kel. 1 aspirin
TRANSCRIPT
ANALISIS ASPIRIN TABLET
Kimia Farmasi analisis adalah adalah suatu studi yang membicarakan dan
mempelajari berbagai metode analisis menurut buku buku resmi. Analisis ini
meliputi analisis kualitatif dari unsur, gugus fungsi, dan senyawa Obat serta
analisis kuantitatif yang meliputi penerapan metode titrimetri dan metode analisis
modern, pemisahan senyawa obat dari bentuk sediaannya, dan penentuan kadar
senyawa tunggal maupun multikomponen. Kompetensi yang harus diketahui
dalam materi ini yaitu kemampuan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif dari
obat baik sebagai senyawa tunggal maupun dalam bentuk sediaannya.
Identifikasi obat adalah suatu cara analisis untuk mengungkapkan
identitas obat sehingga dapat menentukan sampel dalam melacak kebenaran obat
yang beredar didalam lingkungan masyarakat. Senyawa kimia biasanya dianalisis
melalui unsure, ion, radikal, atau gugusnya. Dan yang Perlu diperhatikan bahwa
tidak ada satupun metode yang dapat digunakan hanya untuk analisis gugus
tertentu, ion tertentu, atau radikal tertentu. Sebab Adanya gugus lain pada
senyawa lain yang terdapat bersamanya dapat mengganggu atau mencegah reaksi
sehingga reaksi tersebut tidak kuantitatif.
Dalam menganalisis suatu senyawa banyak cara atau metode analisis yang
lazim digunakan diantaranya titrasi asam basa, diazotasi, argentometri
kompleksometri, iodometri, iodimetri, permanganometri, bromatometri,
gravimetri dan lain-lain. dari metode ini dapat digunakan menganalisis senyawa
kimia namun yang perlu kita perhatikan yaitu sifat dari senyawa yang dianalisis
apakah sesuai dengan prinsip dasar dari mekanisme kerja metode tersebut.
Titrasi asam basa (nertalisasi) meliputi titrasi acidi-alkali metode ini
mencakup semua penetapan titrimetri dengan reaksi netralisasi. Menurut
teori asam basa brownsted blouri asam adalah suatu senyawa yang dapat
memberikan atau menyumbang proton dan basah adalah senyawa yang
dapat menerima proton tersebut sehingga terbentuk kesesuaian atau basa
terkonjugasi begitu pula sebaliknya jika basa meberikan electron maka
asam akan bersesuaian dan terbentuk asam terkonjugasi.
Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat
sebagai titrari yang dimana akan menghasilkan garam perak. Untuk
metode argrntometri ini ada beberapa metode yang dapat digunakan yaitu
metode volhard yaitu merupakan metode pembentukan kompleks warna,
metode fajans yaitu metode yang menggunakan indicator absorbsi, dan
metode morhft.
Kompleksometri meliputi reaksi pembentukan ion-ion yang kompleks
pembentukan molekul netral yang terdiasosiasi dalam larutan dan
membentuk pencampuran yang tingkat kelarutanya tinggi.
Iodo-iodimetri. Iodometri adalah analisa titritometri yang secara tidak
langsung untuk zat-zat oksidator dimana zat-zat direduksi terlebih dahulu
dengan kalium iodida atau iodine yang dihasilkan dalam jumlah yang
setara kembali dengan natrium tiosulfat.
Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk suatu zat-zat reduktor seperti pada
natrium tiosulfat atau dititrasi secara langsung.
Diazotasi (nitritometri) merupakan pembentukan garam diazonium dari
gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit.
Titrasi secara bromometri dan bromatometri.
Titrasi bromometri adalah titrasi yang menggunakan prinsip-prinsip reaksi
oksidasi reduksi yang menggunakan bahan baku KBrO3 dan digunakan
untuk menetapkan zat reduktor sedangkan pengertian bromatometri adalah
titrasi berdasarkan reaksi oksidasi reduksi dengan menggunakan larutan
baku brom yang diperoleh dari KBr yang dioksidasi dari KBr3 dalam
suasana asam.
Kimia analisis lanjutan. menuntun kita untuk mengidentifikasi senyawa
yang sudah terdapat dalam bentuk sediaan farmasi dan hal ini merupakan
tantangan tersendiri untuk menetapkan metode yang cocok dalam pemisahan
bahan-bahan yang tidak dibutuhkan (tambahan).pada analisis kali ini dilakukan
pengujian sampel atau sediaan dalam bentuk tablet yaitu tablet aspirin.
Aspirin adalah merupakan senyawa ester dari asam asetat dengan asam
salisilat yang diperoleh Dari sintesis /reaksi asam salisil dan asam asetat anhidrat.
Dengan menggunakan katalisator agar mepercepat terjadinya reaksi hingga
terbentuk senyawa aspirin.
Aspirin disintesi oleh felix Hoffman (1897) seorang karyawan dari fredic
bayer Saat ini aspirin merupakan bahan aktif dari lebih 60 jenis obat banyak
digunakan untuk menurunkan demam dan mengurangi inflamasi. Asam salisilat
dapat ditemukan pada banyak tanaman dalam bentuk metil salisilat dan dapat
disintesis dari fenol. Aspirin meripakan asam organik yang lemah yang unik
diantara obat-obat AINS obat ini bekerja dengan cara menghambat enzim
siklooksigenase selain itu pula obat ini mudah diabsobsi dalam tubuh. Karena
asam salisilat ini terdapat dalam bentuk nonionisasi namun meskipun begitu bila
salisilat terdapat dalam kosentrasi tinggi memasuki sel mukosa maka obat tersebut
dapat merusak barier mukosa.
Dosis : lazim sehari : 0.8 -1g dan Sekali : 1,5 – 3g
Maksimal sehari : 1 g dan sehari : 8g
Dalam pengujian analisis senyawa aspirin yang akan di analisis terlebih
dahulu dilakukan pengujian pendahuluan yang beruba.
Identifikasi apakah sediaan tersebut mengandung senyawa aspirin.
didihkan 500 mg tablet dengan 10 ml larutan NaOH selama 2 sampai tiga menit
dinginkan kemudian tambahkan asam sulfat encer hingga berlebih endapan
berbentuk hablur dan bau cuka pada larutan bening tambahkan besi (III) klorida
terjadi warna violet tua jika hal ini terjadi maka dapat dipastikan bahwa tablet
tersebut mengandung asetosal
organoleptik
Bentuk : bentuk merupakan suatu elegasi sediaan untuk menetapkan ukuran
atau bentuk sedian tersebut didalam sediaan farmasi ada beberapa macam
bentuk.
Padat : tablet, serbuk, kristal
Cairan : injeksi, larutan,
Setengah padat : salep, krim dan lain lain
Warna
Pada umumnya obat tidak berwarna atau putiha akan tetapi ada beberapa obat
yang berwarna. Obat juga dapat berwarna jika terjadi oksidasi oleh udara.
Pada sediaan farmasi warna zat dapat merupakan warna artifisial artinya
warna tersebut bukan ciri kahasnya karena adanya zat tambahan yang
ditambahkan. Warna dasar dari aspirin yaitu putih berfloresensi ungu.
Sifat fisika
Kelarutan zat dalam pelarut merupakan sifat kimia fisika yang dapat
digunakan untuk identifikasi jika tidak dinyatakan lain untuk menyatakan
kelarutan zat kimia.pernyataan kelarutan dinyatakan dalam bagian tertentu
menunjukkan bahwa satu bagian bobot zat terlarut dalam volume tertentu
pelarut.
Pada saat zat tersebut melarut perlu diuji PH larutan. Pengujian dilakukan ini
dilakukan pula terhadap pelarut-pelarut lain : etanol eter dan kloroforom.
Menurut literature FI. III kelarutan asetosal yaitu larut dalam kloroforom.
Titik lebur
kelarutan Jumlah kira2 bagian volume
Pelarut untuk 1 bgn berat solute
Sangat mudah larut
Mudah larut
Larut
Kurang larut
Sangat sukar larut
Praktis tidak larut
Lebih kecil dari 1 bagian
Dari 1 sampai 10 bagian
Lebih besar dari 10 sampai 30 bagian
Lebih besar dari 30 sampai 100 bgn
Lebih besar dari 100 - 10000 bgn
Lebih besar dari 10000 bagian
Titik lebur/suhu lebur/jarak lebur didefenisikan sebagai rentang suhu atau
suhu pada zat padat menyatu dan melebur sempurna
Ada beberapa prosedur untuk menetapakan titik lebur tergantung
keadaan sifat dasar dari zat uji :
a. Metode I
1. Gerus senyawa yang diuji menjadi serbuk sangat halus, kecuali
dinyatakan lain
2. Jika mengandung air hidrat maka ubah menjadi anhidrat dgn
pengeringan sesuai monografi
3. Jika ttd mengandung air hidrat,maka keringkan diatas pengeringan yg
sesuai selama 16 jam
4. Isi pipa kapiler ,dengan serbuk kering,hingga membentuk kolon dgn
tinggi 2,5mm-3,5mm
5. Panaskan tangas air hingga suhu kurang lebih 30 drjt
6. Tempelkan termometer pd pipa kapiler
7. Basahi keduanya dengan tetesan cairan dari penangas atau sebaliknya
8. Tempatkan kembali termometer dan lanjutkan pemanasan dgn
pengadukan tetap secukupnya hingga menyebabkan suhu naik 3 drjt
tiap menit
9. Pada suhu lebih kurang 3 drjt dibawah dari batas bawah jarak lebur
yg diperkirakan , kurangi pemanasan hingga suhu naik lebih kurang 1
derajat hingga 2 derajat per menit
Lanjutkan pemanasan hingga melebur sempurna
b. Metode II
1. Letakkan zat uji dalam wadak tertutup
2. Dinginkan hingga suhu 10 drjt atau lbh rendah selam kurang lebih 2
jam
3. Tanpa diserbukkan, masukkan ke dalam pipa kapiler
4. Letakkan pipa kapiler pada deksikator hampa
5. Keringkan pd tekanan tidak lebih dari 20 mmHg selama 3 jam
6. Keluarkan dari deksikator, lebur tutup ujung terbuka kapiler
7. Panaskan tangas hingga 10 drjt ±1 drjt di bawah rentang lebur yang
diperkirakan
8. Masukkan pipa kapiler yang berisi zat uji
9. Panaskan dgn kenaikan suhu 3 drjt ± 0,5 drjt per menit hingga
melebur sempurna
10. Catat suhu leburnya
c. Metode III
1. Siapkan zat uji dan masukkan ke dalam pipa kapiler
2. Panaskan tangan hingga suhu lebih kurang 10 drjt dibawah suhu
lebur yang diperkirakan
3. Naikkan suhu dgn kecepatan 1 drjt ± 0,5 per menit
4. Masukkan pipa kapiler seperti metode 1
5. Bila suhu mencapai 5 drjt di bawah suhu terendah yang diperkirakan
6. Lanjutkan pemanasan hingga melebur sempurna
Indeks bias
Indeks bias suatu zat adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara
dengan kecepatan cahaya dalam zat tersebut .
Harga indeks bias dalam farmakope ini dinyatakan untuk D cahaya natrium
pd pnjng gelombang dublet 589 nm sampai 598,6 nm. Umumnya alat
dirancang untuk digunakan dengan cahaya putih .
Refraktometer Abbe’ digunakan untuk mengukur rentang indeks bias dari
bahan2 yang tercantum dalam farmakope Indonesia , berikut dengan harga
indeks biasnya Refraktometer lain dengan ketelitian sama atau lebih dapat
digunakan.
Pengujian berikutnya yaitu penetapan analisis secara kualitati :
Sebelum melakukan pengujian zat murni terlebih dahulu kita harus melakukan
penentuan unsur. Carbon (C) dan pemisahan zat dari sediaan.
1. penentuan unsur. Carbon (C)
penentuan unsure ini merupakan penentuan apakah dia termasuk suatu
senyawa organik:
Caran : zat dipanaskan perlahan-lahan mula mula dengan api kecil kemudian
dengan panas yang kuat jika senyawa tersebut terdapat karbon mula-
mula akan berwarna coklat kemudian hitam. Ini dianggap sebagai
arang dan jika dipanaskan terus akan hilang.
2. Pemisahan.
Pada proses penarikan zat aktif ada beberapa proses penarikan yang dapat
digunakan yaitu kristalisasi, sublimasi, destilasi, ekstraksi dan lain-lain.
Cara : tablet aspirin digerus kemudian dilarutkan sesuai dengan sifat
kelarutanya dan sifat keasamanya dalam hal ini yaitu kloroforom
pemilihan pelarut merupakan hal yang penting sebab makin naik
kurva daya menarik zat yang akan direkristalisasikan maka baik pula
proses pemisahanya larutan jenuh yang terjadi kemudian dipanaskan
sehingga zat pelarut tadi akan menguap kemudian dilakukan
pendinginan balik larutan jenuh ini harus disaring. Supaya pada
penyaringan tidak terjadi penghabluran pakailah corong air panas
atau corong Buchner yang dipanaskan dengan uap air setelah itu
dilakukan pendinginan atau proses rekristalisasi apakah itu melalui
kertas saring, oven, dalam oksidator vakum, penggoresan pada
dinding wadah. Dan lain-lain.
Analisis gugus fungsi
Esterifikasi
Zat ditambah etenol (alkohol) akan menghasilkan bau ester sebab gugus OH pada
alcohol bereaksi dengan gugus asetil pada aspiri kemudian ditambah H2SO4 pekat
yang merupakan katalisator dimana menghidrasi dari senyawa:
O
C O HO O
+ C2H6O H2SO4 CH3COCH2CH3 + H2O + CO2
O C CH3
O
Pendektesian dengan larutan iod
Zat ditambahkan dengan larut iod/iodat dalam suasana asam kemudian
didetek si dengan kertas kanji.berwarna biru/ungu hal ini terjadi karna
senyawa I2 tidak dapat terikat dengan gugus aspirin sehingga warna pada kertas
berwarna ungu.
Reaksi dengan FeCl3
Sampel ditambahkan dengan H2O kemudian dilakukan pengujian apakah
masih dalam keadaaan asamkemudian dipanaskan agar dapat memastikan
bahwa penghidrasian tidak mengubah sifat aspirin. Setelah itu ditambahkan
dengan FeCl3 untuk menguji kemurnian dimana FeCl3 bereaksi dengan gugus
fenol membentuk kompleks ungu jika tidak ada gugus fenol meka larutan tidak
akan berubah
Dengan pereaksi DAB
zat Ditambah p-DAB ditambah H2SO4 lalu didinginkan jika berwarna hijau
muda maka dapat dinyatakan mengandung asetosal.
ikatan antara OH- dengan ikatan asetil. dipanaska dipenangas air kemudian
diencerkan dengan air bau cuteks remofer atau etil asetat.
Pereaksi frohde
(larutan 1% moni molybdas dalam H2SO4 dia akan berwarna ungu)
Pereaksi Marguis
(formalin 3 tetes H2SO4 warna yang dihasilkan merah, lama-lama jadi jingga
rosa)
Analisis kuantitatif
Metode titrimetri masih digunakan secara luas karna metode yang tahan,
murah, dan mampu memberikan ketepatan (presisi) Yng tinggi keterbatasan
metode ini adalah bahwa metode titrimetri kurang spesifik. Kelebihan penetapan
kadar secara volumetri dibandingkan dengan gravimetri ialah:
1. Teliti sampai satu bagiandalam 1000
2. Alat sederhana cepat serta tidak memerlukan pengerjaan yang
menjemukkan seperti pengeringan dan penimbangan berulang-ulang.
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisis secara volumetri:
1. Alat pengukuran volume seperti buret, pipet volum, dan labu takar yang
ditera secara teliti.
2. Senyawa yang digunakan sebagai larutan baku atau untuk membakukan
harus senyawa dengan tingkat tingkat kemurnian tinggi.
3. Indicator atau bahan lain untuk mengetahui selesainya titrasi.
Berdasarkan sifat kimianya metode yang tepat dugunakan yaitu metode
volumetri berdasarkan reaksi asam-basa.
Menurut FI. III
Timbang seksama sejumlah serbuk tablet setara denga 500 mg asam acetil
salisilat kemudian ditambahkan 30 ml natrium hidroksida 0,5 N didihkan
secara hati-hati kemudian tambahkan dengan indicator pp kurang lebih 3 tetes.
Kemudian titrasi dengan asam klorida 0,5 N amati perubahan warna dari ungu
keeping/kemerahan.
Reaksi :
O COONa
C OH OCOCH3
+ NaOH + H2O
O C CH3
O (merah/pink)
Pada analisi metode ini yang perlu diperhatikan yaitu pada saat terjadinya
kesetimbangan atau terjadinya perubahan warna yang tadinya bening hingga
berwarna merah. Untuk menentukan tingkat kemurnian (persen kadar) ketetapan
kita harus mengetahui jumlah volume titrasi pada saat terjadinya perubahan.sebab
ketetapan ini dihitung berdasarkan dengan rumus.
Kadar = volumetitrasi X N X BE
Berat sampelX 100 %
Analisis dengan spektrofotometri UV
Asam hidroksi benzoat dan turunanya dapat pula ditetapkan dengan cara
kuantitatif dengan ultraviolet karena asam hodroksi benzoat dan turunannya
mempunyai gugus kromofor yang merupakan gugus yang mampu menyerab sinar
UV. Berdasarkan literatur panjang gelombang asetosal dengan pelarut yang cocok
dalam hal ini yaitu kloroforom 278 nm.
Sedangkan untuk pengerjaan sejumlah asetosal ditimbang secara seksama
dilarutkan dalam sejumlah kecil kloroforom kalau perlu disaring kemudian
diencerkan hingga 100 ml lalu dibaca absobansinya pada panjang gelombang 278
nm .
DAFTAR PUSTAKA
Rohman sujadi , 2008. Analisis Kuntitatif Obat ; Gadjah Mada University Prees
Roswita dan sudarso . Analisis Kimia Farmasi Kwalitatif ; Universitas
Hasanuddin
Syaharuddin 1997, Analisis Farmasi I ; Universitas Hasanuddin.
Sudjadi dan rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. yogyakarta
TUGAS
KIMIA ANALISIS FARMASI LANJUTAN
ANALISIS TABLET ASPIRIN
OLEH:
ANSHARI MASRI (70 100 107 086)
A. NURFITRIANI (70 100 107 081)
AISYATUL MARDIAH (70 100 107 083)
JURUSAN FARMASI
FAKULTAS ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR
SAMATA-GOWA
2010