LAPORAN AWAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISISPERCOBAAN KONVERSI NON-ABSORBINGANALIT MENJADI ABSORBING DERIVATIVE

OLEH :

GOLONGAN IIKELOMPOK 2I Putu Surya Trisna LovaI Gusti Agung Gede MinanjayaDyah Aryani SartikaVevy Auryn SetiawanI Made Arya Wira Guna(1308505041)(1308505043)(1308505044)(1308505045)(1308505046)

JURUSAN FARMASIFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS UDAYANA2015PERCOBAAN KONVERSI NON-ABSORBINGANALIT MENJADI ABSORBING DERIVATIVE

I. TUJUANMenentukan kadar zat bukan kromofor menggunakan metode spektrofotometri visibel.

II. DASAR TEORISinar pada UV-Vis hanya melibatkan transisi elektron dari ke * dan n ke * sehingga senyawa yang dapat menunjukkan sifat absortivitasnya pada daerah ini hanya senyawa-senyawa yang memiliki transisi elektron dari ke * dan n ke * saja. Radiasi di daerah UV-Vis diserap melalui eksitasi elektron-elektron yang terlibat dalam ikatan antar atom di dalam suatu struktur molekular menjadi keadaan energi yang lebih tinggi. Senyawa-senyawa yang memiliki transisi elektron dari ke * dan n ke * merupakan senyawa-senyawa yang memiliki ikatan rangkap dengan panjang gelombang () >200 nm atau dengan kata lain senyawa tersebut memiliki gugus kromofor (Watson, 2005).Kromofor merupakan senyawa organik yang memiliki ikatan rangkap yang terkonjugasi. Suatu ikatan rangkap yang terisolasi seperti dalam etilen mengabsorpsi pada 165 nm, yaitu di luar daerah ukur yang lazim dari spektroskopi elektron. Dua ikatan rangkap terkonjugasi memberikan suatu kromofor seperti dalam butadien akan mengabsorpsi pada 217 nm. Panjang gelombang maksimum absorpsi dan koefisien ekstingsi molar akan bertambah dengan bertambahnya jumlah ikatan rangkap terkonjugasi lainnya. Juga pada vitamin A-alkohol (retinol) dan -karoten merupakan polien dengan 1 kromofor yang terdiri dari 5 atau 11 ikatan rangkap terkonjugasi (Roth dan Blaschke, 1985).Ada 3 jenis kromofor sederhana, yaitu : Ikatan ganda antara 2 atom yang tidak memiliki pasangan elektron bebas.Contoh : C = C Ikatan ganda antara 2 atom yang memiliki pasangan elektron bebasContoh : C = O Cincin Benzena

Jika beberapa kromofor berhubungan maka absorpsi menjadi lebih kuat dan berpindah ke panjang gelombang yang lebih panjang (Wiryawan dkk., 2008)Pada molekul organik dikenal pula istilah auksokrom yang merupakan gugus fungsional yang mempunyai elektron bebas, seperti -OH, -O, -NH2, dan OCH3. (Gandjar dan Rohman, 2007). Gugus ini akan memperlebar sistem kromofor dan menggeser maksimum absorpsi kearah panjang gelombang yang lebih panjang (Roth dan Blaschke, 1985). Terikatnya gugus auksokrom pada gugus kromofor akan mengakibatkan pergeseran pita absorbsi menuju ke panjang gelombang yang lebih besar (pergeseran batokromik) disertai dengan peningkatan intensitas (efek hiperkromik) (Gandjar dan Rohman, 2007).Gugus auksokrom tidak menyerap pada panjang gelombang 200-800 nm, namun mempengaruhi spektrum kromofor dimana auksokrom tersebut terikat. Gugus ini akan memperlebar sistem kromofor dan menggeser maksimum absorpsi kearah panjang gelombang yang lebih panjang (Roth dan Blaschke, 1985).Absorbansi dari absorbing derivative inilah yang diukur absorbansinya, bukan larutan analit asal. Metode ini memerlukan tiga persyaratan agar diperoleh hasil yang akurat dan teliti:a. Reaksi harus kuantitatif (yakni memiliki konstanta keseimbangan yang besar) sehingga seluruh analit dapat diubah menjadi absorbing derivative,b. Reagen yang digunakan harus tidak menyerap pada panjang gelombang dimana derivative yang dihasilkan menyerap,c. Absorbing derivative yang dihasilkan harus memenuhi Hukum Beer(Wiryawan dkk., 2008).Larutan analit (baik standar atau yang belum diketahui) direaksikan dengan reagen yang sesuai. Reagen yang digunakan harus menuhi beberapa persyaratan yaitu : 1. Reaksinya selektif dan sensitif2. Reaksinya cepat, kuantitatif dan reprodusibel (ajeg)3. Hasil reaksi stabil dalam jangka waktu yang lama(Gandjar dan Rohman, 2007)

Suatu zat bukan kromofor dapat direaksikan dengan zat lain yang menghasilkan suatu kromofor sehingga dapat dianalisis dengan spektrofotometri UV-Visible. Hanya ada beberapa unsur yang memiliki absortivitas cukup besar untuk dapat ditentukan secara langsung dengan spektrometri molekular. Sedangkan unsur yang lain dapat dikonversi ke derivative-nya yang memiliki absortivitas jauh lebih tinggi. Perubahan keadaan oksidasi non-absorbing menjadi derivatif absorbing. Reaksi umum yang terjadi adalah :

analit non-absorbing + reagen absorbing derivative

(Gandjar dan Rohman, 2007)

III. ALAT DAN BAHAN3.1 Alata. Labu ukur 5 mLb. Labu ukur 10 mLc. Gelas beakerd. Pipet tetese. Pipet volumef. Ball fillerg. Botol vialh. Kuveti. Spektrofotometer UV-Visj. Neraca analitik

3.2 Bahana. Larutan stok FeCl3b. Larutan stok asam salisilatc. Aquades

IV. PERHITUNGAN4.1 Pembuatan Larutan FeCl3 1 mg/mLDiketahui:V = 10 mLDitanyakan:Massa FeCl3 yang diambil: ?Jawab:=x = 10 mgJadi, massa FeCl3 yang diambil adalah 10 mg

4.2 Perhitungan Pembuatan Larutan Stok Asam Salisilat 0,4 mg/mLDiketahui: Vasam salisilat = 100 mL Kadar= 0,4 mg/mLDitanya: M asam salisilat= .Jawab: = Jadi massa Asam Salisilat yang ditimbang sebanyak 40 mg.

4.3 Perhitungan Konsentrasi Seri Larutan Kompleks Besi (III)Salisilat Larutan I Dipipet 0,1 mL FeCl3 1 mg/mL ke dalam ad 5 mL larutan asam salisilat, kadar FeCl3 yang baru:

Dipipet larutan besi (III) salisilat sebanyak 1 mL ke dalam ad 5 mL aquades, kadar FeCl3 yang baru : Larutan II Dipipet 0,2 mL FeCl3 1 mg/mL kedalam ad 5 mL larutan asam salisilat, kadar FeCl3 yang baru: V1 x C1 = V2 x C2 0,2 ml x 1 mg/ml = 5 ml x C2 0,2 mg = 5 mL x C2

C2 = Dipipet larutan besi (III) salisilat sebanyak 1 mL ke dalam ad 5 mL aquades, kadar FeCl3 yang baru : V1 x C1 = V2 x C21 ml x 0,04 mg/mL = 5 ml x C2

C2= Larutan IIIDipipet 0,3 mL FeCl3 1 mg/mL kedalam ad 5 mL larutan asam salisilat, kadar FeCl3 yang baru:V1 x C1 = V2 x C20,3 ml x 1 mg/ml = 5 ml x C20,3 mg = 5 mL x C2

C2 = Dipipet larutan besi (III) salisilat sebanyak 1 mL ke dalam ad 5 mL aquades, kadar FeCl3 yang baru : V1 x C1 = V2 x C2

1 mL x = 5 mL x C2

C2 = Larutan IVDipipet 0,4 mL FeCl3 1 mg/mL kedalam 5 mL larutan asam salisilat, kadar FeCl3 yang baru: V1 x C1 = V2 x C2 0,4 ml x 1 mg/ml = 5 ml x C20,4 mg = 5 mL x C2

C2 = Dipipet larutan besi (III) salisilat sebanyak 1 mL ke dalam ad 5 mL aquades, kadar FeCl3 yang baru :V1 x C1 = V2 x C2

1 mL x = 5 ml x C2

C2 = Larutan VDipipet 0,5 mL FeCl3 1 mg/mL kedalam ad 5 mL larutan asam salisilat, kadar FeCl3 yang baru: V1 x C1 = V2 x C2 0,5 ml x 1 mg/ml = 5 ml x C2 0,5 mg = 5 mL x C2

C2 = Dipipet larutan besi (III) salisilat sebanyak 1 mL ke dalam ad 5 mL aquades, kadar FeCl3 yang baru : V1 x C1 = V2 x C2

1 mL x = 5 ml x C2 0,10 mg = 5 mL x C2

C2 = Larutan SampelDipipet 0,3 mL FeCl3 1 mg/mL kedalam 5 mL larutan asam salisilat, kadar FeCl3 yang baru: V1 x C1 = V2 x C20,3 ml x 1 mg/ml = 5 ml x C2 0,3 mg = 5 mL x C2

C2 = Dipipet larutan besi (III) salisilat sebanyak 1 mL ke dalam 5 mL aquades, kadar larutan sampel yang baru : V1 x C1 = V2 x C2

1 ml x = 5 ml x C20,06 mg = 5 mL x C2

C2 =

V. PELAKSANAAN PERCOBAAN5.1 Prosedur Kerja5.1.1 Pembuatan Larutan Stok FeCl3 FeCl3 ditimbang sebanyak 10 mg, kemudian dilarutkan dengan sedikit akuades di dalam gelas beaker, dimasukka ke dalam labu ukur 10 mL, digojog hingga homogen.5.1.2 Pembuatan Larutan Stok Asam SalisilatAsam salisilat ditimbang sebanyak 40 mg, kemudian dimasukkan ke dalam gelas beaker, lalu dilarutkan dengan akuades, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, ditambahkan akuades hingga tanda batas 100 mL, lalu digojog hingga homogen.5.1.3 Pembuatan Larutan Kompleks Besi (III) Salisilat dengan Berbagai KonsentrasiDipipet larutan stok FeCl3 1 mg/mL sebanyak 0,1 mL, 0,2 mL, 0,3 mL, 0,4 mL dan 0,5 mL. Masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL. Ditambahkan larutan stok Asam Salisilat hingga tanda batas 5 mL, lalu digojog. Masing-masing dimasukkan kedalam botol vial yang berbeda (diberi label I, II, III, IV, V). Lalu dipipet masing-masing sebanyak 1 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL dan ditambahkan aquades hingga tanda batas 5 mL. Kemudian dipindahkan ke dalam botol vial (diberi label seri I, seri II, seri III, seri IV, seri V).5.1.4 Pembuatan Larutan SampelDipipet sebanyak 1 mL larutan III (Larutan FeCl3). Dimasukkan kedalam labu ukur 5 mL dan ditambahkan aquades hingga tanda batas 5 mL. Dipindahkan kedalam botol vial (diberi label sampel).5.1.5 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Kompleks Besi (III) SalisilatDibersihkan kuvet dengan akuades, lalu dimasukkan aquades ke dalam kuvet sebagai larutan blangko. Dihidupkan alat spektrofotometer, kemudian dimasukkan kuvet berisi blangko. Dipilih tombol spectrum (2), kemudian diatur rentang panjang gelombang (waveleght) yang digunakan (500-600nm) dimasukkan dari nilai tertinggi terlebih dahulu, lalu ditekan tombol auto zero. Setelah nilai panjang gelombang blangko menunjukkan nilai 0 maka kuvet dikeluarkan.Diambil larutan kompleks Besi (III) Salisilat dengan label seri III kemudian dimasukkan ke dalam kuvet. Kuvet tersebut dimasukkan ke dalam alat spektrofotometer, lalu ditekan tombol start untuk memulai pembacaan absorbansi. Setelah nilai absorbansi dari rentang panjang gelombang 500-600nm keluar, kemudian ditentukan panjang gelombang maksimumnya.5.1.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi dari Larutan Standar Kompleks Besi (III) Salisilat.Dibilas kuvet dengan akuades, lalu dimasukkan akuades ke dalam kuvet sebagai larutan blangko. Dihidupkan alat spektrofotometer, kemudian dimasukkan kuvet berisi blangko. Dipilih tombol photometric, kemudian diatur panjang gelombang maksimum yang digunakan yaitu 521nm, lalu ditekan tombol auto zero. Setelah nilai panjang gelombang blangko menunjukkan nilai 0 maka kuvet dikeluarkan.Diambil larutan kompleks Besi (III) Salisilat dengan label seri I kemudian dimasukkan ke dalam kuvet. Kuvet tersebut dimasukkan ke dalam alat spektrofotometer, lalu ditekan tombol start untuk memulai pembacaan absorbansi. Proses yang sama dilakukan untuk larutan kompleks Besi (III) Salisilat dengan label seri II, seri IV, dan seri V. Setelah mendapatkan nilai absorbansi dari masing-masing larutan, kemudian dibuat kurva kalibrasinya dengan persamaan regresi linier y = bx + a, dengan y = nilai absorbansi; x = konsentrasi dari FeCl3.5.1.7 Penentuan Kadar FeCl3 pada SampelDiambil larutan sampel kemudian dimasukkan ke dalam kuvet. Kuvet tersebut dimasukkan ke dalam alat spektrofotometer, lalu ditekan tombol start untuk memulai pembacaan absorbansi. Diukur nilai absorbansi dari larutan sampel pada panjang gelombang maksimumnya yaitu 521 nm. Ditentukan kadar sampel sesuai dengan nilai absorbansinya dengan cara dimasukkan pada persamaan regresi linear.

5.2 Skema Kerja5.2.1 Pembuatan Larutan Stok FeCl3Ditimbang FeCl3 sebanyak 10 mg, dilarutkan dengan sedikit akuades di dalam gelas beaker

Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL, digojog hingga homogen.

5.2.2 Pembuatan Larutan Stok Asam Salisilat

5.2.3 Pembuatan Larutan Kompleks Besi (III) Salisilat dengan Berbagai Konsentrasi

5.2.4 Pembuatan Larutan Sampel

5.2.5 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Kompleks Besi (III) Salisilat

5.2.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi dari Larutan Standar Kompleks Besi (III) Salisilat.

5.2.7 Penentuan Kadar FeCl3 pada Sampel

DAFTAR PUSTAKA

Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.Roth, H. J. dan G. Balsschke. 1985 . Analisis Farmasi. Yogyakarta: Universitas Gadjah Mada.Watson, David G. 2005 .Analisis Farmasi. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.Wiryawan, A., R. Retnowati, dan A. Sabarudin. 2008. Kimia Analitik Untuk SMK. Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah Menegah Kejuruan, Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah, Departemen Pendidikan Nasional

16