laporan sabun wity
TRANSCRIPT
BAB II SABUN
2.1 MAKSUD DAN TUJUAN
1. PENETAPAN KADAR LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN
Tujuan : Menentukan banyaknya lemak tak tersabunkan (RCOOH + R’H) apabila hasil analisa
lemak tak tersabunkan > 3%.
2. PENETAPAN ALKALI BEBAS
Tujuan : Menentukan kadar alkali bebas di dalam sabun yang tidak bereaksi pada pembentukkan
sabun.
3. PENETAPAN ALKALI TOTAL
Tujuan : Menentukan kadar alkali total di dalam sabun sebagai jumlah alkali bebas dan alkali
terikat.
4. PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/ PENGISI (FILLERS)
Tujuan : Menentukkan kadar zat pemberat/ pengisi pada contoh sabun.
5. PENETAPAN MINYAK/ LOGAM PELIKAN
Tujuan : Menentukan minyak/ logam pelikan yang terdapat pada sabun.
2.2 TEORI DASAR
Sejarah sabun
Pliny (23 – 79) menyebut sabun dalam Historia Naturalis, sebagai bahan cat rambut dan
salep dari lemak dan abu pohon beech yang dipakai masyarakat di Gaul, Prancis. Tahun 100
masyarakat Gaul sudah memakai sabun keras. Ia juga menyebut pabrik sabun di Pompei yang
berusia 2000 tahun, yang belum tergali. Di masa itu sabun lebih sebagai obat. Baru belakangan ia
dipakai sebagai pembersih, seperti kata Galen, ilmuwan Yunani, di abad II.Tahun 700-an di Italia
membuat sabun mulai dianggap sebagai seni. Seabad kemudian muncul bangsa Spanyol
sebagai pembuat sabun terkemuka di Eropa. Sedangkan Inggris baru memproduksi tahun
1200-an. Secara berbarengan Marseille, Genoa, Venice, dan Savona menjadi pusat
perdagangan karena berlimpahnya minyak zaitun setempat serta deposit soda mentah. Akhir
tahun 1700-an Nicolas Leblanc, kimiawan Prancis, menemukan, larutan alkali dapat dibuat
dari garam meja biasa. Sabun pun makin mudah dibuat, alhasil ia terjangkau bagi semua
orang. Di Amerika Utara industri sabun lahir tahun 1800-an. "Pengusaha-"nya
mengumpulkan sisa-sisa lemak yang lalu dimasak dalam panci besi besar. Selanjutnya,
adonan dituang dalam cetakan kayu. Setelah mengeras, sabun dipotong-potong, dan dijual
dari rumah ke rumah. Begitupun, baru abad XIX sabun menjadi barang biasa, bukan lagi
barang mewah.
Lemak dan minyak yang umum digunakan dalam pembuatan sabun adalah trigliserida
dengan tiga buah asam lemak yang tidak beraturan diesterifikasi dengan gliserol. Masing –
masing lemak mengandung sejumlah molekul asam lemak dengan rantai karbon panjang
antara C12 (asam laurik) hingga C18 (asam stearat) pada lemak jenuh dan begitu juga dengan
lemak tak jenuh. Campuran trigliserida diolah menjadi sabun melalui proses saponifikasi
dengan larutan natrium hidroksida membebaskan gliserol.
Sifat – sifat sabun yang dihasilkan ditentukan oleh jumlah dan komposisi dari
komponen asam – asam lemak yang digunakan. Komposisi asam – asam lemak yang sesuai
dalam pembuatan sabun dibatasi panjang rantai dan tingkat kejenuhan. Pada umumnya,
panjang rantai yang kurang dari 12 atom karbon dihindari penggunaanya karena dapat
membuat iritasi pada kulit, sebaliknya panjang rantai yang lebih dari 18 atom karbon
membentuk sabun yang sangat sukar larut dan sulit menimbulkan busa. Terlalu besar
bagian asam – asam lemak tak jenuh menghasilkan sabun yang mudah teroksidasi bila
terkena udara. Alasan – alasan di atas, faktor ekonomis, dan daya jual menyebabkan lemak
dan minyak yang dapat dibuat menjadi sabun terbatas.
Sabun adalah hasil reaksi dari asam lemak dengan logam alkali. Hasil penyabunan
tersebut diperoleh suatu campuran sabun, gliserol, dan sisa alkali atau asam lemak yang berasal
dari lemak yang telah terhidrolisa oleh alkali. Campuran tersebut berupa masa yang kental, masa
tersebut dapat dipisahkan dari sabun dengan cara penggaraman, bila sabunnya adalah sabun
natrium, proses pengggaraman dapat dilakukan dengan menambahkan larutan garam NaCl jenuh.
Setelah penggaraman larutan sabun naik ke permukaan larutan garam NaCl, sehingga dapat
dipisahkan dari gliserol dan larutan garam dengan cara menyaring dari larutan garam. Masa
sabun yang kental tersebut dicuci dengan air dingin untuk menetralkan alkali berlebih atau
memisahkan garam NaCl yang masih tercampur. Sabun kental kemudian dicetak menjadi sabun
batangan atau kepingan dan kepingan. Gliserol dapat dipisahkan dari sisa larutan garam NaCl
dengan jalan destilasi vakum. Garam NaCl dapat diperoleh kembali dengan jalan pengkistralan
dan dapat digunakan lagi.
Penetapan Sabun terdapat 2 macam, yaitu cara kualitatif dan cara kuantitatif.
a. Penetapan Kualitatif
Penetapan secara kualitatif dilakukan untuk mengetahui apakah sabun mengandung alkali bebas
atau asam lemak bebas.
Cara penetapan :
Contoh sabun diparut/ dipotong halus
Timbang sabun sebanyak 0,1 gram sabun, masukkan kedalam tabung rekasi yang bersih
dan kering
Larutkan sabun dengan 2 ml Alkohol netral (bila perlu dipanaskan diatas penangas air)
Kemudian dibubuhi 1-2 tetes indicator PP
b. Penetapan Kwantitatif
Penetapan kuantitatif dilakukan dengan cara mengamati hasil dari uji kualitatif
Jika setelah dibubuhi indicator PP larutan sabun tidak berwarna merah berarti sabun
mengandung asam lemak bebas atau netral
Apabila sabun berwarna merah berarti sabun mengandung alkali bebas
Analisis sabun secara kuantitatif meliputi pemeriksaan :
1. Alkali bebas
2. Asam lemak bebas
3. Alkali total
4. Alkali terikat
5. Asam lemak total
6. Asam lemak terikat
7. Lemak netral yang tidak tersabunkan
8. Zat pemberat/ pengisi
9. Logam minyak/ Minyak Pelikan
10. Kadar air
Definisi
Sabun adalah garam logam dari asam lemak.
- Pada prinsipnya sabun dibuat dengan cara mereaksikan asam lemak dan alkali sehingga
terjadi reaksi penyabunan
- Reaksi pertama :
Lemak + NaOH Hidrolisa mendidih Gliserol + Asam lemak
- Reaksi kedua :
3RCOOH + NaOH Penyabunan RCOONa + H2O
Suatu molekul sabun mengandung suatu rantai hidrokarbon panjang plus ujung ion.
Bagian hidrokarbon dari molekul itu bersifat hidrofobik dan larut dalam zat-zat non-polar,
sedangkan ujung ion bersifat hidrofilik dan larut dalam air. Karena adanya rantai hidrokarbon,
sebuah molekul sabun secara keseluruhan tidaklah benar-benar larut dalam air. Namun sabun
mudah tersuspensi dalam air karena membentuk misel (micelles), yakni segerombol (50-150)
molekul sabun yang rantai hidrokarbonnya mengelompok dengan ujung-ujung ionnya
menghadap ke air.
Kegunaan sabun ialah kemempuannya mengemulsi kotoran berminyak sehingga dapat
dibuang dengan pembilasan. Kemampuan ini disebabkan oleh dua sifat sabun. Pertama, rantai
hidrokarbon sebuah molekul sabun larut dalam zat-zat non-polar, seperti tetesan-tetesan minyak.
Kedua, ujung anion molekul sabun, yang tertarik pada air, ditolak oleh ujung anion molekul-
molekul sabun yang menyembul dari tetesan minyak lain. Karena tolak-menolak antara tetes-
tetes sabun-minyak, maka minyak itu tidak dapat saling bergabung tetapi tetap tersuspensi.
Sabun termasuk dalam kelas umum senyawa yang disebut surfaktan, yakni senyawa
yang dapat menurunkan tegangan permukaan air. Molekul surfaktan apa saja mengandung suatu
ujung hidrofobik (satu rantai molekul atau lebih) dan suatu ujung hidrofilik. Porsi hidrokarbon
suatu molekul surfaktan harus mengandung 12 atom karbon atau lebih agar efektif.
Larutan encer sabun selalu terionkan membentuk anion dari alkil karboksilat, yang aktif
sebagai pencuci sehingga sabun alkil natrium karboksilat disebut azt aktif anion. Gugus RCOO
mempunyai sifat ganda, gugus alkil R bersifat hidrofob (menolak air) sedangkan gugus
karboksilat – COO bersifat hidrofil (menarik air).
RCOONa RCOO- + Na+
Larutan sabun selalu trhidrolisa di dalam air sehingga bersifat sedikit alkalis. Dengan
penambahan indikator PP(fenolftalein) selalu berwarna merah muda. Sehingga dalam waktu
bersamaan akan terdapat molekul-moleku RCOONa, RCOOH dan ion-ion RCOO , OH dan
Na+.
RCOONa RCOOH + Na+
Sabun dan asam lemak dapat membentuk :
X RCOOH + Y RCOONa (RCOOH)X (RCOONa)Y
asam – sabun (tidak aktif)
Suhu titer sabun adalah suhu dimana larutan koloid sabun berubah menjadi kasar dan
tidak aktif lagi. Sedangkan titik keruh adalah suhu dimana larutan koloid sabun menjadi keruh
karena terbentuknya dispersi kasar dan larutan sabun menjadi kental sehingga dapat dipilin. Titik
keruh disebut juga suhu pilin. Suhu titer dan titik keruh tidak jauh berbeda dan merupakan
indikasi dimana larutan sabun tidak aktif lagi. Maka untuk penggunaan sebagai detergen, larutan
sabun dipanaskan sampai mendekati suhu titer.
Sabun larut dalam alkohol dan sedikit larut dalam pelarut lemak. Sabun secara koloidal
di dalam air dan bersifat sebagi zat aktif permukaan. R – COOL . Gugus R sebagi alkil bersifat
menolak air (hidrofob) dan gugus – COOL bersifat menarik air (hidrofil) bila L berupa kation
dari Na, K atau NH4. Larutan koloidal akan terbentuk dengan cepat pada suhu makin tinggi.
Larutan asam akan segera menghidrolisa sabun menjadi asam lemak kembali. Di dalam
air dingin berbentuk gumpalan dan di dalam air panas akan melelh dan membentuk lapisan
minyak yang jernih di prmukaan larutan asam.
R – COONa + HCl H+ R – COOH + NaCl
Pembuatan sabun
o Alkali
Jika alkali berlebih maka dihasilkan : campuran sabun, gliserol, sisa alkali dan air. Sabun
yang terbentuk bersifat basa.
Jika alkali kurang maka akan dihasilkan : campuran sabun, gleserol, asam lemak yang
berasal dari lemak yang terhidrolisa alkali. Campuran hasil reaksi tersebut berupa masa
yang kental.
Reaksi sabun
RCOOH +NaOH RCOONa + H2O
Jika NaOH berlebih maka :
RCOOH +NaOH RCOONa + NaOH + H2O
Jika sabun berlebih maka :
RCOOH +NaOH RCOONa + RCOOH + H2O
o Untuk sabun natrium
Pemisahan masa dengan penggaraman dengan NaCl jenuh pemisahan gliserol dan
larutan garam dengan cara penyaringan. Sabun dicuci untuk memisahkan dengan garam.
o Untuk sabun kalium
Alkali bebas tidak boleh ada dalam sabun. Untuk sabun mandi harus berlebih asam
lemaknya agar empuk.
o Zat aditif (zat yang ditambahkan kedalam sabun) ditambahkan sesuai fungsi (pewangi
dll) maksimal 10%.
Sifat sabun
Sabun larut dalam alcohol dan sedikit larut dalam pelarut lemak
Sabun + air → larutan koloid
Dalam air terlarut secara kolodial dan bersifat surfaktan yang terdiri dari molekul yang
suka air (hidrofil) dan tidak suka air (hidrofob)
Dalam air sadah (mengandung Ca dan Mg berlebih) mengendap sebagai sabun kalsium/
natrium.
Dalam asam, sabun akan terhidrolisa menjadi asam lemak kembali.
RCOONa + HCl → RCOOH + NaCl
Larutan encer sabun terionkan membentuk anion dari alkil karboksilat, yang aktif
sebagai pencuci (ZAP)
Hidrolisa dalam air bersifat alkali dan terbentuk molekul RCOONa, RCOOH, dan ion-
ion RCOO-, OH-, dan Na+
Panjang rantai alkil akan mempengaruhi sifat fisik sabun seperti derajat hidrolisa, suhu
titer, dan titik keruh. Untuk sabun jumlah C-nya 14,15, dan 17
Fungsi sabun diantaranya:
a. sabun alkali tanah untuk detergen (zat pencuci) RCOONa, RCOOK, RCOONH4
b. sabun alkali logam mineral untuk zat tahan air yang tidak permananen (RCOO)2Ca,
(RCOO)2Mg, (RCOO)3Al
Sabun yang digunakan sebagai pencuci pada umumnya dibuat dari basa natrium yang
direaksikan dengan asam lemak berantai panjang. Untuk tujuan tertentu sabun dapat dibuat dari
garam kalium, misalnya untuk sabun yang lebih lunak dan lebih larut dalam air. Cara pembuatan
sabun secara singkat dapat diihat sebagai berikut:
Pemasakan minyak/lemak dalam larutan alkali (NaOH atau KOH) pada suhu mendidih (95 – 100 0C).
O
H2C-O-C-R’ H2C-OH
O NaOH, hidrolisa
HC-O-C-R’’ HC-OH + 3 RCOOH
O pada suhu mendidih
H2C-O-C-R’’’ H2C-OH
Lemak/minyak gliserol asam lemak
penyabunan
RCOOH + NaOH RCOONa
Analisa sabun
1. Penetapan Kadar Lemak Bebas yang tidak Tersabunkan
Lemak tak tersabunkan adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya NaOH yang diperlukan
untuk menyabunkan lemak tak tersabunkan didalam sabun.
2. Penetapan Kadar Zat Pemberat (Fillers)
Zat pengisi atau zat pemberat pada sabun adalah zat-zat semacam kaolin, batu ambang, asbes,
kapur, dll. Zat-zat tersebut ditambahkan pada waktu pembuatan sabun sebagai zat pengisi atau
zat pemberat, dengan maksud untuk menambah berat dan mempermudah bentuk sabun bila
dicetak. Penetapannya yaitu dengan cara penyaringan secara kualitatif.
3. Penetapan Minyak/Logam Pelikan
Minyak/logam pelikan adalah minyak-minyak mineral/zat-zat yang tidak bisa disabunkan,
misalnya: minyak tanah, minyak mesin, dll. Ditetapkan secara kwalitatif.
4. Penetapan Alkali Bebas
Kadar alkali bebas adalah yang menunjukkan banyaknya kadar alkali bebas (sebagai NaOH)
yang dapat dinetralkan oleh asam). Penetapannya dengan cara titrasi asidimetri.
5. Penetapan Asam Lemak Bebas
Asam lemak bebas adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya NaOH yang diperlukan untuk
menetralkan asam lemak bebas didalam sabun. Maksudnya untuk menentukan kadar asam lemak
bebas yang tidak bereaksi dengan alkali menjadi sabun. Penetapannya dilakukan dengan cara
titrasi alkalimetri dengan larutan alkohol KOH sebagai penitarnya karena asam lemak dicari
jumlahnya dimana jumlahnya ekivalen dengan asam dititar dengan alkali
6. Penetapan Alkali Total
Kadar alkali total adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya alkali bebas dan alkali terikat
(sebagai NaOH) yang dapat dinetralkan oleh asam. Tujuannya untuk menentukan kadar alkali
total didalam sabun sebagai jumlah alkali bebas dan alkali terikat. Cara penetapan dengan
hidrolisa sabun dalam air.
2.3 PERCOBAAN
1. PENETAPAN KADAR LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN
a. Definisi
Dalam pembuatan sabun ada juga lemak yang tidak tersabunkan oleh alkali dan juga oleh lemak-
lemak yang sedikit tercampur dengan lilin atau minyak lain yang tidak tersabunkan. Penyabunan
lemak tak tersabunkan dengan menggunakan alkali.
b. Alat dan bahan
Alat :
Neraca analitik
Penangas
Corong
Piala gelas
Labu lemak
Soxhlet
Oven
Eksikator
Bahan :
Eter
NaHCO3 1%
c. Cara Kerja
Timbang teliti 1-5 gram contoh sabun
→ Larutkan dengan 100 ml NaHCO3
Masukkan 10-20 ml larutan eter
kedalam corong pemisah → Kocok +
diamkan samapai terlihat lapisan
Dinginkan → Pindahkan seluruh
contoh sabun yang sudah larut
Panaskan diatas penangas air, jangan
dikocok
d. Data Pengamatan
Dengan menggunakan contoh sabun :
Nama : Wiwiet Widiarty
NRP : 10K40076
Berat contoh sabun = 4,1760 gram
Berat labu lemak awal = 95,2605 gram
Berat labu lemak akhir = 95,3892 gram
Larutkan eter dan disulingkan dengan
alat soxhlet
Lapisan bawah Larutan NaHCO3 → Piala
gelas semula
Lapisan eter Labu lemak (diketahui bobotnya)
Pisahkan
Larutan contoh+NaHCO3 1% dalam piala gelas →
Corong pemisah+10-20 ml eter → Kocok
biarkan+pisahkan lagi 3x berturut-turut
Keringkan residu yang tinggal dalam
labu lemak → Oven suhu 110 C 30
Dinginkan pada eksikator → Timbang
e. Perhitungan
Kadar lemak netral yang tidak tersabunkan = Berat residu x 100%
Berat contoh
= (95,3892 – 95,2605) gram x 100%
4,1760 gram
= 0,1287 gram x 100%
4,1760 gram
= 0,0308 x 100%
= 3,081%
2. PENETAPAN ALKALI BEBAS
a. Definisi
Kadar alkali bebas adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya alkali bebas (sebagai NaOH)
yang dinetralkan oleh asam. Titrasi asidimetri dengan larutan penitar HCl 0,1000 N
b. Alat dan bahan
Alat :
Neraca analitik
Erlenmeyer
Pemanas/penangas listrik
Buret
Bahan :
Contoh uji sabun
Indikator PP
HCl 0,1000 N
Alkohol netral
c. Cara Kerja
Timbang teliti 1-2 gram contoh sabun
Erlenmeyer 250 ml (kering)
Larutkan dengan 25 ml Alkohol Netral
e. Data Pengamatan
Data Pengamatan 1 :
Berat sabun = 1,1076 gram = 1107,6 mgram
Volume akhir : 0,20 ml
Volume awal : 0,00 ml +
Volume titrasi : 0,20 ml
Data Pengamatan 2 :
Berat sabun = 1,1092 gram = 1109,2 mgram
Volume akhir : 0,20 ml
Volume awal : 0,00 ml +
Volume titrasi : 0,20 ml
f. Perhitungan
Perhitungan 1 :
Alkali bebas = ml x N.HCl x BE x 100%
Berat contoh (mg)
= 0,20 ml x 0,1 N x 56,1
1107,6 mgram
Setelah sabun larut, dinginkan sebentar
Tambahkan batu didih Dinginkan/
refluks 15-30 menit
2-3 tetes Indikator PP
Titar dengan HCl 0,1000 N Warna
merah tepat hilang
= 1,122 x 100%
1107,6
= 0,001013 x 100%
Alkali bebas = 0,1013%
Perhitungan 2 :
Alkali bebas = ml x N.HCl x BE x 100%
Berat contoh (mg)
= 0,20 ml x 0,1 N x 56,1
1109,2 mgram
= 1,122 x 100%
1109,2
= 0,0010115 x 100%
Alkali bebas = 0,10115%
Alkali bebas rata-rata = Alkali bebas 1 + Alkali bebas 2
2
= (0,1013 + 0,10115) %
2
= 0,20245 %
2
Alkali bebas rata-rata = 0,101225 %
Perhitungan Asam Lemak Terikat
Alkali Terikat = Asam Lemak Terikat = Asam Lemak Total
Perhitungan 1 :
Asam lemak terikat = ml titrasi x N x 200 x 100%
Mg contoh
= 4,00 ml x 0,5 N x 200 x 100%
559,0 mgr
= 71,5564%
Perhitungan 2 :
Asam lemak terikat = ml titrasi x N x 200 x 100%
Mg contoh
= 3,70 ml x 0,5 N x 200 x 100%
552,2 mgr
= 67,0047%
Rata-rata Asam Lemak Terikat = (71,5564 + 67,0047)%
2
= 138,5611
2
= 69,2805%
Karena kadar asam lemak tak tersabunkan = 3,081% maka mutu sabun dari T3 → T4.
3. PENETAPAN ALKALI TOTAL
a. Definisi
Kadar alkali total adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya alkali bebas dan alkali terikat
(sebagai NaOH) yang dapat dinetralkan oleh asam. Cara penetapan dengan menggunakan
hidrolisa sabun dalam air.
b. Alat dan bahan
Alat :
Neraca analitik
Erlenmeyar
Buret
Bahan :
Contoh sabun
Air suling
Indikator MO
HCl 0,5000 N
c. Reaksi
RCOONa +H2O RCOOH + NaOH
NaOH + HCl NaCl + H2O
d. Cara Kerja
Timbang teliti 0,5-1 gram contoh
sabun → Erlenmeyer 250 ml
Larutkan dalam 50 ml air suling panas
→ Sabun larut
e. Data Pengamatan
Data Pengamatan 1 : Data Pengamatan 2 :
Berat sabun = 0.5590 gram = 559,0 mgram Berat sabun = 0,5522 gram = 552,2
mgram
Volume akhir : 4,00 ml Volume akhir : 3,70 ml
Volume awal : 0,00 ml + Volume awal : 0,00 ml +
Volume titrasi : 4,00 ml Volume titrasi : 3,70 ml
f. Perhitungan
Perhitungan 1 :
Alkali total = ml x N.HCl x BE x 100%
Bobot contoh (mg)
= 4,00 ml x 0,5 N x 56,1 x 100%
559,0 mgram
= 112,2 x 100%
559,0
= 0,200715 x 100%
= 20,0715%
4. PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/ PENGISI (FILLERS)
a. Definisi
Zat pengisi/ zat pemberat pada sabun adalah zat-zat semacam kaolin, batu ambang, asbes, kapur,
dan lain-lain. Zat pengisi atau zat pemberat dengan maksud menambah berat dan mempermudah
bentuk sabun kalau dicetak.
b. Alat dan bahan
Alat :
Neraca analitik
Erlenmeyer
Titar dengan HCl 0,5000 N → Warna
jingga muda
Bubuhi 2-3 tetes Indikator MO
Pendingin
Penangas air
Oven
Eksikator
Bahan :
Contoh sabun
Alkohol 95 % sebagai pereaksi
c. Cara Kerja
d. Data Pengamatan
Data Pengamatan 1 : Data Pengamatan 2 :
Berat sabun = 1,0057 gram Berat sabun = 1,0041 gram
Berat kertas saring awal = 0,4601 gram Berat kertas saring awal = 0,4349 gram
Timbang teliti 1-2 gram contoh sabun
Erlenmeyer 250 ml (kering)
Larutkan dengan 50-100 ml Alkohol
95%
Kertas saring + residu Dikeringkan
pada 105-1100C 30 menit Eksikator
Bagian yang tidak larut disaring Kertas
saring yang diketahui bobotnya
Refluks
- Sabun+ Hidroksida alkali :
Larut
Berat kertas saring akhir = 0,5287 gram Berat kertas saring akhir = 0,5040 gram
e. Perhitungan
Perhitungan 1 :
Kadar zat pengisi (Fillers) = Berat residu x 100%
Berat contoh
= (0,5287 – 0,4601) gram x 100%
1,0057 gram
= 0,0686 gram x 100%
1,0057 gram
= 0,0682 gram x 100%
Kadar zat pengisi (Fillers) = 6,82%
Perhitungan 2 :
Kadar zat pengisi (Fillers) = Berat residu x 100%
Berat contoh
= (0,5040 – 0,4349) gram x 100%
1,0041 gram
= 0,0691 gram x 100%
1,0041 gram
= 0,0688 gram x 100%
Kadar zat pengisi (Fillers) = 6,88%
Rata-rata fillers = Fillers 1 + Fillers 2
2
= (6,81 + 6,88)%
2
= 13,16
2
Rata-rata fillers = 6,58%
5. PENETAPAN MINYAK/ LOGAM PELIKAN
a. Definisi
Minyak/ logam pelican adalah minyak-minyak mineral/ zat-zat yang tidak bisa disabunkan,
misalnya : minyak tanah, minyak mesin, dan sebagainya hanya dicari/ ditetapkan secara kualitatif
saja.
b. Alat dan bahan
Alat :
Neraca analitik
Tabung reaksi
Bahan :
KOH Alkohol 0,5 N
Air suling
c. Cara Kerja
d. Data Pengamatan
Berat sabun = 0,1279 gram
Hasil pengamatan : Tidak adanya kekeruhan (jernih) pada larutan berarti logam pelican negative/
logam pelican tidak terkandung dalam sabun tersebut.
2.4 DISKUSI DAN PEMBAHASAN
Timbang 0,1-0,2 gram contoh sabun
Tabung reaksi (bersih dan kering)
Larutkan dengan 2 ml KOH Alkohol
0,5 N
Encerkan dengan air suling
Encerkan kembali dengan air suling +-
5 kali pengenceran
Kekeruhan pada setiap pengenceran : Positif
Tidak keruh (jernih) : Negatif
1. PENETAPAN KADAR LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN
Pada hasil praktikum didapatkan hasil sebesar 3,081%. Pada penetapan kadar lemak
bebas yang tidak tersabunkan seharusnya kadarnya tidak boleh lebih dari 3% namun hasil yang
didapatkan yaitu lebih dari 3%. Hal ini dapat terjadi beberapa kesalahan dan hal yang harus
diperhatikan pada saat praktikum yaitu diantaranya :
1. Pada saat menimbang sabun, tidak teliti atau ada sabun yang tidak termasukkan kedalam
Erlenmeyer sehingga sabun yang larut dengan angka hasil penimbangan berbeda
2. Pada saat dipanaskan adanya busa yang mempengaruhi titik akhir. Oleh karena itu pada saat
memanaskan tidak boleh dikocok untuk menghindari busa
3. Pada saat mendinginkan sabun, usahakan jangan sampai terlalu dingin karena sabun akan
membeku dan sulit untuk melakukan proses selanjutnya. Sabun didinginkan hanya sebentar saja
4. Piala gelas sebaiknya dibilas terlebih dahulu dengan NaHCO3 1% untuk menghindari adanya
kandungan zat-zat lain seperti air
5.Pada saat memasukkan eter dan larutan sabun sebaiknya dikocok sewaktu-waktu terlebih
dahulu agar larutan saling mengikat dan usahakan corong pemisah dalam keadaan tertutup untuk
menghindari eter yang mudah menguap. Namun hindari dikocok terlalu kencang karena akan
berpengaruh terhadap pemisahan yang mengganggu titik akhir
6. Pada saat memisahkan usahakan benar-benar terpisah antara eter dengan sabunnya sehingga
eter sudah benar-benar tidak tercampur lagi. Pada hasil yang belum sesuai dikarenakan pada saat
pemisahan antara eter dan sabun belum mencapai fasa yang sempurna sehingga hasil dan litelatur
tidak sama. Hati-hati dalam pemisahan agar terpastikan larutan tidak ada yang terbawa.
Pengerjaan tersebut diulang sampai 3 kali agar terpastikan terikat semua
Pada percobaan kadar lemak tak tersabunkan kita dapat menganalisa lemak dari sabun
dan lemak dari pelarut dengan dua cara yaitu ekstraksi dan destilasi. Hal ini dilakukan karena
dalam menentukan kadar lemak tak tersabunkan terdapat dua proses yang memang harus dilalui,
yaitu memisahkan lemak dari sabun (menggunakan cara ekstraksi) dan memisahkan lemak dari
pelarut ( menggunakan cara destilasi).
Pada percobaan ini pun ditambahkan pereaksi NaHCO3.Hal ini dikarenakan NaHCO3
berfungsi untuk mengisap alkali bebas yang mungkin ada yang bertujuan agar asam lemak tidak
terikat oleh alkali bebas tersebut dan lemak netralnya tidak disabunkan.
2. PENETAPAN ALKALI BEBAS
Pada percobaan penetapan alkali bebas atau asam lemak bebas, kita harus melakukan
penetapan secara kualitatif terlebih dahulu agar mengetahui apakah contoh sabun kita termasuk
kedalam sabun alkali atau asam. Cara penetapannya dengan mengambil sejumput contoh sabun
yang akan di uji. Masukkan contoh sabun kedalam tabung reaksi yang sudah bersih dan kering.
Pada percobaan ini ada hal yang harus diperhatikan yaitu tabung reaksi harus dalam
keadaan kering. Karena jika masih ada kandungan uap airnya maka akan mempengaruhi hasil
akhir. Jika didalam tabung masih ada air, maka ketika sabun dilarutkan Alkohol netral dan sudah
dipanaskan kemudian dibubuhi indicator PP, maka akan berwarna merah. Berbeda halnya jika
sudah tidak ada kandungan airnya, warna merah nya akan berbeda ketika dibandingkan dengan
warna merah jika tercampur air. Warna merah jika ada kandungan airnya akan berwarna merah
tua keungu-unguan. Oleh karena itu harus diusahakan agar sudah tidak ada lagi kandungan air
dalam tabung agar percobaan yang kita lakukan akan berjalan baik hingga akhir percobaannya
dan akurat.
Jika hasil dari penetapan secara kualitatif ini berwarna merah, maka sabun mengandung
alkali bebas sedangkan jika tak berwarna maka mengandung asam lemak bebas. Alkali bebas
bisa timbil didalam sabun jika jumlah NaOH berlebih pada saat pembuatan sabun. Ketika
melarutkan sabun, menggunakan Alkohol netral, alkohol ini bersifat asam karena mengandung
radikal asam yang banyak. Selain untuk melarutkasn sabun, Alkohol netral ini berfungsi untuk
penetralan. Pada saat mendinginkan sabun yang sudah di refluks, jangan sampai terlalu dingin.
Mendinginkannya hanya sebentar. Karena jika terlalu dingin maka sabun akan membeku yang
akan mengganggu proses titrasi. Oleh karena itu ketika mendinginkan hanya sebentar saja. Titik
akhir titrasi ketika warna merah tepat hilang.
Pada hasil praktikum diperoleh hasil kadar alkali bebas yaitu sebesar 0,1012%. Pada
sabun, bila kadar alkali bebas lebih besar dari 0,10% maka sabun bersifat merusak. Jika
dibandingkan dengan hasil praktikum, hasil praktikum tidak terlalu jauh berbeda dari yang
seharusnya. Tetapi seharusnya kadar alkali bebas tidak boleh lebih dari 10%. Maka adanya
beberapa kemungkinan pada saat praktikum, praktikan mengalami beberapa kesalahan
diantaranya :
1. Adanya kelebihan penitaran yang menganalisa warna merah muda namun mengalami
kelebihan titrasi sehingga menghasilkan hasil penitaran yang terlalu besar.
2. Pada saat menimbang sabun, tidak teliti atau ada sabun yang tidak termasukkan kedalam
Erlenmeyer sehingga sabun yang larut dengan angka hasil penimbangan berbeda.
3. PENETAPAN ALKALI TOTAL
Pada penetapan alkali total, sabun dilarutkan dengan air suling panas agar sabun larut
seluruhnya. Yang harus diperhatikan ketika melarutkan yaitu sabun jangan dikocok karena busa
sabun akan mengganggu titik akhir. Oleh karena itu ketika melarutkan sabun jangan dikocok
karena dengan air suling panaspun akan melarutkan sabun.Titik akhir tiotrasi ketika warna sudah
jingga muda. Dalam penitaran, diusahakan harus teliti agar tidak kelebihan dalam penitarannya.
Sabun mandi kadar lemak totalnya lebih dari 80%, sedangkan hasil perhitungan berdasarkan
praktikum kadar alkali totalnya yaitu sebesar 69,27%. Karena asam lemak terikat = alkali terikat
= asam lemak total, maka alkali terikat yang didapat yaitu sebesar 69,27%. Pada perhitungan
asam lemak terikat, didapatkan hasil yaitu 69,28% dan ini kurang dari 80%. Terlihat dari hasil
praktikum dan litelatur sangat berbeda. Ini dimungkinkan adanya kesalahan diantaranya :
1. Kesalahan perhitungan pada menghitung jumlah alkali total
2. Adanya ketidaktelitian pada saat menimbang sabun, kemungkinan jumlah sabun dengan angka
jumlahnya yang tertera dalam penimbangan tidak sama
3. Kemungkinan adanya busa pada saat dipanaskan karena pada saat dipanaskan tidak boleh ada
busa yang akan mengganggu titik akhir
4. Adanya kelebihan penitaran sehingga mengganggu titik akhir
4. PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/ PENGISI (FILLERS)
Dalam sabun ditambahkan zat pemberat/ pengisi karena agar menambah berat dan
mempermudah bentuk sabun kalau dicetak. Zat pemberat/ pengisi tersebut berupa zat semacam
kaolin, batu ambang, asbes, kapur, dan lain-lain. Zat yang mempermudah pada saat pencetakan
yaitu kaolin. Pada sabun, penambahan zat pengisi/ pemberat ini maksimal 10%. Artinya
penambahan zat pemberat ini tidak boleh lebih dari 10%. Pada hasil praktikum yang dilakukan,
kadar zat pemberat yang didapat yaitu 6,58%. Artinya pada contoh sabun hanya terdapat 6,58%
zat pemberatnya. Pada sabun, zat pemberat tidak boleh lebih dari 10% dan dari hasil praktikum
sudah sesuai yakni kurang dari 10% yaitu didapat hasil 6,58%.
Adapun hal yang harus diperhatikan ketika praktikum yaitu :
1. Erlenmeyer harus dalam keadaan kering agar tidak mengganggu hasil akhir maka di usahakan
Erlenmeyer di oven terlebih dahulu
2. Usahakan seluruh sabun larut agar sabun dan hidroksida alkalinya larut sempurna sedangkan
dalam larutan hanya tersisa karbonatnya saja yang tidak larut
3. Ketika telah selesai di refluks, jangan terlalu lama menunggu sabun dingin karena sabun akan
mengental dan sulit untuk menyaringnya. Oleh karena itu ketika sudah di refluks, hanya
menunggu sebentar kemudian saring dengan kertas saring
4. Kertas saring harus sudah diketahui bobotnya dan penyaringan sebaiknya diusahakan
dilakukan beberapa kali agar dipastikan tidak ada sisa karbonat lagi dalam larutan
5. Ketika sudah mengeringkan kertas saring, usahakan kertas saring tersebut sudah benar-benar
dalam keadaan kering
5. PENETAPAN MINYAK/ LOGAM PELIKAN
Pada penetapan minyak/ logam pelican hanya dicari apakah suatu sabun mengandung
logam pelican atau tidak. Jika pada larutan sabun keruh maka dinyatakan positif mengandung
logam pelican. Jika tidak keruh atau bening berarti tidak mengandung logam pelican. Pada
penetapan ini pun ada hal yang harus diperhatikan yaitu keadaan tabung reaksi harus dalam
keadaan bersih dan kering. Agar air tidak mengganggu proses akhir. Kemudian, pengenceran
dilakukan kurang lebih lima kali agar terlihat jelas hasil yang di harapkan.
2.5 KESIMPULAN
1. PENETAPAN KADAR LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN
Jadi, kadar lemak bebas yang tidak tersebunkan yaitu sebesar 3,081%.
2. PENETAPAN ALKALI BEBAS
Jadi, alkali bebas yang didapatkan dari hasil praktikum yaitu sebesar 0,1012%
3. PENETAPAN ALKALI TOTAL
JAdi, alkali total yang didapat dari hasil praktikum yaitu sebesar 19,4332%.
4. PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/ PENGISI (FILLERS)
Jadi, banyaknya kadar zat pengisi (fillers) pada sabun tersebut sebedar 6,58%.
5. PENETAPAN MINYAK/ LOGAM PELIKAN
Jadi, pada hasil percobaan tidak adanya kekeruhan atau larutan jernih yang menandakan tidak
terdapatnya logam pelican (logam pelican negative).
DAFTAR PUSTAKA
1. Bahan Ajar Praktikum Kimia Zat Pembantu Tekstil. 2006. Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil
Bandung
2. DIKTAT TRANSPARAN SERI KIMIA ZAT PEMBANTU TEKSTIL
3. http:www/google/minyak/ lemak dan sabun.com