laporan gas chromatography (genius siregar)
TRANSCRIPT
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Tujuan percobaan praktikum
1. Memahami penggunaan alat GC
2. Untuk mengetahui kadar senyawa(misalnya alcohol dalam miuman
beralkohol)dalam sampel.
1.2. Landasan Teori
1.2.1 Challenges of gas chromatography-highresolution time-of -
flight mass spectrometry for simultaneous analysis of
polybrominated diphenyil ethers and other halogenated
persistent organic pollutants in environmental samples.
Pendahuluan
Flame retardants Brominated (BFR) adalah bahan kimia secara luas
digunakan dalam berbagai produk seperti plastik, tekstil, dan perabotan
busa untuk mencegah bahaya kebakaran. Secara umum, dua jenis aditif
tersebut digunakan: (i) BFR reaktif diwakili terutama oleh A
tetrabromobisphenol (TBBPA) dimasukkan ke dalam bahan polimer oleh
kovalen mengikat sedangkan (ii) jenis aditif, diwakili oleh bifenil difenil
eter (PBDEs), bifenil bifenil (PBB), dan hexabromocyclodo -decane
(HBCD), yang tertanam ke dalam matriks polimer yang tepat Persamaan
struktural PBDEs dengan polychlorinated bifenil (PCB) dan hasil PBB
dalam kesamaan kimia properti. Karena lipophilicity tinggi dan cukup
besar resistensi terhadap proses degradasi, PBDEs dan BFR lain menjadi
luas lingkungan perhatian dalam dekade terakhir. residu mereka telah
diidentifikasi dalam matriks banyak lingkungan seperti udara,
pembuangan lumpur, ikan, kerang, burung, dan /atau mamalia . Namun,
perlu dicatat bahwa tingkat BFR terjadi dalam sampel lingkungan, bahkan
dalam yang diklasifikasikan sebagai "Cukup terkontaminasi", biasanya
jauh lebih rendah dari konsentrasi PCB dalam sampel sama dikategorikan.
Dengan demikian, batas deteksi rendah diperlukan untuk pengukuran yang
akurat dari BFR. Kromatografi gas spektrometer massa digabungkan
dengan (GC-MS) merupakan teknik yang paling umum digunakan untuk
analisis PBDEs. Recent kemajuan cepat elektronik detektor telah
menyebabkan "-penemuan kembali" dari kesesuaian waktu-penerbangan-
analisis massa (FPT) untuk menelusuri analisis polutan organik dalam
berbagai matriks . GC-TOF MS telah dibuktikan sebagai alat ampuh tidak
hanya untuk kuantifikasi analit target tapi juga untuk mengidentifikasi
senyawa non-target dalam kompleks matriks. FPT MS dapat dilakukan
menekankan baik kecepatan tinggi (unit resolusi massa) atau resolusi
tinggi, meskipun pada kecepatan akuisisi lambat. Dalam hal kecepatan
tinggi FPT MS, gas dua dimensi yang komprehensif kromatografi
(GC6GC) sering digunakan untuk resolusi yang baik komponen sampel,
yang memungkinkan identifikasi tidak bias komponen sampel dan
mencapai LODs rendah diperlukan dalam analisis residu . Kelebihan dari
FPT resolusi tinggi lebih umum massa analisis (quadrupoles Unit resolusi
dan ion perangkap),dapat diringkas sebagai berikut :
(I) Perolehan data spektral massa di berbagai macam diperbolehkan di
setiap saat selama jangka GC tanpa penurunan sensitivitas deteksi
(informasi spektral yaitu lengkap dicari di perpustakaan spektral tersedia
dalam elusi komponen sampel).
(Ii) Karena massa resolusi tinggi, komponen matriks menghasilkan ion
dengan massa nominal yang sama seperti yang dari analit target sering
dapat sebagian atau seluruhnya diselesaikan, dan karenanya tidak ikut
campur.
(Iii) pengukuran ketelitian Misa izin estimasi komposisi unsur dari ion
yang terdeteksi. Dalam tulisan ini, potensi penerapan resolusi tinggi time-
of-penerbangan spektrometer massa untuk gas kromatografi penentuan
PBDEs dalam jaringan ikan dan sedimen sungai ditunjukkan.
Kemungkinan untuk menentukan lain halogenasi kontaminan (khususnya,
PCB) yang ada di sampel, jugadibahas.
Eksperimental
2.1Standar dan bahan kimia standar PBDE disuplai oleh Cambridge Isotop
Laboratorium (Andover, MA, USA). Menyatakan kemurnian setidaknya
99%. Konsentrasi PBDEs dikalibrasi solusi disusun isooctane adalah
sebagai berikut: 0,01; 0,025, 0,05, 0,1, 0,25, 0,5, 1, 2,5, 5, 10, 25 ng / mL.
Standar untuk-HBCD dengan menyatakan kemurnian 98% juga disediakan
oleh Cambridge aboratorium Isotop. Dua solusi kerja digunakan untuk
analisis PCB. Yang pertama hanya berisi tujuh indikator congener PCB
(28, 52, 101, 118, 138, 153, 180), sedangkan yang kedua satu berisi 47
congener berikut: indikator (i) PCB: 28, 52, 101, 118, 138, 153, 180, (ii)
mono-orto PCB: 105, 114, 156, 157, 167, 189, (iii) PCB lainnya: 8, 18, 31,
44, 47, 49, 56, 66, 70, 74, 84, 87, 95, 97, 99, 110, 128, 129, 137, 141, 146,
149, 151, 163, 170, 183, 187, 194, 195, 199, 202, 203, 206, 209.
Konsentrasi
PCB dalam larutan kalibrasi disusun isooctane adalah sebagai berikut: 1,
2, 5, 10, 20, 50, 100, 200, 500 ng / mL. CB 112 digunakan sebagai standar
(pengganti) internal. solusi stock congener ini dipasok oleh Dr
Ehrenstorfer GmbH (Augsburg, Jerman). kemurnian menyatakan
setidaknya 99%. Semua pelarut yang digunakan dalam percobaan
(diklorometana, heksana, etil asetat, sikloheksana, isooctane) adalah
analitis grade (Scharlau, Spanyol; Merck, Jerman). Sulfat
asam (98%) diperoleh dari Merck (Jerman). Anhidrat natrium sulfat yang
diperoleh dari Penta (Ceko Republik) dipanaskan pada 5008C selama 5
jam dan kemudian disimpan dalam desikator sebelum digunakan.
Bahan kimia untuk tuning instrumen - perfluorotributylamine,
chloropentafluoro -benzene, 2,4,6-tris-fluoromethyl-[1,3,5] - triazina -
dipasok oleh Sigma (USA).
2.2Uji bahan
Dua matriks lingkungan digunakan untuk eksperimen kami:
berbagai jenis ikan otot homogen (Chub, Rutilus cephalus; barbell, Barbus
barbus; hinggap, Perca fluviatilis) dan sedimen sungai, baik yang
dikumpulkan dalam program monitoring di lokasi pengambilan sampel
tercemar yang terletak di Sungai Vltava (Moldau) hilir dari Praha,
RepublikCeko.
2.3Preparasi sampel
Sebagian 20-g jaringan otot ikan homogen atau 25 g endapan basah kering
dengan 100 g anhidrat natrium sulfat. ekstraksi Soxhlet dilakukan dengan
340 mL diklorometana a / campuran pelarut heksana (1: 1, v / v) selama 7
jam (7-8 siklus / jam) digunakan untuk isolasi target analit dari sampel.
Dua mililiter terkonsentrasi ekstrak mentah (1,6 g / mL untuk ikan dan 0,8
g / mL untuk sedimen) telah dimurnikan dengan kromatografi gel
permeasi pada kolom Bio-Beads S-X3 (50.068 mm, stirena-
divinylbenzene kopolimer dengan ukuran partikel 200 -
400 mesh); sikloheksana / etil asetat campuran (1: 1, v / v) digunakan
sebagai fase gerak (aliran-rate 0,6 mL / menit). fraksi dikumpulkan (15-30
mL) diuapkan sampai kering dan kembali dilarutkan dalam 1 mL
isooctane. Setelah penambahan beberapa tetes asam sulfat (pengangkatan
lipid sisa), yang Lapisan organik digunakan untuk analisis GC
mempekerjakan berbeda sistem deteksi seperti yang dijelaskan di bawah
ini. Akhir ekstrak adalah 3,2 dan 1,6 mg / LL untuk ikan dan sedimen.
2.4 Analisa GC
2.4.1 GC-MS sistem menggunakan resolusi tinggi FPT
analyzer Sebagian besar percobaan dilakukan menggunakan Agilent 6890
GC sistem (Agilent, Palo Alto, CA, USA) digabungkan untuk sebuah GCT
(Micromass, Manchester, Inggris) resolusi tinggi time-of-penerbangan
spektrometer massa untuk kuantifikasi sasaran analit. Sistem GC ini
dilengkapi dengan elektronik tekanan kontrol (EPC), split / injector
splitless, dan sebuah PAL Combi autosampler (CTC Analytics, Zwingen,
Swiss). The MassLynx 3.5 software bekerja untuk pengolahan data.
Kondisi metode GC-MS TOF diringkas dalam Tabel 1 dan Tabel 2. J.
September Sci. 2005, 28, 601-611 i www.jss-journal.de 2005 Wiley-VCH
Verlag GmbH & Co KGaA, Weinheim Tantangan HRTOF GC-MS dalam
analisis PBDE 603 2.4.1.1 MS dengan ionisasi elektron (EI) Instrumen
yang telah disetel secara manual menggunakan perfluorotributylamine (,
Heptacosa '). Resolusi massa (A7000 FWHM, lebar maksimum setengah
penuh) dihitung dari data kontinum menggunakan m / z 502. Untuk massa
tepat kalibrasi dua belas fragmen dari senyawa dalam centroid modus yang
digunakan. Setelah menyelesaikan operasi ini, m / z 501.9711 digunakan
sebagai referensi massa internal (a kunci massa). Dalam percobaan awal
2,4,6-tris (fluoromethyl) - [1,3,5]-triazina (, metri ') digunakan dengan m /
z 284,9949 sebagai referensi internal massa (massa kunci). Massa yang
tepat kalibrasi dianggap sukses dengan perbedaan maksimum
antara massa diukur dan teoritis2MDA. 2.4.1.2 MS dengan ionisasi kimia
ion negatif (NICI) Instrumen yang telah disetel secara manual dengan
menggunakan campuran diklorometana, chloropentafluorobenzene, dan
perfluorotributylamine. Resolusi massa (A7000 FWHM) dihitung dari data
kontinum menggunakan m / z 452 untuk perfluorotributylamine dan
FWHM puncak ini. Untuk massa tepat kalibrasi, ion delapan belas
senyawa dalam modus centroid digunakan. kalibrasi diperiksa
menggunakan m / z 201.9609 sebagai massa kunci yang berasal dari
chloropentafluorobenzene. Kalibrasi yang tepat massa dianggap berhasil
dengan perbedaan maksimum antara massa diukur dan teoritis 2 MDA.
Setelah menyelesaikan operasi ini, keempat senyawa ini sepenuhnya
dihapus dari sistem dan hanya chloropentafluorobenzene diperkenalkan. M
/ z 201.9609 dari senyawa ini digunakan sebagai referensi massa internal
(a kunci massa) untuk percobaan lebih lanjut.
2.4.2 GC-MS sistem menggunakan quadrupole analyzer Untuk analisis
komparatif PBDEs terdeteksi di NICI modus, instrumentasi yang terdiri
dari kromatografi gas 6890 HP (Hewlett-Packard, CA, USA) dilengkapi
dengan EPC, split / injector splitless, HP 7673 autosampler, J. September
Sci. 2005, 28, 601-611 i www.jss-journal.de 2005 Wiley-VCH Verlag
GmbH & Co KGaA, Weinheim Tabel 1. Kondisi dioptimalkan metode
GC-MS digunakan FPT penentuan PBDEs.
Kromatografi gas
Kolom: DB-XLB (30 m60.25 mm60.1 lm) Oven suhu Program: 1108C
selama 1,5 menit, 45 K / menit ke 2108C, 20 K / menit untuk 3008C
selama 5 menit Helium flow rate: 1,0 mL / menit (kemurnian 99,999%)
Injeksi mode: Pulsed splitless (4 ml / menit selama 1,5 menit) Injector
suhu: 2808C Injected Volume: 1 LL Spektrometer massa, Ionisasi gas:
Metana (kemurnian 99,995%) pada 2610-4 mbar di 2508C dan 1 mL /
helium menit laju alir Akuisisi rate: 2 spektrum / s
Pendorong Interval: EI mode 40 ls (25000 spektrum baku / detik) Modus
NICI 33 ls (30303 spektrum baku / detik) Waktu-ke-digital converter: 3,6
GHz Massa kisaran: m / z 45-800 (EI mode) , m / z 45-500 (NICI mode),
Sumber Ion suhu: 2208C , Transfer line suhu: 2808C , saat Trap: 250 lA
(EI mode) , 200 lA (NICI mode) , Detektor tegangan: 2200 V , Tabel 2.
Dimonitor analit dan massa mereka (m / z) di KTI dan modus NICI. ,
Mode Homologi kelompok Ion analit Dimonitor ion.
a) Ion digunakan untuk tujuan kuantifikasi dalam huruf tebal.
604 C ajka, Hajslov, Kazda, Poustka, HP 5973 detektor selektif massa
(Hewlett-Packard, CA, USA) digabungkan ke quadrupole analisis
digunakan. kondisi GC adalah sebagai berikut: kolom kapiler DB-XLB
(30 m60.25 mm60.10 lm); kolom suhu Program: dari 1108C
(diselenggarakan selama 2 menit) untuk 3008C pada 30 K / menit
(Diadakan 5 menit); gas pembawa: helium (kemurnian 99,995%) dengan
konstan aliran 1,5 mL / menit; injeksi suhu: 2808C; Volume injeksi: 2 LL
menggunakan injeksi splitless berdenyut mode pada 414 kPa selama 2
menit. MS dioperasikan di dipilih ion pemantauan (SIM) mode. The
dipantau ion (M / z) yang diperoleh NICI adalah 79, 81, 159, 160 (PBDEs)
dan 326, 328 (CB 112, standar internal). Ion m / z 81 digunakan untuk
kuantifikasi. Methane digunakan sebagai pereaksi gas (kemurnian
99,995%) didirikan pada tekanan 2610-4
mbar. Suhu antarmuka MSD, sumber ion, dan quadrupole adalah 2808C,
1508C, dan 1058C, masing-masing.
2.4.3GC-ECD Untuk lain analisis komparatif dari PCB, instrumentasi
yang terdiri dari kromatografi gas 5890 HP Seri II (Hewlett-Packard, CA,
USA) dengan EPC, pemecahan / splitless injector, HP 7673 autosampler,
dan dua 63Ni paralel detektor menangkap elektron (ECDs) digunakan.
GC kondisi adalah sebagai berikut: DB-5 dan DB-17 kolom kapiler
dioperasikan secara paralel (60 m60.25 mm60.25 lm); suhu kolom
Program: 608C (2,5 menit), 30 K / menit untuk
2208C, 0,5 K / menit untuk 2408C, 2,5 K / menit untuk 2808C (dimiliki
10 menit); gas pembawa: helium (kemurnian 99,995%) dengan konstanta
aliran 1,7 mL / menit; injeksi suhu: 2508C; injeksi Volume: 1 LL
menggunakan mode injeksi splitless (umum injector untuk kedua kolom)
selama 2 menit; suhu Detektor: 3008C. Identifikasi congener PCB
tertentu didasarkan pada terjadinya sinyal mereka pada kedua kolom pada
waktu retensi tertentu (identik dengan orang-orang masing-masing
standar). Menurut operasi standar kami prosedur, puncak PCB diperoleh
pada kolom-5 DB adalah digunakan untuk kuantifikasi karena retensi
mereka lebih rendah kali (maka sebaiknya S /N rasio) dibandingkan
dengan DB-17 kolom. Dalam kasus analit target yang co-elusi dengan
komponen sampel lainnya, sinyal yang diukur pada DB-17 kolom dapat
digunakan (hal ini terjadi dengan kritis seperti CB 153 dan 163 pasang
pada kolom-5 DB) untuk kuantifikasi. 2.5 Jaminan Kualitas / quality
control (QA / QC) solusi Kalibrasi disimpan di +48 C di kulkas. Sebelum
analisis, calibrants ini dialihkan kepada amber botol kaca. Hasil analisis
dikoreksi untuk kosong dan pemulihan dengan menggunakan CB 112,
ditambahkan sebelum yang GPC bersih-bersih prosedur sebagai standar
internal. Keakuratan metode GC-ECD untuk penentuan PCB diakreditasi
oleh ISO 17025 protokol telah diverifikasi menggunakan bahan acuan
bersertifikat BCR 718 (basah disterilkan ikan haring jaringan otot). Selain
itu, hasil penelusuran diperoleh oleh partisipasi dalam kemahiran
FAPASm pengujian skema (yang diselenggarakan oleh Pusat Sains
Laboratorium, York, Inggris), z-skor yang dicapai f2f untuk semua PCB
terlibat dalam ujian. Dalam kasus PBDEs, keakuratan metode GC-MS
menggunakan sebuah quadrupole analisa telah diverifikasi menggunakan
referensi calon bahan (homogen menggelepar jaringan, Platichthys
flesus). Ketepatan metode (pengulangan) ditentukan sebagai standar
deviasi relatif (RSD) untuk tertentu analit dan berkisar antara 4 dan 13%
dan 2,9 dan 3,2% untuk PBDEs dan PCB, masing-masing. 3 Hasil dan
pembahasan Seperti dalam kasus PCB (dan gigih lainnya halogenasi
polutan organik aromatik), intensif molekuler dan
fragmentasi ion (cluster isotop) yang hadir dalam massa yang tinggi
wilayah spektrum EI untuk setiap congener PBDE [12]. Berkat selektivitas
yang baik ion tersebut dan kromatografi mudah resolusi PBDEs umum,
jelas identifikasi dan kuantifikasi dapat diandalkan senyawa ini adalah
mungkin. Di sisi lain, bromine ion biasanya puncak dasar dalam spektrum
massa NICI dari PBDEs [13]. Meskipun massa yang relatif rendah [79Br]
- dan [81Br] -, selektivitas mereka secara teoritis tinggi karena hanya
jumlah terbatas (semi) komponen volatil berpotensi hadir dalam sampel
lingkungan cenderung menghasilkan ion mampu menangkap elektron
efisien dalam NICI. Jadi, bromin ion sangat cocok untuk identifikasi
MS/kuantifikasi tujuan. Seperti ditunjukkan dalam Gambar 1, rasio signal-
to-noise yang tinggi dapat diperoleh dengan menggunakan jendela massa
yang sempit (0,02Da) untuk ekstraksi ion PBDE target (EI mode), ketika
standar campuran dalam pelarut murni disuntikkan. Namun, pengaturan
jendela massa lebar kurang dari 0,02 Da dapat mengakibatkan di
meremehkan daerah puncak karena umumnya lebih rendah massa akurasi
pada intensitas ion rendah, yang ditemui pada tingkat konsentrasi rendah.
Ketika menganalisis sampel dunia nyata, situasi berubah secara dramatis.
Selain BFR (dan kelompok lain yang umum pestisida organoklorin, musk
senyawa, dll) coextracted komponen matriks tidak sepenuhnya dihapus
oleh langkah pemurnian yang tak terhindarkan terkandung dalam diperiksa
sampel. Semua senyawa ini dapat bertanggung jawab
untuk masalah ketika GCT FPT MS detektor dioperasikan dalam mode
resolusi tinggi. Untuk memahami esensi masalah ini harus ditekankan
bahwa untuk mencapai massa diperlukan ketelitian pengukuran analit
target koreksi titik tunggal dari kalibrasi massa dasar telah harus dilakukan
menggunakan puncak dipilih (massa kunci) dari spektrum massa senyawa
acuan. Dengan cara ini drift sedikit dari skala kalibrasi yang disebabkan
oleh suhu J. September Sci. 2005, 28, 601-611 i www.jss-journal.de 2005
Wiley-VCH Verlag GmbH & Co KGaA, Weinheim Tantangan HRTOF
GC-MS dalam analisis PBDE 605 fluktuasi dalam tabung penerbangan
dan ketidakstabilan daya persediaan kompensasi. Biasanya, m / z 284.9949
dari fragmentasi EI senyawa tersebut, metri '(lihat Bagian 2.4.1) digunakan
sebagai massa kunci. Namun, seperti lebih
analit ditargetkan dan volatile dan semi-volatile coextracted senyawa
terjadi, menjadi lebih mungkin bahwa ion dan ion massa kunci dapat
tumpang tindih. Sebuah contoh ketelitian massa memperburuk pengukuran
yang ditemui dalam kondisi percobaan yang tidak menguntungkan
diilustrasikan pada Gambar 2.a. Mempekerjakan m lock massa / z
284.9949 dari, referensi senyawa metri 'dan pengaturan 0,02 sempit
sebuah jendela Da massa untuk ekstraksi dari target ion m / z 485,711
mengakibatkan kegagalan untuk mendeteksi 47 BDE meskipun itu adalah
congener dominan yang terkandung pada ikan ekstrak. Pada kondisi ini
eksperimental deteksi congener ini hanya mungkin dengan aplikasi dari
jendela massa yang lebih luas (1 Da), lihat Gambar 2.b. Sebuah signifikan
peningkatan akurasi pengukuran massa diperoleh dengan penggantian
senyawa referensi, metri oleh heptacosa, '. Seperti yang ditunjukkan pada
Gambar 2.C., ketika ion m / z 501.9711 dari, heptacosa 'digunakan sebagai
kunci massa, penerapan jendela massa yang sempit (0,02 Da) untuk
ekstraksi ion tertentu (m / z 485,711) disediakan bias deteksi. Namun, kita
harus sadar bahwa , Ion hasil fragmentasi heptacosa 'lebih dibandingkan
untuk, metri '. Oleh karena itu risiko gangguan dengan ion target analit
meningkat, terutama pada massa ion lebih rendah.
Spektrum massa BDE 47 yang diukur dalam ikan ekstrak memanfaatkan
dua senyawa referensi alternatif untuk massa koreksi ditampilkan pada
Gambar 3. Perbedaan antara tersebut (m / z 485,711) teoritis dan nilai
eksperimen ion kuantifikasi hanya 4 MDA ketika menggunakan ,
Heptacosa 'untuk koreksi massal sementara aplikasi, metri' untuk tujuan
yang sama diberikan m / z meremehkan sebagai besar sebagai MDA 418.
Perlu dicatat bahwa GPC hanya diikuti oleh sulfat pengobatan asam
digunakan untuk persiapan sampel sebelum GC langkah. Dengan kondisi
tersebut, curah lipid bersama-sama dengan senyawa dengan berat molekul
tinggi yang J. September Sci. 2005, 28, 601-611 i www.jss-journal.de
2005 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co KGaA, Weinheim Gambar 1. GC-
TOF MS kromatogram dari standar PBDE solusi dalam mode EI (10 pg
dari masing-masing analit disuntikkan). Target ion diekstraksi
menggunakan jendela 0,02 massa Da. Gambar 2. GC-TOF MS
kromatogram ekstrak ikan di KTI mode (setara dengan 3,2 mg
disuntikkan matriks asli). Deteksi dari BDE 47: (A) 0,02 Da jendela massa
digunakan untuk mencari kuantifikasi ion,, metri 'digunakan sebagai massa
kunci (m / z 284,9949) (B) massa jendela 1 Da digunakan untuk mencari
ion kuantifikasi, , Metri 'digunakan sebagai massa kunci (m / z 284,9949),
(C) jendela massa 0,02 Da digunakan untuk mencari ion kuantifikasi,,
heptacosa ' digunakan sebagai kunci massa (m / z 501,9711).
Gambar 3. Spektrum Misa BDE 47 dalam mode EI diukur dalam ekstrak
ikan (3,2 mg sampel setara disuntikkan). (A), Heptacosa '(m / z 501,9711)
yang digunakan sebagai massa kunci; (B), Metri '(m / z 284,9949) yang
digunakan sebagai massa kunci. 606 C ajka, Hajslov, Kazda, Poustka
dapat mengganggu dalam analisis GC-MS PBDEs dihapuskan; Namun,
prosedur ini tidak memisahkan pemurnian BFR dari beberapa sampel
molekul rendah berat lainnya komponen termasuk senyawa
organohalogenated lainnya (Pestisida organoklorin dan PCB misalnya).
Dalam kebanyakan studi yang bersangkutan dengan analisis BFR,
tambahan bersih-bersih langkah menggunakan sorbents netral seperti
silika gel, alumina, dan / atau Florisilm sering digunakan untuk fraksinasi
kontaminan hadir dalam eluat GPC menjadi berbeda kelas [12]. Untuk
menunjukkan potensi yang highresolution analyzer massa FPT untuk
mengidentifikasi / menghitung dalam satu GC menjalankan berbagai target
analit yang terjadi di kompleks campuran dari polusi lingkungan biasanya
hadir di dunia nyata contoh, pemanfaatan langkah membersihkan kedua-
up itu dihilangkan. Tak terhindarkan sederhana bersih-up prosedur seperti
yang digunakan dalam penelitian kami mungkin akan menghasilkan relatif
miskin massa akurasi. Ini memang kasus data diperoleh dalam percobaan
yang dilakukan dalam mode EI. Namun, menggunakan teknik ionisasi
lebih selektif (NICI) diperbolehkan memperbaiki karakteristik kinerja
Metode.
Kesimpulan
Potensi spektrometri waktu penerbangan massa resolusi tinggi dalam
penentuan kromatografi gas bifenil difenil eter dievaluasi dalam penelitian
ini. Analisis Simultan polychlorinated biphenyls terjadi pada ikan ekstrak
dan / atau sedimen sungai dapat dilakukan berkat ketersediaan informasi
lengkap spektral bahkan pada tingkat konsentrasi yang sangat rendah. Ini
unik kinerja fitur TOF MS, yang tak terbayangkan ketika bekerja dengan
analisis jebakan quadrupole dan / atau ion tanpa mengorbankan intensitas
sinyal atau akuisisi Pengaturan kecepatan (yang mungkin mengakibatkan
spektrum agak miskin / puncak kualitas), memungkinkan konfirmasi analit
masing-masing identitas pada tingkat yang jejak. GC-TOF MS EI
diperbolehkan menggunakan identifikasi dan kuantifikasi PBDEs utama
yang terjadi di dunia nyata sampel berdasarkan m lebih tinggi / z ion
fragmentasi; Namun, LOQs dari analit target tidak cukup rendah untuk
menganalisis beberapa congener kecil. Penerapan NICI mengakibatkan
penurunan 20-100-kali lipat dari target LCLs senyawanya; namun, hal itu
tidak memungkinkan ambigu identifikasi puncak PBDE tertentu sejak
molekul rendah ion bromin digunakan untuk identifikasi / kuantifikasi
dalam kasus ini. Namun, teknik ini lebih ionisasi selektif karena hanya
sejumlah kecil senyawa adalah terionisasi (yakni memberikan sinyal
analitik). Untuk mendapatkan seperti deteksi potensi luar biasa, tuning
elektronik detektor ditujukan pada daerah massa rendah dan, akibatnya,
selain ion bromin yang digunakan untuk identifikasi / kuantifikasi
diagnostik praktis ion tidak lebih tinggi yang tersedia di spektrum NICI
dicatat.
Karena berbagai linier terbatas instrumen FPT GCT MS dan dengan
mempertimbang kan konsentrasi biasanya besar organohalogen berbagai
polutan persisten di lingkungan matriks, seringkali mungkin untuk
mendapatkan yang akurat kuantifikasi congener besar hanya dengan re-
analisis sampel diencerkan. Sejauh ketidakmungkinan mengkuantifikasi
BDEs 66 dan 183 biasanya terjadi di ultratrace tingkat dapat ditoleransi,
sebagian besar masalah kejenuhan TDC dapat dicegah / diminimalisir
dengan suntikan yang sangat contoh kecil yang setara ("sampel
diencerkan"). Kualitas data yang dihasilkan masih sebanding dengan yang
diperoleh oleh analisa quadrupole ketika jumlah sampel diambil untuk
analisis lebih tinggi oleh salah satu urutan besarnya (Instrumen
ioperasikan dalam mode NICI dibandingkan). Pengakuan Penelitian ini
dilakukan dalam proyek Uni Eropa QLRT- 2001-00596 FIRE (retardants
Flame Terpadu Penilaian risiko untuk gangguan endokrin), bagian dari
dana yang diberikan oleh Menteri Pendidikan, Pemuda dan Olahraga
Republik Ceko (MKM 604 73 613 05) dan Minis- J. September Sci. 2005,
28, 601-611 i www.jss-journal.de 2005 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co
KGaA, Weinheim
1.2.1. Kromatography
Kromatografi adalah teknik untuk memisahkan campuran menjadi
komponennya dengan bantuan perbedaan sifat fisik masing-masing komponen.
Alat yang digunakan terdiri atas kolom yang di dalamnya diisikan fasa stasioner
(padatan atau cairan). Campuran ditambahkan ke kolom dari ujung satu dan
campuran akan bergerak dengan bantuan pengemban yang cocok (fasa mobil).
Pemisahan dicapai oleh perbedaan laju turun masing-masing komponen dalam
kolom, yang ditentukan oleh kekuatan adsorpsi atau koefisien partisi antara fasa
mobil dan fasa diam (stationer).
Kromatografi adalahsuatu teknik pemisahan molekul berdasarkan perbedaan
pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen
(berupa molekul) yang berada pada larutan. Molekul yang terlarut dalam fase
gerak, akan melewati kolom yang merupakan fase diam. Molekul yang memiliki
ikatan yang kuat dengan kolom akan cenderung bergerak lebih lambat dibanding
molekul yang berikatan lemah. Dengan ini, berbagai macam tipe molekul dapat
dipisahkan berdasarkan pergerakan pada kolom. Setelah komponen terelusi dari
kolom, komponen tersebut dapat dianalisis dengan menggunakan detektor atau
dapat dikumpulkan untuk analisis lebih lanjut.Beberapa alat-alat analitik dapat
digabungkan dengan metode pemisahan untuk analisis secara on-line(on-line
analysis) seperti: penggabungan kromatografi gas (gas chromatography) dan
kromatografi cair (liquid chromatography) dengan mass spectrometry (GC-MS
dan LC-MS),Fourier-transform infrared spectroscopy (GC-FTIR), dan diode-
array UV-VIS (HPLC-UV-VIS).
1.2.2. Kromatography Gas
Kromatografi gas adalah cara pemisahan kromatografi menggunakan
gas sebagai fasa penggerak. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang
diisi dengan fasa tidak bergerak yang terdiri dari bahan terbagi halus yang cocok.
Gas pembawa mengalir melalui kolom dengan kecepatan tetap, memisahkan zat
dalam gas atau cairan, atau dalam bentuk padat pada keadaan normal. Cara
ini digunakan untuk percobaan identifikasi dan kemurnian, atau untuk penetapan
kadar.
Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan
dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk
menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari
campuran. Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi
sebuah kompleks.
Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau “mobile phase”) adalah
sebuah operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak
reactive seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap
mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam
bagian darisistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen
yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas
chromatograph (atau “aerograph”, ”gas pemisah”).
Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan kromatografi kolom
(serta yang lainnya bentuk kromatografi, seperti HPLC, TLC), tapi memiliki
beberapa perbedaan penting. Pertama, proses memisahkan compounds
dalam campuran dilakukan antara stationary fase cair dan gas fase bergerak,
sedangkan pada kromatografi kolom yang seimbang adalah tahap yang solid dan
bergerak adalah fase cair. (Jadi, nama lengkap prosedur adalah “kromatografi gas-
cair”, merujuk ke ponsel dan stationary tahapan,masing-masing.) Kedua, melalui
kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven dimana temperatur gas
yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom (biasanya) tidak memiliki
kontrol seperti suhu. Ketiga, konsentrasi yang majemuk dalam fase gas adalah
hanya salah satu fungsi dari tekanan uap dari gas.
Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua
proses memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan titik didih
(atau tekanan uap) perbedaan. Namun, pecahan penyulingan biasanya
digunakan untuk memisahkan komponen campuran pada skala besar, sedangkan
GC dapat digunakan pada skala yang lebih kecil (yakni microscale).
Umumnya terdiri dari pencadang gas pembawa (injector), tempat
penyuntikan zat, kolom terletak dalam thermostat, alat pendeteksi (detector) dan
alat pencatat (rekorder) yang ditampilkan pada komputer. Susunan alat tersebut
dapat dibuat seperti skema berikut:
Cara Pengoperasian Gas Chromatography
Sesudah alat-alat disiapkan, kolom, alat pendeteksi, suhu dan aliran gas
pembawa diatur hingga kondisi seperti yang tertera pada masing-masing
monografi, suntikkan larutan zat sejumlah yang tertera pada masing-masing
monografi atau larutan pada tempat penyuntikan zat menggunakan alat penyuntik
mikro. Pemisahan komponen-komponen dideteksi dan digambarkan dalam
kromatografi. Letakkan kurva pada kromatogram dinyakatakn dalam waktu
retensi (waktu dari penyuntikan contoh sampai puncak kurva pada kromatogram)
atau volume retensi (waktu retensi x kecepatan alir gas pembawa) yang tetap
untuk tiap zat pada kondisi yang tetap. Dasar ini digunakan untuk identifikasi.
Dari luas daerah puncak kurva atau tinggi puncak kurva, komponen zat dapat
ditetapkan secara kwantitatif.
Cara kalibrasi
Buat satu seri larutan . Setelah itu, suntikan dengan volume sama tiap
larutan ke dalam tempat penyuntikan zat. Gambar garis kalibrasi dari
kromatogram, dengan berat zat pada sumbu horizontal, dan tinggi puncak kurva
atau luas daerah puncak kurva pada sumbu vertical. Buat larutan zat seperti yang
tertera pada masing-masing monografi. Dari kromatogram yang diperoleh dengan
kondisi yang sama seperti cara memperoleh garis kalibrasi, ukur luas daerah
puncak kurva atau tinggi puncak kurva. Hitung jumlah zat menggunakan garis
kalibrasi. Dalam cara kerja ini, semua harus dikerjakan dengan kondisi yang
betul-betul tetap.
Sistem kromatografi gas ditunjukan pada gambar diatas. Kromatograf gas
terdiri dari gas pembawa, injektor, kolom, detektor dan sistem data.
BAB II
PROSEDUR KERJA
1.1. Alat dan Bahan
a. Alat yang digunakan
1. Satu set peralatan GC
2. Kertas saring Whatman
3. Erlenmeyer
4. Gelas ukur
5. Labu untuk tekanan vacum
6. Pompa vacum
7. Corong
8. Botol semprot
9. Pipet volume (5μl)
10. Stirrer
11. Micro syringe 10μl
b. Bahan yang digunakan
1. Vodka putih
2. Aquades
2.2. Prosedur kerja
a. Persiapan Sampel
1. Memipet 50 ml sampel lalu masukkan ke gelas ukur.
2. Menyaring sampel tersebut dengan sistem vacum (sebelumnya, alat
dibilas dengan aquadest).
3. Kemudian hasil saringan dicampurkan dengan larutan yang telah
disediakan asisten.
4. Menghomogenkan kedua larutan tersebut, dengan cara menggetarkan
botol pada alat stirrer.
b. Penyiapan Larutan Standart
1. Memipet larutan standart methanol dengan menggunakan pipet volume
(10μl) sebanyak 15 kali (untuk standart 5:5, 10:10, 15:15 dan 20:20).
2. Melakukan langkah 1 untuk larutan methanol, ethanol, iso propil alcohol
dan amil alcohol (dengan pipet volume yang berbeda).
3. Menghomogenkan larutan dengan stirrer.
c. Injeksi Larutan Standart
1. Mengecek dan menghidupkan alat.
2. Membuka aliran gas dari tabung gas.
3. Menghidupkan compressor.
4. Menginjeksikan sampel sebanyak 5μl.
5. Mengamati hasil pada detector.
d. Injeksi Sampel
Melakukan langkah seperti injeksi pada larutan standart untuk larutan
sampel.
BAB III
GAMBAR RANGKAIAN
3.1. Gambar Peralatan
3.2. Gambar Rangkaian
3.3. Keterangan Gambar Rangkaian
1. Gas pembawa (carrier gas)
Merupakan fase gerak yang digunakan untuk mengangkut analit dalam
kromatografi gas.
2. Injektor sampel
Berfungsi untuk menghubungkan atau pengantar sampel kedalam
kolom.
3. Oven
Berfungsi untuk memanaskan kolom.
4. Kolom
Kolom merupakan bagian utama dari kromatografi gas yang berfungsi
sebagai tempat terjadinya pemisahan dari komponen analit yang di
analisis.
5. Detektor
Berfungsi sebagai alat untuk menunjukkan dan mengukur jumlah
komponen yang dipisahkan oleh gas pembawa.
6. Rekorder
Berfungsi sebagai pelapor hasil analisis. Hasil yang diperoleh dicatat
dalam bentuk format yang berisi metode, grafik dan area percent report.
BAB IV
DATA PENGAMATAN
4.1. STD 5:5:5:5
No R.Time Area Height Cons Name
1 3,752 48154741 2907604 20,05 Methanol
2 4,341 54128452 3353701 23,57 Ethanol
3 5,684 59234852 3578124 26,23 Iso Propyl Alcohol
4 5,560 65248754 3684579 30,15 Amyl Alcohol
Ʃ 220793088 13524008 100
4.2. STD 10:10:10:10
No R.Time Area Height Cons Name
1 3,955 89678584 4560687 23,61 Methanol
2 4,532 94587555 4538125 24,93 Ethanol
3 5,454 98124521 4734584 25,72 Iso Propyl Alcohol
4 5,983 99099898 4985127 25,74 Amyl Alcohol
Ʃ 381490558 18818523 100
4.3. STD 15:15:15:15
No R.Time Area Height Cons Name
1 3,855 11136067 5052334 22,85 Methanol
2 4,412 11173534 5186777 22,98 Ethanol
3 5,054 11565687 4919887 23,84 Iso Propyl Alcohol
4 5,722 14854554 7443434 30,33 Amyl Alcohol
Ʃ 48729842 22602432 100
4.4. STD 20:20:20:20
No R.Time Area Height Cons Name
1 3,855 23795889 1295721 23,82 Methanol
2 4,412 24025991 1178544 23,98 Ethanol
3 5,054 24825555 1145256 24,44 Iso Propyl Alcohol
4 5,722 26458456 1025478 27,76 Amyl Alcohol
Ʃ 99105891 4644999 100
4.5. Sampel
Peak R. Time Area Height
1 0,760 54153 7352
2 1,314 22837 2486
3 1,537 66849 7158
4 1,728 421192083 58798997
5 2,924 668007 74273
6 3,270 34048 6584
7 3,690 9202 1942
8 3,822 32402 3748
9 4,848 472270 64121
10 5,749 12483 1823
11 8,414 32835 2464
Ʃ 422597169 58970948
BAB V
PENGOLAHAN DATA
5.1. STD 5:5:5:5
Menghitung massa sampel.
Diketahui : v = 50 µl = 50 x 10-6 ltr
= 50 x 10-6 ltr . 1000 ml/ltr
= 0,05 ml
a. Massa methanol
m = ρ × v
= 0,7918 gr/ml × 0,05 ml
= 0,03959 gr
b. Massa ethanol
m = ρ × v
= 0,789gr/ml × 0,05 ml
= 0,03945 gr
c. Massa iso prophyl alcohol
m = ρ × v
= 0,7854 gr/ml × 0,05 ml
= 0,03927 gr
d. Massa amyl alcohol
m = ρ × v
= 0,8247 gr/ml × 0,05 ml
= 0,041235 gr
Massa total = m methanol + m ethanol + m isoprophyl alcohol + m amyl alcohol
= 0,03959 gr + 0,03945 gr + 0,03927 gr + 0,041235 gr
= 0,159545 gr
Massa sampel
Diketahui : X1 = massa standart = 0,159545 gr
V1 = volume standart = 200 μl = 0,2 ml
V2 = volume sampel = 5 μl = 0,005 ml
Maka,
=
=
=
=
= 0,003988625 gr
STD ρ (gr/ml) Area Height Massa (gr)
Methanol 0,7918 48154741 2907604 0,03959
Ethanol 0,789 54128452 3353701 0,03945
Iso propyl alcohol 0,7854 59234852 3578124 0,03927
Amyl alcohol 0,8247 65248754 3684579 0,041235
5.2. STD 10:10:10:10
Menghitung massa sampel.
Diketahui :v = 100 µl = 100 x 10-6 ltr
= 100 x 10-6 ltr . 1000 ml/ltr
= 0,1 ml
a. Massa methanol
m = ρ × v
= 0,7918 gr/ml × 0,1 ml
= 0,07918 gr
b. Massa ethanol
m = ρ × v
= 0,789 gr/ml × 0,1 ml
= 0,0789 gr
c. Massa iso prophyl alcohol
m = ρ × v
= 0,7854 gr/ml × 0,1 ml
= 0,07854 gr
d. Massa amyl alcohol
m = ρ × v
= 0,8247 gr/ml × 0,05 ml
= 0,08247 gr
Massa total = m methanol + m ethanol + m isoprophyl alcohol + m amyl alcohol
= 0,07918 gr + 0,0789 gr + 0,07854 gr + 0,08247 gr
= 0,31909 gr
Massa sampel
Diketahui : X1 = massa standart = 0,31909 gr
V1 = volume standart = 400 μl = 0,4 ml
V2 = volume sampel = 5 μl = 0,005 ml
Maka,
=
=
=
=
= 0,003988625 gr
STD ρ (gr/ml) Area Height Massa (gr)
Methanol 0,7918 89678584 4560687 0,07918
Ethanol 0,789 94587555 4538125 0,0789
Iso propyl alcohol 0,7854 98124521 4734584 0,07854
Amyl alkohol 0,8247 99099898 4985127 0,08247
5.3. STD 15:15:15:15
Menghitung massa sampel.
Diketahui : v = 150 µl = 150 x 10-6 ltr
= 150 x 10-6 ltr . 1000 ml/ltr
= 0,15 ml
a. Massa methanol
m = ρ × v
= 0,7918 gr/ml × 0,15 ml
= 0,11877 gr
b. Massa ethanol
m = ρ × v
= 0,789 gr/ml × 0,15 ml
= 0,11835 gr
c. Massa iso prophyl alcohol
m = ρ × v
= 0,7854 gr/ml × 0,15 ml
= 0,11781 gr
d. Massa amyl alcohol
m = ρ × v
= 0,8247 gr/ml × 0,15 ml
= 0,12370 gr
Massa total = m methanol + m ethanol + m isoprophyl alcohol + m amyl alcohol
= 0,11877 gr + 0,11835 gr + 0,11781 gr + 0,12370 gr
= 0,47863 gr
Massa sampel
Diketahui : X1 = massa standart = 0,47863 gr
V1 = volume standart = 600 μl = 0,6 ml
V2 = volume sampel = 5 μl = 0,005 ml
Maka,
=
=
=
=
= 0,0039885 gr
STD ρ (gr/ml) Area Height Massa (gr)
Methanol 0,718 11136067 5052334 0,11877
Ethanol 0,789 11173534 5186777 0,11835
Iso propyl alcohol 0,7854 11565687 4919887 0,11781
Amyl alcohol 0,8247 14854554 7443434 0,12370
5.4. STD 20:20:20:20
Menghitung massa sampel.
Diketahui : v = 200 µl = 200 x 10-6 ltr
= 200 x 10-6 ltr . 1000 ml/ltr
= 0,2 ml
a. Massa methanol
m = ρ × v
= 0,7918 gr/ml × 0,2 ml
= 0,15836 gr
b. Massa ethanol
m = ρ × v
= 0,789 gr/ml × 0,2 ml
= 0,1578 gr
c. Massa iso prophyl alcohol
m = ρ × v
= 0,7854 gr/ml × 0,2 ml
= 0,15708 gr
d. Massa amyl alcohol
m = ρ × v
= 0,8247 gr/ml × 0,2 ml
= 0,16494 gr
Massa total = m methanol + m ethanol + m isoprophyl alcohol + m amyl alcohol
= 0,15836 gr + 0,1578 gr + 0,15708 gr + 0,16494 gr
= 0,63818 gr
Massa sampel
Diketahui : X1 = massa standart = 0,63818 gr
V1 = volume standart = 800 μl = 0,8 ml
V2 = volume sampel = 5 μl = 0,005 ml
Maka,
=
=
=
=
= 0,003988 gr
STD ρ (gr/ml) Area Height Massa (gr)
Methanol 0,7918 23795889 1295721 0,15836
Ethanol 0,789 24025991 1178544 0,1578
Iso propyl alcohol 0,7854 24825555 1145256 0,15708
Amyl alkohol 0,8247 26458456 1025478 0,16494
5.5. Tabel masing – masing standart
a. Methanol
STD Run Time Area Height Massa(gr)
5:5:5:5 3,752 48154741 2907604 0,03959
10:10:10:10 3,955 89678584 4560687 0,07918
15:15:15:51 3,855 11136067 5052334 0,11877
20:20:20:20 3,855 23795889 1295721 0,15836
b. Ethanol
STD Run Time Area Height Massa(gr)
5:5:5:5 4,341 54128452 3353701 0,03945
10:10:10:10 4,532 94587555 4538125 0,0789
15:15:15:51 4,412 11173534 5186777 0,11835
20:20:20:20 4,412 24025991 1178544 0,1578
c. Iso Prophyl Alcohol
STD Run Time Area Height Massa(gr)
5:5:5:5 5,684 59234852 3578124 0,03927
10:10:10:10 5,454 98124521 4734584 0,07854
15:15:15:51 5,054 11565687 4919887 0,11781
20:20:20:20 5,054 24825555 1145256 0,15708
d. Amyl Alcohol
STD Run Time Area Height Massa(gr)
5:5:5:5 5,560 65248754 3684579 0,041235
10:10:10:10 5,983 99099898 4985127 0.08247
15:15:15:51 5,722 14854554 7443434 0,12370
20:20:20:20 5,722 26458456 1025478 0,16494
5.6. Perhitungan Regresi Linier Sederhana
a. Methanol
No X Y X2 Y2 XY
1 5 48154741 25 2,318879081×1015 240773705
2 10 89678584 100 8,042248428×1015 896785840
3 15 11136067 225 1,240119882×1014 167041005
4 20 23795889 400 5,662443333×1014 475917780
Σ 50 172765281 750 1,105138383×1016 1780518330
X = Y =
= =
= 12,5 = 43191320,25
b =
=
=
=
= -3032381,46
a = Y – bX
= 43191320,25 – (-3032381,46 x 12,5)
= 43191320,25 + 37904768,25
= 81096088,5
Maka, dari hasil perhitungan yang diperoleh didapat persamaan regresi
Y= a + bx menjadi Y = 81096088,5 - 3032381,46x.
b. Ethanol
No X Y X2 Y2 XY
1 5 54128452 25 2,929889316×1015 270642260
2 10 94587555 100 8,946805561×1015 945875550
3 15 11173534 225 1,24847862×1014 167603010
4 20 24025991 400 5,772482435×1014 480519820
Σ 50 183915532 750 1,257879098×1016 1864640640
X = Y =
= =
= 12,5 = 45978883
b =
=
=
=
= -3474428,08
a = Y – bX
= 45978883– (-3474428,08 x 12,5)
= 45978883+ 43430351
= 89409234
Maka, dari hasil perhitungan yang diperoleh didapat persamaan regresi Y= a + bx
menjadi Y = 89409234- 3474428,08x.
c. Iso Prophyl Alcohol
No X Y X2 Y2 XY
1 5 59234852 25 3,508767691×1015 296174260
2 10 98124521 100 9,628421621×1015 981245210
3 15 11565687 225 1,337651158×1014 173485305
4 20 24825555 400 6,163081811×1014 496511100
Σ 50 193750615 750 1,388726261×1016 1947415875
X = Y =
= =
= 12,5 = 48437653,75
b =
=
=
=
= -3795734,492
a = Y – bX
= 48437653,75– (-3795734,492 x 12,5)
= 48437653,75+ 47446681,15
= 95884334,9
Maka, dari hasil perhitungan yang diperoleh didapat persamaan regresi Y= a + bx
menjadi Y = 95884334,9- 3795734,492x.
d. Amyl Alcohol
No X Y X2 Y2 XY
1 5 65248754 25 4,257399899×1015 326243770
2 10 99099898 100 9,820789784×1015 990998980
3 15 14854554 225 2,206577745×1014 222818310
4 20 26458456 400 7,000498939×1014 529169120
Σ 50 205661661 750 1,499889735×1016 2069230180
X = Y =
= =
= 12,5 = 51415415,25
b =
=
=
=
= -4012324,66
a = Y – bX
= 51415415,25– (-4012324,66x 12,5)
= 51415415,25+ 50154058,25
= 101569473,5
Maka, dari hasil perhitungan yang diperoleh didapat persamaan regresi Y= a + bx
menjadi Y = 101569473,5- 4012324,66x.
5.7. Menghitung konsentrasi alkohol dalam sampel
a. Methanol
Diketahui :Y=81096088,5-3032381,46x
Luas area total = 422597169
Maka,
x =
x = = 112,6181ppm
b. Ethanol
Diketahui :Y=89409234-3474428,08x
Luas area total = 422597169
Maka,
x =
x = = 95,8972 ppm
c. Iso Prophyl Alkohol
Diketahui :Y=95884334,9-3795734,492x
Luas area total = 422597169
Maka,
x =
x = = 86,0737 ppm
d. Amyl Alkohol
Diketahui :Y=101569473,5-4012324,66x
Luas area total = 422597169
Maka,
x =
x = = 80,0104 ppm
BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN
6.1. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
1. Konsentrasi methanol dalam sampel Vodkaputih adalah 112,6181 ppm.
2. Konsentrasi etanol dalam sampel Vodkaputih adalah 95,8972 ppm.
3. Konsentrasi Isopropyl alkohol dalam sampel Vodkaputih adalah
86,0737ppm.
4. Konsentrasi Amil alkohol dalam sampel Vodkaputih adalah 80,0104ppm.
6.2. Saran
Diharapkan para praktikan harus lebih teliti dalam menjalankan praktikum
agar diperoleh hasil yang sesuai.
DAFTAR PUSTAKA
_____________ . 2012. Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrument.
Medan:PTKI
Barus, Adil. 2012. Chemistry Diktat Kimia Analisa Instrument. Medan : PTKI
Siregar, Irene Frederika. 2007. Pengaruh Pemanasan Berulang terhadap Sifat
Fisikokimia dan Kandungan Asam Palmitat pada Minyak Goreng.
Fakultas Farmasi Universitas Pancasila : Jakarta