BAB IPENDAHULUANI.1Latar BelakangKimia farmasi analisis melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif dan informasi struktur dari suatu senyawa obat pada khususnya, dan bahan kimia pada umumnya. Ada 2 hal mengapa kimia analisis merupakan satu-satunya cabang ilmu pengetahuan yang mempunyai penerapan yang begitu luas. Pertama, kimia analisis menawarkan berbagai macam penggunaan dalam displin ilmu kimia yang lain seperti kimia organik, kimia anorganik, kimia fisika, dan biokimia. Kedua, kimia analisis dipakai secara luas dalam cabang ilmu-ilmu lain seperti ilmu-ilmu farmasi, ilmu kedokteran, ilmu pertanian, ilmu lingkungan dan sebagainya (Gandjar, 2013).Pada awalnya, tujuan utama kimia analisis adalah terkait dengan penentuan kompisisi suatu senyawa dalam suatu bahan/sampel yang lazim disebut dengan kimia analisis kualitatif. Dalam kimia analisis modern. Aspek-aspeknya tidak hanya mencakup kimia analisis kualitatif, akan tetapi juga mencakup kimia analisis kuantitatif baik dengan menggunakan metode konvensional maupun dengan metode modern (Gandjar, 2013).Pada dasarnya metode analisis dibagi menjadi 2, yakni metode klasik atau metode konvesional dan metode modern. Metode konvensional terdiri atas gravimetri dan metode volumetri. Pada tahun 1920-an hampir semua analisis dilakukan dengan metode konvensional ini. Sementara itu, metode modern lebih mengarah pada penggunaan alat/instrument yang canggih (Gandjar, 2013).Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hydrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa) (Gandjar, 2013).Asidimetri merupakan penetapan kadar secaara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa (Gandjar, 2013).Pada percobaan ini, metode titrasi volumetri yang digunakan untuk penentuan kadar asam sitrat dan asam asetat adalah adalah titrasi alkalimetri, titrasi ini untuk menentukan kadar asam sitrat dan asam asetat dengan larutan baku basa yaitu NaOH dan dengan bantuan indikator fenolftalein untuk melihat hasilnya.I.2Maksud dan Tujuan PercobaanI.2.1Maksud percobaanMengetahui dan memahami penetapan kadar dari asam sitrat dan asam asetat dimana larutan baku yang digunakan adalah natrium hidroksida (NaOH) dengan penambahan indikator fenolftalein dan menggunakan metode alkali metri.I.2.2Tujuan percobaanAdapun tujuan dari percobaan ini yaitu :a. Mengetahui pembakuan NaOH 1 N dengan kalium biftalatb. Menghitung % kadar asam sitrat dan asam asetat dengan larutan baku NaOH 1 N.c. Menghitung pH asam sitrat dan asam asetat.I.3Prinsip KerjaPada percobaan ini menggunakan metode alkalimetri yang dilakukan dalam suasana asam untuk menetapkan kadar dari asam asetat dan asam sitrat yang dititrasi dengan larutan baku basa yaitu NaOH dan menggunakan indikator fenolftalein untuk menentukan titik akhir titrasi. Berdasarkan pada penentuan kadar suatu senyawa asam dengan menggunakan larutan baku bersifat basa. Ion H+ dari senyawa asam akan bereaksi dengan OH- dari basa menghasilkan air yang bersifat netral.

BAB IITINJAUAN PUSTAKAII.1TeoriAsidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hydrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa) (Gandjar, 2013).Asidimetri merupakan penetapan kadar secaara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa (Gandjar, 2013).Titrasi langsung asam-basa dalam larutan air (Gandjar, 2013) :1. Titrasi asam kuat/basa kuatSuatu indikator merupakan asam atau basa lemah yang berubah warna diantara bentuk terionisasinya dan bentuk tidak terionisasinya. Kisaran penggunaan indikator adalah 1 unit pH disekitar nilai pKa 9,4 (perubahan warna antara pH 8,4-10,4). Struktur fenolftalein akan mengalami penataan ulang pada kisaran pH ini karena proton dipindahkan dari struktur fenol dari pp sehingga pHnya meningkat akibatnya akan terjadi perubahan warna (Gandjar, 2013).Metil orange (MO) mempunyai pKa 3,7 (perubahan warna antara pH 2,7 dan pH 4,7), mengalami hal yang serupa terkait dengan perubahan warna yang tergantung pada pH. Kedua indikator ini berada pada kisaran titik balik (titik infleksi) pada titrasi asam kuat dan basa kuat (Gandjar, 2013)2. Titrasi asam lemah dengan basa kuat dan titrasi basa lemah dengan asam kuatSejumlah kecil volum asam kuat atau basa kuat ditambahkan pada basa lemah atau asam lemah maka nilai pH akan meningkat secara drastis di sekitar 1 unit pH, di bawah atau di atas nilai pKa. Seringkali pelarut organik yang dapat campur dengan air, seperti etanol ditambahkan untuk melarutkan analit sebelum dilakukan titrasi (Gandjar, 2013).3. Titrasi tidak langsung dalam pelarut airTitrasi tidak langsung ini dapat dilakukan untuk titrasi-titrasi asam lemah dengan basa kuat, ataupun titrasi basa lemah dengan asam kuat. Contoh paling umum dilakukan adalah titrasi asam lemah dengan basa kuat (Gandjar, 2013).II.2Uraian Bahana. Alkohol (Dirjen POM, 1979 ; Dirjen POM, 1995)Nama resmi:AethanolumNama lain:EtanolRM/BM:C2H6O/46,07Struktur kimia:HHHCCOHHHPemerian:Cairan mudah menguap, jernih, tidak berwarna, baunya khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudah menguap walaupun pada suhu rendah dan mendidih pada suhu 78. Mudah terbakar.Kelarutan:Bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan semua pelarut organik.Khasiat:Sebagai antiseptikKegunaan:Sebagai zat tambahanPenyimpanan:Dalam wadah tertutup rapat, jauh dari api.b. Asam Asetat (Dirjen POM, 1979)Nama resmi:Acidum aceticumNama lain:Asam asetat, asam cukaRM/BM:CH3COOH/60,05Struktur kimia:

Pemerian:Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, tajam, jika diencerkan dengan air, rasa asam.Kelarutan:Dapat dicampur dengan air, dengan etanol (95%) p dan dengan gliserol p.Khasiat:-Kegunaan:Sebagai titratPenyimpanan:Dalam wadah tertutup rapatc. Asam sitrat (Dirjen POM, 1979; Sweetman, 2009)Nama resmi:Acidum citricumNama lain:Asam sitratRM/BM:C6H8O7/210,14Struktur kimia:OOHHOHOOHOOPemerian:Hablur tidak berwarna atau sebuk putih, tidak berbau, rasa sangat asam, agak higroskopik, merapuh dalam udara kering dan basa.Kelarutan:Larut dalam kurang dari 1 bagian air dan dalam 1,5 bagian etanol (95%) P, sukar larut dalam eter P.Khasiat:-Kegunaan:Sebagai titratPenyimpanan:Dalam wadah tertutup baikd. Aqua destilata (Dirjen POM, 1979)Nama resmi:Aqua destilataNama lain:Air sulingRM/BM:H2O/18.02Struktur kimia:HOHPemerian:Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasaKelarutan:-Khasiat:-Kegunaan:Sebagai pelarutPenyimpanan:Dalam wadah tertutup baike. Natrium hidroksida (Dirjen POM, 1979)Nama resmi:Natrii hydroxydumNama lain:Natrium hidroksidaRM/BM:NaOH/40,00Struktur kimia:NaOHPemerian:bentuk batang, butiran, massa hablur atau keeping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur, putih, mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida.Kelarutan:Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) PKhasiat:Sebagai zat tambahanKegunaan:Sebagai zat tambahanPenyimpanan:Dalam wadah tertutup baikf. Fenolftalein (Dirjen POM, 1995)Nama resmi:PhenolftaleinNama lain:FenolftaleinRM/BM:C20H14O4/318,32Struktur kimia:

Pemerian:Serbuk hablur putih, putih atau kekuningan, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter.Kelarutan:Sukar larut dalam air, larut dalam etano (95%) PKhasiat:-Kegunaan:Sebagai indikatorPenyimpanan:Dalam wadah tertutup baikg. Kalium biftalat (Dirjen POM, 1979)Nama resmi:Kalium hidrogenftalatNama lain:Kalium biftalatRM/BM:CO2.C6H4.CO2K/204,2Struktur kimia:O HHO C C C C C C C C K O HHOPemerian:Sebuk hablur, putih tidak berwarnaKelarutan:Larut perlaha-lahan dalam air, larutan jernihKhasiat:-Kegunaan:Sebagai baku primerPenyimpanan:Dalam wadah tertutup baik

BAB IIIMETODE KERJA

III.1Alat dan BahanIII.1.1Alat1. Batang pengaduk2. Buret3. Cawan porselin4. Gelas kimia5. Gelas ukur6. Labu erlenmeyer7. Neraca analitik (AND)8. Pipet9. Sendok tanduk10. StatifIII.1.2Bahan1. Alkohol 70%2. Aluminium foil3. Asam asetat4. Asam sitrat5. Aquadest6. Kalium biftalat7. Kertas saring8. Natrium hidroksida9. TissueIII.2Cara KerjaIII.2.1Pembuatan air bebas CO21. Aquadest dimasukkan ke dalam gelas kimia2. Ditutup dengan menggunakan aluminium foil3. Kemudian dipanaskan sampai mendidih4. Setelah itu didinginkan

III.2.2Pembuatan larutan NaOH 1 N1. Dilarutkan 20 g NaOH dalam 500 mL air bebas CO22. Didinginkan larutan hingga suhu kamar3. Disaring menggunakan kertas saring4. Dimasukkan 54,5 mL filtrat jernih ke dalam felokelin5. Diencerkan dengan air bebas CO2 hingga 1000 mLIII.2.3Pembakuan NaOH 1 N1. Ditimbang seksama 0,3 g kalium biftalat yang sebelumnya telah dihaluskan dan dikeringkan pada suhu 120C selama 2 jam2. Kemudian dilarutkan dalam 75 mL air bebas CO23. Setelah itu, ditambahkan 2 tetes fenolftalein dan filtrasi dengan larutan NaOH hingga terjadi merah muda mantapIII.2.4Penentuan kadar asam sitrat1. Ditimbang seksama asam sitrat sebanyak 0,3 g2. Dilarutkan dalam 100 mL air3. Dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer sebanyak 20 mL4. Ditambahkan 5 tetes indikator fenolftalein5. Dititrasi dengan NaOH sampai berubah warna6. Diukur pH larutan menggunakan kertas pHIII.2.5Penentuan kadar asam asetat1. Diukur asam asetat sebanyak 20 mL2. Dilarutkan dalam 20 mL air3. Dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer sebanyak 20 mL4. Ditambahkan 5 tetes indikator fenolftalein5. Dititrasi dengan NaOH sampai berubah warna6. Diukur pH larutan menggunakan kertas pHIII.3PerhitunganIII.3.1Penetapan kadar asam sitratDik:Volume NaOH=1 mL=0,001 LNormalitas NaOH=1 NVolume asam sitrat=20 mL=0,02 LBerat asam sitrat=300 mg=0,3 gBM asam sitrat=210,14Ka=7,1 x 10-4BE = = = 105,07Dit:a.Normalitas asam sitratb.% kadar asam sitratc.pH asam sitratPenye:a.Normalitas asam sitratV1.N1=V2.N20,02 L x N1=0,001 L x 1 NN1=N1=0,05 Nb.% kadar asam sitrat% kadar b/b= x 100%= x 100%=0,035 %c.pH asam sitratmol= = = 0,0014 molM= = = 0,07 M[H+]= = = = 0,7 x 10-2 [H+]=-log [H+]= -log 0,7 x 10-2= 2 log 0,7= 2 - 0,154= 1,846III.3.2Penetapan kadar asam asetatDik:Volume NaOH=21,6 mL=0,0216 LNormalitas NaOH=1 NVolume asam asetat=20 mL=0,02 LBM asam asetat=60,05Ka=1,7 x 10-3BE = = = 30,02Dit:a.Normalitas asam sitratb.% kadar asam sitratc.pH asam sitratPenye:a.Normalitas asam sitratV1.N1=V2.N20,02 L x N1=0,0216 L x 1 NN1=N1=1,08 Nb.% kadar asam sitrat% kadar b/v= x 100%= x 100%=0,0032 %c.pH asam sitratmol= = = 0,0003 molM= = = 0,015 M[H+]= = = = 0,159 x 10-2 [H+]=-log [H+]= -log 0,159 x 10-2= 2 log 0,159= 2 - 0,798= 1,202

III.4Reaksi KimiaIII.4.1Pembakuan NaOH dengan kalium biftalatKHC8H4O4 + NaOHKNaC8H4O4 + H2OIII.4.2Penetapan kadar asam sitratC6H8O7 + NaOHC6H7O7Na + H2OIII.4.3Penetapan kadar asam asetatCH3COOH + NaOHCH3COONa + H2O

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1Hasil PengamatanIV.1.1Penetapan kadar asam sitratNoSampelVtitranVtitratIndikatorPPPerubahan warna

1.Asam Sitrat1 mL20 mL5 tetesPinkkeunguan

IV.1.2Penetapan kadar asam asetatNoSampelVtitranVtitratIndikatorPPPerubahan warna

1.Asam Asetat21,6 mL20 mL5 tetesPinkkeunguan

IV.2PembahasanAsidimetri merupakan penetapan kadar secaara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa (Gandjar, 2013).Pada praktikum kali ini kami melakukan titrasi dengan menggunakan metode alkalimetri dimana larutan baku yang digunakan adalah senyawa yang bersifat basa dan larutan yang akan ditentukan kadarnya adalah senyawa yang bersifat asam. Pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, kemudian alat yang akan digunakan dibersihkan dengan menggunakan alkohol 70% sebagai disinfektan untuk mencegah mikroba. Dalam praktikum ini dilakukan penetapan kadar asam sitrat dan asam asetat dengan menggunakan larutan baku NaOH 1 N dengan menggunakan metode titrasi alkalimetri.IV.2.1Pembakuan NaOH 1 N dengan kalium biftalatPertama-tama kami membuat larutan NaOH 1 N sebelum melakukan pembakuan NaOH 1 N dengan kalium biftalat. Mula-mula dilarutkan 20 g NaOH dalam 500 mL air bebas karbondioksida, hal ini disebabkan NaOH bersifat higroskopis sehingga tidak dapat bereaksi dengan larutan yang mengandung karbondioksida. Jadi digunakan air yang bebas karbondioksida, agar dapat bereaksi dengan NaOH untuk kemudian dimasukkan ke dalam botol.Setelah dibuat larutan NaOH maka selanjutnya NaOH dibakukan dengan kalium biftalat, pembakuan ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi dari NaOH 1 N. Caranya ditimbang seksama 0,3 g kalium biftalat yang sebelumnya telah dihaluskan dan dikeringkan pada suhu 120C selama 2 jam, kemudian dilarutkan dalam 75 mL air bebas karbondioksida. Setelah itu ditambahkan 2 tetes fenolftalein dan difiltrasi dengan larutan NaOH hingga berubah warna menjadi warna merah manta.IV.2.2Penentuan kadar asam sitratPenentuan kadar pada percobaan ini digunakan asam sitrat dan NaOH 1 N sebagai larutan baku. Asam sitrat yang digunakan dalam percobaan ini sebanyak 300 mg yang ditimbang seksama, kemudian dilarutkan dalam 100 mL air pada gelas kimia. Selanjutnya diukur 20 mL menggunakan gelas ukur dan ditambahkan indikator fenolftalein sebanyak 5 tetes, penambahan fenolftalein berfungsi sebagai indikator yang dapat mempercepat proses titrasi. Pada percobaan ini digunakan indikator fenolftalein karena indikator tersebut memiliki pH yang mendekati pH netral yaitu 8,0-9,6. Selanjutnya dititrasi dengan NaOH 1 N dengan volume 1 mL sehingga mencapai titik akhir titrasi, yaitu pada saat larutan berubah warna dari yang semula bening menjadi merah muda keunguan. Kemudian diukur pH larutan menggunakan kertas pH.Selanjutnya menghitung kadar dari asam sitrat. Kadar asam sitrat dri hasil percobaan ini yaitu 0,035% sedangkan menurut literature kadar asam sitrat adalah mengandung tidak kurangdari 99,5% dan tidak lebih dari 100,5%. Hal ini terjadi mungkin disebabkan oleh beberapa faktor diantaranya kurang telitinya praktikan dalam melakukan proses titrasi, kurang tepatnya praktikan pada saat pembuatan larutan baku NaOH seperti pada saat penimbangannya, kurangnya ketelitian praktikan dalam memperhatikan perubahan warna larutan dan kemungkinan besar karena penetesan titran yang berlebihan.Semua perhitungan dalam titrimetri didasarkan pada konsentrasi titran sehingga konsentrasi titran harus dibuat secara teliti. Titran semacam ini disebut dengan larutan baku (standar). Konsentrasi larutan dapat dinyatakan dengan normalitas, molaritas atau bobot per volume (Gandjar, 2013).IV.2.3Penentuan kadar asam asetatPenentuan kadar pada percobaan ini digunakan asam asetat dan NaOH 1 N sebagai larutan bakunya. Pertama-tama melarutkan 20 mL asam asetat dalam air sebanyak 20 mL, kemudian diukur 20 mL yang kemudian dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Ditambahkan5 tetes indikator fenolftalein, penambahan fenolftalein bertujuan untuk mempercepat proses titrasi. Pada percobaan ini digunakan indikator fenolftalein karena indikator tersebut memiliki pH yang mendekati pH netral yaitu 8,0-9,6. Selanjutnya dititrasi dengan NaOH 1 N dengan volume 21,6 mL sehingga mencapai titik akhir titrasi, yaitu pada saat larutan berubah warna dari yang semula bening menjadi merah munda keunguan.Kemudian diukur pH larutan menggunakan kertas pH. Titrasi asam asetat dengan larutan natrium hidroksida sebagai larutan standar akan menghasilkan garam CH3COONa yang berasal dari sisa asam lemah dan basa kuat yang kemudian terhidrolisis. Pada titrasi ini sebagian asam asetat dan basanya akan tinggal dalam larutan. Saat titik ekivalen terjadi, banyak asam asetat dan NaOH bebas adalah sama tetapi karena asam asetat termasuk elektrolit lemah maka ion H+ yang dibebaskan sangat sedikit dan akan lebih banyak tinggal sebagai molekul CH3COOH. Sedangkan basa bebasnya (NaOH) merupakan elektrolit kuat yang hampir terionisasi sempurna, membebaskan ion hidroksil (OH-) dalam larutan. Hal ini mengakibatkan titrasi akan berakhir pada pH di atas 7 (Basset, 1978).Selanjutnya menghitung kadar dari asam asetat, kadar asam asetat dari hasil percobaan ini yaitu 0,032% sedangkan menurut literature kadar asam asetat adalah mengandung tidak kurang dari 36,0% dan tidak lebih dari 37,0%. Hal ini terjadi mungkin disebabkan oleh beberapa faktor diantaranya, kurangnya ketelitian praktikan dalam melakukan proses titrasi, kurang tepatnya praktikan pada saat pembuatan larutan baku NaOH seperti pada saat penimbangannya, kurangnya ketelitian praktikan dalam memperhatikan perubahan warna larutan dan kemungkinan besar karena penetesan titran yang berlebihan.Semua perhitungan dalam titrimetri didasarkan pada konsentrasi titran sehingga konsentrasi titran harus dibuat secara teliti. Titran semacam ini disebut dengan larutan baku (standar). Konsentrasi larutan dapat dinyatakan dengan normalitas, molaritas atau bobot per volume (Gandjar, 2013).

BAB VPENUTUP

V.1KesimpulanDari hasil pengamatan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa :1. Pembakuan larutan NaOH 1 N dengan kalium biftalat dapat dilakukan sampai terbentuk warna merah manta.2. persen kadar dari asam sitrat dengan menggunakan larutan baku NaOH 1 N dengan volume titran 1 mL adalah 0,035% sedangkan persen kadar dari asam asetat dengan menggunakan larutan baku NaOH 1 N dengan volume titran 21,6 mL dalah 0,032%.3. pH dari asam asetat adalah 1,202 dan pH dari asam nitrat adalah 1,846.V.2Saran1. LaboratoriumSaran untuk laboratorium, sebaiknya alat-alat yang ada di laboratorium lebih diperhatikan dan dirawat lagi agar saat praktikum bisa dipergunakan dengan baik dan maksimal tanpa ada kekurangan.2. PraktikanSaran yang dapat diambil dari percobaan ini adalah praktikan harus teliti dalam menggunkan bahan kimia dan berhati-hati memakai peralatan-peralatan agar tidak tejadi kecelakaan dalam percobaan.

17