 505-516. Penning, D., 1997. An Improved Screw Design for Locked Intramedullary Nailing,

Injury, 28, 162-164. Ramaniraka, N.A., Rakotomanana, L.R., Leyvraz, P.F., 2000. The Fixation of

Cemented Femoral Component, The Journal of Bone-Joint Surgery, Vol. 82-B, No:2, 297-303.

Reilly, D.T., and Burstein, A.H., 1975. The Elastic and Ultimate Propertied of

Compact Bone Tissue, Journal of Biomechanics, 8, 393-401.

145

Reilly, D.T., Burstein, A.H., and Frankel, V.H., 1974. The Elastic Modulus for Bone, Journal of Biomechanics, 7, 271-280.

Rosa, R.A., Beloti, M.M., 2003, Effect of Cp Ti Surface Roughness on Human Bone

Marrow Cell Attachment, Proliferation and Differentiation, Braz Dent Journal, 14 (1), 16-21.

Sakaguchi, N., Niinomi, M., Akahori, T., Takeda, J., Toda, H., 2005. Effect of Ta

Content on Mechanical Properties of Ti-30Nb-XTa-5Zr, Materials Science and Engineering C 25, 370-376.

Sarıtaş, 1994, Toz Metalürjisi, Makine Mühendisleri El Kitabı, Baskı MMO, Ankara,

Cilt 1-2. 64-82. Schatt, W., Wieters, K.P., 1997. Powder Metallurgy Processing and Materials,

EPMA, 492 s. Sitting, C., Textor, M., Spencer, D., 1999. Surface Characterization of Implants

Materials, cp Ti, Ti-6Al-7Nb and Ti-6Al-4V with Different Pretreatment, Journal of Materials Science, Materials in Medicine, 10, 35-46.

Taddei, E.B., 2005. Characterization of Ti-35Nb-Zr-5Ta Alloyed Produced by

Powder Metallurgy, Materials Science Forum, Trans. Tech. Pub., Switzerland, 498-499, 34-39.

Thompson, S.M., 2001. The Design of a Novel Hip Prosthesis, Interdisciplinary

Research Centre in Biomedical Materials, Queen Mary and Westfield College, Thesis Submitted for the Degree Doctor of Philosophy, University of London, 228 s.

Titanium Industries, 2006. İnternetSitesi.http://www.titanium.com/titanium/applics.

cfm. Erişim Tarihi: 12.07.2006. Tribology, 2006. İnternet Sitesi. http://grove.ufl.edu/~wgsawyer/Glossary/Glossary.

HTML. Erişim Tarihi: 22.12.2006. Tüfekçi, K., 2006. Kemiğin Mekanik Özelliklerinin Araştırılması, SDÜ., Fen

Bilimleri Enstitüsü, Doktora Semineri, Isparta, 19 s. Türk TM Derneği, 2006. İnternet Sitesi. http://www.turktoz.gazi.edu.tr/ttmd_tr.htm.

Erişim Tarihi: 01.10.2006. Vincetelli, R. And Grigorov, M., 1985. The Effect of Haversion Remodeling on the

Tensile Properties of Human Cortical Bone, Journal of Biomechanics, 18, 201-209.

146

Vinicius, A.R., Henriques, Bellinati, E.C., Silva, C.R.M., 2001. Production of Ti-6Al-7Nb Alloy by Powder Metallurgy, Journal of Materials Processing Technology, 118, 212-215.

Young, S.B., 1989. Fatigue of Porous Coated Titanium Implant Alloy, MASc Thesis,

University of Toronto, Canada, 1-50. Wang, K., Gustavson, L., Dumbleten, J., 1993. The Characterization of Ti-12Mo-

6Zr-2Re- A New Biocompatible Titanium Alloy Developed for Surgical Implants in β Ti Alloys, The Minerals Metals and Society, 1-25.

Yue, S., Pilliar, R.M., Weatherly, G., 1984, The Fatigue Strength of Porous-Coated

Ti-6Al-4V Implant Alloy, Journal of Biomedical Materials Research, 18, 1043-1053.

Yuehuei, A. An, Draughn, R.A., 2000. Mechanical Testing of Bone and the Bone

Implant Interface, CRC Press, USA, 624 s. Wen, C.E., Yamada, Y., Hodgson, P.D., 2006, Fabrication of Novel TiZr Alloy

Foam for Biyomedical Applications, Materials Science and Engineering C 26, 1439-1444.

Williams, D., 1996, Concise Encyclopedia of Medical and Dental Materials, 355-

365. William F. Smith, 1981. Structure and Properties of Engineering Alloys. McGraw-

Hill Publishing Co, 512 s. Zeren, A., Zeren, M., Milcan, A., 2001. Total Kalça Artroplastisinde Kullanılan

İmplantların Mekanik Özellikleri, Metal Dünyası, 98, 12-18. Zeytinoğlu,M., 2006. İnternetSitesi.http://www.aof.edu.tr/kitap/IOLTP/2281/unite12.

pdf. Erişim Tarihi: 12.09.2006.

147

ÖZGEÇMİŞ Adı Soyadı : Bekir YALÇIN Doğum Yeri ve Yılı: Afyonkarahisar, 05.09.1977 Medeni Hali : Evli Yabancı Dili : İngilizce Eğitim Durumu (Kurum ve Yıl) Lise : Afyonkarahisar Endüstri Meslek Lisesi, 1991-1994 Lisans : Marmara Ünv., Teknik Eğitim Fakültesi, Makine Eğitimi Bölümü, Talaşlı Üretim Öğretmenliği Programı, 1994–1998 Yüksek Lisans : S. Demirel Ünv. Fen Bil. Enst., Makine Eğitimi A.B.D., 1999-2002 Doktora : S. Demirel Ünv. Fen Bil. Enst., Makine Mühendisliği A.B.D.,

2003… Çalıştığı Kurum/Kurumlar ve Yıl Arş.Gör.- S. Demirel Üniversitesi, Teknik Eğitim Fakültesi, Makine Eğitimi Bölümü, 1999-…. Yayınları (SCI ve diğer makaleler)

1. Varol, R., Yalçın, B., Yılmaz, N., 2005. Bilgisayar Destekli İmalatta (CAM), CAM Programı Kullanılarak Parça İmalatının Gerçekleştirilmesi, Makine Teknolojileri Elektronik Dergisi, 2005(3), 47-57.

2. Yalçın B., Özsoy, A.,2004. Kanal Freze Takımlarına TiN Kaplama ve Kaplamanın Takım Üzerine Etkisinin Deneysel Olarak İncelenmesi, Metal-Makine Dergisi, Sayı:17(145), 340-344.

3. Yalçın, B., Özsoy, A., 2003. Tornalama Kesici Takımlarının Titanyum Nitrür Kaplanması ve Aşınma Davranışlarının Araştırılması, SDÜ., Fen Bilimleri Enstitüsü Dergisi, Cilt 7, Sayı 1, 52-57.

4. Yalçın, B., Varol, R., Yılmaz, N., 2004. Demir Esaslı Toz Metal (T/M) Yatakların Aşınma Özelliklerinin Bulanık Mantıkla (B/M) Modellenmesi. Afyon Kocatepe Ünv., Teknolojik Araştırmalar Elektronik Dergileri, Makine Teknolojileri Dergisi, Cilt 1, Sayı: 4,1-8.

148

5. Yalçın, B., Yılmaz, N., 2004. Ark PVD Yüzey Kaplama Metoduyla Titanyum Nitrür (TİN) Kaplanmış Matkap Takımlarında Takım Aşınmasının Deneysel Olarak İncelenmesi, Mühendis ve Makine Dergisi, Nisan-Sayı:531, 11-17.

6. Yılmaz, N., Yalçın, B., Özsoy, A., 2004. Kesici Takımlarda Aşınma ve Takım Performansının İyileştirilmesi. Metal-Makine Dergisi, Sayı:17(150), 474–481.

7. Çankıran, O., Yalçın, B., 2000, "Yapı Kaplama Taşlarının Kesiminde Su Jeti Teknolojisinin Kullanımı", Şantiye-İnşaat Makine ve Mimarlık Dergisi, yıl:12, sayı:145, sayfa: 84-89, İstanbul.

8. Yalçın, B., Ucun, İ., Koru, M, 2006. Fuzzy Logic Modelling of the Cutting Force Occured During Marble Cutting in Circular Diamond Saw, Journal of the Faculty of Engineering&Architecture of Gazi University (Basım Aşamasında) (Engineering Index).

9. Yalçın, B., Yılmaz, N., Varol, R., 2004. Torna Kesici Takımlarında Yan Yüzey Aşınmasının Bulanık Mantık Yöntemiyle Modellenmesi, Pamukkale Üniv., 10. Denizli Malzeme Sempozyumu, Denizli.

10. Yalçın, B., Varol, R., Özsoy, A., 2004. Isıl İşlem Uygulamalarının Yüksek Hız Çeliği Malzemesinin Bazı Özelliklerine Etkisi, Pamukkale Ünv., 10. Denizli Malzeme Sempozyumu, Denizli.

11. Yılmaz, N., Yalçın, B., Varol, R., 2005. Machining Difficulties of P/M Parts and Solving Suggestions, Sakarya University, 4. Internatiomal Powder Metallurgy Conference, May 18-22, Sakarya, Türkiye.