l.s. in scienze e tecnologie alimentari anno accademico 2008/2009 corso integrato di:
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L.S. in Scienze e tecnologie alimentari Anno Accademico 2008/2009 Corso integrato di: Controllo delle modificazioni chimiche negli alimenti (7 CFU) Modulo di: Chimica analitica strumentale (4 CFU) Giorgio Bonaga. SPETTROMETRIA DI MASSA STRUMENTAZIONE (CAS-7a). Giorgio Bonaga. - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
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L.S. in Scienze e tecnologie alimentariAnno Accademico 2008/2009
Corso integrato di: Controllo delle modificazioni chimiche negli alimenti (7 CFU)
Modulo di:Chimica analitica strumentale (4 CFU)
Giorgio Bonaga
SPETTROMETRIA DI MASSA STRUMENTAZIONE
(CAS-7a)Giorgio Bonaga
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sistema diintroduzione
sorgente ionica
analizzatoredi ioni
rivelatore eregistratore
controllo strumentale
sistemadel vuoto
Giorgio Bonaga
SCHEMA MODULARE DI UNO SPETTROMETRO DI MASSA
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xecc., ecc.
Giorgio Bonaga
SCHEMA SEMIESPLOSO DI UNO SPETTROMETRO DI MASSA
VUOTO(10-7 torr)
INIETTORE SORGENTE ANALIZZATORE RIVELATORE (GC or LC) (EI/CI) (QUADRUPOLARE) (ELETTROMOLTIPLICATORE)
+ +
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POMPA TURBOMOLECOLARE
VUOTO IN MS
Giorgio Bonaga
sospensionemagnetica
lame del rotorelame dello statore
scarico
motore
lubrificazione
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POMPA A DIFFUSIONEGiorgio Bonaga
gas da evacuarevapore di diffusione
raffreddamentoad acqua
diffusore
termostato
riscaldatoredell’olio
scarico(alla pompa del prevuoto)
aspirazione(dalla pompa primaria)
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POMPA CRIOGENICA
schermo di N2 liquido
(- 196°C)
trappola (- 196°C°)
superficie dicondensazione
camera a vuoto
He liquido
Giorgio Bonaga
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POMPA ROTATIVA
Giorgio Bonaga
tamburorotore (camma)
camera a vuoto
valvola di
scarico
pistone
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PRESTAZIONI DELLE POMPE DA VUOTO
Giorgio Bonaga
TIPO DI POMPA VELOCITA’ DI POMPAGGIO (l/s ) (m3/h)
PRESSIONE LIMITE (Pa)
TURBOMOLECOLARE 4.000 15.000 10-10
A DIFFUSIONE 3.000 10.000 10-10
CRIOGENICA 2.000 7.000 10-10
ROTATIVA A PISTONE 150 600 10-1
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SISTEMI DI INTRODUZIONE
”INJECTOR SISTEMS”
Giorgio Bonaga
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SISTEMI DI INTRODUZIONE Allo scopo di analizzare un campione che è a pressione artmosferica (760 torr), occorre introdurlo nello spettrometro di massa in modo che il vuoto interno dello strumento rimanga praticamente immodificato (10-6 torr). Tralasciando l’evoluzione storica dei sitemi di introduzione, si può proporre la classificazione più attuale:a. INTRODUZONE DIRETTA (EI, CI, ESI, APCI)Sono sistemi di introduzione con i quali le tecniche di separazione (GC e HPLC) vengono accoppiate con le sorgenti ioniche.L’introduzione da sistemi GC è comunemente accoppiata alle sorgenti EI e CI (tramite »separator» nel caso di colonne impaccate e tramite «tranfert line» nel caso di colonne capillari). L’introduzione da sistemi HPLC è comunemente accoppiata a sorgenti ESI e APCI.b. INSERZIONE DIRETTA (MALDI, FAB)Mediante un una sonda (« probe ») o un piastra («plate ») il campione viene inserito direttamente nello strumento in un regime di vuoto mantenuto ai valori richiesti da valvole di sicurezza. Successivamnte il campione viene sottoposto a processi di desorbimento, tramite laser o per riscaldamento diretto, allo scopo di favorire la vaporizzazione e la ionizzazione (di tipo diverso nel MALDI e nel FAB) delle molecole del campione.
Giorgio Bonaga
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Separatore di Watson-Biemann
Separatore di Ryhage-Stenhagen
GC/MS – COLONNE IMPACCATE
vuoto
GC MS
vuoto
GC MS
Giorgio Bonaga
jet
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Separatore a membrana
Separatore di Brunnee
vuotoGC
MS
vuoto
vuoto
MSGC
2 cm vuoto
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sorgente ionica
vuoto(pompa turbomolecolare)
transfertline
GC
MS
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GC/MS – COLONNE CAPILLARI
++
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CAMPIONI SOLIDI
ln v
1/T
vaporizzazione
decomposizione
Giorgio Bonaga
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MALDI E FAB
sonda (“probe”)
“heater” della sonda
premistoppa di teflon
sorgente ionica
analizzatorevuoto
Giorgio Bonaga
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??? GLI INTERROGATIVI DELLA MS ???
SISTEMI DI IONIZZAZIONE (sorgenti ioniche)• Dove si ionizzano le molecole ? In che modo ?• Dove si decompongono ? In che modo ?• Quali fattori governano la decomposizione ?
SISTEMI DI SEPARAZIONE (analizzatori)• Dove si separano gli ioni prodotti in sorgente ? In che modo ?
SISTEMI DI RILEVAZIONE (rivelatori e registratori)• Dove vengono rilevati gli ioni ? In che modo ?• Come vengono registrati i segnali ? Giorgio Bonaga
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POSITIVE -IONSM + e- M+. + 2e- (molto probabile)M + e- M++ + 3e- (poco
probabile)M + e- M+++. + 4e- (molto
improbabile) ESEMPIO: acetato di metile
CH3COOCH3 + e- CH3COOCH3 +. + 2e-
mol wt 74 m/z 74
CH3COOCH3 + e- CH3COOCH3 ++ + 3e-
mol wt 74 m/z 37 Giorgio Bonaga
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NEGATIVE-IONS
M + e- M - . (0-2 eV)M + e- (M-Y)- + Y . (2-10 eV)M + e- (M-Y)- + Y +. + e- ( >10 eV)
ESEMPIO: acetato di metile
CH3COOCH3 + e- CH3COOCH3 - .
mol wt 74 m/z 74
CH3COOCH3 + e- CH3COO - + . CH3
mol wt 74 m/z 59
CH3COOCH3 + e- CH3COO - + + CH3 + e- mol wt 74 m/z 59
Giorgio Bonaga
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La resa in ioni positivi è sensibilmente superiore a quella in ioni negativi:
M+./ M -. = 1000/1
Oggi i metodi di ionizzazione sono talmente numerosi e differenti tra loro che questa schematizzazione ha soltanto validità generale.
Giorgio Bonaga