laporan praktikum farmasi iodometri

7/26/2019 Laporan Praktikum Farmasi Iodometri

1/11

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan

bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan

oksidasi.Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh

elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan

bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan

bilangan oksidasi Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi

(iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri).(hopkar, !""#)

1.2 Tujuan

$ %engetahui &ormalitas sesungguhnya dari senyawa &a!S!O# dengan baku primer

IO#

$ %enetapkan kadar 'at dalam larutan &alO (bayclean)

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

itrasi$tirasi redoks berdasarkan pada perpindahan electron antara titran dengan anait.

*enis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun

demikian penggunaan indicator yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran

juga sering digunakan. itrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan ! cara, yaitu

titrasi langsung (iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri) (+ohman, !"").

-ada armakope indonesia, titrasi iodimetri digunakan untuk menetapkan kadar asam

askorbat, natrium tiosulat, metampiron (antalgin), serta natrium tiosulat dan sediaan injeksi.

(Ibnu /holib, !"")

0arutan I! digunakan untuk mengoksidasi reduktor secara kuantitati pada titik

ekui1alennya. &amun, cara pertama ini jarang diterapkan karena I!merupakan oksidator

lemah, dan adanya oksidator kuat akan memberikan reaksi samping dengan reduktor. 2danya

reaksi samping ini mengakibatkan penyimangan hasil penetapan. (%ulyono, !"33)

4al$hal yang harus diperhatikan dalam titrasi iodometri dan iodimetri5 (-erdana,

!""6)

3. oksigen error, terjadi jika dalam larutan asam, maka oksigen dari udara akan

mengoksidasi iodide menjadi iod (kesalahan makin besar dengan meningkatnya

asam)

!. reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (p4 78)

1


2/11

#. larutan kanji yang sudah rusak akan memberikan warna 1iolet yang sulit hilang

warnanya, sehingga akan mengganggu peniteran.

9. pemberian kanji terlalu awal akan menyebabakan iod menguraikan amilum dan

hasil peruraian menggangu perubahan warna pada titik akhir.

:. penambahan I harus berlebih, karena I!yang dihasilkan sukar larut dalam air

tetapi mudah larut dalam I.

;. larutan hiosulat dalam suasana yang sangat asam dapat menguraikan larutan

thiosulat menjadi belerang, pada suasana basa (p4


3/11

larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji$iodium dipakai

untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. epekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit

asam daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (=nderwood, !""3).

+eaksi$reaksi kimia yang melibatkan oksidasi$reduksi dipergunakan secara luas

dalam analisa titrimetrik. Ion$ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang

berbeda$beda, menghasilkan kemungkinan terjadi banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi$

reaksi ini memenuhi syarat untuk digunakan dalam analisa titrimetrik, dan penerapan$

penerapannya cukup banyak. (=nderwood, !""!)

Sistem redoks iodin (triiodida)$iodida#, ? !e #Imempunyai potensial standar sebesar

?",:9 @. arena itu iodin adalah sebuah agen pengoksidasi yang jauh lebih lemah daripada

kalium permanganat, senyawa serium(I@), dan kalium dikromat. Di lain pihak, ion iodida

adalah agen pereduksi yang termasuk kuat, lebih kuat, sebagai contoh daripada ion Ae(II).

Dalam proses$proses analitis, iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi

(iodimetri), dan ion iodida dipergunakan sebagai sebuah agen pereduksi (iodometri). Dapat

dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi untuk

titrasi langsung dengan iodin. arena itu jumlah dari penentuan$penentuan iodimetrik adalah

sedikit. &amun demikian, banyak agen pengoksidasi yang cukup kuat untuk bereaksi secara

lengkap dengan ion iodida, dan aplikasi dari proses iodometrik cukup banyak. elebihan dari

ion iodida ditambahkan kedalam agen pengoksidasi yang sedang ditentukan, membebaskan

iodin, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulat.(=nderwood, !""!)

Iodin hanya larut sedikit dalam air (",""3#9molliter pada !:") namun larut cukup

banyak dalam larutan$larutan yang mengandung ion iodida. Iodin membentuk kompleks

triodida dengan iodida, I! ? I dengan konstanta kesetimbangan sekitar 3" pada !:". suatu

kelebihan kalium iodida ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan dan untuk menurunkan

keatsirian iodin. Biasanya sekitar # sampai 9C berat I ditambahkan kedalam larutan ",3 &,

dan botol yang mengandung larutan ini disumbat dengan baik. (=nderwood,!""!)

0arutan$larutan iodin standar dapat buat melalui penimbangan langsung iodin murni

dan pengenceran dalam sebuah labu 1olumetrik. Iodin akan dimurnikan oleh sublimasi dan

ditambahkan ke dalam sebuah larutan I yang terkonsentrasi, yang ditimbang secara akurat

sebelum dan sesudah penambahan iodin. &amun demikian, biasanya larutan tersebut

distandardisasi terhadap sebuah standar primer, 2s!O# paling sering dipergunakan.

(=nderwood, !""!)

Indikator kanji5 warna dari sebuah larutan iodin ",3 & cukup intens sehingga iodin

dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu

3


4/11

atau 1iolet yang intens untuk 'at$'at pelarut seperti karbon tetra klorida dan kloroorm, dan

terkadang kondisi ini dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir dari titrasi$titrasi. &amun

demikian, suatu larutan (penyebaran kolodial) dari kanji lebih umum dipergunakan, karena

warna biru gelap dari kompleks iodin$kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensiti

untuk iodin. %ekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui, namun

ada pemikiran bahwa molekul$molekul iodin tertahan di permukaan $amylose, suatu

konstituen dari kanji. 0arutan$larutan kanji dengan mudah didekomposisinya oleh bakteri,

dan biasanya sebuah substansi, seperti asam borat, ditambahkan sebagai bahan pengawet.

(=nderwood, !""!)

Banyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa dengan menambahkan kalium

iodida berlebih dan mentitrasi iodin yang dibebaskan. arena banyak agen pengoksidasi

membutuhkan suatu larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, natrium tiosulat biasanya

dipergunakan sebagai titrannya. (=nderwood, !""!)

-enentuan$penentuan iodometrik5 ada banyak aplikasi proses iodometrik dalam kimia

analisis. -enentuan iodometrik tembaga banyak dipergunakan baik untuk bijih maupun

paduannya. %etoda ini memberikan hasil$hasil yang sempurna dan lebih cepat daripada

penentuan elektrolitik tembaga. %etoda klasik dari >inkler adalah sebuah metoda sensiti

untuk menentukan oksigen yang dilarutkan dalam air. e dalam sampel air ditambahkan

sejumlah berlebih garam mangan(II), natrium iodida, dan natrium hidroksida. (=nderwood,

!""!)

-enggunaan air yang masih mengandung O! sebagai pelarut akan menyebabkan

peruraian S!O#!$ membentuk belerang bebas. Belerang ini menyebabkan kekeruhan.

erjadinya peruraian itu juga dipicu bakteri hiobacillus thioparus. Bakteri yang memakan

belerang akhirnya masuk kelarutan itu, dan proses metaboliknya akan mengakibatkan

belerang koloidal. Belerang ini akan menyebabkan kekeruhan, bila timbul kekeruhan larutan

harus dibuang. (=nderwood, !""!)

-embuatan natrium thiosulat dapat ditempuh dengan cara5 (=nderwood, !""!)

3. %elarutkan garam kristalnya pada auades yang mendidih.

!. %enambahkan # tetes kloroorm (4l#) atau 3" mg merkuri klorida (4gl!)

dalam 3 liter larutan.

#. 0arutan yang terjadi disimpan pada tempat yang tidak terkena cahaya matahari.

Biasanya air yang digunakan untuk menyiapkan larutan tiosulat dididihkan agar

steril, dan sering ditambahkan boraks atau natrium karbonat sebagai pengawet. Oksidasi

tiosulat oleh udara berlangsung lambat. etapi runutan tembaga yang kadang$kadang

4


5/11

terdapat dalam air suling akan mengkatalis oksidasi oleh udara ini. iosulat diuraikan dalam

larutan asam dengan membentuk belerang sebagai endapan mirip susu. (=nderwood, !""!)

S!O#!$? !4?E 4!S!O#E 4!SO#? S

etapi reaksi itu lambat dan tak terjadi bila tiosulat dititrasikan kedalam larutan iod

yang asam, asal larutan diaduk dengan baik. +eaksi antara iod dan tiosulat jauh lebih cepat

dari pada reaksi penguraian. Iodin mengoksidasi tiosulat menjadi ion tetrationat5

I!? !S!O#!$E !I$? S9O;

!$

+eaksinya berjalan cepat, sampai selesai, dan tidak ada reaksi sampingan. Berat

eki1alen dari &a!S!O#. :4!O adalah berat molekulnya, !98,3. iosulat teroksidasi secara

parsial menjadi sulat5

9I!? S!O#!$? :4!O E 8I

$? !SO9!$? 3"4?

(=nderwood, !""!)

Dalam larutan yang netral, atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi sulat tidak muncul,

terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran. 2da dua metode titrasi iodometri, yaitu5

(=nderwood, !""!)

3. Secara langsung (iodimetri)

Disebut juga sebagai iodimetri. %enurut cara ini suatu 'at reduksi dititrasi secara

langsung oleh iodium, misal pada titrasi &a!S!O# oleh I!. !&a!S!O# ? I! E !&aI ?

&a!S9O; Indiator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji. 2pabila larutan

thiosulat ditambahkan pada larutan iodine, hasil akhirnya berupa perubahan penampakan

dari tak berwarna menjadi berwarna biru. etapi apabila larutan iodine ditambahkan kedalam

larutan thiosulat maka hasil akhirnya berupa perubahan penampakan dari berwarna menjadi

berwarna biru.

!. Secara tak langsung (iodometri)

Disebut juga sebagai iodometri.Dalam hal ini ion iodide sebagai pereduksi diubah

menjadi iodium$iodium yang terbentuk dititrasi, dengan larutan standar &a!S!O#. *adi cara

iodometri digunakan untuk menentukan 'at pengoksidasi, misal pada penentuan suatu 'at

oksidator ini (4!O!). -ada oksidator ini ditambahkan larutan I dan asam hingga akan

terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan larutan.

&a!S!O#.4!O! ? !4l E I! ? !l ? !4!O

dan sangat larut dalam pelarutan yang mengandung ion iodide. Iodium sedikit larut

dalam air (",""3#9 molliter pada !:). (=nderwood, !""!)

5


6/11

Berdasarkan reaksi I! ? I$ E I#$ dengan tetapan kesetimbangan pada !: F. 0arutan

baku ion dapat langsung dibuat dari unsur murninya. ara titrasi oksidasi reduksi yang

dikenal ada dua5 (=nderwood, !""!)

3. Oksidimetri

Gaitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku yang bersiat oksidator. %isal5 Sulur

dioksida dan hydrogen sulide, timah (II) klorida , logam dan amalgam.

!. +eduksimetri

Gaitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku yang bersiat reduktor. %isal 5

&atrium dan 4idrogen -eroksida, alium dan amonium peroksidisulat,natrium Bismutat

(&aBiO#).

2da dua proses metode titrasi iodometri, yaitu5 (=nderwood, !""!)

3. -roses$proses iodometrik langsung

-ada Iodometri langsung sering menggunakan 'at pereduksi yang cukup kuat seperti

tiosulat, 2rsen (III), Stibium (III), 2ntimon (II), Sulida, sulite, imah (II), Aerasianida.

ekuatan reduksi yang dimiliki oleh beberapa dari substansi ini tergantung pada konsentrasi

ion hidrogen, dan reaksi dengan iodin baru dapat dianalisis secara kuantitati hanya bila kita

melakukan penyesuaian p4 yang repot. Dalam proses iodometri langsung ini reaksi antara

iodium dan thiosulat dapat berlangsung sempurna. elebihan ion Iodida yang ditambahkan

pada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, kelebihan ini dapat

dititrasi dengan &atrium iosulat. %enurut cara ini suatu 'at reduksi dititrasi secara

langsung oleh iodium, misal pada titrasi &a!S!O# oleh I!. !&a!S!O# ? I! E !&aI ?

&a!S9O;

Indikator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji. 2pabila larutan thiosulat

ditambahkan pada larutan iodin, hasil akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak

berwarna menjadi berwarna biru. etapi apabila larutan iodine ditambahkan kedalam larutan

thiosulat maka hasil akhirnya berupa perubahan penampakan menjadi berwarna biru.

!. -roses$proses ak 0angsung atau Iodometrik

Dalam ion iodida sebagai pereduksi diubah menjadi iodium$iodium yang terbentuk

dititrasi, dengan larutan standar &a!S!O#. *adi cara iodometri digunakan untuk menentukan

'at pengoksidasi, misal pada penentuan suatu 'at oksidator ini (4!O!). -ada oksidator ini

ditambahkan larutan I dan asam hingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi

dengan larutan.

&a!S!O#. 4!O! ? !4l E I! ? !l ? !4!O.

6


7/11

Banyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa dengan menambahkan kalium

iodida berlebih dan menitrasi iodin yang dibebaskan. arena banyak agen pengoksidasi

membutuhkan suatu larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, natrium tiosulat biasanya

dipergunakan sebagai titrannya, dalam keadaan p4 #$9. itrasi dengan arsenik (III) (di atas)

membutuhkan sebuah larutan yang sedikit alkalin. (=nderwood, !""!)

Dalam larutan, kadar bahan yang terlarut (solut) dinyatakan dengan konsentrasi.

Istilah ini berarti banyaknya massa yang terlarut dihitung sebagai berat (gram) tiap satuan

1olume (mililiter) atau tiap satuan larutan, sehingga satuan kadar seperti ini adalah

grammililiter. ara ini disebut dengan cara berat1olume atau b1. Disamping cara ini, ada

cara yang menyatakan kadar dengan gram 'at terlarut tiap gram pelarut atau tiap gram larutan

yang disebut dengan cara beratberat atau bb. Secara matematis, perhitungan kadar suatu

senyawa yang ditetapkan secara 1olumetri dapat menggunakan rumus$rumus umum berikut.

(+ohman, !"")

III. ara Kerja

#.3. -embuatan larutan standar primer

IO# ",3& 39,!83" grl

& H mgek &

H gram BJ K B% K @olume (liter)L

H 39,!83" H ",9""9 &

3; K !39 K 3

-engenceran 5 @3. &3H @!. &!

3"" ml K ",3 & H @!K ",9""9 &

@! H !9,6:" ml M !: ml

$ 2mbil !: ml IO#",9""9 & menggunakan pipet 1olume !: ml.

$ %asukkan dalam labu ukur 3"" ml. ambahkan aua dest ad garis tanda.

$ ocok larutan ad homogen.

& sebenarnya 5 @3. &3H @!. &!

3"" ml K &3H !: ml K ",9""9 &

&3H ",3""3 &

#.!. -embuatan larutan standar sekunder

7


8/11

&a!S!O# ",3 & !:" ml dari sediaan&a!S!O# ",: &

@3. &3H @!. &!

!:" ml K ",3 & H @!K ".: &

@!H :" ml

$ 2mbil :" ml&a!S!O#dengan gelas ukur, masukkan ke dalam labu ukur !:" ml.$ ambahkan aua dest ad garis tanda.

$ ocok ad homogen, masukkan dalam buret.

#.#. -embuatan sampel

&alO (bayclean) dari sediaan :,!:C dalam !"" ml

& H gram BJ K B% K @olume (liter)L

H :,!: H ","9; &

N K 9,: K ",! liter

@3. &3H @!. &!

3"" ml K ",3 & H @!K ","9; &

@! H 39,36!9 ml M !" ml

$ -ipet !" ml &alO ","9; & menggunakan pipet 1olume !" ml$ %asukkan dalam labu ukur 3"" ml.

$ ambahkan aua dest ad garis batas

$ ocok ad homogen.

#.9. -embakuan

$ -ipet !: ml larutan IO#.

$ %asukkan ke dalam erlemeyer sebanyak #K.

$ ambahkan # m0 I :"C dan : ml 4!SO9, tutup dengan plastik

$ ittrasi dengan 0BS&a!S!O#ad warna kuning$ ambahkan 3$! ml amylum kanji terjadi warna biru

$ itrasi kembali dengan 0BS&a!S!O# ad warna biru hilang$ 0akukan titrasi triplo.

$ 4itung & sebenarnya dari&a!S!O#

#.:. -enetapan kadar

$ -ipet !" ml larutan &alO ",3 &.

$ %asukkan ke dalam erlemeyer sebanyak #K.$ ambahkan # m0 I :"C dan : ml 4!SO9, tutup dengan plastik

$ ittrasi dengan 0BS&a!S!O#ad warna kuning$ ambahkan 3$! ml amylum kanji terjadi warna biru

$ itrasi kembali dengan 0BS&a!S!O# ad warna biru hilang$ 0akukan titrasi triplo.

8


9/11

I!. Ha"il Per#o$aan %an Pem$a&a"an

$ &ormalitas sesungguhnya dari&a!S!O#adalah ","633 &.$ C kadar 'at &alO adalah #,!8 C

9.3. Data -engamatan

-embakuan

&

o

@olume titrat @olume titran -ara2wal 2khir

3 !: ml " ml !,9 ml

! !: ml " ml !,"" ml

# !: ml " ml !,6" ml

@olume rata$rata H !,9 ml ? !,"" ml ? !,6" ml H !;,9# ml

#

-erhitungan &ormalitas sebenarnya&a!S!O#

%gek titrat H mgek titran

@3. &3H @!. &!

!: ml K ",3"" & H !,9# ml K &!

&!H ","633 &

-enetapan adar

&

o

@olume titrat @olume titran -ara2wal 2khir

3 !" ml " ml 3,6" ml

! !" ml " ml !",8" ml

# !" ml " ml $

@olume rata$rata H 3,6" ml ? !",8" ml H 36,#: ml

!

%gek sample H mgek titran

H @ K & K BJ

H 36,#: ml K ","633 & K N

H ",883# molgek

9


10/11

%g H molgek K B%

H ",883# molgek K 9,:

H ;:,;:;8 mg!" ml H ",";:; gr!" ml

Dalam !"" ml H !"" ml K ",";:; gr!" ml H ",;:; gr

!" ml

C kadar H ",;:; K 3""C H #,!8C

!"

9.! +eaksi penetapan kadar

&alO ? !I ? 4!SO9 &al ? !SO9? I!? 4!O

I!? !&a!S!O# !&aI ? &a!S!O#

DA'TA( PUSTAKA

10


11/11

Basset, *. 3669.Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. J/. *akarta.

4arjadi, >. 3686.Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jrlangga. *akarta.

hopkar S. !""!.Konsep Dasar kimia Analitik. *akarta 5 =I -ress.

+ohman. !"".Kimia Farmasi Analisis. Gogyakarta 5 -ustaka -elajar

S1ehla, S. 368:.Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro. *ilid

I. - alman %edia -usaka. *akarta.

=nderwood, 2. 0. 3683.Analisis Kimia Kiantitatif Edisi ke Enam. Jrlangga. *akarta.

11

laporan praktikum farmasi iodometri

Documents