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Implementación de servicios de calibración
de medidores de humedad en granos en
CENAM
Enrique Martines López
Contenido
• Introducción
• Instalaciones para medición contenido de humedad en sólidos
• Patrón Nacional de Contenido de Humedad en Sólidos
• Métodos de calibración
• Procedimiento de calibración
• Comentarios finales
Introducción
En el año 2012 el CENAM organizó un foro en el quese invitó a distintos sectores involucrados en elcomercio de granos para discutir la problemáticarelacionada con la medición de contenido dehumedad en granos.
Introducción
Hallazgos- Granos comercializados en México: maíz, frijol, trigo, arroz,
sorgo, avena, y cebada.
- Estados con mayor intercambio de granos: Sinaloa, Sonora,Baja California y Jalisco.
- Existen 1838 instalación activas involucradas en el comerciode granos, las cuales cuentan con 1483 medidores decontenido de humedad.
- Existe la necesidad de medir de manera confiable elcontenido de humedad en las diferentes etapas del manejode granos.
- Falta de capacitación
- Hay desconocimiento de los requerimientosmetrológicos para realizar mediciones de maneraconfiable.
- Existe inequidad en la comercialización de granos.
- Falta de una norma oficial mexicana para medidoresde contenido de humedad en granos.
- Equipos no calibrados.
Entre los tipos medidores existentes se encuentran:• Analógicos• Digitales• Automáticos• Semiautomáticos
• Tecnologías obsoletas• Con pocas medidas de seguridad• Manipulables a discreción• Con cartas de calibración diferentes al grano que
se desea medir• Falta de uniformidad en las mediciones
Como resultado de los hallazgos
• El CENAM incrementó su participación en los comités técnicos de normalización relacionados con granos (maíz, frijol, café verde, etc.).
• Se agilizó el establecimiento y declaración del patrón de contenido de humedad en granos
• Se participó en la elaboración de una norma para medición de contenido de humedad en maíz (tipo NMX).
• Los medidores de contenido de humedad en granos se incluyeron en la lista de instrumentos.
• Se inició la norma tipo NOM para medidores de contenido de humedad en granos
• Se iniciaron los servicios de calibración de medidores de contenido de humedad en granos…
Instalaciones para medición contenido de
humedad en sólidos
Laboratorio de humedad en sólidos del CENAM
Sistemas de acondicionamiento de muestras
Maíz
mh(antes) 300.2 g
H1/% 12.2 %
mH2O 10 g
mh (después) 309.8 g
H2 /%esperado 15.46 %
H2 /%medido 15.7 %
Diferencia/mH2O 0.4 g
Diferencia en H/% 0.34 %
u/% 0.16 %
Acondicionamiento de muestra de maíz
100100 2
12
2•
•
H
HHmm hOH
Algunos resultados
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0 20 40 60 80 100
H/%
, (b
h)
HR/%
Isotermas de sorción: modelo de Hasley /frijol negro
22 ºC
MgCl2:33 %HR
KCl:85,1 %HR
NaCl:75 %HR
C
bsH
BtAHR
)(
)exp(exp
13
Sistema de secado al vacío
Horno de secado
Celda de secado
69,57
69,58
69,59
69,6
69,61
3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2
t/°C
tiempo/h
Tcelda_vac
Llaves de paso
Curvas de secado al vacío
12,00
12,20
12,40
12,60
12,80
13,00
13,20
13,40
13,60
13,80
14,00
14,20
0 50 100 150 200 250
H/%
tiempo/h
maiz
maiz palomero
arroz
12,80
12,81
12,82
12,83
12,84
12,85
12,86
12,87
9,00
9,10
9,20
9,30
9,40
9,50
9,60
9,70
9,80
0 50 100
H/%
H/%
tiempo/h
frijol negro
frijol pinto
9,60
9,80
10,00
10,20
10,40
10,60
10,80
11,00
11,20
0 10 20 30 40 50
H/%
tiempo/h
Muestras de cebada maltera
Túnel de secado
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
0 1 2 3 4 5 6
Tem
per
atu
ra/°
C
Tiempo/h
TC/ーC
Ventilador Controlador
Calefactores
Cámara deprueba
Perfil de temperatura en cámara de prueba
Comparación de curvas de secado en muestras de arroz
4,200
4,300
4,400
4,500
4,600
4,700
4,800
4,900
5,000
5,100
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5
mas
a/g
tiempo/s
medicion horno comercial
Medicion tunel de secado
• Calibración de medidores de contenido de humedaden granos.• Calibración de medidores de humedad en madera y
papel.• Servicios de medición de contenido de humedad en
diversos materiales sólidos.• Cursos.• Asesorías, entre otras.
Servicios que ofrece el laboratorio
Patrón nacional de contenido de
humedad en sólidos
Declaración oficial
Patrón Nacional de
Contenido Humedad
en el CENAM
Método gravimétrico por secado
7.0612 g
7.0431 g
100% •
h
shbh
m
mmH
1
• Masa muestra húmeda (mh)
2
• Secado (T, tiempo)
3
• Masa muestra seca (ms)
balanza
horno
balanza
21
Equipos, sistemas de medición y accesorios
Horno de convecciónAlcance: 40 °C a 315 °CEstabilidad:0. 1 °CUniformidad:0.5 °C (a 100 °C)Tiempo de respuesta: 15 minutos
Balanza analíticaAlcance: 220 gResolución: 0.1 mgIncertidumbre:±0.6 mgTrazabilidad: Patrón Nacional de Masa (CENAM)
22
0
20
40
60
80
100
120
140
0 50 100 150 200 250 300
Tem
per
atu
ra/°
C
No. de lectura
• Sistema de medición de temperatura
MultímetroHorno
OH
M
DC
V
AC
V
AC
I
FR
EQPo
we
r
DC
I
loc
al
EN
TE
R
AA
ABB
B
CC
C
DD
D
EE
E
FF
F
GG
GHH
H
7 8
5 6
9
4
2 31
0 . ,
E
-
B
S
+0.12345678 VDC
31
64
7
2
9
- 0 M
5
8
ABCD
OPEN
ALL
O
P
E
N
STO
RE
S
T
E
P
SCAN
LIST
C
L
O
S
E
SCAN/
CARD
DELETE/IN
SRECA
LL
MENU
EXIT/ENTER1
▪
2
▪
3
▪
4
▪
5
▪
6
▪7
▬
8
▪
9
▪10
▪
Escáner
Baño de hielo
Termopares
23
Sistema de medición de condiciones ambientales
HR, t
5.0562 kg
HR, t
24
Accesorios
➢Molino
➢Desecadores
➢Portamuestras
➢Pinzas largas con aislante para alta temperatura
➢Guantes
➢Cribas
Desecador de muestrasPortamuestras
Desecador de muestras
25
Principales factores de influencia
• Mediciones de masa
• Gradientes de temperatura durante el secado
• Tiempo de secado
• Tamaño de masa de las muestras
• Tamaño de partícula grano
• Condiciones ambientales
26
Modelo general de Hbh en el métodode secado
Donde mR es la masa del recipiente,
mh es la masa del material sin secar
ms es la masa seca del material
100% •
h
Rshbh
m
mmmH
27
Propagación de incertidumbre del modelo
),(22
2
2
2
2
2
RsRs
R
bh
s
bhs
s
bhR
R
bhh
h
bhbh mmrumum
m
H
m
Hmu
m
Hmu
m
Hmu
m
HuH •
Donde: 100)(
2•
h
Rs
h
bh
m
mm
m
H
hs
bh
mm
H 100
hR
bh
mm
H 100
28
r (ms, mR) es el coeficiente de correlación entre ms y mR.
•La incertidumbre de calibración de la balanza
(uf1),
•La incertidumbre resolución de la balanza (uf2),
•La incertidumbre por excentricidad (uf3)
•La incertidumbre por interacción con el medio
ambiente (uf4).
Factores de influencia
Factores de influencia en mh
7.0431 g
HR, t
29
f4, efecto de la humedad relativa en mh
%HR, T
%Hbh
mh
mh
ms
Q T, tiempo
HRA
CT
BH
equationPfostChung
bs lnln1
Isoterma de sorción Dirección del proceso de transferencia
OHh
hiOHf
mm
mHmH
2
2 %100%
••Cálculo de corrección
Medición con muestra testigo
-0,15
-0,13
-0,11
-0,09
-0,07
-0,05
-0,03
-0,01
0,01
5,1720
5,1730
5,1740
5,1750
5,1760
5,1770
5,1780
5,1790
5,1800
0 1 2 3 4 5 6
H
bh
/%
mh
/g
tiempo/min
mh
Hbh
f4 en muestras de arroz sin secar
Fig. Comportamiento de una muestra de arroz sin secar, expuesta a las
condiciones ambientales de laboratorio (22 %HR, 23 °C).
•La incertidumbre de la calibración (uf1),
•La resolución (uf2)
• La excentricidad (uf3).
Factores de influencia en mR
Los factores de influencia de esta medición se deben principalmente a la
balanza analítica, sin embargo, con el propósito de eliminar la influencia de otros
efectos, se realiza la limpieza de cada recipiente, se aplica el secado de los
mismos para evitar cambios de masa durante el secado y se mantiene cerrada la
ventana corta-aires durante la medición.
7.0431 g
32
•Incertidumbre de la balanza utilizada ( uf1, uf2, uf3),
•Incertidumbre por gradientes de temperatura dentro de horno (uf5),
• Incertidumbre por el tamaño de partícula de la muestra (uf6),
• Incertidumbre por el tamaño de masa de la muestra (uf7),
• Incertidumbre por el tiempo de secado (uf8),
• Incertidumbre por la interacción de la muestra seca con el medio
ambiente (uf9).
Factores de influencia en ms
7.0431 g
HR, t
33
f5, efecto de los gradientes de temperatura
MultímetroHorno
OH
M
DC
V
AC
V
AC
I
FR
EQPo
we
r
DC
I
loc
al
EN
TE
R
AA
ABB
B
CC
C
DD
D
EE
E
FF
F
GG
GHH
H
7 8
5 6
9
4
2 31
0 . ,
E
-
B
S
+0.1234567 VDC
31
64
7
2
9
- 0 M
5
8
ABCD
EF
OPEN
ALL
O
P
E
N
STO
RE
S
T
E
P
SCAN
LIST
C
L
O
S
E
SCAN/
CARD
DELETE/IN
SRECA
LL
MENU
EXIT/E
NTER
1
▪
2
▪
3
▪
4
▪
5
▪
6
▪7
▬
8
▪
9
▪
1
0
▪
Escáner
Baño de hielo
Termopares
128,0
128,5
129,0
129,5
130,0
130,5
131,0
131,5
13,00
13,02
13,04
13,06
13,08
13,10
13,12
13,14
13,16
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Tem
per
atu
ra /
°C
Hb
h/%
No. de termopar
Hbh
temperatura
Efecto de gradientes de temperatura en el secado de muestras de arroz
f6, efecto del tamaño de partícula
El tamaño de partícula tieneinfluencia en la determinación decontenido de humedad porque ladistribución en el recipientedepende del tamaño de partícula,así como la superficie de granoexpuesta al medio de secado.
ID. Tamaño Dimensión
1 Mayor a 1.68 mm
2 Entre 1 mm y 1.68 mm
3 Entre 0.5 mm y 1.0 mm
4 Menor a 0.5 mm
12,0
12,1
12,2
12,3
12,4
12,5
12,6
0 1 2 3 4 5
Hb
h/%
ID. del tamaño de partícula
Efecto del tamaño de partícula en muestras de arroz
Mejor transferencia de calor
f7, efecto del tamaño de masa
Q
Q
mh1
mh2
Mediciónmh1
mh2 mh3
mh4
1
12
1
1
2
2
mh
msms
mh
ms
mh
msH
1mhHms •
12,8
12,8
12,9
12,9
13,0
13,0
13,1
13,1
13,2
3 4 5 6 7 8 9 10 11
Hb
h/%
Masa de muestra/g
Efecto del tamaño de masa en muestras de arroz
f9, efecto de la humedad relativa en ms
%HR, T
%Hbh
mh
mh
ms
Q T, tiempo
Muestra seca La muestra absorbe agua
OHh
hiOHf
mm
mHmH
2
2 %100%
••
Cálculo de corrección
Medición con muestra testigo
Efecto de HR ambiental para muestras secas de arroz
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0,12
0,14
0,16
4,5370
4,5380
4,5390
4,5400
4,5410
4,5420
4,5430
4,5440
0 1 2 3 4 5
Hb
h/%
ms/
g
tiempo/min
ms
Hbh
Comportamiento de la masa seca de una muestra de arroz expuesta
a las condiciones ambientales del laboratorio (22 %HR, 22 °C) por
cinco minutos.
Estimación de incertidumbre del patrón de contenido de humedad mantenido en CENAM
42
Fuentes de incertidumbre Maíz blanco Maíz palomero Arroz Frijol negro Frijol pinto
mhuf1/mg 0.275 0.275 0.275 0.275 0.275
uf2/mg 0.058 0.058 0.058 0.058 0.058
uf3/mg 0.231 0.231 0.231 0.231 0.231
uf4/mg 4.330 1.270 2.309 1.212 0.751
umh/mg 4.345 1.321 2.338 1.266 0.834
mRuf1/mg 0.275 0.275 0.275 0.275 0.275
uf2/mg 0.058 0.058 0.058 0.058 0.058
Uf3/mg 0.231 0.231 0.231 0.231 0.231
umR/mg 0.364 0.364 0.364 0.364 0.364
ms
uf1/mg 0.275 0.275 0.275 0.275 0.275
uf2/mg 0.058 0.058 0.058 0.058 0.058
uf3/mg 0.231 0.231 0.231 0.231 0.231
uf5/mg 4.367 2.162 3.093 0.808 1.640
uf6/mg 2.260 6.650 2.290 4.090 0.610
uf7/mg 5.760 2.916 5.000 0.870 1.150
uf8/mg 9.584 2.540 4.850 2.136 2.194
uf9/mg 4.734 2.540 1.963 4.734 2.483
ums/mg 13.106 8.393 8.205 6.727 3.936
uHbh/% 0.17 0.11 0.17 0.13 0.08
U/ % 0.34 0.22 0.34 0.26 0.16
Métodos de calibración
Operación que bajo condiciones especificadas establece, en una primera etapa, una relación entre los valores y sus incertidumbres de medida asociadas, obtenidas a partir de los patrones de medida, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres asociadasy, en una segunda etapa, utiliza esta información para establecer una relación que permita obtener un resultado de medida a partir de una indicación.
44
Calibración
Instrumento patrón ± up
vsInstrumento bajo calibración ±uIBC
1a etapa
Medición xIBC±ux2a etapa
45
CALIBRACIÓN
AJUSTE
NOTA 3 Después de su ajuste, generalmente un sistema de medida debe ser calibrado nuevamente.
Métodos de calibración
• Comparación9.1 %
•Muestra de referencia
Muestra con contenido de humedad conocido
Instrumento a calibrar
Instrumento a calibrarPatrón
46
Método de comparación
13.1%
Muestracon
humedad uniforme
Instrumento a calibrar
Gravimetría
Patrón Instrumento calibrado
X1 ± uX1 Y1 ± uY1
Relación entre valores medidos
Muestra de material
División de la muestra
Medición
Resultados
47
Procedimiento de calibración
Procedimiento de calibración de medidores de contenido de humedad en granos
Si Concluye el secado
Medición (mR)
Medición del IBC
Molienda
Medición (mh)
Secado (1 h)
Enfriamiento (30 min)
Medición (ms)
ms0.15 mh(0.2 mh)
No
Muestra testigo paraCond. Amb.
Muestra testigo paraCond. Amb.
Modelo de la calibración
IBCbhpatrónbh HHCorr __
2_
2
_ IBCbhpatrónbh uHuHuCorr
Incertidumbre de la calibración
13.1%
IBCPatrón
50
Factores de influencia
Patrón
-Mediciones de masa (mh, ms, mR)
IBC- Resolución del instrumento- Repetibilidad de las lecturas- No homogenidad de la muestra- Impurezas- Temperatura del grano
51
Resultados de la calibraciónEn el cuadro de abajo se muestra parte de los resultados que seincluyen en un certificado de calibración de un instrumento.
52
Calibración contra valores fijos de materiales de referencia
Existen diversos materiales de referencia que se puedenutilizar para calibrar (o verificar) distintos tipos de medidoresde contenido de humedad, entre los que se encuentran:
- Wheat flour (BCR-563): 13.95% (U=0.04%), Institute for Reference Materials and Measurement , Join Research Centre, European Commission.
- Tartrato de sodio dihidratado: 16.64 % (U=0.05%),
- Citrato de potasio monohidratado: 5.57 % (U=0.05%)
- Lactosa monohidratada: 5.0 %
- Oxalato de potasio monohidratado: 12.33 %
53
Comentarios finales
Con la infraestructura que cuenta el CENAM se apoya a los distintos usuarios en la calibración de medidores de contenido de humedad en granos, dando de esta manera confiabilidad a las mediciones que con ellos se realizan.
Esta infraestructura también apoyará al proceso de aprobación de modelo para medidores de contenido de humedad en granos, actualmente en desarrollo.
También será útil en la evaluación de los métodos de prueba que se incluyen en lasnormas realizadas para distintos materiales.
¡¡Gracias por su atención!!