LAPORAN PRAKTIKUMINSTRUMENTASI KIMIA

MATERI :

Spektroskopi X-Ray Fluorescensce (XRF)

Disusun Oleh :Nama : KHUSNIA NORMAWATINIM : 011200313Jurusan : Teknokimia NuklirKelompok : GRekan Kerja : Cipta Panghegar SupriyadiTanggal Praktikum : 30 Oktober 2013Asisten : Maria Christina P. SST, M.Eng

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR

BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL

YOGYAKARTA

2013

PENGANALAN ALAT SPEKTROSKOPI XRF

( X-ray Fluorescence )

1. TUJUAN

1.1 Memahami cara kerja alat spectrometer X-ray Fluorescence

1.2 Memahami cara mengkalibasi alat spectrometer X-ray Fluorescence

1.3 Menentukan kandungan logam dalam stampel

II. DASAR TEORI

Sinar – X

Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik yang mempunyai panjang gelombang 10-8 dan 10-12 m dan frekuensi sekitar 1016 -1021 Hz . Sinar ini dapat menembus benda – benda lunak seperti daging dan kulit tetapi tidak dapr menembus benda- benda keras seperti tulang , gigi dan logam. Sinar –X sering digunakan diberbagai bidang seperti bidang kedokteran, fisika, kimia, mineralogy ,metarulugi dan biologi. (www.slideshare.net/jamessinambela/sinarx)

Sinar-x telah ditemui oleh seorang professor Fizik berbangsa jerman yang bertugas di University Wurzburg, Bavaria , Wilhelm Concad Rontgen pada 8hb November, 1895. Beliau mendapati sinar ini mempunyai kebolehan menakjubkan yaitu menghasilkan imej diatas film fotografi setelah menembusi tisu, pakaian dan logam. (ms.wikipedia.org/wiki/sinar-x)

Dinamakan sinar-x karena pada waktu itu belum diketahui tentang sifat-sifatnya, masih merupakan misteri yang harus dipecahkan . Berdasarkan hasil percobaan dan pengamatan oleh Wilhelm Conrad Rontgen dapat diketahui beberapa sifat sinar-x , yang antara lain adalah :

1. Benda pada umumnya dapat ditembus atau transparan terhadap radiasi sinar-x

2. Banyak bahan yang memendarkan cahaya bila terpapar oleh radiasi sinar-x

3. Sinar-x terbentuk mankala electron berenergi tinggi menumbuk suatu bahan

4. Sinar-x tmerusak kertas film fotografi

5. Sinar-x tidak dipengaruhi oleh medan magnet.

Sinar-x berasal dari electron berenergi tinggi yang menumbuk suatu bahan. Tumbukan ini bila mengenai salah satu electron bahan dan electron tersebut terpental keluar, maka sesuai dengan prinsip pauli. Tempat electron yang kosong tadi akan diisi oleh electron dari kulit luar . Perpindahan electron dari kulit (orbit) Hal ini pertamakali diamati aleh fisikawan asal perancis bernama Auger sehingga timbulnya radiasi sinar-x , ini dinamakan juga efek Auger. Dapat juga sinar-x terjadi akibat pengereman zarah radiai Beta atau electron yang mendekati inti atom, atau lebih dikenal dengan peristiwa Bremsstrahlung.

(Wisnu Arya Wardhana,2007)

Proses terbentuknya sinar-X

Sinar-X Karakteristik

Pada generator sinar-X, saat filamen katoda dipanaskan menyebabkan filamen berpijar sehingga elektron-elektron bergerak dari atom-atom filamen dan lepas dari katoda. Elektron-elektron dari katoda akan lepas dan bergerak dengan kecepatan tinggi menuju anoda. Elektron yang ditembakkan dari katoda ini memiliki energi berupa energi kinetik. Selanjutnya pada anoda, elektron yang ditembakkan dari katoda menumbuk elektron lain di anoda sehingga energi kinetik elektron dari katoda berubah dan memberikan energi kinetik pada elektron anoda sehingga elektron tereksitasi terlepas dari lintasan orbitnya. Saat elektron kembali dalam keadaan dasar atau setimbang, terjadi perubahan energi. Perubahan energi ini ternyata mampu menghasilkan foton dengan frekuensi yang tinggi, peristiwa ini menghasilkan foton sinar-X yang dikenal sebagai sinar-X karakteristik.

Sinar-X Bremstrahlung

Elektron-elektron yang terlepas dari katoda tidak seluruhnya menabrak atau terjadi tumbukan dengan elektron-elektron pada anoda. Sebagian elektron yang bergerak dengan kecepatan tinggi dari katoda menuju anoda, tiba-tiba terjadi proses pengereman pada anoda akibat adanya potensial atom sehingga energi kinetik elektron berkurang dan terjadi perubahan energi dengan melepaskan foton sinar-X. Peristiwa ini merupakan peristiwa sinar-X Bremstrahlung. Peristiwa ini menghasilkan sinar-X dengan proses yang berbeda dengan terjadinya sinar–X karakteristik, sinar-X Bremstrahlung terjadi akibat pengereman elektron.

(http://wahyuanakfisikaupi.wordpress.com/2013/03/20/proses-terbentuknya-sinar-x/)

X-ray fluorescence (XRF)

X-ray fluorescence (XRF) adalah emisi sinar X karakteristik dari material yang telah tereksitasi dengan menembakkan sinar X atau sinar gamma. Fenomena ini digunakan secara luas untuk analisis unsur atau analisis kimia, khususnya untuk analisis logam, kaca, keramik dan material-material bangunan, dan untuk penelitian di bidang geokimia, ilmu forensik dan arkeologi.

(http://en.wikipedia.org/wiki/X-ray_fluorescence)

Spektrometri pendar sinar-x adalah suatu metode analisis berdasarkan pengukuran tenaga dan intensitas spectra sinar-x yang dihasilkan sebagai akibat interaksi atom-atom unsur cuplikan yang dikenai radiasi sumber pengeksitasi.

Menurut teori Bohr , atom terdiri dari inti yang bermuatan positif dan electron electron bermuatan negatif. Elektron – elektron mengelilingi inti pada kulit-kulit diskrit dan terikat pada inti dengan gaya Colomb. Bila atom dari suatu unsur dakenai radiasi dengan tenaga yang lebih besar dari tenaga ikat electron didalam atom tersebut, maka electron dari atom tersebut akan terpental meninggalkan tempat lowong. Tempat kosong ini akan diisi oleh elektron-elektron dari kulit yang lebih luar. Selanjutnya tempat lowong pada kulit yang dihasilkan karena elektronnya mengisi kekosongan pertama akan diisi oleh electron dari kulit lebih luarnya lagi. Jadi atom dalam keadaan dasar secra bertahap, dimana setiap tahap terjadi loncatan electron dari tenaga lebih

tinggi ke tingkat tenga yang lebih rendah. Kelebihan tenaga yang dipancarkan dalam bentuk sinar-x dan tenaga radiasi sinar-x tersebut adalah karakteristik untuk setiap atom unsure yang memancarkan . Tenaga sinar-x cuplikan yang terukur selanjutnya sipakai sebagai dasar analisis kualitatif, sedangkan intensitas spectrum sinar-x dipakai sebagai dasar perhitungan nalisis kuantitatif.(Rosidi, 2011)

Spektrum X-ray fluorescence

Peristiwa X-ray fluorescence terjadi melalui dua tahap:

1. Tahap pertama adalah foto-ionisasi atom. Energi dari foton akan dipindahkan ke elektron pada kulit terdalam (elektron Kα) yang menyebabkan elektron terlempar dari atom, yang dinamakan fotoelektron, dengan asumsi bahwa foton tersebut memiliki cukup energi. Efek fotolistrik ini memyebabkan atom menjadi kehilangan elektron.

Gambar.1 Peristiwa fotoionisasi

2. Tahap kedua adalah stabilisasi atom yang terionisasi. Hal ini menyebabkan re-emisi dari semua, atau sebagian, energi yang dibutuhkan selama peristiwa eksitasi. Peristiwa ini terjadi hampir secara instan (dalam 10 hingga 16 detik), sebuah elektron dari orbit yang lebih luar dari atom tersebut untuk melompat ke dalam untuk mengisi ruang kosong. Karena elektron yang lebih luar memiliki energi yang lebih besar, maka elektron yang berpindah akan memiliki kelebihan energi yang dipancarkan dalam bentuk foton X-ray fluorescence. Dengan cara ini, atom kembali ke keadaan dasar dengan sangat cepat.

Detektor sinar-X

Ada dua jenis detektor yang paling umum, yaitu:

1. Tranduser gas yang bekerja sebagai pencacah proporsional.Tiap foton sinar-X yang menyebabkan ionisasi dalam campuran gas (misalnya argon/metana) akan memberikan pulsa yang sebanding dengan energinya.

2. Tranduser semikonduktor (pencacah sintilasi).Tiap foton sinar-X meningkatkan konduktivitas daerah aktif (irisan) dari dioda silikon (satu elektron untuk sekitar 3,6 eV). Sinyal-sinyal pengganggu dapat dikurangi jika sensor bekerja pada temperatur rendah (didinginkan dengan nitrogen cair atau alat pendingin). Permukaan jendela detektor dilindungi dengan film berylium.

Gambar2. Detektor sinar-X (a) pencacah proporsional yang digunakan dalam mode pulsa, (b) dioda Si/Li yang didinginkan, (c)

prinsip kerja detektor sintilasi

III. ALAT PERCOBAAN

1. Material standar nickel waspalloy (wrought) dan sertifikatnya.2. 3 plat logam sampel3. Penggaris besi4. Alat spektrometer x-ray fluorescence jenis XMET7000.

Gambar 3. Alat percobaan : XMET7000

IV. LANGKAH KERJA

1. Alat x-ray fluorescence dinyalakan dan login dengan user supervisor.2. Alat diset, dengan waktu penembakan 15 detik.3. Material standar diletakkan di atas meja, dan ditembak dengan alat

spektrometer dengan posisi detektor alat tegak lurus terhadap meja dan sampel.

4. Hasil pengukuran dicatat.5. Langkah 3-4 diulangi untuk sampel plat logam masing-masing satu kali

pengukuran.6. Langakah 3-4 diulangi untuk sampel penggaris besi7. Kadar unsur dalam material standar menurut sertifikatnya dicatat.

V. DATA PENGAMATAN

1. Logam Standart Untuk Kalibrasi Nickel Waspalloy (wrought)

Element % +/- Limit

Ti 3,41 0,066 2,75 – 3,25

Cr 19.43 0,055 18,00 – 21,00

Mn 0,13 0,020 0,00 – 1,00

Fe 1,07 0,011 0,00 – 2,00

Co 13,79 0,038 12,00 – 15,00

Ni 57,61 0,066 49,00 – 64,00

Cu 0,03 0,006 0,00 – 0,50

Mo 4,45 0,012 3,50 – 5,00

W 0,08 0,006

2. Plat logam sampel uang koin 1000 (Benda 1)

NI 200

Element % +/- Limit

Cu 0,04 0,005 0,00 – 0,25

Mn 0,04 0,004 0,00 – 0,40

Co 0,19 0,006

Fe 3,04 0,012 0,00 – 0,40

Ni 96,70 0,077 99,00 -100,00

Duranickel

Element % +/- Limit

Ni 96,70 0,077 93,00 – 99,00

Fe 3,04 0,012 0,00 – 0,60

Co 0,19 0,006

Mn 0,04 0,004 0,00 – 0,50

Cu 0,04 0,005

3. Plat logam sampel uang 500 perak (Benda 2)

Element % +/- Limit

Fe 57,78 0,552

Zn 13,66 0,240

Pd 10,09 0,799

Cu 5,77 0,230

Zr 2,81 0,172

Au 2,64 0,217

Ta 2,28 0,368

Ir 2,07 0,201

Mn 1,29 0,153

Ni 0,84 0,138

Mo 0,77 0,206

4. Plat logam sampel uang 500 kuning (Benda 3)

C647

Element % +/- Limit

Cu 97,82 0,070 95,80 – 98,00

Ni 2,16 0,0112 1,60 – 2,20

Mn 0,02 0,003

C702

Element % +/- Limit

Cu 97,82 0,070 96,00 – 98,00

Ni 2,16 0,011 2,00 – 3,00

Mn 0,02 0,003 0,00 - 0,40

5. Plat logam sampel uang 500 kuning (Benda 3)

Waspaloy

Element % +/- Limit

Ni 57,62 0,066 49,00 – 64,00

Cr 19,44 0,055 18,00 – 21,00

Co 13,65 0,038 12,00 - 15,80

Mo 4,44 0,012 3,50 – 5,00

Ti 3,49 0,036 2,75 – 3,25

Fe 1,10 0,011 0,00 – 2,00

Mn 0,15 0,020 0,00 – 1,00

W 0,09 0,022

Cu 0,03 0,006 0,00 -050

Udimet 500

Element % +/- Limit

Ni 57,62 0,066 51,00 – 55,00

Cr 19,44 0,055 15,00 – 20,00

Co 13,65 0,038 13,00 - 20,00

Mo 4,44 0,012 3,00 – 5,00

Ti 3,49 0,036 2,50 – 3,25

Fe 1,10 0,011 0,00 – 4,00

Mn 0,15 0,020 0,00 – 0,75

W 0,09 0,022

Cu 0,03 0,006 0,00 -015

4. Logam Standart Untuk Kalibrasi (10μA 4 μS¿Nickel Waspalloy (wrought)

Element % +/- Limit

Ni 57,50 0,067 49,00 – 64,00

Cr 19.45 0,055 18,00 – 21,00

Co 13,77 0,038 12,00 – 15,00

Mo 4,41 0,012 3,50 – 5,00

Ti 3,50 0,036 2,75 – 3,25

Fe 1,06 0,011 0,00 – 2,00

Mn 0,19 0,021 0,00 – 1,00

W 0,09 0,021

Cu 0,04 0,006 0,00 – 0,50

Udimet 500

Element % +/- Limit

Ni 57,50 0,067 51,00 – 55,00

Cr 19.45 0,055 15,00 – 20,00

Co 13,77 0,038 13,00 – 20,00

Mo 4,41 0,012 3,00 – 5,00

Ti 3,50 0,036 2,50 – 3,25

Fe 1,06 0,011 0,00 – 4,00

Mn 0,19 0,021 0,00 – 0,75

W 0,09 0,021

Cu 0,04 0,006 0,00 – 0,15

5. Logam Standart Untuk Kalibrasi (20μA 4 μS¿

Nickel Waspalloy (wrought)

Element % +/- Limit

Ni 57,48 0,066 49,00 – 64,00

Cr 19.51 0,056 18,00 – 21,00

Co 13,73 0,038 12,00 – 15,00

Mo 4,45 0,012 3,50 – 5,00

Ti 3,48 0,036 2,75 – 3,25

Fe 1,08 0,011 0,00 – 2,00

Mn 0,17 0,021 0,00 – 1,00

W 0,07 0,020

Cu 0,03 0,006 0,00 – 0,50

Udimet 500

Element % +/- Limit

Ni 57,48 0,066 51,00 – 55,00

Cr 19.51 0,056 15,00 – 20,00

Co 13,73 0,038 13,00 – 20,00

Mo 4,45 0,012 3,00 – 5,00

Ti 3,48 0,036 2,50 – 3,25

Fe 1,08 0,011 0,00 – 4,00

Mn 0,17 0,021 0,00 – 0,75

W 0,07 0,020

Cu 0,03 0,006 0,00 – 0,15

6. Logam Standart Untuk Kalibrasi (20μA 4 μS¿

Waspaloy

Element % +/- Limit

Ni 57,61 0,066 49,00 – 64,00

Cr 19.53 0,055 18,00 – 21,00

Co 13,61 0,038 12,00 – 15,00

Mo 4,40 0,012 3,00 – 5,00

Ti 3,48 0,036 2,75 – 3,25

Fe 1,08 0,011 0,00 – 2,00

Mn 0,16 0,021 0,00 – 1,00

W 0,08 0,021

Cu 0,02 0,005 0,00 – 0,50

Udimet 500

Element % +/- Limit

Ni 57,61 0,066 51,00 – 55,00

Cr 19.53 0,055 15,00 – 20,00

Co 13,63 0,038 13,00 – 20,00

Mo 4,40 0,012 3,00 – 5,00

Ti 3,48 0,036 2,50 – 3,25

Fe 1,08 0,011 0,00 – 4,00

Mn 0,16 0,021 0,00 – 0,75

W 0,08 0,021

Cu 0,02 0,005 0,00 – 0,15

7. Logam Standart Untuk Kalibrasi (10μA0,8 μS¿

Waspaloy

Element % +/- Limit

Ni 57,57 0,067 49,00 – 64,00

Cr 19,47 0,056 18,00 – 21,00

Co 13,71 0,038 12,00 – 15,00

Mo 4,40 0,012 3,50 – 5,00

Ti 3,50 0,036 2,75 – 3,25

Fe 1,08 0,011 0,00 – 2,00

Mn 0,14 0,020 0,00 – 1,00

W 0,09 0,021

Cu 0,03 0,006 0,00 – 0,50

Udimet 500

Element % +/- Limit

Ni 57,57 0,067 51,00 – 55,00

Cr 19.47 0,056 15,00 – 20,00

Co 13,71 0,038 13,00 – 20,00

Mo 4,40 0,012 3,00 – 5,00

Ti 3,50 0,036 2,50 – 3,25

Fe 1,08 0,011 0,00 – 4,00

Mn 0,14 0,020 0,00 – 0,75

W 0,09 0,021

Cu 0,03 0,006 0,00 – 0,15

Logam Standart Untuk Kalibrasi (10μA 1,1μS ¿

Waspaloy

Element % +/- Limit

Ni 57,57 0,067 51,00 – 55,00

Cr 19.47 0,056 15,00 – 20,00

Co 13,71 0,038 13,00 – 20,00

Mo 4,40 0,012 3,00 – 5,00

Ti 3,50 0,036 2,50 – 3,25

Fe 1,08 0,011 0,00 – 4,00

Mn 0,14 0,020 0,00 – 0,75

W 0,09 0,021

Cu 0,03 0,006 0,00 – 0,15

VII . PEMBAHASAN

Pada praktikum ini bertujuan untuk memahami cara kerja alat spectrometer X-ray Fluorescence, memahami cara mengkalibasi alat spectrometer X-ray Fluorescence dan Menentukan kandungan logam dalam stampel.

Prinsip kerja dari alat ini adalah sebagai berikut. Sampel logam ditembak dengan sinar X yang terpancar dari alat. Akibat menerima energi dari sinar X yang datang, maka elektron K dari atom-atom logam akan terpental keluar dan menyebabkan elektron-elektron yang lebih luar mengisi kulit K dan memancarkan sinar X karakteristik. Sinar X karakteristik inilah yang kemudian diubah menjadi pulsa listrik dan terbaca detektor. Karena energi sinar X karakteristik untuk masing-masing unsur spesifik (satu unsur berbeda dengan unsur lain), maka kandungan unsur dalam sampel pun dapat ditentukan.

Penggunaan XRF untuk pengukuran suatu bahan logam haruslah tegak lurus dan menghadap kebawah ini bertujuan agar sinar X yang terpancar dari alat selama beroperasi tidak sampai mengenai lingkungan (terutama manusia, pengguna) sehingga orang-orang di sekitarnya tetap aman dari radiasi sinar X dari alat. Alat ini pun telah didesain keamanannya , sinar X tidak akan keluar kalau posisinya tidak tidak tegak lurus kearah bawah.

Pada praktikum ini dilakukan terlebih dahulu kalibrasi alat dengan cara mengukur material standart, Material standar yang diukur adalah nickel waspalloy.Tujuannya agar kita mengetahui apakah alat tersebut masih cocok atau akurat dalam pengukurannya. Setelah dikalibrasi , alat tersebut dicoba untuk mendeteksi bahan logam lainnya,yaitu uang koin 1000, uang koin 500 perak dan uang koin 500 kuning.

Pada saat mengukur material standart, hasil yang diperoleh berbeda dari hasil yang sudah diverifikasi , hal ini dsebabkan oleh pengotor dipermukaan bahan yang diukur seperti debu-debu yang mana unsur unsur di dalam debu akan mengganggu hasil pengukuran

VIII. KESIMPULAN

1. Prinsip kerja alat spektrometer X-ray fluorescence adalah tangkapan energi emisi sinar X dari atom yang tereksitasi oleh sistem detektor.

2. Kalibrasi spektrometer X-ray fluorescence dilakukan dengan Material standar yaitu nickel waspalloy.

3. Spektrometer X-ray fluorescence merupakan alat pengukur kasar, dengan nilai +/- besar.

IX. DAFTAR PUSTAKA

- www.slideshare.net/jamessinambela/sinarx- ms.wikipedia.org/wiki/sinar-x- Arya Wardhana,Wisnu.2007.Teknologi Nuklir Proteksi Radiasi dan

Aplikasinya.Penerbit Andi offset:Yogyakarta

Yogyakarta, 15 November 2013

Asisen, Praktikan,

( Maria Christina P. SST,M.Eng ) ( Khusnia Normawati )