kelompok 1_kimia bahan alam_3a-d3 analisis kimia

EKSTRAKSI, ISOLASI, & RAFINAT

diajukan untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Kimia Bahan Alam

Disusun oleh :

Febby Elsa Nabila 131431008

Fuzya Rubbianti Putri 131431010

Novka Kelvianto 131431021

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALISIS KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2015

D3-Analisis Kimia Politeknik Negeri Bandung Page 1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Masalah

Senyawa bahan alam adalah hasil metabolisme suatu organisme hidup

(tumbuhan, hewan, sel) berupa metabolit primer dan sekunder. Namun, ahli kimia

memberikan arti yang lebih sempit tentang istilah bahan alam yakni senyawa

kimia yang berkaitan dengan metabolit sekunder saja seperti alkaloid, terpenoid,

golongan fenol, feromon dan sebagainya. Dimana untuk megetahui kandungan

bahan alam biasanya dilakukan analisis, untuk menganalisis suatu zat pada bahan

alam biasanya diperlukan metoda pemisahan, pemurnian, dan identifikasi. Metode

pemisahan zat dari bahan alam yang akan digunakan dilakukan dengan metoda

ekstraksi dan isolasi. Metoda ekstraksi dan isolasi. Metoda ekstraksi dan isolasi

yang digunakan bergantung pada tekstur dan kandungan air dari bahan tumbuhan

yang akan diekstraksi.

1.2 Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah dalam makalah ini adalah :

1. Apa pengertian ekstraksi, rafinat dan isolasi?

2. Bagaimana metoda ekstraksi dan isolasi digunakan?

1.3 Tujuan Penulisan

Adapun tujuan penulisan dalam makalah ini adalah :

1. Mengetahui pengertian tentang ekstraksi, rafinat dan isolasi.

2. Memahami metoda ekstraksi dan isolasi.


BAB II

ISI

2.1 Ekstraksi

2.1.1 Pendahuluan

Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau

cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi merupakan metode pemisahan dengan

melarutkan bahan campuran dalam pelarut yang sesuai. Ekstraksi juga

merupakan proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran

homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agen. Pemisahan

terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen

dalam campuran. Pada ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan

yang akan diperoleh (ekstrak), melainkan mula-mula hanya terjadi pengumpulan

ekstrak dalam pelarut. (tt : Sukma, I.W.D)

Ekstraksi akan lebih menguntungkan jika dilaksanakan dalam jumlah tahap

yang banyak. Setiap tahap menggunakan pelarut yang sedikit. Kerugiannya adalah

konsentrasi larutan ekstrak makin lama makin rendah, dan jumlah total pelarut

yang dibutuhkan menjadi besar, sehingga untuk mendapatkan pelarut kembali

biayanya menjadi mahal.

Semakin kecil partikel dari bahan ekstraksi, semakin pendek jalan yang harus

ditempuh pada perpindahan massa dengan cara difusi, sehingga semakin rendah

tahanannya. Pada ekstraksi bahan padat, tahanan semakin besar jika kapiler-

kapiler bahan padat semakin halus dan jika ekstrak semakin terbungkus di dalam

sel (misalnya pada bahan-bahan alami). Tujuan ekstraksi bahan alam adalah untuk

menarik komponen kimia yang terdapat pada bahan alam. Ekstraksi ini didasarkan

pada prinsip perpindahan massa komponen zat ke dalam pelarut, dimana

perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka kemudian berdifusi masuk ke

dalam pelarut.

2.1.2 Metode Pemisahan

Metode pemisahan merupakan suatu cara yang digunakan untuk memisahkan

atau memurnikan suatu senyawa atau sekelompok senyawa yang mempunyai

susunan kimia yang berkaitan dari suatu bahan, baik dalam sekalah laboraturium

maupun skala industri. Metode pemisahan bertujuan untuk mendapatkan zat

murni atau beberapa zat murni dari suatu campuran, sering disebut sebagai

pemurnian dan juga untuk mengetahui keberadaan suatu zat dalam suatu sampel

(analisis laboraturium).


Berdasarkan tahap proses pemisahan, metode pemisahan dapat dibedakan

menjadi dua golongan, yaitu metoda pemisahan sederhana dan metoda pemisahan

kompleks.

a. Metode Pemisahan Sederhana

Metode pemisahan sederhana adalah metoda yang menggunakan cara satu

tahap. Proses ini terbatas untuk memisahkan campuran atau larutan yang

relatif sederhana.

b. Metode Pemisahan Kompleks

Metode pemisahan kompleks memerlukan beberapa tahapan kerja,

diantaranya penambahan bahan tertentu, pengaturan proses mekanik alat, dan

reaksi-reaksi kimia yang diperlukan. Metode ini biasanya menggabungkan dua

atau lebih metode sederhana.

2.1.3 Teknik Ekstraksi Berdasarkan Campurannya

1. Ekstraksi Cair-cair

Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk pra-perlakuan sampel atau

clean-up sampel untuk memisahkan analit-analit dari komponen matriks yang

mungkin mengganggu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Disamping itu,

ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada dalam sampel

dengan jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk

deteksi atau kuantifikasinya.

Dalam bentuk yang paling sederhana suatu alikuot larutan air digojok dengan

pelarut organik yang tidak bercampur dengan air. Kebanyakan prosedur ekstraksi

cair-cair melibatkan ekstraksi analit dari fase air ke dalam pelarut organik yang

bersifat non-polar atau agak polar seperti heksana, metilbenzene atau

diklorometana. Mesikupun demikian, proses sebaliknya (ekstraksi analit dari

pelarut organik non polar ke dalam air) juga mungkin terjadi.

Analit-analit yang mudah terekstraksi dalam pelarut organik adalah molekul-

molekul netral yang berikatan secara kovalen dengan substituen yang bersifat non

polar atau agak polar. Sementara itu, senyawa-senyawa polar dan juga senyawa-

senyawa yang mudah mengalami ionisasi akan tertahan dalam fase air.

Kebanyakan ekstraksi dilakukan dengan menggunakan corong pisah dalam waktu

beberapa menit. Akan tetapi untuk efektifitas ekstraksi analit dengan rasio

distribusi yang kecil (<1), ekstraksi hanya dapat dicapai dengan mengenakan

pelarut baru pada larutan sampel secara terus-menerus. Hal ini dapat dilakukan

dengan refluks menggunakan alat yang didisain secara khusus pelarut organik

yang dipilih untuk ekstraksi pelarut adalah: mempunyai kelarutan yang rendah


dalam air (<10%), dapat menguap sehingga memudahkan penghilangan pelarut

organik setelah dilakukan ekstraksi, dan mempunyai kemurnian yang tinggi untuk

meminimalkan adanya kontaminasi sampel.

2. Ekstraksi Fase Padat (Solid Phase Extraction, SPE)

Jika dibandingkan dengan ekstraksi cair-cair, SPE merupakan teknik yang

relatif baru akan tetapi SPE cepat berkembang sebagai alat yang utama untuk pra-

perlakuan sampel atau untuk clean-up sampel-sampel yang kotor, misal sampel-

sampel yang mempunyai kandungan matriks yang tinggi seperti garam-

garam,protein, polimer, resin, dll. Keunggulan SPE dibandingkan dengan

ekstraksi cair-cair adalah:

Proses ekstraksi lebih sempurna

Pemisahan analit dari pengganggu yang mungkin ada menjadi efisien

Mengurangi pelarut organik yang digunakan

Fraksi analit yang diperoleh lebih mudah dikumpulkan

Mampu menghilangkan partikulat

Lebih mudah diotomatisasi

Karena SPE merupakan proses pemisahan yang efisien maka untuk

memperoleh recovery yang tinggi (>99%) pada SPE lebihmudah daripada

ekstraksi cair-cair. Dengan ekstraksi cair-cair diperlukan ekstraksi beberapa kali

untuk memperoleh recovery yang tinggi, sedangkan dengan SPE hanya

dibutuhkan satu tahap saja untuk memperolehnya.

Sementara itu kerugian SPE adalah banyaknya jenis cartidge (berisi penjerap

tertentu) yang beredar di pasaran sehingga reprodusibilitas hasil bervariasi jika

menggunakan cartidge yang berbeda dan juga adanya adsorpsi yang bolak-balit

pada cartidge SPE.

2.1.4 Metode Ekstraksi

Beberapa macam metode ekstraksi adalah ekstraksi dengan menggunakan

pelarut, ekstraksi destilasi uap, dan destilasi dengan cara lain.

2.1.3.1 Ekstraksi dengan Menggunakan Pelarut

A.Cara Dingin

Ekstraksi cara dingin memiliki keuntungan dalam proses ekstraksi total, yaitu

memperkecil kemungkinan terjadinya kerusakan pada senyawa termolabil yang

terdapat dalam sampel. Sebagian besar senyawa dapat terekstraksi dengan

ekstraksi cara dingin, walaupun ada beberapa senyawa yang memiliki

keterbatasan kelarutan terhadap pelarut pada suhu ruangan.


Terdapat sejumlah metode ekstraksi, yang paling sederhana adalah ekstraksi

dingin (dalam labu besar berisi biomasa yang diagitasi menggunakan stirer),

dengan cara ini bahan kering hasil gilingan diekstraksi pada suhu kamar secara

berturut-turut dengan pelarut yang kepolarannya makin tinggi. Keuntungan cara

ini merupakan metode ekstraksi yang mudah karena ekstrak tidak dipanaskan

sehingga kemungkinan kecil bahan alam menjadi terurai.

Penggunaan pelarut dengan peningkatan kepolaran bahan alam secara

berurutan memungkinkan pemisahan bahan-bahan alam berdasarkan kelarutannya

(dan polaritasnya) dalam pelarut ekstraksi. Hal ini sangat mempermudah proses

isolasi. Ekstraksi dingin memungkinkan banyak senyawa tereksitasi, meskipun

beberapa senyawa memiliki pelarut ekstraksi pada suhu kamar ( Heinrich et

al.,2004)

1. Maserasi

Maserasi adalah proses pengekstrakan simplisia dengan menggunakan

pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada temperatur

ruang (kamar). Maserasi bertujuan untuk menarik zat-zat berkhasiat yang

tahan pemanasan maupun yang tidak tahan pemanasan. Secara teknologi

maserasi termasuk ekstraksi dengan prinsip metode pencapaian konsentrasi

pada keseimbangan. Maserasi dilakukan dengan beberapa kali pengocokan

atau pengadukan pada temperatur ruangan atau kamar (Depkes RI, 2000).

Maserasi berasal dari bahasa latin Macerace berarti mengairi dan

melunakan. Maserasi merupakan cara ekstraksi yang paling sederhana. Dasar

dari maserasi adalah melarutnya bahan kandungan simplisia dari sel yang

rusak, yang terbentuk pada saat penghalusan, ekstraksi (difusi) bahan

kandungan dari sel yang masih utuh. Setelah selesai waktu maserasi, artinya

keseimbangan antara bahan yang diekstraksi pada bagian dalam sel dengan

masuk ke dalam cairan, telah tercapai maka proses difusi segera berakhir.

Selama maserasi atau proses perendaman dilakukan pengocokan berulang-

ulang. Upaya ini menjamin keseimbangan konsentrasi bahan ekstraksi yang

lebih cepat didalam cairan. Sedangkan keadaan diam selama maserasi

menyebabkan turunannya perpindahan bahan aktif. Secara teoritis pada suatu

maserasi tidak memungkinkan terjadinya ekstraksi absolut. Semakin besar

perbandingan simplisia terhadap cairan pengekstraksi, akan semakin banyak

hasil yang diperoleh (Voigh, 1994).

Kerugiaannya adalah pengerjaannya lama dan penyarian kurang sempurna.

Secara teknologi termasuk ekstraksi dengan prinsip metode pencapaian

konsentrasi pada keseimbangan. Maserasi kinetik berarti dilakukan

pengulangan penambahan pelarut setelah dilakukan penyaringan maserat

pertama, dan seterusnya (Depkes RI, 2000; Depkes RI, 1995).


Gambar 1. Alat Maserasi

(Sumber: http://mahasiswafarmasibicara.blogspot.co.id/2014/05/maserasi.html)

2. Perkolasi

Perkolasi adalah ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru dan sempurna

(Exhaustiva extraction) yang umumnya dilakukan pada temperatur ruangan.

Prinsip perkolasi adalah dengan menempatkan serbuk simplisia pada suatu

bejana silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat berpori. Proses terdiri dari

tahap pengembangan bahan, tahap maserasi antara, tahap perkolasi sebenarnya

(penetesan/ penampungan ekstrak), terus menerus sampai diperoleh ekstrak

(perkolat) yang jumlahnya 1-5 kali bahan.

Gambar 2. Alat Perkolasi

(Sumber: http://sehatwalafiatselalu.blogspot.co.id/2012/12/metode-

penyarian.html)

B.Cara Panas (Depkes RI, 2000)

1. Refluks

Refluks adalah eksraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya,

selama waktu tertentu dan jumlah pelarut yang terbatas yang relatif konstan

http://mahasiswafarmasibicara.blogspot.co.id/2014/05/maserasi.html


dengan adanya pendingin balik. Umumnya dilakukan penggulangan proses

pada residu pertama sampai 3-5 kali sehingga dapat termasuk proses ekstraksi

sempurna.

Gambar 3. Ekstraksi Refluks

(Sumber: http://mandiriii.blogspot.co.id/2013/09/ekstraksi-metode-

refluks.html)

2. Sokletasi

Sokletasi adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru

umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinu

dengan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik.

Biomasa ditempatkan dalam wadah soklet yang dibuat dengan kertas saring,

melalui alat ini pelarut akan terus direfluks. Alat soklet akan mengkosongkan

isinya kedalam labu dasar bulat setelah pelarut mencapai kadar tertentu.

Setelah pelarut segera melewati alat ini melalui pendingin refluks, ekstraksi

berlangsung sangat efisien dan senyawa dari biomasa secara efektif ditarik

kedalam pelarut karena konsentrasi awalnya rendah dalam pelarut.

Gambar 4. Ekstraksi Soklet

(https://themiracleofeducation.wordpress.com/2012/12/09/rangkaian-alat/)

https://themiracleofeducation.wordpress.com/2012/12/09/rangkaian-alat/


3. Digesti

Digesti adalah maserasi kinetik (dengan pengadukan kontinu) pada

temperatur ruangan (kamar), yaitu secara umum dilakukan pada temperatur

40-50oC.

4. Infus

Infus adalah ekstraksi dengan pelarut air pada temperatur penangas air

(bejana infus tercelup dalam penangas air mendidih, temperatur terukur 96-

98oC selama waktu tertentu (15-20 menit)).

5. Dekok

Dekok adalah infus pada waktu yang lebih lama (suhu lebih dari 30oC) dan

temperatur sampai titik didih air.

2.1.3.2 Ekstraksi Destilasi Uap (Depkes RI, 2000)

Destilasi uap adalah ekstraksi senyawa kandungan menguap (minyak atsiri)

dari bahan (segar atau simplisia) dengan uap air berdasarkan peristiwa tekanan

parsial senyawa kandungan menguap dengan fase uap air dari katel secara kontinu

sampai sempurna diakhiri dengan kondensasi fase uap campuran (senyawa

kandungan menguap ikut terdestilasi) menjadi destilat air bersama senyawa

kandungan yang memisah sempurna atau memisah sebagian.

Destilasi uap, bahan simplisia benar-benar tidak tercelup ke air yang mendidih,

namun dilewati uap air sehingga senyawa kandungan menguap ikut terdestilasi.

Destilasi uap dan air, bahan (simplisia) tercampur sempurna atau sebagian dengan

air mendidih, senyawa kandungan menguap tetap kontinu ikut terdestilasi.

Gambar 5. Destilasi Uap-Air

(Sumber: http://blog-haris26.blogspot.co.id/2013/11/destilasi.html)

2.1.3.3 Destilasi dengan Cara Lain


A. Ekstraksi Berkesinambungan

Proses ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan pelarut yang berbeda

atau resirkulasi cairan pelarut dan prosesnya tersusun berturutan beberapa kali.

Proses ini dilakukan untuk meningkatkan efisiensi (jumlah pelarut) dan dirancang

untuk bahan dalam jumlah besar yang terbagi dalam beberapa bejana ekstraksi.

B. Superkritikal Karbondioksida

Pengunaan prinsip superkritik untuk ekstraksi serbuk simplisia dan umumnya

digunakan gas karbondioksida. Dengan variabel tekanan dan temperatur akan

diperoleh spesifikasi kondisi polaritas tertentu yang sesuai untuk melarutkan

golongan senyawa kandungan tertentu. Penghilangan cairan pelarut dengan

mudah dilakukan karena karbondioksida menguap dengan mudah, sehingga

hampir langsung diperoleh ekstrak.

C. Ekstraksi Ultrasonik

Getaran ultrasonik (>20.000 Hz) memberikan efek pada proses ekstrak dengan

prinsip meningkatkan permiabilitas dinding sel, menimbulkan gelebung spontan

(Cavitation) sebagai stres dinamis serta menimbulkan fraksi interfase. Hasil

ekstraksi tergantung pada frekuensi getaran, kapasitas alat dan lama proses

ultrasonikasi.

D. Ekstraksi Energi Listrik

Energi listrik digunakan dalam bentuk medan listrik, medan magnet serta

“Electric-discharges” yang dapat mempercepat proses dan meningkatkan hasil

dengan prinsip menimbulkan gelembung spontan dan mneyebarkan gelombang

tekanan berkecapatan ultrasonik.

2.1.5 Faktor-faktor yang menguntungkan dari ekstraksi

Adapun faktor-faktor yang menguntungkan dari ekstraksi adalah :

1. Kekuatan basa dari gugus penyepit (pengelat). Kestabilan komplek sepit

yang terbentuk oleh suatu ion logam tertentu, umumnya bertambah dengan

bertambahnya kekuatan basa zat penyempit seperti diukur dari nilai pK-nya.

2. Sifat dari otom donor (penyumbang) dalam zat penyempit. Ligan-ligan yang

mengandung atom-atom dari jenis basa lunak, membentuk kompleks-kompleks

mereka yang paling stabil dengan ion-ion logam dari grup kelas (b) yang relatif

sedikit itu, yaitu : (asam-asam lunak), maka merupakan reagensia yang lebih

selektif.

2.1.6 Tahapan Ekstraksi


Untuk memperoleh kandungan senyawa organik dari jaringan tumbuhan atau

hewan yang kering yaitu dengan cara menghaluskan terlebih dahulu bahan

kemudian mengekstraksi serbuk bahan dengan alat Soxhlet menggunakan

sederetan pelarut secara berganti-ganti. Ekstrak yang diperoleh kemudian

dijernihkan dengan menggunakan penyaring dan pompa air dan dipekatkan.

Ekstrak yang pekat dimungkinkan dapat mengkristal jika dibiarkan. Bila sudah

terdapat kristal maka ekstrak harus disaring. Bila terdapat senyawa tunggal, kristal

dapat dimurnikan dengan pengkristalan kembali.

2.1.7 Proses Pembuatan Ekstrak

Pembuatan ekstrak melalui tahap-tahap sebagai berikut :

a. Pembasahan (Depkes RI, 1986; Depkes RI, 2000)

Pembasahan serbuk dilakukan pada penyarian, dimaksudkan memberi

kesempatan sebesar-besarnya kepada cairan penyari memasuki pori-pori salam

simplisia sehingga memperpudah penyarian selanjutnya.

b. Penyari/ Pelarut (Depkes RI, 1986; Depkes RI, 2000)

Cairan penyari yang digunakan dalam proses pembuatan ekstrak adalah

penyari yang baik untuk senyawa kandungan yang berkhasiat atau aktif.

Penyari tersebut dapat dipisahkan dari bahan dan dari senyawa kandungan

lainnya. Faktor utama yang menjadi pertimbangan dalam pemilihan cairan

penyari adalah selektifitas, ekonomis, kemudahan bekerja, ramah lingkungan

dan aman.

Dalam hal keamanan untuk manusia atau hewan coba, cairan pelarut harus

memenuhi syarat kefarmasian atau dalam perdagangan dikenal dengan

kelompok spesifikasi “Pharmaceutical grade”. Sampai saat ini berlaku aturan

bahwa pelarut yang diperbolehkan adalah air, alkohol atau etanol, atau

campuran (air dan alkohol).

c. Pemisahan dan Pemurnian (Depkes RI, 2000)

Tujuannya adalah untuk menghilangkan (memisahkan) senyawa yang tidak

dikehendaki semaksimal mungkin tanpa pengaruh pada senyawa kandungan

yang dikehendaki, sehingga diperoleh ekstrak yang lebih murni. Proses-proses

pada tahap ini adalah pengendapan, pemisahan dua cairan tak bercampur,

sentrifugasi, dekantasi, pelarut, diltrasi, serta proses absorpsi dan penukar ion.

d. Pemekatan/ Penguapan (Depkes RI, 2000)


Pemekatan berarti peningkatan jumlah partikel solut (senyawa terlarut) dengan

cara penguapan pelarut tanpa sampai menjadi kering tetapi ekstrak hanya

menjadi kental/pekat.

2.1.8 Ekstrak

Ekstrak adalah sediaan kental yang diperoleh dengan mengekstraksi zat aktif

dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang sesuai,

kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang

terisi diperlukan sedemikian sehingga memenuhi baku yang telah ditetapkan

(Depkes RI, 1995).

Ekstrak dikelompokan atas dasar sifatnya, yaitu (Voight, 1995):

a. Ekstrak encer adalah sediaan yang memiliki konsistensi semacam madu

atau dapat dituang.

b. Ekstrak kental adalah sediaan yang dilihat dalam keadaan dingin dan tidak

dapat dituang. Kandungan airnya berjumlah sampai 30%. Tingginya

kandungan air menyebabkan ketidakstabilan sediaan karena cemaran

bakteri.

c. Ekstrak kering adalah sediaan yang memiliki konsistensi kering dan

mudah dituang, sebaiknya memiliki kandungan lembab tidak lebih dari

5%.

d. Ekstrak cair adalah ekstrak yang dibuat sedemikiannya sehingga 1 bagian

simplisia sesuai dengan 2 bagian ekstrak cair.

2.1.9 Rafinat

Rafinat adalah bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya. Fase residu, berisi

diluen dan sisa solut. Rafinat merupakan by-product (hasil samping) dari proses

ekstraksi.

2.2 Isolasi

2.2.1 Pendahuluan

Bahan kimia yang berasal dari tumbuhan atau hewan disebut bahan alam.

Banyak bahan alam yang berguna seperti untuk pewarna, pemanis, pengawet,

bahan obat dan pewangi. Kegunaan dari bahan alam tersebut mendorong ahli-ahli

kimia untuk mengisolasi dan mempelajari bahan alam tersebut. Bahan alam yang

beraneka ragam itu, pada umumnya dikelompokkan berdasarkan kesamaan

strukturnya atau jalur biosintesisnya. Beberapa kelompok bahan alam ialah lipid,

protein, karbohidrat, alkaloid, flavonoid, terpenoid dan sebagainya.


Pada dasarnya isolasi senyawa kimia dari bahan alam itu adalah sebuah cara

untuk memisahkan senyawa yang bercampur sehingga dapat menghasilkan

senyawa tunggal yang murni. Seperti halnya pada saat kita ingin mendapatkan

suatu senyawa yang terdapat pada tumbuhan. Pada tumbuhan terkadndung ribuan

bahkan jutaan senyawa, baik yang dikategorikan sebagai metabolit primer ataupun

metabolit sekunder. Pada kebanyakan kasus proses isolasi senyawa dari bahan

alam mentargetkan untuk mengisolasi senyawa metabolit sekunder, karena

senyawa metabolit sekunder telah terbukti dapat memberikan manfaat terhadap

kehidupan manusia.

2.2.2 Metode Isolasi Bahan Alam

Isolasi bahan alam dilakukan berdasarkan sifat bahan alam tersebut, dan dapat

digolongkan menjadi isolasi cara fisis dan isolasi cara kimia.

1. Isolasi Cara Fisis

Isolasi cara ini berdasarkan sifat fisik bahan alam, seperti kelarutan dan

tekanan uap. Isolasi berdasarkan perbedaan kelarutan bahan alam dalam

pelarut tertentu dapat dilakukan dengan pelarut dingin atau pelarut panas.

Isolasi dengan pelarut dingin digunakan untuk mengisolasi bahan alam yang

dapat larut dalam keadaan dingin. Tekniknya dapat dilakukan dengan

merendam sumber bahan alamnya dalam pelarut tertentu selama beberapa

lama (jam atau hari). Untuk bahan alam yang larut dalam keadaan panas

digunakan teknik isolasi secara kontinyu dengan alat Soxhlet. Isolasi

berdasarkan penurunan tekanan uap dilakukan dengan cara destilasi uap. Cara

ini digunakan untuk senyawa yang tidak larut dalarn air, bertitik didih tinggi,

mudah terurai sebelum titik didihnya dan mudah menguap.

2. Isolasi Secara Kimia

Isolasi cara ini berdasarkan sifat kimia atau kereaktifan bahan alam

terhadap pereaksi tertentu. Bahan alam diisolasi melalui reaksi kimia dan

dipisahkan dari senyawa lain yang tidak bereaksi.

2.2.3 Tahapan Isolasi

Beberapa tahapan isolasi adalah sebagai berikut :

a. Melakukan ekstraksi dengan menggunakan pelarut organik.

b. Melakukan pemisahan dengan berbagai metoda kromatografi antara lain

menggunakan metoda partisi, kromatografi kolom, kromatografi planar,

kromatografi radial, HPLCdll.

c. Elusidasi stuktur senyawa yang telah diisolasi dengan menggunakan

berbagai metoda spektroskopi seperti infamerah, spektrum masa, NMR, dll.


d. Ujikan aktivitas farmakologis senyawa yang telah berhasil diisolasi.

2.3 Aplikasi Ekstraksi, Rafinat dan Isolasi Bahan Alam

Ekstraksi dan Isolasi dapat digunakan untuk bahan-bahan berikut :

a. Bahan-bahan aktif dari tumbuhan atau organ-organ binatang untuk

keperluan farmasi.

b. Gula dari umbi.

c. Minyak dari biji-bijian.

d. DNA dan RNA dari sele.

e. Zat warna dari tumbuhan.

f. Logam-logam dari mineralnya, dsb.

Inilah beberapa macam aplikasi metoda ekstraksi, rafinat dan isolasi yang

biasa digunakan :

1. Isolasi Dan Karakterisasi Senyawa Alkaloid Dari Daun Alpukat (Persea

Americana Mill)

Isolasi dan karakterisasi ini dilakukan untuk mengisolasi dan mengetahui

adanya senyawa alkaloid yang terkandung dalam daun alpukat (Persea

Americana Mill). Metode penelitian yang digunakan adalah isolasi senyawa

untuk memperoleh isolate murni. Dari 400 gr daun alpukat dimaserasi dengan

pelarut metanol menghasilkan ekstrak metanol 53,41 gr. Hasil kromatografi

kolom I menghasilkan 17 fraksi, fraksi N12 dipilih untuk dipisahkan kembali

dengan menggunakan kromatografi kolom II. Hasil Kromatografi kolom II

dari fraksi N12 diperoleh isolate murni fraksi 7. Isolat fraksi 7 di uji

kemurnian dengan menggunakan kromatografi lapis tipis dengan variasi eluen

menghasilkan pola noda tunggal, sehingga dapat dilanjutkan dengan uji

fitokimia isolate. Hasil interpretasi data spektrofotometer IR dari isolate

murni fraksi 7 mengindikasikan adanya senyawa alkaloid yang memiliki

gugus fungsi N- H(3311,55 cm-1), -C-H alifatik (2921,96 cm-1, 2850,59 cm-

1), C=O (1735,81 cm-1,1641,31 cm-1), C-N ( 1240,14 cm-1,1130,21 cm-1),

C-H Aromatik (910,34 cm-1, 846 cm-1), N-C=O (580,53 cm-1). Hasil

spektrofotometer UV-Vis isolate fraksi 7 memberikan serapan panjang

-H.

2. Ekstraksi Pektin Kulit Buah Naga (Dragon Fruit ) Dan Aplikasinya

Sebagai Edible Film

Ekstraksi pektin kulit buah naga dilakukan menggunakan metode

Microwave Assisted Extraction (MAE) dengan variasi berat bahan (10, 15,

and 20 gram) dan waktu ekstraksi (15, 20, and 25 minute). Ekstraksi dengan


variasi berat bahan dilakukan pada waktu ekstraksi 25 menit dan daya 600 W,

sedangkan ekstraksi dengan variasi waktu dilakukan pada berat bahan 10 gram

dan daya 600 W. Pektin yang diperoleh dianalisis kadar pektinnya

menggunakan uji Fourier Transform Infrared (FTIR) dan diproses menjadi

edible film. Hasil penelitian menunjukkan bahwa yield pektin kulit buah naga

dengan metode MAE lebih besar dibandingkan metode konvensional. Variasi

berat bahan mempengaruhi yield pektin yang dihasilkan, semakin sedikit

bahan yang digunakan dalam ekstraksi, semakin besar yield pektin kulit buah

naga yang dihasilkan. Yield pektin terbesar (72 %) dihasilkan pada variasi

berat 10 gram. Variasi waktu ekstraksi juga memberikan pengaruh terhadap

yield pektin, semakin lama waktu ekstraksi semakin besar yield pektin kulit

buah naga yang dihasilkan. Yield pektin terbesar dihasilkan pada waktu

ekstraksi 25 menit. Pektin hasil ekstraksi dapat digunakan sebagai bahan

edible film.

3. Isolasi, Identifikasi, Dan Uji Antioksidan Senyawa Antosianin Dari Buah

Sikaduduk (Melastoma malabathricum L.) Serta Aplikasi Sebagai Pewarna

Alami

Antosianidin adalah aglikon antosianin yang terbentuk bila antosianin

dihidrolisis dengan asam. Antosianidin yang paling umum dipakai sampai

saat ini adalah sianidin yang berwarna merah lembayung. Perbedaan warna

alami pigmen ini dipengaruhi oleh hidroksilasi dan metilasi. Hidroksilasi

meningkatkan warna biru sedangkan metilasi meningkatkan warna merah.

Antosianin stabil dan memberikan warna cerah pada pH asam dan

perlahan-lahan akan kehilangan warna seiring dengan meningkatnya pH,

menjadi tak bewarna pada pH berkisar 4 – 5.7 Kestabilan warna senyawa

antosianin dipengaruhi oleh pH atau tingkat keasaman, dan akan lebih stabil

apabila dalam suasana asam atau pH yang rendah.

Dalam pH asam antosianin bewarna merah orange sedangkan dalam pH

basa antosianin berwarna biru-ungu atau kadang-kadang kuning. Berikut

perubahan struktur antosianin (pelargonidin 3-glukosida) dalam larutan

tergantung pH larutan.

Robert Byamuka pada tahun 2009, telah mengisolasi senyawa sianidin-3-

O-(6’’-O-α- ramnopiranosil-β-glukopiranosid) sebanyak 92% dan delpinidin

3-O-(6’’-O-α- ramnopiranosil-β-glukopiranosid) sebanyak 4 % dari tangkai

daun singkong (Manihot esculenta Crantz).

4. Pengolahan Limbah Rafinat Simulasi Yang Ditimbulkan Dari Produksi

Radioisotop Molibdenum-99 Menggunakan Bentonit Berpilar Dan Resin

Epoksi


Pengolahan limbah rafinat simulasi yang ditimbulkan dari produksi

radioisotop molibdenum-99 menggunakan bentonit berpilar dan resin epoksi.

Metode yang umum digunakan untuk memisahkan uranium dari larutan

adalah adsorpsi menggunakan adsorben seperti bentonit. Penelitian ini

mempelajari tentang adsorpsi uranium oleh bentonit berpilar dan imobilisasi

bentonit jenuh uranium tersebut menggunakan resin epoksi. Uranil nitrat

heksahidrat dengan konsentrasi 50 ppm digunakan sebagai limbah rafinat

simulasi dari produksi Mo99. Bentonit berpilar dibuat dengan mereaksikan

Na-bentonit dan zirkonil khlorid (ZrOCl2.8H2O). Penelitian dilakukan dengan

memvariasi faktor yang berpengaruh terhadap proses adsorbsi uranium oleh

bentonit berpilar, yaitu variabel konsentrasi Zr sebagai bahan pilar, waktu

kontak dan derajat keasaman (pH). Hasil variabel terbaik digunakan untuk

membuat bentonit jenuh uranium yang akan diimobilisasi menggunakan resin

epoksi dengan berbagai variasi kandungan limbah. Blok polimer-limbah

sebagai fungsi kandungan limbah ditentukan densitas, kuat tekan dan laju

pelindihannya. Kondisi optimum penyerapan limbah rafinat dari produksi

molibdenum-99 oleh bentonit berpilar diperoleh pada konsentrasi Zr 0,01 M,

pH = 7, dan waktu kontak 16 menit dengan efisiensi penyerapan sebesar 42,60

%. Berdasarkan densitas, kuat tekan, dan laju pelindihan diperoleh bahwa blok

polimer-limbah terbaik adalah pada kandungan limbah 20 %. Pada kondisi

tersebut blok polimer-limbah mempunyai densitas 0,99 gram/cm3, kuat tekan

20,18 kN/cm2, dan tidak terdeteksi adanya uranium yang terlindih.

5. Ekstraksi Minyak dari Alga

Ekstraksi minyak dari ganggang merupakan salah satu proses yang dapat

menentukan keberlanjutan minyak berbasis alga biodiesel. Banyak produsen

minyak alga menggunkan kombinasi pelarut mekanik menekan dan kimia

dalam mengekstraksi minyak.

6. Ekstraksi Enzimatik

Ekstraksi enzimatik menggunakan enzim untuk menderadasi dinding sel

dengan air berfungsi sebagai pelarut, ini membuat fraksinasi minyak jauh

lebih mudah. Biaya proses ekstraksi ini diperkirakan jauh lebih besar dari

ekstraksi heksana.


BAB III

PENUTUPAN

3.1 Kesimpulan

. Ekstraksi merupakan metode pemisahan dengan melarutkan bahan

campuran dalam pelarut yang sesuai. Ekstraksi juga merupakan proses

pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen

menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agen. Dasarnya isolasi

senyawa kimia dari bahan alam itu adalah sebuah cara untuk memisahkan

senyawa yang bercampur sehingga dapat menghasilkan senyawa tunggal yang

murni. Dan rafinat adalah bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya. Fase

residu, berisi diluen dan sisa solut

Metoda ekstraksi yang biasa digunakan ada cara panas, cara dingin, dan

berbagai cara lainnya. Begitu pula dengan metoda isolasi yang biasa

digunakan adalah cara panas dan cara dingin.


DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2012. “Metode Penyarian”.

(http://sehatwalafiatselalu.blogspot.co.id/2012/12/metode-penyarian.html)

diakses pada tanggal 17 September 2015.

Anonim. 2012. “Ekstraksi Soxhlate”.

(https://themiracleofeducation.wordpress.com/2012/12/09/rangkaian-alat/) diakses

pada tanggal 17 September 2015

Anonim. 2013. “Makalah Destilasi”. (http://blog-

haris26.blogspot.co.id/2013/11/destilasi.html) diakses pada tanggal 18 September

2015.

Arja, Fania Sari, dkk. 2013. “Isolasi, Identifikasi, Dan Uji Antioksidan Senyawa

Antosianin Dari Buah Sikaduduk (Melastoma malabathricum L.) Serta

Aplikasi Sebagai Pewarna Alami. Jurnal Kimia UNAND : Kampus Limpau

Manis.

Departemen Kesehatan RI. 1995. “Materia Medika”. Jakarta: Diktorat POM-

Depkes RI.

Departemen Kesehatan RI. 2000. “Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan

Obat”. Jakarta: Diktorat POM-Depkes RI.

Departemen Kesehatan RI. 2000. “Acuan Sediaan Herbal”. Jakarta: Diktorat

POM-Depkes RI.

Heinrich, Michael., Barnes, Joanne., Gibbons, Simon., Williamso, Elizabeth M.

2004. “Fundamental of Pharmacognosy and Phytotherapi. Hungary: Elsevier.

Joesoef, Vinda. Tt. “Ekstraksi”.

Mandiri, Rizki. 2013. “Ekstraksi: Metode Refluks”.

(http://mandiriii.blogspot.co.id/2013/09/ekstraksi-metode-refluks.html)

dikases pada tanggal 17 September 2015.

Megawati dan Adientya Yaniz Ulinuha. 2014. “Ekstraksi Pektin Kulit Buah Naga

(Dragon Fruit ) Dan Aplikasinya Sebagai Edible Film”. Semarang :

Universitas Negeri Semarang.

Natanel, Andri. 2014. “Maserasi”.

(http://mahasiswafarmasibicara.blogspot.co.id/2014/05/maserasi.html)

diakses pada tanggal 17 September 2015.

Sudjadi, dkk. 2015. “Kimia Farmasi Analisis”. Yoyakarta : Pustaka Belajar.

http://sehatwalafiatselalu.blogspot.co.id/2012/12/metode-penyarian.html

https://themiracleofeducation.wordpress.com/2012/12/09/rangkaian-alat/

http://blog-haris26.blogspot.co.id/2013/11/destilasi.html

http://blog-haris26.blogspot.co.id/2013/11/destilasi.html

http://mandiriii.blogspot.co.id/2013/09/ekstraksi-metode-refluks.html

http://mahasiswafarmasibicara.blogspot.co.id/2014/05/maserasi.html


Sukma, I. W. D. Tt. Ekstraksi cair-cair.

Tengo, Nilda Apriyati, dkk. Tt. “Isolasi Dan Karakterisasi Senyawa Alkaloid Dari

Daun Alpukat (Persea Americana Mill)”. Gorontalo : Universitas Negeri

Gorontalo.

Voight, R. 1995. “Buku Pelajaran Teknologi Farmasi”. Alih Bahasa Drs.

Soendani Noerono Soewandhi. Universitas Gadjah Mada. Yogyakarta ; 577-

578.

Wati, dkk. 2011. “Jurnal Teknologi Pengolahan Limbah”. Bogor : LIPI.

kelompok 1_kimia bahan alam_3a-d3 analisis kimia

Documents