kinetika degradasi fotokatalitik pewarna azoic dalam...
TRANSCRIPT
Oleh:
Mei Sulis Setyowati
1410100031
Dosen Pembimbing:
Dr. Ir. Endah Mutiara Marhaeni Putri, M.Si
Kinetika Degradasi Fotokatalitik Pewarna Azoic dalam Limbah Industri Batik dengan Katalis TiO2
Latar Belakang
Lebih dari 15% pewarna tekstil lolos kedalam aliran limbah cair selama proses pewarnaan dan mencemari lingkungan
Mirkhani dkk. (2009)
Zat warna tekstil yang sering digunakan
Rhodamin-B (Lodha dkk, 2011)Metilen Blue (Yang dkk, 2004)
C.I. Solvent Yellow 14(Hunger, 2003)
Zat warna tekstil sulit untuk didegradasi karena memiliki struktur molekul kompleks aromatik yang stabil (Fewson, 1988 dan Seshadri dkk, 1994).
Batik Pamekasan
Sangat CerahTajamBerani
Metode degradasi yang telah dilakukan untuk mendegradasi beberapa pewarna tekstil komersial
Referensi ZatWarna yang didegradasi
Metode yang digunakan
Houas dkk, (2001) Metilen biru (Methylene blue)
Fotokatalitik degradasi menggunakan fotokatalis TiO2 P25
Lachheb dkk, (2002) C.I. Acid yellow 17 Fotodegradasi menggunakan proses UV/TiO2
Sivalingam dkk, (2003) Metilen Biru (Methylene blue), Alizarin S, Metil merah (Methyl red), Congo merah (Congo red) dan Oranye G (Orange G)
Fotokatalitik degradasi menggunakan fotokatalis TiO2 nano anatase
Metode degradasi yang telah dilakukan untuk mendegradasi beberapa pewarna tekstil komersial
Referensi ZatWarna yang didegradasi
Metode yang digunakan
Liu dkk, (2006) C.I. Acid yellow 17 Fotodegradasi menggunakan proses UV/TiO2
Ibhadon dkk, (2008) Metil oranye (Methyl orange)
Fotokatalitik degradasi menggunakan fotokatalis Porous Foam TiO2
Mirkhani dkk, (2009) Congo merah (Congo red), Metil oranye (Methyl orange), C.I. Direct red 80(DR), C.I. Reactive red 17(RR), C.I. Direct yellow 50(DY), Solofenil merah (Solophenyl red 3BL (SR), Coperoxon navy blue RL (CN), Nylosan black 2-BC.S, Acid black 42 (NB)
Fotokatalitik degradasi menggunakan fotokatalis TiO2 yang didoping dengan Ag.
Metode degradasi menggunakan H2O2
dan fotokatalis TiO2
dengan penyinaran UV
Zat warna azoic dalam limbah batik
Diperlukan model kinetika yang tepat untuk mengetahui kondisi
optimum dari proses degradasi zat warna azoic dalam limbah batik
Rumusan Masalah
Bagaimana kinetika degradasi pewarna azoic yang meliputi kecepatan reaksi, orde dan konstanta laju reaksi secara oksidasi fotokatalitik menggunakan katalis semikonduktor TiO2 dan sinar UV.
Bagaimana mengetahui kondisi optimum degradasi fotokatalitik pewarna azoic dalam limbah cair industri batik.
Tujuan
Menentukan kinetika degradasi pewarna azoic yang meliputi kecepatan reaksi, orde dan konstanta laju reaksi secara oksidasi fotokatalitik menggunakan katalis semikonduktor TiO2 dan sinar UV.
Mengetahui kondisi optimum degradasi fotokatalitik pewarna azoic dalam limbah cair industri batik.
Batasan Masalah
Pewarna azoic yang digunakan pada penelitian inimerupakan limbah zat warna merah yang berasal darisentra batik yang dikelola oleh departemenperindustrian Jawa Timur di Pamekasan, Madura.Sedangkan oksidator yang digunakan adalahhidrogen peroksida (H2O2) dengan konsentrasi 0,1%(v/v), 0,2% (v/v), 0,3% (v/v), 0,4% (v/v) dan 0,5%(v/v).
Metodologi
Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan:
Lampu UV 6 W
Magnetik
Botol Semprot
Kertas saring
Kertas whatman no.42
Peralatan gelas yang digunakan:
Gelas beaker 3000 mL (reaktor) Erlenmeyer Labu ukur Corong gelas Gelas ukur Pipet volume Pipet ukur Pipet tetes Pengaduk kaca Botol timbang Kaca arloji
Peralatan instrumen yang digunakan:
Hot plate dengan magnetic stirrer
Neraca analitik
Spektrofotometer Genesys 10S UV-vis
Spektrofotometer Fourier Transform Infrared Shimadzu
Bahan-bahan yang digunakan: Limbah tekstil berwarna merah yang mengandung pewarna
azoic yang didapatkan dari sentra batik yang dikelola oleh departemen perindustrian Jawa Timur di Pamekasan, Madura.
Naphtol AS (3-Hidroksi-2-naphtoic anilida) Garam merah R (2-Metoksi-5-nitrobenzendiazonium
tetraklorozinkat) NaOH pellet Benang wol bebas lemak Asam asetat (CH3COOH) 10% (v/v) Amonia (NH4OH) 10% (v/v) Na2SO4 anhidrat Titanium dioksida (TiO2) Degussa P25 Hidrogen peroksida (H2O2) 35% (v/v) Aqua Demineralisasi (Aqua DM)
Prosedur Kerja dan
Analisis
Sintesis pewarna azoic sebagai larutan standar
Naphtol AS
NaOH (aq)
NaOH (s)
Larutan Natrium naphtolat
Garam merah R
Larutan garam merah R
Larutan Standar
Diambil 0,3 gram Dilarutkan dengan aqua
DM hingga volume total larutan 100 mL
Dipanaskan
Diambil 0,5 gram
Diambil 0,3 gram
Dilarutkan dengan aqua DM hingga volume total larutan 100 mL
Identifikasi pewarna azoic dalam limbah industri batik
Larutan standar dan Sampel limbah batik
Benang wol Larutan sisa
Filtrat Residu
Ditambah 10 mL asam asetat 10% (v/v)
Ditambah benang wol bebas lemak Dididihkan selama 10 menit
Dicuci dengan aqua DM Dimasukkan kedalam 10 mL
amonia 10% (v/v) Dididihkan Disaring
Spektra IR larutan standar
dan sampel
Ditambahkan Na2SO4 anhidrat Didiamkan selama 10 menit Disaring dengan kertas
Whatman no.42
Filtrat Residu
Dianalisis dengan spektrofotometer FTIR Shimadzu
Hasil
Penentuan panjang gelombang maksimum dari pewarna azoic
Larutan standar
ResiduFiltrat
Panjang gelombang maksimum pewarna azoic
Disaring dengan kertas Whatman no.42
Diambil 10 mL Dimasukkan labu ukur 100 mL Ditambahkan aqua demineralisasi hingga
tanda batas Dianalisis panjang gelombang maksimum
dengan spektrofotometer UV-vis
Hasil
Degradasi fotokatalitik pewarna azoic dengan pengenceran 5 kali
Sampel Zat Warna Azoic
ResiduFiltrat
Campuran
TiO2
H2O2 35% (v/v)
Sampel Hasil
pengenceran
Disaring dengan kertas Whatman no.42
Diambil 200 mL
Dimasukkan labu ukur 1000 mL
Ditambahkan aqua DM hingga tanda batas
Dicampur sesuai variasi pada tabel 1hingga volume total campuran 1000 mL
Dimasukkan reaktor
Data Absorbansi
Diaduk dengan magnetic stirrer hingga homogen
Didegradasi dibawah lampu UV 6 W selama 10 jam dengan catatan setiap dua jam sekali diambil sampel sebanyak 10 mL untuk dianalisis absorbansi menggunakan spektrofotometer UV-vis
Hasil
Degradasi fotokatalitik pewarna azoic dengan pengenceran 10 kali
Sampel Zat Warna Azoic
ResiduFiltrat
Campuran
TiO2
H2O2 35% (v/v)
Sampel Hasil
pengenceran
Disaring dengan kertas Whatman no.42
Diambil 100 mL
Dimasukkan labu ukur 1000 mL
Ditambahkan aqua DM hingga tanda batas
Dicampur sesuai variasi pada tabel 1hingga volume total campuran 1000 mL
Dimasukkan reaktor
Data Absorbansi
Diaduk dengan magnetic stirrer hingga homogen
Didegradasi dibawah lampu UV 6 W selama 10 jam (analisis absorbansi hanya dilakukan pada t = 0 jam dan t = 10 jam)
Hasil
Ilustrasi Reaktor Degradasi Zat Warna
Lampu UV
Reaktor
Aluminium Foil
Buffle
Statif
Campuran
Magnetik
Hot Plate dan Magnetic Stirrer
Hasildan
Pembahasan
Hasil identifikasi pewarna azoic dalam limbah batik
Hasil penentuan panjang gelombang maksimum dari
pewarna azoic
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0,4
0,45
350 370 390 410 430 450 470 490 510 530
Abs
orba
nsi
Panjang Gelombang (nm)
409 nm
Aktivitas degradasi fotokatalitik dari pewarna azoic
Sampel 1 (pengenceran 5 kali)
Kondisi reaksi:[H2O2] = 0,1%
Orde reaksi dan konstanta laju reaksi dari degradasi fotokatalitik
pewarna azoic
Sampel 1 (pengenceran 5 kali)
y = 1,0127x - 2,6975R² = 0,9991
-2,82
-2,819
-2,818
-2,817
-2,816
-2,815
-2,814
-2,813
-2,812
-2,811-0,12 -0,118 -0,116 -0,114 -0,112
Log
v
Log[Azoic]Sehingga,
Harga Konstanta laju pseudo-orde
satu sebesar 2 × 10-3 jam-1
Kondisi reaksi:[H2O2] = 0,1%
Pembuktian pseudo-orde satu
y = 0,002x - 0,0003R² = 0,9928
-0,005
0
0,005
0,01
0,015
0,02
0,025
0 2 4 6 8 10 12ln
(A0/A
t)t (jam)
Sampel 1
Kondisi reaksi:[H2O2] = 0,1%
Rekapitulasi harga konstanta laju reaksi degradasi pewarna azoic menggunakan beberapa variasi
konsentrasi hidrogen peroksida
(%v/v) H2O2 k1 × 103 (jam-1)
0,1% 2
0,2% 6,3
0,3% 13
0,4% 19,5
0,5% 31,4
Keterangan:
k1 = konstanta laju sampel 1 (pengenceran 5 kali)
Kinetika laju reaksi degradasi fotokatalitik pewarna azoic
Tanpa sinar UV dan katalis TiO2
Sampel 1 (pengenceran 5 kali)
Dengan sinar UV dan katalis TiO2
Sampel 1 (pengenceran 5 kali)
(%v/v) H2O2 Konversi 1 (%) Konversi 2 (%)0,1% 1,984 6,2180,2% 7,805 7,5130,3% 15,653 15,8030,4% 22,380 26,4250,5% 34,455 39,378
Keterangan:
Konversi 1 = Konversi degradasi sampel 1 (pengenceran 5
kali).
Konversi 2 = Konversi degradasi sampel 2 (pengenceran
10 kali).
Perbandingan Konversi Degradasi (%) Antara Sampel 1(pengenceran 5 kali, [A]0 = 0,773) dan Sampel 2 (pengenceran 10kali, [A]0 = 0,386) Selama 10 Jam Degradasi dengan Konsentrasi
H2O2 yang Berbeda
Pengenceran 5 kali
Pengenceran 10 kali
Kesimpulan
Degradasi fotokatalitik pewarna azoic dalam limbah cairindustri batik mengikuti pseudo-orde satu dengankonstanta laju reaksi yang semakin naik seiring dengankenaikan konsentrasi H2O2.
Kondisi optimum degradasi fotokatalitik pewarna azoicbelum tercapai, sedangkan kondisi maksimum adalahdengan menggunakan konsentrasi H2O2 sebesar 0,5%dalam waktu 2 jam (120 menit).
Sekian dan Terima Kasih
Persentase H2O2 dalam campuran
Komposisi
Volume H2O2
(35% v/v) dalam campuran
TiO2
0,1% 3 mL 100 mg
0,2% 6 mL 100 mg
0,3% 9 mL 100 mg
0,4% 12 mL 100 mg
0,5% 15 mL 100 mg
Tabel 1: Variasi konsentrasi H2O2 dalam campuran
1
2