Dara Puspitasari Minggu, 13 Februari 2011Identifikasi Kation Golongan I-IV

Identifikasi Kation Golongan I-IV

TujuanMengidentifikasi keberadaan kation golongan I V dalam suatu cuplikan dengan menggunakan reagensia yang ada.

Dasar Teori Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam suatu cuplikan dan merupakan salah satu cara yang efektif untuk mempelajari unsur-unsur kimia serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk menegtahui jenis anion atau kation suatu larutan. Reagensia umum yang dipakai untuk klasifikasi kation adalah HCl, H2S, (NH4)2S dan (NH4)2CO3. Berdasarkan karakteristik kation terhadap reagensia, analisis kualitatif pada kation diklasifikasikan ke dalam lima golongan:1. Golongan I, membentuk endapan dengan HCl encer. Kation golongan ini adalah timbal (Pb), merkurium (I) (Hg2+), dan perak (Ag).2. Golongan II, membentuk endapan dengan H2S dalam suasana asam mineral encer. Kation golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismuth, cadmium, arsenic (III) dan (IV), stibium (III) dan (V), timah (II), (III) dan (IV). Keempat ion pertama merupakan sub golongan IIA dan keenam yang terakhir sub golongan IIB, sementara sulfida dari kation dalam golongan IIA tak dapat larut dalam ammonium polisulfida, sulfida dalam golongan IIB justru dapat larut.3. Golongan (III), membentuk endapan dengan (NH4)2S dalam suasana netral atau amoniakal. Kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi(II) dan (III), kromium (III) alumunium, zink, serta mangan (II).4. Golongan IV, membentuk endapan dengan (NH4)2CO3 dengan adanya NH4Cl dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation golongan ini adalah kalsium, strantium, dan barium.

Alat dan Bahan.Alat yang digunakan :

o Tabung reaksio Rak tabung reaksio Pipet volumeo Pipet teteso Piala gelas

Bahan yang digunakan :

o Ion-ion : (Ag2+, Hg+, Pb2+, Cu2+, Hg2+, Sn2+, Al2+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+ dan Zn2+) o HClo NH3o H2So HNO3o NaOHo KIo Na2CO3o Na2HPO4

Cara kerja1. Kation Golongan I : Pb dan Ag Sampel + HCl amati + NH3 amati + air panas amati Sampel + (NH4)2S amati + HNO3 amati didihkan amati Sampel + NH3 amati + NH3 berlebih amati Sampel + NaOH amati + NaOH berlebih amati Sampel + KI amati + KI berlebih amati Sampel + Na2CO3 amati + Na2CO3 berlebih amati Sampel + Na2HPO4 amati2. Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+ Sampel + (NH4)2S amati berlebih amati Sampel + NH4OH amati berlebih amati Sampel + KI amati berlebih amati Sampel + NaOH amati berlebih amati3. Kation Golongan III : Fe, Al, Zn Sampel + NaOH amati Sampel + NH4OH amati Sampel + (NH4)2S amati Sampel + Na-Asetat amati Sampel + Na-Fosfat amati Sampel + Na2CO3 amati4. Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+ Sampel + NH4OH amati berlebih amati Sampel + (NH4)2CO3 amati berlebih amati Sampel + H2SO4 encer amati berlebih amati Sampel + K2CrO4 amati berlebih amati Sampel + K2SO4 amati berlebih amati

Data Pengamatan1. Kation Golongan I : Pb dan AgKationPereaksiReaksiPengamatan

Ag+ dalam AgNO3 HClAg+ + HCl AgCl + H- Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida

NH3AgCl2 + H2O + 4NH3 [Ag(NH3)2]2+ + 2NH4+ + Cl-Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida

Air PanasAgCl2 + H2O + 4NH3 [Ag(NH3)2]2+ + 2NH4+ + Cl-Endapan larut sebagian

Ag+ dalam AgNO3 (NH4)2S2Ag+ + (NH4)2S Ag2S + 2NH4Terbentuk endapan hitam

HNO3Ag2S + 2HNO3 2AgNO3 + H2SEndapan hitam, terbentuk gas warna putih

DididihkanAgNO3 + H2O AgOH + HNO3Larutan jernih, terbentuk endapan hitam

Ag+ dalam AgNO3 NH32Ag2+ + 2NH3 + 2H2O Ag2O + 2NH4Tidak ada perubahan

NH3 berlebihAg2O+ NH3 [Ag(NH3)2]+Tidak ada perubahan

Ag+ dalam AgNO3 NaOHAg2+ + 2OH- Ag2OEndapan coklat

NaOH berlebihAg2OCoklat + 2OH- berlebih Ag2OEndapan coklat bertambah

Ag+ dalam AgNO3 KIAg2+ + 2I- AgIEndapan hijau muda

KI berlebihAgI + I- AgIEndapan hijau muda

Ag+ dalam AgNO3 Na2CO3Ag2+ + 2CO32- + H2O Ag2Co3 + CO2 + H+Endapan putih kkuningan

Na2CO3 berlebihAg2Co3 Ag2OEndapan putih kekuningan

Ag+ dalam AgNO3 Na2HPO4Ag2+ + PO43- Ag3PO4 Endapan kuning muda, larutan jernih

Pb2+ dalam Pb(NO3)2HClPb(NO3)2 + HCl PbCl2 + HNO3 Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida

NH3PbCl2 + H2O + NH3 Pb(OH)2 + 2NH4+ + Cl-Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida

Air PanasPbCl2 + H2O + NH3 Pb(OH)2 + 2NH4+ + Cl-Endapan larut sebagian

Pb2+ dalam Pb(NO3)2(NH4)2SPb2+ + (NH4)2S PbS + 2NH4+Terbentuk endapan hitam

HNO3PbS + 2HNO3 PbNO3 + H2SEndapan abu-abu, terbentuk gas warna putih

DididihkanPbNO3 + H2O Pb(OH)2 Larutan jernih, endapan putih

Pb2+ dalam Pb(NO3)2NH3Pb2+ +2 NH4OH Pb(OH)2 putih + 2 NH4+Endapan putih

NH3 berlebihPb2+ tak membentuk kompleks aminaEndapan putih lebih banyak, larutan keruh.

Pb2+ dalam Pb(NO3)2NaOHPb2+ + 2NaOH Pb(OH)2 + 2 Na+Terbentuk endapan putih.

NaOH berlebihPb(OH)2 + 2NaOH Na2Pb(OH)4Endapan larut

Pb2+ dalam Pb(NO3)2KIPb2+ + 2KI PbI2Terbentuk endapan kuning halus

KI berlebihPbI2 + 2 KI K2[PbI4]Terbentuk endapan kuning halus

Pb2+ dalam Pb(NO3)2Na2CO32 Pb2+ + 2CO32- + H2O Pb(OH)2putih + PbCO3 + CO2Terbentuk endapan putih

Na2CO3 berlebih2 Pb2+ + 2CO32- + H2O Pb(OH)2putih + PbCO3 + CO2Larutan putih

Pb2+ dalam Pb(NO3)2Na2HPO43Pb2+ + 2HPO42- Pb2(PO4)2 + 2H+Terbentuk endapan putih

2. Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+KationPereaksiReaksiPengamatanPereaksi berlebih

Pb2+NaOHPb2+ + 2OH- Pb(OH)2Endapan putih, larutan keruh.Endapan putih bertambah.

Pb(OH)2 + 2OH- [Pb(OH)4]2-

NH4OHPb2+ + NH3 + 2H2O Pb(OH)2+ 2NH4+Endapan putih, larutan keruh.Endapan putih, larutan keruh.

KIPb2+ + 2I- PbI2Endapan kuning, larutan kuning.Endapan kuning, larutan kuning.

(NH4)2SPb2+ + (NH4)2S PbS + 2NH4+Endapan hitam.Endapan hitam pekat.

Bi3+NaOHBi3+ + 3OH- Bi(OH)3Larutan putih keruh.Larutan putih keruh.

NH4OHBi3+ + NO3- + 2 NH3 + 2H2O Bi(OH)2NO3 + 2NH4+Endapan putih melayang-layang.Endapan putih bertambah banyak.

KIBi3+ + 3I- BiI3Larutan kuningLarutan kuning

(NH4)2S2 Bi3+ + 3H2S Bi2S3 + 6H+Larutan coklat kuning keruh.Larutan coklat kuning keruh.

Cu2+NaOHCu2++ 2OH- Cu(OH)2biruEndapan selai biru kehijauan.Endapan selai biru kehijauan.

NH4OH2Cu2+ + SO42- + 2 NH3 + 2H2O Cu(OH)2.CuSO4biru + 2NH4+Endapan biru mudaEndapan biru tua

Cu(OH)2.CuSO4biru+ 8 NH3 2[Cu(NH3)4]2++ SO42- + 2OH-

KI2Cu2+ + 5I- 2CuIputih + I3-Endapan coklat kekuningan Endapan coklat kekuningan

(NH4)2SCu2+ + H2S CuShitam + 2H+Endapan hitam hijau.Endapan hijau kuning.

Hg2+NaOHHg2+ + 2OH-HgOmerah kecoklatan+ H2OEndapan kuningEndapan coklat

NH4OH2Hg2+ + NO3- + 4 NH3 + H2O HgO.Hg(NH2)NO3putih+3 NH4+ Endapan putih.Endapan putih.

KIHg2+ + 2I-HgI2merahLarutan jingga keruh.Larutan jingga keruh.

HgI2merah + 4I-[HgI4]2-

(NH4)2S3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S Hg3S2Cl2putih+ 4 H+Endapan hijau.Endapan hitam hijau.

Hg3S2Cl2putih+ H2S 3HgShitam + 2H++2Cl-

3. Kation Golongan III : Fe3+, Al3+, Zn3+KationPereaksiReaksiPengamatan

Fe3+NaOH 0.1NFe3+ + 3OH- Fe(OH)3coklat kemerahanEndapan hijau tua dan koloid di dinding

NH4OHFe3+ + 3NH3 + 3H2O Fe(OH)3coklat kemerahan + 3NH+4Endapan biru tua

(NH4)2S2 Fe3++ H2S 2Fe2+ + 2H++ ShitamEndapan hitam

Na-asetat3 Fe3++ 6 CH3COO-+ 2H2O [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+coklat kemerahan + 2H+Endapan hijau tua di dinding koloid kuning

Na- pospatFe3+ + HPO42- FePO4putih kekuningan + H+Enadapan putih

Na2CO32Fe3+ + 3Na2CO3 Fe2(CO3)3PO4+ 6Na+Endapan hijau tua berlebih menjadi biru tua

Al3+NaOH 0.1NAl3+ + 3OH- Al(OH)3putihLarutan keruh

NH4OHAl3+ + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3putih + 3NH4+Endapan putih

(NH4)2S3 Al3+ + 3S2- + 6H2O 2 Al(OH)3putih + 3 H2S Endapan putih

Na-asetatAl3+ +3 CH3COO-+ 2H2O 2 Al(OH)2 CH3COO + 2 CH3COOHTidak ada perubahan

Na- pospatAl3+ + HPO42- AlPO4gelatin putih + H+Koloid putih

Na2CO3Al3+ + 3H2O Al(OH)3putih + 3H+Koloid selai putih, timbul gas

CO32- + 2H+ H2CO3 H2O +CO2

Zn2+NaOH 0.1NZn2+ + 2OH- Zn(OH)2gelatin putihSuspensi putih

NH4OHZn + NH3+ + 2H2O Zn(OH)2 putih + 2NH4+Endapan putih

(NH4)2SZn2+ + S2-ZnSputihEndapan kuning

Na-asetatTidak ada perubahan

Na- pospat3Zn2+ + 2HPO42- Zn3(PO4)2gelatin putih + 2 H+Koloid putih

Na2CO3Gel putih

4. Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+KationPereaksiReaksiPengamatanPereaksi Berlebih

Ba2+NH4OHBa2+ + NH3 + 2H2O Tidak bereaksiLarutan keruhEndapan putih

(NH4)2CO3Ba2+ + CO32- BaCO3 putih Tidak ada perubahanTidak ada perubahan

H2SO4 encerBa2+ + SO42- BaSO4putihLarutan keruhEndapan putih

BaSO4putih+ H2SO4 pekat Ba2+ + 2HSO4-

K2CrO4Ba2+ + CrO4- BaCrO4kuningLarutan keruhEndapan kuning

K2SO4Ba2+ + SO42- BaSO4putihLarutan keruhEndapan putih

Ca2+NH4OHCa2++ NH3 + 2H2O Tidak bereaksiLarutan jernihLarutan jernih

(NH4)2CO3Ca2++ Co32- CaCO3 putihLarutan keruhLarutan keruh

H2SO4 encerCa2++ SO42-CaSO4putihLarutan keruhLarutan keruh

K2CrO4Ca2++ CrO4- Tidak bereaksiLarutan kuningTidak ada perubahan

K2SO4Ca2++ SO42- Tidak bereaksiTidak ada perubahanTidak ada perubahan

Pembahasan1. Kation Golongan I : Pb dan AgTerdapat beberapa penyimpangan pada kation Ag,yaitu: a. Ketika AgNO3 ditambahkan NH3+ tidak ada perubahan, menurut literatur seharusnya terbentuk endapan coklat perak oksida, dan ditambahkan pereaksi berlebih endapan larut kembali membentuk ion kompleks diaminaargentat dan setelah dpanaskan tidak terjadi perubahan. Ag2O + 4NH3 + H2O 2 [2Ag(NH3)2]+ + 2OH- 2 Ag+ + 2 NH3+ H2O Ag2Ocoklat + 2NH4+b. Ketika AgNO3 ditambahkan NaOH berlebih didapatkan hasil endapan coklat bertambah, sedangkan hasil sebenarnya adalah tidak terjadi perubahan.c. Ketika AgNO3 ditambahkan KI didapatkan hasil endapan hijau muda, menurut literatur seharusnya endapan perak iodide, dan setelah ditambahkan pereaksi berlebih tidak terjadi perubahan.Ag2+ + 2I- AgIkuningAgIkuning + I-berlebih AgIkuning2. Kation Golongan II : Bi3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+ Kation Bi3+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :a. Ketika ditambahkan NaOH didapatkan hasil larutan putih keruh, sedangkan menurut literature adalah endapan putih bismuth (III) hidroksida:Bi3+ + 3OH- Bi(OH)3putihEndapan hannya sedikit larut dalam reagensia berlebih dalam larutan dingin, 2- 3 mg bismut terlarut per 100 ml natrium hidroksida (2M).b. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan kuning keruh, sedangkan menurut literature hasil sebenarnya adalah endapan hitam bismuth (III) iodide : Bi3+ + 3I- BiI3hitamEndapan mudah terlarut dalam reagensia berlebihan, dimana terbentuk ion tetraiodobismut yang berwarna jingga. BiI3hitam + I- [BiI4]-jingga Kation Cu2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :a. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan coklat kuning keruh, sedangkan menurut literature adalah endapan putih tembaga (I) iodide, tetapi larutannya berwarna coklat tua karena terbentuknya ion- ion tri-iodida (iod).2Cu2+ + 5I- 2CuIputih + I3-b. Ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan hitam hijau, sedangkan menurut literature adalah endapan hitam tembaga (II) sulfide:Cu2+ + H2S CuShitam + 2H+ Kation Hg2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :a. Ketika ditambahkan NaOH didapatkan hasil endapan kuning, sedangkan menurut literature adalah endapan merah kecoklatan dengan komposisi yang berbeda- beda, jika ditambahkan dalam jumlah yang stoikiometris, endapan berubah menjadi kuning merkurium (II) oksida.Hg2+ + 2OH-HgOmerah kecoklatan+ H2OEndapan tidak larut dalam natrium hidroksida berlebih, dengan adanya asam mudah melarutkan endapan yang terbentukb. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan jingga, sedangkan menurut literature adalah endapan merah merkurium (II) iodide. Hg2+ + 2I-HgI2merahDengan reagensia berlebihan endapan melarut, dimana ion tetraiodo-merkurat (II) terbentuk :HgI2merah + 4I-[HgI4]2-c. Ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan hitam hijau, sedangkan menurut literature dengan adanya asam klorida encer, mula- mula akan terbentuk endapan putih merkurium (II) klorosulfida, yang akan terurai bila ditambahkan hydrogen sulfide lebih lanjut, dan akhirnya terbentuk endapan hitam merkurium (II) sulfide. 3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S Hg3S2Cl2putih+ 4 H+Hg3S2Cl2putih+ H2S 3HgShitam + 2H++2Cl-3. Kation Golongan III : Fe3+, Al3+, Zn2+ Kation Fe3+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :a. Ketika ditambahkan NaOH 0.1 N didapatkan hasil endapan hijau tua dan koloid kuning di dinding, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan besi (III) hidroksida, yang tak lerut dalam pereaksi berlebihan.Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3coklat kemerahanb. Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil endapan biru tua, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan seperti gelatin besi (III) hidroksida, yang tak larut dalam pereaksi berlebihan, tetapi larut dalam asam.Fe3+ + 3NH3 + 3H2O Fe(OH)3coklat kemerahan + 3NH+4c. Ketika ditambahkan Na-asetat didapatkan hasil endapan hijau tua dan di dinding terbentuk koloid kuning, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan yang disebabkan oleh pembentukan ion kompleks dengan komposisi [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+. 3 Fe3++ 6 CH3COO-+ 2H2O [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+coklatkemerahan + 2H+d. Ketika ditambahkan Na-pospat didapatkan hasil endapan putih, sedangkan menurut literature endapan putih kekuningan besi (III) fosfat. Fe3+ + HPO42- FePO4putih kekuningan + H+ Kation Al3+, terjadi penyimpangan ketika ditambahkan Na-asetat tidak terjadi perubahan, sedangkan menurut literature tak diperoleh endapan dalam larutan netral dingin, tetapi dengan mendidihkan reagensia berlebihan, akan terbentuk endapan bervolume besar alumunium asetat basa Al(OH)2CH3COO.Al3+ +3 CH3COO-+ 2H2O 2 Al(OH)2 CH3COO + 2 CH3COOH Kation Zn2+, terjadi penyimpangan ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan kuning, sedangkan menururt literature endapan putih zink sulfide (ZnS), dari larutan netral atau basa, endapan tidak larut dalam reagensia berlebihan, dalam asam asetat, dan dalam larutan basa alkali, tetapi larut dalam asam- asam mineral encer dan endapan ini berbentuk koloid. Zn2+ + S2-ZnSputih4. Kation Golongan IV : Ba2+ dan Ca2+ Kation Ba2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :a. Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil larutan keruh, sedangkan menurut literatur tidak terjadi endapan barium hidroksida karena kelarutan yang sangat tinggi. Jika larutan yang basa terkena udara luar, sedikit karbon dioksida akan terserap dan terjadi kekeruhan yang ditimbulkan oleh barium karbonat. Sedikit kekeruhan terjadi ketika menambahkan reagensia yang disebabkan oleh sejumlah kecil ammonium karbonat, yang sering terdapat dalam reagensia yang telah lama. b. Ketika ditambahkan (NH4)2CO3 tidak ada perubahan, sedangkan menurut literatur terbentuk endapan putih barium karbonat, yang larut dalam asam asetat dan dalam asam mineral encer.Ba2+ + CO32- BaCO3 putih Jika jumlah endapan barium karbonat sangat kecil, endapan dapat larut dengan baik dalam garam ammonium yang berkonsentrasi tinggi. Kation Ca, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :a. Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil larutan keruh, sedangkan menurut literature tidak terjadi endapan karena kelarutan yang sangat tinggi. Dengan zat pengendap yang telah lama dibuat, mungkin akan menimbulkan kekeruhan karena terbentuknya kalsium karbonat.b. Ketika ditambahkan (NH4)2CO3, larutan keruh bewarna putih, sedangkan menurut literature terbentuk endapan amorf putih kalsium karbonat.Ca2++ Co32- CaCO3 putihc. Ketika ditambahkan H2SO4 larutan keruh bewarna putih, sedangkan hmenururt literature terbentuk endapan putih kalsium sulfat.Ca2++ SO42-CaSO4putih

Kesimpulan Dari hasil praktikum didapatkan beberapa penyimpangan. Penyimpangan tersebut dapat terjadi karena beberapa hal, yaitu:1. Pengamatan hasil warna kurang baik2. Cara penambahan pereaksi yang tidak sesuai dengan prosedur,3. Pereaksi yang digunakan terlalu pekat atau terlalu encer,4. Kurangnya waktu untuk pembentukan reaksi sehingga reaksi tidak sempurna5. Peralatan yang digunakan tidak bersih, sehingga ada zat lain yang ikut bereaksi.Diposkan oleh Dara Puspitasari di 18.51