Lucrare de laborator Nr.1 „Determinarea umidităţii cărnii”

Apa e un compus predominant în majoritatea produselor din carne. Apa influenţează esenţial caracteristicile calitative a produselor şi rezistenţa lor la acţiunea microorganismelor. Conţinutul umidităţii variază larg în dependenţă de formă(tip, fel) de materia primă, de categoria şi tipurile cărnii, gradul de îngrăşare, regimul tehnologic de prelucrare.

Sunt diferite metode a determinării analitice a conţinutului apei .Cele mai răspândite metode ale determinării umidităţii sunt:

- metode fizice (uscarea cu aer cald);- metode fizico-chimice(refractometrie);- metode chimice(cu folosirea uscătorului activ : sulfatul de calciu

deshidratat, perclorat de magneziu deshidratat).

1.1 Determinarea umidităţii prin uscarea în etuvă (metoda gravimetrică) 1.1.1. Principiul metodei.

Aceasta este o metodă mai răspândită şi universală a determinării umidităţii. Metoda se bazează pe scăderea în greutate a probei până la masa constantă, datorită evaporării apei prin încălzire în etuvă la temperatura moderată până la 100oC, presiune atmosferică.

1.1.2. Aparate şi materiale. Etuvă de uscare, balanţă analitică, fiolă de sticlă sau de aluminiu cu capac,

exicator, baghetă de sticlă, nisip de cuarţ (marin, râu) curăţit, cleşte pentru fiole, mojar cu pistil.

1.1.3. Modul de lucru. Fiola curată şi uscată ce conţine 10-15g de nisip şi o baghetă de sticlă se

introduc în etuvă şi se usucă la 105oC presiunea atmosferică timp de 60 minute, după care se acoperă cu capacul, se răceşte în exicator 10...15 minute şi se cântăreşte la balanţa analitică cu precizia de 0,001g. Se notează greutatea-m.

În fiola tratată se adaugă aproape 5g de probă analizată, se malaxează bine proba cu nisip de cuarţ cu ajutorul baghetei de sticlă, având grijă să se evite pierderile de produs sau de nisip. Fiola se acoperă cu capacul, se cântăreşte la cântarul analitic cu precizie de 0,001g. Se notează greutatea-m1.

Apoi se deschide fiola şi se introduce în etuvă pentru uscarea conţinutului timp de 1...3 ore la 95...105oC la presiunea atmosferică. După acest interval de timp se scoate fiola din etuvă, se acoperă cu capacul, se răceşte în exicator 20...25 min., se cântăreşte la balanţă. Se notează greutatea –m2.

Operaţiunile de uscare, răcire şi cântărire se repetă peste fiecare 15 min. Până când diferenţa între două cântăriri succesive nu depăşeşte 0.001...0.005g, şi cu conţinutul umidităţii până la 2% nu mai mult de 0.0002g.

Determinarea substanţei uscate totale (rezidiul sec total) se efectuează în două probe separate ale produsului analizat.

1.1.4. Calculul. Conţinutul umidităţii X se exprimă în %şi se calculează după formula :

1

X=(m1-m2)/(m1-m)x100Unde:m – masa fiolei cu baghetă şi nisip în g, m1 – masa fiolei cu baghetă nisip şi produs înainte de uscare,în g. m2 - masa fiolei cu baghetă nisip şi produs după uscare, .în g Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări care nu diferă între ele

cu mai mult de 0,2% a apei.

1.2 Determinarea umidităţii cu temperatura uscării 180...200oC. 1.2.1.Modul de lucru. Proba de carne mărunţită (20g) se aşează în fiola tratată (fără nisip) şi se

cântăreşte la cântar tehnic cu precizie de 0.01g. Apoi fiola se introduce în etuvă cu temperatura 180...200oC. În dependenţă de conţinutul umidităţii în produs durata de uscare este 20..-30 minute.

După uscare fiola se răceşte fără exicator până la t=20oC, se cântăreşte la balanţa tehnică cu precizie 0.01g.

1.2.2. Calculul. Conţinutul umidităţii X se exprimă în %şi se calculează după formula : X=(m1-m2)/(m1-m)x100Unde:m – masa fiolei ,în g, m1 – masa fiolei cu produs înainte de uscare, în g. m2 - masa fiolei cu produs după uscare, în g.

1.3. Determinarea umidităţii cu raze infraroşii la aparatul Cijov. Metode rapidă gravimetrică. 1.3.1. Deshidratarea produsului analizat are loc sub influenţa razelor

infraroşii cu lungimea de undă 700 nm, care uşor pătrund în produs la adâncimea de 2...3 mm şi repede elimină apa ce se conţine în probă Metoda este folosită pentru analiza expres.

1.3.2. Aparate, materiale. Aparatul Cijov cu reglare automată temperaturii, balanţă tehnică,

exicator ,ceas cu nisip, mojar cu pistil, hârtie de filtru, hârtie rotătoare sau hârtie de ziar, riglă.

1.3.3. Modul de lucru. Uscare în etuvă până la greutatea constantă necesită mult timp. Pentru

controlul rapid al proceselor tehnologice această metodă nu e prielnică, e necesară o metodă expres de determinare a conţinutului umidităţii.

Pentru determinare rapidă a conţinutului de umiditate, în laboratorul de control se foloseşte aparatul Cijov În acest aparat sursa de radiaţii infraroşii sunt două plăci metalice masive (masa unei plăci 2.5kg) unite prin îmbinare, prin articulaţie care se încălzesc cu energie electrică.

În aparat, deshidratarea probelor omogenizate se execută în pachete de hârtie cu regimul:temperatură 150...165oC timp de 3...5 minute .

2

Pachetele din hârtie se pregătesc din hârtie de ziar se taie foi cu dimensiunea 10x7 cm, se îndoie în două, marginile din părţile deschise se îndoie la 1.0 cm. Separat în hârtie de filtru se pregăteşte pachetul-anexă Înfoiat în două straturi . Se pregătesc două pachete şi se numerotează cu creionul.

Pachetele pregătite se usucă în aparatul Cijov 3 min. la temperatura 150...165oC, se răcesc în exicator 3...5 min. şi se cântăresc la balanţa cu exactitatea de 0.01g. Se notează greutatea –m.

Din materialul analiza, în prealabil mărunţit în mojar sau cu maşina de tocat carne, se cântăresc în pachetele uscate aproximativ 2...5g produs ,repede se repartizează cu spatula într-un strat uniform pe suprafaţa pachetului-anexă şi se închid. Pachetul se cântăreşte şi se notează greutatea-m1.

Pachetele cântărite se introduc în aparatul Cijov şi se usucă la temperatura şi timpul indicat pentru produsul analizat (150...165oC, 3...5 min.) se răcesc în exicator 3...5 min. şi se cântăresc la balanţa tehnică. Se notează greutatea-m2.

1.3.4. Calculul. Conţinutul umidităţii X se exprimă în %şi se calculează după formula : X=(m2-m)/(m1-m)x100Unde:m – masa pachetului cu pachet - anexă, în g, m1 – masa pachetului cu produs înainte de uscare, în g. m2 - masa pachetului cu produs după uscare, în .g Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări care nu diferă între ele

cu mai mult de 0,5% a apei.

3

Lucrare de laborator N 2 „Determinarea cantităţii şi indicilor de calitate a grăsimilor”

Majoritatea metodelor de determinare cantitativă a grăsimilor se bazează la eliminarea lor cu diferite solvente organice şi cu determinarea posterior (următor) în extract.

Pentru extragere a grăsimi se folosesc solvenţii cu temperatura fierberii scăzute. Cei mai răspândiţi solvenţi sunt: eter sulfuric, eter petroleic, cloroform, diclor-etan etc. Mai des se folosesc eterul sulfuric şi eterul petroleic. Eterul petroleic are avantajul comparativ cu alţi solvenţi: el extrage o cantitate mai mică a substanţelor, care însoţesc grăsimile.

Capacitatea de extragere a solvenţilor depinde de conţinutul în produsul apei şi altor substanţe însoţite.

Eliminarea grăsimilor din carne şi produselor din carne sunt independente de caracterul şi gradul legăturilor între grăsimi şi alte componente; de la prezenta apei la structura produsului ; de la corelaţiile solventului şi materialului care se conţin grăsimile şi de la durata extragerii.

Apa, care se conţine în ţesutul de carne se împotriveşte difuziei din material în solvent din cauza grăsimilor. De acea înainte de extragere se efectuează deshidratarea probei de determinare.

Metoda cea mai răspândită a determinării grăsimilor este metoda Soxhlet

2.1. Determinarea grăsimilor în aparatul Soxhlet.2.1.1.Principiul metodei. Metoda se bazează pe extracţia grăsimi din carne

sau produsului din carne deshidratată cu ajutorul unor solvenţi organici cu punct de fierbere scăzute în aparatul Soxhlet.

2.1.2. Aparate, reactive, materiale.Aparatul de extracţie Soxlklet, hîrtie de filtru, vată, cuţit, scalpel (bisturiu),

fiolă, mojar de pistil ( maşină de tocat carne) etuvă electrică, cântar analitic, baghetă de sticlă, baie de apă, eter etilic (sulfuric) sau eter de petrol (petroleic).

2.1.2.1. Aparatul de extracţie Soxhlet. Principiul de lucru.Aparatul de extragere tip Soxhlet e compus dintr-un balon7.de recepţie de 250 cm , cu fund plat şi gât scurt, extractor, refrigerent -

montate la o baie de apă electrică termo-reglabilă. în balonul de recepţie se toarnă solvent eter etilic până la 2/3 din volum. Extractorul - partea principală a aparatului are formă cilindrică, se uneşte cu balonul de recepţie prin două tuburi : unul - încovoiat de sifon prin care se scurge solventul în balonul de recepţie» altul - cu diametrul mai mare prin care se ridică vaporii de solvent. Vapori in refrigerent se condensează, acumulându-se în extractor, unde are loc extragerea grăsimii. Când nivelul de extractor al solventului ajunge nivelul tubului : încovoiat de sifon (vase comunicante), solventul se scurge în balonul de recepţie, apoi ciclul se repetă. Ca

4

solvent de grăsimi se foloseşte eter etilic cu punct de fierbere 35 °C sau eter de petrol cu punct de fierbere 50...60°C.

Evaporarea solventului are loc la încălzirea de baie de apă. Toate unirile în aparat sunt prin şlif.

2.1.3. Modul de lucru .Proba în care se determină conţinutul de grăsime trebuie să fie deshidratată.

Produsul analizat se amestecă, se mărunţeşte fin, se cântăresc în fiolă circa 5 g şi se deshidratează în etuvă electrică 4 ore la temperatura 100...105°C.

Pot fi folosite probele deshidratate de la lucrarea de laborator "Determinarea umidităţii".

Determinarea conţinutului de grăsimi în proba analizată include fazele: pregătirea cartuşelor din hârtie de filtru şi trecerea probelor din fiolă în cartuşe ţ extragerea grăsimilor în aparatul Soxhlet; cântărirea cartuşelor şi calculele.

Probele din fiole (fiecare probă aparte) cantitativ, fără pierderi se trec în cartuşe din hârtie de filtru. Cartuşele se pregătesc în felul următor : se taie o bandă de hârtie de filtru cu mărimea 120 x 80 mm, se înfăşoară pe un tub de sticlă (sau alt obiect rotund) cu diametrul aproximativ 10 mm. Cilindrul dintr-o parte se închide cu atenţie prin îndoirea marginii aproximativ 10 mm. La fundul cilindrului se introduce un tampon de vată pentru a preveni pierderea probei. Se pregătesc 2 cartuşe.

Produsul deshidratat din fiole se mărunţeşte fin cu cuţitul sau scalpelul (bisturiul) fără a evita pierderi (fiola se pune pe o foaie de hârtie albă), se trece conţinutul în cartuşe. Urmele de grăsimea din fiolă se elimină cu tampon de vată, care se introduce tot in cartuş. Produsul la introducere în cartuş se tisează cu bagheta de sticlă.

Fiecare probă se introduce în capsulă aparte. Proba trecută în capsulă se astupă cu un alt tampon de vată şi se închide cu atenţie, apoi se usucă în etuva electrică la temperatura 105°C, se răcesc y) min. în exicator şi se cântăreşte la cântarul analitic (greutatea m). Masa probei aproximativ 1,5... 2,0 g. Pe cartuş cu creion simplu se notează numărul probei, numele de familie, grupa academică. Cartuşele se introduc în extractorul aparatului Soxhlet.

Temperatura apei în baie se reglează la 50...60°C ce asigură 7...10 sifonări pe oră. Extracţia durează 5...6 ore. Pentru extracţia completă a grăsimii din probă trebuie să se petreacă 35-..40 sifonări. Sfârşitul extracţiei se controlează prin probă pe hârtie de filtru pe care se picură 2...3 picături solvent din tubul sifonare : prezenţa petei grase - extracţia trebuie continuată, iar lipsa - sfârşitul extracţiei.

După extracţie se scot cartuşele din extractor si se lasă timp de 15...30 min. în aer liber (sub nişă) pentru evaporarea solventului, apoi se usucă în etuvă la temperatura 100...105°C timp de 2 ore, se răcesc în exicator 10 min. şi se cântăresc la cântarul analitic (greutatea m2)

2.1.4. Calculul.Conţinutul de grăsime (X; după formula :

5

in proba analitică se calculează(m1 – m2)/m*100unde : m - masa produsului umed luat pentru analiză , g;m1 - masa cartuş cu produs înainte de extracţie, g;m2 - masa cartuş cu produs după extracţie, g. Ca rezultat se ia media

aritmetică a două determinări paralele. Divergenţă între două determinări paralele nu trebuie să depăşească 0,5 %.

2.2. Determinarea grăsimii cu refractometrul.La baza metodei de determinare a grăsimii cu ajutorul refractometrului stă

determinarea indicelui de refracţie a soluţiilor cercetate. Eliminarea grăsimii din produsul cercetat se efectuează cu solvent slab şi apoi se determină coeficientul de refracţie a solventului. Ca solvent se folosesc α-monobromnaftalin cu coeficientul refracţiei 1,658. Solventul cu grăsimea au coeficientul de refracţie scăzută comparativ cu solventul curat. Scăderea coeficientului de refracţie a solventului e proporţională cu conţinutul grăsimii.

Determinarea indicelui de refracţie se face la temperatura 20°C, care trebuie menţinută constant în tot timpul determinării. Lucrând la alte temperaturi sunt necesare corecţii.

Determinarea indicelui de refracţie se face cu ajutorul aparatelor numite refractometre, în care citirea conţinutului grăsimii la nivelul unei linii de demarcare dintre două câmpuri - unul luminos şi altul întunecat, care apar în aparat ca urmare a fenomenului de refracţie. Pentru determinarea grăsimilor se folosesc refractometrele cu interval de măsurare 1,5...1,7 şi cu precizia 0,0001...0,0002.

2.2.1. Aparate şi materiale.Refractometrul URL, baghetă, de sticlă, α-monobromnaftalin, nisip, mojar,

hârtie de filtru.

2.2.2. Modul de lucru.Determinarea corectă a grăsimii cu refractometrul necesită următoarele

operaţii :- eliminarea grăsimii din produs cercetat i- determinarea grăsimii;- corecţia rezultatelor.Corpul de refracţie e alcătuit din două prisme cu formă identică din flint,

prevăzută fiecare cu câte o armură metalică cu tubulatură de circulaţie a apei, trimisă de la un termostat pentru menţinerea temperaturii de lucru - 20 °C. Există superioară este mobila, iar cea inferioară este fixă. Prismele se luminează cu un bec electric prin intermediul unor ferestre prevăzute în prisma mobilă şi fixă.

Pentru eliminarea luminii disperse, care intervine la nivelul dintre câmpuri o linie confuză, se foloseşte compensatorul. În mojar de porţelan cu 2,5 S de nisip deshidratat de cuarţ, se Introduce 2 g de produs cercetat, care se cântăresc la cântar analitic cu precizie de + 0,0002g, se adaugă 6 g α-monobromnaftalină. Conţinutul

6

mojarului se cuarţ se malaxează timp de 4 minute şi se filtrează, 3...4 picături de filtrat cercetat se prismă fixă cu ajutorul unei baghete (fără a atinge prisma cu bagheta). Se închid imediat prismele împiedica evaporarea probei, se deplasează ocularul cu mobilă până la suprapunerea reperului cu linia de separare a celor două câmpuri (ori după ce linia de demarcare dintre câmpuri este adusă la întretăierea firelor de reticulare) şi se citeşte indicele de refracţie. Paralel se face determinarea coeficientului de refracţii a solventului α-monobromnaftalină. Se fac 3 determinări şi se calculează media aritmetică a rezultatelor.

După fiecare determinare se va şterge suprafaţa prismelor, la început cu vată cu alcool (sau eter), apoi cu vată uscată.

Conţinutul de grăsimi în procente se calculează formula :

2.3. Metoda colorimetrică.Metoda se bazează pe măsurarea intensităţii culorii a colorantului în grăsimea,

care se scade proporţional cantităţii a grăsimei, care reacţionează cu colorant. Ca coloranţi* se foloseşte soluţiile Sudan III sau Sudan IV în etanol.

Intensitatea culorii se măsoară cu ajutorul fotoelectrocolorimetru.

2.3.1. Aparate, materiale, reactive.Ctaogenizator, fotoelectrocolorimetru, cîntar tehnic, baloane cotate de 100

cm3 , pipetă de 1 cm3, Sudan III sau Sudan IV, dicloretan, hîrtie de filtru.

2.3.2. Modul de lucru.Se cîntăresc la cîntar tehnic 10g de produs cercetat şi se trece în paharul

omogeni zatorului, se adaugă 35-40 cm^ dihloretan. Grăsimea se extrage 2. ..3 min. în omogenizator cu 83 c . Extractul se trece într-un balon cotat de 100 cm3.

în pahar omogenizator cu rămăşiţă /resturi/ se trece încă odată cu solvent şi extragerea se repetă. Proba din pahar a omogeni zatorului se spală cu dihloretan şi solventul se trece în acelaş balon cotat. Conţinutul balonului cotat se aduce pînă la cotă cu solventul si amestec.

Cu ajutorul pipetei de 1,0 cm3 se picură 1picătură de soluţie pe hârtia de filtru. După evaporarea solventului petele de grăsime de pe hîrtie se taie cu ajutorul foarfec ei şi se trece în balonul conic, în acelaşi balon se adaugă 4 cm3 soluţie de colorant. După ce balonul se agită intensiv timp de 10 min. După asta conţinutul colbei se filtrează prin vată de sticlă în eprubetă. Paralel se face controlul : în eprubetă se filtrează acelaş volum a soluţiei de colorant.

Intensitatea culorii a soluţiilor de colorant în ambele probe se determină cu ajutorul fotoelectrocolorimetru la lungimea de undă 534 nm (filtru de lumină verde) în cuvetă 5 mm comparativ la etanol.

Cantitatea grăsimi în extractul soluţiei se determină după curbă de calibrare (curba etalon).

2.3.4. Calcule. •Conţinutul grăsimi se determină după formula :

7

unde :C - cantitatea grăsimei care se determină după curba de etalonare, mg/cm3;

MQ - masa probei a produsului, g;1000 - transformarea mg în g.Pentru curba etalonă se pregătesc soluţiile de grăsime în dicloretan cu diferite

concentraţii. După reacţii colorimetrică se construiesc curba etalonă : pe abscise - concentrarea grăsimi (în mg) la 100 cm de solvent; pe ordinate - diferenţa dintre densitatea optică a soluţiilor de control şi de experienţe.

2.4. Determinarea indicelui de saponificare al grăsimei.Indicele de saponificare (IS) reprezintă cantitatea de hidroxid de potasiu în

mg necesară pentru saponificarea trigliceridelor şi neutralizarea acizilor graşi liberi care se conţin într-un gram de probă. Hidroliza grăsimilor în mediu bazic decurge după reacţia :

Indicele de saponificare este o mărime constantă a grăsimii şi caracterizează masa moleculară medie a acizilor ce întră în compoziţia grăsimilor.

Indicii de saponificare a grăsimilor sunt :- grăsime de bovină - 193... 200- grăsime de oaie - 191... 206- grăsime de porcine - 193. ..200- grăsime de oase - 193. ..206 unt - 212. ..214- ulei de floarea soarelui - 188... 194.

2.4.1. Aparate, materiale, reactive.Balanţă analitică, biuretă, baie de apă, balon conic de 100 cm3 , grăsime,

soluţie alcoolică hidroxid de potasiu 0,5 mol/dm3 , soluţie acid clorhidric 0,5 mol/dm3 , refrigerent de aer, fenolftaleină (soluţie alcoolică).

2.4.2. Modul de lucru.într-un balon conic de 100 cm3 se cântăreşte 1g grăsime în balanţa analitică

cu o precizie 0,0002g, se adaugă cu biuretă de 20 cm3 cu soluţie alcoolică hidroxid de potasiu 0,5 mol/dm3 . Balonul se uneşte cu refrigerent de aer si se fierbe cu reflux în baia de apă până la completă saponificare. Pentru majoritatea uleiurilor şi grăsimilor o durată de saponificare de 60 min. este suficientă, în timpul saponificării trebuie supravegheat ca vaporii să nu ajungă la partea superioară a refrigerentului, pentru a evita eventualele pierderi de componenţi. După saponificare se îndepărtează refrigerentul, se răceşte balonul sub curent de apă din robinet şi se titrează cu acid clorhidric 0,5 mol/dm3 în prezenţa indicatorului fenolftaleină (2... 3 picături) până la dispariţia culorii roşii. în paralel se execută o probă martor în condiţii identice cu cele ale probei de analizat, dar fără grăsime.

2.4.3. Calcul :

8

Indiciile de saponificare (IS) mg KOH (g) se calculeazădupă formula

IS = (V-V1)*C*56,11/m

unde : V - volumul acidului clorhidric 0,5 mol/dm3 folosit la titrarea probei martor,

în cm3.V1 - volumul acidului clorhidric 0,5 mol/dm3 folosit la titrarea probei de

analizat, în cm3;C - concentraţia molară a soluţiei H CI folosită la titrarem - masa probei luate pentru determinare, în g ;56,11 - masa molară a KOH, g/mol.Rezultatele obţinute se compară cu cele indicate în standard şi se face

concluzie despre calitatea produselor analizate.

9

Lucrare de laborator Nr. 3„Determinarea pH-ului cărnii şi produselor din carne”

Mărirea acidităţii active (pH-ului) cărnii influenţează diferite proprietăţi a cărnii şi produselor din carne, ca exemplu capacitatea de legare şi de reţinere a apei .

Cele mai răspândite metode pentru determinare a acidităţii active sunt metoda colorimetrică şi metoda potenţiometrică.

3.1. Metoda colorimetrică Metoda se bazează pe proprietăţile indicatorilor de-a schimba culoarea în

dependenţă de pH-ul soluţiilor. Indicatorii – sunt acizi sau alcalii slabi la care forma disociată are diferite

culori. Metoda colorimetrică poate fi folosită pentru determinarea aproximativă a pH-ului a soluţiilor necunoscute cu eroarea 0,5...1,0 şi pentru determinarea prealabilă înainte de măsurarea pH-ului cu metoda potenţiometrică .

Măsurarea pH-ului cu ajutorul indicatorului nu poate fi folosită în cazul soluţiilor cercetate intensiv colorate. Indicatorii interacţionează cu diferite grupe încărcate a proteinelor.

3.1.1.Reactive, materiale. Indicatorul universal sau hârtie îmbibată cu indicator universal. 3.1.2. Modul de lucru. Pe hârtia cu indicator universal se picură 2...3 picături de suc de carne sau

soluţie cercetată. După aceasta se ajustă. Pentru determinarea colorimetrică a pH-lui se folosesc indicatori universali,

care constau din amestecul indicatorilor şi au zona de viraj a culorii de la pH=3,0 până la pH=11,0.

Se foloseşte hârtia îmbibată cu indicator universal. Ea are o scară colorată, în care mărimea pH-ului depinde de culoarea hârtiei după tratarea ei cu soluţie cercetată se compara cu scara şi se determină.

pH Culoarea pH Culoarea4,0 Roşu 7,5 Verde4,5 Roşu-portocaliu 8,0 Verde-albastru5,0 Portocaliu 8,5 Albastru5,5 Portocaliu-galben 9,0 Sur-violet6,0 Galben 9,5 Albastru-violet6,5 Galben–lămîie 10,0 Violetă7,0 Galben-verziu 10,5 Roşu-violet

10

3.2. Metoda potenţiometrică Concentraţia ionilor de hidrogen poate fi determinată cu ajutorul

potenţiometrului. În soluţia cercetată se afundă doi electrozi şi se fixează nivelul pH-ului pe scara pH-metrului.

3.2.1. Aparate, reactive, materiale. Potenţiometru, soluţie tampon, cântar tehnic, balon conic, baghetă de sticlă,

pahar de sticlă, mojar cu pistil, pâlnie, hârtie de filtru, apă distilată. 3.2.2. Modul de lucru. 3.2.2.1. Pregătirea probelor pentru analiză. pH-ului cărnii şi produselor din carne se determină în soluţie de apă (extract

de apă) care se gătesc în proporţie 1:10.Amestecul se infuză timp de 30 minute cu amestecare periodică. Apoi amestecul se filtrează cu ajutorul hârtiei de filtru sau bumbac. pH-ul sângelui se măsoară după o diluare cu apă în proporţie 1:5 sau 1:8. pH-ul albuşului de ou în proporţie 1:4.

3.2.2.2. Etalonarea pH-metrului.

11

Lucrarea de laborator Nr.4 „DETERMINAREA PROPRIETĂŢILOR FUNCŢIONALE A CĂRNII”

Sub noţiunea de proprietăţi funcţionale a cărnii se subînţeleg totalitatea indicilor ce caracterizează capacitatea de legare şi reţinere a apei, de absorbţie a grăsimilor, capacitatea de emulgare, capacitatea de formare a gelului, indicii reologici (lipiciunea, viscozitatea, plasticitatea), proprietăţile organoleptice (culoarea, gustul, mirosul), randamentul şi pierderile la prelucrarea termică.

Capacitatea cărnii şi produselor din carne a lega apă depinde de compoziţie chimice şi proprietăţile proteinelor, concentraţii substanţelor diluate, pH-lui şi structura produsului.

Apă legate (apa de hidrataţie) are energia de legături mai mare decît apa liberă. Capacitatea cărnii şi tocături de cîrnaţi a lega apă influienţează la calitatea produsului finit.

Sunt două metode a determinării conţinutului apei legate - metoda de presare şi metoda de centrifugare.

4.1. Determinarea capacităţii de legare a apei (CLA). Metoda de presareBaza metodei - eliminarea apei liberă din proba experimentală sub acţiunea

presării şi cu sorbţiei apei eliminată cu hârtie de filtru. Cantitatea apei legate se determină după mărimea suprafeţei petei umede pa hârtie de filtru. Precizia determinării se asigură cu repetare de 3 ori.( B- suprafaţa petei umede).

4.1.1. Aparatura, materiale.Balanţa analitică (placă de sticlă, hârtie de filtru, placă de polietilenă).

4. 1.2. Modul de lucru.La balanţa analitic se cântăresc pe placă de polietilenă (cu diametru 15...20

mm) 0,3 grame de tocătură de carne. Probă se introduc pe hârtie de filtru, care se află pe placă de sticlă (diametrul hârtiei de filtru trebuie să fie 9-11 cm. Înainte determinării hârtie de filtru trebuie se reţin în exicator cu CaCI2, durata de 3 zile. Umiditatea filtru - 8...9 %

Deasupra proba se acoperă cu altă placă de sticlă şi se pune la sticla asta o greutate cu masa de 1,0 kg. În aşa mod probă se reţin timp de 10 minute. Paste 10 minute hârtia de filtru cu probă se eliberează de greutatea şi cu ajutorul creionului împrejurul petei umede se face contur.

4.1.3. CalculCantitatea apei legată se determină după formula:X1 = (A – 8,4 B) • 100/ m0

unde: X1 - conţinutul apei legate, %A - conţinutul total l apei în probii (determinate cu metoda cunoscută),B - suprafaţa petei umede, cm2

12

m0 - masa probei a cărnii, mg8,4 - date experimentală - 1 cm2 suprafeţei a petei umede conţin 8,4mg.

Conţinutul apei % la apă totalăX2 = (A – 8,4 B) • 100 / A

4.2. Determinarea capacităţii de legare a apei. Metoda de centrifugareBaza metodei - eliminarea fazei lichide a obiectului cercetat sub acţiunea

forţei centrifugare. Metoda de centrifugare - metoda convenţională. Certitudinea rezultatelor a se aproviziona cu repetări de 3 - 4 ori.

4.2.1. Aparatura, materiale.Centrifuga cu eprubete de polietilenă, balanţa tehnic, piese perforate.

4.2.2. Modul de lucruLa balanţa tehnic se cântăresc 4 probe de 4,0 g fiecare cu precizie 0,01 g.

Probele se pun în eprubete de polietilenă cu plase perforate. Plase trebuie să se pună în eprubete în aşa mod ca între fundul eprebetei şi a plasei să rămână loc pentru suc eliminat. Probele se centrifugă timp de 20 minute cu 100 c -1. După centrifugare probele se cântăresc încă o dată.

La masa probei după centrifugarea se adaugă masa substanţelor uscate în suc eliminat (se determină după p. 1. 1.)

4.2.3. CalculCantitatea apei se calculă, după formula:

(m1 + m3 – m2) • 100X = —————————

m0

unde:X - cantitatea apei legate, %m1 - masa probei după centrifugarea, g m3 - masa substanţelor uscate in sucul eliminat g m2 - masa substanţelor uscate in probă, g (se determină după metoda

cunoscută)m0- masa probei până la centrifugare, g.

4.3. Determinarea capacităţii de reţinere a apei (CRA)O probă de 4 – 6 g de produs analizat mărunţit la maşina de tocat carne, se

introduce cu ajutorul baghetei de sticlă în interiorul unui butirometru, se închide ermetic şi se pune cu partea îngustă în jos în baia de apă timp de 15 minute la t = 1000C. O cantitate de apă se elimină din produs, scurgându-se pe pereţii butirometrului şi adunându-se la partea inferioară a acestuia. Apoi se determină cantitatea de apă eliminată cu ajutorul scării butirometrului:

13

Capacitatea de reţinere a apei se calculează după formula, (%):

CRA = W – CEA,

unde:

W – umiditatea totală a probei analizată, determinată prin metoda de uscare în etuvă, (%);

CEA – capacitatea de eliminare a apei, (%).

Capacitatea de eliminare a apei CEA (%) se calculează după formula:

CEA = anm-1·100,

unde:a – diviziunea butirometrului, a = 0,01 cm3;n – numărul de diviziuni pe scara butirometrului;m– masa probei, g.

4.4. Determinarea capacităţii de emulsionare(CE)O probă de 7 g de produs analizat se trece prin maşină de tocat carne. Apoi

se omogenizează împreună cu 100 cm3 apă distilată timp de 60 secunde cu frecvenţa 66,6 s-1 la omogenizator. După asta se adaugă 100 cm3 de ulei rafinat de floarea-soarelui şi se omogenizează timp de 5 minute cu frecvenţa 1500 s-1.

Emulsia obţinută se împarte în eprubete de plastic pentru a le centrifuga 10 minute cu frecvenţa 500 s-1.

Apoi se determină volumul uleiului emulsionat. Capacitatea de emulsionare se calculează după formula, (%):

unde:V1 – volumul uleiului emulsionat, cm3;V2 – volumul total a uleiului, cm3.

4.5. Determinarea stabilităţii emulsiei(SE)

Stabilitatea emulsiei obţinută se determinând astfel : emulsia se tratează termic în baia de apă timp de 30 minute la t = 1000C şi apoi se răceşte cu apă curgătoare timp de 15 min. După aceasta emulsia se toarnă în eprubete de plastic pentru a le centrifuga cu frecvenţa 500 s-1 timp de 5 min.

Se determină volumul emulsiei şi volumul uleiului emulsionat :

unde:V1 – volumul uleiului emulsionat, cm3;V2 – volumul total a emulsiei, cm3.

14

Lucrare de laborator Nr.5 „DETERMINAREA CENUŞEI ŞI IMPURITĂŢILOR MINERALE”

Produsele alimentare sînt compuse din apă şi substanţe organice şi neorganice. Substanţele anorganice sînt constituite din apă şi substanţe minerale. În produsele alimentare substanţele minerale se găsesc sub formă de săruri ale acizilor organici, anorganici şi sub formă de combinaţii organice complexe, intră în conţinutul chimic al părţilor structurale al celulelor şi ţesuturilor animale respectiv umane.

Pentru caracteristica produselor alimentare în substanţe minerale se foloseşte indiciile generalizat în conţinutul de cenuşă, obţinută la calcinarea produsului analizat. Conţinutul de cenuşă în carne este 0,5 – 1,5 %. Carnea de bovină este mai bogate în săruri minerale (1,0 - 1,5%) decât carnea de pasări (0,5 - 0,6%).

În cenuşă sau găsit peste 60 elemente chimice existente în natură. În dependenţă de conţinutul acestor elemente în produsele alimentare şi necesitatea lor pentru organismul uman ele se grupează în macro elemente - K., Na, Cl, Fe, Ca, Si, S, Al, P etc; microelemente -Mo, Co, I, Cu etc.; ultra- microelemente – B, Br, Zn etc.

Substanţele minerale au o importanţă deosebită pentru funcţionarea organismului uman: sodiu şi potasiu - menţin reacţia alcalină a sângelui ; fosforul şi calciul participă la formarea ţesutului osos; fierul intră în componenţa hemoglobinei etc. Omul însuşi conţine aproximativ 3 kg substanţe minerale şi are nevoie zilnic de 6 - 8 g din acestea, exceptând clorura de sodiu necesară în condiţii de 2 - 3 ori mai mari.

În materia primă, materialele auxiliare, produsele finite de rând cu substanţele minerale se mai conţin şi impurităţi minerale - nisip, pământ - rămase în aceste produse după spălare, care nimeresc în produsul finit şi influenţează insuficient asupra indicilor organoleptici.

Conţinutul de impurităţi şi în semifabricate (carne tocată, pârjoale, şniţel etc.); produsul finit (conserve, salamuri) se reglementează de documentele normative tehnice în vigoare.

La calcinarea produsului analizat se obţine cenuşă brută, care conţine substanţe minerale şi impurităţi minerale.

Cenuşa pură (sau cenuşa netă) - substanţele minerale se dizolvă în acid clorhidric 10% (100 g/dm2), iar impurităţile minerale şi bioxidul de siliciu (componenţa minerală a produselor alimentare) nu se dizolvă.

Temperatura de calcinare a cărnii şi produselor din carne 500 - 800°C. La temperaturi mai înalte are loc volatilizarea unora din sărurile obţinute şi rezultatul analizat este cu eroare.

15

5.1. Metoda determinării fără uscarea prealabilă

5.1.1.Principiul de lucruMetoda se foloseşte în cazurile conţinutului umidităţii în carne nu mai mult

de 20 %. Metoda se bazează pe calcinarea probei la temperatura 600-650°C timp de 1 - 2 ore.

5.1.2. Aparatura, reactive, materialeBalanţă analitică, cuptor electric, etuva electrică, exicator (cu clorură de

calciu anhidră), creuzetă (capsulă) de porţelan, apă distilată, peroxid hidrogen 3%, nitrat de amoniac.

5.1.3. Modul de lucru.Creuzetă de porcelan calcinează în cuptor electric până la masa constantă.

Creuzeta se cântăreşte la balanţa analitică peste o oră de calcinare, apoi peste fiecare 30 minute până când diferinţa între două cântăriri succesive nu depăşeşte de ± 0,0002 g.

În creuzeta tratată se cântăresc la balanţa analitică 2 - 5 g de probă analizate cu precizie de ± 0,0002 g.

Calcinarea probei are loc în cuptorul electric în două etape: carbonizarea la temperatura 350 - 400 °C şi mineralizarea la temperatura 600 - 650 °C timp de 1 - 2 ore. Temperatura în cuptorul electric se ridică treptat.

Calcinarea se termină când se obţine cenuşă omogenă poroasă de culoare albă sau cenuşie (cenuşii bogate în oxizi de fier pot avea şi culoare roşcată, iar cele bogate în cupru şi mangan pot fi verzui) fără puncte negre. Dacă sînt puncte negre creuzetul se răceşte în exicator, punctele negre se umectează cu apă distilată se usucă în etuvă (sau plita electrică) şi se calcinează în cuptorul electric până când punctele negre din cenuşă dispar.

Pentru excluderea aglutinării la finisare calcinării se adaugă în creuzeta răcită câteva picături de H2O2 30 % sau soluţie saturată de NH4HO3, sau umectează cu apă distilată.

După evaporarea în etuvă creuzeta cu probă se calcinează în cuptorul electric. Apoi creuzeta cu cenuşă se răceşte în exicator timp de 35 - 40 min. şi se cântăreşte la bilanţul analitic cît mai repede fiindcă cenuşa este foarte hidroscopică. Se repetă calcinarea până la greutatea constantă.

5.1.4. CalculConţinutul de cenuşă brută se calculează după formula:

(m2 – m ) X = ———— • 100

(m1 – m )unde:X - conţinutul de cenuşă brută, %

m - masa creuzetei, g m1 - masa creuzetei cu probă luată pentru determinare, g.m2 – masa creuzetei cu cenuşă, g.

16

5.2. Metoda rapidă

5.2.1. Principiul de lucruPentru acceleraţia procesului de calcinarea (în 2-3ori) se foloseşte acetatul

magneziu sau acidul azotic. Acetatul magneziu formează o structură poroasă a materialului calcinat. Adăugarea acidului azotic accelerează procesului oxidării substanţelor organice.

5. 2. 2. Aparatura, reactive, materialeBalanţa analitică, cuptor electric, etuva electrică, exicator, creuzetă de

porcelan, apă distilată, soluţie de Mg(CH3COO)2, (15 g de Mg(CH3COO)2 sau 25 g Mg(CH3COO)2• 4 H2O se dizolvă în apă distilată în balon cotat de 100 cm3)

5.2.3. Modul de lucruProba analizată se cântăresc în creuzetul tarat. După cântărire în probă se

adaugă 1 cm3 soluţie de Mg(CH3COO)2. Creuzeta cu probă se usucă în etuvă cu temperatură 180 °C timp de 30 min., se carbonizează la plită electrică şi se calcinează în cuptor electric timp de 30 min. la t = 500 - 600 °C.

Creuzeta cu probă se calcinează încă 20 min.În condiţia analogică se mineralizeasă 1 cm3 de soluţie Mg(CH3COO)2.

5.2.4. CalculConţinutul de cenuşă se calculează după formula:

(m2 – m1 ) X = ———— • 100

m 0

unde :X- conţinutul cenuşii, %m2 - masa cenuşii, gm1 - masa de oxidul de magneziu după mineralizarea, g m0 – masa probei, g.

5.3. Determinarea impurităţilor minerale insolubile în acidul clorhidric 10 %

5.3.1. Principiul metodeiMetoda se bazează pe calcinarea probei mineralizate în cuptorul electric şi

prelucrarea cenuşii cu soluţie acid clorhidric 10 % calcinarea şi cântărirea rezidiului obţinut.

Metoda e destinată pentru determinarea impurităţilor minerale - nisipului şi bioxidului de siliciu, care intră în componenţa produselor cercetate.

5.3.2. Aparatura, reactive, materialeBaia de apă, baghetă de sticla, filtru de hârtie fără cenuşă, sticlă de ceas,

pâlnie, pipetă, soluţie acid clorhidric 10 % (*OO g/dm3), apă distilată.

17

5.3. 3. Modul de lucru În creuzeta cu cenuşă brută se picură -10 cm3 soluţie de acid clorhidric 10 %

se acoperă cu sticlă de ceas şi se încălzeşte la fierbere pe baia de apă timp de 10 - 13 min. Conţinutului creuzetei cantitativ se filtrează prin filtru de hârtie fără cenuşă introdus în pâlnie şi rezidul se spală 2 - 3 ori cu apă distilată fierbinte şi se trece în creuzeta în care a fost cenuşa, se usucă în etuvă electrică 60 min. la temperatură 100 - 150 °C, apoi se calcinează în cuptorul electric la temperatura 600 - 800 °C.

După terminarea calcinării creuzetul se răceşte în exicator 30 min. şi se cântăresc la cântarul analitic.

5.5.4. CalculConţinutul de impurităţi minerale insolubile în acid clorhidric 10 % se

calculează după formula:

m3 – m

X = ———— • 100 m2 – m

unde: X - conţinutul impurităţi minerale, %m - masa creuzetei, gm2 - masa creuzetei cu probă luată pentru determinare, g m3 - masa creuzetei şi rezidului după calcinare, g.

Lucrarea de laborator Nr. 6 „APRECIEREA SEMIFABRICATUL DIN CARNE TOCATE”

18

Sortimentul semifabricatelor din carne se clasifică: după felul de prelucrare: naturale, tocate şi colţunaşi ruşi; după specie de carne - de bovină, de porcină, de ovină, din carne de pasări şi iepuri; după starea termică - răcite şi congelate.

6.1. Aprecierea senzorialăExamenul senzorial a semifabricatelor trebuie să se execute la lumina naturală

sau la lumina artificială, care nu modifică culoarea, în spaţii fără mirosuri străine cu temperatura 20 °C.

Aprecierea proprietăţilor senzoriale se face în următoarea ordine: ambalajul (felul ambalajului, integritate, marcarea); aspect exterior; culoare; consistenţă; miros; gust.

Tocături Sortimentul: carne tocate naturală; carne tocate deosebită, tocaturi pentru biefştex.

Pentru pregătirea cărnii tocate se folosesc bovină de cat. 2, porcina semigrase şi carne pentru tocături de bovină, porcină şi ovină.

Carne tocate deosebită şi tocături pentru biefştex conţin concentrat de soia şi făină de soia deshidratată.

Abatere de masă pentru o porţie sperată ± 2,5.Ambalajul: pergament, semipergament, folie, membrană de celuloză şi

membrană de polietilenă.

CARACTERISTICA SENZORIALĂ A ŞNIŢELULUI

Factori de apreciere CaracteristicaAspectul pe secţiune Tocătura bine amestecată cu

bucăţele de porcină grasă

Consistenţa- prăjită suculentă, ne se fărâmiţatăMiros şi gust- crudă - prăjită

corespunde cărnii calitativemiros şi gust plăcut

Umiditatea, % 68 Grăsimea , % (crudă) 22Sare (NaCl) (crudă) 1,2-1,5Masa porţiunii, g 50, 100

CARACTERISTICA COLŢUNAŞILOR (RUSEŞTI)

FACTORII de apreciere Caracteristica

19

Aspect exterior Forma semirotundă, margine lipită bună, tocătură nu iese la suprafaţă, uscată la scuturare (agitarea) dă un sunet curat.

Gust şi miros Colţunaşi fierţi - gust şi miros plăcut, fără gustul străin, consistenţa siropului suculentă.

Grosimea aluatului, mm 2Grosimea aluatului lamargine, mm 2,5

Conţinutul şrotului, % 53-55 din masa unui colţunaş.Grăsimea în şrot, % 10-14Sare 1,5Masa unui colţunaşi, g 12 ± 2,5

CARACTERISTICI SENZOCRIALĂ A TOCATULUI

Factorii de apreciere

Caracteristica tocatuluide carne naturală Tocătură

deosebităcarne tocată de bifştex

bovină porcină ovină de pasăre

Aspect exterior

Masa omogenă, fără oase, cartilaj, ţesutul conjunctiv, coagule de sânge şi pelicule groase (grosolană).

Diametrul sitei volfului, mm.

2-3 2-3 4-5

Culoarea Din roşu-întunecat până la roz-deschis.Miros Corespunde cărnii calitative.Umiditatea, %

Nu se reglamentează 60 65

Grăsimea, % 17 50 10 33 30 23Temperatura:

până la 4º C - de răcire -de congelare până la -8º CMasa porţiunii 250, 500, 1000, 2500, 5000. 250 500

CARACTERISTICA SENZORIALĂ A PÎRJOALEI

Factori de apreciere Caracteristica

20

Aspectul exterior Forma rotundă sau ovală, suprafaţa panificată uniformă fără margini stricate

Aspectul pe secţiune Tocătura amestecată omogenăGust şi miros: - crude Corespunde cărnii calitative - prăjite Gust şi miros plăcutConsistenţa prăjită Suculentă, ne fărâmiţatăUmiditatea, % 68-62Conţinutul pâinii, % 18-20Conţinutul NaCl, % 1,2-1,5Masa porţiunii, g 50-100

6.2 Aprecieri fizico-chimice

6.2.1. Determinarea umidităţiiUmiditatea semifabricatelor din carne nu mai mult de 60-68%. 6.2.1.l. Aparatura, materiale: Etuvă electrică, balanţă tehnică, fiola de sticlă

sau de aluminiu, exicatorul.6.2.1.2. Modul de lucruÎn fiola tarată se cântăresc o probă (5 g) de produs analizat cu precizie 0,01 g

şi se repartizează de un strat uniform. Apoi fiola se introduce în etuvă pentru uscarea timp de 80 min. la t = 130°C. După acest interval de timp fiola se scoate din etuvă, se răceşte în exicator şi se cântăreşte la bilanţa tehnică.

6.2.1.3. CalculConţinutul umidităţii se exprimă în procente şi se calculează după formula:

m2 –m X= ———— •100 m1-m unde: X - umiditatea, în %m1 – masa fiolei cu probă, în gm2 – masa fiolei cu probă după uscarea, în g m - masa fiolei, gDivergenţa în determinări paralel nu mai mult de ± 0 ,5 %

6.2.2. Determinarea substanţelor graseConţinutul substanţelor grase se determină după metoda 2.1.

6.2.3. Determinarea clorurii de sodiuDeterminarea conţinutului de clorură de sodiu se face prin metodele

Volhard, Mohr, mercurometrică.

6.2.3.1. Metoda Mohr

21

Extractul apos neutralizat se titrează cu azotat de argint în prezenţa cromatului de potasiu ca indicator. În procesul titrării au loc reacţiile :

AgNO3 +NaCl = NaNO3 + AgCl2AgNO3 + K2CrO4 = 2KNO3 + Ag2CrO46.2.3.2. Aparatura, reactive, materialeAzotat de argint 0,05 mol/dm3; cromat de potasiu 100 g/dm3; hidroxid de

sodiu 0,1 mol/dm3; fenolftaleină soluţie alcoolică 1%; bilanţa tehnică; mojar cu pistil; baghetă de sticlă; balon conic, pipetă, pahar de 250 cm3.

6. 2. 3.3. Modul de lucruÎntr-un pahar de 250 cm3 tarat în prealabil, se cântăresc cu precizie de 0,01

g circa 5,0 g din probă omogenizată şi se adaugă 100 cm3 de apă. Extragerea la temperatura camerei timp de 40 min., agitând din timp în timp conţinutul cu o baghetă de sticlă.

Se filtrează printr-o hârtie de filtru uscată într-un pahar curat şi uscat. Se măsoară cu pipetă 5 - 10 cm3 din filtrat şi se introduc într-un vas conic de 250 cm3. Se adaugă o picătură de soluţie de fenoltaleină şi se titrează cu soluţie de hidroxid de sodiu 0,1 mol/dm3 până la virajul indicatorului la roz-pal, după care se adaugă 1 cm3 soluţie de cromat de potasiu şi se titrează cu soluţie de azotat de argint sub agitare energică până când culoarea soluţiei trece de la galben-pal la roşu-carameziu.

Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă.

6.2.3.4. Calcul Conţinutul de clorură de sodiu în procente se calculează cu formula:

0,0029 • V1 • 100 • 100unde : X = ____________________

m0 • VX - conţinutul de clorură de sodiu, %0,0029 - cantitatea de clorură de sodiu, în g, corespunzătoare la 1,0 cm3 azotat

de argint soluţie de 0,05 mol/dm3

V1- volumul soluţiei de azotat de argint 0,05 mol/dm3 folosit la titrare, în cm3

M0 - masa probei, în gV - volumul de filtrat luat pentru titrare, în cm3 Divergenţa în determinări paralel nu mai mult de 0,01 %

6.2.4. Determinarea conţinutului de pâine în pârjoalePâinea se foloseşte în prepararea pârjoalelor în cantitate de 18 din masa totală.Conţinutul pâinii se controlează după cantitatea de amidon, care se determină

prin metoda iodometrică (metodă de arbitraj), metoda calorimetrică şi metoda

6.2.4.1. Metoda iodometrică

22

Hidroliza acidă a amidonului în zahărul direct reducator (glucoza) însoţită de oxidare cu ioni de cupru bivalent în mediu alcalin şi dozarea oxidului de cupru prin titrare indirectă cu o soluţie de tiosulfat de sodiu. Au loc reacţiile:

O O – CH – COONa HO – CH - COONa // /RC + 2Cu + H2O → Cu2O + 2 |

+ R - COOH \\ \H O – CH – COOK HO – CH - COOK

O – CH – COONa HO – CH - COONa /Cu + 4KI + 2H2SO4 → 2 + 2CuI +

2K2SO4 + I2

\ O - CH – COOK HO – CH - COOK

I2 + 2NaS2O3 → 2NaI + Na2S4O6

6.2.4.2. Aparatură, reactive, materialeSoluţie Feling; acid clorhidric 10 % hexacianoferat de potasiu 15 %; zinc

sulfurat 30 %; acid sulfuric 30%; tiosulfat de sodiu 0,1 mol/dm3, soluţie de amidon 1%, soluţie de metil roşu 1 %.

6.2.4.3Mod de lucruHidroliza amidonului. Într-un pahar se cântăresc 5 g de probe mărunţite cu

precizie 0,01 g, se adaogă 10 cm3 apei distilate, se amestecă cu beţişor de sticlă. Conţinutul paharului se trece fără pierderi cu apa distilată într-un balon conic

de 250 cm3. Conţinutul total al apei nu mai mult de 40 cm3, în balon conic se adaugă 30 - 35 cm3 de HCl 10 %, şi se menţin cu refrigerent invers pe baia de apă 10 min. la t - 95 - 100ºC. Se răceşte, se neutralizează cu NaOH 15 % în prezenţa de fenolftaleină până la culoarea roz-pal.

Eliminarea proteinelor. Hidrolizatul neutralizat se trece fără pierderi în balon cotat de 250 cm3. Pentru precipitare a proteinelor se adaugă 3 cm3 de soluţie hexacianoferat de potasiu 15 % şi 3 cm3 zincul sulfurat 30 %.

Conţinutul balonului se aduce până la cotă cu apă distilată şi se agită.După sedimentare conţinutul balonului se filtrează printr-o hârtie de filtru.Determinarea conţinutului zahărului reducător. într-un balon cotat de 100

cm3 se introduce 30 cm3 soluţie Feling II ( 15 cm3 de soluţie Feling I şi 15 cm3 de soluţie Feling II), 25 cm3 de hidrolizat, se amestecă şi se fierbe 2 minute fix (de la începutul eliminării bulelor).

După fierbere balonul cotat se răceşte cu apă de robinet. Conţinutul balonului se aduce la cotă cu apă distilată şi se amestecă. După sedimentarea precipitatului

23

25 cm3 de soluţie de culoarea albastră strălucită se introduc cu pipeta în balonul conic de 100-250 cm3, se adaugă 10 cm3 de soluţie KI 30%, 10 cm3 de acid sulfuric 30 %.

Iodul eliberat se titrează cu o soluţie de tiosulfat de sodiu 01 mol/dm3 până la culoarea galben-deschis. Apoi în balon se adaugă 1 cm3 soluţie de amidon 1% şi se titrează până la decolorarea soluţiei.

Controlul. Într-un balon cotat se introduce 30 cm3 soluţie Feling se adaugă 25 cm3 de apă distilată şi se fac operaţiuni ca şi cu hidrolizat.

6.2.4.4. CalcululConţinutul pâinii exprimată în procente se calculează cu formula:

C 0,9 250 100 X = ─────────── • 100

m0 V 48unde: X - conţinutul pâinii, %V – volumul hidrolizatului folositt la fierbere, mlG - conţinutul glucozei, g0,9 - coeficientul de transfer la amidon m0 - masa probei, g48 - coeficientul de transfer la pâine (conţinutul glucidelor în 100g de pîine).Conţinutul glucozei (C, în g) se determină după tabela în corespundere de

conţinutul soluţiei de tiosulfat de sodiu de 0,1 mol/dm3.Conţinutul de tiosulfat de sodiu se calculează după formula:X1= (V1 – V2) K/V3

unde: X1 – conţinutul N2S2O3, cm3

V1- volumul de N2S2O3 de 0,1 mol/dm3 folosită la titrarea de control, cm3

V2 - volumul de N2S2O3, folosită la titrarea probei analizate, în cm3

K - factorul soluţiei de tiosulfat de sodiu. V3 - volumul soluţiei analizate luată pentru titrare, cm3

Diferenţa între 2 determinări efectuate nu trebuie să depăşească 0,5 %.

6.2.5. Metoda colorimerică (rapidă). Metoda se bazează la hidroliză amidonului şi pe măsurarea intensităţii culorii

(densităţii optice) a soluţiei după oxidarea glucizilor reducătoare cu soluţie alcalină de cupru sulfurat.

6.2.5.1. Modul de lucruAmidonul se hidrolizează prin metoda cunoscută. După eliminarea proteinelor

25 cm3 de soluţie hidrolizată se introduce în balon cotat de 100 cm3 cu 30 cm3 de soluţie Fehling. Conţinutul balonului se amestecă şi se fierbe 2 min. Apoi balonul se răceşte, conţinutul balonului se aduce cu apă distilată până la cotă (se amestecă).

24

Pentru eliminarea sedimentului oxidului de cupru soluţia se filtrează printr-un filtru de sticlă d-4 şi se fotocolorimitrează (cuve de 5 mm).

Densitatea optică a soluţiei se măsoară în comparaţie cu apă distilată la fotocolorimetrul CFC-2 (sau CFC-2P) cu lungimea de undă de 630 nm.

Se petrec trei determinări şi se i-a media aritmetrică a densităţii optice.

6.2.5.2. CalcululConţinutul pâinii se determină după formula:

a • V1 •100 • 0,9 • 100X= ——————————

m0 • V2 • 48

unde: X- conţinutul pâinii, % |a - conţinutul glucozei citit pe curbă de etalonare, în g.

V1- volumul hidrolizatului,0,9 - coeficientul de transfer la amidon,m0 - masa probei, g.V2 - volumul hidrolizatului luată pentru fierberea, cm3

48 - coeficientul de transfer la pâine (conţinutul glucizelor în 100 g de pâine).

Pregătirea curbei de etalonare1g de glucoza uscată până la masa constantă la temperatura 70°C, se cântăresc

cu precizie de 0,001 g , se introduc cantitativ cu apă distilată în balon cotat de 100 cm3. Conţinutul balonului se aduce la semn şi se amestecă (soluţie de bază).

În trei baloane cotate de 100 cm3 se introduc cu pipeta 10, 20, 30 cm3 a soluţiei de bază.

Conţinutul baloanelor se aduce până la cotă şi se amestecă (soluţiile de glucoză 0,1; O,2% şi 0,3 %).

În trei baloane cotate se introduce cu pipeta 30 cm3 de soluţie Fehling şi 25 cm3 soluţie de glucoză 0,1%. Conţinutul baloanelor se amestecă şi se fierbe 2 min.

Baloanele se răcesc, conţinutul se aduce la (semn) cotă, se amestecă şi se decantează, apoi se măsoară densitatea optică.

Analogic se face reacţia cu soluţia de glucoza 0,2%, 0,3% şi cu apă distilată.Densitatea optică a soluţiilor etalon de lucru se măsoară la

fotoelectrocolorimetrului CFC-2 la lungimea de undă 630 nm în chiuvetă 5 mm.Curba de etalonare se trasează notând pe axa ordonatelor densitatea, iar pe

axa absciselor concentraţiile corespunzătoare ale soluţiilor corespunzătoare ale soluţiilor de glucoză.

Lucrare de laborator Nr. 7 „ Aprecierea mezelurilor”

7. 1 Controlul senzorial al mezelurilor.În timpul controlului senzorial se determină corespunderea principalelor

indici de calitate: aspect exterior, culoare, miros, gust, consistenţa produselor în

25

corespundere cu cerinţele standarte. Aprecierea organoleptică a calităţii mezelurilor şi salamurilor se execută cu produsul întreg şi în secţiune. Indicii de calitate se determină în următoarea ordine:

aspectul exterior, culoarea şi starea suprafeţei se determină vizual prin examen exterior;

mirosul (aroma) se determină la suprafaţa produsului; mirosul în profunzime (în cazul dacă este necesar), se determină

prin introducerea unui ac de fier sau lemn. Determinarea se fa după mirosul rămas pe ac;

consistenţa se determină prin o apăsare uşoară cu degetul sau spatului mecanic pe suprafaţa produsului.

Indicii de calitate a produsului secţionat se determină după următoarea ordine:

Aspectul exterior - structura şi aranjarea ingredientelor, culoarea vizual în secţiune transversală a salamurilor şi în secţiune longitudinală pentru afumături.

Mirosul (aroma), gustul şi suculenţa - prin degustarea produselor se mirodeniilor, mirosul de afumare şi gustul de sare. Mirosul, gustul şi suculenţa crenvurştilor şi sarfaladelor se determină prin încălzire (60 – 70 C în centrul produsului).

Suculenţa crenvurştilor şi sarfaladelor în membrane naturale se determină prin împungere şi se urmăreşte apariţia picăturilor de lipide.

Consistenţa – se determină prin apăsare, tăiere şi mestecarea în cavitatea bucală. În acelaşi timp se determină densitatea, afânarea, fineţea, duritatea şi granularea.

În baza rezultatelor analizei organoleptice se face o încheere a posibilului admis a produselor din carne în realizare. Produsele cu defecte a indicilor de alterare precum şi produsele ce se referă la rebut tehnic la realizare nu se admit.Rebutul ce nu permit realizarea produsului sînt următoarele:

şpic topit şi scurgeri de grăsime sub membrană; lipiciuni; sectoarele membranelor naturale ne prelucrate cu gaze de afumare; scurgeri de bulion sub membrană; membrane deteriorate (sparte), zbârcite, pete sure în secţiune şi

afânarea produsului; ne aranjarea omogenă a slăninii, goluri în tocătură, o culoare ne

omogenă la afumare sau întunecată; prezenţa în tocătură a şpicului de culoare galben şi miros de rânced,

membrana acoperită cu mucegai; murdărirea produsului de cenuşă şi funigină;

7.2 Controlul umidităţii mezelurilorDeterminarea umidităţii în salamuri se determină prin mai multe metode: metoda expres prin uscare la 135- 140 C ; metoda prin uscare la 150 C;

26

metoda de arbitraj (cu folosirea etanolului). I metodă: proba de nisip 3 0,002g se malaxează cu 6-8g nisip de cuarţ,

prealabil uscat şi răcit timp de 1h. II metodă: proba de nisip 2 0,0002g cu 5-6g nisip de cuarţ se

malaxează. Ordinea îndeplinirii lucrării am studiat în lucrarea Nr.1.III metodă: se bazează pe prelucrarea probei de alcool etilic şi o ulterioară

uscare la t mai joase ce exclude posibilitatea petrecerii reacţiilor cu efect secundar.

Mersul lucrăriiProba de tocătură (5g) este cântărită cu precizia 0,0001g. În fiola prealabil

uscată până la o masă constantă împreună cu 10 – 15g de nisip de cuarţ prealabil uscat şi o baghetă de sticlă. La conţinut se adaugă 5 ml alcool etilic, se malaxează, se încălzeşte la baia de apă la t = 80 -90C până la dispariţia mirosului de alcool, apoi proba este uscată în uscător la t = 10 2C. Fiolele cu probă se răcesc în exicator cu capac închis, = 30 min. şi se cântăresc.

Conţinutul umidităţii se determină după formula: m1 – m2 X= 100 % m1 – m undex – conţinutul umidităţii, %; m – masa creuzetei, g.m1 - masa creuzetei cu probă până la uscare, g;m2 – masa după uscare, g; Rezultatul final se determină ca media aritmetică a 2 determinări petrecute

paralel, diferenţa nu trebuie să fie mai mult de 0,1%. Determinările se fac cu precizia 0,1%.

În corespundere cu standardul, prospăturile trebuie să aibă 53- 70%, crenvurşti şi sarfalade 55 -75%, salamul semiafumat 35 -55%, fiert–afumat 38 – 43%, crud – afumat nu mai mult de 30%.

7.3 Determinarea conţinutului de NaCl, nitriţi şi nitraţiConţinutul de sare se determină prin metoda Morh în infuzia din produs la

pH – ul neutru sau metoda Foligort în mediu puternic acid. La analiza prospăturilor produsul este mărunţit şi îndreptat neapărat la determinarea sau la analiza produselor afumate. Proba se încălzeşte la baia de apă într – un pahar până la t = 40C, = 40 min. Prin malaxare periodică se trece malaxănd prin filtru de hârtie şi după răcire, 5 – 10ml de filtrat se foloseşte pentru determinare.

7.3.1 Metoda MorhAceastă metodă se bazează pe sedimentarea ionilor de Cl cu ioni de Ag

în mediu neutru în prezenţa cromatului de K în calitate de indicator, la interacţiune se obţine un sediment de culoare albă:

27

Na Cl + AgNO3 Ag Cl + NaNO3

Cînd sedimentarea ionilor de Cl se sfîrşeşte surplusul AgNO3 întră în reacţie cu indicatorul prin formarea unui esdiment roşu -cărămiziu.

2Ag NO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2K NO3

Metoda Morh ne prezintă rezultate mărite din cauza că în mediul neutru împreună cu ionii de Cl- se sedimentează fosfaţii şi carbonaţii.

Mersul lucrăriiO probă de tocătură (5g) este cântărită la balanţa tehnică cu precizia 0.01g

în paharul chimic cu V = 150 ml, se mai adaugă 100 ml apă distilată, se malaxează cu o baghetă de sticlă = 10 min şi se filtrează printr–o hîrtie de filtru. Apoi 5-10 ml filtrat se întroduce într-o colbă tehnică şi se filtrează cu soluţie de nitrat de Ag concentrat 0.005 mol în prezenţa a 0.5-1,0 ml de soluţie de KCr2 de 10% pînă la apariţia culorii roşii- cărămizii.

Conţinutul de sare se determină după formula:

0.0029 K V2 100 100 X= m 0 V1

undex – conţinutul NaCl, % ;0,0029 – cantitatea de NaCl 1 ml de soluţie NaNO3 0,05 ml;K– coeficientul de recalculare a soluţiei AgNO3 ;V2 –. cantitatea de AgNO3 0,05 moli folosit la titrare, ml;m0 – masa probei produsului, g;V1 - volumul luat pentru titrare, ml.Ca rezultat final este primită media aritmetică a 2 determinări, diferenţa

dintre care nu trebuie să depăşească 0.1%. În corespundere cu standardul conţinutul de sare: în prospături 2-2,5 %; în crenvurşti şi sarfalade 1,8- 3%; în salam semi-afumat şi fiert-afumat 3-5%; în salam crud-afumat 3-6%.

7.3.2 Determinarea conţinutului de nitraţi

Metoda este bazată pe determinarea intensităţii culorii formată la interacţiunea nitritului cu sulfanil-amid şi 1-naftin etilen deamedin hidroclorid.

Modul de lucruÎntr-o colbă cotată cu volumul 200 ml se introduc 10g de material de analizat

pregătită pentru determinare prin cântărire cu precizie 0,001g prin adăugarea 5ml de soluţie de tetraborat de Na (soluţie suprasaturată), împreună cu 100 ml apă cu t

28

nu mai joasă de 75C. Colba cu conţinut se încălzeşte la baia de apă = 15 min. prin malaxarea periodică apoi este răcită pînă la 20C, malaxarea minuţioasă se adaugă consecutiv cîte 2ml de reactiv Karres I şi Karres II . Se aduce volumul până la cotă şi se reţine = 30 min, t = 30C. Apoi conţinutul colbei este filtrat prin hârtia de filtru împăturită. Pentru petrecerea reacţiei de culoare se ia 20ml de filtrat ne proteic care este introdus într-o colbă cotată de 100ml şi se adaugă 10ml soluţie N1. Conţinutul colbei se malaxează şi se reţine 5 min. la întuneric, apoi se adaugă 2ml soluţie N2, se malaxează şi se reţine la întuneric = 3min la t = 20C. Soluţia în colbă este adusă până la menisc, este malaxarea şi se determină intensitatea culorii la = 538nm a spectofotometrului sau la fotocalorimetru cu filtru verde în chiuvete de 10mm în raport cu soluţia de control. Paralel se petrece proba de control prin introducere într-o colbă de 200ml în loc a 10g de probă cu 10ml apă distilată. Conţinutul de nitrit se determină după formula:

C 200 100 100 X = m 0V 1000undex –în 100g de produs în mg;C- conţinutul de nitrit într-un ml de soluţie de culoare găsit după graficul

de calibrare, mg;m 0 – masa probei produsului, g;V – volumul de filtrat luat pentru măsurări fotometrice 1000 – trecerea în mg.Ca rezultat final se consideră media aritmetică, diferenţa între ele nu

trebuie să depăşească 0,2. Calculul se petrece cu precizia 0,1mg în 100g de produs. Conţinutul de nitrit în mg la 100g produs nu trebuie să fie mai mare de 5 pentru toate salamurile, cu excepţia salamului crud- afumat unde nu trebuie să fie mai mare de 3.

Reactive: Hexaceanoferat de potasiu, acetat de Zn, acid acetic cristalin, tetraborat de Na, nitrit de Na, HCl cu = 1190kg/m, amidul acidului sulfamilic, reactivul Karres I şi Karres II.

Construirea curbei de calibrareSe folosesc 4 colbe cotate de 100 ml. În prima colbă pentru pregătirea

soluţiei de control se întroduc 10ml apă, în următoarele 3 se administrează cîte 1-2.5-5 mg de nitrit de Na dizolvate prealabil într-un ml soluţie. În fiecare colbă se adaugă 50 ml apă şi 10 ml soluţie N1 pentru petrecerea reacţiei de culoare, se reţin la întuneric 5 min, apoi se adaugă 2 ml soluţie. Din ele 2 se amestică şi se reţin la întuneric 3 min la 20C. soluţiile în colbe se aduc cu apă pînă la menisc şi se amestică. Intensitatea culorii roşii se determină la = 538nm la spectofotometru. În urma datelor obţinute se construieşte graficul de calibrare aranjând pe abcisă

29

concentraţia, iar pe ordonată corespunderea intensităţii optice. Graficul de calibrare trebuie să treacă prin punctul „0”.

7.3.3 Determinarea nitriţilor prin metoda ionometricăFolosirea nitriţilor în producerea produselor din carne influinţează la

calitatea produsului finit, la formarea gustului şi aromei specifice în deosebirea produselor afumate.

Conţinutul nitriţilor în produsele alimentare se reglementează strict. În RM norma zilnică admisă de nitraţi de 5 mg la kg a greutăţii corpului uman, sau 300 mg pe zi pentru un om matur. Pentru determinarea nitraţilor se folosesc de regulă metodele iodometrice.

Aparate, materiale, reactive Iodometrul AV- 74 (V 120 M) sau nitratomer NM- 602 cu o eroare de

măsurare de max 0,05p CNO3, electrod auxiliar din Ag, balanţă, baloane cotate 100 m, mojar de porţelan, soluţie de nitraţi de potasiu de 1%, 0,1 mol/ dm.

Modul de lucru Determinarea nitraţilor în produsele analizate se efectuiază în următoarea

consecutivitate: pregătirea soluţiei de comparare a ionometrului; degradarea ionometrului; pregătirea probelor pentru analiză; testarea probelor destinate cercetării; calcularea conţinutului de nitraţi.

Pregătirea soluţiilor de comparareGradarea ionometrului AVA-74 în unităţi pCNO3 se efectuează cu soluţia

de comparare CNO3 = 2, 3, 4 pregătite din soluţia de bază de KNO3 cu concetraţia 0.1 mol/dm prin diluarea consecutivă cu alaun de potasiu de 1%.

Soluţia A-soluţie de bază C(KNO3 ) = 0.1 mol/dm3. Se cântăreşte 10,11g nitrat de potasiu la balanţă şi se transferă într-un balon, se aduce până la cotă şi se amestică: pCNO3 = - lg 0.1=1.

Soluţia B- soluţie de comparare C(KNO3 ) = 0.01 mol/dm3. Cu pipeta de 10 cm soluţie de bază. Se transferă în balon de 100 cm şi se aduce până la cotă cu soluţie de alaun de pCNO3 = - lg 0.01=2.

Soluţia C- soluţie de comparare C(KNO3 ) = 0.001 mol/dm3. Cu pipeta se trece într-un balon cotat de 100 cm, 10 cm de soluţie B şi se aduce până la cotă cu soluţie de alaun de potasiu 1% şi se malaxează, pCNO3 = - lg 0.001=3

Soluţia D- soluţie de comparare C(KNO3 ) = 0.0001 mol/dm3. Cu pipeta se trece într-un balon cotat de 100 cm, 10 cm de soluţie C şi se aduce până la cotă cu soluţie de alaun de potasiu 1% şi se malaxează, pCNO3 = - lg 0.0001=4.

Gradul ionometrului AV – 74 cu soluţia de comparare

30

Ionometrul AV- 74 se controlează în reţeaua electrică şi se menţine 30 min., se apasă pe clapeta 1...4. La măsurarea p CNO3 se apasă clapeta px, la deconectarea circuitului – clapeta „t”. Electrozii se spală cu apă distilată, se şterg cu hârtie de filtru.

Citirea pe apărat se face cel puţin după un minut de la încetarea mişcării vizibile.

Atenţie: Precizia gradării aparatului depinde de precizia pregătirii soluţiei de comparare, a curăţeniei vaselor folosite la etalonare.

Efectuarea testării probelor analizateProbele se mărunţesc cu maşina de tocat carne sau mojar cu pistil. Într-un

pahar 100 cm se cântăresc la balanţa tehnică 10g produs destinat analizei. În pahar se toarnă cu pipeta 50 cm soluţie alaun de potasiu 1% şi se malaxează la malaxor electromagnetic timp de 3 min. Analizând materialul ce conţine ţesături tari, din proba de 10g se obţine o masă omogenă, se transferă cu ajutorul a 50 cm soluţie alaun de potasiu 1% într-un vas 100 cm şi se malaxează timp de 3 min.

În timpul mărunţirii probei în mojar cu nisip sau praf de sticlă este posibilă o încălzire de 15 min. a suspensiei într-o baie de apă fierbinte cu răcirea ulterioară, se completează până la volumul iniţial. În suspensia obţinută se măsoară concentraţia de ion- nitraţi.

Citirea pe apărat se face cel puţin după un minut de la încetarea mişcării vizibile a acului indicator al aparatului.

Concentraţia de ion-nitraţi în proba analizată se stabileşte în funcţie de valorile pCNO3 ale soluţiilor de comparare. Rezultatul citit pe scară 1..4 exprimat în unităţi pCNO3 se transferă în ml/kg NO3 după tabelele corespunzătoare. Calculele se fac după următoarea formulă:

W – concentraţia de nitraţi în extract, mol/dm3;

- concentraţia de nitraţi în extract, mol/dm3.Conţinutul de apă în proba analizată se determină după conţinutul de

substanţe uscate, determinată experimental prin metoda din aparatul Cijov.

Determinarea amidonuluiPentru determinarea conţinutului de amidon se foloseşte metoda cantitativă

şi calitativă. Metoda calitativă: pe suprafaţa proaspătă a salamului se adaugă o picătură

de soluţie lugol. Apariţia culorii albastre sau albastre închise indică prezenţa amidonului în produs.

31

Metoda cantitativa: este bazată pe oxidarea grupelor aldehidece al monozaharidelor formate la hidroliza amidonului în mediu acid cu Cu2+ din soluţia Feling, cu formarea sedimentului oxidului de Cu. Hidroliza amidonului are loc după următoarea reacţie:

(C6H10O5)n + n H2On C6H12O6

Oxidarea grupelor aldehidece a monozaharidelor se petrece după reacţia:

Mersul lucrăriiProba de control este cântărită cu precizia 0.01 g. şi este introdusă într-o

colbă conică de 200 ml, se adaugă 80 ml de soluţie 10 % de HCl, prin malaxarea ne întreruptă cu o baghetă de sticlă. Colba cu conţinut este unită la un refrigerent de aer şi este aranjată pe reşou, aranjând sub colbă o sită de asbest este fiartă = 15min periodic malaxând conţinutul colbei. Apoi holba este răcită până la temperatura în încăpere şi conţinutul ei se trece cantitativ într-o holbă de 250 ml. Volumul lichidului este adus până la cotă cu apă distilată, grăsimea ce se conţine în probă trebuie să se afle deasupra menisc. După malaxare conţinutul colbei este filtrat printr-un filtru de hârtie.

Apoi 25 ml de filtrat sunt introduse cu pipeta într-o colbă de 50 ml, se adaugă soluţie de fenolftalină de 1% şi se neutralizează soluţie de 10% de NaOH până la apariţia culorii roşii. Imediat se picură CH3 COOH de 10% până la dispariţia culorii şi încă 2-3 picături pentru crearea unui mediu slab acid. Pentru înălbirea hidrolizatului şi pentru sedimentarea proteinelor la soluţia din colba de 50 ml, cu pipeta se adaugă 1,5 ml soluţie de hrxaceanoferat de potasiu de 15% şi 1,5 ml soluţie de ZnSO4 cu concentraţia 30%. Conţinutul colbei se răceşte până la temperatura camerei, se aduce volumul până la cotă cu apă distilată , se malaxează şi se filtrează prin hârtia de filtru. În cazul formării spumei se adaugă 1-2 picături de eter sulfuric, 10 ml de filtrat incolor şi transparent, iar în cazul probei de control 10 ml de apă se introduc într-o colbă cu menisc de 100 ml, se adaugă 20 ml soluţie Feling (10 ml Feling I + 10 ml Feling II), se malaxează şi se fierbe exact 3 min. După fierbere colba este răcită cu apă rece, volumul lichidului este adus până la cotă cu apă distilată. Se malaxează minuţios şi este lăsat să se sedimenteze oxidul de Cu. Apoi 20 ml soluţie sedimentată sunt introduse cu pipeta într-o colbă conică de 100- 150 ml, unde consecutiv se adaugă cu cilindrul 10 ml soluţie de 30 % KI şi 10 ml soluţie de 25 % H2SO4 . Se titrează cu soluţie de tiosulfat de Na până la o culoare galbenă pală cu concentraţia 0,1 M, apoi se adaugă 1 ml soluţie de

32

amidon 1% şi prelungesc titrarea cu pauze de 5 – 6 sec. până la dispariţia culorii albastre, la fel şi proba de control. Conţinutul de amidon se calculează după formula:

a 250 50 100 X= 20 25 10unde:

x – conţinutul de amidon, %;a - conţinutul de amidon care corespunde unui ml la 0,1 moli soluţie de tiosulfat de Na, g;250 – volumul hidrolizatului , ml;50 – dizolvarea filtratului după neutralizarea şi sedimentarea proteinelor, ml; 20 – masa probei produsului, g;25 – volumul filtratului pentru neutralizarea şi sedimentarea proteinelor;10 - volumul filtratului luat pentru fierbere.

Cantitatea exactă de tiosulfat de Na 0,1 N se determină după formula:

K (V - V1) X1 = 100, 20 unde:

X1 – conţinutul de tiosulfat de Na de 0,1 moli, ml ;K – coeficientul de transfer ;K– coeficientul de recalculare a soluţiei Ag NO3 ;V –volumul soluţiei de tiosulfat de Na 0,1 moli, folosit la titrarea probei de control;V1 - volumul de 0,1 moli folosit la titrarea soluţiei de lucru;100 – dizolvarea hidrolizatului după fierbere;20 - volumul luat pentru titrare, ml.

Divergenţa între 2 rezultate paralele de determinare nu trebuie să depăşească 0,2 %. Ca rezultat final se ia media aritmetică a 2 determinări. Calcularea se petrece cu precizia până la 0,1 %.

Prezenţa amidonului se permite numai în prospături şi nu trebuie să fie mai mult de 5 %.

Lucrare de laborator Nr.8 „Metodele de apreciere a calităţii conservelor din carne”

Aprecierea calităţii produselor conservateCalitatea produselor conservate se determină prin metodele tradiţionalei

organoleptică şi fizico-chimică.Examenul organoleptic al conservelor constă în examinarea recipientelor în

care sînt conservate produsele, precum şi în determinarea indicilor de calitate: - gustul, mirosul, consistenţa, transpăreaţi, eventualele defecte.

Examenul fizico-chimic depinde de felul produsului conservat. Cei mai răspândiţi indici fizico-chimici pentru majoritatea felurilor de conserve sânt:

33

aciditatea titrabilă, determinarea conţinutului de clorură de sodiu, a cenuşie totale, corpuri străine, etc.

Pentru aprecierea calităţii conservelor se va lua o probă medie conform cerinţelor standardelor, după calitatea căreea se va judeca despre calitatea întregului lot de conserve şi pentru care se va întocmi un certificat de calitate .

Examinarea aspectului exteriorProdusul destinat examinării (proba medie) se va examina la prezenţa

etichetei sau a desenului letografic şi la conţinutul inscripţiilor. Se va remarca de asemenea aspectul exterior al ambalajului şi marcarea. Acestea nu trebuie să fie turtite, ruginite sau bombate, Fiecare defect remarcat va fi reflectat în darea de seamă a lucrării de laborator.

Încercarea ermeticităţii conservelorÎnainte de efectuarea încercării se îndepărtează etichetele cutiilor sau

borcanelor, se spală şi se şterg cu ajutorul unei cârpe uscate. Cutiile curăţite se introduc pe un singur rând într-un vas cu apă încălzită aproape de fierbere. Cantitatea de apă trebuie să fie de aproximativ 4 ori mai mare decât volumul cuti-ilor în aşa fel încât la introducerea lor temperatura apei să nu scadă sub 80°C pentru a permite evacuarea nai uşoară din interiorul conservelor şi observarea acestora. Nivelul apei trebuie să depăşească cu 15 cm capacul cutiilor. Degajarea periodică sau a unui curent de bule de pe suprafaţa cutiilor este o dovadă a ne ermicităţii acestora.

Încercarea la termostatare a conservelorCutiile sau borcanele destinate acestei examinări se supun controlului la

termostatare (controlul sterilităţii) care constă în păstrarea lor timp de 10 zile într-un termostat la 37°C, după care se lasă să se răcească la temperatura obişnuită şi se examinează. Bombajul conservelor se poate stabili în următoarele situaţii:

- când capacul este bombat şi prin apăsare nu cedează;- când capacul este bombat şi cedează la apăsare, iar după aceasta revine la

poziţia iniţială;- când capacul bombat cedează, dar se bombează cel opus.

Determinarea conţinutului de carne şi de grăsime şi a masei netto.Recipientele curăţate bine la exterior şi cântărite cu precizie de 1g se

încălzeşte timp de 30 min. într-o baie de apă care fierbe.După acest interval de timp se scoate recipientul, se fac două deschideri

aici la capac, astfel încât să permită scurgerea sucului, dar să rămână bucăţile de carne. Sucul se scurge într-un cilindru gradat, curat şi uscat. Se cântăreşte cutia împreună cu buchile de carne, se goleşte întreg conţinutul iar cutia se spală bine şi se cântăreşte goală. Cilindrul cu suc se lasă circa 10 min. în vederea separării grăsimii, după care se citeşte volumul grăsimii

m1 m2 +Vg

34

% carne şi grăsime = ---------------- 100mn

Vg% grăsime = --------- 100

mn

massa netto = m1-m2 (g)în care:

g= 0,922 g/cm3

mn - masa netto nominală a recipientului cu produs(înscrisa pe recipient), în g.m1 - masa recipientului cu carne după scurgerea sucului, în gm2 - masa recipientului gol, în g.v - volumul grăsimii, gg - densitatea grăsimii din cilindru, în g/cm3 (0,922 g/cm3)

Observaţie:Proporţia de carne şi grăsime, respectiv de grăsime din masa netto reală a

recipientului se calculează cu formulele de mai sus, introducând la numitor valoarea m1-m2 în loc de mn.

În unsa acestei examinări prin consultarea standardelor şi reglementaţilor tehnologice se costată dacă s-a respectat reţeta de fabricare.

În cutiile metalice goale, uscate se examinează adăugător aspectul intern a suprafeţei metalului. Se determină prezenţa petelor negre, apărute în urma dizolvării stratului protector, prezenţa petelor de rugină, starea stratului de lac protector, precum şi a inelelor de cauciuc care ermetizează recipientul.

Rezultatul examinărilor de mai sus vor fi trecute în tabela 8.1.Tabela 8.1.

Denumi-rea pro-dusului (după eticheta)

Masa netă şi abaterile de lainscripţiile de pe etichetă.

Aspectul exterior al ambalajului ai defectele remarcate

Ermetici ţaţe la încălzire şi la ter-mos tătare.

Proporţiile de carne

După standard

Valorile reale obţinute.

Abateri

Analiza organolepticăExaminarea organoleptică a conţinutului conservei se face la rece sau după

încălzire în funcţie de modul utilizări a acestuia şi numai la recipientele care s-au dovedit ermetic închise şi nu bombează la încercarea de termostatare.

Aprecierii organoleptice este supus întregul conţinut al recipientului. Se determina aspectul exterior, culoarea, mirosul, gustul, consistenta produsului în corespundere cu cerinţele standardelor. Prin aspectul exterior se subînţelege aprecierea formei bucăţelelor de carne omogenitatea după dimensiuni, calitatea ambalării.

Analiza organoleptică a conservelorTabela 8.2.

N Denumire a Fabrica Aspectul Trans- Cu- Gustul Mi- Con- Nota Obser-

35

produsului şi calitatea lui

producă- toare

exterior

parenta lichidului

loarea

rosul

sistenţa

medie

vaţii

Indicii organoleptici se determina în corespundere cu cerinţele standardelor sau a normelor interne.

Analiza fizico – chimicăDeterminarea acidităţii titrabileAciditatea titrabilă reprezintă suma substanţelor cu reacţie acidă (acizi

organici,sărui acide; care se pot titra cu o soluţie alcalină. Determinarea acidităţii titrabile se face prin două metode:

- potenţiometrică (obligatorie în caz de litigiu),- titrimetrică (metoda curentă).

Metoda titrimetricăPrincipiul metodei : Se titrează proba de analizat cu hidroxidul de sodiu, în

prezenţa fenoltaleinei ca indicator.Reactive: Hidroxid de sodiu 0,1 N, fenoltaleinei sol. alcoolică 1%.Modul de lucru: Se omogenizează proba de laborator într-un omogenizator

mecanic sau în mojar. Din produsul omogenizat se cântăresc aproximativ 20g cu precizie de 0,01g şi se trec într-uri vas conic de 250 cm3 cu apă distilată proaspăt fiartă şi se amestecă bine până se obţine un lichid omogen. Se adaptează la vasul conic un refrigerent cu reflux şi se încălzeşte pe baia de apă la fierbere timp de 30 min.

Se lasă apoi să se răcească la temperatura camerei agitând din timp în timp, după care se trece cantitativ într-un balon cotat de 250 cm3. Se aduce la t = 20°C şi apoi se aduce la cotă cu apă distilată proaspăt fiartă şi răcită, se omogenizează conţinutul balonului prin agitare şi se filtrează printr-o hârtie de filtru calitativă într-un vas conic.

Din filtratul obţinut din balon cotat de 20 cm3 se iau 50 cm3 cu ajutorul unei pipete, se introduc într- un vas conic, se adaugă câteva picături de fenolitaleină 1% şi se titrează ca soluţie de hidroxid de sodiu până la colorarea în roz, care este persistă circa 30 sec.

Se fac două determinări paralele din aceiaşi probă de analiză. Calculul: 250 *V *100 *0,009Aciditatea totală = ----------------------, g acid lactic/100 M* 50250 - volumul total a soluţiei de analizat obţinut din cantitatea de produs

luată pentru analiză;V - volumul soluţiei de NaOH 0,1N folosit la titrare, cm3

50 - volumul soluţiei de analiza t, luată pentru determinare, cm3

m - masa produsului luat pentru analiză, g;

36

100 - raportare la %0,009 - g acid lactic la 1 cm3 soluţie NaOH 0,1N Ca rezultat se ia media aritmetică a 2 determinări efectuate în paralel care

nu diferă cu mai mult de 2%.

Determinarea concentraţiei impurităţilor mineraleSe efectuează în acele cazuri când se consideră ca produsul conţine

impurităţi minerale – nisip . Acest indice este reglementat de către standard pentru conservele cu adaos de legume, pasta de tomate. Conţinutul impurităţilor se determină prin eliminarea părticelelor de produs cu ajutorul unui jet de apă slab, care fiind mai uşoare decât impurităţile mecanice sînt antrenate cu apă astfel, fiind separate de ele.

Pentru determinare se vor lua 100 g de produs, care se va trece într-un pahar din sticlă cu volumul de 1l. El va fi umplut atent cu apă până la margine, amestecând conţinutul cu o baghetă din sticlă. Se va lăsa timp de 20 - 30 minute pentru separarea impurităţilor care cad în precipitat. După aceasta o parte din apă se va scurge şi se va prelungi spălarea astfel ca debitul de apă în pahar să fie de 2 l/min. Când lichidul va deveni transparent apa din pahar se scurge uşor, urmărind ca să nu treacă şi impurităţile mecanice. Precipitatul de la fundul paharului va fi trecut pe hârtia de filtru care nu lasă reziduu la calcinare şi se va clăti cu apă distilată.

Hârtia de filtru împreună cu precipitatul va fi trecut într-o creuzetă de porţelan preventiv calcinată şi cântărită şi va fi supus calcinării după care urmează din nou cântărirea fiolei împreuna cu reziduu din ea. Cantitatea de impurităţi minerale se determină după formula:

Cantitatea de impurităţi minerale, % = ((q2 - q1)/q)*100

unde: q1 - masa fiolei calcinate, g;q2 - masa fiolei cu precipitatul calcinat, g;q - masa probei de produs, luată pentru analiză.Rezultatele vor fi exprimate cu exactitatea de până la 0,01%.

37