Ślesin, Maj 2004

Jakość wyników w pomiarach rutynowych i w badaniach

naukowychEwa Bulska

Warszawa, Polska, UE

Uniwersytet WarszawskiWydział Chemii

Ślesin, Maj 2004

Ślesin, Maj 2004

Historia pomiarów�..

Ile lat liczy �Europejska przestrzeń badawcza� ?

1473 � Mikołaj Kopernik1566 � Michał Sędziwój1616 � Jan Stachinus1758 � Józef Markowski1834 � Dimitrij Mendelejev1867 � Maria Skłodowska � Curie1872 � Michaił Cwiet (Tswett)1902 � Wiktor Kemula

Ślesin, Maj 2004

Pomiary�..

Z Torunia do kosmosu�.

Mikołaj Kopernik Copernicus19/02/1473, Toruń

Studiował w Krakowie, Bolonii, Rzymie, Padwie, Ferrarze

�De Revolutionibus� wydrukowane w Norynbergii (1542)

Ślesin, Maj 2004

Trochę historii�..

∗ ∗NICOLAO COPERNICO

GRATA PATRIA∗ ∗

Ślesin, Maj 2004

Trochę historii...

Zabytkowe obiekty srebrne znalezione w ratuszu Analiza wykonana w XVI wieku i w XX wieku w Lublinie

Data Wyniki, % Różnicaprzeliczone z 1955

22 / 08/ 1528 9.38 9.29 + 0.0928 /11/ 1528 37.70 37.33 + 0.3712 /08/ 1529 18.75 18.88 - 0.1328 /07/ 1534 38.09 38.15 - 0.06

Z Torunia (1528) do Lublina (1955)

Ślesin, Maj 2004

Uniwersytet w Krakowie, założony w 1364

1566 � 1646 Michał Sędziwój (Sendivogius Polonus)Cambridge, Lipzig, Alsdorf, Prague

1604 �Cosmopolitani novum lumen chymicum� wydrukowane w PradzePrzetłumaczone na angielski, francuski, niemiecki

1616, Jan Stachinus � analiza wód mineralnych (Iwonicz Zdrój)

Trochę historii�..Uniwersytet Jagielloński

KrakówOd 1364 do 2004�

Ślesin, Maj 2004

1758 � 1829 Józef MarkowskiStudiował we Francji

! Wprowadził zajęcia praktyczne (laboratorium) z chemii analitycznej

! Prowadził analizę wód mineralnych z okolic Swoszczowic i Krościenka

Trochę historii�..

Od 1364 do 2004�Uniwersytet Jagielloński

Kraków

Ślesin, Maj 2004

Trochę historii�..

Z Warszawy (1867) do Paryża (1891) Maria Skłodowska - Curie

Ślesin, Maj 2004

Trochę historii�..

Ślesin, Maj 2004

Maria Skłodowska � Curie; 1867 - 19341882 � 1891 praca w laboratorium Muzeum Przemysłu i Rolnictwa1891 � studia w Paryżu1897 � rozpoczęcie pracy doktorskiej na temat promieniowania uranu1898 � odkrycie Po1898 � odkrycie Ra

1903 � I Nagroda Nobla (Piotr Curie/Becquerel)1911 � II Nagroda Nobla

�Gdybym nie zdobyła wiedzy i odpowiedniego doświadczenia w zakresie analizy chemicznej w czasie mojej praktyki w Warszawie od mojego nauczyciela Prof. Napoleona Milicera, nie byłabym w stanie przeprowadzić moich odkryć�

Roczniki Chemii, 19 (1939)

Solvay Conference

Ślesin, Maj 2004

Troche historii�..

W czasie wizyty Napoleona Bonaparte w Wilnie

Konwersacja z prof. Jędrzejem Śniadeckim

Napoleon:�Quelle chimie enseigne t�on ici?�

J.Śniadecki:�Sire, la chimie qu�on enseigne a Paris.�

Z Francji do Wilna�.

Ślesin, Maj 2004

Trochę historii�..

1834 � 1907 Dimitrij Mendelejev

!od 1892 Dyrektor Naczelny GUM Wszechrosjii

!W 1876 bierze udział w projekcie �Stacja uzdatniania wody w Warszawie�

!Raport : T.Kirkor, �Results on systematic investigation ofwater from Vistula�, Lwów, 1928, (in Chemical Industry, issue 12, part 6)

Z Petersburga nad Wisłę.�

Dimitrij Mendelejev

Ślesin, Maj 2004

Trochę historii�..

Z Włoch do Warszawy�.

Michaił Cwiet (TSWIETT)

Michaił Cwiet urodzony w 1872, Asti (Włochy)Doktorat, Genewa (1893)Od 1901 pracuje w Warszawie (UW)

1903 � odkrycie chromatografii

Tswiett W.M., Ber.Deut.Botan Ges., 24 (1906) 384

Ślesin, Maj 2004

Uniwersytet Warszawski

Ślesin, Maj 2004

Trochę historii�..

Od 1939 w Warszawie

Wiktor Kemula, Lwów (1902)Z Lwowa do Warszawy�.

1960

Ślesin, Maj 2004

Trochę historii�..

Keywords: chromatography, flow system, polarography

Chromato-polarografia Kemuli, 1952

Ślesin, Maj 2004

Keywords: chromatography, flow system, polarography

Elektroda

Chromato-polarografia Kemuli, 1952Trochę historii�..

Ślesin, Maj 2004

Keywords: chromatography, flow system, polarography

kolumnaelektroda

Chromato-polarografia Kemuli, 1952Trochę historii�..

Ślesin, Maj 2004

Keywords: chromatography, flow system, polarography

kolumnaelektroda

Chromato-polarografia Kemuli, 1952Trochę historii�..

Ślesin, Maj 2004

Keywords: chromatography, flow system, polarography

kolumna

Komora przepływowa

elektroda

ścieki

Chromato-polarografia Kemuli, 1952Trochę historii�..

Ślesin, Maj 2004

Trochę współczesności�.

HPLC ICP DRC-MS LA ICP-MS

Wydział Chemii, UW

Ślesin, Maj 2004

Metrologia w różnych działach nauki

Fizyczna

Chemiczna

Biochemiczna

Biologiczna

Co chcemy zmierzyć?Co jest oznaczane?

XXI w.

Ślesin, Maj 2004

MetrologiaFizyczna v.s. Chemiczna

MiP : Opiera się na bezpośrednim pomiarze wiekościmierzonej

" W większości przypadków jest �niezależna od rodzaju próbki�(długość stołu, odległość między obiektami)

MiC : na wynik wpływają różne parametry" w większości �zależy od rodzaju próbki�

Stężenie Cd w..! wodzie morskiej! glebie! krwi! odżywce dla dzieci

Ślesin, Maj 2004

MiP : pomiar fizyczny = porównywanie wartości (n.p.temperatura), # względem jednostki (n.p. K)

Wpływ: kalibracja przyrządu

MiC : pomiar chemiczny = porównywanie ilości analitu w próbce(n.p. [DDT] w mleku), # względem jednostki (n.p. mol/kg; mg/kg)

Wpływ: pobór próbki, ekstrakcja DDT, kalibracja, mineralizacja próbki, oraz� kalibracja przyrządu

MetrologiaFizyczna v.s. Chemiczna

Ślesin, Maj 2004

Przykład : oznaczanie Pb w winie (IMEP-16)

Ślesin, Maj 2004

13.6

16.3

19.0

21.7

24.5

27.2

29.9

32.6

35.3

38.1

40.8

-50

-40

-30

-20

-10

0

10

20

30

40

50

Pb amount content

Results from all participants

IMEP- 16: Pb in wineCertified value : 27.18 ± 0.25 µg·L-1 [U=k·uc (k=2)]

5 'less than' values11 values

below -50%

28 valuesabove 50%

±50%

Ślesin, Maj 2004

Wyniki Narodowych Instytutów Miar

0.066

0.088

0.110

0.132

0.154

0.176

0.198

-50

-40

-30

-20

-10

0

10

20

30

40

50

Wyniki porównania CCQM-P12

Szary pasek = wartość odniesienia

Ślesin, Maj 2004

Konwencja metra1875

Diplomatictreaty

CGPM

CIPM

KomitetyRobocze

BIPM

Rządy

Organizacje międzynarodowe

Laboratoriakrajowe

Pomiary w skali międzynarodowej

Infrastruktura międzynarodowa

Ślesin, Maj 2004

�once measured, all measurements

accepted everywhere�

Mutual Recognition Arrangement (MRA)

Konwencja o wzajemnym uznawaniu wyników

[podpisano w trakcie CIPM, Paryż (1999)]

Wynik pomiaru zostaje powszechnie uznawany

Ślesin, Maj 2004

www.bipm.fr

Ślesin, Maj 2004

GUM PCA

Uczelnie

Laboratoria

Infrastruktura pomiarowa

Ślesin, Maj 2004

TrainMiCTra in in g in Me t ro log y in Ch e m is t ry

Warszawa, X 2003

42 uczestników

Ślesin, Maj 2004

TrainMiCTra in in g in Me t ro log y in Ch e m is t ry

Warszawa, XI 2003

41 uczestników

Ślesin, Maj 2004

TrainMiCTra in in g in Me t ro log y in Ch e m is t ry

Warszawa, XI 2003

44 uczestników

Ślesin, Maj 2004

TrainMiCTra in in g in Me t ro log y in Ch e m is t ry

Centrum Metrologii Chemicznej

Powołane, VI 2003

Założyciele:Wydział Chemii, UWGłówny Urząd MiarPolskie Centrum Akredytacji

IRMM � JRC � ECBIPM

Ślesin, Maj 2004

TrainMiCTra in in g in Me t ro log y in Ch e m is t ry

+ GUM; + PCA

Ślesin, Maj 2004

Metrologia chemiczna dla studentów

Pomiary chemiczne zgodnie z wymaganiami norm

Ślesin, Maj 2004

Metrologia chemiczna dla studentów

Ślesin, Maj 2004

Metrologia chemiczna dla studentów

Ślesin, Maj 2004

Fe metodą UV/Vis Pb / Cd metodą FAAS

Metrologia chemiczna dla studentów

Ślesin, Maj 2004

Liczenie niepewności wyników

Metrologia chemiczna dla studentów

Ślesin, Maj 2004

TrainMiCTra in in g in Me t ro log y in Ch e m is t ry

+ GUM; + PCA

Studium podyplomowe w zakresie metrologii chemicznej

Kurs 2 - semestralny160 godzin wykładów i seminariów

Zagadnienia:Walidacja; spójność pomiarowa; niepewnośćMetrologia prawna; normy; akredytacja

Ślesin, Maj 2004

Inauguracja 20 marzec 2004

Studium podyplomowe w zakresie metrologii chemicznej

Ślesin, Maj 2004

Perspektywy�..

Biblioteka UW

Wzajemne zrozumienie niezależnie od:

krajujęzykadyscypliny���.

Ślesin, Maj 2004

Perspektywy�..

Ślesin, Maj 2004

Ślesin, Maj 2004

Dziękuje za uwagę