introdução ao laboratório de química (o processo analítico)
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INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO DE QUÍMICA
Instrutora: Katiuscia [email protected]
CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA
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O PROCESSO ANALÍTICO
Envolve separação, identificação e determinação das
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
O que preciso analisar?
O que pretendo determinar?
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O PROCESSO ANALÍTICO
Envolve separação, identificação e determinação das
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
1. A Escolha do Método
• Exatidão x custo.
• Quantidade de amostra disponível: métodos clássicos e métodos instrumentais.
• Complexidade da amostra e prováveis interferentes.
• Teor do analito na amostra.
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O PROCESSO ANALÍTICO
Envolve separação, identificação e determinação das
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
1. A Escolha do Método
• Recursos disponíveis quanto às condições do laboratório, equipamentos analíticos e reagentes químicos: HPLC requer solventes de elevada pureza; ICP-MS requer sala limpa e reagentes de pureza elevada.
• Métodos analíticos oficiais.
• Experiência do analista.
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O PROCESSO ANALÍTICO
2. Obtenção da amostra
Esta é uma etapa inicial crítica, que pode significar o sucesso da análise química ou o comprometimento de todo o processo analítico.
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O PROCESSO ANALÍTICO
2. Obtenção da amostra
A amostragem é o processo de coletar uma quantidade suficiente de um material que seja representativo da composição química de todo o material, evitando contaminações e preservando adequadamente os analitos.
AmostragemAmostra
Água: homogêneo
Minérios: heterogênea
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O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
O objetivo da preparação da amostra é tornar o analito disponível para ser medido, conforme o método analítico escolhido.
ANALITO
Variação de massa
Evolução de gás
Variação de volume
Mudança de cor
Variação de temperatura
Sinal Analítico
Formação de precipitado
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O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra Análise direta
a) Amostras sólidas Solubilização
Devem ser homogeneizadas e moídas para promover a diminuição do tamanho das partículas (mais homogênea e solubiliza melhor).
Cuidados
Sólidos tendem a absorver umidade, condição que altera a composição química da amostra. Em geral, a umidade das amostras deve ser determinada a 105º C.
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O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
b) Amostras líquidas
Devem ser mantidas em frascos adequados que evitem a evaporação de solventes, condição que altera a composição química da amostra.
Os frascos devem estar adequadamente limpos para evitar contaminações da amostra.
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O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
Réplicas de amostras
São porções equivalentes em massa de uma mesma amostra, as quais são submetidas a um mesmo procedimento analítico, ao mesmo tempo para assegurar condições de ensaio tão similares quanto possível.
As réplicas permitem avaliar a confiabilidade dos resultados obtidos, pois possibilitam a aplicação de testes estatísticos.
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O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
Solubilização da amostra
A maioria das análises químicas é realizada a partir de soluções da amostra preparadas em solventes adequado: garantem a solubilização tanto da matriz quanto do analito.
Em geral, a solubilização constitui a etapa mais demorada de todo o processo.
Importante: o analito solubilizado deve possuir uma propriedade física ou química mensurável que seja proporcional à concentração.
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O PROCESSO ANALÍTICO
4. Interferentes
São espécies químicas que podem causar erro na medição devido ao aumento ou atenuação do sinal analítico.
As espécies químicas além do analito que afetam o sinal analítico são interferentes.
Por que ocorrem interferências em Química Analítica?
Porque os interferentes respondem de forma similar ao analito.
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O PROCESSO ANALÍTICO
5. Calibração e Medida da Concentração
A condição fundamental é que a propriedade X que está sendo medida deve variar de forma conhecida e reprodutível com a concentração do analito.
CA a X
CA = kX
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ERROS EM MEDIÇÕES
São definidos como a diferença existente entre um valor medido e um valor verdadeiro ou mais provável.
Obs: embora as concentrações reais nunca possam ser exatamente conhecidas para a maioria das medições, é possível informar com bastante certeza o valor verdadeiro ou mais provável.
• Todas as medidas físicas possuem um certo grau de incerteza associado ao processo de medição.
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ERROS EM MEDIÇÕES
Todo valor numérico, que é o resultado de uma medida experimental, terá uma incerteza associada. É necessário conhecer e expressar o intervalo de confiabilidade do resultado.
Não há como evitar incertezas em medições, mas é possível melhorar métodos e técnicas para minimizá-las.
Os erros e incertezas são conhecidos e calculados por meio de tratamento estatístico dos dados experimentais, para que se obtenha o resultado analítico, ou seja, a informação desejada.
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ERROS EM MEDIÇÕES
ERRO ABSOLUTO é a diferença entre o valor medido e o valor verdadeiro ou mais provável.
Informa se existe desvio positivo (a maior) ou negativo (a menor) entre o valor medido e o valor verdadeiro ou mais provável.
i vE x x E = erro absolutoXi = valor medidoXv = valor verdadeiro ou mais provável
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ERROS EM MEDIÇÕES
ERRO RELATIVO é o erro absoluto dividido pelo valor verdadeiro ou mais provável, expresso em percentagem.
.100%i v
v
x xEr x
Er = erro relativoXi = valor medidoXv = valor verdadeiro ou mais provável
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ERROS EM MEDIÇÕES
EXATIDÃO DOS RESULTADOS
A exatidão dos resultados de uma medida está relacionada com o erro absoluto, ou seja, a exatidão informa quanto o valor medido é diferente do valor verdadeiro ou mais provável.
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ERROS EM MEDIÇÕES
A precisão de uma medida pode ser definida como a concordância de uma série de medidas de uma mesma grandeza.
Dois conceitos:Repetibilidade de resultados é obtida quando se faz medidas precisas de uma grandeza sob as mesmas condições, repetidas vezes (réplicas).
Reprodutibilidade de resultados ocorre quando a precisão é mantida, por exemplo, quando a análise é repetida no dia seguinte, ou na semana seguinte, ou feita por outro analista no mesmo laboratório ou feita por outro analista em outro laboratório.
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ERROS EM MEDIÇÕES
PRECISÃO DOS RESULTADOS
A precisão dos resultados está relacionada à concordância entre diferentes medidas. quanto mais os valores medidos são diferentes
entre si, maior a dispersão dos resultados, ou seja, menor a precisão.
quanto mais parecidos são os valores medidos, menor a dispersão de resultados, ou seja, maior a precisão.
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I
II
III
Valor verdadeiro oumais provável
Exatidão e Precisão
I Exato e Preciso
II Inexato e Preciso
III Inexato e impreciso
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Exemplo A – Exato e imprecisoValor médio = 49,1 %Valor verdadeiro = 49,1 + (- 0,1) %
49,0 49,1 49,2 49,3 49,4
49,0 49,1 49,2 49,3 49,4
Exemplo B – Inexato e precisoValor médio = 49,4 %Valor verdadeiro = 49,1 + (- 0,1) %
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ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
Os algarismos de um número que são necessários para expressar a precisão da medida são denominados algarismos significativos.
São os dígitos que representam uma medida experimental e que possuem significado físico, sendo que o último algarismo é duvidoso.
O número de algarismo significativos expressa a precisão de uma medida.
Obs: para expressar toda e qualquer medida experimental é preciso conhecer os algarismos significativos!!
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ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
Dados experimentais podem ser obtidos de duas formas:
• Diretamente: determinação da massa de uma substância medida de massa em balança analítica ou determinação do volume de uma solução com uma pipeta volumétrica ou bureta.
• Indiretamente: a partir dos valores de outras grandezas medidas, através de cálculos.
Exemplo: o cálculo da concentração de uma solução a partir da massa do soluto e do volume da solução.
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ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
EXEMPLOS:
A) Medida de massa em balança analítica que possui quatro casas decimais.
Considere a massa medida igual a 2,1546 g. Este resultado nos informa que a massa da amostra é maior do que 2,1545 g e menor do que 2,1547 g.
*Precisão em décimo de miligrama!
** Incorreto expressar o resultado como:2,15 g, pois informa precisão menor!
2,15460 g, pois informa precisão maior!
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ALGARISMOS SIGNIFICATIVOSEXEMPLOS:
B) Medida de massa em balança analítica que possui três casas decimais:
Considere a massa medida igual a 2,150 g. Este resultado nos informa que a massa da amostra é maior
do que 2,149 g e menor do que 2,151 g.
*Precisão em miligrama!
Incorreto expressar como 2,15 g, pois informa precisão menor!
Incorreto expressar como 2,1500 g, pois informa precisão maior!
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ALGARISMOS SIGNIFICATIVOSEXEMPLOS:
C) Medida de volume de solução em bureta analítica:
Suponha que o resultado encontrado tenha sido 20,6 mL, que é a precisão máxima que a escala da
bureta permite determinar.
Incorreto expressar o resultado como 20,60 mL, porque induz à ideia de que o instrumento de medida
possibilita maior precisão!
Incorreto expressar o resultado como 21 mL, porque informa uma precisão menor!
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ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
Quantos algarismo significativos temos?
24,95 mL possui QUATRO algarismos significativos
6,450 g possui QUATRO algarismos significativos
1,1215 g possui CINCO algarismos significativos
0,0108 g possui APENAS TRÊS algarismos significativos porque os zeros à esquerda servem apenas para indicar a posição da casa decimal!
* Este número pode ser expresso como 1,08 x 10-2 g.
0,0025 kg possui APENAS DOIS algarismos significativos, pois pode ser facilmente expresso como 2,5 g ou 2,5 x 10-3 kg.
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ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
Algarismo ZERO:
a) Não é significativo quando serve apenas para
localizar o ponto decimal zeros à esquerda!!!
0,0670 quantos AS?
b) É significativo quando:
Encontra-se entre dois algarismos: 1,203 g
Encontra-se no final do número, à direita: 15,20 mL
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CÁLCULOS COM ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
Adição ou subtração
Quando duas ou mais quantidades são adicionadas
ou subtraídas, o resultado da soma ou da diferença deverá
conter tantas casas decimais quantos existirem no fator
com o menor número delas.
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CÁLCULOS COM ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
Adição ou subtração
Exemplos
a) 3,4 + 0,020 + 7,31 = 10,730 = 10,7
Observe que o resultado possui três algarismos
significativos, embora os números 3,4 e 0,020 possuem
apenas dois algarismos significativos.
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CÁLCULOS COM ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
Adição e substração - exercícios
a) A massa de um corpo medido em balança analítica é
2,2 g. Outro material possui massa de 0,1145 g. Calcular
a massa total dos dois corpos.
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CÁLCULOS COM ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
Adição e substração – exercícios
b) Um pedaço de polietileno possui massa de 6,80g.
Retirou-se uma amostra desse material, cuja massa
medida foi de 2,6367 g. Calcular a massa do pedaço de
polietileno restante.
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CÁLCULOS COM ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
Adição e substração - exercícios
c) Somar os seguintes valores:
1.000,0 + 10,05 + 1,066
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REGRAS PARA ARREDONDAMENTO DE DADOS
Para que um resultado analítico seja expresso com número adequado de algarismos significativos, é comum ser necessário realizar o arredondamento do número.
IMPORTANTE: o arredondamento deve ser feito somente no resultado final. Não deve ser aplicado a cálculos e resultados parciais, pois acarreta erros de arredondamentos.
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1. Se o dígito a ser arredondado é < 5: Manter o algarismo anteriorExemplo: 0,523 será arredondado para 0,52.
2. Se o dígito a ser arredondado é >5: Adicionar uma unidade ao algarismo anterior.Exemplo: 44,8 será adicionado para 45.
3. Se o dígito a ser arredondado é =5: a) manter o anterior se ele for par.Exemplo: 0,525 será arredondado para 0,52.
b) adicionar uma unidade ao algarismo anterior se ele for ímpar.Exemplo: 237,5 será arredondado para 238.
REGRAS PARA ARREDONDAMENTO DE DADOS
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Exemplosa) 9,47 b) 9,43c) 9,55d) 0,625e) 0,635f) 12,5g) 7,5h) 26,95i) O preço da gasolina R$ 2,799 está correto em
termos de algarismos significativos? Arredonde.
REGRAS PARA ARREDONDAMENTO DE DADOS
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TIPOS DE ERROS
A) Determinados ou sistemáticosPodem ser medidos, corrigidos ou eliminados.
Em geral, influenciam na exatidão de uma medida, pois afastam o valor medido do valor verdadeiro.
B) Indeterminados ou aleatóriosNão são mensuráveis, são aleatórios e afetam
a precisão das medidas.
Em geral, seguem a distribuição gaussiana.
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ERROS DETERMINADOS Pessoais e operacionais
São erros que independem de propriedades físicas e químicas do sistema ou de equipamentos e reagentes químicos, mas dependem do conhecimento e da habilidade do analista.
Exemplos:
manter copo de béquer destampado durante as análises; não regular o nível da balança analítica; derramar soluções durante transferências; deixar ebulir, promovendo a projeção de volumes da
amostra.
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ERROS DETERMINADOS Instrumentos e reagentes
São erros determinados ocasionados pela inadequada operação do instrumento analítico (instalação, condições de uso, calibração etc.) e pureza dos reagentes químicos.
Exemplos:
aparelhos como pipetas, buretas e balões volumétricos sem calibração ou com calibração vencida;
impurezas em reagentes sólidos podem comprometer a massa medida.
Impurezas em reagentes líquidos podem atuar como interfentes.
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ERROS DETERMINADOSErros de método
A escolha do método deve ser cuidadosa e o procedimento deve ser rigorosamente observado.
Exemplos:
uso de indicador inadequado; aplicação do método a faixas de concentração
inadequadas; uso de soluções-padrão para volumetria com
concentração inadequada.
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IDENTIFICAÇÃO DE ERROS DETERMINADOS
Utilização de amostras em branco, ou seja, que não contêm o analito a ser determinado, devem ser analisadas usando-se o método escolhido, em paralelo às amostras.
Utilização de diferentes métodos analíticos para determinar uma mesmo analito em determinada amostra. A análise estatística dos dados deve reproduzir resultados equivalentes, do contrário, existem erros determinados.
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IDENTIFICAÇÃO DE ERROS DETERMINADOS
Amostras de materiais de referência certificados (mcr) por institutos nacionais e internacionais devem ser analisadas utilizando-se o método escolhido. Este método deve reproduzir o valor certificado. (IPT – Instituto de Pesquisas Tecnológicas; NIST – National Institute of Standards and Technology).
Amostras idênticas do mesmo material podem ser analisadas por analistas diferentes em laboratórios diferentes, utilizando-se os mesmos métodos ou diferentes métodos, desde que validados e reconhecidos. Divergências de resultados além do erro aleatório esperado indicam erros sistemáticos.
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ERROS INDETERMINADOS OU ALEATÓRIOS
Considere que os erros determinados são conhecidos e estão corrigidos ou eliminados.
Ainda assim, os resultados obtidos para repetidas medidas sofrerão flutuações devido aos erros indeterminados.
São intrínsecos ao processo analítico e devem ser estimados por meio do tratamento estatístico de dados.