lce 108 - quÍmica inorgÂnica e analÍtica aulas prÁticas
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LCE 108 - QUÍMICA INORGÂNICA E ANALÍTICA
AULAS PRÁTICAS
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OBJETIVO DA DISCIPLINA
Introdução aos métodos clássicos e
instrumentais de análise química, aplicados a
ciências agrárias, abordando aspectos teóricos
e práticos.
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Por que um Engenheiro Agrônomo ou Engenheiro
Florestal deve estudar métodos de análise química e a teoria
envolvida?
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Cenário 1: Agricultura em geral
http://www.baixaki.com.br/imagens/wpapers/BXK10965_img_3319p800.jpg
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pHCaCl2
Ca Mg Al H+Al K P CO S T V
Extração
Determinação
KCl 1 mol L-1Solução
SMP Mehlich-IOxidação úmidaWalkey-Black
H+ Solução do solo em equilíbrio com CaCl2 0,01 mol L-1
Potenciometria
FAAS
VolumetriaFotometria
Chama
Espectrofotometria
Volumetria
Soma de basesCa+Mg+K
CTCS+H+Al
Saturação Bases
S/T x 100
Análise de Solo
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Preparo da Amostra
FAASEspectrofotometria
Análise de Material Vegetal
Análises laboratoriais
Digestão sulfúrica Extração HCl
P N Cu ZnMg MnNa CaB K
FotometriaChama
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Análise de Corretivos de Acidez
Granulometria CaO MgOPN PRNT
Extração
Determinação
Fração separada
Por Peneira
Preparo da amostra
Volumetria
RE
Análises laboratoriais
HCl PadronizadoAquecimento
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ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUÍMICA
Definição do problema Escolha do método
AmostragemPreparo da amostra
Análise química Calibração
AvaliaçãoAção
Definição do problema
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Preparo para uma análise química
• Boas práticas laboratoriais• Segurança individual e coletiva• Lista de materiais e reagentes• Limpeza • Aferição dos materiais e reagentes• Preparo das soluções e amostra
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Boas práticas laboratoriais• Não consumir alimentos e bebidas no laboratório. • Usar os equipamentos do laboratório apenas para seu propósito
designado.
• Assegurar-se que o líder de laboratório esteja informado de qualquer condição de falta de segurança.
• Conhecer a localização e o uso correto dos equipamentos de segurança disponíveis.
• Evitar perturbar ou distrair quem esteja realizando algum trabalho no laboratório.
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Boas práticas laboratoriais
• Verificar que tanto alunos quanto visitantes estejam equipados com os equipamentos de segurança apropriados.
• Assegurar-se que todos os agentes que ofereçam algum risco
estejam rotulados e estocados corretamente.
• Seguir os procedimentos de descarte adequados para cada reagente ou material de laboratório.
• Nunca pipetar ou sugar diretamente com a boca materiais biológicos, perigosos, cáusticos, tóxicos, radioativos ou cancerígenos.
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Materiais laboratoriais
Jaleco para laboratórioquímico
Óculos de segurança
Calça e sapato fechado
Data limite 16-03-2015 – após esta data não será permitido realizar as atividades
práticas
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Materiais laboratoriais
Cadinho de porcelana Capsula de porcelanaCadinho de platina
• Material resistente a temperaturas elevadas
• Empregados em técnicas gravimétricas, procedimentos de secagens e fusão
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Materiais laboratoriais
Forno tipo MuflaTemperatura até 1600°C
DessecadorFechamento hermético
Utiliza sílica gel para remover umidade
Pinça tenaz para cadinho
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Materiais laboratoriais
Balança analítica
Vidro de relógio
Espátula
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Materiais laboratoriais
Balão volumétrico Proveta
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Materiais laboratoriais
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Materiais laboratoriais
Pera de sucção etransferência
Béquer Funil de vidro
Bastão de agitação
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Limpeza do Material
• Todo o material utilizado deve ser lavado• Água (de torneira) e sabão até remoção de
todo material visível• triplo enxague com água destilada• Retornar o material para bancada
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PRÁTICA 1 - PREPARO DE SOLUÇÕES
“Solução é toda mistura homogênea de duas ou mais substâncias.”
• Partículas dispersas são moléculas ou íons comuns, com diâmetro
menor que 1 nm (10-9 m).
• Não se sedimentam
• Não são retidos por filtros
• Não são detectados nem com ultramicroscópio ou microscópio
eletrônico.
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IMPORTÂNCIA DAS SOLUÇÕES
As reações químicas ocorrem predominantemente em
soluções.
A grande maioria dos processos biológicos ocorrem em
meio aquoso.
Solução = soluto + solvente
• Solvente: componente que ocorre em maior proporção no sistema
• Solutos: compostos moleculares e iônicos.
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TIPOS DE SOLUÇÕES
• Laboratóriais
• Naturais
• Processos
Solução utilizada em análise químicas
Soluções nutritivas, hidroponia
Rios, lagos, oceanos, etc.Água de chuvaSolução de soloSeiva de plantasFluídos biológicos
Águas residuárias
Industriais e domésticas
Composição conhecida
Composição determinadapor análise química
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PREPARO DE SOLUÇÕES
• A partir de soluto sólido
• A partir de soluto líquido
• A partir de solução em estoque
• Por simples diluição
• A partir de soluto sólido hidratado
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PREPARO A PARTIR DE SOLUTO SÓLIDO
Sal
Vidro Relógio
BalançaAnalítica Béquer
BalãoVolumétrico
Solução 1
Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 15 g L-1 de NaCl
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PREPARO A PARTIR DE SOLUTO LÍQUIDO
Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 20 mL L-1 de Glicerina
Béquer BalãoVolumétrico
PipetasSolução 1
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PREPARO A PARTIR DE SOLUÇÃO ESTOQUE
Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 0,125 moL L-1 de HNO3 a partir de solução estoque 65%(m/m) e densidade 1,40 g mL-1
BalãoVolumétrico
PipetasSolução 1
Solução estoque
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PREPARO POR SIMPLES DILUIÇÃO
BalãoVolumétrico
Pipetas
Solução 1Solução
Concentrada
Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 0,1 moL L-1 de HCl a partir de solução concentrada 2,5 mol L-1
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PREPARO A PARTIR DE SOLUTO SÓLIDO HIDRATADO
Sal
Vidro Relógio
BalançaAnalítica Béquer
BalãoVolumétrico
Solução 1
Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 0,1 moL L-1 de Ca(NO3)2 a partir de um sal tetrahidratado Ca(NO3)2•4H2O
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PREPARO DE SOLUÇÕES
NaClSolução 1 Solução 2
1 g NaCl 1 g NaCl 1 g NaCl
Quantidade de H2O
500 ml de V final
Alíquota de 50 ml de S1
500 ml de V final
0,1 g NaCl 0,1 g NaCl
1 g / 0,5 L 0,1 g / 0,5 L
2 g / L 2000 mg / L2000 ppm
0,2 g / L 200 mg / L200 ppm
Na: 23 g/molCl: 35,5 g/mol
0,0171 mols17,1 mmols
1,71x10-2 mols
17,1mmols/0,5 L
34,2 mmols/L
17,1 mmols 17,1 mmols 1,71 mmols 1,71 mmols
1,71mmols/0,5 L
3,42 mmols/L
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PREPARO DE SOLUÇÕES
NaClSolução 1 Solução 2
1 g NaCl 0,39 g Na+
0,61 g Cl-
Quantidade de H2O
500 ml de V final
Alíquota de 50 ml de S1
500 ml de V final
Na: 23 g/molCl: 35,5 g/mol
17,1 mmol
17,1mmols/0,5 L
34,2 mmols/Lde Na+ e Cl-
17,1 mmol Na+
17,1 mmol Cl-
0,39 g Na+
0,61 g Cl- 0,039 g Na+
0,061 g Cl- 0,039 g Na+
0,061 g Cl-
0,78 g / L Na+
1,22 g / L Cl- 0,078 g / L Na+
0,122 g / L Cl-
17,1 mmol Na+
17,1 mmol Cl- 1,71 mmol Na+
1,71 mmol Cl- 1,71 mmol Na+
1,71 mmol Cl-
1,71mmols/0,5 L
3,42 mmols/Lde Na+ e Cl-
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AULA PRÁTICA 2
A) CuSO4.5H2OB) (NH4)2.SO4
C) MgCl2.6H2OD) (NH4)2.HPO4
Solução 1
Solução 2
50 ml de H2O com
proveta
100 ml de Volume
final
Alíquota de 10 ml daSolução 1
250 ml de Volume
final
Pesar com Precisão ± 0,01 g
A) CuSO4.5H2O = 0,4 g / L
B) (NH4)2.SO4 = 0,4 g / L
C) MgCl2.6H2O = 0,4 g / L
D) (NH4)2.HPO4 = 0,4 g / L
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A) CuSO4.5H2OB) (NH4)2.SO4
C) MgCl2.6H2OD) (NH4)2.HPO4
Solução 1 Solução 2
? g / L? mol / L
? g / L? mol / L
A) Cu2+
B) NH4+
C) Mg2+
D) NH4+
A) SO42-
B) SO42-
C) Cl-
D) HPO42-
QUESTÃO: Calcular as concentrações das soluções 1 e 2?
? g / L? mol / L
? g / L? mol / L
? g / L? mol / L
? g / L? mol / L