MANEJO DE LA BALANZA ANALÍTICA Y ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE DATOS

Juan David Burbano – Kevin David Pérez 1423133 – 1425650

Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad de Valle

12 de abril de 2016

Resumen

En esta práctica, se llevó a cabo la determinación de fosforo en fertilizantes por medio del método de gravimetría por precipitación a dos muestras de aproximadamente de 3 g, a las que por medio de la adición de 45 ml de MgSO4.7H2O al 10% y 10 ml NH4OH 1M con agitación constante se obtuvo un precipitado de MgNH4.PO4-6H2O, posteriormente se lavó el precipitado 3 veces con NH4Cl, El proceso de secado se realizó por dos métodos, uno en horno durante una hora a 100 ˚C obteniéndose MgNH4.PO4 y el otro mediante una mufla durante una hora a 1000 ˚C obteniéndose Mg2P2O7 , que finalmente fueron pesados, y a partir de estos se calculó el porcentaje de fosforo en la muestra obteniéndose 10.2% para el horno, y 8.17% para la mufla. .________________________________________________________________________________

Cálculos y Resultados A continuación se mostrará los datos obtenidos en la práctica.

Tabla 1. Pesos de los instrumentos utilizados en la práctica

Como primer paso, se prepararon las soluciones requeridas para la práctica y paralelamente se macero el fertilizante, de

tal manera, para conseguir dos muestras, aproximadamente de 3 gramos

Tabla 2.

Pesos de las dos muestras del fertilizante macerado

Después del proceso analítico gravimétrico, las muestras se llevaron una al horno, y la otra a la mufla, con lo cual se obtuvieron los siguientes datos

Instrumento Peso (g ±0,0001)

Crisol 21.473

Papel filtro 1 0.6779

Papel filtro 2 0.6668

Vaso Peso del fertilizante (g ±0,0001)

1 3.0406

2 3.0152

Tabla 3. Datos del peso del precipitado llevado al horno y la diferencia de la muestra con el papel filtro.

Tabla 4. Pesos del crisol con el precipitado

Tabla 5. Pesos del precipitado obtenido en la mufla

Conociendo estos datos y de que el porcentaje teórico del fosforo es de 15% en la muestra, se procede a calcular los porcentajes y los errores correspondientes a cada medida.

Porcentajes de las determinaciones realizadas.

Es necesario conocer la estequiometria de las reacciones:

MgNH4PO4*6H2O ∆100 °C

⇒

MgNH4PO4

(1)

2MgNH4PO4 ∆1000 °C

⇒

Mg2P2O7 + 2NH3 +

H2O (2)

Mg2P2O7 2MgO + P2O5 (3)

Muestra 1.

Porcentaje de P2O5

Se hallan las moles de MgNH4PO4

0,5917 gMgN H 4 PO 4 x1mol MgN H 4 PO 4

137 gMgN H 4 PO4

¿4,32 x10−3moles MgN H4 PO 4

Con estas moles se hallan las moles de Mg2P2O7 en la muestra

4,32 x10−3molesMgN H 4 PO 4x1mol Mg2P2O72molMgN H 4PO4

¿2,16 x10−3moles M g2P2O7

Con estas moles se hallan las moles de P2O5

2,16 x10−3moles M g2P2O7 x1mol P2O5

1molMg 2P2O 7

¿2,16 x10−3moles P2O5

Descripción Muestra 1. peso del papel filtro 2 +

precipitado (g ±0,0001)Muestra del

horno1.2585

Excluyendo peso del papel 2

0,5917

Mediciones Muestra 2. Peso del crisol + precipitado

(g ±0,0001)

1 21.8595

2 21.8596

3 21.8596

X 21.8595

Mediciones Excluyendo peso del

crisol

Peso en (g ±0,0001)

Medición 1 0.3865

Medición 2 0.3866

Medición 3 0.3865

XMEDIO 0,3865

Con estas moles se hallan los gramos y con los gramos el porcentaje

2,16 x10−3moles P2O5 x141,8 g P2O51mol P2O5

¿0,31g P2O5% pp= peso(g)analitopeso (g )muestra

x 100 (4)

Se obtiene:

% pp= 0,31g3.0406g

x100

% pp= 10,2%

- % ERROR

%E= I V .obtenido−V . real IV . real

x100 (5)

Se obtiene:

%E= I 10,2−15 I15

x100 % E = 32%Muestra 2Porcentaje de P2O5

Teniendo en cuenta las ecuaciones (1), (2) y (3) se usa un factor de conversión para hallar los gramos de P2O5

0,3865 gM g2P2O7 x1mol M g2 P2O7222,4gM g2P2O7

x1mol P2O5

1molM g2 P2O7x141,8 g P2O51mol P2O5

= 0,2464 g P2O5

Con estos gramos se halla e porcentaje peso a peso:

Utilizando la formula (4) se obtiene:

%pp= 8,17%

Con este porcentaje se halla el % de error por medio de la formula (5)% E = 45,5

Análisis de ResultadosSe observó que los porcentajes de error obtenidos de los dos métodos en la muestra, son grandes, tanto para el horno (32%), como para la mufla (45,5%), esto se debe principalmente a errores sistemáticos. Uno de ellos puede ser en el momento de macerar el fertilizante, ya que no se trituraron bien los gránulos con el mortero y quedaron presentes en la muestras, otro posible error pudo haber ocurrido en el momento del filtrado, ya que no se dejó el tiempo suficiente para que se formara el precipitado, o pudo que no se hayan hecho los lavados de la mejor manera, permitiendo que parte de la muestra no haya quedado en el precipitado y por consecuencia haber perdido masa. Por otro lado, se pudo controlar de una mejor manera el precipitado, teniendo control de la temperatura, de la sobresaturación, ya que esto puede aumentar su solubilidad. Por ultimo al evaluar que método de secado puede ser mejor, se esperaría el de la mufla, ya que se logrará un mayor secado por la alta temperatura, pero al observar los datos obtenidos, vemos que el de mayor porcentaje de error fue el cometido por el método de la mufla, esto se debe a

que no se tuvieron los cuidados necesarios, ya sea en el manejo del tiempo, o en el momento del secado, porque la muestra al estar en contacto con el ambiente puede absorber humedad, además se debe de tener la mínima manipulación de la muestra. Por estas razones, se debe de tener mucha precaución en el momento del secado para no tener mucho margen de error

PreguntasA Porcentaje de fosforo paso a paso durante el secado en el horno

pesoen (g )del elemento

peso totalde lamoleculaen (g)x100 (6)

Antes del calentamiento, el precipitado, es un compuesto hexahidratado; MgNH4PO4*6H2O, utilizando la formula (6) se halla el porcentaje de P en la molécula:

30,9 gP245,2 (g )MgN H 4 PO4∗6H 2O

x100 =

12,6%

De 40-60 °C

A esta temperatura, el compuesto pierde H2O formándose el compuesto monohidratado (MgNH4PO4*H2O), utilizando la formula (6) se obtiene el porcentaje de P en la molécula:

19,9%-A los 100 °C Cerca de esta temperatura, la molécula pierde toda el agua formándose el compuesto anhídrido (MgNH4PO4), utilizando la formula (6) se halla el porcentaje de P en la molécula:

22,5%

B. Calculo de estequiometria

Ecuación balanceada.

2MgNH4PO4*6H2O ∆1000 °C

⇒

Mg2P2O7 +

2NH3 + 7H2O

Por medio de un factor de conversión se resuelve el problema planteado en la guía.

5 gMgN H 4 PO46H2Ox1mol MgN H 4PO4∗6H2O245,2 gMgN H 4 PO4∗6H 2O

=0,02molMgN H4 PO4∗6H 2O

Con estas moles se hallan las moles de Mg2P2O7

0,02mol MgN H 4 PO4∗6H 2O1mol M g2P2O7

2mol MgN H 4 PO4∗6H 2O=0,01mol M g2P2O7

Con estas moles se hallan los gramos de Mg2P2O7

0,01mol M g2P2O7 x222,4 gM g2 P2O71molM g2P2O7

¿2,2gM g2P2

Conclusiones Es más preciso realizar el análisis

gravimétrico de precipitados, secando el precipitado en el horno.

Los métodos utilizados presentan una buena precisión en sus mediciones pero no una buena exactitud, la cual es debido a errores sistemáticos, al disminuir

estos la exactitud de los métodos aumentaría.

Se debe de tener un buen cuidado de los procesos de secado, ya que estos son de gran importancia para la determinación final del analito

Referencias[1] Guía de laboratorio de analítica[2] SKOOG, Douglas. Fundamentos de química analítica 8º ed. Thomson editorial s.a. México. 2005.