laporan praktikum kimia organik i
DESCRIPTION
LAPORAN KIMIA ORGANIK PERCOBAAN 10TRANSCRIPT
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I
PERCOBAAN X
PENENTUAN KADAR AIR DENGAN MENGGUNAKAN
METODE DEAN STARK
O L E H :
NAMA : ADE MUHAMMAD SATELIT MANATA
STAMBUK : F1C1 14 053
KELOMPOK : VII (TUJUH)
ASISTEN : ALMAUN
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2015
I. PENDAHULUAN
A. Latar belakang
Air merupakan suatu komponen yang penting bagi segala bentuk kehidupan
yang diketahui sampai saat ini di bumi, tetapi tidak di planet lain. Air mengisi
hampir 67% permukaan bumi. Sebagai komponen yang sangat esensial, air
diperlukan untuk kelangsungan proses biokimiawi organisme hidup. Penentuan
kuantitas kadar air dalam suatu bahan tertentu sangat dibutuhkan dalam berbagai
bidang. Salah satu bidang yang memerlukan pengukuran kadar air adalah bidang
pertanian .
Kuantitas air dalam suatu bahan seringkali menyebabkan masalah
internalnya. Misalnya saja sample mudah berjamur, adanya reaksi kimia yang
tidak melibatkan air sehingga mempengruhi hasil reaksi, ekstraksi menggunakan
pelarut absolut yang dapat menurunkan efisiensi ekstraksi. Oleh karena itu, perlu
dilakukan penentuan kuantitas kadar air dalam sampel tersebut.
Salah satu Buah yang memngandung kadar air, yaitu buah nanas. Nanas
memiliki kadar air yang melimpah. Namun kadar air yang terdapat pada buah
nanas tidak dapat diketahui dengan melihat atau menebak saja. Perlu perlakuan
dan metode yang khusus untuk mengetahui kadar air yang terdapat pada buah
nanas. Metode ini biasa dikenal dengan metode dean stark. Metode dean stark
pada dasarnya sama dengan metode destilasi. Yakni menggunakan prinsip
penguapan atau perubahan dari fasa uap menjadi fasa cair dengan menggunakan
kondensor. Destilasi yang digunakan pada metode ini yaitu destilasi azeotrop. Ada
dua cara untuk mengetahui kadar air suatu sampel. Yakni dengan pemanasan suhu
yang tinggi, atau penambahan pelarut pada sampel. Salah satu metode yang
efisien yang dapat dilakukan adalah metode dengan penambahan zat pelarut.
Berdasarkan uraian tersebut, untuk dapat menentukan kadar iar suatu sampel buah
maka perlunya dilakukan praktikum penentuan kadar air dengan menggunakan
metode Dean Stark.
B. Rumusan masalah
Rumusan masalah yang mendasari percobaan ini adalah
menentukan kadar air dalam sampel (buah nanas)
menggunakan metode Dean Stark.
C. Tujuan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari proses penentuan
kadar air suatu sampel (buah nanas) dengan menggunakan metode Dean Stark.
D. Manfaat
Manfaat yang dapat diperoleh dari percobaan ini adalah
mampu menggunakan metode Dean Stark untuk menentukan
kadar air dalam suatu sampel (buah nanas).
II. TINJAUAN PUSTAKA
Metode destilasi digunakan untuk mengeluarkan kebasaan dari bahan
dengan memanaskan dalam minyak atau cairan non air tertentu, dan mengukur
hilangnya berat atau volume air yang didestilasi dari bahan ini. Metode destilasi
toluena dapat mendidihkan bahan yang digiling halus dalam aparat yang
mengembangkan bahan yang menguap, mengumpulan embun dalam tabung
pengukur dan mengembalikan toluena yang mengembun ke dalam bejana
pendidihan (Srivastava, 1987).
Dua campuran yang tidak bercampur seperti minyak dan air dapat
dipandang sebagai suatu campuran. Campuran dapat mendidih pada tekanan 1
atm. Adanya komponen kedua berarti komponen mendidih senddiri-sendiri,
karena pendidihan dimulai jika tekanan total mencapai 1 atm, bukan ketika
tekanan uap keduanya 1 atm. Ini merupakan dasar destilasi uap yang
memungkinkan beberapa senyawa organik peka terhadap panas (Atkins, 1999).
Proses destilasi menghasilkan etanol yang telah terpisah
dengan solvent dan air kemudian solvent dapat digunakan
kembali untuk proses ekstraksi, tetapi sistem etanol-air akan
membentuk azeotrop pada78,2oC dengan komposisi 89,4%
mol etanol dan 10,6% mol air sehingga dengan
menggunakan destilasi biasa, tidak dapat diperoleh etanol
absolut. Agar didapatkan etanol absolut diperlukan proses
adsorpsi. Adsorpsi bertujuan agar sisa air yang terdapat dalam
etanol itu dapat diserap oleh adsorbent sehingga dapat
dihasilkan etanol absolut (Ibrahim dkk., 2013).
Umumnya toluena dan senyawa hidrokarbon lain bersifat nonpolar dan
tidak larit dalam air. Toluena memiliki sifat yang berguna , yaitu membentuk
azeotrop air. Azeotrop yakni campuran yang tersuling pada susunan konstan,
terdiri dari 91% toluena dan 9% air. Senyawa yang larut dalam toluena mudah
dikeringkan dengan menyuling azeotrop tersebut. Hal inilah yang menyebabkan
toluena digunakan dilaboratorium sebagai pelarut untuk mengeringkan suatu zat
yang mengandung air (Fessenden, 1982).
Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi
biasa ini untuk memperoleh senyawa murni. Senyawa yang
terdapat dalam campuran akan menguap saat mencapai
titik didih masing-masing. Penururnan suhu ruang sangat
mempengaruhi proses destilasi, karena jika suhu ruang terlalu
dingin, proses destilasi akan berlangsung lama. Berbanding
terbalik dengan keadaan saat naiknya suhu ruang, maka proses
destilasi akan berlangsung cepat (Walangare dkk., 2013).
Prosedur yang telah dikemukakan oleh Keitoko, et.al
(1994) adalah sebagai berikut (6). Dalam labu leher tiga yang
dihubungkan dengan Dean-Stark rap, kondensor, aliran nitrogen,
dan termometer, 0,01 mol hidrokuinon, 0,01 mol 4,4’-
diklorodifenil sulfon, dan 0,01 mol K2CO3 dilarutkan ke dalam
campuran 20 mL NMP dan 10 mL toluen. Gas nitrogen dialirkan
terlebih dahulu terhadap sistem sebelum reaksi dijalankan.
Kemudian, campuran reaksi dipanaskan dengan pengadukan
yang kontinu sampai toluen mulai terefluks dan membawa air
yang terkandung dalam sistem keluar melalui distilasi azeotrop.
Kemudian, temperatur
dijaga pada suhu tersebut hingga 3 jam. Setelah air dan toluen
yang terkandung pada sistem sudah tidak ada, dilanjutkan
pengadukan selama 1 jam. Setelah itu, campuran reaksi
diturunkan suhunya mencapai 900 C dan ditambahkan sejumlah
NMP untuk memisahkan antara produk dan garam KCl yang
terbentuk (Nurrahmi dkk, 2010).
III. METODOLOGI PRAKTIKUM
A. Waktu dan Tempat
Praktikum ini dilaksanakan pada hari Senin, 19 Oktober 2015pukul
07.30-09.55 WITA, bertempat di Laboratorium Anorganik, Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo Kendari.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah seperangkat alat
dean stark, mortal dan pestel, batang pengaduk, statif dan klem, gelas ukur 50
mL, gelas kimia 100 mL, elektromantel danlap halus.
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah buah nanas 50
gram, toluene(C7H8), metanol (CH3OH) dan tissu.
C. Prosedur Kerja
Nanas
- dihaluskan
- ditimbang 50 gram
- dimasukkan ke dalam labu alas bulat
- ditambahkan 10 ml toluena
Nanas + Toluena dalam labu alas bulat
- dimasukkan dalam rangkaian alat Dean Stark
- dipanaskan
- diukur kadar airnya
Kadar air = 42 %
Alat Dean Stark
- dirangkai
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan
1. Gambar Rangkaian Alat Dean stark
2. Tabel pengamatan
No. Perlakuan Hasil pengamatan
1. Sampel buah nanas dihaluskan,
kemudian ditimbang 50 gram dan
dimasukkan dalam labu alas bulat
Ssampel buah nanas halus 50 gram
dalam labu alas bulat
2. 50 gram sampel halus + 10 mL
toluena dalam labu alas bulat
Campuran azeotrop
3. Labu alas bulat berisi sampel halus
dan toluena dimasukkan ke alat
dean stark + dipanaskan
Terdapat cairan dua fasa (air &
toluena)
4. Ditentukan kadar airnya Volume destilat 21 mL
12
3
4
5
6
78
Keterangan :
1. Air keluar2. Air masuk3. Kondensor4. Klem 5. Statif6. Alat Dean
Strak7. Elektromatel8. Labu alas
3. Perhitungan
Massa sampel (nanas) : 50 gram
Volume pelarut (toluena) : 10 mL
Volume air : 21 mL
ρair : 1 gr/mL
Massa air = Vair ρair
= 21 mL 1 gr/mL
= 21 gram
Kadar air =
Massa airMassa sampel
×100 %
= 21 gram50 gram
x 100%
= 42 %
B. Pembahasan
Setiap buah yang ada di sekitar kita, didalamnya pasti mengandung air.
Sama halnya dengan buah nanas. Buah nanas memiliki kandungan air yang cukup
banyak. Namun demikian, kadar air yang ada antara suatu buah dengan buah yang
lain itu berbeda. Kadar air suatu sampel buah tidak dapat diketahui dengan cara
yang mudah. Memerlukan suatu metode khusus agar kandungan air pada suatu
sampel buah dapat diketahui. Salah satu metode yang biasa digunakan adalah
dean stark. Metode dean stark ini pada dasarnya sama dengan metode destilasi.
Yakni menggunakan prinsip penguapan atau perubahan dari fasa uap menjadi fasa
cair dengan menggunakan kondensor. Destilasi yang digunakan pada metode ini
yaitu destilasi azeotrop. Sampel yang akan diuji kadar airnya pada percobaan ini
adalah buah nanas. Buah nanas diketahui memiliki kandungan air yang cukup
banyak. Ini dapat diketahui saat pengupasan buah nanas, banyak mengeluarkan
air.
Perlakuan awal dalam percobaan ini melalui tahap penghalusan sampel
yang bertujuan agar memudahkan penguapan air saat sampel tersebut dipanaskan.
Sebelum sampel buah nanas halus dipanaskan, terlebih dahulu dilakukan
penambahan suatu senyawa organik yakni senyawa toluena (C7H8). Penambahan
senyawa ini dimaksudkan agar memepercepat penentuan kadar air suatu sampel
buah. Hal ini karena senyawa toluena sering disebut sebagai senyawa pembawa.
Dimana senyawa ini mampu mengikat molekul air (H2O). Disamping itu, senyawa
ini juga memiliki titik didih yang tidak jauh berbeda dengan titik didih dari air.
Sehingga diharapkan senyawa ini dapat terbawa bersama molekul-molekul air
yang terkandung dalam suatu sampel buah. Titik didih dari senyawa organik ini
menurut teori adalah 110-1150C. Sedangkan titik didih dari air adalah 1000C.
Ketika toluena dicampurkan dengan sampel buah nanas, maka toluena
terabsorbsi ke dalam sampel. Sehingga ketika pemanasan, air yang terkandung
dalam sampel akan menguap bersama dengan pelarut, yaitu toluena. Mekanisme
kerja dari percobaan ini dimulai dengan pemanasan sampel yang telah
dicampurkan dengan pelarut yang bertujuan untuk menguapkan pelarut bersama-
sama dengan air. Toluena sebagai pelarut merupakan senyawa non polar,
sedangkan air adalah senyawa polar, tetapi pada keadaan panas keduanya dapat
tercampur. Hal ini disebabkan karena ketika dipanaskan, teluena menjadi tidak
stabil dan terjadi reaksi adisi yaitu pemutusan ikatan rangkap dan membentuk
ikatan hidrogen dengan air. Tentu dalam hal ini teluena mengalami peningkataan
kepolaran dan dapat bercampur dengan air.
Berdasarkan hasil pengamatan dilakukan pada praktikum ini, setelah
pemanasan sekitar beberapa menit dan suhu telah mencapai titik didih dari
campuran azeotrop maka terbentuk suatu destilat cair yang tertampung pada alat
dean stark dan terdiri dari dua fase. Fase ini adalah air yang terkandung dalam
sampel yang berada dibawah, dan fase kedua yaitu toluena yang berada diatas. Ini
disebabkan karena massa jenis air itu lebih besar (ρair = 1 gram/liter) sedangkan
toluena memiliki massa jenis lebih kecil dibanding air, sehingga toluena berada
diatas dan air berada dibawah. Selain itu, perbedaan kepolaran menyebabkan
keduanya berpisah pada saat keadaan dingin sehingga tidak bercampur.
Hasil percobaan yang didapatkan pada perlakuan percobaan ini, yakni
pada sampel buah nanas mengandung 21 ml air (21 gram) pada 50 gram sampel
buah. Ini berarti kandungan air pada sampel buah nanas sebesar 42 %. Hal ini
terbukti bahwa berdasarkan fakta fisik yang diamati pada buah ini mengandung
banyak kadar air. Ini juga dikuatkan dengan bukti bahwa nanas ini memiliki suatu
sifat yang cepat dan mudah busuk.
V. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan pada percobaan ini,maka
dapat disimpulkan bahwa metode Dean stark pada dasarnya menggunakan prinsip
kondensasi seperti halnya destilasi. dimana ketika dilakukan pemanasan
menyebabkan terjadinya pengembunan uap menjadi cair yang kemudian
ditampung pada alat dean stark. Cairan yang dihasilkan membentuk dua lapisan,
yakni air di bawah dan toluen di atas. Rendamen yang dihasilkan pada praktikum
ini adalah sebanyak 21 gram atau sebanyak 42 % dari jumlah sampel.
DAFTAR PUSTAKA
Atkins, 1999, Kimia Fisika I, Jakarta : Erlangga.
Fessenden, R.J. dan Fessenden J.S., 1986, Dasar-dasar Kimia Organik, Jilid I, Erlangga, Jakarta.
Nurrahmi, H., Buchari, D.W.dan Muhamad A. Z., 2010, Sintesis dan Karakterisasi Poli(eter-sulfon) dan Poli(eter-sulfon) ternitrasi sebagai Material Membran untuk Imobilisasi Lipase,Jurnal Kimia Indonesia. 5(1)
Srivastava, 1987, Tehnik Instrumentasi, UI-Press :Jakarta.
Walangare, K. B. A., Lumenta, A. S. M., Wuwung J. O. dan Sugiarso, B. A., 2013, Rancang Bangun Alat Konversi Air Laut Menjadi Air Minum Dengan Proses Destilasi Menggunakan Pemanas Elektrik,e-Jurnal Teknik Elektro dan Komputer,1(1)
TUGAS SETELAH PRAKTIKUM
1. Sebutkan minimal 5 tahap yang harus dilakukan dengean pengerjaan
rekristalisasi!
2. Sifat-sifat apakah yang harus dimiliki oleh pelarut agar dapat digunakan
untuk rekristalisasi suatu senyawa organik tertentu!
3. Apakah keuntungan pemurnian dengan cara sublimasi!
4. Bagaimanakah proses terjadinya sublimasi!
JAWAB
1. 5 tahap dalam penegerjaan rekristalisasi :
- Penimbangan larutan sampel
- Penambahan pelarut
- Pemanasan
- Pemisahan dari zat pengotor
- Pengkristalan
2. Sifat pelarut :
- Memiliki kepolaran yang sama dengan larutan
- Memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat kelarutannya.
- Titik didih pelarut harus di bawah titik lebur senyawa yang akan di
kristalkan.
- Titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan pada saat
pengeringan.
- Bersifat inert (tidak bereaksi) terhadap senyawa yang akan dikristalkan
atau direkristalisasi.
- Keuntungan pemurnian dengan cara sublimasi yaitu berlangsung
secara sederhana, tidak membutuhkan waktu lama serta menghemat
biaya, karena hanya menggunakan sistem penguapan dari pemanasan.
- Proses terjadinya sublimasi adalah dengan pemanasan sampel dimana
terjadi penguapan secara langsung dari fasa padat ke fasa uap tanpa
melewati fasa cair, uap yang terbentuk pada suhu tertentu akan
kembali menjadi zat padat dengan bentuk kristalnya sesuai sampel
yang disublimasi.