Pharmacy UhamkaARGENTOMETRI

Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak.

Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Precipitation Titrations

Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Reaksi yang mendasari titrasi argentometri adalah:

Sebagai indikator, dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag+.Precipitation Titrations

Precipitation TitrationsTitrations between analytes and reagents resulting in the formation of a precipitate.

The most useful of these precipitating reagents is silver nitrate.

Titrimetric methods based upon the use of silver nitrate are sometimes called Argentometric titrations.

Pada titrasi argentometri, zat yang diperiksa dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3).

Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan.

Precipitation Titrations

Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu :1. Indikator2. Amperometri3. Indikator kimia

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan kedalam larutan analit. Precipitation Titrations

Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit.

Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasiPrecipitation Titrations

Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu :1. Perubahan warna harus terjadi dengan jelas pada reagen /analit.2. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit.

Precipitation Titrations

Jumlah metode tidak sebanyak titrasi asam-basa ataupun titrasi reduksi-oksidasi (redoks) Kesulitan mencari indikator yang sesuai Komposisi endapan seringkali tidak diketahui pasti, terutama jika ada efek kopresipitasiKelarutan = konsentrasi larutan jenuh zat padat(kristal) di dalam suatu pelarut pada suhu tertentu.

Tetapan Hasilkali Kelarutan : Ksp = [Ba2+] [SO42-](dalam keadaan setimbang)Titrasi pengendapan

Precipitation TitrationsUsed for the determination of many anions including:halidesdivalent anionsmercaptanscertain fatty acids

Precipitation TitrationsPrecipitation titrations are based on the SOLUBILITY PRODUCT of the salt, KSP.

The smaller KSP, the less soluble the silver salt and the easier it is to determine the endpoint

Precipitation TitrationsEndpoint determination is by coloured indicators (usually back titrations) or turbidity methods (metode kekeruhan).

The most accurate is the VOLHARD METHOD.

Precipitation TitrationsBerdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan atas :

MORH METHOD FAJANS METHOD VOLHARD METHOD LEIBIG METHOD

Pada prinsipnya adalah pembentukan endapan berwarna dari kalium kromat yang ditambahkan sebagai indicator .Pada titik akhir titrasi ion kromat akan terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah .Titrasi ini harus dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah ,dengan PH 6,5-9,karena pada suasana asam akan terjadi reaksi pembentukan senyawa dikromat . Metode Morh/langsung

Reaksi yang terjadi adalah :

Metode Morh/langsung

Pada metode ini digunakan indikator absorbsi. senyawa yang biasa digunakan adalah fluoresein dan eosin . Metode kekeruhan: Pada metode ini digunakan larutan baku natrium klorida dimana larutan tersebut dititrasi dengan larutan perak dengan adanya asam nitrat bebas atau sebaliknya dengan persyaratan tertentu penambahan indikator tak diperlukan karena adanya kekeruhan yang di sebabkan penimbunan beberapa tetes suatu larutan pada larutan yang lain yang menandakan titik akhir belum tercapai.Titrasi dilanjutkan hingga tidak ada kekeruhan lagi. Metode K. Fajans

Pada prinsipnya adalah penentuan titik akhir dengan ditandai oleh pembentukan senyawa berwarna yang larut .Metode ini dilakukan titrasi secara tidak langsung dimana dilakukan penambahan AgNO3 berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau ammonium tiosianat 0,1 N. Indikator yang digunakan adalah besi (III) nitrat atau besi (III)ammonium sulfatMetode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br -, dan I- dengan penambahan larutan standar AgNO3. Metode volhard/tidak langsung

Precipitation TitrationsBlood Red

Metode LeibigPada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk enclapan putih, tetapi pada penggojogan akan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut. Cara Leibig hanya menghasilkan titik akhir yang memuaskan apabila pemberian pereaksi pada saat mendekati titik akhir dilakukan perlahan-lahan.

Metode LeibigCara Leibig ini tidak dapat dilakukan pada keadaan larutan amoni-akalis karena ion perak akan membentuk kompleks Ag(NH3) 2- yang larut. Hal ini dapat di atasi clengan menambahkan sedikit larutan kalium iodida. Dalam Farmakope Indonesia, titrasi argentometri digunakan untuk penentuan kadar: amonium klorida, fenoterol hidrobromida, kalium klorida, klorbutanol, melfalan, metenamin mandelat dan sediaan tabletnya, natrium klorida, natrium nitroprusida, sistein hidroklorida, dan tiamfenikol.

Pembentukan Endapan BerwarnaSeperti sistem asam, basa dapat digunakan sebagai suatu indikator untuk titrasi asam-basa.

Pembentukan suatu endapan lain dapat digunakan untuk menyatakan lengkapnya suatu titrasi pengendapan.

Dalam hal ini terjadi pula pada titrasi Mohr, dari klorida dengan ion perak dalam mana digunakan ion kromat sebagai indikator. Pemunculan yang permanen dan dini dari endapan perak kromat yang kemerahan itu diambil sebagai titik akhir (TE).

Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan perak dengan pH antara 6,0 10,0. Dalam larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi karena HCrO4- hanya terionisasi sedikit sekali. Lagi pula dengan hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat terjadireaksi :

Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah ion perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan ion kromat dan karenanya menimbulkan galat yang besar. Pada umumnya garam dikromat cukup dapat larut.Pembentukan Endapan Berwarna

Proses argentometri termasuk dalam titrasi yang menghasilkan endapan dan pembentukan ion kompleks. Proses argentometri menggunakan AgNO3 sebagai larutan standar. Proses ini biasanya digunakan untuk menentukan garam-garam dari halogen dan sianida. Karena kedua jenis garam ini dapat membentuk endapan atau senyawa kompleks dengan ion Ag+ sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut :Pembentukan Endapan Berwarna

Karena AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi maka garam tersebut dapat digunakan sebagai larutan standar primer. Dalam titrasi argentometri terhadap ion CN- tercapai untuk garam kompleks K [Ag(CN)2 ] karena proper tersebut dikemukakan pertama kali oleh Lieberg, cara ini tidak dapat dilakukan dalam suasana amoniatial karena garam kompleks dalam larutan akan larut menjadi ion komplek diamilum.Pembentukan Endapan Berwarna

Indikator ArgentometriKALIUM KROMATLARUTAN 5% DALAM AIRSUASANA NETRALSUHU 25oCKADAR TIDAK LEBIH DARI 0,058 MFERI AMONIUM SULFATLARUTAN JENUH SEKITAR 40% DALAM AIR + BEBERAPA TETES ASAM NITRAT 6 NSETIAP TITRASI DIPERLUKAN 1 ml indikatorDigunakan pada metoda VolhardINDIKATOR ABSORPSIZat warna teradsorpsi di permukaan endapanTerbentuk lapisan berwarna tertentuKALIUM IODIDALarutan 1 g kalium iodida dalam 10 ml airWarna larutan saat TAT kuning kenari

Metoda-metoda ArgentometriMohrPenetapan kadar klorida atau bromidaSuasana netralIndikator kromatVolhardPenetapan kadar perakLarutan baku tiosianat (Kalium atau Amonium)Indikator besiSuasana asam

Metoda-metoda ArgentometriK. FajansTitrasi dengan indikator adsorpsiSuasana netralKadar harus tinggi agar ada endapan yang jelasLeibigIndikator kekeruhanPerak membentuk ion kompleks dengan sianida yang larutSaat sampel habis kelebihan perak akan membentuk endapan dengan ion kompleks

Thanks 4 u r attention ..

******