República Bolivariana de Venezuela

Ministerio del Poder Popular para la Educación Superior

Universidad del Zulia

Facultad de Ingeniería

Escuela de Petróleo

Cátedra: Química Orgánica

Prof.: Leopoldo Ruesga

Sección: 054

Práctica No. 3: Determinación de Punto de Fusión y Punto de Ebullición

Realizado por:

Gerbis Badell C.I. 21.567.079

Yovany Barrera C.I. 23.887.176

Mario Blanco C.I. 20.726.158

Patricia Díaz C.I. 21.165.105

Maracaibo, 07 de Diciembre de 2011.

Introducción

Este informe de laboratorio abarcará los resultados obtenidos por la determinación de los puntos de fusión y ebullición para poder identificar un compuesto desconocido. Esto se debe a la sencilla determinación de los puntos de fusión y ebullición a través de experimentos de laboratorio básicos, además de ser constantes físicas (Específicas para cada compuesto) que pueden ser encontradas en cualquier bibliografía de la asignatura, lo que permitirá realizar las respectivas comparaciones y verificación de resultados obtenidos.

El punto de fusión se define como aquella temperatura en la cual una sustancia sólida cambia a estado líquido debido a que las partículas ganan una energía térmica lo suficientemente grande para vencer las fuerzas que las mantienen unidas (Estado Sólido) para obtener un retículo más desordenado, el cual caracteriza los líquidos.

El punto de ebullición se refiere a la temperatura en la cual una sustancia líquida pasa a estado gaseoso (Mayor desorden en el retículo cristalino que en los líquidos). También se le conoce como la temperatura a la cual la presión interna de una sustancia iguala a la presión externa.

Si la muestra desconocida está en estado sólido el compuesto desconocido puede identificarse gracias a su punto de fusión mediante alguno de los siguientes 2 métodos:

Método del Capilar: Consiste en la determinación del punto de fusión de una sustancia mediante el uso de un tubo capilar.

Método de Fisher-Johns: Consiste en la determinación del punto de fusión de una muestra utilizando un aparato llamado Fusiómetro.

En el caso de que la muestra problema se encuentre en estado líquido se realizará la determinación de su punto de ebullición para identificar el compuesto, dicho procedimiento podrá llevarse a cabo por cualquiera de los siguientes 2 métodos:

Método del Tubo de Ensayo: Permite determinar el punto de ebullición de la muestra problema haciendo uso de un tubo de ensayo y una perla de ebullición (Para evitar el sobrecalentamiento del líquido y del vapor).

Método Semi-micro de Siwoloboff: Permite la determinación del punto de ebullición de una sustancia utilizando un tubo capilar.

Resultados y Discusión

Experiencia 1: Identificación de un Compuesto Orgánico Sólido,

Mediante determinación de su Punto de Fusión

Experiencia 1.1: Método del Capilar.

Antes de proceder a realizar este método se debe cerrar uno de los extremos de un tubo capilar colocándolo en la llama del mechero. Después se introdujo una pequeña cantidad de la muestra pulverizada (Sin exceder los 3mm de altura) dentro del tubo; luego se unió el termómetro con el tubo capilar utilizando una banda de goma elástica y se introdujo en la muestra en un baño térmico de glicerina. Seguidamente, se procedió a calentar la muestra lentamente mientras se observó con atención lo que ocurría en el capilar. Pasados unos minutos del calentamiento se comenzaron a formar unas gotas de líquido en el capilar (Comienza a fundirse la muestra) y segundos más tarde la muestra cambió a estado líquido (Fundida completamente). Finalmente, se retiró el mechero y se tomó nota de las 2 temperaturas que forman el rango de fusión (Inicio y final de la fusión) de la muestra, y el promedio de dichas temperaturas constituye el punto de fusión, el cual es utilizado para identificar el compuesto en la tabla de referencia. Los resultados obtenidos en dicha experiencia fueron los siguientes:

Tabla de ReferenciaRango de Fusión Punto de Fusión Nombre del Compuesto

113°-114°C 113,5°C Acetanilida

Fuente: Arenas, Elsy. Manual de Laboratorio de Química Orgánica I. Venezuela, Universidad del Zulia. 2009.

Compuesto DesconocidoRango de Fusión Punto de Fusión Nombre del Compuesto

113°-117°C 115°C Acetanilida

Experiencia 1.2: Método de Fisher-Johns.

Para realizar esta experiencia se colocó una pequeña cantidad de la muestra problema en el cubreobjetos y se colocó en la platina de aluminio del Fusiómetro, luego se introdujo el termómetro en el equipo. Se procede a encender el equipo y a ajustar la temperatura a 30°C; después de alcanzar los 50°C en el termómetro se reajustó la temperatura del fusiómetro a 40°C manteniendo una observación constante de la muestra a través del vidrio de aumento y a la vez, se toma nota de la temperatura en la cual la muestra empieza a fundir y cuando se funde completamente (Pasa de estado sólido a estado líquido). Estas temperaturas forman el rango de fusión de la muestra y el promedio de ellas es el punto de fusión de la misma; dicho punto de

fusión permitió la identificación de la muestra desconocida. Los resultados obtenidos en esta experiencia fueron los siguientes:

Tabla de ReferenciaRango de Fusión Punto de Fusión Nombre del Compuesto

113°-114°C 113,5°C Acetanilida

Fuente: Arenas, Elsy. Manual de Laboratorio de Química Orgánica I. Venezuela, Universidad del Zulia. 2009.

Compuesto DesconocidoRango de Fusión Punto de Fusión Nombre del Compuesto

112°-117°C 114,5°C Acetanilida

En la siguiente tabla se presenta la comparación entre los 2 métodos anteriores:

FuenteRango de

FusiónPunto de Fusión

Nombre del Compuesto

Error Relativo

PorcentualTabla de

Referencia113°-114°C 113,5°C Acetanilida N/A

Método del Capilar

113°-117°C 115°C Acetanilida 1,32%

Método de Fisher-Johns

112°-117°C 114,5°C Acetanilida 0,88%

Por lo expresado en la tabla anterior, se puede destacar que el método de Fisher-Johns tuvo un menor margen de error que el método del capilar lo cual se debe a los siguientes aspectos:

En el método del capilar es difícil de observar cuando la muestra empieza y termina de fundir debido a la pequeña cantidad de muestra y al pequeño tamaño del tubo capilar; mientras que en el método de Fisher-Johns hay un vidrio de aumento en el fusiómetro el cual permite apreciar de mejor manera la fusión de la muestra problema.

En el método del capilar el calentamiento no se da directamente en la muestra sino en el baño térmico lo que puede provocar una lectura errónea de la temperatura en el termómetro.

Experiencia 2: Identificación de un Compuesto Orgánico Líquido,

Mediante determinación de su Punto de Ebullición

Experiencia 2.1: Método del Tubo de Ensayo.

Para comenzar este método se coloca en un tubo de ensayo la muestra líquida y una perla de ebullición, se arma el equipo de calentamiento (Soporte universal con pinzas y mechero) y se introduce un termómetro en el tubo de ensayo, teniendo en cuenta que el bulbo debe estar a 6cm de distancia del fondo del tubo.

Se comenzó a calentar el líquido lentamente, unos minutos después el vapor condensado humedeció la zona del tubo en donde estaba el bulbo del termómetro debido al calentamiento. Luego se retiró el mechero y se registró como punto de ebullición la temperatura marcada al momento en el que se pudo observar una gota de vapor condensado en el termómetro. Los resultados dados por este método fueron los siguientes:

Tabla de ReferenciaPunto de Ebullición Nombre del Compuesto

64,6°C Alcohol Metílico

Fuente: Arenas, Elsy. Manual de Laboratorio de Química Orgánica I. Venezuela, Universidad del Zulia. 2009.

Compuesto DesconocidoPunto de Ebullición Nombre del Compuesto

62°C Alcohol Metílico

Experiencia 2.2: Método Semi-micro de Siwoloboff.

En esta experiencia primero se agregaron en un tubo de ensayo las respectivas gotas de la muestra desconocida; seguidamente se introdujo un tubo capilar en el tubo de ensayo tomando en cuenta que el extremo abierto del capilar quedara hacia el fondo del tubo de ensayo. Luego se procedió a unir el tubo que contiene el capilar y la muestra con el termómetro mediante el uso de una banda de goma elástica. Después de montar el equipo de calentamiento se introdujo la muestra a un baño térmico (utilizando glicerina como líquido del baño), y se comienza a calentar suavemente observando el tubo capilar. Luego de 4 minutos de calentamiento, se pudo observar la formación de un burbujeo constante en el interior del tubo capilar, en ese instante, se retiró el mechero y se esperó hasta que cesara dicho burbujeo, lo cual ocurrió aproximadamente 2 minutos después de haber dejado de calentar la muestra. Finalmente se registra la temperatura a la cual cesó completamente el burbujeo (Donde la muestra ebulló totalmente) y se

comparan los resultados con la tabla de referencia para la identificación de la muestra. Los resultados que se obtuvieron en esta experiencia fueron los siguientes:

Tabla de ReferenciaPunto de Ebullición Nombre del Compuesto

64,6°C Alcohol Metílico

Fuente: Arenas, Elsy. Manual de Laboratorio de Química Orgánica I. Venezuela, Universidad del Zulia. 2009.

Compuesto DesconocidoPunto de Ebullición Nombre del Compuesto

63°C Alcohol Metílico

En la siguiente tabla se presenta la comparación entre los 2 métodos anteriores:

En la tabla anterior se puede observar que el método semi-micro de Siwoloboff tiene una margen de error menor que el método del tubo de ensayo debido a lo siguiente:

Para realizar el método del tubo de ensayo se requiere que el bulbo del termómetro esté a 6cm de distancia del fondo del tubo ensayo debido a que allí es donde se encuentra el equilibrio líquido-vapor pero, realizar esta medición puede ser muy inexacta lo cual provocará un mayor margen de error en el experimento; mientras que en el método de Siwoloboff no requiere de ninguna medida sino simplemente se hace uso de un tubo capilar que va a contener la muestra y se unirá al termómetro.

En el método del tubo de ensayo se debe tener mucha atención con respecto al momento de registrar el punto de ebullición debido a que se debe ajustar la llama de forma que el vapor condensado humedezca la zona donde está el bulbo del termómetro, lo cual es un poco difícil

FuentePunto de Ebullición

Nombre del Compuesto

Error Relativo Porcentual

Tabla de Referencia

64,6°C Alcohol Metílico N/A

Método del Tubo de Ensayo

62°C Alcohol Metílico 4,03%

Método Semi-micro de

Siwoloboff63°C Alcohol Metílico 2,48%

de apreciar trayendo como consecuencia lecturas erróneas del punto de ebullición; mientras que en el método de Siwoloboff se puede apreciar con facilidad la formación del burbujeo en el tubo capilar.

Conclusiones

Una de las formas empleadas para identificar un compuesto químico específico consiste en la determinación del punto de fusión (Sólido) y ebullición (Líquido).

Los compuestos sólidos se identificaron por medio de su punto de fusión, para ello se emplearon 2 métodos cuyos resultados fueron los siguientes:

Por el método del Capilar se obtuvo que la muestra desconocida fue la acetanilida debido a que el punto de fusión fue de 115°C y en la tabla de referencia dicho compuesto presentaba 113,5°C como su punto de fusión.

Según el método de Fisher-Johns, el compuesto desconocido presentó un punto de fusión de 114,5°C y al compararlo con la tabla de referencia (113,5°C) el compuesto resultó ser acetanilida.

El método de Fisher-Johns presenta mayor precisión que el método capilar debido a que

Aspectos de Seguridad

Durante esta experiencia no ocurrió ningún tipo de incidente y/o accidente en el laboratorio.

Número de Accidentes: 0 Número de Incidentes: 0