khảo sát chất lượng một số loại kẹo tại thành phố cần thơ

8/18/2019 Khảo sát chất lượng một số loại kẹo tại thành phố Cần Thơ

http://slidepdf.com/reader/full/khao-sat-chat-luong-mot-so-loai-keo-tai-thanh-pho-can 1/100

TRƯỜ NG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

BỘ MÔN HÓA HỌC

NGUYỄN VĂN HIỆP

KHẢO SÁT CHẤT LƯỢ NG MỘT SỐ LOẠI

KẸO TẠI THÀNH PHỐ CẦN THƠ

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

Chuyên ngành: Hóa Học

CẦN THƠ - 2012

W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú





BỘ MÔN HÓA HỌC

NGUYỄN VĂN HIỆP

KHẢO SÁT CHẤT LƯỢ NG MỘT SỐ LOẠI

KẸO TẠI THÀNH PHỐ CẦN THƠ

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

Chuyên ngành: Hóa Học

HƯỚNG DẪN KHOA HỌC

ThS. NGUYỄN THỊ DIỆP CHI

CÔ. LÊ THỊ THANH DIỆP

CẦN THƠ - 2012







Năm học 2011-2012

Đề tài:

KKHHẢẢOO SSÁÁTT CCHHẤẤTT LLƯ Ư Ợ Ợ NNGG MMỘỘTT SSỐỐ LLOOẠẠII KKẸẸOO TTẠẠII

TTHHÀÀNNHH PPHHỐỐ CCẦẦNN TTHHƠ Ơ

LLỜỜII CCAAMM ĐĐOOAANN

Tôi tên là: Nguyễn Văn Hiệp, tác giả của Luận văn xin xác nhận Luận văn đã chỉnh

sử a hoàn chỉnh theo nhữ ng ý kiến và góp ý của các Phản biện và các thành viên Hội

đồng chấm chấm Bảo vệ.

Cần Thơ , ngày 09 tháng 6 năm 2012

Nguyễn Văn Hiệp

Luận văn tốt nghiệp đại học ngành: Hóa Học

Đã bảo vệ và đượ c duyệt

Hiệu trưở ng………………………………..

Trưở ng khoa………………………………..

Trưở ng chuyên ngành Cán bộ hướ ng dẫn

Nguyễn Thị Diệp Chi





TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

BỘ MÔN HÓA HỌC ----------

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚ NG DẪN1. Cán bộ hướ ng dẫn: Th.s Nguyễn Thị Diệp Chi

Cô. Lê Thị Thanh Diệp

2. Đề tài: Khảo sát chất lượ ng một số loại kẹo tại Thành phố Cần Thơ .

3. Sinh viên thự c hiện: Nguyễn Văn Hiệp

MSSV: 2082118

Lớ p: Hóa Học – Khóa 34

4. Nội dung nhận xét:a. Nhận xét về hình thứ c luận văn tốt nghiệp:

.................................................................................................................................

.................................................................................................................................

b. Nhận xét về nội dung luận văn tốt nghiệp:

.................................................................................................................................

.................................................................................................................................

.................................................................................................................................

c. Nhận xét đối vớ i sinh viên tham gia thự c hiện đề tài:

.................................................................................................................................

.................................................................................................................................

d. Kết luận, đề nghị, điểm:

.................................................................................................................................

.................................................................................................................................

Cần Thơ , ngày tháng năm 2012

Cán bộ chấm hướ ng dẫn








NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN1. Cán bộ phản biện:......................................................................................................



MSSV: 2082118


4. Nội dung nhận xét:

a. Nhận xét về hình thứ c luận văn tốt nghiệp:.................................................................................................................................

.................................................................................................................................


.................................................................................................................................

.................................................................................................................................

.................................................................................................................................


.................................................................................................................................

.................................................................................................................................


.................................................................................................................................

.................................................................................................................................


Cán bộ chấm phản biện





Khảo sát chấ t lượ ng một số loại k ẹo t ại Thành Phố C ần Thơ

Luận vă n t ố t nghiệ p đại học Ngành Hóa H ọc – Khóa 34 i

LỜ I CẢM Ơ N----------

Quá trình thự c hiện luận văn tốt nghiệp đã giúp cho em tiếp thu đượ c nhiều kinh

nghiệm quý báu cũng như nhữ ng kỹ năng bổ ích và thiết thự c cho công việc sau này.

Để đượ c kết quả như ngày hôm nay, em xin gử i lờ i cảm ơ n chân thành đến:

- Tất cả quý thầy cô Trườ ng Đại Học Cần Thơ , đặc biệt là quý thầy cô ở Bộ

môn Hóa - Khoa Khoa Học Tự Nhiên đã tận tình giảng dạy và truyền đạt kiến thứ c

cho chúng em trong suốt thờ i gian học ở trườ ng.

- Em xin gử i lờ i cảm ơ n chân thành đến cô Nguyễn Thị Diệp Chi, giảng viên

chính Bộ môn Hóa - Khoa Khoa Học Tự Nhiên đã tận tình hướ ng dẫn, truyền đạt

nhữ ng kinh nghiệm quý báu và luôn tạo mọi điều kiện thuận lợ i để em hoàn thành tốt

luận văn này.- Em xin chân thành cảm ơ n ban giám đốc Trung Tâm Y Tế Dự Phòng Thành

phố Cần Thơ , cô Nguyễn Thị Thu Mai, đặc biệt cô Lê Thị Thanh Diệp và tất cả các

anh chị phòng Lý Hóa Thự c Phẩm đã quan tâm tạo điều kiện giúp đỡ em về kiến thứ c,

dụng cụ, trang thiết bị và tài liệu trong quá trình em thự c hiện đề tài.

Cuối cùng, em cảm ơ n gia đ ình và tất cả các bạn lớ p Hóa Học - Khóa 34 đã

quan tâm góp ý và giúp em hoàn thành tốt luận văn này.

Xin chân thành cảm ơ n!

Cần Thơ , tháng 5 năm 2012

Nguyễn Văn Hiệp






Luận vă n t ố t nghiệ p đại học Ngành Hóa H ọc – Khóa 34 ii

MỤC LỤCLỜI CẢM ƠN ..............................................................................................................i

MỤC LỤC...................................................................................................................ii

DANH MỤC BẢNG ...................................................................................................v

DANH MỤC BẢNG ...................................................................................................v

DANH MỤC HÌNH....................................................................................................vi

DANH MỤC SƠ ĐỒ.................................................................................................vii

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT...........................................................................viii

CHƯƠNG 1: MỞ ĐẦU...............................................................................................1

1.1 ĐẶT VẤN ĐỀ[9][21] ............................................................................................1

1.2 MỤC TIÊU CỤ THỂ .........................................................................................2

CHƯƠNG 2: LƯỢC KHẢO TÀI LIỆU ......................................................................3

2.1 TỔNG QUAN VỀ KẸO[4][5][23]21] .......................................................................3

2.1.1 Lịch sử ra đờ i...............................................................................................3

2.1.2 Khái niệm và phân loại ................................................................................3

2.1.3 Quy trình sản xuất kẹo.................................................................................4

2.2 PHỤ GIA THỰ C PHẨM[1][8][22][23].....................................................................8

2.2.1 Khái niệm ....................................................................................................8

2.2.2 Một số phụ gia thự c phẩm dùng trong kẹo ...................................................92.3 GIỚI THIỆU THIẾT BỊ HPLC[2] .....................................................................25

2.3.1 Lịch sử .......................................................................................................25

2.3.2 Khái niệm .................................................................................................. 25

2.3.3 Nguyên tắc quá trình sắc ký trong cột ........................................................25

2.3.4 Các bộ phận cơ bản của thiết bị HPLC.......................................................27

2.4 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU[3][6][11] .....................................28

2.4.1 Xác định độ ẩm..........................................................................................282.4.2 Xác định hàm lượ ng tro ............................................................................. 28

2.4.4 Xác định hàm lượ ng đườ ng tổng................................................................29

2.4.5 Xác định hàm lượ ng chất béo.....................................................................30

2.4.6 Định tính phẩm màu hữ u cơ tổng hợ p ........................................................30

2.4.7 Định lượ ng đườ ng hóa học bằng phươ ng pháp HPLC................................31






Luận vă n t ố t nghiệ p đại học Ngành Hóa H ọc – Khóa 34 iii

2.4.8 Định lượ ng chất bảo quản bằng phươ ng pháp HPLC .................................31

CHƯƠNG 3: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨ U...........................32

3.1 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨ U..........................................................................32

3.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨ U[2][10] .............................................................33

3.2.1 Phươ ng pháp xử lí số liệu ..........................................................................333.2.2 Phươ ng pháp phân tích khối lượ ng.............................................................33

3.2.3 Phươ ng pháp phân tích thể tích..................................................................34

3.2.4 Phươ ng pháp sắc kí giấy ............................................................................34

3.2.5 Định tính và định lượ ng bằng HPLC..........................................................35

CHƯƠNG 4: THỰ C NGHIỆM .................................................................................36

4.1 ĐỊA ĐIỂM VÀ THỜI GIAN THỰ C HIỆN......................................................36

4.1.1 Địa điểm thự c hiện.....................................................................................364.1.2 Thờ i gian thự c hiện....................................................................................36

4.2 THIẾT BỊ - DỤNG CỤ ....................................................................................36

4.3 HÓA CHẤT.....................................................................................................37

4.4 HOẠCH ĐỊNH THÍ NGHIỆM.........................................................................38

4.5 THỰ C NGHIỆM..............................................................................................38

4.5.1 Xác định độ ẩm..........................................................................................38

4.5.2 Xác định hàm lượ ng tro toàn phần, tro không tan trong acid HCl 10%.......39

4.5.3 Xác định hàm lượ ng acid tổng ...................................................................41

4.5.4 Xác định hàm lượ ng đườ ng tổng................................................................42

4.3.5 Xác định hàm lượ ng đườ ng khử .................................................................44

4.5.6 Xác định hàm lượ ng chất béo.....................................................................45

4.5.7 Định tính phẩm màu ..................................................................................46

4.5.8 Định lượ ng đườ ng hóa học.........................................................................47

4.5.9 Định lượ ng chất bảo quản ..........................................................................49

CHƯƠNG 5: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN..............................................................52

5.1 ĐỘ ẨM............................................................................................................52

5.2 HÀM LƯỢNG TRO TOÀN PHẦN, TRO KHÔNG TAN TRONG ACID HCl

10%........................................................................................................................53

5.3 HÀM LƯỢNG ACID TỔNG...........................................................................56






Luận vă n t ố t nghiệ p đại học Ngành Hóa H ọc – Khóa 34 iv

5.4 HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG TỔNG ......................................................................58

5.5 HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG KHỬ ........................................................................60

5.6 HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO.............................................................................62

5.7 ĐỊNH TÍNH PHẨM MÀU TRÊN SẮC KÍ GIẤY............................................63

5.8 HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG HÓA HỌC ...............................................................665.9 HÀM LƯỢNG NATRI BENZOAT VÀ KALI SORBAT ................................ 69

CHƯƠNG 6: KẾT LUẬN VÀ KIẾN LUẬN.............................................................72

6.1 KẾT LUẬN......................................................................................................72

6.2 KIẾN NGHỊ .....................................................................................................72

TÀI LIỆU THAM KHẢO .........................................................................................73






Luận vă n t ố t nghiệ p đại học Ngành Hóa H ọc – Khóa 34 v

DANH MỤC BẢNG----------

Trang

Bảng 2.1 Một số loại đườ ng hóa học..........................................................................10

Bảng 2.2 Các chất màu tự nhiên sử dụng trong thự c phẩm.........................................15

Bảng 2.3 Các chất màu vô cơ tổng hợ p sử dụng trong thự c phẩm..............................16

Bảng 2.4 Các chất màu hữ u cơ tổng hợ p thườ ng dùng trong thự c phẩm.....................17

Bảng 2.5 Một số chất thơ m tổng hợ p thườ ng dùng trong thự c phẩm..........................19

Bảng 3.1 Một số mẫu kẹo khảo sát ............................................................................ 32

Bảng 4.1 Độ ẩm cho phép của một số loại kẹo...........................................................38

Bảng 4.2 Hàm lượ ng đườ ng khử cho phép trong một số loại kẹo...............................44

Bảng 4.3 Giớ i hạn cho phép sử dụng của đườ ng hóa học...........................................48

Bảng 4.4 Giớ i hạn cho phép sử dụng của chất bảo quản.............................................50

Bảng 5.1 Độ ẩm của 20 mẫu kẹo ...............................................................................52

Bảng 5.2 Hàm lượ ng tro toàn phần của 20 mẫu kẹo................................................... 54

Bảng 5.3 Hàm lượ ng tro không tan trong acid HCl 10% của 20 mẫu kẹo...................55

Bảng 5.4 Hàm lượ ng acid tổng trong 20 mẫu kẹo ......................................................57

Bảng 5.5 Hàm lượ ng đườ ng tổng trong 20 mẫu kẹo...................................................59

Bảng 5.6 Hàm lượ ng đườ ng khử trong 20 mẫu kẹo....................................................61Bảng 5.7 Hàm lượ ng chất béo trong 7 mẫu kẹo .........................................................63

Bảng 5.8 Hệ số Rf của các phẩm màu chuẩn ..............................................................63

Bảng 5.9 Kết quả định tính phẩm màu cho một số mẫu kẹo.......................................65

Bảng 5.10 Các thông số cho mẫu acesulfame-K, saccharin, aspartame chuẩn............66

Bảng 5.11 Hàm lượ ng đườ ng acesulfame-K trong các mẫu kẹo.................................67

Bảng 5.12 Hàm lượ ng đuờ ng aspartame trong các mẫu kẹo.......................................67

Bảng 5.13 Hàm lượ ng đườ ng saccharin trong các mẫu kẹo........................................ 68

Bảng 5.14 Các thông số cho mẫu acid benzoic và sorbic chuẩn .................................69

Bảng 5.15 Hàm lượ ng natri benzoat trong các mẫu kẹo .............................................70

Bảng 5.16 Hàm lượ ng kaki sorbat trong các mẫu kẹo ................................................71






Luận vă n t ố t nghiệ p đại học Ngành Hóa H ọc – Khóa 34 vi

DANH MỤC HÌNH----------

Trang

Hình 2.1 Công thứ c cấu tạo của đườ ng saccharin.......................................................10

Hình 2.2 Công thứ c cấu tạo của đườ ng aspartame......................................................12

Hình 2.3 Công thứ c cấu tạo của đườ ng acesulfame-K................................................13

Hình 2.4 Một số dạng công thứ c cấu tạo của đườ ng cyclamate .................................. 14

Hình 2.5 Công thứ c cấu tạo của acid benzoic và muối natri benzoat .......................... 20

Hình 2.6 Công thứ c cấu tạo của acid sorbic và muối kali sorbat.................................21

Hình 2.7 Công thứ c cấu tạo của acid citric ................................................................22

Hình 2.8 Công thứ c cấu tạo của acid tartaric..............................................................23

Hình 2.9 Minh họa quá trình tách các chất A và B trong cột tách sắc ký ....................26

Hình 5.1 Đồ thị biểu diễn độ ẩm của 20 mẫu kẹo so vớ i tiêu chuẩn cho phép ............53

Hình 5.2 Đồ thị biểu diễn hàm lượ ng tro không tan trong acid HCl của 20 mẫu kẹo so

vớ i tiêu chuẩn cho phép ............................................................................................. 56

Hình 5.3 Đồ thị biểu diễn hàm lượ ng acid tổng của 20 mẫu kẹo so vớ i tiêu chuẩn cho

phép...........................................................................................................................58

Hình 5.4 Đồ thị biểu diễn hàm lượ ng đườ ng tổng của 20 mẫu kẹo so vớ i tiêu chuẩn

cho phép .................................................................................................................... 60Hình 5.5 Đồ thị biểu diễn hàm lượ ng đườ ng khử của 20 mẫu kẹo so vớ i tiêu chuẩn cho

phép...........................................................................................................................62

Hình 5.6A Sắc kí giấy của một số phẩm màu trong kẹo.............................................64

Hình 5.6B Sắc kí giấy của một số phẩm màu trong kẹo .............................................64

Hình 5.7 Phổ sắc kí chuẩn của acesulfame-K, saccharin, aspartame........................... 66

Hình 5.8 Phổ sắc kí của acesulfame-K, saccharin, aspartame trong mẫu 14 ...............67

Hình 5.9 Đồ thị biểu diễn tỉ lệ % các đườ ng hóa học sử dụng trong kẹo .................... 68Hình 5.10 Phổ sắc kí chuẩn của acid benzoic và acid sorbic ...................................... 69

Hình 5.11 Phổ sắc kí của acid benzoic và acid sorbic trong mẫu 6 .............................70






Luận vă n t ố t nghiệ p đại học Ngành Hóa H ọc – Khóa 34 vii

DANH MỤC SƠ ĐỒ ----------

Trang

Sơ đồ 1 Quy trình sản xuất kẹo cứ ng ............................................................................4

Sơ đồ 2 Quy trình sản xuất kẹo mềm ...........................................................................5

Sơ đồ 3 Quy trình sản xuất kẹo dẻo .............................................................................6

Sơ đồ 4 Sự tươ ng tác trong cột sắc ký........................................................................26

Sơ đồ 5 Cấu tạo thiết bị HPLC...................................................................................27






Luận vă n t ố t nghiệ p đại học Ngành Hóa H ọc – Khóa 34 viii

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT----------

FAO (Food and Agriculture Organization): Tổ chứ c Lươ ng thự c và Nông nghiệp Liên

Hiệp Quốc.

WHO (World Health Organization): Tổ chứ c Y Tế thế giớ i.

FDA (Food and Drug Administration): Cơ quan quản lí thuốc và thự c phẩm.

AOAC (Association of Official Analytical Chemists): Hiệp hội các nhà hóa phân tích.

TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam.

HPLC (High Performance Liquid Chromatography): Sắc kí lỏng cao áp.

UV-Vis (Ultraviolet Visible Spectrophotometry): Quang phổ tử ngoại - khả kiến.

ADI (Acceptable daily intake): Lượ ng ăn vào hàng ngày chấp nhận đượ c (đơ n vị

mg/kg thể trọng).

TR:Thờ i gian lư u.

Tb: Trung bình.

d: đườ ng kính.

h: chiều cao.

dd: dung dịch.






Luận vă n t ố t nghiệ p đại học Ngành Hóa H ọc – Khóa 34 1

CHƯƠ NG 1: MỞ ĐẦU1.1 ĐẶT VẤN ĐỀ[9][21]

Trong cuộc sống của chúng ta, thự c phẩm đóng vai trò vô cùng quan trọng đối

vớ i đờ i sống con ngườ i, trong đó thự c phẩm kẹo có ý ngh ĩ a rất lớ n. Ngày nay, kẹokhông chỉ đơ n thuần là loại thự c phẩm đáp ứ ng nhu cầu thị hiếu của ngườ i tiêu dùng

về hươ ng vị và giải trí mà còn có giá trị dinh dưỡ ng và một số mục đích khác như :

giảm stress, cung cấp vitamin, kháng sinh,…

Nhữ ng năm gần đây, cùng vớ i sự phát cuả nền kinh tế và sự gia tăng trong quy

mô dân số vớ i cơ cấu trẻ, bánh kẹo là một trong nhữ ng ngành có tốc độ tăng trưở ng

cao và ổn định tại Việt Nam. Nhu cầu sử dụng kẹo của ngườ i tiêu dùng đã ngày một

tăng lên. Vì thế thự c phẩm kẹo đang là mặt hàng cạnh tranh trên thị trườ ng cả nướ c,nhiều cơ sở sản xuất kẹo lần lượ t tung ra thị trườ ng nhiều sản phẩm đa dạng và phong

phú nhằm phục vụ cho nhiều nhóm khách hàng khác nhau. Và việc sử dụng chất phụ

gia trong sản xuất trở nên khá phổ biến. Các phẩm màu tổng hợ p và đườ ng hóa học

đang bị lạm dụng trong sản xuất kẹo. Chính điều này đã góp phần ảnh hưở ng nghiêm

trọng đến sứ c khỏe của ngườ i tiêu dùng.

Không riêng gì trên địa bàn Thành Phố Cần Thơ mà còn nhiều tỉnh thành khác

vẫn còn nhữ ng sản phẩm kẹo không đảm bảo chất lượ ng, đa phần là các cơ sơ sản xuất

nhỏ lẻ. Bên cạnh đó còn có một lượ ng không nhỏ các cơ sở sản xuất không có nhãn

hiệu. Vì vậy, việc lự a chọn nhữ ng sản phẩm hợ p vệ sinh an toàn thự c phẩm không

phải là một vấn đề dễ dàng đối vớ i ngườ i tiêu dùng trong xu thế kinh tế thị trườ ng hiện

nay.

Sứ c khỏe và thự c phẩm có mối liên hệ mật thiết vớ i nhau và chất lượ ng thự c

phẩm sẽ ảnh hưở ng trự c tiếp đến sứ c khỏe của ngườ i tiêu dùng. Do đó, việc kiểm tra

chất lượ ng vệ sinh an toàn thự c phẩm ngày càng trở nên quan trọng và cần thiết.

Trướ c vấn đề trên, em chọn đề tài “ Khảo sát chất lượ ng một số loại kẹo tại

Thành Phố Cần Thơ ” nhằm bướ c đầu xác định chất lượ ng của các sản phẩm này.







1.2 MỤC TIÊU CỤ THỂ

- Tìm hiểu các phươ ng pháp phân tích các chỉ tiêu hóa lý theo TCVN của Bộ

Khoa Học và Công Nghệ, tiêu chuẩn quốc tế AOAC, các sách Kiểm nghiệm Lươ ng

thự c – Thự c phẩm.- Đánh giá, lự a chọn phươ ng pháp phân tích phù hợ p và có hiệu quả đối vớ i

từ ng chỉ tiêu hóa lý:

Xác định độ ẩm.

Xác định hàm lượ ng tro toàn phần, tro không tan trong acid HCl 10%.

Xác định hàm lượ ng đườ ng tổng số, đườ ng khử .

Xác định hàm lượ ng acid tổng số.

Xác định hàm lượ ng chất béo.

Định tính phẩm màu.

Định lượ ng đườ ng hóa học.

Định lượ ng chất bảo quản natri benzoat và kali sorbat.

- Tiến hành kiểm nghiệm một số mẫu kẹo có mặt trên địa bàn Thành Phố Cần

Thơ .







CHƯƠ NG 2: LƯỢ C KHẢO TÀI LIỆU2.1 TỔNG QUAN VỀ KẸO[4][5][23]21]

2.1.1 Lịch sử ra đờ i

Nghệ thuật sản xuất kẹo đã ra đờ i cách đây rất lâu, theo nhữ ng nguồn sử liệu Ai

Cập cổ đại thì nghệ thuật sản xuất kẹo đã tồn tại cách đây khoảng 3500 năm. Lúc đó,

ngườ i ta làm kẹo dự a trên thành phần nguyên liệu chính là mật ong hoặc dùng nướ c

mía thô cho bốc hơ i. Đến thế kỉ XVI, ngành sản xuất đườ ng ra đờ i tại Persia đặt nền

tảng cho ngành kẹo sau này. Sau đó, ngành đườ ng mía tiếp tục phát triển và lan rộng

trên toàn thế giớ i và ngành sản xuất kẹo bắt đầu phát triển từ đó như ng chỉ ở qui mô

nhỏ và không đa dạng về chủng loại.

Khi ngành sản xuất đườ ng mía bắt đầu đi vào l ĩ nh vự c thươ ng mại thì côngnghệ sản xuất kẹo bắt đầu phát triển mạnh cho đến ngày nay, ngườ i ta biết cho thêm

vào kẹo các thành phần khác để tạo ra nhiều loại kẹo ngày càng phong phú và đa dạng.

2.1.2 Khái niệm và phân loại

Kẹo là loại thự c phẩm đượ c sản xuất chủ yếu từ đườ ng và các chế phẩm của

đườ ng.

Ngườ i ta phân loại kẹo theo nhiều cách khác nhau:

N ế u phân loại theo trạ ng thái thì có các loại sau:

Kẹo cứ ng.

Kẹo mềm.

Kẹo dẻo.

N ế u phân loại theo đặ c trư ng củ a thành phầ n kẹ o thì các loại kẹ o đ a d ạ ng hơ n và

ngườ i ta thườ ng phân loại theo đặ c đ iể m này:

K ẹo cứ ng:

Kẹo cứ ng hoa quả: cam, dâu, me, xoài, nho,…(không nhân, có nhân).Kẹo cứ ng tinh dầu: bạc hà, cà phê,…

Kẹo cứ ng bơ : bơ sữ a, bơ dừ a, bơ ca cao…

Kẹo thuốc: kẹo kháng sinh (penicilin, biomixin...).

Kẹo dinh dưỡ ng: vitamin A, B, C,…







K ẹo mềm:

Kẹo mềm tinh bột: quýt, nho, vải,…

Kẹo mềm pectin: quýt, chanh, dâu,…

Kẹo mềm agar: cam, chanh, dứ a sữ a,…

Kẹo mềm albumin: quýt, dứ a,… Kẹo mè xử ng: chuối, nho,…

Kẹo sôcôla: thuần nhất, có nhân ( hạnh nhân, mứ t quả,…)

K ẹo d ẻo: Kẹo cao su (bạc hà, chanh, cam thảo,…).

2.1.3 Quy trình sản xuất kẹo

Sơ đồ 1 Quy trình sản xuất kẹo cứ ng

Hòa Siro

Lọc

Nấu ở áp suất thườ ng

Làm nguội

Phối trộn

Tạo hình

Làm nguội

Bao gói

Đóng hộp

Gia nhiệt sơ bộ

Nấu chân không

Đườ ng Saccharose Mật tinh bột

Kẹo cứ ng sản phẩm

Chất màuChất điều vị Hươ ng liệuKẹo đầu đuôi







Sơ đồ 2 Quy trình sản xuất kẹo mềm

Đườ ng Saccharose,mật tinh bột

Chất chống kếttinh

Hòa tan

H2O

Lọc

Nấu kẹo

Làm nguội

Xiro1

Đồng hóa II

Làm nguội

Phối trộn

Quật kẹo Tạo hình

Làm nguội

Bao gói

Sản h m

Hươ ng liệu

Chất màu, vị

Kẹo đầu đuôi

Đồng hóa I

Chất keo







Sơ đồ 3 Quy trình sản xuất kẹo dẻo

2.1.4 Nguyên liệu chính trong sản xuất kẹo

2.1.4.1 Đườ ng saccharose

Saccharose là nguyên liệu chính trong sản xuất kẹo, đượ c sản xuất chủ yếu từ

củ cải đườ ng và mía đườ ng.

Saccharose có công thứ c phân tử là: C12H22O11.

Saccharose tồn tại dướ i dạng tinh thể, đôi khi cũng có thể tồn tại dướ i dạng vô

định hình như ng không bền.

Saccharose dễ tan trong nướ c, ở nhiệt độ thườ ng có thể tan vớ i tỷ lệ

nướ c:đườ ng là 1:2, độ tan này tăng theo sự tăng của nhiệt độ. Vì vậy trong làm kẹo,

khi hòa tan đườ ng cần phải cấp nhiệt.

Nhiệt độ nóng chảy của saccharose là 185-186°C ở nhiệt độ lớ n hơ n 200°C tạo

thành hợ p chất màu nâu đen – caramel.

Đườ ng, mật tinh bột, nướ cGelatin Bơ , sữ a bột

Ngâm

Hòa tan

Lọc

Dịch Gelatin

Hòa sirô

Nấu

Sục khí

Đồng hóa

Xả kẹo Kẹo đầu đuôiHươ ng liệu

Ủ

Đùn

Định hình

Kẹo dẻo







Enzyme

Độ ngọt của saccharose trong dung dịch phụ thuộc vào sự có mặt của các chất

khác và điều kiện môi trườ ng như : độ pH, độ nhớ t, và hàm lượ ng NaCl,…

Đối vớ i kẹo cứ ng, saccharose tạo cấu trúc cứ ng giòn, trong suốt.

2.1.4.2 Mạch nha (mật tinh bột)

Mạch nha cũng là một nguyên liệu quan trọng trong sản xuất kẹo. Nó là sản

phẩm trung gian của quá trình thủy phân tinh bột bằng acid hay enzyme.

Mật tinh bột

Mạch nha dùng làm kẹo phải là dung dịch không màu hoặc hơ i vàng, trong

suốt, sánh và có vị ngọt êm dịu.

Thành phần chủ yếu của mạch nha là: glucose, maltose, dextrin, fructose. Tùy

theo mứ c độ thủy phân tinh bột mà hàm lượ ng của bốn thành phần này có khác nhau

và từ đó cũng quyết định tính chất và giá trị sử dụng của mạch nha.

- Glucose: tồn tại dướ i dạng vô định hình. Trong kẹo, glucose có tính chống kết

tinh, ít hút ẩm như ng sau khi đượ c gia nhiệt thì khả năng hút ẩm tăng lên, đặc biệt là

khi nó đạt đến nhiệt độ tớ i hạn (135°C). Thông thườ ng hàm lượ ng glucose trong mạch

nha khoảng 25-30%.

- Maltose: không ổn định vớ i nhiệt, khi gia nhiệt đến 90-100°C sẽ tạo ra các sản

phẩm phân giải và tăng tính hút nướ c. Khi gia nhiệt đến trên nhiệt độ nóng chảy

(102-103°C) tính hút ẩm của của maltose càng mãnh liệt, tiếp tục gia nhiệt thì sẫm

màu và rất dễ bị cháy. Thườ ng hàm lượ ng maltose trong mạch nha khoảng 10-15%.

- Dextrin: có dạng bột hay dạng hạt nhỏ phi tinh thể, màu trắng vàng hay sẫm,

không ngọt, tan trong nướ c. Số lượ ng và tính chất của dextrin trự c tiếp ảnh hưở ng đến

độ nhớ t, độ ngọt, độ trong của mạch nha. Khi mạch nha ngậm nhiều dextrin sẽ làm cho

kẹo khó chảy, khó hồi đườ ng, như ng giảm vị ngọt, giảm độ trong và tăng độ nhớ t. Độ nhớ t của dextrin quá cao sẽ cản trở sự truyền nhiệt trong quá trình nấu kẹo, gây khó

khăn trong thao tác. Do vậy, dextrin trong mạch nha dùng để nấu kẹo chỉ cần có độ

nhớ t vừ a phải, tính linh động tươ ng đối cao và tính tan khá tốt. Thông thườ ng hàm

lượ ng dextrin trong mạch nha khoảng 35-40%.

(C6H12O5)n + nH2OH+

Glucose + Maltose + Dextrin







- Fructose: khi thủy phân tinh bột, không trự c tiếp ra fructose, chỉ trong điều

kiện nhất định, một phần glucose chuyển thành fructose, do đó hàm lượ ng fructose

thườ ng không lớ n. Fructose dễ tan trong nướ c, có tính hút ẩm cự c mạnh, khi độ ẩm

không khí trên 45% fructose đã hút ẩm. Do vậy, sự có mặt của fructose sẽ làm tăng

khả năng chảy nướ c của kẹo.Trong sản xuất kẹo, mạch nha đượ c sử dụng không nhữ ng dùng làm chất chống

kết tinh mà còn là chất độn lý tưở ng đối vớ i hầu hết các loại kẹo.

Trong bảo quản, mạch nha dễ bị lên men, tạo bọt và có mùi rượ u, mạch nha

biến chất sẽ làm ảnh hưở ng đến chất lượ ng của kẹo.

Khi độ khô của mạch nha vượ t quá 80% thì bền, khó hỏng như ng nếu đặc quá

thì khó lấy ra khỏi thùng.

2.1.4.3 Nướ c

Kiểm soát số lượ ng và chất lượ ng nướ c sử dụng trong kẹo là bướ c đầu tiên để

đảm bảo chất lượ ng của sản phẩm sau cùng.

Nướ c là thành phần để hòa tan đườ ng. Do đó, tính chất của nướ c có thể ảnh

hưở ng trong suốt quá trình sản xuất kẹo:

- Nướ c nhiễm acid sẽ không kiểm soát đượ c tỉ lệ đườ ng khử và sự thay đổi

màu trong suốt quá trình sản xuất kẹo.

- Nướ c cứ ng làm giảm độ hòa tan của đườ ng saccharose và hiệu quả truyềnnhiệt của các thiết bị trao đổi nhiệt.

Ngoài nhữ ng nguyên liệu chính kể trên còn có sự góp phần đáng kể nhóm

chất phụ gia thự c phẩm trong kẹo như : phẩm màu, chất tạo ngọt, chất tạo hươ ng, chất

tạo gel,...

2.2 PHỤ GIA THỰ C PHẨM[1][8][22][23]

2.2.1 Khái niệm

Theo FAO/WHO, phụ gia thự c phẩm là bất cứ chất gì, thông thườ ng bản thân

nó không đượ c sử dụng như một thự c phẩm, không là một thành phần đặc trư ng của

thự c phẩm, dù nó có hay không có giá trị dinh dưỡ ng, đượ c cố ý đư a vào thự c phẩm

nhằm đạt mục đích k ĩ thuật trong chế biến, xử lí, đóng gói,... khi chất đó – hoặc sản







phẩm của nó trở thành một cấu phần (hay có ảnh hưở ng đến tính chất) của thự c phẩm

đó.

Theo Bộ Y Tế Việt Nam, phụ gia thự c phẩm không đượ c coi là thự c phẩm hay

một thành phần chủ yếu của thự c phẩm, có ít hoặc không có giá trị dinh dưỡ ng, đượ c

chủ động đư a vào thự c phẩm vớ i mục đích đáp ứ ng yêu cầu công nghệ trong sản xuất,chế biến, bao gói, bảo quản, vận chuyển thự c phẩm. Phụ gia thự c phẩm không bao

gồm các chất ô nhiễm hoặc các chất độc bổ sung vào thự c phẩm nhằm duy trì hay cải

thiện thành phần dinh dưỡ ng của thự c phẩm.

Tóm l ại, phụ gia thự c phẩ m:

Không phải là thự c phẩm.

Các chế phẩm tự nhiên hoặc tổng hợ p.

Đư a vào thự c phẩm một cách chủ ý để thự c hiện nhữ ng mục đích k ĩ thuật

nhất định.

Lư u lại trong thự c phẩm ở dạng nguyên thể hoặc dẫn xuất như ng vẫn đảm

bảo an toàn cho ngườ i sử dụng.

2.2.2 Một số phụ gia thự c phẩm dùng trong kẹo

2.2.2.1 Đườ ng hóa học

Đườ ng hóa học (hay còn gọi là chất ngọt tổng hợ p) là nhữ ng chất không có

trong tự nhiên, thườ ng có vị ngọt rất cao so vớ i đườ ng kính saccharose. Nó không

đượ c coi là chất dinh dưỡ ng vì không cung cấp năng lượ ng cho cơ thể mà chỉ đượ c coi

như là chất phụ gia trong thự c phẩm có tác dụng tạo ngọt.

Sự phát triển của các chất ngọt tổng hợ p phụ thuộc vào nhiều yếu tố như : độ

ngọt, độc tính, độ an toàn, khả năng ổn định chịu nhiệt và thích hợ p trong chế biến

thự c phẩm và đặc biệt là sự chấp nhận của ngườ i tiêu dùng.

Do việc sản xuất và mua bán thự c phẩm trong nhữ ng năm gần đây, vai trò của

các chất phụ gia thự c phẩm ngày càng trở nên quang trọng,trong đó phải kể đến chấtngọt tổng hợ p.







Bảng 2.1 Một số loại đườ ng hóa học

Tên đườ ng Liều lượ ng mg/kg thể trọng

Saccharin 2,5

Aspartame 40

Acesulfame-K 15

Cyclamate 11

a. Saccharin (E954)

Cấu tạo

Hình 2.1 Công thứ c cấu tạo của đườ ng saccharin

CTPT: C7H5NO3S

Danh pháp: 1,1-Dioxo-1,2-benzothiazol- 3-one.

Lịch sử ra đờ i

Saccharin đượ c tìm ra vào năm 1879. Đó là một sự phát hiện hoàn toàn tình cờ

bở i Ira Remsen – giáo sư đại học Johns Hopkins và Constanin Fahlberg – một đồng

nghiệp cùng nghiên cứ u ở phòng thí nghiệm của Remsen. Trong lúc làm việc vớ i

nhữ ng dẫn xuất mùn than, Remsen làm đổ một hóa chất dính vào tay. Sau đó, ông

quên rử a tay và dùng luôn buổi ăn tối, ông chú ý thấy vị bánh mì ngọt hơ n. Ông đã tìm

ra nguồn gốc vị ngọt do chất dính vào tay và ông đã đặt tên cho chất đó là saccharin.

Remsen và Fahlberg đã công bố khám phá của mình vào năm 1880.

Vào năm 1907, saccharin là đườ ng hóa học đầu tiên đượ c dùng như phụ gia

thay thế đườ ng trong thự c phẩm cho bệnh nhân tiểu đườ ng. Nó càng đượ c tiêu thụ

mạnh hơ n vào nhữ ng năm 1960 và 1970 trong thự c phẩm và nướ c giải khát dành cho

ngườ i ăn kiêng. Saccharin là loại đườ ng hóa học ra đờ i sớ m nhất, nhanh chóng đượ c

sử dụng rộng rãi trên thị trườ ng do nhữ ng ư u điểm của nó lúc bấy giờ . Nó là cơ sở cho

nhiều sản phẩm ít calo và không đườ ng trên khắp thế giớ i, đượ c dùng trong nhiều sản

phẩm như : mứ t, chewing gum, trái cây đóng hộp, gia vị để trộn salad,…







Nhữ ng nghiên cứ u về saccharin

Khi đi vào cơ thể, saccharin không bị hấp thụ vào các bộ phận trong cơ thể mà

đượ c thải hồi sau đó qua đườ ng tiểu tiện. Do đó, có thể nói saccharin không tạo ra

năng lượ ng cho cơ thể và không ảnh hưở ng đến lượ ng đườ ng trong máu. Saccharin

không nhữ ng đượ c áp dụng trong công nghệ thự c phẩm, mà còn trong dượ c phẩm vàphẫu thuật thẩm mỹ.

Đầu thập niên 60, hóa chất này đượ c xếp loại có nguy cơ gây ra ung thư

(carcinogen). Do đó, vào năm 1977, Canada và FDA Hoa Kỳ cấm sử dụng hóa chất

này vì phát hiện gây ung thư bàng quang ở chuột. Như ng trướ c áp lự c của dân chúng

và nhà sản xuất, Quốc hội Hoa Kỳ cho phép dùng lại vớ i điều kiện phải có hàng chữ

“có nguy cơ độc hại cho sứ c khỏe” (potentially hazardous to health). Năm 2000, FDA

Hoa Kỳ lại lấy hàng chữ này ra vì có nhữ ng nghiên cứ u chứ ng minh sự an toàn củasaccharin. Tuy nhiên, hiện nay một số nghiên cứ u hiện đại lại khám phá ra rằng,

saccharin có thể tạo ra dị ứ ng cho cơ thể như nhứ c đầu, tiêu chảy, da bị tróc,… Đối vớ i

các phụ nữ đang mang thai, saccharin có thể đi thẳng vào bào thai và nằm yên trong đó

trong suốt thờ i kỳ mang thai. Do đó, thai nhi có thể bị ảnh hưở ng và tạo nên nhữ ng

chứ ng rối loạn chứ c năng của cơ bắp. Dùng nhiều lượ ng saccharin có thể sinh ra

chứ ng béo phì. Tuy nhiên, tất cả nhữ ng biến chứ ng do việc sử dụng saccharin vẫn còn

là một tranh cãi và chư a có một kết luận nào có tính thuyết phục.

Tính chất

- Ngọt gấp 300 - 400 lần saccharose.

- Bột trắng, tan ít trong nướ c và ether.

- Trong cơ thể, saccharin qua hệ thống tiêu hóa mà không hề bị hấp thu. Nó

không gây ảnh hưở ng đến hàm lượ ng insulin trong máu và cũng không cung cấp năng

lượ ng cho cơ thể. Vì thế, nó đượ c xếp vào nhóm chất tạo ngọt không calo.

- Có vị chát.

- Khi bị phân hủy bở i nhiệt độ và acid giải phóng phenol, làm thứ c ăn có mùi vị

khó chịu.







b. Aspartame (E951)

Cấu tạo

Hình 2.2 Công thứ c cấu tạo của đườ ng aspartame

CTPT: C14H18N2O5

Danh pháp: N -( L-α -Aspartyl)- L-phenylalanine-1-metyl ester.


Vị ngọt của aspartame đượ c tìm ra cũng hoàn toàn ngẫu nhiên bở i Jame

Schlatter. Chất này đượ c nhà hóa học James Schlatter làm việc cho tập đoàn GD

Searle phát hiện rất tình cờ vào năm 1965 trong khi ông đang thử nghiệm thuốc chống

lở loét vết thươ ng. Ông làm đổ một ít aspartame dính lên tay. Ông ngh ĩ chất này không

độc nên đã tiếp tục công việc mà không rử a tay. Và thế là ông đã tình cờ phát hiện ra

vị ngọt của aspartame khi nếm phải nó trên ngón tay.

Sau nhiều năm kiểm tra độ độc hại của aspartame, FDA đã công nhận

aspartame đượ c dùng như một chất tạo ngọt vào năm 1980. Không chỉ đượ c dùng ở

M ĩ , asparatme đã đượ c dùng ở hơ n 93 quốc gia.Hiện nay, aspartame là chất ngọt rất đượ c ư a chuộng. Nó đượ c sử dụng rộng rãi

trên thế giớ i vớ i sự hiện diện trong hơ n 6000 loại thự c phẩm khác nhau như bánh kẹo,

yogurt, trong các thứ c uống ít nhiệt năng và cả trong dượ c phẩm.

Tính chất

- Là một dipeptid, nó ngọt hơ n saccharose khoảng 180 - 200 lần.

- Không để lại dư vị khó chịu.

- Giống như các dipeptide khác, aspartame có chứ a năng lượ ng khoảng 4

Kcal/g. Tuy nhiên, chỉ cần một lượ ng rất nhỏ aspartame đã tạo ra độ ngọt cần thiết. Do

đó, năng lượ ng chúng ta đư a vào cơ thể sẽ không đáng kể.

- Vị ngọt của nó chúng ta cảm nhận đượ c chậm hơ n và kéo dài lâu hơ n so vớ i

đườ ng saccharose.

- Không ổn định ở nhiệt độ và pH cao.







- Cho trộn aspartame vớ i saccharin hoặc acesulfame-K thì hỗn hợ p ngọt hơ n và

ổn định hơ n khi hai chất đứ ng riêng một mình.

c. Acesulfame-K (E950)

Cấu tạo

Hình 2.3 Công thứ c cấu tạo của đườ ng acesulfame-K

CTPT: C4H4O4NSK

Danh pháp: potassium 6-methyl-2,2-dioxo-oxathiazin-4-olate.


Chất tạo ngọt có nhiều triển vọng là acesulfame-K, cũng tình cờ mà Clauss và

Jensen của hãng Hoechst ở Đứ c tìm ra đượ c năm 1967. Acesulfame-K còn đượ c biết

đến vớ i các tên gọi khác như Sunette, Sweet one, Sweet’n safe.

Nó đượ c FDA kiểm nghiệm và cho đư a vào sử dụng từ năm 1988. Đặc biệt,

Acesulfame-K không gây ra bất kỳ sự cảnh báo nào trên sản phẩm có chứ a chúng.

Acsesulfame-K đượ c sử dụng trong hơ n 4000 sản phẩm trên khắp thế giớ i như

chewing gum, các món ngọt, rượ u, xirô, kẹo, yogurt…

Ngoài ra, nó thườ ng đượ c dùng kết hợ p vớ i aspartame hoặc các loại đườ ng hóa

học khác vì nó có tác động hỗ trợ , tăng cườ ng và duy trì vị ngọt của thứ c ăn và nướ c

giải khát.

Tính chất

- Vị ngọt gấp 150 – 200 lần đườ ng saccharose.

- Có dạng tinh thể màu trắng vớ i cấu trúc hóa học tươ ng tự saccharin.

- Ổn định hơ n aspartame ở nhiệt độ cao và môi trườ ng acid.

- Acesulfame-K không cung cấp năng lượ ng cho cơ thể vì nó không tham gia

quá trình trao đổi chất và đượ c thải ra ngoài theo nướ c tiểu mà không có bất kì sự biến

đổi hóa học nào.

- Giá thành rẻ.

- Tuy nhiên nó có dư vị hơ i đắng .







d. Cyclamate

Cấu tạo

Cyclamate thườ ng tồn tại ở các dạng như : Acid cyclamic (C6H13NO3S), natri

cyclamat (C6H12NaNO3S) và canxi cyclamat (C12H24CaN2O6S2).

Hình 2.4 Một số dạng công thứ c cấu tạo của đườ ng cyclamate


Natri cyclamat đượ c tìm thấy năm 1937 bở i Michael Sveda, một sinh viên ở

Trườ ng đại học Illinois (Mỹ) và đượ c sử dụng trong công nghiệp thự c phẩm như mộtchất phụ gia tạo ngọt vào năm 1950. Cyclamate thườ ng đượ c sử dụng ở dạng muối

natri hay canxi – một nhân tố sử dụng quan trọng trong một số ngành công nghiệp thự c

phẩm và nướ c uống.

Nhữ ng nghiên cứ u về cyclamate

Năm 1949, cyclamate đượ c công nhận là một phụ gia thự c phẩm bở i FDA. Tuy

nhiên, các nhà khoa học đã nghiên cứ u qua nhiều thí nghiệm và chứ ng tỏ cyclamate là

một chất có độc tính cao và gây ra bệnh ung thư bàng quang. Chính vì thế mà

cyclamate đã bị cấm sử dụng tại Mỹ vào năm 1969. Như ng sau đó, cyclamate lại đượ c

tổ chứ c FDA cho sử dụng vào nhữ ng năm 1980 cho đến nay vớ i hàm lượ ng ADI là

11mg/Kg thể trọng. Hiện nay, cyclamate đượ c sử dụng trên 50 quốc gia.

Nhiều nghiên cứ u cho thấy cyclamate tạo môi trườ ng không thuận lợ i cho sự

phát triển của vi khuẩn và nấm mốc, do đó nhữ ng sản phẩm sử dụng đườ ng cyclamate

có khả năng bảo quản lâu hơ n. Bên cạnh đó, cyclamate còn có khả năng tăng vị của

quả, không ly trích dịch các loại cam và chanh trong quá trình thanh trùng đồ hộp rau

quả. Vì thế, cyclamate rất thích hợ p trong việc sản xuất các loại đồ hộp rau quả.

Acid cyclamic và muối của nó đều tan trong nướ c nên khi qua hàng rào của

đườ ng tiêu hóa thì đượ c bài tiết ra ngoài. Khả năng hấp thụ cyclamate của cơ thể

ngườ i là rất thấp và năng lượ ng sinh ra rất ít.







Tính chất

- Cyclamate kết tinh bột trắng, có điểm nóng chảy 169 - 170°C.

- Hòa tan tốt trong nướ c, có vị chua của chanh.

- Cyclamate rất bền nhiệt, ánh sáng và pH.

- Vị ngọt gấp 30 lần đườ ng saccharose, muối canxi ít ngọt hơ n muối natri.- Khi sử dụng, ngườ i ta thườ ng kết hợ p 10 phần cyclamate vớ i 1 phần saccharin

nhằm che vị đắng của saccharin.

2.2.2.2 Chất tạo màu (phẩm màu)

Phẩm màu: là phụ gia thự c phẩm đượ c sử dụng vớ i mục đích tăng cườ ng hoặc

khôi phục màu cho sản phẩm thự c phẩm.

a. Chất màu tự nhiên

Chất màu tự nhiên chủ yếu thườ ng gặp trong các nguyên liệu thự c vật đượ c

chia làm ba nhóm chính:

- Anthocyanin làm hoa quả có màu đỏ.

- Caroteinoid có màu vàng.

- Chlorophyll sắc tố xanh lá cây.

Các chất màu thuộc nhóm này có tính an toàn cho sứ c khỏe ngườ i tiêu dùng.

Tuy nhiên, chúng lại thườ ng không bền màu và có độ pH ổn định khác nhau, chúng dễ

dàng bị oxy hóa và biến màu, đặc biệt giá thành sản xuất khá cao.

Bảng 2.2 Các chất màu tự nhiên sử dụng trong thự c phẩm

Chất màu Màu sắc Nguồn gốc ADI

Chlorophill Xanh lá cây Trong lá cây 0-15

Anthocyanin Đỏ và xanh lam Trong rau quả 0-0.1

Curcumin Vàng nghệ Trong củ nghệ 0-0.1

Riboflavin hay

vitamin B2 Vàng da cam

Nấm men, mầm lúa mì,

trứ ng và gan động vật 0-0.5

Acid cacminic Đỏ tươ i Trứ ng và côn trùng 0-2.5

Caramel Nâu đen Nấu đườ ng ở nhiệt độ cao 0-100

Polyphenol đã bị

oxi hóaNâu đậm Từ chè đen

Không hạn

chế







b. Chất màu tổng hợ p

Đượ c tạo ra bằng phươ ng pháp tổng hợ p hóa học, các nhóm màu này có độ bền

màu cao, dễ sản xuất nên giá thành rẻ. Các chất màu tổng hợ p thườ ng không gây ngộ

độc cấp tính mà có tác dụng tích lũy lâu dài cho nên việc ngộ độc thự c phẩm rất khó

phát hiện và điều trị. Có 2 loại phẩm màu tổng hợ p: Màu vô cơ tổng hợ p: Các chất màu có nguồn gốc vô cơ chủ yếu để trang trí

thự c phẩm sử dụng các loạ i bột nhẹ để chống dính ở bền mặ t, chúng đượ c sản xuất

rất nhiều. Tuy nhiên, các chất màu này thườ ng có tính độc nên cần phải thận trọng khi

dùng trong thự c phẩm.

Bảng 2.3 Các chất màu vô cơ tổng hợ p sử dụng trong thự c phẩm

Chất màu Sử dụng ADI

Cacbonat Canxi Ít dùng Không hạn chế Bioxyt Titan Ít dùng Chư a có

Oxyt Sắt Mứ t và bánh kẹo 0-0,5

Oxyt Nhôm Mứ t và bánh kẹo 0-0,5

Bạc Mứ t và bánh kẹo 0-0,5

Vàng Mứ t và bánh kẹo 0-0,5

Chất màu rubi Vỏ phomat 0-0,5

Màu hữ u cơ tổng hợ p: trong công nghiệp thự c phẩm của hầu hết các quốc

gia trên thế giớ i, việc sử dụng các phẩm màu hữ u cơ tổng hợ p đượ c kiểm soát rất chặt

chẽ thông qua các điều luật, quy định cụ thể của mỗi quốc gia. Bất kì một loại màu

hữ u cơ tổng hợ p nào cũng phải tuân theo các yêu cầu sau:

- An toàn cho cơ thể sử dụng, không gây ung thư .

- Không gây phản ứ ng phụ, biến chất thự c phẩm.

- Giữ đượ c độ bền màu trong chế biến, không ảnh hưở ng bở i ánh sáng, nhiệt độ và pH môi trườ ng.

- Không có mùi vị.

- Sử dụng thuận tiện.

- Giá thành rẻ.







Bảng 2.4 Các chất màu hữ u cơ tổng hợ p thườ ng dùng trong thự c phẩm

Tên chất

màu

Kí

hiệuCông thứ c cấu tạo Màu sắc ADI

Tartrazine E102 0-7,5

Quinoline E104 0-2,5

SunsetYellow

E110 0-0,5

Amaranth E123 0-0,75

Ponceau

4RE124 0-4

Erythrosine E127 0-2,5

Allura red E129 0-7







Tên chất

màu

Kí

hiệuCông thứ c cấu tạo Màu sắc ADI

Indigo

carmineE132 0-5

Brilliant

Blue FCFE133 0-1

Green S E142 0-5

Fast Green E143 0-25

Brilliant

Black PNE151 0-1

Brom HT E155 0-1,5

2.2.2.3 Hươ ng liệu (chất thơ m)

Chất thơ m là một trong nhữ ng chất phụ gia quan trọng không thể thiếu trong

các sản phẩm kẹo. Tuy chỉ chiếm một hàm lượ ng rất ít trong kẹo như ng nó không chỉ

góp phần làm tăng giá trị cảm quan mà còn cho biết đặc điểm riêng của từ ng sản







phẩm. Mùi thơ m của kẹo đượ c hình thành từ mùi thơ m bản thân các nguyên liệu có

trong kẹo, mùi từ sản phẩm của các phản ứ ng xảy ra trong quá trình nấu kẹo và mùi

hươ ng liệu đư a vào.

Hươ ng liệu có thể tồn tại dướ i dạng lỏng, bột hay tinh thể. Tùy thuộc vào từ ng

loại kẹo mà ngườ i ta lự a chọn hươ ng liệu thích hợ p. Hươ ng liệu có 2 dạng chủ yếu: Hươ ng liệu tự nhiên: là sản phẩm có hươ ng thơ m như tinh dầu, dịch chiết,

dịch thuỷ phân hoặc các sản phẩm rang, nướ ng, sấy hoặc các sản phẩm từ các nguồn

nguyên liệu động vật hoặc thự c vật ban đầu hoặc đã qua chế biến có dùng nhiệt,

enzym hoặc vi sinh vật. Ví dụ như : hươ ng cam, chanh, táo, dâu, bạc hà, gừ ng,…

Hươ ng liệu tổng hợ p: là chất thơ m thu đượ c bằng con đườ ng tổng hợ p hóa

học (chủ yếu là ester, rượ u và aldehyde).

Bảng 2.5 Một số chất thơ m tổng hợ p thườ ng dùng trong thự c phẩmTên chất thơ m Công thứ c cấu tạo Mô tả mùi

Ethylvanillin

CHO

OH

O CH2 CH3

Muøi thôm

ngoït (hôn

2 ñeán 4 laàn

vanilin)

Alyphenoxyacetate O CH2 COO CH2 CH CH2

Muøi traùi caây,

muøi

thôm döùa

Resorinoldimethyleter

O

O CH3

CH3

Muøi thôm

haéc, muøi

traùi caây

Piperonyl isobutyrate

Mùi thơ m

ngọt của quả

mọng







Anisylaxetone

CH2

OCH3

CH2 CO CH3

Muøi thôm

ngoït cuûa

traùi caây

β-NaphthylmethylcetoneC

O

CH 3

Muøi gioáng

daâu taây

2.2.2.4 Chất bảo quản

Chất bảo quản là nhữ ng chất cho thêm vào thự c phẩm vớ i mục đích ứ c chế

hoạt động hay tiêu diệt các vi sinh vật làm hư hỏng thự c phẩm trong quá trình sản

xuất, chế biến, dự trữ thự c phẩm, kéo dài thờ i gian sử dụng như ng đảm bảo không ảnh

hưở ng đến trạng thái bên ngoài, mùi vị và phẩm chất của thự c phẩm.

Trên thự c tế, nhiều loại phụ gia bảo quản có tác dụng ứ c chế sự phát triển và

hoạt động của nhiều loại vi khuẩn và nấm mốc khi kết hợ p vớ i một số chất có tác dụng

bảo quản truyền thống như : đườ ng, muối, giấm,...

a. Acid benzoic và muối natri benzoat

Công thứ c cấu tạo

COOH COONa

Acid benzoic Natri benzoate

Hình 2.5 Công thứ c cấu tạo của acid benzoic và muối natri benzoat

Tính chất

Acid benzoic là chất rắn không màu, không mùi, dễ bay hơ i, dễ thăng hoa, khótan trong nướ c, dễ tan trong ethanol và ether, nhiệt độ nóng chảy 121,7oC, nhiệt độ sôi

249,2oC.

Natri benzoat là chất rắn bền vữ ng, không mùi, hạt màu trắng hay bột kết tinh,

có vị hơ i ngọt, dễ tan trong nướ c (gấp 180 lần acid benzoic và khi tan trong nướ c tạo

ra acid benzoic) nên có ứ ng dụng rộng rãi hơ n acid benzoic.







Khả năng chống vi sinh vật

Mục đích của việc sử dụng acid benzoic và muối natri benzoat là chống nấm

men và nấm mốc.

Đối vớ i acid benzoic: hầu hết nấm men và nấm mốc có thể bị kiểm soát ở nồng

độ acid trong sản phẩm là 0,05-0,1%. Acid này có tác dụng ứ c chế mạnh vớ i nấm menvà nấm mốc như ng tác dụng yếu đối vớ i vi khuẩn. Tác dụng bảo quản chỉ xảy ra ở môi

trườ ng acid có pH = 2,5-3,5.

Đối vớ i các muối natri benzoat: các muối này có tác dụng bảo quản tốt nhất ở

nồng độ acid trong sản phẩm là 0,07-0,1% và pH = 2,5-4 và kém nhất ở pH > 4,5.

Quy định sử dụng

Liều lượ ng tối đa cho phép của acid benzoic và natri benzoat trong các sản

phẩm thự c phẩm chế biến trong công nghiệp ( tính theo mg/kg ) như sau: mứ t quả-700,quả nghiền dùng cho sản xuất bánh kẹo-1000.

Liều dùng cho phép là 0-5 mg/Kg thể trọng.

Tính độc hại

Axit benzoic và các muối benzoat không gây độc trong giớ i hạn cho phép sử

dụng.

Ảnh hưở ng tớ i mùi và vị của sản phẩm (natri benzoat cho dư vị ở nồng độ

0.04%).

b. Acid sorbic và muối kali sorbat

Công thứ c cấu tạo

OH

O

OK

O

Acid sorbic Kali sorbat

Hình 2.6 Công thứ c cấu tạo của acid sorbic và muối kali sorbat

Tính chất

Acid Sorbic là chất kết tinh bền vữ ng có vị chua và mùi nhẹ, dễ tan trong nướ c,

ít tan trong ethanol lạnh, tan tốt khi đun nóng, nhiệt độ nóng chảy 135oC, nhiệt độ sôi

228oC.

Kali sorbat cũng là bột trắng kết tinh, dễ tan trong nướ c (ở 20°C, 138 g kali

sorbat hoà tan trong 100 ml nướ c).







Khả năng chống vi sinh vật

Acid sorbic và kali sorbat có tác dụng ứ c chế sự phát triển của nấm mốc, nấm

men và vi khuẩn, trong đó ảnh hưở ng mạnh nhất là đối vớ i nấm mốc.

Hoạt tính chống vi sinh vật của acid sorbic thể hiện mạnh nhất khi hợ p chất ở

trạng thái không phân ly, pKa=4,75. Vì vậy, hoạt tính chống vi sinh vật thể hiện mạnhnhất ở pH thấp và về cơ bản không tồn tại ở pH > 6-6,5. Hoạt tính chống vi sinh vật

của acid sorbic ở dạng không phân ly có hiệu quả hơ n dạng còn lại 10-60 lần. Tuy

nhiên, ở pH > 6 acid dạng phân ly lại có hiệu quả hơ n dạng không phân ly.

Quy định sử dụng

Liều lượ ng tối đa cho phép của acid sorbic và kali sorbat trong các sản phẩm

kẹo (tính theo mg/kg) như sau: kẹo cứ ng, kẹo mềm,...-2000, kẹo cao su -1500.

Liều dùng cho phép là 0-25 mg/Kg thể trọng. Tính độc hại

Acid sorbic và kali sorbat không độc vớ i cơ thể con ngườ i trong liều lượ ng cho

phép. Tuy nhiên, khi hấp thu phải 1 lượ ng lớ n acid sorbic vào cơ thể sẽ gây ra sự nở to

của gan và thận.

Khi cho vào sản phẩm thự c phẩm, acid sorbic và kali sorbat không gây ra mùi

hay vị lạ và không làm mất mùi vị tự nhiên của thự c phẩm. Trong cơ thể, acid sorbic

bị oxy hoá tạo thành các chất không độc.

2.2.2.5 Acid thự c phẩm

Trong kẹo, acid thự c phẩm có tác dụng tạo vị và tạo pH thích hợ p để chuyển

hóa đườ ng saccharose.

Lư u ý: Cho vừ a đủ acid sẽ làm thủy phân đườ ng saccharose thành đườ ng

fructose và đườ ng glucose (chống hồi đườ ng cho kẹo). Cho nhiều acid, lượ ng đườ ng

fructose và glucose tạo thành nhiều làm kẹo dính răng, dễ bị chảy nướ c.

a. Acid citric

Hình 2.7 Công thứ c cấu tạo của acid citric







Công thứ c phân tử : C6H8O7

Danh pháp: 2-hydroxypropane-1,2,3-tricarboxylic acid.

Acid citric là loại acid hữ u cơ có nhiều trong hoa quả tự nhiên, nhiều nhất trong

chanh (khoảng 6-8% khối lượ ng) và đượ c dùng rộng rãi nhất trong sản xuất kẹo.

Acid citric là tinh thể không màu, ngậm một phân tử nướ c. Khi hòa tan trongnướ c dung dịch trong suốt, có vị chua tinh khiết.

Lượ ng acid citric dùng cho kẹo thườ ng là 0,4%- 1,4%.

b. Acid tartaric

Hình 2.8 Công thứ c cấu tạo của acid tartaric

Công thứ c phân tử : C4H6O6

Danh pháp: 2,3-dihydroxybutandioic

Acid tartaric có nhiều trong nho chiếm 0,3-1,7% nên đượ c gọi là acid nho.

Khi thiếu acid citric, có thay thế một phần hay toàn bộ bằng acid tartaric.

Acid tartaric có vị rất chua, vị chua mạnh hơ n acid citric gấp 1,2-1,3 lần.

Acid tartaric dạng bột trắng ngà, không mùi, dễ tan trong nướ c.

2.2.2.6 Chất tạo gel đông

Là nguyên liệu chính cho sản xuất các loại kẹo mềm, kẹo dẻo.

Tạo cho kẹo cấu trúc mềm, dai, dẻo, đàn hồi.

a. Gelatin

Gelatin là một chất keo thu đượ c từ chất keo sống của xươ ng, da, gân,... của

động vật ( nói chung là nguyên liệu có collagen).

Cấu tạo tạo là các polypeptide cao phân tử dẫn xuất từ collagen, chứ a chủ yếu 3

acid amin: glycine, proline và hydroproline liên kết vớ i nhau tạo thành chuỗi xoắn ốc

có khả năng giữ nướ c.

Đặc điểm

Ở nhiệt độ thườ ng, gelatin không tan, hút nướ c, trươ ng nở , lượ ng nướ c hấp thu

gấp 5-10 lần thể tích.







Khi gia nhiệt ở 50-55°C, gelatin hóa lỏng, nhiệt độ nóng chảy thấp (27-34°C),

khi hóa lỏng khối lượ ng và thể tích tăng.

Khi hạ nhiệt độ (10-15°C), gelatin đông tụ tạo thành dung dịch keo mềm, độ

nhớ t cao. Các nhà sản xuất kẹo lợ i dụng tính chất này của gelatin để sản xuất kẹo mềm

làm cho khối kẹo mềm ổn định, đàn hồi và có thể chịu đượ c trọng lượ ng tươ ng đối mà

không bị biến dạng.

Gelatin là loại keo ư a nướ c điển hình. Nếu gia nhiệt trong thờ i gian dài, gelatin

sẽ phân giải thành pectin, phân giải càng nhiều cườ ng độ đông tụ càng giảm.

Năng lự c đông tụ càng lớ n, thì lượ ng gelatin sử dụng càng ít.

b. Pectin

Pectin có khả năng hydrat hóa cao do có thể gắn các chuỗi phân tử nướ c vào

trong nhóm hydroxyl của chuỗi polymethyl galacturonic.Phân tử pectin mang điện tích âm nên chúng có khả năng đẩy lẫn nhau làm

giảm mạch và tăng độ nhớ t của dung dịch.

Dung dịch keo pectin mềm , độ nhớ t thấp.

c. Agar

Agar đượ c lấy từ dịch chiết tảo đỏ.

Khả năng tạo gel đông tại nồng độ rất thấp 1- 1,5% khối lượ ng so vớ i lượ ng

đườ ng trong hỗn hợ p kẹo.

Điều kiện đông tụ dễ dàng không cần sự hỗ trợ nào, không ảnh hưở ng đến vị

của sản phẩm. Gia nhiệt đến nhiệt độ nóng chảy 80°C thì agar hóa lỏng, hạ nhiệt độ về

nhiệt độ thườ ng 30- 40°C thì agar đông tụ.

Dung dịch keo đông agar cứ ng, có độ nhớ t thấp.

So vớ i gelatin thì chỉ cần sử dụng vớ i nồng độ thấp đã có thể đông tụ.

So vớ i pectin thì agar không cần chất hỗ trợ , thích hợ p dùng cho kẹo có acid

thấp hoặc không acid.

Không đượ c hấp thu vào cơ thể nên thườ ng dùng để sản các loại kẹo chứ a ít

năng lượ ng.







d. Các loại Gum ( Arabica, Gum Gua, Xanthan Gum)

Arabica có nguồn gốc từ một loại nhự a lấy từ thân cành của cây acacia. Cấu tạo là

polymer từ monomer khác nhau. Dung dịch keo đông mềm, trong bóng, đàn hồi.

Arabica, gum gua là gum thự c vật.

Xanthan gum là gum vi sinh vật, đượ c lấy từ vi khuẩn, có ư u điểm là tính tantốt nhất trong loại tạo keo đông như ng có nhượ c điểm giá thành cao nhất.

2.3 GIỚ I THIỆU THIẾT BỊ HPLC[2]

2.3.1 Lịch sử

HPLC là chữ của 4 chữ cái đầu bằng tiếng Anh của phươ ng pháp sắc ký lỏng

hiệu năng cao (High Performance Liquid Chromatography), trướ c kia gọi là phươ ng

pháp sắc ký lỏng cao áp (High Pressure Liquid Chromatography).Phươ ng pháp này ra đờ i từ năm 1967-1968 trên cơ sở phát triển và cải tiến từ

phươ ng pháp sắc ký cột cổ điển. Hiện nay, phươ ng pháp HPLC ngày càng phát triển

và hiện đại hóa cao nhờ sự phát triển nhanh chóng của ngành chế tạo máy phân tích.

HPLC đượ c áp dụng trong nhiều ngành kiểm nghiệm đặc biệt là ứ ng dụng cho ngành

kiểm nghiệm thự c phẩm và dượ c phẩm. Hiện nó là công cụ đắc lự c trong phân tích các

thuốc đa thành phần, cho phép định tính và định lượ ng.

2.3.2 Khái niệm

Sắc ký lỏng hiệu năng cao là một phươ ng pháp chia tách trong đó pha động là

chất lỏng và pha t ĩ nh chứ a trong cột là chất rắn đã đượ c phân chia dướ i dạng tiểu phân

hoặc một chất lỏng phủ lên một chất mang rắn, hay một chất mang đã đượ c biến đổi

bằng liên kết hóa học vớ i các nhóm chứ c hữ u cơ . Quá trình sắc ký lỏng dự a trên cơ

chế hấp phụ, phân bố, trao đổi ion hay phân loại theo kích cỡ .

2.3.3 Nguyên tắc quá trình sắc ký trong cột

Pha t ĩ nh là một yếu tố quan trọng quyết định bản chất của quá trình sắc ký và

loại sắc ký.

Nếu pha t ĩ nh là chất hấp phụ thì ta có sắc ký hấp phụ pha thuận hoặc pha đảo.

Nếu pha t ĩ nh là chất trao đổi ion thì ta có sắc ký trao đổi ion.

Nếu pha t ĩ nh là chất lỏng thì ta có sắc ký phân bố hay sắc ký chiết.







Nếu pha t ĩ nh là gel thì ta có sắc ký gel hay rây phân tử .

Cùng vớ i pha t ĩ nh để rử a giải chất phân tích ra khỏi cột, chúng ta cần có một

pha động.

Như vậy, nếu chúng ta nạp mẫu phân tích gồm hỗn hợ p chất phân tích A, B,

C…Vào cột phân tích, kết quả các chất A, B, C,… sẽ đượ c tách ra nhau sau khi đi quacột. Quyết định hiệu quả của sự tách sắc ký ở đây là tổng hợ p các tươ ng tác.

Sơ đồ 4 Sự tươ ng tác trong cột sắc ký

Tổng của 3 tươ ng tác này sẽ quyết định chất nào đượ c rử a giải ra khỏi cột trướ c

tiên khi lự c lư u giữ trên cột là (F1) và ngượ c lại.

Đối vớ i mỗi chất, sự lư u giữ đượ c qui định bở i 3 lự c F1, F2, F3. Trong đó, F1 và

F2 giữ vai trò quyết định. Còn F3 là yếu tố ảnh hưở ng không lớ n. Ở đây, F1 là lự c giữ

chất phân tích trên cột, F2 là lự c kéo của pha động vớ i chất phân tích ra khỏi cột, F3 lự c

tươ ng tác giữ a pha động và pha t ĩ nh.

Như vậy, vớ i các chất khác nhau thì F1 và F2 là khác nhau, kết quả là các chất

khác nhau sẽ di chuyển trong cột vớ i tốc độ khác nhau và tách ra khỏi nhau khi ra khỏi

cột.

F2

Chất phân tíchA + B + C

Pha t ĩ nh Pha động

F1

F3

Thờ i gian

1

Hỗn hợ p chất A và B

Pha động

2 3 4 5 6

Hình 2.9 Minh họa quá trình tách A và B trong cột tách sắc ký







Giải thích:

- 1: Bắt đầu mẫu chứ a hỗn hợ p (A, B) vào cột tách sắc ký.

- 2, 3: Ta cho pha động chạy trong cột sắc ký. Ta thấy quá trình tách 2 chất A, B

xảy ra trong cột.

Giả sử :Chất A là màu đen

Chất B là màu đỏ

Lúc này thì chất B bị giữ lại cột lâu hơ n chất A. Do đó, chất A sẽ ra trướ c chất B.

- 4: Chất A ra khỏi cột chỉ còn chất B

- 5: Chất B ra khỏi cột

- 6: Quá trình tách các chất trong cột đã xong.

2.3.4 Các bộ phận cơ bản của thiết bị HPLC

Sơ đồ 5 Cấu tạo thiết bị HPLC

Trong đó:

(1) Bình chứ a dung môi pha động.(2) Bộ phận khử khí.

(3) Bơ m cao áp.

(4) Bộ phận tiêm mẫu.

(5) Cột sắc ký (pha t ĩ nh) (để ngoài môi trườ ng hay trong bộ điều nhiệt).

(6) Detector (nhận tín hiệu).

(2)(3)

(4)

(5)

(6)

(7)(8)

(1)







(7) Hệ thống máy tính gắn phần mềm nhận tín hiệu và xử lý dữ kiệu, điều khiển hệ

thống HPLC.

(8) In dữ liệu.

2.4 PHƯƠ NG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU[3][6][11]

2.4.1 Xác định độ ẩm

a. Phươ ng pháp sấy khô

Nguyên t ắ c: Dùng sứ c nóng làm bay hơ i nướ c trong thự c phẩm. Cân trọng

lượ ng trướ c và sau khi sấy khô, từ đó tính ra phần trăm nướ c có trong thự c phẩm.

b. Phươ ng pháp chư ng cất kín vớ i một hệ dung môi

Nguyên t ắ c: Dùng một loại dung môi hữ u cơ có 3 đặc tính:

Có nhiệt độ sôi cao hơ n nướ c một ít.

Không trộn lẫn vớ i nướ c.

Nhẹ hơ n nướ c.

Khi đun sôi dung môi đã trộn lẫn vớ i thự c phẩm, dung môi sẽ bốc hơ i và kèm

theo nướ c của thự c phẩm. Dung môi và nướ c gặp lạnh ngư ng đọng lại ở ống đo có

khắc vạch chia là 2 lớ p riêng biệt. Đọc thể tích nướ c lắng ở lớ p dướ i, từ đó tính ra %

nướ c có trong thự c phẩm.

2.4.2 Xác định hàm lượ ng tro

a. Hàm lượ ng tro toàn phần

Nguyên t ắ c: Dùng sứ c nóng (550 – 600°C) nung cháy hoàn toàn các chất hữ u

cơ . Phần còn lại đem cân, và tính ra phần trăm tro có trong thự c phẩm.

b. Xác định hàm lượ ng tro không tan trong acid HCl

Nguyên t ắ c: Nhữ ng chất bẩn (đất,cát) lẫn vào thự c phẩm là nhữ ng chất không

hòa tan trong acid HCl. Sau khi lọc, phần không tan trong acid HCl đượ c rử a sạch,

nung và cân, từ đó tính ra phầm trăm chất bẩn.

2.4.3 Xác định hàm lượ ng acid tổng

Nguyên t ắ c: Dùng một dung dịch kiềm chuẩn (NaOH hay KOH) để trung hòa

hết acid trong thự c phẩm vớ i chỉ thị màu là phenolphthalein.







2.4.4 Xác định hàm lượ ng đườ ng tổng

a. Phươ ng pháp Bertrand

Nguyên t ắ c: Các đườ ng khử như glucose phản ứ ng vớ i Cu(OH)2 trong môi

trườ ng kiềm mạnh, tạo kết tủa Cu2O màu đỏ gạch. Lượ ng Cu2O tươ ng ứ ng vớ i số

lượ ng glucid khử oxy.

RCHO + 2 Cu(OH)2 → RCOOH + Cu2O↓ + 2H2O

Cu2O có tính khử mạnh, tác dụng vớ i muối Fe3+ làm cho muối này chuyển

thành muối Fe2+, trong môi trườ ng acid.

Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 → 2CuSO4 + H2O + 2FeSO4

FeSO4 có tính khử , có thể tác dụng vớ i KMnO4 là chất oxy hóa, do đó dùng

KMnO4 để chuẩn độ FeSO4 ở môi trườ ng acid.

10FeSO4 + 8H2SO4 + 2KMnO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + 8H2O

Từ số ml KMnO4 0,1N dùng để chuẩn độ FeSO4 hình thành, tra bảng để có số

mg đườ ng nghịch chuyển, nhân vớ i hệ số pha loãng, ta tính đượ c hàm lượ ng đườ ng

trong thự c phẩm.

b. Phươ ng pháp Causse – Bonnans

Nguyên t ắ c: Nếu cho vào dung dịch Fehling, một dung dịch Kali ferrocyanua,

thì khi đun sôi vớ i dung dịch đườ ng khử sẽ không hình thành kết tủa Cu2O vì kết tủa

này hòa tan trong Kali ferrocyanua. Nếu ta cho từ từ dung dịch mẫu đã thủy phân vào

dung dịch Fehling chứ a sẵn dung dịch Kali ferrocyanua thì màu xanh lơ của dung dịch

sẽ chuyển dần sang màu vàng lục, màu vàng và cuối cùng một giọt dung dịch đườ ng

khử sẽ làm chuyển thành màu nâu hoặc đỏ nâu (phản ứ ng kết thúc).

c. Phươ ng pháp Luff – Schoorl

Nguyên t ắ c: Cho dung dịch đồng tác dụng vớ i dung dịch đườ ng khử ở điều kiện

nhiệt độ và thờ i gian nhất định. Sau đó, chuẩn độ lượ ng đồng (II) còn lại hoặc lượ ngđồng (I) hình thành và từ đó tính ra hàm lượ ng đườ ng khử trong 1 mg thự c phẩm.

d. Phươ ng pháp định lượ ng bằng iod

Nguyên t ắ c: Trong môi trườ ng kiềm, iod oxy hóa nhóm chứ c aldehyde tự do

của đườ ng khử và chuyển thành acid tươ ng ứ ng (chẳng hạn như đườ ng glucose thành

acid gluconic).







R-CHO + I2 + 2OH- → 2I- + R-COOH + H2O

Phần Iod còn lại đượ c định lượ ng bằng Natri thiosunfat trong môi trườ ng acid

2S2O32- + I2 → S4O6

2- + 2I-

2.4.5 Xác định hàm lượ ng chất béo

a. Phươ ng pháp soxhlet

Nguyên t ắ c: Dùng ether nóng để hòa tan tất cả các chất béo tự do có trong thự c phẩm.

Sau khi để bay hơ i hết ether, cân chất béo còn lại và tính ra hàm lượ ng lipid có trong

100 g thự c phẩm.

b. Phươ ng pháp Adam-Rose-Gottlieb

Nguyên t ắ c: Trong môi trườ ng ammoniac và cồn, chiết xuất lipid bằng ether và

ether dầu hỏa. Để bay hơ i hết ether và ether dầu hỏa, cân lipid và từ đó tính ra hàmlượ ng lipid có trong 100 g thự c phẩm.

2.4.6 Định tính phẩm màu hữ u cơ tổng hợ p

M ục đ ích: xác định xem phẩm màu sử dụng để nhuộm màu thự c phẩm có thuộc

loại cho phép dùng trong chế biến thự c phẩm hay không, đồng thờ i còn có thể xác

định tên một số phẩm màu không rõ tên và nguồn gốc.

Sử dụng k ĩ thuật sắc kí giấy và k ĩ thuật đo quang phổ (nếu cần) để phân tích có

so sánh vớ i các mẫu phẩm màu chuẩn trong danh mục cho phép theo quyết định số

3742/2001/QĐ-BYT.

Nguyên t ắ c: Trong môi trườ ng acid, phẩm màu hữ u cơ tổng hợ p có tính hấp thụ

vào sợ i len lông cừ u nguyên chất màu trắng, rồi đượ c chiết từ sợ i len bằng dung dịch

amoniac. Sau đó, đượ c định tính bằng phươ ng pháp sắc ký trên giấy hoặc bằng

phươ ng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis.

2.4.6.1 Phươ ng pháp sắc ký trên giấy

Nguyên t ắ c: Dự a vào sự hấp thụ, độ hoà tan và mứ c độ di động của các phẩm

màu khác nhau trong dung môi trên giấy sắc ký mà tách ra đượ c từ ng sắc tố riêng biệt.

So sánh màu sắc và vị trí của vết các phẩm màu thử vớ i vết của các phẩm màu chuẩn

trong danh mục cho phép để xác định phẩm màu có trong mẫu thử .







2.4.6.2 Phươ ng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis

Nguyên t ắ c: Dự a vào sự hấp thụ của các chất màu ở nhữ ng bướ c sóng khác

nhau, đo độ hấp thụ ở bướ c sóng 200-700 nm đối vớ i phẩm màu xanh, 200-600 nm

đối vớ i phẩm màu đỏ và vàng trên máy quang phổ UV-Vis. So sánh dạng và các đỉnh

hấp thụ cự c đại, cự c tiểu trên đườ ng cong quang phổ của các dung dịch phẩm màu

trong mẫu thử vớ i đườ ng cong quang phổ của dung dịch phẩm màu chuẩn.

2.4.7 Định lượ ng đườ ng hóa học bằng phươ ng pháp HPLC

Nguyên t ắ c: Saccharin, aspartame, acesulfame-K đượ c chiết xuất từ mẫu và khử

tạp bằng dd Carrez I vớ i Carrez II, sau đó đem lọc. Tiến hành đo mẫu chuẩn và dịch

lọc của mẫu kẹo cần phân tích trên máy HPLC bằng cột pha đảo RP-18 và đầu dò UV-

Vis. Dự a vào diện tích peak của mẫu chuẩn và mẫu phân tích ta tính đượ c hàm lượ ng

của đườ ng hóa học sử dụng trong các mẫu kẹo.

2.4.8 Định lượ ng chất bảo quản bằng phươ ng pháp HPLC

Trong bánh kẹo, đa phần các nhà sản xuất sử dụng acid benzoic dướ i dạng natri

benzoat còn acid sobic dướ i dạng kali sorbat. Vì vậy, ta tiến hành định lượ ng 2 chất

bảo quản này trong một số mẫu kẹo.

Nguyên t ắ c: Mẫu chứ a natri benzoat và kali sorbat sẽ đượ c hòa tan và khử tạp

bằng dd Carrez I vớ i Carrez II, sau đó đem lọc. Tiến hành đo mẫu chuẩn và dịch lọccủa mẫu kẹo cần phân tích trên máy HPLC bằng cột pha đảo RP-18 và đầu dò UV-Vis.

Dự a vào diện tích peak của mẫu chuẩn và mẫu phân tích ta tính đượ c hàm lượ ng của

chất bảo quản sử dụng trong các mẫu kẹo.







CHƯƠ NG 3: ĐỐI TƯỢ NG VÀ PHƯƠ NG PHÁPNGHIÊN CỨ U

3.1 ĐỐI TƯỢ NG NGHIÊN CỨ U

Bảng 3.1 Một số mẫu kẹo khảo sátMẫu Thươ ng hiệu Địa chỉ nhà sản xuất

1 Kẹo bạc hà Bibica443 Lý Thườ ng Kiệt, Phườ ng 8, Quận Tân Bình,

Tp.Hồ Chí Minh

2Kẹo cà phê moka

Kim Lan

Số 61, Đườ ng số 44, Khu phố 8, Phườ ng Tân

Tạo, Quận Bình Tân, Tp.Hồ Chí Minh

3Kẹo sữ a cà phê

Bibica

443 Lý Thườ ng Kiệt, Phườ ng 8, Quận Tân Bình,

Tp.Hồ Chí Minh

4Kẹo mút

Chupa chups

Lô N, Đườ ng số 26, Khu công nghiệp Sóng Thần

II, Huyện D ĩ An, Tỉnh Bình Dươ ng

5Kẹo trái cây

Phươ ng Lan

149 Phan Đ ình Phùng, Phườ ng Tân An, Quận

Ninh Kiều, Tp.Cần Thơ

6 Kẹo cà phê oishiSố 14, đườ ng số 5, Khu công nghiệp Việt nam –

Singapore, Huyện D ĩ An, Tỉnh Bình Dươ ng

7 Kẹo gừ ng Hải HàSố 25 - Ðườ ng Trươ ng Ðịnh - Quận Hai bà

Trư ng - Tp. Hà Nội

8 Kẹo xoài Hải HàSố 25 - Ðườ ng Trươ ng Ðịnh - Quận Hai bà

Trư ng - Tp Hà Nội

9Kẹo mút Lollipop

Minh Thuận Phát

176/26, Đườ ng Hòa Bình, Phườ ng Tân Thớ i

Hòa, Quận Tân Phú, Tp.Hồ Chí Minh

10 Kẹo cam SNFOOD Khu công nghiệp Tân Đứ c, Tỉnh Long An

11 Kẹo dâu SNFOOD Khu công nghiệp Tân Đứ c, Tỉnh Long An

12 Kẹo vải SNFOOD Khu công nghiệp Tân Đứ c, Tỉnh Long An







Mẫu Thươ ng hiệu Địa chỉ nhà sản xuất

13Kẹo đậu phọng

Chánh Nguyên

110/37D Nguyễn Việt Hồng, Phườ ng An Phú,

Quận Ninh Kiều Tp.Cần Thơ

14 Kẹo mút trái câySao Mai

758 Tổ 14, Xã Bình Thủy, Huyện Châu Phú,Tỉnh An Giang

15Kẹo sữ a mềm nougat

Đại Huê

45-47 Đườ ng Huỳnh Khươ ng An, Phườ ng 5,

Quận Gò Vấp, Tp.Hồ Chí Minh.

16 Kẹo dừ a Thiên Long277/1 Đườ ng 30/4, Khu phố 1, Phườ ng 4, Thị xã

Bến Tre, Tỉnh Bến Tre

17Kẹo mềm nho đen

BibicaKhu Công Nghiệp Biên Hòa, Tỉnh Đồng Nai

18 Kẹo sữ a mềm Bibica443 Lý Thườ ng Kiệt, Phườ ng 8, Quận Tân Bình,

Tp.Hồ Chí Minh

19Kẹo sữ a ca cao

Bibica

443 Lý Thườ ng Kiệt, Phườ ng 8, Quận Tân Bình,

Tp.Hồ Chí Minh

20 Kẹo socola sữ a GilliaẤp 4, Xã Hòa Phú, Huyện Củ Chi, Tp.Hồ Chí

Minh

3.2 PHƯƠ NG PHÁP NGHIÊN CỨ U

[2][10]

3.2.1 Phươ ng pháp xử lí số liệu

Sử dụng phần mềm Excel để xử lí số liệu thu đượ c từ thự c nghiệm.

3.2.2 Phươ ng pháp phân tích khối lượ ng

Định lượ ng các chất dự a trên cơ sở cân chính xác khối lượ ng của chất phân tích

hay hợ p chất không tan thu đượ c khi cho nó tác dụng vớ i thuốc thử phù hợ p, sau khi

lọc, sấy hoặc nung.

Phươ ng pháp đượ c ứ ng dụng rộng rãi trong việc xác định độ ẩm, thành phần

nướ c kết tinh hay hợ p chất dễ bị phân hủy khi nung ở nhiệt độ cao.







3.2.3 Phươ ng pháp phân tích thể tích

Phân tích thể tích là một phươ ng pháp phân tích định lượ ng dự a trên sự xác

định thể tích của dung dịch thuốc thử đã biết chính xác nồng độ (gọi là dung dịch

chuẩn) cần dùng để phản ứ ng hết vớ i chất cần xác định (gọi là chất định phân) có

trong dung dịch phân tích. Dự a vào thể tích và nồng độ của dung dịch chuẩn đã dùng

tính ra hàm lượ ng của chất cần xác định có trong dung dịch phân tích dự a trên định

luật đươ ng lượ ng: “Khi hai chất tác dụng vừ a đủ thì số đươ ng lượ ng của hai chất phải

bằng nhau”.

Gọi: - V1 là thể tích dung dịch mẫu phân tích.

- N1 là nồng độ chất cần phân tích trong mẫu.

- V là thể tích dd thuốc thử đã dùng để tác dụng vừ a đủ vớ i dd mẫu phân

tích.

- N là nồng độ thuốc thử .

Ta có phươ ng trình:1

2212211

V

V N N V N V N =⇒=

Từ giá trị nồng độ đươ ng lượ ng N1 ta có thể chuyển sang các nồng độ khác tùy

theo yêu cầu sử dụng.

3.2.4 Phươ ng pháp sắc kí giấy

Sắc kí giấy là loại sắc kí dùng giấy làm giá mang pha t ĩ nh. Trong loại sắc kí

này, pha t ĩ nh và pha động đều là chất lỏng. Pha t ĩ nh đượ c hấp thụ trong các lỗ xốp của

giá mang. Như vậy, sắc kí giấy là sắc kí phân bố lỏng-lỏng, dự a vào hệ số phân bố

khác nhau của các cấu tử trong hỗn hợ p 2 chất lỏng không hỗn hòa nhau để tách các

cấu tử này.

Trong sắc kí giấy, pha t ĩ nh thườ ng dùng là nướ c, ngoài ra có thể dùng một số

dung môi khác để làm pha t ĩ nh tẩm lên giấy như dầu silicon, dầu paraffin,…

Sau khi chấm hỗn hợ p lên giấy, cho dung môi thứ 2 (pha động) đi qua, các cấu

tử của hỗn hợ p sẽ đượ c phân bố thành từ ng vùng trên giấy.







Định tính

Sắc kí giấy là phươ ng pháp đơ n giản để xác định nhiều chất giống nhau. Về

nguyên tắc có thể xác định các chất nhờ vào trị số Rf của nó. Tuy nhiên vì có quá

nhiều yếu tố ảnh hưở ng đến Rf nên trong thự c tế ngườ i ta thườ ng xác định các chất

bằng sắc kí so sánh chất thử vớ i chất chuẩn trên cùng một sắc đồ. Nếu vết chất Xngang vớ i vết chất chuẩn A (Rf của X bằng Rf của A) trên sắc kí đồ vớ i các hệ dung

môi khác nhau thì có thể xác định khá chắc rằng X là chất A. Chất thử đượ c coi là tinh

khiết khi trên sắc đồ không có vết lạ.

3.2.5 Định tính và định lượ ng bằng HPLC

Định tính

Nguyên tắc của phân tích định tính bằng k ĩ thuật HPLC là so sánh thờ i gian lư u

của pick sắc kí trong mẫu phân tích vớ i thờ i gian lư u của pick sắc kí trong mẫu chuẩn.

Từ đó, xác định đượ c trong mẫu phân tích có nhữ ng chất nào nếu chúng có thờ i gian

lư u giữ đúng như thờ i gian lư u của pick sắc kí trong mẫu chuẩn.

Định lượ ng

Hai mẫu chuẫn và mẫu phân tích đều đượ c tiến hành trong cùng một điều kiện.

Sử dụng phươ ng pháp so sánh tỉ lệ giữ a nồng độ và diện tích pick của mẫu chuẩn và

mẫu phân tích. Ta thiết lập công thứ c tính hàm lượ ng của các chất trong mẫu phân

tích.

S S

C C

mau

chuan

mau

chuan=

Trong đó:

Cchuan là nồng độ của chất chuẩn.

Cmau là nồng độ của chất phân tích.

Schuan là diện tích peak của chất chuẩn.

Smau là diện tích peak của chất phân tích.







CHƯƠ NG 4: THỰ C NGHIỆM4.1 ĐỊA ĐIỂM VÀ THỜ I GIAN THỰ C HIỆN

4.1.1 Địa điểm thự c hiện

Địa điểm: Phòng Lý Hóa Thự c Phẩm của Trung Tâm Y Tế Dự Phòng Thành

Phố Cần Thơ .

Địa chỉ: Số 1, đườ ng Ngô Đứ c Kế, phườ ng An Lạc, quận Ninh Kiều, TP. Cần

Thơ .

4.1.2 Thờ i gian thự c hiện

Đề tài đượ c thự c hiện từ tháng 01/2012 đến tháng 04/2012.

4.2 THIẾT BỊ - DỤNG CỤ - Tủ sấy.

- Lò nung.

- Bể siêu âm ELAM (Đứ c).

- Hệ thống máy sắc kí lỏng hiệu nâng cao (HPLC).

- Cân phân tích.

- Bình hút ẩm.

- Bình triển khai sắc kí.- Các dụng cụ thủy tinh thông thườ ng trong phòng thí nghiệm như : Buret chuẩn độ,

pipet, bình tam giác, ống đong, bình định mứ c,…

Bể siêu âm Tủ sấy







Máy HPLC Lò nung

Bình triển khai sắc kí Cân phân tích

4.3 HÓA CHẤT

- Acid HCl, acid H2SO4 đậm đặc.

- NaOH.

- Fehling A, Fehling B.

- Fe2(SO4)3.

- Pb(CH3COO)2.

- KMnO4.

- Diethyl ether, ether dầu hỏa.

- Ethanol, n-Butanol .

- Amoniac đậm đặc.

- Thuốc thử phenolphthalein.







4.4 HOẠCH ĐỊNH THÍ NGHIỆM

- Tiến hành phân tích các chỉ tiêu hóa lý trên 20 mẫu kẹo:

Xác định độ ẩm.

Xác định hàm lượ ng tro toàn phần, tro không tan trong acid HCl 10%.

Xác định hàm lượ ng acid tổng số.

Xác định hàm lượ ng đườ ng tổng số, đườ ng khử .

Xác định hàm lượ ng chất béo.

Định tính phẩm màu.

Định lượ ng đườ ng hóa học.

Định lượ ng chất bảo quản natri benzoat và kali sorbat.

- Đánh giá chất lượ ng của 20 mẫu kẹo khảo sát tại Tp. Cần Thơ trong tháng 1-2/2012

theo TCVN 5908:2009.

4.5 THỰ C NGHIỆM

4.5.1 Xác định độ ẩm

Nguyên tắc

Dùng sứ c nóng làm bay hơ i nướ c trong thự c phẩm. Cân trọng lượ ng trướ c và

sau khi sấy khô, từ đó tính ra phần trăm nướ c có trong thự c phẩm.

Yêu cầuTheo TCVN 5908:2009, độ ẩm của một số loại kẹo đượ c quy định như sau:

Bảng 4.1 Độ ẩm cho phép của một số loại kẹo

Kẹo cứ ng Kẹo mềm Kẹo dẻo

≤ 3,0% 6,5-8,0% 10-12%

Dụng cụ, thiết bị

- Tủ sấy.- Bình hút ẩm

- Chén sứ .







Cách tiến hành

Cân chính xác 10 g mẫu đã chuẩn bị sẵn, nghiền nhỏ cho vào chén sứ khô đã

biết khối lượ ng. Cho vào tủ sấy sấy ở 105°C trong 6 giờ , sấy khô cho đến trọng lượ ng

không đổi.

Sấy xong, đem làm nguội ở bình hút ẩm 30 phút rồi đem cân. Tiếp tục sấy rồicân đến khối lượ ng không đổi, thờ i gian mỗi lần sấy tiếp theo là 30 phút.

Kết quả giữ a 2 lần sấy và cân liên tiếp không đượ c cách nhau quá 0,5 mg cho

mỗi gam chất thử .

Kết quả: Độ ẩm theo % (X) đượ c tính bằng công thứ c :

100(%) 21×

−+=

m

mmm X

Trong đó:

m: trọng lượ ng của mẫu cân (g).

m1: trọng lượ ng của chén sứ (g).

m2: trọng lượ ng của chén sứ và mẫu sau khi sấy (g).

4.5.2 Xác định hàm lượ ng tro toàn phần, tro không tan trong acid HCl 10%

Nguyên tắc

Dùng sứ c nóng (550 – 600°C) nung cháy hoàn toàn các chất hữ u cơ . Phần còn

lại đem cân, và tính ra phần trăm tro có trong thự c phẩm. Yêu cầu

Theo TCVN 5908:2009, hàm lượ ng tro không tan trong acid HCl 10% của các

loại kẹo cứ ng, kẹo mềm, kẹo dẻo không đượ c phép lớ n hơ n 0,1%.

Dụng cụ, thiết bị, hóa chất

- Tủ sấy. .

- Lò nung

- Bình hút ẩm.

- Cốc sứ .

- Giấy lọc không tro.

- Acid HCl 10%.







• Xác đị nh hàm l ượ ng tro toàn phầ n

Cách tiến hành

Cân chính xác 5 g mẫu cho vào cốc sứ đã nung khô và biết khối lượ ng. Đem

than hóa hoàn toàn trên bếp điện rồi cho vào lò nung, nung ở 600°C trong 8 giờ . Nung

cho đến khi tro trắng (ngh ĩ a là đã loại hết các hợ p chất hữ u cơ ).

Khi tro trắng lấy cốc sứ ra làm nguội trong bình hút ẩm 30 phút rồi đem cân.

Tiếp tục nung rồi cân đến khối lượ ng không đổi, thờ i gian mỗi lần nung tiếp theo là 30

phút.

Chú ý: Trườ ng hợ p còn tro đen, lấy ra để nguội, cho thêm vài giọt H2O2 10%

hoặc HNO3 đậm đặc và nung lại cho đến tro trắng giống như trên.

Kết quả giữ a 2 lần nung và cân liên tiếp không đượ c cách nhau quá 0,05 mg

cho 1 gam chất thử . Kết quả: Hàm lượ ng tro toàn phần theo phầm trăm (X1) đượ c tính bằng

công thứ c:

100(%) 211 ×

−

=

m

mm X

Trong đó:


m1: trọng lượ ng của tro và cốc sứ sau khi nung (g).

m2: trọng lượ ng của cốc sứ (g).

• Xác đị nh tro không tan trong acid HCl 10%

Cách tiến hành

Hòa tan tro toàn phần trong 30 ml acid HCl 10%. Đun cách thủy khoảng 20

phút, thành phần tro không tan đượ c lọc trên giấy lọc định lượ ng không tro.

Rử a k ĩ vớ i nướ c cất nóng cho đến khi nướ c lọc không còn chứ a ion Cl− (thử

bằng dd AgNO3 0,1N mà không thấy kết tủa trắng AgCl).

Chuyển giấy lọc và tro không tan trên vào cốc sứ đã nung khô và biết khối

lượ ng, đem sấy ở 105°C rồi cho vào lò nung, nung ở 600°C trong 4 giờ . Lấy ra để

nguội trong bình hút ẩm 30 phút rồi cân.







Kết quả: Hàm lượ ng tro không tan trong acid HCl theo phầm trăm (X2)

đượ c tính bằng công thứ c:

100(%) 212 ×

−

=

m

mm X

Trong đó:m: trọng lượ ng của mẫu cân (g).

m1: trọng lượ ng của tro không tan trong acid HCl và cốc sứ sau khi nung (g).

m2: trọng lượ ng của cốc sứ (g).

4.5.3 Xác định hàm lượ ng acid tổng

Nguyên tắc

Dùng một dung dịch kiềm chuẩn NaOH để trung hòa hết acid trong thự c phẩm

vớ i chỉ thị màu là phenolphthalein. Yêu cầu

Theo TCVN 5908:2009, hàm lượ ng acid trong các loại kẹo cứ ng, kẹo mềm, kẹo

dẻo không đượ c phép lớ n hơ n 1,4%.


- Dụng cụ thông thườ ng trong phòng thí nghiệm.

- Dung dịch NaOH 0,1N.

- Dung dịch phenolphthalein 1%. Cách tiến hành

Cân chính xác 10 g mẫu, hòa tan bằng nướ c cất nóng khoảng 60°C. Cho vào

bình định mứ c 100 ml, thêm nướ c tớ i vạch, để nguội. Đem lọc dd này qua bông vào

bình tam giác.

Lấy chính xác 10 ml dịch lọc cho vào bình tam giác thêm 50 ml nướ c cất và 3

giọt phenolphthalein. Đem chuẩn độ bằng dd NaOH 0,1N đến màu hồng bền 30 giây.

Kết quả: Hàm lượ ng acid tổng (theo acid citric) tính bằng phầm trăm theo

công thứ c:

1001000

% 21×

××

×××

=

V m

V V M N citricacid







Trong đó:

m: trọng lượ ng mẫu thử (g).

N: nồng độ đươ ng lượ ng của dd NaOH (N).

M: phân tử lượ ng của acid citric (M=64).

V: thể tích dịch lọc lấy chuẩn độ (ml).V1: thể tích bình định mứ c (ml).

V2: thể tích dd NaOH 0,1 N sử dụng để chuẩn độ dịch thử (ml).

4.5.4 Xác định hàm lượ ng đườ ng tổng

Nguyên tắc

Các đườ ng khử như glucose phản ứ ng vớ i dd Cu(OH)2 trong môi trườ ng kiềm

mạnh, tạo kết tủa Cu2O màu đỏ gạch. Lượ ng Cu2O tươ ng ứ ng vớ i số lượ ng glucid khử

oxy.

RCHO + 2 Cu(OH)2 → RCOOH + Cu2O↓ + 2H2O

Cu2O có tính khử mạnh, tác dụng vớ i muối Fe3+ làm cho muối này chuyển

thành muối Fe2+, trong môi trườ ng acid.

Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 → 2CuSO4 + H2O + 2FeSO4

FeSO4 có tính khử , có thể tác dụng vớ i KMnO4 là chất oxy hóa, do đó dùng

KMnO4 để chuẩn độ FeSO4 ở môi trườ ng acid.

10FeSO4 + 8H2SO4 + 2KMnO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + 8H2OTừ số ml KMnO4 0,1N dùng để chuẩn độ FeSO4 hình thành, tra bảng để có số

mg đườ ng nghịch chuyển, nhân vớ i hệ số pha loãng, ta tính đượ c hàm lượ ng đườ ng

trong thự c phẩm.

Yêu cầu

Theo TCVN 5908:2009, hàm lượ ng đườ ng tổng trong các loại kẹo cứ ng, kẹo

mềm, kẹo dẻo không đượ c nhỏ hơ n 40%.

Dụng cụ, thiết bị, hóa chất- Dụng cụ thông thườ ng trong phòng thí nghiệm.

- Dung dịch Fehling A, Fehling B. - Acid HCl đậm đặc.

- Dung dịch NaOH 20%, NaOH 1%. - Dung dịch Fe2(SO4)3.

- Dung dịch Pb(CH3COO)2 30%. - Dung dịch Na2SO4 bão hòa.

- Dung dịch phenolphthalein 1%. - Dung dịch KMnO4 0.1N.







Cách tiến hành

• Chuẩ n bị mẫ u thử

Cân chính xác 5 g mẫu, hòa tan bằng 100 ml nướ c cất ấm khoảng 60°C. Cho

vào bình định mứ c 250 ml.

Khử tạp: Cho vào dung dịch trên 7 ml dd Pb(CH3COO)2 30% lắc và để lắng 5

phút. Cho tiếp vào 20 ml dd Na2SO4 bão hòa để loại Pb(CH3COO)2 thừ a. Định mứ c tớ i

vạch bằng nướ c cất, lắc và để lắng 10 phút rồi lọc qua giấy lọc.

• Thủ y phân

Lấy 50 ml dịch lọc đã khử tạp cho vào bình tam giác, thêm 50 ml nướ c cất và 5

ml acid HCl đậm đặc. Đem đun cách thủy ở 80°C khoảng 20 phút. Lấy ra làm nguội

nhanh dướ i vòi nướ c. Sau đó, trung hòa dd, trướ c bằng dd NaOH 20%, sau bằng dd

NaOH 1% vớ i chỉ thị là phenolphthalein. Chuyển dd vào bình định mứ c 250 ml, thêmnướ c tớ i vạch và lắc đều. Dung dịch này dùng để xác định đườ ng ( gọi là dd A).

• Xác định hàm lượ ng đườ ng

Cho lần lượ t vào bình tam giác: 10 ml dd Fehling A, 10 ml dd Fehling B và 5

ml dung dịch A lắc đều, đun sôi. Giữ cho dd sôi đúng 2 phút kể từ lúc bắt đầu sôi lại.

Lấy bình ra và để nghiêng cho cặn Cu2O lắng xuống. Dung dịch bên trên lớ p

cặn phải có màu xanh của Cu(OH)2.

Khi kết tủa Cu2O, gạn lấy phần nướ c bên trên và lọc qua phễu. Cho nướ c đãđun sôi vào bình tam giác và tiếp tục gạn lọc vào phễu cho đến khi nướ c trong bình

nón hết màu xanh.

Lần gạn lọc cuối cùng, gạn hết nướ c và cho ngay vào bình tam giác 15 ml dd

Fe2(SO4)3 để hòa tan kết tủa Cu2O. Thay bình hút lọc trên và rử a phễu bằng 15 ml dd

Fe2(SO4)3 cho đến khi không còn vết Cu2O trong bình tam giác và trong phễu. Hút

xuống bình lọc và tráng rử a lại bằng nướ c cất đun sôi.

Lấy dịch lọc và chuẩn độ dd Fe2+ hình thành bằng dd KMnO4 0,1N cho đến khi

xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 15 giây.

Kết quả: Hàm lượ ng đườ ng tổng tính bằng phần trăm (X3) theo công thứ c:

1001000

(%)43

2113 ×

×××

××

=

V V G

V V G X







Trong đó:

G1: trọng lượ ng đườ ng nghịch chuyển tươ ng ứ ng vớ i số ml KMnO4 0,1N đọc

trong bảng.

G: trọng lượ ng mẫu thử (g).

V1: thể tích dd hòa tan lượ ng mẫu cân (ml).V2: thể tích dd pha loãng sau khi nghịch chuyển (ml).

V3: thể tích dd lọc lấy thủy phân (ml).

V4: thể tích dịch thử lấy xác định đườ ng (ml).

4.3.5 Xác định hàm lượ ng đườ ng khử

Yêu cầu

Theo TCVN 5908:2009, hàm lượ ng đườ ng khử của một số loại kẹo đượ c quy

định như bảng sau:

Bảng 4.2 Hàm lượ ng đườ ng khử cho phép trong một số loại kẹo

Kẹo cứ ng

Không nhân Có nhânKẹo mềm Kẹo dẻo

15-18%Vỏ: 15-18%

Nhân: 25-30%18-25% 35-45%

Cách tiến hànhGiống vớ i phần xác định đườ ng tổng theo phươ ng pháp Bertrand như ng bỏ qua

bướ c thủy phân.

Kết quả: Hàm lượ ng đườ ng khử tính bằng phần trăm (X4) theo công thứ c:

1001000

(%)2

114 ×

××

×

=

V G

V G X

Trong đó:

G1: trọng lượ ng đườ ng nghịch chuyển tươ ng ứ ng vớ i số ml KMnO4 0,1N đọctrong bảng.

G: trọng lượ ng mẫu thử (g).

V1: thể tích dd hòa tan lượ ng mẫu cân (ml).

V2: thể tích dịch thử lấy xác định đườ ng (ml).







4.5.6 Xác định hàm lượ ng chất béo

Nguyên tắc

Trong môi trườ ng ammoniac và cồn, chiết xuất lipid bằng ether và ether dầu

hỏa. Để bay hơ i hết ether và ether dầu hỏa, cân lipid và từ đó tính ra hàm lượ ng lipid

có trong 100 g thự c phẩm.

Yêu cầu

Chỉ tiêu hàm lượ ng chất béo theo công bố của nhà sản xuất.


- Tủ sấy.

- Bình lóng, chén sứ .

- Dung dịch cồn:amoniac (1:1).

- Diethyl ether, ether dầu hỏa. Cách tiến hành

Cân chính xác 10 g mẫu, hòa tan mẫu bằng 10 ml nướ c. Cho vào bình lóng,

thêm 10 ml dd cồn:amoniac (1:1) và 11 ml diethyl ether.

Lúc đầu lắc nhẹ, sau đó lắc mạnh dần. Để yên trong 30 phút, trong bình sẽ chia

thành 2 lớ p: lớ p dướ i là amoniac hòa tan protid và các thành phần khác của thự c phẩm,

lớ p trên là ether hòa tan chất béo và một số chất khác.

Tách lấy lớ p ether, cho thêm 10 ml ether dầu hỏa, lắc mạnh rồi để yên 15 phút,các chất không phải là chất béo sẽ tách ra và lắng xuống dướ i đáy bình.

Chuyển hết phần ether vào chén sứ đã sấy khô và biết khối lượ ng. Rử a bình

lắng gạn 2 lần mỗi lần vớ i 5 ml ether dầu hỏa, dồn hết phần ether vào chén sứ . Để bốc

hơ i ở nhiệt độ thườ ng, sau đó cho vào tủ sấy sấy ở 105°C trong 30 phút. Lấy ra, cho

vào bình hút ẩm, để nguội và cân.

Kết quả: Hàm lượ ng chất béo theo phầm trăm (X5) đượ c tính bằng công thứ c:

100(%)21

5 ×

−

=m

mm X

Trong đó:


m1: trọng lượ ng của cốc và chất béo (g).

m2: trọng lượ ng của cốc (g).







4.5.7 Định tính phẩm màu

Nguyên tắc

Trong môi trườ ng acid, phẩm màu hữ u cơ tổng hợ p có tính hấp thụ vào sợ i len

lông cừ u nguyên chất màu trắng, rồi đượ c chiết từ sợ i len bằng dung dịch ammoniac,

sau đó đượ c định tính bằng phươ ng pháp sắc ký giấy.

Yêu cầu

Theo TCVN 5908:2009, các loại kẹo chỉ sử dụng nhữ ng phẩm màu hữ u cơ có

trong danh mục các chất phụ gia thự c phẩm đượ c phép sử dụng theo quyết định số

3742/2001/QĐ-BYT.

Dụng cụ và thiết bị

- Nồi cách thủy. - Cốc thủy tinh 250ml.

- Máy sấy tóc. - Giấy chỉ thị màu vạn năng.- Micropipet. - Thướ t kẻ, bút chì.

- Ống mao quản. - Len lông cừ u nguyên chất đã loại béo.

- Bát sứ 200ml. - Giấy sắc kí Whatman 1 hoặc FN4.

- Giấy lọc thườ ng.

- Bình triển khai sắc kí có d = 18 cm và h = 25 cm.

- Các dụng cụ thủy tinh thông thườ ng trong phòng thí nghiệm.

Hóa chất- n-Butanol. - Ethanol.

- Nướ c cất. - Dung dịch CH3COONH4 0,02M.

- Dung dịch NH4OH 5%. - Dung dịch NH4OH 10%.

- Hỗn hợ p nướ c:ethanol (1:1). - Dung dịch amoniac đậm đặc.

- Các phẩm màu chuẩn trong danh mục cho phép có nồng độ 1g/l trong dd

CH3COONH4 0,02M.

Cách tiến hành

• Chuẩ n bị mẫ u và hệ dung môi

Cân chính xác 20 g kẹo cùng màu cho vào cốc 250 ml . Thêm 50 ml nướ c cất,

ngâm cho thôi hết màu ở kẹo tan ra.

Gạn lấy dd màu đem acid hóa bằng dung dịch CH3COOH 10% đến pH = 5

(kiểm tra bằng giấy chỉ thị màu vạn năng), đun cách thủy.







Cho sợ i len lông cừ u nguyên chất màu trắng dài khoảng 50 cm vào dd mẫu thử

và tiếp tục đun cách thủy cho đến khi len đã ăn hết màu.

Vớ t sợ i len ra rử a sạch dướ i vòi nướ c rồi tráng lại bằng nướ c cất, vắt khô.

Cho sợ i len đã hấp thụ phẩm màu vào bát sứ , thêm 10 ml dd NH4OH 5% đun

cách thủy để chiết màu từ sợ i len ra. Khi len đã ra màu, đổ dd màu sang một cốc để sẵn. Tiến hành làm 3 lần đễ len ra hết màu.

Tập trung tất cả dịch chiết vào một bát sứ , làm bay hơ i trên nồi cách thủy đến

vừ a cạn, phần cặn dùng để định tính phẩm màu trên sắc kí giấy.

Chú ý: Nếu cho dd NH4OH 5% vào mà sợ i len chuyển sang màu lục xỉn thì

sản phẩm đã sử dụng màu tự nhiên để chế biến.

Chuẩn bị giấy sắc kí: Chuẩn bị giấy Whatman có kích thướ c 20x30 cm. Dùng

bút chì kẻ một đườ ng thẳng song song và cách mép dướ i giấy 2,5 cm đồng thờ i chiathành nhữ ng đoạn cách nhau 2 cm và cách mép giấy 3 cm.

Chuẩn bị bình sắc kí: Bình có h=25 cm, d=18 cm, đáy bằng. Đổ hệ dung môi

khai triển vào trong bình, lớ p dung môi có chiều cao là 1,5 cm, đậy nắp bình. Để bão

hòa trong 30 phút.

Hệ dung môi khai triển sắc kí: n-Butanol: ethanol: nướ c: ammoniac

(50:25:25:10).

• Tiế n hành chấ m sắ c kí

Hòa tan cặn mẫu thử đã chiết bằng 0,5 ml dd nướ c:ethanol (1:1).

Trướ c khi chấm dùng máy sấy sấy nhẹ giấy sắc kí. Tiến hành chấm phẩm màu

chuẩn trong danh mục cho phép, rồi chấm mẫu phân tích và sấy khô sau mỗi lần chấm.

Sau khi chấm sắc kí tiến hành triển khai sắc kí, lấy giấy sắc kí ra, để khô trong tủ hút.

Kết quả

So sánh màu sắc và hệ số R f của phẩm màu chuẩn vớ i hệ số R f của phẩm màu

trong mẫu thử . Từ đó xác định đượ c trong mẫu thử có nhữ ng phẩm màu nào nếu

chúng có hệ số Rf gần bằng vớ i hệ số Rf của phẩm màu chuẩn.

4.5.8 Định lượ ng đườ ng hóa học

Nguyên tắc

Saccharin, aspartame, acesulfame-K đượ c chiết xuất từ mẫu và khử tạp bằng dd

Carrez I và Carrez II, sau đó đem lọc. Tiến hành đo mẫu chuẩn và dịch lọc của mẫu







cần phân tích trên máy HPLC bằng cột pha đảo RP-18 và đầu dò UV-Vis. Dự a vào

diện tích peak của mẫu chuẩn và mẫu phân tích ta tích đượ c hàm lượ ng của đườ ng hóa

học sử dụng trong kẹo.

Yêu cầu

Theo TCVN 5908:2009, hàm lượ ng đườ ng hóa học sử dụng phải nằm tronggiớ i hạn cho phép theo quyết định số 3742/2001/QĐ-BYT.

Bảng 4.3 Giớ i hạn cho phép sử dụng của đườ ng hóa học

Nồng độ tối đa (ppm)Sản phẩm

Saccharin Acesulfame-K Aspartame

Kẹo cứ ng, kẹo mềm,... 50 3500 10000

Kẹo cao su 50 5000 10000

Điều kiện chạy máy sắc kí- Detector UV-Vis λ max = 220 nm.

- Tốc độ dòng: 1 ml/phút.

- Thể tích tiêm mẫu: 10 µl.

- Pha động: CH3CN:đệm KH2PO4 (pH=2,44) – 10:90.


- Bể siêu âm.

- Máy HPLC.

- Cột sắc kí: RP-18 (250 mm – 4,6 µm).

- Detector UV-Vis.

- Bình định mứ c 50 ml, pipet 1-10 ml.

- Màng lọc 0,45µm.

Hóa chất

- Chuẩn saccharin, aspartame, acesulfame-K.

- Acetonitrile dùng cho HPLC.

- Nướ c cất dùng cho HPLC.

- Carrez I 15%: 15 g K4[Fe(CN)6].3H20 vào 100 ml nướ c cất.

- Carrez II 23%: 23 g ZnSO4.7H2O vào 100 ml nướ c cất.

- Dung dịch đệm KH2PO4 (cân 2,72 g KH2PO4 cho vào bình định mứ c 1000 ml, sau

đó định mứ c tớ i 1000 ml bằng nướ c cất).







Cách tiến hành

• Chuẩ n bị mẫ u chuẩ n

Dung dịch chuẩn gốc 1000 ppm: Cân chính xác 0,25 g mỗi loại đườ ng

saccharin, aspartame, acesulfame-K cho vào bình định mứ c 250 ml, hòa tan và định

mứ c tớ i vạch bằng nướ c cất.Dung dịch chuẩn làm việc saccharin, aspartame, acesulfame-K 10:100:10 ppm:

Hút lần lượ t 1:10:1 ml dd chuẩn gốc của đườ ng saccharin, aspartame, acesulfame-K

cho vào bình định mứ c 100 ml và định mứ c tớ i vạch bằng dung dịch đệm KH2PO4.

• Chuẩ n bị mẫ u

Cân chính xác 5 g mẫu cho vào bình định mứ c 50 ml hòa tan bằng nướ c cất.

Thêm 2 ml Carrez I 15% và 2 ml Carrez II 23%, thêm nướ c cất vừ a đủ 50 ml, cho vào

bể siêu âm 10 phút.Lọc qua giấy lọc thô, rồi lọc qua màng lọc 0,45µm vào lọ thủy tinh 1,5 ml chạy

phân tích trên máy HPLC.

Kết quả: Hàm lượ ng đườ ng hóa học (ppm) đượ c tính bằng công thứ c:

K S

C S C

chuan

chuanmaumau ×

×

=

Trong đó:

Cmau: nồng độ của đườ ng hóa học có trong mẫu đo (ppm).

Smau: diện tích peak của mẫu đo đượ c trên máy HPLC.

Cchuan: nồng độ của dung dịch chuẩn (ppm).

Schuan: diện tích peak của chuẩn đo đượ c trên máy HPLC.

K: hệ số pha loãng (50 ml định mứ c/5 g mẫu).

4.5.9 Định lượ ng chất bảo quản

Nguyên tắc

Mẫu chứ a natri benzoat và kali sorbat sẽ đượ c hòa tan và khử tạp bằng ddCarrez I vớ i Carrez II, sau đó đem lọc. Tiến hành đo mẫu chuẩn và dịch lọc của mẫu

trên máy HPLC bằng cột pha đảo RP-18 và đầu dò UV-Vis. Dự a vào diện tích peak

của mẫu chuẩn và mẫu phân tích ta tích đượ c hàm lượ ng của chất bảo quản sử dụng

trong kẹo.







Yêu cầu

Theo TCVN 5908:2009, hàm lượ ng chất bảo quản sử dụng phải nằm trong giớ i

hạn cho phép theo quyết định số 3742/2001/QĐ-BYT.

Bảng 4.4 Giớ i hạn cho phép sử dụng của chất bảo quản

Nồng độ tối đa (ppm)Sản phẩmNatri benzoat Kali sorbat

Kẹo cứ ng, kẹo mềm,... 1000 2000

Kẹo cao su 1000 1500

Điều kiện chạy máy sắc kí

- Detector UV-Vis λ max = 235 nm.

- Tốc độ dòng: 1 ml/phút.- Thể tích tiêm mẫu: 10 µl.

- Pha động: CH3COONH4 0,02M:CH3OH – 70:30.


- Bể siêu âm.

- Máy HPLC.

- Cột sắc kí: RP-18 (250 mm – 4,6 µm).

- Detector UV-Vis.

- Bình định mứ c 50 ml, pipet 1-10 ml.

- Màng lọc 0,45 µm.

Hóa chất

- Chuẩn acid benzoic và acid sorbic.

- CH3OH dùng cho HPLC.

- Nướ c cất dùng cho HPLC.

- Carrez I 15%: 15 g K4[Fe(CN)6].3H20 vào 100 ml nướ c cất.

- Carrez II 23%: 23 g ZnSO4.7H2O vào 100 ml nướ c cất.

- Dung dịch CH3COONH4 0,02M (cân 0,778 g CH3COONH4 cho vào bình định mứ c

1000 ml, thêm vào 100 ml nướ c cất để hòa tan, rồi thêm 2 ml acid acetic đậm đặc, sau

đó định mứ c tớ i 1000 ml bằng nướ c cất).







Cách tiến hành

• Chuẩ n bị mẫ u chuẩ n

Dung dịch chuẩn gốc 1000 ppm: Cân chính xác 0,25 g mỗi loại acid benzoic và

acid sorbic cho vào bình định mứ c 250 ml, hòa tan và định mứ c tớ i vạch bằng nướ c

cất.Dung dịch chuẩn làm việc 50 ppm: Hút lần lượ t 5 ml dd chuẩn gốc của acid

benzoic và acid sorbic cho vào bình định mứ c 100 ml, thêm nướ c cất tớ i vạch.

• Chuẩ n bị mẫ u

Cân chính xác 5 g mẫu cho vào bình định mứ c 50 ml hòa tan bằng nướ c cất.

Thêm 2 ml Carrez I 15% và 2 ml Carrez II 23%, thêm nướ c cất vừ a đủ 50 ml, cho vào

bể siêu âm 10 phút.

Lọc qua giấy lọc thô, rồi lọc qua màng lọc 0,45µm vào lọ thủy tinh 1,5 ml chạyphân tích trên máy HPLC.

Kết quả: Hàm lượ ng chất bảo quản (ppm) đượ c tính bằng công thứ c:

AK S

C S C

chuan

chuanmaumau ××

×

=

Trong đó:

Cmau: nồng độ của chất bảo quản có trong mẫu (ppm).

Smau: diện tích peak của mẫu đo đượ c trên máy HPLC.

Cchuan: nồng độ của dung dịch chuẩn (ppm).

Schuan: diện tích peak của chuẩn đo đượ c trên máy HPLC.

K: hệ số pha loãng (50 ml định mứ c/5 g mẫu).

A: hệ số chuyển đổi (từ acid benzoic sang natri benzoat là 1,18, từ acid sorbic

sang kali sorbat là 1,34).







CHƯƠ NG 5: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN5.1 ĐỘ ẨM

Xác định độ ẩm bằng phươ ng pháp sấy khô là phươ ng pháp dễ tiến hành, tuy

nhiên kết quả có thể bị sai số do một số kẹo có chứ a tinh dầu (như cam, bạc hà,…),chất béo. Khi sấy, tinh dầu có thể bay hơ i cùng vớ i hơ i nướ c hoặc chất béo có thể bị

oxi hóa bở i không khí ở nhiệt độ cao. Vì vậy, không nên sấy ở nhiệt độ quá cao và

phải tiến hành nhiều lần để tránh sai số.

Bảng 5.1 Độ ẩm của 20 mẫu kẹo

Mẫu m (g) m1 (g) m2 (g) Độ ẩm (%)

Tiêu chuẩn

TCVN

5908:2009

Đánh giá

1 10,0012 55,7605 65,7109 0,51 Đạt

2 10,0039 49,7135 59,6241 0,93 Đạt

3 10,0022 50,6816 60,6251 0,59 Đạt

4 10,0016 45,3782 55,3018 0,78 Đạt

5 10,0042 40,6223 50,5492 0,77 Đạt

6 10,0015 55,7639 65,7053 0,60 Đạt

7 10,0024 40,6215 50,5303 0,94 Đạt

8 10,0026 49,7127 59,6359 0,79 Đạt9 10,0030 40,6224 50,5531 0,73 Đạt

10 10,0017 45,3752 55,3117 0,65 Đạt

11 10,0038 44,4952 54,4361 0,63 Đạt

12 10,0027 49,7147 59,6559 0,61 Đạt

13 10,0023 82,9077 92,7479 1,62 Đạt

14 10,0018 81,1658 91,0987 0,69

≤3 %

Đạt

15 10,0011 81,1568 90,8221 3,36 Đạt

16 10,0008 55,7665 65,3438 4,23 Đạt

17 10,0009 45,3752 55,1748 2,01 Đạt

18 10,0019 81,1716 91,0022 1,71 Đạt

19 10,0005 45,3895 55,2174 1,73 Đạt

20 10,0047 50,6832 60,2491 4,39

6,5-8 %

Đạt







0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

Các mẫu kẹo

Đ ộ

ẩ m ( %

)

Hình 5.1 Đồ thị biểu diễn độ ẩm của 20 mẫu kẹo so vớ i tiêu chuẩn cho phép

Nhận xét

Dự a vào bảng kết quả phân tích trên, độ ẩm của các mẫu kẹo tươ ng đối thấp so

vớ i yêu cầu của TCVN 5908:2009 nên tất cả các loại kẹo đều đạt chỉ tiêu này.

Độ ẩm là một trong nhữ ng chỉ tiêu quan trọng để đánh giá chất lượ ng, khả năng

bảo quản kẹo, độ ẩm quá cao sẽ làm cho kẹo dễ bị chảy. Do đó, kiểm soát độ ẩm là

một vấn đề rất cần thiết.

5.2 HÀM LƯỢ NG TRO TOÀN PHẦN, TRO KHÔNG TAN TRONG

ACID HCl 10%

Kẹo là loại thự c chứ a nhiều đườ ng nên rất dễ bị cháy khi nung. Vì vậy, cần phải

đốt cháy mẫu thành than đen trướ c khi cho vào lò nung tránh mẫu bị trào lên khi nung

ở nhiệt độ cao ảnh hưở ng đến kết quả phân tích.

Độ ẩ m cho phép tối đ a của kẹo cứ ng là 3%

Độ ẩ m cho phép tối đ a của kẹo mềm là 8%







Bảng 5.2 Hàm lượ ng tro toàn phần của 20 mẫu kẹo

Mẫu m (g) m1 (g) m2 (g) X1 (%)

1 5,0014 41,8276 41,7521 1,51

2 5,0007 42,5786 42,5348 0,88

3 5,0024 39,3729 39,3386 0,69

4 5,0012 39,5695 39,5046 1,30

5 5,0031 43,3465 43,2841 1,25

6 5,0006 41,1531 41,1062 0,94

7 5,0020 42,5827 42,5228 1,20

8 5,0014 43,1832 43,1164 1,34

9 5,0019 42,0151 41,9597 1,11

10 5,0005 40,7524 40,6815 1,4211 5,0011 41,7065 41,6397 1,34

12 5,0025 39,6019 39,5426 1,19

13 5,0007 41,8270 41,7530 1,48

14 5,0031 41,6935 41,6248 1,37

15 5,0012 40,6654 40,6127 1,05

16 5,0008 42,5584 42,5234 0,70

17 5,0022 45,4117 45,3759 0,7218 5,0017 41,6753 41,6419 0,67

19 5,0015 43,3189 43,2861 0,66

20 5,0009 40,7351 40,6892 0,92







Bảng 5.3 Hàm lượ ng tro không tan trong acid HCl 10% của 20 mẫu kẹo

Mẫu m (g) m1 (g) m2 (g) X2 (%)

Tiêu chuẩn

TCVN

5908:2009

Đánh giá

1 5,0014 40,2093 40,2063 0,060 Đạt2 5,0007 43,2863 43,2841 0,044 Đạt

3 5,0024 43,2859 43,2842 0,034 Đạt

4 5,0012 39,3394 39,3371 0,046 Đạt

5 5,0031 41,7588 41,7532 0,112 Không đạt

6 5,0006 41,6256 41,6238 0,036 Đạt

7 5,0020 43,2508 43,2481 0,054 Đạt

8 5,0014 42,5339 42,5314 0,050Đạ

t9 5,0019 39,3278 39,3258 0,040 Đạt

10 5,0005 40,6248 40,6218 0,060 Đạt

11 5,0011 42,5271 42,5239 0,064 Đạt

12 5,0025 41,7557 41,7526 0,062 Đạt

13 5,0007 45,3778 45,3745 0,066 Đạt

14 5,0031 40,2083 40,2054 0,058 Đạt

15 5,0012 39,5068 39,5038 0,060 Đạt

16 5,0008 40,6146 40,6125 0,042 Đạt

17 5,0022 39,5163 39,5137 0,052 Đạt

18 5,0017 42,5261 42,5247 0,028 Đạt

19 5,0015 40,9066 40,9051 0,030 Đạt

20 5,0009 41,6437 41,6409 0,056

≤ 0,1 %

Đạt







0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

Các mẫu kẹo

H à m l ư

ợ n g t r o

k h ô n g t a n t r o n g

a c i d

H C l 1 0 %

Hình 5.2 Đồ thị biểu diễn hàm lượ ng tro không tan trong acid HCl

của 20 mẫu kẹo so vớ i tiêu chuẩn cho phép

Nhận xét

Dự a vào bảng số liệu trên, chỉ có mẫu 5 không đạt chỉ tiêu về hàm lượ ng tro

không tan trong acid HCl 10% theo yêu cầu của TCVN 5908:2009, vượ t mứ c cho

phép 0,012%.

5.3 HÀM LƯỢ NG ACID TỔNG

Hàm lượ ng acid tổng đượ c xác định trự c tiếp từ quá trình chuẩn độ bằng dung

dịch NaOH chuẩn. Vì vậy, độ chính xác của nồng độ dung dịch NaOH sẽ ảnh hưở ngrất lớ n đến kết quả phân tích nên dung dịch NaOH chuẩn sau khi pha cần phải đượ c

chuẩn độ lại bằng dung dịch acid oxalic chuẩn.

Khi phân tích các mẫu kẹo có nhiều màu thì việc nhận ra điểm chuyển màu là

rất khó khăn. Vì vậy, khi chuẩn độ cần phải pha loãng mẫu bằng nướ c cất để giảm

cườ ng độ màu hoặc tiến hành làm mẫu trắng so màu giúp nhận ra điểm chuyển màu dễ

dàng hơ n.

Hàm lượ ng tro không tan trong acid cho phép tối đ a 0.1%







Bảng 5.4 Hàm lượ ng acid tổng trong 20 mẫu kẹo

Thể tích NaOH 0.1 N (ml)

MẫuLần 1 Lần 2 Lần 3

Trung

bình

% acid

Tiêu chuẩn

TCVN

5908:2009

Đánh giá

1 0,18 0,18 0,20 0,19 0,12 Đạt2 0,30 0,26 0,30 0,29 0,19 Đạt

3 0,26 0,26 0,28 0,27 0,17 Đạt

4 1,46 1,50 1,48 1,48 0,95 Đạt

5 1,18 1,16 1,22 1,19 0,76 Đạt

6 0,22 0,24 0,22 0,23 0,15 Đạt

7 0,26 0,26 0,28 0,27 0,17 Đạt

8 1,18 1,16 1,16 1,17 0,74 Đạt9 1,42 1,46 1,44 1,44 0,92 Đạt

10 2,26 2,20 2,22 2,23 1,43 Không đạt

11 1,26 1,28 1,26 1,27 0,81 Đạt

12 0,98 0,98 1,00 0,99 0,63 Đạt

13 0,20 0,24 0,26 0,23 0,15 Đạt

14 1,08 1,08 1,10 1,09 0,70 Đạt

15 0,22 0,20 0,20 0,21 0,13 Đạt

16 0,24 0,22 0,24 0,23 0,15 Đạt

17 1,14 1,16 1,14 1,15 0,74 Đạt

18 0,26 0,26 0,26 0,26 0,17 Đạt

19 0,24 0,24 0,26 0,25 0,16 Đạt

20 0,32 0,30 0,32 0,31 0,20

≤ 1,4 %

Đạt







0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

Các mẫu kẹo

H à m l ư

ợ n g

a c i d t ổ n g ( % )

Hình 5.3 Đồ thị biểu diễn hàm lượ ng acid tổng của 20 mẫu kẹo

so vớ i tiêu chuẩn cho phép

Nhận xét

Dự a vào bảng số liệu trên, chỉ có mẫu 10 là không đạt chỉ tiêu hàm lượ ng acid

tổng theo yêu cầu của TCVN 5908:2009, vượ t mứ c cho phép 0,03%.

Hàm lượ ng acid tổng sẽ ảnh hưở ng đến trự c tiếp đến hàm lượ ng đườ ng khử vì

lượ ng acid tổng vừ a đủ làm cho quá trình thủy phân đườ ng saccharose thành đườ ng

glucose và fructose giúp chống hồi đườ ng cho kẹo .Tuy nhiên, hàm lượ ng acid quá cao

thì lượ ng đườ ng glucose và fructose nhiều thì kẹo rất dễ bị chảy. Do đó, việc kiểm soát

hàm lượ ng acid tổng là vấn đề cần thiết.

5.4 HÀM LƯỢ NG ĐƯỜ NG TỔNG

Đườ ng tổng đượ c xác định gián tiếp qua đườ ng khử bằng cách thủy phân các

loại đườ ng không trự c tiếp khử oxy thành đườ ng trự c tiếp khử oxy. Trong quá trình

thủy phân không nên chọn acid quá mạnh và nhiệt độ quá cao vì trong điều này một số

loại đườ ng có thể bị phân hủy làm sai lệch kết quả.

Hàm lượ ng acid tổng cho phép tối đ a 1.4%







Bảng 5.5 Hàm lượ ng đườ ng tổng trong 20 mẫu kẹo

Thể tích KMnO4 (ml)


Trung

bình

G1

(mg) X3 (%)

Tiêu chuẩn

TCVN

5908:2009

Đánh giá

1 4,64 4,60 4,52 4,59 14,31 71,55 Đạt2 3,50 3,54 3,42 3,49 10,81 54,05 Đạt

3 4,12 4,04 4,20 4,12 12,84 44,20 Đạt

4 4,40 4,44 4,50 4,45 13,79 68,95 Đạt

5 3,50 3,60 3,54 3,55 11,00 55,00 Đạt

6 4,10 4,18 4,22 4,17 13,00 65,00 Đạt

7 4,72 4,76 4,68 4,72 14,75 73,75 Đạt

8 4,36 4,30 4,24 4,30 13,41 67,05 Đạt9 3.68 3,60 3,58 3,62 11,22 56,10 Đạt

10 3,84 3,88 3,96 3,89 12,06 60,30 Đạt

11 3,74 3,70 3,82 3,75 11,63 58,15 Đạt

12 3,80 3,76 3,72 3,76 11,65 58,25 Đạt

13 2,98 3,06 3,12 3,05 9,41 47,05 Đạt

14 3,42 3,38 3,32 3,37 10,44 52,20 Đạt

15 3,64 3,58 3,70 3,64 11,28 56,40 Đạt16 3,38 3,46 3,50 3,45 10,69 53,45 Đạt

17 4,42 4,38 4,48 4,43 13,81 69,05 Đạt

18 4,12 4,20 4,24 4,19 13,06 65,30 Đạt

19 4,08 4,14 4,16 4,13 12,88 64,40 Đạt

20 2,92 2,94 3,04 2,97 9,17 45,85

≥ 40 %

Đạt







0

10

20

30

40

50

60

70

80

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

Các mẫu kẹo

H à m l ư ợ n g

đ ư ờ n g t ổ n g ( % )

Hình 5.4 Đồ thị biểu diễn hàm lượ ng đườ ng tổng của 20 mẫu kẹo


Nhận xét

Kết quả phân tích cho thấy hầu hết tất cả các mẫu kẹo điều đạt chỉ tiêu hàm

lượ ng đườ ng tổng theo yêu cầu của TCVN 5908:2009. Tùy theo đặc điểm của từ ng

sản phẩm mà các nhà sản xuất tạo ra nhữ ng sản phẩm có hàm lượ ng đườ ng tổng khác

nhau để đáp ứ ng nhu cầu của ngườ i tiêu dùng.

5.5 HÀM LƯỢ NG ĐƯỜ NG KHỬ

Đườ ng khử đượ c xác định trự c tiếp từ phươ ng pháp chuẩn độ bằng dung dịch

KMnO4. Tuy nhiên, nồng độ của dung dịch KMnO4 thườ ng bị giảm sau khi pha chế.Vì vậy, cần phải chuẩn độ lại dung dịch KMnO4 bằng dung dịch acid oxalic chuẩn và

bảo quản trong bóng tối để tránh KMnO4 bị phân hủy bở i ánh sáng làm giảm nồng độ

dung dịch KMnO4.

Trong dung dịch kẹo xác định đườ ng khử thườ ng có chứ a một số tạp chất có

tính khử làm sai lệch kết quả. Vì vậy, trướ c khi xác định đườ ng khử cần khử tạp bằng

dung dịch Pb(CH3COO)3 và phải loại bỏ phần Pb(CH3COO)3 dư bằng dung dịch

Na2SO4 bão hòa.Trong quá trình xác định đườ ng, cần tránh để kết tủa Cu2O tiếp xúc vớ i không

khí và rử a dung dịch đến khi hết môi trườ ng kiềm để tránh ảnh hưở ng đến kết quả.

Hàm lượ ng đườ ng tổng cho phép tối tối thiểu 40%







Bảng 5.6 Hàm lượ ng đườ ng khử trong 20 mẫu kẹo

Thể tích KMnO4 (ml)


Trung

bình

G1

(mg) X4 (%)

Tiêu chuẩn

TCVN

5908:2009

Đánh giá

1 5,20 5,28 2,30 5,26 16,44 16,44 Đạt2 5,44 5,40 5,48 5,44 17,03 17,03 Đạt

3 5,32 5,28 5,36 5,32 16,66 16,66 Đạt

4 5,22 5,18 5,28 5,23 16,34 16,34 Đạt

5 6,02 6,10 5,98 6,03 18,93 18,93 Không đạt

6 5,42 5,38 5,34 5,38 16,84 16,84 Đạt

7 6,10 6,04 6,00 6,05 19,00 19,00 Không đạt

8 5,48 5,52 5,44 5,48 17,16 17,16 Đạt9 5,36 5,44 5,46 5,42 16,97 16,97 Đạt

10 5,28 5,32 5,24 5,28 16,50 16,50 Đạt

11 5,22 5,30 5,24 5,25 16,41 16,41 Đạt

12 5,30 5,34 5,24 5,29 16,54 16,54 Đạt

13 5,28 5,22 5,32 5,27 16,47 16,47 Đạt

14 5,56 5,60 5,64 5,60 17,59 17,59

15-18 %

Đạt

15 6,18 6,14 6,08 6,13 19,26 19,26 Đạt16 6.40 6,36 6,44 6,40 20,13 20,13 Đạt

17 5,92 6,04 5,98 5,98 18,78 18,78 Đạt

18 5,88 5,92 5,98 5,93 18,62 18,62 Đạt

19 5,96 6,04 6,00 6,00 18,84 18,84 Đạt

20 6,42 6,38 6,48 6,43 20,22 20,22

18-25 %

Đạt







0

5

10

15

20

25

30

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

Các mẫu kẹo

H à m l ư ợ n g

đ ư ờ n g k h ử

( % )

Hình 5.5 Đồ thị biểu diễn hàm lượ ng đườ ng khử của 20 mẫu kẹo


Nhận xétDự a vào bảng kết quả phân tích trên, mẫu 5 và 7 không đạt chỉ tiêu về hàm

lượ ng đườ ng khử theo yêu cầu của TCVN 5908:2009, vượ t mứ c cho phép lần lượ t là

0,93% và 1,0%.

Trong kẹo, đườ ng khử có tác dụng chống kết tinh như ng hàm lượ ng quá cao sẽ

làm cho kẹo dễ hút nướ c (dễ chảy) như ng quá thấp kẹo sẽ dễ kết tinh. Do đó, việc

kiểm soát lượ ng đườ ng khử là một vấn đề quan trọng và khó khăn.

5.6 HÀM LƯỢ NG CHẤT BÉOKhi chiết chất béo, lúc đầu không nên lắc quá mạnh vì khi đó có sự tạo nhũ xảy

ra làm cho quá trình chiết không đượ c tốt. Trong trườ ng hợ p này nhũ cần phải đượ c

phá bỏ bằng dùng đũa thủy tinh chọc thật mạnh vào lớ p nhũ bên dướ i như ng tránh

khuấy mạnh làm ảnh hưở ng cân bằng hệ.

Hàm lượ ng đườ ng khử cho phéptối thiểu của kẹo cứ ng 15%

Hàm lượ ng đườ ng khử cho phéptối đ a của kẹo cứ ng 18%

Hàm lượ ng đườ ng khử

cho phép tối thiểu củakẹo mềm 18%

Hàm lượ ng đườ ng khử cho phéptối đ a của kẹo mềm 25%







Bảng 5.7 Hàm lượ ng chất béo trong 7 mẫu kẹo

Mẫu m (g) m1 (g) m2 (g)

Hàm lượ ng

lipid (%)

Công bố trên

nhãn (%)Đánh giá

3 10,0015 40,9474 40,2549 6,92 6,6 Đạt

13 10,0012 51,5319 49,7165 18,15 18,2 Đạt 15 10,0025 47,1082 45,3864 17,21 18,5 Không đạt

16 10,0029 52,3904 50,2371 21,53 25,1 Không đạt

18 10,0021 40,0243 39,3385 6,86 6,6 Đạt

19 10,0009 56,4416 55,7608 6,81 6,6 Đạt

20 10,0017 47,3117 44,4968 28,14 ≥ 25 Đạt

Nhận xét

Trong 7 mẫu kẹo khảo sát hàm lượ ng chất béo, 2 mẫu 15, 16 có hàm lượ ng thấphơ n công bố, các mẫu còn lại có hàm lượ ng gần vớ i công bố của nhà sản xuất. Tùy

theo nhu cầu của ngườ i sử dụng và đặc điểm của từ ng sản phẩm kẹo mà các nhà sản

xuất tạo ra nhữ ng sản phẩm có hàm lượ ng chất béo khác nhau nhằm đáp ứ ng nhu cầu

của nhiều nhóm ngườ i tiêu dùng.

5.7 ĐỊNH TÍNH PHẨM MÀU TRÊN SẮC KÍ GIẤY

Trong quá trình đun cách thủy, khi cho sợ i len vào thì nhữ ng phẩm màu hữ u cơ

tổng hợ p hấp thụ nhanh chóng vào sợ i len hơ n, còn khi chiết màu ở sợ i len ra bằng

dung dịch NH4OH 5% thì các phẩm màu tự nhiên chuyển sang màu lục xỉn. Do đó có

thể đánh giá sơ bộ nhận xét ở các giai đoạn này.

Bảng 5.8 Hệ số Rf của các phẩm màu chuẩn

Màu chuẩn a (cm) b (cm) Rf (=a/b)

Tartrazine (E102) 2,1 9,7 0,22

Sunset yellow (E110) 5,4 9,8 0,55

Ponceau 4R (E124) 3,2 9,7 0,33Erythrosine (E127) 7,5 9,7 0,77

Allura Red (E129) 5,1 9,7 0,53

Brilliant Blue (E133) 6,2 9,8 0,63

Fast green (E143) 3,8 9,8 0,39







Hình 5.6A Sắc kí giấy của một số phẩm màu trong kẹo

Hình 5.6B Sắc kí giấy của một số phẩm màu trong kẹo

Chú thích

E102, E110,…Kí hiệu của phẩm màu hữ u cơ tổng hợ p.

K1, K2, K3,…Kí hiệu của phẩm màu trong một số mẫu kẹo.







Bảng 5.9 Kết quả định tính phẩm màu cho một số mẫu kẹo

Mẫu Kí hiệu a (cm) b (cm) Rf (=a/b) Kết luận

7 K1 2,1 9,7 0,22 E102

11 K2 5,1 9,7 0,53 E129

12 K3 5 9,7 0,52 E129

4 K4 5,2 9,7 0,54 E129

2,1 0,21 E10210 K5

5,19,8

0,52 E129

2,2 0,22 E1021 K6

6,19,8

0,62 E133

2,2 0,22 E102

5,15 0,53 E12914 K76,2

9,80,63 E133

Nhận xét

Theo TCVN 5908:2009, kẹo chỉ sử dụng nhữ ng phẩm màu hữ u cơ nằm trong

danh mục cho phép theo quyết định số 3742/2001/QĐ-BYT. Kết quả phân tích cho

thấy các phẩm màu E102, E129, E133 là màu đượ c phép sử dụng để nhuộm màu thự c

phẩm nên các mẫu khảo sát đều đạt chỉ tiêu này. Nhìn chung, các phẩm màu sử dụng

trong kẹo rất đa dạng, một số mẫu sử dụng hỗn hợ p màu như mẫu 1, 10, 14. Nguyênnhân có thể do nhà sản xuất phối hợ p các màu vớ i nhau để phối màu hay trang trí làm

tăng tính hấp dẫn cho sản phẩm.







5.8 HÀM LƯỢ NG ĐƯỜ NG HÓA HỌC

Trong quá trình chuẩn bị mẫu, tránh để mẫu tiếp xúc vớ i nhiệt độ quá 40°C vì

nhiệt độ cao cùng vớ i sự hiện diện của nướ c là môi trườ ng thuận lợ i cho sự phân hủy

của đườ ng aspartame làm sai lệch kết quả.Mặt khác, dung dịch mẫu cần phải đượ c khử tạp và lọc thật k ĩ để tránh làm bẩn

cột sắc kí ảnh hưở ng đến kết quả sắc đồ.

Hình 5.7 Phổ sắc kí chuẩn của acesulfame-K, saccharin, aspartame

Bảng 5.10 Các thông số cho mẫu acesulfame-K, saccharin, aspartame chuẩn

Tên đườ ng hóa học tR (phút) Schuẩ n

Hàm lượ ng

(ppm)

Acesulfame-K 4,860 1277129 10

Saccharin 6,700 1363268 10Aspartame 2,.647 1389646 100







Hình 5.8 Phổ sắc kí của acesulfame-K, saccharin, aspartame trong mẫu 14

Bảng 5.11 Hàm lượ ng đườ ng acesulfame-K trong các mẫu kẹo

Mẫu tR (phút) Smẫ u

Hàm lượ ng

Acesulfame-K (ppm)

Giớ i hạn cho

phép (ppm)

Đánh

giá

9 4,707 752165 58,89 Đạt10 4,687 167784 13,14 Đạt

11 4,786 176113 13,79 Đạt

12 4,713 158892 12,44 Đạt

14 4,753 588703 46,10

≤3500

Đạt

Bảng 5.12 Hàm lượ ng đườ ng aspartame trong các mẫu kẹo


Hàm lượ ng

aspartame (ppm)

Giớ i hạn cho

phép (ppm) Đánh giá

2 21,787 130163 93,67 Đạt

4 21,847 101747 73,22 Đạt

5 21,707 92077 66,26 Đạt

20 21,867 80774 58,13

≤10000

Đạt







Bảng 5.13 Hàm lượ ng đườ ng saccharin trong các mẫu kẹo


Hàm lượ ng

saccharin (ppm)

Giớ i hạn cho

phép (ppm)Đánh giá

2 6,313 264870 19,43 Đạt

9 6,304 306387 22,47 Đạt

10 6,330 70814 5,19 Đạt

11 6,427 69907 5,13 Đạt

12 6,640 66989 4,91 Đạt

14 6,553 81043 5,94 Đạt

20 6,540 105362 7,73

≤50

Đạt

25%

35%

20%

0%

5%

10%

15%

20%

25%

30%

35%

40%

Acesulfame-K Saccharin Aspartame

Hình 5.9 Đồ thị biểu diễn tỉ lệ % các đườ ng hóa học sử dụng trong kẹo

Nhận xét

Hàm lượ ng đườ ng hóa học acesulfame-K, saccharin và aspartame sử dụng vẫn

nằm trong giớ i hạn cho phép theo quyết định số 3742/2001/QĐ-BYT của TCVN

5908:2009 yêu cầu.

Nhìn chung, các nhà sản xuất sử dụng rất ít chất ngọt tổng hợ p trong kẹo, thậm

chí các mẫu 1, 3, 6, 7, 8, 16, 17, 18, 19 đều không sử dụng 3 loại đườ ng hóa học trên.Có một số mẫu sử dụng đườ ng hóa học riêng lẻ như ng cũng có một số mẫu sử dụng

hỗn hợ p nhiều loại khác nhau để sản phẩm có vị ngọt tự nhiên và ổn định hơ n.







5.9 HÀM LƯỢ NG NATRI BENZOAT VÀ KALI SORBAT

Hình 5.10 Phổ sắc kí chuẩn của acid benzoic và acid sorbic

Bảng 5.14 Các thông số cho mẫu acid benzoic và sorbic chuẩn

Tên acid chuẩn tR (phút) Schuẩ n Hàm lượ ng (ppm)

Benzoic 5,247 6145225 50

Sorbic 6,647 9963766 50







Hình 5.11 Phổ sắc kí của acid benzoic và acid sorbic trong mẫu 6

Bảng 5.15 Hàm lượ ng natri benzoat trong các mẫu kẹo


Hàm lượ ng natri

benzoat (ppm)

Giớ i hạn cho

phép (ppm)

Đánh

giá

2 5,460 8477 0,81 Đạt

4 5,107 947 0,09 Đạt6 5,173 1907 0,18 Đạt

7 5,393 22109 2,12 Đạt

9 5,633 23091 2,22 Đạt

10 5,767 4264 0,41 Đạt

11 5,387 4980 0,48 Đạt

12 5,033 4067 0,39 Đạt

14 5,403 27235 2,61 Đạt15 5,487 70795 6,80 Đạt

16 5,347 7348 0,71 Đạt

17 5,373 21066 2,02 Đạt

20 5,153 275 0,03

≤ 1000

Đạt







Bảng 5.16 Hàm lượ ng kali sorbat trong các mẫu kẹo


Hàm lượ ng

kali sorbat (ppm)

Giớ i hạn cho

phép (ppm)

Đánh

giá

1 6,327 27044 1,82 Đạt

2 6,963 34407 2,31 Đạt

3 6,760 6216 0,42 Đạt

4 6,647 19744 1,33 Đạt

5 6,587 26325 1,77 Đạt

7 6,873 706473 47,51 Đạt

8 6,507 10744 0,72 Đạt

9 6,920 34777 2,34 Đạt

10 6,540 743 0,05 Đạt

13 6,807 4756 0,32 Đạt

14 6,814 134795 9,06 Đạt

15 6,633 9967 0,67 Đạt

16 6,780 15336 1,03 Đạt

17 6,473 8937 0,60 Đạt

18 6,853 16522 1,11 Đạt

19 7,013 20740 1,39 Đạt20 6,873 894907 60,18

≤ 2000

Đạt

Nhận xét

Hàm lượ ng chất bảo quản natri benzoat và kali sorbat sử dụng vẫn nằm trong

giớ i hạn cho phép theo quyết định số 3742/2001/QĐ-BYT của TCVN 5908:2009 yêu

cầu. Nhìn chung, các mẫu có hàm lượ ng rất thấp có thể không phải do chủ ý sử dụng

của nhà sản xuất mà xuất phát từ một số nguyên liệu dùng làm kẹo như : dịch chiết hoa

quả, cà phê, sữ a,…







CHƯƠ NG 6: KẾT LUẬN VÀ KIẾN LUẬN6.1 KẾT LUẬN

Sau 3 tháng thự c hiện đề tài “Khảo sát chất lượ ng của một số loại kẹo tại Thành

Phố Cần Thơ ” đạt đượ c nhữ ng kết quả sau: Tìm hiểu đượ c các phươ ng pháp phân tích các chỉ tiêu hóa lý của kẹo như :

TCVN 4069:2009, TCVN 4074:2009, TCVN 8471:2010,... tiêu chuẩn quốc tế AOAC

2002, sách Kiểm nghiệm Lươ ng thự c – Thự c phẩm của Phạm Văn Sổ,…

Đã thử nghiệm quy trình phân tích và đánh giá đượ c 9 chỉ tiêu hóa lý của kẹo.

Trong đó có 5 chỉ tiêu quan trọng như : độ ẩm, hàm lượ ng đườ ng khử , đườ ng hóa học,

natri benzoat, phẩm màu.

Kiểm nghiệm đượ c 20 mẫu kẹo trên địa bàn Thành Phố Cần Thơ , trong đó có

4/20 mẫu không đạt chất lượ ng các chỉ tiêu hàm lượ ng tro không tan trong acid HCl,

acid tổng, đườ ng khử .

6.2 KIẾN NGHỊ

Do hạn chế về mặt thờ i gian nên đề tài chỉ nghiên cứ u đượ c ít chỉ tiêu và ít

mẫu. Nếu có nhiều thờ i gian và kinh phí sẽ nghiên cứ u thêm về:

Định tính và định lượ ng đườ ng cyclamate do loại đườ ng này ở nướ c ta đã cấm

sử dụng.

Định lượ ng các phẩm màu hữ u cơ để kiểm tra về hàm lượ ng của chúng có nằm

trong giớ i hạn cho phép sử dụng hay không.

Khảo sát thêm kẹo cao su.

Khảo sát các chất lạ có sử dụng trong kẹo hay không như diethylhexyl phtalat

(DEHP) hay poly aromatic hydrocacbon (PAH).

Cần mở rộng đề tài kiểm tra các cơ sở nhỏ lẻ chư a có thươ ng hiệu trên thị

trườ ng.







TÀI LIỆU THAM KHẢO----------

Tài liệu tiếng Việt

(1) Bộ

Y Tế , Quy định danh mục các chấ t phụ gia đượ c phép sử d ụng trong thự c

phẩ m ban hành kèm theo quyết định số 3742/2001/QĐ-BYT.

(2) Nguyễn Thị Diệp Chi (2008), Bài giảng các phươ ng pháp phân tích hiện đại, Bộ

môn Hóa – Khoa Khoa Học – Trườ ng Đại Học Cần Thơ .

(3) Nguyễn Thị Diệp Chi (2008), Bài giảng phân tích thự c phẩ m và d ượ c phẩ m, Bộ

môn Hóa – Khoa Khoa Học – Trườ ng Đại Học Cần Thơ .

(4) Nhâm Văn Điển (2011), Bài giảng công nghệ sản xuấ t bánh k ẹo, Bộ môn Công

Nghệ Thự c Phẩm - Trườ ng Đại Học Nha Trang.

(5) Trươ ng Thị Minh Hạnh (2010), Bài giảng công nghệ sản xuấ t đườ ng - bánh k ẹo,

Bộ môn Công Nghệ Thự c Phẩm - Sinh Học, Khoa Hóa – Đại Học Bách Khoa Đà

Nẵng.

(6) Phạm Văn Sổ, Bùi Thị Nhu Thuận (1991), Kiể m nghiệm lươ ng thự c phẩ m, Khoa

Hóa Học Thự c Phẩm - Trườ ng Đại Học Bách Khoa Hà Nội.

(7) Bùi Thị Nhu Thuận, Nguyễn Phùng Tiến, Bùi Minh Đứ c (2002), Kiể m nghiệm

chấ t lượ ng và thanh tra vệ sinh an toàn thự c phẩ m, Viện Dinh Dưỡ ng – Bộ Y Tế.

(8) Nguyễn Duy Thịnh (2004), Các chấ t phụ gia dùng trong sản xuấ t thự c phẩ m –

Viện Công Nghệ Sinh Học và Công Nghệ Thự c Phẩm - Trườ ng Đại Học Bách Khoa

Hà Nội.

(9) Đồ án môn công nghệ sản xuất đườ ng – bánh kẹo “K ẹo caramel”, nhóm sinh

viên lớ p công nghệ thự c phẩm - Trườ ng Đại Học Bách Khoa Thành Phố Hồ Chí Minh.

(10) Nguyễn Trườ ng Sơ n, Nguyễn Thị Hồng Linh, Bùi Thế Vinh (2007), Giáo trình

hóa phân tích, Trườ ng Đại Học Nông Nghiệp Hà Nội.

(11) K ĩ thuật xét nghiệm về an toàn vệ sinh thự c phẩ m (Hóa Sinh) (2011), Bộ Y Tế –Viện vệ sinh y tế cộng đồng Thành Phố Hồ Chí Minh.

(12) TCVN 5908:2009. Kẹo – Yêu cầu k ĩ thuật.

(13) TCVN 5969:2009. Phươ ng pháp xác định độ ẩm.

(14) TCVN 5971:2009. Phươ ng pháp xác định hàm lượ ng tro không tan trong axit

clohidric 10%.







(15) TCVN 5973:2009. Phươ ng pháp xác định hàm lượ ng axit.

(16) TCVN 5974:2009. Phươ ng pháp xác định hàm lượ ng đườ ng toàn phần.

(17) TCVN 8471:2010. Thự c phẩm – Xác định Acesulfame-K, aspartame và

saccharin – Phươ ng pháp sắc kí lỏng hiệu nâng cao.

Tài liệu nướ c ngoài(18) Bahruddin Saad, Md. Fazlul Bari, Muhammad Idiris Saleh, Kamarudzaman

Ahmad, Mohd. Khairuddin Mohd. Talib (2005), Simultaneous determination of

preservatives (benzoic acid, sorbic acid, methylparaben and propylparaben) in

foodstuffs using high-performance liquid chromatography, Journal of Chromatography

A, Volume 1073, Issues 1-2, pages 393-397.

(19) Fernando J.M Mota, Isabel M.P.L.V.O Ferreira (2003), Optimisation of

extraction procedures for analysis of benzoic and sorbic acids in foodstuffs, FoodChemistry, Volume 82, Issue 3, Pages 469–473.

(20) Hagenauer-Hener, U.; Frank, C.; Hener, U.; Mosandl, A. (1990), HPLC method

for determination of aspartame, acesulfam-K, saccharin, caffeine, sorbic acid and

benzoic acid in foodstuffs, Journal Deutsche Lebensmittel-Rundschau, Volume 86, 11,

pages 348-351.

Tài liệu từ internet

(21) Http://community.h2vn.com/index.php?topic=748.0.html(22) Http://www.hoahocngaynay.com/vi/hoa-hoc-va-doi-song/hoa-thuc-pham/147-

duong-hoa-hoc.html

(23) Http://www.community.h2vn.com/index.php/topic,4881.0.html?PHPSESSID=87

9e6043d1e10633c84e9a8d68e09d86#ixzz1gZMMc6HV.html

(24) Http://www.tapchithucpham.com

(25) Http://www.tailieu.vn

(26) Http://www.baigiang.violet.vn






Luận vă n t ố t nghiệ p đại học Ngành Hóa H ọc – Khóa 34

PHẦN PHỤ LỤC







PHỤ LỤC 1: BẢNG XÁC ĐỊNH ĐƯỜ NG NGHỊCH CHUYỂN

K h

i l ư ợ n g

đ ư ờ n g n g h ị c h

c h u y

ể n ( m g )

Thể tíchKMnO4

0,1N (ml) K h

i l ư ợ n g


c h u y

ể n ( m g )

Thể tíchKMnO4

0,1N (ml) K h ố

i l ư ợ n g


c h u y

ể n ( m g )

Thể tíchKMnO4

0,1N (ml) K h ố

i l ư ợ n g


c h u y

ể n ( m g )

Thể tíchKMnO4

0,1N (ml)

10 3,24 32 9,94 54 16,10 76 21,80

11 3,55 33 10,10 55 16,40 77 22,10

12 3,87 34 10,40 56 16,60 78 22,40

13 4,17 35 10,70 57 16,90 79 22,60

14 4,49 36 11,00 58 17,20 80 22,90

15 4,80 37 11,30 59 17,40 81 23,20

16 5,12 38 11,60 60 17,70 82 23,4017 5,43 39 11,90 61 18,00 83 23,70

18 5,73 40 12,20 62 18,20 84 23,90

19 6,05 41 12,50 63 18,50 85 24,10

20 6,36 42 12,70 64 18,80 86 24,30

21 6,67 43 13,00 65 19,00 87 24,60

22 6,96 44 13,30 66 19,30 88 24,80

23 7,27 45 13,60 67 19,50 89 25,10

24 7,57 46 13,90 68 19,80 90 25,30

25 7,84 47 14,10 69 20,10 91 25,60

26 8,14 48 14,40 70 20,30 92 25,90

27 8,45 49 14,70 71 20,50 93 26,10

28 8,74 50 15,00 72 20,80 94 26,30

29 9,03 51 15,20 73 21,10 95 26,60

30 9,33 52 15,50 74 21,30 96 26,80

31 9,64 53 15,80 75 21,60 97 27,00







PHỤ LỤC 2: KẾT QUẢ SẮC KÍ CỦA

MỘT SỐ MẪU KẸO







PHỤ LỤC 3: TIÊU CHUẨN VIỆT NAM VỀ KẸO



khảo sát chất lượng một số loại kẹo tại thành phố cần thơ

Documents