111Equation Chapter 1 Section 1Parte 1:

a) Indexación del aluminio:

El difractograma obtenido para la muestra de aluminio en polvo es el que se muestra a continuación.

Figura 1: Difractograma experimental del aluminio.

Los picos de intensidad se obtuvieron para los siguientes valores de :

212\* MERGEFORMAT (.)

Distancias interplanares: las cuatro distancias interplanares que producen la difracción se pueden determinar a partir de la Ley de Bragg.

313\* MERGEFORMAT (.)

Donde “ ” representa la distancia interplanar y . A partir de la ecuación (1.1) construimos la siguiente tabla.

TABLA 1: VALORES DE THETA.

38.410 44.660 65.020 78.14019.205 22.330 32.510 39.0700.329 0.379 0.537 0.630

Y utilizando la ecuación (1.2) obtenemos las distancias interplanares correspondientes a cada pico:

, , ,

Tipo de red: para determinar si es una estructura CCC (cúbica centrada en las caras), CC (cúbica centrada en el cuerpo) o cúbica simple CS debemos saber lo siguiente:

En la red CS todos los planos son observables, no existe ninguna restricción para los índices de Miller.

En la red CCC los planos observables tienen todos índices de Miller pares, o todos índices de Miller impares, es decir:

ó

En la red CC sólo son observables los planos que cumplen:

Sabemos que el aluminio posee una red cúbica, y también sabemos que para ese tipo de redes se cumple la siguiente relación:

414\* MERGEFORMAT (.)

De las ecuaciones (1.2) y (1.3) obtenemos la siguiente relación:

515\* MERGEFORMAT (.)

Donde:

es el ángulo donde ocurre el primer pico de difracción.

es el ángulo de un pico de difracción cualquiera.

son los índices de Miller correspondientes a .

son los índices de Miller correspondientes a .

es la distancia interplanar correspondiente a .

es la distancia interplanar correspondiente a .

De las restricciones dadas para cada tipo de red y considerando la ecuación (1.4) construimos la tabla con los valores teóricos que nos permitirá identificar frente a qué tipo de red estamos.

TABLA 2: TABLA PARA IDENTIFICAR EL TIPO DE RED CRISTALINA CÚBICA.

(hkl)

CS: CC: CCC: 100 1 1 - -110 2 2 1 -111 3 3 - 1200 4 4 2 4/3 ≈ 1.333210 5 5 - -211 6 6 3 -220 8 8 4 8/3 ≈ 2.667221 9 9 - -300 9 9 - -310 10 10 5 -311 11 11 - 11/3 ≈ 3.667

Basándonos en la ecuación (1.4), calculamos los valores de :

Podemos observar claramente que los valores experimentales obtenidos se aproximan bastante a los valores teóricos de la Tabla N°2 para el tipo de red CCC. Por lo tanto podemos concluir que el aluminio posee una red cúbica tipo CCC y podemos decir también que los picos de intensidad que aparecen en la Figura 1 corresponden a los planos {(111), (200), (220) y (311)} respectivamente.

Parámetro de red: basados en la ecuación (1.3) podemos decir que

, a: parámetro de red

Y de la indexación previamente hecha tenemos además la siguiente tabla:

111 2.34 4.053200 2.03 4.060220 1.43 4.045311 1.22 4.046

En promedio tenemos un parámetro de red igual a:

b) Comparación de resultados con la data del aluminio:

Presentamos los difractogramas, tanto experimental como teórico del aluminio.

Figura 3: Difractograma experimental (obtenido en el laboratorio).

Figura 4: Difractograma teórico (obtenido a partir de una simulación con Powder Cell).

Comparando los difractogramas de las figuras 3 y 4, observamos que los ángulos cuadran de manera bastante precisa y que los índices de Miller hallados a partir de nuestros datos experimentales son los mismos que se observan en el difractograma teórico, sin embargo se observa una diferencia notoria en la intensidad de los picos.

El parámetro de red teórico del aluminio es , comparando nuestro valor experimental con el teórico obtenemos un error de:

612Equation Chapter (Next) Section 1Parte 2:

Identificación de compuesto desconocido

El difractograma del compuesto desconocido se muestra en la siguiente figura.

Figura 2.1: Difractograma experimental de material desconocido.

Los picos de intensidad se experimentales se dan a los ángulos:

727\* MERGEFORMAT (.)

Buscando y comparando los picos de intensidad obtenidos experimentalmente con la base de datos, vemos que se ajusta a la perfección con el difractograma del silicio, como se ve a continuación:

Figura 2.2: Difractograma experimental vs difractograma del Si.

Buscando en las bases de datos, obtenemos toda la información sobre el Si.

El silicio cristaliza con el mismo patrón que el diamante, en una estructura que Ashcroft y Mermin llaman celosías primitivas, "dos cubos interpenetrados de cara centrada". Las líneas entre los átomos de silicio en la ilustración de la red, indican los enlaces con los vecinos más próximos. El lado del cubo de silicio es 0,544 nm. 

Figura 2.3: Estructura cristalina del Si.