I. MAKSUD DAN TUJUAN

I.1 Maksud

Melakukan pengujian penggelembungan pada serat wol dengan menggunakan NaOH

0.1 N dan KOH amoniakal secara mikroskop.

Melakukan pengujian pewarnaan pada serat dengan menggunakan perak amoniakal,

C.I. Acid Red, Indigo Carmin dan Methylen Blue.

I.2 Tujuan

Untuk mengetahui penyebab kerusakan serat wol.

Untuk mengetahui jenis kerusakan serat wol dari kerusakan mekanik atau kimia.

II. TEORI DASAR

Wol merupakan serat yang dihasilkan dari rambut biri-biri yang merupakan

serat yang halus, biasanya keriting dan tumbuh terus menerus dan dipotong tiap

tahunnya. Struktur kimia wol tersusun dari asam amino dan keratin, diantara rantai

utama terdapat ikatan silang berupa ikatan sistina/jembatan belerang (hal ini tidak

dimiliki oleh sutera).

Komposisi serat wol :

Komposisi Merino Cross bed

Wol/serat 49 % 61 %

Air 10 % 12 %

Lilin 16 % 11 %

Keringat 6 % 8 %

Debu/kotoran 19 % 8 %

Sifat Fisika Serat Wol

Dalam keadaan kering kekuatan wol 1,2 – 1,7 g/denier dengan mulur 30 – 40

%, dan dalam keadaan basah kekuatan wol 0,8 – 1,4 g/denier dengan mulur 50 – 70 %.

Dalam air dingin elastisitas sempurna (penarikan 70 % masih kembali ke panjang

semula). Sifat lainnya adalah :

MR standar 16 % dan menyerap lembab sampai 33 % tanpa terasa basah.

Berat jenis tanpa medula 1,304.

Indeks bias sejajar sumbu serat 1,553 dan yang tegak lurus adalah1,542.

Dapat menggumpal.

Kekuatan berkurang dan dapat berwarna kuning akibat sinar matahari.

Merupakan isolator panas yang baik.

Sedangkan sifat-sifat kimia serat sutera sebagai berikut :

Menggelembung dalam air.

Dapat bereaksi dengan asam maupun basa karena bersifat amfoter.

Garam kalsium dan magnesium pada air dapat menyebabkan yellowing.

Dapat rusak oleh oksidator dan reduktor.

Sifat Kimia Serat Wol

Seperti protein-protein lain, wol bersifat amfoter, yaitu dapat bereaksi dengan

asam ataupun basa. Adsorpsi asam atau basa akan memutuskan ikatan garam, tetapi

dapat kembali lagi. Wol tahan asam, kecuali asam pekat panas dapat memutuskan

ikatan peptide. Didalam larutan alkali, ikatan silang disulfida mudah sekali putus

sehingga wol mudah rusak oleh alkali. Di dalam larutan natrium hidroksida 5 %

mendidih wol segera larut.

Wol peka terhadap zat-zat oksidator. Zat-zat oksidator kuat akan merusak serat,

karena putusnya ikatan lintang sistina. Dibanding dengan serat lain, wol paling tahan

terhadap serangan jamur dan bakteri.

Seperti serat protein lain, struktur dasar serat ini merupakan pengulangan unit –

CHR-NH-CO-R bervariasi dari rantai samping. Analisa wol menunjukkan bahwa

komposisinya adalah 50% karbon, 22-25% oksigen, 16-17% nitrogen, 7% hidrogen,

dan 3-4% belerang.

Kerusakan wol lebih kompleks daripada selulosa. seperti telah diketahui wol

mempunyai jembatan cystine, jembatan garam dan rantai polipeptida. wol dapat

diserang oleh alkali, oksidator, chlor, reduktor, hama dan jamur. Kerusakan dapat

terjadi pada sifat clastis, cystine, jembatan garam, dan rantai poli peptida.

a. Kerusakan pada sifat elastis.

Alkali menyebabkan wol melarut, gas chlor merubah wol menjadi membran yang

elastis dan sangat mulur yang larut perlahan-lahan dalam air. Kehilangan sifat elastis

membawa konsentrasi :

- Bahan menjadi lebih mudah diserang asam dan lebih mudah dicelup.

- Sisik-sisik melekat satu sama lain dan mudah hilang karena gesekan sehingga

merugikan sifat pemakaian wol.

b. Kerusakan pada cystine (jembatan disulfida).

Ada tiga macam reaksi, yaitu :

- Oksidasi.

R-S-S-R R SO-S-R R SO2 SR R SO-SO R disulfoksida

R SO2 SOR R SO2SO2R disulfon.

Disulfoksida dapat bereaksi dengan Pb-asetat membentuk Pb.S yang coklat tua.

sedangkan tingkat terakhir dari dioksidasi (R SO2SO2R) tidak dapat bereaksi. Hal

ini terjadi pada oksidasi dengan H2O2.

- Hydrolisa.

R-S-S-R R S H+

Hasil akhir (RSOH) larut dalam alkali sehingga kerusakan karena alkali

bertambah tinggi. H2S yang terjadi dapat bereaksi dengan Pb asetat membentuk

PbS. Hal ini dapat terjadi karena hidrolisa oleh uap air atau air mendidih, atau

oleh alkali. Kerusakan oleh sinar matahari merupakan campuran oksidasi dan

hidrolisa.

- Reduksi.

Na2SO3

R-S-S-R RSNa + R-S-SO3Na

Hal ini terjadi selama pengerjaan dengan Na-sulfit atau bisulfit.

Oksidasi mengurangi total belerangyang bereaksi seperti belerang bebas dan

(dalam beberapa hal) belerang yang bereaksi sebagai H2S. Oksidasi juga

menaikkan kadar sulfat, belerang yang larut dalam alkali dan total zat yang larut

dalam alkali.

c. Kerusakan pada jembatan garam.

Hidrolisa jembatan garam disebabkan oleh pengaruh uap air, asam, air mendidih dan

agak sedikit oleh pengerjaan dengan alkali. Cara penentuan kerusakan ini berdasarkan

pada total zat terlarut dalam alkali, dan kadar amino sebagai RNHR dan R-NH 2-OOC-

R. Pengerjaan dengan asam tidak menyebabkan pengrusakan struktur, tetapi

menyebabkan pembentukan garam, dan berkaitan dengan gugus NH2 sehingga

menurunkan bilangan jodium. Oksidasi, Reduksi pengaruh sinar, pengaruh uap, semua

bertendensi menaikkan kelarutan dalam alkali.

d. Kerusakan pada rantai Peptida.

Pemutusan rantai peptide menjadi lebih pendek disebabkan oleh serangan uap air, asam

air mendidih dan lain-lain. Efek kimianya sama seperti yang dihasilkan oleh kerusakan

pada gugus amino dan jembatan garam. Penggunaan viskositas untuk mengetahui

pemecahan rantai molekul ternyata tidak membawa hasil.

e. Kerusakan pada gugus amino.

Diazotasi dan pemecahan senyawa diazo menyebabkan penurunan kadar amino primer

dan karena itu mengurangi daya celup dengan zat warna asam. Bilangan jodium juga

turun. Oksidasi juga mengurangi kadar amino.

f. Analisa-analisa yang dilakukan.

Untuk memberikan kerusakan wol dapat dilakukan analisa-analisa sebagai berikut :

- Pengujian pada sifat elastis

1. Alworden reaction (reaksi Alworden).

2. Stalin penetration.

- Pengujian kerusakan cystine.

1. Total sulfur.

2. Sulfur yang larut dalam alkali.

3. Sulfur yang bereaksi sebagai S bebas.

4. Sulfur yang bereaksi sebagai H2S (dengan Pb-asetat membentuk PbS).

5. Lood extension diagram S (% Relative Works).

- Pengujian untuk kerusakan pada jembatan garam.

1. Total nitrogen.

2. Zat terlarut dalam alkali.

3. Nilai jodium.

4. Load extion diagram (% Relative Works).

- Pengujian untuk pemutusan peptida.

1. hasil yang tak normal pada pengujian 3b, 5 dan 9c.

2. Hasil yang tak normal dari % R.W.

- Pengujian reaksi rutrogen.

1. nihydrin test.

- Pengujian kerusakan karena sinar.

- Pengujian kerusakan karena asam.

- Pengujian kerusakan karena oksidasi.

- Pengujian kerusakan wol secara umum.

1. Pemeriksaan dengan mikroskop.

2. Penggelembungan dalam air

3. Total zat terlarut dalam alkali.

- Pengujian secara fisika kimia.

1. % Reduksi kerja diagram load extention pada penaikkan dalam asam.

2. Supercontraction.

3. Permanent set.

Pengujian terhadap serat wol

Sebab terpenting yang mengakibatkan kerusakan kimia pada serat wol adalah

alkali, walaupun kerusakan kimia dapat juga diakibatkan karena asam, khlor atau

hipokhlorit, peroksida dan pengaruh cahaya.

Penyebab Kerusakan pada serat wol :

1. Alkali

Wol tidak tahan alkali kuat (NaOH dan KOH) maupun alkali lemah (Na2CO3 dan

NH4OH dalam waktu lama)

Mekanisme terajdi kerusakan :

Adanya alkali menyebabkan sisik pada wol menjadi terbuka lalu menjadi garam amino

karboksilat. (sisik wol terbuka menjadi gelembung lalu pecah menjadi blister). Contoh :

Wol + NaOH 5% suhu mendidih.

2. Oksidator

Dapat menyerang jembatan sistin dengan mengoksidasi semua gugus disulfida

sehingga terhidrolisa membentuk asam sisteat (asam perasetat, Cl aktif dan

Halogen)

H2O2 Oksidasi wol Gugus sulfida

Bentuk H2SO4

3. Asam

Wol tahan terhadap asam (larutan asam 5% mendidih selam 2 jam karena belum

membentuk hidrolisa), tapi akan rusak dalam waktu lama dan dengan pH yang

sangat pekat.(terjadi hidrolisa pada kerati membentuk asam asam amino).

4. Air

Air dapat menghidrolisa jembatan sulfida terutama bila air berupa uap panas, dalam

air mendidih ditambah dengan tekanan maka wol akan rusak permanen

5. Reduktor

Reduktor (NaHSO4) dapat menyerang jembatan sistina dengan oksidasi terbentuk

sistin kembali.

R S S R- NaHSO3+ R S Na R S SO3H atau

R S H R S SO3Na+

+

Dalam bentuk umum :

R S S R' 2H+ RSH R'SH R S S R H2O++reduktor OH

6. Serangga

R S S R R S H

R S H R S [CH2]n S R

reduksi

H+

oksidasi

HBr

Wol mudah/tidak tahan serangga karena sebagian besar wol terdiri dari keratin yang

dapat digunakan sebagai sumber makanan. Kerusakannya berupa lubang-lubang

kecil, kadang menempel pada setiap lipatan bahan. Untuk menghindari kerusakan,

ikatan disulfida diubah menjadi beslio eter.

Beberapa cara pengujian kerusakan wol yang penting atau sederhana, yaitu sebagai

berikut :

Perak Nitrat amoniakal

Larutan perak nitrat amoniakal termasuk pereaksi yang berbahaya karena dapat

meledak. Serat akan berwarna cokelat muda sampai hitam didalam larutan pereaksi yang

dingin. Uji ini terutama sesuai untuk menunjukkan kerusakan karena cahaya atau cuaca.

C.I Acid Red 1

Serat yang tidak rusak tetap tidak terwarnai , kecuali beberapa serat yang sisik-

sisiknya terlepas. Sedangkan serat yang rusak dan wol yang dikhlorinasi akan berwarna

merah, degan ketuaan warna yang tergantung pada derajat kerusakannya.

Indigo Carmine

Larutan jenuh indigo carmine yang diasamkan dengan asam sulfat 1N 40 ml/L,

akan mewarnai wol yang rusak karena asam, alkali, hipoklorit asam atau peroksida,

dengan warna biru yang jelas. Pengamtan akan lebih jelas apabila diamati dibawah

mikroskop dengan penyinaran sudut lebar yang menggunakan medium gliserol pekat.

Methylene blue

Larutan jenuh Methylene Blue dingin diasamkan dengan larutan sulfat 3N 10

ml/L ambil diaduk. Wol rusak karena alkali, hipoklorit asam maupun alkali dan

peroksida akan terwarnai dengan warna biru.

Benzopurpurine 10B

Serat rusak yang lapisan sisiknya rusak atau hilang (terutama kerusakan alkali, air

mendidih atau uap) akan terwarnai dengan warna merah.

Penggelembungan dengan kalium hidroksida amoniakal

Wol yang rusak karena asam dengan cepat menggelembung dengan

gelembung yang sangat besar, dan gelembung-gelembung tersebut segera timbul

disepanjang serat. Seluruh reaksi tersebut berlangsung dalam 2-5 menit. Wol yang tidak

rusak hanya menggelembung dan setelah 5 menit akan tampak garis-garis memanjang

dari lapisan fibrilnya. Setelah 10 menit timbul beberapa gelembung didalam serat, dan

dalam waktu 20 menit berkembang menjadi blister.

Berdasarkan keadaan dari kerusakan kimia, maka dapat dibedakan tiga jenis hasil

pengujian :

Serat tidak berubah, tetapi kelihatan seperti kaca dan sisik-sisiknya lebih jelas:

kerusakan serat disebabkan karena alkali atau panas.

Pada serat terdapat retakan-retakan memanjang : serat tidak rusak, kerusakan

yang terjadi bukan karena kimia atau karena oksidasi.

Pada serat terjadi penggelembungan yang besar, kemudian menimbulkan banyak

retakan-retakan dan terjadi blister, akhirnya terurai : kerusakan yang terjadi

disebabkan oleh asam.

Penggelembungan dengan NaOH 0,1 N

Bagian serat wol yang rusak karena cuaca, menggelembung lebih besar dari pada

bagian yang tidak rusak. Kerusakan karena cuaca pada satu sisi serat wol akan

menimbulkan bentuk lengkungan tetentu.

Pada pengujian ini larutan alkali (NaOH 0,1 N, KOH 0,1 N, atau ammonia 0,1 N)

digunakan sebagai medium didalam pengamatan dengan mikroskop, sehingga tingkat-

tingkat penggelembungan dan pengeritingan dapat diamati.

III. ALAT DAN BAHAN

Alat

- Tabung reaksi

- Pengaduk

- Gelas piala

- Mikroskop

Bahan

- Serat wool

- Larutan perak nitrat amoniakal

- Larutan indigo Carmine

- Larutan Metylen blue

- Larutan acid red 1

IV. CARA KERJA

4.1 Uji Pewarnaan

a. Uji Perak Nitrat Amoniakal

Contoh uji direndam dalam larutan perak nitrat amoniakal selama 5-10

menit

Kemudian amati warna yang terjadi

Evaluasi

Contoh uji yang rusak akan berwarna coklat sampai hitam (ketuaan warna

bergantung pada derajat kerusakan seratnya)

b. Uji Indigo Carmine

Contoh uji direndam dalam larutan pereaksi selama 10 menit pada suhu

kamar.

Contoh uji dicuci dengan menggunakan air dingin.

Kemudian amati dibawah mikroskop.

Evaluasi

Serat yang rusak oleh asam, alkali, hipoklorit asam dan peroksida akan berwarna

biru tua (ketuaan warna tergantung pada derajat kerusakan seratnya).

c. Uji Metylen Blue

Contoh uji direndam dalam larutan Metilen biru selama 5-10 menit pada

suhu kamar.

Contoh uji dicuci dengan menggunakan air dingin.

Kemudian amati warna yang terjadi.

Evaluasi

Contoh uji yang rusak karena alkali, hipoklorit dan peroksida akan berwarna biru

tua (ketuaan warna tergantung dari derajat kerusakan seratnya).

d. Uji C.I Acid Red 1

Contoh uji direndam dalam larutan pereaksi selama 10 menit pada suhu

kamar.

Contoh uji dicuci air dingin.

Kemudian amati dibawah mikroskop.

4.2 Uji Penggelembungan

a. Penggelembungan dengan NaOH 0,1 N

Contoh uji dipotong-potong sepanjang 1-2 mm.

Letakkan pada kaca objek dengan medium air.

Tutup dengan kaca penutup dan panaskan dengan oven pada 45 - 60OC.

Tambahkan pereaksi dari sisi kaca penutup.

Amati di bawah mikroskop.

Evaluasi

Wol yang rusak karena cuaca akan menggelembung lebih besar dibandingkan dengan wol

baik.

b. Penggelembungan dalam KOH Amoniakal (Pereaksi Krais Viertel)

Contoh uji yang rusak dan tidak rusak diletakkan di atas kaca objek.

Tutup dengan kaca penutup.

Tetesi dengan KOH amoniakal sebagai medium.

Panaskan pada oven dengan suhu 40OC selama 2 – 3 menit.

Amati di bawah mikroskop

Evaluasi

Wol yang rusak karena asam akan menggelembung dengan cepat dan sangat

besar.

Gelembung timbul disepanjang serat kemudian membentuk blister.

Wool yang tidak rusak akan menggelembung dan setelah 5 menit akan tampak

garis-garis memanjang dari lapisan fibrilnya.

Setelah 10 menit timbul gelembung di dalam serat dan dalam 20 menit

berkembang menjadi blister.

Wool yang rusak karena alkali : reaksi berlangsung setelah 30 menit, apabila serat

tidak berubah, tetapi terlihat seperti kaca dan sisiknya jelas menunjukkan

kerusakan oleh alkali atau panas.

BAGAN ANALISA KERUSAKAN WOOL

Uji KOH pada suhu 40o C

Oven selama 2-3 menit

- Terjadi penggelembungan

- Terjadi blister, kemudian terurai

- Garis-garis membujur

-Seperti wool tidak rusak

- Sisik seperti kaca

-Sisik tampak jelas

Kerusakan karena ASAM

Uji Metilen Biru 40oC

2 menit

Uji Indigo Carmine 40oC

5 menit

V. DATA PERCOBAAN

Terlampir pada lampiran

VI. DISKUSI

Uji perak Nitrat Amoniakal

Pada percobaan uji pewarnaan dengan perak nitrat amoniakal ini kerusakan serat

wol dilihat dari warna contoh uji dari yang berwarna coklat sampai hitam. Pada

percobaan ini terlihat bahwa wol yang rusak karena alkali memiliki warna yang paling

tua.

Indigo Carmine

Pada percobaan ini uji pewarnaan dengan indigo carmine, kerusakan serat terlihat

pada serat yang terwarnai biru tua. Makin tua warna maka kerusakan semakin besar,

sepert serat yang rusak karena asam, alkali, hipoklorit asam dan peroksida. Pada

percobaan ini terlihat bahwa wol yang rusak karena kaporit memiliki warna yang paling

tua.

Terwarnai TerwarnaiTidak Terwarnai Tidak Terwarnai

Uji Indigo Carmine 40oC

5 menit

Kerusakan BUKAN ASAM

Kerusakan karena ALKALI

Kerusakan karena PANAS

Terwarnai Tidak Terwarnai

Kerusakan karena HIPOKLORIT ASAM

Kerusakan karena HIPOKLORIT BASA

C.I. Acid Red 1

Pada percobaan uji pewarnanan dengan menggunakan C.I. Acid Red, wol rusak

dan wol yang diklorinasi ditandai dengan warna merah. Semakin rusak wol maka

warnanya akan semakin tua, dan pada percobaan ini wol yang rusak karena hipoklorit

asam memiliki warna yang lebih tua dibandingkan yang lainnya.

Methylen Blue

Pada percobaan uji pewarnaan dengan metilen biru, contoh wol yang rusak

karena alkali,hipoklorit dan peroksida akan berwarna biru tua, makin rusak wol maka

warna akan semakin tua. Pada percobaan ini wol yang rusak karena kaporit memiliki

warna yang lebih tua dibandingkan yang lainnya.

Penggelembungan dengan NaOH 0,1 N

Pada uji penggelembungan dengan NaOH 0.1 N pada wol baik masih terdapat

terdapat sisik. Pada kerusakan asam sisik putus-putus dan terjadi penggelembungan.

Wol yang rusak karena cuaca akan menggelembung lebih besar dibandingkan dengan

wol yang lain, ini terbukti pada kerusaan wol karena panas, terjadi penggelembungan

yang besar dibandingkan yang lain.

Penggelembungan dengan KOH amoniakal (Pereaksi Krais Viertel)

Wol yang rusak karena asam akan menggelembung dengan cepat dan sangat

besar, gelembung timbul disepanjang serat kemudian membentuk blister. Wol yang

tidak rusak akan menggelembung dan setelah 5 menit akan tampak garis-garis lembut

memanjang dari lapisan fibrilnya, setelah 10 menit timbul gelembung di dalam serat

dan dalam 20 menit berkembang menjadi blister. Wol yang rusak karena alkali reaksi

berlangsung setelah 30 menit, apabila serat tidak berubah, tetapi terlihat seperti kaca

dan sisiknya jelas menunjukkan kerusakan oleh alkali atau panas. Pada percobaan ini

kerusakan karena asam terjadi blister dan terjadi penggelembungan.

VII. KESIMPULAN

Pada percobaan uji perak amoniakal wol yang paling rusak terdapat pada

alkali

Pada percobaan uji indigo carmine wol yang paling rusak terdapat pada

kaporit.

Pada percobaan uji C.I acid red 1 wol yang paling banyak terklorinasi terdapat

pada hipoklorit asam.

Pada percobaan uji metilen biru wol yang paling rusak terdapat pada kaporit.

Pada uji peggelembungan NaOH 0,1 N wol yang paling rusak terdapat pada

kerusakan karena panas yaitu terjadinya penggelembungan yang besar, dan juga

wol yang rusak karena asam, terdapat sisik putus-putus dan terjadi

penggelembungan.

Pada uji penggelembungan KOH amoniakal wol yang paling rusak terdapat

pada wol yag rusak karena asam dapat dilihat dengan adanya penggelembugan

yang sangat besar dan adanya blister. Sedangkan wol yang baik terdapat pada wol

baik, wol yang rusak karena H2O2 dan kaporit, dapat dilihat setelah didiamkan

tampak garis membujur.

VIII. DAFTAR PUSTAKA

Rahayu Hariyanti , S.Teks MT dkk . Bahan Ajar Praktikum Evaluasi Kimia Tekstil I.

Analisa Kualitatif dan Kuantitatif Kerusakan Serat Tekstil. Sekolah Tinggi Teknologi

Tekstil. Bandung : 2005.

Evaluasi Tekstil Bagian Kimia, Institut Teknologi Tekstil, Bandung, 1975.

LAPORAN PRAKTIKUM

EVALUASI TEKSTIL KIMIA I

ANALISA KERUSAKAN SERAT WOOL SECARA KUALITATIF

Uji Pewarnaan dengan Perak Amoniakal, Indigo Carmine, C.I Acid Red 1, Metilen Biru, Uji

Penggelembungan dengan NaOH 0,1 N dan KOH amoniakal (Pereaksi Krais Viertel)

NAMA : Miranti Febiantika

N R P : 10.K40017

GROUP : K – 1

DOSEN : Kurniawan, S.Si

ASISTEN : Luciana S.Teks.,M.p

Maman Sudian

TGL PENYERAHAN : 11 Juni 2012

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI TEKSTIL

B A N D U N G2 0 12