karl fisher
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MTODOS QUMICOS DE DETERMINACIN DE HUMEDADTITULACIN KARL FISCHER
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TITULACINKARL FISCHERparticularmente adaptable a productos alimenticios que muestran resultados errticos cuando se calientan o son sometidos al vaco
mtodo recomendado para alimentos de baja humedad y/o alto contenido de azcar o protenas
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TITULACIN KARL-FISCHERel mtodo es muy rpido y sencillo y no utiliza calor.
ejemplos de alimentos en los que se recomienda: frutas y vegetales deshidratados, chocolates, caramelos, caf tostado, grasas y aceites
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FUNDAMENTO DE LA TITULACIN KARL-FISCHERse basa en la reaccin fundamental descrita por bunsen en 1853 involucrando la reduccin del yodo por el so2 en presencia de agua: 2H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2HI
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TITULACIN KARL-FISCHER
la reaccin fue modificada para incluir metanol y piridina en un sistema de 4 componentes para disolver el yodo y el SO2
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TITULACINKARL-FISCHER
C5H5N I2 + C5H5N SO2 + C5H5N + H2O
2C5H5N HI + C5H5N SO3
C5H5N SO3 + CH3OH C5H5N(H)SO4 CH3
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REACCIONES DEL MTODO MODIFICADO DE KARL-FISCHER
estas reacciones muestran que:
para cada mol de agua se utilizan:
1 MOL DE YODO, 1 MOL DE SO2, 3 MOLES DE PIRIDINA Y UNA MOL DE METANOL.
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MTODO GENERAL PARA LA TITULACIN KARL-FISCHERSE UTILIZA UNA SOLUCIN METANLICA QUE CONTIENE ESTOS COMPONENTES EN LA PROPORCIN:
1 YODO: 3 SO2: 10 PIRIDINA Y A UNA CONCENTRACIN QUE PROPORCIONE:3.5 mg DE AGUA = 1 mL DE REACTIVO
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TITULADOR VOLUMTRICO KARL FISHER
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MTODO DE DETERMIANCIN DE HUMEDAD POR TITULACIN KARL-FISCHER
TITULACIN VOLUMTRICA:
SE AADEN A LA MUESTRA YODO Y SO2 EN LA FORMA APROPIADA Y SE COLOCA EN UNA CMARA CERRADA PROTEGIDA CONTRA LA HUMEDAD ATMOSFRICA
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TITULACIN VOLUMTRICA MTODO KARL-FISCHEREL EXCESO DE I2 QUE NO PUEDE REACCIONAR CON EL AGUA SE PUEDE DETERMINAR VISUALMENTE.
EL COLOR DEL PUNTO FINAL DE LA TITULACIN ES ROJO-MARRN INTENSO (COLOR LADRILLO).
EXISTEN INSTRUMENTOS QUE LO DETERMINAN MEDIANTE LA INCLUSIN DE UN POTENCIMETRO, LO CUAL AUMENTA LA SENSIBILIDAD DEL SISTEMA.
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MTODO DE TITULACIN KARL-FISCHER. TITULACIN VOLUMTRICA
TAMBIN EXISTEN INSTRUMENTOS QUE REALIZAN AUTOMTICAMENTE EL ANLISIS DE HUMEDAD POR ESTE MTODO MEDIANTE CONDUCTOMETRA.
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MTODO ELECTROLTICO DE TITULACIN KARL-FISCHERIDEAL PARA PRODUCTOS CON EXTREMADAMENTE BAJA HUMEDAD (0.03% - ppm).EL YODO SE GENERA ELECTROLTICAMENTE PARA TITULAR AL AGUA. LA CANTIDAD DE YODO REQUERIDA PARA TITULARLA ES DETERMIANDA POR LA CORRIENTE NECESARIA PARA GENERAR EL YODO
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PRECAUCIONES EN EL MTODO DE TITULACIN KARL-FISCHERANTES DE DETERMINAR LA HUMEDAD EN LOS ALIMENTOS SE DEBE DETERMINAR UN FACTOR DE EQUIVALENCIA KFR (KFReq), EL CUAL REPRESENTA A LA CANTIDAD EQUIVALENTE DE AGUA QUE REACCIONA CON 1 mL DE KFR.
SE DEBE CHECAR LA ESTANDARIZACIN PREVIO AL USO DEL REACTIVO PUES STE CAMBIAR CON EL TIEMPO
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ESTANDARIZACIN DEL KFReqSE PUEDE ESTABLECER CON:
agua pura
estndar de agua en metanol
tartrato de sodio dihidratado
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RECOMENDACIN PARA EL ESTNDAR KFReqSE RECOMIENDA UTILIZAR EL TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO: (Na2C4H4O6 2H2O)
ES MUY ESTABLE
CONTIENE 15.66% DE AGUA BAJO CONDICIONES DE LABORATORIO
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CLCULOS PARA EL KFReq CON EL USO DEL TARTRATO DE SODIO DI-HIDRATADO
36g H2O/molKFReq (mg H2O/mL) = Na2CH4O6 2H2O X S X 1000 230.08g/mol xA
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CLCULOS DEL KFReqKFReq = EQUIVALENCIA ACUOSA DEL REACTIVO KARL-FISCHER
S = PESO DEL TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO (g)
A = mL DE KFR REQUERIDOS PARA LA TITULACIN DEL TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO
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CLCULOS A REALIZAR PARA LA DETERMINACIN DE HUMEDAD POR KARL-FISCHERUNA VEZ SABIENDO EL KFReq: %H2O = KFReq x Ks X 100 SDonde: Ks = mL DE KFR UTILIZADOS PARA LA TITULACIN S = PESO DE LA MUESTRA (mg)
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DESVENTAJAS DEL MTODO DE KARL-FISCHERextraccin de agua incompleta
humedad atmosfrica
adhesin de humedad
interferencias de otros compuestos
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INTERFERENCIA DE OTROS COMPUESTOS CONSTITUYENTES DE ALIMENTOSCIDO ASCRBICO (OXIDADO POR EL KFR)
COMPUESTOS CARBONLICOS (REACCIONAN CON METANOL)
CIDOS GRASOS INSATURADOS (REACCIONAN CON EL YODO)