laporan akhir sokletasi

5/26/2018 Laporan Akhir Sokletasi

1/20

I. TUJUAN

Mahasiswa mampu menerapkan sokletasi, rekristalisasi, dan identifikasipiperin dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT).

II. DASAR TEORI

2.1. Buah Lada Hitam (Piperis i!ri "ru#tus$

Piperis nigri Fructus merupakan buah ang belum masak dari Piper

nigrum L.Piperin memiliki titik leleh !"#$%&!'$$% dan merupakan basa

lemah ang ika dihrolisis larutan basa akan menghasilkan piperidin.

Larutan cair piperin sangan fotosensitif, sehingga tidak boleh diekspos

cahaa secara langsung. implisia ini digunakan sebagai karminatif dan

iritasi local (Peter, "$$$).

2.1.1. %&asi'iasi

*i+isio permatophta

ub&di+iso -ngiospermae

Kelas *icocotledoneae

rdo Piperales

Famili Piperaceae

/enus Piper

pecies Piper nigrum L.

(Titrosoepomo, "$!$)

/ambar !. truktur Piperis nigri Fructus

(-nonim, "$!")

2.2 S)&etasi

okletasi merupakan penarian simplisia secara berkesinambungan,

cairan penari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penari

terkondensasi menadi molekul&molekul air oleh pendingin bakik dan turun

!


2/20

menari simplisia dalam klongsong dan selanutna masuk kembali ke

dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon ( * e p k e s 0 1 , ! 2 # 3 ) .

/ambar ". -lat oklet

Prinsip sokletasi adalah penarian ang berulang&ulang sehingga hasil

ang didapat sempurna dan pelarut ang digunakan sedikit. etelah

selesai penarian, maka pelarutna diuapkan kembali dan sisana adalah

4at ang tersari (Kusmardiani dan 5awawi, !22"). Pengeraan sokletasi

secara umum aitu bahan ang akan diekstraksi pada sokletasi diletakkan

dalam sebuah kantung esktraksi (kertas, karton, dan sebagaina), alat

ekstraksi dan gelas ang bekera berkesinambungan (perkolator) di bagian

dalam. 6adah gelas ang mengandung kantung diletakkan diantara labu

penulingan dengan pendingin aliran balik dan dihubungkan dengan labu

melalui pipa. Labu tersebut berisi bahan pelarut, ang menguap dan

mencapai ke dalam pendingin aliran balik melalui pipet, berkondensasi di

dalamna, menetes pada bahan ang diekstraksi dan menarik keluar bahan

ang diekstraksi. Larutam berkumpul di dalam wadah gelas. etalah

mencapai tinggi maksimalna secara otomatis dipindahkan ke dalam labu.

Maka 4at ang terekstraksi terakumulasi melalui penguapan bahan pelarut

murni berikutna (7oight, !228).

2.* Rerista&isasi

"


3/20

Teknik umum ang sering digunakan untuk pemurnian senawa adalah

rekristalisasi ang didasarkan pada perbedaan kelarutanna dalam keadaanpanas atau dingin dalam suatu pelarut. 0ekristalisasi meliputi tahap awal

aitu melarutkan senawa ang akan dimurnikan dalam sedikit mungkin

pelarut atau campuran pelarut dalam keadaan panas atau bahkan sampai

suhu pendidihan sehingga diperoleh larutan ernih dan tahap selanutna

adalah mendinginkan larutan ang akan dapat menebabkan terbentukna

kristal ang kemudian dipisahkanmelalui penaringan (Kristanti dkk,

"$$#).

9eberapa kriteria ang harus dipenuhi untuk dapat menadi pelarut

rekristalisasi adalah pelarut tidak mengadakan reaksi kimia dengan padatan

ang akan direkristalisasi: kelarutan padatan harus tinggi dalam pelarut

pada keadaan panas dan harus rendah pada keadaan dingin: pengotor

organik harus dapat larut dalam pelarut pada keadaan dingin: pengotor

anorganik tidak larut dalam pelarut meskipun dalam keadaan panas: titik

didih pelarut harus lebih rendah dari titik didih padatan: dan dipilih pelarut

ang tidak toksik dan tidak mudah terbakar (Kristanti dkk, "$$#).

2.+ %r)mat)!ra'i Lapis Tipis

Kromatografi lapis tipis ialah metode pemisahan fisikokimia. Lapisan

ang memisahkan, ang terdiri atas bahan berbutir&butir (fase diam),

ditempatkan pada penangga berupa pelat gelas, logam, atau lapisan ang

cocok (tahl, !2#;). *alam KLT pemisahan didasarkan pada penerapan,

pembagian atau gabunganna tergantung dari enis 4at penerap dan cara

pembuatan lapisan 4at penerap dan enis pelarut.


4/20

0f >

Pada identifikasi piperin pada Piperis nigri dengan metode KLT

terdapat bercak berwarna biru pada plat, dan setelah disemprot dengan

anisaldehida&asam sulfat LP dan dilihat di bawah sinar


5/20

Larutan ang diperoleh disaring dan diuapkan diatas water bath menggunakancawan porselin (sudah ditimbang sebelum digunakan) sampai didapat ekstrak

kental

*itimbang ekstrak kental ang diperoleh.

8.". 0ekristalisasi

@kstrak kental ditambah !$ mL KB alkoholis !$A sedikit demi sedikit dalam

kondisi panas

Kristal ang terbentuk disaring dengan kertas saring (ang sebelumna telah

ditimbang bobotna)

Kertas saring didiamkan pada suhu kamar di udara terbuka sampai kering

*itimbang bobot kristal ang diperoleh.

8.'. 1dentifikasi Piperin

Kristal dilarutkan dalam " ml etanol 23A.

*itotolkan !$ DL pada plat KLT silika gel /F";8ang telah dicuci dengan metanol

dan diakti+asi pada suhu !!$$selama '$ menit.

Plat KLT dimasukkan ke dalam chamber ang telah dienuhkan fase gerak 5&

heCana etil asetat (?$ '$).

*ielusi sampai ! cm dari tepi atas plat KLT.

Plat diangin&anginkan selama !$ menit.

;


6/20

*iamati dibawah sinar


7/20

5o. 5ama 9ahan =umlah

" KB !,$!33 gram

' KB alkoholis !$ A !$ mL8 %awan porselin dengan ekstrak kental ;2,"3'" gram

; Kertas saring $,!2?! gram

3 Kristal kalium piperinat $,'3$2 gram

'. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

Tabel ;.8 Penimbangan bahan dalam KLT

5o. 5ama 9ahan =umlah

! Metanol ; mL

" @luen (!$ mL)

& 5&Beksana

& @til asetat

? mL

' mL

Panang plat silica gel /F";8> !$ cm C ' cm

Panang arak pengelusian pada plat > # cm

6aktu akti+asi plat !8.'; G !;.$; ('$ menit) pada suhu !!$H%

6aktu penenuhan chamber "3 menit

6aktu elusi !' menit

Penotolan pada plat !$ DL

Tabel ;.; Basil KLT

5o

=arak

@lusi

Pelarut

U, 2-+ U, *

=arak

pot

(cm)

Barga

0f6arna

=arak

pot

(cm)

Barga

0f6arna

! # cm $,2 $,!!

Pemadaman

Fluoresensi ;," $,3;

Fluoresensi

9iru

" # cm !,# $,""

Pemadaman

Fluoresensi

' # cm ",' $,"#

Pemadaman

Fluoresensi

8 # cm 8 $,;

Pemadaman

Fluoresensi

?


8/20

,I. PERHITUN/AN3.!. Pembuatan KB -lkoholis

Pembuatan !$ mL KB alkoholis !$A. Pada Farmakope 1ndonesia edisi

111 menebutkan, kalium hidroksida etanol P, larutan kalium hidroksida P

10,0% dalam etanol (95%)P(F1 111, hal. 3#2).

-rtina larutan kalium hidroksida P !$A terdiri dari !$ gram KB dalam !$$

mL etanol 2;A.

3.". Pembuatan Fase /erak pada KLT

Fase gerak ang digunakan adalah 5&BeCana @til -setat (?$'$)

=umlah fase gerak ang diperlukan adalah !$ mL, maka

3.'. Perhitungan 0f dan h0f masing&masing spot KLT silica gel /F";8

pelarolehditempuhang=arak

komponenolehditempuhang=arak0f =

!. pot dilihat di bawah sinar


9/20

h0f > 0f C !$$

> $,!! C !$$ > !!

pot 11

h0f > 0f C !$$

> $,"" C !$$ > ""

pot 111

h0f > 0f C !$$

> $,"# C !$$ > "#

pot 17

h0f > 0f C !$$

> $,;$ C !$$ > ;$

". pot dilihat di bawah sinar


10/20

pot 1

h0f > 0f C !$$

> $,3; C !$$ > 3;

,II. PE0BAHASAN

Pada praktikum kali ini dilakukan pemisahan dan identifikasi piperin dari

simplisia Piperis nigri Fructus. Tahapan ang dilakukan adalah pemisahan dengan

metode sokletasi, pemurnian dengan metode rekristalisasi, dan identifikasi dengan

Kromatografi Lapis Tipis (KLT).

Pada tahap pertama dilakukan pemisahan piperin dari Piperis nigri Fructus

dengan menggunakan metode sokletasi. okletasi merupakan penarian simplisia

secara berkesinambungan, cairan penari dipanaskan sehingga menguap, uap

cairan penari terkondensasi menadi molekul&molekul air oleh pendingin bakik

dan turun menari simplisia dalam klongsong dan selanutna masuk kembali ke

dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon ( * e p k e s 0 1 , ! 2 # 3 ) .

Metode sokletasi ini dipilih karena piperin merupakan senawa ang memiliki

titik leleh tinggi aitu !"#H%&!'$H% (Peter, "$$$) sehingga lebih tahan panas dan

tidak menimbulkan adana peruraian senawa piperin akibat pemanasan ang

berulang&ulang. Prinsip sokletasi adalah penarian ang berulang&ulang sehingga

hasil ang didapat sempurna dan pelarut ang digunakan sedikit. etelah

selesai penarian, maka pelarutna diuapkan kembali dan sisana adalah 4at ang

tersari (Kusmardiani dan 5awawi, !22").

Pada proses peniapan sampel, serbuk Piperis nigri Fructus ang dibungkus

menggunakan kertas saring dengan metode membungkus sediaan serbuk.

Penggunaan kertas saring ini bertuuan agar ketika proses penarian bahan&bahan

padat ang bertindak sebagai pengotor tidak ikut masuk ke dalam cairan penari

!$


11/20

dan ekstrak ang diinginkan (Kusmardiani dan 5awawi, !22"). *igunakan

kertas saring sebagai pembungkus karena kertas saring mempunai dinding angtipis dan berpori ang dapat mempermudah pelarut untuk menerap piperin ang

terkandung di dalam sampel. Kertas saring ang berisi serbuk simplisia tersebut

memenuhi bagian dalam hingga mencapai bagian atas tabung sifon

(Kusmardiani dan 5awawi, !22"). Bal ini dilakukan agar bahan padatan tidak

ikut tertarik ke dalam labu didih ang berisi pelarut selama proses pengekstrasian

berlangsung.

Pelarut ang digunakan dalam metode sokletasi kali ini adalah etanol.

Menurut Farmakope 1ndonesia @disi 17, etanol merupakan cairan ang mudah

menguap walaupun pada suhu rendah dan mendidih pada suhu ?#H% (*epkes,

!22;). elain itu, etanol memenuhi beberapa sarat pelarut ang baik, antara lain

selekti+itas, mampu melarutkan solut, tidak beracun, tidak mudah terbakar,

mudah didapat, murah (5asir dkk, "$$2). 9erdasarkan prinsip like dissol+ed like,

etanol mampu melarutkan piperin karena baik piperin maupun etanol memiliki

kepolaran ang hampir sama. Piperin tidak larut dalam air, larut dalam '$ bagian

alkohol pada suhu !;H% (;2HF) dan dalam ! bagian alkohol ang dipanaskan

(Felter dan Llod, !#2#). 7olume pelarut ang digunakan adalah !,; kali dari

takaran tabung alat soklet. Bal ini dilakukan untuk mencegah habisna pelarut

pada tabung akibat penguapan.

Proses pengekstraksianna adalah etanol 23A akan menembus dinding sel

Piperis nigri Fructus dan masuk ke dalam rongga sel ang mengandung 4at aktif,

4at aktif akan larut dalam etanol 23A di luar sel, maka larutan terpekat akan

berdifusi keluar sel dan proses ini akan berulang terus sampai teradi

keseimbangan antara konsentrasi cairan 4at aktif di dalam dan di luar sel

(Kusmardiani dan 5awawi, !22").

Pada labu alas bulat ang berisi pelarut atau cairan penari ditambahkan

dengan batu didih ang bertuuan untuk menerap panas berlebih saat labu didih

dipanaskan di atas penangas air. 9atu didih ang dipilih adalah batu didih ang

berpori, dimana batu didih akan menerap panas melalui pori&pori sehingga dapat

mencegah bumpingsaat proses sokletasi.

!!


12/20

Prinsip sokletasi pada praktikum kali ini dimulai dari pelarut ang

dididihkan pada labu bundar sehingga menguap menuu kondensor, lalumengalami kondensasi ang menebabkan cairan atuh ke sampel (serbuk Piperis

nigris Fructus) ang sudah dibungkus dengan kertas saring. %airan ini akan

melarutkan 4at aktif di dalam sampel dan ika cairan pelarut telah mencapai

permukaan sifon maka seluruh etanol ang membawa solut (4at ang telah

terlarut) mencapai permukaan sifon dan akan keluar melalui pipa kecil menuu

labu alas bundar. Proses ini berlangsung secara berkesinambungan sehingga

didapat ekstrak ang diinginkan. =umlah sirkulasi ang didapat dalam proses

sokletasi pada praktikum ini adalah " kali sirkulasi dalam waktu I " am.

9erdasarkan pengamatan sirkulasi pertama membutuhkan waktu 2; menit dan

sirkulasi kedua membutuhkan waktu '? menit. Lama rentang waktu antara

sirkulasi pertama ke sirkulasi selanutna mengalami penurunan disebabkan pada

sirkulasi pertama dimulai dari waktu pemanasan pelarut hingga menadi uap

kemudian terkondensasi menadi tetesan memenuhi tabung sifon, sedangkan pada

sirkulasi berikutna pelarut telah mendidih dan menguap serta telah enuh

sehingga waktu ang diperlukan lebih cepat untuk memenuhi tabung sifon.

*ari sirkulasi pertama ke sirkulasi kedua, cairan mengalami perubahan

warna. Pada sirkulasi pertama cairan pada labu bundar berwarna hiau pekat,

sedangkan pada sirkulasi kedua cairan berwarna kuning kehiauan. Perubahan

warna dari awal sirkulasi ang pekat hingga menadi semakin muda (menuu

bening) disebabkan karena senawa ang disari semakin lama semakin sedikit

dan semakin selektif. etelah proses sirkulasi selesai, ekstrak ang diperoleh

dituangkan ke cawan porselin lalu ditutupi dengan plastik ikan dan aluminium foil

untuk mencegah pelarut pada ekstrak menguap. Kemudian ekstrak dipanaskan di

atas water bath untuk memisahkan hasil ekstrak dengan pelarutna aitu etanol.

9erdasarkan prinsip pemanasan, maka etanol akan menguap hingga ang tersisa

hana ekstrak kental berwarna hiau kecoklatan ang sangat pekat.

etelah didapat ekstrak kental, proses selanutna adalah rekristaliasi untuk

pemurnian senawa ang didasarkan pada perbedaan kelarutanna dalam keadaan

panas atau dingin dalam suatu pelarut (Kristanti dkk, "$$#). 0ekristalisasi

!"


13/20

dilakukan dengan penambahan larutan KB alkoholis !$A. Pembuatan KB

dilakukan dengan pelarut etanol. Pemilihan etanol sebagai pelarutna didasarkanpada prinsip like dissole like KB ang bersifat basa dapat larut pada etanol ang uga

bersifat basa. Penambahan larutan KB alkoholis !$A bertuuan untuk

mengisolasi senawa piperin dalam bentuk garam dan basa bebasna (Lisnawati,

"$$8). Pembentukkan garam berupa kristal kalium piperinat dan basa bebas

piperidin melalui reaksi sebagai berikut

(Lisnawati, "$$8)

Penambahan larutan KB dilakukan sedikit demi sedikit agar pelarutan beralan

optimal, tidak ada senawa ang tertinggal pada dinding cawan porselin dan

batang pengaduk. Larutan diaduk perlahan agar tidak terbentuk kristal&kristal

kecil ang dapat mengabsorpsi pengotor sehingga pengotor tidak masuk ke

struktur kristal. etelah penambahan KB, larutan didiamkan beberapa menit

sampai larutan dingin. Pendiaman ini dilakukan untuk menurunkan kelarutan

senawa piperin sehingga senawa piperin mengendap dan membentuk kisi&kisi

kristal. etelah dingin dilakukan penaringan menggunakan kertas saring (sudah

ditimbang sebelumna) ang bertuuan untuk memisahkan kristal piperin dengan

4at&4at pengotor atau senawa lain ang tidak diinginkan. *imana filtrat ang

!'

N

C CH

HC CH

HC

O

O

CH2

-OOC CH

HC CH

HC

O

O

CH2

garam -sam piperatPiperidin

Piperin

J

N

.B&adisi

N

C CH

HC CH

HC

O

O

CH2.O

.H

eliminasi

serah terimaelektron


14/20

melewati kertas saring merupakan 4at pengotor atau senawa lain ang larut

dalam etanol sedangkan residu pada kertas saring merupakan kristal piperinat danpiperidin ang akan diambil dan diidentifikasi dengan metode KLT.

Kertas saring didiamkan pada suhu kamar sampai kering, pada praktikum

ini kertas saring ditaruh pada desikator selama satu minggu. *idapat bobot kristal

piperin dalam umlah ang sangat sedikit aitu $,'3$2 gram sedangkan dalam sisa

filtrat terbentuk kristal&kristal kecil berwarna coklat ang kemungkinan telah

mengabsorbsi pengotor. Bal ini dapat teradi karena proses pengadukan ang

cepat dan penuangan KB ang tidak sedikit demi sedikit sehingga pengotor

dapat masuk pada struktur kristal dan membentuk kristal kecil ang mengandung

pengotor.

Tahap terakhir pada praktikum ini adalah identifikasi Piperin menggunakan

metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT). KLT merupakan metode pemisahan

secara fisiko kimia ang menggunakan media pemisahan berupa lapisan tipis

absorben ang seragam dan lapisan pada permukaan bidang datar seperti lempeng

kaca, pelat aluminium atau plat plastic (tahl, !2#;). *igunakan metode

Kromatografi Lapis Tipis (KLT) pada praktikum ini karena KLT umumna lebih

bermanfaat untuk tuuan identifikasi karena mudah dan sederhana (*epkes, !22;).

elain itu, keuntungan metode KLT ang lainna, antara lain waktu

pemisahanna lebih cepat, sensitif meskipun umlah cuplikan sedikit masih bisa

dideteksi, daa resolusina tinggi sehingga pemisahanna lebih sempurna, banak

digunakan untuk tuuan analisis, identifikasi pemisahan komponen dapat

dilakukan dengan pereaksi warna, fluoresensi atau dengan radiasi menggunakan


15/20

murni. Fase diam ang digunakan berupa ilika gel /F ";8 berarti plat berupa

silika gel ang berisi pengikat (gpsum) aitu kalsium sulfat dan ditambahkanbahan ang berfluoresensi dengan panang gelombang eksitasi senawa

berfosforisensi adalah ";8 nm. ilika gel /F ";8 ini bersifat polar. *igunakan

silika gel /F ";8 sebagai fase diam karena silika gel merupakan fase diam ang

digunakan untuk menerap alkaloid (/andar dan 0ohman, "$$?).

-dapun cara pemotongan plat silika gel /F";8adalah sebagai berikut plat

dialasi dengan kertas, pemotongan plat harus dalam keadaan terbalik (bagian

silika berada di bagian bawah) untuk mencegah plat agar tidak rusak karena

ditekan pada saat pemotongan. Pemotongan harus lurus karena akan berpengaruh

pada proses elusi. Pada praktikum KLT ini plat dipotong dengan ukuran !$ C '

cm.

Plat silika gel /F";8 dicuci terlebih dahulu dengan metanol. Tuuan

pencucian ialah untuk menghilangkan pengotor pada plat KLT. Pemilihan

metanol (%B'B) ini karena memiliki sisi ang polar (B) dan non polar (%B')

sehingga dengan sifatna ang mudah menguap akan dapat menarik 4at&4at

pengotor ang bersifat polar maupun nonpolar. ebelum ditotolkan, plat KLT

diakti+asi pada suhu !!$H% dalam waktu '$ menit dengan tuuan menaga

kelembaban plat sehingga proses pengelusian dapat berlangsung lebih optimal.

-kti+asi plat selama '$ menit dengan suhu ang diaga dilakukan agar tidak

teradi pengelupasan plat akibat pemutusan gugus B pada plat silika gel /F ";8

(iB). elain itu pemanasan uga dilakukan untuk menghilangkan metanol sisa

pencucian serta air akibat pemanasan suhu tinggi. ilika gel adalah bentuk dari

silikon dioksida (silika). -tom silikon dihubungkan oleh atom oksigen dalam

struktur ko+alen ang besar. 5amun, pada permukaan gel silika, atom silikon

berikatan dengan gugus &B. ehingga dapat membentuk ikatan dengan air ang

ada di udara. Kadar air pada plat KLT harus "$A G '$A, karena apabila kadar air

dalam plat kurang dari "$ A maka plat akan retak dan rusak, sedangkan apabila

kadar air dalam plat lebih dari '$A maka dapat mengganggu proses pengelusian.

Pemilihan suhu dan lama proses akti+asi plat ini berdasarkan kondisi ang

optimum untuk proses pengakti+asian plat (/ritter et al, !22!)

!;


16/20

Fase gerak ang digunakan dalam praktikum ini adalah 5&heksana dan etil

asetat dengan perbandingan (?$'$). Fungsi 5&Beksana dan etil asetat adalahsebagai campuran pelarut ang digunakan untuk menenuhkan !hamber.

Pemilihan fase gerak ini didasarkan pada sifat kepolaran fase gerak ang sama

dengan piperin aitu bersifat cenderung nonpolar ang dapat diketahui dari

struktur senawa piperin ang tidak mengandung gugus &B, sehingga fase gerak

akan dapat mengelusi analit dengan optimal sesuai dengan prinsip like dissol+e

like. 5&heksana merupakan senawa ben4ene ang bersifat non polar, sedangkan

etil asetat merupakan senawa ang sedikit polar. *imana untuk pemisahan

dengan menggunakan fase diam polar, penambahan pelarut ang bersifat sedikit

polar ke dalam pelarut non polar akan meningkatkan harga 0f secara signifikan

(/andar dan 0ohman, "$$?). Basil pemisahan ang baik sangat ditentukan oleh

pemilihan fase gerak dimana dapat ditentukan dari harga 0f ang terletak antara

$," G $,#. ebab ika 0f ang didapat $,! menandakan bahwa fase gerak tidak

mampu mengelusi analit dengan baik, sehingga arak pemisahanna sangat dengat

dengan titik penotolan, sedangkan ika 0f na $,2 maka analit tersebut terlalu

terikat dengan fase gerak ang mengakibatkan terlewatina puncak

kromatogramna (/andar dan 0ohman, "$$?).

Penotolan plat dengan larutan piperin hasil pelarutan kristal akan optimal

dengan penotolan ang sekecil dan sesempit mungkin, karena ika terlalu banak

akan menurunkan resolusi. etiap kali penotolan dilakukan pengeringan antar

totolan agar bercak tidak menebar dan terdapat puncak ganda (/andar dan

0ohman, "$$?). Pada praktikum KLT ini penotolan dilakukan menggunakan pipa

kapiler "DL sampai satu titik penotolan terdapat !$DL filtrat. emakin kecil

ukuran rata&rata partikel fase diam dan semakin sempit kisaran ukuran fase diam

maka semakin baik kinera KLT dalam hal efesiensina dan resolusina.

Kemudian plat dimasukkan ke dalam chamber ang telah dienuhkan

menggunakan fase gerak dengan kertas saring. Kertas saring ang digunakan

harus memiliki tinggi ang sama dengan chamber agar proses penenuhanna

sempurna. Fungsi penenuhan ini adalah untuk mengoptimalkan prosespengembangan fase gerak dengan pemerataan penguapan sehingga udara di dalam

!3


17/20

!hamber tetap enuh. Penggunaan kertas saring dalam penenuhan adalah untuk

memperluas bidang penenuhan dan sebagai indikator bahwa !hamber telah enuhketika fase gerak telah mencapai uung atas kertas saring (/andar dan 0ohman,

"$$?). elain itu, kertas saring digunakan karena dapat mempercepat proses

penenuhan. "hamberditutup dengan rapat agar dengan +olume fase gerak ang

sedikit tetapi dapat mengelusi sampai ketinggian arak pengelusian ang

diinginkan atau ditentukan.

etelah pengelusian selesai, plat diangin&anginkan selama !$ menit ang

bertuuan menghilangkan fase gerak pada plat agar tidak mengganggu proses

pengamatan di bawah sinar


18/20

berwarna gelap atau teradi pemadaman fluoresensi pada spot (tahl, !2#;).

edangkan pengamatan ang dilakukan di bawah sinar


19/20

,III. %ESI0PULAN

9erdasarkan hasil pengamatan pemisahan dan identifikasi piperin dariPiperis nigri Fructus, didapat beberapa kesimpulan sebagai berikut

#.! Metode sokletasi dapat diterapkan pada simplisia ang tahan terhadap

pemanasan, dimana menggunakan pelarut ang relatif sedikit dan sesuai

secara berkesinambungan untuk memperoleh senawa dalam bentuk

ekstrak kentalna ang berwarna hiau kecoklatan dengan bobot ;',"3"?

gram.

#." 0ekristalisasi digunakan untuk memurnikan senawa piperin sehingga

memperoleh kristal kalium piperinat dan piperidin dengan prinsip

kelarutan ang berbeda pada pelarut ang sama.

#.' Metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT) diterapkan sebagai ui

identifikasi senawa piperin dengan parameter ang digunakan adalah

harga 0f.

#.8 1dentifikasi senawa piperin pada serbuk simplisia Piperis nigri Fructus

memberikan hasil ang positif dengan adana bercak fluoresensi biru pada


20/20

DA"TAR PUSTA%A

-nonim. "$!".#ood "hemistr$ oundup. (cited "$!" ct, !'). -+ailable from http333.s#ie#eupdate.#)m24124-'))d5+

*epartemen Kesehatan 01. !2#$.&ateria &edika 'ndonesia =ilid 17. =akarta

*epartemen Kesehatan 0epublik 1ndonesia.

*epartemen Kesehatan 01. !2#3. ediaan /alenik. =akarta *epartemen

Kesehatan 0epublik 1ndonesia.

*epartemen Kesehatan 0epublik 1ndonesia. !22;. #armakope 'ndonesia, @disi

17.

Felter B, dan Llod =. !#2#.ings *meri!an +ispensator$ ols. ' and ''.hio

7alle %ompan

/andar, 1./. dan -. 0ohman. "$$?.imia #armasi *nalisis. ogakarta Pustaka

Pelaar

Kristanti, -lfinda 5o+i, 5anik iti -minah, Muladi Tanung. 9ambang

Kurniadi. "$$#.-uku *ar #'/'&'*. urabaa -irlangga

laporan akhir sokletasi

Documents