laporan tetap gc 2
DESCRIPTION
blablablaTRANSCRIPT
LAPORAN TETAP KIMIA ANALITIK INSTRUMEN
KROMATOGRAFI GAS II
KELAS : 3 KB
Kelompok : 01
Andari Yuta Palwa (061330400314)
Lindra Ayu Puspadewi (061330400321)
Mega Shinthia (061330400322)
Nur Fitriany (061330400328)
Nyayu Halimah Tussakdiah (061330400329)
Sri Darmayanti (061330400334)
Temmy Gusrini (061330400335)
Dosen Pembimbing : Anerasari Meidinariasty,B.Eng,M.Si
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
TAHUN AJARAN 2014/2015
KROMATOGRAFI GAS – 02
I. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat:
1. Menjelaskan teori kromatografi gas
2. Mengoperasikan alat kromatografi gas dengan baik dan benar
3. Menganalisis suatu senyawa kimia baik secara kuantitatif maupun kuantitatif
dengan menggunakan alat kromatografi gas.
II. Alat dan Bahan yang Digunakan
Alat yang digunakan
1. Seperangkat alat kromatografi gas
2. Integrator
3. Alat penyuntik
4. Botol sampel
Bahan yang digunakan
1. Senyawa gas helium, hidrogen, nitrogen, udara tekan beserta regulatornya
2. Senyawa-senyawa alkohol seperti : etanol, pentanol, butanol, heptana, dan
toluena
III. Dasar Teori
Definisi Kromatografi Gas
Secara etimologi, Kromatografi berasal dari bahasa yunani yang berarti ‘warna’ dan
‘tulis’. Kromatografi gas (GC), merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam
kimia organik untuk pemisahan dan analisis. Oleh karena itu, senyawa-senyawa kimia
yang akan dipisahkan haruslah dalam bentuk gas pula. GC dapat digunakan untuk
menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari
campuran. Kromatografi gas memisahkan suatu campuran berdasarkan kecepatan
migrasinya di dalam fasa diam yang dibawa oleh fasa gerak. Sedangkan perbedaan
migrasi ini disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi diantara senyawa-senyawa kimia
tersebut (di dalam campuran) dengan fasa diam dan fasa geraknya. Interaksi ini adalah
adsorbsi, partisi, penukar ion, dan jel permiasi.
Kromatografi gas termasuk ke dalam salah satu alat analisa (analisa kualitatif dan
analisa kuantitatif), kromatografi gas dijajarkan sebagai cara analisa yang dapat
digunakan untuk menganalisa senyawa-senyawa organik. Kita telah mengetahui bahwa
ada dua jenis kromatografi gas, yatiu kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi
gas cair (KGC). Dalam kedua hal ini sebagai fasa bergerak adalah gas (hingga keduanya
disebut kromatografi gas), tetapi fasa diamnya berbeda. Meskipun kedua cara tersebut
mempunyai banyak persamaan. Perbedaan antara keduanya hanya tentang cara kerja.
Pada kromatografi gas padat (KGP) terdapat adsorbsi dan pada kromatografi gas cair
(KGC) terdapat partisi (larutan). Kromatografi ga padat (KGP) digunakan sebelum tahun
1800 untuk memurnikan gas. Metode ini awalnya kurang berkembang. Penemuan jenis-
jenis padatan baru sebagi hasil riset memperluas penggunaan metode ini. Kelemahan
metode ini mirip dengan kromatografi cair padat. Sedangkan kromatografi gas cair sering
disebut oleh para pakar kimia organik sebagai kromatografi fasa uap. Pertama kali
dikenalkan oleh James dan Martin pada tahun 1952. Metode ini paling banyak digunakan
karena efisien, serba guna, cepat dan peka. Cuplikan dengan ukuran beberapa mikrogram
sampel dengan ukuran 10 gram masih dapat dideteksi. Sayangnya komponen cuplikan
harus mempunyai tekanan beberapa tor pada suhu kolom.
Komponen – komponen pada Kromatografi Gas
Pada dasarnya komponen penting pada yang harus ada pada setiap alat kromatografi
gas adalah :
1. Tangki pembawa gas
2. Pengatur aliran dan pengatur tekanan
3. Tempat injeksi
4. Kolom
5. Detektor
6. Rekorder
1. Tangki pembawa gas
Fungsi gas pembawa adalah mengangkut cuplikan dalam kolom ke detektor.
Bermacam-macam gas telah digunakan dalam KGC, misalnya, hydrogen, helium, helium,
memungkinkan difusi yang lebih longitudinal dari solute, yang cenderung menurunkan
efisiensi kolom, terutama pada laju arus yang lebih rendah. Maka, nitrogen mungkin
merupakan suatu pilihan yang lebih baik untuk gas-pembawa agar dapat dilakukan suatu
pemisahan yang benar-benar sukar. Pemilihan gas pembawa harus disesuaikan dengan
jenis detektor yang digunakan. Hubungan antara gas pembawa dengan detektor
dinyatakan dalam table di bawah ini :
Gas pembawa DHP DIN DTE DFN
Helium X X - -
Hydrogen X - - -
Nitrogen X X x x
Argon - - x -
DHP = detektor hantaran panas (TCD)
DIN = detektor ionisasi nyala (FID)
DIE = detektor tangkapan nyala (ECD)
DFN = detektor fotometri nyala
2. Pengatur Aliran dan Pengatur Tekanan
Ini disebut pengatur atau pengurang Drager. Drager bekerja baik pada 2,5 atm dan
mengalirkan massa aliran dengan tetap. Tekanan lebih pada tempat masuk dari kolom
diperlukan untuk mengalirkan cuplikan masuk ke dalam kolom. Ini disebabkan,
kenyataan lubang akhir dari kolom biasanya mempunyai tekanan atmosfir biasa. Juga
oleh kenyataan bahwa suhu kolom adalah tetap, yang diatur oleh thermostat, maka
aliran gas tetap yang masuk kolom akan tetap juga.
Demikian juga komponen-komponen akan dielusikan pada waktu yang tetap yang
disebut waktu penahanan (the retention time), tR. Karena kecepatan gas tetap, maka
komponen juga mempunyai volume karakteristik terhadap gas pengangkut = volume
penahanan (the retention volume), vr. Kecepatan gas akan mempengaruhi effisiensi
kolom.
Harga-harga yang umum untuk kecepatan gas untuk kolom yang memiliki diameter
luar.
1/4" O.D : kecepatan gas 75 ml/min
1/8" O.D : kecepatan gas 25 ml/min.
3. Tempat Injeksi
Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan
semprit kecil. Jarum semprot menembus lempengan karet tebal (Lempengan karet ini
disebut septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika
semprit ditarik keluar dari lempengan karet tersebut.
Injektor berada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol. Oven tersebut
cukup panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke kolom oleh gas pembawa
misalnya helium atau gas lainnya.
4. Kolom
Jika suatu cuplikan dianalisis dengan GC maka pemisahan terjadi pada kolom. Kolom
di dalam GC sering disebut dengan “jantung GC”. Hal ini disebabkan karena keberhasilan
suatu analisis ditentukan oleh tepat dan tidaknya kolom yang dipilih serta jenis cuplikan
yang akan dianalisis.
Kolom GC terdiri dari 3 bagian yaitu wadah luar yang terbuat dari logam (tembaga,
baja tahan karat, nikel), gelas atau plastik, misalnya teflon dan isi kolom yang terdiri dari
padatan pendukung dan fasa cairan.
Kolom isian
Fasa stasioner dalam kromatografi gas cair (KGC) adalah cairan, tetapi cairan itu
tidak boleh dibiarkan bergerak – gerak di dalam tabung. Cairan tersebut harus
dimobilisasi, biasanya dalam bentuk satu lapisan tipis dengan luas permukaan besar. Ini
paling lazim dilakukan dengan mengimpregnasi suatu bahan padat dengan fasa cair
sebelum kolom diisi. Padatan tersebut harus bersifat inert secara kimiawi terhadap zat –
zat yang nantinya akan di kromatografikan, stabil pada temperatur operasi, dan memiliki
luas permukaan yang besar persatuan berat. Penurunan tekanan yang dibutuhkan untuk
laju alir gas yang diinginkan harus tidak boleh berlebihan. Kekuatan mekanis lebih
diinginkan agar partikel – partikelnya tidak pecah dan mengubah distribusi ukuran
partikel dengan penanganan. Kebanyakan padatan yang digunakan sebagai penyangga
pada KGC sangat berpori. Adsorben aktif seperti karbon aktif dan silika gel adalah
penyangga padat yang buruk. Bahkan jika dilapisi dengan lapisan cairan tipis maka
padatan ini akan menyerap komponen – komponen sampel yang menyebabkan
pengekoran (tailing). Bahan penyangga padat yang paling umum adalah tanah diatom.
Untuk dapat digunakan sebagai penyangga padatan, maka tanah diatom dijadikan seperti
bata dan dipanaskan di dalam tanur kemudian digerus halus sampai dan disaring dengan
ukuran mesh tertentu.
Pemilihan fasa cair
Fasa cair harus dipilih dengan mempertimbangkan masalah pemisahan tertentu.
Cairan tersebut harus memiliki tekanan uap yang sangat rendah pad temperatur kolom;
sebuah petunjuk praktis mengusulkan suatu titik didih sekurang – kurangnya 2000C di
atas temperatur di mana cairan akan diberikan. Dua alasan penting untuk menginginkan
volatilitas yang rendah adalah pertama, hilangnya cairan akan menghancurkan kolom itu,
dan kedua, detektor akan memberi respon pada uap fasa stasioner dengan hasil
penyimpangan pada garis dasar perekam dan menurunkan kepekaan terhadap komponen
– komponen sampel yang dianalisis.
Jelas, fasa cair harus stabil secara termal pada temperatur kolom dan kecuali dalam
kasus – kasus khusus, cairan itu tidak bereaksi secara kimia dengan komponen –
komponen sampel. Cairan tersebut harus memiliki daya pelarut yang cukup untuk sampel.
Mengingat aturan lama bahwa “sejenis melarutkan sejenis”, bisa dinyatakan bahwa secara
umum seharusnya ada sedikit kesamaan kimiawi antara zat cair dan zat terlarut yang
dipisahkan.
Jumlah cairan yang diberikan pada penyangga padatan adalah penting. Jika terlalu
banyak cairan, zat terlarut akan menghabiskan terlalu banyak waktu berdifusi ke fasa cair,
dan efisiensi pemisahan menjadi berkurang. Terlalu sedikit cairan menyebabkan zat
terlarut berinteraksi dengan padatan itu sendiri., adsorpsi dapat menyebabkan pengekoran
dan tumpang tindihnya pita – pita elusi. Pemuatan cairan berbeda – beda dengan sifat
penyangga padatan, ukuran sampel yang diantisispasi dan faktor – faktor lain, tetapi
umumnya dalam rentang 2 atau 3 sampai sekitar 20% berat cairan. Biasanya padatan
diolah dengan suatu larutan dari cairan yang diinginkan dalam suatu pelarut yang volatil,
dimana pelarut dipindahkan dengan pemanasan dan selanjutnya dibuang dengan gas
pembawa.
5. Detektor
Berbeda dengan alat analisis lainnya, detektor pada kromatografi gas pada umumnya
lebih beraneka ragam. Hal ini disebabkan detektor pada GC mendeteksi aliran bahan
kimia dan bukan berkas sinar seperti pada spektrofotometer. Beberapa pertimbangan
dalam merancang suatu detektor dapat dikemukan sebagai berikut :
a. Detektor GC harus dapat mendeteksi dalam waktu beberapa detik.
b. Cuplikan yang masuk ke dalam detektor harus volatil dan bebas dari pengaruh matrik.
Hal semacam juga terjadi pada spektrometri serapan atom atau emisi.
c. Detektor GC mempunyai kepekaan yang kebih dibandingkan dengan alat analisis
pada umumnya.
d. Detektor GC mempunyai kisaran dinamik yang sangat besar, umunya lebih besar
daripada 107.
e. Detektor GC dapat pula digunakan sebagai alat identifikasi walaupun kegunaan secara
umum adalah untuk keperluan kuantitatif.
Beberapa parameter yang sering dijumpai pada detektor adalah ratio signal terhadap
noise (S/N), batas deteksi minimum (BDM), faktor respon atau ratio signal terhadap
jumlah cuplikan, kisaran dinamik linear, dan kespesifikan.
Rasio S/N dalam banyak hal dikaitkan dengan BDM. Batas deteksi minimum suatu
detektor tehadap suatu cuplikan ditentukan oleh rasio S/N. Salah satu kesepakatan yang
dicapai adalah BDM = 2 S/N. Yang dimaksud signal adalah respon detektor terhadap
senyawa kimia yang masuk ke dalamnya sedangakan noise berasal dari alat (getaran
rekorder setelah diperbesar maksimum). Harga BDM untuk beberapa detektor dapat
dilihat pada tabel berikut:
Harga BDM untuk beberapa detektor :
Detektor BDM Senyawa yang dianalisis
Hantaran panas 5 x 10-10 Propana
Ionisasi nyala 5 x 10-12 Propana
Tangkapan elektron 5 x 10-16 Lindan
Fotometri nyala 5 x 10-10
2 x 10-12
Tiofen
Tributilfosfat
Ionisasi nyala 5 x 10-14 Azobenzena
Alkali (DINA) 5 x 10-15 Tributilfosfat
Jenis – jenis dari detektor :
a. Detektor konduktivitas termal
Alat ini mengandung baik suatu filamen logam yang dipanaskan maupun suatu
termistor. Termistor adalah bantalan kecil yang dispakan dengan menggabungkan
campuran logam oksida umumnya dari mangan, kobal, nikel, dan runut logam lainnya.
Elemen, filamen atau termistor dari detektor dipanaskan pada kondisi tunak, memiliki
temperatur tertentu yang ditentukan oleh panas diberikan padanya dan laju hilangnya
panas ke dinding ruang yang mengelilinginya.
Detektor itu umunya memiliki dua sisi, masing- masing elemennya sendiri. Gas
pembawa murni menelusuri satu sisi detektor yang terletak di depan di depan lubang
injeksi sampel, sementara efluen kolom mengalir melalui sisi lainnya.
Helium merupakan gas pembawa yang cocok untuk detektor konduktivitas termal
karena konduktivitas termalnya jauh lebih besar daripada kebanyakan senyawa organik
dan tidak memiliki suatu bahaya ledakan. Kepekaan detektor konduktivitas termal dapat
ditingkatkan dengan menjalankan elemen – elemen pada temperatur yang lebih tinggi
dengan memberikan suatu arus jembatan yang besar, Tetapi melibatkan harapan hidup
elemen tersebut kecil. Detektor ini secara umum tidak bersifat menghancurkan.
b. Detektor peng-ionan nyala
Prinsip dasar detektor pengionan nyala adalah energi kalor dalam nyala hidrogen
cukup untuk menyebabkan banyak molekul untuk mengionisasi. Gas efluen dari kolom
dicampur dengan hidrogen dan dibakar pada ujung jet logam dalam udara berlebih. Suatu
potensial diberikan antara jet dan elektroda kedua yang bertempat di atas atau sekitar
nyala itu. Ketika ion – ion itu dibentuk dalam nyala, ruang gas antara kedua elektroda
menjadi lebih konduktif dan arus meningkat mengalir dalam sirkuit. Arus ini melewati
resistor, tegangan terbentuk yang dikuatan untuk menghasilkan suatu isyrat yang diterima
perekam.
Dengan detektor pengionan nyala, konsentrasi ion – ion dalam ruang antara elektroda
dan besarnya arus tersebut sangat bergantung pada laju dimana molekul – molekul zat
terlarut dikirim ke nyala. Berat zat terlarut yang mencapai nyala dalam satuan waktu akan
menghasilkan respon detektor yang sama berapapun tingkat pengenceran oleh gas
pembawa. Ini dasar untuk pernyataan bahwa detektor ini memberi respon bukan pada
konsentrasi zat terlarut tetapi pada laju alir massa zat terlarut tersebut. Juga harus
diperhatikan bahwa Detektor pengionan nyala dapat menghancurkan komponen –
komponen sampel.
Kekurangan utama dari detektor ini adalah pengrusakan setiap hasil yang keluar dari
kolom sebagaimana yang terdeteksi. Jika anda akan mengirimkan hasil ke spektrometer
massa, misalnya untuk analisa lanjut, anda tidak dapat menggunakan detektor tipe ini.
6. Rekorder
Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat melalui
elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang diperoleh dapat
dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan cara
membandingkan waktu retensi sampel dengan standar. Analisis kuantitatif dengan
menghitung luas area maupun tinggi dari kromatogram (Hendayana, 2001). Sinyal
analitik yang dihasilkan detektor dikuatkan oleh rangkaian elektronik agar bisa
diolah oleh rekorder atau sistem data. Sebuah rekorder bekerja dengan menggerakkan
kertas dengan kecepatan tertentu. di atas kertas tersebut dipasangkan pena yang
digerakkan oleh sinyal keluaran detektor sehingga posisinya akan berubah-ubah sesuai
dengan dinamika keluaran penguat sinyal detektor. Hasil rekorder adalah sebuah
kromatogram berbentuk pik-pik dengan pola yang sesuai dengan kondisi sampel dan
jenis detektor yang digunakan.
Rekorder biasanya dihubungkan dengan sebuah elektrometer yang dihubungkan
dengan sirkuit pengintregrasi yang bekerja dengan menghitung jumlah muatan atau
jumlah energi listrik yang dihasilkan oleh detektor. Elektrometer akan melengkapi pik-
pik kromatogram dengan data luas pik atau tinggi pik lengkap dengan biasnya.
Sistem data merupakan pengembangan lebih lanjut dari rekorder dan elektrometer
dengan melanjutkan sinyal dari rekorder dan elektrometer ke sebuah unit pengolah
pusat (CPU, Central Procesing Unit).
Hasil pembacaan dalam detector akan direkam dalam rekorder dan ditampilkan pada
layar komputer berupa diagram/grafik dengan puncak / pick yang berbeda-beda sesuai
dengan senyawa atau gugus senyawanya, seperti gambar di bawah ini:
Prinsip Kromatografi Gas
Cara kerja dari kromatografi gas adalah gas pembawa lewat melalui satu sisi detektor
kemudian memasuki kolom. Di dekat kolom ada suatu alat di mana sampel – sampel bisa
dimasukkan ke dalam gas pembawa ( tempat injeksi). Sampel – sampel tersebut dapat
berupa gas atau cairan yang volatil (mudah menguap). Lubang injeksi dipanaskan agar
sampel teruapkan dengan cepat.
Aliran gas selanjutnya menemui kolom, kolom merupakan jantung intrumen tempat di
mana kromatografi berlangsung. Kolom berisi suatu padatan halus dengan luas
permukaan yang besar dan relatif inert. Namun padatan tersebut hanya sebuah
penyangga mekanika untuk cairan. Sebelum diisi ke dalam kolom, padatan tersebut
diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang berperan sebagai fasa diam atau
stasioner sesungguhnya, cairan ini harus stabil dan nonvolatil pada temperatur kolom dan
harus sesuai dengan pemisahan tertentu.
Setelah muncul dari kolom itu, aliran gas lewat melalui sisi lain detektor. Maka elusi
zat terlarut dari kolom mengatur ketidakseimbangan antara dua sisi detektor yang
direkam secara elektrik.
Sebagai gambaran bagaimana yang terjadi di dalam kolom, anggap bahwa dalam
kolom tersebut memilki serangkaian kamar – kamar kecil, masing – masing mengandung
suatu bagian cairan yang non volatil sebagai fasa stasioner. Suatu fasa bergerak atau gas
pembawa bersama – sama dengan cairan yang sudah berupa gas masuk ke dalam kamar
pertama, di mana suatu sampel (gas yang dikromatografikan) dari fasa bergerak. Jika
cairan tersebut (fasa stasioner) cocok dengan tujuan, sebagian sampel akan yang berupa
gas tersebut akan masuk dan dan larut di dalamnya dan sebagian lagi akan tetap ikut
bersama dengan gas pembawa tersebut. Sekarang hukum Henry, dalam bentuk biasanya,
menyatakan bahwa tekanan parsial yang dihasilkan oleh zat terlarut dalam suatu larutan
encer sebanding dengan fraksi molnya. Maka untuk distribusi benzena antara fasa cair
dan uap dalam kamar itu dapat dituliskan sebagai berikut :
Pbenzena = k Xbenzena
Di mana Pbenzena adalah tekanan parsial dalam fasa uap, Xbenzena adalah fraksi mol
benzena dalam cairan dan k sebuah tetapan. Dalam kromatografi gas, tekanan parsial dan
fraksi mol seringkali digantikan dengan konsentrasi yang mnghasilkan suatu koefisisen
distribusi yang tak bersatuan, K :
K = konsentrasi benzena dalam fasa cair/konsentrasi benzena dalam fasa gas
Ruang khayalan untuk model Craig dari percobaan KGC
Pindahkan gas nitrogen yang membawa sebagian sampel yang tidak terhenti pada
kamar pertama ke kamar kedua, di mana gas tersebut bertemu dengan cairan. Dalam hal
ini sebagian sampel di dalamnya akan melarut dan yang lainnya tetap ikut dengan gas
pembawa atau fasa geraknya. Dalam kromatografi, aliran fasa gerak berlanjut sampai zat
terlarut telah bermigrasi sepanjang kolom itu. Namun, setelah menelusuri panjang kolom
suatu campuran akan mengalami fraksinasi, dan kemudian muncul satu demi satu untuk
memasuki detektor. Kamar atau ruang khayalan dalam peralatan GC disebut pelat –
pelat teoritis.
Kromatogram gas dari suatu campuran hidrokarbon normal
Waktu retensi
Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju
ke detektor disebut sebagai waktu retensi. Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat
sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimum
untuk senyawa itu.
Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu
retensi sangat bervariasi dan bergantung pada: Titik didih senyawa. Senyawa yang
mendidih pada temperatur yang lebih tinggi daripada temperatur kolom, akan
menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal
kolom. Dengan demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.
Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan
mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa.. Kelarutan yang tinggi
dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama.
Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul
dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena energi
atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan. Temperatur
kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam
kolom.
Untuk memberikan sampel dan kolom, tidak ada banyak yang bisa dikerjakan
menggunakan titik didih senyawa atau kelarutannya dalam fase cair, tetapi anda dapat
mempunyai pengatur temperatur.
Semakin rendah temperatur, kolom semakin baik pemisahan yang akan anda
dapatkan, tetapi akan memakan waktu yang lama untuk mendapatkan senyawa karena
kondensasi yang lama pada bagian awal kolom.
Dengan kata lain, menggunakan temperatur tinggi, segala sesuatunya akan melalui
kolom lebih cepat, tetapi pemisahannya kurang baik. Jika segala sesuatu nya melalui
kolom dalam waktu yang sangat singkat, tidak akan terdapat jarak antara puncak-puncak
dalam kromatogram.
Jawabannya dimulai dengan kolom dengan suhu yang rendah kemudian perlahan-
lahan secara teratur temperaturnya dinaikkan. Pada awalnya, senyawa yang
menghabiskan lebih banyak waktunya dalam fase gas akan melalui kolom secara cepat
dan dapat dideteksi. Dengan adanya sedikit pertambahan temperatur akan memperjelas
perlekatan senyawa. Peningkatan temperatur masih dapat lebih `melekatan` molekul-�molekul fase diam melalui kolom.
Penerapan kromatografi gas
a. Untuk identifikasi senyawa
Dengan suatu kolom tertentu dan dengan semua fariabelnya seperti temperatur dan
laju alir, dikendalikan secara cermat, waktu retensi atau volume retensi suatu zat terlarut
merupakan suatu besaran dari zat terlarut tersebut, seperti halnya titk didih atau halnya
indek bias adalah besaran. Ini menunjukkan bahwa sifat retensi dapat digunakan untuk
mengetahui suatu senyawa.
b. Analisis kuantitatif
Dengan GC tergantung pada hubungan antara jumlah suatu zat terlarut dan ukuran
dari pita elusi yang dihasilkan. Secara umum dengan detektor diferensial, ukuran jumlah
zat terlarut yang paling baik adalah luas dibawah pita elusi. Jumlah zat terlarut = faktor
kalibrasi x luas dibawah pita elusi.
Keterbatasan GC adalah volatilitas sampel itu harus mempunyai tekanan uap yang
cukup pada temperatur kolom tersebut, dan ini segera menghilangkan banyak jenis
sampel. Suatu perhitungan yang aktual tidak mungkin dilakukan tetapi harus diperkirakan
bahwa sekitar 20% senyawa kimia yang diketahui kurang cukup volatil. Kebanyakan
sampel organik tidak cukup volatil untuk memungkinkan penerapan langsung dari GC.
Sampel Yang Dapat Dianalisis Dengan Gc
Sampel yang dapat dianalisis dengan GC diantaranya adalah :
1. Produk Gas Alam
2. Kemurnian Pelarut
3. Asam Lemak
4. Residu Pestisida
5. Polusi Udara
6. Alkohol
7. Steroid
8. Minyak Atsiri
9. Flavor
10. Ganja (mariyuana)
Aplikasi Kromatografi Gas
Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-senyawa dalam
berbagai bidang. Dalam senyawa organic dan anorganik, senyawa logam, karena
persyaratan yang digunakan adalah tekanan uap yang cocok pada suhu saat analisa
dilakukan. Berikut beberapa kegunaan kromatografi gas pada bidang-bidangnya adalah :
a. Polusi udara
Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan yang
digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detector GLC menjadi alat yang
ideal untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor,
KGCdipakai untuk menentukan Alkil-Alkil Timbal, Hidrokarbon, aldehid, keton SO , H
S, dan beberapa oksida dari nitrogen dll.
b. Klinik
Diklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-senyawa dalam
klinik seperti: asam-asam amino, karbohidrat, CO , dan O dalam darah, asam-asam
lemak dan turunannya, trigliserida-trigliserida, plasma steroid, barbiturate, dan vitamin
c. Bahan-bahan pelapis
Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karet dan resin-
resin sintesis.
d. Minyak atsiri
Digunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk sitrat, dll.
e. Bahan makanan
Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari pemalsuan atau
pencampuran, kontaminasi dan pembungkusan dengan plastic pada bahan makanan, juga
dapat dipakai untuk menguji jus, aspirin, kopi dll.
f. Sisa-sisa peptisida
KGC dengan detector yang sensitive dapat menentukan atau pengontrolan sisa-sisa
peptisida yang diantaranya senyawa yang mengandung halogen, belerang, nitrogen, dan
fosfor.
g. Perminyakan
Kromatografi gas dapat digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-
hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan.
h. Bidang farmasi dan obat-obatan
Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa hasil-hasil baru
dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zatalir biologi
i. Bidang kimia/ penelitian
Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnian hasil.
Kelebihan Dan Kekurangan Kromatografi Gas
˗ Kelebihan
a. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggal.
b. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan
yang tinggi.
c. Gas mempunyai viskositas yang rendah.
d. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis
relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.
e. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat
beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.
˗ Kekurangan
a. Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap
b. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah
besar.
c. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat garam mungkin
dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada
metode lain.
d. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase
diam dan zat terlarut.
VI. Perhitungan
jarak antara untuk T injeksi = 110oC
T kolom = 70oC
Jarak terpisah = TR heptana – TR butanol
= 2,620 – 2,487 = 0,142
Berdasarkan rumus yang sama, didapatkan data :
T injeksi (oC) T kolom (oC) TR heptana TR butanol Jarak terpisah
110 70 2,62 2,487 0,142
120 70 2,633 2,517 0,116
120 80 2,431 2,325 0,106
VII. Analisa Percobaan
Pada percobaan kromatografi gas kali ini, dilakukan analisa kepolaritasan sampel
dimana sampel yang digunakan adalah butanol dan heptana. Didapatkan dari literatur
bahwa titik didih butanol sebesar 117,48oC sedangkan titik didih untuk heptana sebesar
98,42oC.
Pada suhu injeksi 110oC dan suhu kolom 70oC dilakukan analisa terhadap sampel
butanol dan heptana. Dimana pada butanol didapatkan waktu retensi sebesar 2,538 dan
untuk heptana sebesar 2,418. Hal ini berbanding terbalik apabila dilihat dari titik didih
karena heptana mempunyai titik didih yang lebih rendah dibanding butanol, maka
seharusnya heptana lah yang memiliki waktu retensi kecil/lebih cepat. Namun, dari sini
dapat dianalisa bahwa heptana merupakan senyawa non polar. Dimana fase gerak pada
kromatografi gas ini berupa inert atau netral. Sedangkan fase diam yakni kolom
merupakan non polar. Hal inilah yang mengakibatkan heptana yang berupa non polar
memperlambat keluar dari kolom yang memiliki kesamaan sifat non polar. Sehingga
waktu retensi yang dibutuhkan lebih lama dibanding dengan butanol yang bersifat polar.
Selanjutnya dilakukan analisa terhadap campuran, dengan suhu injeksi 110oC dan
suhu kolom 70oC. Didapatkan puncak pertama dengan waktu retensi 2,487 dengan luas
area 194936302 yang apabila dilihat dari analisa sebelumnya, puncak ini merupakan
butanol. Dan untuk puncak ke dua dengan waktu retensi 2,620 dengan luas area 36336080,
yang merupakan heptana. Kemudian campuran dianalisa lagi pada suhu kolom 70oC dan
suhu injeksi 120oC. Dengan masing-masing waktu retensi sampel mengalami peningkatan.
Begitu juga dengan luas area, dimana pada puncak heptana yang semakin runcing.
Kemudian dilakukan analisa campuran pada suhu injeksi 120oC dan suhu kolom 80oC
terjadi penurunan pada waktu retensi dan luas area pada masing-masing puncak. Hal ini
diakibatkan penguapan didalam kolom berlangsung cepat dibandingkan dengan suhu
kolom 70oC. Sehingga dari sini dapat dianalisa bahwa semakin tinggi suhu kolom, maka
semakin kecil waktu retensi dan luas areanya.
VIII. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Gas kromatografi merupakan suatu teknik yang digunakan untuk memisahkan
komponen yang mudah menguap seperti heptana dan butanol.
2. Fase diam dalam GC berupa cairan yang bersifat non volatile sedangkan fase
geraknya gas yang bersifat inert.
3. Waktu retensi dan luas daerah suatu sampel sangat dipengaruhi oleh temperatur oven
dan volume dari sampel yang disuntikkan.
4. Pada percobaan ini dalam analisa kualitatif, didapatkan bahwa pada sampel terdapat
dua macam senyawa alkohol, yaitu heptana dan butanol. Hasil ini didapatkan dari
perbandingan waktu retensi analit dengan waktu retensi standar.
DAFTAR PUSTAKA
˗ Jobsheet.2014 “Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen”. POLSRI. Palembang
˗ Www. Jeni krisna. Wordpress.com
˗ Www. Serba murni. Blogspot. Com
GAMBAR ALAT KROMATOGRAFI GAS
SKEMA KROMATOGRAFI GAS