instituto politÉcnico nacional -...

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA MECÁNICA Y ELÉCTRICA

UNIDAD AZCAPOTZALCO

DEDICATORIA

A mis padres

Porque creyeron en mi y porque me sacaron adelante, dándome ejemplos dignos de

superación y entrega, porque en gran parte gracias a ustedes, hoy puedo ver alcanzada

mi meta, ya que siempre estuvieron impulsándome en los momentos más difíciles de mi

carrera, y porque el orgullo que sienten por mi, fue lo que me hizo ir hasta el final. Va por

ustedes, por lo que valen, porque admiro su fortaleza y por lo que han hecho de mí.

A mis hermanas

Gracias por haber fomentado en mí el deseo de superación y el anhelo de triunfo en la

vida. Mil palabras no bastarían para agradecerles su apoyo, su comprensión y sus consejos

en los momentos difíciles. No puedo dejar pasar esta oportunidad sin decirles que las amo

y que gracias a ustedes estoy donde estoy.

A mi esposa

Gracias por acompañarme en este proceso, por sobre todo, tu amor, tu comprensión,

paciencia y fortaleza que permitieron que pudiese, no sólo trabajar, sino también llegar a

buen puerto. Como en todo lo hago, estás presente en mi mente y en el alma de estas

líneas. Contigo aprendo constantemente. Amo vivir y ser contigo.


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AGRADECIMIENTO

Me gustaría que estas líneas sirvieran para expresar mi más profundo y sincero

agradecimiento a todas aquellas personas que con su ayuda han colaborado en la

realización del presente trabajo, en especial al Dr. Felipe Hernades Santiago ,

director de esta investigación, por la orientación, el seguimiento y la

supervisióncontinúa de la misma, pero sobre todo por la motivación y el apoyo recibido a

lo largo de estos meses.

Especial reconocimiento merece el interés mostrado por mi trabajo y las

sugerencias recibidas de ING. Idelfonso Juan Martínez Sánchez, con la que me

encuentro en deuda por el ánimo infundido y la confianza en mí depositada.

Un agradecimiento muy especial merece la comprensión, paciencia y el ánimo

recibidos de mi familia y amigos.


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iii

Resumen Se evaluó el efecto de los tratamiento termomecánicos sobre las propiedades

mecánicas de la aleación AZ80 (Mg-8.5%Al-0.5%Zn), Esta aleación se preparó

mediante fusión convencional, fue homogeneizado a 430°C por 24 horas y

templado inmediatamente en agua a 2°C, para obtener una solución sólida

sobresaturada. Se realizaron tratamientos termomecánicos con el fin de refinar la

microestructura, se procesaron por laminacion a diferentes porcentajes de reducción

45% a 200°C, 65 y 75% a 300°C, y a 400°C con una reducción de 52% y 62%.

Finalmente, después del procesamiento termomecánico, fueron ensayadas

mecánicamente mediante pruebas de tensión y dureza, así como preparadas

metalograficamente para ser observadas en microscopio óptico y electrónico de

barrido.

Se observó el cambio microestructural mediante microscopia óptica, donde se

muestra, a diferentes magnificaciones, el afinamiento del grano debido al proceso de

laminación, microscopía electrónica de barrido (MEB). Los resultados del análisis

por EDS del MEB mostraron la precipitación de la fase β (Mg17Al12) inducida

durante los tratamientos termomécanicos, así como su evolución microestructural.

Con pruebas mecánicas como microdureza Vickers (MDV), y ensayos de tensión, se

evaluó el cambio en las propiedades, resultando con mejores propiedades en los

ensayos de tensión, las probetas deformadas a 300°C con una reducción de 65%, se

observa que la probeta deformada a 200°C presenta la mayor dureza. Por efectos

microestructurales, como cavitaciones y maclaje, las probetas a 200°C presentan

menores propiedades mecánicas en los ensayes de tensión.


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vii

CONTENIDO

Página

Resumen iii

Lista de figuras v

Lista de tablas x

Introducción xx

1. Generalidades 3

1.1 Sistema Mg-Al. 3 1.1.1 Metalurgia física de las aleaciones magnesio. 3

1.1.1.1 Solución solida de magnesio. 4

1.1.2 Designación de la aleación y tratamientos. 4 1.1.3 Efecto de los constituyentes de aleación. 7 1.2 Principios del endurecimiento por precipitación. 11

1.3 Comportamiento a la deformación de magnesio y sus aleaciones. 13

1.4 Los métodos de procesamiento utilizados para obtener aleaciones de 15

Mg de grano fino.

1.4.1 El laminado en caliente. 15

1.5 Mecanismos de deformación activados durante los tratamientos 16

termomecánicos.

1.5.1 La termodinámica y cinética de envejecido. 18

1.5.2 Relación estructural entre el precipitado y la matriz 18

1.5.3 Crecimiento de precipitados a partir de una solución sólida. 18

1.5.4 Engrosamiento de precipitados en una solución sólida saturada. 19

1.6 Precipitación celular. 21


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vii

2. Desarrollo experimental 27

2.1 Fabricación de la aleación. 27

2.2 Tratamientos térmicos de homogeneizado y envejecido. 27

2.3 Tratamiento termomecánico. 28

2.4 Homogeneizado, tratadas termomecánicamente y envejecidas. 29

2.5 Medición de microdureza Vickers (HV). 29

2.6 Preparación de las muestras. 29

2.7 Ensayos de tensión. 29

2.8 Caracterización por microscopía óptica. 30

2.9 Caracterización por microscopía electrónica de barrido (MEB). 30

3. Resultados y Discusión 31

3.1 Análisis químico. 31

3.2 Micrografías de las muestras de colada y análisis químico. 31

3.3 Tratamiento de homogeneización y solubilizado. 32

3.4 Tratamiento termomecanico. 33

3.5 Muestras con tratamiento termomecánico. 34

3.6 Microestructura de las probetas tratadas termomecanicamente observadas 40

en el MEB.

3.7 Microdureza Vickers (HV) 43

3.8 Pruebas de Tensión. 44

4. Análisis de Resultados 47

4.1 Efecto de la temperatura del tratamiento termomecánico 48

4.2 Efecto de refinamiento del Tamaño de grano por del 49

tratamiento termomecánico.


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vii

Conclusiones 52

Bibliografía. 53


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V

Lista de Figuras

No. Descripción Página

1 .Efecto de la adición de aleantes en la resistividad eléctrica del magnesio . 7

2 Estructura de fusión en aleaciones Mg-Al. (a) Aleación AZ80 con la fase β 8

(Mg17Al12) presente en los límites de grano. (b) Precipitación discontinua

en una muestra envejecida.

3 Ejemplos de diferentes diagramas, categorías de transformaciones de fases 12

difusionales: (a) precipitación; (b) eutectoide; (c) ordenamiento; (d)

masiva; (e) polimórfica.

4 Consideración para un endurecimiento por precipitación: (a) El precipitado 12

deberá ser duro y discontinuo; (b) las partículas del precipitado deberán ser

pequeñas y numerosas; (c) las partículas del precipitado deberán ser

redondas, en vez de puntiagudas o en forma de aguja y (d) a mayor

cantidad de precipitado mayor endurecimiento.

5 Sistema de deslizamiento en la estructura hexagonal compacta 14

6 Representación sistemática de los posibles procesos de reablandamiento 16

durante el laminado en caliente.

7 Clasificación de la reacción discontinua en el límite de grano. 22

8 Generación celular discontinua de un solo precipitado, en un límite de 23

grano, de acuerdo con el tipo de mecanismo “pucker”.

9 Diagrama mostrando el comportamiento morfológico de una estructura 24 celular del movimiento de un borde de grano, inicialmente libre.

10 Mecanismo de iniciación de la precipitación discontinua por engrosamiento 24

competitivo de los precipitados de la matriz.

11 Diagrama esquemático del mecanismo “S”. 26

12 Laminador Farmer Norton. 28

13 Dimensiones de la probeta para el ensayo de tensión, de acuerdo con la 30 norma E-8 de ASTM.

14 Micrografía y espectro de energía dispersa de MEB, de la muestra colada 32

de la aleación AZ80 a diferentes magnificaciones: (a) 100X, (b) 500X, (c)


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V

1000X, y microanálisis EDS.

15 Micrografía de MEB de la muestra solubilizada de la aleación AZ80 33

(a) 4000X.

16 Dimensiones de la probeta utilizada en los ensayos de tensión, cotas en mm. 34

17 Micrografías mostrando los cambios microestructurales y la distribución del 35

tamaño de grano (a) 100X, (b)500X, (c)100X y (d) distribución del tamaño

de grano de la muestra tratada termomecánicamente a 200°C.

18 Micrografía óptica mostrando los cambios microestructurales y la distribución 36

del tamaño de grano (a) 50X, (b) 500X, (c) 100X y (d) distribución del tamaño

de grano a 300°C-65%.










22 Micrografía de la muestra tratada termomecánicamente a 200°C con 45% 40

de reducción: (a) 500X y (b) 1000X

23 Micrografía de la muestra tratada termomecánicamente a 300°C, con un 41

65% y 75% de reducción: (a) 65% a 500X y (b) 65% a 1000X, (c) 75% a

500X y (d) 75% a 1000X.

24 Micrografía de la muestra tratada termomecánicamente a 400°C, con un 42

52% y 72% de reducción: (a) 52% a 500X y (b) 52% a 1000X, (c) 72% a

500X y (d) 72% a 1000X.

25 Curva de microdureza Vickers, de la aleación AZ80, laminada con un 60% y 43

100% de reducción a temperaturas de 200°C, 300°C y 400°C, y las muestras

posteriormente envejecidas a 175°C por 50 horas

26 Curva esfuerzo-deformación ingenieril para las probetas tratada 44

termomecánicamente a 200°C con una deformación del 45% (26).


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V

27 Curvas de esfuerzo-deformación ingenieril para las probetas 45

tratadas termomecanicamente a 300°C, con una deformación del 75%(31) y

62%, (46) y más un tratamiento de envejecido a 175 por 50 horas, para

75% deformación (31E), y con 65 % deformación (36E).

28 Curvas de esfuerzo-deformación ingenieril para las probetas 46

tratadas termomecanicamente a 400°C, con una deformación del 72%(41) y

52%, (46) y más un tratamiento de envejecido a 175 por 50 horas, para

72% deformación (41E), y con 52 % deformación (46E).

29 Muestra un resumen de los resultados obtenidos en el presente estudio, del 49

efecto por endurecimiento por segundas fases y su efecto en las propiedades

mecánicas.

30 Muestra un resumen de los resultados obtenidos en el presente estudio, del 51

tamaño de grano.


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x

Lista de Tablas

No. Contenido Página

1 Propiedades físicas del magnesio puro. 1

2 Código de letras para la designación del sistema de aleaciones de 5

magnesio.

3 Designación de tratamientos para aleaciones de magnesio. 6

4 Composición nominal y propiedades mecánicas, a temperatura ambiente, 10

de aleaciones de magnesio [19].

5 Composición química y nominal de la aleación AZ80 magnesio. 31

6 Condiciones de laminación para el tratamiento termomecánico. 34


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1

Introducción

El diseño en ingeniería requiere materiales con especificaciones, tales como, forma, tamaño

e historia. Si un material es diseñado para satisfacer requerimientos específicos, las

propiedades del material se deben entender o conocer y dependen de su composición

química, estructura y enlaces en el material.

La baja densidad de magnesio lo hace atractivo para la manufactura de piezas utilizadas

principalmente en las industrias automotriz y aeronáutica. En los últimos 20 años, grandes

avances en la investigación de magnesio se han hecho [1]

. Desde la primera crisis del

petróleo en el año de 1970, se han realizado movimientos económicos y legislativos para la

aplicación de materiales de bajo peso en la industria automotriz, para mejorar la

eficiencia de combustible y por consecuencia reducir las emisiones contaminantes.

Aceros de alta deformación, aluminio y polímeros han sido usados para reducir el peso

significativamente. Sin embargo, una reducción substancial se podría lograr por el uso de

aleaciones de magnesio de baja densidad. En la tabla 1 se presenta las propiedades

físicas del magnesio [2]

.

Tabla 1: Propiedades físicas del magnesio puro.

Estructura cristalina Hexagonal compacta (HCP)

Parámetro red a 0.32094 nm (±0.01%)

Parámetro red c 5.2107 nm (±0.01%)

Relación c/a 1.6236

Punto de fusión 648.8 °C

Calor de fusion latente 382 [KJ/kg]

Las aleaciones base Magnesio (Mg) son atractivas para encontrar aplicaciones prácticas

en muchos campos. Las aleaciones de Mg se recomiendan en una amplia gama de usos de

ingeniería, principalmente debido a su ligereza, maquinabilidad, buena capacidad de


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2

soldadura, características de amortiguación, amplia disponibilidad, capacidad de

conformado, entre otras, y son ampliamente usadas en la manufactura de paneles,

cubiertas, cajas de velocidades, tableros instrumentales, etc., gracias al desarrollo que se

tienen para su manufactura. Sin embargo, estas aleaciones tienen limitantes en su aplicación

industrial debido a que dependen de la relación entre su costo y sus propiedades mecánicas

[3].

La mayoría de las aleaciones de magnesio comerciales se basan en las series magnesio-

aluminio-zinc (series-AZ). Una de las aleaciones comerciales más usada es la Mg-9%Al-

1%Zn (AZ91), la cual presenta gran facilidad durante su fusión y vaciado, además de

dureza y ductilidad. [4-5]

Sin embargo, las propiedades de está aleación proveniente de

fusión son insuficientes para remplazar a las aleaciones de aluminio en algunas

aplicaciones. [6]

Uno de los caminos más efectivos para incrementar las propiedades de las aleaciones de la

serie AZ es mediante tratamientos de envejecido isotérmico [7-8]

. Dicho endurecimiento se

obtiene por la precipitación continua de la fase de equilibrio β[9-10]

o γ[11]

en forma de placas

o listones durante los tratamientos de envejecido.

Otras investigaciones [14-15]

en aleaciones Mg-Al (AZ91 y AZ93) han observado el efecto

del contenido de Zn, el cual aumenta la cinética de precipitación con contenidos entre 1-3%

adicionalmente, contenidos mayores al 1% de Zn promueve un incremento en dureza en la

condición de solubilizado desde 350ºC, así como, una mejora del efecto de envejecido a

200ºC, evidenciado por el valor más alto en dureza de 103 HV.

El propósito del presente trabajo, es mostrar la metodología experimental para llevar a cabo

la aplicación de diferentes tratamientos termomecánicos, buscando homogeneizar y refinar

la microestructura de la aleación base magnesio AZ80.


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3

1. Generalidades

1.1 Sistema Mg-Al

El magnesio es uno de los metales estructurales más ligeros y sus aleaciones son por lo

tanto, candidatas para una gran variedad de aplicaciones donde el peso es un factor

crítico. Es un elemento abundante, que comprende el 2,7% de la corteza terrestre [16]

. Con

una densidad de 1,74 [g/cm3]. El Mg es particularmente atractivo para la industria en la

producción de partes ligeras utilizadas principalmente en la industria automotriz y

aeronáutica, si se compara con la densidad de los metales estructurales comerciales más

frecuentemente utilizados, por ejemplo el acero con una densidad de 7,8 [g/cm3] y aluminio

con una densidad de 2,7 [g/cm3]

[17].

Las aleaciones de magnesio al tener propiedades mecánicas similares a las del aluminio,

pueden ser usadas para tareas similares. Una de las razones, por la cual se ha

incrementado el uso del magnesio, es que la industria automotriz desea reducir el peso del

automóvil con el fin de disminuir el consumo de combustible, mejorar su rendimiento y

eficiencia [18]

.

El magnesio es raramente usado para aplicaciones ingenieriles sin ser aleado con otros

metales. Generalmente, Aluminio, Zinc, Manganeso, Tierras Raras, Zirconio, Cobre y

Torio son adicionados para obtener una buena relación entre peso y resistencia,

maquinabilidad y capacidad de conformado. Sin embargo, existen varios grados

comerciales de aleaciones de magnesio que son producidas para aplicaciones no

estructurales.

1.1.1 Metalurgia física de las aleaciones magnesio

La característica que domina la metalurgia física de las aleaciones de magnesio es su

estructura de red hexagonal c/a=1.624 y además, el hecho de que el diámetro atómico sea

de 0.320nm, permite que sea un tamaño favorable para la formación de soluciones sólidas

con una gran variedad de elementos usados como soluto.


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4

1.1.1.1 Solución Sólida del Magnesio.

Una característica de este sistema de aleaciones, en el cual la solución sólida está

fuertemente influenciada por el tamaño de los átomos, es que generalmente, la solubilidad

es menor cuando la temperatura disminuye. Esta característica es un requerimiento

necesario para el endurecimiento por precipitación, aunque las respuestas son menos

significativas que lo observado en algunas aleaciones de aluminio. Los procesos de

precipitación en aleaciones de magnesio son usualmente complejos y una

característica común de la mayoría de ellos es que una etapa involucra la formación de

un precipitado hexagonal ordenado teniendo una estructura D019 (Mg3Cd) que es coherente

con la red del magnesio. Esta estructura es análoga a la bien conocida fase “θ’’ que puede

ser formada en el envejecido de aleaciones Al-Cu y parece estar presente en aleaciones que

demuestran una respuesta a endurecer por envejecido. La celda D019 tiene un eje a dos

veces la longitud del eje a de la matriz del magnesio, mientras que los ejes c son iguales.

Los precipitados aparecen en forma de platos o discos paralelos a la dirección <0001>Mg la

cual es horizontal a los planos {1010}Mg y {1120}Mg. Es importante señalar que planos

alternados (1010) y (1120) en una estructura de composición Mg3X están formados solo de

átomos de Mg. De esta manera, es de esperarse la formación de una intercara de baja

energía a lo largo de estos planos, debido a que solo es necesario alterar los enlaces con los

segundos vecinos. Esta característica estructural, podría explicar el hecho que la fase

precipitada es relativamente estable en un amplio rango de temperaturas y podría ser un

factor importante para promover la resistencia a la termofluencia en aquellas aleaciones de

magnesio en las cuales esto ocurre.

1.1.2. Designación de aleación y tratamientos

En la designación de las aleaciones de magnesio no existe un sistema internacional, aunque

ha habido una tendencia a adoptar el método usado por la Asociación Americana de

Pruebas y Materiales (ASTM, por sus siglas en ingles) para aleaciones de magnesio. Este

método es un sistema de tres partes letra-numero-letra. La primera parte consiste de un

código de letras indicando los dos principales elementos aleantes (listados en orden

decreciente al contenido de aleante). Este código de letra es listado en la tabla 2.

La segunda parte consiste del porcentaje en peso de los elementos aleantes, redondeado al


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5

número más cercano y enlistado del mismo modo que el código de letras. La tercera parte

consiste de una letra asignada (Comenzando con “A”) para distinguir entre las aleaciones

que tienen la misma designación nominal, o una “X” para indicar que la aleación es todavía

experimental. Por ejemplo, la AZ91C es una aleación de magnesio con un contenido

aproximado de 9% de aluminio y 1% de zinc, y es la tercera especificación en composición

registrada teniendo esta misma composición nominal.

Tabla 2. Código de letras para la designación del sistema de aleaciones de magnesio.

Letra Elemento Aleante

A Aluminio

C Cobre

E Tierras Raras

H Torio

K Zirconio

L Litio

M Manganeso

Q Plata

S Silicio

W Itria

Z Zinc

El método ASTM también incluye un sistema de código para la designación de

tratamientos térmicos para las aleaciones de magnesio (y otras). Este consiste de una letra y

uno o más códigos tabla 3. La designación del tratamiento va después de la designación

de la aleación y es separada con un guión, por ejemplo AZ91C-F indicando que la parte (en

esta instancia, un die casting) es hecha de la versión “C” de la aleación Mg-9%Al-1%Zn y

está en la condición como fue fabricada de fusión.


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6

Tabla 3. Designación de tratamientos para aleaciones de magnesio.

División General

F Proveniente de fusión.

O Recocida, recristalizada (solo productos de forja). H Endurecimiento por deformación.

T Tratamientos térmicos para mejorar las características de

F, O o H.

W Tratamiento de solubilizado (tratamiento inestable).

Subdivisión de H

H1, con uno o más dígitos Endurecimiento por deformación.

H2, con uno o más dígitos Endurecimiento por deformación y un recocido parcial.

H3, con uno o más dígitos Endurecimiento por deformación y estabilizado.

Subdivisión de T

T1 Enfriado y envejecido natural

T2 Recocido (productos de fusión solamente)

T3 Tratamiento de solubilizado y trabajo en frío

T4 Tratamiento de solubilizado

T5 Enfriado y envejecido artificial

T6 Tratamiento de solubilizado y envejecido natural

T7 Tratamiento de solubilizado y estabilizado

T8 Tratamiento de solubilizado y trabajo en frío, y

envejecido artificial

T9 Tratamiento de solubilizado, envejecido artificial y

trabajo en frío

T10 Enfriado, envejecido artificial y trabajo en frío


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7

Res

isti

vid

ad

elé

ctri

ca (

nΩ⋅m

)

1.1.3 Efectos de los constituyentes de aleación.

Las propiedades físicas del magnesio dependen de la cantidad de cada constituyente

agregado en la aleación. En muchos casos, el efecto de la cantidad adicionada de

constituyentes al Mg es directamente proporcional a sus propiedades como se muestra en la

figura 1. El proceso y el efecto de los elementos individuales de aleación, son más

importantes en aplicaciones estructurales que en las propiedades físicas. La descripción de

estos efectos corresponde a los elementos usados comúnmente en aleaciones de magnesio

comerciales.

140

120

100

80

60

Pb

Tl Sn

In Al

Th

Mn

Ce Li Zn

Cd

Ag

40 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0

Elemento de aleación (%at.)

Figura 1.Efecto de la adición de aleantes en la resistividad eléctrica del magnesio [19]

.

El Aluminio tiene el efecto más favorable en el magnesio que cualquier otro

elemento de aleación, el cual mejora el esfuerzo y la dureza, ensancha el rango de

enfriamiento y hace más fácil el vaciado. Cuando está presente en cantidades mayores a 6%

peso, la aleación puede ser tratable térmicamente. Las aleaciones comerciales raramente

exceden el 10% peso de aluminio. Un contenido de aluminio de 6% produce la óptima

combinación de esfuerzo y ductilidad.

La adición de Plata mejora las propiedades mecánicas de las aleaciones de

magnesio incrementando la respuesta al endurecimiento por envejecido.


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8

El zinc es el elemento más usado después del aluminio como ingrediente en las aleaciones

de magnesio. El zinc es a menudo usado en combinación con el aluminio para producir una

mejora en la resistencia a temperatura ambiente; sin embargo, disminuye la resistencia a la

termofluencia cuando se agrega en cantidades mayores a 1% peso en aleaciones de

magnesio con contenidos de 7 a 10% peso de aluminio.

La máxima solubilidad del aluminio en el magnesio es 12.7% a 437ºC disminuyendo

alrededor de 2% a temperatura ambiente. En la condición de fusión, la fase β (Mg17Al12) se

forma cerca de los límites de grano, apareciendo más frecuentemente durante la

solidificación, en moldes de enfriamiento más lento, como se presenta en los moldes de

arena o los permanentes (figura 2a). El tratamiento de recocido o de solubilizado a

temperaturas cercanas a 430ºC provoca que la fase β se disuelva de manera parcial o total.

Puede esperarse que en temples y envejecidos subsecuentes induzcan un significativo

endurecimiento por precipitación; sin embargo, el envejecido resulta en la transformación

de la solución sólida sobresaturada directamente a un precipitado grueso de equilibrio β

dispersado sin la aparición de las Zonas Guinier Preston (ZGP) [19]

o precipitados

intermedios. Por otra parte, la fase β puede formarse por precipitación discontinua, en la

cual incluso células gruesas se separan hacia fuera, en el límite de grano (figura 2b).

(a) (b)

Figura 2.Estructura de fusión en aleaciones Mg-Al. (a) Aleación AZ80 con la fase β

(Mg17Al12) presente en los límites de grano, (b) Precipitación discontinua en una muestra

envejecida [19]

.


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9

Las series de Mg-Al que contienen aluminio como el principal elemento de aleación se

caracterizan por su bajo costo, ligereza, además de una buena resistencia, ductilidad y

resistencia a la corrosión atmosférica. Por lo general, el zinc se adiciona para aumentar la

resistencia a la corrosión al agua salada cuando las impurezas de metales pesados no son

controladas. La adición de manganeso tiene la misma finalidad del zinc, para el control de

la corrosión. Cuando se controlan adiciones de elementos pesados como el cobre, hierro y

níquel, la resistencia a la corrosión en agua salada de estas aleaciones es excelente.

Las aleaciones fundidas Mg-Al usualmente contienen entre 6 y 10% de Al. Las aleaciones

estructurales comunes en este grupo incluyen AZ63A, AZ81A, AZ91A, AZ92A y

AM100A. La aleación AZ63B es usada como ánodo para protección catódica de estructuras

de acero. La más ampliamente usada es la AZ91D obtenida del proceso die casting. Sin

embargo, la resistencia a la corrosión de esta aleación es fuertemente afectada por

impurezas catódicas tales como hierro y níquel. Una versión de alta pureza de la

aleación AZ91 es la AZ91D, la cual tiene una velocidad de corrosión en cámara salina 100

veces menor que la AZ91C.

En aplicaciones donde la ductilidad y tenacidad a la fractura son requeridas se demanda una

serie de aleaciones de alta pureza, generalmente con contenidos reducidos de aluminio.

Algunos ejemplos son las series AM60A, AM60D, AM50A y AM20. Las propiedades

mejoradas se presentan al reducir la cantidad de partículas Mg17Al12 para partes

automotrices, incluyendo ruedas, armazones de asiento y volantes [18]

.

Al igual que las aleaciones de magnesio fundidas, las de forja también se basan en el

sistema Mg-Al-Zn-Mn. Estas usualmente contienen entre 0 y 8% de Al para la resistencia a

temperatura ambiente, mientras que el zinc se mantiene entre 0 y 1.5% para evitar la

fractura por calentamiento durante el trabajo en caliente. Las aleaciones estructurales más

comunes en este grupo incluyen: AZ10A, AZ31D, AZ31C, AZ61A, AZ80A, tabla 4.


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10

Tabla 4.Composición nominal y propiedades mecánicas a temperatura ambiente de

aleaciones de magnesio [19]

.

Esfuerzo a la Elongación

Composición % Tensión en 50mm

Aleación Al Mn(a) Zn MPa (2in), %

AZ63A-T6 6.0 0.15 3.0 275 5

AZ63A-T4 7.6 0.13 0.7 275 15

AZ91C-T6 8.7 0.13 0.7 275 6

AZ92A-T6 9.0 0.10 2.0 275 3

AZ31B-F 3.0 0.20 1.0 260 15

AZ61B-F 6.6 0.15 1.0 295 12

AZ80A-T6 8.5 0.12 0.5 345 6

AZ80A-T6 8.5 0.12 0.5 345 11

AZ10A-F 1.2 0.20 0.4 240 10

AZ31B-F 3.0 0.20 1.0 255 12

AZ61A-F 6.5 0.15 1.0 305 16

AZ80A-T5 8.5 0.12 0.5 380 7

AZ31B-H24 3.0 0.20 1.0 290 15

Las propiedades mecánicas de ambos grupos de aleaciones (AZ y AM) disminuyen

rápidamente a temperaturas superiores a los 120-130°C. Este comportamiento es atribuido

al hecho de que las aleaciones de magnesio experimentan termofluencia principalmente por

el deslizamiento de los límites de grano y las partículas Mg17Al12 (las cuales tienen un

punto de fusión de aproximadamente 460ºC) no evitan dicho deslizamiento en estas

aleaciones. Por consiguiente, los requerimientos industriales han llevado a la investigación

de otras aleaciones basadas en el sistema Mg-Al.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

11

1.2 Principios del endurecimiento por precipitación.

La mayoría de las transformaciones de fase que ocurren en estado sólido se llevan a cabo

por movimientos atómicos activados térmicamente. Los diferentes tipos de

transformaciones de fase que son posibles en sistemas binarios se pueden dividir en los

siguientes grupos: (a) reacción de precipitación, (b) transformación eutectoide, (c) reacción

ordenada, (d) transformación masivas y (e) cambios polimórficos. La figura 3 muestra

algunos de los diferentes tipos de diagramas de fases binarios que son representativos de

estas transformaciones.

Las transformaciones de precipitación pueden expresarse en forma de reacción como sigue:

α → α´ + β

Donde α es la solución sólida supersaturada metaestable, β es un precipitado estable o

metaestable y α´ es una solución sólida más estable, conocida como matriz, con la misma

estructura cristalina que α pero con una composición más cercana a la de equilibrio (figura

3). Existen ciertas consideraciones de tipo general para determinar la forma en que las

características entre la matriz y el precipitado afectan las propiedades generales de una

aleación metálica (figura 4):

1. La matriz deberá ser dúctil y el precipitado duro y resistente. El precipitado

interfiere con el deslizamiento de las dislocaciones, en tanto que la matriz proporciona

cierta ductilidad a la aleación.

2. El precipitado duro debe ser discontinuo y la matriz debe ser continua. Si el

precipitado fuera continuo, se propagarían las grietas a lo largo de toda la estructura. En

contraste, las grietas en el precipitado discontinuo y frágil son retenidas en la interfase

precipitado-matriz.

3. Las partículas de precipitado deben ser pequeñas y numerosas, incrementando la

posibilidad de que interfieran en el proceso de deslizamiento de las dislocaciones.

4. Las partículas de precipitado deben ser redondas en vez de tener forma puntiaguda o de

aguja, ya que la forma redonda es menos propensa a iniciar grietas.

5. Grandes cantidades de precipitado incrementan la resistencia de la aleación.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

12

(d) (c)

(b) (a)

(a)

(b) (c)

(d) (e)

Figura 3. Ejemplos de diferentes categorías de transformaciones de fases difusionales: (a)

precipitación; (b) eutectoide; (c) ordenamiento; (d) masiva; (e) polimórfica [20]

.

Satisfactorio Pobre Satisfactorio Pobre

Figura 4. Consideración para un endurecimiento por precipitación: (a) El precipitado

deberá ser duro y discontinuo; (b) las partículas del precipitado deberán ser pequeñas y

numerosas; (c) las partículas del precipitado deberán ser redondas, en vez de

puntiagudas o en forma de aguja y (d) a mayor cantidad de precipitado mayor

endurecimiento [21]

.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

13

En aceros y en aleaciones no ferrosas, el endurecimiento por envejecido, se da mediante la

formación de partículas precipitadas provenientes de una solución sólida sobresaturada, y

esto constituye en gran medida, la técnica comúnmente usada para producir una dispersión

de segunda fase.

1.3 Comportamiento a la deformación de magnesio y sus aleaciones.

La deformación de magnesio está fuertemente influenciada por la inherente anisotropía que

resulta de la baja simetría de la estructura HCP. Esta baja simetría limita la disponibilidad

de los diferentes sistemas de deslizamiento, que pueden ser activados simultáneamente.

Un factor crítico para la deformación de magnesio es la temperatura. El magnesio a

temperatura ambiente y sus aleaciones se deforman sólo por dos mecanismos de

deformación, el deslizamiento y maclas [22]

.

El deslizamiento se produce cuando el esfuerzo cortante en los planos de deslizamiento en

la dirección de deslizamiento alcanza un valor límite llamado reducción del esfuerzo crítico

cortante (CRSS). Este mecanismo de deslizamiento está controlado por el plano de la

dislocación.

A temperatura ambiente, el deslizamiento principal ocurre en el plano base (0001) y en la

dirección 0211 mas compacta del plano. El deslizamiento secundario ocurre en 0211 en

la dirección { 0110 } del plano prismático [2]

. A temperaturas elevadas, el deslizamiento se

produce también 0211 en la dirección { 1110 } del plano piramidal. El aumento de la

plasticidad que se produce entre 200 y 225 °C, dependiendo de la composición de la

aleación ha sido descrito por Siebel [23]

. Para magnesio puro, la ductilidad se incrementa por

encima de 225 °C. Las mediciones realizadas por Roberts [24]

, Raynor [25]

, y Chapman [26]

,

demostró deslizamiento del plano basal hasta 225 °C, y también que los planos piramidales

que conducen a un aumento irregular de la deformación plástica, sólo se activan por

encima de 225 °C [27]

.

Los índices cristalográficos de los planos principales de deslizamiento de la estructura HCP

del magnesio y algunos de sus sistemas de deslizamiento disponibles, se muestran en la

Figura 5.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

14

Fig. 5. Sistema de deslizamiento en la estructura hexagonal compacta [28, 29]

.

Un mecanismo de deformación adicional puede compensarse por la falta de deslizamiento

las maclas, es este sistema.

A temperatura ambiente, hay dos planos comúnmente observados de maclas, { 2110 } y

{ 1110 }. Estos son modos de acomodamiento de extensión y la contracción a lo largo del eje

c, respectivamente [30]

. Maclas secundarias se produce a través del plano { 4330 }. Mientras

tanto, a temperaturas elevadas se produce también a través del plano { 3110 }.

Debido a la baja posibilidad de activar otros sistemas de deslizamiento adicional, la

deformación a temperatura ambiente en magnesio policristalino se limita sólo al

deslizamiento basal y maclaje, que se traduce en baja formabilidad. Si las maclas dominan

durante la deformación, se conduce a la rotura frágil [31,32]

.

Sistemas de Deslizamiento Superior<a> )0001( 2011 Prismático <a> )0110( 2011 Piramidal <a> )1110( 2011 Piramidal <c+a> )2211( 2311 Deslizamiento por Maclaje )2110( 1110

Deslizamiento basal

Basal slip

<1120>

<a>

<a>

Pyramidal slip

<c+

a>

Pyramidal slip

<1123>

_

_

Prismatic slip

<a>

Twinning

Slip systems

Basal <a> (0001) <1120>

Prismatic <a> (1010) <1120>

Pyramidal <a> (1011) <1120>

Pyramidal <c+a> (1122) <1123>

Twinning (1012) <1011>

_

_

_

_

_

_

_

_

_

<1011>_

Deslizamiento Prismático

co

Basal slip

<1120>

<a>

<a>

Pyramidal slip

<c+

a>

Pyramidal slip

<1123>

_

_

Prismatic slip

<a>

Twinning

Slip systems

Basal <a> (0001) <1120>

Prismatic <a> (1010) <1120>

Pyramidal <a> (1011) <1120>

Pyramidal <c+a> (1122) <1123>

Twinning (1012) <1011>

_

_

_

_

_

_

_

_

_

<1011>_

Basal slip

<1120>

<a>

<a>

Pyramidal slip

<c+

a>

Pyramidal slip

<1123>

_

_

Prismatic slip

<a>

Twinning

Slip systems

Basal <a> (0001) <1120>

Prismatic <a> (1010) <1120>

Pyramidal <a> (1011) <1120>

Pyramidal <c+a> (1122) <1123>

Twinning (1012) <1011>

_

_

_

_

_

_

_

_

_

<1011>_

Basal slip

<1120>

<a>

<a>

Pyramidal slip

<c+

a>

Pyramidal slip

<1123>

_

_

Prismatic slip

<a>

Twinning

Slip systems

Basal <a> (0001) <1120>

Prismatic <a> (1010) <1120>

Pyramidal <a> (1011) <1120>

Pyramidal <c+a> (1122) <1123>

Twinning (1012) <1011>

_

_

_

_

_

_

_

_

_

<1011>_

Deslizamiento Piramidal

co

Basal slip

<1120>

<a>

<a>

Pyramidal slip

<c+

a>

Pyramidal slip

<1123>

_

_

Prismatic slip

<a>

Twinning

Slip systems

Basal <a> (0001) <1120>

Prismatic <a> (1010) <1120>

Pyramidal <a> (1011) <1120>

Pyramidal <c+a> (1122) <1123>

Twinning (1012) <1011>

_

_

_

_

_

_

_

_

_

<1011>_

Deslizamiento Piramidal

co

Deslizamiento por Maclaje

co


UNIDAD AZCAPOTZALCO

15

1.4 Los métodos de procesamiento utilizados para obtener aleaciones de Mg de grano

fino.

Aleaciones forjadas de magnesio pueden ser procesadas por los tratamientos

termomecánicos convencionales como laminado y extrusión.

1.4.1 El laminado en caliente.

La laminación en caliente se realiza usualmente en el rango de temperatura entre 300°C y

480°C, dependiendo de la aleación y el tratamiento previo de la materia prima. En Mg-Al

forjado como aleaciones AZ31 y AZ61 es necesario, por ejemplo, un tratamiento de

homogeneización intensa de hasta 24 horas a 400°C, para disolución de las fases

intermetalicas [33]

.

Inicialmente, el proceso de deformación en caliente conduce a una eficiente baja ruptura

de la estructura de fusión o solución, relativamente gruesa, tratados en un material de grano

fino, con promedio de tamaño de grano de 20 micras y menor[34]

. Una reducción del

espesor de 10-30% por pasada puede llevarse a cabo sin fisuras, pero el bajo contenido

volumétrico de calor del magnesio combinado con el limitado proceso de enfriamiento de

la laminación en caliente normalmente requiere varios calentamiento intermedios Las

propiedades mecánicas de las hojas procesadas por laminación están determinadas

principalmente por el tamaño de grano final.

Beneficiosas reacciones termomecánicas pueden ser activadas por la intervención del

control de la dureza del trabajo, los efectos de la recuperación y recristalización, que son

sensibles a la composición de la aleación, la temperatura del proceso, los parámetros de

deformación, los ciclos de regeneración, el enfriamiento final a temperatura ambiente y un

tratamiento térmico adicional [33]

.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

16

1.5 Mecanismos de deformación activados durante los tratamientos termomecánicos.

Durante la laminación en caliente o la extrusión, la velocidad de deformación a diferentes

tiempos es generalmente definida por el proceso. Para trabajo en caliente como la extrusión

son llevadas a cabo en un gran rango de velocidades de 1 a 103

s-1

y se generan grandes

esfuerzos. Bajo condiciones de trabajo en caliente, todas las formas de los procesos de

ablandamiento se producen, es decir, recuperación y recristalización estática, recuperación

y recristalización dinámica. En la figura 6. Se muestran algunas combinaciones posibles de

los procesos de reablandamiento dinámico y estático en el trabajo en caliente.

Figura. 6. Representación sistemática de los posibles procesos de reablandamiento durante

el laminado en caliente [35]

.

RECRISTALIZACIÓN

ESTATICA

EXTRUCCION EN CALIENTE

99% REDUCCIÓN

RECRISTALIZACIÓN

DINAMICA

RECRISTALIZACION

ESTATICA

RECRISTALIZACION

DINAMICA


99% REDUCCIÓN

RECRISTALIZACION

ESTATICA

CAMARA DE EXTRUCCION

LAMINADO EN CALIENTE

50% REDUCCIÓN


99% REDUCCIÓN

LAMINADO EN CALIENTE

50% REDUCCIÓN


99% REDUCCIÓN

RECUPERACION

ESTATICA

RECUPERACION

DINAMICA

RODILLOS

PLANCHA LAMINA

MATRIZ

PISTÓN LINGOTE REDOND0


UNIDAD AZCAPOTZALCO

17

En el magnesio, el nivel de recuperación dinámica es lo suficientemente baja para permitir

la recristalización dinámica por encima de 240°C. Los granos finos se forman inicialmente

en el límite del grano. El producto se fortalece debido a las subestructuras de la

recristalización dinámica o granos refinados. Las aleaciones de magnesio como AZ31B y

ZK60A se endurecen a los 180-240°C que es el rango de los mecanismos de deformación

inducida por las maclas [36]

. Por encima de 360°C la recristalización dinámica se observa y

la ductilidad mejora significativamente. La aleación ZK60A presenta menor ductilidad que

la aleación AZ31A, pero se hace más fuerte a 420°C. Sin embargo, la recristalización

dinámica, no sólo se restringe al ocurrir durante el tratamiento termomecánico, como

laminación o extrusión, a temperaturas superiores a 240°C. Por ejemplo, Al-Samman y

colaboradores [37]

. llevaron a cabo ensayos de compresión a 200, 300 y 400°C y demostró

que la dirección de orientacion juega un papel importante en la deformación de la aleación

AZ31, especialmente a 200°C, ya que a temperaturas inferiores a 225°C, altas tensiones

críticas son necesarias para la activación de los sistemas de deslizamiento no basal.

Yi et al. [38]

llevaron a cabo ensayos de tensión de aleaciones provenientes de extrusión

AZ31, con tamaños de grano promedio de 4 micras, con temperaturas entre 150 y 250°C.

Los resultados mostraron cambios en el comportamiento mecánico y elongaciones con

diferencia de un 150% cuando la temperatura se incrementó a 250°C. Estos resultados se

explican por la alta actividad del sistemas de deslizamiento c+a en la extensa aparición

durante la prueba de DRX. En ambos estudios, el debilitamiento del flujo observado en las

curvas de tensión-deformación durante la compresión o la tensión se explica por el efecto

de DRX.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

18

1.5.1 La termodinámica y cinética de envejecido.

La descomposición de una fase en una o más fases se puede dividir en tres etapas: (i) la

formación de un núcleo de la nueva fase, (ii) el crecimiento de esta fase, (iii) el

engrosamiento del precipitado sin cambios en su fracción volumétrica. La etapa (i) puede

ocurrir en una de dos maneras: si las fluctuaciones de concentración son pequeñas, llevarán

a una disminución de la energía libre, la reacción podrá producirse espontáneamente por

descomposición espinodal, es decir, no existe ninguna barrera para la nucleación. Por otro

lado, si las fluctuaciones son inestables y tienden a descomponerse, se dice que existe una

barrera de nucleación.

1.5.2 Relación estructural entre el precipitado y la matriz.

En la descripción de la relación estructural, entre la matriz y un precipitado, existen dos

factores independientes los cuales deben ser considerados. El primero, la relación de

orientación entre la red del cristal de la matriz y el precipitado, lo cual es normalmente

descrita por planos y/o direcciones en la cual la fase debe ser paralela, por ejemplo:

(h1k1l1)α || (h2k2l2)β, [U1V1W1]α || [U2V2W2]β

Claramente, dos conjuntos de planos paralelos o dos conjuntos de direcciones paralelas en

cada fase, podrían ser apropiadamente iguales.

La segunda, en el caso de precipitados en forma de placa, el plano habitual de la matriz es

paralelo al plano del precipitado. Obviamente, este parámetro no incluye el caso de

partículas esféricas y precipitados en forma de barra, solamente la dirección de la matriz

paralela al eje de la barra podría ser definida.

1.5.3 Crecimiento de precipitados a partir de una solución sólida sobresaturada.

En el análisis del crecimiento de precipitados subsecuente a la nucleación en una solución

sólida sobresaturada, donde los posibles factores limitantes considerados son la velocidad a

la cual los átomos son llevados o removidos desde la intercara por difusión, y la

velocidad a la que ellos atraviesan la intercara. Es probable que la reacción en la intercara


UNIDAD AZCAPOTZALCO

19

sea el paso limitante durante las primeras etapas del crecimiento ya que la distancia de

difusión tiende a cero en esta situación. Para tamaños de partícula grande, la difusión

reticular es el paso más lento, ya que la remoción continua de soluto reduce el gradiente de

concentración (la fuerza motriz por difusión).

Las investigaciones en este tema han predicho que el crecimiento de precipitados esféricos

sigue una ecuación de la forma:

r = α (Dt )1 / 2

(1)

Donde r es el radio de la partícula después de un tiempo t, D es el coeficiente volumétrico

de difusión y α es una función de la sobresaturación. Un cálculo similar para el crecimiento

de precipitados planos, determinó una relación parabólica entre el espesor y el tiempo [21]

.

1.5.4 Engrosamiento de precipitados en una solución sólida saturada

Cuando se completa la precipitación desde la solución sólida sobresaturada, un tratamiento

de recocido permite el engrosamiento del precipitado conducido por la energía libre

interfacial entre el precipitado y la matriz, conocido esto como el proceso de maduración de

Ostwald. El proceso físico por el cual la microestructura engrosa y libera el exceso de

energía superficial se debe a la alta solubilidad de las partículas pequeñas, ya que su

relación área/volumen es grande. Las partículas grandes crecen a expensas de las pequeñas,

y la cinética de crecimiento depende del paso que controla la velocidad en este proceso.

Si la difusión reticular es la etapa controlante, el cambio en el engrosamiento está dado por

la expresión:

(2)

donde

r es el radio promedio de partícula al tiempo t,

r0 es el radio promedio de partícula al tiempo t = 0,


UNIDAD AZCAPOTZALCO

20

D es el coeficiente volumétrico de difusión de la especie difundida,

σ es la energía libre superficial de la interfase partícula/matriz,

Vm es el volumen molar del precipitado,

Cα( ∞ ) es el contenido de soluto en la matriz en el equilibrio,

R es la constante de los gases,

T es la temperatura en K.

Para el caso en que la velocidad de engrosamiento es controlada por la cantidad de átomos

transferidos a través de la interfase, Wagner [39]

predijo:

(3)

Donde K es una constante de proporcionalidad que incluye la movilidad en la intercara.

Finalmente, si los precipitados engrosados están situados en el límite de grano y la

trayectoria de difusión dominante está por debajo de los límites de grano, cabe señalar que

experimentalmente se ha encontrado que en la gran mayoría de los casos la cinética es

controlada por difusión, es decir, por la movilidad de la intercara.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

21

1.6 Precipitación celular.

La reacción de precipitación discontinua, es un fenómeno comúnmente observado en

alrededor de 500 sistemas binarios y multicomponentes, durante el envejecido del

material, en el campo de segunda fase del diagrama de fases. [41]

La descomposición de

una solución sólida sobresaturada en una matriz menos rica en soluto y una fase precipitada

a través del movimiento del límite, es conocida como precipitación discontinua o celular.

Thomson [40]

considera estos tres tipos de reacciones en la figura 10. Estas son resumidas a

continuación:

Tipo I α’ → α + β

Donde α’ es una matriz monofásica supersaturada, la cual se transforma en un precipitado

más estable β y en una matriz menos rica en soluto α. No existen cambios en la estructura

cristalina de α. Este tipo de reacción fue observado en el sistema Mg-Al y este puede ser

descrito como la precipitación en el límite de grano con una migración simultanea del

límite.

Tipo II α’ + γ → α + γ

En el cual γ es un precipitado previo coherente con la matriz, el cual se transforma a una

lamina γ gruesa. Después de la reacción, se pierde la coherencia de γ, éste no es siempre el

caso, algunas veces hay un cambio en las solubilidades de la trasformación α+γ, por

ejemplo α’+γ’→α+γ (aleaciones Ni-Au).

Tipo III α’ + γ → α + δ

En donde la fase coherente metaestable γ cambia a una fase δ más estable. La reacción

discontinua se ha observado en un amplio rango de aleaciones. Las aleaciones Cu-Ni-Co,

Cu-Ni-Mn, Cu-Ni-Fe, Cu-Ni-Sn y Cu-Ni-Cr, son ejemplos de precipitación discontinua en

aleaciones base Cu-Ni.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

22

α

α

La precipitación discontinua tiene un efecto desfavorable en las propiedades físicas y

mecánicas. Esto se ve más claro en el tipo de reacciones 2 y 3, donde los precipitados

coherentes de la matriz previa son responsables del endurecimiento por envejecido. El

tamaño y distribución de estos precipitados afecta directamente el endurecimiento por

envejecido y las propiedades deseadas son perdidas después de un largo tiempo de

envejecido debido al engrosamiento de las partículas.

γ

α α

Tipo I β α’ Tipo II γ α’

α α α

γ

δ α

Tipo III δ α’ α

δ

Figura 7. Clasificación de la reacción discontinua en el límite de grano.

La precipitación discontinua puede ser controlada por 1) la reducción de la energía

interfacial matriz/precipitado, 2) la energía de deformación matriz/precipitado y (si las

fases más estables son producidas por la reacción discontinua), 3) la reducción en volumen

de la energía libre. La precipitación discontinua solo ocurre en algunas aleaciones.

También se ha sugerido que una mínima distorsión en el parámetro se requiere para que

inicie la reacción.

Algunos mecanismos se han sugerido para la iniciación de la precipitación discontinua:


UNIDAD AZCAPOTZALCO

23

a) El precipitado influenciado por la migración del límite de grano. Un tipo de

mecanismo “pucker” fue sugerido para la iniciación de la precipitación discontinua

por Tu y Turnbull [40]

. En el modelo, la precipitación discontinua inicia por la

nucleación de un precipitado en forma de placa en un lado del límite de grano,

obteniendo una relación de orientación característica con la matriz. El precipitado

tiene una alta energía interfacial (incoherente) a lo largo de un lado del límite de

grano y una baja energía interfacial (coherente o semicoherente) con la matriz. Para

eliminar el desequilibrio en la energía interfacial entre dos caras grandes del

precipitado, el límite de grano migra a lo largo de la interfase de alta energía. El

final del precipitado está todavía conectado al límite de grano. Esta formación es

repetitiva hasta la formación de un grupo de precipitados paralelos (figura 8). Tu y

Turnbull[40]

observaron este mecanismo en aleaciones Pb-Sn y este modelo fue

también detectado en aleaciones Cu-Ti y Ag-Cu.

(a) (b) (c) (d) (e)

Bajo Fase

Alt

o

Figura 8. Generación celular discontinua de un solo precipitado en un límite de grano, de

acuerdo con el tipo de mecanismo “pucker”.

b) Precipitación en los bordes de grano. De acuerdo con Fournelle y Clark [40]

, el

movimiento del límite de grano es influenciado térmicamente en una distancia corta

previamente a la nucleación de precipitados (figura 9(a)). El límite acumula

átomos de soluto y estos precipitados nuclean en el límite (figura 9(b)). Como


UNIDAD AZCAPOTZALCO

24

consecuencia, los precipitados crecen en los límites curvados entre las partículas

figura 9(c) y 9(d). Puede suceder un ramificado para llegar a la estructura célular

final figura 9 (e). En este mecanismo no hay relación de orientación entre los

productos celulares y la matriz, contrario al mecanismo de Tu y Turnbull. [40]

(a) (b) (c) (d) (e)

Tiempo de envejecido

Figura 9. Diagrama mostrando el comportamiento morfológico de una estructura celular del

movimiento de un borde de grano, inicialmente libre.

c) Williams y Edington[40]

sugirieron otro modelo cuando hay otras partículas de la matriz

coherentes o semicoherentes. La precipitación celular es iniciada por el reforzamiento del

límite, mientras que los precipitados pequeños en el borde del límite desaparecen. En este

caso, la redistribución del soluto ayuda al engrosamiento local de los precipitados grandes,

afectando el otro lado del límite de grano (figura 10).

Limite de

grano

(a) (b) (c)

Figura 10 Mecanismo de iniciación de la precipitación discontinua, por

engrosamiento competitivo, de los precipitados de la matriz.

El mecanismo de crecimiento de la precipitación celular puede ser clasificado en dos


UNIDAD AZCAPOTZALCO

25

categorías. La primera, el crecimiento en una dirección (i), y la segunda, el crecimiento en

dos direcciones(ii).

i) Crecimiento en una dirección.

Fournelle y Clark[40]

asumieron que la migración del límite de grano, es el factor

dominante que gobierna el comportamiento de la reacción de las células, tomando T>Tm/2

(donde Tm es la temperatura de sólidos de la aleación) como una temperatura máxima

razonable sobre la cual la migración activada térmicamente puede predominar. Existe una

relación significante entre la temperatura de envejecido y la dirección de crecimiento,

independiente del sistema de aleación y del tipo de reacción (Tm/2 es la temperatura

mínima para la activación térmica del límite). Como resultado de la migración del límite de

grano, la precipitación del límite ocurre sobre un lado del límite.

ii) Crecimiento en dos direcciones.

La generación de células de la reacción discontinua ocurre por el crecimiento en ambos

lados del límite de grano. Todos los mecanismos dependen de la precipitación inicial del

límite de grano que ocurre en ambos lados del límite. Como se muestra en la figura 11, la

dirección donde el límite de grano es desviado o girado determina la dirección de

crecimiento.

En contraste, el trabajo de Fournelle y Clark [40]

sugiere que puede esperarse una

migración cóncava-hacia delante (es decir hacia el centro de curvatura). El problema del

crecimiento en ambas direcciones, desde un límite de grano inicialmente forzado, fue

primero propuesto por Williams y Edington,[40]

para la reacción discontinua de

engrosamiento en Al-Li. El engrosamiento localizado del precipitado de la matriz en

contacto con el límite de grano es necesario, y esto es mostrado esquemáticamente en la

figura 10.

La morfología resultante ha sido descrita recientemente por Fournelle[40]

como el

“mecanismo S” y esto es mostrado esquemáticamente en la figura 11. El desarrollo

completo de la doble costura (mecanismo-S) fue recientemente resumida por Frebel y


UNIDAD AZCAPOTZALCO

26

Schenk.[40]

Ellos reportaron que: (i) a altas temperaturas (T>Tm/2) la migración de los

límites de grano activados térmicamente es predominante, y la dirección del crecimiento

del núcleo está controlado por este factor; de ahí que la nucleación y crecimiento de

precipitados ocurra en un lado del límite de grano; y (ii) a baja temperatura (T<Tm/2), la

precipitación discontinua ocurre inicialmente en ambos lados del límite.

Finalmente, existen varias condiciones para la precipitación discontinua. Estas condiciones

son función de muchos factores, tales como la temperatura de envejecido y las adiciones de

aleantes menores.

Tiempo de envejecido

Figura 11. Diagrama esquemático del mecanismo “S”.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

27

2. Desarrollo Experimental

El estudio de las propiedades mecánicas mediante tratamientos térmicos y termomecánicos

en la aleación base magnesio (AZ80), se desarrolló desde la fabricación de la aleación, se

analizaron por medio de microscopia óptica equipada con un analizador de imágenes,

microscopia electrónica de barrido (MEB), mediciones de microdureza Vickers (HV) y

ensayos de tensión.

2.1 Fabricación de la aleación.

Para fabricar la aleación de magnesio, Mg-8.5%Al-0.5%Zn (AZ80), se emplearon Mg, Al y

Zn con un 99.9 % de pureza, los elementos fueron pulidos mecánicamente momentos antes

de la fusión, en un crisol de grafito de 1Kg de carga, en un horno de tubo vertical de

resistencias de carga inferior marca Carbolite, modelo BLF/3 a 750°C. La fusión fue

protegida con una atmósfera protectora de argón, durante la fusión se agitó con una barra de

acero inoxidable, con la finalidad de asegurarse que los elementos de aleación se

disolvieron homogéneamente. La fusión se llevó a cabo durante 20 minutos. El vaciado se

llevó a cabo en un contenedor cilíndrico de acero de 10 centímetros de diámetro y 15

centímetros de altura, protegido con una atmósfera de Ar.

2.2 Tratamientos térmicos de homogeneizado y envejecido.

Se cortaron muestras y se encapsularon en tubo pyrex, bajo una atmósfera desplazante

de gas Argón. Las muestras fueron térmicamente homogeneizadas a 430ºC, durante 24

h y templadas en agua con hielos aproximadamente a 2°C, con la finalidad de romper la

estructura de colada y retener una solución sólida sobresaturada (sss) a temperatura

ambiente. Posteriormente, las muestras de 1 cm3 fueron envejecidas isotérmicamente a

100, 200 y 300ºC por diferentes tiempos. La finalidad del tratamiento térmico fue de

inducir un endurecimiento por precipitación, así como seguir la cinética de precipitación.

Los tratamientos de homogeneizado, solubilizado y envejecido se realizaron en un horno de

resistencia eléctrica Thermolyne, considerando control de temperatura de ± 2 °C.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

28

2.3 Tratamiento termomecánico.

Con la finalidad de mejorar la homogeneización de la microestructura probetas de

dimensiones de 10x10x70 mm encapsuladas en una atmosfera de Ar, se homogeneizaron a

425°C por 24 horas y templadas en agua con hielo a 2°C. Posteriormente introducidas en

un horno a 200°C, 300°C y 400°C, se deformaron en un laminador Farmer Norton DP 008

mostrado en la figura 12, a una velocidad de trabajo de 10mms-1

, con una reducción del 6%

por pasada a 200°C y una permanencia de 5 minutos en el horno a la temperatura antes

mencionada y deformada hasta lograr un 60%, para el caso de las aleaciones de 300°C y

400°C la reducción por pasada fue de 8% y 10% con una estancia de 5 minutos en el horno

por pasada, hasta lograr el 60% y 100% de deformación total, inmediatamente enfriadas en

agua con hielos aproximadamente a 2°C, con la finalidad de afinar el tamaño de grano.

Figura 12. Laminador Farmer Norton.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

29

2.4 Homogeneizado, tratadas termomecánicamente y envejecidas.

La aleación AZ80 se homogeneizo a 425°C por 24 horas, se deformo a 400°C, 300°C y

200°C con deformaciones totales de 60% y 100% en reducción, como se menciona en el

punto 3.3 y se agregó un tratamiento de envejecido a 175°C por 50 horas, tomando en

cuenta los resultados obtenidos de los tratamientos de envejecimiento de la aleación AZ80.

2.5 Medición de microdureza Vickers (HV).

Las mediciones de la dureza, durante los tratamientos térmicos de envejecido, se

realizaron en un microdurómetro Vickers modelo Future-Tech, con una carga de

identación de 500 gramos y 12 segundos de mantener esa carga. Se realizaron 15

mediciones cada muestra.

2.6 Preparación de muestras.

Las muestras fueron preparadas metalográficamente mediante el desbaste con papel lija

de carburo de silicio grado 400, 600, 1000, 1500, 2000 y 4000. Para el pulido espejo se

aplicó alúmina 0.05μm, que se aplica sobre una tela porosa de neopreno y en lugar de

limpiar con agua se utilizó etanol con el fin de evitar la oxidación en la superficie.

Posteriormente, la microestructura se obtuvo mediante un ataque químico, con un reactivo

basado en 19 ml de agua destilada, 60 ml de etilen glicol, 20 ml de ácido acético glacial y 1

ml de ácido nítrico [43]

.

2.7 Ensayos de tensión

Se cortaron rectángulos de aproximadamente 10 x 50 mm, por el espesor obtenido de

laminación, para posteriormente ser maquinadas de acuerdo con la norma E-8 de la

ASTM (American Society for Testing Materials) para probetas de tensión planas.

Las dimensiones de la probeta para tensión se muestran en la Figura 13. Las unidades están

dadas en mm.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

30

Figura 13. Dimensiones de la probeta para ensayo de tensión de acuerdo con la norma E-8

de ASTM.

Las probetas fueron mecanizadas a partir de las barras de laminadas con su eje longitudinal

paralelo a la dirección de laminación. Los ensayos de tensión se realizaron a temperatura

ambiente, en una máquina Instron marca Shimatzu (Zwick ™ Z050), a una velocidad de

deformación 0.5 mm/min. La medicion de deformación se realizó mediante el programa ya

instalado en la máquina.

2.8 Caracterización por microscopía óptica.

El análisis de tamaño de grano se realizó con el programa Axio Visión, en un microscopio

OLIMPUS FX-20, bajo la norma ASTM E1382

2.9 Caracterización por microscopía electrónica de barrido (MEB).

La caracterización mediante MEB se realizó en un microscopio JEOL-6300 equipado con

un espectrómetro de energía dispersa (EDS – Energy Dispersive Spectrometer). Siendo las

condiciones de trabajo; distancia de trabajo 15mm, un voltaje de 20 kV y con señales de

electrones secundarios y retrodispersados.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

31

3. Resultados

3.1 Análisis químico

La tabla 5 muestra los resultados del análisis químico realizado vía absorción atómica

correspondiente a las aleaciones fabricadas en el presente trabajo. Se observa que la

composición química real de las aleaciones, es cercana a las composiciones nominales

propuestas.

Tabla 5. Composición química nominal de la aleación AZ80 magnesio.

Elemento

Composición

nominal

(% peso)

Composición

real

(% peso)

Mg 90.8 90.8

Al 8.5 8.2

Zn 0.5 0.5

Mn 0.2 0.5

3.2 Micrografías de las muestras de colada y análisis químico. La figura 14 muestra la microestructura proveniente de colada de la aleación AZ80,

observada por MEB, empleando electrones secundarios y retrodispersados para obtener un

contraste superficial y composicional, respectivamente. La micrografía muestra una

estructura dendrítica uniformemente distribuida. Entre las dendritas se presenta una zona

gris obscuro que es la matriz rica en Mg, las zonas gris claro son zonas ricas en Mg, Al y

Zn.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

32

Inte

nsi

dad

(b) (a)

(c) (d)

MCOL 15 KV X100 15mm MCOL 15 KV X500 15mm

5000

Mg

4000

3000

2000 Al

Zn

MCOL 15 KV X1000 15mm n

0 2 4 6 8 10

keV

Figura 14. Micrografías y espectro de energía dispersa de MEB, de la muestra colada de la

aleación AZ80, a diferentes magnificaciones: (a) 100X, (b) 500X y (c) 1000X, y (d)

microanálisis por EDS.

3.3 Tratamiento de homogeneización y solubilizado.

Las muestras provenientes de colada, fueron tratadas térmicamente mediante un

homogeneizado a 425°C por 24 h y templadas en agua con hielos aproximadamente a

2°C. La micrografía de la figura 15 muestra el completo rompimiento de la

microestructura dendrítica de la aleación de Magnesio AZ80, con una microestructura de

granos equiaxiales con un tamaño aproximado de 50µm. Adicionalmente, en dicha figura

se puede notar la ausencia de precipitados o partículas de segundas fases, lo cual confirma

la formación de una solución solida sobresaturada de Mg.

(d)


UNIDAD AZCAPOTZALCO

33

(a)

MSOL. 20 KV X4000 20mm

Figura 15. Micrografía de MEB de la muestra solubilizada de la aleación AZ80 (a) 4000 X.

3.4 Tratamientos termomecánicos

Los tratamientos termomecánicos se llevaron a cabo con lingotes de la aleación AZ80

homogeneizados a 425°C por 24 h. Los lingotes fueron previamente rectificados para obtener

superficies paralelas. Posteriormente, los lingotes fueron deformados mediante laminación a

partir de 200°C, 300°C y 400 °C. La tabla 6 muestra las reducciones totales para cada

lingote, manteniendo un porcentaje de reducción para cada paso de laminación entre 6% y

10%. Cabe señalar que para cada paso de laminación, la muestra se introdujo nuevamente a la

temperatura del tratamiento termomecánico y durante el proceso de laminación las muestras

no presentaron agrietamiento. Y posterior a la reducción total, las muestras fueron templadas

en agua con hielo a 2°C. Por lo tanto, las muestras se nombraran como 200°C-45%, 300°C -

65%, 300°C -75%, 400°C -52% y 400°C -72%.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

34

Tabla 6. Condiciones de laminación para el tratamiento termomecánico.

Condición

No.

Temperatura de

Laminación

Reducción

Total

Total de

pasadas

Reducción por

pasadas

1 200°C 45 % 10 4.5%

2 300°C 65% 10 6.5%

3 300°C 75 % 13 6%

4 400°C 52% 8 6.5%

5 400°C 72% 10 7.2%

Las muestras finales para cada lingote fueron laminas con espesores de aproximadamente 3.5

mm, las cuales permitieron manufacturar probetas para ensayo de tensión. Estas fueron

maquinadas en la dirección paralela a la dirección de laminación con un ancho de 5 mm y

una longitud calibrada de 20 mm. Las dimensiones de la probeta se muestran en la figura 16.

Figura 16. Dimensiones de la probeta utilizada en los ensayos de tensión, cotas en mm.

3.5 Muestras con tratamiento termomecánico.

Las muestras después del tratamiento termomecánico fueron preparadas metalográficamente

y observadas en un microscopio Olympus. La figura 17 muestra la microestructura de la

muestra deformada a 200ºC hasta 45% de reducción en espesor. La microestructura consiste

de bandas de flujo localizado la cual está asociada a la baja temperatura de deformación para

la aleación AZ80. Evidentemente, este tipo de microestructura no es deseable para

aplicaciones ingenieriles.

433

20

R88

100

5

Espesor ≥ 3.5


UNIDAD AZCAPOTZALCO

35

(b)

Distribución del Tamaño de Grano

(c)

Tamaño de Grano

(a)

(c) (d)

200°C-45% Def. 100X 200°C-45% Def. 500X

200°C-45% Def. 100X

Las figuras 17. Micrografías mostrando los cambios microestructurales y la distribución del

tamaño de grano (a) 100X, (b)500X, (c)100X y (d) distribución del tamaño de grano de la

muestra tratada termomecánicamente a 200°C.

La figura 18 presenta las micrografías de la muestra después del proceso termomecánico

realizado a 300ºC y con una reducción de espesor total del 65%. La microestructura

muestra claramente una recristalización parcial de granos, con una distribución heterogénea

en el tamaño. El tamaño promedio fue de 11.2 μm. Adicionalmente, se puede observar en

las microestructuras una posible precipitación dentro de los granos, lo cual se confirmará

posteriormente en la caracterización por MEB.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

36

(b) (a)

(c) Distribución del Tamaño de Grano

Tamaño de Grano

(d)

(a)

(c)

(b)

300°C-65% Def. 50X 300°C-65% Def. 1500X

300°C-65% Def. 100X

Las figura 18. Micrografía óptica mostrando los cambios microestructurales y la

distribución del tamaño de grano (a) 50X, (b) 500X, (c) 100X y (d) distribución del tamaño


La figura 19 presenta las micrografías de las muestras después del proceso termomecánico

tratadas a 300ºC y con una deformación total del 75%. La microestructura en ésta condición

también muestra granos recristalizados, equiaxiales y distribuidos homogéneamente. El

tamaño promedio fue de 11 μm. Asimismo, se observa la presencia de una aparente

precipitación en toda la muestra.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

37

(b)


Tamaño de Grano

( (a) (b)

(c) (d)

300°C-75% Def. 50X 300°C-75% Def. 500X

300°C-75% Def. 100X


distribución del tamaño de grano (a) 50X, (b) 500X, (c)100X y (d) distribución del tamaño


La figura 20 presenta las micrografías de las muestras después del proceso termomecánico,

tratadas a 400ºC y con una reducción en espesor total de 52%. En la microestructura

presente se observan granos equiaxiales con un tamaño promedio de 64.2 µm. Asimismo,

en las figuras 20 (a) y (c) se observa la presencia de picaduras atribuidas al reactivo de

ataque empleado. Aparentemente no se observa la precipitación de la fase β-Mg17Al12, lo

cual también se corroborará posteriormente por MEB.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

38

(b)

(a(c

))


Tamaño de Grano

(a) (b)

(d)

400°C-52% Def. 50X 400°C-52% Def. 500X

400°C-52% Def. 100X


distribución del tamaño de grano (a) 50X, (b)500X, (c)100X y (d) distribución del tamaño


La figura 21 presenta las micrografías de las muestras después del proceso termomecánico,

tratada a 400ºC y con una deformación total del 72%. La microestructura presenta granos

equiaxiales con un tamaño de grano promedio grano de 29.2µm. En ésta condición, solo un

número pequeño de maclas se observa, así como la precipitación de pequeñas zonas en el

límite de grano se presentan la fase β-Mg17Al12.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

39

(a) (b)

(b) Distribución del Tamaño de Grano

Tamaño de Grano

(d) (c)

(b) (a)

400°C-72% Def. 50X 400°C-72% Def. 500X

400°C-72% Def. 100X


distribución del tamaño de grano (a) 50X, (b)500X, (c)100X y (d) distribución del tamaño



UNIDAD AZCAPOTZALCO

40

(a) (b)

3.6 Microestructura de las probetas tratadas termomecanicamente observadas en el

MEB.

Se utilizó microscopia electrónica de barrido para caracterizar el comportamiento de las

partículas de una segunda fase. En la figura 22 se muestran micrografías de MEB de la

aleación AZ80 durante el la deformación mediante laminado a 200°C de reducción a 45%.

La figura 23 presenta la microestructura dentro del grano a mayores amplificaciones

mostrando la presencia de partículas de la segunda fase a 300°C, 65% y 75% de reducción.

En la figura 24 se observa una microestructura más libre de precipitación dentro del grano a

400ºC, con 52% y 72%. Las partículas se observaron tanto a lo largo del límite de grano y

dentro del grano. Sin embargo, no se observan partículas a lo largo de la frontera de grano a

partir de 400°C, sugiere que las partículas a lo largo del límite de grano se han disuelto

debido a una temperatura alta.

200°C-45% Def. 15 KV X500 15mm 200°C-45% Def. 15 KV X1000 15mm

Figura 22. Micrografía de la muestra tratada termomecánicamente a 200°C con 45% de

reducción: (a) 500X y (b) 1000X.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

41

(c) (e)

(a) (b) (a) (b)

(c) (d)



Figura 23. Micrografía de la muestra tratada termomecánicamente a 300°C con un 65% y

75% de reducción: (a) 65% a 500X y (b) 65% a 1000X, (c) 75% a 500X y (d) 75% a

1000X.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

42

(d) (a)

(c) (b)

(a) (b)

(c) (d)



Figura 24. Micrografía de la muestra tratada termomecánicamente a 400°C con un 52% y

72% de reducción: (a) 52% a 500X y (b) 52% a 1000X, (c) 71.5% a 500X y (d) 72% a

1000X.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

43

3.7 Microdureza Vickers (HV)

El comportamiento de la microdureza Vickers en la aleación AZ80, después del tratamiento

termomecánico y termomecánico más envejecido a 200°C, 300°C y 400°C se muestran en

la figura 25. Se presenta un incremento gradual de la dureza con el tiempo de envejecido,

para el comportamiento de la microdureza Vickers en la aleación Magnesio AZ80 se

presenta que la muestra que fue deformada en menor porcentaje y a temperatura menor es

la que presento la mayor dureza, un incremento gradual de la dureza se observa conforme

disminuye la temperatura de deformación, las probetas que además de tener el tratamiento

termomecánico son envejecidas, presentan un incremento en dureza al ser procesadas a una

temperatura de 400°C a una menor de 300°C. Y en el caso de la menor temperatura de

procesamiento termomecánico, 200°C, se presentó una ligera disminución en dureza.

200 250 300 350 400

70

75

80

85

90

95

Mic

rod

ure

za

Vic

ke

rs (

HV

)

Temperatura ( °C )

def

def >

def y envj <

def y envj >

Figura 25. Curva de microdureza Vickers, de la aleación AZ80, laminada con un 60% y

100% de reducción a temperaturas de 200°C, 300°C y 400°C, y las muestras

posteriormente envejecidas a 175°C por 50 horas.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

44

En la gráfica la microdureza Vickers en la aleación Magnesio AZ80, muestra los resultados

de probetas laminadas y envejecidas, mostrando los puntos mayores de 91 HV para 200°C

deformada, con un decremento a 89.5 HV deformada y envejecida. Estos resultados

muestran que a menor temperatura de laminación, mayor dureza.

3.8 Pruebas de Tensión

Después de los tratamientos termomecánico y tratadas termomecánicamente y envejecidas,

se realizó la prueba de tensión a temperatura ambiente, en una maquina universal Instron

Shimatzu con una capacidad nominal de 100 kN y una velocidad de desplazamiento del

cabezal de 0.05 mm / min.

En la figura 26 se observa la gráfica Esfuerzo-Deformación ingenieril para las probetas

de la aleación AZ80, laminada 45% de reducción a 200°C, todas las pruebas se

realizaron en el eje paralelo a la dirección de laminación, poca ductilidad es la mostrada

por esta condición.

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

220

Esfu

erz

o (

MP

a)

Deformacion (%)

26

Figura 26. Curva esfuerzo-deformación ingenieril para las probetas tratada

termomecánicamente a 200°C con una deformación del 45% (26).


UNIDAD AZCAPOTZALCO

45

Las curvas esfuerzo deformación ingenieril para la aleación procesada a 300 °C y

envejecidas, son presentadas en la figura 27. En este caso la probeta con el mayor

porcentaje de deformación es la que alcanza valores de resistencia a la tensión mayor, y la

de menor propiedades mecánicas es la de mayor deformación previa, más el tratamiento

de envejecido.

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

Esfu

erz

o (

MP

a)

Deformacion (%)

36

36E

31

31E

Figura 27. Curva esfuerzo-deformación ingenieril para las probetas tratada

termomecánicamente a 300°C, con una deformación del 75%(31) y 65%, y más un

tratamiento de envejecido a 175 por 50 horas, para 75% deformación (31E), y con 65 %

deformación (36E).

Las curvas esfuerzo deformación ingenieril para la aleación procesada a 400 °C y

envejecidas, son presentadas en la figura 28. El efecto del mayor porcentaje de deformación

es, en principio, el efecto de presentar mejores propiedades mecánicas entre las solo

deformadas, la que alcanza valores de resistencia a la tensión mayor es la menos

deformada a esta temperatura, más el tratamiento de envejecido.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

46

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22

0

50

100

150

200

250

300

350

400

Esfu

erz

o (

MP

a)

Deformacion (%)

46

41

46E

41E

Fig. 28. Curva esfuerzo-deformación ingenieril para las probetas tratada

termomecánicamente a 400°C con una deformación del 72% (41) y 52% (46), y más un

tratamiento de envejecido a 175 por 50 horas, para 72% deformación (41E), y con 52 %

deformación (46E).


UNIDAD AZCAPOTZALCO

47

4. Análisis de Resultados Las aleaciones de magnesio se caracterizan por ser de las aleaciones estructurales más

importantes, por su combinación de baja densidad y elevada resistencia mecánica, lo que las

hace tecnológicamente atractivas.[36,39]

El principal incremento en las propiedades

mecánicas se atribuye al endurecimiento por refinamiento del grano y por precipitación

reportado en la aleación AZ91[16-17]

y AZ80,[10,3]

entre otras. Sin embargo, es conocido

que las aleaciones de Mg tienen pobre capacidad para ser deformadas en frio debido a la

estructura hexagonal y a la formación de maclas que limitan su uso. Debido a ello se hace

necesario incrementar la temperatura de conformado, lo cual involucra un gasto energético

aún mayor. En el presente trabajo, se utilizan los tratamientos termomecánicos como un

medio para refinar el tamaño de grano y posteriormente inducir la precipitación de fases

endurecedoras para obtener aleaciones de Mg con mejores propiedades ingenieriles a las

comerciales. Cabe señalar que en el caso del endurecimiento por precipitación se presentan

dos tipos de descomposición de fases, una ocurre discontinuamente o celular en los límites

de grano y que precede a la precipitación continua que ocurre dentro del grano.

En general, los resultados muestran que las propiedades mecánicas de la aleación AZ80

posterior a los tratamientos termomecánicos depende del historial de deformación, tamaño

de grano y la precipitación de la fase endurecedora Mg17Al12. Asimismo, el refinamiento

de grano se obtuvo solo en las muestras deformadas desde 300°C y 400°C, siendo la

primera donde el refinamiento es más evidente. Esto se ve reflejado en una mayor dureza y

resistencia máxima a la tensión a 300°C.

Es posible apreciar, que a menor temperatura existe mayor cantidad de precipitados y de

menor tamaño. Asimismo, el engrosamiento de las fases a tiempos largos de envejecido

promueve una disminución en la dureza de la aleación AZ80. Resultados similares fueron

también observados por Celotto [8]

para la aleación AZ91.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

48

4.1 Efecto de la temperatura del tratamiento termomecánico.

La aleación AZ80 después de un tratamiento termomecánico desde 200°C promueve la

formación de una gran cantidad de defectos como son maclas y líneas de flujo, es decir

permite que la aleación endurezca por deformación. Y al ser la temperatura baja, no ocurre

recristalización. Estos resultados se confirmaron con la mayor dureza para todas las

condiciones, la cual fue de 91 HV. Sin embargo, cabe señalar que ocurre la precipitación de

la fase β (Mg17Al12) y efectivamente se presenta en los defectos formados durante la

deformación.

Mientras que en el caso de la aleación AZ80, después de un tratamiento termomecánico

desde 300°C, la temperatura si permitió que se presentará una recristalización parcial y una

precipitación distribuida homogéneamente. Bajo ésta condición la resistencia máxima fue

la mayor que en todas las condiciones. Es decir, se cumplen con un grano fino y la

precipitación homogénea de la fase endurecedora. Asimismo, se inhibe la precipitación

celular que en condiciones donde no existe deformación ocuparía un 20% de fracción

dentro de los granos [40]

. Por su parte, el tratamiento termomecánico a 400°C, se encuentra

dentro una fase monofásica y la temperatura permite que haya un crecimiento de grano

mayor que en los casos anteriores, pero también ocurre recristalización al presentar un

tamaño menor que para la aleación AZ80 homogenizada. En este caso, la precipitación de

fases es poca y se presenta en los límites de grano, la cual posiblemente ocurrió durante la

última deformación. Lo cual se muestra en la figura 40, muestra un resumen de los

resultados obtenidos en el presente estudio, que permite apreciar la microestructura a

diferentes condiciones de trabajo y los resultados de las mediciones de dureza y tensión.


UNIDAD AZCAPOTZALCO

49

(c)

(b)

(a)

(e) (e)

(d) (d)

(d)

(b)

(c)

(d) (d)

(e)

(e)

Probetas tratadas termomecánicamente Probetas tratadas termomecánicamente más

Tratamiento de envejecido

200°C-45%

300°C-65%

300°C-75%

400°C-52%

400°C-72%

La Figura 29. Muestra un resumen de los resultados obtenidos en el presente estudio. Del

efecto por endurecimiento por segundas fases y su efecto en las propiedades mecánicas.

(a)

(b)

(c)

91 HV 89 HV

76 HV 81 HV

81 HV

86 HV 76 HV

70 HV 79 HV

87 HV

σmax= 175 MPa

σmax= 305 MPa

σmax= 314 MPa σmax= 333 MPa

σmax= 276 MPa

σmax= 204MPa σmax= 298 MPa

σmax= 274 MPa σmax= 288 MPa

ε=8

ε=5

ε=6.2 ε=7.8

ε=7.8

ε=3.5 ε=4

ε=5.5 ε=5


UNIDAD AZCAPOTZALCO

50

4.2 Efecto de refinamiento del Tamaño de grano por del tratamiento termomecánico.

La figura 41 muestra micrografías con los datos de esfuerzo máximo de los ensayos de

tensión y el tamaño de grano, donde podemos apreciar que el refinamiento de grano es el

principal mecanismo que ayuda significativamente a aumentar las propiedades mecánicas

del material, el cual a una temperatura de deformación de 300°C, se obtienen granos en

promedio de 11 µm, que muestran las mejores propiedades mecánicas, a 200°C no se pudo

medir el tamaño de grano debido a la gran cantidad de líneas de deformación del material a

esta temperatura. Además, se presentan los valores de la fracción precipitada mediante el

cual se determinó a partir de las micrografías tomadas en el modo de electrones

secundarios en el microscopio de barrido. En las imágenes digitalizadas se midió la

fracción área de la precipitación, mediante el software SIGMASCAN PRO, tomando al

menos cinco campos. De acuerdo a Dehoff y Rhines [42]

se consideró que la fracción

en la superficie es igual a la fracción volumétrica (f V ). Adicionalmente, se

consideró que el 100% de la f v medida fue de 96.20%, la cual corresponde a la

reducción del 45% a una temperatura de 200°C, envejecido a 175ºC por 50 horas. En la

figura se muestran los porcentajes de la fracción volumétrica precipitada, en esta se ve

claramente el cambio en la fracción volumétrica de la precipitación durante el

envejecido a 175ºC por 50 horas, a las piezas ya laminadas.


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(a) (a)

(e)

Probetas tratadas termomecánicamente Probetas tratada termomecánicamente

mas tratamiento de envejecido

200°C-65%

300°C-75%

300°C-65%

400°C-52%

400°C-72%

La Figura 30. Muestra un resumen de los resultados obtenidos en el presente estudio del

tamaño de grano.

(b) (b)

Grano=--- σmax= 175 MPa

(d) (d)

(c) (c)

Grano=11.2µm σmax= 333 MPa

Grano=11µm σmax= 3305MPa



fv(%)=40

σmax= 276MPa

fv(%)=20 σmax= 298 MPa

fv(%)=50

σmax= 288MPa

fv(%)=60

σmax= 204 MPa

fv(%)=98

σmax= MPa

(e) (e)

(d) (d)

(c)

(c)

(b) (b)

(a) (a)


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Conclusiones

Al realizar un estudio sobre la evaluación del comportamiento mecánico en la aleación base

Mg (AZ80) se llegó a las siguientes conclusiones:

1. Para las muestras homogeneizadas, solubilizadas y envejecidas, la precipitación

discontinua precede a la precipitación continua y la coexistencia de ambas se ve

reflejada en la dureza del material, la mayor dureza es alcanzada por la muestra

tratada a menor temperatura de envejecido, la mayor contribución al endurecimiento

de la aleación se atribuye a la precipitación continua. La disminución en la dureza

de la aleación Mg AZ80 a 200 y 300 °C se debe al engrosamiento de la

precipitación continua.

2. En el caso de las muestras homogeneizadas, solubilizadas y tratadas

termomecánicamente, existe un refinamiento de grano después del tratamiento

termomecánico de 300 °C, y una reducción de 65 %, obteniéndose tamaños de

grano de 11µm, además de presentar una dispersión fina homogénea de la fase

Mg17Al12. Siendo también la que mecánicamente presenta las mejores propiedades

de acuerdo a los ensayes de tensión realizados a temperatura ambiente.

3. Las muestras homogeneizadas, solubilizadas, tratadas termomecánicamente y

envejecidas a 175 °C por 50 horas, de la aleación AZ80 mostro un decremento de

esfuerzo máximo de 314 MPa, en comparación con la de mayor esfuerzo máximo

tan solo deformado a 300°C con un 65% de reducción, cuyo valor fue de 333MPa.

4. El refinamiento del grano como la coexistencia de la precipitación, se ven

reflejadas en el comportamiento de la dureza del material, sin embargo, la mayor

contribución al endurecimiento de la aleación se atribuye a la deformación por

laminación.


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