Vježba 1.

Metode pročišćavanja i izolacije organskih spojeva

Mnoge tvari u prirodi kao i produkti sinteze nisu čisti nego ih se treba izolirati i pročistiti iz smjesa.

Metode koje se najčešće koriste su:

ekstrakcija prekristalizacija destilacija kromatografija itd.

EKSTRAKCIJA

Ekstrakcija se kao metoda razdvajanja spojeva zasniva na zakonu razdjeljenja, a može se definirati kao izdvajanje tvari iz otopine, suspenzijom krute smjese, pomoću otapala. Pri izdvajanju tvari iz otopine i suspenzije jedan je sastojak dvofaznog sustava obično voda, a drugi neko organsko otapalo koji se s vodom ne miješa (eter, kloroform, diklormetan, tertaklormetan… ), a u kojemu se izdvajana tvar bolje otapa nego u vodi. Ekstrakcija se obično izvodi izmućkivanjem u lijevku za odjeljivanje tako da se u lijevak ulije tekućina u kojoj je tvar otopljena ili suspendirana i doda otapalo u kojem se ta tvar želi izdvojiti (ekstrahirati). Zatim se lijevak intenzivno protresa (izmućkivanje) i ostavi se da se slojevi odijele. Ispuštanjem donjeg sloja faze se odvajaju.

PREKRISTALIZACIJA

Prekristalizacija je metoda pročišćivanjačvrstih organskih tvari. Ta metoda se zasniva na činjenici da se topljivost većine organskih tvari povećava porastom temperature. Pri tome se postupku kruta tvar mora otopitiu što manjem volumenu vrućeg otapala uz dodatak aktivnog ugljena. Nečistoće se vežu na aktivni ugljen i uklanjaju pomoći nabranog filtar papira. Hlađenjem otapala dolazi do ponovne kristalizacije. Nakon hlađenja otopine kristali se odvoje na Bücherovom lijevku.

DESTILACIJA

Destilacija je metoda za odvajanje i čišćenje tekućih tvari. To je postupak kojim se kapljevina prevodi u paru. Para se odvodi pomoću hladila te se kondenzira pri čemu nastaje destilat koji se skuplja u drugoj posudi. Provodi se pri normalnom ili sniženom tlaku. Osim u laboratoriju destilacija se široko primjenjuje u industriji, posebno pri preradi nafte i proizvodnji alkoholnih pića.

o Destilacija pri sniženom tlaku – naziva se i vakuum destilacija, a koristi se za tvari koje imaju visoko vrelište iznad 20°C ili su tremolabilne

Vježba 1.

o Destilacija vodenom parom – koristi se za čišćenje termolabilnih tvari (eteričnih ulja) koje se pri svom vrelištu raspadnu

o Frakcijska destilacija – koristi se za odjeljivanje tekućina koje imaju blisko vrelište

KROMATOGRAFIJA

Kromatografija je fizikalna metoda odjeljivanja kojom se sastojci raspodjeljuju između dviju faza, od kojih je jedna nepokretna (stacionarna) dok se druga kreće u određenom smjeru (pokretna ili mobilna faza).

Vježba 1.

POKUS 1. : Ekstrakcija joda iz vodene otopine

PRIBOR I KEMIKALIJE: stalak s metalnim prstenom, čaša od 100ml, Erlenmeyerova tikvica, stakleni lijevak, vodena otopina joda (jodna voda), kloroform, eter, tetraklormetan

POSTUPAK: U lijevak za odjeljivanje ulijte pomoću staklenog lijevka 100ml jodne vode i dolijte isto toliko organskog otapala i promućkajte. Zbog hlapljivosti organskog otapala povremeno je potrebno otvarati pipac na lijevku za odjeljivanje da bi se smanjio tlak. Donji vodeni sloj otpustite u čašu, a gornji organski sloj izlijte kroz grlo lijevka u Erlenmeyerovu tikvicu. Nakon toga, vodeni sloj prebacite pomoću lijevka natrag u lijevak za odjeljivanje te ekstrakciju ponovite još dva puta. Sva tri organska ekstrakta ulijte u istu Erlenmeyerovu tikvicu.

NAPOMENA: Zbog zapaljivosti etera i organskog otapala ekstrakcija se ne smije provoditi u laboratoriju ukoliko je otvoren plamen (upaljač, plamenik).

SKICA APARATURE:

Vježba 1.

OPAŽANJE I ZAKLJUČAK:

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Vježba 1.

Pokus 2: Frakcijska destilacija smjese etanol – voda

PRIBOR I KEMIKALIJE: tikvica za destilaciju od 100ml, Liebigovo hladilo, Erlenmeyerova tikvica od 250ml, lijevak, menzura od 20ml,dva stalka sa spojkama i hvataljkama, dva gumena crijeva, termometar, kamenčići za vrenje, plamenik, tronožac s keramičkom mrežicom, etanol, destilirana voda.

OPREZ: Etanol je zapaljiv pa budite sigurni da u blizini nema otvorenog plamena tijekom eksperimenta.

POSTUPAK: Složite aparaturu za destilaciju s predloškom. Kroz lijevak u tikvicu ulijte 10ml etanola i 10ml vode te dodajte 2-3 kamenčića za jednoliko vrenje. Provjerite je li aparatura dobro složena. zatim kroz donji otvor plašta Liebigovog hladila pustite vodu koja treba stalno protjecati tijekom destilacije. Zagrijavajte preko mrežice. Temperaturu pri kojoj prva kap destilata padne u predložak zabilježite u dnevnik. Brzina destilacije ne smije preći dvije kapi u sekundi. Kada dobijete oko 10ml destilata prekinite zagrijavanje i ohladite aparaturu.

SKICA APARATURE:

Vježba 1.

OPAŽANJA I ZAKLJUČAK:

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Vježba 1.

POKUS 3: Prekristalizacija benzojeve kiseline

ZADATAK: prekristalizirati benzojevu kiselinu iz vodene otopine pomoću aktivnog ugljena

PRIBOR I KEMIKALIJE:_______________________________________ ____________________________________________________________________________________________________________________________________

Naziv

Molarna masaM/g mol-1

Masa (m/g) ili volumen (V/ml)

Množinan/mol

Vrelištetv/°C ili talištett/°C

Gustoćaρ/g cm-3

Topljivost m(tvar).

100m(voda)

Benzojeva kiselina

20°C_____100°C_____

OPIS POSTUPKA:

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Vježba 1.

SKICA APARATURE:

Vježba 1.

PODACI MJERENJA:

Spoj

Masa uzorka / gIskorištenje,

η/% Napomenaprije prekristalizacije

nakon prekristalizacije

RAČUN ISKORIŠTENJA

ZAPAŽANJA I ZAKLJUČAK:____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________