KROMATOGRAFI PENUKAR ION

Disusun oleh:

Imas Walijah 0800012

Eka Sulistiawati 0800053

KELOMPOK 8

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU

PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

2009

KROMATOGRAFI PENUKAR ION

(19 November 2009)

A. TUJUAN

1. Memahami prinsip kromatografi penukar ion

2. Melakukan proses kromatografi dengan prinsip penukaran ion

3. Menentukan kapasitas resin yang digunakan

4. Menganalisis tingkat keberhasilan proses penukaran ion Ca(II)

dengan metode titrasi kompleksometri

B. TINJAUAN PUSTAKA

Metode kromatografi kebanyakan digunakan untuk pemisahan

bahan organik, sedang kromatografi penukar ion sangat cocok untuk

pemisahan ion-ion anorganik, baik kation maupun anion. Pemisahan

terjadi karena pertukaran ion-ion dalam fasa diam. Kromatografi

penukar ion juga terbukti sangat berguna untuk pemisahan asam-asam

amino.

Kromatografi penukar ion adalah salah satu jenis kromatografi cair

yang menggunakan fasa diam berupa resin penukar ion. Resin tersebut

berupa manik-manik yang terbuat dari polimer polistirena yang

terhubung silang dengan senyawa divinil benzena. Resin mempunyai

gugus fenil bebas yang mudah mengalami reaksi adisi oleh gugus

fungsi ionik (misalnya gugus sulfonat).

Ada empat kategori resin penukar ion:

1) Penukar kation asam kuat

Resin penukar kation asam kuat mengandung gugus fungsi asam

teradisi pada cincin aromatik dari resin. Penukar kation asam

kuat mempunyai gugus asam sulfonat (-SO3H) yang bersifat

asam kuat seperti asam sulfat.

Reaksinya:

nRzSO3- + Mn+ (RzSO3)nM +nH+

2) Penukar kation asam lemah

Penukar kation asam lemah mempunyai gugus fungsi karboksilat

yang hanya terionisasi sebagian.

Reaksinya:

nRzCO2-H+ + Mn+ (RzCO2)nM +nH+

3) Penukar anion basa kuat

Penukar anion ini mempunyai gugus basa kuat (gugus amonium

kwartener).

Reaksinya:

...................... ( di buku)

4) Penukar anion basa lemah

Penukar anion ini mempunyai gugus basa lemah (OH- yang labil).

Reaksinya:

............................. ( di buku)

Dalam kromatografi penukar ion ini ada yang disebut dengan

kapasitas resin penukar ion, yaitu angka yang menyatakan

banyaknya ion yang dapat dipertukarkan oleh setiap gram resin

kering atau setiap mL resin basah, dan dinyatakan dalam mek/gram

resin kering atau mek/mL resin basah. Kapasitas penukar ion

berpengaruh terhadap retensi solut, dan penukar dengan kapasitas

tinggi lebih sering digunakan untuk pemisahan campuran kompleks

dimana kenaikan retensi menaikkan resolusi.

Harga perbandingan distribusi untuk reaksi penukar kation secara

umum adala:

D = jumlah Mn+ dalam fasa diam

jumlah Mn+ dalam fasa diam

Berdasarkan perbedaan harga D, selektivitas resin penukar ion dapat ditentukan. Adapun selektivitas distribusi ion antara resin penukar ion dan suatu larutan itu dipengaruhi oleh beberapa faktor, di antaranya adalah:

1) Sifat dari ion yang saling dipertukarkan ....................... ( di buku)

2) Sifat dari resin penukar ion yang dipakai....................... ( di buku)

C. ALAT DAN BAHAN

Alat-alat yang digunakan adalah:

1. Kolom 1 buah

2. Corong 1 buah

3. Corong pisah 1 buah

4. Labu Erlenmeyer 1 buah

5. Batang pengaduk1 buah

6. Lidi 1 buah

7. Gelas kimia 2 buah

8. Pipet gondok 1 buah

9. Ball filler 1 buah

Bahan-bahan yang digunakan:

1. Resin penukar kation

2. Aquades

3. Larutan CaCl2

4. Larutan Mg-EDTA

5. Larutan HCl 1 M

6. Buffer NH3-NH4Cl pH 10

7. Indikator EBT-NaCl 1:9

D. PROSEDUR KERJA DAN PENGAMATAN

NO CARA KERJA HASIL PENGAMATAN

1 Kolom yang bersih

disiapkan. Pada bagian

sempit di dalam kolom

dimasukkan segumpal

kecil kapas sebagai

pengganti glass wool

dengan bantuan lidi.

- Tinggi kapas pada kolom ±1 cm

2 Kolom diisi dengan resin

menggunakan corong

hingga ketinggian ±10

cm dari atas kolom.

- Resin berupa manik-manik

berwarna kuning

- Tinggi resin terukur dalam kolom

= 29,2 cm

- Diameter kolom = 1,0 cm

3 25 mL larutan HCl 1 M

dialirkan ke dalam kolom

melalui tetesan dari

corong pisah.

- Larutan HCl = tak berwarna

- Tetesan HCl dari corong pisah

relatif cepat

4 Isi corong pisah diganti

dengan aquades

5 Aquades dialirkan ke

dalam kolom hingga

“efluen”-nya netral.

Efluen diuji dengan

lakmus

- Volume aquades terpakai

±100 mL

- Perubahan warna lakmus:

kuning>>>kuning

keorangean

6 Isi corong pisah diganti

dengan 50 mL larutan

CaCl2 yang telah

distandarisasi.

- Larutan CaCl2 = tak

berwarna

- Molaritas CaCl2 = ...

7 Efluen ditampung

dengan gelas kimia

- Efluen = tak berwarna

- Volume efluen tertampung =

49 mL

8 10 mL dari efluen yang

ditampung diambil

dengan pipet gondok

dan dimasukkan ke

dalam labu Erlenmeyer.

9 Ke dalam efluen

ditambahkan buffer

sebanyak 5 mL serta

indikator sedikit EBT

- Ditambah buffer = tak ada

perubahan warna

- Ditambah indikator EBT =

larutan menjadi berwarna

hingga larutan berwarna

merah anggur.

merah anggur

10 Larutan dititrasi dengan

larutan EDTA hingga

warna merah anggur

hilang dan menjadi biru.

- Warna merah anggur pada

larutan perlahan menghilang

dan menjadi biru

- Volume EDTA terpakai =

106,73 mL

E. PERHITUNGAN DAN PERSAMAAN REAKSI

-Perhitungan:

Banyaknya Ion Ca2+ mula-mula

M Ca2+ x V Ca2+ = M EDTA x V EDTA

M Ca2+ x 10 mL = 0,0185 x 125,40 mL

M Ca2+ = 0,2319

n Ca2+ = 2,319 mmol

Banyaknya ion Ca2+ yang tidak diikat resin

M Ca2+ x V Ca2+ = M EDTA x V EDTA

M Ca2+ x 10 mL = 0,0185 x 106,73 mL

M Ca2+ = 0,1975

n Ca2+ = 1,975 mmol

Banyaknya Ca2+ yang diikat resin = Ion Ca2+ mula-mula - ion Ca2+

yang tidak diikat resin

= 2,319 mmol - 1,975 mmol

= 0,344 mmol

Volume resin = 22/7. r2. t

= 22/7. (0,5 cm)2. 29,2 cm

= 22,943 cm3

= 22,943 mL

Kapasitas resin = mmol Ca2+ yang terikat oleh resin

Volume resin basah

= 0,344 mmol

22,943 mL

= 0,0149 mmol/mL

F. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini kami melakukan praktikum kromatografi

penukar ion. Sebelum melakukan praktikum kami menyiapkan

resin yang kemudian dimasukkan ke dalam kolom. Resin tersebut

ditambahkan HCl dimana dalam hal ini fungsinya adalah untuk

mencuci resin yang akan digunakan. HCl akan melarutkan ion yang

terkandung di dalam resin. Dari hal ini dapat diketahui bahwa resin

yang telah digunakan dapat dipakai lagi.

Resin ini merupakan senyawa hidrokarbon terpolimerisasi, yang

mengandung ikatan hubung silang (crosslinking) serta gugusan-

gugusan fungsional yang mempunyai ion-ion tertentu. Ion-ion inilah

yang nantinya akan bertukar dengan ion Ca2+ dalam CaCl2. Disini akan

terjadi gaya elektrostatik di mana ion yang terdapat pada resin

ditukar oleh ion logam yang akan diuji yaitu Ca2+.

Setelah dicuci dengan HCl, resin dalam kolom dicuci dengan

aqudes. Pencucian ini bertujuan agar semua HCl di dalam kolom

keluar semua dan resin menjadi netral (pH = ±6). Pengujiannya

dilakukan dengan mengukur pH efluen yang keluar dari kolom

menggunakan kertas lakmus.

Selanjutnya, ke dalam kolom dialirkan larutan CaCl2. Setelah

dimasukkan larutan CaCl2 akan terjadi proses penyerapan ion oleh

pori-pori resin. Ion Ca2+ dapat terikat karena adanya gaya

elektrostatis, kation dari CaCl2 akan tertarik oleh pori-pori atau pun

permukaan resin. Selanjutnya sampel sebanyak 10 mL dari efluen siap

diambil untuk kemudian dititrasi kompleksometri.

Pada proses titrasi kompleksometri, langkah-langkah yang

dilakukan sama dengan langkah yang dilakukan pada praktikum

sebelumnya (titrasi kompleksometri).

Dari perhitungan, diketahui kapasitas resin yang digunakan pada

praktikum ini adalah 0,0149 mmol Ca2+/mL resin basah.

G. PERTANYAAN (POST-LAB)

1. Berdasarkan percobaan ini, jelaskan apakah resin penukar ion

dapat digunakan untuk menghilangkan kesadahan air?

2. Jelaskan apa yang harus dilakukan jika ion Ca(II) yang telah diikat

resin tidak dapat dilepaskan kembali oleh ion H+!

Jawaban

1. Ya. Ion-ion penyebab kesadahan pada air dapat dihilangkan dengan

menggunakan resin penukar ion. Adapun resin yang digunakan

haruslah mengandung ion yang tidak mengakibatkan kesadahan

air, aman jika dikonsumsi serta mudah didesak oleh eluen atau ion

sadah yang ada di dalam air yang akan dimurnikan.

2. Harus digunakan eluen lain untuk mendesak Ca(II) agar bisa

dikeluarkan dari resin. Eluen tersebut harus memiliki daya desak

yang tinggi atau daya ikat yang lebih tinggi terhadap resin

dibanding ion Ca(II) itu.

H. KESIMPULAN

1. Prinsip kromatografi penukar ion adalah kesetimbangan pertukaran

ion.

2. Proses yang terjadi pada kromatografi penukar kation ini adalah

pertukaran ion H+ dengan Ca2+ dari eluent yang dialirkan ke dalam

resin.

3. Kapasitas resin yang digunakan adalah sebesar 0,0149 mmol/mL.

4. Berdasarkan perbandingan mmol ion Ca(II) yang terikat dalam resin

dengan mmol ion Ca(II) awal, dapat dikatakan bahwa tingkat

keberhasilan penukaran kation Ca(II) pada percobaan ini tidak

begitu tinggi, ±15%.