kon duk to metri

PERCOBAAN 5

PERCOBAAN 5

KONDUKTOMETRI

PENDAHULUAN

Tujuan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan natrium asetat dengan asam klorida dan menentukan kadar aspirin dalam sampel dengan menggunakan metode konduktometri.

Prinsip Percobaan

Konduktometri merupakan salah satu dari metode elektroanalisis. Metode ini dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu zat dalam sampel dengan menggunakan suatu sel konduktometer, yaitu suatu alat untuk menambah zat penitrasi dan peralatan untuk mengukur tahanan sel.

Dalam penentuan natrium asetat, dilakukan penambahan asam klorida secara teratur sebanyak 1 mL, sampai volume HCl mencapai 20 mL. Penambahan ini menyebabkan terjadinya pembentukan garam NaCl sebagai produknya. Untuk setiap penambahan HCl dilakukan pengukuran daya hantar dan tahanannya. Dari pengukuran tersebut akan terlihat ketika akan mencapai titik ekivalen, daya hantarnya akan sedikit naik. Dan apabila titik ekivalen telah tercapai, kenaikan daya hantar akan terlihat semakin jelas. Dari data yang diperoleh, titik ekivalen yang tercapai dapat ditentukan dengan membuat grafik antara volume dan daya hantarnya.

Penentuan aspirin dalam sampel dilakukan dengan cara seperti penentuan natrium asetat, hanya saja zat yang ditambahkan berupa NaOH. Pengukuran daya hantar (konduktans) yang diperoleh akan dijadikan dasar dalam penentuan titik ekivalen dengan cara membuat grafik.

TINJAUAN PUSTAKA

Menurut hukum Ohm I = E/Reaksi; di mana: I = arus dalam ampere, E = tegangan dalam volt, Reaksi = tahanan dalam ohm. Hukum di atas berlaku bila difusi dan reaksi elektroda tidak terjadi. Konduktansi sendiri didefinisikan sebagai kebalikan dari tahanan sehingga I = EL. Satuan dari hantaran (konduktansi) adalah mho. Hantaran L suatu larutan berbanding lurus pada luas permukaan elektroda a, konsentrasi ion persatuan volume larutan Ci, pada hantaran ekivalen ionik 1, tetapi berbanding terbalik dengan jarak elektroda d, sehingga:

L =

d

a

Ci 1

Tanda menyatakan bahwa sumbangan berbagai ion terhadap konduktansi bersifat aditif. Karena a, dan d dalam satuan cm, maka konsentrasi C tentunya dalam mL. Bila konsentrasi dinyatakan dalam normalitas, maka harus dikalikan faktor 1000. nilai d/a = merupakan faktor geometri selnya dan nilainya konstan untuk suatu sel tertentu sehingga disebut tetapan sel (Khopkar, 2003).

Untuk mengukur konduktivitas suatu larutan, larutan ditaruh dalam sebuah sel, yang tetapan selnya telah ditetapkan dengan kalibrasi dengan suatu larutan yang konduktivitasnya diketahui dengan tepat, misal, suatu larutan kalium klorida standar. Sel ditaruh dalam satu lengan dari rangkaian jembatan Wheatstone dan resistansnya diukur (Bassett, J. dkk., 1994).

Pengaliran arus melalui larutan suatu elektrolit dapat menghasilkan perubahan-perubahan dalam komposisi larutan di dekat sekali dengan lektrode-elektrode, begitulah potensial-potensial dapat timbul pada elektrode-elektrode, dengan akibat terbawanya sesatan-sesatan serius dalam pengukuran-pengukuran konduktivitas, kecuali kalau efek-efek polarisasi demikian dapat dikurangi sampai proporsi yang terabaikan (Bassett, J. dkk., 1994).

Konduktivitas suatu larutan elektrolit, pada setiap temperatur hanya bergantung pada ion-ion yang ada, dan konsentrasi ion-ion tersebut. Bila larutan suatu elektrolit diencerkan, konduktivitas akan turun karena lebih sedikit ion berada per cm3 larutan untuk membawa arus. Jika semua larutan itu ditaruh antara dua elektrode yang terpisah 1 cm satu sama lain dan cukup besar untuk mencakup seluruh larutan, konduktans akan naik selagi larutan diencerkan. Ini sebagian besar disebabkan oleh berkurangnya efek-efek antar-ionik untuk elektrolit-elektrolit kuat dan oleh kenaikan derajat disosiasi untuk elektrolit-elektrolit lemah (Bassett, J. dkk., 1994).

Penambahan suatu elektrolit kepada suatu larutan elektrolit lain pada kondisi-kondisi yang tak menghasilkan perubahan volume yang berarti akan mempengaruhi konduktans (hantaran) larutan, tergantung apakah ada tidaknya terjadi reaksi-reaksi ionik. Jika tak terjadi reaksi ionik, seperti pada penambahan satu garam sederhana kepada garam sederhana lain (misal, kalium klorida kepada natrium nitrat), konduktans hanya akan naik semata-mata. Jika terjadi reaksi ionik, konduktans dapat naik atau turn; begitulah pada penambahan suatu basa kepada suatu asam kuat, hantaran turun disebabkan oleh penggantian ion hidrogen yang konduktivitasnya tinggi oleh kation lain yang konduktivitasnya lebih rendah. Ini adalah prinsip yang mendasari titrasi-titrasi konduktometri yaitu, substitusi ion-ion dengan suatu konduktivitas oleh ion-ion dengan konduktivitas yang lain (Bassett, J. dkk., 1994).

Biasanya konduktometri merupakan prosedur titrasi, sedangkan konduktansi bukanlah prosedur titrasi. Metode konduktansi dapat digunakan untuk mengikuti reaksi titrasi jika perbedaan antara konduktansi cukup besar sebelum dan sesudah penambahan reagen. Tetapan sel harus diketahui. Berarti selama pengukuran yang berturut-turut jarak elektroda harus tetap. Hantaran sebanding dengan konsentrasi larutan pada temperatur tetap, tetapi pengenceran akan menyebabkan hantarannya tidak berfungsi secara linear lagi dengan konsentrasi (Khopkar, 2003).

Hendaknya diperhatikan pentingnya pengendalian temperatur dalam pengukuran-pengukuran konduktans. Sementara penggunaan termostat tidaklah sangat penting dalam titrasi konduktometri, kekonstanan dalam temperatur dituntut, tetapi biasanya kita hanya perlu menaruh sel konduktivitas itu dalam bejana besar penuh air pada temperatur laboratorium. Penambahan relatif (dari) konduktivitas larutan selama reaksi dan pada penambahan reagensia dengan berlebih, sangat menentukan ketepatan titrasi; pada kondisi optimum kira-kira 0,5 persen. Elektrolit asing dalam jumlah besar, yang tak ambil bagian dalam reaksi, tak boleh ada, karena zat-zat ini mempunyai efek yang besar sekali pada ketepatan. Akibatnya, metode konduktometri memiliki aplikasi yang jauh lebih terbatas ketimbang prosedur-prosedur visual, potensiometri ataupun amperometri (Bassett, J. dkk., 1994).

Asam salisilat adalah golongan khusus dari asam hidroksi. Penggunaan utama dari asam salisilat adalah dalam pembuatan aspirin. Reaksi dengan anhidrida asetat mengubah gugus hidroksil fenolik dari asam salisilat menjadi ester asetil, yaitu aspirin :

O

H

C

O

O

H

C

H

3

C

O

O

C

C

H

3

O

O

C

O

O

H

C

C

H

3

O

C

H

3

C

O

O

H

+

+

O

H

C

O

O

H

C

H

3

C

O

O

C

C

H

3

O

O

C

O

O

H

C

C

H

3

O

C

H

3

C

O

O

H

+

+

O

H

C

O

O

H

C

H

3

C

O

O

C

C

H

3

O

O

C

O

O

H

C

C

H

3

O

C

H

3

C

O

O

H

+

+

Aspirin digunakan secara meluas dalam bentuk murni atau campuran dengan obat lain, baik sebagai obat penghilang rasa nyeri (analgesik) atau obat demam. Pengaruh sampingnya adalah pendarahan saluran pencernaan, dan dalam dosis tinggi menyebabkan kematian (Hart, 1983).

METODOLOGI

Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah bejana titrasi, elektroda-elektroda, pengaduk magnet, pipet volum, buret, gelas kimia, pengaduk, labu erlenmeyer dan botol semprot.

Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalahlarutan sampel, tablet aspirin 250 mg dan 500 mg, larutan HCl 0,01 M, etanol, larutan NaOH dan akuades.

Prosedur Kerja

Penentuan Natrium Asetat dengan Asam Klorida

100,0 mL larutan cuplikan ( 10-3 M)

- dimasukkan dengan menggunakan pipet ke dalam sel dalam bejana titrasi yang telah dibilas dengan air dalam sebuah bejana besar yang berisi air pada T kamar

- bejana ditempatkan di atas pengaduk magnet

- buret yang telah diisi HCl standar ( 0,01 M) ditempatkan sampai ujung buret kira-kira 1 cm di atas permukaan cuplikan

- sel dihubungkan dengan pengukuran hantaran dan pengadukan dimulai

HASIL

- daya hantar dan tahanannya diukur

- penambahan HCl dilakukan sampai volumenya mencapai 20 mL

+ HCl (1 mL)

Analisis Tablet Aspirin

HASIL

- penambahan dilakukan sebanyak 0,5 mL sampai total penambahannya 10 mL

NaOH

- dititrasi dengan

100 mL larutan

- diaduk hingga tablet larut sempurna

- diencerkan sampai volume 250 mL

- diaduk hingga homogen

- dipipet

+ 15 mL akuades

- diaduk hingga tablet hancur

+ 15 mL akuades

- ditimbang dan dimasukkan ke dalam beaker glass

satu tablet aspirin

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil Percobaan


No.

Langkah Percobaan

Hasil Pengamatan

1.

2.

3.

Memipet 100 mL larutan cuplikan 0,01 M ke dalam beaker glass

Menambahkan melalui buret HCl 0,01 M setiap 0,5 mL hingga total volume 10 mL

Mengukur konduktansi setiap penambahan HCl:

0,5 mL

1 mL

1,5 mL

2 mL

2,5 mL

3 mL

3,5 mL

4 mL

4,5 mL

5 mL

5,5 mL

6 mL

6,5 mL

7 mL

7,5 mL

8 mL

8,5 mL

9 mL

9,5 mL

10 mL

Larutan bening

Konduktansi terukur:

0,09

0,09

0,09

0,10

0,10

0,10

0,10

0,10

0,11

0,11

0,11

0,11

0,12

0,12

0,12

0,13

0,14

0,14

0,15

0,16


No.

Langkah Percobaan

Hasil Pengamatan

1.

2.

3.

4.

5.

6.

Menimbang tablet aspirin

Menggerus tablet

Menambahkan 15 mL akuades dan 30 mL etanol

Mengencerkan dengan akuades

Memipet 100 mL dan mentitrasi dengan 0,5 mL NaOH sampai total volume titrasi 10 mL

Mengukur konduktansi setiap titrasi dilakukan:

0,5 mL

1 mL

1,5 mL

2 mL

2,5 mL

3 mL

3,5 mL

4 mL

4,5 mL

5 mL

5,5 mL

6 mL

6,5 mL

7 mL

7,5 mL

8 mL

8,5 mL

9 mL

9,5 mL

10 mL

m tablet = 0,6003 gr

m setelah penggerusan = 0,5743 gr

V pengenceran = 250 mL

Konduktansi terukur:

0,28

0,26

0,25

0,25

0,25

0,26

0,28

0,29

0,30

0,32

0,34

0,36

0,37

0,39

0,41

0,43

0,46

0,47

0,49

0,52

Grafik hubungan Konduktivitas dengan Volume untuk Penentuan

Natrium Asetat dengan Asam Klorida

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

0,14

0,16

0,18

00,511,522,533,544,555,566,577,588,599,51010,5

Volume HCl (mL)

Konduktivitas

Grafik hubungan Konduktivitas dengan Volume untuk Penentuan

Natrium Asetat dengan Asam Klorida

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

0,14

0,16

0,18

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

4,5

5

5,5

6

6,5

7

7,5

8

8,5

9

9,5

10

10,5

Volume HCl (mL)

Konduktivitas

Grafik hubungan Konduktivitas dengan Volume untuk Analisis Tablet Aspirin

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

00,511,522,533,544,555,566,577,588,599,51010,5

Volume NaOH (mL)

Konduktivitas

Grafik hubungan Konduktivitas dengan Volume untuk Analisis Tablet Aspirin

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

4,5

5

5,5

6

6,5

7

7,5

8

8,5

9

9,5

10

10,5

Volume NaOH (mL)

Konduktivitas

Perhitungan


Diketahui: M HCl = 0,01 M

V HCl = 6,5 mL

V Na-asetat= 100 mL

Ditanya: M Na-asetat...?

Jawab: (M x V) Na-asetat = (M x V) HCl

M Na-asetat =

asetat

-

Na

V

HCl

)

V

M

(

=

mL

100

mL

5

,

6

M

01

,

0

= 0,00065 M

Menentukan molaritas Na-asetat sebagai cuplikan:

M Na-asetat =

asetat

-

Na

V

HCl

)

V

M

(

=

mL

100

mL

10

M

1

,

0

= 0,01 M


Diketahui: V NaOH= 2,46 mL = 0,00246 L

M NaOH= 0,01 M

V sampel= 100 mL = 0,1 L

BM aspirin= 180 gr/mol

V pengenceran= 250 mL = 0,25 L

fp =

n

pengencera

V

ambil

di

sampel

V

=

04

,

0

=

mL

250

mL

10

faktor koreksi =

gr

5743

,

0

gr

6003

,

0

=

digerus

setelah

tablet

berat

tablet

berat

= 1,04527

Ditanya: kandungan aspirin dalam sampel...?

kandungan aspirin dalam tablet...?

Jawab: kandungan aspirin dalam sampel

gram aspirin1 =

sampel

V

n

pengencera

V

NaOH

V

NaOH

M

aspirin

BM

=

L

1

,

0

L

25

,

0

L

00246

,

0

M

01

,

0

mol

/

gr

180

= 0,01107 gr

kandungan aspirin dalam tablet

gram aspirin2 = gram aspirin1 x fp x faktor koreksi

= 0,01107 gr x 0,04 x 1,04527

= 4,62846 x 10-4 gr

kadar aspirin =

%

100

tablet

gram

aspirin

gram

2

=

%

100

gr

0,6003

gr

10

x

4,62846

-4

= 0,077102 %

Pembahasan


Berbagai cara untuk menganalisis suatu sampel secara kuantitatif dapat dilakukan. Salah satunya adalah dengan metode konduktometri. Dalam percobaan ini, konsentrasi natrium asetat ditentukan dengan mengukur daya hantar (konduktansi) dari natrium asetat yang dititrasi dengan asam klorida. Penambahan asam klorida akan menyebabkan perubahan nilai konduktansi yang terukur.

Pereaksi yang digunakan adalah natrium asetat dan asam klorida dengan konsentrasi hasil pengeceran keduanya 0,01 M. Natrium asetat merupakan suatu garam yang terbentuk dari asam lemah. Reaksi pembentukannya dapat berasal dari reaksi asam basa NaOH dengan asam asetat sebagai berikut:

NaOH + CH3COOH CH3COONa + H2O

Apabila pada suatu garam dari asam lemah ke dalamnya ditambahkan asam kuat, misalnya HCl dengan titrasi, maka akan menyebabkan terjadinya penggantian atau pergeseran anion dari asam lemah digantikan oleh anion dari asam yang lebih kuat dan asam lemah dibebaskan dalam bentuk tak berdisosiasi. Dalam hal ini, anion garam yaitu ion asetat digantikan oleh ion klorida. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

CH3COONa + HCl CH3COOH + Na+ + Cl-

Asam asetat yang merupakan asam lemah adalah produk yang dibebaskan dari reaksi yang terjadi.

Dari grafik yang diperoleh, ternyata bentuk grafik menyerupai anak tangga karena ada bagian yang datar kemudian naik, meskipun derajat kemiringannya bernilai positif karena tidak ada terjadi penurunan konduktivitas apabila penambahan HCl ditingkatkan. Bentuk grafik demikian sangat sulit untuk menentukan titik ekivalen titrasi. Hal ini mungkin disebabkan konsentrasi asam klorida yang digunakan sama dengan konsentrasi cuplikan, yaitu 0,01 M. Dengan konsentrasi yang sama akan menyebabkan disosiasi dari HCl sangat mempengaruhi terjadinya penggantian anion dari garam natrium asetat. Seperti telah diketahui bahwa asam klorida tergolong sebagai asam kuat yang mempunyai derajat disosiasi yang sangat besar, sehingga apabila dilarutkan, ion-ionnya dapat terdisosiasi nyaris sempurna ( 1). Selain itu, tingkat ketelitian alat juga mempengaruhi karena nilai yang diperoleh bisa saja tidak sama, namun akibat faktor pembulatan menyebabkan angka yang terbaca sama. Tingkat ketelitian yang digunakan mencapai 1/100 (2 angka dibelakang koma).

Yang perlu diperhatikan bahwa ketika titrasi dilakukan, penambahan HCl sangat berpengaruh. Pada saat awal titrasi dimana ion klorida mempunyai konduktansi yang lebih besar daripada ion asetat menyebabkan terjadinya kenaikan konduktansi. Dekat titik ekivalen, asam asetat yang terbentuk cukup banyak sehingga mempengaruhi konduktansi dan membuat kurva berbentuk melengkung. Apabila titik ekivalen telah terlampaui, maka kurva konduktansi akan naik dengan cepat karena asam asetat yang terbentuk lebih banyak dan ion klorida yang berlebih akan menyebabkan ionisasi asam asetat.

Dari hasil perhitungan diperoleh bahwa konsentrasi natrium asetat hasil percobaan adalah 0,00065 M. Nilai ini sangatlah kecil apabila dibandingkan nilai konsentrasi natrium asetat yang dijadikan cuplikan, yaitu 0,01 M. Perbedaan ini terjadi karena dalam konduktometri juga diperhatikan terjadinya ionisasi dari produk yang terbentuk. Ionisasi produk yang terbentuk mempengaruhi penentuan titik ekivalen titrasi berdasarkan nilai konduktansi yang diperoleh. Sebab itu, dalam konduktometri dapat pula digunakan sebagai penentukan tetapan ionisasi dari suatu asam atau basa yang terbentuk.


Kadar aspirin dalam suatu tablet juga dapat ditentukan dengan menggunakan metode konduktometri. Aspirin (asam asetil salisilat) dibentuk dari asam salisilat yang diasetilkan dengan asetat anhidrat asam asetat. Reaksinya sebagai berikut:

O

H

H

3

C

C

O

O

C

C

H

3

O

C

O

O

H

C

O

O

H

O

C

C

H

3

O

H

3

C

C

O

H

O

+

+

O

H

H

3

C

C

O

O

C

C

H

3

O

C

O

O

H

C

O

O

H

O

C

C

H

3

O

H

3

C

C

O

H

O

+

+

O

H

H

3

C

C

O

O

C

C

H

3

O

C

O

O

H

C

O

O

H

O

C

C

H

3

O

H

3

C

C

O

H

O

+

+

Zat ini dititrasi dengan NaOH yang merupakan basa kuat. Penambahan NaOH akan menyebabkan perubahan nilai konduktansi yang terukur.

Penambahan NaOH pada larutan akan menyebabkan terjadinya reaksi dengan aspirin. Reaksi ini merupakan reaksi asam basa dengan jalannya reaksi sebagai berikut:

O

C

C

H

3

O

N

a

O

H

C

O

O

H

C

O

O

N

a

O

C

C

H

3

O

H

2

O

+

+

O

C

C

H

3

O

N

a

O

H

C

O

O

H

C

O

O

N

a

O

C

C

H

3

O

H

2

O

+

+

O

C

C

H

3

O

N

a

O

H

C

O

O

H

C

O

O

N

a

O

C

C

H

3

O

H

2

O

+

+

Dari grafik yang diperoleh, terlihat bahwa mula-mula nilai konduktansi akibat penambahan NaOH mengalami penurunan. Hal ini disebabkan garam yang terbentuk, yaitu NaC9H7O4 cenderung menekan ionisasi dari aspirin yang masih ada sehingga konduktansinya turun. Namun karena garam yang terbentuk semakin banyak sehingga konsentrasinya naik dan begitu pula nilai konduktansinya, kurva yang terbentuk pun akan semakin menanjak naik.

Penentuan titik ekivalen berdasarkan grafik yang diperoleh sehingga titik ekivalen titrasi tercapai pada volume NaOH 2,46 mL. Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh berat aspirin yang terkandung dalam sampel sebesar 0,01107 gr, dan berat aspirin dalam tablet sebesar 4,62846 x 10-4 gr. Kalau dilihat dari hasil yang diperoleh, jelas kandungan aspirin dalam tablet berdasarkan perhitungan sangat jauh dengan kandungan aspirin dalam tablet yaitu sebesar 500 mg. Perbedaan ini dikarenakan dalam metode konduktometri, produk yang dihasilkan sangat mempengaruhi titik ekivalen dari titrasi. Selain itu pula, adanya pengenceran dari larutan menyebabkan kandungan aspirin dalam sampel juga berkurang. Karena dalam proses pelarutan yang digunakan yaitu air, dapat menyebabkan terjadinya ikatan dengan aspirin sehingga kadarnya menurun. Karena massa aspirin terkandung sangat kecil, maka kadar aspirin dalam sampel juga sangat kecil yaitu 0,077102 %.

KESIMPULAN

Dari hasil percobaan dapat diperoleh beberapa kesimpulan sebagai berikut:

Konduktometri merupakan metode analisis kuantitatif suatu zat dengan menggunakan pengukuran konduktansi (daya hantar).Konsentrasi natrium asetat yang diperoleh dari hasil perhitungan adalah 0,00065 M.Berat aspirin dalam tablet hasil perhitungan adalah 4,62846 x 10-4 gr dengan kadarnya sebesar 0,077102 %.

DAFTAR PUSTAKA

Bassett, J. dkk., 1991, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta.

Hart, Harold, 1983, Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat, Erlangga, Jakarta.

Khopkar, S.M., 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.

LAPORAN AWAL

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II

PERCOBAAN 5

KONDUKTOMETRI

NAMA: ALBERTH CHRISTIAN NAHAS

NIM: J1B103005

KELOMPOK: IV

DEPARTEMEN PENDIDIKAN NASIONAL

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

PROGRAM STUDI KIMIA

BANJARBARU

2005

kon duk to metri

Documents