lezione3 stella 2013
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La microscopiaelettronica
Caratteristiche principali
| Risoluzione.
| Cam ioni massivi.
| Immagini 3D.
| Range dingrandimenti.| Variet dinformazioni.
un po di storia
| 1924 lipotesi di de Broglie sulle onde
associate agli elettroni.
| 1925 la formulazione della meccanica
ondulatoria da parte di Schrodinger.
| 1926 scoperta delle propriet focalizzanti
dei campi elettrici e magnetici a simmetria
assiale fatta da Bush.
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Ma.
| il fascio elettronico avrebbe distrutto o
danneggiato irreparabilmente il campione.
losservazione di preparati biologici.
Allora quasi per caso
| E. Ruska e M. Knoll nei
primi anni 30 svilupparono
il primo microscopio
.
ingegneri in elettrotecnica
con alcuna conoscenza di
meccanica ondulatoria
cos
| 1934 Marton ottenne prime microfotografie
di materiale biologico.
| 1940 Helmut Ruska ( fratello di Ernest
Ruskas) ottenne la prima ripresa fotografica
di un batterio.
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1938 Von Ardenne
..movimenta la vicenda
Aggiungendo bobine di scansione a TEM ottiene
la 1a Immagine in scansione
| Campione: cristallo ZnO
| Ingrandimento: 8000
| Risoluzione: 50-100 nm
| Scansione: 400x400 linee
| Tempo di acquisizione: 20min
.. la strada prosegue
1942 Zworykin realizzail primo SEM percampioni massivi
| Riduzione dello spot size.
| Miglioramento del rapporto s/n.
| Rivelatore elettroni secondari.
| Tre lenti elettrostatiche con scan coil trala seconda e la terza
| Risoluzione di 50nm
| 1948 1952 C.W.Oatley e McMullan aCambridge (UK) realizzano un SEM conrisoluzione di 50nm
| 1956 K.C.A Smith introduce le lentielettromagnetiche, amplificatore ,stigmatori, scan coil a doppia deflessione.
| 1960 Everhart e Thornley realizzano unrivelatore di elettroni secondari che prendeil loro nome.
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..e finalmente
Nel 1965 la Cambridge Instrument (UK)
realizza il primo SEM commerciale:
il Mark 1.
Seguita nellanno successivo dalla Jeol in
Giappone.. e la rincorsa inizia,
coinvolgendo diversi altri protagonisti.
Ma perch ci eravamo
fermati?
A met del secolo 19o lo sviluppo della
microscopia ottica si era fermato a
causa della limitazione al
m g oramen o e a r so uz one ovu o
al fenomeno della diffrazione
Se non ci fosse il fenomeno
della diffrazione
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. in realt
Diffrazione
61,0=d
Lunghezza
donda
s nAngolo didivergenza
Pattern di Airy
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In un microscopio ottico
| = 550 nm circa
| nosin = 1.6 nel caso pi favorevole (no:
indice dirifrazione)
| Risoluzione massima ottenibile:
200nm
Come si supera lempasse?
costante di Planck
Natura ondulatoria dellaparticelle cariche
h=velocit
massa della particella
meV2
Tensione di accelerazione
m
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Compariamo le lunghezzedonda
| Microscopio ottico: 200nm
| Microsco io elettronico 20kV: 8.5 m
| Microscopio elettronico @ 100kV: 3.7 pm
| Microscopio elettronico @ 1MV: 0.8 pm
utile pensare ad unmicroscopio elettronico
|Avere mezzi di focalizzazione
| Rilevare i segnali emessi
Generazione del fascio
elettronico
| Effetto termoionico.
| Effetto di campo.
| Effetto Schottky
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Emettitori Termoionici
W LaB6
Effetto Termoionico
EB energia che deve avere un elettrone per lasciare la
superficie del metallo
EF energia di fermi energia massima di un elettrone libero a
0K
EW funzione lavoro
Funzione lavoro
Legge di Richardson
2 =
TemperaturaDensit di corrente emessa
wcc
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Cannone termoionico
Gun
Brillanza
doangolosoliarea
corrente
*=
| Ci interessa la brillanza piuttosto che la densit di corrente perch esiste
una limitazione nel massimo angolo di divergenza utilizzabile
| La brillanza rimane costante lungo tutta la colonna elettrottica
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Tensione di
accelerazione
Massima Brillanza
(Langmuir)
eEJc 0
Temperatura
del catodo
kT
Corrente, brillanza
Tip emettitore field emission
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Emissione di campo
| Emissione di elettroni a
temperatura ambiente
| Diametro del tip molto
piccolo: 100nm o meno
| Altissimo cam o elettrico
>107 V/cm
| Brillanza altissima
| Richiede bassissime
pressioni < 10-10 hPa
Field Emission Gun
Mezzi di focalizzazioneNel SEM vengono utilizzati per
demagnificare il diametro del fascio
elettronico
| Lenti elettrostatiche
| Lenti elettromagnetiche
| Bobine di deflessione
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Lenti elettrostatiche
Lenti elettrostatiche2
| a: accelera e converge
| b: accelera e diverge
c: decelera e diverge
b: decelera e converge
Vantaggi e svantaggi
| Possono essere di estremamente piccole
dimensioni
| Risposta molto veloce
| Si possono contaminare pi facilmente
| Coinvolgono potenziali estremamente alti
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Lenti elettromagnetiche 1
Lenti elettromagnetiche 2
F = -e (v x B)
Densit di flusso
magnetico
Velocit e carica
de lielettroni
Lenti elettromagnetiche 3
F = - e ( v H )
F = H e v sen
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Ottica geometrica 1
'
111
fSS io=+
o
i
S
SM =
Ottica geometrica 2
Astigmatismo
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Correzione astigmatismo
Risoluzione
Ottimizzazione
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Scansione
Segnali prodotti
Interazione fascio campione
5kV 20kV 20 kV 45
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Volume interazione
Elettroni secondari
Effetto bordo
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Sequenza operativa
| Considerare il meccanismo di
contrasto.
| Valutare gli effetti delle caratteristiche
e della posizione del collettore
utilizzato.
| Selezionare i parametri strumentali:
corrente ed energia del fascio.
| Valutare le limitazioni imposte dalla
brillanza e dalle aberrazioni del fascio.
Livelli di grigio
SE detector ESEM
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SE detector VP
Effetto di carica
Curva di stato dellacqua
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VPSE cooling stage
-200 Celsius
150 Celsius
VPSE vs BSD
| KV2525
| Pressure
30 Pa.30 Pa.
|| 0.22 Torr0.22 Torr
| Ma .
VPSE Image
5000x5000x
(Polaroid)
| VPSE
Detector
Semiconductor Passivation
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Top performance analytical FE-SEM
Top performance analytical FE-SEM
Cross section of a deep contact hole
Large chamber SEM
Secondary electron image of a specimen of concrete
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LEO 400 Series SEMs in the
Automotive Industry
Fractured steel
LEO 400 Series SEMs in the
Automotive Industry
Dendrite in aluminium casting
LEO 400 Series SEMs in the
Automotive Industry
Polished cross-section of aluminium alloy
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LEO 400 Series SEMs in the
Automotive Industry
Cross section of weld - Backscatter image
LEO 400 Series SEMs in the
Automotive Industry
Solder balls - Imaging and X-ray mapping, simultaneously
LEO 400 Series SEMs in the
Automotive Industry
Surface of semiconductor device
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LEO 400 Series SEMs in the
Automotive Industry
Worn spark plug - Uncoated
GSR Particles
LEO 420 - Easy to use compactSEM
Specimen of siltstone
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LEO 435VP - Variable pressureSEM
Specimen of fibres showing on-screen measurement f acilities
Generazione RaggiX
caratteristici
Detector EDS
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Detector EDS
EDX Integration in the LEO
400 Series
Backscattered electron image of a mineral specimen, showing simultaneous X-ray spectrum acquisition
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