kel7-analisis dan mikrostruktur biokeramik

8/19/2019 Kel7-Analisis Dan Mikrostruktur Biokeramik

1/16

Analisis dan Mikrostruktur Biokeramik

MAKALAH

Untuk memenuhi tugas mata kuliah Fisika Keramik

yang dibimbing oleh Ibu. Hartatiek

Disusun Oleh :

Ahmad Musyrifin 1!"#!$%#

Muhammad Fathur 1!"#!$&"

'urul Muto(i)ah 1!"#!$%&

Umrotul 1!"#!$%$

*urusan Fisika

Offering+kelas 'H

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU ENGETAHUAN ALAM

!URUSAN FISIKA

!ANUARI "#$%


2/16

BAB I

$&$ TU!UAN

Mendeskri,sikan mikrostruktur biokeramik dan analisisnya yang men-angku, :

1. engaruh ,emrosesan Keramik ,ada mikrostrukturnya

. /eknik 0ray Diffra-tion

". Analisis kom,osisi kimia Keramik

#. /eknik /ransmission 2le-tron Mi-ros-o,y 3/2M4

$. /eknik 5-anning 2le-tron Mi-ros-o,y 352M4

$&" ENDAHULUAN

6iokeramik di,roduksi dalam berbagai bentuk dan fase yang memberikan banyak

fungsi berbeda dalam ,erkembangan kehidu,an manusia. Dalam a,likasi biomedis7

biokeramik digunakan dalam bentuk bulk atau bahanbahan ber,ori dalam bentuk yang

s,esifik se,erti im,lan7 ,rostesis atau device prostesis. 5elain itu7 biokeramik yang

digunakan dalam bentuk bubuk berfungsi untuk mengisi ruang yang rusak selama ,roses

,erbaikan se-ara alami dan digunakan sebagai la,isan ,ada substrat7 atau fase kedua

dalam material kom,osit untuk meningkatkan kegiatan mekanis dan biologis se,erti

osteoinduction atau osteointegrasi.

6iokeramik diolah dengan banyak metode yang berbeda sehingga

menghasilkan berbagai fase yaitu kristal tunggal7 ,oly-rystal7 ka-a7 ka-akeramik7 atau

kom,osit. Karakterisasi mikrostruktur bio-eramik harus ditin8au dari berbagai sudut

,andang se,erti kom,osisi kimia 3stoikiometri atau kemurnian47 keseragaman7 taha,

distribusi7 morfologi7 ukuran butir7 batasbatas butir7 ukuran -rystal7 bagian kristalinitas7

,ori,ori7 retakan dan ,ermukaan7 dll.


3/16

BAB II

EMBAHASAN

'&$ en(aru) emrosesan Keramik *ada Mikrostrukturn+a

Umumnya7 metode ,engolahan bubuk untuk biokeramik adalah reaksi solid

state atau dekom,osisi7 reaksi -airan se,erti ,re-i,itation atau ko,re-i,itation7 s,ray

,irolisis7 free9edrying7 dan solgel. Karakteristik se,erti morfologi7 stoikiometri dan

tingkat kristalinitas akan berbeda dari satu metode ,engolahan ke metode ,engolahan

yang lain. Kerugian dari metode ,engolahan ini dibatasi oleh kehomogenan7 aglomerasi

,artikel7 dan kemurnian yang rendah 3bebasstoikiometri4 tergantung ,ada kondisi

,engolahan.

Hidroksia,atit 3HA4 memiliki sifat biokom,atibilitas yang sangat baik7 tidak

hanya dengan 8aringan keras teta,i 8uga dengan 8aringan lunak serta menambah

osteointegrasi se-ara langsung ketika diim,lan ke dalam sebuah -a-at tulang. Oleh

karena itu7 HA telah digunakan dalam bedah orto,edi dalam bentuk bubuk dan bulk .

'amun7 sifat mekanik tersebut kurang sesuai ,enggunaannya dalam situasi load-bearing .

5toikiometri kristal bubuk HA da,at di,roduksi dengan reaksi 5olid5tate

yang mana ra( material untuk kalsiumnya adalah senya(a se,erti aHO#7 a3OH4

atau a"3O#4 dengan rasio -am,uran yang te,at7 dikom,resi7 dan sintering di atas suhu

;$! eros dan =e>eros7 1;;"4. Metode ini membutuhkan suhu tinggi dan (aktu

heat-treatment yang ,an8ang. 5toikiometri keramik HA da,at diangga, sebagai material

biokeramik yang bioaktif dan nonbiodegradable .

Di sisi lain7 wet-chemical ,roses se,erti ,resi,itasi7 hidrolisis7 dan metode sol

gel sering mengarah ,ada ,embentukan HA bubuk nonstoikiometri7 karena ,engaruh

ion karbonat7 hidrogen fosfat7 kalium7 sodium7 nitrat7 dan klorida7 ,embentukan kalsium

hydro?ya,atite kurang sem,urna. @ariabelariabel yang tidak terkendali ini akan

menyebabkan ,erubahan yang signifikan ,ada karakteristik kristalografi dan sifat

kimianya. /er,utusnya ikatan HA di,engaruhi oleh berbagai faktor se,erti ukuran butir7

morfologi7 luas ,ermukaan7 kom,osisi kimia7 struktur kristal7 sifat kristalinitas7 dan

mikro,orositas bahan.

5ubstitusi ion dalam a,atit mem,engaruhi sifatsifat se,erti ukuran dan

morfologi kristal7 dimensi kisi7 dan kelarutan. 5ubstitusi fluorida 3F untuk OH4

menyebabkan ukuran kristal bertambah dan tingkat kelarutannya berkurang. 5ubstitusi

karbonat menyebabkan ukuran kristal berkurang dan tingkat kelarutannya bertambah.


4/16

Magnesium 3Mg untuk a4 memiliki efek yang sama untuk O". Mg dan O"

menyebabkan efek sinergis ,ada ukuran kristal serta hilangnya sifat a,atit 3=e>eros7

!!14. HA yang ,adat memiliki ,orositas kurang dari $B dari olumenya7 di,roduksi

dengan kom,resi atau memadatkan serbuk a,atit ke dalam -etakan ,ada tekanan C!%!

Ma selan8utnya disintering ,ada tekanan atmosfer dengan rentan suhu mulai dari ;$!

1"!!eros dan =e>eros7 1;;" 5hi D.7 !!C4.

Keramik alumina 3AlO"4 telah digunakan sebagai ball-heads ,ada ,rostesis di

sendi ,inggul dan im,lan gigi karena memiliki sifat biokom,atibilitas yang sangat baik7

bentuk ka,sul ti,is7 koefisien gesekan rendah7 serta tingkat keausan yang rendah 3Hen-h7

1;;1 Hulbert7 1;;"4. Ke-uali single kristal safir kadang digunakan untuk im,lant

gigi7yang biasanya digunakan adalah butiran halus ,olikristalin EAlO" dihasilkan

dengan pressing dan sintering ,ada suhu berkisar 1C!!1%!!


5/16

Keramik ber,ori HA dan AlO" da,at dibuat dengan menggunakan alat

berbusa yang -o-ok. 5e-ara mekanis bahanbahan ber,ori lebih lemah dibanding bentuk

bulk yang bergantung ,ada ,orositas. Kekuatan bahan ber,ori menurun se-ara -e,at.

Karena banyak daerah ,ermukaan yang di,engaruhi kondisi lingkungan di sekitarnya

3Hen-h dan 2thridge7 1;%4.

Ka-a dan keramikka-a adalah bahan yang sangat menarik untuk a,likasi

biomedis karena:

Jmudah dibentuk 3moulding4

Jkom,osisi kimianya sangat fle?ible

Jka-a menun8ukkan sifat isotro,ik.

Ka-a da,at di,roduksi dengan teknik konensional melt-quenching . Ka-akeramik

berasal dari ka-a yang di,roduksi dengan menggunakan melt-quenching yang kemudian

dikristalisasi berdasarkan ,erlakuan termal. Ketika ,ermukaan inti terbentuk dan kristal

tumbuh ,ada ka-a7 terkadang dihasilkan sifat mekanik yang rendah. Dalam hal ini ka-a

dihaluskan dulu7 dan ,adatan hi8au dari serbuk ka-a di,anaskan7 sintering dan kristalisasi

dilakukan ,ada (aktu yang sama. Kadangkadang ,enumbukan dan ,emanasan

menurunkan sifat mekanik dari ,roduk.

Khusus ka-a dan keramikka-a da,at menghasilkan ikatan kimia se-ara

langsung antara im,lan dan 8aringan keras disekitarnya 3bioaktif4 yang dikembangkan

oleh Hen-h 3Hen-h et al.7 1;& Hen-h7 1;;1 Hen-h dan Gilson 1;;"4. Kom,osisi dasar

gelas bioaktif dan keramikgelas adalah 5iO7 'aO7 aO dan O$ 3ao dan Hen-h7

1;;C4. eaktiitas ,ermukaan ka-a bioaktif atau keramikgelas da,at dikontrol oleh

kom,osisi kimianya. embentukan la,isan hydro?y-arbonate a,atit 3HA4 ,ada

,ermukaan antara ka-a bioaktif dan 8aringan keras di,er-aya da,at menstabilkan kondisi

ikatan 8aringan tulang. Mekanisme ,embentukan a,atit dilakukan oleh Hen-h 31;;14 dan

Kokubo et al. 3!!14. Kokubo et al. menyarankan bah(a ,en-am,uran silika dengan

silanol memilki ,eran ,enting dalam ,embentukan HA. enambahan fluorida da,at

menyebabkan ,embentukan la,isan HA dan mengurangi tingkat dissolusi ka-a bioaktif

3Hen-h7 1;;14. Dilain ,ihak AlO" da,at menghambat ikatan tulang dan kation

multialent lainnya se,erti /aO$7 /iO7 5bO"7 dan rO 3>ross dan 5trun97 1;%$ >ross

et al. 1;%%4. Osaka dan rekan ker8anya 3Imayoshi et al.7 1;;& Osaka et al. 1;;%4

mengamati ,embentukan a,atit se-ara in itro ,ada serangkaian silika ka-a biner 3tiruan4

dari kom,osisi ?MmOnL3$! ? + 4 L 3aO L 5iO4 3? 1! mol B M N @7 r7 Mn7 o7 n7

G7 /a4 dengan thinfilm 0D7 5,ektrosko,i Inframerah7 dan 52M setelah direndam


6/16

dalam simulasi -airan tubuh 3Kokubo solusi7 56F Kokubo et al.7 1;;4. Ka-an dan

Ka-a/a sedikit korosif7 sisa Ion o7 n dan /a dari hasil la,isan silika gel7 menhambat

,embentukan a,atit.

5alah satu kelemahan dari gelas bioaktif adalah memiliki sifat mekanik yang

rendah. Alasan utama untuk ,engembangan keramikka-a bioaktif adalah menghasilkan

im,lan dengan sifat mekanik yang unggul. Keramikka-a da,at diangga, sebagai kristal

ka-a kom,osit yang mengandung berbagai ma-am fase kristal fase dengan ukuran dan isi

yang da,at dikontrol 3Kokubo7 1;;"4.

5ubstitusi tulang yang da,at diterima se-ara klinis adalah resorbable

prostheses dan autogenus tulang -an-ellous. erbaikan im,lan dilakukan oleh aktiitas

osteo-last dan akhirnya digantikan oleh osteoid. Im,lan kalsium fosfat menun8ukkan

karakteristik resa,an yang bagus. /ri-al-ium fosfat 3/7 a"3O#44 telah

dikembangkan sebagai material bioaktif dan biodegradable ,engganti tulang 3Metsger et

al.7 1;% Giltfang et al.7 !!4. Meski,un im,lan kalsium fosfat digantikan oleh

8aringan tulang normal7 ka,asitas loadbearing lemah selama ,roses ,erbaikan karena

tingkat biodegradasi / terlalu -e,at. Untuk mengurangi tingkat biodegradasi7 keramik

bi,hasi- kalsium fosfat 364 3kom,osit keramik yang terdiri dari -am,uran dari fase

HA dan /4 telah digunakan sebagai bahan -angkok tulang lebih dari satu dekade

3Da-ulsi7 1;;%4. kelarutan 6 miri, dengan / atau HA tergantung ,ada

,erbandingan antara berat /+HA dalam keramik kom,osit. Kelarutan kom,osit

keramik da,at dimodifikasi dengan memariasi kom,osisinya. Karakteristik se,erti

kristalinitas7 ukuran ,artikel7 morfologi7 s,esifikasi luas ,ermukaan7 dan -a-at memiliki

,eran ,enting ,ada tingkat kelarutan. Hal ini 8uga tergantung ,ada bentuk fisik keramik

ketika digunakan dalam tubuh manusia: bubuk atau bulk7 ,adat atau ber,ori.

'&" Teknik en,itraan Keramik

'&"&$ Di-raksi Sinar./

Difraksi sinar0 atau 0D meru,akan suatu metode yang digunakan untuk

mengetahui struktur dan kom,osisi kimia bahan kristal yakni hasil dari hamburan

koheren dari sinar0 tersebut.0ray difra-tion+0D da,at digunakan untuk menentukan

fase a,a yang ada dalam bahan dan konsentrasi bahanbahan ,enyusunnya. 0ray

difra-tion+0D 8uga da,at membedakan antara material yang bersifat Kristal dan amorf.

5elain itu7 0ray difra-tion+0D 8uga da,at mengukur ma-amma-am kea-akan dan

,enyim,angan Kristal serta karakterisasi material kristal. 0ray difra-tion+0D 8uga

da,at mengidentifikasi mineralmineral yang berbutir halus se,erti tanah.


7/16

rinsi, ker8a difraksi sinar0 ter8adi sebagai akibat dari ,antulan elastis yang

ter8adi ketikasebuah sinar berinteraksi dengan sebuah target.5inar0 dihasilkan di suatu

tabung sinar katode dengan ,emanasan ka(at ,i8ar untuk menghasilkan elektron

elektron7 kemudian elektronelektron tersebut di,er-e,at terhada, suatu target dengan

memberikan suatu oltase7 dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron

elektron mem,unyai energi yang -uku, untuk mengeluarkan elektronelektron dalam

target7 karakteristik s,ektrum sinar0 dihasilkan. 5inar0 ini bersifat -ollimated dan

mengarahkan ke sam,el. 5aat sam,el dan detektor di,utar7 intensitas 5inar0 ,antul itu

direkam. Ketika geometri dari ,eristi(a sinar0 tersebut memenuhi ,ersamaan 6ragg7

interferensi konstruktif ter8adi dan suatu ,un-ak di dalam intensitas ter8adi. Detektor

akan merekam dan mem,rosesisyarat ,enyinaran ini dan mengkonersi isyarat itu

men8adi suatu arus yang akan dikeluarkan ,ada ,rinter atau layar kom,uter.

Identifikasi bentuk dari ,ola 0D biasanya dilakukan dengan -ara

men-o-okkan dengan ,ola standar yang sudah ada se,erti *D5 3file Difraksi

,o(derdari fasa organik dan anorganik47 data kristal'65 dan File ambridge dari Data

5truktural rystal Organik /unggal. Konsentrasi fasa kristal da,at ditentukan dengan

metode yang didasarkan ,ada ,erbandingkan intensitas ,un-akDifraksi dengan ,ola

standar. *ika fase struktur kristal diketahui7 konsentrasi setia, fase da,at ditentukan

dengan menggunakan analisis ieteld 3ieteld7 1;C; Muda7 1;;"4. Dalam metode

ieteld7 ,ola Difraksi teoritis dihitung7 dan ,erbedaan antara ,ola teoritis dan ,ola

,engamatan diminimalkan. 2fek dari faktorfaktor se,erti ,ilihan orientasi7 te?turing7

dan mem,erluas ukuran ,artikel harus diminimalkan.

un-ak 0D yang sem,itmerun-ing7semakin meluas,endek menun8ukkan

sebera,a ukuran -rystallite 32lliott7 !!4. HA di(akili sebagai a1!3O#4C3OH4 dan

ditandai dengan rasio a+ 17C&. 5toikiometri HA adalah monoklinik dengan kelom,ok

ruang 1+b7 menun8ukkan ,arameter kisi7a N !.;# 1$ nm7 b N a7 c N !.C%% 1$ nm7 P N

1!< 32lliott7 1;;#4. 5tudi sebelumnya menun8ukkan bah(a itu 8uga bisa menun8ukkan

struktur he?agonal dengan ruang kelom,ok C"+m. ola 0D yang khas dari HA dan

hydro?yl-arbonated a,atite 3HA4 yang dihasilkan dengan menggunakan ,roses kimia

basah ditam,ilkan ,ada gambar ".1. Hal ini menun8ukkan bah(a substitusi karbonat

menyebabkan semakin luas ,un-ak Difraksi7 dan menun8ukkan ,enurunan ukuran

-rystallite. 5elain ukuran -rystallite7 lebar ,un-ak 0D berisi bebera,a informasi tentang

ketegangan dalam -rystallite 36aig et al.7 1;;;47 yang mun-ul dari daerah ,ola unitsel


8/16

yang terdistorsi terus menerus dengan daerah keteraturan+kesem,urnaan. *ika gugus

gugus atom7 dan unit selsel indiidu7 yang identik satu sama lain 3dalam hal kimia7

ukuran7 bentuk7 biaya7 dan lokasi4 dan sem,urna selaras7 maka -rystallite akan

unstrained. =ebar dari ,un-ak 0D akan sama di seluruh ,ola Difraksi7 dan lebar

mereka akan menun8ukkan ukuran -rystallite. 5ebaliknya7 -rystallite yang tegang

mengalami ,enurunan dalam Ordo 8angka ,an8ang ,enurunan ini sangat mungkin

berbeda dalam arah yang berbeda. Oleh karena itu7 lebar dari ,un-ak,ada ,ola Difraksi

sinar ? tidak akan seragam 32lliott7 !! Go,enka dan asteris7 !!$4.

'&"&" analisis kom*osisi kimia dari keramik

Informasi kualitatif atau kuantitatif mengenai kom,osisi kimia ,ermukaan

bahan da,at di,eroleh emisi dari elektron 7 ion 7 dan foton la,isan ,aling luar dari

,ermukaan. /eknik yang ,aling banyak ditera,kan untuk karakterisasi kimia ,ermukaan

ka-a dan keramik adalah Auger Electron Spectroscopy 3A2547 0ray Photoelectron

Spectroscopy 30547 dan 5e-ondary ion Mass 5,e-tros-o,y 35IM54. 'amun7 teknik

analisis ,ermukaan ini memerlukan ,enggunaan lingkungan akum ultratinggi. Kondisi

analisis sangat terbatas dan seringkali tidak sesuai dengan yang ditemukan se-ara normal

dilingkungan.

Au(er Ele,tron S*ektroko*i 0AES1

Auger Elekctron Spektroskopi 3A25 4 adalah teknik s,ektrosko,i yaang sensitif untuk

menganalisa elemenelemen ,ada ,ermukaan material 3 ka-a dan keramik4 dengan

mengukur besarnya energi elektron auger.

rinsi* Ker2a AES


9/16

rinsi, ker8a A25 didasarkan ,ada ,roses dua taha, se-ara skematis ditun8ukkan ,ada

gambar ".. Ketika sebuah elektron yang di,an-arkan dari orbital atom terdalam melalui

tumbukan dengan elektron atau sinar 0 7bagian kosong yang dihasilkan akan segera

terisi oleh elektron lain dari orbital terluar . 2nergi yang dile,askan dalam transisi

mungkin mun-ul sebagai foton sinar0 atau da,at ditransfer ke elektron lain ke orbital

terluar 7 dengan energi kinetik 32k4 sebesar :

Ek = E

1− E

2− E

3∗¿ 3 ".14

Dimana 21 dan 2 adalah energi ikat dalam keadaan ionisasi tunggal dan 2" Q adalah

energi ikat atom dalam keadaan ionisasi ganda 3 ahamanMohamed 7 !!&4 . 2lektron

yang keluar (Auger elektron4 bergerak mele(ati ,adatan dan akan kehilangan energi

melalui tumbukan inelastis dengan elektron terikat. 'amun7 8ika elektron Auger

di,an-arkan -uku, dekat dengan ,ermukaan7 mungkin akan le,as dari ,ermukaan dan

da,at dideteksi oleh ele-tron s,e-trometer.

*umlah ele-tron di,lot sebagai fungsi dari energy kinetik elektron. Karena

setia, 8enis atom memiliki karakteristik tingkat energi elektron sendiri7 ,un-ak dalam

,engamatan s,ektrum Auger da,at digunakan untuk menentukan kom,osisi dasar oleh

,erbandingan dengam s,e-trum Auger standar untuk setia, elemen. Dengan

demikian7A25 sebagian besar digunakan untuk analisis dasar. Untuk bahan keramik7

yang sebagian besar terisolasi7 ,engisian elektrostatik ,ada ,ermukaan mungkin ter8adi


10/16

dan ini menyebabkan ,ergeseran besar dalam energy elektron Auger7 sehingga membuat

analisis s,e-trum men8adi sulit 3ahaman Mohamed7 !!&4.

Hal ini dimungkinkan untuk membuat ,engamatan mendalam melalui

kombinasi dengan ,enggoresan ,ermukaan7 dimana ,enggoresan ini di lakukan oleh

,er-ikan sinar ion argon. Dengan demikian depth profiling mode ,enting karena

kom,osisi ,ermukaan biasanya berbeda dengan sebagian besar. Kom,osisi interfa-e bisa

dianalisis se-ara mendalam dengan menggunakan A25. Rang berguna untuk memberikan

,emahaman mendalam tentang ,roses yang ter8adi ,ada ,ermukaan material. Dengan

menggunakan A25 7lark et al . 3 1;&C4 dan Kim et al . 3 1;%; 4 menyeelidiki taha,an

reaksi yang ter8adi ,ada sisi bioglass dari interfa-e antara bioglass dan 8aringan7 taha,

a(al ,embentukan la,isan -alsium fosfat ,ada ,ermukaan bioglass7 dan seterusnya.

/.ra+ *)otoele,tron s*e,tros,o*+ 0/S1

0ray ,hotoele-tron s,e-tros-o,y 3054 adalah salah satu metode ,aling

,enting untuk mendeteksi kom,osisi kimia dan mengealuasi keadaan ikatan kimia 3atau

keadaan oksidasi4 serta struktur elektronik dari ,ermukaan 3terluar $1! nm dari material

keramik4.

rinsi* Ker2a /S

5am,el diiradiasi dengan sumber sinar0 berenergi rendah yang

mengarah ke emisi ele-tron dari energi orbital atom terendah oleh efek fotolistrik se,erti

ditun8ukkan ,ada >ambar. ".. 2nergi kinetik yang diemisikan fotoelektron diberikan

oleh ,ersamaan:

E k N h S E b T W 3".4

dimana hS adalah energi akibat foton sinar0 7 2b adalah energi ikat fotoelektron 7 dan G

adalah fungsi ker8a s,ektrometer 3 ahaman Mohamed 7 !!&4 . Dengan mengukur 2k 7

dalam s,ektrometer 3analisa hemis,heri-al dan detektor multi-hannel4 dan G diketahui7

energi ikat da,at ditentukan dari ersamaan3 ". 4 . Data biasanya di,lot sebagai 8umlah

elektron yang di,an-arkan dibandingkan dengan energi ikat. 2nergi ikat elektron

meru,akan karakteristik dari atom dan orbital dimana elektron di,an-arkan. Untuk

analisis kualitatif7 ,ada resolusi rendah7 s,ektrum wide-scan men-aku, berbagai ma-am

rentan energi 3nilai energi ikat berkisar antara !1$# e@ 3Mg KE4 atau 1.#%& e@ 3Al

KE44 berfungsi untuk menentukan kom,osisi unsur ,ermukaan. osisi ,un-ak ,ada


11/16

s,ektrum di bandingkan dengan s,ektrum standart untuk menentukan keberadaan

elemen. 6entuk ,enelitian s,ektrum 05 dari / komersial dan HA ditun8ukkan

,ada >ambar. ".". Hal ini menun8ukkan bah(a a7 7 O7 dan terkontaminasi. 5ebagian

besar karbon ini disebut adentif karbon yang didasarkan ,ada ,enyera,an dari

hidrokarbon ,engotor dan digunakan untuk kalibrasi energi ikat dengan mengatur energi

ikatnya sebesar %#7C e@ untuk mengoreksi ,engisian sam,el 3Gagner et al.7 1;&;4.

Untuk analisis kuantitatif7 ,un-ak utama untuk setia, elemen di,ilih 3daerah

,un-ak setelah ,engha,usan latar belakang atas dasar ,engurangan garis dasar 5hirley

5hirley7 1;&4 dan intensitasnya diukur 3=iu et al7!!!4.

Konsentrasi fraksi atom dari elemen A diberikan oleh:

! A N 3 " A S A 4 3 " 8 S 8 4 3"."4

dimana " 8 adalah intensitas ,un-ak yang diukur dari elemen 8 dan S 8 adalah faktor

sensitiitas atom untuk ,un-ak tersebut 3ahaman Mohamed7 !!&4. Faktor sensitiitas

atom7 yang da,at dihitung se-ara teoritis atau diturunkan se-ara em,iris7 biasanya

diberikan dalam referensi manual yang diberikan oleh industri instrumen. Keakuratan

analisis kuantitatif 3kurang dari 1!B4 adalah seru,a dengan A25 3ahaman Mohamed7

!!&4. Informasi tentang ikatan kimia dan keadaan oksidasi ,ermukaan atom da,at

ditentukan dari ,ergeseran kimia di ,osisi ,un-ak dalam s,ektrum 05. Untuk keramik7

yang sebagian besar beru,a insulator7 electrostatic charging ,ada ,ermukaan da,at

ter8adi hal ini menyebabkan distorsi bentuk ,un-ak dari diferensial ,engisian ,ada

,ermukaan bahan nonkonduktif7 membuatan analisis ,engu8ian dari s,e-trum men8adi

sulit. 'amun7 ,engisian ,ermukaan da,at dinetralisir dengan mengatur 'i dengan

lubang 1 mm di atas ,ermukaan sam,el dan dengan mengalirkan elektron berenergi

rendah 3$ V & e@4 3Matsumoto et al7 1;;$. Hayaka(a et al7 1;;%.4.

05 8uga meru,akan alat yang berguna untuk memberikan (a(asan tentang

,roses kimia atau biomimetik yang ter8adi ,ada ,ermukaan biomaterial. 5ebuah -ontoh


12/16

dari a,likasi adalah studi tentang ,roses ,embentukan apatit ,ada bioaktif -am,uran /i

CAl#@ di 56F oleh /akadama et al. 3!!14. Mereka mela,orkan bah(a ,aduan bioaktif

bentuk membentuk kelom,ok /iOH ,ada ,ermukaannya dengan mengganti ion 'aW dari

,ermukaan la,isan sodium titanat dengan ion H"OW ,ada -airan. Kelom,ok /iOH dalam

alloy merangsang ,embentukan a,atit se-ara tidak langsung7 dengan membentuk titanat

kalsium dan kalsium fosfat (amorphous# Dihi,otesiskan bah(a Kalsium titanat

menda,atkan muatan ,ositif dengan meningkatkan (aktu ,erendaman untuk berinteraksi

dengan ion fosfat bermuatan negatif di 56F7 akibatnya terbentuk kalsium fosfat amorf 7

yang kemudian menstabilkan ,ada kristal a,atit .

'&"&' Transmission Ele,tron Mi,ros,o*+

Mikrosko, elektron transmisi 3/2M4 didedikasikan untuk analisa mikro

struktur dari material solid dalam skala sub nanometer karena resolusi yang saangat

tinggi. hoton digantikan oleh elektronberenergi tinggi 3X1!! k@4 dan lensa glass oleh

lensa elektromagnetik. 6erkas elektron menembus bagian lunak sam,el namun ditahan

oleh bagian keras sam,el. Detektor yang berada di belakang sam,le menangka, berkas

ele-tron yang lolos dari bagian lunak sam,le. Akibatnya dete-tor menangka, bayangan

yang bentuknya sama dengan bentuk bagian keras sam,le. 5kema dari /2M lebih detail

da,at dilihat ,ada gambar berikut.

>ambar ". 5kema /ransmisi 2le-tron Mi-ros-o,y 3/2M4

A,likasi utama dari /2M adalah sebagai analisis mikrostruktur7 identifikasi defek7

analisis interfasa7 struktur kristal7 tatanan atom ,ada kristal7 serta analisa elemental skala

nanometer.


13/16

6ebera,a -ontoh a,likasinya sebagai berikut. Da-ulsi et al. 31;;14

mela,orkan adanya -a-at kisi dimensi heksagonal yang ber,engaruh terhada,

,eningkatan -a-at struktur keramik HA 3disinterering ,ada suhu ;$!


14/16

fluktuasidua dimensi dalam kom,osisi disekitar skala nanometer yang mugkin terle(ati

oleh analisis lines-an7 yang da,at dinyatakan dalam gambar elemen distribusi. Distribusi

unsur tersebut di,eroleh dengan suatu mikrosko, ele-tron transmisi yang dilengka,i

dengan fiturenergy filter36otton dan ,haneuuf 1;;;: Gittig et al.7 !!1 omura et al.7

!! 4 32F /2M4 atau scanning transmission electron microscope with an $-ray energy

dispersive spectrometer 35/2M02D54 dan atau electron energy loss spectrometer

35/2M22=54. erbandingan ruang dari teknik sinar teta, 2F/2M da,at men-a,ai

kisaran subnanometer. Metode ,re,arasi sam,ael se,erti teknik focused ion beam3FI64

8uga ,enting untuk keberhasilan metodeenergi ,enyaringan dalam meme-ahkan ilmu

material.

'&"&% S,annin( Ele,tron Mi,ros,o*+ 0SEM1

emindaian elektron mikrosko, 352M4 adalah teknik karakterisasi ,aling bergu

na untuk analisa mikro struktur dari material solid dalam sekala sub mikrometer. 52M

da,at digunakan untuk menggambarkan ,ermukaan bahan keramik atau fraktur

,ermukaan bahan ber,ori. 52M da,at digunakan untuk menda,atkan kom,osisi kimia

yang dikombinasikan dengan 2D0. Ohtsukiet et al. 31;;7 1;;4 me,eroleh berbagai

8enis material glass dengan kom,osisi yang berbeda dalam system rangka, tiga aO

5iOO$ oleh teknik konensional melt[uen-hing dan kemudian glass direndam di

56F "Co untuk berbagai ,eriode dalam menyelidiki 8enis bahan yang membentuk

la,isan tulang a,atit ,ada ,ermukaan tubuh makhluk hidu,. embentukan a,atit ,ada

,ermukaan mereka diteliti oleh analisis filem ti,is 3/F40D dan ,engamatan 52M.

Skema SEM 0S,annin( Ele,tron Mi,ros,o*+1

.

ada 52M terda,at bebera,a ,eralatan utama antara lain :

1. istol elektron7 biasanya beru,a filamen yang terbuat dari unsur yang mudah mele,as

elektron7 misal tungsten.


15/16

. =ensa untuk elektron7 beru,a lensa magnetis karena elektron yang bermuatan negatif

da,at dibelokkan oleh medan magnet.

". 5istem akum7 karena elektron sangat ke-il dan ringan maka 8ika ada molekul udara

yang lain7 elektron ber8alan menu8u sasaran akan ter,en-ar oleh tumbukan sebelum

mengenai sasaran7 sehingga menghilangkan molekul udara men8adi sangat ,enting.

rinsi* Ker2a

1. 5ebuah ,istol elektron mem,roduksi sinar elektron dan di,er-e,at dengan anoda.

. =ensa magnetik memfokuskan elektron menu8u ke sam,el.

". 5inar elektron yang terfokus7 memindai 3s-an4 keseluruhan sam,el dengan diarahkan

oleh koil ,emindai.

#. Ketika elektron mengenai sam,el maka sam,el akan mengeluarkan elektron baru

yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor 3/4.

BAB III

KESIMULAN

1. Karakteristik se,erti morfologi7 stoikiometri dan tingkat kristalinitas akan berbeda

dari satu metode ,engolahan ke metode ,engolahan yang lain. Kerugian dari metode


16/16

,engolahan ini dibatasi oleh kehomogenan7 aglomerasi ,artikel7 dan kemurnian yang

rendah 3bebasstoikiometri4 tergantung ,ada kondisi ,engolahan.

% Difraksi sinar 0 meru,akan salah satu teknik analisis yang salah satunya da,at

menyediakan informasi tentang struktur dan kom,osisi kimia bahan kristal7

identifikasi dan analisis fasa.

& /eknik yang da,at di,akai untuk analisis kom,osisi karakterisasi kimia dari ka-a dan

keramik adalah Auger Electron Spectroscopy 3A2547 $-ray Photo Electron

Spectroscopy 30547 dan Secondary "on 'ass Spectroscopy 35IM54.

#. Mikrosko, elektron transmisi 3/2M4 digunakan untuk analisa mikro struktur dari

material solid dalam skala sub nanometer7 karena memiliki resolusi yang sangat

tinggi.

$. 52M adalah teknik karaterisasi yang digunakan untuk analisa mikrostruktur dari

material solid dalam skala sub mikrometer.

kel7-analisis dan mikrostruktur biokeramik

Documents