BAB I PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang Salah satu cara dalam penentuan kadar larutan asam basa adalah dengan melalui proses titrasi asidi-alkalimetri. Cara ini cukup menguntungkan karena pelaksanaannya mudah dan cepat, ketelitian dan ketepatannya juga cukup tinggi. Titrasi asidi-alkalimetri dibagi menjadi dua bagian besar yaitu asidimetri dan alkalimetri. Asidimetri adalah titrasi dengan

menggunakan larutan standar asam untuk menentukan basa. Asamasam yang biasanya dipergunakan adalah HCl, asam cuka, asam oksalat, asam borat. Sedangkan alkalimetri merupakan kebalikan dari asidimetri yaitu titrasi yang menggunakan larutan standar basa untuk menentukan asam. Selain dalam air,reaksi asam basa juga dapat berlangsung dalam pelarut non air. Sebenarnya pemeriksaan ini agak baru dalam pemeriksaan kimia, tetapi untuk pemakaiannya kini digunakan untuk senyawa organik maupun anorganik,sesungguhnya dalam titrasi bebas air ini juga berlangsung reaksi netralisasi. Walaupun cara ini terhitung baru namun para analis telah merasakan betapa cara ini memiliki beberapa keuntungan diantaranya untuk senyawa yang tidak dapat larut dalam air,dapat larut dalam air,

1

dapat larut dalam pereaksi yang mudah didapat dan dikenal. Sehingga untuk menentukan kadarnya tidak kesulitan dalam mencari pelarut yang lain untuk melarutkannya. Keuntungan lain dengan pemakaian metode ini adalah karena dalam percobaan digunakan pelarut non air seperti asam asetat glacial, pelarut ini memiliki kekuatan asam basa yang sangat kuat. Pada percobaan ini adalah penentuan kadar dengan metode asidi-alkalimetri menggunakan indikator phenopthalein dan metil jingga, hal ini dilakukan karena jika meggunakan indikator yang lain, adanya kemungkinan trayek pH-nya jauh dari titik ekuivalen. Dalam bidang farmasi, asidi-alkalimetri dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu obat dengan teliti karena dengan titrasi ini, penyimpangan titik ekivalen lebih kecil sehingga lebih mudah untuk mengetahui titik akhir titrasinya yang ditandai dengan suatu perubahan warna, begitu pula dengan waktu yang digunakan seefisien mungkin. I.2. Maksud dan Tujuan I.2.1. Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu zat dalam suatu larutan serta cara pembakuan suatu zat dengan metode volumetri.

2

I.2.2. Tujuan Percobaan a. Menentukan kadar zat dari asam borat dan asam salisilat dengan metode alkalimetri serta kadar Na2CO3 dan Na2B4O7 dengan metode acidimetri. b. Menentukan konsentrasi coffein dan Dyphenhydramin HCl dengan metode titrasi bebas air netralisasi. berdasarkan reaksi

I.3. Prinsip Percobaan Asidimetri : Penetapan kadar Na2CO3 dan Na2B4O7 berdasarkan reaksi netralisasi dengan larutan menggunakan baku HCl metode sebagai asidimetri dan dan

menggunakan

titran

dengan

penambahan indikator metil merah, dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari merah muda menjadi kuning.

Alkalimetri : Penetapan kadar asam borat yang dilarutkan dalam gliserol netral dan asam salisilat yang dilarutkan dengan etanol 95% netral dengan menggunakan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi antara larutan baku NaOH 0,1 N dan Asam mefenamat dengan menggunakan indikator fenolftalein dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari larutan tidak berwarna menjadi ungu. 3

Titrasi Bebas Air Penetapan kadar Coffein yang dilarutkan dalam asam asetat glasial P yang sebelumnya telah dinetralkan dengan asam perklorat 0,1 N dan Dyphenhydramin HCl yang dilarutkan dalam campuran asam asetat glasial P dan benzen P dengan menggunakan metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisasi antara baku primer kalium hidrogen ftalat dengan titran asam perklorat menggunakan indikator kristal violet dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari ungu menjadi hijau zamrud.

4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Teori Umum Reaksi penetralan asam basa dapat digunakan untuk menentukan kadar larutan asam atau larutan basa. Dalam hal ini sejumlah tertentu larutan asam ditetesi dengan larutan basa, atausebaliknya sampai mencapai titik ekuivalen (asam dn basa tepat habis bereaksi). Jika molaritas salah satu larutan (asam atau basa) diketahui, maka molaritas larutan yang satu lagi dapat ditentukan. Jika larutan asam ditetesi dengan larutan basa maka pH larutan akan naik, sebaliknya jika larutan basa ditetesi dengan larutan asam maka pH larutan akan turun. Grafik yang menyatakan perubahan pH pada penetesan asam dengan basa atau sebaliknya disebut kurva titrasi. Kurva titrasi berbetuk S, yang pada ttik tengahnya merupakan titik ekuivalen.(3) Titirasi asam-basa merupakan cara yang tepat dan mudah untuk menentukan jumlah senyawa-senyawa yang bersifat asam dan basa. Kebanyakan asam dan basa organik dan organik dapat dititrasi dalam larutan berair, tetapi sebagian senyawa itu terutama senyawa organik tidak larut dalam air. Namun demikian umumnya senyawa organik

dapat larut dalam pelarut organik, karena itu senyawa organik itu dapat ditentukan dengan titrasi asam basa dalam pelarut inert. Untuk

5

menentukan asam digunakan larutan baku asam kuat misalnya HCl, sedangkan untuk menentuan basa digunakan larutan basakuat misalnya NaOH. Tiik akhir titrasi biasanya ditetapkan dengan bantuan perubahan indikator asam basa yang sesuai atau dengan bantuan peralatan seperti potensiometri, spektrofotometer, konduktometer.(4) Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu digunakan pengamatan dengan indikator bila pH pada titik ekuivalen 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada titirasi asam atau basa lemah, jika penitrasian adalah basa atau asam kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 104.pH

berubah secara drastis bila volume titrannya. Pada reaksi asam

basa, proton ditransfer dari satu molekul ke molekul lain. Dalam air proton biasnya tersolvasi sebagai H30. Reaksi asam basa bersifat reversibel. Temperatur mempengaruhi titrasi asam basa, pH dan perubahan warna indikator tergantung secara tidak langsung pada temperatur.(5) Titrasi asam basa sering disebut asidi-alkalimetri, sedang untuk titrasi pengukuran lain-lain sering dipakai akhiran-ometri

mengggantikan imertri. Kata metri berasal dari bahasa yunani yang berarti ilmu proses seni mengukur. I dan O dalam hubungan mengukur sama saja, yaitu dengan atau dari (with atau off). Akhiran I berasal dari kata latin dan O berasal dari kata Yunani. Jadi asidimetri dapat

6

diartikan pengukuran jumlah asam ataupun pengukuran dengan asam (yang diukur dalam jumlah basa atau garam).(6) Pada kedua jenis titrasi diatas, dipergunakan indikator yang sejenis yaitu fenolftalein (PP) dan metil orange (MO). Hal tersebut dilakukan karena jika menggunkan indikator yang lain, misalnya TB, MG atau yang lain, maka trayek pHnya sangat jauh dari ekuivalen(6).s Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air sebagai pelarut, tetapi digunakan pelarut organic.Seperti diketahui dengan menggunakan pelarut air, asam atau basa dapat dititrasi dengan basa atau asam baku lain, seperti halnya asam-asaam organic atau alakaloida-alkaloida,cara titrasi dalam lingkungan air tidak dapat dilakukan, karena di samping sukar larut dalam air,juga kurang reaktif dalam air.(5) Pelarut yang digunakan dalam titrasi lingkungsn bebas air dapat dibagi menjadi dua golongan : a. Pelarut protolitis Atau disebut pelarut inert, proto-proton tidak tidak memberi atau menerima, kloroform. b. Pelarut amfiprotolitis Pelarut ini dapat menerima atau memberi proton.Dengan demikian dapat bersifat sebagai suatu asam atau basa. misalnya benzen, nitrobenzene, klorobenzen, dan

7

II.2. Uraian bahan 1. Asam Borat (1 : 49) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Acidum boricum : Asam borat : H3BO3 /61,83 : Serbuk hablur,putih,atau sisik mengkilap, tidak berwarna, kasar, tidak berbau, rasa agak asam, dan pahit kemudian manis Kelarutan : Larut dalam 20 bagian air,dalam 3 bagian air mendidih, dalam 16 bagian etanol (95%) P dan dalam 3 bagian gliserol Penyimpanan Kandungan Khasiat Kegunaan 2. : Dalam wadah tertutup baik : Mengandung tidak kurang dari 99,5% H3BO3 : Antiseptikum ekstern : Sebagai sampel

Natrium karbonat (1:400) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Natrii carbonas : Natrium karbonat : Na2C03 /124,00 : Bentuk batang, butiran, massa hablur, kering, keras, rapuh, dan menunjukkan susunan

8

hablur, putih, mudah meleleh, basah, sangat alkalis, dan korosif Kelarutan Penyimpanan Kandungan : Sangat mudah larut dalam air dan etanol : Dalam wadah tertutup baik : Mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 120,0% dari jumlah yang tertera pada etiket Khasiat Kegunaan : Zat tambahan, keratolikum : Sebagai sampel

3.

Natrium tetraborat (1: 427) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Natrii tetraboras : Natrium tetraborat : Na2B4O7/381,37 : Hablur transparan, tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin dan basa. Dalam udara kering merapuh Kelarutan : Larut dalam 20 bagian air, dalam 0,6 bagian air mendidih, dan dalam lebih kurang 1 bagian gliserol, praktis tidak larut dalam etanol (95%) P

9

Penyimpanan Kandungan

: Dalam wadah tertutup baik : Tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 105,0% Na2B4O7.10 H2O

Khasiat Kegunaan 4. Gliserol (1: 271) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian

: Antiseptikum ekstern : Sebagai sampel

: Glycerolum : Gliserol/Gliserin : C3H8O3 /92,10 : Cairan seperti sirop, jernih, tidak berwarna, tidak berbau, manis diikuti rasa hangat, higroskopis

Kelarutan

: Dapat campur dengan air dan dengan etanol (95%) P, praktis tidak larut dalam kloroform P, dalam eter P, dan dalam minyak lemak

Penyimpanan Kandungan Khasiat Kegunaan

: Dalam wadah tertutup baik : : Zat tambahan : Sebagai sampel

5.

Asam klorida (1: 649) Nama resmi : Acidum hydrochloridum

10

Nama lain RM/BM Kandungan Pemerian

: Asam klorida : HCl : : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika diencerkan bau dan asap menghilang.

Kelarutan Penyimpanan Khasiat Kegunaan 6.

: : Dalam wadah tertutup rapat. : : Sebagai zat tambahan

Diphenydramin HCl (1: 228) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian disertai rasa tebal Kelarutan : Mudah larut dalam air dalam etanol (95%) P dan dalam kloroform P, sangat sukar larut dalam eter P, agak sukar larut dalam aseton P. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik,terlindung dari cahaya. Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 98,0% C17 : Diphenydramini hydrochloridum : Difenidramina hidroklorida : C17H21NO.HCl/291,82 : Serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa pahit

11

H21NO.HCl, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Khasiat Kegunaan 7. Air suling (1: 96) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Aqua destillata : Air suling, aquadest : H2O/18,02 : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa. Kelarutan Penyimpanan Kandungan Khasiat Kegunaan 8. Fenolftalein (1: 675) Nama resmi Nama lain RM/BM Rumus bangun : Phenolftalein : Fenolftalein : C20H14O4/318,32 : : : Dalam wadah tertutup baik : : : Sebagai pelarut : Antihistanikum : Sebagai sampel

12

Pemerian

: Serbuk hablur putih, putih atau kekuningan, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter

Kelarutan (95%) P Penyimpanan Kandungan Khasiat Kegunaan

: Sukar larut dalam air, larut dalam etanol

: Dalam wadah tertutup baik. : : : Sebagai larutan indikator.

9.

Indikator metil merah (1:703) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian Kelarutan : Tropoelin/ Heliatin : Metil merah : C14H14N3NaO3S/327,33 : Serbuk jingga kekuningan : Mudah larut dalam air panas, sukar larut dalam air dingin, sangat sukar larut dalam etanol Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

13

Kandungan Khasiat Kegunaan 10.

: : : Sebagai indikator asam basa

Natrium hidroksida (1:412) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Natrii hydroxydum : Natrium hidroksida : NaOH/40,00 : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, rapuh dan mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap CO2 Kelarutan (95%) . Penyimpanan Kandungan : Dalam wadah tertutup baik : Mengandung tidak kurang dari 97,5% alkali : Sangat mudah larut dalam air dan etanol

jumlah dihitung sebagai NaOH dan tidak lebih dari 2,5% Na2CO3 Khasiat Kegunaan 11. : : Sebagai zat tambaha

Asam asetilsalisilat (1: 43) Nama resmi Nama lain RM/BM : Acidum acetylsalicylicum : Asam asetilsalisilat (asetosal) : C9H8O4/180,16 14

Rumus bangun

: COOH OCOCH3

Pemerian

: Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau atau hampir tak berbau, rasa asam

Kelarutan

: Agak sukar larut dalam air, mudah larut

dalam etanol(95%) P, larut dalam kloroform P dan dalam eter P Penyimpanan Kandungan : Dalam wadah tertutup baik : Mengandung tidak kurang dari 99,5% C9H8O4, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan Khasiat Kegunaan 12. : Analgetivum, anti piretikum : Sebagai sampel

Coffenium/kofeina (1: 175) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian : Coffenium : Kofeina : C8H10N4O2/194,19 : Serbuk hablur bentuk jarum, mengkilat,

biasanya menggumpal, putih, tidak berbau, rasa pahit

15

Kelarutan

: Agak sukar larut, larut dalam air dan dalam etanol (95%) P, mudah larut dalam kloroform P, sukar larut dalam eter P

Penyimpanan Kandungan

: Dalam wadah tertutup baik. : Mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C8H10N4O2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Khasiat Kegunaan 13.

: Stimulan saraf pusat, kardiotonikum : Sebagai sampel

Kalium biftalat (1: 686) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kandungan : Kalium hidrogenftalat : Kalium biftalat : CO2.C6H4.CO2K/204,2 : Serbuk hablur, putih tidak berwarna : Larut perlahan-lahan dalam air, larutan jernih : Dalam wadah tertutup baik : Mengandung tidak kurang dari 99,9% dan tidak lebih dari 1001,0% C8H5KO4 , dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan Khasiat Kegunaan : : Sebagai baku primer

14.

Amonium bromida (1: 87)

16

Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian

: Ammonii bromidum : Amonium bromida : NH4Br/97,96 : Hablur atau serbuik hablur, tidak berwarna sampai putih kekuningan lemah, tidak berbau, higroskopis

Kelarutan

: Larut dalam 1,3 bagian air dan dalam 12 bagian etanol (95%) P

Penyimpanan Kandungan

: Dalam wadah tertutup baik. : Mengandung tidak kurang dari 99,0% NH4Br, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Khasiat Kegunaan 15.

: Sedativum : Sebagai sampel

Asam perklorat ( 1: 651) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kandungan Khasiat Kegunaan : Asam perklorat : Perchlorit acid : HClO4 / 100,5 : Cairan jernih tak berwarna : Bercampur dengan air. : Dalam wadah tertutup baik. :: Zat tambahan : Sebagai larutan baku

17

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

16.

Kristal violet (3: 698) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian Kelarutan : Gertian violet : Kristal violet : C25H30ClN3 / 408 : Hablur berwarna hijau tua. : Sukar larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P. Larutannya berwarna

lembayung tua. Kandungan Khasiat Kegunaan Penyimpanan : : Zat tambahan : Sebagai indikator : Dalam wadah tertutup baik

II.3. Prosedur Kerja III.3. 1. Asidi- alkalimetri Asam borat 1.(FI III: 49) Timbang seksama 1 gram, larutkan dalam 30 ml air, tambahkan 50 ml gliserol yang telah dinetralkan terhadap larutan fenolftalein P. Titrasi dengan NaOH 1 N dengan indikator fenolftalein P. 1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 61,83 mg H3BO3.

18

2.(Jenkins : 104) Larutkan 2 g asam borat, ditimbang seksama dalam 100 ml campuran dengan volume yang sama gliserin dan air.Sebelumnya tekskon fenolftalein dan dititrasi dengan 1 N NaOH.Hilangkan warna merah muda dengan penambahan 50 ml gliserin, netralkan ke dalam fenolftalein dan lanjutkan titrasi hingga warna putih kembali.Setiap ml dari 1 N NaOH setara dengan 61,83 mg H3BO3. Asam salisilat (FI III: 57)

Timbang seksama 3 gram asam salisilat, larutkan dalam 15 ml etanol 95% P hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P, tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan NaOH 0,5 N menggunakan indikator larutan merah fenol. 1 ml natrium hidroksida 0,5 N setara dengan 69,09 mg C7H6O3. Asam asetilsalisilat(FI III : 43) Ditimbang sampel 0,5 mg .Larutkan dalam 10 ml etanol (95%) p, titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indicator larutan merah fenol p. 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 18,02 mg C9H8O4 Natrium tetraborat (FI III: 427)

Timbang Seksama 3 gram natrium tetraborat. Larutkan dalam 50 ml air. Tambahkan larutan metil merah. Titrasi dengan HCl 0,5 N. 1 ml asam klorida 0,5 N setara dengan 95,34 mg Na2B4O7.10H2O

19

Natrium karbonat

Penetapan kadar air dilakukan dengan menimbang 2gram. Pemanasan pada suhu 1050 selama 4 jam. Sisa dari penetapan kadar larutkan dalam 50ml air. Titrasi dengan asam sulfat 1N menggunakan indicator larutan metal jingga..

III.3.2. Titrasi bebas air Coffein ( FI III : 195 dan 873)

Ditimbang 0,4 g sampel.Larutkan dalam 410 ml anhidrat asetat p yang sebelumnya telah dinetralkan dengan asam perklorat 0,1 N menggunakan indicator kristal violet p.Bila perlu dihangatkan kemudian ditambahkan 80 benzena p.Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N hingga perubahan warna indicator sampai sesuai dengan harga maksimum dE/dv.Jika titrasi dilakukan secara potensiometri, E adalah daya elektrotik dalam mv dan v adalah volume dalam ml.

Dyphenhydramin HCl (FI III: 228)

Lebih kurang 750 mg yang ditimbang seksama ,larutkan dalam campuran 80 ml asam asetat gliserol P dan 15 ml benzene P. tambahkan 10 ml larutan raksa (II) asetat P dan 2 tetes larutan Kristal violet P titrasi dengan asam perklorat 0,1 N sehingga warna hijau zaitun. Lakukan titrasi blanko. 1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 29,18 mg C17H21N6 . HCl 20

TAMBAHAN PROSEDUR KERJA 1. Asam klorida a. Pharmaceutical Analysis edition : 40 0,1 HCl.Larutkan sekitar 8 ml konsentrasi HCl dala 1 l air. Larutan ini akan dibakukan dalam aminometer.Keringkan sampel standar TRIS pada suhu 100 C selama 2 hari atau letakkan P2O5 dalam desikator untuk beberapa hari.Masukkan sekitar 250 mg ke dalam Erlenmeyer, campurkan ke dalam 25 ml air segar yang telah dicampurkan,tambahkan 3 drop dari salah satu indicator dan titrasi dengan 0,1 N HCl. b. Jenkins pharmaceutical analysis : 104 Letakkan 3 ml HCl di dalam gelas kaca, yang sebelumnya telah diletakkan 20 ml air, dan timbang lagi untuk menentukan berat sampel campurkan dengan 25 ml air,tambahkan metal merah dan titrasi dengan 1 N NaOH. Setiap ml dari 1 N NaOH setara dengan 36,46 mg HCl c. Tempatkan 3 ml HCl dalam gelas kimia ,sebelumnya tera dahulu sementara mengisi 20 ml air, dan timbang lagi,untuk menentukan berat sampel.Dengan kurang lebih 25 mg air, tambahkan metal merah dan titrasi dengan 1 N NaOH. Setiap 0,1 N NaOH setara dengan 36,46 mg HCl

2. Gliserol

21

Pindahkan sampel berisi gliserol dan glikol yang cukup untuk direaksikan dengan 2 milinol periodat ( terdiri dari 92 mg gliserol dan 125 mg glikotetilen) ke dalam labu Erlenmeyer 1 l sampai 50 ml.Tambahkan 50 ml asam periodat 0,05 M, campurkan (kocok) dan diamkan pada temperature ruangan selama 40-80 menit .tambahkan 100 ml air, kocok,

tambahkam 2 tetes indicator metal merah dan titrasi dengan NaOH baku 0,1 N.Lakukan titrasi blanko menggunakan 40 ml air di dalam sampel.Perbedaan volume NaOH digunakan dalam titrasi sampel dan titran blanko setara jumlah asam yang dihasilkan oleh gliserol 1 ml NaOH 0,1 N hasil setara dengan 9,206 mg gliserol

BAB III METODE KERJA

22

III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat Alat yang diperlukan dalam praktikum acidi alkalimetri adalah kertas laminating putih, kertas timbang, buret 50 ml, botol semprot, erlenmeyer, gelas kimia, labu takar, neraca analitik, pipet tetes, pipet volume, statif dan klem, sendok tanduk,dan kain putih.

III. 1.2 Bahan Bahan yang diperlukan dalam praktikum ini adalah

Aquadest, asam borat, asam salisilat, asetosal, Asam klorida, Natrium hidroksida, Natrium subkarbonat, Natrium tetraborat, fenolftalein, indicator metal orange, dan indicator kristal violet.

III.2 Cara Kerja A. Alkalimetri Asam borat 1. Disiapkan alat dan bahan. 2. Ditimbang 121 mg asam borat. 3. Dimasukkan dalam Erlenmeyer. 4. Ditambahkan 15 ml gliserol netral. 5. Ditambahkan indikator PP 2-3 tetes.

23

6. Titrasi dengan NaOH (TAT) . Asam salisilat 1. 2. 3. 4. 5. 6. B. Asidimetri Natrium tetraborat 1. Disiapkan alat dan bahan. Disiapkan alat dan bahan.

ad sampai merah muda

Ditimbang 80 mg asam salisilat. Dimasukkan dalam Erlenmeyer. Ditambahkan 15 ml etanol netral Ditambah indikator PP 2-3 tetes . Titrasi dengan NaOH ad merah muda (TAT)

2. Ditimbang 73 mg natrium tetraborat. 3. Dimasukkan dalam Erlenmeyer. 4. Ditambahkan 15 ml air dan dilarutkan. 5. Ditambah 2-3 tetes indikator metil orange. 6. Titrasi dengan HCl Natrium karbonat 1. Disiapkan alat dan bahan. 2. Ditimbang NaOH 3. Ditambahkan 20 ml air. 4. Ditambahkan 2-3 tetes indikator metil orange. ad merah muda

24

5. Titrasi dengan HCl C. Titrasi Bebas Air Coffein

ad sampai merah muda

1. Disiapkan alat dan bahan. 2. Ditimbang 52 mg coffein. 3. Dimasukkan dalam Erlenmeyer. 4. Ditambahkan 20 ml air. 5. Ditambah 2 tetes indikator Kristal violet. 6. Titrasi dengan HClO3 ad larutan warna hijau zamrud.

BAB IV DATA

25

IV.1. Data

NO SAMPEL 1 ASAM SALISILAT

2 ASAM BORAT 3 Na Tetraborat

4 Na SubkarbonatIV.2. Reaksi Acidimetri

BERAT SAMPEL 80 mg 77 mg 98 mg 121 mg 101 mg 58 mg 73 mg 73 mg 108 mg

VOLUME TITRAN 6,4 ml 5,9 ml 7,7 ml 21,3 ml 17,4 ml 3,5 ml 4,2 ml 4,7 ml 14,1 ml

1. Natrium subkarbonat(NaHCO3) NaHCO3 + HCl NaCl + H2CO3

1 mol NaHCO3 setara dengan 1 mol HCl BE = BM 2. Natium tetraborat (Na2B4O7) Na2B4O7 + 2HCl 2 NaCl + H2B4O7

2 mol HCl setara dengan 1 mol Na2B4O7 BE = BM Alkalimetri 1. Asam borat CH2-OH CH2OH

26

H3BO3 + CH-OH CH2OH Asam borat gliserol

CH- O CH2OH

BOH

+ H2O

CH2-OH CH-O BOH CH2-O + NaOH

CH2OH CH BONa + H2O CH2

2. Asam salisilat COOH OH + NaOH COOH ONa + H2O

1 mol asam salisilat setara dengan 1 mol OH Titrasi bebas air Reaksi titran dengan pelarut O HClO4 + CH3 C O O C CH3 O CH3-C O O C-CH3 , H+ + ClO4

Reaksi sampel dengan pelarut CH3 O N N

27

CH3 N O N O + CH3 - C O O C- CH3 N

+ CH3 C O

C-CH3

CH3

N

Reaksi titran dengan sampel O CH3 N H+ + ClO4N CH3 N CH3-N O N CH3

O

N +HClO4

CH3-N O

IV.3. Perhitungan 1. Asam salisilat a. Cara 1 = V . N . Bst Bs. fk % kadar 1 = 6,4 . 0,093.69,06 80.0.5 % kadar 2 = 5,9. 0,093.69,06 77.0.5 % kadar 3 = 6,4 . 0,093.69,06 98.0.5 % kadar rata= 103,09% + 98,74% + 101,25 % 3 b. Cara 2 = V. N. BE BM 28 = 101,02% x 100% = 101,25 % x 100% = 98,74% x 100% = 103,09%

% kadar 1 = 6,4 . 0,093.138,12 80 % kadar 2 = 5,9. 0,093.138,12 80 % kadar 3 = 7,7 . 0,093.138,12 80

x 100% = 103,09%

x 100% = 98,74%

x 100% = 101,25%

% kadar rata= 103,09% + 98,74% + 101,25 % 3 c. Cara 3 : mgrek asam salisilat = mgrek NaOH % kadar 1 = mg/BE = V. N mg/138,12 = 6,4. O,093 mg = 82,47 = Bobot sampel praktek Bobot sampel teori x 100%

= 101,02%

= 82,47 x 100% = 103,08 % 80 % kadar 2 = mg/BE = V. N mg/138,12 = 5,9. O,093 mg = 98,74 = Bobot sampel praktek Bobot sampel teori x 100%

29

= 76,03 x 100% = 98,74 77 % kadar 3 = mg/BE = V. N mg/138,12 = 7,7. O,093 mg = 99,02 = Bobot sampel praktek Bobot sampel teori x 100%

= 99,02 x 100% = 101,25 % 98 % kadar rata = 103,8%+ 98,74%+ 101,25% 3 2. Asam borat Cara 1 = V . N . Bst Bs. fk % kadar 1 = 21,3.0,0961.61,83 121,1 % kadar 2 = 17,4. 0,0961. 61,83 x 100% = 102,36% 701.1 % kadar rata = 104,59% + 102,36% = 103,475% 2 Cara 2 = V. N. BE BM x 100% = 104,59% = 101,02%

30

% kadar 1 = 21,3. 0,0961. 61,83 121 % kadar 2 = 17,4. 0,0961. 61,83 101

x 100% = 104,59%

x 100% = 102,36%

% kadar rata = 104,59% + 102,36% = 103,475% 2 Cara 3 : mgrek asam borat = mgrek NaOH % kadar 1 = mg/BE = V. N mg/61,83 = 21,3. O,0961 mg = 126,56 = Bobot sampel praktek Bobot sampel teori x 100%

= 126,56 x 100% = 104,59 % 121 % kadar 2 = mg/BE = V. N mg/61,83 = 17,4. O,0961 mg = 103,38

= Bobot sampel praktek

x 100%

Bobot sampel teori

= 103,38 x 100% = 102,35%

31

101

% kadar rata = 104,59% + 102,35% 2 3. Natrium tetraborat Cara 1 = V . N . Bst Bs. fk % kadar 1 = 3,5. 0,0961.95,34 58.0.5 % kadar 2 = 4,2. 0,0961.95,34 73.0.5 % kadar 3 = 4,7. 0,0961.95,34 73.0.5

= 103,47%

x 100% = 110,57%

x 100% = 105,42%

x 100% = 117,97 %

% kadar rata= 110,57% + 105,42% + 117,97 % = 111,32% 3 Cara 2 = V. N. BE BM % kadar 1 = 3,5. 0,0961.190,68 58 % kadar 2 = 4,2. 0,0961.190,68 73 % kadar 3 = 4,7 .0,0961.190,68 x 100% = 117,97% 73 x 100% = 105,42% x 100% = 110,

32

% kadar rata= 110,57% + 105,42% + 117,97 % 111,32% 3

Cara 3 : mgrek Natrium tetraborat = mgrek HCl % kadar 1 = mg/BE = V. N mg/190,68 = 3,5. O,0961 mg = 64,13 = Bobot sampel praktek Bobot sampel teori x 100%

= 64,13 x 100% = 110,57 % 58 % kadar 2 = mg/BE = V. N mg/190,68 = 4,2. O,0961 mg =76,96 = Bobot sampel praktek Bobot sampel teori x 100%

= 76,96 x 100% = 105,42 % 73 % kadar 3 = mg/BE = V. N mg/190,68 = 4,7. O,0961 mg = 86,12

33

= Bobot sampel praktek Bobot sampel teori

x 100%

= 86,12 x 100% = 117,97 % 73 % kadar rata = 110,57%+ 105,42%+ 117,97% 3 4. Natrium subkarbonat Cara 1 = V . N . Bst Bs. fk % kadar 1 = 14,1.0,0961 .42 108.0,5 % kadar 2 = 16,4. 0,0961. 42 125.0,5 % kadar rata = 105,38% + 105,90% = 105,64% 2 Cara 2 = V. N. BE BM % kadar 1 = 14,1. 0,0961. 84 108 % kadar 2 = 16,4. 0,0961. 84 125 % kadar rata = 105,38% + 105,90% = 105,64% x 100% = 105,90% x 100% = 105,38% x 100% x 100% = 105,90% x 100% = 105,38% = 111,32%

34

2 Cara 3 : mgrek natrium subkarbonat = mgrek HCl % kadar 1 = mg/BE = V. N mg/84 = 14,1. O,0961 mg = 113,82 = Bobot sampel praktek Bobot sampel teori x 100%

= 113,82 x 100% = 105,38 % 108 % kadar 2 = mg/BE = V. N mg/84 = 16,4. O,0961 mg = 132,38 = Bobot sampel praktek Bobot sampel teori x 100%

= 132,38 x 100% = 105,90% 125

% kadar rata = 105,38% + 105,90% 2

= 105,64%

5. Coffein

35

Cara 1 = V . N . Bst Bs. fk % kadar 1 = 2,2 0,1470.19,42 53.0.1 % kadar 2 = 2,3. 0,1470.19,42 43.0.1 % kadar 3 = 1,9. 0,1470.19,42 52.0.1 % kadar 4 = 2,3. 0,1470.19,42 83.0.1 x 100% = 79,10% x 100% = 104,30 % x 100% = 152,69% x 100% = 118,49%

Cara 2 = V. N. BE BM % kadar 1 = 2,2 0,1470.194,2 53 % kadar 2 = 2,3. 0,1470.194,2 43 % kadar 3 = 1,9. 0,1470.194,2 52 % kadar 4 = 2,3. 0,1470.194,2 83 Cara 3 : mgrek Coffein = mgrek HCLO4 % kadar 1 = mg/BE = V. N x 100% = 79,10% x 100% = 104,30 % x 100% = 152,69% x 100% = 118,49%

36

mg/194,2 = 2,2. 0,1470 mg = 62,80 = Bobot sampel praktek Bobot sampel teori x 100%

= 62,80 x 100% = 118,49 % 53 % kadar 2 = mg/BE = V. N mg/194,2 = 2,3. 0,1470 mg =66,65 = Bobot sampel praktek Bobot sampel teori x 100%

= 66,65 x 100% = 155 % 43 % kadar 3 = mg/BE = V. N mg/194,2 = 1,9. 0,1470 mg = 54,24 = Bobot sampel praktek Bobot sampel teori x 100%

= 54,24 x 100% = 104,30 % 52

37

% kadar 4 = mg/BE = V. N mg/194,2 = 2,3. 0,1470 mg = 65,65 = Bobot sampel praktek Bobot sampel teori x 100%

= 65,65 x 100% = 79,09 % 83 % kadar rata = 118,49%+155%+104,30%+79,09% =114,22% 4

38

BAB V PEMBAHASAN

Titrasi atau analisa volumetric adalah salah satu cara pemakaian jumlah zat kimia yang yang luas pemakaiannya.Pada dasarnya cara titrimetri ini terdiri dari pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi secara stoikiometri dengan zat yang akan ditentukan.Larutan pereaksi ini biasanya diketahui kepekatannya dengan pasti dan disebut pentitter atau larutan baku.Sedangkan proses pembentukan atau penambahan pentitter ke dalam larutan zat yang akan ditentukan disebut titrasi. Salah satu jenis reaksi dalam titrasi, dalah reaksi netralisasai(asidi alkalimetri).Asidi alkalimetri merupakan metode titrasi asam basa. Asidimetri yaitu titrasi dengan menggunakan larutan standar asam untuk menentukan basa sedangkan alkalimetri yaitu menggunakan titran larutan standar basa untuk menentukan asam . Indicator merupakan suatu senyawa organic yang kompleks dan digunakan untuk menentukan titik akhir suatu reaksi netralisasi.Dalam metode asidimetri dan alkalimetri digunakan indicator fenolftalein dan metil jingga.Fenolftalein memiliki range PH 8,3-10.Penggunaan fenolftalein dalam metode asidimetri karena dalam metode asidimetri, karena dalam metode asidimetri yang akan ditentukan adalah kadar basa.Sedangkan metil jingga memiliki trayek PH 3,1-4,4, penggunaan pada metode

39

alkalimetri disebabkan karena pada metode ini yang inghin ditentukan adalah kadar asam. Perubahan warna suatu indicator tergantung konsentrasi ion hydrogen(H+) yang ada dalam larutan dan tidak menunjukkan

kesempurnaan reaksi atau ketetapan netralisasi. Indikator PH asam basa adalah suatu idikator atau zat yang dapat berubah warna apabila PH lingkungan berubah.Misalnya biru brometil (BB), dilarutkan asam menjadi warna kuning, tetapi dalam larutan basa menjadi biru.Macam-macam indicator yang sering digunakan dalam metode aside alkalimetri adalah sebagai berikut :

Nama Indikator Kuning metil Biru Bromfenol Metil jingga Hijau Bromkresol Metil merah Ungu bromtimol Biru Bromtimol Merah fenol Merah kresol Biru Timol Fenolftalein Timolftalein

Daerah PH 2,9 - 4,0 3,0 - 4,6 3,2 - 4,4 4,0 - 5,4 4,2 - 6,2 5,2 - 6,8 6,0 - 7,6 6,8 - 8,2 7,2 - 8,9 8,0 - 9,2 8,0 - 10,0 8,6 - 10,0

Warna Asam merah kuning merah mud kuning merah kuning kuning kuning kuning kuning tdk berwarna tdk berwarna Basa kuning biru kuning biru kuning ungu biru merah merah biru merah biru

40

Baku primer dalah pembakuan dengan cara menimbang seksama zat yang diketahui kemurniannya, sedangkan baku sekunder adalah pembakuan yang dilakukan dengan menggunakan larutan baku yang diketahui. Pada penentuan kadar asam borat 121 mg menggunakan metode alkali metri dimana menggunakan NaOH 0,0933 N dengan indicator fenolftalein sebanyak 2-3 tetes.Penentuan titik akhir titrasi didasrkan pada perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda.Volume yang dipelukan untuk menitrasi asam borat 121 mg adalah 21,3 ml.Dari data tersebut didapatkan kadar masing-masing sebesar 103,475%.Data ini sesuai dengan literature bahwa asam borat mengandung tidak kurang dari 99,5%. Pada penentuan kadar asam salisilat 69,06 mg menggunakan metode alkali metri dimana menggunakan NaOH 0,0933 N dengan indicator fenolftalein sebanyak 2-3 tetes.Penentuan titik akhir titrasi didasrkan pada perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda.Volume yang dipelukan untuk menitrasi asam salisilat 69,06 mg adalah 6,4 ml.Dari data tersebut didapatkan kadar masing-masing sebesar 101,02%.Data ini sesuai dengan literature bahwa asam salisilat

mengandung tidak kurang dari 99,5%. Pada penentuan kadar natrium tetra borat 58 mg menggunakan metode asidimetri dimana menggunakan HCl 0,0961 N dengan indicator metal orange sebanyak 2-3 tetes.Penentuan titik akhir titrasi didasrkan

41

pada perubahan warna dari orange menjadi menjadi merah.Volume yang dipelukan untuk menitrasinatrium tetraborat 58 mg adalah 3,5 ml.Dari

data tersebut didapatkan kadar masing-masing sebesar 111,32%.Data ini sesuai dengan literature bahwa natrium tetraborat kurang dari 105 %. Pada penentuan kadar natrium subkarbonat 108 mg menggunakan metode asidimetri dimana menggunakan HCl 0,0961 N dengan indicator metal orange sebanyak 2-3 tetes.Penentuan titik akhir titrasi didasrkan pada perubahan warna menjadi menjadi merah.Volume yang dipelukan untuk menitrasinatrium subkarbonat 108 mg adalah 14,1 ml.Dari data mengandung tidak

tersebut didapatkan kadar masing-masing sebesar 105,64%.Data ini sesuai dengan literature bahwa natrium subkarbonat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0%. Pada penentuan kadar coffein 52 mg menggunakan titrasi bebas air dimana menggunakan HClO4 0.1470 N dengan indicator Kristal violet sebanyak 2-3 tetes.Penentuan titik akhir titrasi didasarkan pada perubahan warna dari ungu menjadi hijau muda.Volume yang diperlukan untuk menitrasi Coffein 52 mg adalah 1,9 ml.

42

BAB VI PENUTUP VI.1. Kesimpulan Kadar asam borat sebesar 103,475%, sesuai dengan pustaka yaitu tidak kurang dari 99,5%. Kadar asam salisilat sebesar 101,02%, sesuai dengan pustaka yaitu tidak kurang dari 99,5%. Kadar natrium tetraborat sebesar 111,32%, sesuai dengan pustaka yaitu tidak kurang dari 105,0%. Kadar natrium subkarbonat sebesar 105,64%,tidak sesuai dengan pustaka yaitu tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0%. Kadar coffein sebesar 113,645%, tidak sesuai dengan pustaka yaitu tidak kurang dari 98,0 dan tidak lebih dari 101,0%. VI.2. Saran Sebaiknya dilakukan percobaan penetapan kadar asam dan basa yang lain dengan metode asidi alkalimetri dengan titrasi tidak langsung.

43

TAMBAHAN Cara pembuatan Gliserol: 500 ml gliserol 95% ditambahkan indicator metal merah 3 tetes. Kemudian ditetesi ke NaOH yang sudah dibakukan. Cara pembuatan Etanol netral : 500 ml etanol 95% ditambahkan indicator PP 3 tetes, kemudian ditetesi ke NaOH yang sudah dibakukan. Pemilihan indicator : Pemilihan indicator didasarkan pada kurva titrasi dengan mengetahui kurva titrasi, kita dapat memilih indicator yang tepat, di mana saat tercapai titik ekuivalen akan terjadi perubahan warna. Syarat-syarat indicator : a. Digunakan 3 tetes pada indicator larutan yang akan dititrasi. b. Bila asam kuat dititrasi dengan basa kuat, atau basa kuat dititrasi dengan asam kuat, dapat digunakan indicator jingga metal, merah metal, atau fenolftalein. c. Bila asam lemah dititrasi dengan basa kuat, dipakai fenolftalein sebagai indicator. d. Bila basa lemah dititrasi dengan asam kuat, dipakai indicator merah metal. e. Basa lemah tidak dapat dititrasi denan asam lemah atau sebaliknya karena tidak ad indicator yang dapat menunjukkan perubahan warna yang tajam.

44

DAFTAR PUSTAKA

1. Dirjen POM.1972.Farmakope Indonesia, Edisi Ke-I. Jakarta : Departemen Kesehatan RI. 2. Dirjen POM.1979.Farmakope Indonesia, Edisi Ke-II. Jakarta : Departemen Kesehatan RI. 3. Dirjen POM.1979.Farmakope Indonesia, Edisi Ke-III. Jakarta : Departemen Kesehatan RI. 4. Dirjen POM.1995. Farmakope Indonesia, Edisi Ke-IV. Jakarta : Departemen Kesehatan RI. 5. Susanti, S dan Yeanny Wunas.1995. Analisis Kimia Farmasi Kwantiitatif. Makassar : LEMBAGA PENERBITAN UNHAS. 6. Khopkar, S.M., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: UI press. 7. Shevla,G.1990.Vogel I: Buku teks analisis kualitatif makro dan semimikro, edisi V.Jakarta : Kalman Media Pustaka. 8. Shevla,G.1990.Vogel II: Buku teks analisis kualitatif makro dan semimikro,Edisi V.Jakarta : Kalman Media Pustaka. 9. Connors,A.Kenneth.1975.Pharmaceutical analysis.USA : Library of congres cataloging.

45

46