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République Algérienne Démocratique et Populaire
Ministère de l 'Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique
ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DES MINES ET METALLURGIE
ENSMM-Annaba-
ENSMM-ANNABA
DÉPARTEMENT SCIENCE ET GÉNIE DES MATÉRIAUX
Mémoire de fin d'études
INGENIEUR
Présenté par: Melle. DOUFANA Soumia
Encadrée par: -Dr. MEHDI Brahim
-Dr. BENOUDIA Mohamed Cherif
Membre du jury: - Pr. RETIMA Mohamed Président
- Mme. LAMBOUB Samia Examinatrice
Juillet 2017
Thème : Evolution des paramètres microstructuraux après
déformations plastique de l’alliage de Titane Ti-6Al-4V
Dédicaces
Je dédie ce travail á ma source de tendresse, d’amour, de patience et de
générosité, ma chère mère et mon cher père ;
Je désire d’exprimer mon profond attachement à ceux que je garde le
souvenir éternel de leur tendresses et sacrifices, mon cher frère
Mohamed et ma chère sœur Fatima, qui m’ont aidé pour réussir mon
cursus d’étude.
Á Mon cher frère Adel; sans oublier Missoum.
Á mes chères sœurs, Khadidja, Ahlem, Saadia, Chems et Messouda.
A l’’ange, mon neveu EYAD ABDELHAK.
Aux adorables anges, Nada, Maram, Salah, Maria, Ranim, Amina,
Joury.
Á tous mes oncles, Ahmed, Lekhdhar, Boumedienne, Abdelkader, et mes
chères tantes.
Je n’oublie pas mon grand père el-tayeb, que dieu le protège ;
A la mémoire de mon cher oncle Bouabdellah et ma grande mère Rabi
Yarehmoum,
Á toute ma famille de plus proche au plus loin. Surtout les maris de mes
sœurs Rachid, Antouri Mohamed, Mohamed et Mustafa,
À toutes mes amies et collègues, en particulier Safaa, Manel .
á tous ceux qui, par un mot, m’ont donné la force de continuer.
Remerciements
Avant tout, bon Dieu merci de m’avoir donné la patience et la volonté pour effectuer ce
travail.
Aux termes de mes remerciements, je tiens à exprimer, particulièrement, mes vifs
remerciements et gratitudes à mon encadreur le Docteur MEHDI Brahim, Maitre de
Recherche au niveau du Centre de Recherche en Technologies Industrielles (CRTI),
d’avoir accepté de me diriger tout au long de mes travaux, en m’accordant tout le soutien
et l'aide nécessaire durant leurs différentes étapes, en me rendant d’avantage motivée, par
ses directives minutieuses et ciblées, qui m’ont permis d’aboutira des résultats concluant et
encourageant, en un temps optimal. Sans son apport consistant, ce travail n’aurait pas pu
être mené au bon port.
En effet, durant les quatre (04) mois que j’ai passé sous son encadrement, il n’a pas
manqué de me donner l’appui scientifique et technique, ce qui a favorisé l’émergence d’un
esprit scientifique de recherche en ma personne. En outre, il m’a ouvert de nouvelles
perspectives pour entamer une carrière scientifique de chercheur.
Je tiens à remercier le docteur BENOUDIA Mohamed Chérif, chef de département à
l’École Nationale Supérieur des Mines et Métallurgie, pour avoir accepté de m’encadrer,
tout en me soutenant avec ses aides et orientations précieuses.
Je réserve une importante part de gratitude aux membres de jury, en l’occurrence le
professeur RETIMA Mohamed et Madame LAMBOUB Samia Maitre assistant A
ENSMM, pour avoir accepté et réserver le temps nécessaires, en m’honorant par leur
évaluation objective de mon travail dans sa globalité.
Egalement, j’adresse mes vifs remerciements à Monsieur KHERROUBA Nabil, du CRTI,
pour ses précieuses aides et orientations dans le domaine des cinétiques de transformations
de phases.
Mes remerciements vont également à RABAHI Lyacine Chercheur au CRTI, et à tous les
chercheurs de l’équipe Microstructure Texture et transformation de phase du LPM à la
Faculté de Physique de l’USTHB.
Je profite de cette occasion pour exprimer ma gratitude aux professeurs BRADAI Djamel
et ALILI Baya, qui n’ont pas manqué de m’aider gentiment, voire même durant une partie
du jeu de Golf.
Je tiens à exprimer mes sincères remerciements à tous mes professeurs et enseignants,
m’ayant éclairés avec leurs compétences dans leurs domaines respectifs, tout au long de
mes années d’étude.
Résumé : Dans ce travail, nous avons étudié l’évolution des paramètres microstructuraux après déformation plastique de l’alliage de Titane Ti-6Al-4V utilisé dans l’industrie aéronautique. L’alliage étudié a subi une déformation plastique par laminage avec deux (02) taux de réduction d’épaisseur 50 et 85%. Nous avons utilisé la diffraction des rayons X (DRX) pour l’analyse des profils des raies de diffraction associées aux phases présentes dans notre alliage ; cette analyse est basée sur la méthode d'affinement de Rietveld en utilisant le logiciel MAUD (Materials Analysis Using Diffraction). Les résultats montrent une nette diminution des tailles des domaines cohérents de diffraction en fonction de la déformation. Cette diminution est accompagnée d’une augmentation de la densité de dislocation avec un facteur de 10. La température de recristallisation fut détectée aux
environs de 650C par l’apparition d’un pic DSC exothermique. Les résultats obtenus sur l’échantillon traité montrent une augmentation des tailles des cristallites et diminution de la densité de dislocations. Mot clés : Ti-6Al4V, déformation plastique, taille des cristallites, dislocation, recristallisation, DRX. Abstract: In this work, we studied the evolution of the microstructural parameters after plastic deformation of Ti-6Al-4V titanium alloy, used in the aeronautic industry. The alloy underwent plastic deformation by cold rolling with two (02) thickness reduction rates 50 and 85%. We used X-ray diffraction (XRD) to analyze the diffraction line profiles associated with the phases present in our alloy; this analysis is based on the Rietveld refinement method using the MAUD (Materials Analysis Using Diffraction) software. The results show a clear reduction in the sizes of the coherent diffraction domains as a function of the deformation. This reduction is accompanied by an increase in the dislocation density with a factor of 10. The recrystallization temperature was detected at around 650 ° C. by the appearance of an exothermic DSC peak. The results obtained on the treated sample show an increase in the crystallite sizes and a decrease in the dislocation density. Key words : Ti-6Al-4V, plastic deformation, crystallite sizes, dislocation, recrystallization, DRX.
المستعمل Ti-6Al4Vالبالستيكي لخليط من التيتانيوم شويهالت بعد المھجريةالمعالم تطور بدراسة العمل،قمنا ھذا في: ملخص استخدمنا. ٪85 و٪ 50 وھما بالستيكي بالترقيق بنسبتين لترقيق السمك الخليط المدروس خضع لتشويه. الطيران صناعة في
يعتمد على التحليل خليطنا،ھذا االنحراف المتعلقة بالمراحل الموجودة في خطوط لتحليل (XRD) السينية تقنية انحراف األشعة
انخفاض النتائج أظھرت). االنحراف باستخدام المواد تحليل( MAUD البرنامج باستخدام ''Rietveld''طريقة التنعيم ريتفلد تم. 10 بمعامل التفكك في كثافة زيادة االنخفاض ھذا ورافق. المجاالت المتناسقة لالنحراف بداللة التشويه أحجام في واضح
المتحصل النتائج أظھرت. للحرارةالناشر DSC رذروة درجة مئوية، مع ظھو 650قرب التبلور حرارة ةرج عند الكشف
.التفكك كثافة ونقص الدقيقة األحجام عليھا على العينة المدروسة زيادة
.الدقيقة، التفكك، التبلور، دي آر أكس، التشويه البالستيكي، أحجام Ti-6Al4V: حكلمات مفاتي
Sommaire
INTRODUCTION GENERALE .......................................................................................................... 0
CHAPITRE I : GENRALITES ............................................................................................................. 0
ET CONSIDERATIONS THEORIQUES ............................................................................................ 0
I-1-Introduction ..................................................................................................................................... 3
I.2 Cristallographie du titane ................................................................................................................. 4
I.3 Transformation Allotropique du titane et ses alliages .................................................................... 5
I.4 Eléments d’alliage ............................................................................................................................ 6
I.5 Influence des éléments d’alliages .................................................................................................... 7
I.6 Les alliages de Titane ....................................................................................................................... 8
I.7 Phases présentes dans les alliages de Titane .................................................................................. 10
I.8Transformation au chauffage .......................................................................................................... 11
I.9 Opérations de mise en forme ......................................................................................................... 12
I.9.1 Forgeage ............................................................................................................................... 12
I.9.2 Emboutissage ....................................................................................................................... 13
I.9.3 Tréfilage ............................................................................................................................... 13
I.9.4 Laminage à froid .................................................................................................................. 13
I.10 Modes de déformation des phases et ................................................................................... 14
I.10.1 Cas de la phase (cc) ......................................................................................................... 14
I.10.2 Cas de la phase (hcp) ...................................................................................................... 15
I.10.2.1 Maclage de la Phase ..................................................................................................... 15
I.11. Phénomène de Recristallisation .................................................................................................. 16
I.11. 1 Germination ...................................................................................................................... 17
I.11. 2 Croissance ......................................................................................................................... 17
I.12 Analyse de la microstructure par diffraction des rayons X ......................................................... 18
I.12.1 Origine des profils de raies de diffraction .......................................................................... 18
I.12.2 Diffraction et loi de Bragg ............................................................................................. 18
I.12.3Affinement de Rietveld ................................................................................................... 19
I.12.3.1 principe ........................................................................................................................ 20
I.12.3.1 Critères de qualité ....................................................................................................... 21
I.12.4 Relation des paramètres microstructuraux avec des paramètres macroscopiques ............. 21
II. PROCEDURE EXPERIMENTALE .............................................................................................. 23
II.1 Matériau étudié ............................................................................................................................. 24
II.1.1 Analyse physico-chimique E.D.S (Energy Dispersive X-Ray Analysis) ........................... 24
II.2 Traitement de déformation plastique par laminage ...................................................................... 24
II.3 Préparation des Echantillons ........................................................................................................ 26
II.4 Caractérisation .............................................................................................................................. 27
II 4.1 Analyse par Microscope Optique (MO) .................................................................................... 27
II 4.2 Diffraction des rayons-X (DRX) ........................................................................................ 28
II 4.3 Calorimétrie Différentielle à Balayage ............................................................................... 29
II. 6 Microdureté Vickers .................................................................................................................... 30
II.7 Traitement thermique ................................................................................................................... 31
II.8 Analyse par Microscope Electronique à Balayage (MEB) .......................................................... 32
RESULTATS ET DISCUSSION ........................................................................................................ 34
III.1 Evolution des paramètres microstructuraux de l’alliage Ti-6Al-4Vaprès déformation plastique par laminage ........................................................................................................................................ 36
III.1.1 Analyses de la microstructure de l’alliage TA6V ............................................................. 36
III.1.2 Evolution de la microdureté Vickers après déformation plastique ................................... 38
III. 1.3. Etude de la microstructure par diffraction des rayons x (DRX) ...................................... 40
III.1.3.1 Caractérisation des échantillons par diffraction des rayons X ................................... 40
III.1.3.2Détermination des paramètres microstructuraux de l’état déformé ............................. 41
III.1.3.2.1Choix de la méthode et du programme ..................................................................... 41
III.1.3.2.2Détermination des paramètres microstructuraux à l’état reçu .................................. 41
III.1.3.3 Discussion ............................................................................................................................. 45
III.2 Evolution des paramètres microstructuraux de l’alliage Ti-6Al-4Vaprès recuit de recristallisation a 650 °C pendant 2 h ................................................................................................. 47
III.2.1 Résultats de l’essai DSC .......................................................................................................... 47
III.2.2 Détermination des paramètres microstructuraux après recuit de recristallisation à 650 °C pendant 2 h. ......................................................................................................................................... 48
III.2.3 Analyse par microscope electronique à balayge (MEB).......................................................... 51
Conclusion générale ............................................................................................................................ 53
I.2 Cristallographie du titane ................................................................................................................. 4
I.3 Transformation Allotropique du titane et ses alliages .................................................................... 5
I.4 Eléments d’alliage ............................................................................................................................ 6
I.5 Influence des éléments d’alliages .................................................................................................... 7
I.6 Les alliages de titane ........................................................................................................................ 8
I.7 Phases présentes dans les alliages de titane ................................................................................... 10
I.8 Transformation au chauffage ......................................................................................................... 11
I.9 Opérations de mise en forme ......................................................................................................... 12
I.9.1 Forgeage ............................................................................................................................... 12
I.9.2 Emboutissage ....................................................................................................................... 13
I.9.3 Tréfilage ............................................................................................................................... 13
I.9.4 Laminage à froid .................................................................................................................. 13
I.10 Modes de déformation des phases et ................................................................................... 14
I.10.1 Cas de la phase (cc) .......................................................................................................... 14
I.10.2 Cas de la phase (hcp) ...................................................................................................... 15
I.10.2.1 Maclage de la Phase ..................................................................................................... 15
I.11. Phénomène de Recristallisation .................................................................................................. 16
I.11. 1 Germination ...................................................................................................................... 17
I.11. 2 Croissance ......................................................................................................................... 17
I.12 Analyse de la microstructure par diffraction des rayons X ......................................................... 17
I.12.1 Origine des profils de raies de diffraction .......................................................................... 18
I.12.2 Diffraction et loi de Bragg ............................................................................................. 18
I.12.3Affinement de Rietveld ................................................................................................... 19
I.12.3.1 principe ........................................................................................................................ 20
I.12.3.1 Critères de qualité ....................................................................................................... 21
I.12.4 Relation des paramètres microstructuraux avec des paramètres macroscopiques ............. 21
II. PROCEDURE EXPERIMENTALE .............................................................................................. 23
II.1 Matériaux étudiés .......................................................................................................................... 24
II.1.1 Analyse physico-chimique E.D.S (Energy Dispersive X-Ray Analysis) ........................... 24
II.2 Traitement de déformation plastique par laminage ...................................................................... 24
II.3 Préparation des Echantillons ........................................................................................................ 26
II.4 Caractérisation .............................................................................................................................. 27
II 4.1 Analyse par Microscope Optique (MO) ............................................................................. 27
II 4.2 Diffraction des rayons-X (DRX) ........................................................................................ 28
II 4.3 Calorimétrie Différentielle à Balayage ............................................................................... 29
II. 6 Microdureté Vickers .................................................................................................................... 30
II.7 Traitement thermique ................................................................................................................... 31
II.8 Analyse par Microscope Electronique à Balayage (MEB) .......................................................... 32
RESULTATS ET DISCUSSION ........................................................................................................ 34
III.1 Evolution des paramètres microstructuraux de l’alliage Ti-6Al-4V ......................................... 36
après déformation plastique par laminage ........................................................................................... 36
III.1.1 Analyses de la microstructure de l’alliage TA6V ............................................................. 36
III.1.2 Evolution de la microdureté Vickers après déformation plastique ................................... 38
III. 1.3. Etude de la microstructure par diffraction des rayons x (DRX) ...................................... 40
III.1.3.1 Caractérisation des échantillons par diffraction des rayons X ................................... 40
III.1.3.2 Détermination des paramètres microstructuraux de l’état déformé ............................ 41
III.1.3.2.1Choix de la méthode et du programme ..................................................................... 41
III.1.3.2.2 Détermination des paramètres microstructuraux à l’état reçu ................................. 41
III.1.3.3 Discussion ............................................................................................................................. 45
III.2 Evolution des paramètres microstructuraux de l’alliage Ti-6Al-4V après recuit de recristallisation a 650 °C pendant 2 h ................................................................................................. 47
III.2.1 Résultats de l’essai DSC .......................................................................................................... 47
III.2.2 Détermination des paramètres microstructuraux après recuit de recristallisation à 650 °C pendant 2 h. ......................................................................................................................................... 48
III.2.3 Analyse par microscope electronique à balayge (MEB).......................................................... 51
Conclusion générale ............................................................................................................................ 53
Liste des Figures
Figure I.1 : Lingot de Titane………..…………………………………………………………....…3
Figure. I.2 : (a), Structure cristalline du titane (b), relations d’orientation de Burgers
entre les deux phases et ……………………………………………………………………...…4
Figure. I.3 :Illustration du réarrangement atomique nécessaire pour la relation de Burgers entre
réseaux CC et HCP……………………………………………………………………………….....5
Figure. I.4: Localisation des sites interstitiels de la maille hexagonale……………….……….…..6
Figure. I.5 : Influence des éléments d’addition sur la température de Transus β…………………..8
Figure I.6 : Classification des différents types d’alliages de Titane en fonction de la teneur en
éléments bétagènes………………………………………………………………………………......9
Figure I.7 : Diagramme schématique pseudo-binaire du TA6V………………………………….12
Figure I.8 : Schéma du procédé de mise en forme par laminage…………………………….........14
Figure I.9 : Systèmes de glissement rencontrés dans les phases cubiques, centrées et hexagonal
contact du Titane…………………………………………………………………………………..15
Figure. I.10 : Illustration schématique du maclage et de ses éléments caractéristiques…………………………………………………………………………………....16 Figure. I.11 Différents stades de restauration d’un matériau déformé dans le domaine plastique: a)
enchevêtrement de dislocations, b) formation de cellules, c) annihilation des dislocations dans les
cellules, d) formation des sous-grains, e) croissance de sous-grain..17
Figure. I.12 Diffraction des rayons X selon la loi de Bragg……………………………...………19
Figure II.1 : Photographie du Laminoir utilise……………………………………………………25
Figure II.2 : Photographie de l’alliage TA6V avant et après déformation……………………....25
Figure II.3 : Image de l’échantillon après la préparation métallographique avant et après déformation……………………………………………………………………………………..….27 FigureII.4 : Photographie du microscope optique utilisé dans la métallographie……………...…28
Figure II.5 : Diffractomètre des rayons X (DRX) Phaser utilisé au niveau du CRTI……….……29
Figure II.6 : Appareil de test DSC de type Q 600 (différentiel scanning calorimetry)…………...30
Figure II.7 : Microduremetre de type Wilson VH 3300 utilisé au CRTI………………………....31
Figure II.8 : Four sous pompe à vide secondaire et atmosphère contrôlée de marque Nabertherm allons jusqu’à 1800 °C en température…………………………………………………………….32
Figure II.9: Microscope Electronique à Balayage (MEB) de type Zeiss Gimini 500………...…..33
Figure.III.1 : Microstructure de l’alliage Ti-6Al-4V á l’état reçu……………………………..….36
Figure.III.2 : Microstructure de l’alliage Ti-6Al-4V à l’état déformé avec un taux de 50
%.......................................................................................................................................................37
Figure.III.3: Microstructure de l’alliage Ti-6Al-4V à l’état déformé avec un taux de 85
%.......................................................................................................................................................38
Figure III.4 : Epreintes des essais de microdureté Vickers………………………………...…..…39
Figure III.5 : Diffractogramme des Rayons X de l’alliage Ti-6Al-4V (% en poids) pour l’état reçu
et déformé en 50% et 85%.................................................................................. ………………….40
Figure III.6 : Pics de diffraction des rayons X obtenus par la méthode de Rietveld pour l’alliage
Ti-6Al-4V à l’état reçu…………………………………………………………….……………….42
Figure III.7 : Pics de diffraction des rayons X obtenus par la méthode de Rietveld pour l’alliage
Ti-6Al-4V déformé à 50 %...............................................................................................................43
Figure III.8 : Pics de diffraction des rayons X obtenus par la méthode de Rietveld pour l’alliage
Ti-6Al-4V déformé à 85 %...............................................................................................................44
Figure III.9 : Tailles des cristallites et densité de dislocation en fonction de taux de déformation………………………………………………………………………………………...47
Figure III.10 : Courbe de DSC obtenue par chauffage avec une vitesse de 50 C/min.et taux de déformation de 85% et 50%..............................................................................................................48 Figure11 : Diffractogramme des Rayons X de l’alliage Ti-6Al-4V (%en poids) traité à 650 °C pendant 2 h…………………………………………………………………………………………49 Figure III.12: Pics de diffraction des rayons X obtenus par la méthode de Rietveld pour l’alliage
Ti-6Al-4V déformé à 85 % puis vieilli à 650 °C pendant 2 h…………………………….….……50
Figure III.13 : Evolutionlest tailles des cristallites et densité de dislocation dans l’état déformé et
l’état vieilli…………………………………………………………………………………..……..51
Figure III.14 : Microstructure de l’alliage Ti-6Al-4V déformé à 85 % de réduction d’épaisseur et vieilli à 650 °C pendant 2 h…………………………………………………………………..……52
Figure III.15 : Microstructure de l’alliage Ti-6Al-4V déformé à 85 % de réduction d’épaisseur et vieilli à 650 °C pendant 2 h montrant les points d’analyse EDS…………………………..…..….52
Liste des tableaux
Tableau I.1: Rayon des sites interstitiels pour la maille hexagonale……………………………….7
Tableau I.2:Rayons atomiques de certains éléments chimiques……………………….……….…7
Tableau. II.1 Composition chimique de l’alliage Ti-Al6-4V (% en poids) à l’état
reçu…………………………………………………………………………………………....……24
Tableau.III.1 : Valeurs de Microdureté Hv de l’alliage à l’état reçu et après déformation TA6V
reçu et déformé……………………………………………………………………………….……39
Tableau III.2 : Paramètres microstructuraux obtenus par la méthode de Rietveld de l’alliage Ti-
6Al-4V à l’état reçu………………………………………………………………………………..42
Tableau III.3 : Paramètres de qualité obtenus après affinement de Rietveld pour Ti-6Al-4V à
l’état reçu……………………………………………………………………………………..……43
Tableau III.4 : Paramètres microstructuraux obtenus par la méthode de Rietveld de l’alliage Ti-
6Al-4V déformé à 50 %....................................................................................................................44
Tableau III.5 : Paramètres de qualité obtenus après affinement de Rietveld pour Ti-6Al-4V
déformé à 50 %.................................................................................................................................45
Tableau III.6 : Paramètres microstructuraux obtenus par la méthode de Rietveld de l’alliage Ti-
6Al-4V déformé à 85 %....................................................................................................................45
Tableau III.7 : Paramètres de qualité obtenus après affinement de Rietveld pour Ti-6Al-4V
déformé à 85 %.................................................................................................................................45
Tableau III.8 : Paramètres microstructuraux obtenus par la méthode de Rietveld de l’alliage Ti-
6Al-4V recuit à 650 pendant 2 h…………………………………………………………………..49
Tableau III.9 : Paramètres de qualité obtenus après affinement de Rietveld pour Ti-6Al-4V à Ti-
6Al-4V à recuit à 650 pendant 2 h………………………………………………………………...49
Tableau III.10 : Résultats de l’analyse EDS pour l’identification des deux phases…………..….53
0
INTRODUCTION GENERALE
« Certes, il y’a des travaux pénibles ;
Mais la joie de la réussite n’a-t-elle pas à
Compenser nos douleurs »
Jean de la bruyère
Introduction Générale2017
1
Introduction Générale
L’alliage de titane Ti-6Al-4V présente de nombreuses propriétés remarquables. La
grande majorité des applications aéronautiques de cet alliage est basée sur sa bonne
résistance à la corrosion, sa faible densité, des propriétés de résistance mécanique très
intéressantes et la bonne aptitude à la mise en forme ou à l’usinage.
Les déformations plastiques en général et le laminage en particulier introduisent
dans le matériau une quantité considérable de défauts de tous types, en particuliers des
dislocations. Ces dernières déterminent l’état écroui défini lui-même par certains
paramètres microstructuraux. Le laminage est appliqué pour la mise en forme de
nombreux métaux ductiles, en particulier les alliages du titane. Au cours de ce procédé,
l’évolution des paramètres microstructuraux intervient fortement dans le comportement
mécanique du matériau [1-6]. La variation de la réponse plastique dans le plan de la tôle
peut conduire à la formation des bandes de déformation ou, dans des cas plus graves, à des
amincissements locaux, pouvant donner lieu à des ruptures au cours de la mise en forme.
Le contrôle des paramètres microstructuraux peut améliorer les propriétés plastiques des
tôles lors des opérations de mise en forme et procédés de fabrication [7-10]. De
nombreuses études ont montré que la déformation plastique des tôles d’alliages de Titane
Ti-6Al-4V (% en poids) et les recuits de recristallisations sont étroitement liés aux
évolutions des paramètres microstructuraux.
La diffraction des rayons X est aujourd’hui l’une des techniques les plus puissantes
et les plus répandues en sciences des matériaux pour étudier et caractériser la structure
cristallographique des matériaux, ainsi que la microstructure de l’état déformé et après
recuit. D’après notre recherche bibliographique, très peu de travaux ont été consacrés à
l’évaluation des paramètres microstructuraux de l’état déformé dans les alliages de Titane
et en particulier l’alliage Ti-6Al-4V. La seule publication qui a traité de prés ces
paramètres dans le cas du Ti-6Al-4V est le travail de Sarkar et al. [11].
Ce travail de recherche a été réalisé au sein du CRTI (Centre de Recherche en
Technologies Industrielles) en collaboration avec ENSMM de Annaba et se propose
d’étudier l’évolution des paramètres microstructuraux après déformations plastique et
traitement de recristallisation de l’alliage de Titane TA6V. La démarche à suivre est
Introduction Générale2017
2
comme suit :
Effectuer une observation métallographique avant et après déformation à
l’aide de la microscopie optique.
Des mesures de microdureté pour les deux états étudiés (initial et
déformé).
La Diffraction de rayons X (DRX) pour l’analyse des profils des raies de
diffraction associés aux phases présentes dans notre alliage ; Cette analyse
est basée sur la méthode d’affinement de Rietveld en utilisant le logiciel
MAUD.
Ce mémoire est présenté en trois chapitres :
Dans le premier ; Des généralités et considération théorique sur les alliages de titane, la
déformation plastique, la recristallisation et les méthodes d’analyse de la microstructure
par diffraction des rayons X.
Le deuxième chapitre sera consacré aux techniques expérimentales utilisées pour réalisé ce
travail.
Enfin, nous présenterons et discuterons les résultats dans le troisième chapitre.
Ce mémoire termine par une conclusion générale et perspective.
Chapitre I : Généralités et considérations théoriques 2017
0
CHAPITRE I : GENRALITES
ET CONSIDERATIONS THEORIQUES
Chapitre I: Généralités et considérations théoriques 2017
3
I-1-Introduction
L’élément Titane (Ti) est le 10ème élément le plus abondant de la croûte terrestre. Il
provient de deux principaux minerais:
- Le rutile: forme naturelle du bioxyde de titane: TiO2;
- L’ulménite: c’est un titanate de fer impur: TiO3Fe;
C’est un métal de transition léger, résistant, d’un aspect blanc métallique et qui résiste à la
corrosion. Il est principalement utilisé dans les alliages légers et résistants. Il possède à la
fois les qualités d’élasticité et de ductilité d’un métal à coeur et en surface l’inertie
chimique d’un oxyde passivant. En d’autres termes, la résistance à la corrosion et la
biocompatibilité sont comparables à celles de la céramique sans toutefois présenter son
caractère fragile. C’est le TiO2: blanc du titane qui constitue l’essentiel du marché
aujourd’hui: excellent pigment d’un blanc pur (oxyde du Titane)[12-14].
Figure I.1 : Lingot de titane.
Chapitre I: Généralités et considérations théoriques 2017
4
I.2 Cristallographie du titane
Le Titane pur présente une transformation allotropique à une température de
995°C [15].Cette dernière, nommée température de Transus (T), se caractérise par le
passage d’une maille cristallographique cubique centrée à haute température, nommée
T, à une maille hexagonale compacte, nommée.Ces deux mailles caractérisent les
deux phases du titane pur. La phase stable pour les températures inférieures au
transus (T) et la phase stable jusqu’à la température de fusion du Titane à 1670°C.
La maille cubique centrée possède un paramètre a = 3,32Å et la maille hexagonale un
paramètre a = 2,95Å, associé à un paramètre c=4,68Å. Ces paramètres confèrent à la
maille un rapport c/a de 1,587.La transformation allotropique du titane présente les
spécificités d’une transformation martensitique, selon le mécanisme proposé par
Burger pour le Zirconium. Le passage de la forme cubique centrée à la forme
hexagonale peut se faire par un faible déplacement de quelques atomes et par un
réarrangement de ceux-ci, sans aucune diffusion. Cette transformation se produit
toujours par un mécanisme de cisaillement avec germination athermique. Les relations
de Burgers reliant ces deux phases sont les suivantes :
<111>//<110>Et (110)// (0001).
Figure.I.2 : (a), Structure cristalline du titane (b), relations d’orientation de Burgers entre les deux phases et [16]
Cha
I.3
L
trans
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léger
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Figure. I.3
Généralités
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Chapitre I: Généralités et considérations théoriques 2017
6
I.4 Eléments d’alliage
Des éléments d’alliage peuvent être ajoutés en substitution pour les atomes les plus
volumineux mais aussi en insertion pour les atomes de plus faible rayon. Dans la
maille hexagonale, il existe deux sites interstitiels: le premier Tétraédrique et le second
Octaédrique.La figure. I.4 illustre une représentation des deux (02) sites pour la maille
hexagonale.
Figure. I.4: Localisation des sites interstitiels de la maille hexagonale [18]
Le rayon de ces sites est calculé dans le Tableau I.1 pour des mailles dont le rapport
de compacité c/a est différent du rapport de compacité maximal (c/a = 1,633). La
comparaison des valeurs des rayons atomiques de certains éléments chimiques avec
la taille des sites tétraédriques montre que ces éléments d’alliage ne peuvent pas s’y
insérer (Tableau I.1). En revanche, des atomes de faible rayon atomique comme
l’hydrogène ou l’oxygène peuvent s’insérer dans les sites octaédriques. Il est
important de noter que les principaux éléments d’alliage métalliques du Titane,
comme l’aluminium et le vanadium, possèdent des rayons atomiques bien supérieurs
aux rayons des sites interstitiels et se placent donc exclusivement en substitution
d’atomes de titane. [18].
Chapitre I: Généralités et considérations théoriques 2017
7
Tableau I.1: Rayon des sites interstitiels pour la maille hexagonale [18].
Type de site
interstitiel
Rayon du site interstitiel en fonction de c/a pour c/a <
1,633
phase du Titane
pur
Tétraédrique 2√3
434
434
0,34Å
Octaédrique 2√3
243
34
134
0,62 Å
Tableau I.2:Rayons atomiques de certains éléments chimiques
Elément H O N C Al V
Rayon (Å) 0,46 0,60 0,71 0,77 1,21 1,53
I.5 Influence des éléments d’alliages
L’addition d’éléments d’alliages dans le Titane influence les domaines de stabilité des
phases et. Ces éléments peuvent être divisés en trois catégories (figure I.4):
Les éléments Alphagènes : qui stabilisent essentiellement la phase et
augmentent la température de Transus . Parmi ces éléments, se trouvent
l’aluminium, le bore, le carbone, l’oxygène et l’azote.
Les éléments bétagènes qui stabilisent essentiellement la phase et
diminuent la température de transus . Ces éléments peuvent être classés
en deux sous-catégories, les éléments eutectoïdes formant des précipités
avec le titane (Silicium, Fer, Manganèse, Hydrogène,...), et les éléments
isomorphes entièrement solubles dans la phase du titane (Molybdène,
Vanadium, Niobium, Tantale).
Chapitre I: Généralités et considérations théoriques 2017
8
Figure. I.5 : Influence des éléments d’addition sur la température de Transus [17].
I.6 Les alliages de Titane
Comme ça été annoncé, le Titane et ses alliages sont principalement utilisés dans
plusieurs domaines industrielles, entre autres, les industries chimiques et aéronautiques
en fonction des quantités de phase et de phase stabilisées à température ambiante,
les alliages de Titane sont classés en cinq (05) catégories qui informent des proportions
en éléments -gènes et -gènes dans l’alliage par l’intermédiaire du rapport des
concentrations équivalentes en Molybdène [Moeq ]et en aluminium [Aleq], en
l’occurrence :
Alliages ‘‘’’, composés à 100% de phase : X 0.
Alliages quasi ‘‘’’, présentant très peu de phase et se rapprochant
fortement des alliages . 0<X0,3.
Chapitre I: Généralités et considérations théoriques 2017
9
Alliages‘‘+’’, constitués de phase et de phase 0,3<X 1,5.
Alliages quasi ‘‘’’, présentant majoritairement de la phase avec des
traces de phase . 1,5<X 3.
Alliages ‘‘’’, étant entièrement composés de phase 3<X.
Selon la classe d’alliage, le matériau final aura des propriétés mécaniques
spécifiques. De manière qualitative, la Figure.I.6 donne les tendances de
comportements des principaux alliages de Titane appartenant aux différentes
classes citées supra.
Figure I.6 : Classification des différents types d’alliages de Titane en fonction de la teneur
en éléments bétagènes [17]
Chapitre I: Généralités et considérations théoriques 2017
10
I.7 Phases présentes dans les alliages de Titane
Le Titane ne présente que deux phases hors intermétalliques, en outre, il
présente une grande variété de microstructures héritées des différentes morphologies
que peut prendre la phase principalement et de l’histoire thermomécanique de la
matière que ce soit pourou. Les différentes phases et formes de et sont
détaillées par la suite ci-après. [18]
Les phases : Elles possèdent la structure cubique centrée du Titane, forme
allotropique de haute température, on distingue plusieurs formes de phase :
La Phase primaire (P) : Est la phase cubique centrée stable à haute
température (T > T). La microstructure est équiaxe et la taille des grains p
dépend de la température. Pour une température inférieure à la T, p n’est plus
stable, mais la structure équiaxe de ces grains conditionne la formation des autres
phases, suivant les relations de Burgers. L’architecture de ces grains est nommée
ex grain. [19]
Phase métastable (m) : Elle Correspond à la phase p hors équilibre,
susceptible de se transformer et qui peut être retenue à la température l’ambiante
par une composition chimique locale restée proche de celle des hautes
températures. Elle est présente lors de refroidissements moyennement lents ou
lents, et contrairement à la phase s, celle-ci peut être modifiée par traitement
thermique à une température inférieure à la T. [19]
Phase Stable a l’ambiante S : La phase retenue à l’ambiante, stable et
impossible à transformer par traitement thermique. La stabilisation de cette phase
provient d’une concentration supérieure en élément bêtagène (principalement le
vanadium) obtenue par refroidissement lent.[19]
Phase transformée T : Structure biphasée composée d’un mélange de phase
ets. Cette « phase » est issue de la transformation de la phase haute
température lors de refroidissements lents. [15]
Chapitre I: Généralités et considérations théoriques 2017
11
Phases : La phase se forme dès que la température devient inférieure à la T.
Trois types de phase sont distingués : primaire (p), secondaire (s) et
martensitique.
Phase primaire aux joints de grain (GB) : Qui reste présente lorsque le
matériau est traité thermiquement dans le domaine biphasé, la proportion de phase
présente dépend bien sûr de la température de traitement.
Phase primaire lamellaire dite de widmanstätten (WGB) : Formée au cours
du refroidissement par germination et croissance le long d’un ensemble de plans
cristallographiques préférentiels de la matrice [19]. Aux joints de grain (WGB)
germe aux joints de grain suivant une orientation particulière avec la phase
(relations de Burgers). Elle croit vers l’intérieur du grain sous forme de lattes. La
germination et la croissance de cette phase s’accompagnent de la diffusion des
éléments d’alliage, les éléments -gènes vers les lattes WGB et les éléments -
gènes à l’extérieur de ces lattes. La surconcentration en éléments -gènes autour
des lattes WGB stabilise la matrice intra granulaire (m ou s) autour des lattes.
Phases martensitiques : Ce sont des phases aiguillées, obtenues par
transformation martensitique de la phase qui existe en fait sous deux formes
cristallographiques [19].
I.8 Transformation au chauffage
A la température ambiante, l’alliage Ti-Al6-4V est biphasé (α (HCP) + β (CC))
avec un très faible pourcentage de phase β. Au cours du chauffage, il y a dissolution de la
phase α, et l’obtention de la phase β qui augmente pour avoir la microstructure
complètement monophasée β aux températures supérieures à la température de transus Tβ
(980-1000°C). Au-delà de la température Tβ, seule la phase β est présente. Elle est de
structure cubique centrée de paramètre a=3,192 Å.
Chapitre I: Généralités et considérations théoriques 2017
12
Figure I.7 : Diagramme schématique pseudo-binaire du TA6V [20].
I.9 Opérations de mise en forme
Les techniques de mise en forme des matériaux ont pour objectif de donner une
forme déterminée au matériau tout en lui imposant une certaine microstructure, afin
d'obtenir un objet ayant les propriétés souhaitées. C'est un travail qui nécessite de maîtriser
parfaitement les paramètres expérimentaux (composition du matériau, température,
pression, vitesse de refroidissement, etc.). Les techniques diffèrent selon les matériaux
(leur solidité, l'usage, etc.)La mise en forme des matériaux en métallurgie tient
au découpage, formage, soudage et usinage. S'ajoutent à cela les différents traitements
(traitement thermique…) visant à donner au produit des propriétés particulières. Parmi les
procédés nous citons le forgeage, emboutissage, filage et laminage qui est le procédé que
nous avons utilisé durant nos travaux.
I.9.1 Forgeage
Le forgeage est l'ensemble des techniques permettant d'obtenir une pièce
mécanique en appliquant une force importante sur une barre de métal, à froid ou à chaud,
afin de la contraindre à épouser la forme voulue. Le forgeage implique un dispositif de
frappe (marteau, masse, martinet ou marteau-pilon) et un support (enclume ou matrice).Le
forgeage se révèle inutilisable pour obtenir directement les pièces mécaniques ayant
besoin d'une forte précision dimensionnelle. En revanche, les pièces obtenues sont plus
résistantes aux contraintes mécaniques car la déformation des métaux engendre un grand
Chapitre I: Généralités et considérations théoriques 2017
13
nombre de phénomènes métallurgiques, tant au niveau microscopique que macroscopique.
Parmi ces phénomènes on trouve notamment le corroyage, qui lui-même est à l'origine
du fibrage du métal.
I.9.2 Emboutissage
L’emboutissage est un procédé de fabrication très utilisé dans l’industrie
automobile, dans l’électroménager, etc. Il définit une technique de fabrication permettant
d’obtenir, à partir d’une feuille de tôle plane et mince, un objet dont la forme n’est pas
développable. L'ébauche en tôle est appelée « Becker », c'est la matière brute qui n’a pas
encore été emboutie. La température de déformation se situe entre le tiers et la moitié de la
température de fusion du matériau. Son principe est fondé sur la déformation plastique du
matériau, qui consiste en un allongement ou un rétreint local de la tôle pour obtenir la
forme souhaité.
I.9.3 Tréfilage
Le tréfilage consiste en la réduction de la section d'un fil en métal par traction
mécanique sur une machine à tréfiler. Les usines spécialisées dans le tréfilage sont
appelées des tréfileries. L'écrouissage y est important et nécessite un traitement
thermique appelé patentage (type de recuit pour les faibles sections) évitant au fil d'être
trop cassant et améliorant sa plasticité. Le fil machine, sous forme de bobine, est posé sur
un dévidoir. Il est enroulé sur un ou des cabestans, qui, par frottement, exercent une
traction sur le fil. Le fil passe dans une filière, en amont du cabestan, qui impose au fil une
déformation par réduction de section. La filière est abondamment lubrifiée, pour assurer le
maintien d'un bon état de surface du fil métallique et pour assurer le refroidissement et
contrer l'échauffement provoqué par l'écrouissage du métal. Le tréfilage est également
utilisé dans la fabrication des pâtes alimentaires industrielles.
I.9.4 Laminage à froid
Le laminage est le procédé de mise en forme le plus utilisé qui consiste à faire
passer un échantillon entre deux rouleaux cylindriques symétriques tournant autour de leur
axe en sens inverse (figure I.8) et dont l’écartement peut être réglé afin d’obtenir
l’épaisseur d’échantillon souhaitée.
Chapitre I: Généralités et considérations théoriques 2017
14
Figure I.8 : Schéma du procédé de mise en forme par laminage [21]
I.10 Modes de déformation des phases et
A cause de leur différence de structure cristalline, les phases présentes dans
l’alliage sont à l’origine d’hétérogénéités de propriétés mécaniques et de distribution des
éléments chimiques à l’échelle locale.
I.10.1 Cas de la phase (cc)
Dans la phase, de structure cubique centrée, le système de glissement le plus
facile, qui s’effectue dans le plan le plus dense, à température ambiante, selon les
directions <111> et la famille de plan {110} (Figure I.8). La finesse de la microstructure
rend difficile l’étude des mécanismes de déformation qui s’y activent. De plus, la plasticité
s’initiant d’abord au sein des grains équiaxes, l’étude de la plasticité dans les grains βt est
moins courante. En ce qui concerne la phase β, la maille est cubique centrée. Le système
de glissement principal de la maille cubique centrée se fait dans le plan dense {111}.
Toutefois, d’autres modes de glissement peuvent être activés, notamment les glissements
{132} <111> et {112}<111>. Dans un alliage biphasé +, la déformation plastique
débute dans la phase , qui a une limite d’élasticité plus faible que la phase Rp() = 450
MPa et Rp () = 900MPa [2]. L’activation des différents modes de glissement dans
dépendra donc fortement des relations d’orientation entre les phases et et des modes
Chapitre I: Généralités et considérations théoriques 2017
15
activés dans la phase .
Figure I.9 : Systèmes de glissement rencontrés dans les phases cubiques, centrées et
hexagonales contact du Titane [17].
I.10.2 Cas de la phase (hcp)
Dans les structures hexagonales, cinq modes de glissements et quatre modes de
maclages sont référencés. La direction la plus dense de la structure hexagonale est <11 2
0> qui va engendrer un glissement de type <a> respectivement des plans basal,
prismatique et pyramidal de première espèce. Les autres directions de glissement sont de
type <c+a>, c’est- à-dire <1123> et concernent les plans pyramidaux de première espèce
et de deuxième espèce.
I.10.2.1 Maclage de la Phase
Un autre mode de déformation possible permettant d’augmenter la ductilité est le
maclage. En effet, le maclage permet notamment d’accommoder la déformation selon la
direction <c>, ce qui est en fait un concurrent au glissement <c+a>. Dans les matériaux à
structure hexagonale, il existe 4 systèmes de maclage. Plusieurs éléments caractéristiques
représentés dans la Figure I.22 sont nécessaires pour décrire une macle , n , sdéfinissent
un élément de volume du cristal qui, après maclage, se transforme enn , n , s, la direction
de maclage est parallèle au plan K1 et orthogonale au plan de cisaillement S qui restent
tous deux invariants. Le plan K2 se transforme après maclage en plan K2’. g représente le
cisaillement dû au maclage en fonction du rapport = c/a de la maille [17].
Chapitre I: Généralités et considérations théoriques 2017
16
Figure. I.10 : Illustration schématique du maclage et de ses éléments
caractéristiques [17]
En ce qui concerne les alliages comme le TA6V, la faible taille de certains
éléments microstructuraux (diamètre des grains dans le cas d’un recuit - ou largeur
des lamelles de dans le cas du recuit ) couplée à un pourcentage élevé d’éléments en
solution solide rendent le maclage très difficile. Pour cet alliage, le maclage a été observé
majoritairement dans le cas d’une microstructure équiaxe, et résulte de vitesses de
déformation très importantes, d’un matériau très texturé, ou de déformations à des
températures cryogéniques.
I.11. Phénomène de Recristallisation
La recristallisation d'un matériau est définie comme "les processus impliqués dans
la formation et la migration de joints de grains à forte désorientation, sous l'influence de la
force motrice dérivée de l'énergie stockée de déformation". Le processus de
recristallisation des métaux et alliages déformés plastiquement permet de recouvrer la
ductilité et de contrôler la structure granulaire des matériaux métalliques. La
recristallisation est habituellement divisée en deux stades : la germination et la croissance
des germes dans la matrice écrouie. Lors du recuit des métaux, l'énergie stockée dans le
cristal déforme diminue par restauration. La restauration désigne la diminution de la
densité de défauts ponctuels et linéaires [22] suivie de leur réorganisation spatiale en une
structure de sous-joints [23]. Ce processus est schématisé dans la Figure I.11 comme suit:
Chapitre I: Généralités et considérations théoriques 2017
17
Figure. I.11 : Différents stades de restauration d’un matériau déformé dans le
domaine plastique: a) enchevêtrement de dislocations, b) formation de cellules, c)
annihilation des dislocations dans les cellules, d) formation des sous-grains, e) croissance
de sous-grain [24].
I.11. 1 Germination
La germination en recristallisation n'existe pas dans le sens classique de la
formation d'une nouvelle entité lors d'une transformation. En recristallisation le problème
est la formation de cristallites qui possèdent une cinétique de croissance rapide par rapport
aux cristallites voisines en raison d'un double avantage de taille et de désorientation; la
taille permet d'avoir un rayon de courbure de l'interface faible, donc un avantage
énergétique, et la désorientation donne un avantage de mobilité de l'interface [25].
I.11. 2 Croissance
Les germes étant formés, le processus de recristallisation se poursuit par une
migration des joints de grains au travers de la matrice sous l’action de l’énergie de
déformation stockée. La vitesse V de migration d’un joint de grains lors de l’étape de
croissance est donnée par l’équation :
. 1.1
Où M représente la mobilité du joint de grains et F une force par unité d’aire de joint.
Chapitre I: Généralités et considérations théoriques 2017
18
I.12 Analyse de la microstructure par diffraction des rayons X
L'apparition de sources de rayons X de laboratoire dédiées à la diffraction,
l’avènement de meilleurs générateurs X, l'amélioration des détecteurs et l’élaboration de
nouvelles théories fondamentales plus appropriées, notamment celles basées sur la
diffraction par les cristaux contenant des défauts [26-27], ont donné un nouvel élan à
l’analyse des profils des raies de diffraction X. Aujourd'hui, grâce à l’évolution de la
technologie informatique et l’amélioration considérable des possibilités expérimentales,
l’analyse des profils des raies de diffraction X est reconnue comme l'une des méthodes les
plus efficaces pour la caractérisation de la microstructure des matériaux cristallins.
I.12.1 Origine des profils de raies de diffraction
I.12.2 Diffraction et loi de Bragg
Les rayons X sont des rayonnements électromagnétiques ayant des propriétés
semblables à celle de la lumière (réflectivité, réfraction et polarisation). Sa longueur
d'onde se situe entre celle de l'ultraviolet (l =1 nm) et celle du rayonnement (l = 10-3nm) .
Elle est de l'ordre de grandeur de la distance inter réticulaire rencontrée dans la plupart des
métaux. En 1912, Laue a expliqué qu’allant du principe que si le cristal est composé
d'atomes régulièrement espacés qui peuvent constituer des centres d'interaction pour les
rayons X, et que si les rayons X sont des ondes électromagnétiques de longueur d'onde
proche de la distance inter atomique alors il doit être possible de diffracter les rayons X
par un cristal. Dans cette direction ce sens, des études expérimentales ont été menées afin
de vérifier cette hypothèse, celles-ci ont prouvé simultanément la nature
électromagnétique des rayons X et la périodicité du réseau cristallin.
W. L. Bragg analysa avec succès l'expérience de Laue et exprima la condition nécessaire
de diffraction dans une forme mathématique considérablement simplifiée par rapport à
celle utilisée par Laue :
nλ 2dsinθ I. 2
Chapitre I: Généralités et considérations théoriques 2017
19
Figure I.12 : Diffraction des rayons X selon la loi de Bragg.
I.12.3Affinement de Rietveld
La méthode de Rietveld est une méthode d'analyse en diffractométrie de rayons X et de
neutrons sur poudre. Elle fut développée en 1969 par le cristallographe néerlandais Hugo
Rietveld. Cette méthode consiste à simuler un diffractogramme à partir d'un modèle
cristallographique de l'échantillon, puis d'ajuster les paramètres de ce modèle afin que le
diffractogramme simulé soit le plus proche possible du diffractogramme mesuré. Selon les
propriétés auxquelles nous nous intéressons et le nombre de paramètres à affiner, le logiciel
peut être plus ou moins complexe. C’est actuellement la méthode la plus utilisée dans le
domaine de diffraction X, elle a été a développée á l’origine pour la diffraction des neutrons,
pour être adaptée par la suite á la diffraction au rayons X. L’algorithme de Rietveld utilise
toutes les informations contenues dans la procédure expérimentale de la diffraction X.
Les paramètres généralement utilisés sont :
Les caractéristiques instrumentales (caractéristique du détecteur, rayon du
goniomètre, déplacement de l’échantillon par rapport a l’axe de diffraction etc.)
Paramètres microstructuraux (taille moyenne des domaines, micro-contraintes,
défauts, etc)
Paramètre structuraux (paramètre de maille, position atomique, vibration
thermique, etc)
Chapitre I: Généralités et considérations théoriques 2017
20
Paramètre de l’échantillon (épaisseur, transparence, absorption, etc)
L’affinement d’une structure par la méthode de Rietveld consiste á minimiser la valeur
résiduelle Sy entre le diagramme de diffraction expérimentale et le diagramme théorique
ajusté à partir de fonction analytiques données par :
s ∑ w y y (1-3)
Avec w ; y et y sont respectivement les intensités observée et calculée pour le
point i. La somme est effectuée sur l’ensemble des les mesures i.
En général, plusieurs pics de Bragg contribuent à la mesure de l’intensité y :
y s ∑ L |F | ∅ 2θ 2θ P A y (1-3)
Ou L : comprend les facteurs de lorentz, polarisation et multiplicité.
∅ : Fonction de profil.
P : exprime l’orientation préférentielle.
A : facteur d’absorption.
F : Facteur de structure pour la réflexion de Bragg.
y : représente le bruit de fond au point i.
I.12.3.1 principe
Le principe de cette méthode est d’ajuster des fonctions analytiques pour chaque
pic dans le but de raffiner la valeur résiduelle Sy. La seule contrainte dans cette méthode
est de choisir la fonction mathématique qu’il faut utiliser. Les plus simples sont les
fonctions Gaussienne et Lorentzienne mais pour des raisons cristallographiques les plus
utilisées sont la fonction de Voigt et Pseudo-Voigt.
Chapitre I: Généralités et considérations théoriques 2017
21
I.12.3.1 Critères de qualité
L’affinement s’obtient en minimisant la valeur résiduelle. Pour savoir si
l’affinement se déroule d’une manière satisfaisante, ou l’affinement est terminé. Il y a
plusieurs critères d’ajustement qui renseignent de la qualité d’affinement parmi eux on a:
1- Le facteur Rwp caractérise la qualité, Il est de l’ordre de 10 à 15 %
2- Le facteur Rexp basé sur la statistique de comptage est une estimation de la
3- valeur minimale.
4- Le Goodness Of Fit (GOF) ou on le not Sig dans le Logiciel MAUD que nous
allons utiliser dans notre travail est donné par:
Pour un ajustement parfait : Rwp tend vers Rexp et par conséquent GoF tend vers la valeur
de 1.
Une valeur de 1.3 peut être considérée comme satisfaisante.
Une valeur de 1.7 indique que le modèle doit sans doute être amélioré.
Ainsi, nous remarquons que la qualité de l’affinement et la fiabilité des valeurs des
paramètres affinés ne sont pas définis par un seul estimateur, seule la lecture de l’ensemble
des estimateurs, ainsi qu’une visualisation des spectres mesurés et calculés, permettent de
juger la qualité de l’affinement.
I.12.4 Relation des paramètres microstructuraux avec des paramètres macroscopiques
A partir des paramètres obtenus par l'analyse des profils de diffraction, il est
possible d’obtenir des informations sur la microstructure et les propriétés mécaniques des
matériaux. En particulier, les densités de dislocations, qui sont d'une grande importance
pour les propriétés des matériaux. Elles représentent les longueurs des dislocations par
unité de volume (m/m3), les densités de dislocations sont dues essentiellement à la taille
des grains et aux contraintes [28] (micro distorsions), noté respectivement ρD et ρε celles-
ci sont reliées par les équations [29-33]: / 1 4
Ou ρD = et ρερεε
Chapitre I: Généralités et considérations théoriques 2017
22
b est le vecteur de Burgers et K est une constante égale à 10 pour une distribution
Gaussienne des déformations.
Chapitre II : Procédure Expérimentale 2017
23
CHAPITRE II : PROCEDURE
EXPERIMENTALE
Chapitre II : Procédure Expérimentale 2017
24
II.1 Matériau étudié
Tout au long du déroulement des expériences techniques en laboratoire, qui ont, à la
base, pour objectif de faire évaluer les paramètres microstructuraux de l’alliage Ti-Al6-4V
(% en poids) nous avons adopté plusieurs techniques de traitement qui sont détaillées dans
les sections qui suivant.
II.1.1 Analyse physico-chimique E.D.S (Energy Dispersive X-Ray Analysis)
Cette technique d’analyse, qui a été réalisée au sein du CRTI, á pour objectif de
déterminer les éléments d’alliages (éléments d’addition et traces) ainsi que leur
concentration. Nous avons réalisé cette analyse au sein du CRTI. La composition chimique
de cet alliage est donnée dans le tableau. II.1, obtenu par une analyse effectuée en
laboratoire.
Tableau. II.1 Composition chimique de l’alliage Ti-Al6-4V (% en poids) à l’état reçu Elément Ti Al V Cu Fe W Ta
% en poids
Base 5,87 3,81 0,0164 0,0444 0,0375 0,0233
II.2 Traitement de déformation plastique par laminage
Les échantillons ont subi une déformation plastique par laminage à froid avec deux taux
de réduction d’épaisseur différents (taux = 50, et 85 % ). Ce laminage dernier est effectué en
plusieurs passes ; dans un laminoir de laboratoire constitué de deux rouleaux tournant en
sens inverse, dont l’écartement peut être réglé afin d’obtenir l’épaisseur de l’échantillon
souhaitée La vitesse du laminage est fixe dans notre cas. La figure II.1 représente le
laminoir existant au niveau du laboratoire de l’Université des Sciences et de Technologies
Houari Boumediene de Bab Ezzouar (USTHB).
L
consi
avan
Les échantil
istent en tô
nt et après dé
Figu
Chap
Figu
llons de not
les d’une ép
éformation.
ure II.2 : Ph
pitre II : Pr
ure II.1 : Ph
tre alliage é
paisseur de
hotographie
rocédure E
25
hotographie
tudiés de no
2mm. La f
e de l’alliage
Expérimen
e du Lamino
otre alliage
figure II.2 m
e TA6V ava
ntale
oir utilise.
ont été fou
montre les t
ant et après
urnis par le
tôles de not
déformatio
2017
CRTI. Ils
tre alliage
on.
Chapitre II : Procédure Expérimentale 2017
26
II.3 Préparation des Echantillons
Avant de procéder aux différentes expédiences et tests (Métallographie, Diffraction
des rayons X et analyse DSC) prévus dans le cadre de notre étude, il nous a été
nécessaire de procéder á une préparation métallurgique spécifique au niveau du
laboratoire de métallurgie mécanique du CRTI. Les étapes de préparation sont :
Polissage : Pour chaque échantillon, nous avons procédé á un polissage á
l’aide de papier abrasif de différentes granulométrie (entre 800 et 1200) durant
deux (02) á trois (03) minutes pour chaque type de papier, à l’effet de retirer les
défauts surfaciques et n’importe qu’elle autres impureté macroscopique.
Ensuite, nous avons poussé le polissage plus loin pour atteindre une
granulométrie de 4000.
Finition : Pour la finition de la préparation de l’échantillon, un couplage
entre suspension ‘OPS’ et papier feutre accompagné d’un nettoyage à l’intérieur
d’une éprouvette remplie d’éthanol, à l’effet d’avoir une qualité de surface
quasi-parfaite avant d’entamer l’attaque chimique.
Attaque chimique : L’attaque chimique se fait par une solution
contenant un mélange de : HF48%(10cm3) +HNO314N (5 cm3) +H2O
(85cm3). L’attaque chimique dont la réaction doit se faire le plus rapidement
possible, pour empêcher toute influence non souhaitable, doit se dérouler sous
précaution particulière, qui sera prise dés l’apparition de petites bulles sur la
surface. En fait, il faut homogénéiser la répartition de la solution sur la surface
de l’échantillon pour éviter des brulures aux endroits d’apparition de ces bulles.
Figu
II.4
II 4.
L
marq
d’ana
Méta
alliag
défor
ure II.3 : Im
Caractér
.1 Analys
Les observ
que Nikon E
alyse d’ima
allurgie, du
ge à l’état
rmation pla
Chap
mage de l’é
risation
e par Mic
vations mét
Eclipse LV
ages (ATLA
CRTI. Cett
t reçu et
astique par l
pitre II : Pr
échantillon a
croscope O
tallographiq
V 100 ND p
AS). Nous a
te technique
par la sui
aminage.
rocédure E
27
après la prépdéformatio
Optique (
ques sont e
piloté par un
avons réalis
e nous perm
ite les diff
Expérimen
paration méon.
(MO)
effectuées s
n micro-ord
sé cette ana
met de déterm
fférentes m
ntale
étallographi
sur un mic
dinateur et
alyse au sei
miner la mi
microstructur
ique avant e
croscope op
équipé d’un
in du Labor
crostructure
res obtenue
2017
et après
ptique de
n logiciel
ratoire de
e de notre
es Apres
II 4.
micro
moye
échan
de de
rayon
varia
était
Figure II.4
.2 Diffrac
La Diffrac
ostructurau
enne). Les
ntillons de
euxième gé
nnement C
ant 2θ de 20
de 5 s par p
Chap
4 : Photogra
ction des r
ction des R
x (paramètr
diagramme
surface lam
énération de
o-Kα (1.78
0° à 120° av
pas.
pitre II : Pr
aphie du mi
rayons-X
Rayons X a
res de mail
es XRD de d
minés et poli
e type BRU
A°). Tous
vec un pas
rocédure E
28
icroscope o
(DRX)
été utilisée
lle, densité
diffraction d
is en utilisa
UKERS D2
s les diagra
de 0,02. Le
Expérimen
ptique utilis
e dans le bu
de disloca
des rayons X
ant un diffra
Phaser fonc
ammes de
e temps con
ntale
sé dans la m
ut d’évaluer
ations, défo
X ont été en
actomètre d
ctionnant à
diffraction
nsacré à la c
métallograph
r certains pa
ormation qu
nregistrés à
des rayons X
30 kV, 30
ont été ob
collecte des
2017
hie
aramètres
uadratique
partir des
X de banc
mA avec
btenus en
s données
II 4.
therm
lieu
repré
à bal
d’att
Dans
sépar
Figure II
.3 Calorim
La calorim
mique, elle p
dans un
ésentatives d
layage ont
eindre une t
s cet appar
rés. La figu
Chap
.5 : Diffracto
métrie Di
métrie différ
permet de m
échantillon
des modific
été effectué
température
eillage, l'éc
ure II.6 repré
pitre II : Pr
omètre des ra
fférentiel
rentielle à b
mesurer les
n durant u
cations micr
és dans un
e maximale
chantillon e
ésente l’app
rocédure E
29
ayons X (DR
lle à Balay
balayage (e
libérations
un cycle th
rostructural
appareillag
de 1200 °C
et la référen
pareil utilisé
Expérimen
RX) Phaser u
yage
en anglais D
et les absor
hermique.
les. Les essa
e ……Q 10
C, sous atmo
nce se trou
é dans le cad
ntale
utilisé au nive
DSC) est un
rptions de f
Ces variat
ais de calor
00 à flux de
osphère con
uvent dans
dre de ce tra
eau du CRTI
ne méthode
flux d'énerg
tions de f
rimétrie diff
e chaleur p
ntrôlée avec
deux comp
avail.
2017
I.
d'analyse
ie qui ont
flux sont
férentielle
permettant
c (Argon).
partiments
Figu
II. 6
charg
marq
corre
micro
pour
conc
comp
ure II.6 : Ap
6 Microdu
Dans ce
ge de 300 g
que Wilson
espondant r
oduromètre
nos bes
eptions à c
plète.
Chap
ppareil de te
ureté Vick
travail, les
g appliquée
n VH 330
représente
e Wilson en
oins de co
châssis mod
pitre II : Pr
est DSC de
kers
s mesures d
pendant 15
00 pour ch
la moyenn
ntièrement a
ontrôle com
dulaire, plat
rocédure E
30
type Q 600
de microdu
5 secondes,
haque éch
ne de 10 m
automatisé o
mplet de la
tine et opti
Expérimen
0 (différentie
ureté de Vi
à l’aide d’u
antillon, la
mesures pri
offre une pl
a dureté V
que de poin
ntale
el scanning
ckers sont
un microdur
a valeur d
ses sur dif
lateforme en
Vickers et
nte à une i
calorimetry
réalisées so
romètre Vic
de la micr
fférents gra
ntièrement
Knoop. Al
interface ut
2017
y)
ous une
ckers de
rodureté
ains. Le
intégrée
llant de
ilisateur
II.7
afin
propr
Notr
temp
Nabe
Figure
Traiteme
Des trai
de changer
riétés possib
e matériau
pérature de
ertherm com
Chap
e II.7 : Mic
ent therm
tements the
r la structu
bles (mécan
u déformé
650 °C p
mme le mon
pitre II : Pr
croduremetr
mique
ermiques ap
ure de ces
nique, électr
par lamina
pendant 2
ntre la figure
rocédure E
31
e de type W
ppropriés s
derniers et
rique, therm
age, à sub
h de temp
e II.8.
Expérimen
Wilson VH 3
sont apporté
t leur comm
mique, etc.).
bi un recu
ps dans un
ntale
3300 utilisé
és aux mat
muniquer a
uit de recri
n four sous
au CRTI.
tériaux mét
ainsi les me
istallisation
s vide de
2017
talliques
eilleures
n à une
marque
Chapitre II : Procédure Expérimentale 2017
32
Figure II.8 : Four sous pompe à vide secondaire et atmosphère contrôlée de marque Nabertherm allons jusqu’à 1800 °C en température.
II.8 Analyse par Microscope Electronique à Balayage (MEB)
Les observations à plus fort grossissement en MEB ont été réalisées sur un
microscope de marque ZIESS de type GIMINI 500 (figure II.9) pour l’échantillon traité,
de dernière génération. Nous avons aussi effectué des analyses EDS à l’échelle des phases
afin de vérifier la composition chimique de chaque phase.
Chapitre II : Procédure Expérimentale 2017
33
Figure II.9 : Microscope Electronique à Balayage (MEB) de type Zeiss Gimini 500.
Chapitre III : Résultats et discussion 2017
34
CHAPITRE III : RESULTATS ET
DISCUSSION
Chapitre III : Résultats et discussion 2017
35
Dans ce chapitre nous allons présenter et interpréter tous les résultats obtenus à
partir des différentes expériences qu’on a réalisées durant le stage effectuer au sein du
CRTI. A travers les interprétations des résultats nous voulons démontrer la fiabilité de nos
recherches et études de l’alliage du Titane TA6V.
Nous allons tenter d’apporter des réponses claires pour expliquer les observations, qui
seront par la suite confrontés à des résultats d’études effectuées dans le passé.
III.14
défor
En e
optiq
suivi
méth
III.1
mont
des g
1 Evoluti4Vaprès d
Dans ce
rmation pla
effet, nous
que, qui no
ies par des
hode de Riet
1.1 Analy
La figur
tre la présen
grains d'env
Fig
Chapi
ion des déformati
ette partie
astique par l
avons obse
ous ont mo
mesures d
tveld.
yses de la m
re.III.1 est u
nce des deu
viron 15 μm
gure.III.1 :
itre III : R
paramètrion plasti
l’alliage d
laminage, av
ervé les dé
ontrées les
de dureté et
microstru
une microg
ux phases al
et domine
Microstruct
Résultats et
36
res microque par l
de Titane T
vec deux ta
férentes mi
importantes
t analyse de
ucture de
graphie opti
lpha () et b
la microstru
ture de l’all
t discussio
ostructuraaminage
Ti-6Al-4V,
aux de réduc
icrostructur
s phases qu
es profils d
l’alliage
ique du mé
bêta (). La
ucture.
liage Ti-6A
on
aux de l’
á l’état
ction d’épai
res obtenue
ui caractéri
des raies de
TA6V
tal de base
a phase a
l-4V á l’éta
’alliage T
reçu, a su
isseur 50%
s avec mic
isent notre
e diffraction
e à l’état re
une taille m
at reçu.
2017
Ti-6Al-
ubi une
et 85%.
croscope
alliage,
n par la
çu. Elle
moyenne
tous
est p
orien
forte
des d
plast
de di
les g
mont
de ré
Figu
s’affi
morp
orien
L'alliage
les alliages
possible de
ntations cris
s microstru
défauts ave
tique d’un m
islocations d
grains son
tre la micro
éduction d’é
ure.III.2.Mi
Selon la
finent pour
phologique
ntations.
Chapi
e de titane (
s de titane c
e l’obtenir
stallographi
uctures crista
ec des chan
matériau po
dans le mat
nt déformée
ostructure d
épaisseur de
icrostructure
figure.III.3
former de
et l’allong
itre III : R
([] + [])T
commerciau
dans une l
ques. Lorsq
allographiqu
ngements d
olycristallin
tériau. Et se
s et allong
e l’alliage T
e 50 %.
e de l’alliag
, Lorsque le
es sous-join
gement des
Résultats et
37
Ti-6Al-4V e
ux. Selon le
large gamm
que le produ
ues. Ce lam
des tailles d
entraîne un
elon la micr
ées selon l
Ti-6Al-4V a
ge Ti-6Al-4V
e taux de dé
nts. Aussi,
s grains d
t discussio
est le mieux
traitement
me de micr
uit plat est l
minage, est u
des cristalli
ne importan
rostructure,
la direction
après défor
V à l’état dé
éformation a
nous rema
dans la dire
on
x connu et
thermoméc
rostructures
laminé, il p
une déforma
ites. En eff
nte augment
nous pouv
de lamina
mation plas
éformé avec
augmente, l
arquons aus
ection de
le plus rép
canique app
s et de dif
présente touj
ation qui pr
fet La défo
tation de la
vons remarq
age. La figu
stique avec
c un taux de
les joints de
ssi bien la
laminage e
2017
andu de
pliqué, il
fférentes
jours de
rovoque
ormation
a densité
quer que
ure III.2
un taux
e 50 %.
es grains
texture
et leurs
Figu
ponc
reten
quan
maté
la tai
III.1
reçu
par l
Hv, a
une v
résul
ure.III.3.Mi
La défo
ctuels (lacu
nue dans le
ntité d'énerg
ériau varie e
ille des grai
1.2 Evolu
Nous av
et á l’état d
aminage a é
aprés 50 %
valeur de et
ltats sons re
Chapi
icrostructure
rmation pl
unes et inte
e matériau
gie mécaniq
en fonction
ns, ainsi qu
tion de la
vons effectu
déforme. Un
été enregist
% de taux de
t à 350,40 H
egroupé dan
itre III : R
e de l’alliag
lastique cré
erstitiels).No
après étap
que produite
d'un certain
ue le mode, l
a microdu
ué des mesu
ne augment
trée. En effe
e réduction
Hv après un
ns le tableau
Résultats et
38
ge Ti-6Al-4V
ée égaleme
ous pouvo
pe de la dé
e, Cette qua
n nombre d
le taux et la
ureté Vick
ures de mic
tation de la
fet, nous avo
d’épaisseu
ne déformat
u III.1.
t discussio
V à l’état dé
ent une qu
ons aussi p
éformation
antité d'éne
de facteurs t
a températur
kers aprè
crodureté d
microduret
ons obtenu
ur une valeu
tion à 85 %
on
éformé avec
uantité impo
parler sur
plastique,
ergie emma
tels que la p
re de déform
ès déform
de l’alliage
té après déf
à l’état reçu
ur de 333Hv
% de réducti
c un taux de
ortante de
L'énergie
qui représ
agasinée au
pureté du m
mation.
ation plas
Ti-6Al-4V
formation p
u une valeu
v, Puis elle
ion d’épaiss
2017
e85 %.
défauts
stockée
sente la
sein du
matériau,
stique
à l’état
plastique
ur de300
e atteint
seur, les
TablTA6V
E
D
Avec
mesu
ordon
bien
carbo
la tra
parti
pour
qui a
donc
leau.III.1 : V reçu et dé
Echantillon
Dureté (HV
c une erreu
ures de dure
Nous rem
nnée, sans g
évident que
one. Ces de
action et dim
e on parle
la déforma
aident á am
c augmenten
Chapi
Valeurs deéformé.
ns
V)
ur de (±5 H
eté des trois
marquons q
grande fluc
e la dureté d
erniers durci
minuent sa
sur la micr
ation(en par
éliorer la ré
nt la densité
Figure III.
itre III : R
e Microdure
Reçu
300
HV), dans c
(03) échan
que la micr
tuation, ce
de titane dé
issent le mé
ductilité. E
rodureté) v
rticulier le
ésistance à
é de dislocat
.4 : Epreinte
Résultats et
39
eté Hv de l’
ce tableau
ntillons (reçu
rodureté de
qui confirm
épend de la
étal, augmen
En effet, tou
varient aus
taux de déf
la rupture e
tion qui est
es des essai
t discussio
’alliage à l’
Déformé 5
333
nous avons
us, déformé
e chaque éc
me que la dé
teneur en o
ntent sa lim
utes les prop
si en foncti
formation),
et élève la l
claire dans
s de microd
on
état reçu et
0 %
s pris la m
é 50% et 85%
chantillon é
éformation a
oxygène suiv
mite élastiqu
priétés méca
ion de la c
et aux plus
limite élasti
notre cas.
dureté Vicke
t après défo
Déformé
350
moyenne des
%).
évolue d’un
a été homog
vie de l’azo
ue et sa rési
aniques (da
ontrainte ap
sieurs sollic
ique de l’al
ers.
2017
ormation
85%
s quatre
ne façon
gène. Et
ote et du
stance à
ans cette
ppliquer
citations
liage, et
réalis
appli
III.
III.1
l’état
prése
phas
l’état
{200
diffra
préci
la dis
par p
d’un
A l’aide
sé les imag
iquer lors de
1.3. Etud
1.3.1 Cara
La figure
t reçu et dé
entent des
es (α-Hcp,
t reçu la pr
0}β ..ect qui
action d’un
ipitation d’a
sparition de
plusieurs ra
e forte an
Figure I
Chapi
d’un micr
ges de la fi
e la mesure
de de la m
actérisati
e III.5 prése
formé à 50
raies globa
β-Cc). Nou
ésence cara
i correspon
ne autre stru
autres phase
es raies asso
aisons, la di
nisotropie
III.5 : Diffr
pou
itre III : R
oscope opt
gure III. 4,
pour trouv
microstruc
on des éc
ente les dif
et 85 % de
alement aux
us remarquo
actéristiques
nd à la mat
ucture est a
es du systèm
ociés à la ph
iminution d
et aussi s
ractogramm
ur l’état reçu
Résultats et
40
ique conne
, ces image
er les valeu
cture par
hantillon
ffractogramm
e réduction
x mêmes
ons clairem
s {11-10}α,
trice (Titane
absente, ce
me telles qu
hase β-Cc a
du volume i
sa faible f
me des Rayon
u et déform
t discussio
cté avec le
es nous ont
urs de micro
diffractio
s par diff
mes obtenu
d’épaisseur
positions a
ment sur le d
{0002} α ,
e Ti). Natu
qui prouve
ue la phase
après déform
irradié asso
fraction vo
ns X de l’al
mé en 50% et
on
e microduro
t aidés à ob
odureté de n
on des ray
fraction d
us pour l’al
r. Notons qu
angulaires
diffractogra
{110}β {1
urellement,
e l’absence
Ti3Al. Nou
mation, ceci
ocie á cette
olumique d
lliage Ti-6A
t 85%.
omètre, nou
bserver l’em
nos échantil
yons x (DR
des rayons
lliage Ti-6A
ue tous les
associés au
amme de l’a
10-11}α ,{1
toute autre
de toute fo
us remarquo
i peut être e
phase, la p
dans le m
Al-4V (%en
2017
us avons
mpreinte
llons.
RX)
s X
Al-4V à
spectres
ux deux
alliage à
1-20}α ,
raie de
orme de
ns aussi
expliqué
présence
matériau.
poids)
Chapitre III : Résultats et discussion 2017
41
III.1.3.2 Détermination des paramètres microstructuraux de l’état déformé
III.1.3.2.1 Choix de la méthode et du programme
La détermination de la taille des cristallites passe nécessairement par la
déconvolution des deux contributions; celle de l’effet de taille et celle de la micro-
contrainte. Notre choix s’est porté sur le programme MAUD (Microstructure Analysis
Using Diffraction). Ce programme développé par Luterotti et Scardi[34] est basé sur la
méthode de Warren- Averbach dite des séries de Fourier et largeurs simplifiées en utilisant
un affinement de la structure de type Rietveld [35,36]. Ce programme permet une
caractérisation du matériau en donnant une moyenne des paramètres structuraux comme la
taille des cristallites et les microcontraintes ainsi qu’une estimation du pourcentage de
chaque phase. Ce programme prend en considération l’anisotropie de la forme et la
texture.
III.1.3.2.2Détermination des paramètres microstructuraux à l’état reçu
Les diffractogrammes obtenus sont discontinus, ils représentent l’espace entre
chaque point correspond au pas de mesure. L’interprétation de ces mesures est
généralement faite en modélisant le signal mesuré par une fonction analytique et dont les
paramètres sont affinés de telle façon, que son profil de cette fonction corresponde mieux
au profil expérimental. Le principe d’affinement des diagrammes de diffraction est illustré
par la figure III.6. La ligne noire qui se trouve au-dessous du diffractogramme est la
différence entre la courbe expérimentale et théorique. Cette ligne rend compte
visuellement de la qualité du fit. La III.6 figure représente le spectre obtenu à l’état reçu
affiné par la méthode de Rietveld implémentée dans le programme MAUD.
Chapitre III : Résultats et discussion 2017
42
Figure III.6 : Pics de diffraction des rayons X obtenus par la méthode de Rietveld pour l’alliage Ti-6Al-4V à l’état reçu.
Dans le tableau III.2 sont reportés les résultats de l’analyse Rietveld pour l’alliage Ti-6Al-
4V (% en poids) à l’état reçu. Les paramètres du fit sont á leur tour regroupés dans le
tableau III.3
Tableau III.2 : Paramètres microstructuraux obtenus par la méthode de Rietveld de
l’alliage Ti-6Al-4V à l’état reçu.
Paramètre de
maille a (Ǻ) ±(0.005)
Paramètre de maille c (Ǻ) ± (0.005)
Taille des cristallites
DV (Ǻ)
r.m.s‹ε2›1/2. 10-4
Densité dislocation ρ E+10
(m-2) Ti-6Al-4V
à l’état reçu
α-Hcp
2.927
4.673
518 (±20) 5 2.92
Ti-6Al-4V
à l’état reçu
β-Cc
3.224 - 123 (±15) 0.02 0.05
Chapitre III : Résultats et discussion 2017
43
Tableau III.3 : Paramètres de qualité obtenus après affinement de Rietveld pour Ti-6Al-4Và l’état reçu.
G.O.F (Sig) Rwp(%) Rexp(%)
Ti-6Al-4V à l’état reçu
α-Hcp 0.99 2.90 2.910
Ti-6Al-4V à l’état reçu
β-Cc 0.99 2.90 2.910
III.1.3.2.2Détermination des paramètres microstructuraux à l’état déformé
La figure III.7 représente le spectre obtenu de l’alliage Ti-6Al-4V déformé par
laminage à 50 % de réduction d’épaisseur affiné par la méthode de Rietveld implémentée
dans le programme MAUD.
Figure III.7 : Pics de diffraction des rayons X obtenus par la méthode de Rietveld
pour l’alliage Ti-6Al-4V déformé à 50 %.
Chapitre III : Résultats et discussion 2017
44
Dans le tableau III.4 sont reportés les résultats de l’analyse Rietveld pour l’alliage Ti-6Al-
4V (% en poids) déformé à 50 %. Les paramètres du fit sont regroupés dans le tableau
III.5
Tableau III.4 : Paramètres microstructuraux obtenus par la méthode de Rietveld de
l’alliage Ti-6Al-4V déformé à 50 %.
Paramètre de maille a (Ǻ) ±(0.005)
Paramètre de maille c (Ǻ) ± (0.005)
Taille des cristallites DV (Ǻ)
r.m.s‹ε2›1/2. 10-4
Densité dislocation ρ E+10(m-2)
Ti-6Al-4V
déformé à 50 %
α-Hcp
2.945 4.671 377 (±18) 26 21
Tableau III.5 : Paramètres de qualité obtenus après affinement de Rietveld pour Ti-6Al-
4Vdéformé à 50 %.
G.O.F (Sig) Rwp(%) Rexp(%)
Ti-6Al-4V déformé à 50 %
α-Hcp
0.90 2.574 2.854
La figure III.8 représente le spectre obtenu de l’alliage Ti-6Al-4V déformé par laminage à
85 % de réduction d’épaisseur affiné par la méthode de Rietveld implémentée dans le code
MAUD.
Figure III.8 : Pics de diffraction des rayons X obtenus par la méthode de Rietveld pour
Chapitre III : Résultats et discussion 2017
45
l’alliage Ti-6Al-4V déformé à 85 %.
Dans le tableau III.6 sont reportés les résultats de l’analyse Rietveld pour l’alliage Ti-6Al-
4V (% en poids) déformé à 50 %. Les paramètres du fit sont regroupés dans le tableau
III.7
Tableau III.6 : Paramètres microstructuraux obtenus par la méthode de Rietveld de
l’alliage Ti-6Al-4V déformé à 85 %.
Paramètre de maille a (Ǻ) ±(0.005)
Paramètre de maille c (Ǻ) ± (0.005)
Taille des cristallites DV (Ǻ)
r.m.s‹ε2›1/2. 10-4
Densité dislocation ρ E+10 (m-2)
Ti-6Al-4V déformé à 50 % α-Hcp
2.945 4.679 211 (±15) 32 46
Tableau III.7 : Paramètres de qualité obtenus après affinement de Rietveld pour Ti-6Al-
4Vdéformé à 85 %.
G.O.F (Sig) Rwp(%) Rexp(%)
Ti-6Al-4V déformé à 50
% α-Hcp
0.85 2.463 2.88
III.1.3.3 Discussion
La valeur GOF (Goodness Of Fit) qui est un indicateur de la qualité du fit dont
vont dépendre de manière cruciale toutes les valeurs des paramètres obtenus par l’analyse
Rietveld. Cette valeur oscille pour l’alliage étudié entre 0.99 au maximum et 0.85 avec une
moyenne de 0.95, valeur qui est très proche de la valeur 1.3 qui indique le meilleur fit
selon la littérature. Les valeurs de Rwp (%) et Rexp (%) qui sont des indicateurs de la
précision de l’affinement sont de très bonnes valeurs (inferieur à 10 %).Les paramètres de
maille de l’alliage déformé semblent être stables. Cette stabilité du paramètre de maille
s’explique par le fait qu’aucune ne cause physique pouvant le changer n’est présente
comme par exemple une augmentation de la concentration d’un des atomes de soluté (Al
ou V). En effet, les traitements thermomécaniques (laminage et vieillissement) n’ont
aucun effet sur le paramètre de maille dont la variation n’est sensible qu’à des effets de
liaisons électroniques des espèces chimiques présentes. Notons que l’agitation thermique
influ
mino
local
á déf
micro
doma
maté
par c
lamin
fonct
s’exp
forêt
défor
dislo
F
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Chapi
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Résultats et
46
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2017
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47
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[37].
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e de 50 C/m
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e de 50 C/
2017
Ti-6Al-
de notre
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on, nous
ure pour
ntien de
s avec la
min. Les
ation de
on de la
/min.et
Chapitre III : Résultats et discussion 2017
48
III.2.2 Détermination des paramètres microstructuraux après recuit de recristallisation à 650 °C pendant 2 h.
Nous avons analysé l’échantillon déformé à 85 % puis traité à 650 °C pendant 2 h
par diffraction des rayons, dans le but de voir l’effet du recuit de recristallisation sur
l’évolution des paramètres microstructuraux. Le diffractogramme obtenu est illustré dans
la figure 10. Nous remarquons une légère différence avec entre l’état déformé et l’état
vieilli, ce qui se traduit par un abaissement dans l’élargissement des profils des raies de
diffractions, et par conséquent une augmentation en leur intensité.
Figure11 : Diffractogramme des Rayons X de l’alliage Ti-6Al-4V (%en poids) traité à
650 °C pendant 2 h.
Dans le tableau III.8 sont reportés les résultats de l’analyse Rietveld pour l’alliage Ti-6Al-
4V (% en poids) à l’état déformé à 85 % de réduction d’épaisseur puis vieilli à 650 °C
pendant 2h. Les paramètres du fit sont regroupés dans le tableau III.9
Chapitre III : Résultats et discussion 2017
49
Tableau III.8 : Paramètres microstructuraux obtenus par la méthode de Rietveld de
l’alliage Ti-6Al-4V recuit à 650 pendant 2 h.
Paramètre de maille a (Ǻ) ±(0.005)
Paramètre de maille c (Ǻ) ± (0.005)
Taille des cristallites DV (Ǻ)
r.m.s‹ε2›1/2. 10-4
Densité dislocation ρ E+10 (m-2)
Ti-6Al-4V
à l’état reçu
α-Hcp
2.928
4.654
380 (±20) 13 10
Tableau III.9 : Paramètres de qualité obtenus après affinement de Rietveld pour Ti-6Al-4Và Ti-
6Al-4V à recuit à 650 pendant 2 h.
G.O.F (Sig) Rwp(%) Rexp(%)
Ti-6Al-4V à l’état reçu
α-Hcp
1.4 4.22 2.85
La figure III.8 représente le spectre obtenu de l’alliage Ti-6Al-4V déformé par laminage à
85 % de réduction d’épaisseur puis vieilli à 650 °C pendant 2 h, affiné par la méthode de
Rietveld implémentée dans le programme MAUD.
Figure III.12:Pics de diffraction des rayons X obtenus par la méthode de Rietveld pour
l’alliage Ti-6Al-4V déformé à 85 % puis vieilli à 650 °C pendant 2 h..
Chapitre III : Résultats et discussion 2017
50
Dans cette deuxième partie des résultats d’affinement de Rietveld, nous notons en
premier lieu que la valeur GOF (Goodness Of Fit), qui est 1.4, est proche de la valeur 1.3.
Cette valeur est sensiblement plus élevée que celle obtenue dans le cas déformé, cela peut
être expliqué par la présence d’autres défauts microstructuraux, tels que les fautes
d’empilement et l’asymétrie de la taille des domaines, qui seraient notablement plus élevés
lorsque le matériau est traité thermiquement à 650 °C pendant 2h. L’augmentation du
temps de maintient aurait peut être un effet sur la valeur obtenu. Le fait de ne pas les avoir
intégrés dans l’affinement Rietveld s’est répercuté sur les GOF de façon différente selon la
proportion de ces effets dans notre alliage. Une cause qui est la présence de la phase β en
faible quantité non détecté par DRX dans notre cas. La recristallisation est donc affectée à
la phase α majoritaire dans notre microstructure. Les paramètres de maille de l’alliage
déformée et vieilli semblent être aussi stables et valent en moyenne (a = 2.613 Ǻ, c =
4.654).Nous remarquons, aussi, une augmentation des tailles des cristallites par rapport à
l’état déformé, d’une valeur de 211 Ǻ à une valeur de 380 Ǻ, après vieillissement à 650 °C
pendant 2 h. Les microdéformations et la densité dislocation diminuent sensiblement
après le vieillissement, donc le recuit de recristallisation a un effet sur les
microdéformations, par le réarrangement des dislocations et, par conséquent, la
germination de nouveau sous-grains dans la microstructure déformée après vieillissement.
La figure III.13 illustre bien la relation entre déformation-recuit, tailles des cristallites et
densité de dislocations.
Figure III.13 : Evolutionlest tailles des cristallites et densité de dislocation dans l’état déformé et l’état vieilli.
Chapitre III : Résultats et discussion 2017
51
III.2.3 Analyse par microscope électronique à balayage (MEB)
Pour l’alliage Ti-6Al-4V, les observations MEB couplées aux analyses EDS
mettent en évidence les deux types de phases qui existent dans le matériau. Nous avons
effectué des analyse ponctuelles afin d’identifier exactement chaque phase par les
éléments qu’ils la favorisent (éléments bétagènes et Alphagènes.).La figure III.14 montre
les microstructures obtenues. Il est très difficile de parler sur le phénomène de
recristallisation, mais d’après les grossissements et les résultats obtenus par DRX nous
pouvons dire que l’effet du recuit à 650 °C pendant 2h a contribué dans la formation de
nouveaux grains recristallisés.
Figure III.14 : Microstructure de l’alliage Ti-6Al-4V déformé à 85 % de réduction d’épaisseur et vieilli à 650 °C pendant 2 h.
X 1500 X 5000
X 8000
β α
X 20000
Sub‐ grains
F
Tabl
Figure III.1d’épaisse
eau III.10 :
Points
1
2
3
4
5
Chapi
15 : Microstur et vieilli
Résultats d
T
9
89.
91
86.
84
itre III : R
tructure de là 650 °C pe
de l’analyse
Ti
1
05
.9
91
4.8
Résultats et
52
l’alliage Ti-endant 2 h m
EDS pour l
Al
6.84
5.84
6.14
5.99
4.68
t discussio
-6Al-4V démontrant le
l’identificat
on
formé à 85 s points d’a
tion des deu
V
2.16
5.11
1.96
7.1
10.52
% de réducanalyse EDS
ux phases.
Pha
α
α +
α
α +
β
2017
ction S.
ases
α
+ β
α
+ β
β
Conclusion Générale et perspectives 2017
53
Conclusion générale
L’utilisation de la technique d’analyse du profil des raies de diffraction des rayons
X par la méthode d’affinement de Rietveld s’est avérée efficace pour la détermination des
paramètres microstructuraux de l’alliage Ti-6Al-4V déformée à froid par laminage et
vieilli à 650 °C pendant 2 h. Ces paramètres microstructuraux sont le paramètre de maille,
la taille des cristallites, la valeur quadratique moyenne de la micro distorsion et la densité
de dislocations. L’étude que nous avons menée sur l’alliage Ti-6Al-4V a été réalisée en
utilisant le programme MAUD (Microstructure Analysis Using Diffraction) développé par
Lutteroti et Scardi cité en bibliographie.
Les méthodes mathématico-physiques implémentées dans le programme MAUD, basées
sur un affinement du spectre de diffraction du type Rietveld et reposant sur une analyse
dite méthode des largeurs simplifiées, ont donné de résultats très satisfaisants.
Les résultats montrent une nette diminution des tailles des domaines cohérents de
diffraction en fonction de la déformation. Cette diminution est accompagnée d’une
augmentation de la densité de dislocation avec un facteur de 10.
En outre, nous avons réalisé des essais DSC (Differential Scanning Calorimetry)
pour les deux taux de déformation (50%, 85%), pour des températures de chauffage
jusqu'à 10500C, 11000C et une vitesse de chauffage de 50 °C/min. La température de
recristallisation a été détectée aux environs de 600°C par l’apparition d’un pic DSC
exothermique.
Apres traitement de recristallisation à 650 °C pendant 2 h, nous avons remarqué
une augmentation des tailles des cristallites et une diminution de densité de dislocations,
ces résultats confirment l’effet du recuit de recristallisation sur l’affinement de la
microstructure.
L’analyse par MEB a révélée exactement les morphologies des deux phases (α et
β) après recuit, et une probable apparition de sub-grains dans la microstructure.
Conclusion Générale et perspectives 2017
54
Perspectives
Ce travail peut être compléter dans le futur par :
L’utilisation et la comparaison avec d’autres méthodes de calculs.
Utilisation d’autres techniques plus puissantes comme la diffraction des
neutrons, synchrotron et la microscopie électronique en transmission.
Références bibliographiques
55
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