laboratuvarel k tabi - kimya mühendisliği...

266

Upload: vantu

Post on 18-Sep-2018

230 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Ankara ÜniversitesiMühendislik Fakültesi

Kimya Mühendisli§i Bölümü

LABORATUVAREL K�TABI

(KYM342, KYM351, KYM453, KYM454)2015 - 2016

Page 2: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

�çindekiler

�çindekiler ii

1 Laboratuvar Kurallar� 1

2 Laboratuvar Defteri 4

3 Rapor Yaz�m Klavuzu 63.1 Rapor Format� . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63.2 Rapor Bölümleri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8

4 Laboratuvar Güvenli§i 134.1 Emniyetli Çal�³ma Kurallar� . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134.2 Genel Laboratuvar Kurallar� . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

5 KYM342 Enstrumental Analiz 21

6 KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I 226.1 Dikey Hidrolik �ebeke . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 236.2 Laminer - Türbülent Ak�m . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 286.3 Borusal Ak�m ve Huni . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 336.4 S�v�lar�n Kar�³t�r�lmas� . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 386.5 Ak�³kanla³t�rma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 436.6 Kondüksiyonla Is� Aktar�m� . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 516.7 Çapraz Ak�m Is� De§i³tirici . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 566.8 Havadan Suya Is� Aktar�m� . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 626.9 Do§al ve Zorlanm�³ Konveksiyon . . . . . . . . . . . . . . . . . 696.10 Ak�³kan Yatak Is� Aktar�m� . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77

7 KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II 837.1 Reaksiyon Kineti§i . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 847.2 Adsorpsiyon Dengesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 897.3 Ya§ Analizleri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 987.4 S�v� Yak�tlar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1047.5 Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1117.6 Kat� Yak�tlar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1177.7 Kalorimetre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124

i

Page 3: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

7.8 �eker Analizleri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1327.9 Su Analizleri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1367.10 K�smi Molar Özellikler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1487.11 Üç Bile³enli Sistemlerde Faz Dengesi . . . . . . . . . . . . . . . 1537.12 �statistiksel Veri Analizi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159

8 KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III 1658.1 Dolgulu Dam�tma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1668.2 Kademeli Dam�tma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1728.3 Absorpsiyon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1778.4 Seviye Kontrolu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1828.5 Kat� - S�v� Ekstraksiyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1888.6 Kurutucular . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1938.7 Atomizer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2178.8 Kat� - Kat� Ay�rma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2238.9 Siklon Ay�r�c�lar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2528.10 Çok Bile³enli Dam�tma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 258

Page 4: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Bölüm 1

LABORATUVARKURALLARI

1. Laboratuvarlara kat�labilmek ve deney yapabilmek için bu kitapç�§�nLaboratuvar Güvenli§i bölümü dikkatlice okunmu³ ve laboratuvarlardaçal�³ma kurallar� ö§renilmi³ olmal�d�r.

2. Laboratuvarlara zaman�nda gelinmeli ve ilgili deney sisteminin ba³�ndahaz�r bulunulmal�d�r. Geç gelen ö§rencinin deneye kat�l�m� ilgili ö§retimüyesinin iznine ba§l�d�r.

3. Beyaz önlük giyilmesi zorunludur. Önlüksüz olarak kesinlikle deneyyap�lamaz.

4. �lgili ara³t�rma görevlisinin izni olmaks�z�n laboratuvar d�³�na ç�k�lamaz.5. Laboratuvarlarda cep telefonu ile konu³ulmaz.6. Laboratuvarlarda yemek-içmek ve sak�z çi§nemek ho³ görülmeyen cid-

diyetsiz ve yak�³�ks�z davran�³lardand�r.7. Deney sonras�nda, masa, cihaz ve malzemeler temiz b�rak�lmal�d�r.8. Deneyden bir hafta önce, ilgili ö§retim üyesi veya ara³t�rma görevlisin-

den Deney Haz�rl�k / Tasar�m Sorular� al�nmal�, çözüm ve cevaplar herö§rencinin kendi laboratuvar defterine kendi el yaz�s� ile yaz�lmal�d�r.

9. Deney verileri, deney esnas�nda cihaz ve sitemlerden al�nm�³ olan hertürlü, okuma, ölçüm ve tart�mlard�r. Deney verileri her ö§rencinin labo-ratuvar defterine kendi el yaz�s� ile yaz�lmal� ve grup raportörü taraf�ndanayr� bir ka§�da da yaz�larak laboratuvar� terk etmeden önce ilgili ö§retimüyesi veya ara³t�rma görevlisine imzalat�lmal� ve deney raporuna eklen-melidir.

10. Deney sonuçlar�, hesaplamalar, çizelgeler ve gra�klerden olu³ur ve Ek1'de verilen formata göre haz�rlanarak ilgili ö§retim üyesi veya ara³t�rmagörevlisine en geç deneyden sonraki gün teslim edilir. Bu sonuçlar kabul/red³eklinde de§erlendirilir.

11. Deney raporu, istenen formata uygun olarak deney grubu taraf�ndanortak haz�rlanmas� gereken kapsaml� bir dokümand�r. Hangi gruplar�n

1

Page 5: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Laboratuvar Kurallar�

hangi deney için rapor haz�rlamak zorunda olduklar� laboratuvar dönemplan�nda belirtilir.

12. Deney sonuçlar� kabul edilen gruplar deney raporunu en geç bir sonrakideney günü saat 12:00'a kadar ilgili ö§retim üyesine teslim etmelidir. Geçteslim edilen her gün için rapor notundan 10 puan dü³ürülür. Bir haftageciken rapor kabul edilmez.

13. Her deney için farkl� ö§renci raportör olarak seçilir ve grup çal�³mas� verapor haz�rl�§� organizsayonundan raportör sorumludur.

14. Grup, ilgili ö§retim üyesi taraf�ndan belirlenen tarih ve saatte rapor sö-zlüsüne al�n�r. Ö§rencilere sözlüdeki performans ve rapora katk�lar�nagöre farkl� rapor notu takdir edilebilir.

15. Grup raporlar� özgün olmak zorundad�r. Raporun (küçük bir parças�dahi olsa) ba³ka bir yerden kopyaland�§� tespit edildi§i takdirde notus�f�r olarak de§erlendirilir ve tela�si yoktur. Ba³kas�na ait bir materyalinkopyalanmas� büyük bir suçtur. Herhangi bir kopyalama (veya kes-yap�³t�r) olay�n�n, raporu de§erlendiren ö§retim üyesinin gözünden kaçmaolas�l�§�na kar³�, dönem sonunda Bölüm Etik Kurulu taraf�ndan rastgeleseçilecek raporlar üzerinde ayr�nt�l� inceleme yap�lacakt�r. Bu incelemesonunda kopyalama yap�ld�§� tespit edilirse grup önceki notlar�na bak�l-maks�z�n deneyden ba³ar�s�z say�lacakt�r. Bu durumda ilgili deneyin /raporun tela�si mümkün de§ildir.

16. Deney raporunda Web sayfalar� kaynak olarak gösterilemez ve bu say-falara at�f yap�lamaz.

17. Deney raporu yetersiz görülürse tekrar edilmesi ve/veya deneyin tekrar�istenebilir.

18. Raporlar�n puanlamas� a³a§�daki kriterler göz önünde bulundurularakyap�l�r.

PuanDüzen 15Özen 15Hesaplamalar ve Tasar�m 30Yorum 20Kaynaklar ve at��ar 10Grup raporu olma özelli§i 10Geç gün (n) -10RAPOR NOTU 100 - n x 10

19. Dönem notu, laboratuvar defterinden belirlenen ön haz�rl�k, deney öncesiyap�lan k�sa s�navdaki ba³ar� durumu, deney performans� ve rapor notun-dan olu³an deney notu ile aras�nav notu kullan�larak belirlenir.

20. Dersi tekrar eden, devam alm�³ ö§renciler sadece aras�navlara girerler.Dersin devam�n� ald�klar� y�la ait �deney notlar�� geçerli say�l�r ancakdersin yeni kapsam�ndan sorumlu tutulurlar.

21. Laboratuvara devam zorunludur. Habersiz ve onays�z olarak deneyegelmeyen ö§renciler deneyden ba³ar�s�z say�l�rlar. Bu durumda deneyin

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 2

Page 6: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Laboratuvar Kurallar�

tela�si söz konusu de§ildir. Ba³ka bir nedenle deneyden ba³ar�s�z olanö§renciler ilgili ö§retim üyesi onay verdi§i takdirde deneyi tela� edebilir-ler.

22. Tela� haftas�nda veya ö§retim üyesinin uygun gördü§ü ba³ka bir za-manda en fazla bir deneyin tela�si yap�labilir.

23. Deney tarihinden bir hafta önce ilgili ö§retim üyesi veya ara³t�rma görevli-sinden Deney Haz�rl�k / Tasar�m Sorular�n� almayan grup deney yapa-maz.

24. Deney Haz�rl�k / Tasar�m Sorular�n� yetersiz cevaplayan veya deneyöncesi yap�lacak yaz�l�/sözlü s�navda bilgisi yetersiz görülen ö§rencilerdeneye kat�lamazlar.

25. Deney sonuçlar� de§erlendirmesinde Red alan ö§rencilerden sonuçlar�n�tekrarlamas� veya tela� haftas�nda deneyi tekrarlamas� istenebilir.

26. Herhangi bir nedenle tela� haftas�nda deney yapmas�na onay verilen gruplaboratuvar koordinatörüne bildirilmelidir.

27. Dönem sonunda, birden fazla deneye kat�lmayan, deney sonuçlar�n� veyadeney raporunu zaman�nda teslim etmeyen, deney sonuçlar�ndan veyadeney raporundan s�f�r not alan ö§renciler devams�z say�l�rlar ve dönemsonu s�nav�na giremezler.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 3

Page 7: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Bölüm 2

LABORATUVAR DEFTER�

1. Ö§renciler her laboratuvar için, deney öncesi haz�rl�klar�n�, deney s�ras�ndaal�nan verileri ve sonras�ndaki hesaplamalar ile gerekirse rapor haz�rl�k-lar�n� yazacaklar� ayr� bir laboratuvar defteri tutmal�d�r.

2. Laboratuvar defteri diki³li ciltli (yap�³t�rma de§il) ve çizgili (veya kareli)olmal�d�r.

3. Defterin doldurulmas�nda a³a§�daki kurallara uyulmal�d�r.

(a) Bütün sayfalar� önceden numaraland�r�lmal�d�r.(b) Bilgiler siyah veya mavi ç�kmayan mürekkepli kalemle ve okunakl�

yaz�lmal�d�r.(c) Defterde bo³ sayfa b�rak�lmamal�d�r.(d) Hatal� bir bilgi giri³i yap�lm�³ ise silinmeye çal�³�lmamal� sadece üzeri

tek çizgi ile çizilmelidir.(e) Sayfan�n bo³ kalan k�sm�, bo³luk büyüklü§ünde çarp� i³areti ile ka-

pat�lmal�d�r.(f) Her sayfan�n alt�na yaz�ld�§� günün tarihi ve isim yaz�larak imzalan-

mal�d�r.(g) Deftere ³ekil veya tablo eklenirse güvenle yap�³t�r�lmal� ve mutlaka

numaras� ve ba³l�§� olmal�d�r. Bu tablo/ve ³ekilllere ilgili yerlerdenat�f yap�lmal�d�r.

(h) Yeni deneye yeni bir sayfa ile ba³lanmal�d�r.(i) Defterin ilk sayfas�nda laboratuvar� ve defter sahibini tan�t�c� bilgiler

yer almal�d�r.(j) Sonraki iki sayfa, ��çindekiler� sayfas�d�r ve defter kullan�ld�kça ,

deney ve alt-bölümlerinin sayfa numaralar� da belirtilerek doldurul-mal�d�r. Örnek:

4

Page 8: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Laboratuvar Defteri

��NDEK�LERSayfa

1. SU ANAL�ZLER� DENEY� 1

(a) Ki³isel Çal�³ma 1

(b) Haz�rl�k Sorular�n�n Cevaplar� 2

(c) Deney Ko³ullar� ve Verileri 3

(d) Hesaplamalar 4

(e) Rapor Haz�rl�klar� 5

2. ADSORPS�YON DENEY� 7

4. Deftere yaz�lmas� gerekli bilgiler:

(a) Deneyin ad�, amac� ve ö§rencinin kendi cümleleri ile deney yöntemi(b) Yap�lacak deneye ili³kin teorik çal�³ma bilgileri (tan�mlar, denklem-

ler, gra�kler vb). Bu bilgilere MUTLAKA uygun ³ekilde kaynakgösterilmelidir.

(c) Deneyin ko³ullar� ve ortam ko³ullar�(d) Deney verileri (Grubun tüm üyelerinin kaydetti§i deney verileri ayn�

olmal�d�r.)(e) Ön hesaplamalar (laboratuvardan ç�kmadan yap�lmas� önemlidir,

sonuçlar�n do§rulu§unu de§erlendirmeye yard�mc� olur; böylece gere-kirse deney tekrar edilebilir)

(f) Deney verileri, raportör taraf�ndan ayr� bir ka§�da yaz�larak ilgiliö§retim üyesi veya ara³t�rma görevlisine imzalat�l�r ve MUTLAKAlaboratuvar raporuna eklenir.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 5

Page 9: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Bölüm 3

RAPOR YAZIM KILAVUZU

3.1 Rapor Format�

• Deney raporlar� bilgisayar kullan�larak haz�rlan�r.• A4 ebad�nda standard beyaz ka§�t kullan�l�r ve ka§�d�n yaln�zca bir yüzüneyaz�l�r.• Sayfan�n sol kenar�ndan 3.5 cm, di§er kenarlardan 2.5 cm bo³luk b�rak�l�r.• 12 punto büyüklü§ünde Times New Roman veya Arial karakterleri kul-lan�l�r.• Rapor metni 1.5 sat�r aral�§�nda ve sayfan�n her iki yan�na göre hizalan-m�³ olarak yaz�l�r.• �ekil ve çizelgelerin ba³l�klar� ile kaynak listesi 1 sat�r aral�§�nda ol-mal�d�r.• �ekil ve çizelge içleri yaz�l�rken en fazla 12, en az 8 punto kullan�labilir.• �ekil ve çizelgeler yataya göre sayfa ortas�na yerle³tirilir. Bir sayfadandaha küçük boyuttaki ³ekil ve çizelgeler dikeye göre sayfan�n ya en üstüneya da en alt�na gelecek ³ekilde ve rapor metni ile 2 sat�r ara verilerekyerle³tirilir.• Alt ve üst indislerin yaz�m�nda düz yaz� büyüklü§ünden daha küçük birkarakter kullan�l�r.• Noktalama i³aretlerinden sonra bir vuru³luk bo³luk verilir.• Bölümlerin yaz�m�na yeni bir sayfadan ba³lan�r. Alt bölümler ise, altbölüm ba³l�§� d�³�nda en az 2 sat�r ayn� sayfada yer almak ³art�yla ayn�sayfadan devam edilir.• Ana ba³l�klar büyük har�erle koyu ve sola dayal� olarak yaz�l�r ve metneba³lamadan önce �iki ara� verilir.• Alt ba³l�klar önceki metinden �bir ara� ile ayr�l�r ve her kelimenin ilkhar� büyük di§erleri küçük olacak ³ekilde sola dayal� olarak koyu yaz�l�r.• Giri³ bölümüne kadar olan ön sayfalar i, ii, iii ³eklinde küçük harf Romenrakam� ile di§er sayfalar �1, 2, 3� ³eklinde numaraland�r�l�r. Sayfa numar-alar� 10 punto ile sayfan�n en alt k�sm�nda ve ortal� olacak ³ekilde yaz�l�r.

6

Page 10: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Rapor Yaz�m Klavuzu Rapor Format�

Sayfa numaralar�n�n önünde ve arka yan�nda ay�raç, çizgi vb. gibi karak-terler kullan�lmaz.• Paragraf ba³lar� yaz�m alan�ndan 1 cm içerden ba³lamal�d�r.• �çindekiler sayfas� bu k�lavuzun ba³�ndaki gibi düzenlenir.• �ekil ve çizelge tüm rapor boyunca tek s�ra takip edecek ³ekilde numar-aland�r�l�r, her bölüm için ayr� alt numaralar kullan�lmaz.• A³a§�da ³ekil ve çizelgeler için birer örnek gösterilmi³tir.

Çizelge 1. Laminer Türbülent Ak�m deney sisteminde hacimsel ak�³ h�z�n�nzamanla de§i³imi. T=23 oC, P=680 mmHg

Zaman Hacimsel Ak�³ H�z�(s) (m3/s)5 0.1010 0.2015 0.2620 0.2825 0.29

�ekil 1. Borusal Ak�m deney sisteminde hacimsel ak�³ h�z�n�n zamanlade§i³imi. T=23 oC, P=680 mmHg

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 7

Page 11: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Rapor Yaz�m Klavuzu Rapor Bölümleri

3.2 Rapor Bölümleri

Deney raporlar� a³a§�da bölümlerden olu³ur.

Kapak

Örnek kapak bölüm sonunda verilmi³tir.

Önsöz

Yap�lan deneyin ad�, deneyin yap�ld�§� tarihler, raporun sunuldu§u yer ve sunanki³iler Önsöz de yer almal�d�r. Ayr�ca Önsöz 'de raporun grup taraf�ndan nas�lhaz�rland�§�na ait tüm detaylar verilmeli, toplanma tarihleri, çal�³ma süreleri veyöntemi, grup üyeleri aras�ndaki i³ bölümü, çal�³man�n yap�l�³�nda kar³�la³�lanzorluklar ve önerilen çözümler belirtilerek grup üyelerinin rapor için kenditakdir ettikleri not ile herbir grup üyesinin gerçekle³tirilen çal�³malara katk�s�yüzde olarak ifade edilmelidir.

Özet

Özet deneyin de§il raporun özetidir. Özet 'te yap�lan deneyin amac� ve budo§rultuda ne tür bir sistemin kullan�lad�§�, uygulanan yöntemin dayand�§�temel prensipler k�saca belirtilir. Deneyin ko³ullar� k�saca tan�mlan�r ve gerekiy-orsa bulunan say�sal sonuçlar da (fazla ayr�nt�ya girmeden) verilebilir. Ra-porda nelerin bulundu§u k�saca belirtilerek varsa çarp�c� yorumlar da Özet 'eeklenebilir. Sonuçlar�n anlam� ve duyarl�l�§� yorumlan�r. Özet 'te kaynak, tablovb verilmez ve toplam uzunluk 100 - 150 kelimeyi a³mamal�d�r.

�çindekiler

Raporu olu³turan bölüm, k�s�m ve alt k�s�m ba³l�klar� sayfa numaralar� ilebirlikte verilir.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 8

Page 12: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Rapor Yaz�m Klavuzu Rapor Bölümleri

1. Giri³

Bu bölümün ba³l�§� Giri³ olabilece§i gibi konuya ili³kin genel bir ba³l�k datercih edilebilir. Bu bölümde konu ile ilgili genel bir bilgi verildikten sonradeneyin amac� çok aç�k ve ayr�nt�l� bir ³ekilde belirtilir.

2. Kuramsal Temeller

Bu bölümün ba³l�§� Kuramsal Temeller olabilece§i gibi konuya ili³kin özel birba³l�k da tercih edilebilir. Gerçekle³tirilen deneyin dayand�§� kuramlar k�sacaanlat�l�r, önemli e³itlik ve ba§�nt�lar ilgili kaynaklara at�f yap�larak verilir.

3. Deneysel Yöntem

3.1 Deney Sistemi

Kullan�lan deney sistemi ayr�nt�l� olarak tan�t�l�r, sistemin ³ematik çizimi vegerekiyorsa ba³ka çizimler de bu bölüme eklenerek okuyucunun deney sistemihakk�nda bilgilenmesi sa§lan�r. Herhangi bir ³ekil veya çizelge verilmi³se metiniçinde bunlara mutlaka at�f yap�lmal� ve at��ar ³ekil veya çizelgeden öncekimetin k�sm�nda olmal�d�r. Okuyucu ne oldu§u ve ne amaçla raporda bulun-du§u belli olmayan bir ³ekil veya çizelge ile kar³�la³mamal� raporu okurkenönüne gelen ³ekil veya çizelge hakk�nda önceden bilgilendirilmelidir. �ekiller,³eklin alt�nda ve çizelgeler, çizelgenin üstünde olmak üzere s�ras�yla numara-land�r�lmal� ve aç�k tan�t�c� ba³l�klar� bulunmal�d�r.

3.2 Deney/Analiz Yöntemi

Deneyin gerçekle³tirilmesi için uygulanan yöntem ve/veya analiz metotlar�maddeler halinde s�ralan�r ve ayr�nt�l� olarak aç�klan�r. Deneyi hiç bilmeyen birki³inin burada verilen bilgiler �³�§�nda kendi ba³�na deney yapabilecek durumagelmesi temel hedeftir. Bu bölümde aç�klanan deney ve analiz yöntemlerininanla³�lmas� için gerekli teorik bilgiler raporun Kuramsal Temeller bölümündeverilmi³ olmal�d�r.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 9

Page 13: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Rapor Yaz�m Klavuzu Rapor Bölümleri

4. Hesaplama ve Sonuçlar

Yap�lan deney tüm ko³ullar�yla tan�mlan�r. Deney verileri çizelge ve/veya³ekiller halinde sunulur. Deney verilerinin kullan�lmas�yla var�lacak olan sonuç-lar�n nas�l hesapland�§� Kuramsal Temeller bölümündeki e³itlik ve ba§�nt�laraat�f yap�larak birer örnekle gösterilir. Her deney verisi için yap�lan benzerhesaplamalar tekrar tekrar yaz�larak rapor doldurulmas�na çal�³�lmaz. Grupüyeleri, yarat�c�l�k, özen, zerafet ve becerilerini ortaya koyarak hesaplama sonuç-lar�n� kolay anla³�labilir çizelgeler ve gra�kler halinde sunmal�d�rlar. Gra�k-ler ve çizelgelerdeki yaz� fontlar�n�n, raporun geneliyle uyum içinde olmas�nadikkat edilmeli, çe³itli bilgisayar programlar� vas�tas�yla elde edilen gra�k veçizelgeler için programlar�n default de§erlerini kullanmak yerine grup üyelerikendi zevk ve zerafetlerini gösterecekleri tasar�mlar� geli³tirmelidirler. Yukar�dada söz edildi§i gibi çizelge ve gra�kler s�ras�yla numaraland�r�lmal� ve metiniçinde at�f yap�lmayan, metnin hiç bir yerinde söz edilmeyen çizelge veya gra�kraporda bulunmamal�d�r.

5. Tart�³ma ve Yorum

Deney ko³ullar� ve verilerine dayanarak bulgular ve sonuçlar detayl� olarak vegerekti§inde kaynaklara at�f yap�larak tart�³�l�r. Sonuçlar�n anlam� ve mümkünsehassasiyet, do§ruluk ve tekrarlanabilirlik ölçüleri verilir. Deneyin gerçekle³ir-ilmesi esnas�nda ortaya ç�kan aksakl�klar ve zorluklar, bunlar�n sonuçlara neölçüde, nas�l yans�d�§� ve deneyin amaçlar�na ne ölçüde ula³�ld�§� tart�³�larakgerekiyorsa iyile³tirme önerileri yap�l�r.

Kaynaklar

Rapor yaz�m�nda yararlan�lan tüm kaynaklar ilgili numaralar� ile a³a§�da örnek-lerle gösterilen kurallara uygun olarak yaz�l�r. Bu kaynaklara rapor içinde ilgiliyerde cümle sonundaki noktadan önce kö³eli parantez içinde kaynak numaras�ile mutlaka at�f yap�lmal�, raporun herhangi bir bölümünde at�f yap�lmam�³kaynaklar bu listede bulunmamal�d�r.

Çe³itli makale ve yaz�larda web sayfalar�na da at�f yaparak kaynak göster-mek gittikçe yayg�n bir adet haline gelmekle birlikte, Kes Yap�³t�rc�l�§�n ön-lenememesi ve ayr�ca ö§rencilerin web de bulduklar� tüm bilgilere kesin do§rumuamelesi yapmalar� nedeniyle Kimya Mühendisli§i Laboratuvarlar� için haz�r-lanacak deney raporlar�nda web sayfalar�n�n kaynak gösterilmesi kabul edilme-mekte ve rapor notunun dü³mesine yol açmaktad�r.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 10

Page 14: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Rapor Yaz�m Klavuzu Rapor Bölümleri

Makale[1] G. S. Beavers, D. D. Joseph, H. H. Al-Ali, Flow of homogeneous �uidsthrough porous media, J. Fluid Mechanics, 18:537-553 (2000)

Kitap[2] J. O. Hirschfelder, C. F. Curtiss, R. B. Bird,Molecular Theory of Gasesand Liquids, Wiley, New York (1964), p.534.

Not: Çeviri kitaplarda orijinal kitab�n de§il çeviri kitab�n yay�n tarihi esasal�n�r.

Bas�lm�³ Tez[3] A. Bayramo§lu, �Konveksiyonla �s� aktar�m�ndaki k�s�tlay�c� basamak-lar�,Yüksek Lisans Tezi, Ankara Üniversitesi, Ankara, (2001).

Kongre Bildirisi[4] Durcan B., Ersen Ç.S., Karacan M. ve Tahsin A., Variation of Chem-ical Species Pro�le in a Plug Flow Reactor, 1st International ReactionCongress, Mersin, 12-22 May (2011).

Rapor[5] Osman, A. ve Tertemiz, A., �Barajlar�m�zdaki ta³ma tehlikeleri�, DS� Y�l-l�k Dönem Raporu, Ankara, 23-32, (2011)

Ekler

Raporun birinci Ek'i (Ek A) deney verileridir. Varsa rapor ana metni içinegirmeyen ancak onu destekleyici özellikte olan di§er ek bilgiler, hesaplamalar,denklem ç�kar�mlar� vb, Ek-B, Ek-C ³eklinde isimlendirilerek verilebilir. Tümeklere rapor metni içinde MUTLAKA at�f yap�lm�³ olmal�d�r.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 11

Page 15: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

ANKARA ÜN�VERS�TES�K�MYA MÜHEND�SL��� BÖLÜMÜ

BORUSAL AKIM VE HUN� DÜZENE��

Grup 2

04290137 Ali Koçer04290242 Esra Kaya (Raportör)04290151 Gül Özer

KYM351Kimya Mühendisli§i Laboratuvar� I

Deney Raporu

Aral�k 2011ANKARA

Page 16: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Bölüm 4

LABORATUVAR GÜVENL���

Laboratuvarda bulunman�z ya da oradan geçiyor olman�z, potansiyel bir tehlikeiçermektedir. Kendinizin ve çevrenizdeki di§er insanlar�n güvenli§i aç�s�ndanLaboratuvar Kurallar�na uyman�z bu potansiyel tehlikeyi azaltacak en güzelyakla³�md�r. Güvenli bir ortam�n sa§lanabilmesi için a³a§�da çe³itli ba³l�klaralt�nda toplad�§�m�z kurallar hepiniz taraf�ndan okunmu³ ve ö§renilmi³ olmal�,hatta bu kurallar� gelecek ya³ant�n�zda görev alaca§�n�z i³ yerlerine de götür-erek herkesin bu kurallara uymas� için elinizden geleni yapmal�s�n�z.

4.1 Emniyetli Çal�³ma Kurallar�

1. Gereksiz yere ACELE ETMEY�N.2. �skele, tezgah vsÜZER�NE ÇIKMAYIN, MERD�VENKULLANIN.3. Bir malzeme veya aleti fazlaUZANARAKALMAYAÇALI�MAYIN.4. K���SEL SA�LIK/G�Y�M kurallar�na uyun.

• Laboratuvardan ç�k�nca ellerinizi mutlaka y�kay�n.• Ellerinizi s�k s�k özellikle yemeklerden önce y�kay�n.• Ellerde aç�k yara, kesik, çatlak vs. varsa çal�³maya ba³lamadan öncemutlaka bandajla kapat�n ve yapaca§�n�z i³e uygun eldiven giyin.• Zararl�, zehirleyici, tahri³ edici kimyasallarla çal�³�rken mutlaka uy-gun ki³isel koruyucu donan�mlar (maske, gözlük, eldiven vb.) kul-lan�lmal�d�r.• Laboratuvarda çal�³�rken uzun saçlar toplanmal�d�r.• Laboratuvarda yüzük, künye, kolye, bilezik gibi e³yalar ile çal�³maktehlikeli olabilir. Çal�³maya ba³lamadan önce ç�kar�n.• Laboratuvarda çal�³�rken mutlaka uzun kollu önlük ve kapal� labo-ratuvar ayakkab�s� giyin.• Önlük ve pantolon ceplerinde kesici ve bat�c� aletler ta³�may�n.

13

Page 17: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Laboratuvar Güvenli§i Emniyetli Çal�³ma Kurallar�

• Önlük içindeki k�yafetiniz ve ayakkab�n�z rahat hareket etmenizeengel olmamal�d�r.

5. Laboratuvarlarda Y�YECEK / �ÇECEK BULUNDURULMAZYENMEZ / �Ç�LMEZ.

6. Ki³isel masa, yemekhane ve benzeri yerlere kimyasal madde, numune vb.KOYMAYIN.

7. Yang�n söndürme teçhizat ve ç�k�³lar�n�n önünü KAPATMAYIN.8. Elektrik dü§melerinin veya izolatörlerinin önünü KAPATMAYIN.9. Yürüyü³ alanlar�n� bo³ ve temiz tutun.10. Tüm dosya ve tezgah alt� DOLAPLARI KAPALI TUTUN.11. Elektrik motorlar�n�n havaland�r�lmas� gereklidir, çevresinin bo³ olmas�n�

sa§lay�n.12. BEDEN VE EL �AKALALARI YAPMAYIN.13. LABORATUVARLARI GÜVENL�, TEM�Z VE DÜZENL� TU-

TUN.

• Deneysel çal�³ma sonunda temizlik ve düzen için zaman ay�r�n.• Düzenli bir yerde çal�³mak morali yükseltir, verimi art�r�r, kaza risk-lerini ve yang�n zararlar�n� azalt�r.

14. GAZ TÜPLER�N�N �s�nmayacak yerlere yerle³tirilmesini sa§lay�n.15. Kullan�lmayan gaz vanalar�n� tamamen KAPATIN.16. Yan�c� gazlar kullan�l�rken sisteminizi asla TERK ETMEY�N.17. KOLAY ALEV ALAN / PARLAYICI ÇÖZÜCÜLERLE çal�³ma

kurallar�na uyun.

• Tüm alev al�c� çözücüler kapal� kaplarda saklanmal� ve gerekti§i³ekilde etiketlenmi³ olmal�d�r.• Bu çözücüler kullan�lmad�klar� zaman güvenlik dolaplar�nda muhafazaedilmelidir.• Alev al�c� çözücüler etiketlerinde belirtilen s�cakl�klarda ve hava-land�r�lmal� ortamlarda saklanmal�d�r.• Miktar� 50 litreyi a³an çözücüler döküntülerin birikece§i tepsiler bu-lunan metal güvenlik dolaplar�nda ve özel olarak haz�rlanm�³ yada bu amaca uygun olarak yeniden düzenlenmi³ odalarda saklan-mal�d�r. Miktar� 50 litreyi a³an çözücülerin herhangi bir laboratu-varda saklanmas� yasakt�r.• Alev al�c� çözücüler ate³leme kaynaklar�ndan uzak tutulmal�d�r.

18. ELEKTR�KLE �LG�L� GÜVENL�K tedbirlerine uyun.

• Islak ellerle veya �slak zemin üzerindeyken elektrikli aletlere dokun-may�n.• Elektrikli bir aletin üzerine su döküldü§ünde elektrik hatt� ile ba§lan-t�s�n� kesin ve gerekli temizli§in yap�lmas�n� sa§lay�n. Tekrar kul-lanmadan önce kontrolünü yapt�r�n.• F�r�n gibi yüksek ak�m çeken aletleri çoklu uzatma kablolar� ile kul-lanmay�n.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 14

Page 18: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Laboratuvar Güvenli§i Emniyetli Çal�³ma Kurallar�

• Kablo tesisat� s�k s�k kontrol edilerek kar�³mas� ya da dü§ümlenmesiengellenmelidir.• Ön �s�tma süresi olmayan aletler kullan�ld�ktan hemen sonra kap-at�lmal�d�r.• Ana ³ebeke ile ilgili veya tehlikeli voltajlar�n söz konusu oldu§uelektrik tesisat i³leri yetkili bir elektrik teknisyeni taraf�ndan yap�l-mal�d�r.• Elektrik ³alter kutular�n� kesinlikle açmay�n�z ve müdahalede bu-lunmay�n�z. Bir ar�za durumunda elektrikçiye haber veriniz.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 15

Page 19: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Laboratuvar Güvenli§i Genel Laboratuvar Kurallar�

4.2 Genel Laboratuvar Kurallar�

1. Çal�³malarda dikkat ve itina ön planda tutulmal�d�r.2. Laboratuvarlar�n giri³ ç�k�³� denetlenmeli ve çal�³anlar d�³�nda ki³ilerin

girmeleri engellenmelidir.3. Laboratuvar�n faaliyet gösterdi§i konulara göre ortaya ç�kan at�klar do§ru-

dan al�c� ortama verilmemeli, tekni§ine ve mevzuata uygun bir biçimdeetkisiz hale getirilmelidir.

4. At�lacak kat� maddeler çöp kutusuna at�lmal�d�r. �³i bitmi³, içinde s�v�bulunan beher, erlen, tüp gibi temizlenecek cam kaplar da lavaboyakonulmal�, masa üzerinde b�rak�lmamal�d�r.

5. Su, gaz musluklar� ve elektrik dü§meleri, çal�³�lmad�§� hallerde kapat�l-mal�d�r.

6. Malzemeler özenle ve dikkatle kullan�lmal�d�r.7. Laboratuvarda gürültü yap�lmamal�d�r. Asla ³aka yap�lmamal�d�r.8. Laboratuvarda meydana gelen her türlü olay, laboratuvar� yönetenlere

an�nda haber verilmelidir.9. Laboratuvar� yönetenlerin izni olmadan hiçbir madde ve malzeme labo-

ratuvardan d�³ar� ç�kar�lmamal�d�r.10. Kat� haldeki maddeler ³i³elerden daima temiz bir spatül veya ka³�kla

al�nmal�d�r. Ayn� ka³�k temizlenmeden ba³ka bir madde içine sokul-mamal�d�r. �i³e kapaklar� hiçbir zaman alt tara�ar� ile masa üzerinekonulmamal�d�r. Aksi taktirde, kapak yabanc� maddelerle kirlenece§i içintekrar ³i³eye yerle³tirilince bu yabanc� maddeler ³i³e içindeki saf maddeveya çözelti ile temas edip, onu bozabilir.

11. �i³elerden s�v� ak�t�l�rken etiket taraf� yukar� gelecek ³ekilde tutulmal�d�r.Aksi halde ³i³enin a§z�ndan akan damlalar etiketi ve üzerindeki yaz�y�bozar. �i³enin a§z�nda kalan son damlalar�n da ³i³enin kendi kapa§� ilesilinmesi en uygun ³ekildir.

12. Kimyasal maddelerin geli³igüzel birbirine kar�³t�r�lmas� çok büyük tehlikeleryaratabilir.

13. Baz� kimyasal maddeler birbiriyle reaksiyona girerek yang�na veya ³id-detli patlamalara yol açarlar ya da toksik ürünler olu³tururlar. Bunlarher zaman ayr� ayr� yerlerde muhafaza edilmelidir. Bu maddeler Çizelge4.2.1 'de özetlenmi³tir.

14. Çözelti konulan ³i³elerin etiketlenmesi gerek görünü³ ve gerekse yan-l�³l�klara meydan verilmemesi için gereklidir. Ka§�t etiket kullan�l�yorsayaz�lar�n �slan�nca akmamas� için çini mürekkep kullan�lmas� iyi sonuçverir. Etiketlerin arkas� nemlendirilirken a§�za ve dile sürülmemelidir.

15. Kimyasal maddeler risk gruplar�na ve saklama ko³ullar�na göre, hava-land�rma sistemli ayr� oda, dolap veya depolarda bulundurulmal�d�r. Kim-yasal maddelerin bulundu§u yer kilitli olmal�, anahtar� depo sorumlusuolmal�d�r.

16. Organik çözücüler lavaboya dökülmemelidir.17. Tart�m veya titrasyon sonuçlar� küçük ka§�tlara yaz�lmamal�d�r. Bu

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 16

Page 20: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Laboratuvar Güvenli§i Genel Laboratuvar Kurallar�

ka§�tlar kaybolabilir ve analizin tekrarlanmas� zorunlulu§u ortaya ç�k-abilir.

18. Ecza dolab�nda neler bulundu§u, yang�n söndürme cihaz�n�n nas�l çal�³t�§�bilinmelidir. Bu konuda e§itim yap�lmal�d�r.

19. �i³elerin kapak veya t�palar� de§i³tirilmemelidir. Çözelti ³i³elere doldu-rulurken dörtte bir kadar k�s�m geni³leme pay� olarak b�rak�l�r.

20. Etiketsiz bir ³i³eye veya kaba, kimyasal madde konulmaz. Ayr�ca bo³kaba kimyasal bir madde koyunca hemen etiketi yap�³t�r�lmal�d�r, bütün³i³eler etiketli olmal�d�r. Üzerinde etiketi olmayan ³i³elerdeki kimyasalmaddeler, deneylerde kesinlikle kullan�lmamal�d�r.

21. Cam keserken ve ³i³e a§z�na mantar takarken ellerin kesilmemesi için özeleldiven veya bez kullan�lmal�d�r. Ucu sivri, k�r�k cam tüplerine, borularalastik t�pa geçirilmemelidir. Böyle uçlar; havagaz� oca§�, z�mpara veyae§e ile düzgün hale getirilmelidir.

22. Lastik t�palara geçirilecek cam borular�n uçlar� su ile �slat�lmal� veya glis-erin, vazelin ile ya§lanmal�d�r. Cam borular lastik t�paya direkt bast�r�larakde§il de döndürülerek sokulmal�d�r.

23. Tüp içinde bulunan bir s�v� �s�t�laca§� zaman tüp, üst k�s�mdan a³a§�yado§ru yava³ yava³ �s�t�lmal� ve tüp çok ha�f ³ekilde devaml� sallanmal�d�r.Tüpün a§z� kendinize veya yan�n�zda çal�³an ki³iye do§ru tutulmamal�ve asla üzerine e§ilip yukar�dan a³a§�ya do§ru bak�lmamal�d�r. Yüzes�çrayabilir.

24. Zehirli ve yak�c� çözeltiler, pipetten a§�z yolu ile çekilmemelidir. Bu i³lemiçin vakum ya da puar kullan�lmal�d�r.

25. Genel olarak toksik olmad�§� bilinen kimyasal maddeler bile, a§�za al�n�ptad�na bak�lmamal�d�r.

26. Benzin, eter ve karbonsülfür gibi çok uçucu maddeler ne kadar uzaktaolursa olsun aç�k alev bulunan laboratuvarda kullan�lmamal�d�r. Eterbuharlar� 5 metre ve hatta daha uzaktaki alevden yanabilir ve o yananbuharlar ate³i ta³�yabilir.

27. Sülfürik asit, nitrik asit, hidroklorik asit, hidro�orik asit gibi asitlerlebromür, hidrojen sülfür, hidrojen siyanür, klorür gibi zehirli gazlar içerenmaddeler ile çeker ocakta çal�³�lmal�d�r.

28. Tüm asitler ve alkaliler suland�r�l�rken daima suyun üzerine ve yava³yava³ dökülmeli, asla tersi yap�lmamal�d�r.

29. Civa herhangi bir ³ekilde dökülürse vakum kayna§� ya da köpük tipisentetik süngerlerle toplanmal�d�r. E§er toplanmayacak kadar eser mik-tarda ise üzerine toz kükürt serpilmeli ve bu yolla sülfür haline getirilerekzarars�z hale sokulmal�d�r.

30. Termometre k�r�klar�n�n cival� k�s�mlar� ya da civa art�klar� asla çöpe yada lavaboya at�lmamal�, topra§a gömülmelidir.

31. Elektrikle u§ra³�rken eller ve bas�lan yer kuru olmal�, metal olmamal�,elektrik �³leri kordondan çekilerek ç�kar�lmamal�d�r. Gerekti§inde baz�i³lemleri hemen yapabilmek için gerekti§i kadar elektrik bilgisi edinilmeli,büyük onar�mlar mutlaka ehliyetli teknisyenlere yapt�r�lmal�d�r.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 17

Page 21: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Laboratuvar Güvenli§i Genel Laboratuvar Kurallar�

32. Kimyasallar ta³�n�rken iki el kullan�lmal�, bir el kapaktan s�k�ca tutarken,di§eri ile ³i³enin alt�ndan kavranmal�d�r. Desikatör ta³�n�rken mutlakakapak ve ana k�s�m birlikte tutulmal�d�r. Desikatör kapaklar� aras�ravazelin ile ya§lanmal�d�r.

33. Laboratuvar terkedilirken bula³�klar y�kanmal�, tüm kimyasallar güvenlikalt�na al�nmal�, gaz musluklar� ana musluktan kapat�lmal�d�r.

34. Gözler daima korunmal�d�r. Emniyet gözlükleri takmak yararl�d�r. Ga-zlardan dolay� gözlerin herhangi bir tahri³inde buna engel olmak içingözleri s�k s�k so§uk su ile y�kamak veya bol su ak�tmak gereklidir.

35. Asit, baz gibi a³�nd�r�c� yak�c� maddeler deriye damlad�§� veya s�çrad�§�hallerde derhal bol miktarda su ile y�kanmal�d�r.

36. �çinde kültür bulunan tüp, petri kutusu gibi malzeme aç�k olarak masaüzerine b�rak�lmamal�, tüpler önlük cebinde ta³�nmamal�, masa üzerinegeli³igüzel konulmamal�d�r. Tüpler tüplükte tutulmal�d�r.

37. Pipetleme yap�l�rken kesinlikle ü�enmemelidir.38. Etil alkol gibi yan�c�, tutu³ucu maddeler Bunzen beki alevi çevresinden

uzak tutulmal�d�r.39. Ellerde kesik, yara ve benzeri durumlar varsa bunlar�n üzeri ancak su

geçirmez bir bantla kapat�ld�ktan sonra çal�³�lmal�, aksi takdirde çal�³�l-mamal� ve son durum sorumluya iletilmelidir.

40. Çal�³ma bittikten sonra kirli malzemeler kendilerine ait kaplara konul-mal�d�r. Örne§in; kullan�lm�³ pipetler, lam ve lamel hemen, içinde dezen-fektan çözeltisi bulunan özel kaplara aktar�lmal�d�r.

41. Laboratuvar terkedilirken bula³�klar y�kanmal�, tüm kimyasallar güvenlikalt�na al�nmal�, gaz musluklar� ana musluktan kapat�lmal�d�r.

42. Çal�³ma bittikten sonra eller sabunlu su ve gerekti§inde antiseptik birs�v� ile y�kanmal�d�r.

43. Laboratuvarda tek ba³�na çal�³�lmamal�d�r.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 18

Page 22: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Laboratuvar Güvenli§i Genel Laboratuvar Kurallar�

Çizelge 4.2.1: Birbirleri ile kar�³t�r�lmamas� gereken kimyasallar

Kimyasal Kar�³mamas� Gereken KimyasallarAktif karbon Kalsiyum hipoklorit, oksidan maddelerAlkali metaller (Na,K.vb.)

Hidrokarbonlar ve sulu çözeltileri, su

Amonyak Civa, klor, iyot, brom, kalsiyum

Amonyum nitratToz halindeki metaller, yan�c� s�v�lar, kükürt, kloratlar,tüm asitler, nitritler

Anilin Hidrojen peroksit, nitrik asit

Asetik asitKromik asit, nitrik asid, hidroksil içeren bile³ikler, etilenglikol, perklorik asit, peroksitler, permanganatlar

Asetilen Flor, klor, brom, bak�r, civa, gümü³Aseton Deri³ik nitrik asit, deri³ik sülfürik asitBak�r Asetilen, hidrojen peroksit

BromAmonyak, asetilen, butan ve di§er petrol gazlar�, tur-pentin

Civa Asetilen, amonyakFlor Bütün maddeler

Gümü³Asetilen, okzalik asit, tartarik asit, amonyak, karbon-dioksit

Hidro�orik asit Amonyak

Hidrojen peroksitBak�r, krom, demir, metal ve metal tuzlar�, yan�c� s�v�lar,anilin, nitrometan

Hidrojen sül�t Nitrik asid, oksidan maddeler

HidrokarbonlarFlor, klor, brom, kromik asit, sodyum peroksit (benzen,eter)

Hidrosiyanik asit Nitrik asit, alkaliler�yot Asetilen, amonyakKalsiyum oksit Su

KlorAmonyak, asetilen, butan ve di§er petrol gazlar�, tur-pentin

Kloratlar Amonyak,toz halindeki metallerKromik asit Asetik asit, gliserin, baz� alkoller, yan�c� s�v�lar, turpentinKükürtlü hidrojen Nitrik asit, oksidan gazlar

Nitrik asitAsetik asit, anilin, kromik asit, hidrosyanik asit, hidrojensül�t, yan�c� s�v�lar ve gazlar

OksijenYa§lar, grees, hidrojen, yan�c� s�v�lar, yan�c� kat�lar veyan�c� gazlar

Okzalik asit Gümü³, civa

Perklorik asitAsetik anhidrit, alkoller, karbon tetraklorür, karbondioksit

Potasyum perman-ganat

Gliserin, etilen glikol, benzaldehit, sülfürik asit

Sodyum nitrat Amonyum nitrat, di§er amonyum tuzlar�Sülfürik asit Kloratlar, perkloratlar, permanganatlar

Yan�c� s�v�larAmonyum nitrat, kromik asit, hidrojen peroksit, nitrikasit, halojenler

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 19

Page 23: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Laboratuvar Güvenli§i Genel Laboratuvar Kurallar�

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 20

Page 24: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Bölüm 5

KYM342ENSTRUMENTAL ANAL�Z

KYM342 Enstrumental Analiz Dersi için oldukça kapsaml� bir kitapç�k halenmevcuttur. Dersin i³leyi³i hakk�nda birtak�m de§i³iklikler gündemde oldu§uiçin KYM342 deneylerinin bu kitapç�§a ilavesi Bölüm ders program�n�n gün-cellenmesi tamamland�ktan sonra gerçekle³tirilecektir.

21

Page 25: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Bölüm 6

KYM351K�MYA MÜHEND�SL���LABORATUVARI I

22

Page 26: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Dikey Hidrolik �ebeke

6.1 D�KEY H�DROL�K�EBEKE

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 23

Page 27: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Dikey Hidrolik �ebeke

Genel Bilgiler

Bir ak�³kan�n ak�m� s�ras�nda kat� s�n�rlarda sürtünme nedeniyle bir miktarmekanik enerji �s�ya dönü³ür. Uzun düz bir borudan akmakta olan ak�³kaniçin ak�m�n toplam mekanik enerjisindeki böyle bir azalma, bas�nç dü³mesi ³ek-linde gözlenecektir. Ak�m s�ras�nda boru üzerindeki farkl� iki nokta aras�ndagörülen bu bas�nç dü³mesi sürtünme kayb� veya sürtünme bas�nç kayb� olarakadland�r�l�r. Sürtünme kayb� borudaki ani daralma ve geni³lemeler ile ba§lant�elemanlar�n�n varl�§�na ba§l� olarak ta de§i³ir. Bir proseste ak�³kanlar�n ak�m�olay�na ço§unlukla rastlanaca§� için sürtünme kay�plar�n�n hesaplanmas� KimyaMühendislerinin yapaca§� tasar�m aç�s�ndan oldukça önemlidir.

Amaçlar

• Ak�³kanlarda sürtünme kay�plar�n�n incelenmesi ve bu kay�plar�n deney-sel ve teorik olarak hesaplanmas�

Materyal ve Metot

Dikey hidrolik ³ebeke deney düzene§i, üzerinde bas�nç musluklar�n�n bulun-du§u deney borular�ndan ve bunlar� birbirine ba§layan dirsekler, büküntülerve çe³itli vanalardan olu³maktad�r. Deney düzene§inde 244 cm uzunlu§unda iççaplar� 3/4 inç olan iki adet ve 1/2 inç olan bir adet olmak üzere üç tane PVCboru vard�r. 3/4 inç borulardan birisinin içi yapay olarak pürüzlendirilmi³tir(ε = 1mm). Borular üzerinde bulunan denetim vanalar� ile suyu istenilenboru sistemine gönderme olana§� vard�r. Her boru üzerinde 100 cm aral�kla üçtane bas�nç ölçer muslu§u vard�r. Ayr�ca sürtünme faktörünün debi ile de§i³i-mini incelemek için 6.25 mm iç çapl� paslanmaz bir çelik boru düzenek üzerineyerle³tirilmi³tir. Borulardan biri üzerinde ani geni³leme bölgesi, ani daralmabölgesi, bir tane ventürimetre ve de§i³ik çapta ori�s plakas� tak�labilen �an³l�bir ori�s bulunmaktad�r. Sistemde bir toplama tank�, bir hacimsel ölçüm tank�ve ak�m� sa§layan bir pompa vard�r. Toplama tank� alt taraf�ndan bir hortumlapompan�n emi³ine ba§l�d�r. Ölçüm tank� iki bölmeli olup hareketli bo³alt�mucu kullan�lmas� istenen bölmeye çevrilir. Her bölmenin litre ölçekli s�v� se-viye göstergesi vard�r. Ayr�ca her iki bölme birer bo³altma deli§i ile toplamatank�na ba§l�d�r. Boru ³ebekesine su gönderen pompa tek fazl� olup 1.8 BGgücündedir. Pompa ba§l� bulundu§u elektrik anahtar� arac�l�§� ile en çok 10amper çekecek ³ekilde ayarlanm�³t�r. Deneyde iki tür ölçüm yap�lmaktad�r:

• Bas�nç ölçer ile çe³itli noktalar aras�ndaki bas�nç farklar�n�n ölçümü• Sistemde akan ak�³kan�n debisinin ölçümü

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 24

Page 28: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Dikey Hidrolik �ebeke

Çizelge 6.1.1: Deney sistemine ait veriler

AG Ani geni³leme bölgesi OM Ori�smetreB 1 in büküntü 90◦ ÖT Ölçme tank�BM Bas�nçölçer musluklar� P PompaBo Bo³alt�m kanal� S SüzgeçD 1 in dirsek 45◦ SrV Sürgülü vanaBV 1 in bilyal� vana TT Toplama tank�Di 1 in dirsek 90◦ V Açma kapama vanas�DÖ Düzey ölçer VM VenturimetreDAV Düzey ayarlama vanalar� 1 3/4 in çapl� boruH 1 in giri³ hortumu 2 3/4 in çapl� pürüzlü boru�V �§neli vana 3 1/2 in çapl� boruK�V 1 in klapeli vana 4 625 mm çapl� paslanmaz çelik boruKV 1 in kelebek vana 5 1 in çapl� boru

Kaynaklar

[1] Perry, R.H., Chilton, C.H., Chemical Engineering Handbook, 1973, 5thedition, Mc Graw-Hill K, New York.

[2] Mc-Cabe, W. L., Smith, J. C. and Harriot, P., Unit Operations of ChemicalEngineering, Sixth edition, McGraw Hill Book Company, 2001

[3] Berber, R., Ak�³kanlar Mekani§i, 1982, Ankara

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 25

Page 29: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Dikey Hidrolik �ebeke

�ekil6.1.1:

Dikey

hidrolik

³ebekedeneysistem

i

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 26

Page 30: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Dikey Hidrolik �ebeke

Haz�rl�k Sorular�

1. Borularda sürtünme kay�plar�n� ayr�nt�l� olarak anlat�n�z.2. Ak�m yönünün ve boru kesitinin de§i³mesinin neden oldu§u sürtünme

kay�plar�n� ayr�nt�l� olarak anlat�n�z.3. Sürtünme faktörünün Reynolds say�s� ile de§i³imini anlat�n�z.4. Bernoulli e³itli§ini yaz�n�z ve terimlerini aç�klay�n�z.5. Enerji denkli§ini yaz�n�z ve terimlerini aç�klay�n�z.6. Ventüride h�z ve debi ölçümü için e³itlik türetiniz.7. Dikey hidrolik ³ebeke deney düzene§ini anlat�n�z.

Deney Tasar�m Sorular�

1. Sürtünme kay�plar� üzerine pürüzlülü§ün etkisini göstermek üzere birdeney tasar�m� yap�n�z ve hesaplama sonuçlar�n� gra�ksel olarak gös-teriniz.

2. Sürtünme faktörünün Reynolds say�s� ile de§i³imini göstermek üzere birdeney tasar�m� yap�n�z ve f de§erine kar³� Re say�s�n� gra�k üzerindegösteriniz.

3. Sürtünme kay�plar� ile h�z aras�ndaki ba§lant�y� göstermek üzere bir deneytasar�m� yap�n�z ve gra�k çizerek hesap sonuçlar�n� gösteriniz.

4. Bas�nç dü³mesi ile debi aras�ndaki ba§lant�y� göstermek üzere bir deneysistemi tasarlay�n�z ve gra�k çizerek hesaplama sonuçlar�n�z� gösteriniz.

Prof.Dr. Mustafa AlpbazProf.Dr. Hale Hapo§lu

Ara³.Gör. Adnan Aldemir

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 27

Page 31: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Laminer - Türbülent Ak�m

6.2 LAM�NER - TÜRBÜLENTAKIM

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 28

Page 32: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Laminer - Türbülent Ak�m

Genel Bilgiler

Laminer - türbülent ak�m deneyi, ak�³kanlar mekani§i dersinde kuramsal olarakele al�nan birçok konunun uygulamas�n� gösteren ve ö§rencilerin bu konular�daha iyi kavramas�na yard�mc� olan bir deneydir. Deneyde, laminer, geçi³ böl-gesi ve türbülent rejimler görsel olarak incelenebilmekte; manometreler yard�m�yladüz bir borunun farkl� noktalar� aras�nda bas�nç farklar� ölçülerek çe³itli fak-törlerden kaynaklanan bas�nç dü³meleri hesaplanabilmekte; kütlesel ak�³ h�z�ölçülerek ortalama h�z hesaplanabilmekte; pitot tüpü yard�m� ile noktasal h�-zlar ölçülerek boru kesitindeki h�z pro�li elde edilebilmekte; Hagen-Poiseuilledenkleminin uygulamas� olarak ak�³ h�z� ile bas�nç dü³mesi aras�ndaki ili³ki in-celenmekte ve Bernouilli ve genel enerji denkliklerinin uygulamalar� ile pompagücü ve sürtünme kayb� hesaplamalar� yap�labilmektedir.

Amaçlar

• Farkl� ak�³ h�zlar�nda çal�³�larak ak�³ rejimleri görsel olarak incelenir.• Boru boyunca bas�nç dü³mesi (L; ∆P) gra�§e geçirilir.• Boru üzerinde farkl� noktalar aras�ndaki sürtünme kay�plar� hesaplan�r.• Boru kesiti boyunca h�z pro�li• Ak�³kan h�z�na kar³� pompa gücü gra�§i (Q; P) çizilir.

Materyal ve Metot

Laminer - türbülent ak�m deney sisteminde geni³ bir besleme tank�ndan birpompa vas�tas� ile emilen ya§, pompa ç�k�³�ndaki baypas vanas�n�n ayar�naba§l� olarak besleme tank�na ve/veya boru sistemine gönderilmektedir. Ya§,alttaki geni³ borudan geçerek ³e�af toplama odac�§�na al�nmakta ve toplamaodac�§�ndaki çan a§z� yard�m� ile karga³as�z bir ³ekilde alüminyum boruyagirmesi sa§lanmaktad�r. Alüminyum boru üzerinde farkl� konumlarda bulunanbas�nç tapalar� çok kollu manometre sistemine ba§lanm�³ durumdad�r. Boru-nun ç�k�³�na yak�n bir bölgede bir pitot tüpü bulunmaktad�r. Boruyu terkeden ak�m ³e�af sapt�r�c�ya bo³al�rken ak�³ rejimi görsel olarak incelenebilmek-tedir. �e�af sapt�r�c�n�n alt�nda bulunan tartma tank� bir kantar üzerinemonte edilmi³ olup içinde biriken ya§ tart�labilmekte ve tekrar besleme tank�nabo³alt�larak sistemin sürekli i³letimi sa§lanmaktad�r. Deney sisteminin ³ematikgösterimi �ekil 6.2.1 de ve sisteme ait veriler a³a§�daki çizelgelerde verilmi³tir.

Pompadan ç�kan ak�³kan�n tamam�n� besleme tank�na gönderebilmek için bay-pas vanas� tam aç�k konuma getirilir ve pompa çal�³t�r�l�r. Ak�³kan alt da§�t�mborusundan geçerek ³e�af toplama odac�§�na dolmaya ba³lar. �e�af toplamaodac�§�n�n üstündeki küçük musluk yard�m� ile havas� bo³alt�larak odac�§�n

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 29

Page 33: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Laminer - Türbülent Ak�m

ak�³kan ile dolmas� sa§lan�r. Hava bo³altma esnas�nda odac�k ya§ ile doldu§undamuslu§u kapatmad�§�n�z takdirde ya§�n d�³ar�ya ve üzerinize dökülece§ini unut-may�n�z. Çan a§z� yard�m� ile alüminyum boruya giren ak�³kan borudan ç�k�³ta³e�af sapt�r�c�ya bo³alarak ak�³ rejiminin gözlenmesini sa§lar. �e�af sapt�r�c�alt�nda bulunan tartma tank�nda belirli bir sürede biriken ya§ tart�ld�ktansonra tekrar besleme tank�na bo³alt�l�r. Baypas vanas�n�n ayar� de§i³tirilerekfarkl� ak�³ h�zlar�nda ve dolay�s�yla farkl� ak�³ rejimlerinde çal�³�labilir. Ak�³h�z�n� art�r�rken manometre seviyeleri kontrol edilmeli, a³�r� bas�nç dü³mesiyaratarak manometre s�v�s� olarak kullan�lan civan�n ya§ ile sürüklenmemesinedikkat edilmelidir. �lgili konumlardan bas�nç verilerini okumadan önce sis-temin yat�³k�n hale gelmesi ve manometrelerdeki dalgalanmalar�n durulmas�beklenmelidir

Çizelge 6.2.1: Deney sistemine ait veriler

Aluminyum boru iç çap� 19 mmAluminyum boru uzunlu§u 6.1 mAk�³kan�n yo§unlu§u 860 kg/m3

Ak�³kan�n viskozitesi 8.77 x 10−3 Pa.s

Çizelge 6.2.2: Bas�nç Tapalar�n�n boru giri³inden uzakl�klar�

Tapa No Uzakl�k Tapa No Uzakl�k Tapa No Uzakl�k Tapa No Uzakl�k(cm) (cm) (cm) (cm)

1 15 6 90 11 180 16 4252 30 7 105 12 210 17 5003 45 8 120 13 240 18 5504 60 9 135 14 275 19 5755 75 10 150 15 350

Kaynaklar

[1] W.L. McCabe, J.C. Smith, P. Harriott, Unit Operations of ChemicalEngineering, Mc Graw Hill, New York, (2005).

[2] R.W. Fox, A.T. McDonald, P.J. Pritchard, Introduction to Fluid Me-chanics, John Wiley & Sons, New York, (2003).

[3] B.R. Munson, D.F. Young, T.H. Okiishi, Fundamentals of Fluid Me-chanics, (1994).

[4] R.H. Perry, D.Green, Perry's Chemical Engineers' Handbook, 7thed., McGraw Hill, New York, (1997).

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 30

Page 34: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Laminer - Türbülent Ak�m

�ekil6.2.1:

Lam

iner

-türbülentdeneysistem

i

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 31

Page 35: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Laminer - Türbülent Ak�m

Haz�rl�k Sorular�

1. Laminer ve türbülent ak�³ mekanizmalar� aras�ndaki farklar nelerdir?Ak�³kan�n hangi rejimde akt�§� nas�l belirlenir?

2. Viskozite, Eddy viskozitesi, kesme gerilimi nedir ve birimleri nelerdir?3. Boru içinden laminer ve türbülent ak�³ta, h�z ve kesme gerilimi pro�lleri

(de§i³ken; boru çap� ili³kisi) nas�ld�r? Bu ili³ki deneysel olarak nas�lbelirlenir?

4. Geçi³ uzunlu§u ne demektir? Pratikte uygulamas� önemli midir?5. Düz bir borudaki toplam bas�nç dü³mesi nas�l hesaplan�r?6. Hagen-Poiseuille denklemi nas�l ç�kar�lm�³t�r; uygulama alan� nedir?7. Manometre yüksekli§i ne demektir, ölçülen iki nokta aras�nda manometre

yüksekli§inden bas�nç fark� nas�l hesaplan�r?

Deney Tasar�m Sorular�

Laboratuvarda bulunan laminer-türbülent ak�m deney düzene§ini kullanarak;

1. Boru pürüzlülü§ünü (ε) bulmak için bir deney tasarlay�n�z.2. Ak�³kan vizkozitesini (µ) bulmak için bir deney tasarlay�n�z.3. Sistemdeki boru çap�n� (D) bulmak üzere bir deney tasarlay�n�z.4. Moddy (Re ; fm) gra�§ini çizmek üzere bir deney tasarlay�n�z.5. Laminer ak�m için Reynolds say�s� (Re) ile sürtünme katsay�s� (fF ) aras�n-

daki do§rusal ili³kiye bulmak üzere bir deney tasarlay�n�z.

6.D ∆P

ρ v2= a (

D v ρ

µ)b ifadesindeki a ve b katsay�lar�n� bulmak için bir

deney tasarlay�n�z.7. Hagen- Poiseuille denklem katsay�s�n� bulmak üzere bir deney tasar-

lay�n�z.

Prof.Dr. Serpil TakaçProf.Dr. Burhanettin Çiçek

Ara³.Gör. Baran Özyurt

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 32

Page 36: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Borusal Ak�m ve Huni

6.3 BORUSAL AKIM VE HUN�DÜZENE��

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 33

Page 37: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Borusal Ak�m ve Huni

Genel Bilgiler

Ak�³kan üzerine bir kuvvet uyguland�§� zaman ³ekli de§i³tirme e§iliminde olanmaddelerdir ve kat�, s�v� ve gaz olarak gruplanabilmektedir. Bir ak�³kan üz-erine uygulanan kuvvetler bu elemanda h�z de§i³imi ile ili³kilidir. Ak�³kan-lar�n hareketsizli§inin incelendi§i konular ak�³kanlar stati§i kapsam�nda iken,bir kuvvet varl�§�nda ak�³kanlar�n hareketini inceleyen konu ak�³kanlar�n di-nami§i olarak tan�mlan�r. Ak�³kanlar� kat�lardan ay�ran en önemli özellik dur-gun haldeyken te§etsel gerilime sahip olmamalar�d�r. Ak�³kanlar� birbirindenay�ran en önemli özellik viskositedir ve viskozitesine göre Newtonian ve non-Newtonian ak�³kan olarak gruplan�r. Newtonian ak�³kanlar Newton'un viskozitekanununa uyarken, non-newtonian ak�³kanlar uymazlar.

Borusal ak�m ve huni düzene§i deneyi kapsam�nda kullan�lan ak�³kan havad�r.Bu tür ak�³kanlar�n noktasal (lokal, yerel) h�zlar�n�n bulunmas�nda ak�³ ölçer-lerden biris olan pitot borusu kullan�labilir. Pitot borusu sürtünmezsi olaraksadece kinetik enerji de§i³imi ile bas�nç dü³mesi meydana getiren oldukça ba-sit düzenektir. Pitot borusunda al�nan bas�nç dü³mesi de§erleri ile noktasalh�z hesab� yap�labilir. Statik ve durgunluk bas�nc� olarak tan�mlanan iki de§erpitot borusundan ölçülebilir. Statik bas�nç ak�m ile birlikte hareket etmekteolan bir düzenek taraf�ndan ölçülebilmekte iken, durgunluk bas�nc� akan birak�³kanda sürtünme yarat�lmaks�z�n s�f�r h�za yava³lat�ld�§� zaman elde edilir.

Sistemde yer alan di§er bir ak�³ ölçer or�smetredir ve or�smetre bas�nç dü³mesiverilerinden yararlan�larak ortalama h�z hesab� yap�lmas�na olanak sa§lar.

Amaçlar

Durgun havan�n s�k�³t�r�lmas�n�n ihmal edilebilece§i kadar dü³ük bir bas�nçfark� alt�nda genle³mesinden do§an ak�m olay�n� çe³itli ak�³ ölçerlerde ve düzboruda incelemektir.

Materyal ve Metot

Ek'de verilen deney düzene§i 75 mm çapl� boru ve 38 mm çapl� or�smetredenolu³maktad�r. Borunun sonunda bulunan sürgülü vana yard�m�yla istenen de-bide hava ak�m� sa§lamaktad�r. Hunideki eksenel bas�nç de§i³imleri mikrome-treye ba§l� ve eksen boyunca hareketli bir manometre kolu ile ölçülebilmekte-dir. Boruya giri³ten itibaren çe³itli uzakl�klarda statik bas�nç ölçüm tapalar�yerle³tirilmi³tir. Ayr�ca boru kesitindeki bas�nç da§�l�m�n ölçmeye yarayanbir mikrometre konumu ölçülüp ayarlanabilen bir pitot borusu s�v�s� su olan

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 34

Page 38: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Borusal Ak�m ve Huni

manometreye ba§lanm�³t�r. Pitot borusu belli noktalarda bas�nç fark� oku-mas�n� sa§layarak yerel h�z hesab�na olanak sa§lamaktad�r.

Deneyde hava ak�³ h�z� sürgülü vana yard�m�yla ayarlan�r. Fark� vana aç�kl�k-lar�nda 0-1. tapalar ori�smetre 14-15. tapalar pitot borusu olmak üzere 0-15.tapa aras� için her noktada bas�nç fark� ölçümleri al�nacakt�r. Deney sistemindemanometre s�v�s� sudur. Be³ farl� vana aç�kl�§�nda yakla³�k be³ tane bas�nçokumas� yap�lmal�d�r. Pitotda noktasal h�z verilerinin okunmas� merkeze kon-umlanm�³ pitot borusunun üzerindeki göstergesinin belli aral�klarla de§i³tir-ilerek cidara kadar getirilmesi ile yap�labilmektedir. Deney tamamland�§�ndadüz boru için hangi noktalarda sürtünme kayb� yap�lacaksa kuramsal sürtünmekayb� için o tapalar aras�ndaki mesafenin okunup kaydedilmesi gerekmektedir.Havaya ait özellikler de laboratuarda yer alan termometre ve barometredenal�nmaktad�r.

Borusal ak�m ve huni deneyi kapsam�nda:

1. Or�smetrenin ba§l� oldu§u bas�nç tapalar�ndan al�nan bas�nç dü³meleriyard�m�yla ortalama h�z hesab� ve or�smetre katsay�s� (Co) do§rulanmas�

2. Or�smetrede kal�c� bas�nç dü³mesi hesab�3. Düz boruda deneysel/kuramsal bas�nç dü³mesi hesaplanmas�4. Pitot ölçümlerinden yola ç�k�larak noktasal h�z hesab� ve bu verileri kul-

lanarak say�sal yöntemlerle ortalama h�z ve debi hesaplanmas�5. 4. Maddede yap�lan ortalama h�z hesaplamas�n�n maksimum h�z ölçüm-

lerine göre (Re− Vort/Vmax) gra�§i ile kar³�la³t�r�lmas�6. Havan�n bast�r�labilir/bast�r�lamaz oldu§u varsay�m�n�n Mach say�s� hesa-

planarak do§rulanmas�

�eklinde deney verileri de§erlendirilecektir.

Ek Bilgiler

Hesaplamalarda a³a§�daki ek bilgiler kullan�labilir.

ρhava : havaya ait s�cak�l�k ve bas�nç de§erlerinden tablolardan okunabilir ρsu: suyun s�cakl�§�na ba§l� olarak tablolardan okunmal�d�r.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 35

Page 39: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Borusal Ak�m ve Huni

�ekil6.3.1:

Borusal

ak�m

vehuni

deneysistem

i

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 36

Page 40: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Borusal Ak�m ve Huni

Kaynaklar

[1] W.L. McCabe, J.C. Smith, P. Harriott, Unit Operations of ChemicalEngineering, Mc Graw Hill, New York, (2005), p.225

[2] R. Berber, Kimya Mühendisli§inde Ak�³kanlar Mekani§i, AnkaraÜniversitesi Fen Fakültesi, Ankara, (1982)

Haz�rl�k Sorular�

1. Ak�³kan nedir? Nas�l s�n��and�r�l�r? Aç�klay�n�z2. Viskozite nedir? Newton'un viskozite kanununu aç�klay�n�z.3. Manometre nedir? Ne i³e yarar? Kaç tüp manometre vard�r? Deney sis-

teminizde kullan�lan hangi tipe girer? Bas�nç fark�n� nas�l hesaplars�n�z?4. Ori�smetre nedir? Ne i³e yarar. Çal�³ma prensibinin anlat�n�z.5. Pitor borusu nedir? Ori�smetreden fark� nedir? Aç�klay�n�z.6. Mach say�s� nedir. Ne amaçla hesaplan�r.7. Düz boruda sürtünme kay�plar�n� nas�l hesaplars�n�z.

Deney Tasar�m Sorular�

1. Deney sisteminde nas�l bir deneysel çal�³ma yapmay� planl�yorsunuz?2. Pitot tüpünde ortalama h�z hesab� için deney tasar�m�n� nas�l yapacak-

s�n�z?3. Ori�smetrede ortalama h�z hesab� için nals� ölçümler almal�s�n�z?4. Düz boruda deneysel sürtünme kayb� hesaplamak için nas�l bir deney

tasar�m� yap�lmal�d�r5. Sürgülü vana ile ilgili bir deney tasar�m� yap�n�z.

Prof.Dr. Emine BayraktarProf.Dr. Süleyman Karacan

Ara³.Gör. Eda Semizer

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 37

Page 41: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I S�v�lar�n Kar�³t�r�lmas�

6.4 SIVILARINKARI�TIRILMASI

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 38

Page 42: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I S�v�lar�n Kar�³t�r�lmas�

Genel Bilgiler

S�v�lar�n kar�³t�r�lmas�, ak�³kanlar mekani§ine dayan�r ve birçok endüstrideyer al�r. Kar�³t�rma; birbirine kar�³mayan iki s�v�n�n bir arada tutulmas�n�sa§lamak, kat�lar�n s�v� içinde çözünmesini sa§lamak, s�v� ile etraf�ndaki ceketaras�nda �s� aktar�m�n� sa§lamak, bir gaz�n s�v� içinde küçük kabarc�klar halindeda§�t�lmas� gibi çe³itli maksatlar için yap�l�r.

Amaçlar

• Kar�³ma düzenini incelemek• Güç hesab�• Kat� partiküllerin s�v� içerisinde da§�l�m h�zlar�n� gözlemlemek• Birbirine kar�³mayan iki s�v�n�n kar�³ma rejimini gözlemlemek• Homojen kar�³�m� de§i³ik tip ve h�zlardaki kar�³t�r�c�lar ile elde etmek

Materyal ve Metot

1. Deney: De§i³ik kar�³ma düzenini görmek maksad�yla, a³a§�daki kar�³t�r�c�tiplerinin denenmesi (Tank yüzeyden 0.3 m a³a§� kadar su ile doldurulur)

• Pervane tipi kar�³t�r�c�• Düz kar�³t�r�c�• Türbin tipi kar�³t�r�c�• Engelli ve engelsiz tanklarda

2. Deney: Yukar�da verilen kar�³t�r�c�lar�n, de§i³ik h�zlarda güç tüketimininhesaplanmas�Kar�³t�rma s�v�s�: Ya§

Kar�³t�rma seviyesinde kar�³t�r�c�n�n ucuna (0.075 x 0.06 m)' lik düz b�çakkar�³t�r�c� yerle³tirilir. Denge ayar mengenesi serbest b�rak�l�r ve dinamometrekolunun serbest hareket etmesine izin verilir. Nötral pozisyonda dinamometrekolunu set etmek için gerekti§inde gerilim ipi ayarlan�r. Kar�³t�r�c�ya 25 rpm'lik art�³larla kar�³t�rma h�z� art�r�l�r. Tank�n a§z�na s�v�n�n gelmesine veyakar�³t�r�c� merekzinden hava girene kadar h�z ve güç kaydedilir. Deney türbinkar�³t�r�c� kullan�larak tekrar edilir ve her iki kar�³t�r�c�yla engelli ve engelsizdurumlar için deney tekrar edilir. Seçilen ya§�n viskozitesine ba§l� olarak dahaküçük çapl� kar�³t�r�c�lar�n özgün e§rilerini çizmek için yeterli do§rulukta güçölçümlerin bulunmas�nda baz� zorluklar ortaya ç�kabilir.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 39

Page 43: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I S�v�lar�n Kar�³t�r�lmas�

Deney verilerinin de§erlendirilmesiA³a§�daki e³itlikler kullan�larak kar�³t�r�c�n�n harcad�§� güç hesaplan�r.

Tor kolu (r) = 0.11m

Aç�sal h�z (ω) = rpm (2π

60) = rad s−1

Tor = Kuvvet x Tor kolu (r)

G (W ) = Tor (Nm−2) x Aç�sal h�z (ω, rad s−1)

Her bir kar�³t�r�c� için aç�sal h�z (rad s−1)-güç (W) çizelgesini olu³turunuz,verileri gra�§e geçiriniz. E§rilerin ³eklini tart�³�n�z.

Düz b�çak (0.09x0.06 m) engelsizDüz b�çak (0.09x0.06 m) engelliTürbin engelsizTürbin engelli

3. Deney: Farkl� tiplerde ve farkl� h�zlardaki kar�³t�r�c�lar�n s�v� içerisindekikat� partiküllerin da§�l�m h�zlar�na etkisini gözlemlemek

Kar�³t�rma s�v�s�: Su ve 14-100 mikron kömür partikülleri

4. Deney: Birbirine kar�³mayan s�v�lar�n kar�³t�r�lmas�, farkl� tip ve h�zlardakar�³t�r�c�lar ile engelli ve engelsiz tanklarda gözlemlemek

Kar�³t�rma s�v�s�: Su ve Ya§

5. Deney: Farkl� kar�³t�r�c� ve h�zlarda engelli ve engelsiz tanklarda potasyumklorür (KCl) gibi bir tuz ilavesi ile suyun homojenli§inin ölçülmesi

Tank yüzeyden 0.3 m a³a§� kadar su ile doldurulur ve (0.075x0.06 m)' lik düzkürek kar�³t�r�c� ³aft' �n ucuna karga³a seviyesinde tak�l�r. 25 g KCl iletken-lik duyargac�n�n kar³� taraf�ndaki bir noktadan kar�³t�r�c� çeperine yak�n yer-den su yüzeyine yava³ça eklenir. 125, 250, 375 ve 500 rpm' lik 4 kar�³t�rmah�z�nda kar�³t�r�c� çal�³t�r�l�r. Her bir h�zda yat�³k�n duruma gelinceye kadararal�kl� zamanlarda al�nan iletkenlik de§erleri gözlenir ve kaydedilir. Bu yön-tem, türbin kar�³t�r�c�yla 125, 250, 375 ve 500 rpm' lik kar�³t�rma h�zlar�nda veher bir kar�³t�rma h�z�nda 25 g' l�k tuzun eklenmesiyle deneyler tekrar edilir.Pervane kar�³t�r�c� içinde 125, 250, 375 ve 500 rpm lik kar�³t�rma h�zlar�ndadeney tekrarlan�r. Dört kar�³t�rma h�z� içinde yöntem engelli ve engelsiz du-rumda tekrarlan�r. Deney sonunda tam kar�³m�³ çözeltiye ula³mak için engelve kar�³t�r�c� tipi etkileri tart�³�l�r.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 40

Page 44: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I S�v�lar�n Kar�³t�r�lmas�

Kaynaklar

[1] W.L. Mc Cabe, J.C. Smith,Unit operations of Chemical Engineering,McGraw Hill, 4th Ed. (1985).

�ekil 6.4.1: Kar�³t�rmal� tank deney sistemi

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 41

Page 45: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I S�v�lar�n Kar�³t�r�lmas�

Çizelge 6.4.1: Kar�³t�r�c� tiplerine göre güç hesab�

Aç�sal h�z Aç�sal h�z, ω Kuvvet, F Tor, T Güç, PKar�³t�r�c� tipi (Angular speed) (Angular speed) (Force) (Torque) (Power)

(rpm) (rad s−1) (N) (Nm−2) (W )

�ekil 6.4.2: Güç h�z ili³kisi

Prof.Dr. Gülay ÖzkanDoç.Dr. Zehra Zeybek

Ara³.Gör. Özlem Aydo§an

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 42

Page 46: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Ak�³kanla³t�rma

6.5 AKI�KANLA�TIRMA

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 43

Page 47: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Ak�³kanla³t�rma

Genel Bilgiler

1. Sabit Yataklarda Bas�nç Dü³mesiSabit yatakta bas�nç dü³mesi a³a§�daki e³itlik (ERGUN Denklemi) ileverilebilir. Buna göre; Yataktaki toplam bas�nç dü³mesi, V�SKOZ kay�-plar ve K�NET�K kay�plar�n toplam� ³eklinde ifade edilmektedir.

(Toplam Bas�nç Dü³mesi) = (Viskoz Kay�plar) + (Kinetik Kay�plar)

∆P

L= 150

(1− εm)2

ε3m

µ uo(ϕsdp)2

+ 1.75(1− εm)

ε3m

ρu2o

ϕsdp

Burada ;∆P : Sabit yataktaki bas�nç dü³mesiL : Dolgu yüksekli§iεm : Yatak bo³luk (voidage) kesriµ : Ak�³kan (hava) viskozitesiuo : Bo³ kolon bazl� çizgisel h�zϕs : Küresellik ³ekil (shape) faktörü

(Hacmi bilinen düzgün bir kürenin yüzey alan�

Ayn� hacimli parçac�§�n yüzey alan�)

dP : Parçac�k çap�ρ : Ak�³kan (hava) yo§unlu§u

2. Ak�³kan Yatakta Bas�nç Dü³mesiAk�³kan yatakta bas�nç dü³mesi a³a§�daki e³itlik ile verilebilir. Dolgua§�rl�§�n�n yatak kesitine oran� olarak da verilebilen bu e³itlik, ayn� za-manda ak�³kanla³t�rma havas� ile ask�da tutulan kat� a§�rl�§�na z�t yöndeetkiyen kuvveti ifade etmektedir.

Y atakkesitindebas�nç

dmesi

Y atak

kesitalan�

=

(Y atakhacmi

) Y ataktakikat�

kesri

Kat�n�n

spesifika§�rl�§�

(∆P ) (Sb) = (Sb Lmf ) (1− εmf ) [(ρp − ρ)g]

∆P

Lmf= (1− εmf )(ρp − ρ) g

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 44

Page 48: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Ak�³kanla³t�rma

Burada;∆P : Ak�³kan yatakdaki bas�nç dü³mesiLmf : Minimum ak�³kanla³ma ko³ullar�ndaki yatak yüksekli§iεmf : Minimum ak�³kanla³ma ko³ullar�ndaki yatak bo³luk (voidage) kesriρp : Parçac�k yo§unlu§uρ : Ak�³kan yo§unlu§ug : Yerçekimi ivmesi

3. Minimum Ak�³kanla³ma H�z�Minimum ak�³kanla³ma h�z� a³a§�daki e³itlik ile verilebilir. Minimumak�³kanla³ma h�z�n�n formülasyonu, ak�³kan yataktaki bas�nç dü³mesi ilesabit yataktaki bas�nç dü³mesinin birbirine e³itlenmesi ile bulunmu³tur.

Ar =150(1− εmf )

ϕ2 ε3mf(Remf )3 +

1.75

ϕ ε3mf(Remf )2

Burada;Ar : ARCHIMEDES say�s� (Ar = gd3

pρ(ρp − ρ)/µ2)Remf : Minimum ak�³kanla³ma ko³ullar�ndaki REYNOLDs say�s�

(Remf = dpUmfρ/µ)εmf : Minimum ak�³kanla³ma ko³ullar�ndaki yatak bo³luk (voidage) kesriϕ : Küresellik ³ekil (shape) faktörüg : Yerçekimi ivmesidp : Parçac�k çap�ρ : Ak�³kan yo§unlu§uρp : Parçac�k yo§unlu§uµ : Ak�³kan viskozitesiUmf : Minimum ak�³kanla³ma h�z�

4. Yatak Bo³luk KesriYatak bo³luk kesri, yatakta bulunan kat� hacmi d�³�ndaki bo³luk hacmininyatak hacmine oran� olup a³a§�daki e³itlik ile verilebilir.

ε =VBO�LUKVYATAK

=Vb − VpVb

= 1− VpVb

= 1− ρbρp

=⇒ εmf = 1−ρbmfρp

Amaçlar

Bu deneysel çal�³mada, belirli büyüklükte kat� parçac�k (ak�³kan yatak dolgumaddesi) içeren bir ak�³kan yatakta, bas�nç dü³mesinin (∆P , mmH2O) veyatak yüksekli§inin (H, mm), gaz geçi³ h�z� (U, m/s) ile de§i³iminin gra�kselolarak ortaya konmas� amaçlanmaktad�r. Bu amaçlar a³a§�da s�ralanm�³t�r.

• Yataktaki bas�nç dü³mesinin, gaz geçi³ h�z� ile de§i³iminin (Artan/Azalan)belirlenmesi (Artan yönde ve azalan yönde U-P de§i³iminin gra�kselolarak çizilerek k�yaslanmas�)

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 45

Page 49: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Ak�³kanla³t�rma

• Yatak yüksekli§inin, gaz geçi³ h�z� ile de§i³iminin belirlenmesi (Artanyönde ve azalan yönde U-H de§i³iminin gra�ksel olarak çizilerek k�yaslan-mas�)

Materyal ve Metot

1. Kompresör çal�³t�r�l�r.2. Sisteme hava beslemesi yap�lmadan önce hava ak�³ h�z� s�f�r de§erinde

iken yatak yüksekli§i, ori�steki bas�nç dü³mesi (Ori�ce Di�erential Pres-sure) ve yataktaki bas�nç dü³mesi (Bed Chamber Pressure) de§erlerideneysel ölçüm ve tespit listesine i³lenir.

3. Sisteme hava besleyen vana (Air Flow Control Valve) kademeli olarakaç�l�r, her kademede sistemdeki veriler artan yöne ait olan deneysel ölçümve tespit listesine i³lenir.

4. Hava ak�³ h�z� belli bir de§ere ula³t�§�nda da§�t�c� (Distributor) üzerindekiyatak (Bed) bölgesinde kat�lar�n hareketlendi§i gözlenir.

5. Artan yönde veri al�nmas� tamamland�§�nda, hava ak�³ h�z� kademeliolarak azalt�larak gerekli veriler azalan yöne ait olan deneysel ölçüm vetespit listesine i³lenir.

6. Veri al�nmas� tamamland�ktan sonra sisteme hava besleyen kompresör vevana s�ras�yla kapat�l�r.

Kaynaklar

[1] J. F. Davidson, D. Harrison, Fluidisation, Academic Pres, London, (1971).

[2] S. Ergun, Chem. Eng. Prog., 48, 89, (1952).

[3] D. Geldart, Gas Fluidisation Technology, Wiley Interscience Pub.,Britain, (1986).

[4] D. Geldart, Powder Technology, 7, 285, (1972).

[5] J.R. Howard, Fluidized Beds-Combustion and Applications, Appl.Sci. Pub. London, (1983).

[6] D. Kunii, O. Levenspiel,

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 46

Page 50: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Ak�³kanla³t�rma

�ekil 6.5.1: Ak�³kanla³t�rma ünitesi deney sistemi

A Amper EPRS A³�r� bas�nç ç�k�³� (+) Positif elektrik yüküAFCV Hava ak�³ kontrol vanas� F Sigorta R RotametreAI Hava giri³i FB Ak�³kan yatak S Açma-kapamaAtm. Atmosferik bas�nç H Is�t�c� T1 Is�t�c� s�cakl�§�B Yatak HAFO Ori�s T2 Yatak s�cakl�§�BCP Yatak bas�nc� HC Is�t�c� kontrol T3 Hava giri³ s�cakl�§�BH Yatak yüksekli§i HTC Yüksek s�cakl�k kontrolü TI S�cakl�k göstergesiC Siklon (-) Negatif elektrik yükü TP S�cakl�k probuD Da§�t�c� ODP Ori�s diferansiyel bas�nç V VoltDC Da§�t�c� odas� PL Panel Lambas� X-Y Maks-Min. s�cakl�k

Yatak VerileriYatak Dolgu Maddesi (Materyal) : Alümina Parçac�klar�Ort. Parçac�k Büyüklü§ü (dp) : 250 µmKat� Parçac�k Yo§unlu§u (ρp) : 3770 kg/m3

Yatak Kesit Alan� (Sb) : 8.66x10−3m2

Parçac�k Kütlesi (M) : 1.3 kgIs�t�c� Yüzey Alan� (A) : 1.6 x10−3m2

Not:1

ϕε3mf= 14

1− εmfϕ2ε3mf

= 11

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 47

Page 51: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Ak�³kanla³t�rma

Haz�rl�k Sorular�

1. Ak�³kan yatak sistemlerini tan�mlay�n�z.2. Ak�³kan yatak hangi endüstriyel alanlarda kullan�l�rlar?3. Avantajlar� ve dezavantajlar� nelerdir?4. Minimum ak�³kanla³t�rma h�z� nedir?5. Reynolds say�s�n�n �ziksel anlam� nedir?6. Archimedes say�s�n�n �ziksel anlam� nedir?7. Teorik ve deneysel olarak minimum ak�³kanla³ma h�z� nas�l hesaplan�r?8. Bulgular�n do§rulanmas� ve kar³�la³t�r�lmas� nas�l yap�l�r?

Deney Tasar�m Sorular�

1. Minimum ak�³kanla³ma h�z�n�n s�cakl�§a ba§l�l�§�n� incelenmek için deney-sel bir çal�³ma tasarlay�n�z.

2. Sistemde güvenli çal�³ma bas�nç aral�§�n�n belirlenmesi için bir tasar�myap�n�z.

Prof.Dr. Yahya SuyadalAra³.Gör. A.Ezgi Ünlü Büyüktopçu

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 48

Page 52: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Ak�³kanla³t�rma

AKI�KANLA�TIRMA ÜN�TES�DENEYSEL ÖLÇÜM ve TESP�T L�STES�

Deney Tarihi.../.../201..

Yatak VerileriYatak Dolgu Maddesi (Materyal) : Alumina Parçac�klar�Ortalama Parçac�k Büyüklü§ü (dp) : 250 µmKat� Parçac�k Yo§unlu§u (ρp) : 3770 kg/m3

Yatak Kesit Alan� (Sb) : 8.66 x 10−3m2

Parçac�k Kütlesi (M) : 1.3 kg

Hava ak�³ h�z� de§i³im yönü : Art�³ Yönü =⇒YATA�IN ÖZEL-L�KLER�

DENEMELER

GÖZLEMLER 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10Ori�steki bas�nç fark�

x, (mmH2O)Havan�n ölçülenhacimsel ak�³ h�z�{0.229

√x }, Qb, (L/s)

Gaz geçi³ h�z� (super�-cial velocity){10−3Qb/Sb }, U,(m/s)Yataktaki bas�nçdü³mesi ∆P , (mmH2O)Yatak yüksekli§i

H,(mm)NOTLAR Hareketsiz parçac�klar, yatak genle³mesi, da§�t�c�

üzerinde olu³an küçük kabarc�k hareketleri,büyük kabarc�klar

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 49

Page 53: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Ak�³kanla³t�rma

AKI�KANLA�TIRMA ÜN�TES�DENEYSEL ÖLÇÜM ve TESP�T L�STES�

Deney Tarihi.../.../201..

Yatak VerileriYatak Dolgu Maddesi (Materyal) : Alumina Parçac�klar�Ortalama Parçac�k Büyüklü§ü (dp) : 250 µmKat� Parçac�k Yo§unlu§u (ρp) : 3770 kg/m3

Yatak Kesit Alan� (Sb) : 8.66 x 10−3m2

Parçac�k Kütlesi (M) : 1.3 kg

Hava ak�³ h�z� de§i³im yönü : Azal�³ Yönü =⇒YATA�IN ÖZEL-L�KLER�

DENEMELER

GÖZLEMLER 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10Ori�steki bas�nç fark�

x, (mmH2O)Havan�n ölçülenhacimsel ak�³ h�z�{0.229

√x }, Qb, (L/s)

Gaz geçi³ h�z� (super�-cial velocity){10−3Qb/Sb }, U,(m/s)Yataktaki bas�nçdü³mesi ∆P , (mmH2O)Yatak yüksekli§i

H,(mm)NOTLAR Büyük kabarc�klar�n patlamas�, büyük kabarc�klar�n

kaybolmas�, hareketsiz parçac�klar

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 50

Page 54: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Kondüksiyonla Is� Aktar�m�

6.6 KONDÜKS�YONLAISI AKTARIMI

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 51

Page 55: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Kondüksiyonla Is� Aktar�m�

Genel Bilgiler

Kondüksiyonla �s� aktar�m� birbirine biti³ik atom veya moleküller aras�nda gö-zlemlenebilir hareket veya kar�³ma olmadan enerji geçi³i anlam�na gelir. Enerji,yüksek ve dü³ük enerjili parçac�klar aras�ndaki kar³�l�kl� etkile³imler sayesindeta³�nmaktad�r. Kondüksiyon olay� kat�, s�v� ve gaz bütün maddelerde oluyorsada özellikle kat�lardaki �s� aktar�m�n�n kondüksiyon a§�rl�kl� oldu§unu belirt-mek gerekir. Borular ve �s� de§i³tiriciler çevreye �s� kayb�n� azaltmak üzereyal�t�l�rlar. Yal�t�m tabakas�n�n kal�nl�§� �s�l direnci artt�rd�§� için kondüksiyonuazalt�r. Fakat bu arada, ayn� zamanda yal�t�m d�³�nda serbest konveksiyonungerçekle³ti§i yüzey büyür. Bu ise konveksiyon �s� aktar�m�n� artt�r�c� yönde etkiyapar. Öyleyse, bir kritik kal�nl�§a kadar yal�t�m tabakas�n� daha da artt�rmakfayda yerine zarar getirebilir. Bu kal�nl�§a `'kritik yal�t�m kal�nl�§�� ad� verilir.

Amaçlar

• Kondüksiyonla �s� aktar�m�n�n temel ilkelerinin deney düzene§i üzerindeuygulanmas�,• Aktar�lan �s� ve ara yüzey s�cakl�klar�n�n bulunmas�

Materyal ve Metot

Deney düzene§inde �s� kayna§� bir direnç telidir. Direnç teli, 80 cm uzun-lu§unda, iç çap� 8 mm ve d�³ çap� 10mm olan bak�r boru içerisinden geçmek-tedir. Bak�r borunun üzerinde 1 cm kal�nl�§�nda asbest yal�tkan bulunmak-tad�r. Asbest yal�tkan da 2 cm kal�nl�§�nda cam pamu§u ile kaplanm�³t�r.Cam pamu§unun uygun bir yerine, haznesi cam pamu§u ile iyi ³ekilde temaseden bir termometre yerle³tirilmi³tir. Direnç telinin �s�t�lmas� için gerekli ger-ilim fark�, bir varyak yard�m�yla istenilen bir de§erde sa§lanmaktad�r. Varyak³ehir ak�m�na ba§lan�r. Direnç teline uygulanacak gerilim fark�, varyak üz-erindeki sürgü ile istenilen bir de§ere ayarlan�r ve bu de§er kaydedilir. Sistemeak�m verilerek direnç telinin �s�nmas� sa§lan�r ve bu arada termometre sürekliolarak izlenir. S�cakl�k önce devaml� artar ancak belirli bir de§ere ula³t�ktansonra sabit kal�r, de§i³mez. Bu durum, sistemin kararl� hale ula³t�§�n� gösterir.Bu s�cakl�k de§eri de okunarak kaydedilir. Deney s�ras�nda al�nan bu verileryard�m�yla, direnç telinin verdi§i �s� ve ara yüzey s�cakl�klar� hesaplanacakt�r.

• Deneyde gerekli ölçümler sonucunda ara yüzey s�cakl�klar� hesaplan�r.• S�cakl�§�n kesitteki de§i³imi gra�k ve çizelge halinde gösterilir.• Kritik yal�t�m kal�nl�§� hesaplan�r.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 52

Page 56: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Kondüksiyonla Is� Aktar�m�

Çizelge 6.6.1: Deney sistemine ait veriler

Malzeme k ( WmK )

Bak�r 381.98Asbest 0.166Cam pamu§u 0.038

�lgili E³itlikler

rkritik =k

hV = I R

q = V I q =V 2

R

Kaynaklar

[1] Berber, R., O§uz, H., Erol, M., 1991. Is� Aktar�m�, A.Ü.F.F., Ankara

[2] Erol, M., 1996. Is� Aktar�m� Dersi için Gerekli �ekil ve Çizelgeler, A.Ü.F.F.,Ankara

Haz�rl�k Sorular�

1. Fourier Yasas�na göre kondüksiyonla �s� aktar�m e³itli§ini yaz�n�z ve yal�t�lm�³bir duvar, bir boru ve içi bo³ küreye uygulay�n�z.

2. Konveksiyon, radyasyon ve kondüksiyonu aç�klay�n�z.3. �çeride so§uk hava bulunduran bir boru d�³ar�dan s�cak hava ile temas-

tad�r. Is� transferini aç�klay�n�z, tüm �s� transfer katsay�s�n� yaz�n�z.4. Bir boru içinden �s� kayna§� olan direnç teli geçmektedir. Bu boru iki

yal�tkan ile kaplanm�³t�r. Is� transferini aç�klay�n�z ve tüm �s� aktar�mkatsay�s�n� yaz�n�z.

5. Bir silindirik yüzey yal�t�m malzemesi ile kaplanm�³t�r. Minimum �s�ldirenç hangi kal�nl�kta sa§lan�r? Is� ak�s�n�n maksimum oldu§u durumuaç�klay�n�z.

6. Kritik yal�t�m yar�çap� 1 cm olan bir yal�tkan ile 2 cm d�³ çap�ndaki birboruyu kapland�§�nda �s� kayb� azal�r m�? Aç�klay�n�z.

Deney Tasar�m Sorular�

1. Aç�k havada do§al konveksiyona maruz d�³ çap� 32 cm olan bir çelikboru, silindirik olarak 1 cm kal�nl�§�ndaki betonla kaplan�yor. Boru ve

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 53

Page 57: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Kondüksiyonla Is� Aktar�m�

�ekil 6.6.1: Kondüksiyonla �s� aktar�m� deney sistemi

hava aras�ndaki s�cakl�k fark� 40 oC dir. Çelik-hava ve beton-hava içinh = 12 W

m2Kve beton için �s�l iletkenlik katsay�s� k = 1.4 W

mK al�n�z. Bunagöre;

(a) 24000 W �s� kayb� toplam kaç metrelik boruda gerçekle³ir?(b) Beton kal�nl�§�na kar³� �s� kayb� de§i³im gra�§ini haz�rlay�n�z. Gra�k

üzerinde kritik yal�t�m yar�çap�n� gösteriniz.(c) Ayn� uzunluktaki boruda daha az �s� kayb� olmas� için hangi yal�t�m

malzemelerini önerirsiniz?(d) En az bir yal�tkan (yal�t�m malzemesi) ad�n� vererek bu yal�tkan için

ayn� ko³ullarda ve uzunluktaki �s� kayb�n� hesaplay�n�z.

2. 300K s�cakl�§�nda havaya maruz kalan 1.5 mm çap�ndaki elektrik kablosuI ) Plastik bir yal�tkan ile 2.5 mm kal�nl�§�nda kaplan�yor.II ) Yünsü bir yal�tkan ile 2.5 mm kal�nl�§�nda kaplan�yor.Hava s�cakl�§� 300 K, ho = 20 W

m2K, plastik yal�tkan için k = 0.4 W

mK ,yünlü yal�tkan için k = 0.029 W

mK al�n�z. Kablo yüzey s�cakl�§�n�n 400 Koldu§u ve yal�tkandan etkilenmedi§i varsay�l�yor. Buna göre;

(a) Kritik yar�çap de§erini,(b) Yal�t�ms�z durum için 20 m kablodan �s� kayb�n�,(c) Plastikle kapl� 20 m kablodan �s� kayb�n�,(d) Yünsü yal�t�m malzemesi ile kapl� 20 m kablodan �s� kayb�n� hesaplay�n�z.(e) 300K s�cakl�§�nda, hareketli hidrokarbonlardan olu³an ortama maruz

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 54

Page 58: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Kondüksiyonla Is� Aktar�m�

kalan, 1.5 mm çap�ndaki bir elektrik kablosu için ayn� problemitekrar çözünüz. ho = 1200 W

m2Kal�n�z. Sonuçlar� kar³�la³t�r�n�z

ve yorumlay�n�z.

3. D�³ çap� 0.0508 m ve iç çap� 0.0254 m olan kal�n duvarl� 0.305 m uzun-lu§undaki çelik bir boru 0.0254 m kal�nl�§�nda amyant ile kaplan�yor.Yal�t�m�n d�³ yüzey s�cakl�§� 310.8 K ve boru iç yüzey s�cakl�§� 811 Kdir. Çelik için k = 21.63 W

mK , amyant için k = 0.2423 WmK 'dir. Buna

göre;

(a) Is� kayb�n� hesaplay�n�z.(b) Boru ve yal�t�m arayüzey s�cakl�§�n� hesaplay�n�z.(c) Önerece§iniz iki farkl� yal�t�m malzemesi ile �s� kayb�n� ayn� durum

için hesaplay�n�z.(d) Her yal�t�m malzemesi için boru-yal�t�m arayüzey s�cakl�klar�n� hesap-

lay�n�z.

4. 1.050 in d�³ çap ve 0.824 in iç çapa sahip metal bir boru içinden 267 oF s�-cakl�kta doygun buhar geçmektedir. Bu boru 1.5 in kal�nl�§�nda yal�t�mmalzemesi ile kaplanm�³t�r. Borunun buharla temas etti§i iç yüzeydekonveksiyonla �s� aktar�m katsay�s� hi = 1000 Btu

ft2h oF, d�³ ortamda kon-

veksiyonla �s� aktar�m katsay�s� ho = 2 Btuft2h oF

, metalin �s� iletim katsay�s�

k = 26 Btuft h oF d�r. Boru uzunlu§unu 1 ft, borunun içinde bulundu§u

hava s�cakl�§�n� 80 oF olarak al�n�z. Buna göre;

(a) Borudan �s� kayb�n� bulunuz.(b) Önerece§iniz iki farkl� yal�t�m malzemesi ile ayn� problem için �s�

kay�plar�n� bulunuz. Bir yal�t�m malzemesi öneriniz ve di§eri ilekar³�la³t�r�n�z.

(c) Boru iç yüzey alan�na Ai'ye dayal� Ui'yi farkl� yal�t�m malzemesikullan�m durumlar�na göre ayr� ayr� hesaplay�n�z.

Prof.Dr. Mustafa AlpbazProf.Dr. Hale Hapo§lu

Ara³.Gör. Adnan Aldemir

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 55

Page 59: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Çapraz Ak�m Is� De§i³tirici

6.7 ÇAPRAZ AKIMISI DE���T�R�C�

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 56

Page 60: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Çapraz Ak�m Is� De§i³tirici

Genel Bilgiler

Çe³itli ³ekillerde (üçgen ya da dikdörtgen dizili³) s�ralanm�³ s�cak silindirlerdemeti üzerinden çapraz ak�mla geçirilen havan�n �s�t�ld�§� sistemlerde �s� ak-tar�m olay�n�n incelenmesidir.

Amaçlar

• Bak�r çubuk sabit konumda iken �s� aktar�m katsay�s�n�n hava ak�³ h�z�ile de§i³imi, Nusselt ve Reynolds say�lar� aras�ndaki deneysel ili³kininsaptanmas�.

• Belirli bir çubuk düzeninde ve sabit hava ak�m h�z�nda �s� aktar�m kat-say�s�n�n çubuk s�ralar�na göre de§i³imi.

• Çubuklar üçgen ya da dikdörtgen gibi de§i³ik düzenlerde dizilmi³ken,sabit hava ak�³ h�z�nda�s� aktar�m katsay�s�n�n çubuk düzenine göre de§i³imi.

Materyal ve Metot

Düzenek esas olarak havan�n bir santrifüj ü�eç (fan) yard�m� ile içeriye emildi§içal�³ma bölgesinden olu³mu³tur. Çal�³ma bölgesinin içine, ak�m yönüne dikgelecek ³ekilde �perpeks� çubuklar yerle³tirilir. Deney esnas�nda bu çubuk-lardan biri, so§uma h�z�n�n kaydedilece§i, önceden �s�t�lm�³ olan bak�r çubukile de§i³tirilir. Hava, düzene§e uç taraftaki geni³ a§�zdan girer. Ü�eç ç�k�³�düzenek içindeki hava h�z�n�n ayarlanabildi§i sürgülü bir vanaya ba§l�d�r. Ayr�catüp demetinin ön k�sm�ndaki ak�m düzenini incelemek amac�yla h�z yüksek-li§inin okunaca§� bir bas�nç-ölçer vard�r. Bak�r çubuk elektrikli bir �s�t�c�da�s�t�larak, s�cakl�§� göstergeden do§rudan okunmaktad�r.

�Perpeks� çubuklar çal�³ma bölgesine istenilen düzende yerle³tirilir, bas�nç-ölçer ba§lant�lar� yap�l�r, sürgülü vana aç�kl�§� ayarlan�r.Bak�r çubu§un �s�l çiftuçlar� s�cakl�k göstergesindeki giri³ uçlar�na tak�l�r, çubuk elektrikli �s�t�c�dayerine yerle³tirilerek �s�t�c� çal�³t�r�l�r. Çubu§un 60-70 ◦C s�cakl�§a kadar �s�n-mas� sa§lan�r.Ü�eç çal�³t�r�l�r, bak�r çubuk �s�t�c�dan al�narak çal�³ma böl-gesindeki yerine yerle³tirilir.Kronometre çal�³t�r�l�r, belli zaman aral�klar�nda(örne§in her 10 s'de bir) çubu§un s�cakl�§� okunarak kaydedilir.

Deney sonunda a³a§�daki hesaplamalar yap�l�r.

1. Bak�r çubu§un so§uma e§risi çizilir.2. Is� aktar�m katsay�s� hesaplan�r.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 57

Page 61: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Çapraz Ak�m Is� De§i³tirici

3. Hava ak�m�n�n Nusselt ve Reynolds say�lar� bulunur.

Deney düzene§i tasarlan�rken silindirik bak�r çubuktan kaybolan tüm �s�n�n,üzerinden geçen hava ak�m�na aktar�laca§� varsay�lm�³t�r. Ayr�ca, çubu§uniçindeki s�cakl�k de§i³imlerinin ihmal edilebilece§i varsay�m� ile merkeze yer-le³tirilmi³ �s�l çift, etkin yüzey s�cakl�§�n� vermektedir.

Çubuktan havaya �s� aktar�m h�z�:

q = h.A1(T − Th)

dt zaman aral�§�nda çubuk s�cakl�§�ndaki dü³me:

−q.dt = m.c.dT

³eklinde yaz�labilir. Burada h �s� aktar�m katsay�s�n�, A1 çubu§un etkin yüzeyalan�n�, T çubuk s�cakl�§�n�, Th hava s�cakl�§�n�, m çubuk kütlesini ve c bak�rçubu§un özgül �s�s�n� göstermektedir.

�ki denklemin birlikte çözümünden,

− dT

T − Th= h.A1mcdt

ve bu denklemin integrali al�n�p t = 0'da T = To ba³lang�ç ko³ulu yerinekonulursa

ln (T − Th)− ln (To − Th) = h.A1mcdt

denklemi elde edilir. Bu denkleme göre t'ye kar³� ln (T−Th) gra�§i e§imi −hA1m.c

olan bir do§ru vermektedir. So§uma e§risi olarak isimlendirilen bu gra�kten�s� aktar�m katsay�s� h bulunur.

Çubuk demetini geçen havan�n çizgisel h�z�n� saptamak amac�yla çal�³ma böl-gesi giri³indeki h�z yüksekli§inden yararlan�l�r. V1 h�z� ∆P bas�nç fark�n�netkisiyle genle³en ρ yo§unlu§undaki havan�n h�z� olarak dü³ünülebilir. Buradaoldu§u gibi ∆P de§eri çok küçükse, s�k�³t�r�labilme de ihmal edilecek kadarküçük olaca§�ndan a³a§�daki e³itlik yaz�labilir.

V122 = ∆Pρ

H�z yüksekli§i, H1 cmH2O cinsinden ölçülür. 1 cmH2O = 98.1 N/m2 oldu§un-dan a³a§�daki ³ekli al�r.

V122 = (98.1H1)ρ

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 58

Page 62: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Çapraz Ak�m Is� De§i³tirici

PA bas�nc�nda, Th s�cakl�§�ndaki havan�n yo§unlu§u:

ρ = PA.MARTh

ve MA = 29 kg/kmol, R=8314 j/kmol.K de§erleri yerine konulursa

V1 = 237.3H1ThPA

bulunur. Genellikle bir çubuk s�ras� boyunca etkin h�z hesaplanaca§� zamanbu de§ere temel olarak en az ak�m alan� seçilmelidir. Bütün çubuklar kul-lan�ld�§� zaman bu alan, 5 çubuk içeren bir s�ra halinde çapraz bir düzlemdenolu³mu³tur. Çubuklar�n çaplar� 1.25 cm ve çal�³ma bölgesinin geni³li§i 12.5cm oldu§una göre; etkin alan çal�³ma bölgesinin yar�s�d�r ve bu durumda

V2 = 2V1

yaz�labilir. Tek bir çubukla çal�³�ld�§� zaman ise en az ak�m alan� tüm çal�³mabölgesi alan�n�n 9/10'udur.

V =10

9V1

V1 = Çal�³ma bölgesi giri³indeki h�zV = Çubuk demeti bölgesindeki h�zKonveksiyonla �s� aktar�m temellerine göre; h �s� aktar�m katsay�s�, V 'nin vea³a§�daki ba§�ms�z de§i³kenlerin fonksiyonu olmal�d�r.

h = f(V,Do, Cp, k, ρ, µ)

Boyut analizi yap�larak h ve ba§�ms�z de§i³kenler aras�ndaki ba§�nt�n�n a³a§�-daki gibi oldu§u görülmü³tür.

hDo

k= f(

ρV Do

µ,Cpµ

k)

Buradaki boyutsuz gruplar Nusselt (Nu), Reynolds (Re)ve Prandtl (Pr) say�lar�d�r.Asl�nda geni³ bir aral�ktaki ko³ullar alt�nda gazlar için Prandtl say�s� pratikolarak sabittir ve �s� aktar�m h�z� sadece Reynolds say�s�n�n bir fonksiyonudur.

Kaynaklar

[1] Perry, R.H. and Chilton C.H. (2000). Chemical Engineer's Handbook, 7ndEd., Mc Graw-Hill, USA.

[2] Geankoplis, C.J. (1983). Transport Process and Unit Operations, 2nd Ed.,USA

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 59

Page 63: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Çapraz Ak�m Is� De§i³tirici

[3] Coulson, J.M. and Richardson J.F. (1977). Chemical Engineering, Vol. 1,3rd Ed., USA

Haz�rl�k Sorular�

1. Kondüksiyon ve konveksiyon terimlerini aç�klay�n�z.2. Gazlarda ve s�v�larda kondüksiyonla �s� aktar�m� olabilir mi?3. Is�l iletkenlik katsay�s� (k) nedir? Gaz, s�v� ve kat�lar�n �s�l iletkenlik

katsay�lar� s�cakl�k ile nas�l de§i³ir? k kat�, k gaz ve k s�v� büyüklükleriaras�nda nas�l bir ili³ki vard�r?

4. Paralel ak�m, ters ak�m, çapraz ak�m ve yo§u³ma için konuma kar³� s�-cakl�k e§rilerini çiziniz.

5. Is� aktar�m�na direnç gösteren �lm tabakas� nas�l olu³maktad�r? Is� ak-tar�m� katsay�s� (�lm katsay�s�) nedir ve nelerin fonsiyonudur?

6. Is� aktar�m katsay�s�n� bulmak için kullan�lan korelasyonlar�n ortak özel-li§i nedir?

7. Is�t�lm�³ kat� bir levha üzerinden geçirilen hava sistemindeki �s� aktar�m�n�anlat�n�z ve matematik ifadesini yaz�n�z.

8. Çapraz ak�m de§i³tiricisi için pratikte uygulanan bir örnek bulunuz. Di§ergruplar�n yazd�klar� ile ayn� olmamal�d�r.

9. Çapraz ak�m sisteminde 12.5 cm geni³li§inde bir bo³luk içine 5 adet 1.25cm çapl� çubuk yerle³tirilmekte ve hava çubuklara dik olarak çubuklarüzerinden geçirilmektedir. Bo³lu§a giren havan�n çizgisel h�z� V1 ise,sistem içindeki havan�n h�z� V ne olacakt�r? Çubuk say�s� 1 olursa V neolur?

Deney Tasar�m Sorular�

1. Dörtgen dizili³ ile çal�³an çapraz ak�m �s� de§i³tirici sisteminde, havay��s�tan çubuk belli bir konumda iken Reynolds say�s� ile Nusselt say�s�aras�ndaki ili³kiyi bulmak üzere bir deney tasarlay�n�z. Bu ili³kide Prsay�s�n� sabit alabilme varsay�m�n�z� belirtiniz.

2. Çapraz ak�m �s� de§i³tirici sisteminde türbülans�n �s� aktar�m�na etkisinigöstermek üzere bir deney tasarlay�n�z

Prof.Dr. Serpil TakaçProf.Dr. Burhanettin Çiçek

Ara³.Gör. Baran Özyurt

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 60

Page 64: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Çapraz Ak�m Is� De§i³tirici

�ekil 6.7.1: Çapraz ak�m �s� aktar�m� deney sistemi

Çizelge 6.7.1: Deney sistemine ait veriler

Çal�³ma Bölgesi Geni³li§i 12.5 cmÇal�³ma Bölgesi Yüksekli§i 12.5 cmÇubuklar�n Çap� 1.25 cmÇubuklar�n Dikey Uzunluklar� 2.5 cmÇubuklar�n Yatay Uzunluklar� 1.875 cmBak�r Çubu§un Çap� D=1.242 cmBak�r Çubu§un Uzunlu§u L=12.5 cmBak�r Çubu§un Etkin Uzunlu§u L1=L+0.84=13.34 cmBak�r Çubu§un Kütlesi m=0.1093Bak�r Çubu§un Özgül Is�s� c=380 j/kg ◦C

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 61

Page 65: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Havadan Suya Is� Aktar�m�

6.8 HAVADAN SUYAISI AKTARIMI

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 62

Page 66: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Havadan Suya Is� Aktar�m�

Genel Bilgiler

Endüstride s�cak baca gazlar� do§rudan atmosfere verilmeyip duyulan �s�lar�n-dan yararlan�larak so§uk bir proses s�v�s�n� belli s�cakl�§a getirmek için kul-lan�l�r. Bu amaçla çift borulu �s� de§i³tirici, boru-ceket tipi �s� de§i³tirici gibisistemler kullan�lmaktad�r. Havadan-suya �s� aktar�m� deneyi kapsam�nda çiftborulu �s� de§i³tirici sistemi ile so§uk proses s�v�s� olan suyun s�cak ak�³kanolan hava ile �s�t�lmas� amaçlanmaktad�r. Çift borulu �s� de§i³tiriciler genel-likle standart demir ya da bak�r borulardan olu³maktad�r. Bir ak�³kan içtekiborudan akarken, di§eri d�³taki borudan dola³�r. Bu tür �s� de§i³tiricileringörevi s�cak olan ak�³kan� so§utmak, so§uk olan� ise �s�tmakt�r. Özellikle fazlayüzey alan�n�n gerekmedi§i durumlarda uygundur. Daha büyük kapasiteli yanidaha geni³ yüzey alan� gereken durumlarda ise boru-ceket tipi �s� de§i³tiricilerkullan�lmal�d�r.

Çift borulu �s� de§i³tiriciler paralel ya da z�t ak�mla çal�³abilmektedir. Paralelak�m tek geçi³li bir �s� de§i³tiricide nadiren kullan�l�r. Çünkü paralel ak�m ile�s�t�c�dan ç�kan ak�³kan�n s�cakl�§�n�, di§erinin giri³ s�cakl�§�na kadar ç�karmakolanaks�zd�r. Ayr�ca aktar�labilen �s�, ters ak�ml� �s� de§i³tiricininkinden azd�r.Ancak baz� özel durumlarda çok geçi³li �s� de§i³tiricilerde, mekanik yap�salnedenlerden dolay� paralele ak�m gerekli olabilir. So§uk ak�³kan�n ç�k�³ s�cak-l�§�n�n s�n�rlanmas�n�n gerekti§i ya da ani so§utman�n istendi§i durumlardaparalel ak�m tercih edilmelidir. Havadan suya �s� aktar�m� deneyi kapsam�ndaz�t ak�mla so§uk ak�³kan olan ³ebeke suyu s�cak ak�³kan olan hava ile �s�t�lacakve sisteme ait deneysel/kuramsal hesaplamalar yap�lacakt�r.

Amaçlar

• S�cak hava ak�m�ndan so§uk proses s�v�s� olarak dü³ünebilecek suya �s�aktar�m h�z�n� etkileyen dirençlerin göstergesi olan �lm �s� aktar�m kat-say�lar� ve tüm �s� aktar�m katsay�lar�n�n deneysel ve kuramsal olarakbelirlenmesi• Deneysel olarak Nusselt=f(Reynolds, Prandtl) ili³kisinin bulunmas�• Deneysel ili³kinin literatürde yer alan Sieder-Tate, Dittus-Boelter kore-lasyonlar ve ampirik ba§�nt�larla kar³�la³t�r�lmas�

Materyal ve Metot

Deney düzene§i e³ merkezli bak�r ve pirinç borulardan olu³maktad�r. �çtekiborudan s�cak hava d�³taki k�s�mdan so§uk ak�³kan olan su geçmektedir. Sis-tem çift borulu �s� de§i³tirici ve z�t ak�mla çal�³maktad�r. Hava ak�³ h�z�, suak�³ h�z� ve hava s�cakl�§� de§i³tirilebilmektedir. Sistem, hava giri³ s�cakl�§�n�

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 63

Page 67: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Havadan Suya Is� Aktar�m�

en yüksek 270 ◦C ve ak�³ h�z� Reynolds say�s� 30000 olacak ³ekilde çal�³t�r�la-bilmektedir. Bunu sa§layan kontrol panosu üzerinde, �s�t�c� ve fan kontroldü§meleri, elektrik ak�m-voltaj göstergeleri ve ana elektrik ³alteri �s�t�c� vard�r.Sistemde s�cakl�k de§eri okumalar� 4 adet �s�l çiftten yap�lmakta ve Çizelge 6.8.2ye kaydedilmektedir. Deney sistemine ait veriler Çizelge 6.8.1 de verilmi³tir.

Çizelge 6.8.1: Deney sistemine ait veriler

Deney sistemi uzunlu§u 1.85 mBak�r borunun (iç boru) iç çap� 1.91 cmBak�r borunun (iç boru) d�³ çap� 2.08 cmBak�r borunun (iç boru) iç yüzey alan� 0.1108 m2

Bak�r borunun (iç boru) d�³ yüzey alan� 0.1208 m2

Pirinç borunun (d�³ boru) iç çap� 2.54 cmSuyun geçti§i halkan�n e³ de§er çap� 1.04 cm

Deneyin Yap�l�³�

Sistemde so§uk ak�³kan olan su üst k�s�mda yer alan tanktan sa§lan�r. Önce-likle sisteme su sa§layacak musluklar aç�l�r. Belli süre sonra sisteme ü�eçyard�m�yla hava beslenir ve �s�t�c� istenilen de§ere getirilerek hava �s�t�lmayaba³lan�r. Suyun giri³ s�cakl�§� tanktan al�nan örnekten termometre yard�m�ylayap�l�r. Sistem yakla³�k 40 dakika kadar yat�³k�n ko³ula gelmesi için beklenir.Sistem yat�³k�n ko³uldayken yakla³�k birer dakika aral�klarla 3 adet veri al�n�rve Çizelge 6.8.2 ye kaydedilir. Suyun ç�k�³ s�cakl�§� ve debisi sistemden ayr�lanhortumdan termometre ve mezür yard�m�yla yap�l�r. Deney tamamland�ktansonra �s�t�c� kapat�l�r ve sistem so§utulmak üzere ü�eç sonuna kadar aç�l�r.

Çizelge 6.8.2: Deney verilerinin kaydedilmesi

Birim 1 2 3Hava giri³ s�cakl�§� ◦C 166 206 275Hava ç�k�³ s�cakl�§� ◦C 72 78 72Giri³te hava taraf� cidar s�cakl�§� ◦C 68 73 65Ç�k�³ta hava taraf� cidar s�cakl�§� ◦C 42 42 34Su giri³ s�cakl�§� ◦C 13,7 13,5 13,6Su ç�k�³ s�cakl�§� ◦C 33 32.3 25Toplanan su hacmi L 3 2 2Su toplanma zaman� s 202.9 132.9 134.4Hava �s�t�c� elektrik ak�m ³iddeti A 8,5 8,5 7Hava �s�t�c� voltaj fark� V 230 230 190Laboratuar ortam s�cakl�§� ◦C 16 16 17

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 64

Page 68: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Havadan Suya Is� Aktar�m�

Deneyin Verilerinin De§erlendirilmesi

Is� aktar�m kitaplar�nda yer alan bilgiler kullan�larak a³a§�daki hesaplamalaryap�l�r:

1. Suyun kütlesel ak�³ h�z�2. Suya verilen �s�3. Havan�n kütlesel ak�³ h�z�4. Deneysel olarak hava taraf� �s� aktar�m katsay�s�n�n bulunmas�,5. Deneysel su taraf� �s� aktar�m katsay�s�n�n bulunmas�6. Deneysel olarak tüm �s� aktar�m katsay�s�n�n bulunmas�7. Deneysel olarak Nusselt=f(Reynolds, Prandtl) ili³kisinin bulunmas�8. Deneysel ili³kinin literatürde yer alan Sieder-Tate, Dittus-Boelter kore-

lasyonlar ve ampirik ba§�nt�larla kar³�la³t�r�lmas�

Örnek Hesaplama (Çizelge 6.8.2 de yer alan örnek deney verileri kullan�larakyap�lm�³t�r)

Suyun Kütlesel Ak�³ H�z�:

Tc =Tci + Tco

2=

13.6 + 25

2= 19.3 ◦C

ρ = 1000kgm3 (19.3 ◦C)

mc =V

tρ =

0.002

0.003731000 = 53.6 kg/h

Suya verilen �s�:

qc = mCpc(Tcb − Tca) = 53.6 (4.183)(25− 13.6) = 2556 kj/h

Havan�n Kütlesel Ak�³ H�z�:

Th =Thi + Tho

2=

275 + 72

2= 137.5 ◦C

Cph = 1.07 kj/kg oC

mh =2556

1.07(275− 72)= 11.77 kg/h

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 65

Page 69: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Havadan Suya Is� Aktar�m�

Hava taraf� �s� aktar�m katsay�s� (hi):

Hava y�§�n�ndan boru cidar�na s�cakl�k dü³mesinin deneysel olarak ölçülen giri³(T4 − T3) ve ç�k�³ de§erlerinin (T1 − T2) logaritmik ortalamas� kullan�larakNewton so§uma yasas�na göre belirlenmektedir. Buna göre

∆TLi =210− 38

ln(210/38)= 100.6oC =⇒ hi =

2556

0.1108(100.6)= 229.3 kj/m2hoC

Su taraf� �s� aktar�m katsay�s� (ho):

�çteki bak�r boru cidar�ndan kaynaklanan direnç ihmal edilerek giri³te ve ç�k�³taölçülen hava taraf� cidar s�cakl�klar� (T3 ve T2) su taraf� cidar s�cakl�§� e³itvarsay�labilir. Bu durumda suyun bulundu§u boru cidar�ndan y�§�na olans�cakl�k dü³mesininin deneysel olarak ölçülen giri³ (T3 − Tca) ve ç�k�³ de§er-lerinden (T2 − Tcb) �s� aktar�m yönündeki (radyal yön) logaritmik ortalamas�cakl�k dü³mesi hesaplanarak Newton So§uma yasas�na göre ho belirlenmek-tedir. Buna göre:

∆TLo =51.4− 9.0

ln(51.4/9.0)= 24.3oC =⇒ ho =

2556

0.1208(24.3)= 870.7 kj/m2hoC

Tüm �s� aktar�m katsay�s� (Uo):

Hava y�§�n�ndan su y�§�n�na toplam s�cakl�k dü³mesinin deneysel olarak ölçülengiri³ (Tha−Tca) ve ç�k�³ de§erlerinin (Thb−Tcb) logaritmik ortalamas� NewtonSo§uma yasas�na göre belirlenmektedir. Buna göre yukar�da verilen tüm �s�aktar�m katsay�s� de§eri; bu tür sistemdeki toplam dirence göre ifade edilengenel tam� e³itli§inden yararlanarak kontrol edilip kirlenme faktörleri aç�s�n-dan yorumlanabilir. Di§er yandan bulunan deneysel �lm katsay�lar�, Reynoldssay�s�n�n de§erine göre literatürde yer alan ampirik ba§�nt�lar ya da JH-Regra�§i kullan�larak kar³�la³t�r�lmal� ve yorumlanmal�d�r.

∆TL =261.4− 47

ln(261.4/47)= 125oC =⇒ Uo =

2556

0.1208(125)= 169.3 kj/m2hoC

Kaynaklar

[1] R. Berber, H. O§uz, M.Erol, Is� Aktar�m�, Ankara Üniversitesi KimyaMühendisli§i, Ankara, (1991), p.48-50.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 66

Page 70: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Havadan Suya Is� Aktar�m�

Haz�rl�k Sorular�

Hava suya �s� aktar�m� deney düzene§inde paralel ak�mla çal�³aca§�n�z deneyverilerine dayal� olarak;

1. Konveksiyonla aktar�m �lm katsay�s�n�n büyüklü§ü nelere ba§l�d�r.2. Deney sistemi gibi bir sistemde �s� aktar�m h�z�n� nas�l art�r�rs�n�z.3. Hava taraf� için �s� aktar�m�n� ifade eden boyutsuz gruplar aras�nda il-

i³kiyi deneysel olarak nas�l belirlesiniz?4. Hava suya �s� aktar�m� deney düzene§inde �s� aktar�m dirençleri nedir, �s�

aktar�m� hangi mekan�zmaya göre gerçekle³ir.

Deney Tasar�m Sorular�

Hava suya �s� aktar�m� deney düzene§inde çal�³arak alaca§�n�z deney verilerinedayal� olarak;

1. �ç taraf �lm katsay�s�n�,2. D�³ taraf �lm katsay�s�n�,3. Tüm �s aktar�m katsay�s�n� belirlemek için hangi deneyleri yapars�n�z,4. Is� aktar�m�nda etkili olan boyutsuz gruplar aras�ndaki deneysel ili³kiyi

nas�l belirlersiniz, tasarlay�n�z.

Prof.Dr. Emine BayraktarProf.Dr. Süleyman Karacan

Ara³.Gör. Eda Semizer

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 67

Page 71: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Havadan Suya Is� Aktar�m�

�ekil6.8.1:

Havadan

suya

�s�aktar�m�deneysistem

i

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 68

Page 72: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Do§al ve Zorlanm�³ Konveksiyon

6.9 DO�AL VE ZORLANMI�KONVEKS�YON

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 69

Page 73: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Do§al ve Zorlanm�³ Konveksiyon

Genel Bilgiler

Bir ak�³kan�n makroskobik elemanlar� aras�ndaki kar�³ma sonucunda gerçek-le³en �s� aktar�m olay� konveksiyon olarak tan�mlan�r. Konveksiyon ile �s� ak-tar�m�nda �s� enerjisi, ak�³kan�n ta³�nmas� ile bir noktadan di§erine götürülür.Konveksiyonu sa§layan kar�³ma, ya gazlarda oldu§u gibi moleküllerin rastgelehareketleri ya da daha büyük ölçekteki ak�³kan elemanlar�n�n y�§�n hareket-leridir. Y�§�n hareketi, ak�³kan elemanlar� aras�nda s�cakl�klar�n de§i³ik ol-mas�na ba§l� yo§unluk fark� sayesinde gözlenen hareket ve pervane, fan, pompagibi d�³ar�dan ek bir zorlama ile yap�lan hareket olmak üzere, iki k�s�mda ince-lenebilir. Bunlardan birincisi `Do§al Konveksiyon' ile �s� aktar�m�, ikincisi ise`Zorlanm�³ Konveksiyon' ile �s� aktar�m� olarak nitelendirilir.

Amaçlar

• Dü³ey borular�n içinde ve d�³�nda su ve havaya do§al konveksiyon ile �s�aktar�m�• Boru içinden geçen suya zorlanm�³ konveksiyon ile �s� aktar�m�• Dü³ey borular�n içinde ve d�³�nda su buhar�n�n yo§u³mas�n�n incelenme-sidir.

Materyal ve Metot

�ekil 6.9.1 de gösterilen deney düzene§inde, buhar üretecinde su buhar� üretil-erek yo§u³ma kulesine gönderilir. Su buhar�n�n �s�s�, so§utma suyu, buhar�nyo§unla³mas� ile olu³an su (kondensat) ve çevre taraf�ndan al�n�r.

Su buhar�, elektrikle �s�t�lan bir buhar üretecinde elde edilir. Bu üreteçte k�zg�nsu buhar� üretmek de mümkündür. Buhar üretecini durdurmak ve içindeki sudüzeyini sabit tutmak için bir besleme tank� vard�r. Düzenekte ayr�ca, kütleselak�m niceliklerini ve s�cakl�klar� ölçen cihazlar bulunmaktad�r.

Deney s�ras�nda üç ayr� denetim yap�l�r:

1. Sisteme verilen elektrik gücünü denetleyen ve niceli§ini belirleyen biraraç gereklidir. Bu amaçla `güç denetim ve s�cakl�k ölçüm göstergesi'kullan�l�r.

2. Besleme suyu tank�ndan buhar üreteci tank�na akan suyun h�z�, ilgilivana ile üreteçte sabit bir su düzeyi sa§lanacak ³ekilde ayarlanmal�d�r.

3. So§utma suyunu denetleyen tanktaki su düzeyi ile konveksiyon mekaniz-mas�, do§al veya zorlanm�³ olarak ayarlanabilir.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 70

Page 74: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Do§al ve Zorlanm�³ Konveksiyon

Çizelge 6.9.1: Deney sistemine ait veriler

Yo§u³ma kulesi uzunlu§u, L 55.88 cm�ç borunun iç çap�, Dii 1.89 cm�ç borunun d�³ çap�, Dio 2.22 cmD�³ borunun iç çap�, Doi 5.25 cmD�³ borunun d�³ çap�, Doo 6.03 cm

Deneyin Yap�l�³�

Deneyde küçük, dalg�ç tip, 117 V ak�mla çal�³an bir pompa ve 9.5 mm iç çapl�plastik hortum gereklidir. Büyük bir kap, sistemin alt�na yerle³tirilerek su iledoldurulur. Bir parça hortum, bir ucundan pompa ç�k�³�na, di§er ucundanso§utma suyu bas�nç denetim tank�n�n giri³ borusuna ba§lan�r. Pompa 117 V,su buhar� üreteci ise 220-240 V de§erinde enerji kayna§�ndan beslenir. Pompaçal�³�rken tümüyle suya batm�³ olmal�d�r.

Su buhar� üretecinin besleme tank� saf su ile doldurulur. A vanas� aç�larak,kazan�n DOLU çizgisine kadar doldurulmas� sa§lan�r. Vana kapat�l�r. Yo§un-la³t�r�c�ya giren su buhar�n� s�cakl�§�n�n okunabilmesi için �s�l çift seçici dü§meleriT1 s�cakl�§�n� okuyacak konuma getirilir. Bu s�cakl�k 105-120 ◦C aras�nda bellibir de§ere ula³t�§�nda A vanas� dikkatlice ayarlanarak buhar üreteci yenidendoldurulur ve bundan sonra su düzeyi hep bu çizgide tutulur. Çal�³ma s�ras�ndasu buhar� üretecinin suyunun bitmesine hiçbir zaman izin verilmemelidir. Bui³lemler s�ras�nda elektrik ak�m� de§i³ken transformatör yard�m�yla istenilenbelli bir de§erde tutulur.

So§utma suyu pompas� çal�³t�r�l�r ve do§al konveksiyon deneyi için su düzeyi,bas�nç denetim tank�ndaki alt çizgiye ula³�ncaya kadar B vanas� yava³ça aç�l�r.Deney boyunca bu s�v� seviyesi sabit tutulmal�d�r.

Belli bir süre sonra iç borunun d�³ yüzeyinde ve d�³ borunun iç yüzeyindeyo§unla³an buhar s�ras�yla m3 ve m4 kaplar� içine akmaya ba³lar. So§utmasuyu ise m2 kab�nda toplan�r. Sistemin �s�nmas� ve kararl� hale ula³mas�s�ras�nda T2 so§utma suyu ç�k�³ s�cakl�§� da aral�kl� olarak okunur.

T1 s�cakl�§� 105-120 ◦C aras�nda sabit kald�§� zaman ve so§utma suyu ç�k�³ s�-cakl�§� giri³ s�cakl�§�ndan daha yüksek oldu§u zaman deneye ba³lanabilir. Bukararl� duruma geçi³ yakla³�k 30 dk sürer. Deney ba³lamadan önce m2, m3

ve m4 kaplar� bo³ halde yerlerine yerle³tirilir. Deneyin ba³lama zaman� notal�n�r. T1'den T10 (Tor)'a kadar bütün s�cakl�klar birer dakika aral�klarla be³erkez okunmal�d�r. So§utma suyu ve oda s�cakl�klar� da termometre ile ölçülme-lidir. Deney s�ras�nda toplanan so§utma suyunun tümünün yaz�lmas�na dikkatedilerek, m2 kab� doldukça bo³alt�lmal�d�r. Is�nm�³ olan so§utma suyu yeniden

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 71

Page 75: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Do§al ve Zorlanm�³ Konveksiyon

kullan�lmay�p at�lmal�d�r. Ölçülen süre sonunda kaplar toplanmal� ve s�v� mik-tarlar� dikkatlice ölçülmelidir. Deney verileri a³a§�da verilen çizelgelere yaz�l-mal�d�r. E§er istenirse, ard�ndan bir deney daha yap�labilir. Yeni deney do§alkonveksiyon veya zorlanm�³ konveksiyon mekanizmas� ile gerçekle³tirilebilir.Böylece �s�nma süresi ortadan kalkm�³ olur. Ancak kararl� duruma geçi³ içinyine beklenmesi gerekmektedir. E§er ba³ka bir deney yap�lmayacaksa, tümgüç dü§meleri ve A vanas� kapat�larak sistemin so§umas� sa§lan�r. Sistemso§uduktan sonra B vanas� yard�m�yla sistemdeki su bo³alt�lmal�d�r.

Deney Verilerinin De§erlendirilmesiIs� aktar�m kitaplar�nda yer alan bilgiler kullan�larak a³a§�daki hesaplamalaryap�l�r:

1. Yo§unla³t�r�c� iç borusu iç �lm katsay�s�, hii2. Yo§unla³t�r�c� iç borusu d�³ �lm katsay�s�, hio3. Yo§unla³t�r�c� iç borusunun iç yüzey üzerinden tan�mlanm�³ tüm �s� ak-

tar�m katsay�s�, Uii4. Yo§unla³t�r�c� iç borusunun d�³ yüzey üzerinden tan�mlanm�³ tüm �s� ak-

tar�m katsay�s�, Uio5. Yo§unla³t�r�c� d�³ borusu iç �lm katsay�s�, hoi6. Yo§unla³t�r�c� d�³ borusu d�³ �lm katsay�s�, hoo7. Yo§unla³t�r�c� d�³ borusunun iç yüzey üzerinden tan�mlanm�³ tüm �s� ak-

tar�m katsay�s�, Uoi8. Yo§unla³t�r�c� d�³ borusunun d�³ yüzey üzerinden tan�mlanm�³ tüm �s�

aktar�m katsay�s�, Uoo9. Yo§unla³t�r�c�da etkin yüzeyler, A10. �ç boru metalinin �s�l iletkenli§i, kmi11. D�³ boru metalinin �s�l iletkenli§i, kmo12. Buharla³t�r�c� verimi13. Yo§unla³t�r�c� verimi

Ek Bilgiler

Hesaplamalarda a³a§�daki ek bilgiler kullan�labilir.

h1: Yo§unla³t�r�c�ya giren k�zg�n buhar�n entalpisi (K�zg�n buhar tablosundanbulunur)h3 ve h4 : T3 ve T4 s�cakl�klar�nda suyun entalpisi (Doygun buhar tablosundanbulunur)

Yo§unla³t�r�c�da enerji dengesi kurularak qk bulunur:

m1h1 = m2h2 +m3h3 +m4h4 + qk

Buharla³t�c�ya verilen �s�: q = V I

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 72

Page 76: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Do§al ve Zorlanm�³ Konveksiyon

Kaynaklar

[1] W.L. McCabe, J.C. Smith, P. Harriott, Unit Operations of ChemicalEngineering, Mc Graw Hill, New York (1967) p.279.

[2] C. J. Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations, 3rd ed.,Prentice Hall PTR (1993).

[3] J. P. Holman, Heat Transfer, 9th ed., Mc Graw Hill, New York (2002)p.265.

[4] R.H. Perry, D.Green, Perry's Chemical Engineers' Handbook, 6thed., McGraw Hill, New York (1984) p.10-1.

Haz�rl�k Sorular�

1. Prandtl say�s�n�n tan�mlayarak, s�cakl�k ve bas�nca ba§l� olup olmad�§�n�belirtiniz ve gazlar ve s�v�lar için yakla³�k de§erlerini yaz�n�z.

2. Hidrodinamik s�n�r tabakas� ve termal s�n�r tabakas� terimlerini tan�m-lay�n�z.

3. Newton'un so§uma yasas�n� aç�klay�n�z.4. Boru içinden akan bir ak�³kana zorlanm�³ konveksiyon ile �s� aktar�m�nda

a³a§�daki durumlar için, Nusselt say�s�n�n hangi boyutsuz gruplara ba§l�oldu§unu yaz�n�z.

(a) laminer ak�m

(b) türbülent ak�m

(c) geçi³ bölgesi

5. Do§al konveksiyon ile �s� aktar�m�nda Nusselt say�s�n�n hangi boyutsuzgruplar�n fonksiyonu oldu§unu belirtiniz.

6. Peclet say�s�n� tan�mlay�n�z.7. Bir yo§unla³t�r�c�da iç boruya ait olan iç ve d�³ �s� aktar�m �lm katsay�lar�

nas�l hesapland�§�n� yaz�n�z.8. Tüm �s� aktar�m �lm katsay�s�n�n nas�l hesapland�§�n� belirtiniz.9. Yo§u³turucu etraf�nda (tüm sistem) enerji denkli§i yazarak, kay�p �s�y�

ifade ediniz.

Deney Tasar�m Sorular�

1. Zorlanm�³ konveksiyon ile �s� aktar�m�nda Nu = cRemPrndenklemi içingerekli olan katsay�lar�n hesaplanmas� için bir deney tasarlay�n�z.

2. Do§al konveksiyon ile �s� aktar�m�nda Nu = b(Gr.Pr)n denklemi içingerekli olan katsay�lar�n hesaplanmas� için bir deney tasarlay�n�z.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 73

Page 77: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Do§al ve Zorlanm�³ Konveksiyon

3. So§utma suyunun ak�³ h�z�na ba§l� olarak �s� aktar�m �lm katsay�s�n�nde§i³imini inceleyen bir deney tasarlay�n�z.

4. Ceketin d�³ yüzeyinden havaya zorlanm�³ konveksiyon ile �s� aktar�m�n�nincelenmesi için bir deney sistemi tasarlay�n�z.

5. Deney sistemninin yatay durumda oldu§u varsayarak hesaplamalar�n� ye-nileyiniz.

6. Yo§u³turucunun veriminin artt�r�lmas� için deney sisteminde yap�labile-cek de§i³iklikler öneriniz.

�ekil 6.9.1: Do§al ve zorlanm�³ konveksiyon deney sistemi

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 74

Page 78: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Do§al ve Zorlanm�³ Konveksiyon

m1 Su buhar� üreteci besleme suyu = m3 +m4 (g)m2 So§utma suyu (g)m3 �ç boru yüzeyinde yo§unla³an buhar ç�k�³� (g)m4 Ceket iç yüzeyinde yo§unla³an buhar ç�k�³� (g)T1 Su buhar� giri³ s�cakl�§� (◦C)T2 So§utma suyu ç�k�³ s�cakl�§� (◦C)T3 �ç boru yüzeyinde yo§unla³an buhar ç�k�³ s�cakl�§� (◦C)T4 Ceket iç yüzeyinde yo§unla³an buhar ç�k�³ s�cakl�§� (◦C)T5 Ceket d�³ yüzey s�cakl�§� (◦C)T6 Su buhar� üreteci d�³ yüzey s�cakl�§� (◦C)T7 So§utma suyu giri³ s�cakl�§� (◦C)T8 �ç boru duvar s�cakl�§� (üst k�s�m) (◦C)T9 �ç boru duvar s�cakl�§� (alt k�s�m) (◦C)T10 Yo§unla³an su buhar� s�cakl�§� (◦C)Tor Ortam s�cakl�§� (◦C)T0 Besleme tank�ndaki so§utma suyu s�cakl�§� (◦C)I Elektrik ak�m ³iddeti (amper)V Elektrik gerilim fark� (volt)

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 75

Page 79: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Do§al ve Zorlanm�³ Konveksiyon

Do§al ve Zorlanm�³ Konveksiyonla Is� Aktar�m� Deney Veri Çizel-geleri

Prof.Dr. Gülay ÖzkanDoç.Dr. Zehra Zeybek

Ara³.Gör. A.Ezgi Ünlü Büyüktopçu

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 76

Page 80: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Ak�³kan Yatak Is� Aktar�m�

6.10 AKI�KAN YATAK ISIAKTARIMI

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 77

Page 81: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Ak�³kan Yatak Is� Aktar�m�

Genel Bilgiler

Parçac�k Temelinde Ak�³kan Yatak Is� Aktar�m Film Katsay�s�

Ak�³kan yatakta, s�ras�yla gaz ve parçac�§� esas alan konvektif �s� aktar�m �lmkatsay�lar� a³a§�daki e³itliklerle verilebilir.

ARCHIMEDES say�s�: Ar =g d3

p ρ (ρp − ρ)

µ2

hgcd0.5p

kg= 0.86 Ar0.39 ve

hpcmaxdpkg

= 0.843 Ar0.15

Bilindi§i gibi �s� aktar�m�nda �lm katsay�s� boyutsuz bir grup olan NUSSELTsay�s� (hd/k) içinde yer almaktad�r. Ak�³kan yatakta da NUSSELT say�s� (Nu),ARCHIMEDES (Ar) say�s�n�n bir fonksiyonudur. Ancak maksimum �s� ak-tar�m �lm katsay�s� olan hmax noktas�nda, h de§eri Re say�s�ndan ba§�ms�zd�r.Buna göre; ak�³kan yatakta parçac�§� esas alan maksimum �s� aktar�m �lmkatsay�s� a³a§�daki e³itlik ile basitle³tirilmi³ olarak verilmi³tir.

hpcmax = 35.8 (ρp)0.2 (kg)

0.6 (dp)−0.36

Burada ;hpcmax

: Parçac�§� esas alan maksimum �s� aktar�m �lm katsay�s� (W/m2.K)ρp : Parçac�k yo§unlu§u (kg/m3)kg : Ak�³kan�n �s�l iletkenlik katsay�s� (W/m.K)dp : Parçac�k çap� (m)

Amaçlar

Bu deneysel çal�³mada, belirli büyüklükte kat� parçac�k (ak�³kan yatak dolgumaddesi) içeren bir ak�³kan yatakta, �s� aktar�m �lm katsay�s�n�n (h,W/m2.K),gaz geçi³ h�z� (U,m/s) ile de§i³iminin gra�ksel olarak ortaya konmas� amaçlan-maktad�r. Bu amaçlar a³a§�da s�ralanm�³t�r.

• Is� aktar�m katsay�s�n�n (h), gaz geçi³ h�z� (U , super�cial velocity) ilede§i³iminin belirlenmesi (Nu = a Reb ili³kisinde, a ve b katsay�lar�n�nbulunmas�)• Yatak s�cakl�§�n�n bas�nç dü³mesine etkisinin belirlenmesi• Yatak s�cakl�§�n�n minimum ak�³kanla³ma h�z�na etkisinin belirlenmesi

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 78

Page 82: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Ak�³kan Yatak Is� Aktar�m�

Materyal ve Metot

1. Deney sistemine beslenen enerjiyi kontrol eden açma/kapama dü§mesi(Switch) aç�l�r.

2. Sisteme hava besleyen vana (Air Flow Control Valve) ha�fçe aç�l�r.3. Da§�t�c� (Distributor) üzerindeki yatak (Bed) bölgesinde kat�lar�n hareket-

lendi§i gözlenir.4. Hava besleme vanas� ayarlanarak (artan ve azalan h�z periyodu için) sis-

teme ba§l� ori�steki bas�nç dü³mesi (Ori�ce Di�erential Pressure) yard�m�ile hava ak�³ h�z� ölçülür. Bu s�rada, yataktaki bas�nç dü³mesi (BedChamber Pressure) okunarak ekte verilen deneysel ölçüm ve tespit liste-sine i³lenir.

5. E§er, �s� aktar�m katsay�s�n�n hava ak�³ h�z� ile de§i³imi ölçülmek isteniy-orsa, yatak içindeki �s�t�c�y� kontrol eden enerji besleme h�z� ayar� (HeaterControl) voltaj ve amperaj göstergeleri izlenerek ayarlan�r. Bir süre bek-lendikten sonra, yat�³k�n hal s�cakl�klar� (T1, T2, T3) s�cakl�k göstergesi(Temperature Indicator) yard�m� ile okunur.

6. Sisteme ili³kin tüm ayarlamalar ve i³letim parametreleri ekte verilendeneysel ölçüm ve tespit listesine i³lenir.

Kaynaklar

[1] J.S.M. Botterill, Fluid-Bed Heat Transfer, Academic Press, London,(1973).

[2] J.S.M. Botterill, Y. Teoman and K.R. Yuregir, Powder Technology, 31,101, (1982).

[3] J.S.M. Botterill, Y. Teoman and K.R. Yuregir, Powder Technology, 39,177-189, (1984).

[4] D. Geldart, Gas Fluidisation Technology, Wiley Interscience Pub.,Britain, (1986).

[5] J.R. Howard, Fluidized Beds-Combustion and Applications, Appl.Sci. Pub. London, (1983).

[6] D. Kunii, O. Levenspiel, Fluidization Engineering, John Wiley & SonsInc., USA, (1969).

[7] Y. Suyadal, Fuel Processing Technology, 91, 9, 1055-1061, (2010).

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 79

Page 83: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Ak�³kan Yatak Is� Aktar�m�

�ekil 6.10.1: Ak�³kanla³t�rma ünitesi deney sistemi

A Amper EPRS A³�r� bas�nç ç�k�³� (+) Positif elektrik yüküAFCV Hava ak�³ kontrol vanas� F Sigorta R RotametreAI Hava giri³i FB Ak�³kan yatak S Açma-kapamaAtm. Atmosferik bas�nç H Is�t�c� T1 Is�t�c� s�cakl�§�B Yatak HAFO Ori�s T2 Yatak s�cakl�§�BCP Yatak bas�nc� HC Is�t�c� kontrol T3 Hava giri³ s�cakl�§�BH Yatak yüksekli§i HTC Yüksek s�cakl�k kontrolü TI S�cakl�k göstergesiC Siklon (-) Negatif elektrik yükü TP S�cakl�k probuD Da§�t�c� ODP Ori�s diferansiyel bas�nç V VoltDC Da§�t�c� odas� PL Panel Lambas� X-Y Maks-Min. s�cakl�k

Yatak VerileriYatak Dolgu Maddesi (Materyal) : Alümina Parçac�klar�Ort. Parçac�k Büyüklü§ü (dp) : 250 µmKat� Parçac�k Yo§unlu§u (ρp) : 3770 kg/m3

Yatak Kesit Alan� (Sb) : 8.66x10−3m2

Parçac�k Kütlesi (M) : 1.3 kgIs�t�c� Yüzey Alan� (A) : 1.6 x10−3m2

Not:1

ϕε3mf= 14

1− εmfϕ2ε3mf

= 11

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 80

Page 84: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Ak�³kan Yatak Is� Aktar�m�

Haz�rl�k Sorular�

1. Ak�³kan yatak sistemlerini tan�mlay�n�z.2. Ak�³kan yatak hangi endüstriyel alanlarda kullan�l�rlar?3. Avantajlar� ve dezavantajlar� nelerdir?4. Minimum ak�³kanla³t�rma h�z� nedir?5. Reynolds say�s�n�n �ziksel anlam� nedir?6. Archimedes say�s�n�n �ziksel anlam� nedir?7. Yatak bo³luk kesri nas�l hesaplan�r?8. �ekil faktörü nedir?9. Ak�³kan yataktaki �s� aktar�m basamaklar� ve yönü nas�ld�r? S�cakl�k

pro�lini çizerek aç�klay�n�z.10. Havan�n yakla³ma hacimsel h�z� nas�l hesaplan�r?11. Is� aktar�m katsay�s�n�n ak�³ h�z� ile nas�l de§i³mesini beklersiniz? Aç�k-

lay�n�z.12. Ak�³kan yataktaki �s� aktar�m�n� di§er �s� aktar�m sistemleriyle kar³�la³t�r�n�z.

Deney Tasar�m Sorular�

1. Ak�³kan yataklarda maksimum �s� aktar�m�n� tan�mlamak için nas�l birdeneysel çal�³ma yap�lmal�d�r?

Prof.Dr. Yahya SuyadalAra³.Gör. A.Ezgi Ünlü Büyüktopçu

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 81

Page 85: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM351 Kimya Mühendisli§i Lab. I Ak�³kan Yatak Is� Aktar�m�

DENEYSEL ÖLÇÜM ve TESP�T L�STES�

Deney Tarihi: Hava ak�³ h�z� art�³ yönü =⇒

Deney verileri 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10Da§�t�c�-�s�t�c�mesafesi, (mm)

Ori�steki bas�nçfark�, x (mm H2O)

Havan�n ölçülenhacimsel ak�³ h�z�0.229

√x (Qm L/s)

Hava giri³ s�cakl�§�T3 (◦C)

Yatak s�cakl�§�T2 (◦C)

Is�t�c� s�cakl�§�T1 (◦C)

Is�t�c� gerilim fark�EMK, (E) Volt

Is�t�c� ak�m ³iddetiamper, (I) ampHesaplamalarHavan�n yakla³mahacimsel ak�³ h�z�

Qb = QmT2T3

(L/s)

Gaz geçi³ h�z� (su-per�cial velocity)

U = Qb

Sb10−3

(m/s)

Is� aktar�m h�z�q = E I(W )

Is� aktar�m �lm kat-say�s�h = q/A(T1 − T2)(W/m2.K)

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 82

Page 86: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Bölüm 7

KYM453K�MYA MÜHEND�SL���LABORATUVARI II

83

Page 87: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Reaksiyon Kineti§i

7.1 REAKS�YON K�NET���

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 84

Page 88: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Reaksiyon Kineti§i

Genel Bilgiler

Bir tepkimenin kineti§i ve ilgili reaksiyonun gerçekle³ece§i rektörün tasar�m�hemen tüm endüstriyel ürünlerin üretimi için anahtar bilgi niteli§indedir. Kim-yasal kinetik ve reaktör tasar�m� bilgisi, kimya mühendislerini di§er tümmühen-dislerden ay�ran bir özellik ta³�r. Bir ya da birden fazla molekülün kimyasalbütünlüklerini de§i³tirerek yeni molekül ya da moleküllere dönü³mesi i³lemiolarak ifade edilebilen kimyasal tepkimelerin h�z�; birim zamanda birim sistembüyüklü§ü ba³�na olu³an ya da kaybolan i-bile³eni mol say�s� olarak tan�mlan-abilir. Ancak unutulmamal�d�r ki girdilerin ürünlere dönü³ümü hangi ölçüdegerçekle³mi³ olursa olsun toplam kütlede bir de§i³iklik olmayacakt�r; yani reak-siyona girecek bile³enlerin toplam kütlesi reaksiyon sonucu olu³an ve dönü³me-den kalan bile³enlerin toplam kütlesine e³it olacakt�r.

�Reaksiyon Kineti§i� terimi bir tepkimenin h�z�n�n ilgili de§i³kenlere ba§l�l�§�n�ifade eder. �lgili ba³l�ca de§i³kenler s�cakl�k, girdi deri³imi ve varsa katal-izörün deri³imi ya da yüzey alan� gibi özellikleridir. Bu ba§l�l�k tablo verilerineya da gra�klere k�yasla daha kullan�³l� olan cebirsel denklemlerle ifade edilir.�Kinetik model� olarak adland�r�labilecek olan bu denklemlerin matematikselyap�s� mutlaka deneysel gözlemlere dayan�larak belirlenir. Bu amaçla, herhangibir reaktörde gerçekle³tirilecek tepkime için izlenmesi gereken yol a³a§�da ver-ilmi³tir:

1. Tepkimeye uygun bir laboratuvar reaktörü (kesikli, yar�-kesikli, geri kar�³-mal�, piston ak�³l�- integral-, ya da diferansiyel reaktör) seçilir.

2. Reaktörde kütle korunum denklemi kurularak tepkime h�z�n�n say�salde§erinin hangi reaktör özellikleri/ba§�ml� ve ba§�ms�z de§i³kenler yard�m�ylabulunabilece§i belirlenir [1,2].

3. �lgili özellikler de§i³tirilerek farkl� ko³ullarda h�z verileri elde edilir. Bununiçin örne§in h�z�n deri³ime ba§l�l�§� belirlenecekse s�cakl�k ve katalizör de-ri³imi sabit tutulmal�; yani de§i³kenler sistematik de§i³tirilmelidir.

4. Bir h�z modeli (h�z� deri³im ve s�cakl�§a ba§layan denklem) varsay�larakdeneysel olarak elde edilen h�z verileri ile uyumu ara³t�r�l�r. Olas� den-klemler içinde deney verileri ile en uyumlu model, kinetik model olarakbelirlenir; modelin kinetik parametreleri bulunur.

Unutulmamal�d�r ki s�cakl�k, girdi deri³imi, katalizör deri³imi gibi de§i³kende§erlerinin çok geni³ aral�klar�nda ayn� kinetik model geçerli olmayabilir.

Kinetik modeller ya da ba³ka bir deyi³le h�z modelleri denklemlerin matem-atiksel yap�lar� aç�s�ndan üç tür olabilir:

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 85

Page 89: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Reaksiyon Kineti§i

1. Üstel kinetik modeller: Hem homojen hem de heterojen katalitiktepkimeler için geçerli olabilir. Tersinmez tepkimelerde h�z�n s�cakl�§aba§l�l�§� �h�z sabiti� (k) içinde, Arrhenius modeline göre tan�mlan�r; girdideri³imine/deri³imlerine ba§l�l�k ise belli bir �üs� ya da �üsler� iledir. Birkinetik parametre olan üs de§erlerine (n) �mertebe� denir.

A → Ürünler

tersinmez tepkimesi için örnek bir h�z modeli a³a§�da verilmi³tir:

−rA = kCnA

Arrhenius modeline göre k, mutlak s�cakl�k T'ye a³a§�daki gibi ba§l�d�r:

k = Aoe−E/RT

Burada kinetik parametreler Ao ve E, s�ras�yla, �frekans faktörü� ve �akti-vasyon enerjisi� olarak adland�r�l�rlar ve gerçek tepkime h�z modellerindes�cakl�§a ba§l� de§illerdir.Tepkime tersinir ise h�z s�cakl�§a, her iki yöndeki h�z sabiti (k ve k') ile, yada ileri yönde tepkime h�z sabiti (k) ve denge sabiti (K) ile ba§l� olacakt�r.Örne§in, her iki yönde de birinci mertebe olan A → Ü tepkimesi içinkinetik model:

−rA = rÜ = kCA − k′CÜ

veya

−rA = rÜ = k(CA −CÜK

)

2. Michaelis-Menten tipi kinetik modeller: Enzimler taraf�ndan katal-izlenen biyokimyasal tepkimeler için kullan�lan kinetik modellerdir. Örne§inE enzimi ile katalizlenen S → Ü tepkimesi için a³a§�daki denklem geçerliolabilir:

−rS = rÜ =rmaksCsKM + CS

Burada rmaks ve KM kinetik parametrelerdir.3. Langmuir-Hinshelwood tipi kinetik modeller: Heterojen katalitik

tepkimeler için geçerli olabilen, üstel modellere k�yasla daha karma³�kh�z modelleridir. A → Ü ak�³kan-kat�/katalitik tepkime için a³a§�dakidenklem örnek olarak verilebilir:

−rA = rÜ = kCA −

CÜK

1 +KACA +KÜCÜ

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 86

Page 90: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Reaksiyon Kineti§i

Burada k ve k′ denklemin s�cakl�§a ba§l� kinetik parametreleri; KA veKÜ s�ras�yla, A ve Ü'nün adsorpsiyon denge sabitleridir.

A³a§�daki stokiyometrik denklemle verilen homojen bir s�v� faz tepkimesininkineti§i kesikli bir reaktörde inceleniyorsa yukar�da verildi§i üzere izlenmesigereken yol a³a§�daki gibidir:

Soyum hidroksit (A) + Etil asetat (B) → Sodyum asetat (Ü) + Etil alkol (S)

1. S�v� faz tepkimesine uygun olarak kesikli reaktör seçilmi³tir.2. Sabit hac�ml� kesikli reaktörde (SH-KT) A bile³eni için kütle korunum

denklemi: −rA = −dCAdt

3. Bu denklem h�z de§erlerinin bulunabilmesi için deri³imin zamanla de§i³i-minin bulunmas� gerekti§ini göstermektedir. �lgili e§rinin farkl� nokta-lardaki te§et e§imleri o noktalara (o CA deri³imlerine) kar³� gelen h�zde§erlerini verecektir. H�z�n deri³ime ba§l�l�§�n� bulmak için veriler sabits�cakl�kta al�nmal�d�r.

4. −rA = kCnACmB ³eklinde bir h�z modeli varsay�larak kinetik parametreler

k, n ve m bulunabilir ya da girdilerden birinin çok yüksek deri³im de§er-lerinde çal�³�larak deri³imlerden birine ba§l�l�k ortadan kald�r�l�p modeldenklem basitle³tirilerek de analiz yap�labilir [1,2].

Amaçlar

• Bir s�v� faz tepkimesi için kesikli sistemde h�z verilerinin üretilmesi• Tepkime kinetik modelinin belirlenmesi• Verilecek bir ba³ka tepkime için kinetik analiz amac�yla sistemin ve/veyaanaliz ko³ullar�n�n nas�l düzenlenmesi gerekti§inin ara³t�r�lmas�.

Materyal ve Metot

�ekil 7.1.1 'de verilen, sürekli ya da kesikli çal�³t�r�labilen sistemin reaktörü,maksimum çal�³ma hacm� 1500 ml olan, �s� aktar�m� reaktör içine yerle³tir-ilmi³ bir helezon (serpantin) yard�m�yla yap�lan engelli, düz kanatl� türbinkar�³t�r�c�l� silindirik cam bir kaptan ibarettir.

1. Belli deri³imde haz�rlanan girdi çözeltileri/çözeltisi istenen s�cakl�§a (bir-den fazla ise ayr� ayr�) getirilerek reaktöre doldurulur.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 87

Page 91: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Reaksiyon Kineti§i

�ekil 7.1.1: Kar�³t�rmal� reaktör sistemi

2. Sistemin elektrik ba§lant�s� yap�larak istenen s�cakl�k ve kar�³t�rma h�z�de§erleri ayarlan�r.

3. Belli zaman aral�klar�nda sistemden örnek al�narak ya da hat üzerinde(on line) girdi ve /veya ürün deri³imleri ölçülür.

4. Veriler analizlenerek kinetik model ya da reaktör tasar�m de§i³kenlerinintepkime h�z�na etkileri belirlenir.

Kaynaklar

[1] O. Levenspiel, Chemical Reaction Engineering, 3. Bask�, John Wiley& Sons, New York, (1999).

[2] H.S., Fogler, Elements of Chemical Reaction Engineering, 2. Bask�,Prentice Hall Int., New Jersey, (1992).

Y.Doç.Dr. Suna Ertunç

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 88

Page 92: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Adsorpsiyon Dengesi

7.2 ADSORPS�YON DENGES�

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 89

Page 93: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Adsorpsiyon Dengesi

Genel Bilgiler

Adsorpsiyonun Tan�m�

Atom, iyon ya da moleküllerin bir kat� yüzeyinde tutunmas�na adsorpsiyon,tutunan taneciklerin yüzeyden ayr�lmas�na desorpsiyon, kat�ya adsorplayan,kat� yüzeyinde tutunan maddeye ise adsorplanan ad� verilir.

Sabit s�cakl�k ve bas�nçta kendili§inden oldu§undan dolay� adsorpsiyon s�ras�ndaadsorpsiyon serbest entalpisi ∆G daima eksi i³aretlidir. Di§er yandan,gaz ya da s�v� ortam�nda daha düzensiz olan tanecikler kat� yüzeyinde dahadüzenli hale geldiklerinden adsorpsiyon entropisi ∆S' de daima eksi i³aret-lidir. Adsorpsiyon serbest entalpisi ve adsorpsiyon serbest entropisinin daimaeksi i³aretli olmas�

∆H = ∆G+ T∆S

e³itli§i uyar�nca adsorpsiyon entalpisi (adsorpsiyon �s�s�) ∆H'�n daima eksii³aretli olmas�n� gerektirmektedir. Bu da adsorpsiyonun ekzotermik bir olayoldu§unu göstermektedir [1-8].

Adsorpsiyon Türleri

Adsorpsiyon, �ziksel ve kimyasal olmak üzere iki türde gerçekle³ebilir [2,4-6,8].Bu iki olay�n kar³�la³t�r�lmas� Çizelge 7.2.1 de verilmi³tir.

Adsorplayan türü ve gözenek çe³itleri

Adsorplama gücü yüksek do§al kat�lar� kömürler, killer, zeolitler ve çe³itli min-eral madde �lizleri; yapay kat�lar� ise aktif kömürler, moleküler elekler (yapayzeolitler), silikajeller, metal oksitleri, katalizörler ve baz� özel seramikler olaraks�ralayabiliriz [4,7,8].

Adsorplama güçleri yüksek olan kat�lar süngeri and�ran gözenekli yap�ya sahip-tir. Kat�lar�n içinde ve görünen yüzeyinde bulunan bo³luk, oyuk, çatlak vekanallara genel olarak gözenek ad� verilir. Gözenekler, gerçekte ideal bir ge-ometrik yap�ya sahip de§ildir. �ekil 7.2.1 'de görüldü§ü gibi, silindir, mürekkep³i³esi, koni ya da V ³eklinde olabilece§i ileri sürülmektedir [2,4].

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 90

Page 94: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Adsorpsiyon Dengesi

Gözenekler;

• geni³li§i 2 nm'den küçük ise mikrogöezenek• geni³li§i 2 nm ile 50 nm aras�nda ise mezogözenek• geni³li§i 50 nm den büyük ise makrogözenek olarak adland�r�l�rlar.

Çizelge 7.2.1: Fiziksel ve kimyasal adsorpsiyonun kar³�la³t�r�lmas� [2]

Özelikler Fiziksel Adsorpsiyon Kimyasal Adsorpsiyon

Adsorplayan-adsorplananili³kisi

Herhangi bir adsorplayan adsor-planan ikilisi aras�nda yürüye-bilir. Olay ikilinin türüne ba§l�de§ildir.

Adsorplayan-adsorplananaras�nda özel bir kimyasal ilgiyigerektiri. Olay ikili sistemintürüne ba§l� de§ildir.

S�cakl�k

Dü³ük (adsorplanan�n kritik s�-cakl�§�n�n alt�ndaki) s�cakl�k-larda gerçekle³ir. S�cakl�k yük-seldikçe azal�r.

Genellikle yüksek s�cakl�klardagerçekle³ir. S�cakl�k yükseldikçeartar.

Etkin kuvvetlerVan der Waals çekim kuvvetlerietkindir.

Kimyasal ba§ kuvvetlerietkindir.

Adsorpsiyon �s�s�Adsorplanan�n yo§unla³ma �s�s�düzeyinde olup dü³üktür. (≈�20 kJ/mol)

Tepkime �s�s� düzeyinde olupyüksektir. (≈ -200 kJ/mol)

Olay�n h�z� ve ak-ti�enme enerjisi

Çok h�zl� olup s�f�ra yak�n birakti�enme enerjisine sahiptir.

H�z�, akti�enme enerjisininbüyüklü§ü belirler. Dü³ükakti�enme enerjisi söz konusuoldu§unda olay h�zl�d�r. Yüksekakti�enme enerjisinde ise h�zdü³üktür.

Yüzeyinörtülmesi

Tek ya da çok tabakal� olabilir. Yaln�zca tek tabaka örtülebilir.

Tersinirlik

Adsorpsiyon dengesi tersinirdir.Fiziksel olarak adsorplanm�³bir gaz, s�cakl�§�n yükseltilipbas�nc�n dü³ürülmesiyle kolaycave tümüyle desorplanabilir.

Ço§u kez tersinmezdir.Kimyasal olarak adsorplan-m�³ bir gaz�n desorpsiyonuçok zordur ve desorpsiyonürünleri, adsorplayan ile adsor-planan aras�ndaki bir kimyasaltepkimenin ürünü olabilir.

Kat� yak�tlarda gözeneklerin büyüklükleri, mikrometre düzeyindeki makrogözenek-ler ile Helyumun bile giremedi§i (Helyumun atom çap� 0.178 nm) mikrogözenek-ler aras�nda de§i³mektedir. Gözenek hacmi ve boyutu, karbon içeri§i ile de§i³ti§igibi, yak�tlar�n yeralt�ndan ç�kar�lmas�, haz�rlanmas� ve kullan�lmas� s�ras�ndauygulanan �ziksel i³lemlere ba§l� olarak da de§i³ebilir [2].

Kat�lar�n bir gram�nda bulunan gözenek hacmine özgül gözenek hacmi,bu gözeneklerin duvarlar�n�n toplam yüzeyine ise özgül yüzey alan� denir.Bir gram adsorplayan yüzeyinin tek tabaka olarak kaplanabilmesi için gereklimadde miktar�na tek tabaka kapasitesi denir ve genellikle nm (mol/g) yada vm (cm3/g) olarak verilir. θ = n/nm = v/vm ifadesi adsorplayan�n örtülüyüzey kesri olarak tan�mlan�r ve ( 1- θ ) ç�plak yüzey kesini gösterir [1].

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 91

Page 95: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Adsorpsiyon Dengesi

�ekil 7.2.1: Kat�larda rastlanan gözenek çe³itleri [2]

Adsorplanan madde miktar�

Adsorplayan�n bir gram�nda adsorplanan madde miktar�; kütle, mol ya da gazveya buhar olmas� durumunda normal ko³ullarda indirgenmi³ hacim olarakverilmektedir. Adsorplanan madde miktar� için genellikle x/m oran� kullan�l-maktad�r. Burada m deneylerde kullan�lan adsorplayan maddenin kütlesini, xise adsorplanan maddenin kütlesini, molar miktar�n� ya da normal ko³ullaraindirgenmi³ gaz hacm�n� göstermektedir.

Adsorblayan maddenin kütlesindeki artma ya da adsorplanan�n kütlesindekiazalmadan adsorplanan madde miktar�na geçilebilir. Çözeltiden adsorpsiyons�ras�nda çözeltinin deri³imindeki dü³meden, gaz adsorpsiyonu s�ras�nda isesabit s�cakl�k ve sabit hacimdeki gaz�n bas�nc�n�n azalmas�ndan ya da sabits�cakl�k ve sabit bas�nçtaki gaz�n hacm�n�n azalmas�ndan adsorplanan maddemiktar�na kolayl�kla geçilebilir [1].

Adsorpsiyon izotermleri

Adsorplay�c� ve adsorplanan�n yan�nda s�cakl�k da sabit tutuldu§unda gazfaz�ndan adsorpsiyon yaln�zca bas�nca, çözeltiden adsorpsiyon ise deri³ime ba§l�d�r.Bu durumda adsorplanan madde miktar�n�n bas�nçla ya da deri³imle de§i³iminiveren çizgilere adsorpsiyon izotermi denir [1-3, 5-7]. Gaz faz�ndan ve çözelti-den adsorpsiyon için adsorplanan madde miktarlar� deneysel olarak belirlenereks�ras�yla

n(mol

g) = f(P ) ya da n = f(

P

P o)

n(mol

g) = f(C) ya da n = f(

C

Co)

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 92

Page 96: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Adsorpsiyon Dengesi

izotermleri çizilir. Burada P denge bas�nc�n�, P o adsorplanan madde s�v�s�n�nsabit tutulan adsorpsiyon s�cakl�§�ndaki buhar bas�nc�n�, P/P o de§eri s�f�r ile1 aras�nda de§i³en ba§�l denge bas�nc�n�, C çözeltiden adsorpsiyon s�ras�ndadenge deri³imini, Co ise ayn� çözeltinin doygunluk deri³imini göstermektedir.

Denel yoldan belirlenen adsorpsiyon izotermleri �ekil 7.2.2 de ³ematik olarakçizilen izoterm e§rilerinden birine daha çok benzer. Daha çok buhar faz�ndanadsorpsiyon için çizilen bu bu izotermlerin baz�lar� çözeltiden adsorpsiyon içinde geçerlidir. Bu izotermlerde, P/P o ba§�l denge bas�nc�na ya da C/Co ba§�ldenge deri³imine kar³�, birim adsorplayan madde ba³�na adsorplanan maddemiktar� verilmektedir. Ayn� izotermler, P/P o yerine P denge bas�nc� ya daC/Co yerine de C denge deri³imi al�narak da çizilebilir. �ekildeki P/P o = 1ya da C/Co = 1 de§erlerinde adsorplanan madde y�§�n olarak ayr�ld�§�ndanizoterm e§rileri dikey olarak yükselmeye ba³lamaktad�r. Bu noktada adsorp-siyon tamamlanm�³ demektir.

�ekil 7.2.2: Adsorpsiyon izoterm tipleri [1,2]

1.tip izoterm, çap� ancak birkaç molekül çap� kadar olan, mikrogözenekli kat�lar-daki �ziksel ya da kimyasal adsorpsiyonu gösterir. Adsorplanan moleküllerininkat� yüzeyinde tek tabaka halinde tutulmas�ndan ileri gelen bu izoterm, Lang-muir izoterm denklemine (bkz. Bölüm 1.6.) uyar [2].

2.tip izoterm, gözeneksiz kat�lardaki �ziksel adsorpsiyonu gösterir. Birincitabakan�n adsorpsiyon �s�s� yo§unla³ma �s�s�ndan daha büyük olan ve k�lcalyo§unla³man�n az oldu§u adsorpsiyon izotermleri bu e§riye benzemektedir.Bu izotermde, 1.tip izotermin aksine çok tabakal� �ziksel adsorpsiyon olur.2.tip izoterm, dü³ük ba§�l bas�nçlarda bir dönüm noktas�na (b) ve orta ba§�lbas�nçlarda (0.05 < P/P o < 0.35) do§rusal bir bölgeye (bc) sahiptir. �zoter-min ab parças� boyunca tek tabakal� adsorpsiyon, bc parças� boyunca ise çok

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 93

Page 97: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Adsorpsiyon Dengesi

tabakal� adsorpsiyon ve k�lcal yo§unla³ma tamamlanmaktad�r. Bu izotermBET izoterm denklemine (bkz. Bölüm 1.6.) uyar [1,2].

3.tip izoterm, gözeneksiz ya da makrogözenekli kat�lar�n adsorpsiyonunu gös-terir. Birinci tabakan�n adsorpsiyon �s�s� yo§unla³ma �s�s�ndan daha küçük olanve k�lcal yo§unla³man�n az oldu§u adsorpsiyon izotermleri bu e§riye benzer[1]. Burada zay�f gaz-kat� etkile³mesi olan adsorpsiyon söz konusudur. Dü³ükba§�l bas�nç bölgesindeizotermdeki art�³ çok azd�r. Bunun nedeni adsorplayan-adsorplanan kuvvetlerinin çok zay�f olmas�d�r. Bu bölgede adsorpsiyon, kat�üzerinde adsorplanan�n bir molekülünün tutulmas�yla ba³lar. Yüzeyde tutulanbu molekül di§er molekülleri de çekerek yüzeyin kaplanmas�n� sa§lar. Uygula-mada az görülen bir türdür [2].

4.tip izoterm, mezogözenekli kat�lardaki adsorpsiyonu gösterir. Birinci tabakan�nadsorpsiyon �s�s� yo§unla³ma �s�s�ndan daha büyük olan ve k�lcal yo§unla³-man�n çok oldu§u adsorpsiyon izotermleri bu e§riye benzer [1]. 4.tip ve 2. tipizotermlerde baz� benzerlikler ve farklar görülmektedir. Benzerlikleri, her ik-isinde de çok tabakal� adsorpsiyon olmas�, b dönüm noktas�n�n elde edilebilmesive adsorplayan-adsorplanan etkile³mesinin kuvvetli olmas�d�r. Fark� ise, di§erizotermlerde adsorpsiyon ve desorpsiyon izotermleri ayn� yolu izlemesine kar³�n,4.tip izotermde orta ba§�l bas�nçlarda izlenen yol farkl�d�r. Bu olaya �his-terezis�, izotermler aras�nda olu³an ilme§e de �histerezis ilme§i� ad� verilir.Bu bölgede k�lcal yo§unla³ma söz konusudur. K�lcal yo§unla³ma, P dengebas�nc�n�n P o doygun buhar bas�nc�na ula³amad�§� (P/P o <1) durumda gözenek-lerde görülen yo§unla³ma olay�d�r [2]. �zotermin ab parças� boyunca tek tabakal�adsorpsiyon, bc parças� boyunca çok tabakal� adsorpsiyon, cd parças� boyuncaise k�lcal yo§unla³ma olmaktad�r. K�lcal yo§unla³ma tamamland�ktan sonragözeneklerin a§�zlar�ndaki çukur yüzeyler de dolmakta ve ef boyunca adsor-planan madde y�§�n olarak ayr�lmaktad�r [1].

5.tip izoterm, adsorplanma gücü dü³ük olan mezogözenekli kat�lardaki adso-prsiyonu gösterir. Birinci tabakan�n adsorpsiyon �s�s� yo§unla³ma �s�s�ndandaha küçük olan ve k�lcal yo§unla³man�n çok oldu§u adsorpsiyon izotermleribu e§riye benzer [1]. �zotermin ac parças� boyunca yüzey tek tabakal� ya da çoktabakal� olarak kapland�ktan sonra, cd boyunca k�lcal yo§unla³ma olmaktad�r.

6.tip izoterm, izotermlerin çok az rastlanan basamakl� bir türüdür. Mikrogözenek-ler yan�nda farkl� boyutlarda mezogözenek gruplar� içeren kat�lardaki adsorp-siyon izotermleri bu tipe benzemektedir.

Adsorpsiyon Denklemleri

Denel yoldan verilen adsorpsiyon izotermlerini ve di§er adsorpsiyon verilerinide§erlendirmek için çok say�da adsorpsiyon denklemi türetilmi³tir [1-3,5,6].

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 94

Page 98: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Adsorpsiyon Dengesi

Adsorplanan ve adsorplayan maddelerin özeliklerine göre bir adsorpsiyon içinbu e³itliklerden biri ya da bir kaç� uygun olmaktad�r.

Çokça kullan�lan adsorpsiyon denklemleri; Langmuir denklemi, Brunauer-Emmett-Teller (BET) denklemi, Polonyi denklemi, Dubinin-Radushkevich-Kagener (DRK)denklemi, De Boer-Lippens (BL) denklemi, Kiselev denklemi, Freundlich den-klemi vb . dir [1].

Burada iki adsorpsiyon denklemi üzerinde durulacak ve çözeltiden adsorpsiyonincelenece§inden deri³im cinsinden formlar� yaz�lacakt�r.

Langmuir Denklemi

Amerikal� bilim adam� Irwing Langmuir taraf�ndan kimyasal adsorpsiyon içinbasit bir izoterm denklemi geli³tirilmi³tir. Tek tabakal� �ziksel adsorpsiyon içinve çözeltiden adsorpsiyon için de geçerli olan bu e³itli§e Langmuir denklemidenir. Çözeltiden adsorpsiyon için Langmuir denklemi

Csl =Csm ClCl + a

³eklindedir.

Csm = Tek tabakal� adsorpsiyonda adsorplanan yüzey deri³imi (mol/cm′2)Cl = Dengede s�v� fazdaki adsorplanan deri³imiCsl = Dengede kat� yüzeyinde adsorplanan deri³imia = sabit

Ölçülemeyen de§erleri bulmak için bu denklem do§rusalla³t�r�l�r.

Burada do§ru denkleminin kaymas� ise e§imdir. E§im ve kayma de§erlerindenbu veriler belirlenir.

1

Csl=

1

Csm+

a

CsmCl

Burada1

Csmdo§ru denkleminin kaymas�

a

Csmise e§imdir. E§im ve kayma

de§erlerinden bu veriler belirlenir.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 95

Page 99: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Adsorpsiyon Dengesi

Freundlich Denklemi

Alman �zikokimyac� Herbert Max Finlay Freundlich taraf�ndan türetilen yar�amprik e³itlik a³a§�da verilmi³tir.

Csl = k(Cl)n

Bu e³itlik orta ve dü³ük deri³im aral�§�nda yayg�n olarak kullan�lmaktad�r.Deneysel çal�³malara dayan�larak türetilen Freundlich denkleminin logaritmas�gra�§e geçirilerek kayma ve e§imden k ve n bulunur.

ln Csl = ln k + n ln Cl

Amaçlar

Tekstil boyas�n�n adsorplayan madde (aktif karbon, kitosan vb) üzerindekidenge süresini belirlemek, adsorpsiyon izotermlerini olu³turmak ve elde edilensonuçlara göre adsorpsiyonun hangi tür adsorpsiyon izotermine ve hangi türadsorpsiyon denklemine daha çok uydu§unu belirlemektir.

Deneyin Yap�l�³�

I. A³ama

Belirli deri³imde haz�rlanan tekstil boyas� çözeltisi kapakl� örnek ³i³elerine al�-narak belirli miktarda adsorplayan madde eklenecektir. Adsorplayan maddeiçeren çözelti oda s�cakl�§�nda h�z kontrollu çalkalay�c�da kar�³t�r�larak adsorp-siyon dengesi izlenecektir. Bu amaçla belirlenen zaman aral�klar�nda çözelti-den örnekler al�narak UV Spektrofotometrede analizlenecektir. Analiz için,önceden belirli deri³imlerde haz�rlanan tekstil boyas� çözeltileriyle kalibrasyongra�§i olu³turulacakt�r. Zamana kar³� adsorplanan madde miktar� gra�§egeçirilerek, zamanla de§i³imin olmad�§� yani dengenin kuruldu§u an ve dengesüresi belirlenecektir.

II. A³ama

5 farkl� deri³imde haz�rlanan tekstil boyas� çözeltilerinin her birine yakla³�kkütlece % 1 adsorplayan madde eklenecek ve oda s�cakl�§�nda denge süresikadar çalkalama yap�larak adsorpsiyon gerçekle³tirilecektir. Denge süresi so-nunda çözeltilerden al�nan örnekler UV Spektrofotometrede analizlenecektir.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 96

Page 100: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Adsorpsiyon Dengesi

Elde edilecek sonuçlarla çözeltideki denge deri³imine kar³� adsorplanan maddederi³imi gra�§e geçirilecek ve adsorpsiyon izotermi çizilecektir.

Ayr�ca, veriler Langmuir ve Freundlich adsorpsiyon denklemlerinde kullan�larakdenklemlerin uygunlu§u incelenecek ve tek tabaka deri³imi ile a,n,k sabitleribulunacakt�r. Adsorpsiyon türü, izotermi ve denklemi hakk�nda yorum yap�la-cakt�r.

Kaynaklar

[1] Y. Sar�kaya, Fizikokimya, Geni³letilmi³ 2. bask�, Gazi Büro Kitabevi,Ankara (1997).

[2] S. J. Gregg and K. S. W. Sing,Adsorpsiyon, surface area and porosity,Academic Press, London, New York (1982).

[3] J. M. Smith, Chemical Engineering Kinetics, 3. Bask�, McGraw-Hill,Tokyo (1981).

[4] O. P. Mahajan and P. L. Jr. Walker, Porosity of coals and coal prod-ucts, Chap. 4, Academic Press, New York (1978).

[5] W. L. Mc Cabe, C. J. Smith, P. Harriott, Unit Operations in ChemicalEngineering, 6. Bask�, McGraw-Hill, New York (2001).

[6] R. H. Perry and D. Green, Perry's Chemical Engineers' Handbook,6. Bask�, McGraw-Hill, New York (1984).

[7] J. D. Seader and E. J. Henley, Separation Process Principles, JohnWiley & Sons, New York (1998).

[8] R. E. Treybol, Mass Transfer Operations, 3. Bask�, McGraw-Hill,Auckland (1985).

Prof.Dr. Afife GüvençAra³.Gör. Ceren Atila Dinçer

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 97

Page 101: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Ya§ Analizleri

7.3 YA� ANAL�ZLER�

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 98

Page 102: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Ya§ Analizleri

Genel Bilgiler

Ya§lar kimyasal yap� olarak genellikle uzun zincirli karboksilli asitler olan ya§asitlerinin gliserin triesterleridirler. Ya§lar suda ve alkolde çözünmezler. Birçok organik çözücüde örne§in CS2, CHCl3, C6H6, benzin, tetralin, CCl4'deçözünürler. Kaynama noktalar� çok yüksek oldu§undan dolay� ya§lar yükseks�cakl�klarda bozunurlar[1].

Elde edili³ kayna§�na göre ya§lar do§al ya§lar ve sentetik ya§lar olarak s�n��and�-r�l�r. Do§al ya§lar ise; hayvansal (don ya§�, domuz ya§�, balina ya§� vb.)ve bitkisel ya§lar (hint ya§�, zeytin ya§�, pamuk ya§� vb.) olarak ayr�l�r.Bulunduklar� �ziksel hale göre ya§lar kat� ve s�v� ya§lar olarak ikiye ayr�l�r.Ya§lar doymu³luk derecesine göre ve buna paralel olarak da kuruma dere-cesine göre doymu³, monoole�nik ve poliole�nik ya§lar olarak s�n��and�r�l�r.Doymu³ ya§lar stearik (C17H35COOH), palmitik asit (C15H31COOH) gibi doy-mu³ ya§ asitleri içeren kurumayan ya§lard�r ve iyot indisleri 90'n�n alt�ndad�r.Monoole�nik ya§lar asit grubunda oleik asitte (C17H33COOH) oldu§u gibi birtek C=C çift ba§� içeren yar� kuruyan ya§lard�r ve iyot indisleri 90-130 aras�n-dad�r. Poliole�nik ya§lar asit grubunda linoleik (C17H31COOH) ve linolenik(C17H29COOH) asitlerde oldu§u gibi birden fazla C=C çift ba§� içeren kuruyanya§lard�r ve iyot indisleri 130 un üzerindedir. Havada ya§lar�n kuruma olay�oksijen köprülerinin olu³mas� ile ve çift ba§lar�n aç�larak moleküllerin birbirineeklenmesi ile olur.

Ya§�n içerisinde yabanc� maddeler bulunursa; özellikle azotlu maddeler ve fer-mentler bozunmay� kolayla³t�r�r. Bu bozunma tepkimeleri sonucunda ya§ yük-seltgenir ve aldehitler, ketonlar olu³ur. Ya§�n içerisinde kalan su da ya§�nserbest ya§ asitleri ve gliserine dönü³mesine neden olur. Ya§lar kuvvetli asitlerleveya bas�nç alt�nda su ile �s�t�ld�klar� zaman hidrolize u§rayarak gliserin veserbest ya§ asitlerine ayr�³�rlar. Ya§lar ile kuvvetli bazik maddelerin tepkimesi,gliserin ile ya§ asitlerinin tuzlar� olan sabunlar� olu³turur. Ya§lar�n bu ³ekildebölünmesine sabunla³ma denir.

Hayvansal ya§lar�n eldesinde, ya§ elde edilecek parçalar et k�sm�ndan ayr�larakkan gibi maddelerden temizlenir, gereken büyüklükte bölünür ve kuru veya ya³eritme yap�l�r. Bitkisel ya§lar�n eldesinde, ya§ elde edilecek hammadde elekler,aspiratörler ve magnetik tutuculardan geçirilerek yabanc� maddelerden ayr�l�pdepolan�r. Bu ³ekilde depolanan hammaddeye presleme ve özütleme i³lemleriuygulan�r.

Ya§l� maddelerden elde edilen ya§lar esas trigliseritlerden ba³ka serbest ya§asitlerini, fosfatitleri, reçineleri ve zamkl� maddeleri içerirler. Ya§lar� bunlar-dan temizlemek ve rengini iyile³tirmek için yap�lan i³leme ra�nasyon denir.Ra�nasyon ad�mlar� �ekil 7.3.1 de verilmi³tir. Ra�nasyon büyük kapasitelidibi konik kazanlarda yap�l�r. Kazan�n �s�t�lmas� için sistem ya buhar ceketine

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 99

Page 103: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Ya§ Analizleri

al�n�r veya içine �s�t�c� serpantini yerle³tirilir. Ya§ kazana 25 ◦C'da gönderilirve üzerine % 3'lük NaOH çözeltisi devaml� kar�³t�r�larak eklenir. Ya§�n cinsinegöre kar�³�m 15 dakika ile 1 saat aras�nda h�zla kar�³t�r�l�r. Kar�³t�rmadan sonrakazan içeri§i 8-20 saat durulmaya b�rak�l�r. Ra�ne olmu³ ya§ üstten, sabunlusu faz� alttan çekilir.

Ya§�n içeri§inde kalan baz� pigmentler a§artma (renk giderme) i³lemi ile gider-ilir. A§artma genellikle atmosfer bas�nc�nda konik tabanl� kazanlarda ya§�ntoz haldeki adsorplay�c� toprakla muamelesi ile yap�l�r. Bunun için genellikledo§al kil veya asitle aktive edilmi³ balç�k topra§� kullan�l�r. �³lem sonundaadsorplay�c�n�n çökmesi için yeteri kadar beklenilir.

�ekil 7.3.1: Ra�nasyon ad�mlar�

Hidrojenasyon Ni katalizörlü§ünde aktif hidrojen ile yap�l�r. Gerekli hidro-jen suyun elektrolizinden elde edilir. Hidrojenasyon, hidrojen gaz�n�n ya§�niçerisinden geçirilmesi (Normal sistem) yada ya§�n hidrojen atmosferi içeri-sine püskürtülmesi ile (Wilbuschewitsch yöntemi) yada hidrojenin ya§a alttangönderilmesi (Normann yöntemi) ile gerçekle³tirilir.

Ya§larda ho³a gitmeyen kokuyu veren maddeler aras�nda aldehit, keton, hidrokar-bon ve terpenler bulunmaktad�r. Koku giderilmesi vakum alt�nda dü³ük s�cak-l�klarda su buhar� ile distilasyon i³lemi ile yap�l�r. Koku giderme i³lemi bit-tikten sonra ya§ kesinlikle kurutulmal�d�r. Aksi takdirde ya§ su ile reaksiyonagirer.

Bu deneyde sabunla³ma say�s�, iyot say�s�, serbest ya§ asitleri say�s� ve per-oksit say�s� belirlenecektir. Sabunla³ma say�s�, 1 g ya§�n sabunla³mas� içingerekli olan potasyum hidroksitin mg olarak a§�rl�§�d�r. Yani 1 gram ya§dakihem serbest ya§ asitleri hem de gliserid halinde bulunan ya§ asitlerini nö-tralle³tirmek için gerekli KOH miktar�d�r. Sabunla³ma say�s�, ya§�n sa��§�n� vecinsini saptamak için belirlenir. �yot say�s�, ya§lar�n doymam�³l�k ölçüsü olupuygulamada a§�rl�k olarak 100 k�s�m ya§�n ba§lad�§� iyodun a§�rl�§� olarak be-lirtilir. Ya§larda bulunan serbest ya§ asitleri toplam�, oleik asit yüzdesi olarakbelirtildi§i gibi 1 g ya§�n nötrle³tirilmesi için gerekli olan potasyum hidroksitinmg olarak kütlesi ³eklinde tan�mlan�r. Peroksit say�s�, ya§larda bulunan aktif

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 100

Page 104: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Ya§ Analizleri

oksijen miktar�n�n ölçüsü olup 1 kg ya§da bulunan peroksit oksijeninin mi-lie³de§er gram cinsinden miktar�d�r.

Amaçlar

• Sabunla³ma, iyot, serbest ya§ asitleri ve peroksit say�lar�n�n belirlenmesi• Belirlenen say�lar�n standartlarla kar³�la³t�r�lmas� ve yorumlanmas�

Materyal ve Metot

Deney sabunla³ma say�s�, iyot say�s�, serbest ya§ asitleri say�s� ve peroksit say�s�olmak üzere 4 alt deneyden olu³maktad�r. Sabunla³ma say�s� deneyinde 2 gya§ örne§i alt� düz olan balonun içinde tart�l�r. Buna 25 ml 0.5 N etanollüKOH çözeltisi eklenir. Kaynama ta³� at�larak geri so§utucu alt�nda 1-1.5 saatkaynat�l�r. So§uyunca 1-2 damla % 1'lik alkollü fenolftalein çözeltisi eklenip0.5 N HCl çözeltisi ile titre edilir (V1). Ayn� ³artlar alt�nda bir de tan�k denemeyap�l�r ve harcanan 0.5 N HCl miktar� belirlenir (V2) [2,3].

Sabunla³ma say�s� = 28.05 xV2 − V1

mmg KOH

Burada,V1 = Titrasyonda harcanan asit çözeltisinin miktar�, mlV2 = Tan�k deneyde harcanan asit çözeltisi miktar�, mlm = Al�nan ya§�n miktar�, g

�yot say�s� deneyinde cam kapakl� ³i³e içine 0.25 - 0.3 g aras�nda ya§ örne§itart�l�r. Üzerine 10 ml kloroform eklenerek örnek çözülür. �i³eye 25 ml Hanusçözeltisi eklenerek kapa§� kapat�l�r ve 1 saat karanl�kta bekletilir. Sonra üzerine20 ml % 10'luk KI çözeltisi konularak çalkalan�r ve çeperleri y�kanarak 100 mldam�t�k su eklenir. 1-2 ml ni³asta çözeltisi eklenerek 0.1 N Na2S2O3 çözeltisiile renk sar� oluncaya kadar titre edilir (V1). Ayn� ³artlar alt�nda bir de tan�kdeneme yap�l�r (V2) [2,4].

�yot say�s� = 1.269 xV2 − V1

m

Burada,V1 = Titrasyonda harcanan tiyosülfat çözeltisinin miktar�, mlV2 = Tan�k deneyde harcanan tiyosülfat çözeltisinin miktar�, mlm = Al�nan ya§�n miktar�, g

Serbest ya§ asitleri deneyinde 2-3 g ya§ örne§i 250 ml'lik erlene tart�l�r, 20-30 ml 1/1 (hacim/hacim) oran�ndaki etanol-dietil eter kar�³�m� ile çözülür.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 101

Page 105: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Ya§ Analizleri

Çalkalanarak fenolftalein 15 saniye kal�c� pembe renk verinceye kadar 0,1 Netanollü KOH çözeltisi ile titre edilir [2,5].

Serbest ya§ asitleri = 2.8 xV

m(yüzde oleik asit olarak)

Asit say�s� = 5.6 xV

m(1 g örnek için gerekli mg olarak KOH miktar�)

Burada,V = Harcanan 0.1 N etanollü KOH çözeltisi miktar�, mlm = Örne§in a§�rl�§�, g

Peroksit say�s� deneyinde 1-1.5 g aras�nda ya§ örne§i erlenin içine tart�l�r. 10ml kloroform kat�ld�ktan sonra erlen h�zla çalkalanarak ya§ çözülür ve s�raile 15 ml asetik asit ve 1 ml doygun potasyum iyodür çözeltisi kat�l�r. Erlenhemen kapat�larak bir dakika çalkalan�r ve 5 dakika karanl�kta tutulur. 75 mlsu kat�ld�ktan sonra serbest hale geçen iyot, ni³asta indikatörü e³li§inde 0.01N sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir [2,6].

Peroksit Say�s� = 10 xV

m(1 kg ya§da milie³de§er g peroksit oksijeni olarak)

Burada,V = Titrasyonda harcanan 0.01 N sodyum tiyosülfat çözeltisi miktar�, mlm = Örne§in a§�rl�§�, g

Kaynaklar

[1] �TS 342 Yemeklik zeytinya§�-muayene ve deney yöntemleri�, Türk Stan-dard�, Ankara,1-31, (2003)

[2] �TS 4962 EN ISO 3657 Hayvansal ve bitkisel kat� ve s�v� ya§lar-Sabunla³masay�s�n�n tayini�, Türk Standard�, Ankara, 1-11, (2005)

[3] �TS 4961 ISO 3961 Hayvansal ve bitkisel ya§lar - �yot say�s� tayini�, TürkStandard�, Ankara, 1-13, (1997)

[4] �TS EN ISO 660 Hayvansal ve bitkisel kat� ve s�v� ya§lar - Asit say�s� veasitlik tayini�, Türk Standard�, Ankara, 1-19, (2010)

[5] �TS EN ISO 3960 Hayvansal ve bitkisel kat� ve s�v� ya§lar � Peroksit de§eritayini-�diyometrik (görsel) son nokta tayini�, Türk Standard�, Ankara, 1-20, (2010)

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 102

Page 106: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Ya§ Analizleri

Haz�rl�k Sorular�

1. Ya§ ve ya§ asitleri nedir, kimyasal formülleri ile aç�klay�n�z.2. Ya§ standartlar� nelerdir? Hangi analizler ne amaçla yap�lmaktad�r.3. Ya§ üretim kaynaklar� nelerdir?4. Ya§ üretim yöntemleri nelerdir?5. Ya§ bitkilerinden ya§ üretimi için uygulanan haz�rl�k i³lemleri nelerdir?,6. Ya§a uygulanan ra�nasyon i³lemleri nelerdir? Her bir i³lemin amac�

nedir?7. Vinterizasyon nedir?8. Hidrojenasyon nedir? Hangi yöntemle yap�l�r?

Prof.Dr. Ali Y. BilgesüAra³.Gör.Dr. Aylin Geçer

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 103

Page 107: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II S�v� Yak�tlar

7.4 SIVI YAKITLAR

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 104

Page 108: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II S�v� Yak�tlar

Genel Bilgiler

S�v� yak�tlar deneyi organik kimya, �zikokimya, ak�³kanlar mekani§i, ay�rmai³lemleri, kimyasal reaksiyon mühendisli§i gibi birçok derste kuramsal olarakele al�nan birçok konunun uygulanmas�n� gösteren ve ö§rencilerin bu konular�daha iyi kavramas�na yard�mc� olan bir deneydir. Deneyin ilk k�sm� olan Englerdam�tmas�nda bir hidrokarbon kar�³�m� olan s�v� yak�t dam�t�lmakta, buhar s�-cakl�§�na kar³� distilat hacmi ölçülüp gra�§e geçirilmektedir. Deney ko³ullar�n-daki atmosferik bas�nç barometreden okunarak buhar s�cakl�klar� verilen e³it-likle düzeltildikten sonra 760 mmHg için yüzde buharla³ma e§risi çizilmektedir.Deneyin ikinci k�sm�nda Engler vizkositesi tayin edilmektedir. S�v� yak�t�n odas�cakl�§� ve yüksek bir s�cakl�ktaki �Engler derecesi� olarak vizkositesi bulun-abilmektedir. Deneyin üçüncü k�sm�nda hidrometreler kullan�larak s�v� yak�t�nözgül a§�rl�§� belirlenmektedir. Deneyin dördüncü k�sm�nda ise s�v� yak�tlar�nyan�c�l�§�n�n bir göstergesi olan ve depolamada dikkat edilmesi gereken önemlibir �ziksel özellik olan s�v� yak�t buharlar�n�n alevlenme noktas� tayin edimek-tedir.

Amaçlar

• S�v� yak�t�n �ziksel özellikleri belirlenir. Bu �ziksel özellikler,

� Engler dam�tmas�nda ölçülen verilerle çizilen s�v� yak�t�n oda s�cak-l�§� ve 760 mmHg bas�nçtaki yüzde buharla³ma e§risi

� Oda s�cakl�§� ve yüksek s�cakl�ktaki Engler vizkositesi� Özgül a§�rl�k� Alevlenme noktas�

• Her bir �ziksel özelli§in standart özelli§inden % kaç farkl� oldu§u belir-lenir.• S�v� yak�t�n �ziksel özellikleri standart de§erler ile kar³�la³t�r�ld�ktan sonras�v� yak�t�n kullan�ma uygun olup olmad�§�na karar verilir [1].

Materyal ve Metot

Deney setinde dört deney bulunmaktad�r.

1. �ekil 7.4.1 de yer alan Engler dam�tma deney sistemi üç ana k�s�mdanolu³maktad�r: Dam�tma balonu, so§utucu, �s�t�c�. So§utma banyosu suve buz parçalar�yla tamamen doldurulur. Distilat�n toplanaca§� silindirikölçü kab� ile ölçülen 50 ml s�v� yak�t ç�k�³ borusu üstte olmak üzeree§ikçe tutulan Engler balonu içine konur. Balonun tepesine bir man-tara geçirilmi³ s�cakl�k ölçer ve ç�k�³ borusuna da so§utucu boruya s�k�ca

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 105

Page 109: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II S�v� Yak�tlar

uyacak bir mantar geçirilir. S�cakl�k ölçer ç�k�³ borusu ek yerinin althizas�, c�va haznesinin üst hizas�na gelecek ³ekilde yerle³tirilir. Doluolan balon, muhafaza içerisindeki amyant levha üzerindeki deli§e otur-tulurken, balonun ç�k�³ borusu içindeki mantar da so§utucu borununiçine sokulur ve ileri geri hareket ettirilerek balonun yerinde dik dur-mas� sa§lan�r. Bu s�rada balon yan borusunun so§utucu boru içine 5.08cm'den çok ve 2.54 cm'den az girmemesine dikkat edilmelidir. Örne§inölçüldü§ü ölçü silindiri hiç kurulanmadan distilat�n akaca§� yere yerle³tir-ilir. So§utma borusunun silindir içine 2.54 cm girmesi gereklidir. E§eroda s�cakl�§� 12.8-18.3 ◦C aras�nda de§ilse, ölçü silindiri ³e�af ve bu s�-cakl�kta olan bir so§uk su kab�na üst i³aret çizgisine kadar bat�r�lmal�d�r.Dam�tma süresince silindirin a§z�, ortas� delik bir süzgeç ka§�d� ile kapal�tutulmal�d�r. Düzenek bu ³ekilde haz�rland�ktan sonra balon ilk distilatdamlas�n�n 5 dakikadan k�sa ve 10 dakikadan uzun olmayacak bir za-man içinde akaca§� ³ekilde �s�t�lmaya ba³lan�r. Is�t�lmaya ba³lad�ktan ikidakika sonra s�cakl�kölçer okunarak kaydedilir. Bu düzeltme s�cakl�§�d�r.�lk distilat damlas�n�n ölçü silindirine dü³tü§ü s�cakl�k kaynama ba³lang�c�s�cakl�§� olarak kaydedilir. Bundan sonra silindir, iç kenar� so§utmaborusuna de§inceye kadar hareket ettirilir. Böylece distilat�n kenardans�zarak akmas� sa§lan�r. Sonra �s�tma o ³ekilde ayarlan�r ki 5 dakikada4-5 mL distilat toplans�n. Her 5 ya da 10 ml distilat topland�§�nda s�-cakl�k kaydedilerek distilasyon balonunda 5 mL bakiye kal�ncaya kadardevam edilir. E§er bu son 5 mL k�sm�n distillenmesi, uygulanan �s�tmah�z� ile 5 dakikadan daha uzun sürerse i³lem �s�tma h�z�n� artt�rarakyeniden yap�lmal�d�r. Dam�tma sonunda balon içindeki s�cakl�kölçer biren yüksek de§eri ald�ktan sonra �s�tmaya devam edildi§i halde yava³ yava³dü³meye ba³lar. Okunan en yüksek s�cakl�k son kaynama noktas� olarakkaydedilir. S�cakl�k dü³meye ba³lad�§� zaman ço§unlukla dam�tma balo-nunun dibinde hiçbir ³ey kalmaz. E§er bir art�k varsa raporda belir-tilmelidir. Toplam distilat hamc� �dam�tma verimi�dir. Balon dibindekalm�³ olan k�s�m ufak bir ölçü kab�na bo³alt�larak hac�m okunur. Budam�tma bakiyesidir. Dam�tma verimi ve dam�tma art�§� toplam 50ml'den ç�kar�ld�§�nda dam�tma kayb� hesaplan�r. E§er dam�tman�n yap�ld�§�anda hava bas�nc� 760 mmHg'dan farkl� ise okunan tüm s�cakl�klaraa³a§�da verilen Sydney-Young e³itli§i ile hesaplanan bask� düzeltme de§erieklenmelidir.

C = 0.00012 (760− P ) (273 + t)

Burada, P: deney an�nda dam�tman�n yap�ld�§� yerdeki hava bas�nc�,mmHg t: deney an�nda okunan s�cakl�k, ◦C

2. �ekil 7.4.2 de yer alan Engler viskositesi tayin düzene§i s�v� yak�t�n ek-lenece§i metalik bir kap (Çizelge 1) ve toplama kab� olmak üzere ikiparçadan olu³maktad�r. Metalik kab�n etraf�nda bir su/ya§ banyosuvard�r. Banyo elektrikle �s�t�l�r. Metalik kab�n tam merkesinde belli

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 106

Page 110: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II S�v� Yak�tlar

boyutlarda bir delik vard�r (D=2.9 mm, L=20 mm). Kap ayn� malzeme-den bir kapakla kapat�l�r. Bu kapa§�n tam ortas�nda ve ufak deli§e girmeküzere bir çubuk bulunur. Deneye ba³lamadan önce düzenek s�ras�yla alkolve eterle temizlenip kurutulmal�d�r. Kaptaki delik çubukla kapat�ld�k-tan sonra s�v� yak�t bölgeye çentik hizas�nda eklenir. Kab�n kapa§� ka-pat�ld�ktan sonra kapaktaki deli§e termometre yerle³tirilir. Delik alt�naözel Engler ³i³esi yerle³tirilir. Vizkosite tayini yap�lacak s�cakl�§a kadarörne§in �s�nmas� sa§lan�r. Daha sonra deli§i kapatan çubuk kronome-trenin e³ anl� çal�³t�r�lmas�yla birlikte yukar� çekilerek al�n�r. Kaptakidelikten s�v� yak�t�n akarak alttaki ³i³enin i³aret çizgisine kadar geldi§isüre kaydedilir. Ayn� i³lem su için de tekrarlan�r. Örnek için ölçülensüre su için ölçülen süreye bölünerek �Engler derecesi� olarak vizkositehesaplan�r. Cekette bulunan ya§a su s�çrat�lmamas� gerekmektedir.

�ekil 7.4.1: Engler Dam�tma Düzene§i

Engler viskozitesi deneyinde kullan�lan metalik kab�n boyutlar� Çizelge7.4.1 de verilmi³tir.

Çizelge 7.4.1: Deney sistemine ait veriler

Çap 160 mmDerinlik 62 mmHacim 240

3. Hidrometrelerle yo§unluk tayini gerçekle³tirmek için uygun hacimli silindi-rik bir kab kullanmak yeterlidir. Bu kab�n iç çab� hidrometre d�³ çap�ndan25 mm büyük olmal�; yüksekli§i ise dald�r�lm�³ hidrometrenin taban�n-dan en az 25 mm yukar�da kalmas�n� sa§layacak kadar olmal�d�r. Deneys�ras�nda örnek s�cakl�§� ölçülmeli ve gerekirse sabit s�cakl�k banyosukullan�lmal�d�r. Yo§unluk tayininin yap�ld�§� s�cakl�k mutlaka saptan-mal�d�r. Genel olarak 15/20 ◦C'de çal�³�lmas� uygundur. Hidrometre

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 107

Page 111: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II S�v� Yak�tlar

setiyle ya do§rudan yo§unluk ya da do§rudan özgül a§�rl�k ölçülebilmek-tedir.

4. �ekil 7.4.3 te yer alan alevlenme noktas� tayin düzene§i yak�t buharlar�n�nalevlenebilece§i en dü³ük s�cakl�§� saptamak için kullan�l�r. Düzenekpirinç veya benzeri metallerden yap�l�r. �ç kenar�nda örnek seviyesinigösteren bir kab ile üzerine yerle³tirilen kapak sisteminden olu³ur. Ka-pa§�n tam ortas�ndaki delikten geçip örne§in içine kadar uzanan, deviriayarlanabilen paslanmaz çelik bir kar�³t�r�c� vard�r. Kapak üzerinde s�-cakl�kölçerin girebildi§i bir delik ile alev düzene§i bulunur. Örnek kab�,s�cakl�k denetimli ve hava ü�enerek so§utulmaya uygun bir �s�t�c�ylasar�lm�³t�r. Deneye ba³lamadan önce ayg�t�n tüm parçalar� temizlenipkurutulmal�d�r. Kab i³aret çizgisine kadar örnekle doldurulur. Kapakyerine konularak �s�t�c� içine yerle³tirilir. S�cakl�kölçerler tak�l�r. Ufakalev yak�l�r ve boyu 3.97 mm olacak ³ekilde ayarlan�r. Is�tmaya örneks�cakl�§� dakikada 4.5-5.5 ◦C yükselecek kadar bir h�zla ba³lan�r. Ayn�anda kar�³t�r�c�yla saniyede 1-2 devir yap�l�r. 108 ◦C'ye kadar s�cakl�§�nher 1 ◦C yükselmesi sonunda ve 108 ◦C üzerinde her 2.5 ◦C yükselmesisonunda ufak tutu³turma alevi ile örne§in alevlenmesi denetlenir. Bui³leme örnek alevlenme noktas�n�n 15 ◦C yak�n�na kadar �s�t�ld�ktan sonraba³lan�r. Ufak alevin örne§e yakla³t�r�l�p uzakla³t�r�lmas� çok h�zl� ve 1sn içinde yap�lmal�d�r. Bu i³lem s�ras�nda kar�³t�rma geçici olarak dur-durulur. Örne§in ilk alevle yand�§� s�cakl�k ALEVLENME NOKTASIolarak kaydedilir. Ayn� anda hava bas�nc� okunur. 760 mmHg'nin her 25birim a³a§�s� için bulunan alevlenme noktas� s�cakl�§�na 0.8 ◦C eklenir.Her 25 birim üst için 0.8 ◦C ç�kar�l�r.

�ekil 7.4.2: Engler viskozitesi tayin düzene§i

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 108

Page 112: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II S�v� Yak�tlar

�ekil 7.4.3: Alevlenme noktas� tayin düzene§i

Kaynaklar

[1] M. Erol, Petrol teknolojisi, ders notlar�.

Haz�rl�k Sorular�

1. S�v� yak�tlar denilince hangi tür yak�tlar akla gelmektedir. Nas�l eldeedilmektedirler.

2. Neden s�v� yak�t analizlerinde �kimyasal özelliklerine� göre incelenmeyap�lamamaktad�r. Aç�klay�n�z.

3. Ra�nasyonda uygulanan temel i³lemlerde neden ay�rma i³lemleri son-ras�nda en az bir dönü³üm i³lemi uygulanmaktad�r. Üç önemli yöntemitan�mlay�n�z. Aç�klay�n�z.

4. Laboratuvarda yap�lan engler ya da saybolt viskozitesi deneylerinde eldeedilen sonuçlar ne tür viskoziteyi tan�mlamaktad�r. Mutlak viskozitenedir. Aç�klay�n.

5. Sp.gr., API◦, yo§unluk tan�mlar�n� yaparak aralar�ndaki ili³kiyi belir-tiniz.

6. Dam�tma deneyi sonras� çizilen gra�§in anlam�n� aç�klay�n. Nas�l ol-mal�d�r.

7. S�v� yak�tlarda bulunan en yayg�n bulunan hidrokarbon türleri hangi-leridir. Özellikleri neledir.

8. Dizel yak�t� ile benzin aras�ndaki yap�sal ve teknik farkl�l�klar nelerdir.9. Neden petrol nakledilmesi �petrol ürünü� nakliyesine göre daha uygun-

dur. Petrol ürünleri nakliyesi ne durumda ekonomiktir.10. Analitik olarak ham petrol nas�l s�n��and�r�lmaktad�r. K�saca aç�klay�n�z.11. Ham petrol nas�l olu³maktad�r. K�saca aç�klay�n�z.12. Ham petrol ve ürünlerine üç tür hidrokarbon grubu yayg�nd�r. �simlerini

yaz�n�z.13. S�v� yak�t deneylerinde neden �dinamik (kinematik) viskozite� saptan-

maktad�r.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 109

Page 113: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II S�v� Yak�tlar

14. API◦ ne amaçla kullan�lmaktad�r.15. Tek deney yapman�z istense hangisini seçersiniz. Neden.16. Engler dam�tmas� deneyinde belli bir süre sonra s�cakl�k dü³er. Neden.17. Alevlenme noktas� deneyinde neden yak�t belli bir s�cakl�kta yanar.18. Petrol ra�nasyonunda �dönü³üm i³lemleri� nelerdir. Ne amaçla yap�l�rlar.19. Ham petrolün dam�t�lmas�n�n nedeni nedir.20. Kur³unsuz benzin üretilmesinin nedeni nedir.21. S�v� yak�tlar�n viskozitesinin saptanmas�n�n nedeni nedir.22. Ra�neri gazlar�n�n yak�larak yok edilmesinin nedeni nedir.23. Sadece yo§unluk tayini ile karar verilmesinin yanl�³ olmas�n�n nedeni

nedir.24. Bir zorunluluk durumunda hangi tek deney yap�larak s�v� yak�tlar hakk�nda

do§ru karar verilebilmesinin nedeni nedir.25. Petrol ve ürünleri neden bir bile³ik olarak kabul edilmemektedir.26. Hangi hidrokarbon gruplar� petrolün yap�s�na hakimdir.27. Depolanan bir s�v� yak�t hangi önlemler al�nmazsa patlar. Neden.28. Ham petrol ne demektir. Tan�mlay�n�z.29. S�v� yak�t deneylerini yapman�z�n nedeni nedir.30. Ham petrol neden ç�kar�ld�§� yerde i³lenmemektedir. Aç�klay�n�z.31. Ham petrolde ole�nik ve asetilenik hidrokarbonlar nadir bulunur. Neden.32. Vakum dam�tma ürünleri nelerdir ve önemleri nedir.33. Neden petrol yang�nlar�, yak�t yang�nlar� su ile söndürülemez. Yang�n

emniyetinin üç önemli unsuru nedir.34. Ham petrol neden nakledildikten sonra i³lenmektedir. Ham Petrol nas�l

ve hangi yollarla nakledilmelidir. En ekonomik olarak nas�l nakledilir.Aç�klay�n�z.

35. Laboratuvarda(sizin KYM 453 de yapaca§�n�z) yap�lacak s�v� yak�t deney-leri nelerdir. Bu deneyler hangi �ziksel özellikleri temel almaktad�r. Ne-den s�v� yak�tlar ��ziksel özelliklerine� göre incelenmektedir.

36. Gazya§� neden �s�nma amaçl� kullan�m de§erini/önemini kaybetmi³tir.37. Kalorifer yak�t� ile fuel oil aras�ndaki fark/farklar nelerdir. Nas�l elde

edilmektedirler.38. S�v� yak�t deneylerini yapt�ktan sonra elde edece§iniz sonuçlar� nas�l de§er-

lendirmeniz gerekmektedir. Neden.39. Dönü³üm i³lemlerini ismen yazarak, bir tepkime yazarak tan�mlay�n�z.

Prof.Dr. Murat ErolAra³.Gör. P�nar Kocaba³

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 110

Page 114: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi

7.5 ORSAT YÖNTEM� �LEGAZ ANAL�Z�

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 111

Page 115: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi

Genel Bilgiler

Gaz kar�³�mlar�n�n kantitatif analizleri, bile³enlerinin �ziksel ve kimyasal özel-liklerine ba§l� olarak çok say�da yöntem ya da cihaz ile gerçekle³tirilebilir. En-strümental yöntemler eski yöntemlerin yerini hemen hemen tamamen alm�³olmas�na ra§men, az say�da analizin yap�ld�§� laboratuvarlarda, enstrümenta-syonun ekonomik olmad�§� durumlarda, eski yöntemler halen kullan�lmaktad�r.Absorpsiyon esas�na dayanan bu yöntem, analiz sonuçlar�n�n kontrol edilmesiamac�yla da uygulanabilmektedir.

Orsat yöntemi gaz analizi için kullan�lan en eski yöntemlerden biridir. Yön-temin esas� atmosfer bas�nc�nda bile³imi bulunacak belirli hacim gaz�n, her birbile³enini ayr� ayr� absorplayan reakti�erden belirli bir s�raya göre geçirilmesiile hacim azalmas� ölçümüne dayan�r. Yöntem; f�r�nlar�n, kazanlar�n, �s�t�c�lar�nveya organik maddenin hava ile yak�ld�§� herhangi bir sistemin verimini kon-trol etmekte y�llarca kullan�lm�³t�r. Yanma veriminin bulunmas� amac�ylabaca gaz�ndaki CO2, CO ve fazla O2 belirlenebilir. Do§ru miktarda havan�nbeslenebilmesi için birçok f�r�n ya da kazan ç�k�³�nda CO2 ve O2 deri³imlerinisürekli olarak analizleyen cihazlar olmas�na ra§men, Orsat yöntemi bu ciha-zlar�n kontrol edilmesi amac�yla yine de uygulanmaktad�r.

Orsat analizi yap�labilecek gaz bile³enleri bir s�v� içinde tepkime vererek ya da�ziksel olarak absorplanabilmeli; absorpsiyon sonucu gaz ç�k�³� olmamal�d�r.Orsat ile analizlenebilecek gazlar ve ilgili reaktif/çözücüleri kaynaklardan bu-lunabilir [1-5]. Yöntemin uygulanmas� s�ras�nda dikkat edilmesi gereken önemlihususlar vard�r [1-4]. Bunlardan biri gazlar�n absorplanma s�ras�d�r. Genelolarak bu s�ra: karbondioksit ve asidik gazlar, asetilenik bile³ikler, propilenve di§er doymam�³ bile³ikler, etilen, oksijen, karbonmonoksit, hidrojen vepara�nik hidrokarbonlar ³eklindedir [2]. Orsat yöntemiyle do§al gaz analizineili³kin bir Türk Standard� bulunmaktad�r (TS 2389).

Doymu³ hidrokarbonlar gibi yanabilen gazlar Orsat sisteminde yak�larak anal-izlenirler. Bu amaçla patlama, yava³ yanma, katalitik yanma gibi yöntem-ler kullan�labilir. �³lemin detaylar� bu amaçla kullan�lacak sisteme ve gaz�nbile³enlerine ba§l�d�r. Örne§in yakma i³lemi bir veya iki a³amal� olarak uygu-lanabilir. Yakma i³lemi ve ilgili hesaplar� a³a§�da özetlenmi³tir:

Gerekli hususlara dikkat edilerek büret kapasitesine göre belli hacim (100 mLolabilir) al�nan gaz kar�³�m� uygun s�ra ile ilgili reaktif/çözücülerden geçiril-erek geride inert gaz ile yak�larak analizlenecek bile³en(ler)in kalmas� sa§lan�r(ilk absorpsiyon i³lemi). Bu gaz gerekiyorsa bir k�sm� at�larak, tam yanmay�sa§layacak uygun miktarda hava ya da oksijen ile Orsat büretinde kar�³t�r�l�r.Bu i³lem kar�³�m�n toplam hacmin büret hacmine e³it olacak ³ekilde yap�la-bilir. Haz�rlanan kar�³�m yakma pipetinden geçirilir ve bürete geri al�narakyanma sonucu hacim de§i³imi belirlenir (V1). Büretteki gaz kar�³�m� bu kez

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 112

Page 116: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi

olu³an karbondioksit hacmini belirlemek üzere ilgili reaktif pipetinden geçir-ilir; hacim de§i³imi, olu³an CO2 hacmini verir (V2). Kalan gaz kar�³�m� oksijenabsorplayan reaktiften geçirilerek fazla oksijen hacmi bulunur (V3). Yak�lanbile³ikler için yanma tepkimeleri yaz�l�p bilinmeyen maksimum üç bile³eninhacmi, hacim azalmas�, karbondioksit ve oksijen dengeleri ile belirlenebilir.

Örne§in gaz kar�³�m�nda metan ve etan varsa:

CH4 + 2O2 → CO2 + 2H2O

C2H6 +7

2O2 → 2CO2 + 3H2O

Yak�lan gazda bilinmeyen metan ve etan hacimleri s�ras�yla x ve y ml ol-sun. Buna göre olu³an su yo§unla³�p hacmi çok küçülece§inden ihmal edilerekyaz�lan hacim azalmas� denklemi:

2x+ 2.5y = V1

Karbondioksit denklemi:

x+ 2y = V2

Oksijen denklemi:

2x+7

2y = (yakma amac�yla bürete al�nan oksijen hacmi)− V3

�ki bilinmeyenli üç denklem içeren �a³�r�� tan�mlanm�³ denklem sisteminde ikidenklem yard�m�yla bilinmeyenler bulunur; üçüncü denklem kontrol amaçl�kullan�labilir. Bulunan x ve y yak�lan gaz içindeki metan ve etan hacim-leri oldu§undan ilk absorpsiyon i³leminden sonra gaz�n tamam� yak�lmad� isegerekli düzeltme yap�l�r.

Amaçlar

• Sistemin çal�³ma prensiplerinin ö§renilmesi• Yakma gerektirmeyen bir gaz kar�³�m�n�n Orsat ile bile³iminin bulunmas�.• Yak�larak analizlenmesi gereken ikinci bir gaz kar�³�m�n�n Orsat analiziverilerinden gaz�n bile³iminin bulunmas�

Materyal ve Metot

Reakti�er absorpsiyon pipetlerine yar� seviyelerine kadar doldurulur. Sistemeyerle³tirilip seviye ³i³esi yard�m�yla bas�nç/vakum uygulayarak pipet üst se-viyesine kadar reakti�erin ç�kmas� sa§lan�r. Sisteme bas�nç/vakum testi yap�larakkaçak olup olmad�§� kontrol edilir.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 113

Page 117: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi

Üç yollu musluk kanal� ile bürette bulunan hava, seviye ³i³esi yard�m�yla d�³ar�at�l�r ve bürete, büret kapasitesi kadar (100 mL) atmosfer bas�nc�nda gaz al�n�r.Bu durumda büretten okunan de§er 0.0 mL olmal�d�r.

Büretteki gaz kar�³�m�, seviye ³i³esi yukar� kald�r�larak, absorpsiyon pipeti mus-lu§unun aç�lmas� suretiyle ilk absorplanmas� gereken gaz bile³en, o bile³ene özelreaktiften geçirilir. �i³e daha sonra a³a§� indirilerek gaz bürete geri al�n�r. Bui³lem birkaç kez tekrarlan�r ve bürette okunan gaz hacmi de§i³inceye kadardevam edilir. Bu de§er absorplanan gaz�n hacmini verir.

�kinci s�rada absorplanacak gaz için ayn� i³lemler yap�l�r. Bürette sabitlenenokuma ile bir önceki sabitlenen okuma aras�ndaki fark ikinci gaz�n hacminiverir. �³lemler üçüncü gaz bile³eni için de tekrarlan�r. �nert bile³en hacmi isedi§er gazlar�n toplam hacmi, bürete ilk ba³ta al�nan gaz hacminden ç�kart�larakbelirlenir ve gaz�n bile³imi çizelge halinde olu³turulur.

Gazda yak�larak analizlenecek bile³enler varsa kalan gaz ya da bir k�sm� uy-gun miktarda hava ya da oksijen ile kar�³t�r�l�r. Toplam hacim belirlenir. Gazyakma pipetinden geçirilerek bürete al�n�r ve yanmadan sonraki hacim be-lirlenir. �ki ölçüm aras�ndaki fark yanmadaki hacim azalmas�n� verir. Gazkar�³�m� KOH çözeltisinden geçirilerek yanmada olu³an karbondioksit hacmi,pirogallol çözeltisinden geçirilerek yanmada kullan�lmayan oksijen hacmi belir-lenir. Yanma stokiyometrik denklemi, hacim azalmas�, karbondioksit ve oksijendenklemleri yard�m�yla yak�lan gaz içindeki yanan bile³en miktarlar� bulunur.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 114

Page 118: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi

�ekil 7.5.1: Orsat Deney Sistemi

Kaynaklar

[1] S. R. Alpar, M. �. Hakdiyen, T. Bigat, S�nai Kimya Analiz Metot-lar�, �stanbul Üniversitesi Döner Sermaye Bas�mevi, �stanbul (1976), p.185-p.206.

[2] F. D. Snell, C. L. Hilton, Encyclopedia of Industrial Chemical Analy-sis, General Techniques, V:2, Interscience Publishers, New York (1966),p.139-p.156.

[3] W. W. Scott, Standard Methods of Chemical Analyses, V:2, D.vonNostrand Company Inc., New York (1955), p.2349-p.2359.

[4] R. E. Kirk, D. F. Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology,V:7, The Interscience Encyclopedia Inc., New York (1951), p.73-p.83.

[5] M. P. Matuszak, Fisher Gas Analysis Manual for Use with Appa-ratus of the Orsat Type, Fisher Scienti�c Co., New York (1940).

Haz�rl�k Sorular�

1. Fiziksel ve kimyasal absorpsiyona örnek veriniz.2. Kütle aktar�m� nedir? Kütle aktar�m ak�s�n� yaz�n�z. Kütle aktar�m�n�

etkileyen parametreler nelerdir?

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 115

Page 119: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi

3. Orsat analizinde absorpsiyon h�z�n� art�rmak için neler yap�labilir?4. Gaz�n absorpsiyon pipetlerinden geçi³ s�ras� önemli midir? Neden?5. Orsat ile hangi özelliklere sahip gaz bile³enlerinin analizi yap�labilir?6. Orsat cihaz� ile su buhar� tayin edilebilir mi?7. Orsat cihaz� ile analizlenecek olan gaz kuru mu yoksa su buhar� ile doygun

mu olmal�d�r neden?8. Orsat sistemini olu³turan birimleri fonksiyonlar� ile birlikte yaz�n�z.9. Orsat sistemindeki pipet iç dizayn� önemli midir? Neden?10. Analizde kullan�lan c�va ya da asitlendirilmi³ tuzlu suyun i³levi nedir?11. Orsat yöntemiyle gaz analizinde nelere dikkat edilmelidir? Nedenleri ile

birlikte maddeler halinde yaz�n�z.12. Endüstriyel kaynakl� baca gaz� emisyonlar� için al�nacak tedbirler neler

olabilir?

Daney Tasar�m Sorular�

�lgili ö§retim üye/yard�mc�s�ndan al�nacakt�r.

Prof.Dr. Nuray Y�ld�zAra³.Gör. Furkan Soysal

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 116

Page 120: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Kat� Yak�tlar

7.6 KATI YAKITLAR

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 117

Page 121: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Kat� Yak�tlar

Genel Bilgiler

Kat� yak�tlar, do§al ve sentetik kat� yak�tlar olmak üzere iki grupta incelenirler.

1. Do§al Kat� Yak�tlar

(a) Odun(b) Kömür ( Turba, Linyit, Ta³ Kömürü, Antrasit)

2. Sentetik Kat� Yak�tlar

(a) Kok(b) Odun Kömürü(c) Petrol Koku(d) Briket(e) Kolloidal Yak�t ve Pulvarize Kömür

Bu yak�tlar enerji ihtiyac�m�z�n kar³�lanmas�nda önemli bir paya sahiptir. Budeney kapsam�nda üzerinde durulacak olan kömür, genel olarak iki amaç içinkullan�l�r.

1. Enerji üretimi2. Kimya endüstrisinde ana girdi olarak

Kullan�m yerlerinin belirlenmesi için kömürlerin baz� özelliklerin bilinmesi gerekir.

Bu özellikler:

1. Nem, kül, kokla³ma de§eri, uçucu madde içeri§i2. Elementel bile³im ( C, H, N, O, S)3. Is� De§eri

Kömürlerin içerdikleri nem, kaba nem ve bünye nemi olarak iki türlüdür. An-cak linyitler, ta³ kömürü gibi etüvde kurutulmazlar. Çünkü linyitler, ta³kömürüne nazaran daha çok uçucu madde içeri§ine sahip olduklar�ndan dahaaz kararl�d�rlar. Kömürün içerdi§i uçucu maddeler, yanma s�ras�nda alevindurumunu etkilerler (uzun ve k�sa alev). Alevin bu durumu ise ocaklarda,f�r�nlarda, kazan sistemlerinde oldukça önemlidir. Uçucu maddesi yüksek olankömürler uzun alevde yanarlar. Kül miktar�, külün kalitesi kömürün kul-lan�ld�§� yerlere do§rudan etki etmesinden dolay� kömürlerde kül tayini sonderece önemlidir. Küller;

1. Kolay eriyen, 1200 ◦C

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 118

Page 122: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Kat� Yak�tlar

2. Orta eriyen, 1200-1400 ◦C3. Zor eriyen, 1400-1700 ◦C4. Erimeyen, > 1700 ◦C

olmak üzere dört türlüdür. Kokla³ma i³lemi, kokla³ma derecesinin tayini, du-mans�z kat� yak�t elde edilmesi ve uçucu maddelerden ayr�ca faydalan�lmas�aç�s�ndan önemlidir.

Kömürlerin bile³imlerinin bulunmas� için yap�lan analizler;

1. Elementel (ultimate) analiz (C, H, O, N, S)2. K�sa (proximate) analiz (nem, uçucu madde, kül, kokla³ma de§eri ve �s�

de§eri)

olarak s�n��an�r.

Amaçlar

Bu deneyde kullan�lan kat� yak�t�n k�sa analizleri gerçekle³tirilir.

Materyal ve Metot

Kömürlere uygulanan analizler, elde edilen sonuçlar�n dünyan�n her yerindek�yaslanabilir olmas� aç�s�ndan standartlara göre yap�lmal�d�r. Bu standart-larda, linyitlere (s�rs�z kroze çizildi§inde kahverengi iz b�rak�r) uygulanan anal-izler ile ta³ kömürüne (s�rs�z kroze çizildi§inde siyah iz b�rak�r) uygulanan anal-izler farkl�l�k gösterir.

A. Nem Tayini: �ki yöntemle tayin edilir. Etüvde kurutma metodu [3] veKsilol (Volumetrik) metodu [4]

1. Etüvde kurutma metodu: Havada kurutulmu³ (kaba nemi giderilmi³)0.01 hassasiyetle tart�lm�³ 25 g toz numune bir petri kab�na al�n�r. Petrikab�n�n üzeri bir saat cam� ile kapat�larak tekrar tart�l�r. Petri kab�, etüveaç�k olarak (saat cam� yan�nda) konur. 106 ± 2 ◦C da sabit tart�makadar kurutulur. Desikatöre al�nmadan önce petri kab� saat cam� ile

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 119

Page 123: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Kat� Yak�tlar

örtülür ve desikatörde so§utulur. Bu metodun linyitlere uygulanmas�hatal� sonuçlar verebilir. Neden?

% Nem =a− ba

x100

a: Havada kurutulmu³ kömür tart�m�, b: Etüvde kurutulmu³ kömürtart�m�

2. Ksilol metodu: Numuneden 3-6 ml su vermeye yetecek kadar bir (nemiçok olan numunelerden 30 g, az olanlardan 50 g) toz kömür tart�l�r, ³ek-ilde gösterilen cihaz�n 500 ml hacm�ndaki balonunun içine konur. Bununüzerine daha önce su ile doyurulmu³ 100 ml ksilol ilave edilir. Balona0.01 ml hassasiyetteki ölçü kab� tak�l�r ve geri so§utucu alt�nda �s�t�l�r.Is�tma önce yava³ daha sonra nemin bir k�sm� geçtikten sonra, daha h�zl�olarak ayarlan�r. Çok süratli �s�tmalarda destilat bulan�k olur (neden ?).Destilasyon i³lemine, su tutucudaki su seviyesi sabit olana kadar devamedilir. �³lem sonunda ölçü kab�nda toplanm�³ olan distilat oda s�cakl�§�na(ksilol'ün suyla doyuruldu§u s�cakl�k) so§umas� beklenir ve daha sonra suseviyesi hacim olarak okunur. Su ksilol faz�n�n bask�s� alt�nda oldu§un-dan okunan hac�m,gerçek hac�mdan farkl�d�r. Bunun için bir düzeltmegra�§i haz�rlanmal�d�r. Ölçü kab� okunan i³aretten biraz eksik olacak³ekilde ksilol ile doldurulur ve buna s�ra ile 1, 2, 3,... n ml su ilaveedilir. Her ilaveden sonra okunan su seviyesi kaydedilir. �lave edilen sumiktar�na kar³� okunan hac�m gra�§e geçirlir ve düzeltme gra�§i olarakkabul edilir.

% Nem =a

bx100

a: Su miktar�, ml , b: Balona konulmu³ kömür tart�m�, g

B. Kül Tayini [5]

Havada kurutulmu³ ve toz haline getirilmi³ kömürden 2-3 g al�narak krozedetart�l�r. Önce ha�f bek alevinde kroze meyilli olarak k�zd�rl�r. Arada s�rada Pttel ile kar�³t�r�l�r. Yanma bittikten sonra 750-800 ◦C da k�zd�r�l�r ve so§utularaktart�l�p kül mikar� bulunur.

% Kül =kül, g

kömür, gx100

C. Kok Tayini

1. Ta³ Kömüründe Kok Tayini [6]: Havada kurutulmu³ toz halinde 1 gkömür numunesi standart platin krozeye konulur ve a§z� kapat�l�r. Krozebir üçgen üzerine oturtulur. Bek, alev uzunlu§u 20 cm olacak ³ekilde

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 120

Page 124: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Kat� Yak�tlar

ayarlan�r. Mavi alev ile kroze aras�nda 1 cm mesafe olmal�d�r. Kroze bu³ekilde 7 dakika �s�t�l�r. Kal�nt� koktur.

% Kok =a

bx100

a: Kal�nt�, g, b: Kömür tart�m�2. Linyitte Kok (çar) Tayini [6]: Havada kurutulmu³ toz halindeki

kömürden 1 g numune standart s�rs�z krozede tart�l�r. Kroze kapat�l�rve ortamdaki havay� uzakla³t�rmak için H2SO4'ten geçirilmi³ hava gaz�(do§al gaz ya da H2 de olabilir) krozeden geçirilir. Hava gaz�n�n h�z�numuneyi toz halinde sürüklemeyecek ³ekilde olmal�d�r. Sonra 2 dakikasüreyle dü³ük bek alevinde �s�t�l�r. Alev zamanla büyütülerek krozeyisarmas� sa§lan�r. Gazla³an maddelerin sar� alevi kaybolunca kroze heriki taraf�ndan ve alt�ndan kuvvetle k�zd�r�l�r. Böylece kokla³t�rma i³lemi10 dakika içinde tamamlanm�³ olur. Kat� kal�nt� koktur.

% Kok =a

bx100

a: Kal�nt�, g, b: Kömür tart�m�

D. K�sa Analiz Sonuçlar�

K�sa analiz sonuçlar� % Nem, % Kül, % Uçucu Madde ve % Sabit Karbonolarak verilir. Sabit karbon ve uçucu madde miktarlar� a³a§�daki gibi hesa-plan�r.

% Sabit Karbon = % Kok - % Kül% Uçucu Madde = 100 � (% Sabit Karbon + % Nem + % Kül)

Kaynaklar

[1] N. Berkowitz, An Introduction to Coal Technology, Academic Press,London, (1979).

[2] O. Kural, Kömür, Kurti³ Matbaas�, �stanbul, (1991).

[3] �TS 690 ISO 589 Ta³kömürü - Toplam Rutubet Tayini�, Türk Standard�,Ankara, 1-9, (2002).

[4] �TS 1051 ISO 1015 Kahverengi Kömürler ve Linyitler- Rutubet Muhtevas�Tayini- Do§rudan Volumetrik Metot�, Türk Standard�, Ankara, 1-6, (2001).

[5] �TS ISO 1171+Tech Cor 1 Kat� Mineral Yak�tlar-Kül Miktar� Tayini�, TürkStandard�, Ankara, 1-12, (2006).

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 121

Page 125: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Kat� Yak�tlar

[6] �TS 711 ISO 562 Ta³ Kömürü ve Kok - Uçucu Madde Tayini�, Türk Stan-dard�, Ankara, 1-10, (2002).

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 122

Page 126: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Kat� Yak�tlar

Haz�rl�k Sorular�

1. Kömüre uygulanan analizleri ve bu analizlerde nelerin belirlendi§ini aç�k-lay�n�z.

2. Kok ve çar ne demektir? Aç�klay�n�z.3. Kül ve mineral madde miktar� ayn� m�d�r? Aç�klay�n�z.4. Linyitlerde kurutma metodu ile nem tayini yap�l�p yap�lamayaca§�n� gerekçeleriyle

aç�klay�n�z.5. Karbon içeri§ine gore kömürleri s�n��and�r�n�z.6. Havada kurutulmu³ temel üzerinden k�sa analizi % 10 kül, % 10 nem,

% 40 sabit karbon ve % 40 uçucu madde olan kömürün k�sa analizinikuru-külsüz temel üzerinden hesaplay�n�z.

Y.Doç.Dr. Emir Hüseyin �im³ek

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 123

Page 127: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Kalorimetre

7.7 KALOR�METRE

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 124

Page 128: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Kalorimetre

Genel Bilgiler

Gerek enerji, gerekse hammadde kayna§� olarak kullan�lan kat�, s�v� ve gazhidrokarbonlar do§ada yayg�n olarak bulunmaktad�r. Enerji üretmede yak�tolarak kullan�lan hidrokarbonlar�n �s� de§erlerinin belirlenmesi, prosesin tasar�m�ve verimi gerekir. Yak�t�n �s� de§eri, birim yak�t�n belirli ko³ullarda tam olarakyanmas� sonucunda olu³an �s� de§eridir. Kat� ya da s�v� yak�tlar�n �s� de§er-lerinin belirlenmesinde kullan�lan en önemli metod �Kalorimetre� yöntemidir.Bu amaca yönelik olarak geli³tirilmi³ olan standartlar [1,2] yayg�n olarak uygu-lanmaktad�r. Kalorimetre yönteminde [3], analizi yap�lacak olan yak�t örne§iönceden haz�rlanarak kapal� bir ortam olan kalorimetre bombas�na konur vesaf O2 ile yak�larak aç�§a ç�kan �s� nedeniyle yükselen s�cakl�k art�³lar� tespitedilir. Deneysel olarak belirlenen �s�l de§erlerin yan�s�ra, kuramsal olarak dabelirleme olana§� vard�r. Bu amaçla ya amprik e³itliklerden yararlan�l�r ya dayak�t�n elmentel bile³iminden ç�k�larak oksidasyonu sonucu aç�§a ç�kan enerji-lerinden hesaplan�r [4-6]. Böylece hem kuramsal hem de deneysel sonuçlar�nkar³�la³t�r�lmas� yap�labilir.

Bir yak�t�n yanmas� s�ras�nda olu³an su, buhar haline geçmi³ ise verdi§i �s�ya alt�s�, olu³an su s�v� halde kalm�³ ise verdi§i �s�ya üst �s� de§eri denir. Bu iki de§erars�nda yo§unla³ma entalpisi kadar fark vard�r. Kalorimetrede yakma i³lem-inin oda s�cakl�§�nda yap�lmas� nedeniyle olu³an su yo§unla³�r. Bu durumdakalorimetrede hesaplanan �s� de§eri suyun yo§unla³ma �s�s�n� da içerdi§i içinbelirlenen �s� de§eri yak�t�n üst �s� de§eridir.

Kalorimetrede yanma sonucu aç�§a ç�kan �s� nedeniyle, ani s�cakl�k yükselmesigözlenir. Bu s�cakl�k de§i³iminin tamam� yak�t�n yanmas� sonucu aç�§a ç�kan�s�n�n tamam�na ait de§ildir. Çünkü bu �s�n�n bir k�sm� da sistem taraf�ndantutulur. Örnekte azot ya da kükürt bulunmas� durumunda, bunlar�n HNO3 veH2SO4'e dönü³meleri nedeniyle belirlenen �s� de§eri bundan etkilenir. Bununiçin üst �s� de§eri kesin olarak belli olan (örne§in benzoik asit) bir maddekullan�larak kalorimetrenin su de§eri belirlenir.

Amaçlar

KYM 453 Kimya Mühendisli§i Laboratuvar� II kapsam�nda yap�lan bu deneyinamac� �ekil 7.7.1 ve 7.7.2 de görülen Kalorimetre Sisteminde Kalorimetre Bom-bas� yard�m�yla kat� ve s�v� yak�tlar�n üst ve alt �s� de§erlerinin belirlenmesidir.

Materyal ve Metot

Bas�nçl� O2 atmosferi alt�nda yakma i³lemi, özel olarak tasar�mlanm�³ paslan-maz çelikten üretilmi³ bombada gerçekle³tirilir. Kalorimetre bombas� kendisini

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 125

Page 129: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Kalorimetre

olu³turan birimlerle birlikte ³ematik olarak �ekil 7.7.1 de görülmektedir.

�ekil 7.7.1: Kalorimetre bombas�

A : Paslanmaz V2A çeli§inden veya fonttan yap�lm�³ gövdea : Paslanmaz V2A çeli§inden veya fonttan yap�lm�³ kapakb' : O2 gaz�n�n girdi§i yolu aç�p kapayan sübapb : Yanma gazlar�n�n ç�kt�§� yolu aç�p-kapayan sübapc ve c' : Kutuplar (c' den örne§in yak�lmas�n� sa§layan elektrik ak�m� geçer)f : Metal krozeG : Gövde ve kapa§�, gazlar�n kaçmas�na engel olacak ³ekilde

s�k�ca kavray�p kapamaya yarayan s�k ve ince di³li bilezikF : Bombay� tutan ayak

�ekil 7.7.2 de kalorimetre sistemi gösterilmi³tir. Sistem kalorimetre bombas�,kalorimetre kab�, �s�l iletkenli§i dü³ük olan ayaklar üzerine oturtulmu³ nikelajl�kap, motor, kar�³t�r�c�, Beckmann termometresi (7-8 ◦C l�k s�cakl�k aral�§�ndakide§i³imleri çok büyük bir duyarl�kla gösterir) ve kalorimetre kab�n�n s�cakl�§�n�ölçmede kullan�lan termometreden (0,1 ◦C'� gösterecek duyarl�kta olmas� yeter-lidir) ibarettir.

Tayin için haz�rlanan örnek yüksek bas�nçl� saf O2 ile kapal� bir ortamda(kalorimetre bombas�nda) yak�l�r. Yakma sonucu aç�§a ç�kan �s� nedeniyle

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 126

Page 130: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Kalorimetre

�ekil 7.7.2: Kalorimetre sistemi

ani bir s�cakl�k art�³� gözlenir. Yanma tamamland�§�nda s�cakl�k sabit kal�r.Deneyde saptanan s�cakl�k ölçümü ve tart�m verileriyle, yak�t�n üst ve alt �s�de§erleri hesaplan�r.

A. Örne§in haz�rlanmas�

• Örnek kat� ise, iyice toz haline getirilir.• 0,1 mm incelikteki yakma telinden uygun uzunlukta bir parça kesilir vehassas olarak tart�l�r.• Tel s�k�³t�rma (tablet) makinesindeki yerine yerle³tirilir. Üzerine tozhalindeki örnekten bir miktar konur, teli koparmadan s�k�³t�r�larak tablethaline getirilir.• E§er örnek s�v� halinde ise, tart�m do§rudan metal kroze içinde gerçek-le³tirilir. Tel, kroze içindeki s�v�ya dald�r�l�r.

B. Kalorimetre Bombas� ve Kab�n�n Haz�rlanmas�

• Haz�rlanm�³ olan örnek bomban�n kapa§�nda bulunan iki kutup aras�nadirenç telinin iki ucundan ba§lan�r.• Kapak gövdeye tak�l�r ve s�k�³t�r�l�r.• (b) ve (b') sübaplar� sonuna kadar aç�l�r.• (b') sübab�na oksijen tüpünden gelen borunun rekoru ba§lan�r ve bom-badaki hava tamamen bo³al�ncaya kadar oksijen geçirilir ve daha sonra(b) sübab� kapat�l�r.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 127

Page 131: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Kalorimetre

• Oksijen tüpünden gelen boru sökülerek kalorimetre bombas�ndan ayr�l�r.Dikkatle hiç sarsmadan �ekil 7.7.2 deki (k) kab� içine yerle³tirilir.• (k) kab�na bombay� tamamen örtecek fakat kutuplar� �slatmayacak mik-tarda dam�t�k su konur.• Kapa§�n ve sübaplar�n etraf�ndan herhangi bir gaz kaça§� olup olmad�§�kontrol edilir. E§er yoksa (k) kab�, (C) kalorimetre kab�n�n içine yer-le³tirilir.• Elektrik ba§lant�lar� yap�l�r.• Ayarlanm�³ Beckmann termometresi ve kar�³t�r�c� yerine tak�l�r.• Kapak kapat�l�r.

C. Yakman�n Yap�lmas� ve S�cakl�k Okunmas�

Bu i³lem üç a³amada gerçekle³tirilir.

a. Birinci A³ama

• Motor çal�³t�r�l�r ve kar�³t�r�c� harekete geçirilir.• Beckmann termometresindeki s�cakl�k dü³ü³ü dikkatle izlenerek dakikadabir kaydedilir.• �³leme, s�cakl�k sabit kalana ya da de§i³me çok az olana kadar devamedilir. Bu i³lem için genellikle 6-8 dakika yeterlidir.

b. Yakma A³amas�

• S�cakl�§�n sabit kald�§� andan bir dakika sonra yakma devresinin ³alterikapat�larak örnek yak�l�r. Bu anda i³aret lambas� da yan�p sönmelidir.Aksi halde yanma olmam�³t�r ve kalorimetre bombas�n�n bo³alt�l�p yenidenhaz�rlanmas� gerekir.• Örne§in yak�lmas� ile Beckmann termometresinde ani bir yükselme görüle-cektir. S�cakl�k sabit kalana kadar her dakika kaydedilir. Yakla³�k üç (3)dakika içinde s�cakl�k maksimuma ula³�r ve tekrar dü³meye ba³lar.

c. Son A³ama

• Beckman termometresindeki s�cakl�k dü³ü³ü her dakika kaydedilir.• �³leme s�cakl�k sabit kalana ya da de§i³me çok az olana kadar devamedilir; 6-8 dakika yeterli olacakt�r.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 128

Page 132: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Kalorimetre

D. Kalorimetrenin Su De§erinin Belirlenmesi

Gerekçe: Örne§in yukar�da anlat�lan ³ekilde yak�lmas� ile aç�§a ç�kan �s�n�nancak bir k�sm� (k) kab� içindeki su taraf�ndan absorplan�r. Di§er k�sm� ise,kalorimetre bombas�, (k) kab�, kar�³t�r�c� ve termometre gibi aletin parçalar�taraf�ndan absorplan�r. Di§er taraftan, örnekteki azotun HNO3 ve kükürdünde H2SO4'e dönü³ümü nedeniyle bir miktar �s� de§i³imi olur. Bu durumdaBeckmann termometresinde okunan s�cakl�k de§eri, yak�t�n yanmas� sonucuaç�§a ç�kan �s�n�n tamam�na ait de§ildir. Bunun için bulunan �s� de§erinin,kalorimetrenin su de§eri, HNO3 ve H2SO4 için düzeltme faktörü ile gerçekde§ere çevrilmesi gerekir.

Deney: Kalorimetrede örnek yerine, yanma �s�s� kesin olarak bilinen bir madde(örne§in saf benzoik asit) yak�l�r. Deney (a, b, c) yukar�da anlat�lan ³ekildetekrarlan�r. Böylece, kalorimetrenin su de§eri hesaplan�r.

Verilerin De§erlendirilmesi

a. Üst Is� De§erinin Hesaplanmas�

Havada kurutulduktan sonra yak�lan örnekte üst �s� de§eri a³a§�daki e³itliklehesaplan�r:

Ho =W (tm + c− to)− b

G

Ho : Üst �s� de§eriW : Kalorimetrenin su de§eri (kalorimetre parçalar�n�n �s� kapasitesine

e³it olan düzeltme faktörü)t : Yakma a³amas�nda ilk ve son okunan s�cakl�klar�n d�³�ndaki

s�cakl�klar�n toplam�to : Yakma a³amas�ndan önce kaydedilen son s�cakl�ktm : Yakma a³amas�nda kaydedilen son s�cakl�kb : Örnek d�³�ndaki maddelerin (yakma teli, kükürt, azot) yanmas�

ile olu³an �s� de§i³imleri toplam�

b = bD + bN + bS

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 129

Page 133: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Kalorimetre

bD : Örne§i komprime haline getirirken konulan telin yanmas� ileaç�§a ç�kan �s� miktar�. Bu miktar, 0,1 mm çapl� 1 mg çelik tel için1,6 kaloridir.

bN : Örnekteki azotun yanarak N2O5'e dönü³mesi ile aç�§a ç�kan�s� miktar�. Bu miktar, N/10 HNO3'ün 1 ml'si ba³�na 1,45 kaloridir.

bS : Örnekteki kükürdün yanarak SO3'e dönü³mesi ile aç�§a ç�kan�s� miktar�. Bu miktar, N/10 H2SO4'ün 1 ml'si ba³�na 3,6 kaloridir.

G : Havada kurutulmu³ yak�t örne§i tart�m�c : Kalorimetre ile d�³ ortam aras�ndaki �s� al�³veri³ini düzeltme

faktörü. Bu faktör, Regnault - Pfaundler formulü ile hesaplan�r.

c = m n− (n+ ν)F

F = m− 1

tn − tν(t+

to + tm2

m tν)

m : Deney için geçen toplam zaman (zaman sabit s�cakl�ktan itibaren, dk.)v : �lk a³amada dakikadaki s�cakl�k dü³ü³lerinin ortalamas�n : Son a³amada dakikadaki s�cakl�k dü³ü³lerinin ortalamas�tν : �lk a³amada kaydedilen s�cakl�klar�n ortalamas�tn : Son a³amada kaydedilen s�cakl�klar�n ortalamas�

F=1.0 : Yakma a³amas�nda ilk dakikadaki s�cakl�k yükselmesi, ikinci dakikadakindenbüyük oldu§u zaman,F=1.25 : Yakma a³amas�nda ilk ve ikinci dakikadaki s�cakl�k yükselmeleri bir-birine e³it oldu§u zaman,F=1.5 : Yakma a³amas�nda ilk dakikadaki s�cakl�k yükselmesi, ikinci dakikadakindenküçük oldu§u zaman,

b. Alt Is� De§erinin Hesaplanmas�

Havada kurutulduktan sonra yak�lan örne§in alt �s� de§eri a³a§�daki e³itliklehesaplan�r:

Hu = Ho − 5.85(9H +K)

Hu : Alt �s� de§eriHo : Üst �s� de§eriH : Yak�t örne§inin elementel analizinde bulunan hidrojen miktar�na

kar³� gelen % H2O miktar�K : Yak�t örne§inin % nem miktar

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 130

Page 134: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Kalorimetre

Kaynaklar

[1] �TS 2678 Kat� Mineral Yak�tlar�n Üst ve Alt Is� De§erlerinin Bombal�Kalorimetre Yöntemi �le Tayini�, Türk Standard�, Ankara, 1-17, (1977).

[2] �TS 1740 S�v� Hidrokarbon Yak�tlar� Yanma Is�s�n�n Tayini KalorimetreMetodu�, Türk Standard�, Ankara, 1-18, (2006).

[3] S.R. Alpar, M.�. Hakdiyen, T. Bigat, S�nai Kimya Analiz Metodlar�,5. Bask�, �stanbul Üniversitesi Yay�nlar�, �stanbul, (1976).

[4] Y. Sar�kaya, Fizikokimya, Geni³letilmi³ 3. Bask�, Gazi Kitabevi, Ankara,(2000).

[5] J.M. Smith, H.C. Van Ness, M.M. Abbott, Introduction Chemical En-gineering Thermodyanmics, 5. Bask�, McGraw-Hill, Nevada (1996).

[6] R.H. Perry, D. Green, Perry's Chemical Engineers' Handbook, 7.Bask�, McGraw Hill, New York (1997).

Haz�rl�k Sorular�

1. Kat� bir yak�t�n �s�l de§eri kalorimetre bombas�yla nas�l belirlenir? Yak�tsaf hidrokarbon oldu§unda ve % 25 yanmayan madde içerdi§inde �s�lde§eri ne olur?

2. Linyitin ve saf karbonun �s�l de§eri nas�l belirlenir, tart�³�n�z.3. H içermeyen kat� bri yak�t C yan�nda N ve S içermektedir. Yanma

sonucu ç�kan baca gaz�ndaki bile³enler nas�l belirlenir? Bu kat� yak�t�n�s�l de§erinin belirlerken nas�l bir düzeltme yap�lmal�d�r?

4. Kalorimetre bombas� tekni§i ile kat� yak�tlar�n �s�l de§eri kolayl�kla be-lirlenebilir. S�v� yak�tlar için ayn� teknik uygulanabilir mi?

5. Duyulan �s�, yanma �s�s�, alt yanma �s�s�, alt ve üst �s� de§eri kavramlar�n�aç�klay�n�z. Kalorimetre bombas� ile yak�t�n hangi �s� de§eri belirlenir?Neden?

6. Kalorimetrenin `su de§eri' nadir, nas�l belirlenir?7. Deney düzene§inde yer alan yakma teli, kar�³t�r�c� ve Beckmann ter-

mometresinin i³levlerini aç�klay�n�z.8. Deney s�ras�nda gerçekle³en �s� aktar�m mekanizmalr�n� aç�klay�n�z.

Prof.Dr. Zeki Akta³Ara³.Gör. Yavuz Gökçe

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 131

Page 135: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II �eker Analizleri

7.8 �EKER ANAL�ZLER�

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 132

Page 136: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II �eker Analizleri

Genel Bilgiler

Karbonhidratlar, bitkilerin fotosentezi yoluyla olu³an, vücuda enerji verenbesin ö§esidir. Monosakkaritler, disakkaritler ve polisakkaritlerden olu³mu³lard�r.Monosakkaritlerin yap�lar�nda serbest aldehit ve keton gruplar� yer almak-tad�r. Aldehit grubuna sahip monosakkaritler indirgen ³ekerlerdir. Ayr�cadisakkaritlerden sakarozun inversiyonundan sonra olu³an invert ³eker de in-dirgendir. Bu özelliklerinden dolay� indirgen ³ekerler fehling çözeltisini in-dirger. �eker tayini, tüm sebze ve meyve ürünleri, süt ve süt ürünleri, et veet ürünleri gibi yap�s�nda ³eker bulunduran tüm g�dalara uygulan�r. Temelbesin maddelerinden biri olan ³eker, sanayide ³eker pancar� ve ³eker kam�³�n-dan elde edilmektedir. Piyasada beyaz kristaller halinde olan ³ekerin kimyasalad� sakkaroz veya sukrozdur. �eker fabrikalar�n�n çe³itli birimlerinde ürünkalitesinin kontrolü için analizler yap�lmakta; böylece son ürünün standart özel-liklerde olmas� sa§lanmaktad�r. Elde edilen ürün, ara ürün ve yan ürünlerinçok çe³itli olmas�na ra§men ba³l�ca yap�lan analizler kat� madde, sakaroz, invert³eker, su, kül ve içerdi§i anorganik maddelerin tayinleri olarak s�n��and�r�la-bilir.

�eker tayin yöntemlerinin ilkesi, karbonhidratlar�n indirgen özelli§inden yarar-lanmaya dayanmaktad�r. Tüm monosakkaritler indirgen özelliktedir. Bununyan� s�ra disakkaritler kendilerini olu³turan monosakkaritlerin ba§lanma ³eklinegöre laktoz ve maltozda oldu§u gibi indirgen özelli§i gösterir ya da sakkarozdaoldu§u gibi göstermez. Polisakkaritlerin indirgeme özelli§i, sadece zincirinen ucundaki gruptan kaynakland�§� ve bunlar�n indirgeme gücü çok büyükmoleküllerine göre dü³ük düzeyde kald�§�ndan ço§u kez, bunlar�n indirgemeözelli§inin olmad�§� varsay�l�r. �eker tayininde karbonhidratlar�n indirgen özel-li§inden yararlan�ld�§� için buna dayal� metotlarda indirgen ³ekerlerin toplutayin edilebildi§i, ayr� ayr� miktarlar�n�n belirlenemezler (glukoz ve fruktozunayr� ayr� de§il, �invert ³eker� ad� alt�nda beraber saptanmas� gibi). Sakkarozönce invert ³ekere dönü³türülmekte, sonra olu³an invert ³ekerin indirgen özel-li§inden yararlan�larak tayin edilmektedir (toplam ³eker tayini). Ancak ³ek-erlerin her birinin tayini için ba³ta enzimatik yöntemler olmak üzere di§eryöntemler de kullan�l�r.

Amaçlar

• Farkl� g�da maddelerinin kat� madde tayinlerinin yap�lmas�.• Refraktometre ve polarimetre uygulamalar�n�n gerçekle³tirilmesi.• �nvert ³eker ve sakkaroz tayini.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 133

Page 137: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II �eker Analizleri

Materyal ve Metot

1. Kat� Madde Tayini: �ekerli maddede bulunan kat� madde miktar�,farkl� ortamlara giren �³�§�n k�r�lmas� özelli§ine dayanan refraktometre ileölçülür. �ekerli maddeler, kat� madde yüzdesini tarlada hemen ve kabacaölçmek için el refraktometreleri geli³tirilmi³tir. 0-30 aras�na bölünmü³skalas� vard�r ve % olarak ³eker miktar� okunur.Yöntem: 20 g numune suda çözülür ve 100 ml'ye tamamlan�r. Haz�r-lanan bu % 20'lik çözeltiden prizmaya birkaç damla damlat�l�r, kapa§�kapat�l�r. Alet düz olarak �³�k gelen yöne çevrilir. S�n�r çizgisinin skalay�kesti§i yerde % kat� madde miktar� JENA 236227 el re�aktometresindenokunur. S�f�r noktas� saf su ile ayarlan�r.

2. Sakkaroz Tayini: �³letmenin denetiminde, sakar�z miktar�n�n tüm kademel-erde yak�ndan izlenmesi gerekmektedir. Optikçe aktif bir madde olansakarozun çevirme derecesi polarimetre ile ölçülerek deri³imi hesaplan-abilir.Kullan�lan Çözeltiler: Bazik kur³un asetat çözeltisi (% 3), asetik asitYöntem: 200 ml hacminde temiz ve kuru beherde, 13 g numune üzerine88,5 ml % 3'lük bazik kur³un asetat çözeltisi ilave edilerek kar�³t�r�l�r.Beher, 75-85 ◦C'deki su banyosunda 15-20 dk tutulduktan sonra 20 ◦C'aso§uk su ile dü³ürülür. Bu ³ekilde so§utulmaya b�rak�ld�ktan sonra birkaçdakika h�zla kar�³t�r�l�r. Bu i³lem 2-3 defa tekrar edilir. 15 dakika sonrabeher so§uk sudan ç�kart�l�r. Son bir defa kar�³t�r�ld�ktan sonra süzülür.1 dm'lik tüpte polarize edilir. JENA 246566 polarimetresi ile okunande§er yard�m� ile sakaroz deri³imi a³a§�daki formülden hesaplan�r.

C =100 a

[a]20D L

Sakkarozun spesi�k çevirmesi = +66.5 ⇒ [a]20D = 66.5

α: gözlenen çevirme aç�s�, C: sakaroz deri³imi, (g/100 ml), L: polarimetretüpünün uzunlu§u, (dm)

3. �nvert �eker Tayini: Sakkarozun asidik ortamda parçalan�p glikoz vefruktoza ayr�lmas� olay�na inversiyon, meydana gelen e³molar glikoz vefruktoz kar�³�m�na da �invert ³eker� denir. �nvert ³eker �Ofner Metodu�nagöre invert ³ekerin indirgeme özelli§inden yararlanarak titrasyon ile tayinedilebilir.Kullan�lan Çözeltiler: Bak�r sülfat çözeltisi, 0,032 N Na2S2O3 çözeltisi,0,0323 N I2 çözeltisi, 1 N HCl çözeltisi, Asetik asitYöntem: 20g numune suda çözülüp 100 ml'ye tamamlan�r. 50 ml'si300 ml'lik bir erlene al�n�r. 50 ml bak�r sülfat çözeltisi ilave edilir, iyicekar�³t�r�larak 4-5 dk kaynat�l�r. So§uk suya dald�r�larak kar�³t�rmadanso§utulur. 1 ml asetik asit ilave edilir. Sürekli kar�³t�rarak büretten 5-30ml iyot çözeltisi ilave edilir (V1). �yot çözeltisinin a³�r� miktarda ilaveedilmesine dikkat edilmelidir. Çözeltinin önce ald�§� ye³il rengi yava³

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 134

Page 138: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II �eker Analizleri

yava³ kaybedip kahverengi eser bir renk ald�§� anda iyot ilavesine sonverilmelidir. 15 ml HCl erlenin iç kenar�ndan çözeltiye eklenir. Erlenina§z� kapat�l�r, arada bir çalkalayarak tepkimeye b�rak�l�r. �yodun aç�ktakalan� sodyum tiyosülfat ile ni³asta yan�nda geri titre edilir (V2). Ko-nan iyot hacminden harcanan iyot hacmi (V2) ç�kart�l�r (V = V1 − V2).Harcanan her 1 ml iyot 1 mg invert ³ekere e³de§erdir.

�nvert ³eker miktar� (%) =V

m

1

10m: numunedeki ³eker miktar�, g

Kaynaklar

[1] P. Güray, �eker Analizleri ICUMSA Metotlar� , Türkiye �eker Fab-rikalar� A. �. Yay�nlar�, Yay�n No: 139, Ankara

[2] F. D. Snell ve C. L. Hilton, Encyclopedia of Industrial ChemicalAnalysis, Vol:18, Interscience Publishers, New York, 1966

[3] H. Keskin,G�da Kimyas�, �stanbul Üniversitesi Yay�nlar�, No:41, �stanbul1975

[4] R. M. Roberts, J. C. Gilbert, L. B. Rodewald, Modern Experimen-tal Organic Chemistry, 4th Edition, Saunders College Publishing, NewYork, 1985

[5] C. Dokuzlu, G�da Analizleri, Marmara Kitabevi Yay�nlar�, Bursa, 2004

[6] B. Cemero§lu, Meyve Sebze �³leme Endüstrisinde Temel AnalizMetotlar�, Biltav Yay�nlar�, Ankara, 1992.

Haz�rl�k Sorular�

1. Sakkaroz niçin indirgen özellik göstermez?2. 1 mol sakkarozun inversiyonundan kaç g invert ³eker olu³ur?3. Sakkarozun kendini olu³turan ³ekerlere parçalanmas� olay�na ne denir?4. Polarimetre cihaz� çal�³ma prensibi nas�ld�r. Nerelerde kullan�labilir?5. Refraktometre çal�³ma prensibi nas�ld�r? Hangi amaçla kullan�l�rlar?6. Kaç tip refraktometre vard�r? Kullan�m alanlar� nelerdir?7. Toplam ³eker miktar� ne demektir?8. �eker analiz yöntemlerinden olan Lane- Eynon metodu, Lu� Schoorl

metodu, Bertrand metodlar�n� ara³t�r�n�z.

Prof.Dr. Ali KaradumanAra³.Gör. �brahim Bilici

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 135

Page 139: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Su Analizleri

7.9 SU ANAL�ZLER�

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 136

Page 140: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Su Analizleri

Genel Bilgiler

�çme ve kullanma amac�yla yeterli miktarda su sa§lanmas�, endüstri için oldu§ukadar, günlük hayat için de gereklidir. Nüfusun gittikçe artmas� ve gün geçtikçeartan say�da fabrika in³as� su ihtiyac�n� art�rmaktad�r. Di§er taraftan, son y�l-larda, teknikte kaydedilen geli³meler sonucunda çok daha yüksek kalitede suya(çok yüksek bas�nçl� kazanlarda oldu§u gibi) ihtiyaç duyulmaktad�r. Do§adabulunan su, hemen hemen hiçbir zaman do§rudan do§ruya kullan�lmaya elver-i³li de§ildir. Do§ada farkl� ³ekillerde bulunan suyun, kullan�laca§� yere göre birtak�m haz�rlay�c� proseslere tabi tutulmas� gerekmektedir. Do§ada su genellikleiki ³ekilde bulunur.

1. Yeralt� sular�2. Yüzeyde bulunan sular (denizler, akarsular ve göller)

Suyun kullan�laca§� amaca uygun olup olmad�§�, sertli§ine bakarak kontroledilebilir. Sertlik veren maddeler ço§unlukla toprak alkali metallerinin tu-zlar�d�r. Suyun sertli§ini ifade etmek için, farkl� sertlik dereceleri kullan�lmak-tad�r.

Su sertli§ini belirtmek üzere en çok kullan�lan sertlik dereceleri:

Alman sertlik derecesi 1 AS◦ 10 mg CaO/L suFrans�z sertlik derecesi 1 FS◦ 10 mg CaCO3/L su�ngiliz sertlik derecesi 1 IS◦ 10 mg CaCO3/0.7 L su1 ppm (parts per million) mg tuz/L su1 val e³de§er g tuz/L su1 milival e³de§er mg tuz/L su

10 mg CaO

56 mg CaO100 mg CaCO3 = 17.9 mg CaCO3

10 mg CaO, 17.9 mg CaCO3'a e³de§erdir. 1 AS◦ =1.79 FS◦ veya

10 mg CaCO3

100 mg CaCO356 mg CaO = 5.6 mg CaO

10 mg CaCO3, 5.6 mg CaO'e e³de§erdir. 1 FS◦ = 0.56 AS◦

10 mg CaCO3

0.7 L su1 L su =

14.3 mg CaCO3

1 L su1 L su = 1.43 FS◦

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 137

Page 141: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Su Analizleri

1 IS◦ =1.43 FS◦

Suyun sertli§ine göre s�n��and�r�lmas�:

0 � 4 AS◦ Çok yumu³ak4 � 8 AS◦ Yumu³ak8 � 12 AS◦ Biraz sert12 � 18 AS◦ Oldukça sert18 � 30 AS◦ Sert>30 AS◦ Çok sert

Yer alt� sular�n�n sertlikleri de§i³iktir. Kireç ta³� ile temas eden su daha sert-tir. Yaln�z, ayn� kaynaktan al�nan yer alt� sular�n�n sertlikleri genellikle sabitde§erler gösterir.

Yüzey sular�n�n sertlikleri ise, mevsimlere göre baz� de§i³iklikler gösterir. Ya§-murun çok ya§d�§� ve karlar�n eridi§i dönemlerde sertlik dü³er; buna kar³�l�k,s�cakl�§�n fazla oldu§u dönemlerde, buharla³ma artaca§� için sertlik artar [1,2].

Hangi su kayna§�ndan faydalan�laca§�na karar verilirken, suyun kullan�lmaamac� göz önünde bulundurulmal�d�r. Su ³ehir suyunun yan� s�ra teknikteso§utma, y�kama, tepkime, kazan besleme ve ta³�ma suyu olarak kullan�l�r.

�çme suyu, her ³eyden önce, hastal�k yap�c� mikroplar� ve sa§l�§a zararl� mad-deleri içermemelidir. �çme suyu, berrak, kokusuz, serin (7 � 10 ◦C) ve lezzetliolmal�; H2S içermemelidir. Fe ve Mn bile³iklerinin ise, suya kötü bir tat ver-meleri ve çama³�rlarda da leke b�rakmalar� nedeniyle, ³ehir suyunda bulun-malar� istenmez. Baz� tuzlar, özellikle bikarbonatlar ise, suyun tad�n� düzel-terek suya lezzet katarlar. Bu nedenle, tuzca fakir olan sular ve destile sulartats�zd�r. �çme suyundaki tuzlar�n toplam miktar� 600 mg/L'ye kadar ç�kabilir.

�çme suyu olarak kullan�lmak üzere, suyun mekanik olarak temizlenmesi yaln�zyüzey sular�nda söz konusudur. Yer alt� sular�nda bulan�kl�k veren maddelerbulunmazlar. Yaln�z yer alt� sular� korozif CO2 ve demir tuzlar�n� daha fazlaiçerir. Karbondioksit, suda farkl� ³ekillerde bulunur. Bir k�sm� bikarbonathalinde ba§l�d�r. Buna ba§l� karbondioksit denir. Toprak alkali metallerininbikarbonatlar�, suda yaln�z ba³�na dayan�kl� de§ildir. Dayan�kl� olabilmesi için,s�cakl�§a ba§l� olmak üzere, belirli miktarda serbest CO2 bulunmas� gerekir.

Ca(HCO3)2 � CaCO3 +H2O + CO2

Mg(HCO3)2 �MgCO3 +H2O + CO2

Bu dengenin sa§lanmas� için gerekli olan CO2 miktar�na, denge için gerekli olan(Tillmanns'a göre) serbest karbondioksit denir. Denge için gerekli olan serbest

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 138

Page 142: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Su Analizleri

CO2'in fazlas�, mevcut kireç ta³�n� çözer, yani koroziftir. Bundan dolay�, dengeiçin gerekli olan serbest karbondioksitten daha fazla olan serbest karbondiok-site korozif karbondioksit denir. Sudaki serbest CO2 miktar�, geçici sertlikveren maddelerle CO2 aras�ndaki denge için gerekli miktar� a³t�§� taktirde, sukorozif etkiye sahiptir. Az kireç içeren yumu³ak su, sert sudan daha korozifolabilir. Korozif CO2 içeren su, demiri, bikarbonat halinde çözer ve böylece,demir borular kolayca korozyona u§rayabilir. Dengenin mevcut oldu§u suda,herhangi bir ³ekilde denge bozulursa, CaCO3 çöker ve boru cidar�nda s�k� birtabaka olu³turarak borunun daha fazla korozyona u§ramas�na mani olur. Bun-dan dolay�, sudaki CO2 miktar�, bu denge kuruluncaya kadar azalt�l�r.

S�hhi bak�mdan, sertli§in organizma üzerine zararl� bir etkisi oldu§u ³imdiyekadar tespit edilememi³tir. Suda sertlik veren maddeler, suyun �s�t�lmas� s�ras�ndau§rayacaklar� de§i³ikli§e göre ikiye ayr�l�rlar.

Geçici Sertlik (Bikarbonat sertli§i)

Suyun �s�t�lmas� s�ras�nda bozunan kalsiyum ve magnezyum bikarbonatlar �geçicisertlik� veren maddelerdir. Geçici sertlik veren bu tuzlar, �s�t�ld�klar�nda, kar-bonatlara dönü³erek, sar�-kahverengi ta³ (kazan ta³�) olu³tururlar.

Ca(HCO3)2 � CaCO3 +H2O + CO2

Mg(HCO3)2 �MgCO3 +H2O + CO2

Kal�c� Sertlik

Suyun �s�t�lmas� s�ras�nda de§i³iklik göstermeyen tuzlar�n sebep oldu§u sertli§eise, kal�c� sertlik veya karbonat olmayan sertlik ad� verilmektedir. Bunlar,genellikle, toprak alkali metallerinin silikat, nitrat, klorür ve sülfatlar�d�r. Kal�c�sertlik veren tuzlar, ancak suyun çok fazla buharla³t�r�lmas� ile ta³ halindeayr�l�rlar. Bu tuzlar�n büyük k�sm�n�n çözünürlükleri s�cakl�kla azal�r. Buhar-la³t�rma s�ras�nda �s�tma yüzeyi ile temasta bulunan suda, tuzlar, çözeltiyenazaran daha çabuk doygunlu§a eri³erek, özellikle �s�tma borular� ve kazancidarlar�nda sert bir ta³ (kazan ta³�) halinde ayr�l�rlar.

Toplam Sertlik

Geçici ve kal�c� sertliklerin toplam�na, Toplam Sertlik denir.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 139

Page 143: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Su Analizleri

SU BORULARININ KORUNMASI

So§utma suyu

Su, endüstride, en fazla so§utma suyu olarak kullan�l�r. So§utma suyundaaran�lan özellikler pek fazla de§ildir. So§utma suyu öncelikle, bulan�kl�k verenmaddeleri içermemelidir. Çünkü bu maddeler, zamanla borular�n t�kanmas�nasebep olabilirler. Di§er önemli nokta, geçici sertlik veren maddelerin, so§utmasuyundan mutlaka uzakla³t�r�lmas� gere§idir. Aksi halde, so§utma suyunun�s�nmas� ile so§utma yüzeylerinde ta³ olu³ur, bu da �s� aktar�m�n� engeller.So§utma suyundan, korozif etkiye sahip bulunan CO2'in de uzakla³t�r�lmas�gerekir. Ayr�ca, so§utma suyunda yosun ve bakterilerin bulunmas� da, çe³itlisorunlara yol açabilece§i için bu konuda da gerekli tedbirler al�nmal�d�r. Bun-lara ilaveten, so§utma suyunun s�cakl�§�n�n dü³ük ve yaz k�³ sabit olmas� gerek-mektedir.

So§utma suyunun geçici sertli§inin giderilmesi s�ras�nda, içinde bulunan iritaneler, bulan�kl�k veren maddeler ve korozif etkiye sahip CO2 de uzakla³t�r�lm�³olur.

Kazan besleme suyu

Yüksek bas�nçl� kazanlar�n yap�m�nda kullan�lan yap� malzemeleri yüksek bas�nçve s�cakl�§a (160 atü ve 600 ◦C) dayanmal�d�r. Ayr�ca, kazan besleme suyununda çok iyi haz�rlanm�³ olmas� gerekir. Önceki zarars�z olan safs�zl�klar, yüksekbas�nçl� kazanlarda zararl� olmaktan öte tehlikeli oldu§undan, yüksek bas�nçl�kazanlarda kullan�lan suyun hiç tuz içermemesi gerekmektedir. Bu nedenle,saf kondens suyu veya hiç tuz içermeyen kazan besleme suyu kullan�lmal�d�r.Kazan besleme suyu, her ³eyden önce, buharla³ma sonucunda, borularda vekazan cidar�nda hiç kal�nt� b�rakmamal�d�r. Çünkü, olu³acak kazan ta³�, �s� ak-tar�m�n� kötüle³tirece§i gibi, baz� noktalarda �s� y�§�lmas�na da sebep olacakt�r.Kazan ta³lar�n�n �s� aktar�m katsay�s� (kazan ta³� için, 0.37-0.84 ; dökme demiriçin, 52 kcal-m/m2.h.C◦) dü³ük oldu§u için, buralarda �s� y�§�lmas� olur. Kazanta³� ani çatlad�§� taktirde, �s� birden bu çok �s�nm�³ yüzeyden suya geçereksuyun çok �s�nmas�na ve sonuçta suyun parçalanmas�na neden olur. Olu³anve yüksek s�cakl�kta bulunan buhar ve gazlar da kazan�n patlamas�na sebepolur. Di§er taraftan, sertlik veren maddelerin çamur halinde ayr�lmas� boru-lar�n t�kanmas�na sebep olaca§� için, bu konuda gerekli tedbirler al�narak sözkonusu çökelmeye mani olunmal�d�r.

Kazan ta³� ve çamurlar�n alt�nda kalan kazan korozyona u§rar ve borular za-manla zay��ar. Eski bir uygulama olan kazan ta³lar�n�n mekanik olarak uzak-la³t�r�lmas� da borular� zarara u§ratabilece§inden, kazan besleme suyu olarakkullan�lacak suyun çok iyi temizlenmesi ve bu tür olu³umlar�n ba³tan önlen-mesi gerekmektedir. Tek ba³�na kazan ta³�, korozyona mani olmas� bak�m�ndanbazen faydal�d�r.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 140

Page 144: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Su Analizleri

Köpürme, alkalite

Demirin suda çözünmesi suyu alkalik tutmak suretiyle önlenebilir; ancak, kazansuyunun alkalitesinin artmas�yla su köpürece§i için, buhar rutubetli olur ve tuziçerir. Doymu³ buhar�n a³�r� �s�t�lmas� ise, içindeki tuzlar�n kazan ta³� gibi borucidar�nda birikmesine ve bu da korozyona sebep olur. Bu süreç içerisinde türbinkanatlar�nda da tuz ayr�l�r. Köpürmeye kolloidler ve yüzen maddeler de nedenolur. Sertlik içermeyen kondens suyunda çözünmü³ bulunan CO2 çok fazlakoroziftir.

SU SERTL���N�N G�DER�LMES�

Sertli§in giderilmesinde a³a§�daki yöntemler kullan�l�r.

1. Kimyasal maddeler ilavesi ile sertlik veren maddelerin çöktürülmesi (kimya-sal metot),

2. Katyon-anyon de§i³tiricilerle tuzlar�n uzakla³t�r�lmas�.

Kimyasal Çöktürme Yöntemi

Bu yöntemin temeli, suya sertlik veren maddelerin kimyasal madde ilavesi ileçöktürülerek sudan ayr�lmas� olup; bu i³lem için, anyonlar�, Ca++ ve Mg++

katyonlar�yla suda zor çözünen tuzlar verebilecek kimyasal bile³ikler kullan�l�r.Bu amaçla, en çok kullan�lan bile³ikler ise, Ca(OH)2, NaOH, NaCO3 ve Na3PO4d�r. Yayg�n olarak kullan�lmamakla birlikte, Ba(OH)2 veya BaCO3 da ayn�amaçla kullan�l�r. Yukar�da bahsedilen bile³iklerin suya ilave edilmesiyle, sudabulunan Ca++; CaCO3 veya Ca3(PO4)2 halinde, Mg++ ise, Mg(OH)2 veyaMg3(PO4)2 halinde çöker. Sertli§in ne dereceye kadar giderilebilece§i ise,çökeltme i³lemi s�ras�nda olu³an tuzlar�n çözünürlü§ü ile ili³kilidir. NitekimCaCO3, Ca3(PO4)2 ye nazaran daha kolay çözündü§ü için, NaOH, Ca(OH)2,Na2CO3 ün ilavesiyle elde edilen suyun sertli§i, Na3PO4 ilavesi ile elde edilensuyun sertli§inden daha fazlad�r. Ayn� iyonlar�n ortamda bulunmas� ile çözünür-lük azalaca§� için, çöktürme i³leminde kullan�lan kimyasal� fazlaca kullanmaksuretiyle sertli§in giderilmesi daha iyi olabilir. Ancak, bu yol, kazan beslemesuyundaki toplu tuz miktar�n� art�raca§� için çok tercih edilmez. Ayr�ca, sertli§ingiderilmesi, çöken tuzlar�n yüzey alanlar� ile de ili³kilidir. �ri taneler halindeçöken tuzlar�n çözünürlü§ü, ince taneli çökeltilere nazaran daha dü³üktür.�yi kar�³t�rma ve yüksek s�cakl�kta çal�³mak suretiyle iri taneli çökelti eldeetmek mümkün oldu§undan, çöktürme i³lemi de s�cak suda yap�l�r. Çök-türme i³leminde, çöktürme vas�tas�n�n uygun deri³imdeki sulu çözeltisi veyasüspansiyonu, sertli§i giderilecek olan suya kar�³t�r�l�r. Kar�³t�rma kaplar�n-daki kar�³t�rma i³lemi genellikle mekanik kar�³t�r�c�larla yap�l�r. Çöken tu-zlar�n ayr�lmas� i³lemi ise dekantasyon kaplar�nda yap�l�r. Çökeltme i³lemis�ras�nda, kaba taneli çökeltiler, koloidal bulan�kl�k veren maddelerin etraf�n�

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 141

Page 145: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Su Analizleri

sararak bunlar�n da çökelmesini sa§lad�klar�ndan, ha�f bulan�k sular için öntemizleme i³lemi yap�lmas� gerekmez.

S�cak Kireç-Soda Yöntemi

En çok bilinen yöntemdir. Bu yöntemde, geçici sertlik veren kalsiyum tuzlar�ile geçici ve kal�c� sertlik veren Magnezyum tuzlar� Ca(OH)2 ilavesiyle, kal�c�sertlik veren kalsiyum tuzlar� da Na2CO3 ilavesi ile uzakla³t�r�l�r.

Ca(HCO3)2 + Ca(OH)2 � 2CaCO3 + 2H2O

CaSO4 +Na2CO3 � CaCO3 +Na2SO4

Bu yöntemde, suda bulunan Ca++ iyonlar� yukar�daki dengede görüldü§ü gibiCaCO3 ve Mg++ iyonlar� da a³a§�daki dengede görüldü§ü gibi Mg(OH)2 halindeçöker.

Mg(HCO3)2 + Ca(OH)2 �MgCO3 + CaCO3 + 2H2O

MgCO3 + Ca(OH)2 �Mg(OH)2 + CaCO3

MgSO4 + Ca(OH)2 �Mg(OH)2 + CaSO4

Magnezyum karbonat�n çözünürlü§ü yüksek oldu§undan (1/500), magnezyumu,ancak hidroksit halinde çöktürerek uzakla³t�rmak mümkündür (1/100 000).

Bu yöntemde kullan�lan kireç, doymu³ çözelti, soda ise, uygun deri³imdekiçözelti halinde kullan�l�r.

Ham sudaki geçici ve kal�c� sertlikler birbirine e³it oldu§u taktirde, suyunsertli§i yaln�z sodyum hidroksit kullan�larak giderilebilir. Geçici sertlik verentuzlar�n sodyum hidroksit ile verdi§i reaksiyonda olu³an Na2CO3 kal�c� sertli§inuzakla³t�r�lmas� için yeterlidir.

Ca(HCO3)2 + 2NaOH � CaCO3 +Na2CO3 + 2H2O

CaSO4 +NaCO3 � CaCO3 +Na2SO4

Bu iki denklemin toplam� ise a³a§�daki sonucu verir:

Ca(HCO3)2 + CaSO4 + 2NaOH � CaCO3 +Na2SO4 + 2H2O

Elde edilen suyun sertli§i, kireç soda usulünde oldu§u kadard�r (3.3 FS◦).Sodyum hidroksit yerine alkalik kazan suyu kullan�larak da sertlik giderilebilir.Kazan besleme suyunda bulunan soda, kazanda su ile hidrolize u§rad�§�ndan,

Na2CO3 +H2O → 2NaOH + CO2

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 142

Page 146: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Su Analizleri

Sodyum hidroksit içermesi nedeniyle, alkalik olan kazan suyu ile kazan beslemesuyu haz�rlanabilir. Fakat bu i³lem sonunda, kazan suyundaki tuzlardan dolay�kazan besleme suyundaki tuz miktar� artaca§�ndan, kazan suyunun kullan�l-mas� uygun de§ildir.

Sertlik veren maddeler karbonat halinde de§ildir, tersiyer fosfat halinde çök-türüldükleri takdirde kalsiyum fosfat [Ca3(PO4)2] ve magnezyum fosfat�n[Mg3(PO4)2] çözünürlü§ü daha az oldu§u için kazan besleme suyunun sertli§ihayli dü³ük olur. Bu suya, Na3PO4 ilave edildi§i takdirde a³a§�daki tepkimelergerçekle³ir:

3CaSO4 + 2Na3PO4 → Ca3(PO4)2 + 3Na2SO4

3Ca(HCO3)2 + 2Na3PO4 → Ca3(PO4)2 + 6NaHCO3

Bu i³lemden sonra elde edilen suyun sertli§i 0.3 AS◦dir. 100 ◦C'nin üzerindeve az bir alkalite ile 0.05 � 0.1 AS◦eri³mek de mümkündür. Çünkü bu ³art-lar alt�nda, çok güç çözünen hidroksil � apatit [(3CaO · P2O5)3 · CaO ·H2O]olu³ur.

Katyon � Anyon De§i³im Yöntemi

Bu yöntem ile sertli§in giderilmesinde, tepkime, Ca++ ve Mg++ iyonlar�n�alkali metal iyonlar�na de§i³tiren maddelerin yüzeylerinde gerçekle³ir. Baz�hidratize alkali-toprak metallerinin silikatlar�, bu de§i³imi yapabilirler. Bunlartabiatta zeolit ad� alt�nda mevcuttur. Tipik bir zeolitin formülü,Na2O ·Al2O3 · 2 SiO2 · 3H2O dur. Genel formül ise, Me2O · R2O3 · 2 SiO2 · 3H2Odur. Sert su Na-zeolitten geçirildi§i taktirde a³a§�daki tepkimeler gerçekle³ir[3].

Na2Ze+ Ca(HCO3)→ 2NaHCO3 + CaZe

Na2Ze+ CaSO4 → NaSO4 + CaZe

Burada suyun sertli§inin bilinmesi gerekli de§ildir. Bu tepkimelere göre; katyonde§i³tiriciden ç�kan suda, sudaki geçici sertli§e e³de§er miktarda NaHCO3 vekal�c� sertli§e e³de§er miktarda Na2SO4 veya NaCl bulunur. Suda geçici sertlikbulunmas� halinde NaHCO3 olu³mas�ndan dolay� pH yükselebilir, bu istenmez.Bunu önlemek için su önceden kireçle muamele edilmelidir. Zeolitteki de§i³tir-ilebilecek Na iyonlar� bitti§i taktirde, katyon de§i³tiricisinin rejenere edilmesigerekir. Bu da % 30'luk NaCl çözeltisi ile yap�l�r. Bu durumda de§i³im tersyönde cereyan eder. Tepkimeye göre kullan�lmas� gereken sodyum klorürün2.5-3.0 kat� kullan�ld�§� takdirde denge tamamen sa§ taraf�n lehinedir.

CaZe+ 2NaCl→ Na2Ze+ CaCl2

Böylece, ham suda bulunan Ca++ iyonlar�, CaCl2 halinde uzakla³t�r�lm�³ olur.Zeolitin rejenerasyonu sonsuz olarak yap�labilir. Çünkü herhangi bir kay�p

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 143

Page 147: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Su Analizleri

olmaz. Süzme i³lemleri s�ras�ndaki mekanik a³�nmalar nedeniyle meydanagelebilecek kay�p y�lda % 1'i geçmez. Katyon de§i³tiriciden ç�kan suyun sertli§idevaml� ölçülür, sertlik yükselmeye ba³lad�§� taktirde de§i³tirici rejenere edilir.

Katyon de§i³imi yap�lan sularda geride kalan anyonlar da anyon de§i³tiricilerdetutulurlar. Bu amaçla, melamin tipi plastikler grubu eklenerek kullan�labilirler.A³a§�daki tepkimeler ile anyonlar tutulur.

RN4 −OH +HCl→ RH4Cl +H2O

RN4 −OH +H2SO4 → (RH4)4SO4 + 2H2O

Anyon de§i³tiricileri rejenere etmek için de NaOH çözeltileri kullan�l�r.Su içinde çözünmü³ halde oksijen de bulunmamal�d�r. Korozyona neden olur.

2Fe� 2Fe++ + 4e−

2H2O +O2 + 4e− � 4OH−

2Fe(OH)2 +H2O + 12O2 � 2Fe(OH)3

Fe(OH)3 çöker ve demir sürekli a³�n�r.

Suya ölçülü miktarda Na2SO3 ya da hidrazin (H2N−NH2) ilave edilerek buetki önlenebilir.

Na2SO3 +1

2O2 � Na2SO4

H2N −NH2 +O2 → N2 + 2H2O

Oksijenin çözünerek suya geçmesini önlemek için, yukar�daki denklemlerdenanla³�laca§� gibi suyu ha�f bazik yapmak gereklidir.

Suyun kullan�laca§� yerlere göre baz� testlerden geçirilmesi gereklidir. Su anal-izleri olarak adland�r�lan bu deneyler a³a§�da verilmi³tir.

Materyal ve Metot

SU ANAL�ZLER� (SERTL�K TAY�NLER�)

Geçici Sertlik Tayini

Gerekli alet ve çözeltiler:a. 500 ml'lik erlenmayer

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 144

Page 148: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Su Analizleri

b. Büretc. 0.1 N HCl çözeltisid. Metiloranj indikatör çözeltisi (0.5 g metiloranj 1 litre dam�t�k suda çözülür).

Deney Yöntemi:

100 ml su örne§i al�narak 2-3 damla metiloranj damlat�l�r ve renk dönü³ümügözleninceye kadar 0.1 N HCl çözeltisi ile titre edilir.

Tepkimeler:

Ca(HCO3)2 + 2HCl � CaCl2 + 2H2O + 2CO2

Mg(HCO3)2 + 2HCl �MgCl2 + 2H2O + 2CO2

Kullan�lan HCl çözeltisi miktar� a ml ise suyun geçici sertli§i a³a§�daki e³itlik-ten hesaplan�r.

Geçici sertlik (AS◦) = (a � 0.15)*2.8Buradaki 0.15 katsay�s�, metiloranj renk dönü³ümü için düzeltme faktörüdür.

Toplam Sertlik Tayini

Sabun çözeltisi ile toplam sertlik tayini

Gerekli alet ve çözeltiler:

Hidratimetre ³i³esi: 40 ml'yi gösterecek ³ekilde taksimatl� ve kapakl� bir ³i³edir.

Hidratimetre büreti: Do§rudan Frans�z sertlik derecesini gösteren 22 taksimat�vard�r. Bu 22 derece 2.4 ml çözeltiye kar³� gelir.

Baryum klorür çözeltisi: 0.55 g BaCl2 · 2H2O dam�t�k suda çözülerek litreyetamamlan�r. Bu çözeltinin 40 ml'si 22 hidratimetreye (FS◦) tekabül eder.

Ayarl� sabun çözeltisi: D�³ k�s�mlar� kaz�narak at�lan iyi cins bir beyaz sabuniyice çentildikten veya rendelendikten sonra kurutulur. Kurutulan bu sabun-dan 20 g al�narak bir balona konulur. Üzerine 300 ml % 95'lik alkol ilaveedilerek geri so§utucu alt�nda su banyosunda sabunlar çözününceye kadar tu-tulur. Çözelti, dam�t�k su ile 500 ml'ye tamamlan�r ve 12 saat durulmayab�rak�l�r (böylece, sabun, % 60'l�k alkolde çözünmü³ olur). Sabun çözeltisininayarlanmas�: Hidratimetre büretinin üst s�f�r�na kadar sabun çözeltisi doldu-rulur. Büretteki, üstteki s�f�rdan alttaki s�f�ra kadar olan sabun çözeltisi 40ml dam�t�k suyu köpürtmek için gereklidir. Hidratimetre ³i³esine 40 ml BaCI2çözeltisi konur ve büretten damla damla sabun çözeltisi ak�t�l�r. Aral�klarla,³i³enin kapa§� kapat�l�r ve iyice çalkalan�r. Olu³an köpük 5 dakika kalacak ve

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 145

Page 149: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Su Analizleri

köpük kal�nl�§� yakla³�k 1 cm olacak ³ekilde sabun çözeltisi ilavesine devamedilir. Sabun çözeltisi düzgün olarak haz�rlanm�³ ise 22 FS◦de ilk kal�c� köpükelde edilir. E§er çözelti deri³ikse, yani 22'den daha az harcanm�³sa; çözeltitart�l�r ve 22'den az olan her hidratimetre derecesi için a§�rl�§�n�n 1/23'i kadar% 60'l�k alkol ilave edilir.

Örne§in: Bir ayarlamada sabun çözeltisinden 22 yerine 18 harcanm�³ olsun.Sabun çözeltisinin a§�rl�§� da 490 g bulunsun. Buna göre ilave edilmesi gerekenalkol miktar�;

490

23(22− 18) = 85.2 g

Deney Yöntemi: Önce, hidratimetre ³i³esine 40 ml su örne§i konur. Hidra-timetre büreti de üstteki s�f�ra kadar ayarl� sabun çözeltisi ile doldurulur.Hidratimetre ³i³esinde 1 cm kal�nl�§�nda ilk kal�c� köpük elde edilene dek, ³i³eyehem damla damla sabun çözeltisi ilave edilir ve hem de bu ³i³e iyice çalkalan�r.Hidratimetre ³i³esinde yukar�da bahsedilen 1 cm kal�nl�§�ndaki ilk kal�c� köpükgörüldü§ünde, hidratimetre büretinden okunan say�, do§rudan FS◦cinsindensuyun toplam sertli§ini verir.

EDTA titrasyonu ile toplam sertlik tayini

Etilen diamintetraasetik asit ve onun sodyum tuzlar� (EDTA), metal katyonlar�ile ³elat kompleksleri olu³tururlar. Bu maddenin Ca++ ve Mg++ ile verdi§ikompleksler renksizdir. Ca-EDTA kompleksi, Mg- EDTA kompleksinden dahasa§lamd�r.

�ndikatörler:

Eriochrome Black T: Bu maddenin Mg++ - indikatör kompleksi Ca++ - in-dikatör kompleksinden daha sa§lamd�r. �ndikatörün pH aral�§� 8.5 � 11.5 tir.�ndikatörün dam�t�k su ile yap�lan çözeltisinde mavi, Mg++ ve Ca++ komplek-sleri halinde ise ³arap k�rm�z�s� rengindedir. Ca++ ve Mg++ un EDTA kom-pleksleri, indikatör ile vermi³ olduklar� komplekslerden daha sa§lam oldu§un-dan EDTA, Mg++ ve Ca++ u indikatör ile vermi³ olduklar� komplekslerdençekebilir.

Mg++ ve Ca++ içeren tamponlanm�³ çözeltiye 2-3 damla Eriochrome Black Tilave edilince çözelti ³arap k�rm�z�s� olur. EDTA çözeltisi ilave edilince önceCa++ u sonra da Mg++ u indikatörle vermi³ oldu§u komplekslerden çeker.Ca++ ve Mg++ un tümüyle kompleks verecek miktarda EDTA ilave edildi§indeçözelti mavi renge döner. Bu renk indikatörün kompleks vermedi§i renktir.Dönüm noktas�ndaki renk de§i³imi (³arap k�rm�z�s�-mor-mavi) kesindir.

Amonyum Purpurat: Bu madde pH'�n 12 oldu§u aral�kta mor renk verir; Ca++

varl�§�nda ise renk pembeye döner. EDTA, Ca++ u purpurat ile vermi³ oldu§u

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 146

Page 150: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Su Analizleri

kompleksden çeker. Böylece amonyum purpurat mor rengi geri gelir. Mg++

bu pH'da purpuratla kompleks vermedi§inden Mg++ varl�§�nda da Ca++ titreedilebilir. Titrasyonda EDTA çözeltisi, indikatör olarak da amonyum purpuratkullan�l�r.

Gerekli Çözeltiler:

EDTA Titrasyon Çözeltisi (0.02 N): 3.72 g EDTA (Molekül a§�rl�§� 372.25)tart�l�r. 1 L dam�t�k suda çözülür. Bu çözeltinin 1 ml'si 0.4004 mg kalsiyumae³de§erdir. Standart kalsiyum çözeltisi ile ayarlan�r.

Standart Kalsiyum Çözeltisi: 100 mg saf CaCO3 biraz hidroklorik asitle çözülürve dam�t�k su ile 100 ml'ye tamamlan�r. Bu çözelti EDTA çözeltisini ayarla-mada kullan�l�r ve EDTA çözeltisinin faktörü a³a§�daki formülden hesaplan�r.

�ndikatör Çözeltisi: 0.5 eriochrome black T tart�l�p 100 ml % 60'l�k etil alkoldeçözülür.

Tampon çözeltisi: 67.5 g amonyum klorür (NH4Cl) 570 ml deri³ik amonyakta(NH3) çözülür ve dam�t�k su ile litreye tamamlan�r.

Deney Yöntemi:

25 ml örnek, bir erlende dam�t�k su ile yakla³�k 50 ml'ye seyreltilir. 1 mltampon çözeltisi ve 1-2 damla indikatör çözeltisi ilave edilir. EDTA çözeltisiile renk ³arap k�rm�z�s�ndan mavi renge dönünceye dek titre edilir.

Hesaplama:

Toplam sertlik (ppm CaCO3) =EDTA (ml) 1000 f

rnek(ml)

Kaynaklar

[1] A.�.,Çatalta³,Kimyasal Proses Endüstrileri 1, 4. Bask�, �nklap ve AkarKitapevleri A.�., �stanbul, 1983.

[2] G.T.,Austin, Shreve's Chemical Process Industries, Fifth Ed., McGraw-Hill Int. Ed., 1984.

[3] A.Olcay,Kimyasal Teknolojiler, Gazi Büro Kitabevi Tic.Ltd.�ti., Ankara,1998.

Y.Doç.Dr. Emine Ya§mur

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 147

Page 151: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II K�smi Molar Özellikler

7.10 KISM� MOLARÖZELL�KLER

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 148

Page 152: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II K�smi Molar Özellikler

Genel Bilgiler

Bir bile³enin bulundu§u kar�³�m içindeki molar hacmi, molar entropisi, molarentalpisi, molar serbest iç enerjisi ve molar serbest entalpisi gibi hal fonksiyon-lar�na genel olarak k�smi molar özellik denir. K�smi molar özellikler genelliklenormal molar özelliklerden farkl�d�r. Örne§in, k�smi molar hacimlerin nor-mal molar hacimlere göre küçük olmas� kar�³�m haz�rlan�rken hacim küçülme-sine, büyük olmas� ise hacim artmas�na neden olmaktad�r. Kar�³�m�n hacmiile bile³enlerin kar�³t�r�lmadan önceki hacimleri toplam�n�n farkl� olmas� yanikar�³ma s�ras�ndaki hacim de§i³imi ve e§er varsa �s� al�³veri³i haz�rlanan kar�³�m�nideal olmad�§�n�n göstergesidir. Haz�rlanmalar� s�ras�nda hacim de§i³imi ve �s�al�³veri³i gözlenmeyen kar�³�mlara ideal kar�³�mlar ad� verilir.

Bir termodinamik fonksiyon genel olarak f = f(T, P, nj) ile gösterildi§indekar�³�mdaki bir i bile³eninin k�smi molar özelli§i F i ile gösterilir;

F i =

(df

dni

)T,P,nj 6=ni

Termodinamik fonksiyon f = v, u, h, s, a ve g olabildi§i için F i = V i, U i, H i,Si, Ai veGi olur. K�smi molar serbest entalpiye kimyasal potansiyel de denir.

�ki bile³enli bir homojen kar�³�m�n F molar özelli§i için sabit s�cakl�k ve bas�nçta

F =f

n1 + n2=n1F 1 + n2F 2

n1 + n2= x1F 1 + x2F 2 = (1− x2)F 1 + x2F 2

= F 1 + (F 2 − F 1)x2

e³itli§i yaz�labilir. Kar�³�m�n bile³imine ba§l� olarak de§i³en F molar özel-li§i deneysel olarak belirlenerek F − x2 gra�§i çizilirse �ekil 7.10.1 de görülene§ri elde edilir. �ekilde görülen e§ri farkl� kar�³�m ve farkl� ko³ullarda dahade§i³ik biçimlerdeki elde edilebilir. �ekildeki F 1 ve F 2 k�smi molar özellik-leri, F ise toplam molar özelli§ini göstermektedir. Son ba§�nt� �ekil 7.10.1 degörülen e§riye herhangi bir noktadan çizilen te§etin denklemidir. Bu denklem-den x2 = 0 için F = F 1 ve x2 = 1 için ise F = F 2 oldu§u görüldü§üne görete§etin eksenleri kesti§i noktalardan s�ras�yla F 1 ve F 2 k�smi molar özelliklerido§rudan okunur. Çizilen te§etin e§imi (F 2-F 1) olup te§etin çizildi§i noktayaba§l� olarak de§i³ir. Bu de§i³me ile birlikte bile³enlerin k�smi molar özellikleride de§i³ir. Ba³ka bir deyi³le k�smi molar özelikler kar�³�m�n bile³imine ba§l�d�r.

Amaçlar

• �kili bir A-B kar�³�m�n�n k�smi molar hacminin belirlenmesi• �kili kar�³�m�n k�smi molar hacminin ideallikten ne ölçüde sapt�§�n�n be-lirlenmesi

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 149

Page 153: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II K�smi Molar Özellikler

�ekil 7.10.1: �kili bir homojen kar�³�mda F molar özeli§inin x2 ile de§i³iminigösteren e§ri

Materyal ve Metot

Deneyde iki piknometre kullan�larak H2O(1) � H2SO4(2) sisteminin k�smi mo-lar özellikleri belirlenir Piknometre s�v� yo§unluklar�n� belirlemek için kul-lan�lan, hacmi özenle belirlenmi³ kaplara verilen isimdir. S�v� yo§unluklar�bu kaplara dolduran s�v� kütlesi yard�m� ile belirlenir. Basit bir piknometre�ekil 7.10.2 de görülmektedir. Bu tip piknometre ile hacim ancak 0,001 cm3duyarl�kta ölçülebilmektedir. Çünkü hem kapiler tüpün a§z�ndan (a) hem derodajl� a§z�ndan (b) sürekli buharla³ma olur.

�ekil 7.10.2: Piknometre a: kapiler tüp, b: Rodajl� a§�z

Piknometre ile yo§unluk belirlemek için önce piknometrenin hacmini belir-lemek gerekir. Hacim belirlenmesinde kar³�la³t�rma s�v�s� olarak dam�t�k su

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 150

Page 154: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II K�smi Molar Özellikler

kullan�l�r. Hacmi belirlenecek piknometre önce y�kan�p kurutulduktan sonratart�larak bo³ tart�m� al�n�r. Bo³ tart�m� al�nan piknometre dam�t�k su iledoldurulup rodajl� a§�z (b) kapiler tüpe (a) yerle³tirilir. Rodajl� a§�z ve kapilertüpün a§z�ndan ta³an s�v�lar özenle al�nd�ktan sonra piknometre tart�l�r. Doluve bo³ piknometre tart�mlar� aras�ndaki fark piknometrenin içerdi§i suyunkütlesini verir. Bulunan su kütlesi suyun yo§unlu§una bölünerek piknome-trenin hacmi bulunur.

Ayn� i³lemler su yerine s�ras�yla % 20, 40, 60 ve 80'lik H2SO4 çözeltileri kul-lan�larak yap�l�r, Çözeltiler haz�rlan�rken deri³ik sülfürik asit üzerine su de§il,su üzerine sürekli kar�³t�r�larak deri³ik H2SO4 azar azar konulur. Aksi haldepatlama olur. Piknometreyi dolduran s�v� kütlesi ve bu de§erin piknometreninhacmine bölünmesiyle de kullan�lan çözeltilerin yo§unluklar� belirlenir. Çözeltiyo§unluklar� belirlenirken her çözelti için i³lem en az iki kere tekrarlan�r ve herçözelti için ortalama yo§unluklar hesaplan�r. Bu noktadan sonra k�smi molarhacimlerin belirlenmesi için iki farkl� yöntem uygulan�r.

Yöntem I

Deneyde bulunan ortalama yo§unluklar yard�m�yla özgül hacim (1/ρ = v)hesaplan�r. v− % H2SO4 gra�§i çizilir. K�smi molar hacimleri bulmak için %50 deri³imden e§riye te§et çizilir. Te§etin H2O ve H2SO4 eksenlerini kesti§inoktalardan ν1,ν2 k�smi özgül hacimleri bulunur. K�smi özgül hacimler su vesülfürik asidin mol kütlesi ile çarp�larak su ve sülfürik asidin % 50 deri³im içink�smi molar hacimleri V 1 ve V 2 bulunur.

Yöntem II

V −x2 gra�§i ile k�smi mol hacmini belirlemek için, önce kullan�lan çözeltilerinmol kesirleri ve belirlenen yo§unluklar� yard�m� ile mol hacimleri hesaplan�r.Yüzdesi verilen bir H2SO4 çözeltisinde x2 ile simgelenen sülfürik asidin molkesri, ortalama molar kütle ve molar hacim s�ras�yla,

x2 =

m2

M2m1

M!+m2

M2

< M > = x1M1 + x2M2

V =< M >

ρ=x1M1 + x2M2

ρ

e³itlikleri ile bulunur.

Bulunan x2 ve V de§erleri ile V − x2 gra�§i çizilir. K�smi molar hacimlerinibulmak için % 50 H2SO4'e kar³� gelen x2 hesaplan�r. Bu noktadan e§riye çizilente§etin eksenleri kesti§i noktalar do§rudan su ve sülfürik asitin % 50 deri³imiçin molar hacimlerini verir.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 151

Page 155: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II K�smi Molar Özellikler

Çizelge 7.10.1: Deney sistemine ait veriler

Deri³im, H2O H2SO4 H2SO4 Deri³imi H2SO4 Yo§unlu§u% (ml) (ml) (g/cm3)20 874 126 % 98 1.8440 760 240 % 98 1.8450 640 360 % 98 1.8460 500 500 % 98 1.8480 230 770 % 98 1.84

Kaynaklar

[1] Y. Sar�kaya, Fizikokimya, Gazi Kitapevi, Ankara, (2005).

[2] R.H. Perry, D.Green, Perry's Chemical Engineers' Handbook, 7thed., McGraw Hill, New York, (1997).

Haz�rl�k Sorular�

1. K�smi molar özelik kavram�n� aç�klay�n�z.2. Kapasite ve ³iddet özelikleri nedir? Örnekler vererek aç�klay�n�z.3. K�smi molar özeliklerin belirlenmesinin amac� nedir?4. Gibbs-Duhem e³itli§ini ç�kar�n�z ve iki bile³enli bir sistem için Gibbs-

Duhem e³itli§ini yaz�n�z.5. �ekil 7.10.1 de verilen F − x2 gra�§inde çizilen te§etin eksenleri kesti§i

noktalar neden çizildi§i noktadaki bile³enlerin k�smi molar özelikleriniverir?

6. K�smi molar özelikler kaç yöntemle belirlenebilir? Aç�klay�n�z.7. H2O(1) � H2SO4(2) kar�³�m�nda suyun k�smi molar hacminin s�f�r ya da

eksi i³aretli bulunmas�n� nas�l aç�klars�n�z?8. Diferensiyel çözünme entalpisi, diferensiyel seyrelme entalpisi, integral

çözünme entalpisi, integral seyrelme entalpisi ve kar�³ma entalpisi kavram-lar�n� aç�klay�n�z.

9. Roult yasas�ndan sapma gösteren iki bile³enli kar�³�mlar�n ρ − x2, y2,T − x2, y2 ve y2 − x2 faz diyagramlar�n� çizerek azeotropik kar�³�m�nözeliklerini aç�klay�n�z.

10. Kimyasal potansiyel kavram�n� aç�klay�n�z.11. Akti�ik ve akti�ik katsay�s� kavramlar�n� aç�klay�n�z.12. Regüler kar�³�mlar hakk�nda bildikleriniz nelerdir?

Y.Doç.Dr. Ay³e KarakeçiliAra³.Gör. Sava³ Ya§l�kç�

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 152

Page 156: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Üç Bile³enli Sistemlerde Faz Dengesi

7.11 ÜÇ B�LE�ENL�S�STEMLERDE FAZ

DENGES�

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 153

Page 157: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Üç Bile³enli Sistemlerde Faz Dengesi

Genel Bilgiler

Belli bir maddenin kat�, s�v� ve gaz durumunu veya birkaç maddeden olu³anbir kar�³�m�n �ziksel görünümünün de§i³imini, s�cakl�k, bas�nç veya kar�³�m�nbile³iminin fonksiyonu olarak veren gra�klere �faz diyagram�� denir. Çok fazl�sistem için denge ko³ullar� Josiah Willard Gibbs taraf�ndan türetilen Gibbs'inFaz Kural� ile tan�mlanmaktad�r. Basit formu ile faz kural� (F = C − P + 2)d�r. Burada F serbestlik derecesini, C bile³enlerin say�s�n� ve P sistemin fazsay�s�n� göstermektedir. Termodinamik aç�dan serbestlik derecesinin de§eri,sistemi tam olarak tan�mlamak için gerekli de§i³kenlerin say�s�n� vermektedir[1,2].

Sabit bas�nç ve s�cakl�kta üç bile³enli sistemlerin faz diyagramlar�n� iki boyutluuzayda yani bir düzlem üzerine çizmek için e³kenar üçgen ya da dik aç�l� ikizke-nar üçgen ³eklinde gra�k ka§�tlar� kullan�l�r. E³kenar üçgen ³eklinde haz�rlanangra�k �ekil 7.11.1 de gösterilmi³tir. �ekil 7.11.1 den görüldü§ü gibi sabit bas�nçve s�cakl�kta, e³kenar üçgenin her bir kö³esine bir bile³en saf olarak yerle³tirilirve üçgenin her bir kenar� 100 e³it parçaya bölünerek bile³enlerin yüzdesi molveya a§�rl�k cinsinden verilir. Üçlü sistemin A, B ve C maddelerinden olu³-tu§u dü³ünülürse üçgenin A, B ve C olarak simgelenen kö³eleri s�ras�yla saf(% 100) A, B ve C maddelerini göstermektedir. Buna göre, e³kenar üçgeninher hangi bir kenar�nda yer alan nokta iki bile³enli sistemi temsil etmektedir.Buna göre e³kenar üçgenin AB kenar� üzerinde birinci ve ikinci bile³enlerinkar�³�m� yani (A+B), BC kenar� üzerinde ikinci ve üçüncü bile³enlerin kar�³�m�yani (B+C), CA kenar� üzerinde birinci ve üçüncü bile³enlerin kar�³�m� yani(A+C) ikili kar�³�m� bulunmaktad�r. Bu kar�³�mlar homojen ya da heterojenolabilir. E³kenar üçgenin içindeki herhangi bir nokta ile simgelenen homojenve heterojen kar�³�m üç bile³en içermektedir [1-5].

Bile³enlerin mol yüzdeleri veya kütle yüzdeleri e³kenar üçgenin derecelendirilmi³kenarlar� üzerine �ekil 7.11.1 de verildi§i gibi yerle³tirilir. �ekil 7.11.1 de gös-terilen AB do§rusu üzerinde yer alan P noktas� % 60 A ve % 40 B iki bile³enlisistemi göstermektedir. Burada BP kompozisyonu % 60 A ve AP kompozisy-onu % 40 B'dir. �ekil 7.11.1 de yer alan T noktas� üç bile³enli sistemi göster-mektedir. T noktas�ndaki kar�³�m�n içerisindeki bile³enlerin yüzdesi bu nok-tadan üçgen kenarlar�na çizilen paralel do§rular�n e³kenar üçgenin kenarlar�n�kesti§i PTV, RTZ ve YTS do§rular�ndan okunarak belirlenir. TZ+TS+TPveya TR+TY+TV uzunluklar� toplam� toplam� üçgenin bir kenar�na e³ittir.E§er üçgenin kenar� 100 olarak al�n�rsa, TZ, TS ve TP uzunluklar� T noktas�ile belirtilen kar�³�mda s�ras�yla A, B ve C bile³enlerinin yüzdelerini vermek-tedir. Buna göre T'nin bile³imi (TYBZ paralel kenar�nda) TZ=YB orant�l�olarak % 40 A, (TSCV paralelkenar�nda) TS=CV orant�l� olarak % 40 B,(TRAP paralel kenar�nda) TP=RA orant�l� olarak % 20 C'den olu³maktad�r.E§er �ekil 7.11.1 de görüldü§ü gibi kesikli çizgiler ile T noktas�ndan üçgeninkenarlar�na dik do§rular çizilirse, çizilen bu üç dik do§runun toplam� üçgenin

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 154

Page 158: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Üç Bile³enli Sistemlerde Faz Dengesi

�ekil 7.11.1: Üç bile³enli sistem için e³kenar üçgen diyagram�

yüksekli§i h'a e³ittir. E§er üçgen yüksekli§i h=1.0 olarak al�n�rsa bu do§ruuzunluklar� bile³enlerin mol (kütle) kesirlerini ifade eder. Yani T noktas�ndanüçgenin tepe noktas�n�n kar³�s�nda bulunan kenara çizilen dik do§ru uzunlu§utepe noktas�n� temsil eden bile³enin mol (kütle) kesrini verir [1,3].

K�smen kar�³an ve iki çözelti veren üç bile³enli kar�³�mlarda, bile³enlerden ik-isi birbiri içinde hiç çözünmedikleri ya da çok az çözündükleri halde, her ikibile³ende de çözünür olan üçüncü bile³enin kar�³�ma ilave edilmesiyle bu ikibile³enin birbiri içindeki çözünürlü§ü artt�r�labilir. Kar�³an bile³enlerin birbiriiçindeki çözünürlükleri de§i³tikçe faz diyagramlar�n�n ³ekilleri de de§i³mekte-dir. Örne§in sabit bas�nç ve s�cakl�kta, birbiri ile dengede olan iki s�v� faz�nfaz diyagram� �ekil 7.11.2 de gösterilmi³tir.

�ekil 7.11.2 de yer alan diyagramdaki çözünürlük e§risi homojen ve hetero-jen bölgeleri ay�rmaktad�r. E§ri alt�nda M noktas� ile gösterilen herhangibir üçlü bile³im, birbiri ile dengede doymu³ s�v� fazlar�n çözünmeyen iki for-mudur. �kili fazlar�n denge bile³imleri M noktas� boyunca geçmek zorunda olan�denge ba§lant� do§rular�� olarak adland�r�lan ba§lant�lar ile belirlenebilir. Sonba§lant� noktas� ikili fazlar� tan�mlayan e§rilerin birle³ti§i noktad�r. Bu nokta�tepe noktas�� veya �izotermal kritik nokta� olarak adland�r�lmakta ve K ilegösterilmektedir [1-5].

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 155

Page 159: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Üç Bile³enli Sistemlerde Faz Dengesi

�ekil 7.11.2: K�smen kar�³an üç bile³enli kar�³�mlar�n faz diyagram�

Amaçlar

• �kisi birbiri ile kar�³mayan veya k�smen kar�³an ve üçüncüsü di§er ikiçözücü içerisinde tam kar�³an, üç bile³enli sistem için çözünürlük e§risininolu³turulmas�

• Ayn� sistem için denge ba§lant� do§rular�n�n çizilmesi

• �ncelenen sistemin literatürden faz diyagram�n�n bulunmas� ve deneyselsonuçlarla kar³�la³t�r�lmas�.

Materyal ve Metot

Üç bile³enli sistemlerde faz dengesi deneyinde, a§z� kapakl� erlenler, ay�rmahunileri, titrasyon için büretler kullan�lmaktad�r. Ayr�ca denge ba§lant� do§ru-lar�n�n çizilmesi için 0.5 M sodyum hidroksit ve indikatör olarak fenolftaleinçözeltileri gereklidir. Bu deneysel çal�³ma kapsam�nda incelenecek olan üçbile³enli sistem su-asetik asit-toluen sistemidir.

Çözünürlük e§risinin olu³turulmas� : A§z� kapakl� erlenlere farkl� mik-tarlarda su ve toluen ilave edilir. Haz�rlanan bu çözeltiler asetik asit ile titreedilir. Bulanman�n oldu§u ilk noktada titrasyon bitirilir ve harcanan asetikasit miktar� belirlenir. �ekil 7.11.3 de verilen e³kenar üçgen diyagram üzerineher bir nokta yerle³tirilir ve çözünürlük e§risi olu³turulur.

Denge do§rular�n�n olu³turulmas�: Üç bile³enli faz diyagram�nda yer alaniki faz bölgesinde herhangi bir nokta seçilir (�ekil 7.11.2 , M noktas�). Seçilenbu noktan�n bile³imi belirlenir ve bu bile³im ay�rma hunisine konulur. Ay�rma

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 156

Page 160: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Üç Bile³enli Sistemlerde Faz Dengesi

hunisi kuvvetlice çalkalan�r ve fazlar�n dengeye gelmesi için bir süre beklenir.Faz ayr�mlar� gerçekle³tikten sonra ay�rma hunisinden fazlar erlenlere al�n�r veher bir faz�n miktar� belirlenir. Her iki fazdaki asetik asit miktar� 0.5 M NaOHile fenolftalein indikatörü e³li§inde titrasyonla belirlenir. Elde edilen verilerçözünürlük e§risinin çizildi§i e³kenar üçgen diyagram üzerine yerle³tirilerekdenge ba§lant� do§rular� olu³turulur.

Kaynaklar

[1] Y. Sar�kaya, Fizikokimya, 2. Bask�, Gazi Kitapevi, Ankara (1997).

[2] R. H. Perry, D. W. Green, Perry's Chemical Engineers' Handbook,8th Ed., McGraw-Hill, New York (2007).

[3] S. I. Sandler, Chemical and Engineering Thermodynamics, 3rd Ed.,John Wiley & Sons, New York (1999).

[4] C. J. Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations, 3rd Ed.,Allyn and Bacon Inc., Massachusetts (1993).

[5] I. N. Levine, Physical Chemistry, 3rd Ed., McGraw-Hill Book Company,New York (1988).

Haz�rl�k Sorular�

1. Faz kural� ve serbestlik derecesi terimlerini tan�mlay�n�z.2. Kapasite ve ³iddet özelli§ini örnek vererek aç�klay�n�z.3. Üç bile³enli faz diyagramlar�nda çözünürlük e§risi üzerine s�cakl�k ve

bas�nc�n etkisini tart�³�n�z.4. �kisi birbiri ile kar�³mayan veya k�smen kar�³an ve üçüncüsü di§er iki

çözücü içerisinde tam kar�³an, üç bile³enli s�v�-s�v� denge sistemleri içinfaz diyagramlar�n� inceleyerek tek ve iki faz bölgesinde alaca§�n�z her birnokta için diyagramdan bulabilece§iniz özellikleri yaz�n�z. Ayr�ca her ikibölgenin serbestlik derecesini hesaplay�n�z.

5. Üç bile³enli faz diyagramlar�n�n kullan�m alanlar�n� ara³t�r�n�z.6. Fazlar aras� dengenin oldu§u bir bile³imde fazlar�n ba§�l oranlar� nas�l

belirlenir?7. �Tepe noktas�� veya ��zotermal kritik nokta� nedir? Bu noktan�n belir-

lenmesi için yöntemler varm�d�r? E§er var ise bu yöntemler hakk�ndak�sa bilgi veriniz.

Prof.Dr. Taner To§rulY.Doç.Dr. Emine Ya§murAra³.Gör. Rahime Songür

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 157

Page 161: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II Üç Bile³enli Sistemlerde Faz Dengesi

�ekil 7.11.3: E³kenar üçgen diyagram�

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 158

Page 162: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II �statistiksel Veri Analizi

7.12 �STAT�ST�KSEL VER�ANAL�Z�

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 159

Page 163: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II �statistiksel Veri Analizi

Genel Bilgiler

Çe³itli veri serilerindeki say�sal de§erler aras�ndaki ili³kiye da§�l�m denir. Birda§�l�m ailesinin üyeleri (veriler veya ölçümler) iki bilgi ile karakterize edilirler:ortalama ve varyans. Normal da§�l�m e§risi çan e§risi ³eklindedir ve aritmetikortalamaya göre simetriktir. Her iki yandaki uzant�lar, verilerin ortalamadanfarklar�n�n standart katlar� ³eklinde belirtiliyorsa, da§�l�m e§risi normal da§�l�molarak adland�r�l�r. Normal da§�l�m e§risinin çiziminde ölçümler x eksenindefrekanslar ise y ekseninde gösterilir ve y de§erleri a³a§�daki e³itlik yard�m� ilehesaplan�r [1].

y =1

s√

2πe−

12(x−xs )

2

x : Ölçülen de§erx : Ölçümlerin aritmetik ortalamas�s : Örnek standart sapmas�

�ekil 7.12.1: Normal da§�l�m e§risi

Parametrik testlerin tümünün uygulanabilmesi için gereken varsay�mlar�n ba³�ndaverilerin da§�l�m�n�n normal olmas� gelir. Da§�l�m�n normal olup olmad�§�gra�k ve istatistik analiz yöntemleri ile ara³t�r�l�r. Normal da§�l�m z istatisti§iile belirlenir.

z =x− µoσ/√n

x : Popülasyonun aritmetik ortalamas�µo : Gerçek de§erσ : Popülasyonun standart sapmas�n : Ölçüm say�s�

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 160

Page 164: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II �statistiksel Veri Analizi

Standart sapma (σ ) ölçümle bulunan sonuçlar�n ortalama de§er etraf�ndada§�l�m�n� gösteren ve da§�l�mdaki ölçme sonuçlar�n�n yay�l�m� hakk�nda bilgiveren bir kesinlik parametresidir. Bir analizde hesaplanan standart sapmade§eri ne kadar küçükse analizin kesinli§i o kadar iyidir veya yüksektir denir.Di§er bir yay�lma ölçüsü olan varyans (σ2) verilerin ortalamadan farklar�n�nkarelerinin ortalamas� olarak tan�mlan�r. Popülasyon standart sapmas�n�n (σ)bilinmedi§i durumlarda örnek standart sapmas� (s) kullan�larak t testi uygu-lanmaktad�r [2-4].

s =

√∑(x− x)2

n− 1

x : Ölçülen de§erx : Ölçümlerin aritmetik ortalamas�n : Ölçüm say�s�

t testinde uygulanmakta olan algoritma a³a§�da verilmi³tir.

1. S�f�r hipotezi (Ho) kurulur: Verilerin ortalamas� gerçek de§erden farkl�de§ildir.

2. Kuyruk (tail) say�s� belirlenir.3. Güven seviyesi belirtilir.

4. t istatisti§i hesaplan�r : t =

∣∣∣∣x− µos/√n

∣∣∣∣x : Ölçümlerin aritmetik ortalamas� µo : Gerçek de§er s : Standartsapma n : Ölçüm say�s�

5. Hesaplanan t de§eri Çizelge 7.12.1 den okunan tkrit de§eri ile kar³�la³t�r�l�r.6. S�f�r hipotezi (Ho) t < tkrit ise kabul edilir, t > tkrit ise reddedilir.7. Güven aral�§� (Gerçek de§eri içine alan aral�k) hesaplan�r:[

x− tkrit s√n

, x+tkrit s√

n

]

Tek veri seti oldu§unda verilerin ortalamas�n�n gerçek de§erden farkl�l�§� tekgrup t testi ile incelenir. Tek grup t testine örnek olarak belli deri³imde Fe3+

iyonu içeren su örne§inin Fe3+ iyonu deri³iminin tekrarl� bir ³ekilde ölçülmesive ölçüm ortalamalar�n�n bilinen deri³im de§eri ile kar³�la³t�r�lmas� verilebilir.

Ba§�ms�z iki veri seti (A ve B) oldu§unda veri setleri ortalamalar�n�n bir-birinden farkl�l�§� ba§�ms�z t testi ile ara³t�r�l�r. Ba§�ms�z t testine örnek olarakiki içme suyundaki ortalama NaCl deri³imlerinin kar³�la³t�r�lmas�, ya da uygu-lanan sa�a³t�rma i³leminin sudaki ortalama kirletici madde deri³imine etkisi

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 161

Page 165: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II �statistiksel Veri Analizi

verilebilir. t istatisti§i a³a§�daki formül ile ifade edilir.

t =xA − xB

s′√1

nA+

1

nB

xA : A veri setinin ortalamas�xB : B veri setinin ortalamas�nA: A veri setinin örnek say�s�nB: B veri setinin örnek say�s�s′ : Her bir örne§in standart sapmas�n�n ortalamas�

s′ =

√(nA − 1)s2

A + (nB − 1)s2B

nA + nB − 2

sA : A veri setinin standart sapmas�sB : B veri setinin standart sapmas�

Amaçlar

• Basit bir ölçüm tekrarlanarak veriler elde edilmesi• Verilerin aritmetik ortalama, mutlak hata, ba§�l hata ve standart sap-mas�n�n hesaplanmas�• Elde edilen verilerin normal da§�l�ma uydu§unu varsayarak ilgili e§rininçizilmesi• α =0.025 olas�l�k de§eri için 'Ölçümlerin ortalamas� ile gerçek de§eraras�nda fark yoktur' hipotezinin do§rulu§unun t testi ile ara³t�r�lmas�ve güven aral�§�n�n hesaplanmas�

Materyal ve Metot

A§�rl�k ölçümüne dayal� bir tekrarl� analiz yap�lacaksa deney için hassas terazi,beher ve cam pipet gerekmektedir.

1. 100 ml'lik beher hassas teraziye konur ve a§�rl�k de§eri s�f�ra ayarlan�r.2. 2 ml saf su bir pipet ile çekilir ve behere dökülür. Ölçülen a§�rl�k de§eri

yaz�l�r.3. A§�rl�k de§eri s�f�ra ayarlan�r ve bu i³lem 25 kez tekrar edilir.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 162

Page 166: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II �statistiksel Veri Analizi

Çizelge 7.12.1: t da§�l�m� için kritik de§erler [5]

Serbestlik Olas�l�k (α)Derecesi(n-1) 0.1 0.05 0.025 0.0125 0.01 0.0051 3.08 6.31 12.71 25.45 31.82 63.662 1.89 2.92 4.3 6.21 6.96 9.923 1.64 2.35 3.18 4.18 4.54 5.844 1.53 2.13 2.78 3.5 3.75 4.65 1.48 2.02 2.57 3.16 3.36 4.036 1.44 1.94 2.45 2.97 3.14 3.717 1.41 1.89 2.36 2.84 3 3.58 1.4 1.86 2.31 2.75 2.9 3.369 1.38 1.83 2.26 2.69 2.82 3.2510 1.37 1.81 2.23 2.63 2.76 3.1711 1.36 1.8 2.2 2.59 2.72 3.1112 1.36 1.78 2.18 2.56 2.68 3.0513 1.35 1.77 2.16 2.53 2.65 3.0114 1.35 1.76 2.14 2.51 2.62 2.9815 1.34 1.75 2.13 2.49 2.6 2.9516 1.34 1.75 2.12 2.47 2.58 2.9217 1.33 1.74 2.11 2.46 2.57 2.918 1.33 1.73 2.1 2.45 2.55 2.8819 1.33 1.73 2.09 2.43 2.54 2.8620 1.33 1.72 2.09 2.42 2.53 2.8521 1.32 1.72 2.08 2.41 2.52 2.8322 1.32 1.72 2.07 2.41 2.51 2.8223 1.32 1.71 2.07 2.4 2.5 2.8124 1.32 1.71 2.06 2.39 2.49 2.825 1.32 1.71 2.06 2.38 2.49 2.7926 1.31 1.71 2.06 2.38 2.48 2.7827 1.31 1.7 2.05 2.37 2.47 2.7728 1.31 1.7 2.05 2.37 2.47 2.7629 1.31 1.7 2.05 2.36 2.46 2.7630 1.31 1.7 2.04 2.36 2.46 2.7550 1.3 1.68 2.01 2.31 2.4 2.68100 1.29 1.66 1.98 2.28 2.36 2.63150 1.29 1.66 1.98 2.26 2.35 2.61∞ 1.28 1.64 1.96 2.24 2.33 2.58

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 163

Page 167: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM453 Kimya Mühendisli§i Lab. II �statistiksel Veri Analizi

Kaynaklar

[1] M. Güngör, �Klinik biyokimyada ölçüm belirsizli§i�, Uzmanl�k Tezi, HasekiE§itim ve Ara³t�rma Hastanesi, �stanbul, (2008).

[2] T. Gündüz, Kimyac�lar için �statistik, Gazi Kitabevi, Ankara (2010),p.31.

[3] A. Apayd�n, A. Kutsal, C. Atakan,Uygulamal� �statistik, Klavuz Yay�nevi,Ankara, (2002), p.172.

[4] D. A. Skoog, D. M. West, Fundamentals of Analytical Chemistry,Brooks/Cole, Belmont, (2004).

[5] B. �eno§lu, �. Ac�ta³, �statistiksel Deney Tasar�m�, Nobel Yay�nevi,Ankara, (2010), p.390.

Haz�rl�k Sorular�

1. Aritmetik ortalama, mutlak hata, ba§�l hata ve standart sapma de§er-lerini tan�mlayarak nas�l hesaplayaca§�n�z� belirtiniz.

2. Hata tipleri nelerdir, aç�klay�n�z.3. Do§ruluk ve kesinlik aras�ndaki fark nedir?4. Bir deneysel incelemede terazi ile a§�rl�k ölçümlerinin al�nmas� duru-

munda standart bir a§�rl�§�n tekrarl� tart�m�n�n gere§i ve önemi nedir?5. Tek ve çift yanl� anlaml�l�k testleri ne gibi durumlarda kullan�l�r? Bir

örnekle aç�klay�n�z.6. E³le³tirilmi³ t-testleri neye denir? Böyle testlere neden ihtiyaç duyul-

mu³tur?

Ara³.Gör.Dr. Aylin Geçer

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 164

Page 168: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

Bölüm 8

KYM454K�MYA MÜHEND�SL���LABORATUVARI III

165

Page 169: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Dolgulu Dam�tma

8.1 DOLGULU DAMITMA

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 166

Page 170: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Dolgulu Dam�tma

Genel Bilgiler

Dam�tma, kimya mühendisli§inin yayg�n ay�rma yöntemlerinden biridir. Dol-gulu kolonlar küçük fakat sürekli temas alanlar� gerektiren s�v�-gaz temas sis-temlerinde, özellikle absorpsiyon ve dam�tma i³lemlerinde yo§un kullan�m alan-lar� bulmaktad�r. Dolgulu dam�tma kolonlar� sürekli ve kesikli i³letilebilirler.Her iki durumda da amaçlar farkl� olabilmektedir. Kesikli i³letilen dolguludam�tma kolonunda minimum �s� yükünde, maksimum verimlilikte üst üründeri³imi veya ay�rma gücü istenir. Sürekli dolgulu dam�tma kolonlar�nda isesisteme besleme sürekli verilirken üst ve alt ürünler sürekli al�n�r. Bu tip kolon-larda sistem dinami§i ve kontrol tasar�mlar� daha farkl� yöntemlerle yap�lmak-tad�r.

Dam�tma için kullan�lan dolgulu kolonlar�n çap� 25 mm'den (küçük laborat-uar ölçekli) 4.5 m'ye (geni³ endüstriyel i³letmelerde kullan�lan) kadar çe³itlilikgöstermektedir. Geni³ endüstriyel ölçekli dolgulu kolonlarda yükseklik 30 m'yekadar ula³�r. Bu nedenle s�v� ile gaz�n temas�n� iyi sa§lamak çok önemli birproblemdir. �deal olan, s�v�n�n dolgulu kolonun tepesinden da§�t�c� ile gön-derilmesinden sonra ince bir �lm ³eklinde bütün dolgu yüzeylerinden a³a§�yado§ru akmas�d�r.

Dolgulu dam�tma kulesi için üst ürün ve kazan kademesinin s�cakl�klar� PLC(Programmable Logical Controller) yard�m�yla ölçülmekte ve bilgisayara ak-tar�lmaktad�r. �lgili s�cakl�klar anl�k ölçülmekte ve gra�§e geçirilmektedir.Bunun yan�nda PLC yard�m�yla ve �s� ayarlama birimleriyle sinyaller mantolu�s�t�c�ya gitmektedir.

Amaçlar

Kaynama noktalar� farkl� olan s�v�lar�n dolgulu kolonda, diferansiyel ³artlardadam�t�lmas�, besleme ve ürün analizleri ile dolgu yüksekli§inin bulunmas�.

Materyal ve Metod

Dam�tma sistemi, 100 L'lik cam balon, bu balonun �s�t�labilmesi için 2000Watt'l�k �s�t�c� manto, 1 in cam Rashing halkalar� ile doldurulmu³ 80 mm iççap�nda kolon, kolon tepesinde geri akma oran�n� ayarlayabilen vana (re�uxer)ve ürün al�nan yo§unla³t�r�c�dan olu³maktad�r. Sistemde üst ürün ve beslemes�cakl�§�n� ölçmek üzere iki adet termoçift bulunmaktad�r (�ekil 8.1.1).

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 167

Page 171: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Dolgulu Dam�tma

Deney Sisteminin �³letimi

1. Belli bir hacimde ve deri³imdeki metanol-su kar�³�m� besleme kazan�nadoldurulur. Yo§u³turucuya so§utma suyu giri³i vana aç�larak sa§lan�r.

2. Dolgulu dam�tma kolonunun kontrol panelinden sisteme enerji veren dü§meaç�l�r. Böylece �s�t�c� manto devreye girerek kazandaki kar�³�m �s�t�lmayaba³lan�r.

3. Tüm geri akma oran�nda çal�³�larak (re�uxer kapal�, hiç üst ürün al�n-madan tamam� kolona geri gönderilerek) üst ürün s�cakl�§� sabit kalanakadar (yat�³k�n ko³ula ula³�ncaya kadar) kolon bu durumda i³letilir.

4. Yat�³k�n ko³ula ula³�ld�§�nda re�uxer istenilen de§ere ayarlanarak (örne§inyo§u³turulan üst ürünün yar�s� kolona geri gönderilecek ³ekilde) dam�t-maya geçilir.

Deney Verilerinin Elde Edilmesi

1. Kazana beslenen metanol-su kar�³�m�n�n deri³imi bilinmelidir.2. Dam�tmaya geçildi§inde kazandaki besleme s�cakl�§�, s�cakl�k göstergesin-

den okunur.3. Yat�³k�n ko³ula ula³�ld�ktan sonra belli zaman aral�klar�nda (5 dk) ürün

toplama kab�ndan al�nan örneklerin (5 ml) deri³imleri refraktometredek�r�lma indisleri okunarak tespit edilir. Ayn� anda üst ürün s�cakl�§� das�cakl�k göstergesinden okunur.

4. Belli bir i³letim süresi sonunda (30 dk) buhar ak�³ h�z� ölçmek için re�uxertamamen aç�kken (yo§u³an üst ürünün tamam� ürün toplama kab�ndatoplanarak) birim zamanda ürün toplama kab�nda toplanan üst ürünhacmi ölçülür.

5. Kazanda kalan art�k ürünün deri³imi refraktometre yard�m�yla k�r�lmaindisi okunarak belirlenir.

6. Dam�tma kolonunun i³letimi süresince toplanan üst ürün hacmi ölçülerekdeney tamamlan�r.

NOT: Deney verilerinin de§erlendirilmesi amac�yla; Üst ürün, art�k ürün vebeslemenin deri³imini belirlemek üzere % a§�rl�kça metanol (seyreltik ve deri³iksistem için)- k�r�lma indisi ve % a§�rl�kça metanol-s�cakl�k kalibrasyon verilerive hesaplamalarda kullan�lmak üzere gaz taraf� toplam kütle aktar�m katsay�s�için korelasyon a³a§�da verilmi³tir.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 168

Page 172: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Dolgulu Dam�tma

�ekil 8.1.1: Doldulu Dam�tma Deney Düzene§i

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 169

Page 173: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Dolgulu Dam�tma

Deney Verilerinin De§erlendirilmesi

1. Üst ürün deri³imi (% a§�rl�kça ve % molce) ve s�cakl�§�n�n dam�tmasüresince de§i³iminin elde edilmesi

2. Dam�tma sonunda kazanda kalan art�k ürün deri³iminin Rayleigh den-kleminin çok kademeye uyarlanm�³ ³eklinden yararlanarak teorik olarakbelirlenmesi

3. Ortalama üst ürün deri³iminin deneysel ve teorik olarak belirlenmesi4. Kolon dolgu yüksekli§inin transfer birimleri yüksekli§i (HTU) ve transfer

birimleri say�s� (NTU) belirlenerek hesaplanmas�

�lgili Veriler

a) Gaz taraf� toplam kütle aktar�m katsay�s�

Kya =

(1.28 x 10−5

0.88

)(V )0.64 (L)0.48

Kya [=]kmol

m2 hV [=]

mol

m2 hL [=]

mol

m2 h

b) Metanol-Su Sistemi için % A§�rl�kça Metanol-K�r�lma �ndisi Kali-brasyon Verileri

Seyreltik Sistem Deri³ik Sistem% A§�rl�kça Metanol K�r�lma �ndisi % A§�rl�kça Metanol K�r�lma �ndisi

0.0 1.33339 50 1.343785 1.33453 55 1.3436510 1.33584 60 1.3432715 1.33730 65 1.3427220 1.33879 70 1.3417925 1.34022 75 1.3406730 1.34138 80 1.3392535 1.34235 85 1.3374940 1.34308 90 1.3354545 1.34359 95 1.3330950 1.34378 100 1.33057

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 170

Page 174: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Dolgulu Dam�tma

c) Metanol-Su Sistemi için % A§�rl�kça Metanol-S�cakl�k KalibrasyonVerileri

% A§�rl�kça Metanol S�cakl�k (◦C) % A§�rl�kça Metanol S�cakl�k (◦C)100 62.0783 44.0342 81.0783

97.0426 63.0783 41.1808 82.078394.0782 64.0783 38.3433 83.078391.1085 65.0783 35.5227 84.078388.1354 66.0783 32.7195 85.078385.1594 67.0783 29.9344 86.078382.1832 68.0783 27.1678 87.078379.2077 69.0783 24.4203 88.078376.2345 70.0783 21.6922 89.078373.2649 71.0783 18.9841 90.078370.3001 72.0783 16.2962 91.078367.3417 73.0783 13.6288 92.078364.3906 74.0783 10.9822 93.078361.4482 75.0783 8.3566 94.078358.5156 76.0783 5.5721 95.078355.5937 77.0783 3.1691 96.078352.6838 78.0783 0.6074 97.078349.7866 79.0783 0.0 97.316646.9031 80.0783

Kaynaklar

[1] Perry, R.H., Green. D., Perry's Chemical Engineers' Handbook, 7th ed.,13, 96-108, McGraw Hill, 1997.

[2] Geankoplis, C. J., Transport Processes and Unit Operations, 3rd ed., Prentice-Hall, 1993.

[3] Uysal, B. Z., Kütle Transferi Esaslar� ve Uygulamalar�, Gazi Üniversitesi,1996.

[4] Aldemir, A., Ertunç, S., Hapo§lu, H., Alpbaz, M. `'Evaluation of the Num-ber of Transfer Units (NTU) and The Column Height by Using On-lineTemperature Measurements for a Pilot Scale Packed Batch Distillation Col-umn�, TOJSAT: The Online Journal of Science and Technology, 2(1), 1-7,January, 2012.

Prof.Dr. Hale Hapo§luAra³.Gör. I³�l Gürten �nal

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 171

Page 175: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kademeli Dam�tma

8.2 KADEMEL� DAMITMA

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 172

Page 176: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kademeli Dam�tma

Genel Bilgiler

Kimya ve buna ba§l� endüstrilerde en çok kullan�lan ay�rma proseslerinden biriolan dam�tma, bir kar�³�m�n sa�a³t�r�lmas�nda bile³enlerin uçuculuk farklar�n-dan yararlanma tekni§idir. Ba§�l uçuculu§un büyük olmas�, dam�tma ile ay�r-man�n kolay olmas�n� sa§lar. Kademeli kolonlarda yer alan kademeler, buhar-s�v� temas�n�n çok iyi olmas�n� sa§layacak ³ekilde tasarlan�r. En çok kullan�lankademe tipleri delikli kademeler (sieve plate), kabarc�k ba³l�kl� kademeler (bubble-cap plates) ve yüzer ba³l�kl� kademeler (�oating cap plates)'dir.

Amaçlar

Sürekli çal�³an kademeli bir dam�tma kolonunda ikili bir kar�³�m�n ayr�lmas�n�nincelenmesi ve kolon veriminin bulunmas�

Materyal ve Metod

Dam�tma kolonu sürekli çal�³an, pilot ölçekte kademeli bir kolondur. Her biribe³er kademeden olu³an üç bölümden olu³ur. Ra�ar elek tabanl�d�r.

Kolonun üst kademelerine do§ru uçucu bile³ence zenginle³en buhar, elek ta-ban�n�n deliklerinden geçerken uçucu bile³ence fakir s�v� ra�arda birikir. Bus�rada geni³ bir de§me yüzeyinde s�v� ile buhar dengeye gelir. Ta³an s�v� bir altkademede toplan�r. Kolonun en alt�nda bir kazan (6 L) ve bunu �s�tmak içingerekli �s�y� sa§lamak üzere ya§ banyosu vard�r. Ya§ banyosu 1.5 kW gücündedald�rmal� elektriksel �s�t�c� ile �s�t�lmaktad�r.

Kolon boyunca be³er kademe aral�klarla s�cakl�k ölçümü için s�cakl�k ölçerlervard�r. Kademelerden örnek buhar ya da s�v� almak için giri³ yerleri ayr�lm�³t�r.Sistemin bas�nc�n�n saptanmas� ya da kazan ile yo§u³turucu aras�ndaki bas�nçfark�n�n ölçülmesi için bir bas�nç ölçer, geri akma oran�n� ayarlayabilmek içinde kolonun tepesinde magnetik bir düzenek yer al�r. Tepe kademesinden sonrabuhar, biri geri so§utucu k�sm� di§eri ise ürünün al�naca§� ve bir düz so§utu-cunun bulundu§u k�s�m olmak üzere iki koldan gidebilir. Bu iki yoldan birisiaç�kken di§eri kapal�d�r. Magnete ba§l� cam bir piston bunu otomatik olaraksa§lar. Geri so§utucunun tepesine konulmu³ olan magnetik düzen taraf�ndanaç�k-kapal� kalma süresi denetlenir. Geri so§utucu yolu aç�kken ürün yolu ka-pal� olaca§�ndan kolonun üst kademesine gelen buharlar geri so§utucu taraf�n-dan yo§unla³t�r�l�p tekrar kolona verilir. Bu durum tüm geri akma demektir.Ürün yoluna ek bir so§utucu daha yerle³tirilmi³tir. Böylece üst ürün tama-men s�v� olarak al�n�r. Geri akma ve ürün alma süreleri bunlar�n miktarlar� ile

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 173

Page 177: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kademeli Dam�tma

do§ru orant�l�d�r. Sonuçta geri akma oran�, geri so§utucu ya da geri akman�naç�k tutuldu§u sürenin ürün alma süresine oran� olarak bulunur.

Yöntem, % hacim bile³imi belli olan etanol-su kar�³�m� ile doldurulan kazan�n�s�t�lmas� ve ayarlanan bir geri akma oran�nda sistemin çal�³t�r�lmas� ile yat�³k�nhale ula³�ld�ktan sonra alt ve üst ürünün s�cakl�klar�n�n ölçülmesi ve al�nanörneklerin k�r�lma indislerinin ölçülerek bile³imlerinin bulunmas� temeline dayan�r.Deneyde, uçuculuk fark�ndan dolay� etanol kar�³�mdan ayr�larak üst ürün olarakelde edilir.

Deney sisteminin i³letimi

1. Kazan, hacimsel bile³imi belli etanol-su kar�³�m� ile 1/2 oran�nda doldu-rulur.

2. Is�t�c� aç�l�r.3. So§utucu aç�l�r.4. Tüm geri akma oran�nda yakla³�k 1.5 saat beklenerek kolon yat�³k�n hale

getirilir.5. Besleme, kaynama noktas� alt�nda s�v� olarak (özgül �s�s� cPL = 0.9 cal/goC,

gizli �s�s� λ = 9500 cal/gmol) bir sirkülatör yard�m� ile ön �s�t�l�r vepompa ile kolona verilir.

6. Uygulanacak geri akma oran� seçilir ve ayarlan�r.7. Kolon yat�³k�n hale gelince s�cakl�klar ölçülür, alt ve üst üründen örnekler

al�n�r.8. Üst ürünün hacmi ve toplanma süresi ölçülür.

Deney verilerinin de§erlendirilmesi

• Bilinen yüzdelerde haz�rlanan etanol-su kar�³�mlar�n�n k�r�lma indisleribir k�r�n�m ölçerde (refraktometrede) ölçülür ve % hacim-k�r�lma indisiçal�³ma gra�§i haz�rlan�r.• Besleme çözeltisinin ve sistem yat�³k�n hale ula³�nca alt ve üst ürününk�r�lma indisleri okunur ve çal�³ma gra�§inden yararlan�larak bile³imlerbulunur.• Etanol-su kar�³�m�n�n dam�t�lmas�nda, belli bir ay�rma sa§lamak içingerekli olan kuramsal kademe say�s� McCabe-Thiele Yöntemi ile bulunur.• Hesaplanan kademe say�s�, gerçek kademe say�s�na bölünerek kolon verimihesaplan�r.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 174

Page 178: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kademeli Dam�tma

Çizelge 8.2.1: Etanol-su ikili kar�³�m�n�n 1 atm bas�nçta denge e§risi verileri

x 0.00 0.02 0.07 0.10 0.23 0.57 0.75 0.89 1.00y 0.00 0.17 0.39 0.44 0.55 0.68 0.78 0.89 1.00

Kaynaklar

[1] R. H. Perry, D. Green, Chemical Engineering Handbook, 7th edition, McGraw- Hill, New York (1997)

[2] C. J. Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations, 3rd edition,Prentice Hall PTR, New York (1993)

[3] W. L. McCabe, J. C. Smith, Unit Operations of Chemical Engineering, 5thedition, Mc Graw Hill, New York (1993)

[4] R. E. Treybal, Mass Transfer Operations, 3rd edition, Mc Graw Hill, NewYork (1981)

Haz�rl�k Sorular�

1. Bir kar�³�mdaki bile³enlerin dam�tma ile ayr�labilmesi için gerekli ko³ulnedir?

2. Buhar bas�nc� nedir? Ne ile de§i³ir?3. Raoult ve Dalton yasalar� nelerdir?4. Ba§�l uçuculuk ve dam�tmadaki önemi nedir?5. Kaynama noktas� nedir? Bir kar�³�m�n kaynama noktas� nas�l hesaplan�r?6. Dam�tmada kullan�lan sistemler nelerdir?7. En çok kullan�lan kademe tipleri nelerdir?8. Azeotrop kar�³�m ne demektir? Azeotrop kar�³�mdaki bile³enler nas�l

ayr�labilirler?9. Bir kademeli dam�tma kolonunda kademe say�s�n�n bulunmas�nda kul-

lan�lan yöntemler ve dayand�klar� temeller nelerdir?10. �³letme do§rusu ve denge e§risi ne demektir?11. Besleme s�cakl�§�n�n dam�tmadaki önemi nedir? Besleme s�cakl�§� neye

göre seçilir?12. Sürekli bir dam�tma kolonunun i³letmeye al�nmas� (start-up) nas�l ol-

mal�d�r?13. Geri akma oran� ve önemi nedir?14. Dam�tma kolonu verimi nedir? Bir kolonun verimi nas�l art�r�labilir?15. Etil alkol-su kar�³�m�ndaki alkol deri³iminin belirlenmesi için hangi analiz

yöntemleri kullan�labilir?

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 175

Page 179: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kademeli Dam�tma

Deney Tasar�m Sorular�

1. Kademeli dam�tma kolonunda kolon verimini bulmak üzere bir deneytasarlay�n�z (izlenecek yol, al�nacak deney verileri, hesaplamalar, sonuçlar�nde§erlendirilmesi)

�ekil 8.2.1: Kademeli dam�tma deney sistemi

Doç.Dr. Zehra ZeybekAra³.Gör.Dr. Aylin Geçer

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 176

Page 180: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Absorpsiyon

8.3 ABSORPS�YON

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 177

Page 181: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Absorpsiyon

Genel Bilgiler

Gaz absorpsiyonu, inert bir bile³enle gaz kar�³�m� halinde bulunan çözünen birbile³enin inert bir s�v� ile absorbe edildi§i i³lemdir. Dolgulu kolonlarda s�v�,dolgu maddelerinin yüzeyini bir �lm halinde kaplayarak a³a§�ya do§ru akmak-tad�r. Dolgu maddelerini kaplayan bu �lmin ince oldu§u, yani s�v� �lmininkal�nl�§�n�n ihmal edilebilece§i ve s�v�n�n tüm dolgu maddesi yüzeyini �slat-t�§� varsay�mlar� yap�larak dolgu maddesi yüzey alan�n�n yakla³�k gaz-s�v� arayüzeyi ile ayn� oldu§u kabul edilmektedir.

Dolgulu kolonlarda kullan�lan dolgu maddeleri de§i³ik malzemelerden yap�l-maktad�r. Kil, porselen, alüminyum, alümina, gra�t, çelik ve plastik çok kul-lan�lan malzemelerdir. Belli bir uygulamada dolgu maddesi seçimi yap�l�rken,a³a§�da belirtilen hususlara dikkat etmek gerekir. Dolgu maddeleri;

• Sa§lam ve mukavemetli olmal�d�r.• A§�r olmamal�d�r.• Büyük bas�nç dü³mesine neden olmamal�d�r.• Kullan�lan s�v� ve gaza kar³� inert olmal�d�r, yani herhangi bir reaksiyonagirmemelidir.• S�v� ve gaz fazlar� aras�nda iyi ve yeterli temas sa§lamal�d�r.• Ucuz olmal�d�r.

Amaçlar

Dolgulu bir absorpsiyon kolonunda asetik asit- hava kar�³�m�ndan asetik asitsu ile absorplanacakt�r. Bu amaçla

• S�v� ve gaz taraf� kütle aktar�m katsay�lar� hesaplanmas�• Aktar�m birimleri yüksekli§i (HTU) ve aktar�m birimleri say�s� (NTU)hesaplanmas�• Çal�³�lan s�v� ak�³ h�z� ve minimum ak�³ h�z� kar³�la³t�r�lmas�

gerçekle³tirilecektir.

Materyal ve Metod

Deney sistemi çal�³t�r�lmadan önce kompresör çal�³t�r�l�r kompresörden al�nanbas�nçl� hava bir bas�nç dönü³türücüden geçirildikten sonra asetik asit ³i³esin-den geçirilir.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 178

Page 182: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Absorpsiyon

Kolonun tepersinden sisteme beslenen s�v� ak�³ h�z� sistemde yer alan vanaile istenilen de§ere ayarlanabilir. Ta³ma riskinden dolay� bu de§erin kontrolüoldukça önemlidir.

Kolonun alt�ndan sisteme beslenen gaz ak�³ h�z� da yine sistem üzerindeki vanayard�m�yla ayarlanabilir.

Gaz ak�³ h�z� sabit tutularak de§i³ik s�v� ak�³ h�zlar�nda çal�³�larak s�v� taraf�kütle aktar�m katsay�s� (Kxa) hesaplan�r

S�v� ak�³ h�z� sabit tutularak de§i³ik gaz ak�³ h�zlar�nda yap�lan deneylerdengaz taraf� kütle aktar�m katsay�s� (Kya) hesaplan�r.

Deneyin Yap�l�³�

Sistemde öncelikle su vanas� belli bir h�zda aç�l�r. Daha sonra çal�³�lmak iste-nen s�v� ak�³ h�z� ayarlan�r ve gaz vanas� aç�l�r. �lk olarak sabit gaz ak�³ h�z�ndafarkl� s�v� ak�³ h�zlar� ayarlan�r. S�v� debisi sistemin alt�ndan ç�kan hortumdanörnek al�narak yap�l�r. Gaz ak�³ h�z� sistemdeki ak�³ ölçer yard�m�yla okunur.S�v� debisinin yat�³k�n ko³ul de§eri al�nd�ktan sonra 10'ar ml'lik ç�k�³ ak�m�n-daki s�v� örnekler erlenlere al�n�r ve NaOH ile titre edilerek renk de§i³imi gö-zlenir. Sabit s�v� ak�³ h�z�nda farkl� gaz ak�³ h�zlar� deneylerinde de absorplananasetik asit miktar� yine titrasyon ile bulunur.

Deneyin Verilerinin De§erlendirilmesi

• Sabit gaz ak�³ h�z�nda elde edilen veriler kullan�larak s�v� taraf� kütleaktar�m katsay�s� bulunur• Sabit s�v� ak�³ h�z�nda elde edilen veriler kullan�larak gaz taraf� kütleaktar�m katsay�s� bulunur• Titrasyon düzene§inde kolonun alt�ndan al�nan asetik asit deri³imi NaOHile titre edilerek bulunur.

Kaynaklar

[1] B.Z. Uysal,Kütle Transferi Esaslar� ve Uygulamalar�, Gazi Üniversitesi Mi-marl�k Mühendislik Fakültesi Yay�nlar�, Ankara, (1996)

[2] R.H. Perry, and D. Green, Perry's Chemical Engineers' Handbook, 6th Ed.,New York McGraw Hill, (1985)

[3] W.L. McCabe, J.C. Smith, P. Harriott, Unit Operations of Chemical En-gineering, Mc Graw Hill, New York, (2005)

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 179

Page 183: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Absorpsiyon

Haz�rl�k Sorular�

1. Henry yasas�,dalton Yasas�, Rault Yasas� nedir, aç�klay�n�z.2. Denge ili³kisi nas�l bulunur.3. Ta³ma h�z� nedir tan�mlay�n�z.4. Gaz absorpsiyon kolonunda L/G min nas�l hesaplan�r5. Aktar�m Birimleri Say�s� ve Aktar�m Birimleri yüksekli§ini denklemleriyle

tan�mlay�n�z.6. Gaz absorpsiyon i³letme do§rusunun denklemini türetiniz.7. A ve B gazlar�n� içeren bir gaz kar�³�m� laboratuardaki dolgulu kolon gaz

absorpsiyon sisteminde su ile ayr�lacakt�r. Bu sistemin Kütle aktar�mkatsay�s�n� bulmak için hangi ölçümleri al�rs�n�z.

Deney Tasar�m Sorular�

1. Molce % 7 etanol hava içeren gaz kar�³�m�n�n absorpsiyon ile etanolün %95'i geri kazan�lacakt�r. Bu kolonu tasarlay�n�z.

2. Elinizde bulunan molce % 60 SO2 içeren hava + SO2 gaz kar�m�ndan %90 SO2'yi geri kazanmak için hangi ay�rma sistemini kullan�rs�n�z, kolonboyu ne olur, tasarlay�n�z

3. Molce % 8 etanol hava içeren gaz kar�³�m�n�n absorpsiyon ile etanolün %95'i geri kazan�lacakt�r. Bu kolonu tasarlay�n�z.

Prof.Dr. Emine BayraktarAra³.Gör. Eda Semizer

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 180

Page 184: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Absorpsiyon

�ekil 8.3.1: Absorpsiyon deney sistemi

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 181

Page 185: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Seviye Kontrolu

8.4 SEV�YE KONTROLU

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 182

Page 186: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Seviye Kontrolu

Genel Bilgiler

S�v� seviye sistemleri pnömatik ve elektronik olarak çal�³an otomatik kontrolsistemleriyle incelenmektedir.

Amaçlar

• Farkl� vana aç�kl�klar�nda yat�³k�n hallerin gözlenmesi.• Giri³ de§i³keni olan s�v� ak�³ h�z�na basamak etki vererek s�v� seviyesinindinamik davran�³�n�n incelenmesi.• Dinamik veriler kullan�larak proses reaksiyon e§risi yöntemi kullan�larakbirinci mertebeden ölü zamanl� prosesin iletim fonksiyonunun elde edilmesi.• Cohen-Coon yöntemiyle PID parametrelerinin hesaplanmas�.• Teorik ve deneysel olarak PID kontrolün gerçekle³tirilmesi.

Materyal ve Metod

�ekil 8.4.1'de s�v� seviye kontrol deneyinde kullan�lan cihazlar�n ³ematik gös-terimi verilmi³tir. Bir sinyali ba³ka bir sinyale çeviren cihazlara transducerdenmektedir. Örne§in pnömatik sinyali elektrik ak�m�na çeviren cihaz trans-ducerd�r ve (P/V) ³eklinde gösterilmektedir. �ekil 8.4.1'de s�v� seviye ölçümsistemi bir ³amand�ra ile gösterilmektedir. �amad�ra s�v� seviyesinin inip ç�k-mas�yla hareket etmekte ve bu hareket bir direnç yard�m�yla elektrik ak�m�naçevrilmektedir. Burda kullan�lan transducer (R/I) ile gösterilmektedir. Ayr�cas�v� seviyesinde yüzen ³amad�ran�n hareketlerinde düzensizlik olmamas� içindirenci bir a§�rl�kla as�lm�³t�r. Transducer (R/I)dan ç�kan elektrik sinyalleriPID elektronik kontrol sistemlerine gitmektedir. Bunun yan�nda seçime görebu sinyal bilgisayara da gitmektedir. �ekil 8.4.1'de PID kontrol sistemi gös-terildi§i için bu kontrol cihaz�na uygun aç�klama yap�lm�³t�r. PID kontrolediciden ç�kan elektrik ak�m� di§er bir transducera (I/P) giderek elektrik ak�m�pnömatik sinyale çevrilmektedir. �lgili pnömatik sinyal de kontrol vanas�nagitmekte ve tanka giden s�v� ak�³ h�z�n� ayarlamaktad�r. �ekil 8.4.1'de gös-terildi§i gibi PID kontrol sisteminin haricinde farkl� ölçümler yap�lmaktad�r.Bunlardan birincisi Pt 100 dedi§imiz s�cakl�k alg�lay�c�s�d�r. Pt 100 s�cakl�kalg�lay�c�s�ndan ç�kan elektrik sinyali direkt olarak göstergeye gitmekte (indi-cator) ve görsel olarak gözlenmektedir. Bunun yan�nda tank�n dibinden al�nanbas�nç ölçer yard�m�yla tank�n s�v� seviyesi gözlenmektedir. Bu ölçüm ele-man� s�v� seviyesi yüksekli§ine göre bir ∆P bas�nç sinyalini göndermekte vebir transducer (∆P/P) yard�m�yla pnömatik sinyale çevrilmekte bu sinyal debir göstergede bas�nç fark�n� vermektedir. Ayr�ca tank ç�k�³�na ba§lanm�³ pH-metre yard�m�yla pH ölçümü de direkt olarak pH göstergesinde okunmaktad�r.S�v�n�n ak�³ h�z�n� ölçmek için tank giri³ine ba§lanan ori�smetre kullan�larak

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 183

Page 187: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Seviye Kontrolu

olu³an bas�nç fark� ∆P bir transducer yard�m�yla (P/ DeltaP) bir pnömatiksinyal olarak göstergeye gönderilmektedir. Gösterge pnömatik sinyali almaktalt/dk olarak ak�³ h�z�n� vermektedir. Ayr�ca pompan�n bas�nc� da bar olarak birgöstergede gösterilmektedir. (. .) simgesi sinyallerin yükseltilmesi anlam�nagelmektedir. Bir sinyal bu birimi geçti§inde daha yüksek de§er almaktad�r.Örnek olarak 1 volt giren bir sinyal bu birimden geçtikten sonra 10 volt ola-bilmektedir.

Yukarda bahsedildi§i gibi bir seçici yard�m�yla PID kontrol sistemi elektronikkontrol cihaz� veya bilgisayar yard�m�yla yap�lmaktad�r. Bilgisayarla yap�lankontrol çal�³mas�nda anl�k veriler an�nda zamana kar³� gra�§e geçirilmekte vehaf�zaya al�nmaktad�r. �stenilen süre için s�v� seviyeleri bilgisayar gra�k pro-gram�ndan elde edilmektedir.

�ekil 8.4.2'de gösterildi§i gibi bilgisayar ile yap�lan PID kontrol sistemi içinendüstride çok uygulanan PLC (Programmable Logical Controller) kontrolsistemi kullan�lmaktad�r. PLC kontrol sistemi e³ zamanl� birçok prosesi kon-trol etmekte, ölçümler almakta ve anl�k de§erleri gra�§e geçirmektedir. Bilgial�³veri³i sisteme online ba§l� bilgisayarlar yard�m�yla yap�lmaktad�r. S�v� se-viye kontrol sistemi de böyle bir proses için iyi bir uygulama olarak görülmek-tedir. PLC sisteminin bilgisayar hatt�nda aç�k hat (manuel) ve kapal� hat(automatic) seçimler yap�lmakta s�v� seviye kontrol sistemi için yat�³k�n hal,dinamik hal ve kontrol çal�³malar� ba§�ms�z olarak gerçekle³tirilmektedir.

Sistem aç�k hat i³letilirken (PLC el konumunda) bilgisayar arac�l�§�yla vanaaç�kl�§� belli bir de§ere ayarlan�r. Pompa devreye al�narak s�v� seviyesininyat�³k�n ko³ula gelmesi beklenir ve giri³ ak�³ h�z� ölçülür. Sistem yat�³k�n ko³ulageldikten sonra vana aç�kl�§�na basamak etki verilerek dinamik analiz yap�l�r.Dinamik analiz esnas�nda 20 saniyede bir bilgisayar ekran�ndan okunan s�v�seviyesi kaydedilir. Sistem ikinci yat�³k�n ko³ula gelene kadar bu i³leme de-vam edilir ve yat�³k�n ko³ul elde edildikten sonra giri³ ak�³ h�z� tekrar ölçülür.Zamana kar³� okunan s�v� seviye de§erleri gra�§e geçirilerek proses reaksiyone§risi elde edilir. Reaksiyon e§risi yöntemiyle birinci mertebeden ölü zamanl�prosesin iletim fonksiyonu bulunur. �lgili e³itlik a³a§�da verilmi³tir.

Gp(s) =K

τs+ 1e−θs

Elde edilen proses iletim fonksiyonunun parametreleri kullan�larak Cohen-Coonyöntemiyle PID kontrol edicinin parametreleri Tablo 1'de yer alan e³itlikleryard�m�yla hesaplan�r.

Bulunan parametreler sistem kapal� hat i³letilirken kullan�larak farkl� set nok-talar�nda ve farkl� yük etkileri alt�nda kontrol edici performans� gözlenir.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 184

Page 188: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Seviye Kontrolu

Çizelge 8.4.1. PID kontrol için Cohen-Coon parametreleri

K

τs+ 1e−θs Kc τ1 τD

PID1.35

K

(τθ

+ 0.18) 2.5τ + 0.5θ

τ + 0.61θ

0.37τ

τ + 0.19θθ

�ekil 8.4.1: S�v� seviye kontrol sisteminde kullan�lan transducer ve göstergebirimleri

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 185

Page 189: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Seviye Kontrolu

�ekil 8.4.2: S�v� seviye kontrol deney sistemin

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 186

Page 190: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Seviye Kontrolu

Kaynaklar

[1] Alpbaz, M., Hapo§lu, H., Akay, B. (2011). Proses Kontrol, Gazi Kitabevi,Ankara.

[2] KYM 439 Proses Kontrol Uygulamalar� Ders Notlar�, 1999.

[3] Stephanopoulos, G. (1984). Chemical Process Control, Prentice Hall, NewJersey.

Haz�rl�k Sorular�

1. Yük etkisi sisteme kaç türlü verilir?2. S�v� seviye kontrol sistemi için sistem modelini, aç�k hat cevap e§risini

nas�l elde ederiz?3. S�v� seviye sisteminin girdi ve ç�kt� de§i³kenleri nelerdir?4. Taylor aç�l�m� nedir? S�v� seviye sisteminin Taylor aç�l�m�na göre do§rusal-

la³t�rmas�n� gösteriniz.5. Proses kontrol ve amaçlar� nelerdir?6. Geri beslemeli PID kontrol sistemlerini anlat�n�z.7. S�v� seviye kontrol sistemlerini anlat�n�z.8. Sistemin cevap e§risinden prosesin transfer fonksiyonu parametreleri nas�l

hesaplan�r?

Deney Tasar�m Sorular�

1. Bulunan iletim fonksiyonuna ait s�v� seviye sistemini farkl� set nokta-lar�nda en iyi kontrol eden PID parametrelerini Matlab Simulink pro-gram�n� kullanarak bulunuz.

Prof.Dr. Mustafa AlpbazAra³.Gör. �ule Camc�o§lu

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 187

Page 191: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - S�v� Ekstraksiyonu

8.5 KATI - SIVIEKSTRAKS�YONU

(Leaching)

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 188

Page 192: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - S�v� Ekstraksiyonu

Genel Bilgiler

Kat�-s�v� ekstraksiyonu, çok bile³enli bir kat�dan istenilen bile³enin bir s�v�çözücü ile çözülerek ayr�lmas�d�r. Kullan�lacak kat�lar inorganik (maden cevher-leri), organik veya biyolojik (³eker pancar�, ya§l� tohumlar vb.) olabilmektedir.Ekstraksiyonda gerçekle³en olaylar; i) çözücünün y�§�ndan kat� yüzeyine ak-tar�m� ii) çözücünün kat� içine difüzyonu iii) kat�daki istenen bile³enin çözücüdeçözünmesi iv) çözünenin kat� içinde yüzeye difüzyonu v) çözünenin çözeltiy�§�n�na aktar�m� olarak gerçekle³ir. Kat�n�n yap�s�na ba§l� olarak de§i³meklebirlikte tüm proseste ekstraksiyon h�z�n� kontrol edenin iki ve dördüncü ad�m-lar oldu§u bilinmektedir. Ço§u ekstraksiyon i³lemlerinde bu ad�mlardaki kü-tle aktar�m dirençlerini azaltmak üzere kat�ya ön i³lemler uygulanmakta, özeltasar�m ekstraktörler kullan�lmaktad�r. Kat�-s�v� ekstraksiyonu kesikli (yat�³k�nolmayan) veya sürekli (yat�³k�n) i³letimle gerçekle³tirilebilir. Çözücü seçimi, s�-cakl�k, kat� ile ilgili özellikler, kat�/çözücü oran�, ekstraktör tipi ve i³letim ³ekliekstraksiyon verimini etkileyen ba³l�ca parametrelerdir. Bu deneyde kesikliolarak i³letilecek pilot ölçekli bir ekstraksiyon sisteminde ekstraksiyon verim-ine etki eden parametrelerin etkilerinin incelenmesi ve deri³im pro�linin eldeedilmesi amaçlanm�³t�r.

Amaçlar

Kesikli ya da sürekli i³letilebilen bir kat�-s�v� ekstraksiyon sisteminde ³ekeriçeren kat� maddelerden ³eker ekstraksiyonunun gerçekle³tirilmesi ve prosesi³letim parametrelerinin ekstraksiyon verimine etkisinin incelenmesidir.

Materyal ve Metod

Deney sistemi pilot ölçekli, kesikli ya da sürekli i³letilebilen bir ekstraksiyonsistemidir. Sistem, kat� ile çözücünün temas ederek ekstraksiyon i³leminingerçekle³ti§i 80 L'lik silindirik bir ekstraktör ve ekstraksiyon sonucu olu³ançözeltiden saf çözücünün ayr�ld�§� 100 L'lik, 3000 W'l�k elektrikli bir mantoile �s�t�lan cam balondan olu³maktad�r. Bu cam balonun üst k�sm�nda çözücükay�plar�n� engellemek amac�yla bir yo§u³turucu da yer almaktad�r. Ayr�casisteme çözücü beslenmesi 88 L'lik bir tanktan 1 BG'de bir pompa ile sa§lan-maktad�r. Çözücünün �s�tma ve geri kazan�m�n�n gerçekle³tirildi§i birimindePLC (Programmable Logical Control) sistemi ile s�cakl�k ve seviye kontrollerigerçekle³tirilebilmektedir. Çözücünün sistemde ak�³ yönünü belirlemek ve ek-straksiyon ünitesinden örnek almak üzere vanalar mevcuttur. Sistemin ³ematikgösterimi �ekil 8.5.1'de verilmi³tir.

Deney Yöntemi

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 189

Page 193: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - S�v� Ekstraksiyonu

�ekil 8.5.1: Kat� - S�v� Ekstraksiyonu Deney Sistemi

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 190

Page 194: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - S�v� Ekstraksiyonu

PLC sisteminin ve sisteme on-line ba§l� bilgisayar�n gerekli elektrik ba§lan-t�lar� yap�l�r. Ekstraksiyon için uygun miktarda çözücü (su), istenilen s�cakl�§agetirilmek üzere, hatlardaki vanalar uygun pozisyonda iken, ak�³ h�z� PLC sis-teminden ayarlanan pompa yard�m�yla cam balona bas�l�r. Elektrikli mantoile �s�t�lan cam balondaki seviye ekstraksiyon için uygun miktardaki çözücüile doldu§unda pompa durdurulur ve vanalar uygun pozisyona getirilir. PLCsisteminden elektrikli manto ile �s�t�lan cam balondaki çözücü istenilen s�-cakl�§a �s�t�l�r. Is�t�lan çözücü vanalar uygun pozisyona getirilerek beslemetank�na al�n�r ve ekstraksiyon ünitesine vanalar uygun konumda iken pompaile beslenir. Uygun miktarda kat� madde(dilimlenmi³ ³eker pancar�) ekstrak-siyon torbas�na konur ve belli seviyede ekstraksiyonun gerçekle³tirilece§i s�cak-l�§a �s�t�lm�³ su ile doldurulmu³ ekstraktöre dald�r�l�r. Ekstraksiyon boyuncabelli zaman aral�klar�nda örnek alma vanas� aç�larak örnek al�n�r.

Deney Verilerinin Elde Edilmesi

Ekstraksiyon ünitesine beslenecek ³eker pancar� ve suyun miktar� belirlenir.Ekstraksiyon süresince farkl� zaman aral�klar�nda al�nan örneklerin toplam kat�madde deri³imini belirlemek üzere JENA 236227 marka el refraktometresi kul-lan�larak analizlenir.

Deney Verilerinin De§erlendirilmesi Ekstraksiyon boyunca çözeltiden al�-nan örneklerdeki toplam kat� madde deri³imi ölçümlerinden deri³im pro�lielde edilecektir. Kütle korunum denkleminin çözümünden elde edilen pro�lile kar³�la³t�r�lacakt�r. Ekstraksiyon verimine etki eden parametreler de§i³tir-ilerek elde edilen sonuçlar de§erlendirilecektir.

�³letme Ko³ullar�...Zaman (dk)Toplam Kat�Madde Deri³imi (%)

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 191

Page 195: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - S�v� Ekstraksiyonu

Kaynaklar

[1] Perry R.H., Green D., 1985, Perry's Chemical Engineers' Handbook, 6thed., Mc Graw Hill., New York.

[2] McCabe W.L., Smith J.C., Harriot P., 2001, Unit Operations of ChemicalEngineering, 6th ed., Mc Graw Hill, Singapore.

[3] Geankoplis C.J., 1983, Transport Processes and Unit Operations, 2nd ed.,Allyn and Bacon Inc., Boston.

Y.Doç.Dr. Suna ErtunçAra³.Gör. Baran Özyurt

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 192

Page 196: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

8.6 KURUTUCULAR

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 193

Page 197: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

Genel Bilgiler

Genel olarak kurutma, nemli kat� içerisinde bulunan s�v� miktar�n� istenen birde§ere dü³ürme i³lemidir. Kurutma, proses de yer alan birçok i³lemlerin sonkademesidir. Kurutmadan ç�kan ürün paketleme için haz�rlan�r.

Kurutma ve buharla³t�rma farkl� proses'lerdir. Kurutma terimi daha çok kat�maddelerde bulunan az miktardaki suyun uzakla³t�r�lmas� için, buharla³t�rmaterimi ise çözeltilerde bulunan oldukça fazla miktardaki suyun uzakla³t�r�lmas�için kullan�l�r. Endüstride birçok durumda kurutma i³lemi, suyun kaynamas�cakl�§�n�n alt�ndaki bir s�cakl�kta uzakla³t�r�lmas� ³eklindedir.

Su veya di§er s�v�lar, kat�lardan PRESLEME ve SANTR�FÜJ gibi meka-nik yöntemlerle veya BUHARLA�TIRMA gibi �s�l yöntemlerle uzakla³t�r�l�r.Mekanik yöntemlerin uygulanmas� daha ucuz oldu§u için önce mekanik ku-rutma daha sonra da �s�l yöntemle kurutma yap�l�r. Bu kitapç�kta �s�l yöntem-lerle kurutma i³lemi aç�klanm�³t�r.

Kurutma i³lemi, kurutulan maddenin cinsine, ³ekline ve kat�n�n bozunma s�-cakl�§�na önemli ölçüde ba§l�d�r. Kurutulmas� istenen kat�, kristal, toz, parçac�kveya yaprak ³eklinde olabilir. Ortamdan uzakla³t�r�lmas� istenen s�v� ise kat�n�nbünyesinde çe³itli ³ekillerde bulunabilir. S�v� kurutulacak kat�n�n yüzeyindeveya gözenekleri içerisinde bulunabilir. Kurutma i³leminde bir di§er önemlietken kurutulacak kat�n�n �s�ya dayan�m� di§er bir deyi³le bozunma s�cakl�§�d�r.Bir kurutma ünitesinden ç�kan kat�n içerisindeki nem miktar� ürünün cinsinegöre de§i³ir. Örne§in kuru sofra tuzu % 0.5 oran�nda kurtulmu³ kömür % 0.4oran�nda su içerir. Özel durumlarda içerisinde s�v� içermeyen kat� ürün eldeedilmesi istenir.

Kurutucular�n S�n��and�r�lmas�

Sanayi de çok çe³itli özellikler ta³�yan kurutucular kullan�lmaktad�r. Kesikli,sürekli, kar�³t�rmal�, normal bas�nç veya vakum alt�nda i³letilen vb kurutucularvar. Hatta birbirine çok benzeyen prosesler için birbirinden oldukça farkl� özel-liklerde kurutucular kullan�lmaktad�r. O nedenle kurutucular� s�n��and�rmakzordur. A³a§�daki bölümde genel özellikler temel al�narak bir s�n��and�rmayap�lm�³t�r.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 194

Page 198: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

Genel s�n��and�rma

1. Adyabatik Kurutucular (Direkt)2. Adyabatik Olmayan Kurutucular (�ndirekt)

Bu s�n��and�rmada, kurutulacak maddenin s�cak hava ile temas ³ekli göz önüneal�nm�³t�r. Adyabatik kurutucularda girdi s�cak hava ile do§rudan temas et-tirilir. Adyabatik olmayanlarda kurutulacak madde bir metal yüzeyi ile temashalinde olup metalin di§er yüzeyi elektrik ak�m� veya doygun bir buhar�nak�m�n�n yo§unla³t�r�lmas� ile �s�t�lmaktad�r.

�³letim ³ekline göre s�n��and�rma

1. Kesikli i³letilen kurutucular2. Sürekli i³letilen kurutucular

Kurutulacak kat� madde ile s�cak havan�n temas ³ekli çok önemlidir. A³a§�daadyabatik ve adyabatik olmayan kurutucular için çe³itli temas ³ekilleri ver-ilmi³tir.

Adyabatik kurutucularda temas ³ekilleri

1. Kurutulacak madde sabit duran bir tepsi üzerine konulur ve s�cak havakat� maddenin yüzeyine paralel olarak gönderilir. Çapraz sirkülasyon'lukurutma (cross circulation drying) veya Tepsili Kurutma olarak adland�r�lanbu kurutma �ekil 8.6.1.a da gösterilmi³tir.

2. Kurutulacak madde delikli bir tepsi konulur. S�cak hava ak�m� tepsiyedik olarak gönderilerek tepsinin delikleri aras�ndan geçirilir. Buradakat� ile havan�n temas alan� daha fazlad�r. Direkt sirkülasyon'lu ku-rutucu (through circulation drying) veya delikli tepsili kurutucu olarakadland�r�lan kurutma �ekil 8.6.1.b de gösterilmi³tir.

3. �ekil 8.6.1.c de gösterilen döner kule tipi kurutucular (rotary drying)da kat� madde döner bir f�r�n içerisinden dökülerek s�cak hava ile temasettirilir.

4. Ak�³kan yatak kurutucu (�uidized bed drying) �ekil 8.6.1.d de göster-ilmi³tir. Yatak içerisindeki kat� madde yata§a gönderilen s�cak hava ak�³h�z�na hareket etmeye ba³lar. Temas alan� fazla ve �s� aktar�m h�z� yük-sektir.

5. �ekil 8.6.1.e de gösterilen kurutucu tipinde s�cak hava ve kurutulacak kat�yatak içerisinde birlikte hareket ederler. Sürekli bir kurutma ³eklidir.

Adyabatik olmayan kurutucularda temas ³ekilleri

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 195

Page 199: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

�ekil 8.6.1: Kurutucu tipleri. a)Tepsili kurutucu, b.) Delik tepsili kurutucu, c.)Döner kule tipi kurutucu, d.) Ak�³kan yatak kurutucu, e.) Sürekli kurutucu

1. Kurutulacak kat� madde hareketli veya sabit bir tepsi içerisinde kuruyun-caya kadar �s�t�l�r. Is�tma i³lemi için s�cak s�v�, buhar veya elektrik �s�s�n-dan yararlan�l�r.

2. Kat� madde �s�t�lm�³ yüzey üzerinde bir ta³�y�c� veya kar�³t�r�c� yard�m�ylakurutulur.

3. Kat� madde �s�t�lm�³ dikey bir yüzey üzerinden kendi a§�rl�yla a³a§� do§rudökülürken içerisindeki s�v� buharla³t�r�larak uzakla³t�r�l�r.

Kurutucularda s�cakl�k da§�l�m� Kurutucularda s�cakl�k da§�l�m� girdiiçerisindeki suyun miktar�na ve kat� maddeye ba§lanma ³ekline ba§l�d�r. Ke-sikli ve sürekli kurutucular için s�cakl�k da§�l�m� a³a§�da verilmi³tir.

Kesikli Kurutucularda s�cakl�k da§�l�m� Tsa S�cakl�§�ndaki �slak kat�bir kesikli kurutucuya konulur. Kurutma havas�n�n s�cakl�§� Th olup (Th >Tma)kat�n�n s�cakl�§� zamanla yükselmeye ba³lar ve Tv s�cakl�§�na ula³t�§�nda sabitkal�r. Bu s�cakl�k, s�v�n�n buharla³ma s�cakl�§� dolay�s� ile kurutma i³lemininba³lad�§� s�cakl�kt�r. Kurutma i³lemi bu s�cakl�kta belli bir süre devam eder vedaha sonra kat�n�n s�cakl�§� Tsb ye ula³�r.

Sürekli kurutucularda s�cakl�k da§�l�m� Sürekli kurutucuya gaz ak�m�Tha s�cakl�§�nda girer ve kurutucudan Thb s�cakl�§�nda ç�kar. Kat� madde iseTsa s�cakl�§�nda girer ve hemen Tv s�cakl§�na yükselir. Bu s�cakl�kta belli birsüre kald�ktan sonra Tsb s�cakl�§�na yükselir (�ekil 8.6.2 )

Kurutucularda �s� aktar�m� Kurutucularda �s� aktar�m olaylar� a³a§�-daki gibi s�ralanabilir.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 196

Page 200: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

�ekil 8.6.2: Kurutucularda s�cakl�k pro�li a)Kesikli, b)Sürekli

1. Kurutulacak olan maddenin (Tsa s�cakl�§�nda) içindeki s�v�n�n buhar-la³ma s�cakl�§�na (Tv) kadar �s�t�lmas�.

2. S�v�n�n buharla³mas�3. Buhar�n son s�cakl�§a kadar �s�nmas�

Bu s�ralamada en önemli basamak s�v�n�n buharla³t�r�lmas�d�r. Girdiye ak-tar�lan �s�n�n ço§u s�v� maddenin buharla³mas� için harcan�r. Kat� maddeninald�§� �s� miktar�n� veren ba§�nt� a³a§�da verilmi³tir.

qTmkk

= Cps(Tmb − Tma) +XaCpL(TV − Tma) + (Xa −Xb)L

+XbCpL(Tmb−TV )+(Xa−Xb)CpV (TV b−TV )

qTmkk

: Birim kuru kat� kütlesi ba³�na girdiye aktar�lan �s� miktar�mkk : Birim zamanda kurutulan kat� madde miktar� (kuru kat� olarak)Xa : Kurutucuya giren birim kuru kat� kütlesi ba³�na nem miktar�Xb : Kurutmadan sonra birim kuru kat� kütlesi ba³�na nem miktar�Tma : Kurutucuya giren nemli kat� maddenin s�cakl�§�Tmb : Kurutucudan ç�kan kat� maddenin s�cakl�§�Tv : Kat�n�n içerdi§i s�v�n�n buharla³ma s�cakl�§�Tvb : Ya³ termometre s�cakl�§�L : Buharla³ma gizli �s�s�Cps , CpL , Cpv : Kat� s�v� ve buhar�n spesi�k �s�s�

S�cak gaz ak�m�n�n verdi§i �s� miktar�n� hesaplamak için kullan�lan ba§�nt�a³a§�daki ³ekilde ifade edilebilir.

qT = mg(1 +Hm)Cma(Tha − Thb)

mg : Kurutucuya giren kuru gaz�n kütlesel ak�³ h�z�Hm : Giren gaz�n nemlili§iCma : Giren gaz�n nemlilik �s�s�

Is� aktar�m katsay�s� Adyabatik kurutucular için �s� aktar�m� a³a§�dakie³itlikle ifade edilir.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 197

Page 201: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

QT = U A ∆T

A : Is� aktar�m alan�U : Is� aktar�m katsay�s�∆T : Ortalama s�cakl�k fark� (oC)

Baz� deneyler için ortalama s�cakl�k fark�n� ve �s� aktar�m alan�n� kesin olaraksaptamak mümkün olmad�§� için yukar�daki ba§�nt�n�n uygulanmas� da zordur.O nedenle farkl� bir �s� aktar�m katsay�s� tan�mlamak gerekir. `Hacimsel Is�Aktar�m Katsay�s�' olarak tan�mlanan bu katsay� deneysel olarak bulunur vea³a§�daki ba§�nt� ile tan�mlan�r.

QT = UmV∆T

Um : Hacimsel �s� aktar�m katsay�s� (cal/m3soC)V : Kurutucu nun hacmi (m3)∆T : Ortalama s�cakl�k fark� (oC)

Kurutulacak tanecikler küresel partiküller ³eklinde ise �lm �s� aktar�m katsay�s�a³a§�daki ba§�nt� kullan�larak hesaplan�r.

haDp

kp= 2.0 + 0.6

(DpG

µp

)0.5(Cpµpkp

)1/3

Is� aktar�m birimleri Kurutucularda �s� aktar�m birimleri a³a§�dakie³itlikler kullan�larak hesaplanabilir.

Nt =

∫ Thb

Tha

dThTha − Thb

=⇒ Nt =Tha − Thb

∆T

Ortalama s�cakl�k fark� a³a§�daki ³ekilde yaz�labilir.

∆T = ∆TL =(Tha − Twa)− (Thb − Twb)

ln

(Tha − TwaThb − Twb

)

Twa = Twb oldu§unda Nt = ln

(Tha − TwaThb − Twb

)

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 198

Page 202: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

Kurutucularda kütle aktar�m� Birim zamanda aktar�lan buhar mik-tar�n� (mv) hesaplamak için a³a§�daki ba§�nt� kullan�labilir.

mV = mg(Xa −Xb)

mg : Kuru kat� kütlesiXa : Birim kuru kat� kütlesi ba³�na girdideki nem miktar�Xb : Birim kat� kütlesi ba³�na üründeki nem miktar�

Kurutucularda faz dengesi Islak bir kat� madde, s�cakl�§� ve nem mik-tar� sabit olan bir hava ak�m�yla temas ettirildi§inde, hava ak�m�n�n ba§�l nemiile dengeye gelinceye kadar içerdi§i s�v� maddeyi kaybederek kurur. Bu a³a-madan sonra hava ile daha uzun süre temasta kalmas� kat�daki nem miktar�n�de§i³tirmez. Buna belirtilen ³artlar alt�nda denge nemi ad� verilir. Di§er birdeyi³le, e§er kurutma amac�yla kullan�lacak olan havan�n belli miktarda nemivarsa kurutucuyu terk eden kat� madde denge neminden daha az miktarda nemiçermez.

Ço§u madde için denge nemi dengeye yakla³�lma yönüne ba§l�d�r. Islak birmaddenin kurumaya (desorpsiyon) veya kuru bir maddenin nem adsorblamayamaruz b�rak�lmas�na göre farkl� denge nemi de§erleri söz konusudur. Kurutmai³lemlerinde sadece desorpsiyon de§erleri kullan�lmal�d�r.

�ekil 8.6.3: Kurutucularda Faz Dengesi

Bir madde denge neminden fazla miktarda nem içeriyorsa, kurutulmas� s�ras�ndadesorpsiyon e§risi üzerinde gidilerek denge nemine ula³�ncaya kadar neminikaybeder (�ekil8.6.3). E§er kat� madde denge de§erinden daha az miktardanem içeriyor ise nemli hava ile temas ettirildi§inde denge nemine ula³�ncayakadar su absorplar. Maddenin tipine ba§l� olarak denge nem de§erleri çokfarkl�d�r. Yün, ka§�t, tekstil maddeleri, sabun, deri gibi li�i veya kolloidal

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 199

Page 203: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

yap�ya sahip organik maddelerin denge nem de§erleri temas ettikleri havan�ns�cakl�k ve nem içeri§ine ba§l� olarak oldukça geni³ bir aral�kta de§i³ir. Birkaçtane tipik denge nemi e§risi �ekil 8.6.4 de gösterilmi³tir. Islak kat�lar içindenge nem e§rileri, kurutma da kullan�lan gaz�n ba§�l nemi ile kuru kat� ba³�nakat�n�n içerdi§i s�v� miktar� aras�nda verilir. Genelde faz dengeleri deri³im bir-imi cinsinden ifade edilmesine ra§men burada kuru kat� ba³�na s�v� miktar�olarak verilmi³tir.

�stenildi§i taktirde ba§�l nem mutlak neme çevrilerek gra�kler mutlak nemüzerinden de gösterilebilir.

X −XT = X∗

X : Serbest nem (�slak kat�dan uzakla³t�r�lan nem)XT : Kurutma i³leminden önceki nem miktar�X∗ : Denge nemi

�ekil 8.6.4: Denge nem e§rileri

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 200

Page 204: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

Denge nemi belirli ko³ullar alt�nda maddenin kurutulabilece§i s�n�r de§erdir.Bir kat�dan denge neminden fazla miktardaki nem kurutularak uzakla³t�r�la-bilir. Örne§in �ekil 8.6.4 de yün için denge nem e§risi 2 numaral� e§ri ilegösterilmi³tir. Yün, 25 oC de % 50 ba§�l nem içeren hava ak�m� ile temas et-tirilirse denge nem de§eri % 12.5 dur. E§er yün numunesi % 20 nem içeriyorsabu ko³ullar alt�nda neminin hepsini kaybetmez. Uzakla³t�r�lan % nem miktar�sadece 20 -12.5 = 7.5 dur. Bu miktar, bu ko³ullar alt�nda yün için serbest nemmiktar�d�r.

Ba§l� nem ve ba§l� olmayan nem �ekil 8.6.4 de gösterilen dengee§rileri % 100 ba§�l nem do§rusunu kesinceye kadar uzat�larak bulunan nemmiktar� o kat� maddenin sahip olabilece§i en dü³ük nem miktar�d�r. Bu de§erve bu de§erden daha büyük olan denge nem de§erlerine `ba§l� olmayan nem'ad� verilir. Bu de§erden daha dü³ük nem de§erlerine ise `ba§l� nem' denir.

Ba§l� nem içeren maddelere `Higroskopik Maddeler' denir. Odun, tekstil mad-deleri ve benzer maddeler için % 100 ba§�l nem ile dengede olan nem de§erine`Fiber Doygunluk Noktas�' denir. Ba§l� nem kat�n�n yap�s�na ba§l� olarak,kat�ya �ziksel olarak ba§l� olabilece§i gibi hücreler içerisinde kimyasal ba§l�olarak da bulunabilir.

Kurutma mekanizmalar�

Sabit kurutma ko³ullar� Hava ak�³ h�z�, s�cakl�§�, bas�nc� ve nemmiktar� sabit kurutma ko³ullar�n� belirler. Bu de§erlerin sabit olmas� `SabitKo³ullarda Kurutma' yap�ld�§� anlam�na gelir. Kat� madde için ko³ullar de§i³ik-lik gösterebilir.

Kurutma h�z� Kurutma h�z�, birim zamanda birim yüzeyden uzak-la³t�r�lan nem miktar�d�r. Islak bir kat�n�n nem içeri§i �ekil 8.6.5 da A nok-tas� ile gösterilmi³tir. Bu kat� sabit ko³ullarda kurutmaya tabi tutuldu§undaiçerisindeki nem miktar� yava³ yava³ azalarak belli bir de§ere kadar dü³er. Ku-rutma h�z� (R) ise ba³lang�çta k�sa bir süre içerisinde artarak belli bir de§ereula³�r ve daha sonra sabit kal�r. Bu sürede ba§l� olmayan nem uzakla³t�r�lm�³olur. Üçüncü evrede kurutma h�z� yava³ yava³ azal�r.

Hava ile temasta bulunan kat� yüzeyinin tamamen �slak oldu§u kabul edilirve s�v�n�n buhar bas�nc�n�n doygun s�v�-buhar bas�nc�na e³ittir. �ekil 8.6.6de gözenekli olmayan kat�lar için serbest nem içeri§ine kar³�l�k kurutma h�z�gösterilmi³tir. Bu gra�kte A-B aras�ndaki periyot `Sabit Kurutma Periyodu'olarak adland�r�l�r. B noktas�ndan a³a§�ya inen periyoda ise `Azalan H�z Periy-odu' denir. B noktas� `Kritik Nem Noktas�' olarak tan�mlanm�³t�r.

Gözenekli yap�da olan kat�larda gözenekler içerisinde s�v� bulunur ve kat� yüzeyin-deki s�v� buharla³t�kça gözenekler içerisinde bulunan s�v� yüzeye do§ru yay�n�r.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 201

Page 205: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

Sonuçta belli bir süre gözeneklerde mevcut s�v�n�n etkisi ile sabit kurutma h�z�periyodu devam eder. Bu ko³ullar ya³ termometre s�cakl�§�n� an�msatt�§�n-dan s�v�n�n s�cakl�§� ya³ termometre s�cakl�§� olarak al�n�r. Gözenekli olmayanyap�larda ise difüzyon olay� söz konusudur ve kat� yüzeyindeki s�v� azald�kçakurutma h�z� da azal�r.

�ekil 8.6.5: Kurutma h�z� ve toplam nem içeri§inin zamanla de§i³imi

Kurutma h�z�, birim zamanda birim yüzey alan� ba³�na buharla³an s�v� mik-tar� olarak tan�mlanm�³t�. Sabit h�z kurutma periyodunda kurutma h�z (Rc)a³a§�daki ba§�nt�dan yararlanarak hesaplan�r.

mV =MV ky(y1 − y)A

(1− y)Lveya mV =

hy(T − T1)A

λ1

my : Buharla³ma h�z�hy : Is� aktar�m katsay�s�ky : Kütle aktar�m katsay�s�Mv : Buhar�n molekül kütlesiT1 : Arayüzey s�cakl�§�y1 : Arayüzey buhar deri³imiλ1 : T1 s�cakl�§�nda buharla³ma gizli �s�s�T : Hava s�cakl�§�A : Arayüzey alan� (kurutma alan�)y : Hava ak�m�ndaki buhar deri³imi

G kütlesel ak�y� ifade etmek üzere, Is� aktar�m katsay�s� a³a§�daki e³itlikleryard�m� ile hesaplanabilir.

Havan�n kurutulacak kat� yüzeyine paralel akmas� durumunda: hy = 3.4073G0.6

Havan�n kurutulacak kat� yüzeyine dik akmas� durumunda: hy = 5.773 G0.37

Sabit h�z periyodundaki kurutma h�z� Rc ise a³a§�daki ba§�nt�dan hesaplan�r.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 202

Page 206: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

�ekil 8.6.6: Kurutma h�z�n�n nem ile de§i³imi

Rc =mV

A=hy(T − T1)

λ1

Sabit h�z periyodunda kurutma h�z�na etki eden faktörler Havaak�³ h�z�n�n sabit olmas� halinde �s� ve kütle aktar�m katsay�lar� sabit kalacakt�rve birinci derecede eden faktör T−T1 s�cakl�k farkl� olacakt�r. Hava ak�³ h�z�n�nde§i³mesi kütle ve �s� aktar�m katsay�lar�n� etkileyecektir.

Kurutma i³leminde difüzyon olaylar� Gözenekli olmayan kat�larda,yap� içerisindeki s�v� difüzyon yoluyla aktar�l�r ve Fick yasas� geçerlidir. 2. FickYasas� a³a§�da verilmi³tir.

∂x

∂t= D∗ν

∂2x

∂b2

D∗v : Difüzyon katsay�s�

b : Kat� yüzeyine dik uzakl�kx : Difüzlenen madde miktar�

Bu denklemin çözümü a³a§�daki gibidir.

xT − x∗

xT1 − x∗=

x

x1=

s

π2

(eα1+β +

1

9e−9α1+β +

1

25e−25α1+β + ...

)

β = D∗νtTs2

ve α1 =(π

2

)2

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 203

Page 207: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

x : Ortalama serbest nem (tT an�nda)xT1

: Ba³lang�çtaki toplam nem (t=0 an�nda)x1 : Ba³lang�çtaki serbest nem (t=0 an�nda)xT : Ortalama nem (tT an�nda)x∗ : Denge nemiD∗v : Difüzyon katsay�s�

s : Kurutulacak kat� madde kal�nl�§�n�n yar�s�

�ekil 8.6.7 de serbest nem miktar�n�n kat� yüzeyinden uzakl�§a göre de§i³imigösterilmi³tir.

�ekil 8.6.7: Serbest nem miktar�n�n kat� yüzeyinden uzakl�kla de§i³imi

Deneysel sonuçlarla teorik sonuçlar�n farkl�l�k göstermesinin nedeni difüzyonkatsay�s�n�n kurutma süresince de§i³iklik göstermesidir. E§er difüzyon kat-say�s� 0.1 den daha büyük ise parantez içerisindeki ilk terimden sonra gelenterimler ihmal edilebilir. Bu durumda yararlanarak a³a§�daki ba§�nt�lar yaz�la-bilir.

tT =4s2

D∗νln

(8x1

π2x

)

−dxdt

=(π

2

)2 D∗νs2x

X1 serbest nemine sahip olan bir kat�y� x serbest nemine kadar kurutmak içingereken t süresi yukar�daki ba§�nt�dan hesaplan�r. Ayr�ca çe³itli zaman aral�k-lar�nda serbest nem de§erleri ölçülebildi§i taktirde serbest nemin logaritmas�zaman kar³� gra�§e geçirilerek difüzyon katsay�s� bulunabilir.

Yüzey Sertle³mesi ve Kat�n�n Bozunmas� Baz� durumlarda kat�yüzeydeki nemini kaybetti§inde hemen kurur ve sert bir kabuk tabakas� olu³ur.Bunun sonucu olarak iç yüzeydeki nemin s�v� veya buhar olarak d�³ tarafa difü-zlenmesi engellenir. Böylece kuruma büyük ölçüde yava³lar. Kat� yüzeyinin

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 204

Page 208: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

kurumas�n�n yan� s�ra büzülme ve ³ekil de§i³iklikleri de olabilir. Bu bozul-malar� önlemek için denge nemini yüksek tutmak gerekir.

Kurutma süresinin hesaplanmas�

Kurutma h�z�, birim zamanda birim alandan buharla³an s�v� miktar� olaraktan�mlanm�³t�.

Rc =dmV

Adt=mm

A

dx

dt

mv : Buharla³an s�v� miktar�mm : Kuru kat� madde miktar�

Islak bir kat�n�n nem miktar�n� x1 den x2 de§erine dü³ürmek için gerekli sürea³a§�daki ba§�nt� ile hesaplanabilir.

tT =mm

A

∫ x1

x2

dx

Rc

Bu ba§�nt�y� kullanabilmek için x de§erini R ye ba§l� olarak veya R de§erini xde§erine ba§l� olarak yazmak gerekir.

Yukar�daki ba§�nt�n�n farkl� ko³ullar için çözümleri a³a§�da verilmi³tir.

a) Sabit h�z periyodunda R = Rc = sabit

tc =ma(x1 − x2)]

ARc

b) Azalan h�z periyodunda

tf =ma

αA

∫ R1

R2

dR

R=ma

αAln

(R1

R2

)burada α =

Rc −R∗

xc − x∗

Rc : Birinci kritik noktaR∗ : �kinci kritik noktaxc : Birinci kritik noktadaki nem miktar�x∗ : �kinci kritik noktadaki nem miktar�

c) Sabit ve azalan h�z periyotlar� birlikte

tT = tc + tf

TT =mm

A

(x1 − xcRc

+xc − x∗

Rc −R∗

)ln

(RcR1

)d) �kinci kritik nokta yok ise

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 205

Page 209: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

�ekil 8.6.8: Kurutma süresi hesab�, a) Sabit h�z periyodu, b) Azalan h�z periy-odu, c) Sabit ve azalan h�z birlikte

α =Rcxc

veRcR2

=xcx2

kullan�larak,

tT =mm

ARc

((x1 − xc) + xcln

(xcx2

))

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 206

Page 210: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

�ekil 8.6.9: Kurutma süresi hesab�

Kurutma ekipmanlar� Kurutucular çok çe³itli ³ekilde s�n��and�r�la-bilir. Giri³ bölümünde de söz edildi§i gibi kurutmaya tabi tutulacak maddeninsekline göre,kurutulacak madde ile kurutmada kullan�lan s�cak yüzeyin temas�³ekline göre veya kurutucunun i³letim ³ekline göre s�n��and�rma yap�labilir.Bu bölümde i³letim esas�na göre s�n��and�r�lan kesikli ve sürekli tipte kurutu-cular�n ne tür prosesler için uygun oldu§u aç�klanm�³t�r

Kurutucu seçimi

Kesikli kurutucular�n seçimi Kurutulacak maddenin ak�³kan özelli§iyoksa ve ürünlerin birbirini kirletmesi söz konusu ise kurutucu olarak tepsitipi kurutma f�r�n� veya kabini kullan�labilir.Laboratuvar çal�³malar� sonunda,kurutman�n vakum alt�nda yap�lmas� gerekti§i saptanm�³sa vakumlu tepsi tipikurutucu kullan�lmal�d�r.

Zorlanm�³ konveksiyonda termal verimlilik artt�§�ndan, e§er patlama, yanmaveya korozyon gibi sorunlar yoksa sirkülasyonlu f�r�nlar seçilebilir. Laborat-uar testleri ya³ kat�ya ak�³kan özellikleri verebilme ko³ullar� oldu§unu ortayakoymu³ ise kesikli i³letilen ak�³kan yatak kurutucular tercih edilmelidir. Bu³ekilde kurutma süresi k�salacak ve daha az i³çilik giderleri olacak dolay�s�ylaproses daha ekonomik olacakt�r.

E§er maddelerin birbirini kirletmesi ve ekipman temizli§i çok önemli de§il isekar�³t�rmal� tava, çift konili ve çapraz ak�ml� veya döner kurutucu tiplerindenbiri seçilebilir. Bunlar ³artlara göre atmosferik veya dü³ük bas�nçlarda çal�³a-bilir.

Kurutulan maddenin yap�s� elyaf veya benzeri yumu³akl�kta ise hava sirkülasy-onlu çapraz ak�m, girdi ak�³kanla³am�yor ise çapraz ak�m sirkülasyonlu tepsitipi kurutucu tercih edilmelidir.

Sürekli kurutucular�n seçimi Sürekli kurutucular�n seçiminde en önemlietkenlerden birisi ya³ beslemenin �ziksel yap�s�d�r. Çözelti, süspansiyon veya

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 207

Page 211: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

çamur halindeki girdiler için sürekli kurutucular veya tambur veya püskürtmelikurutucular uygundur.

Pompalanabilir çamur, pasta gibi kat�lar�n kurutucuya girer girmez maksi-mum nemin buharla³mas� arzu edilir. Ayr�ca maddenin kurutucu duvarlar�nayap�³mas� önlenir. Bu durumda en uygun seçim direkt �s�tmal� paralel ak�ml�kurutuculard�r.

Yap�lan testlerde kurutulmalar�nda güçlük oldu§u saptanan maddeler için, ku-rutucu içerisinde kal�³ süresini art�rabilme imkan� veren döner, döner tepsitipi veya bant kurutucular uygundur. Kurutulmas� kolay maddeler için isepnömatik ve ak�³kan yatakl� kurutucular idealdir. Pnömatik kurutuculardamaddenin kal�³ süresi saniyelerle ölçülür.

Çevre ³artlar� göz önüne al�nd�§�nda, bir tarafta uygunlu§u saptanm�³ dönerveya bant kurutucu ikilisi, di§er tarafta ise pnömatik veya ak�³kan yatakl� ku-rutucu ikilisi varsa, bant kurutucu ile ak�³kan yatakl� kurutucu öncelik kazan�r.

Nemli kat� toz halinde ise indirekt �s�tmal� döner kurutucu uygun olacakt�r.

Kurutma karakteristiklerinin uygun oldu§u durumlarda ,k�sa süreler içinde ku-rutmay� sa§lamak için en uygun ekipman, yüksek verimli siklon ilave edilmi³pnömatik kurutucudur. Kurutulacak maddenin kurutma karakteristikleri uy-gun de§ilse, di§er bir deyimle nemin uzakla³t�r�lmas� zor ve uzun kurutmazaman�n� gerektiriyorsa bu takdirde döner tepsili kurutucu uygun olabilir.

Kurutulacak maddenin �s�ya hassas olmas� da kurutucu seçiminde önemli birfaktördür. Is�ya çok hassas olan maddeler için tek seçenek vakumlu kesiklikurutma veya vakumlu sürekli bant kurutucudur. Is�ya hassas olmayan ancakson üründeki nem içeri§inin çok dü³ük olmas� istenen maddeler için ise tersak�ml� kurutucular uygundur.

Genel olarak her bir madde için ayr� bir kurutucunun olmas�, içinin hava ak�m-lar�yla kolayca temizlenmesi ve k�sa sürede kararl� hale gelmesi gibi nedenlerle,ihtiyaç halinde, pnömatik kurutucular kullan�labilir. Sürekli döner tepsili ku-rutucular ve ak�³kan yatakl� kurutucular ard�³�k kullan�ma elveri³li de§ildirler.

Kurutucu seçiminde uygulanmas� gereken yol; teorik olarak en uygun iki veyaüç kurutucu tipi seçildikten sonra bu kurutucular�n laboratuar veya pilot ölçeklimodelleri ile denemeler yapmakt�r. Ancak bu sayede i³letme ³artlar�, kurutucubüyüklü§ü ve boyutlar�,termal verimlilik, madde kayb� olup olmad�§� veyado§abilecek herhangi bir problemde sorunun çözümü, kurutucuda yap�lmas�gereken modi�kasyonlar ve son olarak da ürün kalitesi tam olarak saptanabilir.

Tepsi tipi kurutucular (tray dryers) Tipik bir tepsi tipi kurutucu�ekil 8.6.10 de gösterilmi³tir. Kurutulacak maddenin veya kurumu³ olan ürünün

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 208

Page 212: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

�ekil 8.6.10: Tepsili kurutucu

k�vam�, tepsilere kolayl�kla yükleme ve bo³altma yapmaya uygun ise tepsili ku-rutucular kullan�l�r.

Ekipman esas itibar�yle metal levhalardan yap�lm�³ odan�n içerisinde birçoktepsiyi ta³�yan vagonlar içerir. Tepsilerin içinde 5 ila 15 cm yüksekli§indeçukurlar vard�r. Havay� tepsiler üzerinde ve kurutucu içerisinde sirküle et-tirecek teçhizat yap�lm�³t�r. Hava sisteme A borusundan girer. C fan� ile E�s�t�c�lar�n�n içinden geçerek H ra�ar�ndaki malzemeyi kurutarak B bacas�ndand�³ar�ya at�l�r.

Bu tip kurutucular boya ve ilaç sanayinde çok kullan�l�rlar. Havan�n sirkülasyonh�z� yava³, kurutma zaman� uzundur. Bu sistemlerde direkt veya indirekt ku-rutma i³lemlerinde olabilir. Sert kat� maddeleri kurutmak için alttan elektirikle�s�t�lan tepsiler kullan�l�r. Bu tepsilerin içinden geçen hava tepsiyi kurutur.Di§er yandan maddeler yüksek s�cakl�§a dayan�kl� de§ilse vakum alt�nda ku-rutma yap�larak maddeler s�cakl�§a kar³� korunmu³ olur.

Konveyör tipi kurutucular (screen-conveyor dryers) Bu tip ku-rutucularda konveyör kurutulacak madde büyüklü§üne göre seçilmi³ olup ku-rutulacak maddeyi ta³�yan ve havan�n madde içerisinden geçmesini sa§layanbant ³eklindeki bir elekten yap�lm�³t�r. Kurutucunun giri³inde hava genelliklekurutucunun içinde a³a§�dan yukar�ya do§ru geçer. Buna kar³�l�k kurutman�nsonuna do§ru hava yukar�dan a³a§�ya do§ru maddenin içinden geçer. Tipik biriçten sirkülasyonlu konveyör kurutucu �ekil 8.6.11 de gösterilmi³tir.

Kurutulacak madde kurutma oda ve tünellerinde metal elekler üzerinde gezdiril-erek kurutulur. Bu k�s�mlar�n kendilerine ait fanlar� ve �s�t�c�lar� bulunur.Elekli kurutucular 2�2.5 m geni³li§inde 3.5 � 45 m uzunlu§unda olabilir. Ku-rutma süresi 5 � 20 dakikad�r. Kaba taneli li�i maddeler bu tip kurutucularlamadde kayb�na u§ramadan ve ön i³leme tabi tutulmadan kurutulurlar.

Kule tipi kurutucular (tower dryers ) Sürekli i³letilen bir ekip-mand�r. Seri halde birbirinin üstünde s�ralanm�³ ve kendi merkezi etraf�nda dö-

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 209

Page 213: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

�ekil 8.6.11: Konveyör tipi kurutucular

nen bir ³aft etraf�na yerle³tirilmi³ ra�ardan olu³maktad�r. Kurutulacak maddeen üstteki raf�n üzerine dü³er ve k�sa bir süre raf üzerinden geçen s�cak havaile temas eder. Sonra kat� madde ikinci raf�n üzerine dü³er. Bu ³ekilde a³a§�yado§ru hareket eden kat� madde kurutucunun alt�nda bulunan toplama kab�nabirikir ve buradan d�³ar�ya al�n�r.

Gaz ak�³� ile kat�n�n hareket yönleri paralel veya z�t olabilir. Gaz takriben 0.5� 3 m/s h�z�nda geçer. Baz� hallerde ra�ardaki madde kar�³t�r�labilir. Bir kulekurutucu �ekil 8.6.12 da gösterilmi³tir.

Döner kurutucular ( rotary dryers ) Bu tip kurutucular tanelive kristal yap�da maddelerin kurutulmas� için uygundur. Kurutma i³lemininba³lang�c�nda genellikle uygun bir ta³�y�c� üzerinde optimum miktarda �slakgirdi ta³�n�r. Bu ³ekilde �slak kat�n�n kurutucunun duvarlar�nda birikmesi ön-lenir. Döner kurutucular�n eksenleri yatayla küçük bir aç� yapacak ³ekildekurulur ve kendi etraf�nda dönen silindirik bir gövdeye sahiptirler (�ekil 8.6.13

�ekil 8.6.12: Kule tipi kurutucu

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 210

Page 214: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

�ekil 8.6.13: Döner kurutucu

). Kurutulacak madde kurutucunun yüksekte olan ucundan kurutucuya verilir(F) . Girdi, kurutucunun dönme hareketi ile yava³ yava³ alt uca do§ru ilerlerve buradan bo³alt�l�r (H).

Döner kurutucularda �s�tma, kurutucunun içerisinde dola³an s�cak hava ileyap�l�r. Hava J f�r�n�n da �s�t�l�p, E borusundan d�³ar� ç�kar.

Döner kurutucular�n uzunluklar�, çaplar�n�n 4 � 10 kat� kadard�r. Çap ise 0.5 �3 m aras�nda de§i³ir. Gaz ak�³� kat� hareketine göre paralel veya ters olabilir.Gaz�n ak�³ h�z�, kat�n�n tozlanma özelli§ine göre de§i³ir. Ortalama 0.5 kg/m2.sh�z�ndad�r. Döner kurutucular direkt, direkt�indirekt, indirekt ve özel tiplerolarak s�n��and�r�l�r.

Direkt döner kurutucularda gazdan kat�ya aktar�lan �s� miktar�

qT = UaV∆T

olarak verilir ve burada hacimsel �s� aktar�m katsay�s�n� gösteren Ua a³a§�dakiifade ile hesaplanmaktad�r.

Ua =0.5G0.67

D

Aktar�lan �s� a³a§�daki ³ekilde bulunur.

qT =0.5G0.67

DV∆T = 0.125 π D L G0.67 ∆T

L : Kurutucu uzunlu§u,mV : Kurutucu hacmi, m3

∆T : Giri³ ve ç�k�³taki ya³ termometre s�cakl�klar�n�n logaritmik ortalamas�

Fla³ Kurutucu (ani püskürtmeli kurutucular- �ash dryers) Bir�a³ kurutucu toz halindeki kat�y� bir kaç saniye içinde s�cak gaz ak�m� ile temas

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 211

Page 215: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

�ekil 8.6.14: Fla³ kurutucu

ettirme özelli§ine sahiptir. Kurutma, kat� maddenin s�cak gaz ile ta³�nmas� es-nas�nda olur. Gazdan kat� parçac�klara �s� aktar�m� yüksektir ve kat�daki tümnemin uzakla³t�r�labilmesi 3-4 saniyeden fazla de§ildir. Gaz�n s�cakl�§� çokyüksek (yakla³�k 650 ◦C), temas süresi çok k�sa olup kat�n�n s�cakl�§� 100 ◦C igeçmez. Püskürtmeli kurutucular s�cakl�§� hassas maddeleri kurutmak için kul-lan�labilirler. Gerekti§inde bu tip kurutuculara k�r�c� ekipmanlar ba§lanarakkurutma ve boyut küçültme i³lemler birlikte yap�l�r.

�ekil 8.6.14 de gösterilen �a³ kurutucuda; A noktas�'ndan ya³ madde kurumaddeyle kar�³t�r�larak sisteme beslenir. Kar�³m�³ madde C çekiçli milinebo³alt�l�r ve burada B f�r�n�ndan gelen gaz ile temas ettirilir. Böylece tozhaline getirilmi³ madde gaz ile beraber uzunca bir bacadan geçirilerek ku-rutma yap�l�r. Gaz ve kuru kat� siklon içerisinde (D) ayr�l�r. Böylece (E)yard�m�yla kuru kat�ndan temizlenmi³ hava sistemden uzakla³t�r�l�r. Kat� sik-londan F bölgesin de ayr�l�r. Daha sonra kat� madde (G) ile gösterilen biray�r�c�ya gelir. Burada bir zaman ayarlay�c� kullan�larak maddenin bir k�sm�ürün olarak al�n�rken bir k�sm� �slak girdi ile kar�³t�r�lmak üzere geri beslenir.Genel olarak sisteme gönderilen girdi ak�m� kuru ürün miktar�ndan fazlad�r.

Ak�³kan yatakl� kurutucular (�uidized� bed dryers) Sürekli birsistemdir. Tipik bir ak�³kan yatakl� kurutucu �ekil 8.6.15 da gösterilmi³tir. Butip kurutucular sanayide bir çok yerde kullan�l�r. Parçac�klar gaz veya havaile ak�³kanla³t�r�l�rlar. Ak�³kan yatakl� kurutucularda kar�³ma ve �s� iletimi çokyüksektir. Islak besleme yata§�n üstünden verilirken kuru ürün kab�n alt�ndanal�nmaktad�r. Bu sistemde kurutma zaman� k�sad�r. Fakat parçac�klar�n kalmasüreleri çok geni³ bir da§�l�m gösterir. Ortalama parçac�k kalma süresi 30 ile60 saniye aras�nda de§i³ir. Baz� parçac�klar yatak içerisinde daha uzun sürekalarak gaz�n kuru termometre s�cakl�§�na ula³�r. E§er taneli parçac�klar mev-

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 212

Page 216: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

�ekil 8.6.15: Ak�³kan yatak kurutucu

cut ise hava ile bu parçac�klar yataktan kaçabilir. Bu takdirde ³eklin sa§�ndagörülen toz tutucular� ve siklon yard�m�yla gazdan ayr�larak kuru ürün ³eklindegeri kazan�l�rlar. Fla³ kurutucularda oldu§u gibi gerekti§inde kuru ürünün birk�sm� geri sirküle ettirilerek �slak girdi ile kar�³t�r�l�r ve girdinin yatak duvar-lar�na yap�³mas� önlenir.

Püskürtmeli kurutucular (spray dryers) Bir çözeltinin kurutulmas�amac�yla bu çözeltinin çok ufak damlac�klar halinde s�cak bir gaz ak�m� içerisinepüskürtülmesi dü³ünülebilir. Bu amaçla kullan�lan bir püskürtmeli kurutucu�ekil- 20 de gösterilmi³tir. Püskürtmeli kurutucularda nem çok h�zl� bir ³ekildeuzakla³t�r�l�r. Kuru kat� parçac�klar� elde edilir. Daha sonra bu kat� parçac�klargazdan ayr�l�r. S�v� ve gaz ak�³� birbirine paralel, z�t veya kar�³�k olabilir.

Püskürtmeli kurutma, mekanik olarak suyu giderilemeyen çözeltiler, sulu pasta-lar ve meyve sular� gibi maddeler için oldu§u gibi yüksek s�cakl�§a ç�kar�la-mayan s�cakl�§a hassas tüm maddeler için uygun olan bir kurutma ³eklidir.

�ekil 8.6.16: Püskürtmeli kurutucu

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 213

Page 217: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

Püskürtmeli kurutucularda atomizörden (diskten) kurutma ortam�na püskürtülendamlac�klar�n ortalama çap�n� hesaplamak a³a§�daki e³itlikler kullan�labilir.

Dνs

r= 0.4

ρ2Nr2

)0.6 (µτ

)0.2(αρ2Lwτ2

)0.1

Dνs : Ortalama damlac�k çap�, mr : Disk çap�, mτ : Spray kütle h�z�, kg/m.s (�slak disk çevresi)µ : S�v� viskozitesi, kg/m.sα : Yüzey gerilimi , kg/s2

Lw : Islak disk çevresi, mN : Disk dönü³ h�z�, r.p.mρs : S�v� yo§unlu§u, kg/m3

Çe³itli atomizerlerle yap�lan çal�³malar sonunda havadan damlac�klara aktar�lan�s� için a³a§�daki e³itlik verilmektedir.

Q =4.19Kf

(R− r

2

)2∆T

D2mρm

√WmρtrN

Q : Is� aktar�m h�z�, cal/sKf : Damlan�n etraf�ndaki hava �lminin �s� iletkenlik katsay�s� cal/s.m2.◦C∆T : Is� aktar�m� yürütücü gücü, ◦CDm : Maksimum damla çap�, mWm : S�v� besleme h�z� , kg/sρs : S�v�n�n yo§unlu§u, kg/m3

ρc : Kurutucu gaz�n yo§unlu§u, kg/m3

R : Kurutma bölgesinin çap�, mr : Disk yar�çap�, mN : Disk dönü³ h�z�, rpm

�nce �lm kurutucular (thin-�lm dryers) Çok yüksek derecedeki�s�ya hassas (örne§in portakal suyu) maddelerin kurutulmas�nda püskürtmelikurutucular yerine ince �lm kurutucular kullan�l�r. Dü³en �lm buharla³t�r�c�lardas�v� sisteme yukar�dan girer. �nce bir tabaka ³eklinde yukar�dan a³a§�ya do§ruakarak sistemi buharla³t�r�c�n�n alt�ndan terk eder. Buharla³t�rma sonundameydana gelen buhar, s�v� ile sürüklenerek buharla³t�r�c�n�n alt�ndan al�n�r.(�ekil 8.6.17 )

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 214

Page 218: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

�ekil 8.6.17: �nce �lm kurutucu

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 215

Page 219: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kurutucular

Amaçlar

Materyal ve Metod

Kaynaklar

[1] Mc Cabe, W.L., Smith, J.C. and Harriot, P. � Unit Operations of ChemicalEngineering �, 4 th edition, pp. 707-745, Mc Graw Hill, 1985

[2] Perry, R.H. Green, D., � Perry's Chemical Engineer's Handbook �, 6 th ed.,pp. 18-48, 18-57 and 20-51, 20-63 Mc Graw Hill, 1985

[3] Treybal, R.E., � Mass Transfer Operations �, 3 rd edithion, pp. 569-625,Mc Graw Hill, Kogakusha, Tokyo, 1968

[4] Greankoples, C.O., � Transport Processes and Unit Operations �, pp. 365-407, Allyn and Bacon, Inc.

Prof.Dr. Hasip YeniovaYL Ö§rencisi Berrak Erkmen

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 216

Page 220: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Atomizer

8.7 ATOM�ZER(Püskürtmeli Kurutma)

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 217

Page 221: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Atomizer

Genel Bilgiler

Genel olarak kurutma, kat� içerisinde bulunan s�v� miktar�n�n dü³ürülmesii³lemi olarak tan�mlanabilir. Islak kat� bir madde, kendisinin nem miktar�ndandaha dü³ük nem içeren, s�cak gaz ak�m� ile temas etti§inde nemini kaybederve kurur.

Bir çözeltinin kurutulmas� istenecek olursa, bu çözeltinin çok ufak damlac�k-lar hâlinde s�cak gaz ak�m� içerisine püskürtülmesi dü³ünülebilir. Bu tip birkurutma cihaz�n�n en önemli birimi atomizerdir. Atomizer, kurutulacak olançözeltiyi, çe³itli faktörlere ba§l� olarak 50 µm � 500 µm çap�nda küçük zerrecik-lere parçalayan cihazd�r. Atomizerde ne kadar küçük damlac�klar elde edilirse,o kadar h�zl� kurutma gerçekle³ir. Kurutulacak çözelti, yakla³�k 40.000 de-vir/dakika h�zla çal�³an atomizerde çok ince zerrecikler halinde pulverize edilir.S�cak hava ak�m� ile konik bölgeye (kurutma odas�na) sürüklenen bu zerrecik-ler içindeki çözücü buharla³arak gaz faza geçer. Kuru tanecikler ise s�cak havaak�m� ile (pnömatik) ta³�n�r ve bir siklon yard�m� ile havadan ayr�larak ürüntoplama kab�nda biriktirilir.

Püskürtmeli kurutman�n uygulanmas�, kapasitesi büyük bir ekipmanda yap�l-mal�d�r. Kurutma i³leminde, kurutma zaman� ne kadar k�sa tutulursa sis-temin i³letme masra�ar� o kadar dü³ece§inden, havan�n giri³ s�cakl�§� ve nemde§erinin seçimine ba§l� olarak uygun i³letme ko³ullar�n�n belirlenmesi gerek-mektedir.

Püskürtmeli kurutma en fazla g�da endüstrisinde uygulanmaktad�r. Örne§in,süt tozu, haz�r çorba, suda çözünebilir kahve vb ürünler bu yöntemle elde edilir.

Amaçlar

• Ürün veriminin bulunmas�• Sistem için enerji korunum denkleminin kurulmas� ve enerji kayb�n�nhesaplanmas�• Ortalama damlac�k çap�n�n hesaplanmas�• Maksimum damlac�k çap�n�n hesaplanmas�• Üründeki en küçük tanecik çap�n�n hesaplanmas�

Materyal ve Metod

Sistemin �³i tak�l�r ve kurutma odas� ile kontrol panelinin lambalar�n�n yand�§�gözlenir. Çal�³ma dü§mesi �0� konumundan �M� konumuna getirilir böylece3 kademeli �s�t�c�n�n fan motoru çal�³maya ba³layarak sistemdeki hava ak�³�

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 218

Page 222: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Atomizer

sa§lan�r. Daha sonra istenilen hava giri³ s�cakl�§�na göre çal�³ma dü§mesi I, IIveya III konumuna getirilir.

Kompresör aç�l�r ve hava bas�nc�n�n 5-6 kg/cm2 de§erine ula³mas� beklenir.Is�t�c� ve fan çal�³�r durumdayken kontrol panelinin üzerindeki vana aç�larakatomizere bas�nçl� hava gönderilir ve atomizerin diski dönmeye ba³lar. Atom-izer son h�z�na (dakikada yakla³�k 40000 devir) ula³�ncaya kadar ³iddetli birses ç�kar�r. Bas�nç göstergeden izlenen hava bas�nc�n�n sabit kald�§�ndan eminolunmal�d�r; bas�nçtaki azalma, atomizerin h�z�n�n dü³mesine neden olur.

Atomizer çal�³maya ba³lad�ktan yakla³�k 30 saniye sonra son h�z�na ula³�r.�stenen hava ç�k�³ s�cakl�§� elde edilinceye kadar atomizere saf su beslenir(Hava ç�k�³ s�cakl�§� kurutulan ürüne ba§l�d�r. Birçok ürün için bu s�cakl�k85 ◦C'tur.). Beslenecek çözeltinin s�cakl�§� ve ortam s�cakl�§� kaydedilir.

�stenen hava ç�k�³ s�cakl�§� elde edildikten ve bu s�cakl�§�n sabit kalmas� sa§-land�ktan sonra atomizere saf su yerine kurutulacak çözelti beslenir. Böylecekurutma i³lemi ba³lam�³ olur.

Deney sistemi, maksimum 350 ◦C hava giri³ s�cakl�§� ve maksimum 120 ◦Chava ç�k�³ s�cakl�§�na göre tasarlanm�³t�r.

Deney s�ras�nda hesaplamalarda kullan�lmak üzere a³a§�daki veriler elde edile-cektir:

• Ortam s�cakl�§�,• Bo³ ve dolu piknometre tart�mlar� (çözeltinin yo§unlu§u hesaplanmas�için),• Beslenen çözeltinin hacmi, s�cakl�§� ve ak�³ h�z�,• Havan�n giri³ ve ç�k�³ s�cakl�klar�,• Yat�³k�n ko³ulda i³letme süresi,• Ürün toplama ³i³esinin bo³ ve dolu tart�mlar�,• Sistem bas�nc�,• Havan�n �s�t�lmas�nda kullan�lan elektrik enerjisi,• Atomizer diskinin dönü³ h�z�,• Atomizer diskinin çap�.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 219

Page 223: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Atomizer

�ekil8.7.1:

Atomizer

Deney

Sistem

i

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 220

Page 224: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Atomizer

Kaynaklar

[1] H. Yeniova, B. Akay, Kat�lar�n Kurutulmas�, Ankara Üniversitesi Mühendis-lik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü Deney Notu, Ankara (1990).

[2] R. H. Perry, D. W. Green, J. O. Maloney, Perry's Chemical Engineers'Handbook, McGraw Hill, New York (1985), p.18, p.48, p.18-p.57, p.20-p.51, p.20-p.63.

[3] C. J. Geankoplis, Transport Process and Unit Operations, PTR PrenticeHall, New Jersey (1993).

[4] K. Masters, Spray Drying Handbook, George Godwin, London (1979).

[5] W. L. MacCabe, P. Harriott, J. C. Smith, Unit Operations of ChemicalEngineering, McGraw Hill, New York (1985).

[6] R. E. Treybal, Mass-Transfer Operations, McGraw Hill, New York (1980).

Haz�rl�k Sorular�

1. Püskürtmeli kurutma (atomizer) deneyinin amaçlar� nelerdir?2. Püskürtmeli kurutucular�n kullan�ld�§� sektörlere örnekler veriniz3. Deney sisteminin elemanter ak�m ³emas�n� çiziniz. Kütle korunum den-

klemini yaz�n�z. Enerji korunum denklemini yaz�n�z.4. Mutlak nem ve ba§�l nemin tan�m�n� yap�n�z.5. A³a§�daki ³emay� göz önüne alarak s�cak hava ortam�na püskürtülen bir

damlac�k ile s�cak hava aras�ndaki kütle ve �s� aktar�m olaylar�n� irde-leyiniz. �lgili kütle ve �s� aktar�m denkliklerini yaz�n�z

6. Damlac�k büyüklü§üne etki eden parametreler nelerdir? �rdeleyiniz.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 221

Page 225: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Atomizer

Deney Tasar�m Sorular�

1. Y�lda 100 ton süt tozu üretmek için kurulu³u yap�lacak olan bir fabrikadagerekli olan püskürtmeli kurutucunun spesi�kasyonlar�n� hesaplay�n�z.

2. Püskürtmeli kurutma prosesinde kat� madde kay�plar�n�n en aza indirilmesiamac�yla sistemde yap�lmas� gereken de§i³iklikleri tasarlay�n�z.

3. Püskürtmeli kurutma prosesinde enerji kay�plar�n�n en aza indirilmesiamac�yla sistemde yap�lmas� gereken de§i³iklikleri tasarlay�n�z.

Prof.Dr. Hasip YeniovaAra³.Gör. Furkan Soysal

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 222

Page 226: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

8.8 KATI - KATI AYIRMA

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 223

Page 227: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

Genel Bilgiler

Boyut küçültme terimi, kat� maddelerin kesilerek yada k�r�larak daha küçükparçalara bölünmesi için kullan�l�r. Endüstride kat� maddeler, çe³itli amaçlariçin çe³itli yöntemlerle ufalt�l�rlar. Ham cevher parçalar� k�r�larak i³lenebilirboyuta getirilir. Yapay kimyasal maddeler toz haline ö§ütülür. Plastik lev-halar küçük küpler yada baklava dilimleri ³eklinde kesilirler. Ticari ürünler,ço§unlukla içerdikleri parçac�klar�n büyüklü§ü ve bazen de ³ekli bak�m�ndanönemli özellikler gerektirirler. Parçac�k boyutunun küçültülmesi, ayn� zamandakat�lar�n tepkimeye girme yatk�nl�§�n� art�r�r; istenmeyen k�s�mlardan mekanikyollarla ayr�lmay� sa§lar. Li�i maddelerin büyüklüklerinin azalt�lmas� dahakolay i³lenme olana§� verir.

Kat�lar sekiz yada dokuz de§i³ik yolla ufalt�labilseler de, boyut küçültme makine-lerinde bunlar�n yaln�zca dördü yayg�n olarak uygulan�r. Bunlar; bask�, vurma,a³�nd�rma ve kesmedir. F�nd�k k�r�c�, balyoz, törpü ve makas bu dört türe örnekolarak verilebilir. Genellikle bask�, sert kat� maddelerden daha küçük tanelerelde etmek için kullan�lan kaba k�rmada uygulan�r. Vurma, kaba orta ya daince ürünler verir. A³�nd�rma ile yumu³ak ve a³�nd�r�c� olmayan maddelerdençok ince ürünler elde edilir. Kesme i³lemi belirli parçac�k büyüklü§ü ve bazen³ekiller verir. Bunun yan� s�ra çok ince parçalar pek az olu³ur yada hiç olu³maz.

Boyut küçültme ayg�tlar�; k�r�c�lar, ö§ütücüler, a³�r� ince ö§ütücüler ve kesmemakineleri olarak gruplara ayr�l�rlar. K�r�c�lar büyük kat� parçalar�n� dahaküçük parçalara k�rarken a§�r i³ yaparlar. Birincil k�r�c� maden oca§�ndangelen tüm parçalar� al�r ve 15-25 cm'lik parçalar halinde k�rar. �kincil birk�r�c� bu parçalan yakla³�k 0.5 cm boyutuna küçültür. Ö§ütücüler k�r�lm�³malzemeyi toz haline getirirler. Orta derecede bir ö§ütücüden alman ürün 16Mesh (Dyn) elekten geçmelidir. �nce ö§ütücüden al�nan ürünün hemen hepsi80 Mesh elekten geçmelidir. Bir a³�r� ince ö§ütücü 0.5 cm'den büyük olmayantaneciklerle beslenir ve 1-50 mikron büyüklü§ünde ürünler verir. Kesicilerbelirli büyüklük ve ³ekilde 0.1-1 cm uzunlu§unda taneler verirler.

Boyut küçültme aletlerinin ba³l�ca türleri ³unlard�r:

1. K�r�c�lar (kaba ve ince)

(a) Çeneli k�r�c�lar(b) Döner k�r�c�lar(c) K�rma Silindirleri

2. Ö§ütücüler (orta ve ince)

(a) Yuvarlanan bask� de§irmenlerii. Toplu de§irmenlerii. Tekerlekli de§irmenler

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 224

Page 228: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

(b) Çekiçli de§irmenler, vurmal� ö§ütücüler(c) A³�nd�r�c� de§irmenler(d) Döner de§irmenler

i. Çubuklu de§irmenlerii. Bilyal� de§irmenler, çak�l ta³l� de§irmenleriii. Borusal de§irmenler, bölmeli de§irmenler

3. A³�r� ince ö§ütücüler

(a) �ç s�n��and�rmal� çekiçli de§irmenler(b) Ak�³kan enerjili de§irmenler

4. Kesme makineleri (B�çakl� kesiciler, zar ³eklinde kesiciler, yar�c�lar)

Bu makineler i³lerini tamamen farkl� yollarla yaparlar. Yava³ bask�, k�r�c�laraözgü bir harekettir. Ö§ütücüler vurma ve a³�nd�rmay� bazen bask� ile birlikteuygularlar. A³�r� ince ö§ütücüler ba³l�ca a³�nd�rma ile çal�³�rlar. Kesiciler veyar�c�lar için kesme hareketi özgündür.

Boyut Küçültmenin Nitelikleri Giri³te liste halinde verilen makinelerboyut küçültme ayg�tlar�n�n ba³l�ca tipleridir. �deal bir k�r�c� ya da ö§ütücü(1) büyük kapasitede olmal�, (2) birim nicelikte ürün elde etmek için küçük birgüç gereksinmeli ve (3) belirli bir büyüklükte yada istenen boyut da§�l�m�ndabir ürün vermelidir.

Kullan�lan ayg�tlar�n i³ gücünü incelemek için yayg�n bir yöntem, standartolarak ideal bir i³lem ortaya koymak ve elimizdeki ayg�t�n özelliklerini bu idealbirimle kar³�la³t�rarak ikisi aras�ndaki farklara cevap vermektir. Bu yöntemboyut küçültücülere uyguland�§�nda ideal ve gerçek aras�ndaki farklar önemliölçüdedir ve bu farklara, kuramsal olarak dahi tümüyle cevap verilmez. Öteyandan, ³imdi elimizde bulunan ancak tamam olmayan kuram ile yararl� nicelbilgiler elde edilebilir.

Boyut küçültme ayg�tlar�n�n kapasiteleri, en iyi ³ekilde, ayg�tlar ayr� ayr� an-lat�ld�§� zaman tart�³�labilir.

Parçalanm�³ Ürünlerin Özellikleri Parçalanma, boyut küçültmeyekar³�l�k bir terimdir. K�rma ve ö§ütmenin amac�, daha büyük parçalardanküçük tanecikler elde etmektir. Küçük tanecikler, büyük yüzeylerinden dolay�ya da ³ekil ve boyutlar�ndan dolay� istenirler. �³lemin enerji verimi, boyutküçültme ile olu³an yeni yüzeyle ölçülür. Bu nedenlerle, gerek tek ba³�na vegerekse kar�³�m içindeki taneciklerin geometrik özellikleri, bir boyut küçültücü-den alman ürünün de§erlendirilmesinde önemlidir.

�deal bir boyut küçültücüye benzemeyen gerçek bir ayg�t, besleme boyut bak�m�n-dan e³ da§�l�mda olsa da olmasa da, e³ da§�l�ml� bir ürün vermez.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 225

Page 229: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

Ürün belirli bir en yüksek de§erden, mikroskopla görülmeyen parçac�klardanolu³an en küçük de§ere kadar boyutlarda taneciklerin kar�³�m�ndan olu³ur.Baz� makineler, özellikle ö§ütücüler s�n�f�, verdikleri ürünlerdeki en büyüktaneciklerin büyüklü§ünü denetleyecek ³ekilde tasarlanm�³lard�r; fakat küçükparçac�klar denetim alt�nda de§ildir. Baz� tür ö§ütücülerde ince taneciklerazalt�l�r ancak tümüyle yok edilemezler. Besleme hem parçac�klar�n ³ekli hemde kimyasal ve �ziksel yap� bak�m�ndan benze³ikse, üründeki ayr� ayr� tanecik-lerin ³ekilleri tümüyle e³ da§�l�mda olabilir; di§er durumlarda tek bir üründekiçe³itli boyutlarda tanecikler oran bak�m�ndan oldukça de§i³ebilir.

Parçalanm�³ bir üründeki en küçük tanecik, boyut bak�m�ndan maddenin ba§�m-s�z bir kristal olarak bulunabilen en küçük birimi olan, birim kristal ile kar³�la³-t�r�labilir. Bu büyüklük 10−3 mikron düzeyindedir. Bir mikron 10−4 cm'dir.Örne§in bir üründeki en büyük tanecikler ancak l mm aç�kl�§� olan bir elek-ten geçerse, en büyük ve en küçük taneciklerin çaplar�n�n oran�: 10−1/ 10−7-10−6 mertebesindedir. Ayr� ayr� taneciklerin boyutlar�ndaki bu çok büyükfark nedeniyle, e³ da§�l�ml� boyutlar için uygun ba§�nt�lar, böyle kar�³�mlarabir düzeltme ile uygulanmal�d�r. Ortalama alma yöntemi tan�mlanmad�kça,örne§in �ortalama büyüklük� terimi anlams�zd�r ve farkl� birkaç ortalama büyük-lük hesaplanabilir.

Parçalanm�³ tanecikler, k�rmadan sonra a³�nma ile düzle³medikçe, hemen hemendüzlem yüzeyleri ve keskin kenar ve kö³eleri olan çok yüzlüler ³eklindedir. Anayüzeylerin say�s� de§i³ebilir fakat ço§u zaman 4 ile 8 aras�ndad�r. Tanecik-lerin uzunlu§u, geni³li§i ya da kal�nl�§� hemen hemen e³it olabilece§i gibi levhayada i§ne ³eklinde de olabilirler. Hemen hemen e³it birkaç yüzey içeren birtanecik küresel varsay�labilir ve genel olarak parçac�k boyutu için �çap� terimikullan�l�r.

Benzer �ekilli Taneciklerin Geometrisi Bir tanecik dü³ünelim vedikkatimizi büyüklük, hacim ve yüzeyi üzerinde toplayal�m. Büyüklü§ünü nicelolarak ölçmek için, özgün uzunluk olarak önemli bir boyut seçmek gereklidir.E§er benzer ³ekilli di§er tanecikler göz önüne al�n�rsa, tüm tanecikler için ayn�seçim yap�lmal�d�r. Bir küp yada bir küre için, bir kenar�n uzunlu§u yada çapen kolay seçimdir. Düzensiz ³ekilli bir tanecik için özgün boyutun seçimi iste§eba§l�d�r.

Özgün boyutun uzunlu§u Dp olsun; buna taneci§in çap� diyelim. Taneci§inhacmi D3

p ile, yüzeyi D2p ile orant�l�d�r. Örne§in, bir küpün hacim ve yüzeyi

D3p ve 6D2

p dir, küre için (π/6)D3p ve πD2

p dir. Her iki ³ekil içinde yüzeyinhacme oran� 6/Dp'dir.

Herhangi bir ³ekildeki bir taneci§in hacmi

Vp = aD3p

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 226

Page 230: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

ve yüzeyi

Ap = 6bD2p

³eklinde yaz�labilir. Burada a ve b yaln�zca parçac�§�n ³ekline ba§l� olan ge-ometrik sabitlerdir. Yüzeyin hacme oran�,

ApVp

=6( ba)

Dp=

Dp

λ =b

a

Burada ³ekil etmeni (λ) parçac�§�n büyüklü§üne ba§l� de§ildir ve yaln�zca ³ek-lin bir fonksiyonudur. Küp ve küre için ³ekil etmeninin de§eri 1'e e³ittir.De§i³ik ³ekilli parçac�klar için 1'den büyük de§erler al�r. Parçalama ile eldeedilen ürünler için bu de§er yakla³�k olarak 1.75'tir.

Dp çapl�, ayn� ³ekilli taneciklerden olu³an bir örnekte, taneciklerin toplamhacmi m/ρp'dir. Burada m, örne§in toplam kütlesi; ρp, taneciklerin yo§un-lu§udur. Bir taneci§in hacmi aD3

p oldu§una göre, örnekteki taneciklerin say�s�N;

N =m/ρpaD3

P

Parçac�klar�n toplam yüzey alan� yukar�daki e³itliklerinden,

A = NAp =m/ρpaD3

p

6bD2p =

6λm

ρpDp

olarak bulunur.

Kar�³�k Tanecik Büyüklükleri ve Elek Analizi Çe³itli büyüklük-lerde ve yo§unluklarda tanecikler içeren kar�³�mlara yukar�daki e³itlikleri uygu-layabilmek için, kar�³�m her biri sabit yo§unlukta ve yakla³�k olarak sabitbüyüklükte tanecikler içeren kesimlere ayr�l�r. Sonra her bir kesim tart�l�r, için-deki tanecikler say�l�r ya da mikroskobik yöntemlerle ölçülür. Her bir kesimeyukar�daki e³itlikler uygulanabilir ve sonuçlar toplanarak ilk kar�³�m�n özellik-leri bulunur.

Kar�³�mlar�n boyut ve yo§unluklar�na göre ayr�lma yöntemleri hidrolik s�n��an-d�rma deneyinde anlat�lm�³t�r. Kar�³�mlar� yaln�zca boyutlar�na göre ay�rmakiçin en kolay yol ve çok yayg�n yöntem, deney elekleri ile elemektir. Yöntem,ayn� yo§unluk ve ³ekilde ve yakla³�k olarak 7.6 cm (76000 mikron) - 0.0038 cm

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 227

Page 231: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

(38 mikron) aras�ndaki büyüklüklerde taneciklere uygulanabilir. Bu çok kul-lan�lan eleklerin delik boyut aral�§� 2.5 - 0.0125 cm'dir. Deney elekleri, delik veboyutlar� dikkatlice standartla³t�r�lm�³, dokunmu³ tel kafeslerden yap�l�r. De-likler kare ³eklindedir. Her bir elek birim uzunluktaki delik say�s� ile tan�mlan�r(Mesh say�s�). Tellerin kal�nl�klar�ndan dolay�, gerçek delik aç�kl�klar� Meshsay�lar�ndan bulunandan daha küçüktür. Yayg�n serilerden biri olan Tylerstandart elek serisinin özellikleri ekler k�sm�ndaki Çizelge 8.8.5'te verilmi³tir.Bu seride 1 inçteki delik say�s�na Mesh say�s� denir. Bu elekler dizisinde, delikaç�kl�§� 0.0074 cm olan 200 Mesh elek temel al�n�r. Serideki herhangi bir ele§indelik aç�kl�§�n�n alan�, bir sonraki daha küçük ele§inkinin tam iki kat�d�r. Ohalde herhangi bir ele§in gerçek delik boyutunun, kendinden hemen sonrakidaha küçük ele§inkine oran�

√2= 1.41 'dir. Daha s�k boyutland�rma için ara

elekler vard�r. Bunlar�n her biri, bir sonraki daha küçük standart ele§inkinin4√

2=1.189 kat� delik boyutuna sahiptir. Genellikle ara elekler pek kullan�lmaz.

Burada Çizelge 8.8.5 ile verilen Tyler elek serisi kullan�lmaktad�r. Ancak birde D�N elek seri vard�r. Bu seride 1 cm'deki delik say�s� Mesh say�s� olaraktan�mlanm�³t�r.

Uygulamada standart eleklerin bir dizisi, en küçük delikli en altta ve en büyükdelikli en üstte olmak üzere seri olarak üst üste yerle³tirilir. Analiz, örne§ien üstteki ele§e koyarak ve diziyi belirli bir süre mekanik olarak titre³tirerekyap�l�r. Her bir elekte kalan parçac�klar al�n�r, tart�l�r ve her bir elekte ayr� ayr�kalan kütleler, kütle kesrine ya da toplam örne§in kütle yüzdelerine çevrilir. Enince elekten geçen parçac�klar dizinin dibindeki bir tablada toplan�rlar. Bunaelek alt� denir.

Elek analizi sonuçlar�, her bir elekte kalan maddelerin kütle kesrini delik boyu-tunun bir fonksiyonu olarak göstermek için çizelge haline getirilir. Herhangibir ele§in üstündeki parçac�klar bir üstteki elekten geçti§inden dolay�, bir elekart�§�n�n boyut aral�§�n� tan�mlamak için iki say� gereklidir. Bunlar�n biri kes-imin içinden geçti§i elek, di§eri üstünde kald�§� elek içindir. Böylece, 14/20 gös-terimi �14 Meshten geçer ve 20 Mesh üstünde kal�r� anlam�na gelir. Bu ³ekildeçizelge haline getirilen bu analize �Ayr�msal (Di�erential) Analiz� denir. Tipikbir ayr�msal analiz Çizelge 8.8.1'de verilmi³tir. ∆ϕn simgesi n ele§i taraf�n-dan tutulan�n, toplam örne§e göre kütle kesri için kullan�l�r. Dizinin üstündenba³lanarak numaralan�r; bu nedenle n-1 ele§i n ele§inin hemen üstündedir.Üst üste iki ele§in delik aç�kl�klar�n�n ortalamas� Dn ile verilir. Ayr�msal elekanalizinde ortalama parçac�k boyutu olarak bu de§er kullan�l�r. Dpn simgesiise n ele§inin delik aç�kl�§�n� gösterir.

Elek analizinin ikinci türü �Toplaml� (Cumulative) Analiz�dir. Toplaml� analizayr�msal analizden toplam ile elde edilir. Bu i³lem, en büyük delik aç�kl�kl�elekte kalandan ba³lanarak gittikçe artacak ³ekilde ayr� ayr� eleklerde kalanlar�toplamak ve bu toplamlar� en son eklenen ele§in delik boyutuna kar³� çizelgeya da gra�§e geçirmekle yap�l�r. ϕ a³a§�daki ba§�nt� ile tan�mlan�r:

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 228

Page 232: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

ϕ = ∆ϕ1 + ∆ϕ2 + · · ·+ ∆ϕnT =nT∑n=1

∆ϕn

Toplaml� analiz, ϕ ile Dp aras�nda bir ba§�nt�d�r. Burada Dp, n ele§inin delikboyutudur. niceli§i ise örnekte Dp'den daha büyük taneciklerin kütle kesridir.Tüm örnek için 'nin de§eri ku³kusuz bire e³ittir. Çizelge 8.8.1'deki ayr�msalanalize kar³� gelen toplaml� analiz, Çizelge 8.8.2'de gösterilmi³ ve �ekil. 8.8.1'de gra�§e al�nm�³t�r.

Çizelge 8.8.1: Ayr�msal elek analizi ön verileri

Mesh Dpn cm4/6 0.3327 0.02516/8 0.2362 0.12508/10 0.1651 0.320710/14 0.1168 0.257014/20 0.0833 0.159020/28 0.0589 0.053828/35 0.0417 0.021035/48 0.0295 0.010248/65 0.0208 0.007765/100 0.0147 0.0058100/150 0.0104 0.0041150/200 0.0074 0.0031Elek alt� - 0.0075

Çizelge 8.8.2: Toplaml� elek analizi ön verileri

Mesh Dpn cm4 0.4699 06 0.3327 0.02518 0.2362 0.150110 0.1651 0.470814 0.1168 0.727820 0.0833 0.886828 0.0589 0.940635 0.0417 0.961648 0.0295 0.971865 0.0208 0.9795100 0.0147 0.9853150 0.0104 0.9894200 0.0074 0.9925

Elek alt� - 1.0000

Elek Analizine Dayal� Hesaplar Ayr�msal ve toplaml� analizin herikisi de, bir kar�³�m�n yüzey alan� ve tanecik say�s�n� hesaplamada kullan�l�r.Ayr�msal analiz kullan�l�rsa bir kesimdeki tüm taneciklerin büyüklü§ünün e³itoldu§u varsay�m� yap�l�r ve bu büyüklük kesimi tan�mlayan iki ele§in delik

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 229

Page 233: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

�ekil 8.8.1: Toplaml� elek analizi

boyutlar�n�n aritmetik ortalamas�d�r. Buna göre, standart 10 ve 14 Mesheleklerin delik boyutu s�ras� ile 0.1651 ve 0.1168 cm'dir ve 10/14 kesiminin(0.1651+0.1168)/2=0.1410 cm çapl� e³ boyutlu taneciklerden olu³tu§u varsay�l�r.Dn simgesi bu ³ekilde aritmetik ortalama çaplar için kullan�l�r.

Toplaml� analiz kullan�l�rsa Dp'ye kar³� ϕ gra�§ine sürekli bir fonksiyon gibibak�l�r ve gra�ksel integral al�n�r. Toplaml� analize dayal� yöntem, ayr�m-sal analize dayal� yöntemden daha duyarl�d�r. Çünkü toplaml� analiz kul-lan�ld�§�nda bir kesimdeki tüm taneciklerin büyüklükçe e³it oldu§u varsay�m�yap�lmayabilir. Bununla birlikte elek analizinin do§rulu§u fazla de§ildir.

Kar�³�m�n Özgül Yüzeyi Tanecik yo§unlu§u, ρp ve ³ekil etmenleri ave b'nin bilindi§i ve bu niceliklerin parçac�§�n çap�na ba§l� olmad�§� varsay�l�r.Ayr�msal analiz kullan�l�rsa, her kesimdeki parçac�klar�n yüzeyi hesaplan�r vetüm kesimlerin sonuçlar� toplanarak, örne§in birim kütlesinin toplam yüzeyalan�, yani özgül yüzey (Aw) bulunur.

Aw =6λ∆ϕ1

ρpD1

+6λ∆ϕ2

ρpD2

+ · · ·+ 6λ∆ϕn

ρpDn

=6λ

ρp

nT∑n=1

∆ϕn

Dn

Burada alt indisler ayr� ayr� her elekte kalan� gösterir. nT elek say�s�, Dn iseDpn ve Dp(n−1)'in aritmetik ortalamas�d�r. Toplam i³areti, ayr� ayr� kesimlerinϕ/Dn niceliklerinin hepsinin toplam� anlam�na gelir.

Toplaml� analiz kullan�ld�§�nda yukar�daki e³itlik diferansiyel olarak yaz�l�r vetoplam yüzey, ϕ = 0 ve ϕ = 1 s�n�rlar� aras�nda gra�ksel integrasyonla bulunur.

Aw =6λ

ρp

∫ 1

0

Dp

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 230

Page 234: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

Gra�ksel integrasyon, apsiste ϕ'ye kar³� ordinatta 1/Dp gra�§e al�narak ϕ = 0ve ϕ = 1 aras�nda e§rinin alt�nda kalan alan�n ölçülmesiyle yap�l�r.

Özgül yüzey Aw, tüm kar�³�m için ortalama bir tanecik boyutu ile ilgilidir.Bu ortalama boyuta Hacim-Yüzey Ortalama Çap� denir ve Dvs simgesi ilegösterilir. A³a§�daki e³itlikle tan�mlan�r:

Dvs =6λ

Awρp

Kar�³�mda Taneciklerin Say�s� Bir kar�³�mdaki taneciklerin say�s�n�,ayr�msal analizden hesaplamak için; örnekteki tanecik say�s�n� veren (W) e³itlikile her bir kesimdeki tanecik say�s� hesaplanarak toplan�r ve örne§in birimkütlesindeki tanecik say�s� yani özgül tanecik say�s� (Ww) elde edilir.

Ww =∆ϕ1

aρpD31

+∆ϕ2

aρpD32

+ · · ·+ ∆ϕn

aρpD3n

=1

aρp

∫ nT

n=1

∆ϕn

D3n

Toplaml� analizin kullan�lmas� durumunda bu e³itlik a³a§�daki ³ekle çevrilebilir:

Ww =1

aρp

∫ 1

0

D3p

�ntegralin de§eri gra�ksel yolla bulunabilir. Bunun için ϕ'ye kar³� 1/D3p gra�§i

kullan�l�r.

�nce Taneciklerde boyut da§�l�m� Denel olarak, ö§ütülmü³ bir ürün-deki ince boyutlar için Dp'ye kar³� ϕ gra�§inin e§iminin, tanecik çap� (Dp)'ninüslü bir fonksiyonu oldu§u bulunmu³tur. Bu, matematiksel olarak a³a§�dakigibi yaz�l�r:

− dϕ

dDp= BDk

p

Burada B ve k sabitlerdir. Eksi i³areti ϕ artarken Dp'nin azalmas� nedeniylekonulmu³tur. Bu e³itlik, do§ru eleme yap�ld�§�nda, elde edilen analiz verilerine kadar ne kadar küçük boyutlar gösterirse göstersin kullan�l�r.

E³itlik ϕ = ϕ1 ve ϕ = ϕ2 s�n�rlar� ve buna kar³�l�k gelenDp = Dp1 veDp = Dp2

s�n�rlar� aras�nda integre edilirse a³a§�daki e³itlik bulunur:

ϕ2 − ϕ1 =B

k + 1(Dk+1

p1 −Dk+1p2 )

k sabiti örnekteki çok ince boyutlar�n ba§�l önemine ba§l�d�r. De§eri ö§ütülmü³ürünler içn yakla³�k -0.5 ile 0.1 aras�nda de§i³ir. Daha büyük k de§erleri,Dp1 ve

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 231

Page 235: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

Dp2 çaplar� aras�ndaki kesimde çok küçük taneciklerin daha az önemli oldu§unugösterir. E§er ürün a³�r� ö§ütülmü³ ise, ince parçac�klar ön plana geçer ve kküçüktür. B sabiti, tüm ürünün Dp1 ve Dp2 çaplar� aras�na dü³en kesrinin birölçüsüdür.

B ve k sabitleri ayr�msal elek analizinden a³a§�daki yöntemle bulunur. Seridekiherhangi bir ele§in delik aç�kl�§�n�n, hemen onun alt�ndaki ele§inkine oran�n�nsabit bir de§er oldu§u varsay�l�r. Tyler elek serisi bu varsay�m� kar³�lar. Dpn

ve Dp(n−1) s�ras� ile n ve (n-1) eleklerinin delik boyutlar� ise, n. elekteki kütlekesri ϕn − ϕn−1'dir ve ³öyle yaz�l�r:

ϕn − ϕn−1 = ∆ϕn = − B

k + 1(Dk+1

pn −Dk+1p(n−1))

Dp(n−1) ve Dpnve aras�ndaki oran r ise,

Dp(n−1) = rDpn

Burada r>1'dir. Dp(n−1) yok edilirse,

∆ϕn = −B(rk+1 − 1)

k + 1Dk+1pn = B′Dk+1

pn

Burada,

B′ = −B(rk+1 − 1)

k + 1

Ayr�msal elek analizi, ∆ϕnile Dpn aras�ndaki gerekli ili³kiyi verir. Yukar�dakie³itlik logaritmik olarak ³öyle yaz�labilir,

log(∆ϕn) = (k + 1)log(Dpn) + log(B′)

B' ve k sabitlerinin de§erleri, Dpn'ye kar³� ∆ϕn'i logaritmik koordinatlardagra�§e geçirip, noktalardan geçen en uygun do§ruyu çizerek bulunur. Do§ru-nun e§imi (k+1)'dir. (k+1) bilinince, logB', do§ru üzerindeki uygun bir nok-tan�n koordinatlar�ndan bulunabilir. B sabiti de yukar�daki ifadeden hesaplan-abilir.

Aw özgül yüzey ise a³a§�daki e³itlikle hesaplan�r.

Aw = −6Bλ

ρp

∫ Dp2

Dp1

Dk+1p dDp =

6Bλ

ρp(Dk

p1 −Dkp2)

Bu e³itlik k=0 de§eri için belirsizdir. Bu durumda,

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 232

Page 236: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

Aw =6 x 2.303Bλ

ρplog

(Dp1

Dp2

)e³itli§i kullan�l�r.

Ww ile simgelenen kar�³�m�n birim kütlesindeki parçac�k say�s� a³a§�daki e³itlikyard�m� ile hesaplan�r.

Ww = − B

aρp

∫ Dp2

Dp1

dDp

D3−kp

=B

(2− k)aρp

(1

D2−kp2

− 1

D2−kp1

)

Örnek 1: Çizelge 8.8.1 ve 8.8.2'de verilen elek analizleri, k�r�lm�³ bir kuvarsörne§ine aittir. Parçac�klar�n özgül a§�rl�§� 2.65 ve ³ekil etmenleri a=2 veb=3.5'dir. Özgül yüzey (cm2/g) olarak ve özgül tanecik say�s� (tanecik/g)olarak nedir?

Çözüm: �nce boyutlar için Dn'ye kar³� ∆ϕn'nin bir logaritmik gra�§i �ekil8.8.2'de gösterilmi³tir. 0.0417 cm'den daha küçük çaplar için, veriler bu gra�§euydu§undan bu de§erden daha küçük tanecikleri ilgilendiren hesaplamalardaince taneciklerde boyut da§�l�m� konusunda verilen e³itlikler kullan�labilir. 0.0417cm'den daha büyük tanecikler için ise kar�³�m�n özgül yüzeyi ve kar�³�mdakitanecik say�s� konusunda verilen e³itlikler kullan�lmal�d�r.

�ekil 8.8.2: Örnek 1 için, log(Dpn)− log(∆ϕn) gra�§i

λ sabiti 3.5/2=1.75'dir. 0.4699-0.0417 cm boyut aral�§�ndaki (kaba tanecikler)hesaplar için ayr�msal analiz do§rudan do§ruya kullan�l�rsa, yüzey alan� vetanecik say�s� a³a§�daki gibi hesaplan�r:

Aw =6 x 1.75

2.65

nT∑n=1

∆ϕn

Dn

= 3.96

nT∑n=1

∆ϕn

Dn

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 233

Page 237: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

Ww =1

2 x 2.65

nT∑n=1

∆ϕn

D3n

= 0.189nT∑n=1

∆ϕn

D3n

Bir elekte kalanlar için o kesimi tan�mlayan eleklerin delik boyutlar�n�n arit-metik ortalamas� Dn ekte verilen delik boyutlar�ndan hesaplan�r. Sonra 1/Dn

ve 1/D3n büyüklükleri her kesim için hesaplanarak ∆ϕn de§erleri ile çarp�l�r ve

sonra da ∆ϕnDn

ve ∆ϕn

D3n

toplamlar� bulunur. Bu hesaplamalar Çizelge 8.8.3'te

gösterilmi³tir.

Çizelge 8.8.3: Örnek 1 için Aw ve Ww'nin bulunmas�

Mesh Dn (cm) ∆ϕn1

Dn

1

D3n

∆ϕn

Dn

∆ϕn

D3n

4/6 0.4013 0.0251 2.49 15.5 63 0.46/8 0.2844 0.1250 3.52 43.5 439 5.48/10 0.2006 0.3207 4.98 124.0 1599 39.710/14 0.1409 0.2570 7.10 358.0 1824 92.014/20 0.1000 0.1590 10.00 1000.0 1590 159.020/28 0.0711 0.0538 14.10 2800.0 757 150.028/35 0.0503 0.0210 19.90 7860.0 417 165.0

Toplam 6690 611.0

Aw = (3.95)(6.69) = 26.5 cm2 ve Ww = (0.189)(611) = 115 tanecik

Aw ve Ww'nin hesaplanmas� için toplaml� analiz kullan�l�rsa a³a§�daki ifadelerelde edilir.

Aw = 3.96

∫ 0.9616

0

Dp

ve Ww = 0.189

∫ 0.9616

0

D3p

E³itlikleri gra�ksel olarak integre etmek için, 1/Dp ve 1/D3p de§erleri ϕ'ye

kar³� gra�§e geçirilir ve ϕ = 0 ve ϕ=0.9616 s�n�rlar� aras�nda e§rilerin alt�ndakalan alanlar ölçülür. Bu gra�kler �ekil 8.8.3 ve �ekil 8.8.4'te gösterilmektedir.�ntegrallerin say�sal de§erleri s�ras�yla 6.71 ve 626 bulunur. Buna göre;

Aw = (3.96)(6.71) = 26.6 cm2 ve Ww = (0.189)(626) = 118 tanecik

bulunur. Sonuçlar ayr�msal analize dayal� hesaplamalardan bulunanlara oldukçayak�nd�r.

35 Mesh elekten (delik aç�kl�§� 0.0417 cm) geçen kesimde taneciklerin (incetanecikler) alan� ve say�s�n�n bulunmas� için, k ve B sabitlerinin bulunmas�gerekir. Bu sabitler �ekil 8.8.2'deki e§riden bulunurlar. E§rinin do§rusalk�sm�n�n e§imi, k+1=0.886'd�r. Böylece k=-0.114 olarak bulunur. B' `nün

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 234

Page 238: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

�ekil 8.8.3: Örnek 1 için, gra�ksel integrasyonla yüzey alan� hesab�

de§erini bulmak için e§ri üstündeki herhangi bir noktan�n koordinatlar� kul-lan�labilir. Örne§in, ∆ϕn=0.004 oldu§u zamanDpn=0.01'dir. Bu de§erler (19)e³itli§inde yerine konursa,

log(0.004) = 0.8861log(0.01) + log(B′)

buradan B' = 0.237 bulunur. Tyler elek serisi için r =√

2= 1.414 oldu§unagöre B′ de§eri;

B′ =0.237 x 0.886

1.4140.886 − 1= 0.584

Elek alt� kesiminin en büyük boyutlu taneci§i 0.0074 cm delik aç�kl�§�ndangeçer. Buna göre elek alt�ndaki en küçük taneciklerin çap� a³a§�daki gibi bu-lunur:

0.0075 =0.584

0.886

(0.00740.886 −D0.886

p2

)

�ekil 8.8.4: Örnek 1 için, gra�ksel integrasyonla parçac�k say�s� hesab�

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 235

Page 239: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

Dp2 = 0.00072 cm

0.0417-0.00072 cm boyut aral�§�na sahip kesimin alan�;

Aw =6 x 0.584

2.65 x (−0.114)

(0.0417−0.114 − 0.00072−0.114

)Aw = 9.7 cm2

olarak bulunur. �nce ve kaba tanecikler olarak ayr�lan örne§in tamam�n�ntoplam alan� = 26.6+9.7=36.3 cm /g olarak bulunur.

�nce taneciklerin say�s�;

Ww =0.584

2.114 x 2 x 2.65

(0.00072−2.114 − 0.0417−2.114

)Ww = 229400 tanecik olarak hesaplan�r.

Buna göre tüm örne§in toplam tanecik say�s� = 118+229400=229518 ya dayakla³�k olarak 229500 tanecik/g olarak bulunur.

�nce boyutlarda her gramdaki tanecik say�s� çok büyüktür. Hesaplar toplam229500 taneci§in yakla³�k 227900 tanesinin elek alt� kesiminde bulundu§unugösterir. Bu yolla tanecik say�s� hesaplanmas�nda duyarl�k azd�r.

Boyut Küçültmede Enerji ve Güç Gereksinmeleri K�rma ve ö§üt-mede güç giderleri büyük yer tutar. Bu nedenle güç giderlerini denetleyenetkenler önemlidir. Boyut küçültme s�ras�nda besleme maddesindeki parçalarönce zorlan�rlar. Onlar� zorlamak için gerekli i³, gerginlik gibi mekanik en-erji halinde, kat� içinde geçici olarak birikir. Bu, bir yayda mekanik enerjinindepolanmas�na benzer. Taneciklerin gerilimini art�rmak için ek bir kuvvetuygulan�nca, en yüksek dayan�kl�l�§�n ötesinde, k�r�l�r ve ani olarak parçalaraayr�l�r. Yeni yüzey olu³ur. Kat�n�n birim alan� belirli bir yüzey enerjisinesahip oldu§undan, yeni yüzey olu³turulmas� için i³ gereklidir. Bu i³, parçac�kk�r�ld�§�nda serbest kalan gerilim enerjisi ile sa§lan�r. Enerjinin korunumu ne-deniyle, olu³an yeni yüzeyin enerjisinden arta kalan gerilim enerjisi �s� olarakaç�§a ç�kar.

Verim K�rma ile olu³turulan yüzey enerjisinin kat� taraf�ndan so§urulanenerjiye oran� k�rma verimidir ve ηc ile gösterilir. Birim alan�n yüzey enerjisi es(J/m) ise ve Awb ile Awa s�ras�yla ürünün ve beslemenin yüzeyleri (m2/kg) ise,madde taraf�ndan so§urulan enerji Wn (J/kg) a³a§�daki e³itlikle ifade edilir.

Wn =es(Awb −Awa)

ηc

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 236

Page 240: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

K�rma ile olu³turulan yüzey enerjisi, parçalama an�nda madde içinde birik-mi³ olan toplam mekanik enerji ile kar³�la³t�r�l�nca küçüktür ve bu birikmi³enerjinin büyük k�sm� �s� haline dönü³ür. Bu nedenle k�rma verimi dü³ük-tür. Yukar�daki e³itlikte es kat� hal kuram�ndan hesaplan�r, Wn, Awb, ve Awadenel olarak ölçülür ve yerlerine konursa k�rma verimi bulunur. Ancak hesab�nduyarl�l�§� iyi de§ildir. Bunun ba³l�ca nedeni es'nin hesab�ndaki ku³kulard�r.Sonuçlar k�rma verimlerinin yüzde 0.1-2 aral�§�nda oldu§unu gösterir.

Kat� taraf�ndan so§urulan enerji Wn, makineye verilenden daha azd�r. Makin-eye verilen enerjininW (J/kg), bir k�sm� mil yataklar� ve di§er hareketli parçalar-daki sürtünmeyi yenmek için kullan�l�r ve geri kalan� k�rma için yararl�d�r.So§urulan enerjinin makineye verilen enerjiye oran� mekanik verim ηm'dir.Makineye verilen enerji W ise mekanik verim ³u ³ekildedir;

ηm =Wn

W=es(Awb −Awa)

Wηc=⇒W =

es(Awb −Awa)ηmηc

E§er T (ton/dk) besleme h�z� ise, makinenin gerektirdi§i güç beygir gücü olarak(25) e³itli§i ile ifade edilir.

P =WT

45=Tes(Awb −Awa)

45ηmηc

Burada Awb ve Awa Dvs = 6λAwρp

e³itli§inden çekilerek yerine konulursa;

P =6Tes(Awb −Awa)

45ηmηcρp

(λb

Dvsb

− λa

Dvsa

)=

0.134Tes(Awb −Awa)ηmηcρp

(λb

Dvsb

− λa

Dvsa

)Burada,

P : Güç (BG)T : Besleme h�z� (ton/dak)Es : Özgül yiizey enerjisi (J/m2)ηm : Mekanik verimηc : K�rma verimiρp : Parçac�k yo§unlu§u (kg/m3)Dvsa : Beslemenin hacim-yüzey ortalama çap� (m)Dvsb : Ürünün hacim-yüzey ortalama çap� (m)λa : Beslemenin ³ekil etmeniλb : Ürünün ³ekil etmeni

Rittinger Yasas� Rittinger taraf�ndan önerilen bir k�rma yasas�, k�rmas�ras�nda gerekli i³in olu³turulan yeni yüzeyle orant�l� oldu§unu belirtir. Buyasa, k�rma veriminin sabit oldu§unu ve verilen bir makine ve besleme malzemesiiçin besleme ve ürünün büyüklüklerine ba§l� olmad�klar�n� belirtir. E§er ³ekiletmenleri λa ve λb e³it ve mekanik verim sabitse, yukar�daki güç e³itli§indeverilen çe³itli sabitler tek bir sabit içinde (Kt) toplanabilir ve Rittinger yasas�³öyle yaz�l�r:

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 237

Page 241: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

P

T= Kr

(1

Dvsb

− 1

Dvsa

)Rittinger yasas�, kat�n�n birim kütlesi ba³�na verilen enerjinin çok büyük ol-mad�§� ko³ullarda iyi bir ³ekilde uygulanabilir ve gerçek k�rma yöntemleri içinilk yakla³�m olarak kullan�labilir. Kr sabiti, k�r�lan malzeme ile kullan�lantürde bir makinede yap�lan bir deneyle belirlenir.

Örnek 2 : Belirli bir k�r�c� 1.91 cm hacim-yüzey ortalama çapta parçalarlabeslenmekte ve 0.51 cm hacim-yüzey çapl� bir ürün vermektedir. Saatte 12ton k�rmak için gerekli güç 9.3 BG'dir. kapasite l0 ton/saat'e ve ürünün hacimyüzey ortalama çap� 0.38 cm'ye dü³ürülürse güç kullan�m� ne olur? Mekanikverim de§i³meden kalmaktad�r.

Çözüm: Birinci çal�³ma için,

9.3

12= Kr

(1

0.51− 1

1.91

)ikinci çal�³ma için,

P

10= Kr

(1

0.38− 1

1.91

)ikinci e³itlik birinci ile taraf tarafa bölünürse,

P

9.3

12

10= Kr

(1

0.38 −1

1.911

0.51 −1

1.91

)

Buradan da, P = 11.4 BG olarak bulunur.

Bond K�rma Yasas� ve �³ Endeksi Bond taraf�ndan k�rma ve ö§ütmeiçin gerekli gücün bulunmas�nda yeni bir yöntem önerilmi³tir. Yar� kuramsaldü³üncelere dayal� Bond kuram�, çok büyük beslemeden Dp büyüklü§ündeparçac�klar olu³turmak için gerekli i³in, ürünün yüzey/hacim oran�n�n (Ap/Vp)kare kökü ile orant�l� oldu§unu belirtir. 3 e³itli§ine göre Ap/Vp = 6λ/Dp'dir.

P

T=

Kb√Dp

Burada Kb, ayg�t�n türüne ve k�r�lmakta olan malzemenin cinsine ba§l� birsabittir. Bu yasa, daha küçük ürün parçac�klar� için Rittinger yasas�n�n gerek-tirdi§inden daha az enerji ister. Bond yasas� ticari k�r�c�lar ve ö§ütücülerin güçgere§ini hesaplamada da daha do§ru sonuçlar verir.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 238

Page 242: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

�³ indeksi, büyük parçal� belemeyi ürünün % 80'i 100 mikron bir elekten geçecek³ekilde ufaltmak için, beslemenin her tonu ba³�na kilowat-saat olarak gereklitoplam enerjidir. Bu tan�m Kb ve Wj aras�nda bir ilgi kurmay� sa§lar. Dp

metre olarak, P BG olarak ve T dakikada ton olarak al�n�rsa,

60Wi

0.746=

Kb√100 x 10−6

Buradan Kb = 0.805Wi bulunur.

E§er beslemenin % 80'i Dpa delik aç�kl�kl� elekten ve ürünün % 80'i Dpb delikaç�kl�kl� elekten geçerse, yukar�daki son iki e³itlikten,

P

T= 0.805Wi

(1√Dpb

− 1√Dpa

)

bulunur. �³ indeksi k�r�c� içindeki sürtünmeleri de içerir, bu nedenle son e³it-likteki güç toplam güçtür.

Çizelge 8.8.4'te baz� yayg�n mineraller için i³ indeksleri verilmi³tir. Bu verilerayn� genel türe dahil olan de§i³ik makineler aras�nda fazlaca de§i³mez ve kuruk�rma yada ya³ ö§ütmeye uygulan�r. Kuru ö§ütme için, toplam güç 4/3 ileçarp�lmal�d�r.

Çizelge 8.8.4: Kuru k�rma yada ya³ ö§ütme için i³ indeksleri

Malzeme Yo§unluk (g/cm3) �³ indeksi,Wj (kw.st/ton)Boksit 2.20 8.78Çimento klinkeri 3.15 13.45Çimento hammaddesi 2.67 10.51Kil 2.51 6.30Kömür 1.40 13.00Kok 1.31 15.13Granit 2.66 15.13Alç� ta³� 2.69 6.73Demir f�lizi (hematit) 3.53 12.84Kireç ta³� 2.66 12.74Kuvars 2.65 13.57

Örnek 3 : Beslemenin % 80'i 5.08 cm delik aç�kl�kl� elekten ve ürünün % 80'i0.318 cm delik aç�kl�kl� elekten geçiyorsa, saatte 100 ton kireçta³� k�rmak içingerekli güç nedir?

Çözüm: Çizelge 8.8.4'ten kireçta³� için i³ indeksi 12.74 bulunur. T = 100/60= 1.67 ton/dk , Dpb=3.18x10−3 m ve Dpa=5.08x10−2 m

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 239

Page 243: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

Gerekli güç;

P = 1.67 x 0.805 x 12.75

(1√

3.18 x 10−3− 1√

5.08 x 10−2

)P = 234 BG

Denel Gücün Bulunmas� Bu amaçla ticari bir elektrik sayac�ndanyararlan�l�r. Önce deney ayg�t� bo³ken çal�³t�r�l�r ve sayaç diskinin belirli say�dadönü³ü için geçen süre bir kronometre ile saptan�r. Ayn� ³ekilde, beslemek�r�ld�§� sürece sayaç diskinin dönü³ say�s� saptan�r. 1 kilowat-saatin 675 dönü³say�s�na e³it oldu§unu bildi§imizden (sayaç üzerinde yazar) basit çevirmeler iledenel güç kw yada BG olarak bulunur.

Örnek 4 : Bir çekiçli de§irmen bo³ iken elektrik sayac�n�n diskini 80 saniyede3 kez çeviriyor. 1430 gram besleme yap�ld�§�nda ise, disk 59 saniyede 3 kezdönüyor. Beslemedeki tanelerin ortalama büyüklü§ü 20 cm'dir. Denel gücübulunuz.

Çözüm:

Pd =

(3

59− 3

80

)3600

675= 0.067 kW

ya da

Pd = 0.067 kW18G

0.746 kW= 0.09 BG

K�r�c�lar K�r�c�lar büyük miktarlarda kat�lar�n kabaca küçültülmesi içinkullan�lan dü³ük h�zl� makinelerdir. Önemli türleri; çeneli k�r�c�lar, dönerk�r�c�lar, düz silindirli k�r�c�lar ve di³li silindirli k�r�c�lard�r. �lk üçü bask� ileçal�³�rlar ve kayalar�n ve �lizlerin birincil ve ikincil k�r�lmalar�nda oldu§u gibi,çok sert malzemelerin büyük parçalar�n� k�rabilirler. Di³li silindirli k�r�c�larbesleme parçalar�n� k�r�l�ncaya kadar zorlarlar. Genellikle kömür, kemik gibiyumu³ak maddeleri k�rmada kullan�l�rlar. Burada düz silindirli k�r�c�, dönerde§irmenler ve çekiçli de§irmenler anlat�lacakt�r.

Düz Silindirli K�r�c�lar �ekil 8.8.5'te gösterilen düz silindirli k�r�c�da,yatay paralel eksenlerde dönen iki a§�r düz yüzlü metal silindir çal�³an k�s�m-lard�r. Silindirler aras�nda tutulan besleme tanecikleri bask� ile k�r�l�r ve alt-tan dökülürler. Silindirler birbirine do§ru ayn� h�zda dönerler. Oldukça daryüzeylere sahiptirler ve çaplar� büyüktür, bu nedenle orta büyüklükteki tanecik-leri k�st�rabilirler. Tipik silindirlerin çaplar� 60-200 cm, uzunluklar� ise 30-90cm aras�nda de§i³ir. Dönü³ h�zlan 50-300 dev/dak aras�ndad�r. Düz silindirikk�r�c�lar ikincil k�r�c�lard�r ve 1.5-7.5 cm boyutlu beleme ile 1.5-0.1 cm boyutluürünler verirler.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 240

Page 244: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

�ekil 8.8.5: Silindir k�r�c�

Verilen bir çaptaki silindirlerce k�st�r�labilecek taneciklerin büyüklük s�n�r� be-lirlidir. Ürünün tanecik büyüklü§ü, verilen bir makinenin kapasitesi ile il-gili olan, silindirler ar�ndaki aç�kl�§a ba§l�d�r. Düz silindirli k�r�c�lar az mik-tarda ince tanecikler verirken üründe a³�r� büyük taneler bulunmaz. 1/3-1/4oran�nda bir küçültme isteniyorsa çok etkin olarak çal�³�rlar. Bu durumdaüründeki en büyük tanecik çap�, beslemenin 1/3-1/4'ü kadard�r. Silindirlertaraf�ndan uygulanan kuvvetler çok büyüktür. Silindirlerin 1 cm geni³li§i için10000'den 70000 Newton'a kadar de§i³ir. K�r�lmayan maddelerin makineyezarar vermeden geçebilmesi için silindirlerden biri yayl� ³ekilde yerle³tirilir.

K�st�rma aç�s�, silindirlerin bir taneci§i k�rma bölgesine çekmeden hemen önceyakalad�klar� noktada yüzeyleri aras�ndaki aç�d�r. Bu aç� a³a§�daki gibi bu-lunur.

�ekil 8.8.6 bir çift silindiri ve aralar�nda yeni tutulmu³ küresel bir taneci§igöstermektedir. Silindirlerin yar�çaplar� e³it ve R, taneci§in yar�çap� r'dir.Silindirler aras�ndaki aç�kl�k 2d'dir. AB do§rusu soldaki silindirin ve taneci§inmerkezlerinden ve silindirle taneci§in de§me noktas� olan C noktas�ndan geçer.Yatay AB aras�ndaki aç� α olsun. OE do§rusu silindire C noktas�nda te§ettirve bu do§ru dü³eyle ayn� α aç�s�n� yapar.

Yerçekimi ihmal edilirse C noktas�na iki kuvvet etkir: Te§etsel sürtünme kuvvetiFt (Ftcosα dü³ey bile³enine sahip) ve merkez yönünde etkiyen kuvvet Fr(Frsinα dü³ey bile³enine sahip). Ft kuvveti sürtünme etmeni vas�tas�yla Frkuvvetine ba§l�d�r (Ft = µ′Fr). µ′Frsinα kuvveti taneci§i silindirden uzak-la³t�rmaya çal�³�rken µ′Frcosα kuvveti k�r�lmak üzere taneci§i silindirler aras�ndaçekmeye çal�³�r. E§er tanecik k�r�l�yorsa,

Frµ′cosα ≥ Frsinα ya da µ′ ≥ tanα

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 241

Page 245: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

�ekil 8.8.6: K�rma silindirlerinde k�st�rma aç�s�

µ′ = tanα oldu§u zaman, α aç�s� k�st�rma aç�n�n yarma e³ittir. Silindir-lerin yar�çaplar�, beslemenin büyüklü§ü ve silindirlerin aras�ndaki aç�kl�k �ekil8.8.6'dan görülebilece§i gibi birbirine ba§l�d�r:

cosα =R+ d

R+ r

Üründeki en büyük taneciklerin çap� 2d kadard�r ve yukar�da verilen cosαe³itli§i silindirin çap� ve de§irmenden beklenebilecek boyut küçültme aras�ndabir ba§�nt� verir. Bir çift k�rma silindirlerinin kuramsal kapasitesi, silindiryüzeylerinin geni³li§ine e³it geni³likte, silindirler ar�ndaki aç�kl�§a e³it kal�n-l�kta ve silindir yüzeylerinin çevresel h�z�na e³it uzunlukta, k�r�lan malzemedenolu³mu³ bir ³eridin hacmi ile verilir. Buna göre kuramsal kapasite:

q = 60 x 2d x nDb

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 242

Page 246: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

Burada;q : Hacimsel kapasite (m3/h)n : Silindirlerin dönü³ h�z� (devir/dakika)D : Silindirlerin çap� (m)d : Silindirler aras� aç�kl�§�n yar�s� (m)b : Silindir yüzeyinin geni³li§i (m)

Bir çift k�rma silindirinin gerçek kapasitesi, kuramsal kapasitenin 1/3'ü ile1/10'u aras�nda de§i³ir.

Örnek 5 : Bir çift silindir 5 cm çapl� küresel taneciklersen olu³an beslemeden1.5 cm çapl� küresel tanecikler üretecek ³ekilde çal�³�yor. Sürtünme etmeni0.29 ise silindirlerin çap� nedir?

Çözüm: tanα = 0.29 oldu§undan, α = 16.2o ve cosα = 0.960 olarak bulunur.32 e³itli§inde bilinenler yerine konularak,

0.960 =R+ 1.5

2

R+ 52

Buradan R=41.45 cm bulunur. Silindirlerin çap� 82.5 cm'dir.

Döner De§irmenler Tipik bir döner de§irmen �ekil 8.8.7'de göster-ilmi³tir. Hemen hemen yatay bir eksen üzerinde dönen silindirik yada konikbir gövde ve hacminin yakla³�k yar�s�n� dolduran kat� bir ö§ütme ortam� birdöner de§irmeni olu³turur. Gövde genelikle çeliktir ve içi yüksek karbonlu çe-lik levhalar, porselen, silis ta³� yada lastik ile astarlanm�³t�r. Ö§ütme ortam�,çubuklu de§irmende metal çubuklar; bilyal� de§irmende uzun zincirler, metal,lastik ya da a§aç bilyalar; çak�lta³� de§irmende çakmakta³� çak�llar�, porselenyada zirkonyumdan yap�lm�³ kürelerdir. A³�nd�r�c� malzemelerin orta ya daince ö§ütülmesi için döner de§irmenler e³sizdir.

Sürekli beleme gerektiren düz silindirik, çeneli ve çekiçli k�r�c�lardan farkl�olarak, döner de§irmenler sürekli yada kesikli çal�³t�r�labilirler. Kesikli çal�³an

�ekil 8.8.7: Konik bilyal� de§irmen

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 243

Page 247: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

bir döner de§irmende ö§ütülecek malzemenin ölçülmü³ bir niceli§i, gövde üz-erindeki bir kap�dan de§irmene yüklenir ve kap� kapat�l�r. De§irmen birkaçsaat döndürüldükten sonra durdurulur ve bo³alt�l�r.

Sürekli çal�³an bir de§irmende, kat� bir uçtan boru ³eklindeki milin içindengirerek döner gövde içinden kararl� bir ³ekilde akarken ö§ütülür ve di§er uçtakimil içinden ya da gövde üzerindeki çevresel aç�kl�klardan ç�kar.

Tüm döner de§irmenlerde ö§ütme elemanlar� dönü³ s�ras�nda hemen hementepeye ç�kar ve oradan dipteki parçac�klar�n üzerine dü³erler. Ö§ütme eleman-lar�n� yukar� kald�rmak için harcanan enerji, taneciklerin boyutlar�n� küçültmedekullan�l�r. Baz� döner de§irmenlerde (çubuklu de§irmenlerde oldu§u gibi) boyutküçültmenin ço§u çubuklar a³a§�ya do§ru kayarken ve birbiri üzerinde yuvar-lan�rken yuvarlanma bas�nc� ve a³�nd�rma ile yap�l�r. Ö§ütme çubuklar� genel-likle çeliktir ve 2.5-15 cm aras�nda çaplar� vard�r. Herhangi bir de§irmende herzaman çe³itli büyüklüklerde çubuklar bulunur. Çubuklar�n boyu de§irmeninuzunlu§u kadard�r. Çubuklu de§irmenler ara ö§ütücülerdir; 2 cm'lik beslemeyiyakla³�k 0.2 cm'ye kadar küçültürler. Genellikle kal�n k�rmadan al�nan ürünü,bilyal� de§irmende son boyut küçültme için haz�rlarlar. Çubuklu de§irmendenalman üründe az nicelikte a³�r� büyük tanecikler ve daha çok küçük boyutlutanecikler vard�r.

Bir bilyal� ya da çak�l ta³l� de§irmende boyut küçültmenin ço§u, gövdeninhemen hemen tepesinden dü³en bilya yada çak�l ta³lar�n�n vurmas� ile olur.Büyük bir bilyal� de§irmende gövde çap� 3 m ve uzunlu§u 4.5 m olabilir.Bilyalar 2.5-15 cm çapl�; çak�l ta³l� de§irmende çak�llar 5-18 cm büyüklü§ündedir.

Borusal de§irmen, uzun bir silindirik gövdesi bulunan sürekli bir de§irmendir.Bunlarda malzeme, saha k�sa olan bilyal� de§irmeninkinin iki ile be³ kat� kadaruzun süre ö§ütülür. Borusal de§irmenler, harcanan enerji niceli§i birinci plandaönemli olmad�§� hallerde, bir tek geçi³te çok ince tozlar halinde ö§ütmek içinidealdir.

Borusal de§irmene enlemesine delikli bölmeler konulmas� onu bir bölmeli de§ir-mene haline getirir. �lk bölme büyük bilyalar, ikincisi daha küçük bilyalar veüçüncüsü çak�l ta³lan içerebilir. Ö§ütme ortam�n�n bu ³ekilde de§i³ik büyüklükve a§�rl�kta elemanlar halinde ayr�lmas� i³ israf�ndan kaç�nmay� sa§lar. �öyleki; büyük ve a§�r bilyalar küçük taneleri etkilemeksizin yaln�zca büyük tanelerik�rarlar, küçük ve ha�f bilyalar k�ramayacaklar� büyük taneler üzerine de§ilyaln�zca küçük tanecikler üzerine dü³erler.

Tek bir bölüm içinde ö§ütme elemanlar�n�n boyutlar�na göre ayr�lmas� �ekil8.8.7'de gösterilen konik bilyal� de§irmenin bir özelli§idir. Besleme soldaki 60o

koniden, gövde çap�n�n en büyük oldu§u ön ö§ütme bölümüne girer. Ürünsa§daki 30o koniden ç�kar. Bu tür bir de§irmen de§i³ik büyüklüklerde bilyalar

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 244

Page 248: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

�ekil 8.8.8: Bilyal� de§irmende bilyalar�n hareketi

içerir. Bunlar�n hepsi de§irmen çal�³�rken a³�narak küçülürler. Zaman za-man büyük bilyalar eklenir. Konik bilyal� de§irmen dönerken, büyük bilyalaren büyük çapl� noktaya do§ru hareket ederler ve küçük bilyalar da en küçükçapl� bo³altma kesimine do§ru itilirler. Böylece besleme taneciklerinin ilk k�r�l-mas� en büyük bilyalar�n en büyük yükseklikten dü³mesi ile yap�l�rken, küçüktanecikler küçük bilyalarm çok daha az bir yükseklikten dü³mesi ile ö§ütülür.

Döner De§irmenlerin Çal�³mas� Bir bilyal� ya da borusal de§irmendebilya yükü, de§irmen durdu§u zaman de§irmen hacminin yar�s�ndan fazlas�n�dolduracak ³ekilde olmal�d�r. Çal�³ma s�ras�nda bilyalar halka ³eklinde bir yolizlerler (�ekil 8.8.8). De§irmenin iç k�sm� taraf�ndan alman ve hemen hemen te-peye kadar ta³�nan bilyalar burada duvar ile de§melerini yitirir ve dibe dü³erler.Sonra yine ayn� yolu izlerler. Merkezkaç kuvvet, bilyalar� yukar� do§ru harekets�ras�nda duvarla ve birbirleri ile de§me halinde tutar. Bilyalar duvarla de§mehalinde iken kayma ve birbirleri üzerinde yuvarlanma ile bir ölçüde ö§ütmeyaparlarsa da as�l ö§ütme serbest dü³en bilyalar�n de§irmen dibine çarpmalar�ile olur.

De§irmen daha h�zl� dönerse, bilyalar de§irmenin kenar�ndan daha yükse§eta³�n�rlar ve güç kullan�m� daha büyüktür. Daha çok yükselen bilyalar�n dibevurmas� daha ³iddetlidir ve de§irmenin kapasitesi daha büyük olaca§�ndan ekgüç ö§ütme için yararl�d�r. De§irmenin dönü³ h�z� ile kullan�lan güç aras�n-daki ba§�nt�n�n tipik bir örne§i �ekil 8.8.9'da gösterilmi³tir. E§er bilyalar hiçdü³meden tepeyi a³arlarsa de§irmen sanrifüjleniyor denir ve santrifüjlemeninba³lad�§� h�za kritik h�z denir, bir de§irmen santrifüj leniyorsa çok az ö§ütmeolur ya da hiç olmaz. O halde çal�³ma h�z� kritik bir h�zdan daha küçük ol-mal�d�r.

En d�³taki bilyalar�n de§irmen duvar� ile de§melerini yitirdi§i andaki h�z yerçe-kimi ve merkezkaç kuvvetler aras�ndaki dengeye ba§l�d�r. �ekil 8.8.10'da görül-dü§ü gibi bilyay� de§irmen çevresi üstünde A noktas�nda varsayal�m. De§ir-menin ve bilyan�n yar�çaplar� s�ras� ile R ve r olsun. Buna göre bilyan�n merkezide§irmenin ekseninden R−r cm uzakl�ktad�r. AO yar�çap�n�n dü³eyle α aç�s�n�yapt�§�n� varsayal�m. Bilyaya iki kuvvet etkir. Birincisini yerçekimi kuvveti

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 245

Page 249: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

�ekil 8.8.9: Bilyal� de§irmende h�z - güç ili³kisi

mg, burada m bilyan�n kütlesidir; ikincisi merkezkaç kuvvetidir mu2/(R − r)burada u bilyan�n merkezindeki çevresel h�zd�r. Yerçekimi kuvvetinin merkezyönündeki bile³enimgcosα'd�r. Bu kuvvet merkezkaç kuvvetine z�tt�r. Merkez-kaç kuvvet merkez yönündeki kuvvetler taraf�ndan yenilinceye dek bilya du-varla de§mesini yitirmez. A aç�s� azal�rken merkez, yönündeki kuvvet artar vekritik h�z�n a³�lmad�§� durumda, z�t kuvvetlerin e³it oldu§u ve tanecik dü³m-eye haz�r oldu§u bir noktaya ula³�l�r. Bu olgunun bulundu§u noktadaki aç� ikikuvvetin e³itlenmesi ile bulunur.

mgcosα =mu2

R− r=⇒ cosα =

u2

(R− r)g

u çevresel h�z� dönü³ h�z�na a³a§�daki e³itlikle ba§l�d�r:

u = 2πn(R− r)

Buna göre (34) e³itli§i ³öyle yaz�labilir,

cosα =4πn2(R− r)

g

�ekil 8.8.10: Bilyal� de§irmende bilyaya etki eden kuvvetler

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 246

Page 250: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

Kritik h�zda α= 0, cosα =l ve dönü³ h�z� n de kritik nk olur.

nk =1

√g

(R− r)

E§er kritik h�z dev/dak, R ve r cm, g=981.0 x602 cm/dak2 olarak al�n�rsa,kritik h�z ³u boyutlu e³itlikle verilir:

nk = 300

√1

(R− r)

Çekiçli De§irmenler Bu de§irmenler silindirik bir kasa içerisinde, yük-sek h�zla dönen bir disk içerirler. Diski ta³�yan mil genellikle yatayd�r. Beslemekasan�n tepesindeki aç�kl�ktan içeri dökülür ve k�r�larak alttaki aç�kl�ktan d�³ar�ç�kar (�ekil 8.8.11). Çekiçli de§irmende taneler, döner diske tutturulmu³ çek-içlerin vurmas� ile k�r�l�rlar.

�ekil 8.8.11: Çekiçli de§irmen

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 247

Page 251: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

Amaçlar

• Boyut küçültme• Taneli kat� kar�³�mlar�n partikül büyüklü§üne göre ayr�lmas�• Orif�s için ampirik bir ifadenin türetilmesi• Cam siklonda gaz kat� ayr�lmas�n�n gözlenmesi

Materyal ve Metod

Elek analizi deneyi, taneli kat� kar�³�mlar�n partikül büyüklü§üne göre ayr�lmas�amac�yla yap�lmaktad�r. Kullan�lan deney düzene§i vibratör üzerine oturtulan,içice geçmi³ 6 adet elekten olu³maktad�r. Elekler 2000, 1000, 710, 500, 355 ve250 mikron delik geni³liklerine sahiptirler. Vibratörün sarsma h�z� sisteminarkas�nda bulunan kontrol panellinden ayarlanmaktad�r.

Deneyde 2000 mikron delik geni³li§ine sahip elek en üstte olacak ³ekilde, büyük-ten küçü§e do§ru alt alta konulan elekler vibratör üstüne yerle³tirilir. Di-jital terazide tart�m� alman kum kar�³�m� örne§i en üsteki ele§e bo³alt�larakkapak kapat�l�r. Sistem belli bir süre çal�³t�r�larak ay�rma sa§lan�r. Dahasonra her elekte toplanan kum miktar�, tart�m kab�na bo³alt�larak terazideölçülür. Ölçülen kum örne§i tekrar toplanarak, partikül büyüklüklerin azalt�l-mas� amac�yla ö§ütülmek üzere bilyal� de§irmene al�n�r.

Bilyal� de§irmen elektrik motoru ile çal�³t�r�lan paslanmaz çelik bir silindirdenibarettir. Ö§ütme amac�yla de§irmen içine seramik bilyalar yerle³tirilir. De§ir-men h�z� ayarlan�r. Bilyal� de§irmende de bir süre ö§ütülen kum numunesitekrar elek analizinden geçirilir.

Pnömatik ta³�ma sistemi: Sistemin arkas�nda pnömatik ta³�ma amac�yla en-jektöre hava sa§layan bir kompresör bulunmaktad�r. Enjektörün çeki³ kol-unda madde giri³i için elastik bir boru bulunmaktad�r. Enjektör ç�k�³� mad-denin havadan ayr�lmas�n� sa§layan cam bir siklona ba§l�d�r. Havan�n siklonate§etsel giri³i ile kazand�§� döner hareket partiküllerin merkezkaç kuvveti al-t�nda siklon içine do§ru hareket etmelerini sa§lamaktad�r. Deneyde kullan�lantuz, silo içerisine bo³alt�larak enjektörün çeki³ kolu siloya dald�r�l�r. Sistemçal�³t�r�larak belirli bir süre içinde tart�m kab�na dolan tuz miktar� dijital ter-azide ölçülür. Pnömatik ta³�ma h�z� belirlenir. Deney düzene§i Ek'de ver-ilmi³tir.

Deney Sisteminin �³letimi

1. Elek analizi : Elek geni³likleri 2000, 1000, 710, 500 ,355, 250 mikronolan elekler ve en altta toplama kab� olacak ³ekilde vibratörün üstüneyerle³tirilir. Sisteme enerji veren dü§me aç�l�r.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 248

Page 252: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

2. Bilyal� de§irmen: Numune ve seramik bilyalar silindir içine kapak gev³etil-erek konur. Daha sonra kapak s�k�³t�r�larak eleme süresince istenilen de-vir/dak h�zla çal�³t�r�l�r.

3. Cam siklon: Hava ve tuz kar�³�m�n� ay�rmak için kullan�lan�l�r. Kom-presör vas�tas�yla pnömatik ta³�ma sistemine giren hava silo içinde bulu-nan tuzu çekerek cam siklona ta³�maktad�r. Siklonun tepesinden temizhava altan ise tuz al�n�r.

4. Orif�s: 6, 9, 12 ve 15 mm çapl� ori�slerde numune ak�³ h�zlar� belirlenir.

Deney Verilerinin Elde Edilmesi

Deney s�ras�nda hesaplamalarda kullan�lmak üzere a³a§�daki veriler elde edile-cektir.

• Numunenin bilyal� de§irmenden önce ve sonra elenmesi ile her bir elektekalan kütlenin tart�m�• Farkl� orif�s çaplar�ndan ak�³ h�zlar�n�n ölçümü

Deney Verilerinin De§erlendirilmesi

• Bilyal� de§irmenden önce ve sonra elek alt� ve elek üstü gra�klerin çizilmesi• Her bir elekte tanecik say�s� ve toplam yüzey alan� hesab�• Orif�s için ak�³ h�z� çap ili³kisini veren denklemin k ve n sabitlerininhesaplanmas� (Q = kDn)

Kaynaklar

[1] R.H. Perry, D.Green, Perry's Chemical Engineers' Handbook�, 6th ed., pp.8-5, McGraw Hill, (1985).

[2] W.L. Mc Cabe, J. C. Smith, Unit Operations of Chemical Engineering,McGraw Hill, 2nd ed., (1967).

Prof.Dr. Gülay ÖzkanAra³.Gör. Ay³e Ezgi Ünlü Büyüktopçu

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 249

Page 253: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

Çizelge 8.8.5: Tyler elek serisi

Me³ Net delik aç�kl�§� Net delik aç�kl�§� Yakla³�k delik aç�kl�§� Tel çap�say�s� (in) (mm) (in) (in)

1.050 26.67 1 0.148+ 0.883 22.43 7/8 0.135

0.742 18.85 3/4 0.135+ 0.624 15.85 5/8 0.120

0.525 13.33 1/2 0.105+ 0.441 11.20 7/16 0.105

0.371 9.423 3/8 0.0922 1

2+ 0.312 7.925 5/16 0.088

3 0.263 6.680 1/4 0.0703 1

2+ 0.221 5.613 7/32 0.065

4 0.185 4.699 3/16 0.0655+ 0.156 3.962 5/32 0.0446 0.131 3.327 1/8 0.0367+ 0.110 2.794 7/64 0.03288 0.093 2.362 3/32 0.0329+ 0.078 1.981 5/64 0.03310 0.065 1.651 1/16 0.03512+ 0.055 1.397 0.02814 0.046 1.168 3/64 0.02516+ 0.0390 0.991 0.023520 0.0328 0.833 1/32 0.017224+ 0.0276 0.701 0.014128 0.0232 0.589 0.012532+ 0.0195 0.495 0.011835 0.0164 0.417 1/64 0.012242+ 0.0138 0.351 0.0148 0.0116 0.295 0.009260+ 0.0097 0.246 0.007065 0.0082 0.208 0.007280+ 0.0069 0.175 0.0056100 0.0058 0.147 0.0042115+ 0.0059 0.124 0.0038150 0.0041 0.104 0.0026170+ 0.0035 0.088 0.0024200 0.0029 0.074 0.0021

+ i³aretli elekler ara eleklerdir ve standart elek serisindeki eleklerin aras�na konulmu³tur. Bu

eleklerin konulmas� ile ard arda gelen iki ele§in delik aç�kl�klar�n�n oran� 1/√

2 de§il, 1/ 4√

2

olmaktad�r.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 250

Page 254: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Kat� - Kat� Ay�rma

�ekil8.8.12:Kat�-kat�ay�rmadeneysistem

i

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 251

Page 255: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Siklon Ay�r�c�lar

8.9 S�KLON AYIRICILAR

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 252

Page 256: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Siklon Ay�r�c�lar

Genel Bilgiler

Kimya mühendisli§inde gaz-kat� ay�rma i³lemleri pek çok üretim prosesindeuygulanmaktad�r. Bunlar, çimento, metalurji, enerji, cam gibi endüstriyelprosesler olarak s�n��and�r�labilir. Çimento üretiminde oldu§u gibi, prosesinson ürünü çok küçük kat� parçac�klar ise, ürün kay�plar�n�n önlenmesi bak�m�n-dan gaz-kat� i³lemlerinin uygulanmas� bir zorunluluktur. Bununla birlikte, has-sas yakma sistemlerinde havan�n �ltre edilmesi, pirit cevherinin yak�lmas� ileSO2 üretiminin yap�ld�§� sistemlerde sürüklenen pirit ve demir oksit' in tutul-mas�, fosil yak�tlara uygulanan gazla³t�rma, briketleme, yakma gibi i³lemlerdetoz kaçaklar�n�n önlenmesi, kat� taneciklerin kurutulmas�, haval� ta³�y�c� sis-temleri ile kat� parçac�klar�n ta³�nmas� vb. i³lemler için gaz-kat� ay�r�c�lar kul-lan�lmaktad�r. Gaz-kat� ay�r�c�lar çal�³ma prensiplerine göre; termal ve elek-trostatik olarak gruplanabildi§i gibi, ak�³kanlar mekani§i prensiplerine göre;yerçekimsel çöktürücüler, mekanik çarpmal� s�n��and�r�c�lar, santrifüj ay�r�c�larve siklonlar ³eklinde de grupland�r�labiliriler. Bu deneysel çal�³mada, bir gaz-kat� ay�rma ünitesi olan siklonlarda, farkl� büyüklükteki tanecil içeren kat�kar�³�m�n�n ta³�y�c� hava yard�m� ile parçac�k büyüklü§üne göre ayr�lmas� veönemli bir tasar�m parametresi olan terminal h�z�n (Ut) belirlenmesi temelamaçt�r.

Hareketli bir ak�³kan içinde bulunan bir kat� parçac�§a etkiyen kuvvetler, �ekil8.9.1' de ³ematik olarak gösterilmi³tir. Burada, toplam net kuvvet a³a§�dakie³itlik ile verilebilir.

FE − FD − FB = mdU

dt

Bu ifadedeki terimler aç�k olarak yaz�ld�§�nda,

maE − CDρApU2

2−maE

ρ

ρs= m

dU

dt

ve e³itli§inin her iki yan� m ile bölünüp, aE = g al�nd�§�nda, a³a§�daki e³itlikelde edilir.

g(1− ρ

ρs)− CDρAp

U2

2m=dU

dt

g : Yerçekimi ivmesiρ : Ak�³kan�n yo§unlu§uρs : Kat�n�n yo§unlu§uCD : Sürükleme katsay�s�

Ap : Kat� taneciklerin ak�³ yönüne dik kesit alan�, (π

4D2p)

U : Ak�³kan�n çizgisel h�z�,

m : Kat� taneciklerin kütlesi (π

6D3p ρs)

Dp : Parçac�klar�n çap�t : Zaman

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 253

Page 257: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Siklon Ay�r�c�lar

Di§er yandan, terminal h�z (Ut), zamanla de§i³imin olmad�§� durumdaki h�zolarak tan�mland�§�ndan [dUtdt = 0 ise U = Ut], yukar�daki e³itli§in yenidendüzenlenmesiyle Ut (terminal h�z) elde edilir.

Ut =

√4(ρs − ρ)gDp

3ρCD

Siklonlarda kat� taneciklerin hareketi dairesel oldu§undan g = aE = rw2 olarakverilebilir. Farkl� sistemlere özgü olark daha genel bir ifade ile, ivme, aE = b

rn

³eklinde verilebilmektedir. Ayr�ca, sürükleme katsay�s�, CD = 2FDU2 ρAp e³itli§i

ile verilebilir. Buna göre, Ut = f(CD) oldu§undan, öncelikle �ekil 8.9.3' teverilen (CD-Re) gra�§i yard�m� ile Reynolds (Re) say�s� hesaplanarak çal�³mabölgesi belirlenir.

1. Re<2 ise Stokes rejimi geçerlidir Bu bölgede, CD =24

Reve FD =

3πµUtDp olarak verilebilir. Buna göre a³a§�daki ifade yaz�labilir.

Ut =aE(ρs − ρ)D2

p

18µ

2. 2 < Re < 500 ise Geçi³ bölgesi rejimi geçerlidir Bu bölgede, CD =18.5

Re0.6ve FD = 2.3πµ0.6(UtDp)

1.4ρ0.4 `dir. Buna göre a³a§�daki ifade yaz�labilir.

Ut =0.153a0.71

E (ρs − ρ)0.71D1.14p

ρ0.29µ0.43

3. 500 < Re < 200000 ise Newton rejimi geçerlidir

Bu bölgede, CD = 0.44 ve FD = 0.055π(UtDp)2ρ olarak verilebilir. Buna göre

a³a§�daki ifade yaz�labilir.

Ut = 1.74

√aE(ρs − ρ)Dp

ρ

Baz� durumlarda, U bilinmedi§inden Re ve çal�³ma bölgesi belirlenemez. Di§eryandan, Ut, aE ' ye ba§l� oldu§undan deneysel olarak da bulunamaz. Bu ne-denle hesaplamalara yard�mc� olmas� bak�m�ndan K tan�mlanm�³t�r. Bu du-rumda K, a³a§�daki e³itlik ile tan�mlanmaktad�r.

K = D3p

√aEρ(ρs − ρ)

µ2

K<3.3 ise Stokes Bölgesi, 3.3<K<44 ise Geçi³ Bölgesi ; 44<K<2360 ise, New-ton Bölgesi geçerlidir. Siklon ile ay�rma i³lemlerinde genellikle küçük parçac�k-larla çal�³�ld�§�ndan gaz h�z�na ba§l� olmaks�z�n Stokes bölgesinde kal�n�r. Bu

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 254

Page 258: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Siklon Ay�r�c�lar

nedenle, terminal h�z�n hesaplanmas�nda a³a§�da verilen e³itli§inin kullan�lmas�uygundur.

Ut =aE(ρs − ρ)D2

p

18µ

Bu hesaplamalarda, K ' 3 al�narak aE bulunur ve ölçülen Dp de§eri kul-

lan�larak yukar�daki e³itlik yard�m� ile Ut hesaplan�r. Bu durumda Re =K

18³eklinde verilebilir.

Amaçlar

Emme ü�eci (blower), sonsuz vida ³eklindeki kat� (conveyor screw) besleyici,standart ölçü ve farkl� büyüklükte iki adet seri ba§l� siklon ve buna ba§l� torba�ltrelerden olu³an deney düzene§i �ekil 8.9.2' de gösterilmi³tir. Deneysel çal�³-man�n amaçlar� ³öyle s�ralanabilir;

• Bir kat� kar�³�m�n�n parçac�k büyüklü§üne göre s�n��and�r�lmas�• S�n��and�r�lan parçac�klar�n kütle fraksiyonu belirlenerek ortalama büyük-lüklerinin bulunmas�• Sistemdeki havan�n terminal h�z� hesaplanarak çal�³ma bölgesinin belir-lenmesi• [Ut −Dp] ve [Ut −D2

p] aras�ndaki gra�ksel ili³kinin belirlenerek yorum-lanmas�

Materyal ve Metod

Bu deneysel çal�³mada, farkl� büyüklükte kat� parçac�k içeren bir kat� kar�³�m�n�parçac�k büyüklü§üne göre s�n��and�rmak için gerekli i³lemler ³öyle s�ralan-abilir:

1. S�n��and�r�lmak istenen kar�³�m�n kütlesi (yakla³�k 300 g kum) tart�lmaksuretiyle belirlenir

2. Kar�³�m vidal� ta³�y�c�ya ba§l� besleme bunkerine konur3. Seri ba§l� siklonlar�n alt k�sm�na ayr�lan kat�lar� toplamak için torbalar

ba§lan�r4. Hava emi³ ü�eci çal�³t�r�l�r ve sisteme hava giri³ h�z� klapeler ile ayarlan�r5. Vidal� kat� besleyici çal�³t�r�l�r6. Bunkerdeki kat� kar�³�m� bitinceye kadar çal�³maya devam edilir7. Her iki siklonda toplanan kat�lar�n kütleleri belirlenir8. Her iki siklonda toplanan kat�lar�n ortalama büyüklükleri (en az 10 kez

yinelenerek) belirlenir.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 255

Page 259: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Siklon Ay�r�c�lar

�ekil 8.9.1: Hareketli bir ak�³kan içindeki kat� üzerine etki eden kuvvetlerin³ematik gösterimi

Kaynaklar

[1] Sinnot, R. K., An Introduction to Chemical Engineering Design, Vol. 6,USA, 1993.

[2] Perry, R. H., Chilton C.H., Chemical Engineers' Handbook, 7th ed., McGraw-Hill, USA, 1997.

Prof.Dr. Ülkü Mehmeto§luYL Ö§rencisi Günay Baydar

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 256

Page 260: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Siklon Ay�r�c�lar

�ekil 8.9.2: Siklon ay�rma deney sistemi

�ekil 8.9.3: Sürükleme katsay�s� - Reynolds ili³kisi (CD - Re)

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 257

Page 261: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Çok Bile³enli Dam�tma

8.10 ÇOK B�LE�ENL�DAMITMA

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 258

Page 262: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Çok Bile³enli Dam�tma

Genel Bilgiler

Dam�tma, bir s�v� kar�³�m�n�n buharla³�ncaya kadar �s�t�l�p daha sonra yükselenbuhar�n bir so§utma yöntemiyle yeniden s�v�la³t�r�lmas�na dayanan bir ay�rmayöntemidir. Dam�tma, kimya ve petrol endüstrisinde en çok kullan�lan ay�rmayöntemlerinden biridir. Bir dam�tma i³lemi besleme kar�³�m�n�n durumunagöre ikili ve çok bile³enli olarak s�n��and�r�labilir. Ticari dam�tman�n hemenhemen hepsi çok bile³enli dam�tma üzerinedir [1].

Dam�tma kolonlar� i³letim türüne göre sürekli ve kesikli, kolon tipine görede dolgulu ve kademeli olarak ikiye ayr�lmaktad�r. Dolgulu kolonlar�n küçükfakat sürekli temas alanlar� gerektiren s�v�-gaz temas sistemlerinde, özellikle deabsorpsiyon ve dam�tma i³lemlerinde yo§un kullan�m alanlar� bulunmaktad�r.Kademeli kolonlara k�yasla daha dü³ük yat�r�m gerektirirler. Dolgulu kolonkullan�lmas� ile �s� kay�plar�n�n giderilmesi ve ay�r�m bak�m�ndan en uyguni³letim ³artlar� sa§lanabilmektedir [2].

Çok bile³enli dam�tman�n teorisi ve prati§i oldukça karma³�kt�r. Literatürdeço§unlukla çok bile³enli kademeli kolonlar�n kontrolü üzerine çal�³malar yo§un-la³m�³t�r ve ürün deri³imlerinin kontrolü zor ve pahal� oldu§undan onun yerines�cakl�k kontrolü yap�lmaktad�r.

Amaçlar

Çok bile³enli kar�³�mlar�n ayr�lmas�nda kullan�lan Kestirme Yöntemler (Short-cut Methods) yard�m�yla dam�tma kolonu tasar�m� amaçlanm�³t�r. Bunun içinliteratürde verilen ampirik e³itlikler kullan�lacakt�r [3].

Materyal ve Metod

Deneysel çal�³malarda kullan�lan dolgulu dam�tma kolonunun toplam deneydüzene§i �ekil 8.10.1'de gösterilirken �ziksel özellikleri Çizelge 8.10.1'de ver-ilmi³tir. Kolonun kazan k�sm� (1), toplam 2 L hacmindeki cam balondanyap�lm�³t�r. Kaynatma kazan�, etraf�ndaki 2 kW gücündeki bir �s�t�c� manto ile�s�t�lmaktad�r. Is�t�c� manto (7), kontrol ünitesinde yer alan bir triyak ile bil-gisayara (10) ba§lanm�³t�r. Böylece on-line olarak �s�tma gücü istenilen de§ereayarlanabilmektedir. Sisteme sürekli besleme yapmak amac� ile yine bilgisa-yara ba§l� bir adet peristaltik pompa (8) kullan�lm�³t�r. Peristaltik pompadangelen çözelti ön �s�tma s�cakl�§�n�n set edildi§i bir �s� de§i³tiriciden (6) geçir-ildikten sonra ön �s�t�lm�³ olarak kazana beslenir.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 259

Page 263: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Çok Bile³enli Dam�tma

Geri döngü oran�n� ayarlayabilmek için zaman ayarl� bir geri döngü cihaz�kullan�lmaktad�r (5). Bu cihazda da istenilen geri döngü oran� bilgisayardanon-line olarak ayarlanabilmektedir. Burada ayarlanan zaman oranlar�na göreyo§unla³t�r�c�dan gelen çözeltinin bir k�sm� geri döngü olarak kolona verilmekte,bir k�sm� ise üst ürün toplama kab�na gönderilmektedir. Sistemin s�cakl�klar�kolonun tepe, kazan ve besleme hatt�nda olmak üzere 3 adet kontrol modülleriarac�l�§� ile bilgisayardan on-line olarak okunmaktad�r. Her bir saniyede üçnoktadan okunan s�cakl�klar ve geri akma oran� de§eri, triyak �s�tma de§eri vebesleme ak�³ h�z� de§erlerinin zamanla de§i³imleri veri bankas�na kaydedilmek-tedir. On-line veri al�m� ve kontrol Visidaq paket program� ile sa§lanmaktad�r.Bunun için ise Visual Basic dilinde bir program yaz�lm�³t�r. Kazan� �s�tmakiçin triyak de§eri, besleme ak�³ h�z� için peristaltik pompan�n ak�³ h�z� de§eri vegeri akma oran� için zaman de§eri bu program arac�l�§� ile elsel olarak ayarlan-abilmektedir.

Çizelge 8.10.1: Laboratuvar ölçekli çok bile³enli dolgulu dam�tma kolonunun�ziksel özellikleri

Dolgu boyu (mm) 1000Kolon iç çap� (mm) 50Dolgu cinsi Rasching Halkas�Dolgu boyutlar�, boy/çap (mm) 20/15Besleme tank� hacmi (L) 5Ceket �s�t�c� gücü (kW) 2Kolon kaynatma kazan� hacmi (L) 2�³letme bas�nc� (mmHg) 690

Deneysel çal�³malarda kullan�lan çözelti

Deneysel çal�³malarda Metanol, Etanol, n-Butanol ve i-Pentanol'dan olu³ançok bile³enli alkol kar�³�m� kullan�lacakt�r.

Deney Sisteminin �³letimi

Deneye ba³larken besleme çözeltisi olan alkol kar�³�m�, kolonun kazan�na doldu-rulur. Geri akma oran� toplam geri akmaya ayarlan�r. Bilgisayardan �s�t�c�yaverilen enerji de§eri ayarlan�r. Sistem �s�t�lmaya ba³lan�r. Kazan s�cakl�§�besleme çözeltisinin kaynama noktas�na yakla³t�§�nda yo§unla³t�r�c� suyu de-vreye sokulur. Kolon toplam geri akmada yakla³�k bir saat çal�³t�r�l�r. Bu du-rumda kolona besleme yap�lmad�§� gibi üründe al�nmaz. Bilgisayar ekran�ndaizlenerek, kolonun tepe s�cakl�§�na bak�l�r. S�cakl�k sabit kald�§�nda sistemyat�³k�n hale gelmi³ olur. Sistem ilk yat�³k�n hale ula³t�ktan sonra peristaltikpompan�n aç�kl�k de§eri bilgisayardan ayarlanarak, ön �s�tmaya tabi tutulmu³çözelti kazana beslenir. Geri akma oran� da belirli bir de§ere ayarlan�r vealt ürün vanas� da aç�larak ürün al�nmaya ba³lan�r. Böylece sistem sürekli

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 260

Page 264: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Çok Bile³enli Dam�tma

i³letime al�nm�³ olur. Sistemin okunan s�cakl�klar� ise bilgisayara aktar�larakkaydedilir. Üst ürün s�cakl�§�n�n sabit kalmas� ile sistemin tekrar yat�³k�n halegeldi§i anla³�l�r. Laboratuvar ölçekli dam�tma kolonunun ikinci yat�³k�n haldurumunda kolonun geri akma oran�na negatif veya pozitif kademe etkisi veril-erek sistem dinamik hale getirilir. Böylece kolon tekrar yat�³k�n olmayan halegeçer. S�cakl�klar okunarak sistemin tekrar yat�³k�n hale geli³i beklenir. S�-cakl�klar�n sabit kalmas�yla dam�tma kolonunun dinamik yat�³k�n hale geldi§ianla³�l�r. Yat�³k�n ko³ulda kolonun alt�ndan ve üstünden numuneler al�n�r veayn� zamanda s�cakl�klar da kaydedilir. Besleme bile³imi ve üst ürün bile³imleriGC'de analiz edilerek tespit edilebilir.

Deney Verilerinin De§erlendirilmesi

Deneysel çal�³malardan elde edilen veriler kullan�larak;

1. Kolonunun üst ve alt ürünleri için anahtar bile³enlerin ak�³ h�zlar�n� vebile³imlerini

2. Kolonunun üst ve alt ürünleri için anahtar olmayan bile³enlerin ak�³ h�-zlar�n� ve bile³imlerini,

3. Minimum geri akma oran�n�,4. Minimum raf say�s�n�,5. Optimum Geri akma oran�,6. Erbar-Maddox gra�§i (�ekil 8.10.2) yard�m� ile toplam kademe say�s�n�,7. Beslemenin hangi kademeye yap�ld�§� hesaplanmal�d�r.

Haz�rl�k Sorular�

1. Çok bile³enli dam�tmada anahtar bile³enleri tan�mlay�n�z. Anahtar bile³en-lere nas�l karar verebiliriz?

2. Kestirme Yöntemi nedir? Aç�klay�n�z.3. Çok bile³enli bir kar�³�mdan saf bir madde ay�r�m�n� nas�l yapars�n�z?4. E³de§er ikili sistem nedir? Ne amaçla kullan�l�r.5. Çok bile³enli bir kar�³�m için denge e§risini nas�l çizersiniz?6. Minimum kademe say�s�, minimum geri akma oran� nedir? Hangi ba§�n-

t�larla bunlar� hesaplayabiliriz.7. Anahtar olmayan bile³enlerin da§�l�m�n� nas�l bulursunuz?8. Optimum geri akma oran�n� nas�l tespit edersiniz?9. Erbar Maddox gra�§i yard�m�yla kolon toplam kademe say�s�n� nas�l bu-

lursunuz?10. Kaynama ve çi§lenme noktas� nedir? Çok bile³enli bir dam�tma kolo-

nunda bu terimleri nas�l hesaplars�n�z.

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 261

Page 265: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Çok Bile³enli Dam�tma

Deney Tasar�m Sorular�

1. Size verilen A, B, C ve D bile³enden olu³an bir s�v� kar�³�m� ay�rmakistiyorsunuz. Her bir bile³eni saf olarak elde etmek için nas�l bir deneytasar�m� yapars�n�z?

2. 10 L hacminde bir besleme çözeltisi haz�rlamak istiyorum. A, B, C veD bile³enden olu³an bu kar�³�mdan molce % 50 A, % 30 B, % 10 C ve% 10 D bile³enlerinin olmas�n� istiyorum. Bu besleme çözeltisini nas�lhaz�rlars�n�z?

3. Kolonda optimum geri akma oran�n� tespit etmek için nas�l bir deneytasar�m� yapars�n�z?

Kaynaklar

[1] Perry, R.H., Green. D., Perry's Chemical Engineers' Handbook�, 7th ed.,13, 96-108 McGraw Hill, 1997.

[2] Geankoplis, C. J., Transport Processes and Unit Operations, 3rd ed., Prentice-Hall, 1993.

[3] Coulson J.M., Richardson J.F. and Sinnot R.K., 1999, Chemical Engineer-ing, Vol 6, Design, 3rd ed., Butterworth-Heinmann, Oxford.

Prof.Dr. Süleyman Karacan

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 262

Page 266: LABORATUVAREL K TABI - Kimya Mühendisliği Bölümüchem.eng.ankara.edu.tr/files/2013/03/lab_el_kitabi.pdf · Ankara Üniversitesi Mühendislik akültesiF Kimya Mühendisli§i Bölüm

KYM454 Kimya Mühendisli§i Lab. III Çok Bile³enli Dam�tma

�ekil 8.10.1: Çok bile³enli dan�tma kolonu1-Kazan, 2-Dolgulu Kolon, 3-Yo§unla³t�r�c�, 4-Ürün toplay�c�, 5-Geri akma vanas�, 6-Is�

de§i³tiricisi, 7-Ceketli �s� de§itiricisi, 8-Peristaltik Pompa, 9-Alt ürün vanas�, 10-Bilgisayar

�ekil 8.10.2: Erbar-Maddox Gra�§i

Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisli§i Bölümü 263