LAPORAN PRAKTIKUM

Pembuatan Coffeine dari Teh

Karunia Putri Saleha1513046POLITEKNIK STMI

Jl. Letjen Suprapto No.26 Cempaka Putih, Jakarta Pusat 10510

Pembuatan Coffeine dari TehI. Prinsip PercobaanEkstraksi adalah suatu metode pemisahan komponen-komponen dalam suatu campuran berdasarkan daya kelarutan

II. Maksud dan Tujuan Untuk mengetahui cara pembuatan coffeine dari teh

Untuk mengetahui cara kristalisasi

Untuk mengetahui sifat fisika dan kimia dari coffeine

III. TeoriA. Bahan Baku

1. Bahan Baku Utama

a. TehDaun teh terbagi menjadi dua kelompok Varasamica dari asam dan Varsineosi dari Cina. Perbedaan dari dua kelompok daun teh tersebut adalah dilihat dari bentuk daunnya. Untuk kelompok Varasamica daunnya besar dan ujung daunnya runcing, sedangkan kelompok Varasineosi bentuk daunnya kecil dan ujungnya tumpul tidak lancip. Biasanya tumbuhan teh tumbuh di tempat yang sejuk dan diperbukitan.

Sifat Fisis dari Teh

Titik didih 80 C

Mudah larut dalam pelarut organik

Kadar karbon rendah

Mengandung caffeine

Berwarna hitam bila sudah diolah

Baunya wangi

Sifat Kimia dari Teh

Dapat dipisahkan dari komponennnya dengan metode ekstraksi

Mudah larut dalam air terutama air panas.

Kegunaan teh

Sebagai zat anti oksidasi dan bersifat merangsang saraf otak

Sebagai bahan baku minuman penyegar

Untuk menyerap kolesterol

b. AlkoholNama IUPAC Alkohol diambil dari nama alkana induknya, dengan akhiran OL. Contohnya:

Metanol

Gugus OH yang berprioritas lebih rendah diberi nama awalan hidroksil seperti nama dalam contoh berikut:

Asam 2-hidroksi propana

Sifat Fisis Alkohol

Titik didih 78,3 C

Alkohol berbobot molekul rendah larut dalam air

Mudah terbakar

Bersifat polar karena mengandung gugus OH

Tidak berwarna (jenuh) Hidrokarbon suatu alkohol bersifat hidrofob (menolak molekul-molekul air)

Sifat Kimia Alkohol

Mudah terbakar

Alkohol adalah asam atau basa yang sangat lemah

Kegunaan Alkohol

untuk minuman keras (etanol)

sebagai zat pembunuh kuman (2-propanol)

sebagai bahan bakar dan pelarut (metanol)

sebagai pengikat Coffeine dari teh

2. Bahan Baku Tambahan

a. NaOH

NaOH merupakan zat padat higroktis, basah leleh, berwarna putih, mudah larut dalam air dan gliserol, merupakan elektrolit dan basa kuat.

Sifat Kimia NaOH

Bereaksi dengan asam (HCL) membentuk garam

NaOH + HCl NaCl + H2O

Kegunaan NaOH

NaOH pada pembuatan Coffeine untuk menjernihkan

b. H2SO4

Fungsi H2SO4 dalam pembuatan coffeine dari teh adalah mengisolasi coffeine dari teh. Sifat Fisis H2SO4

Memiliki aroma khas yaitu bau belerang

Bersifat korosif

Berbentuk cair

Bersifat hidrokofis

Berat jenis 1,84 gr/ml

Titik didih 240 C dan titik leleh 10 C

Sifat Kimia H2SO4

Merupakan asam kuat

H2SO4 bersifat encer tidak bereaksi dengan Bi, Hg, Cu dan logam mulia

H2SO4 (encer) + Fe FeSO4 + H2

H2SO4 pekat dalam keadaan panas akan mengoksidasi logam-logam

2H2SO4 (P) + Cu CuSO4 + SO2 + 2H2O

Merupakan oksidator dengan reduksi terkuat

Kegunaan H2SO4

Bahan pembuatan pupuk amonium sulfat

Industri obat

Untuk pembuatan zat warna

c. MgO (Magnesium Oksida)

MgO dibuat dengan cara memanaskan magnosit maupun hidroksinya. MgO dapat dijumpai sebagai mineral periklasa dan dibuat dengan memanaskan magnesium adalah oksigen atau lewat peruraian garam-garam Mg-nya seperti Mg(OH)2, Mg(NO3)2, MgC2O4 dan garam-garam lain dari asam organic. Sifat Fisis MgO

Berwarna putih

Bersifat keras dan tahan api

Titik leleh 2800 C

Sifat Kimia MgO

Pijar bila dicampur dengan larutan magnesium klorida, akan membentuk bubur bersifat plastic

Bersifat basa lemah disebabkan gaya tarik ion-ion oksidanya terhadap proton-proton molekul air

O2- + H2O 2OH-

d. CHCl3 (Chloroform)

Jika etanol direaksikan dengan Cl2 dan KOH atau dengan CHLOR maka mula-mula etanol dioksidasi menjadi etana. Etana ini kemudian bereaksi dengan Cl2 sehingga membentuk trichloroetana atau CCl3-CHO. Dalam lingkungan KOH maka diubah menjadi kalium metanoat dan chloroform.

CH3-CH2OH + Cl2 CH3-CHO + 2HCl

CH3-CHO + 3Cl2 CHCl3 + HCOOK

CCl3 CHO KOH CHCl3 + HCOOK

Chlorofrom dapat juga dibuat dari asetan Cl3 dan KOH

CH3 CO CH3 + 3Cl2 CCl3 CO CH3 + 3HCl

CCl3 CO CH3 + KOH CHCl3 + CH3COOK

Sifat Fisis Chloroform

Suatu zat cair yang manis baunya dan mudah menguap

Mempunyai titik didih 61 C

Jika uap Chloroform dihisap maka bersifat membius

Sifat Kimia Chloroform

Merupakan pelart organik yang dapat melarutkan lipida

Tidak larut dalam air tetapi mudah larut dalam alkohol atau eter

Kegunaan Chloroform

Chloroform banyak digunakan sebagai obat bius dan sebagai pelarut organik

3. Produk

Coffein

Coffeine atau tiena 1,3,7 trimetil santina C8H10O2N4 terdapat dalam biji-biji kopi. Zat ini didapatkan pada tahun 1820 oleh Runge Pelletries dan Capentau dari kopi adalah identik dengan tiena dari teh. Coffeine merupakan zat alkohol yaitu suatu zat yang dapat membuat orang mabuk, coffeine merupakan senyawa heteroaromatik yang mempunyai unsur nitrogen yang terikat pada gugusan karbonilnya yang mempunyai struktur bangun.

Coffeine mengkristal dari larutannya dalam air berupa jarum-jarum bercahaya sutra, bila tidak mengandung air coffeine mencari 236,5 C dan mensublimasi pada temperatur yang lebih rendah. Dalam air panas zat ini mudah larut sedangkan pada air dingan sukar larut. Sifat Fisis Coffeine

Merupakan kristal putih berupa jarum-jarum bercahaya sutra

Bila tak mengandung air coffeine mencair pada 236,5 C dan menyublimasi pada temperatur rendah

Mudah larut dalam air panas tetapi sukar larut pada air dingin

Sifat Kimia Coffeine

Coffeine mudah larut dalam pelarut organik seperti alkohol dan chloroform

Kegunaan Coffeine

Untuk mengiatkan pekerjaan susunan syaraf sentral dan mempertinggi tenaga jantung

Dalam ilmu kedokteran digunakan dalam keadaan bebas dan dalam bentuk senyawa-senyawa rangkap contohnya dengan natrium salisilat.

B. Operasi Pemisahan

Dalam coffeine dapat ditemukan pada teh, kopi dan dapat dipisahkan dengan cara ekstraksi. Dalam ekstraksi yang perlu diperhatikan dalah adanya zat yang dapat melarutkan zat yang diinginkan dan pelarutnya mudah dipisahkan kembali dengan zat yang diekstrak.Proses ekstraksi pada dasarnya merupakan pemisahan saling kontak campuran yang berdasarkan daya larut dalam pelarut tertentu. Proses ekstraksi meliputi tiga tahap yaitu:

1. Campurkan / mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan membiakkannya saling kontak dalam proses ini terjadi perpindahan masa dengan cara difusi pada bidang antara muka ekstrak dengan pelarut.2. Memisahkan larutan ekstrak dari rafinat

3. Mengisolasi ekstrak dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali pelarutnya umumnya dilakukan dengan cara penguapan.

Penggunaan pelarut yang digunakan untuk ekstraksi harus memperhatikan beberapa faktor seperti:

1. Selektivitas. Yaitu pelarut yang hanya dapat melarutkan ekstrak yang diinginkan bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi.

2. Kelarutan. Yaitu pelarut yang sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan yang besar.

3. Kemampuan tidak saling bercampur, hal ini penting bila yang akan diekstrak merupakan cairan.

4. Kerapatan terutama pada ekstraksi cairan yang sedapat mungkin mempunyai perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi hal ini dimaksudkan agar kedua fase dapat mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran. Bila perbedaan kerapatan kecil, pemisahan harus dilakukan dengan meggunakan gaya sentrifugal.

5. Reaktifitas pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen bahan ekstraksi.

6. Titik didih, karena ekstrak dan pelarut harus dipisahkan dengan cara penguapan, maka titik didih kedua bahan harus jenuh.

Berdasarkan bahan yang dipakai ekstraksi dibagi menjadi 2 macam :

1. Ekstraksi padat - cair yaitu suatu ekstraksi yang bahan ekstraksinya merupakan zat padat yang menggunakan pelarut zat cair.

2. Ekstraksi cair cair yaitu suatu ekstraksi yang bahan ekstraksinya merupakan zat cair dengan menggunakan pelarut zat cair.

Secara garis besar ekstraksi didefinisi, yaitu suatu cara pemisahan suatu zat cair dari campurannya (merupakan zat padat atau cair) yang berdasarkan daya larut dalam pelarutnya tertentu (pelarut sebagai pemisah).

Metode dasar pada ekstraksi cair-cair sebenarnya dibagi menjadi ekstraksi bertahap continue dan counter current seperti dibawah ini :

Ekstraksi bertahap

Cara ekstraksi yang paling sederhana caranya dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokkan sehingga terjadu kesetimbangan konsenterasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah lapisan ini tercapai didiamkan dan dipisahkan.

Ekstraksi continue

Digunakan bila perbandiangn distributif relatif kecil sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap ektraksi, efisiensi yang tinggi pada ekstraksi continue tergantung pada viskositas fase dan faktor lain yang mempengaruhi kecepatan tercapainya kesetimbangan. Efisiensi ekstraksi dapat ditingkatkan dengan menggunakan luas kotak yang besar.

Ekstraksi counter current fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan diekstrak. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat isolasi ataupun pemurnian sangat bermanfaat untuk fraksional senyawa organik tetapi kurang bermanfaat untuk senyawa-senyawa organik.

C. Metode ProsesKristalisasi, yaitu pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau peristiwa pembentukan partikel zat padat dalam fase homogen. Kristalisasi yang dapat terjadi sebagai pembentukan partikel padat dalam uap.

Syarat syarat terbentuknya Kristal: Larutan harus jenuh adalah larutan yang mengeandung jumlah zat terlarut sedemikian rupa pada suhu tertentu sehingga kelebihan tidak lagi melarut

Larutan harus homogen

Partikel partikel yang sangat kecil tetap tersebar merata biarpun didiamkan dalam waktu lama. Adanya perubahan suhu Penurunan suhu secara dratstis/kenaikan suhu secara drastis tergantung dari kristal yang diinginkan.Metode metode kristalisasi:1. PendinginanUntuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang drastis dengan menurunnya temperatur, kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan pendinginan larutan panas yang jenuh.

2. PemanasUntuk bahan yang kelarutannya berkurang sedikit dengan menurunnya suhu. Kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan penguapan sebagai pelarut.

3. Pemanas dan pendinginanMetode ini merupakan gabungan dari 2 metode diatas larutan panas yang jenuh dialirkan kedalam sebuah ruangan yang divakumkan

4. Penambahan bahan (zat) lain.Proses kristalisasi pada pembekuan:1. Dalam keadaan cair atom-atom tidak memiliki susunan tertentu dan selalu mudah bergerak

2. Dengan turunnya temperatur maka energi atom akan semakin rendah

3. Inti atom menjadi pusat kristalisasi

Mekanisme pembentukan Kristal:1. Pembentukan inti. Inti kristal adalah partikel partikel kecil bahkan sangat kecil yang dapat terbentuk secara sponton akibat dari keadaan lewat jenuh.

2. Pertumbuhan kristal. Pertumbuhan kristal merupakan gabungan dari 2 proses yaitu:a. Transportasi molekul molekul dari bahan yang akan dikristalkan dalam larutan kepermukaan kristal dengan cara difusi, proses ini berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan semakin besar.

b. Penempatan molekul-molekul pada kisi kristal semakin luas total permukaan kristal semakin banyak bahan yang ditempatkan pada kisi kristal persatuan waktu.D. Diagram Alir Proses

E. Alat dan BahanAlat yang digunakan dalam percobaan, yaitu:Corong PemisahKertas SaringPiring Porselin

GabusErlenmeyer HisapBunsen

StatifKlemPompa Vakum

Bahan yang digunakan pada percobaan, yaitu:

Teh (sebagai bahan baku)

Alkohol

MgO

H2SO4Khloroform

NaOHF. Prosedur1. Kedalam alat ekstraksi dimasukkan 50 gr teh dan 200 cc alkohol2. Proses ekstraksi ini berlangsung selama 2 jam (sampai cairan yang kelabu kembali jernih)3. Setelah ekstraksi cairan ditambah 25 gr MgO dan dibuat suspensi dalam 150 cc air pada piring porselin4. Kemudian dipanaskan diatas bunzen hingga suspensi menjadi kering seperti tepung5. Tepung yang terjadi direbus dengan 250 cc air lalu disaring dengan saringan penghisap.6. Kemudian merebus tepung lagi dengan air 150 cc sebanyak 2x7. Pada tiap-tiap penyaringan filtratnya dijadikan satu.8. Kemudian dalam cairan ini memasukkan 10% larutan asam sulfat 25 cc dan cairan direbus hingga volumenya mencapai 1/3 dari volume awal.9. Setelah perebusan saring kembali untuk menghilangkan kotoran-kotoran yang masing ada.10. Filtrat yang didapat dikocok 3 kali dengan khloroform setiap 25 cc pemakaiannnya11. Larutan khloroform yang akan kuning diberi larutan NaOH encer agar warnanya agak muda.12. Kemudian diteteskan kepiring porselin yang sedang dipanasi diatas bunzen, sehingga didapat kristal coffeine13. Kristal coffeine yang didapat berupa jarum-jarum putih yang mengkilap, mempunyai 1 mol air kristal dengan titik lebih 236 C dan menyublim pada suhu 180 C.14. Timbang kristal yang didapat dan hitung rendemen praktisnya15. Hasil yang didapat kira-kira 2 gram.G. Rangkaian Alat

Gambar : Susunan alat pada saat ekstraksi

Keterangan Gambar :

1. Kondensor

7. Waterbath / Heater2. Klem

8. Statif3. Soxlet

9. Selang air masuk4. Kertas Saring

10. Selang air keluar5. Hols

11. Teh di dalam hols6. Labudidih

12. Etanol dan ekstrak

Gambar : Susunan alat pada saat penyaringan dengan saringan penghisap

Keterangan Gambar :

1. Corong Pemisah

2. Piring porselin

3. Kakitiga

4. Bunzen

5. Klem

6. Statif

Gambar : Susunan alat pada saat pemisahan kristal coffein dari larutannya

H. Data PengamatanPerhitungan

:

Secara teoritis

:

Berat kristal coffein= 2 gram

Hasil praktikum:

Berat cawan + isi= 105.57 gr

Berat cawan kosong= 105.52 gr _

Berat kristal coffein= 0.05 gr

Rendemen Coffein= 0.05/2 x 100 %

= 2.5 %

I. PembahasanDalam ekstraksi kafein pada praktikum ini bahan baku yang digunakan adalah teh, karena teh mengandung kafein paling banyak dibandingkan dengan jenis tanaman lainnya seperti kopi dan coklat. Untuk mengekstraksi teh, teh ini dibungkus dengan kertas saring dan dimasukkan ke dalam ekstraktor. Kemudian diisi dengan alcohol sebagai pelarutnya. Digunakan alkohol sebagai pelarutnya karena mempunyai sifat yang sama dengan sampel, yaitu bersifat polar, sehingga dapat melarutkan kafein yang terdapat di dalam teh. Pada proses ekstraksi digunakan alat ekstraktor, dimana pada percobaan ini alat ekstraktor yang berisi teh dengan pelarut alkohol bekerja dengan cara pemanasan yang dilakukan dimana akan terjadi sirkulasi selama pemanasan. Semakin sering terjadi sirkulasi maka akan semakin banyak kafein yang dihasilkan. Sirkulasi ini terjadi karena pelarut alkohol yang berada pada labu bulat akan menguap akibat pemanasan. Alat ekstraktor ini dilengkapi dengan cooler yang akan mendinginkan alkohol yang menguap dan akan turun ke dalam ekstraktor hingga akhirnya jatuh ke dalam alas bulat kembali. Setelah selesai diekstraksi, larutan campuran kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia yang berisi suspensi dari MgO dan air. Tujuan dari penambahan MgO tersebut untuk mengikat klorofil dan mengikat air, agar kafein menjadi terlindungi pada saat pengeringan sehingga tidak pecah-pecah yang menyebabkan kerusakan pada strukturnya. Kemudian campuran dituangkan dalam cawan porselin kemudian dikeringkan. Pengeringan disinibertujuan untuk menghilangkan kandungan alkohol dari campuran. Tepung yang terbentuk direbus dengan 200 cc air. Hal ini bertujuan untuk melarutkan coffein dan juga untuk memurnikan campuran dari pengaruh alkohol yang masih ada dalam MgO. Setelah itu disaring dengan saringan penghisap. Tepung direbus kembali hingga menghasilkan filtrate.

Fitrat yang mengandung kafein kemudian ditambahkan dengan 15% larutan H2SO4 25cc. Penambahan asam ini dimaksudkan untuk mengoksidasi larutan dan menurunkan pH larutan sehingga kafein tidak mengalami kerusakan. Pada suasana pH yang tinggi,kafein sangat mudah rusak, sehingga untuk mendapatkan kafein yang baik, penambahan asam seperti asam sulfat untuk menurunkan pH harus dilakukan.Setelah itu diakukan pengisatan sampai 1/3 volume semula. Hal ini dilakukan agar larutan tersebut jenuh dan memenuhi syarat kristalisasi dan zat-zat dan air yang tercampur pada kafein menjadi terpisah melalui proses ini. Larutan yang tertinggal dimasukkan ke dalam corong pisah. Di dalam corong pisah dilakukan pencucian dengan CHCl3 dengan cara pengocokancorong pemisahyang berisi larutan dan kloroform agar kloroform dapat terdistribusi dengan cepat dan keduanya tercampur sempurna. Dibukanya kran pada saat pengocokan agar mengeluarkan gas didalamnya, karena jika tidak dikeluarkan dapat memberikan tekanan pada tutupseparator funneldan dapat menyebabkan tutup terbuka sendirinya.. Pemisahan larutan ini dikarenakan sifat kepolarannya. Penggunaan kloroform (CHCl3) sebagai pencuci karena CHCl3 bersifat semipolar yang dapar mengikat kotoran-kotoran dan zat-zat lain yang ada pada kafein sekaligus berikatan dengan air.

Larutan yang telah dikocok dalamcorong pemisahterbagi menjadi 3 lapisan. Lapisan atas berwarna cokelat tua yang mengandung zat sisa, lapisan tengah berwarna coklat muda adalah kafein yang masih bercampur dengan zat sisa sedangkan lapisan bawah yang berwarna bening adalah larutan kafein. Terbentuknya 3 lapisan ini disebakan massa jenis. Semakin kecil massa jenis maka akan berada di lapisan paling atas. Larutan kafein dikeluarkan ke dalam gelas beker agar kafein terpisah dari zat-zat lainnya. Larutan atas ditambah kloroform agar kafein yang masih tertinggal di nlarutan dapat terpisah secara sempurna. Sehingga, kafein terikat dengan kloroform dan dapat dikeluarkan ke gelas beker.Larutan kafein yang telah dipisahkan, ditambahkan NaOH encer. Penambahan NaOH untuk menjernihkan larutan coffein yang berwarna kuning daripengaruh Kloroform. Kemudian larutan terbagi menjadi dua lapisan, lapisan yang paling bawah berisi kafein yang akan dievaporasi diatas piring porselin hingga menyisakankristalkafein. Hasil kristal kafein yang didapat adalah 0.05 gram.

J. Kesimpulan Pembuatan coffein pada praktikum ini menggunakan prinsip ekstraksi menggunakan alat yaitu ekstraktor. Metode Operasi pemisahan yang digunakan yaitu ekstraksi, filtrasi, dekantasi dan kristalisasi. Metode kristalisasi yang digunakan pada praktikum ini adalah metode pemanasan karena perubahan suhu drastisnya dengan cara dipanaskan.. Rendemen kristal coffein yang didapat sebesar 55,5 %K. Tugas1. Tuliskan asal-usul Caffeine?

Sejarah CoffeineManusia telah mengonsumsi kafeina sejakZaman Batu. Manusia zaman dahulu menemukan bahwa penguyahan biji, ranting, dan daun tumbuh-tumbuhan tertentu memiliki efek meringankan rasa lelah, merangsang kesadaran, dan memperbaiki suasana hati. Efek kafeina ini kemudian ditemukan dapat ditingkatkan dengan menyeduhkan bagian tumbuhan tersebut dengan air panas. Banyak kebudayaan yang mempunyai legenda mengenai asal usul tumbuhan tersebut.

Menurut salah satu legenda populer Cina,Kaisar CinaShnnng, yang dimitoskan telah berkuasa sekitar tahun 3000 SM, tanpa sengaja menemukan bahwa ketika beberapa dedaunan jatuh ke dalam air mendidih, minuman yang wangi dan dapat memulihkan tenaga dihasilkan. Shennong juga disebut-sebut dalam karya Lu Yu,Cha Jing, mengenai teh. Sejarah kopi pun telah tercatat sejak abad ke-9. Pada saat itu, biji kopi hanya tersedia dari habitat aslinya saja,Etiopia.Legenda populer menceritakan penemuan kopi oleh seorang penggembala kambing bernama Kaldi yang memantau bahwa kambing-kambingnya menjadi lebih aktif dan tidak tidur pada malam hari setelah merumputi semak-semak kopi. Setelah ia mencoba buah kopi yang dimakan oleh kambingnya, ia juga mendapat/kan khasiat yang sama. Literatur paling awal yang menyebutkan adanya kopi kemungkinan adalah sebuah referensi mengenai Bunchum dalam karya seorang Persiaal-Razi.Pada tahun 1587,Malaye Jazirimenyusun suatu karya yang menilik sejarah dan kontroversi hukum kopi berjudul "Undat al safwa fi hill al-qahwa". Dalam karyanya ini, Jaziri mencatat bahwa seorangSheikh, Jamal-al-Din al-Dhabhani,muftiAden, adalah yang pertama menggunakan kopi pada tahun 1454, dan pada abad ke-15, para SufiYamansecara rutin menggunakan kopi untuk terus terbangun selama berdoa.2. Fungsi Kloroform dan Pemanasan ?Fungsi melakukan pemanasan volumenya mencapai dari volume awal adalah Hal ini dilakukan agar larutan tersebut jenuh dan memenuhi syarat kristalisasi dan zat-zat dan air yang tercampur pada kafein menjadi terpisah melalui proses ini. Sedangkan fungsi penambahan Kloroform adalah sebagai pencuci karena CHCl3 bersifat semipolar yang dapat mengikat kotoran-kotoran dan zat-zat lain yang ada pada kafein sekaligus berikatan dengan air.3. Analisa Kesalahan?

Proses ekstraksi kurang lama karena pada prosedur yang ke 2 dijelaskan bahwa seharusnya proses ekstraksi ini berlangsung selama 4 jam. Tapi pada kenyataannya praktikum kami hanya melakukan ekstraksi selama 2 jam dikarenakan keterbatasan waktu. Proses ekstraksi kurang maksimal karena pada saat ditengah-tengah proses ekstraksi tiba-tiba air mati sehingga proses ekstraksi sempat terhenti. Pada tahap nomer 4 kemudian dipanaskan diatas bonzen hingga suspensi menjadi kering seperti tepung. Tapi pada kenyataannya dan karena keterbatasan waktu kita hanya merebus sampai kering saja tidak sampai menjadi benar-benar tepung, karena hingga menjadi tepung membutuhkan waktu yang lumayan lama juga. Pada prosedur nomer 5 tepung yang terjadi direbus dengan 250 cc air lalu disaring dengan saringan pengisap. Tapi pada kenyataannya karena hanya mengira-ngira penambahan air maka terkadang air yang ditambahkan lebih atau kurang dari 250 cc. Penyaringan sering bocor pada prosedur nomor 5 karena kurang benar menaruh kertas saring pada corong. Pada prosedur nomor 8 kemudian dalam cairan ini dimasukkan 15% larutan asam sulfat 25 cc dan cairan direbus hingga volumenya 1/3 dari volume awal. Karena saat perebusan kita menggunakan beaker glass 250 ml, jadi ukuran yang digunakan hanya mengira-ngira saja atau kurang lebih. Pada prosedur nomor 10 Filtratnya yang didapat dikocok 3 kali dengan khlorofrom setiap 15 cc pemakaianya. Tapi pada proses nyatanya pengocokan hanya dilakukan sebanyak 2 kali dikarenakan pengocokan pertama, khloroform dimasukan sebanyak 35 cc. Pada langkah terakhir yaitu proses penetesan larutan ke piring porselin hingga menjadi kristal, suhunya tidak terkontrol dengan baik, bahkan kadang terlalu tinggi hingga kristal coffein tersebut kemungkinan banyak yang menyublim.4. Jelasan 4 macam metode pemisahan ekstraksi?

a. Ekstraksi padat cair (ekstraksi soxhlet) Ekstraksi padat cair adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya atau digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan menggunakan pelarut organic. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik, karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga di iris-iris menjadi bagian-bagian yang tipis. Kemudian padatan yang telah halus di bungkus dengan kertas saring dan dimasukkan kedalam alat ekstraksi soxhlet.Pelarut organic dimasukkan ke dalam labu godog.Kemudian peralatan ekstraksi di rangkai dengan pendingin air.Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organic sampai semua analit terekstrak.b. Ekstraksi Cair-CairEkstraksi Cair-Cair merupakan metode pemisahan yang baik karena pemisahan ini dapat dilakukan dalam tingkat makro danmikro.Danyang menjadi pokok pembahasan dalam ekstraksi cair-cair ini adalah kedua fasa yang dipisahkan merupakan cairan yang tidak saling tercampur.Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tetentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti benzene dan kloroform. Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk praperlakuan sampel atauclean-upsampel untuk memisahkan analit-analit dari komponen-komponen matriks yang mungkin menganggu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Kebanyakan prosedur ekstraksi cair-cair melibatkan ekstraksi analit dari fasa air kedalam pelarut organic yang bersifat non-polar atau agak polar seperti n-heksana, metil benzene atau diklorometana.Meskipun demikian, proses sebaliknya juga mungkin terjadi.Analit-analit yang mudah tereksitasi dalam pelarut organic adalah molekul-molekul netral yang berikatan secara kovalen dengan konstituen yang bersifat non-polar atau agak polar.c. Ekstraksi Fase Padat (Solid Phase Extraction)Jika dibandingkan dengan ekstraksi cair-cair, SPE merupakan teknik yang relative baru, akan tetapi SPE cepat berkembang sebagai alat yang utama untuk praperlakuan sampel atau untukclean-upsampel-sampel kotor, misalnya sampel-sampel yang mempunyai kandungan matriks yang tinggi seperti garam-garam, protein, polimer, resin dan lain-lain. Keunggulan SPE dibandingkan dengan ekstraksi cair-cair adalah: Proses ekstraksi lebih sempurna Pemisahan analit dari pengganggu yang mungkin ada menjadi lebih efesien Mengurangi pelarut organic yang digunakan Fraksi analit yang diperoleh lebih mudah dikumpulkan Mampu menhilangkan partikulat Lebih mudah diatomatisasiSementara itu kerugian SPE adalah banyaknya jeniscartridge(berisi penyerap tertentu) yang beredar dipasaran sehingga reprodusibilitas hasil bervariasi jika menggunakancartridgeyang berbeda dan juga adanya adsorbs yang bolak balik padacartridgeSPE.d. Ekstraksi asam basaMerupakan ekstraksi yang didasarkan pada sifat kelarutannya. Senyawa atau basa direaksikan dengan pereaksi asam atau basa sehingga terbentukgaram.Garamini larut dalam air tetapi tidak larut dalam senyawa organic.Salah satu teknik yang paling penting dalam kimia analitik adalah titrasi, yaitu penambahan secara cermat volume suatu larutan yang mengandung zat A yang konsentrasinya diketahui, kepada larutan kedua yang konsentrasinya belum diketahui, yang akan mengakibatkan reaksi antara keduanya secara kuantitatif. Selesainya reaksi yaitu pada titik akhir ditandai dengan semacam perubahan sifat fisis, misalnya warna campuran yangberekasi.Titikakhir dapat dideteksi dalam campuran reaksi yang tidak berwarna dengan menambahkan zat terlarut yang dinamakan indicator, yang mengubah warna pada titik akhir.5. Apa yang maksud kristalisasi, mekanisme pembentukan dan metodenya?KristalisasiPemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau peristiwa pembentukan partikel zat padat dalam fase homogen. Kristalisasi yang dapat terjadi sebagai pembentukan partikel padat dalam uap.Metode Metode Kristalisasi:

1. PendinginanUntuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang drastis dengan menurunnya temperatur, kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan pendinginan larutan panas yang jenuh.

2. Pemanas

Untuk bahan yang kelarutannya berkurang sedikit dengan menurunnya suhu.Kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan penguapan sebagai pelarut.3. Pemanas dan pendinginan

Metode ini merupakan gabungan dari 2 metode diatas larutan panas yang jenuh dialirkan kedalam sebuah ruangan yang divakumkan4. Penambahan bahan (zat) lain.

Mekanisme pembentukan kristal

1. Pembentukan inti

Inti kristal adalah partikel partikel kecil bahkan sangat kecil yang dapat terbentuk secara sponton akibat dari keadaan lewat jenuh.

2. Pertumbuhan kristal.Pertumbuhan kristal merupakan gabungan dari 2 proses yaitu:

Transportasi molekul molekul dari bahan yang akan dikristalkan dalam larutan kepermukaan kristal dengan cara difusi, proses ini berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan semakin besar. Penempatan molekul-molekul pada kisi kristal semakin luas total permukaan kristal semakin banyak bahL. Daftar PustakaArsyad., 2001, Kamus Kimia, Jakarta : Rineka Cipta,Barasella, Diana. 2012. Buku Wajib Kimia Dasar. Jakarta : Trans Info media.Foust, A.S, 1980, Principles of Unit Operation, 2nd edition, John Wiley and Sons Inc., New York.Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.McCabe dan Smith, 1994. Operasi Teknik Kimia Jilid 1 dan 2, Jakarta : Erlangga.Treyball, R.E., 1985, Mass Transfer Operations 3th ed., Mc Graw Hill Book Co., Singapore.