Slide 1

KELOMPOK II (DUA)Dwi Fanny AdhaEla RojaGonggom P. TampubolonJelita SiraitJurius Simangunsong

IR DAN FTIR

I. JUDUL PERCOBAAN: Pengenalan dan Kalibrasi Alat Spektrofotometer IR dan Fourier Transform Infr Red (FTIR) Serta Analisis Gugus Fungsi Senyawa Organik dengan FTIRII. TUJUAN PERCOBAAN:Mengetahui prinsip kerja spektrofotometer FTIRMengetahui tujuan kalibrasi alat FTIRMengidentifikasi gugus Fungsi dari sampel yang digunkan

III. TINJUAN TEORITISSpektroskopi inframerah merupakan salah satu alat yang banyak dipakai untuk mengidentifikasi senyawa, baik alami maupun buatan. Dalam bidang fisika bahan, seperti bahan-bahan polimer, inframerah juga dipakai untuk mengkarakterisasi sampel. Suatu kendala yang menyulitkan dalam mengidentifikasi senyawa dengan inframerah adalah tidak adanya aturan yang baku untuk melakukan interpretasi spectrum. Karena kompleksnya interaksi dalam vibrasi molekul dalam suatu senyawa dan efek-efek eksternal yang sulit dikontrol seringkali prediksi teoritik tidak lagi sesuai. Pengetahuan dalam hal ini sebagian besar diperoleh secara empiris dan pengalaman (Basset. 1994)

Inframerah merupakan radiasi elektromagnetik dari radiasi panjang gelombang yang lebih panjang dari gelombang tampak tetapi lebih panjang dari gelombang mikro. Spektroskopi inframerah merupakan salah satu teknik spektroskopi yang didasarkan pada penyerapan inframerah oleh senyawa (Fessenden,1982).

IR DAN FTIR

Pada dasarnya spektrofotometer FTIR (Fourier Transform Infra Red) adalah sama dengan spektrofotometer IR (Infra Red), yang membedakannya adalah pengembangan pada sistem optiknya sebelum seberkas sinar infra merah melewati sampel.

Sistem optik pada IR menggunakan 5 buah lensa dimana lensa tersebut berfungsi sebagai media pembiasan dari sumber berupa sinar infra merah

Cara Kerja Alat Spektrofotometer FTIRSistem optik Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar dapat dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak (M) dan jarak cermin yang diam (F). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardisi. Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferoram. Sedangkan sistem optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistem optik Fourier Transform Infra Red.

Mekanisme yang terjadi pada alat FTIR dapat dijelaskan sebagai berikut. Sinar yang datang dari sumber sinar akan diteruskan, dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus. Sinar ini kemudian dipantulkan oleh dua cermin yaitucermin diam dan cermin bergerak. Sinar hasil pantulan kedua cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi. Dari pemecah sinar, sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian menuju sumber. Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang sampai pada detektor akan berfluktuasi. Sinar akan saling menguatkan ketika kedua cermin memiliki jarak yang sama terhadap detektor, dan akan saling melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda. Fluktuasi sinar yang sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut interferogram. Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan computer berdasarkan operasi matematika.

Pada proses instrumen (IR dan FTIR) analisis sampelnya meliputi:1. The source: energi Infra Red yang dipancarkan dari sebuah benda hitam menyala. Balok ini melewati melalui logam yang mengontrol jumlah energi yang diberikan kepada sampel.2. Interoferometer: sinar memasuki interferometer spectra encodingmengambiltempat, kemudian sinyal yang dihasilkan keluar dari interferogram.3. Sampel: sinar memasuki kompartemen sampel dimana diteruskan melaluicermin dari permukaan sampel yang tergantung pada jenis analisis.4. Detector: sinar akhirnya lolos ke detector untuk pengukuran akhir. Detector ini digunakan khusus dirancang untuk mengukur sinar interfrogram khusus. Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah TetraGlycerine Sulphate (disingkat TGS) atau Mercury Cadmium Telluride (disingkat MCT). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi inframerah.5. Computer: sinyal diukur secara digital dan dikirim kekomputer untuk diolaholeh Fourier Transformation berada. Spektrum disajikan untuk interpretasi lebihlanjut.

IV. ALAT DAN BAHANAlatSpektrofometer FTIRLumpang dan aluSel KBrHandy pressBahanAkuadesMinuman kuku bima energy rasa anggur

V. PROSEDUR KERJA

Kalibrasi Alat Spektrofotometer Infra MerahDibuat spectrum dari baku pembanding fil polistirena untuk kisaran panjang gelombang 4000/cm sampai 650/cmMembaca frekuensi dari puncak ke puncak yang diperoleh dan bandingkan dengan frekuensi tableMembuat kurva kalibrasi antara kesalahan frekuensi dengan frekuensi eksperimental.

B.Pengukuran Spektra Zat Cair Sukar MenguapDiteteskan 1 tetes paraffin liquid pada permukaan sel KBr.Ditangkupkan sel yang satu lagi di atas sel tersebut sehinnga zat cair membentuk lapisan film kapiler.Diletakkan sel pada cell holder.Direkam spectrum dari paraffin cair dengan resolusi 4 cm-1.Diidentifikasi gugus fungsional yang ada.Dibuatkan tabel yang menjelaskan spesifitas gugus kromofor dengan panjang gelombang yang dihasilkan.C. Teknik Pengukuran sampel padatSerbuk KBr dikeringkan dahulu dalam oven 105 Celcius (2jam)0,5-1 mg sampel dicampurkan dengan 100-200 mg serbuk KBr kedalam lumpang lalu sampel di press hingga seperti pelletSampel diletakkan ke sampel holder dan rekam pada alat FTIR

VI. PEMBAHASAN

Jenis MolekulFrekuensi cm^-1HasilC-H Alkana3000-2850Ada-CH31450-1375Tidak Ada-CH2-1465Tidak AdaAlkena(stretch)3100-3000Tidak AdaAlkena (bidang)1000-650Tidak AdaAromatik (stretch)3150-3050Tidak AdaAromatik (bidang )900-690Tidak AdaAlkuna +3300Tidak AdaAldehida 2900-2700Tidak Ada

Asam klorida1810-1760Tidak ada

Asam klorida1800Tidak ada

C-0 Alkohol, ester, asam karbooksilat, abhidrida1300-10000Tidak adaC-H Alkohol , fenol3650-3600Tidak adaAsam karbosilat3400-2400adaN-H Amilda primer dan skunder3500-3100adaC=N Amina1690-1640Tidak adaC=N Nitril2260-2240Tidak ada

N=O Nitro (R-NO2)1550 dan 1350Tidak adaS-H Merkaptan2550Tidak adaS=O Sulfat, Sulfonamid1200-1140Tidak adaC-X Florida1400-1000Tidak adaKlorida800-600Tidak adaBromida677Tidak ada

C=C Alkena 1680-1600Tidak adaAromatik1600-1475Tidak adaAlkuna 2250-2100AdaC=0 Aldehida1740-1720Tidak ada

Keton 1725-1705Tidak ada

asam karbonat1725-1700Tidak ada

Ester 1750-1730Tidak ada

amida1670-1640Tidak ada

anhidra1810-1760Tidak ada

Dari hasilpraktikum kali ini didapatkan hasil bahwa terdapat beberapa senyawa yang terdapat pada frekuensi tertentu dalam sampel serbuk kuku bima. Senyawa tersebut ialah : C-H Alkana pada frekuensi 3000-2850 cm-1, Alkuna pada Frekuensi 3300 cm-1, Aldehida pada Frekuensi 2900-2700 cm-1, Alkuna pada frekuensi 2250-2100 cm-1, Asam Karboksilat pada frekuensi 3400-2400 cm-1, dan N-H Amida Primer dan Sekunder pada frekuensi 3500-3100 cm-1.

Tetapi ada pula senyawa yang tidak terbaca dalam frekuensi tertentu, seperti : - CH3 pada frekuensi 1450-1537 cm-1, - CH2- Pada Frekuensi 1465 cm-1, - Alkena (strech) dan Alkena (bidang) pada frekuensi 3100-3000 cm-1dan 1000-650 cm-1,- Senyawa Aromatik (strech) dan Senyawa aromati (bidang) pada frekuensi 3150-3050 cm-1dan 900690 cm-1, - C=C Alkena pada frekuensi 1680-1600 cm-1,Senyawa Aromatik pada frekuensi 1600-1475 cm-1,C=O Aldehida pada frekuensi 1740-1720 cm-1,Keton pada frekuensi 1725-1705 cm-1, Asam Karboksilat pada frekuensi 1725-1700 cm-1,

- Ester pada frekuensi 1750-1730 cm-1,- Amida pada frekuensi 1670-1640 cm-1,- Anhidra pada frekuensi 1810-1760 cm-1,- Asam Klorida pada frekuensi 1800 cm-1,-CO(Alkohol, ester, ester, asam karboksilat, anhidrida) pada frekuensi 1300-1000cm-1,- C-H Alkohol Fenol pada frekuensi 3650-3600cm-1- C=N Amina pada frekuensi 1690-1640cm-1,- C=N Nitril pada frekuensi 2260-2240cm-1,- N=O Nitro (R-NO2) pada frekuensi 1550cm-1dan 1350cm-1, - S-H Merkaptan pada frekuensi 2550cm-1, - S=O Sulfat Sulfonamid 1200-1140cm-1, - C-X florida pada frekuensi 1400-1000cm-1, - Klorida pada frekuensi 800-600 cm-1, dan- Bromida pada frekuensi 667cm-1.

Dari hasil yang didapat untuk gambar spectra dari sampel (kuku bima energi)pada hasil FTIR,larutan standar kafein hampir sama karena pada puncak gelombang, bilangan gelombang sampel dengan larutan standar kafein tidak terlalu jauh sehingga dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung senyawa kafein.

VII.KESIMPULANPrinsip kerja spektroskopi FTIR adalah adanya interaksi energi dengan materiatau secara umum dapat di gambarkan sebagai berikut : sampel di scan, yang berarti sinar infra merah akan dilewatkan ke sampel. Gelombang yang diteruskan oleh sampel akan ditangkap oleh detektor yang terhubung ke komputer yang akan memberikan gambaran spektrum sampel yang diuji.Tujuan dari mengkalibrasi alat adalah supaya diperoleh data pengamatan yang akurat sehingga tidak terjadi kesalahan dalam mengidentifikasi gugus fungsi Sampel yang diuji pada percobaan ini adalah minuman berenergi dengan merek kuku bima energi.Dari hasilpraktikum kali ini didapatkan hasil bahwa terdapat beberapa senyawa yang terdapat pada frekuensi tertentu dalam sampel serbuk kuku bima. Senyawa tersebut ialah : C-H Alkana pada frekuensi 3000-2850 cm-1, Alkuna pada Frekuensi 3300 cm-1, Aldehida pada Frekuensi 2900-2700 cm-1, Alkuna pada frekuensi 2250-2100 cm-1, Asam Karboksilat pada frekuensi 3400-2400 cm-1, dan N-H Amida Primer dan Sekunder pada frekuensi 3500-3100 cm-1.Dari hasil yang didapat untuk gambar spectra dari sampel (kuku bima energi)pada hasil FTIR,larutan standar kafein hampir sama karena pada puncak gelombang, bilangan gelombang sampel dengan larutan standar kafein tidak terlalu jauh sehingga dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung senyawa kafein.