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Ion Max NG EASY-Max NG 离子源用户手册 用于 H-ESIAPCI APPI 模式 80000-97513 修订版 A 2015 7

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Page 1: Ion Max NG and EASY-Max NG Ion Sources User Guide Revision ... · Objeto pesado: Nunca levante ni mueva el instrumento por su cuenta, podría sufrir lesiones personales o dañar el

Ion Max NG 和 EASY-Max NG离子源用户手册

用于 H-ESI、 APCI 和 APPI 模式

80000-97513 修订版 A 2015 年 7 月

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© 2015 Thermo Fisher Scientific Inc. 保留所有权利。

EASY-Max NG、 Endura MD 和 Ion Max NG 是 Thermo Fisher Scientific Inc. 在美国的商标; Unity 是其在美国的注册服务商标; Orbitrap、 Orbitrap Fusion、 Thermo Scientific、 TSQ Endura 和 TSQ Quantiva 是其在美国的注册商标。

下列名称是在美国和其他国家 (地区)的注册商标:Liquinox 是 Alconox, Inc. 的注册商标。

Microsoft 和 Windows 是 Microsoft Corporation 的注册商标。

下列名称是在美国和可能在其他国家 (地区)的注册商标:APPI、 PhotoMate 和 Syagen 是 Morpho Detection Inc. 的注册商标。Tygon 是 Saint-Gobain Performance Plastics Company 的注册商标。

Viton 是 DuPont Performance Elastomers LLC. 的注册商标。

Thermo Fisher Scientific Inc. 为购买产品的客户提供本文档,供其在操作产品时参考。本文档受版权

保护,未经 Thermo Fisher Scientific Inc. 书面许可,严禁复制本文档或本文档的任何部分。

本文档的内容可能随时更改,恕不另行通知。本文档中的所有技术信息仅供参考。本文档中的系统配置和规格将取代购买者先前获得的所有信息。

本文档不属于 Thermo Fisher Scientific Inc. 和购买者之间的销售合同的一部分。任何情形下,都不

得使用本文档来取代或修改任何 “Terms and Conditions of Sale (销售条款与条件) ”,若两份文档

信息发生冲突,则以 “Terms and Conditions of Sale (销售条款与条件) ” 中的信息为准。

发行历史:修订版 A, 2013 年 8 月;修订版 B, 2014 年 12 月;修订版 C, 2015 年 7 月

仅供研究使用。不可用于诊断。

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WEEE Directive2012/19/EU

Thermo Fisher Scientific 的注册符合英国的 B2B Compliance (B2Bcompliance.org.uk),也符合欧盟其他国家和

挪威的 European Recycling Platform (ERP-recycling.org)。

若该产品位于欧洲,而想参与 Thermo Fisher Scientific Business-to-Business (B2B) Recycling Program (企业对

企业回收计划),通过电子邮件发送以下请求信息至 [email protected]

• WEEE 产品类别

• 制造商或代理商的名称 (购买产品的地方)

• 产品的部件数,预估总重量和体积

• 提取地址和联系人 (包括联系信息)

• 适合的提取时间

• 去污染声明,声明所有危险液体或物质均已从产品上移除

有关欧盟 Restriction on Hazardous Substances (RoHS) Directive 指令的其他信息,在 Thermo Fisher Scientific 欧洲语言网站上检索 RoHS。

重要信息 该回收计划不是针对生物危害产品或医疗污染产品。必须将这类产品归为生物危害废弃物,并根据当地法规处置它们。

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Conformité DEEE2012/19/EU

Thermo Fisher Scientific s'est associé avec une ou plusieurs sociétés de recyclage dans chaque état membre de l’Union Européenne et ce produit devrait être collecté ou recyclé par celle(s)-ci.Pour davantage d'informations, rendez-vous sur la page www.thermoscientific.fr/rohs.

WEEE Konformität2012/19/EU

Thermo Fisher Scientific hat Vereinbarungen mit Verwertungs-/Entsorgungsfirmen in allen EU-Mitgliedsstaaten getroffen, damit dieses Produkt durch diese Firmen wiederverwertet oder entsorgt werden kann.Weitere Informationen finden Sie unter www.thermoscientific.de/rohs.

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CAUTION Symbol CAUTION VORSICHT PRECAUCIÓN MISE EN GARDE

Risk electric shock: This instrument uses voltages that can cause electric shock and/or personal injury. Before servicing, shut down the instrument and disconnect it from line power. While operating the instrument, keep covers on. Do not remove the protective covers from the printed circuit board assemblies (PCBAs).

Stromschlaggefahr: Dieses Gerät arbeitet mit Spannungen, die Stromschläge und/oder Personenverletzungen verursachen können. Vor Wartungsarbeiten muss das Gerät abgeschaltet und vom Netz getrennt werden. Betreiben Sie das Gerät nicht mit abgenommenen Abdeckungen. Nehmen Sie die Schutzabdeckungen von Leiterplatten nicht ab.

Riesgo de descargas eléctricas: Este instrumento utiliza voltajes que pueden causar descargas eléctricas y/o lesiones personales. Antes de revisar o reparar el instrumento, apáguelo y desconéctelo de la red eléctrica. Mantenga colocadas las cubiertas mientras se utiliza el instrumento. No retire las cubiertas protectoras del circuito impreso completo (PCBA).

Risque de choc électrique : l’instrument utilise des tensions susceptibles de provoquer une électrocution et/ou des blessures corporelles. Il doit être arrêté et débranché de la source de courant avant toute intervention. Ne pas utiliser l’instrument sans ses couvercles. Ne pas enlever les capots de protection des cartes à circuit imprimé (PCBA).

Chemical hazard: Wear gloves and other protective equipment, as appropriate, when handling toxic, carcinogenic, mutagenic, corrosive, or irritant chemicals. Use approved containers and proper procedures to dispose of waste oil and when handling wetted parts of the instrument.

Gefahr durch Chemikalien: Tragen Sie beim Umgang mit toxischen, karzinogenen, mutagenen, ätzenden oder reizenden Chemikalien Schutzhandschuhe und weitere geeignete Schutzausrüstung. Verwenden Sie bei der Entsorgung von verbrauchtem Öl und beim Umgang mit medienberührenden Komponenten die vorgeschriebenen Behälter, und wenden Sie ordnungsgemäße Verfahren an.

Peligro por sustancias químicas: Cuando manipule sustancias químicas, tóxicas, carcinogénicas, mutágenas, corrosivas o irritantes, utilice guantes y otro equipo de protección. Utilice siempre recipientes homologados y siga los procedimientos adecuados cuando deseche aceite residual o manipule partes mojadas del instrumento.

Danger lié aux produits chimiques : porter des gants et d’autres équipements de protection appropriés pour manipuler les produits chimiques toxiques, cancérigènes, mutagènes, corrosifs ou irritants. Utiliser des récipients homologués et des procédures adéquates pour la mise au rebut des huiles usagées et lors de la manipulation des pièces de l’instrument en contact avec l’eau.

Hot surface: Before touching, allow any heated components to cool.

Heiße Oberflächen: Lassen Sie heiße Komponenten vor der Berührung abkühlen.

Superficies calientes: Antes de tocar los componentes calientes, espere a que se enfríen.

Surface chaude : laisser refroidir les composants chauffés avant toute manipulation.

Flammable substances hazard: Use care when operating the system in the presence of flammable substances.

Gefahr durch entzündbare Substanzen: Beachten Sie die einschlägigen Vorsichtsmaßnahmen, wenn Sie das System in Gegenwart von entzündbaren Substanzen betreiben.

Peligro por sustancias inflamables: Tenga mucho cuidado cuando utilice el sistema cerca de sustancias inflamables.

Danger lié aux substances inflammables : agir avec précaution lors de l’utilisation du système en présence de substances inflammables.

Risk of eye injury: Eye injury could occur from splattered chemicals, airborne particles, or sharp objects. (Sharp objects that customers might install in the instrument include fused-silica tubing, the autosampler needle, and so on.) Wear safety glasses when handling chemicals or servicing the instrument.

Augenverletzungsrisiko: Verspritzte Chemikalien, Schwebstoffpartikel oder scharfe Objekte können Augenverletzungen verursachen. (Scharfe Objekte, die Kunden möglicherweise im Gerät installieren, sind z. B. Quarzglas-Kapillaren, die Nadel des Autosamplers, usw.) Tragen Sie beim Umgang mit Chemikalien oder bei der Wartung des Gerätes eine Schutzbrille.

Riesgo de lesiones oculares: Las salpicaduras de sustancias químicas, las partículas flotantes en el aire y los objetos afilados pueden causar lesiones oculares. (Entre los objetos afilados que los clientes pueden instalar en el instrumento se encuentran tubos de sílice fundida, agujas del muestreador automático, etc.). Para manipular sustancias químicas o realizar tareas de mantenimiento, utilice gafas de seguridad.

Risque de lésion oculaire : les projections chimiques, les particules en suspension dans l’air et les objets tranchants peuvent entraîner des lésions oculaires. (Les objets tranchants pouvant être installés par les clients dans l’instrument comprennent les tubes en silice fondue, les aiguilles du passeur automatique, etc.). Porter des lunettes de protection lors de toute manipulation de produit chimique ou intervention sur l’instrument.

General hazard: A hazard is present that is not included in the other categories. This symbol also appears on the instrument. For details about the hazard, refer to the instrument manual.When the safety of a procedure is questionable, contact Technical Support for Thermo Scientific San Jose products.

Allgemeine Gefahr: Es besteht eine weitere Gefahr, die nicht in den vorstehenden Kategorien beschrieben ist. Dieses Symbol wird auch auf dem Gerät angebracht. Einzelheiten zu dieser Gefahr finden Sie in den Gerätehandbüchern.Wenn Sie sich über die Sicherheit eines Verfahrens im Unklaren sind, setzen Sie sich, bevor Sie fortfahren, mit dem technischen Support für Thermo Scientific San Jose Produkte in Verbindung.

Peligro general: Existen peligros que no se incluyen en las otras categorías. Este símbolo también aparece en el instrumento. Si desea obtener más información sobre estos peligros, consulte el manual del instrumento.En caso de duda sobre la seguridad de un procedimiento, póngase en contacto con el personal de servicio técnico de los productos Thermo Scientific San Jose.

Danger d’ordre général : indique la présence d’un risque n’appartenant pas aux catégories citées plus haut. Ce symbole figure également sur l’instrument. Pour plus de détails sur ce danger potentiel, se reporter au manuel de l’instrument.Si la sûreté d’une procédure est incertaine, contacter l’assistance technique pour les produits Thermo Scientific San Jose.

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Laser hazard: This instrument uses a laser that is capable of causing personal injury. This symbol also appears on the instrument. For details about the hazard, refer to the instrument manual.

Gefahr durch Laserstrahlen: Der in diesem Gerät verwendete Laser kann zu Verletzungen führen. Dieses Symbol wird auch auf dem Gerät angebracht. Einzelheiten zu dieser Gefahr finden Sie in den Gerätehandbüchern.

Peligro por láser: Este instrumento utiliza un láser que puede producir lesiones personales. Este símbolo también aparece en el instrumento. Si desea obtener más información sobre el peligro, consulte el manual del instrumento.

Danger lié au laser : l’instrument utilise un laser susceptible de provoquer des blessures corporelles. Ce symbole figure également sur l’instrument. Pour plus de détails sur ce danger potentiel, se reporter au manuel de l’instrument.

Ultra violet light hazard: Do not look directly at the ultra-violet (UV) light or into the UV source. Exposure can cause eye damage. Wear UV eye protection.

Gefahr durch UV-Licht: Richten Sie Ihren Blick nicht direkt auf ultraviolettes Licht (UV-Licht) oder in die UV-Quelle. Dies kann zu Augenschäden führen. Tragen Sie eine UV-Schutzbrille.

Peligro por luz ultravioleta: No mire directamente a una luz ultravioleta (UV) ni a una fuente UV. La exposición puede causar daños oculares. Lleve protección ocular para UV.

Danger lié aux rayons ultraviolets : ne jamais regarder directement la lumière ultraviolette (UV) ou la source d’UV. Une exposition peut entraîner des lésions oculaires. Porter des protections oculaires anti-UV.

Sharp object: Avoid physical contact with the object.

Scharfes Objekt: Vermeiden Sie den physischen Kontakt mit dem Objekt.

Objeto puntiagudo: Evite el contacto físico con el objeto.

Objet tranchant : éviter tout contact physique avec l’objet.

Pinch point: Keep hands away from this area. Quetschgefahr: Halten Sie Ihre Hände von diesem Bereich fern.

Puntos de pinzamiento: Mantenga las manos apartadas de esta área.

Risque de pincement : éloigner les mains de cette zone.

Heavy objects: Never lift or move the instrument by yourself; you can suffer personal injury or damage the equipment. For specific lifting instructions, refer to the instrument manual.

Schweres Objekt: Bewegen und heben Sie das Gerät niemals allein an; dies kann zu Verletzungen oder zur Beschädigung des Geräts führen. Spezifische Anweisungen zum Anheben finden Sie im Gerätehandbuch.

Objeto pesado: Nunca levante ni mueva el instrumento por su cuenta, podría sufrir lesiones personales o dañar el equipo. Para obtener instrucciones específicas sobre levantamiento, consulte el manual del instrumento.

Objet lourd : ne jamais soulever ou déplacer l’instrument seul sous peine de blessure corporelle ou d’endommagement de l’instrument. Pour obtenir des instructions de levage spécifiques, se reporter au manuel de l’instrument.

Trip obstacle: Be aware of cords, hoses, or other objects located on the floor.

Stolpergefahr: Achten Sie auf Kabel, Schläuche und andere Objekte auf dem Fußboden.

Tropiezo con obstáculos: Tenga en cuenta los cables, mangueras u otros objetos colocados en el suelo.

Risque de trébuchement : faire attention aux câbles, tuyaux et autres objets situés sur le sol.

When the safety of a procedure is questionable, contact Technical Support for Thermo Scientific San Jose products.

Wenn Sie sich über die Sicherheit eines Verfahrens im unklaren sind, setzen Sie sich, bevor Sie fortfahren, mit Ihrer lokalen technischen Unterstützungsorganisation für Thermo Scientific San Jose Produkte in Verbindung.

En caso de duda sobre la seguridad de un procedimiento, póngase en contacto con el personal de servicio técnico de los productos Thermo Scientific San Jose.

Si la sûreté d’une procédure est incertaine, contacter l’assistance technique pour les produits Thermo Scientific San Jose.

CAUTION Symbol CAUTION VORSICHT PRECAUCIÓN MISE EN GARDE

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CAUTION Symbol CAUTION 警告 危险警告

Risk electric shock: This instrument uses voltages that can cause electric shock and/or personal injury. Before servicing, shut down the instrument and disconnect it from line power. While operating the instrument, keep covers on. Do not remove the protective covers from the printed circuit board assemblies (PCBAs).

感電の危険性 : この機器では、感電および /または身体傷害を引き起こ

すおそれのある電圧を使用しています。整備点検の前には、機器の電

源を切り、電源コードを抜いてください。機器の作動中は、カバーを

付けたままにしてください。プリント基板アセンブリ (PCBA) から保護

カバーを取り外さないでください。

触电危险:本仪器所用电压可能导致电击或人身伤害。进行维修服务前,务必关闭仪器电源并断开其电源连接。操作此仪器时,不要卸下顶盖。勿卸下印刷电路板组件 (PCBA)的保护盖。

Chemical hazard: Wear gloves and other protective equipment, as appropriate, when handling toxic, carcinogenic, mutagenic, corrosive, or irritant chemicals. Use approved containers and proper procedures to dispose of waste oil and when handling wetted parts of the instrument.

化学的危険性 : 毒性、発癌性、変異原性、腐食性、または刺激性のある

化学薬品を取り扱うときは、必要に応じて手袋などの保護具を着用し

ます。廃油を処分したり、機器の接液部品を取り扱うときは、認可さ

れた容器を使用し、適切な手順に従います。

化学品危险:当处理毒性、致癌性、致突变性、腐蚀性或者刺激性化学品时,佩戴手套和其他保护性设备。当处理浸湿的仪器部件以及废油时,使用认可的容器和合适的步骤。

Hot surface: Before touching, allow any heated components to cool.

高温面 : 触れる前に、加熱した部品を冷ましてください。 热表面:待高温部件冷却之后再进行维修。

Flammable substances hazard: Use care when operating the system in the presence of flammable substances.

可燃性物質の危険性 :可燃性物質があるところでシステムを作動させる

場合は十分注意してください。

易燃物危险:在有易燃物质的场地操作该系统时,务必小心谨慎。

Risk of eye injury: Eye injury could occur from splattered chemicals, airborne particles, or sharp objects. (Sharp objects that customers might install in the instrument include fused-silica tubing, the autosampler needle, and so on.) Wear safety glasses when handling chemicals or servicing the instrument.

眼外傷の危険性 : 飛散した化学薬品、浮遊粒子、または鋭利な物体に

よって眼外傷を負うおそれがあります (機器に取り付けられる可能性が

ある鋭利な物体は、ヒューズドシリカ、オートサンプラーニードルな

どです )。化学薬品を取り扱ったり、機器を整備点検するときは、保護

メガネを着用します。

眼睛伤害风险:眼睛受伤可能源自飞溅的化学品、空气中的颗粒,或者锋利的物体。(安装在仪器内的锋利物体包括熔融石英管、自动进样器的进样针等。)处理化学品或对仪器进行维修服务时,务必戴上防护眼镜。

General hazard: A hazard is present that is not included in the other categories. This symbol also appears on the instrument. For details about the hazard, refer to the instrument manual.When the safety of a procedure is questionable, contact Technical Support for Thermo Scientific San Jose products.

一般的な危険性 :それぞれのカテゴリーに当てはまらない危険があります。この標識記号は機器にも表示されています。この危険の詳細については、機器のマニュアルを参照してください。手順の安全性にご不明な点がある場合は、Thermo Scientific San Jose 製品の

テクニカルサポートまでお問い合わせください。

普通危险:未归入其他类别的危险。此符号也会在仪器上出现。有关此危险的详细信息,参阅适当的仪器手册。若对任何步骤的安全事项有疑问,联系 Thermo Scientific San Jose 产品的技术支持中心。

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Laser hazard: This instrument uses a laser that is capable of causing personal injury. This symbol also appears on the instrument. For details about the hazard, refer to the instrument manual.

レーザー光線の危険性 :この機器では、身体傷害を引き起こすおそれ

のあるレーザーを使用しています。この標識記号は機器にも表示され

ています。この危険の詳細については、機器のマニュアルを参照して

ください。

激光危险:本仪器所用激光会导致人身伤害。此符号也会在仪器上出现。有关此危险的详细信息,参阅适当的仪器手册。

Ultra violet light hazard: Do not look directly at the ultra-violet (UV) light or into the UV source. Exposure can cause eye damage. Wear UV eye protection.

紫外光の危険性 :紫外 (UV) 光または UV 光源を直接見ないでください。照射によって眼損傷を引き起こすおそれがあります。UV 保護メガネを着用します。

紫外光危险:不要直视紫外(UV)光或者紫外光源。直视可能导致眼睛伤害。佩戴紫外线防护眼镜。

Sharp object: Avoid physical contact with the object.

鋭利な物体 :物体との身体的接触を避けてください。 锋利物体:避免直接接触锋利的物体。

Pinch point: Keep hands away from this area.

ピンチポイント :この部分には手を挟まれないようにしてください。 夹点:勿将手放在此部位。

Heavy objects: Never lift or move the instrument by yourself; you can suffer personal injury or damage the equipment. For specific lifting instructions, refer to the instrument manual.

重量物 :1 人で機器を持ち上げたり移動しないでください。身体傷害を

負ったり、機器を損傷するおそれがあります。具体的な持ち上げ方法

については、機器のマニュアルを参照してください。

重物:切勿独自提起或移动本仪器;可能遭受人身伤害或损坏仪器。有关具体的提起说明,参阅仪器手册。

Trip obstacle: Be aware of cords, hoses, or other objects located on the floor.

作業の障害物 :床にあるコード、ホース、その他の物体に注意してく

ださい。

绊倒危险:注意地面上的线、管或其他物品。

When the safety of a procedure is questionable, contact Technical Support for Thermo Scientific San Jose products.

手順の安全性にご不明な点がある場合は、Thermo Scientific San Jose 製品の

テクニカルサポートまでお問い合わせください。

如对安全程序有疑问,联系 Thermo Scientific San Jose 产品的技术支持中心。

CAUTION Symbol CAUTION 警告 危险警告

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Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 ix

目录

前言. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xiii相关文档 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xiv兼容质谱仪 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xv注意事项和特殊注意事项 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xv安全防范措施 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xvii联系我们 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xviii

第 1 章 简介 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1H-ESI 模式. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2指南 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3动画演示 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3

APCI 模式 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4APPI 模式. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .6

APPI 光源. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .7喷雾插件选择 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .7

第 2 章 API 离子源 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9API 离子源功能. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10溶剂废液系统 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .12API 喷雾插件. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .14

H-ESI 喷雾插件. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .14APCI 喷雾插件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .16

拆卸和安装 API 喷雾插件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .17拆卸和安装 API 离子源 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .18拆卸质谱仪上的 API 离子源 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .19在质谱仪上安装 API 离子源 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .20

第 3 章 更改电离模式 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23确定电离配置 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .24更改电离配置 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .26配置 APCI 模式下的 API 离子源室 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .29更改 APCI 电晕放电针的位置 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .32移除 APCI 电晕放电针 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .32配置 APPI 模式下的 API 离子源室 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .33配置 H-ESI 模式下的 API 离子源室 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .37

目录

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目录

x Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

在 API 离子源上安装 H-ESI 接地两通 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .38设置初始离子源参数 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .38调节喷雾方向 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .39

第 4 章 维护 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43维护计划 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .43工具和附件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .44指南 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .45冲洗入口组件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .45维护喷雾插件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .46更换 H-ESI 金属喷针插件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .47更换 APCI 熔融石英样品管 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .49

维护 PhotoMate APPI 光源 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .51维护 APPI 灯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .52维护 APPI 风扇过滤器 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .53

维护 API 离子源室 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .54

第 5 章 可更换部件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55API 离子源室. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .55APCI 部件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .55APPI 部件. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .56

术语表 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57

索引 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59

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Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 xi

图 1. ESI、 APCI 和 APPI 的极性范围 vs. 分子量 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2图 2. 正离子极性模式下的 APCI 过程 (横截面组件) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5图 3. 光电离能 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6图 4. 选择性光电离图 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7图 5. 典型化合物和溶剂的电离势 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7图 6. Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9图 7. Ion Max NG 离子源显示了电喷雾插件、加热器组件和离子源室 . . . . . . 11图 8. Ion Max NG 离子源 (背面和顶部视图) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12图 9. 溶剂废液系统示例 (TSQ Quantiva 和 TSQ Endura 质谱仪) . . . . . . . . . . 13图 10. H-ESI (顶部)和 APCI (底部)喷雾插件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14图 11. H-ESI 喷雾插件及其金属喷针插件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14图 12. 鞘气流速 (蓝色线) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15图 13. 辅助气流速 (绿色线) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16图 14. APCI 喷雾插件及其熔融石英喷针插件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16图 15. 导向针和导向针插槽的位置 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18图 16. 锁定杆已解锁的 Ion Max NG 离子源 (正面视图). . . . . . . . . . . . . . . . . . 19图 17. 质谱仪安装组件及已拆分的离子吹扫挡锥 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20图 18. 锁定杆已解锁的 Ion Max NG 离子源 (背面视图). . . . . . . . . . . . . . . . . . 21图 19. API 离子源显示了右侧的 H-ESI 组件 (分解视图) . . . . . . . . . . . . . . . . . 29图 20. H-ESI/APCI 排放插件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30图 21. API 离子源显示了右侧的 APCI 组件 (分解视图). . . . . . . . . . . . . . . . . . 30图 22. 已组装 APCI 离子源的右侧 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31图 23. 显示 On (开)和 Off (关)旋钮位置的电晕放电针转接头 . . . . . . . . . 32图 24. 电晕放电针 (放大视图). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33图 25. API 离子源显示了左侧的 H-ESI 组件 (分解视图) . . . . . . . . . . . . . . . . . 34图 26. APPI 排放插件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34图 27. API 离子源显示了左侧的 APPI 组件 (分解视图) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35图 28. 已装配完成的 APPI 离子源的左侧与 APCI 喷雾插件 . . . . . . . . . . . . . . . . 35图 29. 连接电源与 APPI 光源 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36图 30. 已安装的 H-ESI 接地两通和样品传输线 (示例) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38图 31. Tune (调谐)应用程序的 Ion Source (离子源)页面显示的 LC 流速

为 200 μL/min (示例) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39图 32. 前后调节 (位于 Ion Max NG 离子源上) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40图 33. 旋转调节 (位于 Ion Max NG 离子源上) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41图 34. 高深度位置上 Ion Max NG 离子源的喷雾插件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41图 35. 拆卸 H-ESI 喷雾插件中的喷针插件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47图 36. 将喷针插件安装到 H-ESI 喷雾插件上 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48

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xii Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

图 37. 拆卸 APCI 喷雾插件中的熔融石英插件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49图 38. APCI 熔融石英插件组件 (分解视图). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50图 39. 熔融石英管的出口端伸出 1 mm (0.04 in.). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51图 40. PhotoMate APPI 光源 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51

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Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 xiii

前言

前言

Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 (Ion Max NG and EASY-Max NG Ion Sources User Guide) 介绍了如何安装、移除和维护 Thermo Scientific™ Ion Max NG™ 和 EASY-Max NG™ 大气压电离 (API)离子源。

� 若要对文档或 Help (帮助)提出更改建议

点击下面的链接完成有关本文档的简短调查。在此先对您的帮助表示感谢。

注释 第 57 页上的 “ 术语表 ” 定义了本手册中使用的一些术语。

目录

• 相关文档

• 兼容质谱仪

• 注意事项和特殊注意事项

• 安全防范措施

• 联系我们

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前言

xiv Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

相关文档除本手册外,也可以通过数据系统计算机访问具体某一 Thermo Scientific 质谱仪 PDF 版本的 Preinstallation Requirements Guide (预安装要求手册)、 Getting Connected Guide(建立连接手册)、Getting Started Guide(入门手册)和 Hardware Manual (硬件手册)。

� 若要查看产品手册

从 Microsoft™ Windows™ 任务栏上,选择 Start (开始) > All Programs (所有程序) > Thermo Instruments (Thermo 仪器)等。

� 若要通过 Thermo Scientific 网站下载用户文档

1. 转至 www.thermoscientific.com。

2. 在 Search (搜索)框中,输入产品名,然后按 Enter。

3. 在左侧窗格中,选择 Documents & Videos (文件和视频),然后点击 Refine By Category (按类别精确搜索)下方的 Operations and Maintenance (操作和维护)。

4.(可选)缩小搜索结果范围或根据适用情况更改显示内容:

• 对于所有相关用户手册和快速参考手册,点击 Operator Manuals (操作手册)。

• 对于安装和预安装要求手册,点击 Installation Instructions (安装说明)。

• 对于翻译成特定语言的文件,使用 Refine By Language (按语言搜索)功能。

• 使用 Sort By (排序依据)选项或 Refine Your Search (精确搜索)框 (位于搜索结果显示的上方)。

5. 下载文件,操作如下:

a. 点击文件标题或点击 Download (下载)以打开文件。

b. 保存文件。

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前言

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 xv

兼容质谱仪在适合的 Thermo Scientific 质谱仪上安装 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源,其中一些列于表 1 中。有关仪器兼容的问题,联系 Thermo Fisher Scientific Customer Service (客户服务)(参阅第 xviii 页)。

注意事项和特殊注意事项确保遵循本手册中发布的注意事项和特殊注意事项。注意事项和特殊注意事项出现在方框中;相关安全或可能出现的系统损坏也具有相应的注意事项符号。

本手册使用以下类型的注意事项和特殊注意事项。

注意事项 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源必须连接至已认证的 Thermo Scientific 质谱仪,其可提供高电压,传输电压 高达 8 kV 和 100 μA。

若将 API 离子源连接至其他类型的质谱仪,可能会损坏设备提供的保护。

表 1. 离子源和兼容质谱仪

离子源型号 Thermo Scientific 质谱仪

EASY-Max NG • Orbitrap Fusion™ 系列

• TSQ Endura™ 和 Endura MD™

Ion Max NG • TSQ Quantiva™

注意事项 强调对人体、财产或环境可能会造成的危害。每个 “ 注意事项 ” 都会标有适当的 “ 注意事项 ” 符号。

重要信息 强调防止软件损害、数据丢失或无效测试结果必需的信息;或可能包含获得系统 佳性能的重要信息。

注释 强调普遍关注的信息。

提示 强调能够帮助简化工作的信息。

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前言

xvi Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 (Ion Max NG and EASY-Max NG Ion Sources User Guide) 包含以下特定注意事项符号 (表 2)。

表 2. 特定注意事项的符号及其意义

符号 含义

化学品危险:当处理毒性、致癌性、致突变性、腐蚀性或者刺激性化学品时,佩戴手套和其他保护性设备。当处理浸湿的仪器部件以及废油时,使用认可的容器和合适的程序。

热表面:待高温部件冷却后再碰 API 离子源组件。

触电危险:本仪器所用电压可能导致电击或人身伤害。进行维修服务前,关闭仪器并断开电源连接。操作此仪器时,不要卸下顶盖。

眼睛伤害风险:飞溅的化学产品或空中颗粒物可能会导致眼睛伤害。处理化学品或对仪器进行维修服务时,务必戴上防护眼镜。

锋利物体:避免身体接触注射器针和 APCI 电晕放电针的针头。

绊倒危险:注意地面上的线或其他物品。

紫外光危险:对于配置 APPI 的离子源 (APPI 离子源),不要直视紫外(UV)光或 UV 光源,或者有任何损害眼睛的行为。佩戴 UV 防护眼镜。

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前言

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 xvii

安全防范措施在操作或维修 API 离子源时,遵循下列安全防范措施。

注意事项 切勿执行本手册中所述内容以外的任何维修操作。为了避免人身伤害或仪器损害,不要执行本手册或相关手册内容以外的任何维修操作,除非得到授权。

注意事项 注意加热区域。小心处理加热区域。对变热的组件进行维修服务前,让其先冷却至室温。API 离子源室及其组件、质谱仪的离子传输管可能非常热,若接触可导致严重烫伤。

注意事项 眼睛伤害风险。在 APPI 模式下操作时,在紫外 (UV)灯下不要观看 API 离子源窗口。若必须要观看,穿戴 UV 眼睛防护装置。

注意事项 小心处理 APCI 电晕放电针。电晕放电针非常尖锐,可刺伤皮肤。

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前言

xviii Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

联系我们可以通过多种方式联系 Thermo Fisher Scientific,获取所需信息。用户可以使用智能手机扫描 QR code (二维码)以打开电子邮箱应用程序或浏览器。

联系我们 客户服务和销售 技术支持

(U.S.) 1 (800) 532-4752 (U.S.) 1 (800) 532-4752

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2. 点击 Contact Us (联系我们),选择 Using/Servicing a Product(使用 / 维修产品)选项,然后输入产品名。

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注释 若要为本文档提供反馈:

• 向 Technical Publications (技术出版部门)发送电子邮件([email protected])。

• 完成 www.surveymonkey.com/s/PQM6P62 中的调查。

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Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 1

1

简介

本章提供了 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源可使用的大气压电离 (API)技术(模式)的一般信息。电离模式是用于电离样品的特定过程。可配置 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源,在以下模式下操作:

• 加热电喷雾 (H-ESI)

• 大气压化学电离 (APCI)

• 大气压光电离 (APPI)

• H-ESI/APPI 联用

• APCI/APPI 联用

质谱仪使 API 离子源室内保持大气压水平,降低了雾化气导致的化学噪声 (当未正确从 API 离子源中排出雾化气时)。质谱仪的预四极杆可将 API 离子源中产生的离子传输到质量分析器,质量分析器根据其质荷比 (m/z)分析这些离子。有关离子分析的信息,参阅质谱仪手册。

目录

• H-ESI 模式

• APCI 模式

• APPI 模式

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1 简介H-ESI 模式

2 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

通常, H-ESI 是极性化合物的首选电离模式, APCI 是中等极性化合物的首选电离模式, APPI 通常是一定极性和非极性化合物的首选电离模式。参阅图 1。

图 1. ESI、 APCI 和 APPI 的极性范围 vs. 分子量

H-ESI 模式加热电喷雾 (H-ESI)结合使用电喷雾 (ESI)和加热辅助气,将溶液中的离子转换成气相中的离子。 由于多电荷的原因,质谱仪使用 H-ESI 可分析分子量大于 100 000 Da 的分子。H-ESI 尤其适用于极性化合物(在溶液中形成离子)的质量数分析,包括生物聚合物 (例如,蛋白质、肽段、糖蛋白和核苷酸)、药物及其代谢物、工业聚合物 (例如,聚乙二醇)。

液滴大小、表面电荷、溶剂表面张力、溶剂挥发性和离子溶剂化强度是影响 H-ESI 过程的主要因素。大液滴具有高表面张力、低挥发性、强离子溶剂化强度、低表面电荷和高传导率,这些性质均不利于形成好的电喷雾。 H-ESI 源产生包含样品离子的带电气溶胶雾滴。 H-ESI 源可适用于 1 μL/min 至 1 mL/min 的无分流液体流速。

在 H-ESI 模式下,有机溶剂 (例如,甲醇、乙腈和异丙醇)优于纯水。挥发性酸和碱均适用,但是浓度高于 10 mM 的盐以及强酸和强碱均极为不利。

100 000

10 000

1000

100

Nonpolar PolarPolarity

ESI

APPI

APCI

APCI

MW(Da)

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1 简介H-ESI 模式

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 3

指南

为了得到良好的电喷雾,遵循以下指南:

• 溶剂系统中禁止使用非挥发性盐和缓冲溶液。例如,避免使用磷酸盐及含钠或者钾的盐。必要情况下,用铵盐代替。

• 使用有机相 / 水相溶剂系统。

• 使用挥发性酸和碱。

• 如有可能,优化目标分析物溶剂体系的 pH 值。例如,如果目标分析物含有伯胺或仲胺,应使用酸性流动相 (pH 2–5)。酸性 pH 更有利于保留溶液中的正离子。

对于要求使用非挥发性缓冲溶液的 LC 应用程序,遵循以下指南:

• 在质谱仪上安装离子吹扫挡锥。

• 优化喷雾插件的位置。

• 使缓冲溶液的浓度降低至极小值。

动画演示

� 若要查看如何操作 H-ESI

点击以下图片。若要关闭动画,右击动画并从快捷菜单上选择 Disable Content(禁用内容)。

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1 简介APCI 模式

4 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

APCI 模式大气压化学电离 (APCI)是一种软电离技术,但其软度次于 H-ESI。 APCI 用于分析具有一定挥发性的中等极性化合物。

第 5 页上的图 2 显示了形成正离子加合物的 APCI 过程。在 APCI 过程中,质谱仪产生并分析离子,如下:

1. 喷嘴喷出的样品溶液形成液滴细雾。

2. APCI 气化室 (高温传输管)雾化液滴。

3. 质谱仪对靠近传输管出口端处的针应用高压。高压创建一个电晕放电,从而通过与溶剂分子和氮鞘气的一系列化学反应形成溶剂离子。

4. 溶剂离子与样品分子反应形成样品离子。

5. 样品离子进入质谱仪,进行分析。

APCI 是一种气相电离技术。因此,分析物和溶剂蒸气的酸碱度在 APCI 分析过程中起着至关重要的作用。

在正离子模式下,样品在一系列反应中发生电离,从形成阳离子开始。一级、二级和加合离子形成的典型示例如下所示:

在负离子模式下, (M − H)– 通常由 OH– 提取一个质子形成。

APCI 一般用于分析分子量 高约 1500 Da 的小分子。APCI 是一种非常耐用的电离技术,它不会受大多数变量细微变化的影响,例如,缓冲溶液类型或者缓冲溶液强度的变化。

可以在正离子或负离子模式下使用 APCI。对于大多数分子,正离子模式生成更强的离子电流。这一点对于含一个或多个碱性氮 (或者其他碱性)原子的分子尤其正确。一般规则的例外是,含酸性位点的分子 (例如,羧酸和酸醇)产生的负离子比正离子多。

一般情况下,虽然 APCI 产生的负离子比正离子少,但是有时也会选择负离子极性模式。因为负离子极性模式有时产生的化学噪声比正离子模式的少,所以,选择负离子模式可能更好。

形成一级离子 e– + N2 → N2+• + 2e–

形成二级离子 N2+• + H2O → N2 + H2O+•

H2O+• + H2O → H3O+ + HO•

质子传递 H3O+ + M → (M + H)+ + H2O

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1 简介APCI 模式

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 5

图 2. 正离子极性模式下的 APCI 过程 (横截面组件)

H O2

S SSS

SS S

SS

MM (M+H)

H O

+

+3

MM

M MM

e-e-

++++++

N +2 N +

2

N e+ -2 N e+ -

2

H20+H20+ H20+

H20+H20

(非比例视图)

化学电离

电晕放电区域

(等离子体)

大气压区域

APCI 喷雾插件位于加热器组件内部

APCI 喷嘴

电晕放电针(+3–5 kV)

离子传输管

电晕放电针(+3–5 kV)

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1 简介APPI 模式

6 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

APPI 模式大气压光电离 (APPI)也是一种软电离技术。在 APPI 中,当分子与光源 (例如,Syagen™ Technology PhotoMate™ APPI™ 光源)产生的光子作用时,形成一个离子。APPI 使电离势低于光源发射的光子能量的分子生成分子离子。

在 APPI 过程中,质谱仪产生并分析离子,如下:

1. H-ESI 或 APCI 喷嘴喷出的样品溶液形成液滴细雾。

2. 雾化器 (高温管)雾化液滴。

3. 分析物分子与 PhotoMate 光源的光相互作用。若分析物的电离势比光子能量 hν 小,则分析物分子 M 被电离成分子离子 M+:

M + hν → M+ + e–

4. 在质子化溶剂存在的情况下,分析物离子可提取一个氢,形成 (M + H)+ 离子:

M+ + S → (M + H)+ + (S − H)

5. 分析物离子穿过 API 离子传输管,进入质谱仪后由质谱仪进行分析。

分子 (包括类固醇、碱性药物实体和农药)具有的电离势低于阈值,在 LC/MS 实验中形成质子化分子。 APPI 减少裂解,因为只有少量能量存储在分子中。一些分子 (例如, LC/MS 使用的氮鞘气、辅助气和简单溶剂)未被电离,这是因为其电离势大于光子能量。其结果是分析物 vs. 背景的选择性电离。参阅图 3。

图 3. 光电离能

Ener

gy

Photoionization

Molecular ionthresholds

Gases in air,solvent molecules Fragment ion

thresholds

Drugs and other compounds

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1 简介APPI 模式

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 7

图 4. 选择性光电离图

APPI 光源

PhotoMate APPI 光源使用氪、真空紫外(VUV)灯发射能量为 10.0 和 10.6 eV 的光子。电离势小于 10 eV 的分子发生电离,形成 M+ 或 (M + H)+,而电离势大于该值的分子不电离。图 5 显示了典型化合物和溶剂的电离势。

图 5. 典型化合物和溶剂的电离势

喷雾插件选择

对于 APPI 模式,可以使用 APCI 喷雾插件 (默认)或 H-ESI 喷雾插件。当安装 APCI 喷雾插件时,可以在三种电离模式下切换:APCI only(仅 APCI)、APPI only(仅 APPI)和 APCI/APPI。当安装 H-ESI 喷雾插件时,可以在三种电离模式下切换:H-ESI only (仅 H-ESI)、 APPI only (仅 APPI)和 H-ESI/APPI。

选择目标化合物 适用的喷雾插件。若主要分析模式是 APPI,则使用 APCI 喷雾插件。但是,若分析要求在电离模式之间切换,则将 H-ESI 喷雾插件用于极性化合物, APCI 喷雾插件用于非极性化合物。若需要其他信息,联系 Thermo Fisher Scientific 技术支持 (参阅第 xviii 页上的 “ 联系我们 ”)。

Ionized

Threshold

MeOH, AcCNChlorinated-solvents

Drugs

SteroidsH2O, CO2, O2, N2

Not Ionized

Agriculturalcompounds

Krypton 10.0 eV, 10.6 eV

Ionization Potentials (IP) Solvent Ionization Potentials (IP)

Anthracene 7.4 eVFluoranthene 7.8 eVCaffeine 8.0 eV4-Nitrotoluene 9.5 eV

Toluene 8.82 eVAcetone 9.70 eV

10.0 eVMethanol 10.85 eVAcetonitrile 12.19 eVWater 12.61 eV

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Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 9

2

API 离子源

本章提供了 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源 (图 6)的一般信息,并介绍了如何拆卸和安装 API 离子源室。

图 6. Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源

目录

• API 离子源功能

• 溶剂废液系统

• API 喷雾插件

• 拆卸和安装 API 喷雾插件

• 拆卸和安装 API 离子源

旋转调整旋钮

窗口

接地两通支架

锁定杆 (锁定的位置)

喷雾插件和加热器组件的固定器旋钮

喷雾插件深度调整(仅 Ion Max NG)

Ion Max NG EASY-Max NG

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2 API 离子源API 离子源功能

10 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

API 离子源功能API 离子源包括以下功能:

• 加热器组件 — 安装在 API 离子源室顶部,用于 H-ESI、APCI 和 APPI 模式。在 H-ESI 模式下,加热器加热辅助气,协助去除溶剂。在 APCI 和 APPI 模式下,样品到达 APCI 电晕放电针 (APCI 模式)或 PhotoMate 光源 (APPI 模式)之前,加热器先将样品雾化。有关电离模式的信息,参阅第 1 章, “ 简介 ”。

• 可调节的喷雾插件底座 — 前后移动或者轻轻旋转喷雾插件和加热器组件,以增加灵敏度或耐用性。也可以调节 Ion Max NG 离子源上喷雾插件的深度,这是两种 API 离子源型号之间的唯一区别。参阅第 39 页上的 “ 调节喷雾方向 ”。

• 喷雾插件的安装角度 — 固定在信号强度和 API 离子源耐用性 佳的角度上。固定喷雾插件时,可通过 API 离子源窗口查看喷雾插件。

• 可切换的电离模式 — 可通过安装不同的喷雾插件并重新配置离子源室切换电离模式。参阅第 3 章, “ 更改电离模式 ”。

• 安全互锁系统 — 防止接触高压。API 离子源室具有高压安全互锁开关,可用于关闭以下电压:

– 电喷雾喷针电压或 APCI 电晕放电电压

– 所有 API 离子源和透镜电压,包括离子传输管补偿电压

– 质谱仪预四极杆电压

进行以下操作时,关闭这些电压:

– 拆卸 API 离子源的喷雾插件时

– 拆卸质谱仪上的 API 离子源时

• 内部布线和气体管道 — 当拆卸 API 离子源或更换电离模式时,不要求拆卸 LC 或气体管道。

• 内部废液管 — 当拆卸 API 离子源时,不要求拆卸外部废液管。API 离子源包含一个内部排放插件,连接至位于质谱仪内部的废液管。

• 冷却排风孔 — 操作期间,API 离子源的外表面可能会变热。离子源室内的通风孔有助于冷却。在接触离子源室或其组件之前,使系统至少冷却 20 分钟。

注意事项 防止烫伤。当质谱仪正在运行时,切勿接触 API 离子源室。离子源室的外表面可能处于高温,从而导致烫伤。

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2 API 离子源API 离子源功能

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 11

为了防止液体泄漏或排放不良引起的腐蚀, API 离子源包括以下功能:

• 零死体积 (ZDV)接地两通 — (仅 H-ESI 模式需要)连接 LC 仪器或注射泵的溶剂流路和喷雾插件的样品入口。使接地两通的位置偏移,以防止液体泄漏滴入 API 离子源室 (图 7)。

• 排放插件 — 允许洗脱液直接从喷雾插件流入排放系统。(图 8)。

图 7. Ion Max NG 离子源显示了电喷雾插件、加热器组件和离子源室

电喷雾插件 (H-ESI)

窗口

加热器 / 雾化器管

加热器组件

接地两通支架

样品入口

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2 API 离子源溶剂废液系统

12 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

图 8. Ion Max NG 离子源 (背面和顶部视图)

溶剂废液系统API 离子源排放插件中的溶剂废液穿过质谱仪内的一个全封闭废液管,从仪器左侧或背面(取决于质谱仪的型号)流出仪器。图 9 显示 TSQ Quantiva 和 TSQ Endura 质谱仪的溶剂废液系统。

辅助气入口

加热器电源和信号连接的接头 (读回和安全互锁)

高压连接 (用于 H-ESI 喷雾插件或 APCI 电晕放电针)

喷雾插件深度调节杆 (仅用于 Ion Max NG)

鞘气入口

排放插件(H-ESI/APCI 模式显示)

样品入口 (H-ESI)

重要信息 实验室至少配置两个排放系统。若将 API 离子源废液管和前级泵废气管连接到同一个排放系统,将会使分析器光学组件受到污染。将前级泵废气管连接到专用的排放系统。

有关其他信息,参阅 质谱仪 Preinstallation Requirements Guide (预安装要求手册)。

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2 API 离子源溶剂废液系统

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 13

图 9. 溶剂废液系统示例 (TSQ Quantiva 和 TSQ Endura 质谱仪)

内部 API 离子源废液管

Tygon™ 管, 1 in. ID [ 至少 1 m (3 ft)]

API 离子源

溶剂废液瓶

排放 / 废液端口(左侧)

至外部排气孔

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2 API 离子源API 喷雾插件

14 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

API 喷雾插件本部分介绍了穿过 API 离子源顶部,插入加热器组件的喷雾插件 (第 11 页上的图 7)。为 API 离子源提供的默认喷雾插件用于 H-ESI 模式,可选喷雾插件用于 APCI 模式。有关订购信息,参阅第 5 章, “ 可更换部件 ”。

图 10. H-ESI (顶部)和 APCI (底部)喷雾插件

H-ESI 喷雾插件

H-ESI 喷雾插件包括一个金属电喷雾喷针插件、一个 H-ESI 喷嘴,以及鞘气和辅助气管道。样品和溶剂通过其中一个 H-ESI 喷针插件 (共两个)进入喷嘴:其中一个用于低流速 (小于 10 μL/min),另一个用于高流速 (大于 10 μL/min)。若要更改喷针插件,参阅第 47 页上的 “ 更换 H-ESI 金属喷针插件 ”。

H-ESI 喷针插件包括一个不锈钢针,从样品入口延伸,穿过喷雾插件喷嘴末端约 1.2 mm (0.05 in.)。图 11 显示从 H-ESI 喷雾插件上拆卸下来的 H-ESI 喷针插件。

图 11. H-ESI 喷雾插件及其金属喷针插件

H-ESI 喷雾插件

APCI 喷雾插件

H-ESI 喷针插件组件

H-ESI 喷雾插件组件(无喷针插件)

喷嘴

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2 API 离子源API 喷雾插件

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 15

质谱仪向金属电喷雾喷针施以比较高负电压或正电压 (通常为 ±3 至 ±5 kV),将样品溶液喷成带电的液滴细雾。 H-ESI 喷雾插件将鞘气和辅助气传输至喷嘴。鞘气是内部同轴氮气,样品溶液从电喷雾喷针中出来时,鞘气将其喷成细雾 (参阅图 12 中的浅蓝色线)。已加热的辅助气是外部同轴氮气,帮助鞘气去除样品溶液中的溶剂 (参阅图 13 中的绿线)。

辅助气穿过加热器 / 雾化器管时受热。加热器 / 雾化器管 (第 11 页上的图 7)与金属电喷雾喷针热绝缘,以防止直接加热样品溶液。可通过 Thermo Scientific Tune(调谐)或 Method Editor (方法编辑器)应用程序控制加热器 / 雾化器温度。温度范围为室温至 550 °C。有关初始操作推荐设置,参阅第 38 页上的 “ 设置初始离子源参数 ”。

图 12. 鞘气流速 (蓝色线)

电喷雾喷针

鞘气

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2 API 离子源API 喷雾插件

16 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

图 13. 辅助气流速 (绿色线)

APCI 喷雾插件

APCI 喷雾插件比 H-ESI 喷雾插件短,包括一个熔融石英毛细管 (APCI 样品管)插件、一个 APCI 喷嘴,以及鞘气和辅助气管道。样品和溶剂通过熔融石英毛细管插件进入喷嘴。若要更换熔融石英样品管,参阅第 49 页上的 “ 更换 APCI 熔融石英样品管 ”。

APCI 熔融石英插件为 0.15 mm(0.59 in.) ID 熔融石英管的一小段,它从样品入口延伸,穿过喷雾插件喷嘴末端 1 mm (0.04 in.)。图 14 显示从 APCI 喷雾插件上拆卸下来的 APCI 喷针插件。

图 14. APCI 喷雾插件及其熔融石英喷针插件

已加热的辅助气

电喷雾喷针

APCI 喷针插件组件

APCI 喷雾插件组件(无喷针插件)

喷嘴

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2 API 离子源拆卸和安装 API 喷雾插件

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 17

APCI 喷雾插件将样品溶液喷成细雾,细雾进入 APCI 雾化器管,该管为陶瓷管,通过加热器组件加热。雾化器管在高达 550 °C (通常为 350–450 °C,流速为 0.1–2 mL/min)的温度下雾化雾滴。 APCI 喷雾插件将鞘气和辅助气传输至喷嘴。氮鞘气和辅助气的流体使样品蒸汽移向电晕放电针。

APCI 操作期间,安装于 API 离子源室内的电晕放电针的针尖位于雾化器附近。质谱仪向电晕放电针施以高 APCI 电晕放电电压 (通常为 ±3 至 ±5 kV),产生高达 100 μA (通常为 5 μA)的稳定 APCI 电晕放电电流。喷针电晕放电产生溶剂离子等离子体,这些离子主要来源于溶剂蒸汽。离子分子与等离子体中的溶剂离子发生反应,使样品蒸汽离子化。

APCI 离子源可耐受的液体流速为 100 μL/min 至 2 mL/min,无分流。

拆卸和安装 API 喷雾插件若要更改 API 离子源的电离配置 (模式)或执行第 4 章, “ 维护 ”。中的维护任务,使用以下程序。

� 若要拆卸喷雾插件

1. 完成所有数据采集。

2. 将质谱仪置于 Standby (待机)模式,如下:

a. 从 Windows 任务栏上,选择 Start (开始) > All Programs (所有程序) > Thermo Instruments (Thermo 仪器) > model(型号) > model Tune (型号调谐),打开 Tune (调谐)应用程序,其中 model (型号)是指具体的质谱仪。

b. 点击 Standby (待机)图标, 。

所选图标的中心从白色变成绿色, 。可保持质谱仪、 LC 组件和数据系统上的电源打开。

3. 从喷雾插件的样品入口上断开样品传输线 (第 12 页上的图 8)。

4. 喷雾插件冷却至室温后,拧松喷雾插件的螺母 (图 15)。

5. 从加热器组件上抬起并移除喷雾插件。

注意事项 热表面。意外接触离子源室内的喷雾插件部分可能导致严重烫伤,因为插件该区域的温度高达 350 °C (662 °F)。另外,尽管离子源室的外表面以及喷雾插件的暴露部分降低到可接触金属表面的限制温度 70 °C(158 °F),但是仍有烫伤的危险。因此,应小心处理所有加热组件。

• 在拆卸喷雾插件或离子源室之前,务必使这些组件冷却至室温 (约 20 分钟)才可碰触。

• 若将质谱仪连接至 LC 系统,将喷雾插件冷却至室温时,保持 LC 泵上的溶剂流路打开。然后,关闭通往 API 离子源的溶剂流路。

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2 API 离子源拆卸和安装 API 离子源

18 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

� 若要安装喷雾插件

1. 将喷雾插件上的导向针与加热器组件上的导向针插槽对齐 (图 15)。

图 15. 导向针和导向针插槽的位置

2. 缓慢将喷雾插件置于离子源上的加热器组件内。

3. 用手拧紧喷雾插件螺母。

拆卸和安装 API 离子源本部分介绍了如何拆卸和安装 Ion Max NG 或 EASY-Max NG 离子源。若已安装任意其他离子源,参阅本文件中关于离子源冷却至室温后,如何将其从质谱仪上移除的信息。

• 拆卸质谱仪上的 API 离子源

• 在质谱仪上安装 API 离子源

API 离子源室上的加热器组件

导向针插槽

导向针

喷雾插件螺母

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2 API 离子源拆卸和安装 API 离子源

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 19

拆卸质谱仪上的 API 离子源

必须移除 API 离子源后才能看到质谱仪离子吹扫挡锥、离子传输管和离子源接口,以及 API 离子源室内的可选 APCI 电晕放电针和可选 APPI 灯。拆卸任意组件之前,始终将质谱仪置于待机模式。当仪器处于待机模式时, API 气体、高压和注射泵都关闭。

� 若要拆卸 API 离子源

1. 将质谱仪置于 Standby (待机)模式 (参阅第 17 页)。

2. 断开接地两通 (H-ESI 模式)或喷雾插件样品入口 (APCI 或 APPI 模式)上的样品传输线。参阅第 38 页上的图 30。

3. 将锁定杆旋转至解锁位置 (图 16)。

图 16. 锁定杆已解锁的 Ion Max NG 离子源 (正面视图)

4. 双手握住离子源室,缓慢将其从质谱仪中拉出来。

注释 若要保存 API 离子源,则将锁定杆旋转至锁定位置。

API 离子源锁定杆(已解锁)

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2 API 离子源拆卸和安装 API 离子源

20 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

在质谱仪上安装 API 离子源

安装 API 离子源之前,必须使质谱仪准备就绪。

� 若要使质谱仪准备就绪

1. 若已安装任意其他离子源,待其冷却至室温后,将其从质谱仪上移除。

有关说明,参阅质谱仪文档。

2. 确保喷雾锥上已安装离子吹扫挡锥 (图 17)。

图 17. 质谱仪安装组件及已拆分的离子吹扫挡锥

� 若要安装 API 离子源

1. 按照程序 “ 若要使质谱仪准备就绪 ”。进行操作

2. 确保锁定杆处于解锁位置 (第 19 页上的图 16)。

3. 离子源背面上的两个导向针孔 (图 18)与质谱仪正面的导向针 (图 17)对齐。

喷雾锥

离子吹扫挡锥(偏移孔设计)

质谱仪上的导向针

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2 API 离子源拆卸和安装 API 离子源

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 21

图 18. 锁定杆已解锁的 Ion Max NG 离子源 (背面视图)

4. 将离子源小心按入质谱仪。

5. 锁定锁定杆。

6. 重新连接样品传输线与接地两通 (H-ESI 模式)或喷雾插件的样品入口(APCI 和 APPI 模式)。

API 离子源锁定杆(已解锁)

离子源室背面的导向孔

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Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 23

3

更改电离模式

本章介绍了如何确定 API 离子源的当前电离配置 (模式),以及如何在 H-ESI、APCI 和 APPI 模式之间重新配置它。

目录

• 确定电离配置

• 更改电离配置

• 设置初始离子源参数

• 调节喷雾方向

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3 更改电离模式确定电离配置

24 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

确定电离配置若要确定当前的电离配置,对比 API 离子源室和表 3 中显示的图片。以下图片显示了为以下模式配置的 API 离子源室:仅 H-ESI 模式; H-ESI 和 APCI 模式;H-ESI、 APCI 和 APPI 模式。

表 3. 图片显示了可能的 API 离子源室配置 (第 1 页,共 2 页)

API 离子源 室图片 已配置的电离模式

H-ESI 模式 (默认)

显示默认 API 离子源室配置。

H-ESI 和 APCI 模式

显示 API 离子源室右侧安装的 APCI 电晕针转接头 (与 APCI 喷雾插件一起显示)。

APCI 组件

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3 更改电离模式确定电离配置

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 25

H-ESI 和 APPI 模式

显示 API 离子源室左侧安装的 PhotoMate APPI 光源 (与 APCI 喷雾插件一起显示)。

H-ESI、 APCI 和 APPI 模式

显示了为 APCI (右侧)和 APPI (左侧)配置的 API 离子源室。

根据预定的电离模式,将其中一个喷雾插件(共两个, H-ESI 或 APCI)和废液插件(H-ESI/APCI 或 APPI)安装于离子源室内。

表 3. 图片显示了可能的 API 离子源室配置 (第 2 页,共 2 页)

API 离子源 室图片 已配置的电离模式

APPI 组件

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3 更改电离模式更改电离配置

26 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

更改电离配置表 4 中的程序显示了如何配置 H-ESI、 APCI 和 APPI 模式之间的 API 离子源室。在继续操作之前,确保已知 API 离子源室当前的电离配置 (模式)(参阅第 24 页上的表 3)。

需要以下附件:

• 六角扳手, 2 mm• 不起毛、无粉手套• Phillips #2 (小)螺丝刀• 钳子

注意事项 热表面。质谱仪正在运行时,切勿接触 API 离子源室或喷雾插件。这些组件可能处于高温,从而导致烫伤。接触这些组件之前,使其先冷却 (至少 20 分钟)。

表 4. 配置 API 离子源室的程序概要 (第 1 页,共 3 页)

当前模式 新模式 程序

H-ESI APCI 1. 拆卸 H-ESI 喷雾插件 (参阅第 17 页),并将其置于安全的地方。

2. 若 APCI 模式的 API 离子源未配置就绪,执行以下操作:

a. 拆卸质谱仪上的 API 离子源 (参阅第 19 页)。

b. 配置 APCI 模式的 API 离子源 (参阅第 29 页)。

c. 将 API 离子源安装于质谱仪上 (参阅第 20 页)。

3. 安装 APCI 喷雾插件 (参阅第 18 页)和 LC 管道。

4. 按照程序第 38 页上的 “ 设置初始离子源参数 ” 进行操作。

APPI 1. 拆卸 H-ESI 喷雾插件 (参阅第 17 页),并将其置于安全的地方。

2. 若 APPI 模式的 API 离子源未配置就绪,执行以下操作:

a. 拆卸质谱仪上的 API 离子源 (参阅第 19 页)。

b. 配置 APPI 模式的 API 离子源 (参阅第 33 页)。

c. 将 API 离子源安装于质谱仪上 (参阅第 20 页)。

3. 安装 H-ESI 或 APCI 喷雾插件 (参阅第 18 页)以及 LC 管道。

有关说明,参阅第 7 页上的 “ 喷雾插件选择 ”。

4. 打开 APPI (VUV)灯的左侧电源开关。

5. 按照程序第 38 页上的 “ 设置初始离子源参数 ” 进行操作。

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3 更改电离模式更改电离配置

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 27

APCI H-ESI 1. 拆卸 APCI 喷雾插件 (参阅第 17 页),并将其置于安全的位置。

2. 执行下列操作之一:

• 将电晕放电针置于 Off (0) (关, 0)位置,远离喷雾插件(参阅第 32 页)。

• 拆卸电晕放电针 (参阅第 32 页),然后将 API 离子源安装于质谱仪上 (参阅第 20 页)。

3. 将接地两通及其支架安装于 API 离子源上 (若其尚未安装)(第 38页上的图 30)。

4. 安装 H-ESI 喷雾插件 (参阅第 18 页)和 LC 管道。

5. 按照程序第 38 页上的 “ 设置初始离子源参数 ” 进行操作。

APPI 1. 拆卸 APCI 喷雾插件 (参阅第 17 页),并将其置于安全的位置。

2. 若 APPI 模式的 API 离子源未配置就绪,执行以下操作:

a. 拆卸质谱仪上的 API 离子源 (参阅第 19 页)。

b. 配置 APPI 模式的 API 离子源 (参阅第 33 页)。

3. 执行下列操作之一:

• 将电晕放电针置于 Off (0) (关, 0)位置,远离喷雾插件(参阅第 32 页)。

• 拆卸电晕放电针 (参阅第 32 页)。

4. 若已拆卸 API 离子源,将其安装于质谱仪上 (参阅第 20 页)。

5. 安装 H-ESI 或 APCI 喷雾插件 (参阅第 18 页)以及 LC 管道。

有关说明,参阅第 7 页上的 “ 喷雾插件选择 ”。

6. 打开 APPI (VUV)灯的左侧电源开关。

7. 按照程序第 38 页上的 “ 设置初始离子源参数 ” 进行操作。

注释 系统在 H-ESI 或 APPI 模式下操作时, APCI 组件可留在离子源室内。

表 4. 配置 API 离子源室的程序概要 (第 2 页,共 3 页)

当前模式 新模式 程序

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3 更改电离模式更改电离配置

28 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

若要配置所有三种电离模式下的 API 离子源室 (参阅第 24 页上的表 3 中的 后一张图),根据表 5 中所列内容,设置 APCI 电晕放电针和 PhotoMate APPI 光源。

APPI H-ESI 1. 若已安装 APCI 喷雾插件,将其拆卸 (参阅第 17 页)并置于安全的位置。

2. 将接地两通及其支架安装于离子源上 (若其尚未安装)(第 38 页上的图 30)。

3. 安装 H-ESI 喷雾插件 (参阅第 18 页)和 LC 管道。

4. 按照程序第 38 页上的 “ 设置初始离子源参数 ” 进行操作。

APCI 1. 若已安装 H-ESI 喷雾插件,将其拆卸 (参阅第 17 页)并置于安全的位置。

2. 若 APCI 模式的 API 离子源未配置就绪,执行以下操作:

a. 拆卸质谱仪上的 API 离子源 (参阅第 19 页)。

b. 配置 APCI 模式的 API 离子源 (参阅第 29 页)。

c. 将 API 离子源安装于质谱仪上 (参阅第 20 页)。

3. 安装 APCI 喷雾插件 (参阅第 18 页)和 LC 管道。

4. 按照程序第 38 页上的 “ 设置初始离子源参数 ” 进行操作。

注释 当系统在 H-ESI 或 APCI 模式下操作时, APPI 组件可留在离子源室内。

表 4. 配置 API 离子源室的程序概要 (第 3 页,共 3 页)

当前模式 新模式 程序

表 5. 各电离模式的光源和电晕放电针设置

电离模式 电晕放电针 PhotoMate 光源

H-ESI Off (关) Off (关)

APCI On (开) Off (关)

APPI Off (关) On (开)

H-ESI/APPI 联用 Off (关) On (开)

APCI/APPI 联用 On (开) On (开)

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3 更改电离模式更改电离配置

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 29

配置 APCI 模式下的 API 离子源室

使用以下程序安装右侧的 APCI 组件 (参阅第 55 页上的 “APCI 部件 ”)。

1. 若要将右侧的 H-ESI 组件从 API 离子源拆卸下来

2. 若要安装 APCI 安装套件

� 若要将右侧的 H-ESI 组件从 API 离子源拆卸下来

1. API 离子源冷却至室温后,将其从质谱仪上拆卸下来 (参阅第 19 页)。

2. 拆卸 H-ESI 喷雾插件 (参阅第 17 页)。

3. 用六角扳手和螺丝刀将 H-ESI 离子源的右侧盖、APCI 的可选盖板以及 APCI 针端口插头从离子源上拆卸下来 (图 19)。

可能需要用手指将 APCI 针端口插头推出离子源室。

图 19. API 离子源显示了右侧的 H-ESI 组件 (分解视图)

4. 将 H-ESI 喷雾插件、 H-ESI 离子源盖、 APCI 可选盖板、 APCI 针端口插头和螺钉置于安全的位置。

注释 若已安装右侧的 APCI 组件,则仅需要安装 APCI 喷雾插件并将 APCI 电晕针置于 On (开)位置 (参阅第 32 页)。

H-ESI 喷雾插件

APCI 针端口插头

APCI 可选盖板

H-ESI 离子源盖

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3 更改电离模式更改电离配置

30 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

� 若要安装 APCI 安装套件

1. 按照程序第 29 页上的 “ 若要将右侧的 H-ESI 组件从 API 离子源拆卸下来 ” 进行操作。

2. 若 H-ESI/APCI 排放插件尚未安装于 API 离子源室内,执行以下操作:

a. 按压已安装 APPI 排放插件底部的弹片并将其移除。

图 20. H-ESI/APCI 排放插件

b. 对齐 H-ESI/APCI 排放插件和离子源室背面正对着的弹片,然后将排放插件推入离子源室中。

3. 用螺丝刀将 APCI 电晕针转接头牢牢固定于右侧的 APCI 电晕针端口(图 21)。

图 21. API 离子源显示了右侧的 APCI 组件 (分解视图)

注释 H-ESI/APCI 排放插件 (图 20)比 APPI 排放插件长 (第 34 页上的图 26)。

排放插件弹片

APCI 喷雾插件

APCI 电晕针转接头

APCI 离子源盖

APCI 喷针端口

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3 更改电离模式更改电离配置

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 31

4. 使用螺丝刀,将 APCI 离子源盖牢牢固定于离子源的右侧。

5. 戴上一副无尘无粉的新手套。

6. 使用钳子,将电晕放电针的基座插入喷针插座上。

7. 安装 APCI 喷雾插件 (参阅第 18 页)。

APCI 喷雾插件比 H-ESI 喷雾插件短。

8. 将电晕放电针置于 On (I) (开, I)位置 (参阅第 32 页)。

图 22 显示了 APCI 模式已安装完成的 API 离子源室。

图 22. 已组装 APCI 离子源的右侧

然后,将 API 离子源安装于质谱仪上,并连接 LC 管线。

注意事项 为了防止损坏,钳子切勿接触电晕放电针。

注意事项 锋利物体。电晕放电针会刺破皮肤。处理时要小心。

电晕放电针的旋钮处于 On (I)(开, I)位置。

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3 更改电离模式更改电离配置

32 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

更改 APCI 电晕放电针的位置

准备使用电晕放电针 (处于 On [ 开 ] 位置)时,或者将其从喷雾插件 (处于 Off [ 关 ] 位置)中移出时,使用以下程序进行。

� 若要更改电晕放电针的位置

执行以下操作调整电晕放电针的位置 (图 23):

• 若要使用该针 (APCI 模式),将右侧旋钮旋转至 On (I) (开, I)位置。

• 若不使用该针并将其从喷雾插件上移除 (H-ESI 和 APPI 模式),将右侧旋钮旋转至 Off (0) (关, 0)位置。

图 23. 显示 On (开)和 Off (关)旋钮位置的电晕放电针转接头

移除 APCI 电晕放电针

若暂时不计划使用 APCI 模式,可拆卸电晕放电针。

� 若要拆卸电晕放电针

1. 拆卸质谱仪上的 API 离子源 (参阅第 19 页)。

2. 戴上一副无尘无粉的新手套。

3. 用钳子夹住电晕放电针的基座,缓慢将其从插座上拔出来 (图 24)。

针 On (开)位置 (I)

针 Off (关)位置 (0)

注意事项 为了防止电晕针损坏,避免使其接触钳子。

注意事项 锋利物体。电晕放电针会刺破皮肤。处理时要小心。

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3 更改电离模式更改电离配置

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 33

图 24. 电晕放电针 (放大视图)

4. 使用与待检测化合物相容的溶剂洗针,然后将针保存于安全的位置。

配置 APPI 模式下的 API 离子源室

使用以下程序安装左侧的 APPI 组件 (参阅第 56 页上的 “APPI 部件 ”)。

1. 若要将左侧的 H-ESI 组件从 API 离子源上拆卸下来

2. 若要安装 APPI 安装套件

� 若要将左侧的 H-ESI 组件从 API 离子源上拆卸下来

1. API 离子源冷却至室温后,将其从质谱仪上拆卸下来 (参阅第 19 页)。

2. 拆卸 H-ESI 喷雾插件 (参阅第 17 页)。

3. 若安装了 APCI 组件,则将电晕放电针置于 Off (0) (关, 0)位置。

4. 使用六角扳手和螺丝刀,将左侧的 H-ESI 离子源盖、APPI 灯盖从离子源上拆卸下来 (图 25)。

可能需要使用手指将 APPI 灯盖从离子源室中推出来。

针基座

注释 若已安装左侧的 APPI 组件,仅需要安装 APPI 排放插件和其中一个喷雾插件。有关说明,参阅第 7 页上的 “ 喷雾插件选择 ”。

注意事项 锋利物体。已安装的 APCI 电晕放电针会刺破皮肤。将手指放在 API 离子源室内时要小心。

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3 更改电离模式更改电离配置

34 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

图 25. API 离子源显示了左侧的 H-ESI 组件 (分解视图)

� 若要安装 APPI 安装套件

1. 按照程序第 33 页上的 “ 若要将左侧的 H-ESI 组件从 API 离子源上拆卸下来 ” 进行操作。

2. 按照以下步骤安装 APPI 排放插件 (图 26):

a. 按压 H-ESI/APCI 排放插件底部的弹片 (第 30 页上的图 20)并将其移除。

b. 用甲醇冲洗 H-ESI/APCI 排放插件,然后将其保存在安全的位置。

c. 对齐 APPI 排放插件和离子源室背面的弹片,然后将排放插件推入离子源室中。

图 26. APPI 排放插件

H-ESI/APCI 排放插件

H-ESI 离子源盖

H-ESI 喷雾插件

APPI 灯盖

排放插件弹片

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3 更改电离模式更改电离配置

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 35

3. 用螺丝刀将 APPI 离子源盖牢牢固定于离子源左侧 (图 27)。

图 27. API 离子源显示了左侧的 APPI 组件 (分解视图)

4. 用六角扳手将 APPI 光源牢牢固定于左侧 APPI 灯端口上。

5. 安装 H-ESI 或 APCI 喷雾插件 (参阅第 18 页)。

有关说明,参阅第 7 页上的 “ 喷雾插件选择 ”。图 28 显示了 APPI 模式已安装完成的 API 离子源室。

图 28. 已装配完成的 APPI 离子源的左侧与 APCI 喷雾插件

APPI 排放插件

APPI 灯端口

APPI 离子源盖

PhotoMate APPI 光源

注意事项 为了防止 APPI 灯损坏,确保它不要接触 APCI 电晕放电针(若已安装)。

APPI 灯的电源开关

风扇和风扇过滤器

翼形螺钉用于调节 APPI 灯的深度

APCI 喷雾插件

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3 更改电离模式更改电离配置

36 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

6. 连接 APPI 电源供应装置,如下:

a. 若电源供应装置尚未连接,则连接可拆分电源线与电源供应装置,然后,将电源线插到墙壁插座上。

b. 将 DB15 插头连接至 APPI 光源的顶部 (图 29)。

DB15 插头有两根电缆:一根用于电源连接,另一根用于通过 USB 连接至质谱仪。

图 29. 连接电源与 APPI 光源

c. 连接 USB 电缆与质谱仪上的 USB 开放端口。若两个端口都已经使用,则在任意一个 USB 端口上安装提供的 USB 分路器。

USB 端口位于质谱仪的右侧或左侧,这取决于你的型号。 APPI 光源上的 Remote (远程) LED 指示 USB 连接已打开。

7. 用手指将 APPI 光源上的翼形螺钉 (第 35 页上的图 28)顺时针拧紧 (灯深度的默认位置)。

翼形螺钉控制 API 离子源室内 APPI 灯的深度。

8. 将 APPI 灯的电源开关置于 On (|) (开, |)位置。

然后,将 API 离子源安装于质谱仪上,并连接 LC 管线。

注释 为了进行故障排除,可能需要记录哪些设备连接到质谱仪上的哪些 USB 端口。

DB15 插头为 APPI 光源组件供电。

Remote (远程) LED

APPI 灯与灯罩

注意事项 完成电源连接后,整理管线,防止绊倒。

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3 更改电离模式更改电离配置

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 37

配置 H-ESI 模式下的 API 离子源室

使用以下程序配置 H-ESI 模式的 API 离子源。

� 若要配置 H-ESI 模式的 API 离子源

1. 若已安装 APCI 安装套件,执行以下操作:

• 确保 H-ESI 喷雾插件已安装 (第 14 页上的图 10)。

• 将 APCI 电晕放电针置于 Off (0) (关, 0)位置 (参阅第 32 页)。

2. 若已安装 APPI 安装套件,执行以下操作:

a. 将 APPI 光源的电源开关置于 Off (0) (关, 0)位置。

b. 断开 APPI 电源供应装置的输入和输出线。

c. 确保 H-ESI 喷雾插件已安装 (图 10)。

d. API 离子源冷却至室温后,将其从质谱仪上拆卸下来 (参阅第 19 页)。

e. 移除 APPI 排放插件,然后安装 H-ESI/APCI 排放插件 (第 30 页上的图 20)。

将 APPI 电源供应装置和 APPI 排放插件置于安全的位置。

3. 安装 H-ESI 接地两通 (若其尚未安装)(图 30)。

然后,将 API 离子源安装于质谱仪上,并连接 LC 管线。

注释 若未安装 APCI 或 APPI 安装套件 (参阅第 24 页),则不需要对 API 离子源室做任何更改,即跳过以下程序。若已安装 APCI 或 APPI 安装套件 (或两个均已安装),不需要从 API 离子源上拆卸离子源室组件。

重要信息 避免在无溶剂流路的高温 H-ESI 模式下操作 API 离子源。在高温、无溶剂流路条件下运行离子源可导致可替换金属喷针堵塞。

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3 更改电离模式设置初始离子源参数

38 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

在 API 离子源上安装 H-ESI 接地两通

若要在 H-ESI 模式下使用 API 离子源,在 LC 液体流动路径上安装接地两通。当使用 APCI 模式时,可选择性地安装该管线;该管线路径不用于 APCI 模式。有关如何安装接地两通、支架和样品传输线 (图 30)的信息,参阅质谱仪手册。

图 30. 已安装的 H-ESI 接地两通和样品传输线 (示例)

设置初始离子源参数配置 H-ESI、 APCI 或 APPI 模式的 API 离子源并将 API 离子源安装至质谱仪后,使用 Tune(调谐)应用程序设置实验 LC 流速的初始离子源参数。例如,H-ESI 模式的离子源参数包括喷雾电压、三个 API 气压、离子传输管温度和雾化器温度。对于雾化器温度高达 100 °C 的辅助气体流速,允许范围为 0–60 单位。若雾化器温度高于 100 °C, 小为 5 单位 (推荐)。

初始设置为优化系统性能提供了起点。实验的优化设置取决于目标化合物、溶剂基质和色谱条件。有关如何优化离子源设置的信息,参阅质谱仪的 Getting Started Guide (入门手册)。

H-ESI 喷雾插件上的样品入口

样品导入

对于 APCI 模式,不使用接地两通和该管线路径(样品传输线)。

接地两通安装在接地两通支架内 (杆)

重要信息 为了得到 H-ESI 模式下的 佳结果,避免在 LC 系统或注射泵无溶剂流路、高温条件下操作 API 离子源。喷雾插件在无溶剂流路、高温下运行可导致可替换金属喷针堵塞,从而导致需要更换金属喷针。

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3 更改电离模式调节喷雾方向

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 39

� 若要设置初始离子源参数

1. 打开 Tune (调谐)应用程序,然后打开 Ion Source (离子源)窗格中的 Ion Source (离子源)页面。

2. 在 Current LC Flow (μL/min)(当前的 LC 流速, μL/min)框内,输入实验值(图 31)。

图 31. Tune (调谐)应用程序的 Ion Source (离子源)页面显示的 LC 流速为 200 μL/min (示例)

3. 点击 Get Defaults (获取默认值),然后点击 Apply (应用)。

Tune (调谐)应用程序为 H-ESI、 APCI 或 APPI 离子源设置默认参数值。

� 若要优化 API 离子源参数

有关如何优化喷雾电压、 API 气压和放电电流 (仅用于 APCI)的说明,参阅质谱仪的 Getting Started Guide (入门手册)中的 “Optimizing the API Source Parameters (优化 API 离子源参数) ” 章节 (或类似的章节)。

调节喷雾方向为了 大限度地提高灵敏度或耐用性,可调节喷雾方向几毫米。通常,优化分析物的 API 离子源参数时,调节喷雾方向。有关使用质谱仪 Tune (调谐)应用程序的信息,参阅质谱仪的 Getting Started Guide (入门手册)并使用表 6 中列出的 API 离子源调节指南。

Get Defaults (获取默认值)

注释 喷雾插件和加热器组件的角度是不可调节的。但是,仅可调节 Ion Max NG 离子源上的喷雾插件的深度。

表 6. 加热器和喷雾插件位置的调节指南 (第 1 页,共 2 页)

调节控件 描述

前后位置

1 对于 H-ESI 模式,位置 1 用于校正质谱仪,并用于低液体流速 (小于 50 μL/min)。在位置 1 上,喷雾 靠近质谱仪的入口。

2 位置 2 (默认)用于大于 50 μL/min 的液体流速。

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3 更改电离模式调节喷雾方向

40 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

� 若要调节喷雾方向

1. 拧松顶部两个用于固定加热器组件的固定器旋钮 (图 32)。

2. 执行下列任意操作 (参阅第 39 页上的表 6):

• 前后移动加热器至适合位置 (图 32)。

图 32. 前后调节 (位于 Ion Max NG 离子源上)

3 位置 3 用于提高耐用性,例如,当使用生物基质时。在位置 3 上,喷雾与质谱仪的入口距离 远。

旋转位置

左侧、中心、右侧 (标记) 使用中心标记将喷雾定位为 接近质谱仪入口的位置。

喷雾插件深度 (仅用于 Ion Max NG 离子源)

将杆移动至左侧。 升高喷雾插件。

将杆移动至右侧。 降低喷雾插件。

表 6. 加热器和喷雾插件位置的调节指南 (第 2 页,共 2 页)

调节控件 描述

注意事项 热表面。当质谱仪正在运行时,切勿接触 API 离子源室。离子源室的外表面可能处于高温,从而导致烫伤。在接触离子源室之前,让其先冷却。

前后

喷雾插件和加热器的固定器旋钮

喷雾插件的深度调节杆

前后位置指示器

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3 更改电离模式调节喷雾方向

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 41

• 转动侧边的旋转调节旋钮,以旋转加热器 (图 33)。

图 33. 旋转调节 (位于 Ion Max NG 离子源上)

• (仅用于 Ion Max NG 离子源)若要调节喷雾插件的深度,执行以下操作:

i. 拧松深度调节杆上的翼形螺钉 (图 34)。

ii. 将杆移动至左侧或右侧 (移动至左侧降低插件的深度,移动至右侧增加插件的深度),然后拧紧翼形螺钉。

图 34. 高深度位置上 Ion Max NG 离子源的喷雾插件

3. 用手指拧紧顶部两个固定器旋钮,以将加热器组件固定在新位置上。

旋转位置指示器

旋转调整旋钮

低深度位置 (L)

中等深度位置 (M)

(离子源的背面)

高深度位置 (H)

深度调节杆上的翼形螺钉

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Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 43

4

维护

本章提供必须执行的日常维护程序,以确保 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源处于 佳性能。有关可更换部件的列表,参阅第 5 章, “ 可更换部件 ”。

维护计划表 7 列出了维护程序及推荐频率。

目录

• 维护计划

• 工具和附件

• 指南

• 冲洗入口组件

• 维护喷雾插件

• 维护 PhotoMate APPI 光源

• 维护 API 离子源室

表 7. API 离子源维护程序及频率

推荐频率 程序 位置

每日 (每天工作结束时) 冲洗 (清洗)样品传输线、样品管和喷雾插件。

第 45 页

清洗 APPI 灯窗口。 第 52 页

在需要时 更换 H-ESI 金属喷针插件。 第 47 页

更换 APCI 熔融石英样品管。 第 49 页

更换 APPI 灯。 第 53 页

清洗 APPI 风扇过滤器。 第 53 页

清洗 API 离子源室。 第 54 页

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4 维护工具和附件

44 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

工具和附件对 API 离子源执行日常维护程序时需要的工具非常少。表 8 列出了维护离子源必需的工具和附件。

注意事项 避免暴露在有害物质中。

法律规定化学品生产商和供应商必须以 Material Safety Data Sheets (化学品安全说明书, MSDSs)或 Safety Data Sheets (安全说明书, SDSs)的形式为客户提供 新的健康和安全信息。 MSDSs 和 SDSs 必须对实验室人员开放,可供他们随时检查。这些说明书对化学品进行了描述并总结了特定化合物的有毒有害信息。它们也提供了正确处理化合物的方法、发生意外暴露时的急救方法以及化学品溅出或泄漏时的补救措施。

阅读所使用的每一种化学品的 MSDS 或 SDS。请根据标准安全程序存储和处理所有化学品。当使用溶液或腐蚀性物质时,务必戴上保护手套和防护眼镜。也要根据 MSDS 或 SDS 的指导存储废液、使用适当的通风并处理所有实验室试剂。

表 8. 化学品、设备和工具 (第 1 页,共 2 页)

条目 部件号

化学品

氧化铝,抛光剂(5 微米粉末)

Fisher Scientific™ 50-342-955

清洁剂 (如 Liquinox™) (Liquinox) Fisher Scientific:

• 50-821-299 (1 quart)• 50-821-298 (1 gallon)

异丙醇 Fisher Scientific A459-1

甲醇, LC/MS 级 Fisher Scientific A456-1

氮气,清洁干燥 –

水, LC/MS 级 Fisher Scientific W6-1

自来水 –

设备和工具

棉签,无绒 Fisher Scientific NC9954124

熔融石英切割工具a G10-0205

手套,不起毛、无粉 Fisher Scientific 19-120-2947b

UnitySM Lab Scervices:• 23827-0008 (中等尺

寸)• 23827-0009 (大尺寸)

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4 维护指南

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 45

指南为了获取 佳结果,执行本章中的程序时遵循以下准则:

• 当处理内部组件时,佩戴一双不掉毛的无粉新手套。在脱下手套后不要再使用该手套,因为其表面污染物将污染干净的部件。

• 总是将组件置于清洁、无尘的工作表面上。

• 必需的工具、附件和可更换部件置于旁边 (适用时)。

• 有条理地执行维护。

冲洗入口组件每天工作结束时 (若怀疑存在污染,可更频繁),使用 50:50 甲醇 / 水溶液从 LC 系统至 API 离子源,冲洗入口组件 (样品传输线、样品管和喷雾插件),以清除污染物。

� 若要冲洗入口组件

1. 完成所有数据采集。

2. 从 LC 到 API 离子源,设置并用 50:50 甲醇 / 水溶液以 200 μL/min 的流速冲洗。

放大设备 –

螺丝起子, Phillips #2 –

扳手, 3/8 和 3/16 in. –a 提供在 APCI 安装套件中b 有多种尺寸。

表 8. 化学品、设备和工具 (第 2 页,共 2 页)

条目 部件号

提示 不需要每天冲洗入口组件。但是,若质谱仪显示多余的污染峰,则需冲洗入口组件。

注意事项 质谱仪的离子传输管安装完成后,勿用清洗溶液冲洗它,因为清洗溶液会将残留物冲洗至质谱仪。

注释 对于冲洗溶液,使用不含缓冲液的溶剂瓶。

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4 维护维护喷雾插件

46 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

3. 打开 Tune (调谐)应用程序,然后将质谱仪置于 On (打开)模式。

所选图标的中心从白色变成绿色, 。

4. 打开 Ion Source (离子源)窗格中的 Ion Source (离子源)页面,根据 API 离子源室的配置模式设置以下参数 (参阅第 24 页上表 3 中的图)。

5. 点击 Apply (应用)。

6. 用溶液冲洗入口组件 15 分钟。然后,关闭来自 LC 的液体流路。

7. 将质谱仪置于 Standby (待机)模式, 。

API 离子源关闭。

维护喷雾插件H-ESI 和 APCI 喷雾插件几乎无需维护。

• 更换 H-ESI 金属喷针插件

• 更换 APCI 熔融石英样品管

表 9. 用于冲洗入口组件的离子源参数

参数 H-ESI 模式 APCI 或 APPI 模式

Spray Voltage (V)(喷雾电压, V)

0 0

Sheath Gas (Arbitrary)(鞘气,任意单位)

30 30

Auxiliary Gas (Arbitrary)(辅助气,任意单位)

5 5

Vaporizer Temperature (°C)(雾化器温度, °C)

400 450

注意事项 热表面。意外接触离子源室内的喷雾插件部分可能导致严重烫伤,因为插件该区域的温度高达 350 °C (662 °F)。另外,尽管离子源室的外表面以及喷雾插件的暴露部分降低到可接触金属表面的限制温度 70 °C (158 °F),但是仍有烫伤的危险。因此,应小心处理所有加热组件。

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4 维护维护喷雾插件

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 47

更换 H-ESI 金属喷针插件

若 H-ESI 喷雾插件中的 H-ESI 金属喷针 (样品管)堵塞,必须更换。更换金属喷针时要求部分拆卸喷雾插件。

按照以下程序进行操作:

1. 若要拆卸 H-ESI 喷雾插件中的喷针插件

2. 若要将新喷针插件安装到 H-ESI 喷雾插件上

� 若要拆卸 H-ESI 喷雾插件中的喷针插件

1. 将质谱仪置于 Standby (待机)模式 (参阅第 17 页)。

2. 若 LC/MS 系统包含 LC 泵,则关闭通往 API 离子源的液体流路。

3. API 离子源冷却至室温后,拆卸喷雾插件 (参阅第 17 页)。

4. 拆卸喷雾插件上的喷针插件,如下:

a. 一只手按住喷针插件的锁环 (图 35)。

图 35. 拆卸 H-ESI 喷雾插件中的喷针插件

b. 用 3/8 in. 扳手或另一只手拧松喷嘴两通。

c. 缓慢将喷针插件从喷雾插件中拉出来。

d. 松开喷针插件的锁环。

重要信息 为了获得 佳结果,处理电喷雾插件组件时佩戴干净手套。

喷针插件锁环 喷嘴两通

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4 维护维护喷雾插件

48 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

� 若要将新喷针插件安装到 H-ESI 喷雾插件上

1. 一只手按住喷针插件的锁环 (图 36)。

图 36. 将喷针插件安装到 H-ESI 喷雾插件上

2. 缓慢将喷针插件置于喷雾插件的顶部,直到喷针插件延伸至超过喷雾插件喷嘴约 1.2 mm (0.05 in.)。

3. 用 3/8 in. 扳手或另一只手拧紧喷嘴两通。

4. 松开喷针插件的锁环。

将喷雾插件重新安装到 API 离子源内。

喷针插件

1.2 mm(0.05 in.)

锁环 喷嘴两通

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4 维护维护喷雾插件

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 49

更换 APCI 熔融石英样品管

若 APCI 喷雾插件内的熔融石英样品管 (毛细管)堵塞,必须更换它。更换样品管要求部分拆卸喷雾插件,然后拆卸熔融石英插件。

按照以下程序进行操作:

1. 若要拆卸 APCI 喷雾插件中的熔融石英插件

2. 若要拆卸熔融石英插件组件上的熔融石英管

3. 若要安装新熔融石英管至插件组件上

4. 若要将熔融石英插件安装至 APCI 喷雾插件中

� 若要拆卸 APCI 喷雾插件中的熔融石英插件

1. 将质谱仪置于 Standby (待机)模式 (参阅第 17 页)。

2. 若 LC/MS 系统包含 LC 泵,则关闭通往 API 离子源的液体流路。

3. API 离子源冷却至室温后,拆卸喷雾插件 (参阅第 17 页)。

4. 拆卸喷雾插件上的熔融石英插件,如下:

a. 一只手抓住喷雾插件螺母 (图 37)。

图 37. 拆卸 APCI 喷雾插件中的熔融石英插件

b. 用 3/8 in. 扳手或另一只手拧松喷嘴两通。

c. 缓慢将熔融石英插件从喷雾插件中拉出来。

重要信息 为了获得 佳结果,处理喷雾插件组件时佩戴干净手套。

3/8-in.

喷雾插件螺母

导向螺母

喷嘴两通

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4 维护维护喷雾插件

50 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

� 若要拆卸熔融石英插件组件上的熔融石英管

1. 用 3/8 in. 和 3/16 in. 扳手拧松并拆卸 PEEK™ 导向螺母上的喷嘴两通(图 38)。

图 38. APCI 熔融石英插件组件 (分解视图)

2. 移除喷嘴两通内部的 PEEK 套圈。

3. 将套圈和导向螺母从熔融石英管上滑动下来,然后舍弃熔融石英管。

� 若要安装新熔融石英管至插件组件上

1. 必要情况下,更换喷嘴两通的 Viton O 形圈 (图 38)。

2. 用熔融石英切割工具切下长约 13 cm (5 in.)的熔融石英管,然后使用放大设备检查末端为直角切割。

3. 连接熔融石英管和喷嘴两通,如下:

a. 将导向螺母和套圈滑动到管上 (图 38)。

b. 将管按入 APCI 喷嘴两通的外螺纹端时,拧紧导向螺母,直到管固定。

Viton™ O 形圈PEEK 套圈PEEK 导向螺母

喷嘴两通

熔融石英管

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4 维护维护 PhotoMate APPI 光源

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 51

� 若要将熔融石英插件安装至 APCI 喷雾插件中

1. 小心将熔融石英管的自由端插入喷雾插件的顶部并超出喷嘴尖端。然后,用手拧紧 APCI 喷嘴两通。

2. 用 3/8 in. 扳手将喷嘴两通额外拧紧 1/4 圈。

3. 用熔融石英切割工具切取该管,使其穿过喷嘴尖端约 1 mm (0.04 in.)(图 39)。

图 39. 熔融石英管的出口端伸出 1 mm (0.04 in.)

将喷雾插件重新安装到 API 离子源内。

维护 PhotoMate APPI 光源每天结束后,冲洗质谱仪入口组件时,也要清洗 APPI 灯窗口。任何时候观察到 APPI 模式下的离子信号较弱时,可能需要清洗或擦拭 APPI 灯窗口 (图 40)。

图 40. PhotoMate APPI 光源

1 mm (0.04 in.)

APCI 喷嘴顶端

喷嘴两通

电源开关

风扇和过滤器

USB 状态 LED VUV 灯和窗口

灯罩

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4 维护维护 PhotoMate APPI 光源

52 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

维护 APPI 灯

本部分介绍了如何清洗和擦拭 APPI 灯窗 (固定在灯末端处的玻璃片),以及如何更换已损坏的灯。

• 若要使 API 离子源准备就绪

• 若要清洁 APPI 灯窗口

• 若要移除并擦拭 APPI 灯窗口

• 若要更换 APPI 灯

� 若要使 API 离子源准备就绪

1. 若 LC/MS 系统包含 LC 泵,则关闭通往离子源的液体流路。

2. 将质谱仪置于 Standby (待机)模式 (参阅第 17 页)。

3. 确保 APPI 灯和灯罩为室温。

4. 配置 API 离子源,如下:

a. 将 APPI 电源开关 (第 51 页上的图 40)置于 Off (关)位置,然后断开 DB15 插头 (第 36 页上的图 29)与 APPI 光源的连接。

b. 若安装了 APCI 组件,则将电晕放电针置于 Off (0) (关, 0)位置。

5. 拆卸质谱仪上的 API 离子源 (参阅第 19 页)。

注意事项 执行以下操作,尽量减少 APPI 灯损坏的几率:

• 当处理灯时,戴上干净的手套。灯上的指纹可导致灯使用时操作失败。

• 灯温度高时不要喷洒溶剂,因为灯可能会爆裂。

• 当雾化器温度高时,切勿关闭 PhotoMate 光源的电源。电源关闭时,风扇停止运行,雾化器的温度可能损坏光源的内部印刷电路板 (PCB)。

• 当质谱仪处于待机模式时,勿打开 LC 或其他液体传送设备。否则,缺乏鞘气和辅助气可能导致处于高温的灯接触液体时发生爆裂。

注意事项 热表面。雾化器加热器温度可高达 600 °C。接触雾化器和 APPI 灯 / 灯罩之前,先使其冷却至室温 (大约需要 15 分钟)。

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4 维护维护 PhotoMate APPI 光源

Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 53

� 若要清洁 APPI 灯窗口

1. 按照程序第 52 页上的 “ 若要使 API 离子源准备就绪 ” 进行操作。

2. 佩戴干净、无尘无粉的手套。

3. 将无绒棉签在 LC 溶剂中浸润,然后小心清洗灯窗口。

若无法清除灯窗口上的所有物质,按照程序 “ 若要移除并擦拭 APPI 灯窗口 ”。进行操作。

� 若要移除并擦拭 APPI 灯窗口

1. 佩戴干净手套后,小心将灯从灯罩中取出来。

2. 在异丙醇中浸润无绒棉签,然后用棉签蘸取氧化铝抛光剂 (5 微米粉末)。

3. 用棉签小心擦拭灯窗口,直到清除剩余物质。

4. 再在异丙醇中浸润一只无绒棉签,用其清除窗口上的抛光剂。

5. 佩戴一副新的干净手套后,小心将灯推入灯罩中。

� 若要更换 APPI 灯

1. 按照程序第 52 页上的 “ 若要使 API 离子源准备就绪 ” 进行操作。

2. 佩戴干净手套后,小心将灯取出。

3. 将新灯推入光源中。

然后,在质谱仪上安装 API 离子源,重新将 DB15 插头连接至 APPI 光源上,并打开 APPI 电源开关。

维护 APPI 风扇过滤器

本部分介绍了如何清洗 APPI 光源风扇的空气过滤器。

� 若要清洗 APPI 风扇过滤器

1. 按照程序第 52 页上的 “ 若要使 API 离子源准备就绪 ” 中的步骤 1-3 进行操作。

2. 将 APPI 电源开关置于 Off (关)位置。

3. 用螺丝刀拆卸风扇罩。

4. 拆卸空气过滤器。

5. 用肥皂和自来水的混合溶液清洗过滤器。

6. 用自来水冲洗过滤器,然后晾干。

7. 重新安装过滤器,然后安装风扇罩。

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4 维护维护 API 离子源室

54 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

维护 API 离子源室仅 Thermo Fisher Scientific 的维修工程师可维修 API 离子源室,用户维护仅限于必要时清洗离子源室。有关任何其他维修信息,联系 Thermo Fisher Scientific 本地维修工程师。

� 若要清洗 API 离子源室

1. API 离子源冷却至室温后,将其从质谱仪上拆卸下来 (参阅第 19 页)。

2. 佩戴适合的护眼装置和手套。

3. 在适合的通风橱中,使用 LC/MS 级甲醇清洗离子源室内部。

4. 待离子源室干燥后,将其装回质谱仪。

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Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 55

5

可更换部件

本章提供了 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源上可更换部件的部件号。

API 离子源室API 离子源室 (默认 H-ESI 配置) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80000-60315H-ESI/APCI 喷雾插件 (高流速) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80000-60320喷针插件,电喷雾,低流速 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80000-60152喷针插件, H-ESI/APCI,高流速 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80000-60317

APCI 部件APCI 电晕针,不锈钢 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70005-98033APCI 熔融石英毛细管插件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80000-60164APCI 熔融石英毛细管插件组件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80000-60153

熔融石英样品管 (毛细管), 150 μm ID, 390 μm OD,长 8.8 cm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00106-10498-1

O 形环, Viton, 0.219 in.ID,厚度 1/16 in. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00107-02600APCI 离子源安装套件 (第 30 页上的图 21) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80000-62060

APCI 电晕针转接头 (固定针). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80000-60167APCI 喷雾插件 (喷嘴). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80000-60525毛细管 (熔融石英)切割工具 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . G10-0205保护盖, APCI 离子源 (右侧) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80000-10234

目录

• API 离子源室

• APCI 部件

• APPI 部件

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5 可更换部件APPI 部件

56 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

APPI 部件APPI VUV 灯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00950-10002APPI 接口套件 (第 35 页上的图 27) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . OPTON-30185

APPI 废液插件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80000-60396保护盖, APPI 离子源 (左侧). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80000-10327PhotoMate APPI 光源及配件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 00950-01-00235

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Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 57

术语表

术语表

A

APCI 样品管 熔融石英管将样品溶液传输到 APCI 喷嘴。 APCI 样品管从样品入口延伸到 APCI 喷嘴。

APCI 气化室 加热管使样品溶液气化,溶液从 APCI 样品管出来后进入配置 APCI 的离子源的

大气压区域。

APCI 电晕放电电压 在 APCI 离子源内施加到电

晕放电针上,用于产生 APCI 电晕放电的高电

压。电晕放电电压会作出相应的变化,以维持设置的 APCI 喷雾电流。

APCI 电晕放电电流 APCI 离子源内带电颗粒携带

的离子电流。APCI 电晕放电针上的电压提供了

电离颗粒所需的电势。设置 APCI 电晕放电电

流; APCI 电晕放电电压作出相应变化,以维

持设置的放电电流。

APCI 电晕放电针 一种施以高电压 (一般 ±3 到 ±5 kV)通过化学电离 (CI)等离子体机理生

成电晕放电的针。

API 离子传输管 离子传输管是帮助 ESI、APCI 或 APPI 喷嘴生成的离子去溶剂的组件。

API 离子源 液相色谱仪 (LC)和质谱仪 (MS)之间的样品接口。

APPI 喷嘴 APPI 喷雾插件内的喷嘴将样品溶液喷

成细雾。

C

大气压电离 (API) 使用电喷雾电离 (ESI)、加

热电喷雾 (H-ESI)、大气压化学电离

(APCI)或大气压光电离 (APPI)在大气压下

进行电离。

大气压光电离 (APPI) 分子与光源的光子相互

作用形成离子的一种软电离技术。

大气压化学电离 (APCI) 在大气压下操作的离

子源内的一种软电离技术。电晕放电产生的电子通过电离流动相蒸汽分子,启动这个软电离过程,从而形成溶剂气体。

电晕放电 在 APCI 离子源内,电晕放电针周围区

域内的电子放电,使气体分子电离形成包含 CI 溶剂离子的化学电离 (CI)等离子体。

电喷雾电离 参阅电喷雾电离 (ESI)。

电喷雾电离 (ESI) 一种大气压电离技术,是目

前 软的电离方式,可以将溶液中的离子转换为气相离子。

A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Y Z

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术语表: 辅助气

58 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

E

辅助气 当样品溶液离开 ESI、 APCI (可选)或 APPI (可选)喷雾插件时,帮助鞘气 (同轴

内气体)分散和 / 或蒸发样品溶液的同轴外气

体 (氮气)。

G

化学电离 (CI)等离子体 化学电离 (CI)期

间,离子源内形成的离子、电子和中性粒子的集合体。

J

加热电喷雾 (H-ESI) 一种大气压电离类型,采

用电喷雾电离 (ESI)与加热辅助气相结合的

方法,将溶液中的离子转换成气相中的离子。

加热电喷雾电离 (H-ESI) 参阅 加热电喷雾

(H-ESI)。

离子吹扫挡锥 一个可拆卸的锥形金属盖,固定在 API 离子传输管顶部,用作保护管入口的物理

障碍物。

离子源 参阅 API 离子源。

O

喷嘴 喷雾插件内的喷嘴将样品溶液喷成细雾。

Q

鞘气 当样品溶液从 H-ESI 或 APCI 喷嘴中喷出

时, API 离子传输管中使用的内部同轴气体

(氮气)将样品溶液雾化为细雾。

Y

源 参阅 API 离子源。

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Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 59

索引

索引

AAPCI 安装套件,安装 30APCI 电晕放电针,设置 28APCI 模式待安装组件 (图) 30描述 4配置离子源室 29喷雾插件,描述 16

API 离子源安全互锁 10功能 10H-ESI 喷雾插件 (图) 11加热器 / 雾化器管 (图) 11加热器组件 (图) 11室安装 20模式配置程序概要 26确定 (图片) 24

清洗 54移除 19

也参阅程序 54API 喷雾插件调节控件 (表) 39描述 14–17气体管道, H-ESI 15深度调节杆 (仅用于 Ion Max NG) 40

APPI 安装套件,安装 34APPI 灯深度的位置 36APPI 模式

DB15 插头,功能 36电源供应装置,连接 36光源,描述 7描述 6配置离子源室 33喷雾插件,选择 7

安全防范措施 xvii安全互锁 10

C程序

APCI 安装套件,安装 30APCI 电晕放电针更改位置 32移除 32

APCI 熔融石英插件安装 51移除 49

APCI 熔融石英样品管,更换 50API 喷雾插件安装 18移除 17

APPI (VUV) 灯擦拭窗口 53更换灯 53清洁窗口 53

APPI 安装套件,安装 34APPI 风扇过滤器,清洗 53H-ESI 金属喷针插件安装 48移除 47

入口组件,冲洗 45室更改模式配置 26H-ESI 组件,拆卸 29, 33清洗 54

Ddirective, WEEE iii

待机模式,质谱仪 17灯, APPI参阅 APPI 模式,光源

电离模式APCI,描述 4APPI,描述 6更改,程序概要 26H-ESI,描述 2化合物极性 vs. 分子量 (图) 2

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60 Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 Thermo Scientific

索引: F

组合模式设置光源和电晕放电针 28

选择喷雾插件 7电晕放电针参阅 APCI 电晕放电针设置

动画, H-ESI 过程 3

F辅助气流速 (图) 16

G工具和附件更改离子源室配置 26用于维护程序 44

光源参阅 PhotoMate APPI 光源设置

HH-ESI 模式部件 (图) 29, 34过程 (动画) 3接地两通,安装 38描述 2配置离子源室 37喷雾插件,描述 14指南 3

化学噪声 4

J极性范围,电离模式 2加热器组件描述 10位置 (图) 11

接地两通,为 H-ESI 模式安装 38

L离子分析 1离子源参阅 API 离子源

联系我们 xviii流速,调节喷雾插件,用于 39

PPhotoMate APPI 光源设置 28排放插件 (图) 30, 34排放要求 12

喷雾插件参阅 API 喷雾插件

Q气体管道, H-ESI 喷雾插件 15–16鞘气流速 (图) 15

RRemote (远程) LED (APPI) 36溶剂废液系统 12

S室参阅 API 离子源,室

T套件

APCI 安装 30APPI 安装 34

图,列表 xi

UUSB 电缆, APPI 36

VVUV 灯参阅 APPI 模式,光源

WWEEE directive iii

维护也参阅程序

维护计划 43文档访问 xiv其他 xiv下载 xiv

X型号差异,离子源 10

Y样品入口,位置 12样品传输线,安装 38液体流速 2

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Thermo Scientific Ion Max NG 和 EASY-Max NG 离子源用户手册 61

索引: Z

优化API 离子源参数 39喷雾方向 39

有机溶剂 2预防腐蚀 11源参阅 API 离子源

Z质谱仪待机模式 17每个 API 源型号的兼容型号 xv

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